DE19627924C2

DE19627924C2 - Verfahren und Mischung zur Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs sowie Werkstoff

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Publication number: DE19627924C2
Application number: DE19627924A
Authority: DE
Inventors: Michael Kuehn; Andreas Kuehn
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1996-06-21
Filing date: 1996-07-11
Publication date: 2003-02-20
Anticipated expiration: 2016-07-12
Also published as: DE19627924A1; WO1997049988A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Des Weiteren betrifft die Erfindung einen Werkstoff gemäß dem Oberbegriff der Patentansprüche 18 bzw. 24. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung zur Herstellung des selbsttragenden Werkstoffs gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 25 sowie deren Verwendung gemäß Patentanspruch 31.

Hochleistungs-Chromatographen zur Trennung komplexer Stoffgemische verfügen über sogenannte Trennphasen. Die Trennphasen werden auch als stationäre Phasen bezeichnet. In den Trennphasen findet die eigentliche chromatographische Trennung der Stoffgemische statt.

Der wichtigste Werkstoff für die Trennphasen ist Kieselgel. Nach den heute bekannten Herstellungsverfahren zur Gewinnung des Kieselgels wird Wasserglas mit einer Mineralsäure gemischt. Hierbei fällt das Kieselgel aus. Das so gewonnene Kieselgel wird in einer Mühle gemahlen und sodann fraktioniert. Hierdurch wird ein Pulver mit definierter Korngröße gewonnen. Da das derart gewonnene Pulver aus Kieselgel keine tragenden Eigenschaften aufweist, muss es mit Hilfe von Bindemitteln auf ein Trägerelement aufgetragen werden, um die Trennphasen herzustellen. Dies weist den Nachteil auf, dass durch die Verwendung von Bindemitteln die chromatographischen Eigenschaften des Kieselgels verschlechtert werden. Deswegen ist es aus der WO 95/03256 A1 bekannt, auf andere Weise den Werkstoff selbsttragend zu machen. Das dazu erforder liche Herstellungsverfahren ist aber verhältnismäßig aufwendig.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher das Problem zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs, insbesondere eines Chromatographie-Trennphasenmaterials oder eines Filtrationsmaterials, bereitzustellen. Darüber hinaus ist es im Sinne der Erfindung, einen selbsttragenden Werkstoff sowie eine Mischung für die Herstellung des Werkstoffs und eine Verwendung dieser Mischung zu schaffen.

Zur Lösung dieses Problems weist das erfindungsgemäße Verfahren die Maßnahmen des Patentanspruchs 1 auf.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahren ist ein Werkstoff herstellbar, der großflächig selbsttragend ist und daher auf den Einsatz von Bindemitteln zur Formgebung verzichten kann. Daraus folgt unmittelbar, dass durch den Wegfall des Bindemittels der Werkstoff über uneingeschränkt gute chromatographische und/oder filternde Eigenschaften ver fügt. Des Weiteren ist das erfindungsgemäße Verfahren kostengünstig, da es insgesamt mit geringem technischem Aufwand auskommt und zudem so gut wie kein Ausschuss er zeugt wird.

Vorzugsweise wird Glasmaterial in Form von anorganischem Glasmaterial, insbesondere in Form von Mikroglasfaser, Glasfasernadelfilz oder Glaskugeln verwendet. Dies hat den Vorteil, dass diese Materialien biokompatibel sind. Darüber hinaus lässt sich der durch das Verfahren gewonnene Werkstoff leicht recyceln.

Nach einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird der Formkörper vor der Behandlung mit Mineralsäure vorzugsweise in einem geschlossenen Behälter gehärtet. Die Härtung erfolgt hierbei über einen Zeitraum von mindestens 6 Stunden, vorzugsweise mindestens 12 Stunden. Durch die Dauer der Härtungszeit lässt sich die Porösität des gewonnenen Werkstoffs einstellen.

Vorzugsweise wird der Werkstoff nach der Trocknung einer Oberflächenbehandlung unterzogen. Insbesondere wird hierbei der Werkstoff mechanisch bearbeitet oder beschichtet. Durch die Beschichtung des Werkstoffs mit anderen Materialien ist ein Ver bundwerkstoff herstellbar, der in vielerlei Hinsicht Verwendung finden kann. So ist es zum Beispiel denkbar, durch die Beschichtung den Werkstoff für Filtrationsprozesse, Destillationsprozesse, Stirilisationsprozesse oder auch für die Medizintechnik nutzbar zu machen.

Der erfindungsgemäße Werkstoff ist gekennzeichnet durch die Merkmale des Patentanspruchs 18. Das Kieselgel bildet zusammen mit dem Glasmaterial eine selbst tragende Netzstruktur. Das Glasmaterial dient sozusagen als Trägermaterial für das Kieselgel, wobei das Kieselgel für eine dauerhafte Verbindung des Glasmaterials sorgt.

Die erfindungsgemäße Mischung für die Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs, insbesondere eines Chromatographie-Trennphasenmaterials oder eines Filtrations materials, weist die Merkmale des Patentanspruchs 25 auf. Diese Mischung ist beson ders kostengünstig und vorzugsweise in dem erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbar.

Bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den übrigen Patent ansprüchen. Nachfolgend werden bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sowie bevorzugte Verwendungen des erfindungsgemäßen Werkstoffs anhand der Zeichnung näher erörtert. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine als Platte ausgebildete Chromatographie-Trenn phase aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff in per spektivischer Draufsicht,

Fig. 2 eine als Vollrohr ausgebildete Chromatographie- Trennphase in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 3 eine Filterplatte aus dem erfindungsgemäßen Werk stoff in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 4 einen Filterhohlzylinder aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 5 eine Spektroskopie-Karte in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 6 ein Osmoserohr nach einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 7 ein Osmoserohr nach einem zweiten Ausführungsbei spiel der Erfindung ebenfalls in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 8 ein Osmoserohrmodul in perspektivischer Draufsicht,

Fig. 9 eine Chromatographiesäule in Seitenansicht,

Fig. 10 eine Festphasenextraktionsspritze in Seitenansicht,

Fig. 11 eine CD-HPLC Kartusche in einer Explosionsdarstel lung,

Fig. 12 Gehäuseteile der Kartusche gemäß Fig. 11 ebenfalls in einer Explosionsdarstellung,

Fig. 13 die Trennphase der Kartusche gemäß Fig. 11 ebenfalls in einer Explosionsdarstellung,

Fig. 14 eine CD-HPLC Diskette in perspektivischer Seitenan sicht,

Fig. 15 ein bewegtes Trennmodul der Diskette gemäß Fig. 14 in Draufsicht,

Fig. 16 einen Probenvorbereitungsaufbau nach einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung in Seitenansicht,

Fig. 17 einen Probenvorbereitungsaufbau nach einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung in Seitenansicht,

Fig. 18 ein CD-HPLC Probeninterface in Draufsicht,

Fig. 19 eine Detektorzelle in Draufsicht,

Fig. 20 zwei Modulbausteine nach einem ersten Ausführungs beispiel der Erfindung in perspektivischer Seiten ansicht,

Fig. 21 zwei Modulbausteine nach einem zweiten Ausführungs beispiel der Erfindung in perspektivischer Seiten ansicht, und

Fig. 22 einen Modulbaustein nach einem weiteren Ausführungs beispiel der Erfindung ebenfalls in perspektivischer Seitenansicht.

Bevor anhand der Figuren die bevorzugten Verwendungen des er findungsgemäßen Werkstoffs detailiert erörtert werden, soll vorab das erfindungsgemäße Verfahren umfassend dargestellt wer den.

Nach dem erfindunggemäßen Verfahren zur Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs wird eine Mischung aus Kieselsäure, Glasmaterial und Natriumsilikat hergestellt. Die Mischung weist hierbei folgende Zusammensetzung auf:
3 Gew.-% bis 30 Gew.-% Kieselsäure
1 Gew.-% bis 20 Gew.-% Glasmaterial
50 Gew.-% bis 96 Gew.-% Natriumsilikat.

Bevorzugt besteht die Mischung aus 2 Gew.-% bis 8 Gew.-% Glas material, nämlich anorganischem Glasmaterial in Form von Mikro glasfaser, Glasfasernadelfilz, Glasflies oder Glaskugeln. Be züglich des Natriumsilikats sind 75 Gew.-% bis 90 Gew.-% bevor zugt. Hinsichtlich der Kieselsäure liegt die bevorzugte Zusam mensetzung der Mischung bei 8 Gew.-% bis 17 Gew.-%.

Der obigen Mischung aus Kieselsäure, Glasmaterial und Natrium silikat können Zusätze bzw. Additive beigemengt werden. Es han delt sich hierbei insbesondere um Salze, Polymere, Farbpigmente oder Metallpulver. Des weiteren können Keramiken oder Wachs stoffe beigemengt werden. Durch Beimischung von Silikonen, Pek tinen, Gelatinen oder Siloxanen lassen sich die Werkstoffeigen schaften zwischen hart und dauerelastisch einstellen.

Die Mischung aus Kieselsäure, Glasmaterial und Natriumsilikat wird nun zusammen mit einem Lösungsmittel zu einer homogenen Masse verarbeitet. Diesbezüglich ist anzumerken, daß das Natri umsilikat und das Lösungsmittel bevorzugt in Form von Wasser glas verwendet werden. Durch intensives Rühren oder Kneten über einen Zeitraum von mindestens 2 Stunden, vorzugsweise mindestens 4 Stunden, wird die Mischung zu der homogenen Masse verarbeitet.

Die homogene Masse wird auch als Halbfertigware bezeichnet. Sie ist milchig trüb, bedingt fließfähig und teilweise in Wasser löslich. Sie läßt sich spritzen, walzen, kneten oder dergleichen. Die homogene Masse bzw. Halbfertigware verbindet Werkstoffe aus z. B. Glas- oder Stein, verfügt also über Klebeeigenschaften. Sie reagiert von einer hochviskosen, elastischen Masse zu einer harten, formstabilen Masse.

Die homogene Masse wird nun zu einem Formkörper geformt. Es sind beliebige Formgebungsmaßnahmen denkbar. So kann die homo gene Masse zu einer eckigen oder runden Platte, einem Vollrohr oder einem Hohlrohr, einem Kegel, einer Folie oder einem Becher geformt werden.

Anschließend an die Formung des Formkörpers wird dieser vor zugsweise in einem geschlossenen Behälter gehärtet. Die Härtung erfolgt über einen Zeitraum von mindestens 6 Stunden, vorzugs weise mindestens 12 Stunden. Die Dauer der Härtung bestimmt die Porösität des durch das erfindungsgemäße Verfahren gewonnenen Werkstoffs. Anschließend an die Härtung wird der Formkörper mit einer Mineralreagenz, also einer Mineralsäure, ausgelaugt. Die ser Vorgang erfolgt über einen Zeitraum von mindestens 12 Stun den, vorzugsweise 24 Stunden. In Folge der Behandlung des Form köpers mit der Mineralsäure bildet sich Kieselgel aus. Das Kie selgel haftet auf der Oberfläche des Glasmaterials und sorgt für eine Verbindung desselben. Es bildet sich demnach eine Netzstruktur aus.

Anschließend an die Behandlung des Formkörpers mit der Mineral säure wird derselbe in einem wässrigen Lösungsmittel, nämlich Wasser, gewaschen. Der Waschvorgang sorgt dafür, daß das durch die Mineralsäure gebundene Natrium des Natriumsilikats aus dem Formkörper herausgespült wird.

Nach dem Waschvorgang, der über einen Zeitraum von mindestens 12 Stunden erfolgt, wird der Formkörper getrocknet. Nach dem Trocknen liegt der selbsttragende Werkstoff vor. Der Werkstoff besteht demnach aus Kieselgel und Glasmaterial, die eine selbsttragende Netzstruktur bilden.

Der Werkstoff ist großflächig selbsttragend ohne Verwendung von Bindemitteln. Er ist anorganisch und chromatographisch aktiv, des weiteren durchlässig für Gase und Flüssigkeiten. Der Werk stoff läßt sich beliebig an den Oberflächen bearbeiten, so z. B. Schleifen, Drehen, Fräsen und Bohren. Darüber hinaus ist der Werkstoff chemisch resistent und biokompatibel.

Bei einem konkreten Auführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung des selbsttragenden Werkstoffs wird wie folgt vorgegangen:
Aus 60 Gramm Kieselsäure, 690 Gramm Wasserglas (bestehend aus 50% Wasser und 50% Natriumsilikat) sowie 20 Gramm Mikroglasfa ser wird eine Mischung hergestellt. Die Mischung wird sodann ohne Vorbehandlung intensiv gerührt. Das Rühren erfolgt bei Raumtemperatur über einen Zeitraum von 6,5 Stunden. Hierdurch wird die homogene Masse, nämlich die Halbfertigware, gewonnen. Die homogene Masse wird sodann zu einem Formkörper, nämlich ei ner kreisrunden Scheibe geformt. Der Formkörper wird sodann in einem geschlossenen Behälter über einen Zeitraum von 24 Stunden gehärtet. Nach der Härtung wird der Formkörper mit 38%iger Schwefelsäure behandelt. Hierzu wird der Formkörper in die Schwefelsäure eingetaucht. Der Formkörper verweilt in der Schwefelsäure für 48 Stunden. Nach der Säurebehandlung wird der Formkörper mit Wasser gewaschen. Der Waschvorgang dauert 24 Stunden. Nach dem Waschen wird der Formkörper getrocknet. Nun mehr liegt der Werkstoff in Form einer selbsttragenden, kreis runden Scheibe vor.

Die Behandlungszeit des Formkörpers mit der Schwefelsäure sowie die Dauer des Waschvorgangs können durch Umströmen des Formkör pers mit der Schwefelsäure bzw. dem Wasser reduziert werden.

Anhand der Zeichnung werden nun bevorzugte Verwendungen des er findungsgemäßen Werkstoffs näher erläutert.

Fig. 1 zeigt eine Chromatographieplatte 30 aus dem erfindungs gemäßen Werkstoff. Die Chomatographieplatte 30 kann als Dünn- bzw. Dickschicht-Chromatographieplatte ausgestaltet sein. Ein als Vollrohr ausgebildetes Chromatographierohr 31 zeigt Fig. 2. Auch dieses besteht aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff. Be reits aus Fig. 1 und 2 wird ersichtlich, daß der erfindungs gemäße Werkstoff zu beliebigen geometrischen Formen verarbeitet werden kann.

Fig. 3 und 4 zeigen die Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs in der Filtrationstechnik. So läßt sich der Werk stoff zu einer runden Filterplatte 32 oder auch einem Filter rohr 33 ausgestalten. Das Filterrohr 33 ist hierbei als Hohl rohr ausgestaltet. Zur Filtration einer nicht dargestellten Mischung durchströmt dieselbe einen Innenraum 34 des Filterrohrs 33. Aufgrund der Durchlässigkeit des erfindungsgemäßen Werk stoffs für Flüssigkeiten und Gase kann das Filtrat das Filter rohr passieren und außerhalb desselben sammeln. Der Rückstand verbleibt im Innenraum 34 des Filterrohrs 33.

Fig. 5 zeigt die Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs in einer Spektroskopie-Karte 35. Die Spektroskopie-Karte 35 ver fügt über einen Rahmen 36 aus vorzugsweise Karton oder Kunst stoff. Der Rahmen 36 begrenzt eine undurchlässige Schicht 37 aus beispielsweise Glas, Polymer oder Metall. Innerhalb der un durchlässigen Schicht 37 ist eine Spektroskopieschicht 38 ange ordnet. Die Spektroskopieschicht 38 besteht aus dem erfindungs gemäßen Werkstoff. Bei der Verwendung des Werkstoffs in der Spektroskopie-Karte 35 sind dessen Eigenschaften wie z. B. Härte, große Verdunstungsoberfläche für Lösungsmittel und Lichtdurchlässigkeit in einem großen Spektralbereich besonders vorteilhaft.

Den Fig. 1 bis 5 ist gemeinsam, daß hier jeweils der reine Werstoff - das heißt ein erfindungsgemäßer Werkstoff ohne Zu sätze oder Oberflächenbeschichtungen - Verwendung findet.

Fig. 6 bis 8 zeigen die Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs für den Einsatz in der Ultrafiltration, Osmose bzw. Umkehrosmose. Ein Osmoserohr 39 nach einem ersten Ausführungs beispiel der Erfindung zeigt Fig. 6. Das Osmoserohr 39 besteht aus zwei Schichten, nämlich einer äußeren Schicht 40 und einer inneren Schicht 41. Die äußere Schicht 40 besteht aus dem er findungsgemäßen Werkstoff. Die äußere Schicht 40 ist einseitig, nämlich auf ihrer inneren Seite, mit einer dünnen Membran be schichtet. Die innere Schicht 41 entspricht demnach der Mem branbeschichtung. Die Membran kann z. B. aus PAN-Material beste hen, so daß eine Komposietmembran mit trichterförmigen Poren an der Oberfläche gebildet wird.

Ein zweites Ausführungsbeispiel eines Osmoserohrs 42 zeigt Fig. 7. Das Osmoserohr 42 gemäß Fig. 7 verfügt über einen nicht dar gestellten Kern aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff. Dieser ist allseitig, das heißt an seiner gesamten Oberfläche beschichtet, nämlich mit der Schicht 43. Die Schicht 43 weist Membraneigen schaften auf, zum Beispiel die einer Polaren- oder Umkehrphase. Mehrere Osmoserohre 39 können zu einem Osmoserohrmodul 44 zu sammengefaßt werden. Die Osmoserohre 39 sind hierbei in einem Träger 45 angeordnet, der beispielsweise aus dem erfindungsge mäßen Werkstoff besteht. Der Träger 45 ist von einer nicht dar gestellten, undurchlässigen Glas-, Lack-, Polymer- oder Metall schicht umgeben.

Eine Chromatographiesäule 46 zeigt Fig. 9. Ein Kapillarrohr 47 ist an der Chromatographiesäule 46 an beiden Enden 48, 49 der selben über eine Anschlußverbindung 50 angeschlossen. Hierdurch können nicht dargestellte Pumpen, Detektoren und Injektionsven tile angeschlossen werden. Die Anschlußverbindung 50 verfügt über ein Außengewinde 51. Das Außengewinde 51 der Anschlußver bindung 50 ist gegenüber der Chromatographiesäule 46 abgedich tet, zum Beispiel mit Hilfe eines Teflonbandes 52. Innerhalb der Chromatographiesäule 46 ist eine Trennphase 53 angeordnet. Die Trennphase 53 ist aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff ge bildet.

Fig. 10 zeigt die Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs in einer Festphasenextraktionssäule 54. Die Festphasenextrakti onssäule 54 verfügt über einen äußeren Mantel 55 aus Glas, Me tall oder Polymer. Innerhalb des Mantels 55 ist eine Trennphase 56 aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff eingeschlossen. Das zu extrahierende Gut kann mit einem nicht dagestellten Spritzen kolben durch die Trennphase 56 der Festphasenextraktionssäule 54 getrieben werden und dieselbe über eine Auslaßkapillare 57 verlaßen.

Fig. 11 bis 13 zeigen die Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs in einer CD-HPLC Kartusche. Es handelt sich hierbei um eine chromatographische Trenneinrichtung. Die Kartusche 58 besteht aus für das aufzutrennende Gemisch undurchlässigen Ge häusebauteilen 59, 60, 61 sowie aus Elementen 62, 63, 64 für die chromatographisch aktive Trennphase. Die Elemente 62, 63, 64 zur Bildung der chromatographisch aktiven Trennphase sind aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff gebildet. Die Elemente 62, 64 sind scheibenförmig ausgebildet und werden in zusammenge setztem Zustand durch das zylindrische Element 63 miteinander verbunden. Die Elemente 62, 63, 64 bilden zusammen eine Trenn phase. Die Gehäusebauteile 59, 60, 61 sind in ihrer Kontur an die Elemente 62, 63, 64 zur Bildung der Trennphase angepaßt. Die Gehäusebauteile 59, 60 verfügen demnach über eine scheiben förmige Gestalt. Das Gehäusebauteil 61 verfügt über einen scheibenförmig ausgestalteten Grundkörper 65 und einen mittig auf diesem plazierten Hohlzylinder 66. Der Außendurchmesser des Hohlzylinders 66 enspricht in etwa dem Innendurchmesser der Elemente 62, 63, 64. Ebenso entspricht der Außendurchmesser 66 dem Innendurchmesser der Gehäusebauteile 59, 60. Demnach können die Gehäusebauteile 59, 60 sowie die Elemente 62, 63, 64 zur Bildung der Trennphase auf den Hohlzylinder 66 des Gehäusebau teils 61 aufgesteckt werden.

Eine diskettenförmige Trennanordnung, nämlich eine Diskette 67, für die kontinuierliche Chromatographie zeigen Fig. 14, 15. Eine Trennphase 68 der Diskette 67 weist zwei drehbare Trennmo dule 69, 70 auf, die in ihrem mittleren Bereich 71 - ähnlich wie in Fig. 13 gezeigt - durch ein nicht dargestelltes, zylin drisches Trennmodul miteinander verbunden sind. Die Trennmodule der Trennphase bestehen aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff. Umgeben ist die Trennphase 68 der Diskette 67 durch ein Gehäuse 72, das aus für die aufzutrennende Mischung undurchlässigem Ma terial besteht. Die Trennmodule 69, 70 können von Trennwänden 73 unterschiedlicher Form, Länge und Durchlässigkeit durchzogen sein. Auf diese Weise können Unterphasen innerhalb einer Trenn phase gebildet werden. Die Unterphasen können aus unterschied lich chromatographisch aktivem Material zusammengesetzt sein.

Eine Hülle 74 übernimmt die Positionierung der Diskette 67 in einer nicht dargestellten Trennapperatur. Für eine Aufgabe des zu trennenden Gemisches bzw. eine Abnahme der getrennten Kompo nenten ist oberseitig bzw. unterseitig auf den Trennmodulen 69, 70 eine Rille 75 angeordnet. Die Rille 75 ist auf der Außen seite der bewegten Trennmodule 69, 70 angeordnet.

Eine Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs in einer An ordnung zur Probenvorbereitung zeigen Fig. 16 und 17. Ein Probenvorbereitungsaufbau 76 nach einem ersten Ausführungsbei spiel der Erfindung weist ein Rührwerk 77 auf. Das Rührwerk 77 ragt in eine Probenkammer 78, die stirnseitig von einem Deckel. 79 und bodenseitig von einem Sockel 80 abgeschlossen wird. Der Deckel 79 ist vorzugsweise gasdurchlässig und aus dem erfin dungsgemäßen Werkstoff hergestellt. Die in den Probenvorberei tungsaufbau befindliche Probe 81 wird durch das Rührwerk 77 mit einem Lösungsmittel vermengt. Nach einer angemessenen Ver weildauer des zu extrahierenden Guts in dem Lösungsmittel wird ein Verschlußstopfen 82, der im Sockel 80 positioniert ist, ge öffnet. Das zu extrahierende Gut kann über eine Trennphase 83 ablaufen. Die Trennphase 83 ist aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff gebildet.

Bei einem Probenvorbereitungsaufbau 84 nach einem zweiten Aus führungsbeispiel der Erfindung wird auf ein Rührwerk verzich tet, weil der gesamte Probenvorbereitungsaufbau 84 um eine Längsachse 85 desselben drehbar ausgebildet ist. Der Probenvor bereitungsaufbau 84 gemäß Fig. 17 verfügt über eine Probenkam mer 86, die beidseitig durch Seitenelemente 87, 88 verschlossen ist. Die in der Probenkammer befindliche Probe 89 wird durch die Rotation der Probenkammer 86 in Analogie zum Ausführungs beispiel gemäß Fig. 16 mit einem Lösungsmittel vermengt. Durch Öffnen seitlicher Verschlußstopfen 90, 91 kann die zu extrahie rende Probe durch die Trennphasen 92, 93 ablaufen. Hierzu kann der Probenvorbereitungsaufbau 84 um 90° gedreht und damit auf gerichtet werden. Die Trennphasen 92, 93 sind aus dem erfin dungsgemäßen Werkstoff gebildet.

Fig. 18 zeigt schematisch den Aufbau eines Probeninterface 94. Dieses besteht in der Regel aus mehreren übereinander angeord neten Platten. Bei dem Probeninterface 94 sind auf jeder Platte Kanäle 95 vorgesehen. Die Kanäle münden in einen Ring 96. Die Kanäle 95 sowie der Ring 96 sind aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff gebildet, wobei die Kanäle 95 untereinander durch Trennwände 97 aus für die aufzutrennende Mischung undurchläs sigem Material gebildet sind.

Das Probeninterface 94 wird derart hergestellt, daß abwechselnd eine undurchlässige Materialschicht auf eine durchlässige Mate rialschicht aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff gebunden wird. Der gesamte Stapel wird anschließend über die gebundene Seite desselen gedreht und in dieser Position gehärtet. Darauffolgend wird der Block geteilt und über die Mitte spiegelverkehrt ange ordnet. Sodann wird der Block wieder gehärtet und damit in die ser Position fixiert. Die gewünschte Endform kann mechanisch herausgearbeitet werden.

Fig. 19 zeigt schematisch eine Vielkanaldetektorzelle 98. Die Vielkanaldetektorzelle 98 ist in Sandwichbauweise hergestellt. Bei der Vielkanaldetektorzelle findet der erfindungsgemäße Werkstoff Verwendung. Rippen 99 aus dem erfindungsgemäßen Werk stoff sind auf einem Grundkörper 100 angeordnet.

Fig. 20 bis 22 zeigen Möglichkeiten auf, den erfindungsgemäßen Werkstoff in der Bautechnik zu verwenden. Modulbausteine 101, 102, 103 sind aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff gebildet. Die Modulbausteine 101, 102, 103 können reversibel oder irreversi bel zu größeren Einheiten verlegt werden. Die Modulbausteine 101, 102, 103 verfügen auf einer Oberseite 104, 105, 106 über Stifte 107, 108, 109 sowie auf einer Unterseite 110, 111, 112 über Vertiefungen 113, 114, 115. Die Vertiefungen 113, 114, 115 weisen zu den Stiften 107, 108, 109 korrespondierende Abmessun gen auf. Seitliche Außenflächen 116, 117, 118 der Modulbau steine 101, 102, 103 sind gegebenenfalls ganz oder teilweise mit anderen Materialien, so zum Beispiel Lack, Glasur oder Po lymer, beschichtet.

An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß neben den in den Fig. 1 bis 22 gezeigten Verwendungen des erfindungsgemäßen Werkstoffs viele weitere Verwendungen desselben möglich sind. So kann der erfindungsgemäße Werkstoff zum Beispiel in der Ver packungstechnik sowie als Knochenerstatzsubstanz in der Medi zintechnik Verwendung finden.

Bezugszeichenliste

30

Chromatographieplatte

31

Chromatographierohr

32

Filterplatte

33

Filterrohr

34

Innenraum

35

Spektroskopie-Karte

36

Rahmen

37

Schicht

38

Spektroskopieschicht

39

Osmoserohr

40

Schicht

41

Schicht

42

Osmoserohr

43

Schicht

44

Osmoserohrmodul

45

Träger

46

Chromatographiesäule

47

Kapillarrohr

48

Ende

49

Ende

50

Anschlußverbindung

51

Außengewinde

52

Teflonband

53

Trennphase

54

Festphasenextraktionssäule

55

Mantel

56

Trennphase

57

Auslaßkapillare

58

Kartusche

59

Gehäusebauteil

60

Gehäusebauteil

61

Gehäusebauteil

62

Element

63

Element

64

Element

65

Grundkörper

66

Hohlzylinder

67

Diskette

68

Trennphase

69

Trennmodul

70

Trennmodul

71

Bereich

72

Gehäuse

73

Trennwand

74

Hülle

75

Rille

76

Probenvorbereitungsaufbau

77

Rührwerk

78

Probenkammer

79

Deckel

80

Sockel

81

Probe

82

Verschlußstopfen

83

Trennphase

84

Probenvorbereitungsaufbau

85

Längsachse

86

Probenkammer

87

Seitenelement

88

Seitenelement

89

Probe

90

Verschlußstopfen

91

Verschlußstopfen

92

Trennphase

93

Trennphase

94

Probeninterface

95

Kanal

96

Ring

97

Trennwände

98

Vielkanaldetektorzelle

99

Rippe

100

Grundkörper

101

Modulbaustein

102

Modulbaustein

103

Modulbaustein

104

Oberseite

105

Oberseite

106

Oberseite

107

Stift

108

Stift

109

Stift

110

Unterseite

111

Unterseite

112

Unterseite

113

Vertiefung

114

Vertiefung

115

Vertiefung

116

Außenfläche

117

Außenfläche

118

Außenfläche

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs, insbesondere eines Chromatographie-Trennphasenmaterials oder eines Filtrationsmaterials, gekenn zeichnet durch folgende Maßnahmen:

a) eine Mischung aus Kieselsäure, Glasmaterial und Natriumsilikat wird zu einer homogenen Masse verarbeitet,
b) anschließend wird die homogene Masse zu einem Formkörper geformt,
c) darauffolgend wird der Formkörper mit einer Mineralsäure behandelt,
d) sodann wird der Formkörper mit einem wässrigen Lösungsmittel gewaschen,
e) zur Gewinnung des Werkstoffs wird der Formkörper anschließend getrocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung aus 3 Gew.-% bis 30 Gew.-% Kieselsäue, 1 Gew.-% bis 20 Gew.-% Glasmaterial und 50 Gew.-% bis 96 Gew.-% Natriumsilikat besteht und zusammen mit einem Lösungsmittel zu der homogenen Masse verarbeitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Natriumsilikat und das Lösungsmittel in Form von Wasserglas verwendet wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, dass das Glasmaterial in Form von anorganischem Glasmaterial verwendet wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, dass das Glasmaterial in Form von Mikroglasfaser, Glasfasernadelfilz oder Glas kugeln verwendet wird.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet, dass die Mischung durch intensives Rühren oder Kneten über einen Zeitraum von mindestens 2 Stunden zu der homogenen Masse verarbeitet wird.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet, dass die Mischung durch intensives Rühren oder Kneten über einen Zeitraum von mindestens 4 Stunden zu der homogenen Masse verarbeitet wird.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper vor der Behandlung mit Mineralsäure in einem geschlossenen Behälter gehärtet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Härtung über einen Zeitraum von mindestens 6 Stunden erfolgt.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Härtung über einen Zeitraum von mindestens 12 Stunden erfolgt.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Mineralsäure über einen Zeitraum von mindestens 12 Stunden erfolgt.

12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Mineralsäure über einen Zeitraum von mindestens 24 Stunden erfolgt.

13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper mit Schwefelsäure behandelt wird.

14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper mit Wasser gewaschen wird.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper über einen Zeitraum von mindestens 12 Stunden mit Wasser gewaschen wird.

16. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff nach der Trocknung einer Oberflächenbehandlung unterzogen wird.

17. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff nach der Trocknung mechanisch bearbeitet oder beschichtet wird.

18. Werkstoff, insbesondere Chromatographie-Trennphasenmaterial oder Fil trationsmaterial, aus Kieselgel, dadurch gekennzeichnet, dass Kieselgel mit einem Glasmaterial zu einer selbsttragenden Netzstruktur verbunden ist.

19. Werkstoff nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Glasmaterial als anorganisches Glasmaterial ausgebildet ist.

20. Werkstoff nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Glasmaterial als Mikrofaserglas, Glasfasernadelfilz oder Glaskugeln ausgebildet ist.

21. Werkstoff nach einem der Ansprüche 18 bis 20, gekenn zeichnet durch eine Zusammensetzung aus
80 Gew.-% bis 99 Gew.-% Kieselgel
1 Gew.-% bis 20 Gew.-% Glasmaterial.

22. Werkstoff nach einem der Ansprüche 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass derselbe als Verbundwerkstoff ausgebildet ist.

23. Werkstoff nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass derselbe als Verbundwerkstoff im Verbund mit Polymeren, Glasiermitteln, Zeolithen, Wachsstoffen, Metallen oder Membranen aus gebildet ist.

24. Werkstoff, insbesondere Chromatographie-Trennphasenmaterial oder Fil trationsmaterial, herstellbar durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17.

25. Mischung für die Herstellung eines selbstragenden Werkstoffs, insbesondere eines Chromatographie-Trennphasenmaterials oder eines Filtrationsmaterials, gekenn zeichnet durch folgende Bestandteile:
3 Gew.-% bis 30 Gew.-% Kieselsäure
1 Gew.-% bis 20 Gew.-% Glasmaterial
50 Gew.-% bis 96 Gew.-% Natriumsilikat.

26. Mischung nach Anspruch 25, gekennzeichnet durch 2 Gew.-% bis 8 Gew.-% Glasmaterial.

27. Mischung nach Anspruch 25, gekennzeichnet durch 2 Gew.-% bis 8 Gew.-% organisches Glasmaterial in Form von Mikroglasfasern, Glasfasernadelfilz oder Glas kugeln.

28. Mischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 25 bis 27, gekenn zeichnet durch 75 Gew.-% bis 90 Gew.-% Natriumsilikat in Form von Wasserglas.

29. Mischung nach Anspruch 28, gekenn zeichnet durch 75 Gew.-% bis 90 Gew.-% Wasserglas.

30. Mischung nach einem der Ansprüche 25 bis 29, gekenn zeichnet durch 8 Gew.-% bis 17 Gew.-% Kieselsäure.

31. Verwendung der Mischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 25 bis 30 zur Herstellung eines selbsttragenden Werkstoffs, insbesondere eines Chromatographie- Trennphasenmaterials oder eines Filtrationsmaterials.