JP7304949B2 - ポリテトラフルオロエチレン組成物の製造方法、ポリテトラフルオロエチレン組成物、成形品、導電性チューブ、熱伝導性フィルム及びccl用基板 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレン組成物の製造方法、ポリテトラフルオロエチレン組成物、成形品、導電性チューブ、熱伝導性フィルム及びccl用基板 Download PDFInfo
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Description
特許文献2:特開2015-151543号公報
CF2=CF-ORf1 (1)
(式中、Rf1は、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるパーフルオロ不飽和化合物等が挙げられる。本明細書において、上記「パーフルオロ有機基」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を意味する。上記パーフルオロ有機基は、エーテル酸素を有していてもよい。
被覆率(%)=S2/(S1+S2)×100
(式中、S1は、PTFE樹脂が充填材によって被覆されていない領域の面積を表し、S2は、PTFE樹脂が充填材によって被覆されている領域の面積を表す。)
混合の原料として、粒子径が550μm程度のPTFE樹脂及び充填材である粒子径50nmのカーボンブラックを使用した。混合前のPTFEの光学顕微鏡写真は図3に示す。積載係数は0.2となるように、PTFE樹脂とカーボンブラックをパルス式気流混合機の混合室に加えた。PTFEとカーボンブラックの合計添加量に対するカーボンブラックの添加量を3重量%にした。混合室を閉じ、吸気の圧力を0.4MPaに調整し、パルス間隔を20秒に調整し、単回パルス気流時間を0.8秒にし、パルスの回数を20回にした。次いで、温度制御システム(冷却液の循環)を起動して、混合室の温度を19℃に低下した。パラメーターの設定が完了した後、混合を開始した。混合が完了した後、エアポンプを閉じ、混合室を開き、混合物を取り出した。
積載係数、吸気の圧力、パルス間隔、単回パルス気流時間、パルスの回数及び混合温度を表1に示す数値に調整した以外、実施例1と同様にした。
積載係数、吸気の圧力、パルス間隔、単回パルス気流時間、パルスの回数及び混合温度を表1に示す数値に調整した以外、実施例1と同様にした。
積載係数、吸気の圧力、パルス間隔、単回パルス気流時間、パルスの回数及び混合温度を表1に示す数値に調整した以外、実施例1と同様にした。
積載係数、吸気の圧力、パルス間隔、単回パルス気流時間、パルスの回数及び混合温度を表1に示す数値に調整した以外、実施例1と同様にした。
混合の原料として、粒子径が28μm程度のPTFE樹脂及び充填材である炭素繊維(粒子径10μm、平均のアスペクト比10:1)を使用した。積載係数は0.3となるように、PTFE樹脂と炭素繊維をパルス式気流混合機の混合室に加えた。PTFEと炭素繊維の合計添加量に対する炭素繊維の添加量を15重量%にした。混合室を閉じ、吸気の圧力を0.6MPaに調整し、パルス間隔を5秒に調整し、単回パルス気流時間を1.5秒にし、パルスの回数を10回にした。次いで、温度制御システム(冷却液の循環)を起動して、混合室の温度を15℃に低下した。パラメーターの設定が完了した後、混合を開始した。混合が完了した後、エアポンプを閉じ、混合室を開き、混合物を取り出した。
混合の原料として、粒子径が550μm程度のPTFE樹脂及び充填材である粒子径50nmのカーボンブラックを使用した。積載係数が0.4となるように、PTFE樹脂とカーボンブラックをパルス式気流混合機の混合室に加えた。PTFEとカーボンブラックの合計添加量に対するカーボンブラックの添加量を3重量%にした。混合室を閉じ、吸気の圧力を0.6MPaに調整し、パルス間隔を25秒に調整し、単回パルス気流時間を1.2秒にし、パルスの回数を30回にした。次いで、温度制御システムを起動して、混合室の温度を19℃に低下させた。パラメーターの設定が完了した後、混合を開始した。混合が完了した後、エアポンプを閉じ、混合室を開き、混合物を取り出した。これにより、実施例7のPTFE組成物が得られた。
混合の原料として、粒子径が550μm程度のPTFE樹脂、充填材である粒子径36nmの導電性カーボンブラック、充填材である粒子径26μmの石墨を使用した。積載係数が0.5となるように、PTFE樹脂と導電性カーボンブラックと石墨をパルス式気流混合機の混合室に加えた。PTFEとカーボンブラックと石墨の合計添加量に対する導電性カーボンブラックの添加量を15重量%にし、PTFEとカーボンブラックと石墨の合計添加量に対する石墨の添加量を10重量%にした。混合室を閉じ、吸気の圧力を0.5MPaに調整し、パルス間隔を30秒に調整し、単回パルス気流時間を1.2秒にし、パルスの回数を30回にした。次いで、温度制御システム(冷却液の循環)を起動して、混合室の温度を19℃に低下させた。パラメーターの設定が完了した後、混合を開始した。混合が完了した後、エアポンプを閉じ、混合室を開き、混合物を取り出した。これにより、実施例8のPTFE組成物が得られた。
混合の原料として、粒子径が550μm程度のPTFE樹脂、充填材である粒子径20nmのセラミック粉を使用した。積載係数が0.35となるように、PTFE樹脂とセラミック粉をパルス式気流混合機の混合室に加えた。PTFEとセラミック粉の合計添加量に対するセラミック粉の添加量を50重量%にした。混合室を閉じ、吸気の圧力を0.7MPaに調整し、パルス間隔を20秒に調整し、単回パルス気流時間を1.5秒にし、パルスの回数を30回にした。次いで、温度制御システム(冷却液の循環)を起動して、混合室の温度を19℃に低下させた。パラメーターの設定が完了した後、混合を開始した。混合が完了した後、エアポンプを閉じ、混合室を開き、混合物を取り出した。これにより、実施例9のPTFE組成物が得られた。
実施例1と同様のPTFE樹脂及び充填材(カーボンブラック)を使用した。3%の質量比でPTFE樹脂とカーボンブラックを攪拌構造付きの機械的攪拌機の混合室に加えた。原料の体積を混合室の容積の1/3以下にした。スポイラの角度及び高度を調整し、混合室を閉じた。回転数を1200r/minに調整し、混合時間を120秒にして混合を始めた。混合が完了した後、混合物を取り出した。
実施例1と同様のPTFE樹脂及び充填材(カーボンブラック)を使用した。3%の質量比でカーボンブラックをエタノールと水の混合液(エタノールと水の体積比は1:2.5)に加え、超音波で分散し、カーボンブラックの予分散液を得た。カーボンブラックの予分散液を低速で機械的に攪拌してから2分間後に、PTFEの分散した原液を緩やかに加えた。3分間で攪拌した後、回転数を増加しながら少量の凝集剤を加えた。それにより多量の混合物を析出した。10分間で攪拌した後、攪拌を停止した。濾過して、ほとんどの溶剤を除去した。100℃で24時間以上乾燥して、比較例2のPTFE組成物を得た。
1.電流値
本発明において、得られた導電性チューブを500mm切り取って、その両端に1000Vの直流電圧を印加し、この時の電流値をマルチメーターで測定した。
体積抵抗率は、材料の単位体積当りの電流に対する抵抗を示すものである。
引張強度は、外力の作用で材料が永久的な変形および損傷に耐える能力を示すものである。破断伸び率は、試料が引っ張られて破断する時の変位値と元の長との比の値を示すものである。
引張強度TS=F/(a×b)
破断伸び率EL=(L1-L0)/L0×100%
温度ドリフトは、一定の温度範囲内(-50~150℃)に温度が1℃上昇するごとの誘電率の相対平均変化率を示すものである。
熱膨張係数は、温度が1℃上昇するごとに、対象物のサイズが相対的に変化する量を示すものである。
実施例7で得られたPTFE組成物を助剤オイルであるIsopar-G*1と均一に混合し、40℃で24時間熟成させた後に、チューブに成形した。これにより、実施例Aの導電性チューブを得た。
比較例1で得られたPTFE組成物を使用した以外、実施例Aと同様にして比較例A’の導電性チューブを得た。
比較例2で得られたPTFE組成物を使用した以外、実施例Aと同様にして比較例A’’の導電性チューブを得た。
実施例8に得られたPTFE組成物を助剤オイルであるIsopar-M*2と均一に混合し、40℃で24時間熟成させた後に、3MPaの圧力で20分間保持し、予備成形した。その後、押出機を利用して5.2MPa程度の圧力で、直径11mmの棒状に押し出した。次に、ローラーで圧延することにより0.13mmのフィルムを製造し、乾燥、焼成を経て、PTFE熱伝導性フィルムを得た。
比較例1で得られたPTFE組成物を使用した以外、実施例Bと同様にして比較例B’の熱伝導性フィルムを得た。
実施例9で得られたPTFE組成物を助剤オイルであるIsopar-M*2と均一に混合し、40℃で24時間熟成させた後に、3MPaの圧力で20分間保持し、予備成形した。その後、押出機を利用して4MPa程度の圧力で、直径16mmの棒状に押し出した。次に、ローラーで圧延することにより0.165mmのフィルムを製造し、乾燥、焼成を経て、PTFEフィルムを得た。製造した同一サイズのPTFEフィルムを8枚熱ラミネート処理して、0.8mmのCCL用基板を得た。
比較例1で得られたPTFE組成物を使用した以外、実施例Cと同様にして比較例C’のCCL用基板を得た。その後、比較例C’で得られたCCL用基板の温度ドリフト、熱膨張係数を測定した。得られた結果を合わせて表6に示した。
実施例1、比較例1及び比較例2で得られたPTFE組成物、並びに実施例1及び比較例1で使用したPTFE樹脂(PTFE組成物の原料)について、ペースト押出試験からフィブリル化特性に関する評価を行った。
実施例1、比較例1及び2で得られたPTFE組成物について、ヘッドスペースサンプリングGC/MS法によりPTFE組成物中に含まれる有機溶剤について分析を行った。
特開平8-253600号公報記載の実施例4及び5に準拠して、PTFE樹脂とカーボンブラックと石墨から成るPTFE組成物を得た。
実施例8及び比較例3で得られたPTFE組成物について、ヘッドスペースサンプリングGC/MS法によりPTFE組成物中に含まれる有機溶剤について分析を行った。
各実施例及び比較例で得られたPTFE組成物の被覆率を算出した。
結果を表7に示す。
Claims (26)
- ポリテトラフルオロエチレン組成物の製造方法であって、
パルス式気流混合機又は気流撹拌機である気流混合機を用いてポリテトラフルオロエチレン樹脂と充填材を混合して、ポリテトラフルオロエチレン樹脂及び充填材を含むポリテトラフルオロエチレン組成物を得る工程を備える製造方法。 - 前記ポリテトラフルオロエチレン組成物は、
前記ポリテトラフルオロエチレン樹脂の粒子の表面を
前記充填材が被覆していること
を特徴とする請求項1に記載の製造方法。 - 前記気流混合機はパルス式気流混合機である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記混合する工程において、前記パルス式気流混合機のパルス間隔を5秒以上30秒以下に調整する請求項3に記載の製造方法。
- 前記混合する工程において、前記パルス式気流混合機の単回パルス気流時間を0.8秒以上2秒以下に設定する請求項3又は4に記載の製造方法。
- 前記混合する工程において、前記パルス式気流混合機のパルスの回数を5回以上40回以下に設定する請求項3~5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記混合する工程において、前記気流混合機の吸気の圧力を0.4MPa以上0.8MPa以下に設定する請求項1~6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記混合する工程において、前記気流混合機の温度を5℃以上30℃以下の範囲に制御する請求項1~7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記混合する工程において、前記気流混合機の温度を5℃以上19℃以下の範囲に制御する請求項1~8のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記混合する工程において、前記気流混合機の温度を冷却液の循環または冷凍式空気乾燥機により制御する請求項8又は9に記載の製造方法。
- 前記充填材は、機能性の充填材又はトナー粉末であり、
前記機能性の充填材は、
アラミド繊維、ポリフェニルエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレン、ポリアミド、全芳香族ポリエステル樹脂から選ばれる一種以上である有機充填材、又は、
金属粉、グラファイト、カーボンブラック、コークス、炭素粉、炭素繊維、グラフェン、カーボンナノチューブ、セラミックス、タルク、マイカ、酸化アルミ、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化チタン、酸化ケイ素、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、チタン酸カリウム、ガラス繊維、ガラス片、ガラスビード、炭化ケイ素、弗化カルシウム、窒化ホウ素、硫酸バリウム、二硫化モリブデン及び炭酸カリウムウイスカから選ばれる一種以上である無機充填材である請求項1~10のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記混合する工程において、前記充填材の添加量は前記ポリテトラフルオロエチレン樹脂と前記充填材の合計添加量に対して0.1重量%以上且つ60重量%以下である請求項1~11のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記混合する工程において、前記充填材の粒子径は10nm以上且つ100μm以下である請求項1~12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記混合する工程において、前記ポリテトラフルオロエチレン樹脂と前記充填材の積載係数は0.2以上且つ0.6以下である請求項1~13のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記ポリテトラフルオロエチレン樹脂はポリテトラフルオロエチレン分散樹脂である請求項1~14のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1~15のいずれか一項に記載の製造方法により製造されたポリテトラフルオロエチレン組成物であって、
前記ポリテトラフルオロエチレン樹脂の粒子は、平均粒子径が250μm以上800μm以下であるポリテトラフルオロエチレン組成物。 - ポリテトラフルオロエチレン樹脂の粒子と、前記粒子の表面を被覆する充填材とを含み、有機溶剤を実質的に含まず、
前記ポリテトラフルオロエチレン樹脂は、フィブリル化特性を有するポリテトラフルオロエチレン分散樹脂であり、
前記充填材による前記粒子の表面の被覆率が50%以上100%以下であり、
前記ポリテトラフルオロエチレン樹脂の粒子は、平均粒子径が250μm以上800μm以下であり、
前記充填材は、機能性の充填材又はトナー粉末であり、
前記機能性の充填材は、
アラミド繊維、ポリフェニルエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレン、ポリアミド、全芳香族ポリエステル樹脂から選ばれる一種以上である有機充填材、又は、
金属粉、グラファイト、カーボンブラック、コークス、炭素粉、炭素繊維、グラフェン、カーボンナノチューブ、セラミックス、タルク、マイカ、酸化アルミ、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化チタン、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、チタン酸カリウム、ガラス繊維、ガラス片、ガラスビード、炭化ケイ素、弗化カルシウム、窒化ホウ素、硫酸バリウム、二硫化モリブデン及び炭酸カリウムウイスカから選ばれる一種以上である無機充填材であるポリテトラフルオロエチレン組成物。 - 前記充填材の平均粒子径が、前記ポリテトラフルオロエチレン樹脂の粒子の平均粒子径より小さい請求項17に記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- 前記充填材は、機能性の充填材又はトナー粉末であり、
前記機能性の充填材は、
ポリフェニルエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレン、ポリアミド、全芳香族ポリエステル樹脂から選ばれる一種以上である有機充填材、又は、
金属粉、グラファイト、カーボンブラック、コークス、炭素粉、グラフェン、カーボンナノチューブ、セラミックス、タルク、マイカ、酸化アルミ、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化チタン、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、チタン酸カリウム、ガラス片、ガラスビード、炭化ケイ素、弗化カルシウム、窒化ホウ素、硫酸バリウム、二硫化モリブデン及び炭酸カリウムウイスカから選ばれる一種以上である無機充填材である請求項17又は18に記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。 - 前記充填材の含有量は、前記ポリテトラフルオロエチレン樹脂の粒子と前記充填材との合計量に対して0.1重量%以上且つ60重量%以下である請求項17~19のいずれか一項に記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- 粉末状である請求項17~20のいずれか一項に記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- 平均粒子径が250μm以上1000μm以下である請求項21に記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- 請求項16~22のいずれか一項に記載のポリテトラフルオロエチレン組成物を使用して得られた成形品。
- 請求項16~22のいずれか一項に記載のポリテトラフルオロエチレン組成物を使用して得られた導電性チューブ。
- 請求項16~22のいずれか一項に記載のポリテトラフルオロエチレン組成物を使用して得られた熱伝導性フィルム。
- 請求項16~22のいずれか一項に記載のポリテトラフルオロエチレン組成物を使用して得られたCCL用基板。
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