WO1997049988A1

WO1997049988A1 - Verfahren und mischung zur herstellung eines selbsttragenden werkstoffs sowie werkstoff

Info

Publication number: WO1997049988A1
Application number: PCT/EP1997/003009
Authority: WO
Inventors: Michael Kühn; Andreas Kühn
Original assignee: Kuehn Michael; Kuehn Andreas
Priority date: 1996-06-21
Filing date: 1997-06-10
Publication date: 1997-12-31
Also published as: DE19627924A1; DE19627924C2

Abstract

Verfahren und Mischung zur Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs, insbesondere eines Chromatographie-Trennphasenmaterials, sowie Werkstoff. Der neue erfindungsgemässe Werkstoff besteht aus Kieselgel, das mit einem Glasmaterial zu einem selbsttragenden Netz verbunden ist. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung des Werkstoffs wird eine Mischung aus Natriumsilikat, Glasmaterial und Kieselsäure hergestellt. Die Mischung wird zu einer homogenen Masse verarbeitet. Sodann wird die homogene Masse zu einem Formkörper geformt, dann mit Mineralsäure behandelt und sodann gewaschen. Darauffolgend wird der Formkörper zur Gewinnung des Werkstoffs getrocknet.

Description

Verfahren und Mischung zur Herstellung eines selbstragenden

Werkstoffs sowie Werkstoff

B e s c h r e i b u n g

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs gemäß dem Oberbegriff des Patentan¬ spruchs 1. Des weiteren betrifft die Erfindung eine Mischung für die Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 12 sowie deren Verwendung gemäß Patentanspruch 16. Darüber hinaus betrifft die Erfindung einen Werkstoff gemäß dem Oberbegriff der Patentansprüche 17, 21.

Hochleistungs-Chromatographen zur Trennung komplexer Stoffgemi- sehe verfügen über sogenannte Trennphasen. Die Trennphasen wer¬ den auch als stationäre Phasen bezeichnet. In den Trennphasen findet die eigentliche chromatographische Trennung der Stoffge¬ mische statt. Der wichtigste Werkstoff für die Trennphasen ist Kieselgel. Nach den heute bekannten Herstellungsverfahren zur Gewinnung des Kieselgels wird Wasserglas mit einer Mineralsäure gemischt. Hierbei fällt das Kieselgel aus. Das so gewonnene Kieselgel wird in einer Mühle gemahlen und sodann fraktioniert. Hierdurch wird ein Pulver mit definierter Korngröße gewonnen. Da das der¬ art gewonnene Pulver aus Kieselgel keine tragenden Eigenschaf¬ ten aufweist, muß es mit Hilfe von Bindemitteln auf ein Trä¬ gerelement aufgetragen werden, um die Trennphasen herzustellen. Dies weist den Nachteil auf, daß durch die Verwendung von Bindemitteln die chromatographischen Eigenschaften des Kiesel¬ gels verschlechtert werden. Darüber hinaus ist das heute be¬ kannte Herstellungsverfahren mit großem Kostenaufwand verbun¬ den.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher das Problem zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines selbsttragen¬ den Werkstoffs, insbesondere eines Chromatographie-Trennphasen¬ materials bereitzustellen. Darüber hinaus ist es im Sinne der Erfindung, eine Mischung für die Herstellung eines selbsttra¬ genden Werkstoffs sowie einen neuartigen Werkstoff zu schaffen.

Zur Lösung dieses Problems weist das erfindungsgemäße Verfahren die Maßnahmen des Patentanspruchs 1 auf.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahren ist ein Werkstoff herstellbar, der großflächig selbsttragend ist und daher auf den Einsatz von Bindemitteln zur Formgebung verzichten kann. Daraus folgt unmittelbar, daß durch den Wegfall des Bindemit- tels der Werkstoff über uneingeschränkt gute chromatographische Eigenschaften verfügt. Des weiteren ist das erfindungsgemäße Verfahren kostengünstig, da es insgesamt mit geringem techni¬ schem Aufwand auskommt und zudem so gut wie kein Ausschuß er¬ zeugt wird.

Vorzugsweise wird Glasmaterial in Form von anorganischem Glas¬ material , insbesondere in Form von Mi krogl asfaser, Glasfaserna¬ delfilz oder Glaskugeln verwendet. Dies hat den Vorteil, daß diese Materialien biokompatibel sind. Darüber hinaus läßt sich der durch das Verfahren gewonnene Werkstoff leicht recyceln.

Nach einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird der Formkörper vor der Behandlung mit Mineralsäure vorzugsweise in einem geschlossenen Behälter gehärtet. Die Härtung erfolgt hierbei über einen Zeitraum von mindestens 6 Stunden, vorzugs¬ weise mindestens 12 Stunden. Durch die Dauer der Härtungszeit läßt sich die Porosität des gewonnenen Werkstoffs einstellen.

Vorzugsweise wird der Werkstoff nach der Trocknung einer Ober¬ flächenbehandlung unterzogen. Insbesondere wird hierbei der Werkstoff mechanisch bearbeitet oder beschichtet. Durch die Be¬ schichtung des Werkstoffs mit anderen Materialien ist ein Ver- bundwerkstoff herstellbar, der in vielerlei Hinsicht Verwendung finden kann. So ist es zum Beispiel denkbar, durch die Be¬ schichtung den Werkstoff für Filtrationsprozeße, Desti11 ations- prozeße, Sti ri 1 i sati onsprozeße oder auch für die Medizintechnik nutzbar zu machen.

Die erfindungsgemäße Mischung für die Herstellung eines selbst¬ tragenden Werkstoffs, insbesondere eines Chromatographie-Trenn¬ phasenmaterials, weist die Merkmale des Patentanspruchs 12 auf. Diese Mischung ist besonders kostengünstig und vorzugsweise in dem erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbar.

Der erfindungsgemäße Werkstoff ist gekennzeichnet durch die Merkmale des Patentanspruchs 17. Das Kieselgel bildet zusammen mit dem Glasmaterial eine selbsttragende Netzstruktur. Das Glasmaterial dient sozusagen als Trägermaterial für das Kiesel¬ gel, wobei das Kieselgel für eine dauerhafte Verbindung des Glasmaterials sorgt.

Bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den übrigen Patentansprüchen. Nachfolgend werden bevorzugte Ausge¬ staltungen der Erfindung sowie bevorzugte Verwendungen des er¬ findungsgemäßen Werkstoffs anhand der Zeichnung näher erörtert. In der Zeichnung zeigen: Fig. 1 eine als Platte ausgebildete Chromatographie-Trenn¬ phase aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff in per¬ spektivischer Draufsicht,

Fig. 2 eine als Vollrohr ausgebildete Chromatographie- Trennphase in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 3 eine Filterplatte aus dem erfindungsgemäßen Werk¬ stoff in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 4 einen Fi 1 terhohl zyl inder aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 5 eine Spektroskopie-Karte in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 6 ein Osmoserohr nach einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 7 ein Osmoserohr nach einem zweiten Ausführungsbei¬ spiel der Erfindung ebenfalls in perspektivischer Draufsi cht,

Fig. 8 ein Osmoserohrmodul in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 9 eine Chromatographiesäule in Seitenansicht,

Fig. 10 eine Festphasenextraktionsspri tze in Seitenansicht,

Fig. 11 eine CD-HPLC Kartusche in einer Explosionsdarstel lung,

Fig. 12 Gehäuseteile der Kartusche gemäß Fig. 11 ebenfalls in einer Explosionsdarstellung,

Fig. 13 die Trennphase der Kartusche gemäß Fig. 11 ebenfalls in einer Explosionsdarstellung, Fig. 14 eine CD-HPLC Diskette in perspektivischer Seitenan¬ si cht,

Fig. 15 ein bewegtes Trennmodul der Diskette gemäß Fig. 14 in Draufsicht,

Fig. 16 einen Probenvorbereitungsaufbau nach einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung in Seitenansicht,

Fig. 17 einen Probenvorbereitungsaufbau nach einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung in Seitenansicht,

Fig. 18 ein CD-HPLC Probeninterface in Draufsicht,

Fig. 19 eine Detektorzelle in Draufsicht,

Fig. 20 zwei Modulbausteine nach einem ersten Ausführungs¬ beispiel der Erfindung in perspektivischer Seiten¬ ansicht,

Fig. 21 zwei Modul bausteine nach einem zweiten Ausführungs¬ beispiel der Erfindung in perspektivischer Seiten¬ ansicht, und

Fig. 22 einen Modul baustein nach einem weiteren Ausführungs¬ beispiel der Erfindung ebenfalls in perspektivischer Seitenansi cht.

Bevor anhand der Figuren die bevorzugten Verwendungen des er- findungsgemaßen Werkstoffs detailiert erörtert werden, soll vorab das erfindungsgemäße Verfahren umfassend dargestellt wer¬ den.

Nach dem erfindunggemäßen Verfahren zur Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs wird eine Mischung aus Kieselsäure, Glasmaterial und Natriumsilikat hergestellt. Die Mischung weist hierbei folgende Zusammensetzung auf:

3 Gew.-% bis 30 Gew.-% Kieselsäure 1 Gew.-% bis 20 Gew.-% Glasmaterial

50 Gew.-% bis 96 Gew.-% Natriumsilikat.

Bevorzugt besteht die Mischung aus 2 Gew.-% bis 8 Gew.-% Glas¬ material, nämlich anorganischem Glasmaterial in Form von Mikro- glasfaser, Gl asfasernadel fi 1 z , Glasflies oder Glaskugeln. Be¬ züglich des Natriumsilikats sind 75 Gew.-% bis 90 Gew.-% bevor- zugt. Hinsichtlich der Kieselsäure liegt die bevorzugte Zusam¬ mensetzung der Mischung bei 8 Gew.-% bis 17 Gew.-%.

Der obigen Mischung aus Kieselsäure, Glasmaterial und Natrium¬ silikat können Zusätze bzw. Additive beigemengt werden. Es han- delt sich hierbei insbesondere um Salze, Polymere, Farbpigmente oder Metallpulver. Des weiteren können Keramiken oder Wachs¬ stoffe beigemengt werden. Durch Beimischung von Silikonen, Pek¬ tinen, Gelatinen oder Siloxanen lassen sich die Werkstoffeigen¬ schaften zwischen hart und dauerelastisch einstellen.

Die Mischung aus Kieselsäure, Glasmaterial und Natriumsilikat wird nun zusammen mit einem Lösungsmittel zu einer homogenen Masse verarbeitet. Diesbezüglich ist anzumerken, daß das Natri¬ umsilikat und das Lösungsmittel bevorzugt in Form von Wasser- glas verwendet werden. Durch intensives Rühren oder Kneten über einen Zeitraum von mindestens 2 Stunden, vorzugsweise mindestens 4 Stunden, wird die Mischung zu der homogenen Masse verarbeitet.

Die homogene Masse wird auch als Halbfertigware bezeichnet. Sie ist milchig trüb, bedingt fließfähig und teilweise in Wasser löslich. Sie läßt sich spritzen, walzen, kneten oder dergleichen. Die homogene Masse bzw. Halbfertigware verbindet Werkstoffe aus z.B. Glas- oder Stein, verfügt also über Klebeeigenschaften. Sie reagiert von einer hochviskosen, elastischen Masse zu einer harten, formstabilen Masse.

Die homogene Masse wird nun zu einem Formkörper geformt. Es sind beliebige Formgebungsmaßnahmen denkbar. So kann die homo- gene Masse zu einer eckigen oder runden Platte, einem Vollrohr oder einem Hohlrohr, einem Kegel , einer Folie oder einem Becher geformt werden.

Anschließend an die Formung des Formkörpers wird dieser vor¬ zugsweise in einem geschlossenen Behälter gehärtet. Die Härtung erfolgt über einen Zeitraum von mindestens 6 Stunden, vorzugs¬ weise mindestens 12 Stunden. Die Dauer der Härtung bestimmt die Porosität des durch das erfindungsgemäße Verfahren gewonnenen Werkstoffs. Anschließend an die Härtung wird der Formkörper mit einer Mineralreagenz, also einer Mi neral säure, ausgelaugt. Die¬ ser Vorgang erfolgt über einen Zeitraum von mindestens 12 Stun¬ den, vorzugsweise 24 Stunden. In Folge der Behandlung des Form¬ köpers mit der Mineralsäure bildet sich Kieselgel aus. Das Kie¬ selgel haftet auf der Oberfläche des Glasmaterials und sorgt für eine Verbindung desselben. Es bildet sich demnach eine Netzstruktur aus.

Anschließend an die Behandlung des Formkörpers mit der Mineral¬ säure wird derselbe in einem wässrigen Lösungsmittel, nämlich Wasser, gewaschen. Der Waschvorgang sorgt dafür, daß das durch die Mineralsäure gebundene Natrium des Natriumsilikats aus dem Formkörper herausgespült wird.

Nach dem Waschvorgang, der über einen Zeitraum von mindestens 12 Stunden erfolgt, wird der Formkörper getrocknet. Nach dem Trocknen liegt der selbsttragende Werkstoff vor. Der Werkstoff besteht demnach aus Kieselgel und Glasmaterial , die eine selbsttragende Netzstruktur bilden.

Der Werkstoff ist großflächig selbsttragend ohne Verwendung von Bindemitteln. Er ist anorganisch und chromatographisch aktiv, des weiteren durchlässig für Gase und Flüssigkeiten. Der Werk¬ stoff läßt sich beliebig an den Oberflächen bearbeiten, so z.B. Schleifen, Drehen, Fräsen und Bohren. Darüber hinaus ist der Werkstoff chemisch resistent und biokompatibel .

Bei einem konkreten Auführungsbei spiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung des selbsttragenden Werkstoffs wird wie folgt vorgegangen: Aus 60 Gramm Kieselsäure, 690 Gramm Wasserglas (bestehend aus 50% Wasser und 50% Natriumsilikat) sowie 20 Gramm Mikroglasfa- ser wird eine Mischung hergestellt. Die Mischung wird sodann ohne Vorbehandlung intensiv gerührt. Das Rühren erfolgt bei Raumtemperatur über einen Zeitraum von 6,5 Stunden. Hierdurch wird die homogene Masse, nämlich die Halbfertigware, gewonnen. Die homogene Masse wird sodann zu einem Formkörper, nämlich ei¬ ner kreisrunden Scheibe geformt. Der Formkörper wird sodann in einem geschlossenen Behälter über einen Zeitraum von 24 Stunden gehärtet. Nach der Härtung wird der Formkörper mit 38%iger Schwefelsäure behandelt. Hierzu wird der Formkörper in die Schwefelsäure eingetaucht. Der Formkörper verweilt in der Schwefelsäure für 48 Stunden. Nach der Säurebehandlung wird der Formkörper mit Wasser gewaschen. Der Waschvorgang dauert 24 Stunden. Nach dem Waschen wird der Formkörper getrocknet. Nun¬ mehr liegt der Werkstoff in Form einer selbsttragenden, kreis¬ runden Scheibe vor.

Die Behandlungszeit des Formkörpers mit der Schwefelsäure sowie die Dauer des Waschvorgangs können durch Umströmen des Formkör¬ pers mit der Schwefelsäure bzw. dem Wasser reduziert werden.

Anhand der Zeichnung werden nun bevorzugte Verwendungen des er¬ findungsgemäßen Werkstoffs näher erläutert.

Fig. 1 zeigt eine Chromatographieplatte 30 aus dem erfindungs¬ gemäßen Werkstoff. Die Chomatographi epl atte 30 kann als Dünn¬ bzw. Dickschicht- Chromatographieplatte ausgestaltet sein. Ein als Vollrohr ausgebildetes Chromatographierohr 31 zeigt Fig. 2. Auch dieses besteht aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff. Be¬ reits aus Figuren 1 und 2 wird ersichtlich, daß der erfindungs¬ gemäße Werkstoff zu beliebigen geometrischen Formen verarbeitet werden kann.

Figuren 3 und 4 zeigen die Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs in der Filtrationstechnik. So läßt sich der Werk¬ stoff zu einer runden Filterplatte 32 oder auch einem Filter¬ rohr 33 ausgestalten. Das Filterrohr 33 ist hierbei als Hohl¬ rohr ausgestaltet. Zur Filtration einer nicht dargestellten Mi- schung durchströmt dieselbe einen Innenraum 34 des Filterrohrs 33. Aufgrund der Durchlässigkeit des erfindungsgemäßen Werk¬ stoffs für Flüssigkeiten und Gase kann das Fi 1 trat das Filter¬ rohr passieren und außerhalb desselben sammeln. Der Rückstand verbleibt im Innenraum 34 des Filterrohrs 33.

Fig. 5 zeigt die Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs in einer Spektroskopie-Karte 35. Die Spektroskopie-Karte 35 ver¬ fügt über einen Rahmen 36 aus vorzugsweise Karton oder Kunst- stoff. Der Rahmen 36 begrenzt eine undurchlässige Schicht 37 aus beispielsweise Glas, Polymer oder Metall. Innerhalb der un¬ durchlässigen Schicht 37 ist eine Spektroskopieschicht 38 ange¬ ordnet. Die Spektroskopieschicht 38 besteht aus dem erfindungs¬ gemäßen Werkstoff. Bei der Verwendung des Werkstoffs in der Spektroskopie-Karte 35 sind dessen Eigenschaften wie z.B. Härte, große Verdunstungsoberfläche für Lösungsmittel und Lichtdurchlässigkeit in einem großen Spektral bereich besonders vortei 1 haft.

Den Figuren 1 bis 5 ist gemeinsam, daß hier jeweils der reine Werstoff - das heißt ein erfindungsgemäßer Werkstoff ohne Zu¬ sätze oder Oberf1 ächenbeschi chtungen - Verwendung findet.

Figuren 6 bis 8 zeigen die Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs für den Einsatz in der Ultrafiltration, Osmose bzw. Umkehrosmose. Ein Osmoserohr 39 nach einem ersten Ausführungs¬ beispiel der Erfindung zeigt Fig. 6. Das Osmoserohr 39 besteht aus zwei Schichten, nämlich einer äußeren Schicht 40 und einer inneren Schicht 41. Die äußere Schicht 40 besteht aus dem er- findungsgemäßen Werkstoff. Die äußere Schicht 40 ist einseitig, nämlich auf ihrer inneren Seite, mit einer dünnen Membran be¬ schichtet. Die innere Schicht 41 entspricht demnach der Mem- branbeschichtung. Die Membran kann z.B. aus PAN-Material beste¬ hen, so daß eine Komposietmembran mit trichterförmigen Poren an der Oberfläche gebildet wird.

Ein zweites Ausführungsbeispiel eines Osmoserohrs 42 zeigt Fig. 7. Das Osmoserohr 42 gemäß Fig. 7 verfügt über einen nicht dar¬ gestellten Kern aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff. Dieser ist allseitig, das heißt an seiner gesamten Oberfläche beschichtet, nämlich mit der Schicht 43. Die Schicht 43 weist Membraneigen¬ schaften auf, zum Beispiel die einer Polaren- oder Umkehrphase. Mehrere Osmoserohre 39 können zu einem Osmoserohrmodul 44 zu¬ sammengefaßt werden. Die Osmoserohre 39 sind hierbei in einem Träger 45 angeordnet, der beispielsweise aus dem erfindungsge¬ mäßen Werkstoff besteht. Der Träger 45 ist von einer nicht dar¬ gestellten, undurchlässigen Glas-, Lack-, Polymer- oder Metall¬ schicht umgeben.

Eine Chromatographiesäule 46 zeigt Fig. 9. Ein Kapilarohr 47 ist an der Chromatographiesäule 46 an beiden Enden 48, 49 der¬ selben über eine Anschlußverbindung 50 angeschlossen. Hierdurch können nicht dargestellte Pumpen, Detektoren und Injektionsven- tile angeschlossen werden. Die Anschlußverbindung 50 verfügt über ein Außengewinde 51. Das Außengewinde 51 der Anschlußver¬ bindung 50 ist gegenüber der Chromatographiesäule 46 abgedich¬ tet, zum Beispiel mit Hilfe eines Teflonbandes 52. Innerhalb der Chromatographiesäule 46 ist eine Trennphase 53 angeordnet. Die Trennphase 53 ist aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff ge¬ bildet.

Fig. 10 zeigt die Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs in einer Festphasenextrakti onssäul e 54. Die Festphasenextrakti - onssäule 54 verfügt über einen äußeren Mantel 55 aus Glas, Me¬ tall oder Polymer. Innerhalb des Mantels 55 ist eine Trennphase 56 aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff eingeschlossen. Das zu extrahierende Gut kann mit einem nicht dagestellten Spritzen¬ kolben durch die Trennphase 56 der Festphasenextraktionssäul e 54 getrieben werden und dieselbe über eine Auslaßkapillare 57 verlaßen.

Figuren 11 bis 13 zeigen die Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs in einer CD-HPLC Kartusche. Es handelt sich hierbei um eine chromatographische Trenneinrichtung. Die Kartusche 58 besteht aus für das aufzutrennende Gemisch undurchlässigen Ge¬ häusebauteilen 59, 60, 61 sowie aus Elementen 62, 63, 64 für die chromatographisch aktive Trennphase. Die Elemente 62, 63, 64 zur Bildung der chromatographisch aktiven Trennphase sind

ERSATZDLATT (REGEL 26) aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff gebildet. Die Elemente 62, 64 sind scheibenförmig ausgebildet und werden in zusammenge¬ setztem Zustand durch das zylindrische Element 63 miteinander verbunden. Die Elemente 62, 63, 64 bilden zusammen eine Trenn- phase. Die Gehäusebauteile 59, 60, 61 sind in ihrer Kontur an die Elemente 62, 63, 64 zur Bildung der Trennphase angepaßt. Die Gehäusebauteile 59, 60 verfügen demnach über eine scheiben¬ förmige Gestalt. Das Gehäusebauteil 61 verfügt über einen scheibenförmig ausgestalteten Grundkörper 65 und einen mittig auf diesem plazierten Hohlzylinder 66. Der Außendurchmesser des Hohl zyl inders 66 enspricht in etwa dem Innendurchmesser der Elemente 62, 63, 64. Ebenso entspricht der Außeπdurchmesser 66 dem Innendurchmesser der Gehäusebauteile 59, 60. Demnach können die Gehäusebauteile 59, 60 sowie die Elemente 62, 63, 64 zur Bildung der Trennphase auf den Hohlzylinder 66 des Gehäusebau¬ teils 61 aufgesteckt werden.

Eine diskettenförmige Trennanordnung, nämlich eine Diskette 67, für die kontinuierliche Chromatographie zeigen Figuren 14, 15. Eine Trennphase 68 der Diskette 67 weist zwei drehbare Trennmo¬ dule 69, 70 auf, die in ihrem mittleren Bereich 71 - ähnlich wie in Fig. 13 gezeigt - durch ein nicht dargestelltes, zylin¬ drisches Trennmodul miteinander verbunden sind. Die Trennmodule der Trennphase bestehen aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff. Umgeben ist die Trennphase 68 der Diskette 67 durch ein Gehäuse 72, das aus für die aufzutrennende Mischung undurchlässigem Ma¬ terial besteht. Die Trennmodule 69, 70 können von Trennwänden 73 unterschiedlicher Form, Länge und Durchlässigkeit durchzogen sein. Auf diese Weise können Unterphasen innerhalb einer Trenn- phase gebildet werden. Die Unterphasen können aus unterschied¬ lich chromatographisch aktivem Material zusammengesetzt sein.

Eine Hülle 74 übernimmt die Positionierung der Diskette 67 in einer nicht dargestellten Trennapperatur. Für eine Aufgabe des zu trennenden Gemisches bzw. eine Abnahme der getrennten Kompo¬ nenten ist oberseitig bzw. unterseitig auf den Trennmodulen 69, 70 eine Rille 75 angeordnet. Die Rille 75 ist auf der Außen¬ seite der bewegten Trennmodule 69, 70 angeordnet. Eine Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs in einer An¬ ordnung zur Probenvorbereitung zeigen Figuren 16 und 17. Ein Probenvorbereitungsaufbau 76 nach einem ersten Ausführungsbei¬ spiel der Erfindung weist ein Rührwerk 77 auf. Das Rührwerk 77 ragt in eine Probenkammer 78, die stirnseitig von einem Deckel 79 und bodenseitig von einem Sockel 80 abgeschlossen wird. Der Deckel 79 ist vorzugsweise gasdurchlässig und aus dem erfin¬ dungsgemäßen Werkstoff hergestellt. Die in den Probenvorberei¬ tungsaufbau befindliche Probe 81 wird durch das Rührwerk 77 mit einem Lösungsmittel vermengt. Nach einer angemessenen Ver¬ weildauer des zu extrahierenden Guts in dem Lösungsmittel wird ein Verschlußstopfen 82, der im Sockel 80 positioniert ist, ge¬ öffnet. Das zu extrahierende Gut kann über eine Trennphase 83 ablaufen. Die Trennphase 83 ist aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff gebildet.

Bei einem Probenvorbereitungsaufbau 84 nach einem zweiten Aus¬ führungsbeispiel der Erfindung wird auf ein Rührwerk verzich¬ tet, weil der gesamte Probenvorbereitungsaufbau 84 um eine Längsachse 85 desselben drehbar ausgebildet ist. Der Probenvor¬ bereitungsaufbau 84 gemäß Fig. 17 verfügt über eine Probenkam¬ mer 86, die beidseitig durch Seitenelemente 87, 88 verschlossen ist. Die in der Probenkammer befindliche Probe 89 wird durch die Rotation der Probenkammer 86 in Analogie zum Ausführungs- beispiel gemäß Fig. 16 mit einem Lösungsmittel vermengt. Durch Öffnen seitlicher Verschlußstopfen 90, 91 kann die zu extrahie¬ rende Probe durch die Trennphasen 92, 93 ablaufen. Hierzu kann der Probenvorbereitungsaufbau 84 um 90° gedreht und damit auf¬ gerichtet werden. Die Trennphasen 92, 93 sind aus dem erfin- dungsgemäßen Werkstoff gebildet.

Fig. 18 zeigt schematisch den Aufbau eines Probeninterface 94. Dieses besteht in der Regel aus mehreren übereinander angeord¬ neten Platten. Bei dem Probeninterface 94 sind auf jeder Platte Kanäle 95 vorgesehen. Die Kanäle münden in einen Ring 96. Die Kanäle 95 sowie der Ring 96 sind aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff gebildet, wobei die Kanäle 95 untereinander durch Trennwände 97 aus für die aufzutrennende Mischung undurchläs¬ sigem Material gebildet sind. Das Probeninterface 94 wird derart hergestellt, daß abwechselnd eine undurchlässige Material Schicht auf eine durchlässige Mate¬ rialschicht aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff gebunden wird. Der gesamte Stapel wird anschließend über die gebundene Seite desselen gedreht und in dieser Position gehärtet. Darauffolgend wird der Block geteilt und über die Mitte spi egel verkehrt ange¬ ordnet. Sodann wird der Block wieder gehärtet und damit in die¬ ser Position fixiert. Die gewünschte Endform kann mechanisch herausgearbeitet werden.

Fig. 19 zeigt schematisch eine Viel kanaldetektorzell e 98. Die Vi el kanal detektorzel le 98 ist in Sandwichbauweise hergestellt. Bei der Viel kanaldetektorzel le findet der erfindungsgemäße Werkstoff Verwendung. Rippen 99 aus dem erfindungsgemäßen Werk¬ stoff sind auf einem Grundkörper 100 angeordnet.

Fig. 20 bis 22 zeigen Möglichkeiten auf, den erfindungsgemäßen Werkstoff in der Bautechnik zu verwenden. Modul bausteine 101, 102, 103 sind aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff gebildet. Die Modulbausteine 101, 102, 103 können reversibel oder irreversi¬ bel zu größeren Einheiten verlegt werden. Die Modul bausteine 101, 102, 103 verfügen auf einer Oberseite 104, 105, 106 über Stifte 107, 108, 109 sowie auf einer Unterseite 110, 111, 112 über Vertiefungen 113, 114, 115. Die Vertiefungen 113, 114, 115 weisen zu den Stiften 107, 108, 109 korrespondierende Abmessun¬ gen auf. Seitliche Außenflächen 116, 117, 118 der Modulbau¬ steine 101, 102, 103 sind gegebenenfalls ganz oder teilweise mit anderen Materialien, so zum Beispiel Lack, Glasur oder Po- lymer, beschichtet.

An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß neben den in den Figuren 1 bis 22 gezeigten Verwendungen des erfindungsgemäßen Werkstoffs viele weitere Verwendungen desselben möglich sind. So kann der erfindungsgemäße Werkstoff zum Beispiel in der Ver¬ packungstechnik sowie als Knochenerstatzsubstanz in der Medi¬ zintechnik Verwendung finden.

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B e z u q s z e i c h e n l i s t e

Chromatographieplatte 52 Teflonband Chromatographierohr 53 Trennphase Filterplatte 54 Festphasenextraktionssäule Filterrohr 55 Mantel Innenraum 56 Trennphase Spektroskopie-Karte 57 Auslaßkapillare Rahmen 58 Kartusche Schicht 59 Gehäusebauteil Spektroskopieschicht 60 Gehäusebauteil Osmoserohr 61 Gehäusebauteil Schicht 62 Element Schicht 63 Element Osmoserohr 64 Element Schicht 65 Grundkörper Osmoserohrmodul 66 Hohlzylinder Träger 67 Diskette Chromatographiesäule 68 Trennphase Kapillarrohr 69 Trennmodul Ende 70 Trennmodul Ende 71 Bereich Anschlußverbindung 72 Gehäuse Außengewinde 73 Trennwand 74 Hülle 112 Unterseite

75 Rille 113 Vertiefung

76 Probenvorbereitungsaufbau 114 Vertiefung

77 Rührwerk 115 Vertiefung

78 Probenkammer 116 Außenfläche

79 Deckel 117 Außenfläche

80 Sockel 118 Außenfläche

81 Probe

82 Verschlußstopfen

83 Trennphase

84 Probenvorbereitungsaufbau

85 Längsachse

86 Probenkammer

87 Seitenelement

88 Seitenelement

89 Probe

90 Verschlußstopfen

91 Verschlußstopfen

92 Trennphase

93 Trennphase

94 Probeninterface

95 Kanal

96 Ring

97 Trennwände

98 Vielkanaldetektorzelle

99 Rippe

100 Grundkörper

101 Modulbaustein

102 Modulbaustein

103 Modulbaustein

104 Oberseite

105 Oberseite

106 Oberseite

107 Stift

108 Stift

109 Stift

110 Unterseite

111 Unterseite

Claims

Verfahren und Mischung zur Herstellung eines selbstragendenWerkstoffs sowie WerkstoffA n s p r ü c h e

1. Verfahren zur Herstellung eines selbsttragenden Werk¬ stoffs, insbesondere eines Chromatographie-Trennphasenmateri¬ als, gekennzeichnet durch folgende Maßnahmen:

a) eine Mischung aus Kieselsäure, Glasmaterial und Natrium¬ silikat wird zu einer homogenen Masse verarbeitet,

b) anschließend wird die homogene Masse zu einem Formkörper geformt,

c) darauffolgend wird der Formkörper mit einer Mineri al säure behandelt , d) sodann wird der Formkörper mit einem vorzugsweise wässri- gen Lösungsmittel gewaschen,

e) zur Gewinnung des Werkstoffs wird der Formkörper an¬ schließend getrocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus 3 Gew.-% bis 30 Gew.-% Kieselsäure, 1 Gew.-% bis 20 Gew.-% Glasmaterial und 50 Gew.-% bis 96 Gew.-% Natrium¬ silikat besteht und zusammen mit einem Lösungsmittel zu der homogenen Masse verarbeitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumsilikat und das Lösungsmittel in Form von Wasserglas verwendet wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Glasmaterial in Form von anorgani¬ schem Glasmaterial, insbesondere in Form von Mikroglasfaser , Glasfasernadelfilz oder Glaskugeln, verwendet wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung durch intensives Rüh¬ ren oder Kneten über einen Zeitraum von mindestens 2 Stunden, vorzugsweise mindestens 4 Stunden, zu der homogenen Masse ver- arbeitet wird.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper vor der Behandlung mit Mineralsäure vorzugsweise in einem geschlossenen Behälter gehärtet wird.

7. Verfahren nach Anspruch^" 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Härtung über einen Zeitraum von mindestens 6 Stunden, vor¬ zugsweise mindestens 12 Stunden, erfolgt.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit Mineralsäure über einen Zeitraum von mindestens 12 Stunden, vorzugsweise mindestens 24 Stunden, erfolgt.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper mit Schwefelsäure behandelt wird.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper mit Wasser gewaschen wird, vorzugsweise über einen Zeitraum von mindestens 12 Stun¬ den.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff nach der Trocknung einer Oberflächenbehandlung unterzogen wird, insbe¬ sondere einer mechanischen Bearbeitung oder Beschichtung.

12. Mischung für die Herstellung eines selbstragenden Werk¬ stoffs, insbesondere eines Chromatographie-Trennphasenmateri¬ als, gekennzeichnet durch folgende Bestandteile:

3 Gew.-% bis 30 Gew.-% Kieselsäure

1 Gew.-% bis 20 Gew.-% Glasmaterial

50 Gew.-% bis 96 Gew.-% Natriumsilikat

13. Mischung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch 2 Gew.-% bis 8 Gew.-% Glasmaterial, insbesondere anorganisches Glasma¬ terial in Form von Mikroglasfaser , Glasfasernadelfilz oder Glaskugeln.

14. Mischung nach Anspruch 12 oder 13, gekennzeichnet durch 75 Gew.-% bis 90 Gew.-% Natriumsilikat, insbesondere in Form von Wasserglas.

15. Mischung nach einem oder mehreren den Ansprüche 12 bis 14, gekennzeichnet durch 8 Gew.-% bis 17 Gew.-% Kieselsäure.

16. Verwendung der Mischung nach einem oder mehreren der An¬ sprüche 12 bis 15 zur Herstellung eines selbsttragenden Werk¬ stoffs, insbesondere eines Chromatographie-Trennphasenmaterials oder Filtrationsmaterials.

17. Werkstoff, insbesondere Chromatographie-Trennphasenma¬ terial, aus Kieselgel, dadurch gekennzeichnet, daß das Kiesel¬ gel mit einem Glasmaterial zu einer selbsttragenden Netzstruk¬ tur verbunden ist.

18. Werkstoff nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Glasmaterial als anorganisches Glasmaterial, insbesondere als Mikroglasfaser , Glasfasernadelfilz oder Glaskugeln ausge¬ bildet ist.

19. Werkstoff nach Anspruch 17 oder 18, gekennzeichnet durch eine Zusammensetzung aus

80 Gew.-% bis 99 Gew.-% Kieselgel 1 Gew.-% bis 20 Gew.-% Glasmaterial.

20. Werkstoff nach einem oder mehreren der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß derselbe als Verbundwerkstoff ausgebildet ist, insbesondere in Verbund mit Materialien wie Polymeren, Glasiermitteln, Zeolithen, Wachsstoffen, Metallen oder Membranen.

21. Werkstoff, insbesondere Chromatographie-Trennphasenmate¬ rial, herstellbar durch das Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11.

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