WO1997013267A2 - Röntgenstrahlungsquelle - Google Patents

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WO1997013267A2 PCT/DE1996/001866 DE9601866W WO9713267A2 WO 1997013267 A2 WO1997013267 A2 WO 1997013267A2 DE 9601866 W DE9601866 W DE 9601866W WO 9713267 A2 WO9713267 A2 WO 9713267A2
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Heinrich Schwenke
Joachim Knoth
Harald Schneider
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Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00X-ray tubes
    • H01J35/02Details
    • H01J35/04Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08Anodes; Anti cathodes

Definitions

  • the invention relates to an X-ray source in the form of an X-ray tube with an anode made of metal, in particular for use in X-ray fluorescence analysis.
  • the metal of the anode consists of a mixture of several metals.
  • the solution according to the invention advantageously allows the provision of a plurality of X-ray lines for excitation of a plurality of excitation energies.
  • the mixture of the metals can advantageously also be formed in the form of an alloy. It also applies here that the alloy has a sufficiently high melting point and good thermal conductivity and all stable metal mixtures can be used whose atomic numbers have a sufficient difference. / 13267 PC17DE96 / 01866
  • the metals can advantageously be molybdenum and tungsten.
  • FIG. 1 shows an X-ray signal an amount of 1 ng nickel, excited by a WL ß (10 keV) - setting of an instrument
  • Fig. 2 shows the corresponding X-ray spectrum of 1 ng lead, stimulated by a Mo-Ko setting.
  • FIG. 1 and 2 show X-ray spectra that have been generated with an X-ray source according to the invention.
  • An alloyed Mo / W anode was equipped in the X-ray tube, the X-ray spectra being obtained in different settings.
  • the X-ray signal is an amount of only 1 ng nickel, excited by a WL ß (10 keV) adjusting the stir ⁇ with the inventive anode element upgraded shown.
  • 2 shows the corresponding X-ray spectrum of 1 ng lead, excited by a Mo-K setting. In both cases, a detection limit below 1 pg was achieved.

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  • X-Ray Techniques (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Es wird eine Röntgenstrahlungsquelle in Form einer Röntgenröhre mit einer Anode aus Metall vorgeschlagen, insbesondere für die Verwendung in der Röntgenfluoreszenzanalytik. Dabei besteht das Metall der Anode aus einer Mischung mehrerer Metalle.

Description

Röntgenstrahl ungsquelle
Beschrei bung
Die Erfindung betrifft eine Röntgenstrahlungsquelle in Form einer Röntgenröhre mit einer Anode aus Metall, insbesondere für die Verwendung in der Röntgenfl uores- zenzanalyti k.
In der Röntgenfl uoreszenzanalyti k und in der Röntgen- di ffraktometrie ist die Verwendung monoenergetischer Primärstrahlung mit großen Vorteilen verbunden bzw. für eine Reihe von Untersuchungen unumgänglich. Die Forde¬ rung nach monoenergetischer Anregung führt in der Röntgenanalyti k jedoch zu funktionellen Einschränkungen, weil beispielsweise in der Röntgenfl uoreszenzanalyti k mit bisherigen Anwendungen nur ein Teil der Elemente mit einer einzigen Anregungsenergie angeregt werden kann. In der DE-OS 44 02 113 ist beschrieben worden, wie mit Hilfe einer verstellbaren Multi 1 ayer-Anordnung aus einem Primärspektrum einzelne Energiebereiche zur Anregung einer Untersuchungsprobe ausgewählt werden können.
Sieht man jedoch von Synchrotronbeschleunigern als Strahlenquelle wegen ihrer mangelnden Verfügbarkeit und der extremen Kosten ab, so bleiben als Röntgenquell en nur Röntgenanoden . Für höchste Leistungen werden dabei Drehanoden eingesetzt, weiter verbreitet sind jedoch feste Anoden in Röntgenröhren. Sowohl Drehanoden als auch feste Anoden senden einzelnen Linien bestimmter Energien aus, die charakteristisch sind für das jewei¬ lige Element, aus dem die Anode gefertigt ist. Mit der in der DE-OS 44 02 113 angegebenen Lösung können die Energien ausgewählt werden, die von dem Element, aus dem die Anode besteht, emittiert werden. Aus physikalischen Gründen kann ein einzelnes Element als Anodenmaterial nicht ausreichend viele Energien mit ausreichender Intensität bereitstellen, um das ganze Periodensystem der Elemente effektiv anzuregen.
Es gibt zur Zeit weltweit nur eine verhältnismäßig geringe Zahl von Herstellern von Röntgenfl uoreszenz- Analysegeräten. Diese Hersteller bieten ihre Geräte entweder mit einer Wolfram-Anode nur für einen einge¬ schränkten Elementbereich an, z.B. für die Elemente der Ordnungszahlen von Aluminium (13) bis Zink (30), oder sie verzichten auf optimale Anregung dieser Elemente zugunsten eines erweiterten Elementbereichs durch Auswahl der Molybdän K -Linie mit 17,5 keV Anregungs- energie, oder sie rüsten ihr Produkt zur optimalen Erfassung einer größeren Zahl von Elementen mit zwei getrennten Anregungssträngen aus, d.h. sowohl mit einer Wolfram-, als auch mit einer Molybdän-Anode und den dazugehörigen Spannungsversorgungseinrichtungen. Der Nachteil der bekannten Röntgenstrahl ungsquell en liegt darin, daß sie entweder einen eingeschränkten Arbeits¬ bereich (Wolfram-Anode) haben und keine optimale Anre¬ gung für die Übergangselemente (Molybdän-Anode) bieten, oder sie sind teuer und voluminös (2 Röhren-Lösung).
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Berei tstel 1 barkei t von Röntgenl i ni en aus einer Röntgen- anode so zu erweitern, daß in einer Röntgenstrahlungs¬ quelle an sich bekannter Bauart, die nur über eine einzige Röntgenanode verfügt, echte Mul tiel ementanalysen z.B. in der Röntgenfl uoreszenzspektroskopi e auf einfache Weise und damit kostengünstig möglich sind.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß das Metall der Anode aus einer Mischung mehrerer Metalle besteht.
Die erfindungsgemäße Lösung gestattet vorteilhafterweise die Bereitstellung einer Mehrzahl von Röntgenl ini en zur Anregung einer Mehrzahl von Anregungsenergien. Bei der Mischung der die Anode bildenden Metalle können grund¬ sätzlich alle stabilen Metallmi schungen als Anodenmate¬ rial herangezogen werden, deren Ordnungszahlen eine ausreichende Differenz aufweisen und die als Mischung über einen ausreichend hohen Schmelzpunkt und gute Wärmeleitfähigkeit verfügen.
Vorteilhafterweise kann die Mischung der Metalle auch in Form einer Legierung gebildet werden. Auch hier gilt, daß die Legierung über einen ausreichend hohen Schmelz¬ punkt und gute Wärmeleitfähigkeit verfügt und alle stabilen Metallmischungen herangezogen werden können, deren Ordnungszahlen eine ausreichende Differenz haben. /13267 PC17DE96/01866
4
Die Metalle können vorteilhafterweise Molybdän und Wolfram sein.
In Versuchen ist gefunden worden, daß eine Legierung aus etwa gleichen Teilen, insbesondere aus Molybdän und Wolfram, zur Ausbildung der Anode sich als außerordent¬ lich geeignet erwiesen hat. Neben dem durch die hohe Ordnungszahl des Elements Wolfram starken Bremsstrah- lungsanteil werden von einer derartigen Legierung noch 3 intensive Röntgenl inien emittiert (8,4 keV, 10 keV und 17,4 keV), die zur Anregung verwendet werden können.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die beiden Fig. anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben. Darin zeigen:
Fig. 1 ein Röntgensignal einer Menge von 1 ng Nickel, angeregt durch eine W-Lß (10 keV) - Einstellung eines Instruments, und
Fig. 2 das entsprechende Röntgenspektrum von 1 ng Blei, angeregt durch eine Mo-Ko Einstellung.
Aus den Fig. 1 und 2 sind Röntgenspektren ersichtlich, die mit einer Röntgenstrahlungsquelle gemäß der Erfin¬ dung erzeugt worden sind. Dabei wurde in der Röntgen¬ röhre eine legierte Mo/W-Anode ausgerüstet, wobei die Röntgenspektren in verschiedenen Einstellungen gewonnen wurden. In Fig. 1 ist das Röntgensignal einer Menge von nur 1 ng Nickel, angeregt durch eine W-Lß (10 keV) Einstellung des mit der erfindungsgemäßen Anode ausge¬ rüsteten Elements, gezeigt. Fig. 2 zeigt das entspre¬ chende Röntgenspektrum von 1 ng Blei, angeregt durch eine Mo-K Einstellung. In beiden Fällen wurde eine Nachweisgrenze unter 1 pg erzielt.

Claims

Patentansprüche
1. Röntgenstrahlungsquelle in Form einer Röntgenröhre mit einer Anode aus Metall, insbesondere für die Ver¬ wendung in der Röntgenfl uoreszenzanalyti k, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Anode aus einer Mischung mehrerer Metalle besteht.
2. Röntgenstrahlungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung eine Legierung ist.
3. Röntgenstrahlungsquelle nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle Molybdän und Wolfram sind.
4. Röntgenstrahlungsquelle nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung oder die Legierung bei zwei Metallen im Ver¬ hältnis 1 : 1 gebildet wird, we
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