DE1567489A1 - Vorrichtung zum Abtrennen von Wasserstoff aus Gasgemischen - Google Patents
Vorrichtung zum Abtrennen von Wasserstoff aus GasgemischenInfo
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- DE1567489A1 DE1567489A1 DE1966E0031894 DEE0031894A DE1567489A1 DE 1567489 A1 DE1567489 A1 DE 1567489A1 DE 1966E0031894 DE1966E0031894 DE 1966E0031894 DE E0031894 A DEE0031894 A DE E0031894A DE 1567489 A1 DE1567489 A1 DE 1567489A1
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Description
TR. -ING. WALTER ABITZ 1B67489 8 München 27, Pienzenauerstraße 28
Telefon 483225 und 486415
Telegramme: Chemindus München Patentanwälte
.2Oo Juni 1966 B-905
ElGEIHAED INDUSTRIES, INO. ■113 Astor Street, Newark 14, N.J., V.St,A<
■ (
Vorrichtung suai Abtrennen von Wasserstoff aus Gasgemischen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Abtrennung eines Gases, wie Wasserstoff, aus Gasgeraischen durch Diffusion durch
eine unporöse Membran aus einem für das abzutrennende Gas selektiv
durchlässigen Werkstoff.
GasZerlegungsvorrichtungen dieser Art werden zum Reinigen und
bzw. oder Trennen von Gasgemischen in ihre Komponente» verwendet.
Es ist bekannt, dass gewisse Gase, wie Wasserstoff, Sauerstoff
und Helium, selektiv durch bestimmte unporöse Werkstoffe diffundieren*
So diffundiert z.B» Wasserstoff durch Palladium, Sauerotoff durch Silber und Helium durch Quarzglas. Diese Erscheinung ist in Vorrichtungen zum Abtrennen eines Gases aus
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einem Gasgemisch ausgenutzt worden* indem das Gasgemisch» gewöhnlich
"bei höherer Temperatur und unter Druck» mit einer dünnen»
unporösen Membran aus dem betreffenden Werkstoff in Berührung gebracht wird, durch die das abzutrennende Gas hindurchdiffundiert.
Die Diffusionsgeschwindigkeit eines Gases durch eine bestimmte selektiv durchlässige unporöse Membran ist eine Funktion der
Oberflächengrösse bzw« der spezifischen Oberfläche, der Dicke
der Membran» des Druckunterschiedes zu beiden Seiten der Membran und der Temperatur.
Je dünner die Membran und je höher der Druckunterschied zu beiden
Seiten der Membran ist, desto höher wird die Diffusionsgesohwindigkeit;
diese beiden Faktoren lassen sich aber im allgemeinen nicht miteinander vereinbaren. Wenn die Membran nämlich
dünner ist» ist sie auch schwächer und widersteht nur geringeren Drücken. Wenn umgekehrt der Druck erhöht wird* muss man
der Membran eine zusätzliche Festigkeit verleihen, entweder indem man sie dicker macht» was aber die Diffueionsgeschwindigkeit
herabsetzt» oder indem man sie mit einen druckbeständigen Träger versieht.
Wasserst of fdiffusionsvorriohtungen, die von dünnwandigen Röhren
oder dünnen Folien aus Palladium oder Palladiualegierungen Gebrauch
machen» sind bekannt. Röhren lassen sich abei eohwieri-
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ger herstellen und hinsichtlich ihrer Beechaffenheit tanter Kontrolle halten als Folien und müssen daher , wenn sie einen hohen
itttegrad aufweisen» d.h, sandloohfrei sein sollen, in der Praxis
mindestens eine Dicke von etwa 75 μ aufweisen» Folien aus
Palladium lassen sich dünner herstellen als Röhren, aber sehr dünne Folien sind sehr zerbrechlich und schwer au hantieren·
Ausserdem müssen dünne Folien in der urössenordnung von 25 μ
abgestützt werden, wenn sie den Druokunterechieden widerstehen
sollen, die normalerweise bei der Wasserstoff diffusion sswisohen
beiden Seiten der Folie herrschen·
Bs hat nicht an beträchtlichen Bemühungen gefehlt, geeignete
poröse Träger für dünne Folien zu erhalten· Man hat Träger aus vielen Werkstoffen, unter anderem aus gesinterten Metallen und
keramischen Stoffen, vorgeschlagen. Sie Schwierigkeit bei allen diesen Trägern liegt darin, dass die dünne Palladiumfolie
sich infolge der Wasserstoffadsorption ausdehnt und daher ihre mit der Trägeroberfläche übereinstimmenden Abmessungen nioht
beibehält. Auseerden) besteht bei keramischen Trägern die
Schwierigkeit des Ausdehnungsunterechiedes zwischen dem metallischen
Palladium, das einen hohen Ausdehnungskoeffizienten besitzt, und dem keramischen Stoff, der einen niedrigen Ausdehnungskoeffizienten
besitztt Infolgedessen entwickeln sich in der Folie Falten und Risse, die zu einer unerwünschten Porosität
führen·
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TJm diese Schwierigkeiten zu vermeiden, wurde vorgeschlagen, dünne Palladiumfilme als "bleibenden Bestandteil auf der Oberfläche von porösen Trägern, wie poröse» Metall oder porösem
keramischem Werkstoff, abzuscheiden. Bei den zu diesem Zweck
vorgeschlagenen gesinterten Metallen findet aber bei hohen Temperaturen eine intermetallische Diffusion statt, die zu
einem Verlust oder einer unerwünschten Legierungsbildung zwischen dem von der Oberfläche getragenen Palladiunfilm und der
porösen Metallunterlage führt. Keramische Träger für fest mit denselben verbundene dünne Filme besitzen zwar gewisse anerkannte Vorteile, wurden jedoch bisher nicht in Betraoht gezogen, weil keramische Werkstoffe eine niedrige Bruohfeetigkeit
besitzen und daher den normalerweise auf ihre Oberfläche auegeübten Drücken nicht widerstehen, besonders wenn die Drücke auf
kleine Flächen, wie die Fläche unter den Dichtungsringen usw.,
zur Einwirkung kommen, wie es bei der Herstellung von Hochdruok-Diffusionsvorrichtungen erforderlich ist·
Gemäss der Erfindung werden nicht Folien, sondern äueeeret dünne Wasserstoffdiffusionsfilme verwendet, die von keramischen
Stoffen getragen werden und mit denselben aus einem Stück bestehen. Hauptzweck der Erfindung ist es, eine Gaediffueionevorrichtung zur Verfügung zu stellen, bei der der keramische
Träger für den Diffusionsfilm derart abgestützt ist, daee der
keramische Träger selbBt und das ganze Aggregat nur dem etati-
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seilen Eigendruek ausgesetzt 1st.
Bai der erfindungsgeraässen Wasserstoffdiffusionevorrichtung
wird die DiffusionsioeBibran dadijxeli gebildet, dass das für die
Diffusion dienende Material derart auf einen porösen keramischen !rager aufgebracht wird, dass es einen dünnen, fest abgestützten
Film von gleichmässiger Dicke bildet, wodurch,
gleichzeitig eine hohe Strömungsgeschwindigkeit und eine wirtschaftliche
Anwendung des die Diffusion bewirkenden Materials erreicht wird.
Zur weiteren Erläuterung eier Erfindung wird auf die Zeichnungen
Bezug genommen.
3?ig« 1 ist eine Seitenansicht ein-3r Gasdiffusionsvorrichiiung
gemäss der Erfindung im Schnitt,
3?ig· 2 ist eine Seitenansicht einar zweiten Ausführungsforia
der erfindungsgemässen Vorrichtung im Sohnitt.
Mg. 3 zeigt Im Schnitt eine Seitenansicht einer anderen Ausführungeform einer Scheibe, die e;,nsn Seil eines Diffusions-
organs gemäse der Erfindung bilde ;.
Pig» 4 ist eine auseinandergezegene isometrieche Ansicht einer
anderen Scheibenform für ein Diffi;sionsorgan gemäss der Brfindung,
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3?ig. 5 ist eine auseinandergezogene isometrische Ansicht von
Verbindungsteilen zum Befestigen des Diffusionsorgane an der Auslassleitung für das abgetrennte Gas in der Vorrichtung ge~
Pig. 1 und 2.
Die Waeserstoffdiffusionsvorrichtung gemäss der Erfindung besitzt
eine Kammer 10 mit einem darin angeordneten Grasdiffusioneaggregat 11. Unreines, wasserstoffhaltiges Ausgangsgas
tritt in die Kammer 10 durch das Binlassrohr 12 ein» das in die Unterwand der Kammer 10 einmündet. Das Abgas» aus dem der
Wasserstoff entfernt worden ist, strömt aus der Kammer 10 durch das in die Oberwand der Kamuer einmündende Auslassrohr
13 aus.
Das Diffusionsaggregat 11 ist ein starrer Körper aus keramischem
Werkstoff, der zum grössten Heil porös ist, und bei dem
die äusseren Oberflächen der. porösen keramischen Seile mit
einem dünnen Belag aus einem unpo?ösen, für Wasserstoff durchlässigen Material» wie Palladium oder Palladiumlegierungen» beschichtet
ist. Das keramische Diffusionsaggregat 11 ist mit den
Reingas-Auslassrohr 14 verbunden» das durch die ober« Wand der Kammer 10 führt.
Die Wandungen der Kammer 10» die Dinlaae- und Auslaseröhre 12
und 13 und die Reingas-Auslaseleibung 14 bestehen zweokmäasig
aus rostfreiem Stahl.
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Bas in fig« 1. «©^gestellt© Diffusionsaggregat 11 bestellt aus
@inem oder F-elirsreii dünnen flachen Organen 15 aus poröse! kerataisoheiQ
Werkstoff?" axe durch den keramischen Plansoll 16 in
eier' nächst®}" eiiö beschriebenen Weis© mit ter Seisgae-Ausleße-■leitung-14
Te^eimdeii sind» Es können raelsrer© keramische Organe
15 vorgesehen Bein, die in einem Stapel angeordnet eind und
durch je einen Afestendlialter 17 swisohen ä©^©!0 J^aar toenasiiliiax-•feor
Organe '-5 sp.f Alsetand gehalten werdes* In der Zeiolsxnmg
ist nur ο in Paar von Organen 15 mit einem Abstandhalter 17 dargestellt
5 dor Stapel kann Jedoch aus geder "beliebigen Anzahl ·
von Organen 15 vitä. Abstandhalter» 17 bestehen«
Die Organe ?3 Bind normalerweise kreisrund ausgebildet} sie
brauchen jjciloefc. nicht die Porm vcn runden Scheiben aufzuweisen«
Z.B, "können die Organe quadratisch, rechteckig oder vieleokig
ausgebilöct sein? es ist jedoch Eweckmässig, dass die Diffusionsorgane
!söglichst wenige schsrfe Ecken aufweisen· Auch die
UmfangFjform öes Abstandhaltere 17 ist nicht besonders wesentlich;
,jedoch beaitzt (Xqt: Abstand!·alter 17 einen kleineren
DurohijiGSsor·? ale las Organ 15» so dass die äusseren Teile der
Organe 15 nact Art von Rippen über den Abstandhalter 17 hinausragon
und ci'io grosse äussere Oberfläche zur Verfugung stellen«
Die Mii'uDioneeiY^aiie 15 und der Abstandhalter 17 besitzen eine
mittlere liatennm viiä sind derart axial in einem Stapel ange-
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ordnet» dass die Bohrungen in eiaer Linie liegen und in dem
Stapel einen axialen Kanal 18 bilden. Ais Boden des Stapele ist an der Unterseite des untersten Diffusionsorgans 15 eine gasundurchlässige
Kappe 19 befestigt, die das untere Ende dee Kanals
18 abdeckt und absperrt. Ais oberen Ende des Stapele mündet
der Kanal 18 über den Flansch 16 in die Reingas-Auslassleitung
14 ein, so dass diese Leitung mit dem Kanal in Verbindung steht.
Fig. 2 zeigt eine andere Ausführungsform, die derjenigen der Pig. 1 ähnlich ist. In beiden Abbildungen sind gleiohe leile
durch gleiche Bezugszeichen gekennzeichnet. Bei der Vorrichtung
gemäss Fig. 2 besteht der Boden des Diffusioneaggregatee 11
aus dem untersten Diffusionsorg&n 15» welches in diesem lalle
keine Hittelbohrung aufweist, se dass die Bodenkappe 19 entfallen kann» In der Kammer 10 sjnd Umlenkplatten 22 derart angeordnet,
dass sie die Strömung des unreinen Ausgangsgaees dicht um die äussersn Oberflächen des Diffuoionsaggregatee 11
herum unu in girier berührung mi- denselben lenken.
Die Membran, uv.reli uie der Wasserstoff diffundiert, besteht
aus eineiü dünnen Im 20 aus einem gasdurchlässigen Werkstoff,
wie Palladium ^ο. οiner Palladiumlegiorung, auf den freiliegenden aus fieren π! /lachen der porösen keramischen Seile dee
,„ D1
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In der Praxis sind aus Gründen der Wirtschaftlichkeit der Herstellung
und des Zusammenbaues die keramischen Organe 15 gewöhnlich die einzigen Teile des liffusionsaggregates 11, die
aus porösem keramischem Werkstoff "bestehen, während die übrigen
Teile, nämlich der keramische Plansch 16. die Abstandhalter
17 und die Kappe 19? normalerweise aus unporösem keramischem Werkstoff bestehen· Jedoch können diese anderen keramischen
Seile des Aggregates 11 eb&afalls aus porösem keramischem
Werkstoff bestehen und auf ihren äusseren Oberflächen mit einem für Wasserstoff durchlässigen Mira beschichtet sein»
ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen»
Pur die Zwecke der Erfindung muss der keramische Werkstoff des
Diffusionsaggregates 11 äusaeret widerstandsfähig gegast Stoss
und Wärmeschock sein* Insoweit dia keramischen Seil© gö^Ssi
sind (wie die Organe 15)» müssen sie ferner eine ausreichende
Porosität aufweisen, damit Sas dv.eeh sie hinöurchströjasen kannj
gleichzeitig sollen aie after eine glatte Oberfläche aufweisen»
damit sie sich mit einem dünnen» ununterbrochenen FiIa 20 aus
unporösem, für Wasserstoff durchlässigem Material beschichten lassen»
In Anbetracht der sehr hohen QJempsr&turen, die bei der Herstellung
des Aggregates aus porösen wad unporösen Organen angewandt
werden» müssen Ausdehnungounteraoliede zwischen den porösen und
den unporösen keramischen Organen vermieden werden« Bäee wird
-. 9 «.
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in der Praxis am leichtesten dadurch, erreicht, dass die unporösen
keramischen Teile aus dem gleichen keramischen Werkstoff
gefertigt werden wie die porösen Teile, lind dasa bei der Herstellung
der porösen Organe kein^ porenbildenden Zusätze verwendet
werden, die irgendwelche, die keramische Zusammensetzung beeinflussenden Rückstände hinterlasseno
In der Praxis -;ird die Porosität des porösen Teiles herbeigeführt,
indem sian der keramischen Mischung Kohlenstoff pulver zusetzt
und das Gemisch bei einer jolchen Temperatur und für eins solche Zeitdauer brennt, dajs das Kohlenstoffpulver ausbrennt,
wobei man die Temperatur«m so niedrig wie möglich hält»
um die Verdichtung dee si oh durc.i das Schneisen der AlkalialuminiumsiliöBte
in der Mischung bildenden Körpers so weit wie möglich zu vermindern. Bei dsr Herstellung des unporöeen
Teiles wird das Gemisch bei eine?· höheren Temperatur (gewöhnlich
20 bis 20° G höher) gebrann:: als das für die Herstellung
des porösen TcUleo bestimmte Gemisch, tun die Dichte des Glases
und mithin die Gesaratdichte des uiporösen Teiles zu erhöhen.
Ferner ist es wichtig, dass der keramische Körper in der Wasserstoff
diffus:· onavorrichtung fr», i von reduzierbaren Bestandteilen,
wie Blei, Eisen oder Zim , ist, da die zu reinigenden
wasserθtoffhaltigen Gase in der '<
rennvorriohtung eine reduaierende
Atmosphäre bilden und redu: lerbare Bestandteile mit dem
dünnen Met alii Ij .π nachteilig reagieren könnten.
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Der keramische Werkstoff des Körpers des Mffusionsaggregates
11 besteht ins allgemeinen zu 50 Ils 90 Gew·-^ aus Alkalialuminiuaisilicaten,
au 10 bis 5.0 Gew«~$ aus fön und zu 0 bis 10
ß-ew,~$ aus Silioiumdioxyd. Es wide gefunden, dass der Gehalt
an freiem Siliciumdioxid 10 Gew.·■■% aex keramischen Mischung
nicht überschreiten soll, damit cer gebrannte keramische Körper
eine niedrige Wärmeausdehmmc imd eine gute Beständigkeit
gegen Stoss und Wärraeschook aufv/eist.
Die Bestandteils des keramischen Semischeß und ihre pressen«-
tualen Anteile können zur Ersielvng der thermischen und aechaaischen
.Bigenschaftea,"di® für dea keramischen Sräger einerunporösen,
für Wasserstoff äuröhl' -iiesigen Kemiiran geeignet
aind, in ge-i/ise^ Auamass© Tarii? neu. Ie. der Praxis hat ©i©h
Hephelin-Sy©nit als besonders gec-tgnetes Alk£>lialurainiuiDsilicat
erv/iesen» ■ und als Son warworn st nan vorzugsweise ein Gemiseh
aus Kaolin?.? d&;? in dem Geic.1 sofc, wegen seiner Reinheit
enthalten ist, tujd Bindeton, der l@m. GeE-iaMi Plastiisität und starkes
jiindungsTeri&ögen Terleih/S. Bei äev Herstellung der keramischen
Seils· des keramischen ?■ "'ir-pere werden das Silicate
der Ton und das iiili.siiiM:* oxjd -g:- -te.«ili©li trocfen gemischt,
iieeea tröokcK© ."-mmisote. ward mit lis^en §eiiisc-ia aus Glycerin
öder V/asaer wan ^iiicfj Tüimmlt^B, . ^ie Po.l^r3ayls-l&oJaola
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gewünschte Form "bringen lässt. B:ja gutes Binde- und Schmiermittel ist eine Emulsion von mikrokristallinem Waoha. Wie bereits
erwähnt» wird den Gemisch, aus dem die porösen feile
des keramischen Körpers hergestellt werden» Kohlenstoffpulver,
ss,B, feinteiliger Russ, «ugesetat«. Der Rubs wird sweeksässig
in Mengen von 20 bis 40 Gew.-^ der Gesamtgewichtsaeng© der
übrigen trockenen Bestandteile der Mischung angewandte
Die nassgefonaten Seile» die porcs sein sollen und daher Russ
enthalten, werden in einem periodisch betriebenen Ofen gebrannt,
der innerhalb 24· Stunden allmählich von Raun temperatur
auf etwa 1100° 0 erhitzt wird* Denn lässt man den Ofen langsam
auf Raumtemperatur erkalten» bevor die gebrannten feile herausgenommen
werden. Die nassgefoimten, unporüsen Seile werden
in einem periodisch betriebenen Ofen gebrannt, der innerhalb 8 Stunden auf etwa 1138° C erhitzt und dann langsam auf Raumtemperatur
erkalten gelassen wird, bevor die Teile aus dem Ofen entfernt werden. Das Brennen kann auch in kontinuierlich arbeitenden
öfen erfolgen, in welchem Palle die dafür erforderliche
Zeit sich auf etwa 1/3 der für periodisch arbeitende öfen erforderlichen
Zeit vermindert.
Nach einem bevorzugten Verfahren fird ein für die Vorrichtung
gemäss der Erfindung geeigneter poröser keramischer Träger folgendermassen
hergestellt!
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Dicke« verpresst. Biese Scheiben werden dann Übernacht an der
luft getrocknet und in einem periodisch betriebenen Ofen gebrannt,
der im Verlaufe von 24 Stunden allmählich von Raum temperatur
auf 1100° C erhitzt wird, worauf »an den Ofen langsam
auf Raumtemperatur erkalten lasst«
Dae Organ 15 kann in Form einer einzigen, porösen» jedoch aaasiven
Scheibe hergestellt werden, wie ee in Ug0 1 und 2 dargestellt, ist, oder es kann die in Fig. 3 und 4 abgebildeten
formen besitzen. Auf alle lalle bildet das Organ 15 den Träger
für den unporösen Mira 20, der auf die augieren Oberflächen
dee Organe 15 als für Wasserstoff durchlässige Membran aufgebracht
wirdj durch die der Wasserstoff ins Innere des Organe
15 hinsindiffundiert. Wenn die Organe 15t wie in Mg. 1 und 2
dargestellt» massiv sind, strömt das durch den PiIa hindurohdiffundierende
Gas infolge der Porosität der Scheibe durch das Innere des Organs 15 zuis Mittelkiinal, Bei den in Fig. 3 und 4
dargestellten Ausführungsformen der Organe 15 können die Sohei-
\>en mit hohlen Xnnenräumen oder aderföraigen Kanälen ausgebildet
sein? um die Gasströmung dur^h das innere der Scheibe «u
erleichtern. Hohlräume in der Mitte der Scheiben können hergestellt
werden, indem man vor dem Vorpressen ein Stück Filterpapier
oder anderes vollständig verbrennbarea Material in den
ungebrannten keramischen Körper e»inführt.
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Im allgemeinen sollen die Organe vorzugsweise so dünn sein,
wie es noch mit der erforderlichen Festigkeit verträglich ist»
um den Widerstand gegen die Gasströmung zu verkleinern. Vorzugsweise
sind die Organe 3»2 hiß 6,4 am dick, und es sind Kanal©
oder Poren vorgesehen, die c.ie effektive Dicke auf etwa
1,6 bis 3,2 jam verwindern. *
"Die in Fig* 3 dargestellte Ausfüirungsform des Organs 15 beeitst
eine Kammer 25* die dadurch zustande kommt» dass das Organ
15 aua zwei Seilen gefertigt ist* nämlich dem schalenartigen
Bodenteil 15A und dem Decfcelteil 15B, der über dem Bödenteil
15A befestigt ist. Die Eeile 15A und 15B werden gesondert
geformt und gebrannt* Bann wird öer Deckelteil 15B über dem
Bodenteil 15A befestigt« Me beiosn Teile können js#B^!aneinander
befestigt werden, indem man auf die benachbarten Ränder
der Oberflächen der miteinander ia Berührung stehenden beiden
Tei'^e eine pulverförmig© Glasurma3se» wie 2.B0 die Pritte
"H3MC0 P-1701", μηϊstreicht und das Sanze brennt, um die Glasur
zu schmelzen und die beiden Teile zusammenzuschmelzen.
sß einer dritten AuefÜhrungsf srm, wie sie in Fig. 4 dargestellt
ist,- besteht das Organ 15 3tus gwei ähnlichen Hälften
15ö und 15D« Kaoli dem Foriaen der beiden Hälften werden, solange
dio HHIften noch in nassemr ungebranntem Zustande aind, radiale
- t
Kanälo oder Killen 26 auf jö ein*:.· Seite einer isdeii Hälfte
eingeschnitten j die sich von der .-littelbohrung nicht ganz bis
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zu den Rändern der beiden Hälften erstrecken. Die mit den Rillen
versehenen Seiten werden dann gegeneinandergelegt und die beiden Hälften zu einem einzigen Organ 15 miteinander verbunden,
ZoB. indem sie in der oben seschriebenen Weise mit Hilfe
einer Glasurmasse zusammengeschmolzen werden.
Die Diffusionsiaembran, durch die der Wasserstoff diffundiert,
ist mit einem dünnen PiIm 20 aus einem für Wasserstoff duröhlässigen
Material versehen, der "ron den freiliegenden äusseren
Oberflächen der Organe 15 getrag ;n wird. Der PiIm 20 auf den
Organen 15 besteht aus Palladium oder Palladiumlegierungen.
Beispiele für Palladiumlegierungan, die sich zur Herstellung
der unporösen, für Wasserstoff durchlässigen Membranen zum Abtrennen
des Wasserstoffs aus Gai3 ;eraischen eignen, sind Legierungen
des Palladiums mit Gold, '.'latin, Ruthenium oder mit
Gold und Silber. Eine Legierung i.ua Palladium und 25 Gew.~$
Silber iefc ebenfalls als für Wan erstoff durchlässige Legierung bekanntο
Der Film aua Palladium odor aus er Palladiunlegierung kann
als dünner, nmaariimenhängencler, vi poröser Filia auf dem jiaramischen
Org<an 15 darch Auftragen vs η orgmiüchon Lösungen "von metallorganischen
i'nlladiumverbinc. igon f ligeschieden werden, rfio
sie biaher in eier Mivfcallisierunfc,! teohnil: au i'J(rcssweckfin verwendet
wurden. In der Yerzieruiif;: teolnu'k worden aue organ!riehen
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Lösungen Filme aus Palladium oder Palladiumlegierungen in Dikken von etwa 500 Ms 1000 $ je Auftrag hergestellt. Solche
dünnen Filme eind aber gegen hohe Temperaturen unbeständig,
und es hat sieh für die Herstell .mg von unporösen zusammenhängenden
Filmen als vorteilhaft erwiesen, die Lösungen mehrmals
aufzutragen und den Körper nach jedem Auftrag nur auf 250 bis
300° C au erhitzen» Wenn eine G-eäamtdicke von etwa 1 μ
(10 000 $) erreicht ist, ist der Film hitzebeständig, wenn- er
bei 1000° 0 gebrannt wird,
Fach diesem Verfahroa sind unpoi'öse, stark anhaftende Filme
aus Palladium und ]?alladiumlegie.?ungen auf ksraraisehen Trägern
aus den folgenden Gemischen hergestellt worden:
A, Palladiiiiiäreainatlöa-ijng (9 $>
Pd) Chlor of orai
Pfeffenainzöl
Pfeffenainzöl
Bo Silfcemaplithenat (32 # Ag ι
Palladiujffii'ßsinatlöaung (9 a/o Pd)
Roamarinöli.
0, falladiv.mreeJLna*blu3ung (9 $>
Pd) Goldresinatlöi3un.g (24 $» A».)
3,0 | S |
2,0 | g |
3,0 | B |
0,94 | 3 |
10,0 | β |
9,06 | S |
6,0 | g |
0,56 | 8 |
5,44 | ! 'i |
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Der Palladiumfilm kann aber auch erzeugt werden, indem man auf den keramischen Träger eine Suspension von feinteiligem Palladiumpulver
in einem wässrigen oder organischen Lösungsmittel, vorzugsweise in mehreren aufeinanderfolgenden Arbeitsgängen,
aufbringt, bis die endgültige Filmdicke erreicht ist*
wurde wurde eine Aufschlämmung von Palladiumpulver mit Teilchengrössen unter 44 μ in Wasser auf eine poröse keramische
Scheibe mit einem Durchmesser von 66,7 mm aufgebracht. Die beschichtete Scheibe wurde 1/2 Stunde an der Luft bei
1100° C gebrannt. Dieser Arbeitsgang wurde zehnmal wiederholt.
Die so erhaltene, mit Palladium beschichtete Scheibe wurde auf Wasserstoffdiffusion untersucht. Bei einem Wasserstoffdruok von
1 atü und einer Temperatur von 500° 0 betrug die Diffusionsgesehwindigkeit
des Wasserstoffs 6,2 bis 7 cm /Min./om .
In ähnlicher Weise wurde eine poröse keramische Scheibe mit einem homogenen Gemisch aus den folgenden Bestandteilen beschichtet:
Palladiumpulver (<44 μ) Kolophonium Terpinool
Dan Kolophonium wurde unter Erhi. !ssen auf 100 bis 150° C in dem
Terplueol golüai;. Dna Pal'iadiumpu.lver wurde Kunäohst anteil-*
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009« 'J"/02 1 7" ,.
Gewichtsteile | ,0 |
70 | »0 |
12 | ,0 |
18 |
weise zugesetzt und durch. Rühren von Hand benetzt. Dann wurde
die dicke Masse zweimal durch eine Dreiwalzenfarbmühle geschickt und die so erhaltene dicke Paste mit Terpentin auf die
zum Anstreichen mit dem Pineel erforderliche Konsistenz verdünnt.
Durch mehrmaliges Auftragen dieser Suspension mit jeweils anschliessendem
Brennen.bei 1100° 0 wurde auf einer porösen keramischen Scheibe ein 5 μ dicker Ulm erzeugt. Der Mim war wärmebeständig)
anhaftend, unporös und zeigte ein ausgezeichnetes Diffusionsvermögen für Wasserstoff.
Eine bevorzugte Methode zur Herstellung eines Palladiumfilms auf einem porösen keramischen Träger besteht darin» dass man
eine Aufschlämmung von pulverförmigem Palladium und einer pulverförmigen
Glasurmasse in Wasser auf die Oberfläche der Scheibe
aufträgt und dann durch Brennen einen Glasurüberzug erzeugt,
in dem die Palladiumteilchen verteilt sind4 Ein solcher palladiumhaltiger
Überzug wurde folgend€)rmassen hergestellt:
Glaeurpulver ("ESMGO P~1701"j Teilohengrösse unter 44 μ) wurde
gründlich mit Palladiumpulver mit ^eilchengrössen unter 44 μ
im Gewiohtsverliältnis von 91 # Palladium zu 9 fo Glasurpulver
gemischt. Durch Zusatz von Wasser iffurde eine zum Aufstreichen
mit dem Pinsel geeignet© Aufschlämmung hergestellt, und ein
dünner Überzug aus dieser Aufschlämmung wurde auf eine naoli der
obigen Vorschrift hergestellte Schtibo 15 aufgetragene Die be-
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«ο
schichtete Scheibe wurde dann 1 Stunde bei 1000° C gebrannt·
In ähnlicher Weise wurden vier weitere Überzüge durch jeweiliges Aufstreichen eines dünnen Überzuges aus der Aufschlämmung
und anschliessendes Brennen aufgebracht« Ee ervd.ee eich als
zweokmässig, in dieser Weise mindestens fünf dünne Überzüge
aufzutragen, um die Erzielung eines zusammenhängenden Überzuges
ohne Undichtigkeiten zu gewährleistenο
Sann wurde das mit diesem glasurhaltigen Film 20 beschichtete
Organ 15 gemäsß der Erfindung in die Infusionsvorrichtung
eingebaut und untersucht. Bei einem Stickstoffdruck von 2 atü
und einer Temperatur von 600° C zeigte sich keine Undichtigkeit· Bei der gleichen Temperatur und dem gleichen Druck zugeführter
Wasserstoff diffundierte durch eine Pilmfläohe von etwa
5,2 cm mit einer Geschwindigkeit von 177 onr/ilin.
Glasurüberzüge, bei denen der Anteil des Palladiums in dem Gemisch
aus Palladium und Glasurmasse etwa 50 bis 96 Gew.-5* betrug,
wurden in der gleichen Weise aufgetragen und auf Wasserstoff
diffusion untersucht. Auch diese Überzüge waren bei einem
Stickstoffdruck von 2 atü und einer Temperatur von 600° C nicht undicht, und der Wasserstoff diffundierte duroh sie mit verschiedenen
Geschwindigkeiten je nach dem Palladiuogehalt des
betreffenden Überzuges. Die höchste Diffusionsgesohwindigkeit
wurde mit dem Übersug mit dem höchsten Palladiumgehalt erzielt;
- 20 -
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BAD ORIOtNAL
B-905
ein Palladiumgehalt von etwa 90 ois 91 $ liefert jedoch die
wirksamste Diffüsionsgeschwindig'ceit, wenn man die Menge des
angewandten Palladiums in Betracht zieht« Dies ist ein wichtiger Faktor in Anbetracht der höhjn Kosten des Palladiums.
Der keramische Flansch 16 dient :-5ur Befestigung des keramischen Diffusionsaggregates 11 an der metallischen Auslassleitung
14 durch Verbindung des Kanals 18 mit der Auslassleitung 14. Es war schwierig, diese Verbindung herzustellen, da das
Metall und der keramische Werkstoff verschiedene Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen und die Verbindungsstelle reoht
hohen Temperaturen (im Bereich ν;»η Raumtemperatur bis 1150 C)
und Drucken (Ms etwa 70 atü) aufgesetzt ist. Eine geeignete
Verbindung zwischen diesen Teilen ist in Fig.- 1 und 5 dargestellt.
Auf dao untere Endo dea ...uslassrohres H ist ein Metallflansch
28 aufgesohweif30t, u: Λ dieser Metallflansfih wird
in den keramischen Flansch 16 ei gebettet, der dann aoinerseits
an das oberste keramische »rgan 15 gebAnden wird.
Das keramische Organ 15 hat eine:-. niedi\igerea Ausdehnungskoeffizienten
als das Metallrohr 14» und der keramische Flansch 16 besteht vorzugsweise aus dem gleichen keramischen V/erkstoff
wie die Organe 15. Der Metallfla: .sch 28 besteht aus einer Legierung
mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten, der zwischen den Wärmeausdehnungökoeffizientei. der metallischen Leitung 14
- 21 BAO ORIQtNAt, 009837/0217
und des keramischen Flansches 1f. liegt. Wenn die Leitung 14
aus rostfreiem Stahl "besteht, hf "ben sich für den Metallflansch
28 die unter den Bezeichnungen 'KOVAE" und "THERIO" erhältlichen legierungen als geeignet erwiesen, die aus etwa 20 "bis
30 i* Kickel, 15 bis 30 # Kobalt, weniger als 1 $ Mangan und
zum Rest aus Eisen !bestehen.
Wie Fig. 5 zeigt, kann der Metallflansch 28 in den keramischen
Flansch 16 eingebettet werden, indem man den keramischen Flansch 16 aus swei Teilen 16Λ laid 16B herstellt und den Metallflansch
zwischen diese Teile einlegt. Die Teile 16A und 16B sind in der Mitte durchbohrt, wobei das Looh im Oberteil,
16A gross genug ißt, damit die iuslaasleitimg 14 locker hineinpasst,
und der Durchmesser des Ioches in dem Unterteil 16B etwa
ebenso gross ist wie der Durchmesser des Kanals 18 in dem
Diffusionsaggregat M. Dor Unterteil 16B ist ferner mit einer Aussparung 29 versehen, in die c 3v Flansch 28 bo hineinpasst,
dass die Teile i6A und 16B sich xm den Flansch herum berühren.
Um dieses Aggregat ausammenzuimi an, wird der Flansch 28 in die
Aussparung 29 eingesetzt, und puLverfÖrmige (xiasurmasse {wie
die Fritte "PEMOO P-i701") in wässriger Suspension wird auf
die Oberfläche des unteren Teilt 3 i6B und über den Flansch 28
aufgestrichen. Dann wird der Oberteil f6A auf den Unterteil 16B
und über den Flansch 28 aufgesetzt. Hierauf wird dae Ganze gebrannt,
um die Glasur zu schmelzen und die beiden Sohe.fben
- 22 ~
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ti
rings ma den Ketallflausch 28 herxm aneinander zu befestigen.
Wenn die Fritte "ESMOO P~17Q1n verwendet wird, erfolgt das
Brennen, bei einor Temperatur "von atwa 1000° C im Verlaufe von
60 Minuten.
Wie Figo 5 seigt, ist der Flansch 28 mit einer Anzahl von Löchern
30 Terse?·Ώΐϊ.ί durch dio die (KLasur hindurchsohmilzt, so
dass vettere. Sinfinngspirnkte zustande kommen, durch die der
Plansch 28 gegen seitliche ?ersoh:,ebung gesichert wird.
Um alle Spalte ~.\vA Sprünge abzudichten, wird die Glasur im
Überschuss angewandt, und swar inr.besondere in ausreichender
Menge, vm dem Hizigraiil·] zwischen öx-m Loch des Oberteiles 16A
und der Auslas nie itung 14 zu füllen? wie es in Fig. 1 und 2
bei 31 angedeutet iot.
Bei der Herstellung c"ss Biffusior.i. aggregates 11 werden die Organo
15 sunäo?. ,«rt κη ihren oberen ι ad unteren Flächen mit einem
unporöscn, für Vc.gae^atoi'f durchllasigen Film 20 beschichtet.
Bs i.'jt ßchvriei'ig, einen suoannnenhe ag enden, ununterbrochenen
Metallfilm um dio schaffen Kanten 32 des Organs 15 herum zu
bilden, v.ml in d-r Praxis werden diese Kanten vorzugsweise mit
einer Glasur beschichtet, um sie ebaudichten. Die mittleren
Teile des Organs 15, an dio die benachbarten- 'feile des Diffusionsaggrogateo
Ii, besondors die Vbstandhalter 17» gebunden
werden^ brauchen nicht beschichtet au werden. Bann werden das
- 23 ~ BADORIGiNAL
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Organ 15» der ksraroische Flansch 16, der Abstandhalter 17 und
(bei der Ausfilkrungsforii! gemäsß .ig» 1) die Kappe 19 aufeinandergeotapelt«
und die BeriiLi-im^exläohen der ei: seinen Teile
werden mit einer wäeori^en Suspergion einer pui^erfö'rmigen
colxmelsbereü. Cilaour 'bestrichen, f.icjrauf wird äz.s Ganze gebrannt,
um die Glasur au schmelze.! und die Einzelteile aneinander
au binden. Das fertige Diffusioviaaggregat 11 wird dann in
die Eaimnar 10 eingesetzt, in eiere α Wp.ncl die Auelassleitung 14»
2.Bo durch Sohwoianen oder Hartlöten, befestigt ist.
Zur Herstellung von unporösen' Üb-rtitigen auf Teilen der keramischen
Organe dei% Vorrichtung und zum Binden verschiedener Teile
des Aggregates ai.eiiuiiKier nowie ?. ιτ Herstellung der Palladium-Glasurfiliae
für üie Diffucioneinor. Dran können auch andere pulverförmige
sohiaelebara Glasux^raaacjn als die oben besonders angegebenti
-verv/enclct word en ff deren uisdehmingskoeffizient demjenigen
des keramischen Trägers entspricht, so das3 die durch
unteröohi.adliahe A.usdehnung veru3?3achten Schwierigkeiten vermieden
werden. BIe Glasur soll er3t bei einer iempsratux'. oberhalb
der Arbeite?temperatur des M ffusionsaggragates, ZnB0
oberhalb etwa 7CO0'C. vori.ugdwei'.12 oberhalb 800° 0, erweichen,
damit die Dichtungen und die Festigkeit des Aggregates bei Wasserstoff diffusionstemperatüren ?oi 400 bis etwa 800° 0 erhalten
bleiben. Der Erv;eiohungB~ und Schmelzpunkt der Glasurmasse soll
natürlich unter der Brweichungste iperatur der keramischen Bau-
- 24 -
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BAD 0RiGlNAL
tails liegen, damit diese nicht verzerrt werden und, im Falle
■von porösen Organen, ihre Porosität verlieren. Im allgemeinen
werden Glasurmassen verv/endet, die bei etwa 1000 0 schmelzen.
Zufriedenstellende Glasuren bestehen im allgemeinen aus Gemischen aus Alurdniuso^yd und Siliciusadioxyd, die verschiedene
andere Oxyde, wis s.B, .Boroxyd, Caloiumoxyd, Strontiumoxyd und
dergleichen, enthalten, urn ihnen bestimmte Würiaeausdehnungskoeffisiar.tsn
ν.ηΊ Erv/aiohungspuwkte zu verleihen·. Zu den im
Handel erhältlichen Glasuren, die sich für die Zwecke der Erfindung
als au'x'riedsnatellisnd erwiooen haben} gehören "PEMGO
P-1701", "COIÜJIHG 70561» und »ΚίίΗΗΟ 3292". Die Zusammensetzungen
von für die Erfindung geeigneten, im Handel erhältlichen Glasuren auf der Baain dor befc.veffendaι Oxyde sind in der folgenden
Tabelle angegeben;
__ Gewichtsteile
Glasur A
Bestandteile al3 Oxyde
Bestandteile al3 Oxyde
Al2O3 SiO2
Ha2O CaO
SrO
Glasur A | Glasur B | Glasur |
(D | (2) | (3) |
13,6 | 5,5 | 15,7 |
44,9 | 70,6 | 51,3 |
35,4 | 45,1 | 29,0 |
3,5- | 19,3 | 7,5 |
2,7 | 1,4 | 4,0 |
9,5 | 0,4 | 36,4 |
17,7 | 0,7 | 43,8 |
127, ?· | 143>O | 187,7 |
- 25 009837/0217
/.'.!elin 3s3trieb do:o Yorrißhtung wird ein unreines, wasserstoffhaltig©
s AiisgaKgDgrtB der Kammer ' 0 unter Überdruck durch die
Einlassleitung 12 angeführt. Wärme wird normalerweise duroh
(ni^ht dargGs'tfiVlto) Heizelemente zugeführt, die rings um die
äuoseren Kami'ierirände herum angeordnet sind· Ebenso kann auch
das Ausgangsg&s vox· seiner Zuführung zur Kammer vorerhitzt
werden. Ber in dem Gasgoaiiöch enthaltene Wasserstoff diffundiert
duroh dis Eilurjjo 20 in den porösen keramischen Werkstoff
der Organe 15 hinein und otröiat öuroh die Organe 15 hindurch
zum Kanal 18 irod von dort in die Auslassleitung 14· Das von
V/aseerstoff 'frefreito ATsgaa strömt durch das Rohr 15 aus.
Das koramiaeho I).'i-.ii\\i3ion3aggrögat gemäss der Erfindung hält
hohe :)rüc3%G f;."ac, da ireranii^\aoüie Stoffe im allgemeinen kompressionsfiist
sind, mid iiuf das Diffioionsaggregat wird praktisch
kein imdorer jlvai-k als dar statio ihe Bigendruck ausgeübt. Dadui'oh;
daaa bo.i. onioui Difi'usionaaigregat dieser Bauart auf die
HäncTer dea b^raw* rjchon Trägers ko Inerlei Druck zwecks Abdich
tung odor su LU-K-L-LOiI f'.v/o ί.1 en ausgrübt zu werden braucht, wird
das Ai'.fvrotop -run Spiintiim&^kräfton, die zu ungleichmässigen
Spannungöii m:A ^aiii Πρί-.ίιι^εη des keramischen Trägers führen
könnten, volU π iuindifj vermj.e len.
BeLm praktischen -1Jutrieb h'ILt eino in der hier beschriebenen
gebaute J)Ifhuoionstrennanlage bei 25° C Stickstoffdrucke
- 26 ■
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"bis 70 atü aus, ohne dass sich :.rgendein Bruch des Films 20
o&sr der keramischen Scheibe 1-5 bemerkbar macht. Anschliessend
an die Prüfung mit Stickstoff wurde in die Kammer 10 ein 50 #
Wasserstoff enthaltendes Gasgemisch unter einem Druck von
10,5 atü bei einer Temperatur Ten 500° 0 eingeführt und Wasserstoff
mit einer Reinheit von etva 98 $>
aus dem Gemisch durch Diffusion durch das Diffusionss.ggregat 11 gewonnen*
Der Mim 20 und aas keramische Crgan 15 wurden der Einwirkung
eines Stiokstoff druckes von 32 ε tu "bei 500° C ausgesetzt, ohne
dass sich ein Anzeichen für den Bruch des Films oder die Beschädigung
des -Trägers "bemerkbar machte 0
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Claims (6)
1. Vorrichtung zum Abtrennen von Wasserstoff aus Gasgemischen»
"bestehend aus oiner Kammer mit einem Gaseinlass und einem Gasauslass,
einem in der Kanmer angaordneten Diffusionsaggregat
und einer Leitung zum Abziehen das in dem Diffusionsaggregat
abgetrennten Wasserntoffs aus dec Kammer t dadurch gekennzeichnet,
dass das :i)iffuBionsaggregat (11) aus mehreren dünnen, flachen
Organen (15) aus porösem keramischem Werkstoff besteht,
die abwechselnd aiit einen kleina ?en Durchmesser· als die porösen
Organe aufweisenden Abstandii-iltern (17) &u einem Stapel mit
einen axialen ^urchtrittekanal ί :8) aufgeschichtet sind, in den
die Wasserstoff--Abäugsleitung Oi-) einmündet, wobei die Aussenflachen
des Stapels ndt einem un;morosen PiIm (20) aus einem
für Wasserstoff selektiv durchXäjsigen Stoff beschichtet aind,
der eine selehtiy gasdurchlässig >
Membran zwischen dem porösen Äus(3£ren der Organo (15) und den in der Kammyr (10) befindlichen
wasserstox'i'halLigen Gasgemisch bildet.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gokenneaichnet, dass der
unporöse Film t.20) aus Pslladiiun oder oiner Palladiumlegierung ■
besteht.
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3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die porösen keramischen Organe (15) teilweise mit einer gasundurchlässigen Glasur übersogen sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass die porösen keramischen Organe (15) aus einem gebrannten Geraisch aus 50 bis 90 Gew.-# Alkalialuminiumsilioat, 10 bis 50
Gewo~# Ton und 0 bis 10 Gew.-?» Siliciumdioxid bestehen, dem
Tor dem Brennen 20 bis 40 Gew.-$ Kohlenstoffpulver, bezogen
auf die Gesamtmenge der übrigen Bestandteile, zugesetzt worden sind.
5· Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die
Abstandhalter (17) aus einem unporösen keramischen Werkstoff bestehen, der die gleiche Zusammensetzung hat wie der Werkstoff
der porösen keramischen Organe (15).
6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass
der Durchtrittskanal (18) mit der Wasserstoff-Abzugsleitung
(14) durch einen keramischen Plansch (16) verbunden ist«.
7» Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass
die porösen keramischen Organe 05) Innenkanäle (25ι 26) aufweisen.
— 2 —
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |