CN114133198B - 石膏缓凝剂、高稳定半水石膏及抑制半水石膏转化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高稳定半水石膏。与现有技术相比，本发明通过钙质碱性剂和抑制剂协同作用，钙质碱性剂电离产生Ca2+与OH‑，抑制剂水解形成的酸根离子与Ca2+形成不同稳定性的沉淀，羟基羧酸钙络合物被石膏分子所吸附形成包裹膜，可阻止石膏分子与水分子间的结合，同时OH‑离子可为体系提供碱度，使羟基羧酸钙稳定常数增大，提高其稳定性，从而使含湿半水石膏处于稳态，控制在一定时间内使其结晶水含量稳定，进而使制备得到的半水石膏不需要进行烘干处理，即可满足堆存、运输、利用要求，避免了半水石膏烘干过程，减少设备投入、降低能耗，并且钙质碱性剂与抑制剂协同作用还可在产生抑制作用的同时避免石膏制品强度损失。
Description
技术领域
本发明属石膏建材技术领域，尤其涉及一种石膏缓凝剂、高稳定半水石膏及抑制半水石膏转化的方法。
背景技术
石膏根据不同的水合结晶形式可分为无水石膏、半水石膏和二水石膏，其中，可溶性无水石膏、半水石膏具有胶凝性能，广泛应用于建材领域，但由于半水石膏处于介稳态，易吸水转化为二水石膏，为避免此类现象，需要烘干脱除附着水得到半水石膏粉，再进入成品仓储存。烘干过程能耗高，碳排放量大，采用温和的方式代替烘干过程具有优势。
半水石膏粉在实际应用中可操作时间短，通常加入适量缓凝剂来调节半水石膏凝结时间。目前常用的石膏缓凝剂主要有三类：有机酸及其可溶盐、磷酸盐以及蛋白质类大分子化合物。
近年来，国内外对缓凝剂作用效果进行了较为广泛的研究，发现石膏缓凝剂在发生缓凝作用的同时，都会不同程度地对石膏硬化体的微观结构产生不利影响，造成强度损失。其中有机酸在很低掺量下就能延缓石膏的凝结时间，但会导致石膏强度大幅度降低；磷酸盐类缓凝剂同样存在强度损失的问题；蛋白质大分子缓凝剂对石膏的强度损失较小，但其只有在较高掺量才有明显缓凝效果。
公开号为CN104724966A的中国专利公开了一种高强石膏缓凝剂及制备方法，其利用碳酸钡/硅酸二钡延长石膏凝结时间，同时减少强度损失，但对半水石膏的抑制效果较弱；公开号为CN104773971A的中国专利公开了一种石膏缓凝剂及其制备方法，其利用碱性物质、磷酸盐、有机酸、蛋白质类加工合成的缓凝剂具有缓凝效果好，强度损失小。但上述缓凝剂需要多种化合物进行合成，制备过程复杂，成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石膏缓凝剂、高稳定半水石膏及抑制半水石膏转化的方法，代替含湿半水石膏烘干工序，降低能耗，该石膏缓凝剂在抑制半水石膏转化的同时避免石膏制品强度损失。
本发明提供了一种高稳定半水石膏，包括：
半水石膏 94～99重量份；
钙质碱性剂 0.5～5重量份；
抑制剂 0.01～0.6重量份；
所述半水石膏的附着水含量为5％～30％；
所述抑制剂选自羟基羧酸及其盐类。
优选的，所述半水石膏为α-半水石膏；所述高稳定半水石膏的结晶水含量为6％～7.5％；
所述抑制剂选自柠檬酸和/或柠檬酸钠。
优选的，所述钙质碱性剂选自生石灰和/或电石渣。
优选的，所述钙质碱性剂与抑制剂的质量比为(8～100)：1。
本发明还提供了一种石膏缓凝剂，包括钙质碱性剂与抑制剂；所述钙质碱性剂与抑制剂的质量比为(0.5～5)：(0.01～0.6)；所述抑制剂选自羟基羧酸及其盐类。
优选的，所述抑制剂选自柠檬酸和/或柠檬酸钠。
本发明还提供了一种抑制半水石膏转化的方法，包括：
S)将94～99重量份的半水石膏、0.5～5重量份的钙质碱性剂与0.01～0.6 重量份的抑制剂混合，得到高稳定半水石膏；所述半水石膏的附着水含量为 5％～30％；所述抑制剂选自羟基羧酸及其盐类。
优选的，所述步骤S)具体为：
先将94～99重量份的半水石膏与0.5～5重量份的钙质碱性剂混合，然后再加入0.01～0.6重量份的抑制剂，得到高稳定半水石膏。
优选的，所述94～99重量份的半水石膏与0.5～5重量份的钙质碱性剂混合后物质的碱度为8～12。
优选的，所述半水石膏为湿法磷酸工艺副产的半水磷石膏、酸溶液法制备的半水石膏与盐溶液法制备的半水石膏中的一种或多种。
本发明提供了一种高稳定半水石膏，包括：半水石膏94～99重量份；钙质碱性剂0.5～5重量份；抑制剂0.05～0.6重量份；所述半水磷石膏的附着水含量为5％～30％；所述抑制剂选自羟基羧酸及其盐类。与现有技术相比，本发明通过钙质碱性剂和抑制剂协同作用，钙质碱性剂电离产生Ca2+与OH-，抑制剂水解形成的酸根离子与Ca2+形成不同稳定性的沉淀，羟基羧酸钙络合物被石膏分子所吸附形成包裹膜，可阻止石膏分子与水分子间的结合，同时OH-离子可为体系提供碱度，使羟基羧酸钙稳定常数增大，提高其稳定性，从而使含湿半水石膏处于稳态，控制在一定时间内使其结晶水含量稳定，进而使制备得到的半水石膏不需要进行烘干处理，即可满足堆存、运输、利用要求，避免了半水石膏烘干过程，减少设备投入、降低能耗，降低生产成本，并且钙质碱性剂与抑制剂协同作用还可在产生抑制作用的同时避免石膏制品强度损失。
附图说明
图1为本发明提供的抑制半水石膏转化的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种石膏缓凝剂，包括钙质碱性剂与抑制剂；所述钙质碱性剂与抑制剂的质量比为(0.5～5)：(0.01～0.6)；所述抑制剂为羟基羧酸及其盐类，优选为柠檬酸和/或柠檬酸钠。
其中，所述钙质碱性剂为可在水溶液中电离出Ca2+和OH-的物质，在本发明中，优选为生石灰和/或电石渣。钙质碱性剂电离出的OH-离子可为体系提供碱度，在碱性环境下，Ca2 +与抑制剂形成的羟基羧酸钙稳定常数大，沉淀越稳定对半水石膏的抑制效果也就越好。
在本发明中，所述钙质碱性剂与抑制剂的质量比优选为(8～100)：1；在本发明提供的实施例中，所述钙质碱性剂与抑制剂的质量比具体为100：1、 8：1、8.6：1、8.89：1或8.2：1。
本发明还提供了一种高稳定半水石膏，包括：
半水石膏 94～99重量份；
钙质碱性剂 0.5～5重量份；
抑制剂 0.01～0.6重量份；
所述半水石膏的附着水含量为5％～30％；
所述抑制剂为羟基羧酸及其盐类，优选为柠檬酸和/或柠檬酸钠。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售既可。
本发明中所用半水石膏优选为α-半水石膏；所述半水石膏优选为湿法磷酸工艺副产半水磷石膏、酸溶液法制备的半水磷石膏与盐溶液法制备的半水磷石膏中的一种或多种；所述湿法磷酸工艺可为半水湿法磷酸工艺也可为二水-半水法湿法磷酸工艺，并无特殊的限制；所述半水石膏的附着水含量优选为5％～30％，更优选为10％～30％，即其可经上述方法制备得到直接制备高稳定半水石膏；在本发明提供的实施例中，所述半水石膏的附着水含量具体为 20％。
所述钙质碱性剂为可在水溶液中电离出Ca2+和OH-的物质，在本发明中，优选为生石灰和/或电石渣；所述钙质碱性剂在高稳定半水石膏中的含量优选为1～4.5重量份；在本发明提供的实施例中，所述钙质碱性剂的含量具体为1 重量份、2重量份、3重量份、4重量份或4.5重量份。。
在本发明中，所述抑制剂的用量优选为0.01～0.55重量份；在本发明提供的实施例中，所述抑制剂在高稳定半水石膏中的用量具体为0.01重量份、0.25 重量份、0.35重量份、0.45重量份或0.55重量份；所述钙质碱性剂与抑制剂的质量比优选为(8～100)：1；在本发明提供的实施例中，所述钙质碱性剂与抑制剂的质量比具体为100：1、8：1、8.6：1、8.89：1或8.2：1。
本发明提供的高稳定半水石膏的结晶水含量优选为6％～7.5％。
本发明通过钙质碱性剂和抑制剂协同作用，钙质碱性剂电离产生Ca2+与 OH-，抑制剂水解形成的酸根离子与Ca2+形成不同稳定性的沉淀，羟基羧酸钙络合物被石膏分子所吸附形成包裹膜，可阻止石膏分子与水分子间的结合，同时OH-离子可为体系提供碱度，使羟基羧酸钙稳定常数增大，提高其稳定性，从而使含湿半水磷石膏处于稳态，控制在一定时间内使其结晶水含量稳定，进而使制备得到的半水磷石膏不需要进行烘干处理，即可满足堆存、运输、利用要求，避免了半水石膏烘干过程，减少设备投入、降低能耗，降低生产成本，并且钙质碱性剂与抑制剂协同作用还可在产生抑制作用的同时避免石膏制品强度损失。
本发明可通过改变钙质碱性剂与抑制剂的比例调控半水石膏处于稳定态的时间从而得到高稳定半水石膏；并且，本发明提供的高稳定半水石膏在浇筑制品时，具有延长半水石膏凝结时间，提高可操作性，并且后期强度无损失等优点。
本发明还提供了一种抑制半水石膏转化的方法，包括：S)将94～99重量份的半水石膏、0.5～5重量份的钙质碱性剂与0.01～0.6重量份的抑制剂混合，得到高稳定半水石膏；所述半水石膏的附着水含量为5％～30％；所述抑制剂为羟基羧酸及其盐类，优选柠檬酸和/或柠檬酸钠。
参见图1，图1为本发明提供的抑制半水石膏转化的流程示意图。
其中，所述半水石膏、钙质碱性剂与抑制剂的比例及种类均同上所述，在此不再赘述。
在本发明中，优选先将半水石膏与钙质碱性剂混合；混合后物质的碱度优选为8～12。
然后再加入抑制剂，混合均匀后，得到高稳定半水石膏。
本方法由生产得到的含湿半水石膏中掺入适量的钙质碱性剂和抑制剂，两者协同作用抑制含湿半水石膏转化，使其在一定时间内结晶水含量处于6.0％～7.5％，含有附着水的半水石膏无需烘干，避免烘干过程中的热量消耗，同时，本方法流程简单，设备投入少，无热量消耗，能够降低半水石膏生产成本。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供一种石膏缓凝剂、高稳定半水石膏及抑制半水石膏转化的方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售；实施例中的半水石膏来源于半水湿法磷酸工艺副产的半水磷石膏；本发明实施例中所用生石灰中有效氧化钙的含量为70～80wt％。
对比例1
生产得到的含湿半水磷石膏附着水为20.0％，未掺入钙质碱性剂，掺入抑制剂柠檬酸，其掺入量为总量的0.45％，再经机械搅拌混匀，制备得到样品1。
对比例2
生产得到的含湿半水磷石膏附着水为20.0％，未掺入抑制剂，掺入钙质碱性剂生石灰，其掺入量为总量的2.0％，调整含湿半水磷石膏碱度为8～12。再经机械搅拌混匀，制备得到样品2。
实施例1
生产得到的含湿半水磷石膏附着水为20.0％，掺入钙质碱性剂生石灰，其掺入量为总量的1.0％，调整含湿半水磷石膏碱度为8～12。掺入抑制剂柠檬酸，其掺入量为总量的0.01％，再经机械搅拌混匀，制备得到样品3。
实施例2
生产得到的含湿半水磷石膏附着水为20.0％，掺入钙质碱性剂生石灰，其掺入量为总量的2.0％，调整含湿半水磷石膏碱度为8～12。掺入抑制剂柠檬酸，其掺入量为总量的0.25％，再经机械搅拌混匀，制备得到样品4。
实施例3
生产得到的含湿半水磷石膏附着水为20.0％，掺入钙质碱性剂生石灰，其掺入量为总量的3.0％，调整含湿半水磷石膏碱度为8～12。掺入抑制剂柠檬酸，其掺入量为总量的0.35％，再经机械搅拌混匀，制备得到样品5。
实施例4
生产得到的含湿半水磷石膏附着水为20.0％，掺入钙质碱性剂生石灰，其掺入量为总量的4.0％，调整含湿半水磷石膏碱度为8～12。掺入抑制剂柠檬酸，其掺入量为总量的0.45％，再经机械搅拌混匀，制备得到样品6。
实施例5
生产得到的含湿半水磷石膏附着水为20.0％，掺入钙质碱性剂生石灰，其掺入量为总量的4.5％，调整含湿半水磷石膏碱度为8～12。掺入抑制剂柠檬酸，其掺入量为总量的0.55％，再经机械搅拌混匀，制备得到样品7。
对比例3
生产得到的含湿半水磷石膏附着水为20.0％，掺入未含有Ca2+的碱性剂氢氧化钠，其掺入量为总量的4.0％，调整含湿半水磷石膏碱度为8～12。掺入抑制剂，其掺入量为总量的0.45％，再经机械搅拌混匀，制备得到样品8。
对实施例1～5及对比例1～3中得到的稳定态半水磷石膏测定相关性能，参照GB/T17669.2建筑石膏结晶水含量的测定方法测试上述石膏结晶水含量变化情况，参照GB/T17669.4建筑石膏净浆物理性能的测定方法测试浆体凝结时间。参照GB/T17669.3建筑石膏力学性能的测定方法测试石膏强度数据。测试结果如表1所示。
表1：抑制含湿半水石膏转化的测试结果
备注：处于稳定态的半水石膏结晶水含量为6.0～7.5％。
由表1数据可知，含湿新鲜半水石膏中单掺抑制剂时，半水石膏处于稳定态时间≤0.5h，单掺钙质碱性剂时，半水石膏处于稳定态时间≤0.35h，用未含有Ca2+的一般碱性剂代替钙质碱性剂，半水石膏处于稳定态时间≤0.80 h。同时掺入钙质碱性剂和抑制剂，对半水石膏的抑制效果明显，随着两种药剂掺量的增加，半水石膏处于稳定态时间显著延长，浇筑石膏制品凝结时间有所延长，初期强度相对较低，后期强度升高，绝干强度好于空白组。由此可见，掺入钙质碱性剂和抑制剂协同作用抑制含湿半水石膏转化，使其在一定时间处于稳定态，浇筑石膏制品可操作性好，并且后期强度优于空白组。
Claims (2)
1.一种高稳定半水石膏，其特征在于，由以下组分形成：
半水石膏 94~99重量份；
钙质碱性剂 4~4.5重量份；
抑制剂 0.45~0.55重量份；
所述钙质碱性剂与抑制剂的质量比为（8~8.89）：1；
所述半水石膏的附着水含量为10%~30%；
所述半水石膏为α-半水石膏；所述高稳定半水石膏的结晶水含量为6%~7.5%；
所述抑制剂选自柠檬酸和/或柠檬酸钠；
所述钙质碱性剂选自生石灰和/或电石渣。
2.一种抑制半水石膏转化的方法，其特征在于，包括：
S）先将94~99重量份的半水石膏与4~4.5重量份的钙质碱性剂混合，然后再加入0.45~0.55重量份的抑制剂，得到高稳定半水石膏；所述半水石膏的附着水含量为10%~30%；所述钙质碱性剂与抑制剂的质量比为（8~8.89）：1；所述抑制剂选自柠檬酸和/或柠檬酸钠；所述钙质碱性剂选自生石灰和/或电石渣；
所述94~99重量份的半水石膏与4~4.5重量份的钙质碱性剂混合后物质的碱度为8~12；
所述半水石膏为湿法磷酸工艺副产的半水磷石膏、酸溶液法制备的半水石膏与盐溶液法制备的半水石膏中的一种或多种；
所述高稳定半水石膏的结晶水含量为6%~7.5%。
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