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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Röntgenmonochromator zur Verwendung
in einer Röntgenfluoreszenzanalyse
zum Monochromatisieren von von einer Röntgenquelle emittierten Röntgenstrahlen
zum Bestrahlen einer zu analysierenden Probe und ein Röntgenfluoreszenzspektrometer,
in dem ein derartiger Röntgenmonochromator
verwendet wird.
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Zum
Nachweis einer sehr kleinen Menge von Ablagerungen auf einer Probe,
z.B. auf einem Siliziumwafer, durch eine Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse,
in der primäre
Röntgenstrahlen
unter einem sehr kleinen Einfallswinkel zur Probe hin emittiert
werden, müssen
die zur Probe hin zu emittierenden primären Röntgenstrahlen mit einer hohen
integrierten Intensität
geeignet monochromatisiert werden, so daß die durch die Röntgenstrahlen
angeregte Probe Röntgenfluoreszenzstrahlung
mit einer ausreichend hohen Intensität emittieren kann und Untergrundrauschen
unterdrückt
wird. In diesem Fall werden in der Praxis häufig von einer Röntgenröhre eines
Typs, in dem Wolfram (W) als Target verwendet wird, emittierte Röntgenstrahlen
durch einen mehrschichtigen Monochromator aus W/Si (Reflexionsschicht:
Wolfram/Abstandsschicht: Silizium) monochromatisiert, um monochromatisierte,
kontinuierliche Röntgenstrahlen
mit einer gewünschten
Energie bereitzustellen, die als primäre Röntgenstrahlen verwendbar sind.
Der für
diesen Zweck herkömmlicherweise
verwendete mehrschichtige Röntgenmonochromator
hat eine Struktur, gemäß der ein
einzelnes Schichtpaar, das aus einer Reflexionsschicht und einer
Abstandsschicht gebildet wird, eine Dicke aufweist, d.h. eine Periodenlänge, die
in Richtung ihrer Tiefe fest ist, und außerdem weist der Röntgenmonochromator
einen festen Einfallswinkel auf, so daß der Ener giebereich (die Energiebreite)
der Röntgenstrahlen,
die reflektiert werden können,
und damit die integrierte Intensität der erhaltenen primären Röntgenstrahlen
(bezüglich
der Energie) entsprechend begrenzt ist.
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Für eine genauere
Analyse sollte die integrierte Intensität der primären Röntgenstrahlen ausreichend hoch
sein, so daß die
Analyse durch erhöhtes
Untergrundrauschen nicht nachteilig beeinflußt wird.
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Aus
den US-Patenten
US 4 969 175 ,
US 5 022 064 und
US 4 675 889 ist ein Röntgenmonochromator
mit mehreren mehrschichtigen Filmen bekannt, wobei die Schichten
jeweils aus mehreren Schichtpaaren bestehen, die eine vorgegebene
Periodenlänge
aufweisen.
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Daher
ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, das vorstehend erwähnte Problem
wesentlich zu reduzieren und einen Röntgenmonochromator bereitzustellen,
der in der Lage ist, geeignet monochromatisierte primäre Röntgenstrahlen
mit einer ausreichenden hohen integrierten Intensität und außerdem ein
Röntgenfluoreszenzspektrometer
bereitzustellen, in dem dieser Röntgenmonochromator verwendet
wird. Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Patentansprüche gelöst.
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Im
Röntgenmonochromator
mit der erfindungsgemäßen Struktur
reflektieren die mehreren mehrschichtigen Filme, die verschiedene
Periodenlängen
in Richtung ihrer Tiefe aufweisen, Röntgenstrahlen mit verschiedenen
Energien (so daß der Monochromator
auch als "Superspiegel" bezeichnet werden
kann). Außerdem
werden, weil die vorstehend beschriebene vorgegebene Periodenlänge um so
kleiner ist, je näher
der mehrschichtige Film am Substrat angeordnet ist, Röntgenstrahlen,
deren Energie so klein ist, daß sie
leicht absorbiert werden, an einer Stelle reflektiert, die nicht
so weit von der Oberfläche
entfernt ist, auf der diese Röntgenstrahlen
auftreffen, so daß der
Reflexionswirkungsgrad insgesamt hoch ist. Dadurch können insgesamt
primäre Röntgenstrahlen
bereitgestellt werden, die geeignet monochromatisiert wurden und
eine hohe integrierte Intensität
aufweisen, so daß eine
genauere Röntgenfluoreszenzanalyse
ermöglicht
und auch die Nachweisgrenze verbessert werden kann.
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Durch
das Röntgenfluoreszenzspektrometer nach
Anspruch 3 können ähnliche
Wirkungen erzielt werden wie durch den erfindungsgemäßen Röntgenmonochromator.
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Nachstehend
wird eine bevorzugte Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometers
unter Bezug auf die Zeichnungen beschrieben, in denen ähnliche
Bezugszeichen verwendet werden, um ähnliche Teile oder Komponenten
zu bezeichnen; es zeigen:
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1 ein
schematisches Diagramm zum Darstellen einer bevorzugten Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Röntgenmonochromators;
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2 ein
schematisches Diagramm zum Darstellen einer bevorzugten Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzspektrometers,
in dem der in 1 dargestellte Röntgenmonochromator
verwendet wird;
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3 ein
Diagramm zum Darstellen von Ergebnissen einer Simulationsrechnung,
wobei die integrierte Reflexionsintensität des erfindungsgemäßen Röntgenmonochromators,
die erhalten wird, wenn kontinuierliche Röntgenstrahlen monochromatisiert
sind, mit derjenigen eines herkömmlichen Röntgenmonochromators
verglichen ist;
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4 ein
Diagramm zum Darstellen einer Simulationsrechnung, wobei das Reflexionsvermögen des
erfindungsgemäßen Röntgenmonochromators, die
erhalten wird, wenn kontinuierliche Röntgenstrahlen monochromatisiert
sind, mit derjenigen eines herkömmlichen
Röntgenmonochromators
verglichen ist; und
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5 eine
Diagramm zum Darstellen einer Beziehung zwischen dem Einfallswinkel
primärer Röntgenstrahlen
und dem Verhältnis
zwischen der gemessenen Intensität
der Mo-Kα-Linie, die von einer
Probe emittiert wird, d.h. von einem Si-Wafer mit darauf aufgebrachtem
Mo, die unter Verwendung primärer
Röntgenstrahlen
gemessen wurde, die durch die bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Röntgenmonochromators
monochromatisiert wurden, und der Intensität der Mo-Kα-Linie, die unter Verwendung
primärer
Röntgenstrahlen
gemessen wurde, die durch einen herkömmlichen Röntgenmonochromator monochromatisiert
wurden.
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Wie
in 2 dargestellt, ist das Röntgenfluoreszenzspektrometer
ein Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzspek trometer
mit einer Struktur, gemäß der primäre Röntgenstrahlen 5 von
einer Röntgenquelle 3 unter
einem sehr kleinen Einfallswinkel α, der stark vergrößert dargestellt
ist, in der Praxis jedoch beispielsweise nur etwa 0,05° beträgt, zu einer Oberfläche einer
Probe 1 hin emittiert werden. Das Röntgenfluoreszenzspektrometer
weist auf: eine Röntgenstrahlabstrahleinheit 6 zum
Bestrahlen der Probe 1, z.B. eines auf einem Probenhalter 10 angeordneten
Si-Wafers, mit primären
Röntgenstrahlen 5, die
durch einen Röntgenmonochromator 4 monochromatisiert
worden sind, und einen SSD- (Solid State Detector) Detektor 8,
der eine Detektoreinheit zum Messen der Intensität der von der Probe 1 emittierten
Röntgenfluoreszenzstrahlen
ist, wenn die Probe in Antwort auf die primären Röntgenstrahlen angeregt wird.
Das Röntgenfluoreszenzspektrometer, auf
das die vorliegende Erfindung angewendet werden kann, ist nicht
ausschließlich
auf ein Totalreflexions-Fluoreszenzspektrometer beschränkt. Die
Röntgenstrahlabstrahleinheit 6 weist
die Röntgenquelle 3, d.h.
eine Röntgenröhre 3,
die in der dargestellten Ausführungsform
in der Lage ist, Röntgenstrahlen von
einem Wolfram-Target zu emittieren, und den Röntgenmonochromator 4 zum
Monochromatisieren der von der Röntgenröhre 2 emittierten
Röntgenstrahlen 2 auf.
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Der
Röntgenmonochromator 4,
der selbst eine bevorzugte Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung darstellt, wird in einer Röntgenfluoreszenzanalyse
zum Monochromatisieren der von der Röntgenröhre 3 emittierten
Röntgenstrahlen 2 verwendet, um
die primären
Röntgenstrahlen 5 bereitzustellen, die
anschließend
zur Probenoberfläche
hin emittiert werden. Wie in 1 dargestellt,
wird der Röntgenmonochromator 4 durch
Aufbringen mehrerer Schichtpaare auf ein Substrat 4c gebildet,
wobei jedes Schichtpaar aus einer Reflexionsschicht 4a und einer
Abstandsschicht 4b gebildet wird, wobei mehrere mehrschichtige
Filme 4e mit jeweils einem oder mehreren Schichtpaaren
mit vorgegebenen Periodenlängen
d bereitgestellt werden, wobei die vorgegebene Periodenlänge d um
so kleiner ist, je näher der
mehrschichtige Film 4e am Substrat 4c angeordnet
ist. In der dargestellten Ausführungsform
ist jede der Reflexionsschichten 4a dieser Schichtpaare 4e aus
Wolfram (W) und jede der Abstandsschichten 4b der Schichtpaare 4e aus
Silizium (Si) hergestellt, wobei die Materialauswahl nicht darauf
beschränkt
ist. Das Schichtdickenverhältnis
zwischen jeder Reflexionsschicht 4a und der entsprechenden
Abstandsschicht 4b muß ebenfalls
nicht auf einen bestimmten Wert beschränkt sein. Hinsichtlich der
Form kann der Röntgenmonochromator 4,
obwohl er in einer flachen Plattenkonfiguration dargestellt ist,
auch gekrümmt sein.
Wenn der Röntgenmonochromator
gekrümmt ist,
kann die Periodenlänge
d, wie auf dem Fachgebiet bekannt ist, in Richtung seiner Krümmung so
geändert
werden, daß in
einem mehrschichtigen Film (d.h. im mehrschichtigen Film mit einer
konstanten Periodenlänge
in Richtung seiner Tiefe) Röntgenstrahlen
der gleichen Energie von verschiedenen Abschnitten des Röntgenmonochromators
in Richtung der Krümmung
reflektiert werden können,
wobei diese Technik auch auf die vorliegende Erfindung anwendbar
ist.
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Hinsichtlich
eines Röntgenmonochromators, in
dem mehrschichtige W/Si-Filme verwendet werden, sind in einem Diagramm
in 3 Vergleichsergebnisse einer Simulationsrechnung
für die
integrierte Reflexionsintensität
dargestellt, die durch den erfindungsgemäßen Röntgenmonochromator erhalten werden,
in dem zwei bzw. drei mehrschichtige Filme verwendet werden, und
für die
integrierte Reflexionsintensität,
die durch einen herkömmlichen
Röntgenmonochromator
mit einem einzigen mehrschichtigen Film erhalten wird, wobei in
den jeweiligen Röntgenmonochromatoren
kontinuierliche Röntgenstrahlen mit
einer Energie von 20 bis 30 keV monochromatisiert wurden. Der in
der Simulationsrechnung verwendete herkömmliche Röntgenmonochromator mit einem
einzigen mehrschichtigen Film hat eine Struktur, in der 20 Lagen
von Schichtpaaren, die jeweils aus einer 12,5 Å dicken Refleionsschicht und
einer 17,5 Å dicken
Abstandsschicht bestehen und daher eine Periodenlänge von
30 Å aufweisen,
auf einem Si-Substrat aufgebracht sind. Der in der Simulationsrechnung verwendete
erfindungsgemäße Röntgenmonochromator
mit zwei mehrschichtigen Filmen hat dagegen eine Struktur, in der
20 Lagen von Schichtpaaren, die jeweils aus einer 12,5 Å dicken
Reflexionsschicht und einer 15,5 Å dicken Abstandsschicht bestehen
und daher eine Periodenlänge
von 28 Å aufweisen,
zwischen dem Si-Substrat und dem mehrschichtigen Film eines Röntgenmonochromators
mit einem einzigen mehrschichtigen Film angeordnet sind. Der ebenfalls
in der Simulationsrechnung verwendete erfindungsgemäße Röntgenmonochromator
mit drei mehrschichtigen Filmen hat eine Struktur, in der 40 Lagen
von Schichtpaaren, die jeweils aus einer 12,5 Å dicken Reflexionsschicht
und einer 14 Å dicken
Abstandsschicht bestehen und daher eine Periodenlänge von
26,5 Å aufweisen,
zwischen dem Si-Substrat und dem mehrschichtigen Film mit einer
Periodenlänge
von 28 Å des
Röntgenmonochromators
mit zwei mehrschichtigen Filmen angeordnet sind. Für die Simulationsrechnung
wurde ein Einfallswinkel von 0,5° für die auf
jeden der Röntgenmonochromatoren
aufgestrahlten Röntgenstrahlen
gewählt.
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Gemäß dem in 3 dargestellten
Diagramm ist die integrierte Reflexionsintensität der zweischichtigen Filme
etwa 1,5-mal so groß wie
die durch den herkömmlichen
Röntgenmonochromator erhaltene
Intensität,
und mit drei mehrschichtigen Filmen ist die integrierte Reflexionsintensität etwa 2-mal
so groß wie
die durch den herkömmlichen Röntgenmonochromator
erhaltene Intensität.
Daher beträgt
die Anzahl der mehrschichtigen Filme hinsichtlich einer einfachen
Herstellung vorzugsweise 2 bis 4. Andererseits kann die Anzahl der
jeden mehrschichtigen Film bildenden Schichtpaare auch eins betragen,
d.h., der mehrschichtige Film kann aus einem einzigen Schichtpaar
konstruiert werden. Weil sich gezeigt hat, daß, wenn alle mehrschichtigen
Filme nur aus einem einzigen Schichtpaar konstruiert sind, die Energieauflösung insgesamt
tendenziell niedriger wird, ist es bevorzugt, daß alle mehrschichtigen Filme
aus mehreren Schichtpaaren hergestellt werden, wie beispielsweise
im Röntgenmonochromator
mit zwei oder drei mehrschichtigen Filmen.
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Außerdem wurden
auf eine ähnliche
Weise wie in 3 unter Verwendung des erfindungsgemäßen Röntgenmonochromators
mit drei mehrschichtigen Filmen und des herkömmlichen Monochromators mit
einem einzigen mehrschichtigen Film Simulationsrechnungen ausgeführt, um
das Reflexionsvermögen
zu bestimmen, das erhalten wird, wenn kontinuierliche Röntgenstrahlen
mit einer Energie von 20 bis 30 keV monochromatisiert werden. Im
Diagramm von 4 sind Vergleichsergebnisse
für das
Reflexionsvermögen
des erfindungsgemäßen Röntgenmonochromators
(durchgezogene Linie) und das Reflexionsvermögen des herkömmlichen
Monochromators (gestrichelte Linie) dargestellt. Gemäß dem Diagramm
ist ersichtlich, daß durch
Hinzufügen der
beiden mehrschichtigen Filme, die jeweils eine kleine Periodenlänge aufweisen,
der Energiebereich (Energiebreite) der Röntgenstrahlen, die reflektiert werden,
geeignet zu einer Hochenergieseite erweitert werden kann.
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Unter
Bezug auf die Untersuchungsergebnisse wurde ein Röntgenmonochromator
mit den drei vorstehend beschriebenen mehrschichtigen Filmen hergestellt,
um die bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung bereitzustellen. D.h., gemäß 1 werden in
jedem der drei mehrschichtigen Filme 4e1, 4e2 und 4e3,
obwohl die Periodenlänge
einen konstanten Wert hat, die Periodenlängen dieser mehrschichtigen Filme 4e1, 4e2 und 4e3 so
gewählt,
daß sie
von einem am nächsten
zum Substrat 4c angeordneten der mehrschichtigen Filme 4e3 zum
am weitesten vom Substrat 4c entfernt angeordneten mehrschichtigen Film 4e1 aufeinanderfolgend
zunehmen. D.h., die jeweiligen Periodenlängen d1, d2 und d3 der mehrschichtigen
Filme 4e1, 4e2 und 4e3 werden so gewählt, daß die Beziehung
d3 (26,5 Å) < d2 (28 Å) < d1 (30 Å) erfüllt ist.
Andererseits wurde für
Vergleichszwecke der vorstehend diskutierte Röntgenmonochromator mit dem
einzigen mehrschichtigen Film als herkömmlicher Röntgenmonochromator verwendet.
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Unter
Verwendung des Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzspektrometers
mit der in 2 dargestellten Struktur wurden
die von der Röntgenröhre 3 mit
dem Wolfram- Target
emittierten Röntgenstrahlen 2 durch
jeden der Röntgenmonochromatoren
monochromatisiert, und unter Verwendung der monochromatisierten,
kontinuierlichen Röntgenstrahlen
als primäre
Röntgenstrahlen 5 wurde
die Intensität
der von der Probe 1, die ein Silizium-Wafer mit darauf
aufgebrachtem Mo (Molybdän)
war, emittierte Mo-Kα-Linie durch
den SSD-Detektor 6 gemessen,
während
die Probe 1 bei veränderlichem
Einfallswinkel α mit
den primären
Röntgenstrahlen 5 bestrahlt
wurde. Die Beziehung zwischen dem Verhältnis der gemessenen Intensität, die durch
den erfindungsgemäßen Röntgenmonochromator 4 erhalten
wurde, zur durch den herkömmlichen
Röntgenmonochromator
erhaltenen Intensität
und dem Einfallswinkel α sind
in 5 dargestellt. Gemäß dem Diagramm von 5 ist
deutlich, daß,
weil die integrierte Intensität
der durch die bevorzugte Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Röntgenmonochromators
monochromatisierten primären
Röntgenstrahlen 5 ausreichend
hoch ist, die zu analysierende Mo-Kα-Linie 7 in einer Intensität detektierbar
ist, die zwei- bis fünfmal
so groß ist
wie die durch den herkömmlichen
Röntgenmonochromator
gemessene Intensität.
Außerdem
ist, weil die Nachweisgrenze in diesem Fall bezüglich des herkömmlichen
Röntgenmonochromators
auf 0,544 verbessert ist, klar, daß die primären Röntgenstrahlen 5 geeignet
monochromatisiert sind.
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Wie
vorstehend ausführlich
beschrieben wurde, können
in der dargestellten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Röntgenmonochromators die
drei mehrschichtigen Filme 4e1, 4e2 und 4e3 mit den
verschiedenen Periodenlängen
in Richtung ihrer Tiefe Röntgenstrahlen
mit verschiedenen Energien reflektieren. Außerdem werden, weil die Periodenlänge um so
kleiner ist, je näher
der mehrschichtige Film am Substrat angeordnet ist, d.h. d3 < d2 < d1, die Röntgenstrahlen
mit einer Energie, die so niedrig ist, daß sie leicht absorbiert werden,
an einer Stelle reflektiert, die ziemlich nah an der Oberfläche liegt,
auf die die Röntgenstrahlen
auftreffen, so daß der
Reflexionswirkungsgrad insgesamt hoch ist. Dadurch können beispielsweise
primäre
Röntgenstrahlen 5 mit
einer Energie von 24 bis 28 keV bereitgestellt werden, die mit einer
ausreichend hohen integrierten Intensität geeignet monochromatisiert
worden sind, so daß tatsächlich nicht
nur die Mo-Kα-Linie
in einer Intensität
gemessen werden kann, die etwa zwei- bis fünfmal so groß ist wie
die durch den herkömmlichen Röntgenmonochromator
erhaltene Intensität,
sondern darüber
hinaus auch die Nachweisgrenze im Vergleich zum herkömmlichen
Röntgenmonochromator
auf 0,544 verbessert werden kann. Diese Wirkungen sind insbesondere
vorteilhaft, wenn die kontinuierlichen Röntgenstrahlen als primäre Röntgenstrahlen
verwendet werden. In der dargestellten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometers
werden diese vorteilhaften Wirkungen ebenfalls bereitgestellt.