WO1996030458A1 - Ruban a sceller les assemblages a vis - Google Patents

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polytetrafluoroethylene
ptfe
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PCT/JP1996/000808
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Shinji Tamaru
Katsutoshi Yamamoto
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Daikin Industries, Ltd.
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    • Y10T428/31544—Addition polymer is perhalogenated

Definitions

  • the present invention relates to an unfired polytetrafluoroethylene (hereinafter, referred to as a thread joint seal).
  • PTFE PTFE tape
  • the present invention relates to an unfired PTFE tape for a threaded joint seal containing a specific inorganic powder.
  • the unbaked tape obtained from PTFE fine powder is excellent in that it has excellent sealing properties and it is easy to clean the threaded joint seal when disassembling, cleaning and reassembling the pipes. Widely used as.
  • Japanese Patent Publication No. 48-44664 discloses a method for producing a PTFE tape.
  • a conventional green PTFE tape is stretched in the length direction and length is increased to twice or more, the width of the tape is hardly reduced and the thickness is reduced. Since it does not change so much that it can be measured, the resulting stretched tape has the same cross-sectional area as the original tape.
  • the resulting tape has a higher friction coefficient, higher self-adhesiveness, improved adaptability to the shape of the screw, and a smaller amount than the conventional PTF E tape.
  • the PTF E tape has a sealing property comparable to the sealing property obtained with conventional tapes even when used in c. With this known technology, the specific gravity of the PTF E tape is reduced by stretching.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-199675 describes a soft sheet gasket processed into a sheet shape.
  • an inorganic filler is blended with an unfired PTFE resin that can be fibrillated, and a mechanical force such as a shearing force is applied to the PTFE to form a PTFE.
  • the inorganic filler is mixed while fibrillating the resin powder, and the mixture is extruded using an extruder and processed into a sheet by a method such as roll rolling or force rendering to obtain a soft sheet gasket.
  • the thickness is as described in JP-B-48-44664 described above. It is difficult to obtain a continuous ribbon tape of about m. Even if it was possible to perform a thin rolled to this extent, both ends of the rolling film remarkable wavy, and when it is intended to reduce the specific gravity by c further stretched to Taker yield, about twice at a draw ratio Even if it is used, it is difficult to stretch it, and when it is used as a seal tape, abrasion or damage of the thread may become a problem depending on the material of the inorganic filler.
  • 75 to 25 parts by weight of polytetrafluoroethylene fine powder and a new Mohs hardness are 3 or less
  • An unfired polytetrafluoroethylene tape for a screw joint seal comprising a uniaxially stretched unfired molded product of a composition containing 25 to 75 parts by weight of an inorganic powder having no specific water absorption is provided.
  • the inorganic powder is at least one inorganic powder selected from the group consisting of talc, calcium carbonate, and magnesium carbonate.
  • the green compact is uniaxially stretched at a temperature lower than the melting point of the polytetrafluoroethylene fired body such that the specific gravity of the obtained stretched body is less than 1.5.
  • Figure 1 is a schematic diagram of the equipment used in the thermal cycle test in Test Example 1.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the apparatus used for confirming the damage Z wear of the thread in Test Example 2.
  • the inorganic powder filler used in the present invention has a Mohs hardness of 3 or less and has substantially no water absorbency.
  • Other properties required of inorganic powder fillers include: c
  • the specific gravity is not very high and has a specific gravity close to that of PTFE (about 2.2).
  • talc calcium carbonate, magnesium carbonate and the like are preferable, and talc is most preferable in terms of hardness.
  • the weight ratio of PTFE fine powder to inorganic powder is 75:25 to 25:75, preferably 65:35 to 35:65, more preferably 55:45. ⁇ 45: 55 in the.
  • the PTFE fine powder and the inorganic powder can be mixed by any of the conventionally known mixing methods.
  • an aqueous dispersion of PTFE fine powder and an inorganic powder are mixed and co-coagulated.
  • the coagulated PTFE fine powder and the inorganic powder are mixed at a low temperature so that the PTFE does not fibrillate. In order to obtain a more uniform mixed powder, co-coagulation is preferred.
  • the PTF E-fine powder includes not only a tetrafluoroethylene homopolymer fine powder but also at least one other comonomer (for example, black-mouthed trifluoroethylene, A small amount of fluorophore such as oxafluorov pen, fluoroalkyl ethylene, fluoroalkyl fluorovinyl ether, etc., which does not impart melt flowability (for example, 0.001 to 2.0% by weight, preferably 0.001 to 0.5% by weight).
  • comonoethylene for example, black-mouthed trifluoroethylene, A small amount of fluorophore such as oxafluorov pen, fluoroalkyl ethylene, fluoroalkyl fluorovinyl ether, etc.
  • Average particle size D 3C about 1 to 10 m
  • inorganic powder particles that have been made hydrophobic with a surface treating agent.
  • a silane-based or titanium-based coupling agent, an organo siloxane, a fluorine-based surface treatment agent, or the like can be preferably used.
  • substantially no water absorption means that a PTF E tape containing 50% by weight of an inorganic powder was subjected to the following water absorption test, and the weight increase ratio of the tape was 1%. Less than 0.5%, preferably less than 0.5%.
  • the “green” molded body means that the PTFE molded body is not heated to the melting point of PTFE or higher.
  • An unsintered PTFE molded article is also obtained by a usual molding method, and the shape of the unsintered molded article is generally a sheet or a film.
  • Such uniaxial stretching unsintered green body, c temperature is usually from the following conditions: 150 to 300 ° C
  • the sheet obtained by axial stretching is usually subjected to a heat treatment to remove local strains and the like caused by uniaxial stretching, thereby improving the dimensional stability of the stretched film.
  • This heat treatment is usually performed at a temperature higher than the stretching temperature to a temperature lower than the melting point of PTFE for 5 to 60 seconds.
  • talc powder (“Miku Mouth Ace” manufactured by Nippon Talc Co., Ltd., average particle diameter D 50 : 2.3 m) (10 kg), and an aminosilane coupling agent (Nippon Tunica Co., Ltd. A—100 ”) (200 g) in water (100 ml) was mixed for 10 minutes to surface-treat the talc powder. Then, the surface-treated talc powder is heated with a fluidized bed at 120 ° C with hot air.
  • the emulsified polymer stock solution (aqueous dispersion of PTFE particles having an average particle size of 0.2 to 0.4 m) of PTFE fine powder F104 manufactured by Daikin Industries, Ltd. was obtained in (1).
  • the surface-treated talc powder was mixed, co-coagulated, and the coagulated powder was dried to produce a raw material powder. Details of the manufacturing conditions are as follows.
  • the raw material powder obtained in the auxiliary agent mixing step (1) was pressed in a cylinder having a diameter of 89 mm at a pressure of 1 Ok g / cm 2 for 10 minutes to obtain a preform.
  • the obtained preform was extruded from a paste extrusion die to produce a lubricant aid-containing PTFE sheet having a thickness of 3 mm and a width of 20 Omm.
  • the PTFE sheet obtained by the paste extrusion molding of (2) is heated to 70 ° C and has a diameter of 50 Omm and a length of 70 Omm.
  • the rolled film was 21 Omm wide.
  • a lubricating agent was evaporated on a roll heated to 200 ° C and having a diameter of 30 Omm and a length of S O Omnu at a peripheral speed of 5 minutes to dry the film.
  • the talc powder-containing PTFE film produced in the above process was cut in a lengthwise direction at a width of 12.5 mm into a ribbon-shaped tape, and the physical properties were measured. Conclusion The results are described below.
  • PT (tapered thread) 3Z4 threading was applied to the inside of both sides of the 2 OA socket 1 for Japanese Industrial Standard gas piping 1 and the outside of the ends of the piping 2a, 2b (shown in the figure). Absent) . Subsequently, the ribbon-shaped PTFE seal tape manufactured in Example 1 was overlapped with a 1/4 width at a time on the threaded portions of the pipes 2a and 2b to cover a spiral winding (not shown). Screw with 1.
  • one pipe 2a is sealed with a flange 3
  • the other end of the other pipe 2b is attached with a nitrogen gas inlet pipe using a flange (4). Assemble the cooling / heating cycle test equipment.
  • socket 1 was immersed alternately in cold water at 20 to 25 ° C and hot water at 70 to 80 ° C for 30 minutes, including the threaded part of pipes 2a and 2b, during which time the pipe was filled with nitrogen. Always keep at 10 kgZ cm 2 with gas. This operation was repeated for 30 days, but no gas leaked from the seal c
  • the PTFE seal tape containing talc powder is removed. As with the PTFE seal tape containing no filler, the removal work can be easily performed without sticking to the screw, and the seal tape can be wrapped again without any trouble. thing Was completed.
  • a bolt 7 (length under the neck: 40 mm) having a male thread equivalent to the pipe parallel thread PF 1Z2 of JISB0202, A bag nut 8 (30 mm in depth) having a female screw connected to the pressure tube 9 was produced.
  • the ribbon-shaped PTFE tape manufactured in Example 1 was overlapped on the bolt 7 by a quarter of the width to cover a spiral winding (not shown). The bolt was tightened until the tip of the sealing tape-coated bolt reached the deepest part of the bag nut, and the pressurizing tube 9 was pressurized with nitrogen gas to a pressure of 5 kgZcm 2 .
  • 100 g of the tape was immersed in a 3% by weight aqueous solution of a surfactant (C 7 F 14 CO ⁇ NH 4 ) for 48 hours, taken out, dried in a vacuum drier at 90 ° C. for 12 hours, and then dried. It was measured with an automatic balance that can measure with accuracy.
  • a surfactant C 7 F 14 CO ⁇ NH 4
  • the change in weight is shown as a percentage of the weight before immersion in the aqueous solution.
  • the change in weight is shown as a percentage of the weight before immersion.
  • Example 2 calcium carbonate
  • Example 3 magnesium carbonate
  • gypsum gypsum
  • Magnesium carbonate Venus manufactured by Kamishima Chemical Co., Ltd.
  • Gypsum The CaF 2 and H 2 S 0 4 is CAS0 4 anhydrous, which Deki reacts ground in a hammer mill After dihydrate chloride, classified to average 5 m (up to 10 111 to minimum 0. 05 m) Was used as the particle powder of the above.
  • a ribbon-shaped seal was prepared in the same manner as in Example 1 except that a powder composed of PTF E fine powder and glass fiber (“Polyflon FPG 1050” manufactured by Daikin Industries, Ltd.) was used as the raw material powder for the green stretched film. Tape was manufactured.
  • a powder composed of PTF E fine powder and glass fiber (“Polyflon FPG 1050” manufactured by Daikin Industries, Ltd.) was used as the raw material powder for the green stretched film. Tape was manufactured.
  • the inorganic powder-containing PTF seal tape of the present invention is a conventional PTF seal tape. It is an inexpensive threaded joint seal tape that has excellent heat resistance and sealing properties like tape, is easy to stretch, and has no abrasion or damage to the thread.

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Description

明 細 書
ネジ継手シール用テープ
発明の分野
本発明は、 ネジ継手シール用未焼成ポリテトラフルォロエチレン （以下、
「PTFE」 と言う） テープに関する。 さらに詳しくは、 特定の無機粉末 を含有するネジ継手シール用未焼成 PTF Eテープに関する。
従来の技術
PTFEファインパウダーから得られる未焼成テープは、 シール性に優 れ、 かつ配管を分解、 清掃し再度組み立てる際のネジ継手シール部分の清 掃が容易である点で優れることから、 ネジ継手シール用テープとして広く 使用されている。
特公昭 48 - 44664号公報には、 P T F Eテープの製造方法が開示 されている。 この開示によると、 従来の未焼結 PTFEテープを長さの方 向に延伸して長さを 2倍またはそれ以上まで長くすると、 テープの幅はほ とんど狭くならず、 かつ厚さは測定できるほど変わらないので、 結果とし て断面積は元のテープと同じ延伸されたテープを得ることができる。 そし て、 得られたテープは今まで使用されていた PTF Eテープよりも摩擦係 数が大きく、 自己粘着性が大きく、 またネジの形状への順応性が改良され、 さらに今までのものより少量で使用しても今までのテープで得られていた シール性に匹敵するシール性を保持するような P TF Eテープが得られる c この公知技術では、 延伸することにより PTF Eテープの比重を低下さ せ、 結果として単位体積当たりの PTF Eの使用量を減少させることによ り、 高価で回収やリサイクルの困難な物質の一つである PTF Eの使用量 を減らしている。 延伸により比重を小さくするということは、 テープの空 隙率が大きくなるということを意味する。 ところで、 ネジ継手のシールは、 テープにより雄ネジと雌ネジとの間のクリアランスを充填することにより 達成されるので、 テープの比重が小さすぎてテープの空隙率が大きすぎる と、 テープの厚みを増大させるか、 重ね巻き回数を增やさなければ十分な シール性が得られなくなり、 テープは実用性を欠くことになる。
特開平 1一 1 9 8 6 7 5号公報には、 シー卜状に加工した軟質シー卜ガ スケッ 卜が記載されている。 この公報に記載の発明では、 シートガスケッ 卜の強度を保持するために、 フィブリル化可能な未焼成 P T F E樹脂に無 機質充填材を配合し、 剪断力などの機械的な力を作用させて P T F E樹脂 粉末をフイブリル化しながら無機質充填材を混合し、 その混合物を押出機 を用いて押出し、 ロール圧延や力レンダリングなどの方法によりシー卜状 に加工して軟質シートガスケッ トを得ている。 し力、し、 この公知技術のよ うにシー卜化以前に P T F E樹脂粉末をフィブリル化したのでは、 上述の 特公昭 4 8 - 4 4 6 6 4号公報に記載されたような厚み 1 0 0 m程度の 連続したリボン状テープを得ることは困難である。 たとえこの程度に薄い 圧延を行うことができたとしても、 圧延フィルムの両端は著しい波打ち状 となり、 歩留まりを低化させる c さらに延伸によって比重を低下させよう とする場合、 2倍程度の延伸倍率であっても延伸することが困難であり、 さらにシールテープとして使用する際には、 無機充填材の材質によっては ネジ部の摩耗、 損傷などが問題になる。
発明の概要
本発明の目的は、 従来のネジ継手シール用 P T F Eテープと同様に儍れ た耐熱性、 シール性を有し、 かつ特定の無機充填材を混合することにより P T F Eの使 ¾量を減少することができ、 さらに延伸条件についての制約 が少なく、 ネジ継手シールとして用いた場合ネジ部の摩耗、 損傷のない、 P T F Eテープを提供することにある。 本発明によれば、 ポリテトラフルォロエチレンファインパウダー 7 5 ~ 2 5 重量部および新モース硬度 （ タルクの硬度を 1、 ダイアモンド の硬度を 1 5としたときの硬度 ） が 3以下で、 実質的に吸水性のない無 機粉末 2 5 〜 7 5 重量部を含んでなる組成物の一軸延伸未焼成成形体 からなるネジ継手シール用未焼成ポリテトラフルォロエチレンテープが提 供される。
1つの好ましい態様によれば、 無機粉末は、 タルク、 炭酸カルシウムお よび炭酸マグネシゥ厶からなる群から選ばれる少なく とも 1種の無機粉末 である。
別の好ましい態様によれば、 該未焼成成形体を、 ポリテトラフルォロェ チレン焼成体の融点未満の温度で、 得られる延伸体の比重が 1 . 5未満に なるように一軸延伸し、 これを熱処理して、 本発明のネジ継手シール用未 焼成ポリテトラフルォロエチレンテープを製造する。
図面の簡単な説明
図 1は、 試験例 1における冷熱サイクルテス卜で用いた装置の模式図で め c
図 2は、 試験例 2におけるネジ山の損傷 Z摩耗確認に用いた装置の断面 図である。
発明の詳細な説明
本発明において用いる無機粉末充填材は、 3以下のモース硬度を有し、 吸水性を実質的に有していない。 無機粉末充填材に求められる他の性質と しては、 次のものが挙げられる c
( 1 ) 耐熱性に優れ、 P T F Eの融点まで加熱されても物理的、 化学的 変化を受けない。
( 2 ) 化学的に安定で、 通常の酸 ·アルカリに耐食性がある。 (3) 比重はあまり高くなく、 PTFEの比重 （約 2. 2) に近い比重 を有している。
(4) 白色であり、 PTFEテープの清潔感を損なわず、 また顔料など を P T F Eに添加しても色調を損なわない。
(5) 滑り性が良く、 ネジ山に凝着せず、 充填材配合 PTFEシールテ ープが剥がしやすい。
( 6 ) 無機充填材を充填しても PTFEフィルムの延伸の妨げとならな い。
このような性質を有する無機粉末充填材の中でも、 タルク、 炭酸カルシ ゥム、 炭酸マグネシウムなどが好ましく、 硬度の点からタルクが最も好ま しい。
本発明において、 PTFEファインパウダーと無機粉末の重量比 （PT FEファインパウダー ：無機粉末） は、 75 : 25〜 25 : 75、 好まし くは 65 ： 35〜35 ： 65、 より好ましくは 55 ： 45〜45 ： 55で の 。
P T F Eフアインパゥダーと無機粉末とは、 従来既知の混合方法のいず れによっても混合することができる。 例えば、 PTFEファインパウダー の水性分散液と無機粉末を混合し、 共凝析する。 また凝析した PTFEファ ィンパウダーと無機粉末を低温で PTFEがフイブリル化しない様に混合 する。 より均一な混合粉末を得るためには、 共凝析が好ましい。
本発明において PTF Eフアインパウダーには、 テトラフルォロェチレ ンのホモ重合体のファィンパウダーのみならず、 少なくとも一種の他の共 単量体 （例えば、 クロ口 トリフルォロエチレン、 へキサフルォロブ口ペン、 フルォロアルキルエチレン、 フルォロアルキルフルォロビニルエーテルな どのフルォロォレフイ ン） を溶融流動性を付与しない程度の少量 （例えば 0. 001〜2. 0重量％、 好ましくは 0. 001~0. 5重量％) で共 重合させた変性 PTFEファインパウダーも含まれる。
本発明において使用することのできる無機粉末としては、 一般の市販品
(平均粒径 D3C)： 1〜10 m程度のもの） が使用できる。 また、 PTF Eファインパウダーとの混合を共凝析により行うのであれば、 無機粉末粒 子を表面処理剤により疎水化したものを用いることが好ましい。 このとき、 表面処理剤としてはシラン系またはチタン系カツプリング剤、 オルガノン ロキサン類、 フッ素系表面処理剤などが好ましく使用できる。
本発明において、 「実質的に吸水性がない」 とは、 50重量％の無機粉 末を配合した PTF Eテープを、 下記の吸水試験に付した場台、 テープの 重量増加割合が、 1%未満、 好ましくは 0. 5%未満であることを意味す る。
本発明において、 「未焼成」 成形体とは、 PTFEの融点またはそれ以 上に PTF E成形体を加熱していないことを意味する。
未焼成 PTFE成形体も通常の成形方法により得られ、 未焼成成形体の 形状は、 一般にシートまたはフイルムである。
このような未焼成成形体の一軸延伸は、 通常以下のような条件で行う c 温度： 150〜 300 °C
延伸速度 （比率） ： 5〜1000%Zsec.
延伸倍率： 1. 5~5倍
—軸延伸により得られたシートは、 通常、 熱処理に付し、 一軸延伸によ り生じた局部的なひずみなどを取り除き、 延伸されたフィルムの寸法安定 性を高める。 この熱処理は、 通常延伸温度以上の温度〜 PTFEの融点未 満の温度で 5〜60秒間行われる。
以下に、 実施例をあげて本発明をさらに詳細に説明する。
- ο· 実施例 1
タルク粉末含有 P TF Eファインパウダーの調製
(1) タルク粉末の表面処理
ヘンシェルミキサーを用い、 タルク粉末 （日本タルク株式会社製 「ミク 口エース」 。 平均粒子径 D50 ： 2. 3 m) (1 0 k g) と、 アミノ シラ ンカップリング剤 （日本ュニカー株式会社製 「A— 1 1 00」 ） （20 0 g) の水 （1 00m l ) 中溶液を 1 0分間混合して、 タルク粉末を表面処 理した。 その後、 表面処理済タルク粉末を、 流動床により 1 2 0°Cで熱風
¾feした。
(2) PTF Eファインパウダーとタルクの混合粉末の製造
ダイキン工業株式会社製の P TF Eファインパウダー F 1 0 4の乳化重 合原液 （平均粒径 0. 2〜0. 4 mの P TF E粒子の水性分散体） に、 (1 ) で得た表面処理済タルク粉末を混合し、 共凝析を行い、 凝析粉末を 乾燥して原料粉末を製造した。 製造条件の詳細は以下のとおりである。
( i ) 容量 150 1の凝析槽内に純水約 50 〗 を導入し、 撹拌翼にて撹 拌しながら表靣処理済タルク粉末 5kgを分散させた。
(ii) 次に、 P TF E粒子の 1 0重量％水性分散液 5 0 k g (樹脂成分 5 k gに相当 を槽内に導入し、 引き続き撹拌を続けると P TF E粒子と タルク粉末が均一な凝集粒子として析出し、 液相と固相に分離された。
(ώ) この固相粒子を液相から分離し、 ノ、。レツ 卜に厚さ約 3 cmに広げ、 1 5 0°Cの乾燥炉内で充分に乾燥した。 この乾燥粒子の平均粒径は 3 8 0 u , 見掛密度は約 4 0 0 g /〗であった。
未焼成延侔フィルムの製造
( 1 ) 潤滑 剤混台
上で調製し rこ原料混合粉末 5 k gを容器に入れ、 潤滑助剤 （ェクソン社 製石油系潤滑助剤 「ァイソパー M」 ） （1. 15k g) を配合し、 潤滑助 剤により全粉末が均等に襦れるよう容器を振動、 回転させた後、 25ての 室温で 24時間熟成した。
(2) ペース卜押出成形
(1) の助剤混合工程で得た原料粉末を、 直径 89mmのシリンダー中、 1 Ok g/cm2の圧力で 10分間加圧して予備成形品を得た。
得られた予備成形品を、 ペースト押出金型から押出し、 厚さ 3mm、 幅 20 Ommの潤滑助剤含有 PTF Eシートを製造した。
(3) カレンダー成形と潤滑助剤乾燥
(2) のペースト押出成形で得た PTFEシートを、 70°Cに加熱され た直径 50 Omm,長さ 70 Omm. 周速 20 分で回転する一対の力 レンダ一ロールで、 厚さ 120 m、 幅 21 Ommの圧延フィルムにした。 続いて、 この圧延フィルムから、 200°Cに加熱された直径 30 Omm、 長さ S O Omnu 周速 5 分のロール上で潤滑助剤を蒸発させて、 フィ ルムを乾燥した。
(4) 未焼成延伸 PTFEフィルムの作製
(3) で得た圧延フィルムを、 300°Cに加熱された直径 30 Omnu 長さ 500mm、 周速 2 分で回転するロールと、 300°Cに加熱され た直径 250mm、 長さ 500mm、 周速 5 m/分で回転するロールとの 間で延伸を行った。 ロール間の接線距離は約 10 cmである。 延伸された フイルムに、 引き続き 300°Cに加熱された直径 30 Omm、 長さ 500 mm、 周速 5 mZ分で回転するロールを用いて熱処理 （ヒートセッ 卜処理） を行った =
上記工程により製造されたタルク粉末含有 PTF Eフィルムを、 長手方 向に幅 12. 5mmで裁断してリボン状テープとし、 物性を測定した。 結 果を以下に記載する。
テープ厚さ 120//m
比 重 0. 7
破断時強度 2. 2 k g (引張速度 20 OmmZ分）
破断時伸び 30%
自然収縮率 1〜3%
試験例 1
冷熟サイクルテスト
図 1に示すように、 日本工業規格ガス配管用 2 OAソケッ 卜 1の両 ¾内 側および配管 2 a、 2 bの末端外側に、 PT (テーパネジ） 3Z4のネジ 加工を施した （図示されていない） 。 次いで、 配管 2 a、 2 bのネジ加工 部分に、 実施例 1で製造したリボン状 PTFEシールテープを、 幅 4分の 1ずつ重ねて螺旋巻きに被覆し （図示されていない） 、 前記ソケッ ト 1と 螺合する。
さらに、 一方の配管 2 aの他の末端をフランジ 3を用いて封止し、 もう —方の配管 2 bの他の末端にフランジ （4) を用いて窒素ガス導入管を取 り付けて、 冷熱サイクルテス卜装置を組み立てる。
この装置を槽 6の熱媒 5に浸瀆し、 シール洩れ発生についての実験を行つ た。 すなわち、 ソケッ ト 1を配管 2 a、 2 bとの螺合部分を含めて 20〜 25°Cの冷水と 70~80°Cの温水に交互に 30分ずつ浸潰し、 この間、 配管内は窒素ガスで常時 10 k gZ cm2に保持する。 この操作を 30日 間繰り返したが、 シール部からのガス洩れは全く発生しなかった c
またこの試験終了後、 タルク粉末含有 PTFEシールテープを除去した 力 \ 充填材を含有しない PTFEシールテープと同様に、 ネジに固着する ことなく、 容易に除去作業ができ、 再度支障なく シールテープを巻くこと ができた。
試験例 2
ネジ山の損傷
図 2に示すように、 J I S H4000に相当するアルミニウム （種類 1070) からなる材料を用いて、 J I S B 0202の管用平行ねじ P F 1Z2に相当する雄ねじを有するボル卜 7 (首下長さ 40mm) と、 加 圧管 9に接続した雌ねじを有する袋ナッ ト 8 (深さ 30mm) を作製した。 次に、 ボルト 7に実施例 1で製造したリボン状 P T F Eテープを幅の 4 分の 1ずつ重ねて螺旋巻きに被覆した （図示されていない） 。 このシール テープ被覆ボルトの先端が袋ナツ 卜の最深部に達するまで締め込み、 加圧 管 9を窒素ガスで 5 k gZcm2の圧力に加圧した。
洩れのないことを確認した後、 圧力を解放し、 ネジをはずし、 使用した シールテープを残らず除去した。 この操作を 100回繰り返した後、 ネジ 山の損傷状態を観察したが、 ネジ部に摩耗などの傷は全くなかった c
試験例 3
吸水性および耐酸性
次に、 このテープの用途を考慮して、 以下の方法で吸水性及び耐酸性を 調べた。
吸水性試験
界面活性剤 （C7F14CO〇NH4) の 3重量％水溶液中に、 テープ 10 0gを 48時間浸漬し、 取り出し、 90°Cの真空乾燥器で 12時間乾燥し た後、 0. lg精度で測定できる自動天秤で測定した。
重量変化を、 水溶液に浸漬する前の重量に対する百分率で示す。
耐酸性試験
10 %塩酸水溶液に 3重量％の界面活性剤（ C 7H14COO H )を添加し た液 （2リツ トル） 中に各テープ 10 Ogを 48時間浸漬し、 取り出し、 90°Cの真空乾燥器で 12時間乾燥した後、 測定精度 0. lgの自動天秤で 重量変化を測定した。
重量変化を、 浸瀆する前の重量に対する百分率で示す。
実施例 2 ~ 3および比較例 1
無機粉末としてタルクに代えて炭酸カルシウム （実施例 2) 、 炭酸マグ ネシゥム （実施例 3) 、 または石膏 （比較例 1) を用いる以外は実施例 1 と同様にして、 無機粉末充填 PEFEリボン状テープを製造した。
その結果を別表にした。
使用した無接充填材の詳細は以下の通りである。
炭酸カルシウム ：竹原化学工業（株）製サンライ 卜 # 100◦
炭酸マグネシウム ：神島化学工業 (株)製金星
石膏： CaF2と H2S 04が反応してできた無水の CaS04を二水塩化し たのちハンマーミルで粉砕し、 分級して平均 5 m (最大 10 111〜最小0. 05 m)の粒子粉末としたものを用いた。
比較例 2
未焼成延伸フィル厶の原料粉末として PTF Eフアインパウダーとガラ ス繊維からなる粉末 （ダイキン工業株式会社製 「ポリフロン FPG 105 0」 ) を用いた以外は、 実施例 1と同様にしてリボン状シールテープを製 造した。
得られたシールテープを用いて上記と同様の実験を行った。 試験例 2で は、 ガス洩れはなかったが、 使用済みのシールテープ表面に灰色の着色物 が付着していた： この着色物を元素分析したところアルミニウムであるこ とが判明した- このことから、 ガラス繊維含有 PTF Eシールテープはネジ部を摩耗さ せていることが明らかであった <
Figure imgf000013_0001
発明の効果
本発明の無機粉末含有 PTF Εシールテープは、 従来の PTF Εシール テープと同様に優れた耐熱性、 シール性を有し、 かつ延伸加工が容易であ り、 ネジ部の摩耗、 損傷のない、 安価なネジ継手シールテープとなる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . ボリテトラフルォロエチレンフアインパウダー 7 5〜2 5重量部、 および新モース硬度 3以下で、 実質的に吸水性のない無機粉末 2 5〜7 5 重量部を含んでなる組成物の一軸延伸未焼成成形体からなるネジ継手シ一 ル用未焼成ポリテ卜ラフルォロエチレンテープ。
2. 無機粉末が、 タルク、 炭酸カルシウムおよび炭酸マグネシウムから なる群から選ばれる少なくとも 1種の無機粉末である請求の範囲 1に記載 のポリテトラフルォロエチレンテープ。
3. 該未焼成成形体を、 ボリテトラフルォロエチレン焼成体の融点未満 の温度で、 得られる延伸体の比重が 1 . 5未満になるように一軸延伸し、 これを熱処理して得られる請求項 1記載のネジ継手シール用未焼成ポリテ トラフルォロエチレンテープ。
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