KR19980703015A - 나사 이음매 밀봉용 테이프 - Google Patents

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Abstract

폴리테트라플루오로에틸렌파인파우더 75 ∼ 25 중량부 및 모스경도 3 이하이고, 실질적으로 흡수성이 없는 무기 분말 25 ∼ 75 중량부를 포함하여 이루어지는 조성물로부터 수득할 수 있는 미소성 성형체를 일축 연신하여 수득할 수 있는 나사 이음매 밀봉용 폴리테트라플루오로에틸렌 테이프. 종래의 나사 이음매 밀봉용 폴리테트라플루오로에틸렌 테이프와 동일하게 뛰어난 내열성, 밀봉성을 갖고, 또 폴리테트라플루오로에틸렌의 사용량을 감소시킬 수 있다. 특정의 무기 분말의 사용함으로써 연신 조건에 대한 제약이 적고, 또 무기 분말에 의한 나사부의 마모, 손상이 없다.

Description

나사 이음매 밀봉용 테이프
PTFE 파인파우더로부터 수득할 수 있는 미소성 테이프는 밀봉성이 뛰어나고 또한 배관을 분해, 청소하고 다시 조립할 때의 나사 이음매 밀봉 부분의 청소가 용이하다는 점에서 뛰어나기 때문에 나사 이음매 밀봉용 테이프로 널리 사용되고 있다.
공개특허공보 소48-44664 호에는 PTFE 테이프의 제조 방법이 개시되어 있다. 이 개시에 따르면, 종래의 미소결 PTFE 테이프를 길이 방향으로 연신하여 길이를 2 배 또는 그 이상까지 길게 하면, 테이프의 폭은 그다지 좁아지지 않고 또 두께는 측정할 수 있을 정도로 변하지 않으므로, 결과로 단면적은 원래 테이프와 동일하게 연신된 테이프를 수득할 수 있다. 그리고 수득한 테이프는 지금까지 사용되고 있던 PTFE 테이프보다도 마찰 계수가 크고, 자기 점착성이 크며, 또 나사의 형상으로의 순응성이 개량되었으며, 또 지금까지의 것보다 소량을 사용하여도 지금까지의 테이프로 얻을 수 있었던 밀봉성에 필적하는 밀봉성을 유지할 수 있는 PTFE 테이프가 수득된다.
이 공지 기술에서는, 연신함으로써 PTFE 테이프의 비중을 저하시켜, 결과로 단위체적당의 PTFE 의 사용량을 감소시킴으로써, 고가이고 회수나 리사이클이 곤란한 물질의 하나인 PTFE 의 사용량을 줄이고 있다. 연신에 의해 비중을 작게 한다는 것은, 테이프의 간격율이 커진다는 것을 의미한다. 그런데 나사 이음매 밀봉은 테이프에 의해 숫나사와 암나사 사이의 클리어런스를 충진함으로써 달성되기 때문에 테이프의 비중이 너무 작고 테이프의 간격율이 너무 크면, 테이프의 두께를 증대시키거나 겹쳐 감는 회수를 늘이지 않으면 충분한 밀봉성을 수득할 수 없게 되어 테이프는 밀봉용성이 부족하게 된다.
공개특허공보 평1-198675 호에는 시트 형상으로 가공한 연질 시트 개스킷이 기재되어 있다. 이 공보에 기재한 발명에서는 시트 개스킷의 강도를 유지하기 위하여 피브릴화 가능한 미소성 PTFE 수지에 무기질 충진재를 배합하고 절단력등의 기계적인 힘을 작용시켜 PTFE 수지 분말을 피브릴화하면서 무기질 충진재를 혼합, 그 혼합물을 압출기를 사용하여 압출하고, 롤 압연이나 캘린더링 등의 방법에 의해 시트 형상으로 가공하여 연질 시트 개스킷을 수득하고 있다. 그러나 이 공지 기술과 같이 시트화 이전에 PTFE 수지 분말을 피브릴화한 것에서는, 상술한 공개특허공보 소48-44664 호에 기재된 바와 같은 두께 100 ㎛ 정도의 연속한 리본 형상 테이프를 수득하는 것은 곤란하다. 비록 그 정도로 얇은 압연을 행할 수 있다고 해도, 압연 필름의 양단은 현저하게 물결 모양이 되고, 생산율도 저하된다. 게다가 연신에 의해 비중을 저하시키려고 하는 경우, 2 배 정도의 연신배율이라도 연신하는 것이 곤란하고, 또 밀봉 테이프로 사용할 때에는 무기 충진재의 재질에 따라서는 나사부의 마모, 손상 등이 문제가 된다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 종래의 나사 이음매 밀봉용 PTFE 테이프와 동일하게 뛰어난 내열성, 밀봉성을 가지며, 또 특정의 무기 충진재를 혼합함으로써 PTFE 테이프의 사용량을 감소할 수 있고, 또한 연신 조건에 대한 제약이 적으며, 나사 이음매 밀봉으로서 사용한 경우 나사부의 마모, 손상이 없는 PTFE 테이프를 제공하는 것에 있다.
본 발명에 따르면, 폴리테트라플루오로에틸렌파인파우더 75 ∼ 25 중량부 및 신(新)모스경도 (타크의 경도를 1, 다이아몬드의 경도를 15 로 했을 때의 경도) 가 3 이하이고, 실질적으로 흡수성이 없는 무기 분말 25 ∼ 75 중량부를 포함하여 이루어지는 조성물의 일축 연신 미소성 성형체로 이루어지는 나사 이음매 밀봉용 미소성 폴리테트라플루오로에틸렌 테이프가 제공된다.
하나의 바람직한 태양에 따르면, 무기 분말은 타크, 탄산칼슘 및 탄산마그네슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1 종의 무기 분말이다.
다른 바람직한 태양에 따르면, 그 미소성 성형체를 폴리테트라플루오로에틸렌 소성체의 융점 미만의 온도에서 수득할 수 있는 연신체의 비중이 1.5 미만이 되도록 일축 연신하고, 이것을 열처리하여 본 발명의 나사 이음매 밀봉용 소성 폴리테트라플루오로에틸렌 테이프를 제조한다.
본 발명은 나사 이음매 밀봉용 미소성 (未燒成)폴리테트라플루오로에틸렌 (이하, PTFE라고 한다) 테이프에 관한 것이다. 더 자세하게는, 특정의 무기 분말을 함유하는 나사 이음매 밀봉용 미소성 PTFE 테이프에 관한 것이다.
도 1 은 시험예 1 에서의 냉열사이클 테스트에서 사용한 장치의 도식도이다.
도 2 는 시험예 2 에서의 나사산의 손상/마모 확인에 사용한 장치의 단면도이다.
본 발명에서 사용하는 무기 분말 충진재는 3 이하의 모스경도를 가지며, 흡수성을 실질적으로 가지고 있지 않다. 무기 분말 충진재에 요구되는 다른 성질은 다음과 같다.
(1) 내열성이 뛰어나고 PTFE 의 융점까지 가열되어도 물리적, 화학적 변화를 받지 않는다.
(2) 화학적으로 안정되고, 통상의 산·알칼리에 내식성이 있다.
(3) 비중은 그다지 높지 않아, PTFE 의 비중 (약 2.2) 에 가까운 비중을 가지고 있다.
(4) 백색이고, PTFE 테이프의 청결감을 손상하지 않으며, 또 안료 등을 PTFE 에 첨가해도 색조를 손상하지 않는다.
(5) 활성 (滑性) 이 좋고 나사산에 응착하지 않으며, 충진재 배합 PTFE 밀봉 테이프가 벗겨지기 쉽다.
(6) 무기 충진재를 충진하여도 PTFE 필름 연신의 장애가 되지 않는다.
이러한 성질을 갖는 무기 분말 충진재 중에서도, 타크, 탄산칼슘, 탄산마그네슘 등이 바람직하며, 경도라는 점에서 타크가 가장 바람직하다.
본 발명에서, PTFE 파인파우더와 무기 분말의 중량비 (PTFE 필름파우더 : 무기 분말) 는 75 : 25 ∼ 25 : 75, 바람직하게는 65 : 35 ∼ 35 : 65, 보다 바람직하게는 55 : 45 ∼ 45 : 55 이다.
PTFE 파인파우더와 무기 분말은, 종래 기존의 혼합 방법의 어떤 것에 의해서라도 혼합할 수 있다. 예를 들면, PTFE 파인파우더의 수성 분산액과 무기 분말을 혼합하여 공응석한다. 또 응석한 PTFE 파인파우더와 무기 분말을 저온에서 PTFE 가 피브릴화하지 않도록 혼합한다. 보다 균일한 혼합 분말을 수득하기 위해서는, 공응석이 바람직하다.
본 발명에 있어서 PTFE 파인파우더에는 테트라플루오로에틸렌의 호모중합체의 파인파우더뿐 아니라, 적어도 1 종의 다른 공단량체 (예를 들면 클로로트리플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로펜, 플루오로알킬에틸렌, 플루오로알킬플루오로비닐에테르 등의 플루오로올레핀) 를 용융 유동성을 부여하지 않은 정도의 소량 (예를 들면 0.001 ∼ 2.0 중량 %, 바람직하게는 0.001 ∼ 0.5 중량 %) 으로 공중합시킨 변성 PTFE 파인파우더도 포함된다.
본 발명에서 사용할 수 있는 무기 분말로는, 일반의 시판품 (평균 입자직경 D50: 1 ∼ 10 ㎛ 정도의 것) 을 사용할 수 있다. 또한, PTFE 파인파우더와의 혼합을 공응석에 의해 행하는 것이라면 무기 분말 입자를 표면 처리제로 소수화한 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이 때, 표면 처리제로는 실란계 또는 티탄계 커플링제, 오르가노실록산류, 불소계 표면 처리제 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명에서, 「실질적으로 흡수성이 없다」라는 것은, 50 중량 % 의 무기 분말을 배합한 PTFE 테이프를 하기의 흡수 시험에 따른 경우, 테이프의 중량 증가 비율이 1 % 미만, 바람직하게는 0.5 % 미만인 것을 의미한다.
본 발명에서, 「미소성」성형체라는 것은, PTFE 의 융점 또는 그 이상으로 PTFE 성형체를 가열하고 있지 않은 것을 의미한다.
미소성 PTFE 성형체도 통상의 성형 방법에 의해 수득할 수 있고, 미소성 성형체의 형상은 일반적으로 시트 또는 필름이다.
이러한 미소성 성형체의 일축 연신은 통상 이하와 같은 조건에서 행한다.
온도 : 150 ∼ 300 ℃
연신속도 (비율) : 5 ∼ 1000 %/sec.
연신배율 : 1.5 ∼ 5 배
일축 연신에 의해 수득한 시트는 통상 열처리하여 일축 연신에 의해 생긴 국부적인 변형 등을 제거하고, 연신된 필름의 치수 안정성을 높인다. 이 열처리는 통상 연신 온도 이상의 온도 ∼ PTFE 의 융점 미만의 온도에서 5 ∼ 60 초간 행해진다.
이하에 실시예를 들어서 본 발명을 더 상세히 설명한다.
실시예 1
타크 분말 함유 PTFE 파인파우더의 제조
(1) 타크 분말의 표면 처리
헨셸믹서를 사용하여 타크 분말 (닛뽕 타크 가부시끼가이샤제 「미크로에이스」. 평균 입자 직경 D50: 2.3 ㎛) (10 ㎏) 과 아미노실란커플링제 (닛뽕 유니카 가부시끼가이샤제 「A-1100」) (200 g) 의 물 (100 ㎖) 중 용액을 10 분간 혼합하여 타크 분말을 표면 처리하였다. 그 후, 표면 처리제 타크 분말을 유동상 (流動床) 에 의해 120 ℃ 로 열풍 건조하였다.
(2) PTFE 파인파우더와 타크의 혼합 분말의 제조
다이낑 고오교가부시끼가이샤제의 PTFE 파인파우더 F104 의 유화 중합 원액 (평균 입자 직경 0.2 ∼ 0.4 ㎛ 의 PTFE 입자의 수성 분산체) 에 (1) 에서 수득한 표면 처리제 타크 분말을 혼합하고 공응석을 행하고, 응석 분말을 건조하여 원료 분말을 제조하였다. 제조 조건의 상세함은 이하와 같다.
(ⅰ) 용량 150 ℓ 의 응석조 내에 순수 약 50 ℓ 를 도입하여 교반 날개로 교반하면서 표면 처리제 타크 분말 5 ㎏ 을 분산시켰다.
(ⅱ) 다음에, PTFE 입자의 10 중량 % 수성 분산액 50 ㎏ (수지 성분 5 ㎏ 에 상당) 을 조 내에 도입하고, 이어서 교반을 계속하면 PTFE 입자와 타크 분말이 균일한 응집 입자로서 석출되어, 액상과 고체상으로 분리된다.
(ⅲ) 이 고체상 입자를 액상으로부터 분리하여 펠렛에 두께 약 3 ㎝ 로 펼쳐서 150 ℃ 의 건조로 내에서 충분히 건조하였다. 이 건조 입자의 평균 입자 직경은 380 ㎛, 외관밀도는 약 400 g/ℓ 였다.
미소성 연신필름의 제조
(1) 윤활조제(潤滑助劑) 혼합
위에서 조제한 원료 혼합 분말 5 ㎏ 을 용기에 넣어 윤활조제 (엑슨사제 석유계 윤활조제 「아이소파-M」(1.15 ㎏) 을 배합하고 윤활조제에 의해 모든 분말이 균등하게 젖도록 용기를 진동, 회전시킨 후, 25 ℃ 의 실온에서 24 시간 숙성하였다.
(2) 페이스트 압출 성형
(1) 의 조제 혼합 공정에서 수득한 원료 분말을 직경 89 ㎜ 의 실린더 중, 10 ㎏/㎠ 의 압력으로 10 분간 가압하여 예비 성형품을 수득하였다.
수득한 예비 성형품을 페이스트 압출금형으로부터 압출하여 두께 3 ㎜, 폭 200 ㎜ 의 윤활조제 함유 PTFE 시트를 제조하였다.
(3) 캘린더 성형과 윤활조제 건조
(2) 의 페이스트 압출 성형으로 수득한 PTFE 시트를 70 ℃ 로 가열된 직경 500 ㎜, 길이 700 ㎜, 주속(周速) 20 m/분으로 회전하는 한 쌍의 캘린더롤에서 두께 120 ㎛, 폭 210 ㎜ 의 압연필름으로 하였다.
이어서, 이 압연 필름으로부터, 200 ℃ 로 가열된 직경 300 ㎜, 길이 500 ㎜, 주속 5 m/분의 롤상에서 윤활조제를 증발시키고 필름을 건조하였다.
(4) 미소성 연신 PTFE 필름의 제작
(3) 에서 수득한 압연 필름을 300 ℃ 로 가열된 직경 300 ㎜, 길이 500 ㎜, 주속 2 m/분으로 외전하는 롤과, 300 ℃ 로 가열된 직경 250 ㎜, 길이 500 ㎜, 주속 5 m/분으로 회전하는 롤 사이에서 연신을 행하였다. 롤 사이의 접선 거리는 약 10 ㎝ 이다. 연신된 필름에, 계속 300 ℃ 로 가열된 직경 300 ㎜, 길이 500 ㎜, 주속 5 m/분으로 회전하는 롤을 사용하여 열처리 (히트셋 처리) 를 행하였다.
상기 공정에 의해 제조된 타크 분말 함유 PTFE 필름을 길이 방향으로 12.5 ㎜ 으로 재단하고 리본 형상 테이프로 하여 물성을 측정하였다. 결과를 이하에 기재한다.
테이프 두께 120 ㎛
비중 0.7
파단시 강도 2.2 ㎏ (인장 속도 200 ㎜/분)
파단시 신장 30 %
자연수축률 1 ∼ 3 %
시험예 1
냉열사이클 테스트
도 1 에 나타내는 바와 같이, 일본공업규격 가스 배관용 20A 소케트 1 의 양단 내측 및 배관 (2a, 2b) 의 말단 외측에 PT (테이퍼 나사) 3/4 의 나사가공을 실시하였다 (도시되어 있지 않다). 이어서 배관 (2a, 2b) 의 나사가공 부분에 실시예 1 에서 제조한 리본 형상 PTFE 실 테이프를 폭 4 분의 1 씩 겹쳐서 나선감기로 피복하고 (도시되어 있지 않다), 상기 소케트 (1) 와 나사식 결합한다.
또한, 한 편의 배관 (2a) 의 다른 말단을 플런지 (3) 를 사용하여 봉하여 막고, 다른 한 편의 배관 (2b) 의 다른 말단에 플런지 (4) 를 사용하여 질소 가스 도입관을 부착하여 냉열사이클 테스트장치를 조립한다.
이 장치를 조 (6) 의 열매 (5) 에 침지시키고 밀봉 누출 발생에 대한 실험을 행하였다. 즉, 소케트 (1) 를 배관 (2a, 2b) 과의 나사식 결합 부분을 포함하여 20 ∼ 25 ℃ 의 냉수와 70 ∼ 80 ℃ 의 온수에 번갈아서 30 분씩 침전하고, 그 동안 배관내는 질소가스로 상시 10 ㎏/㎠ 으로 유지한다. 이 조작을 30 일간 반복하였는데, 밀봉부로부터의 가스 누출은 전혀 발생하지 않았다.
또 이 시험 종료후, 타크 분말 함유 PTFE 실 테이프를 제거하였는데, 충진재를 함유하지 않는 PTFE 밀봉 테이프와 동일하게 나사에 고착함없이 용이하게 제거작업할 수 있고, 다시 지장없이 밀봉 테이프를 감을 수 있다.
시험예 2
나사산의 손상
도 2 에 나타내는 바와 같이, JIS H4000 에 상당하는 알루미늄 (종류 1070) 으로 이루어지는 재료를 사용하여 JIS B0202 의 관용 평형나사 PF1/2 에 상당하는 숫나사를 갖는 볼트 (7) (수하 길이 40 ㎜) 와, 가압관 (9) 에 접속한 암나사를 갖는 박스 너트 (8) (깊이 30 ㎜) 를 제작하였다.
다음에, 볼트 (7) 에 실시예 1 에서 제조한 리본 형상 PTFE 테이프를 폭의 4 분의 1 씩 겹쳐서 나선감기로 피복하였다 (나타나 있지 않다). 이 밀봉 테이프 피복 볼트의 선단이 박스 너트의 최심부에 달할 때까지 조여 넣고, 가압관 (9) 을 질소가스로 5 ㎏/㎠ 의 압력으로 가압하였다.
누출하지 않는 것을 확인한 후, 압력을 풀고, 나사를 풀어 사용한 밀봉 테이프를 남김없이 제거하였다. 이 조작을 100 회 반복한 후, 나사산의 손상 상태를 관찰하였는데, 나사부에 마모 등의 손상은 전혀 없었다.
시험예 3
흡수성 및 내산성
다음에, 이 테이프의 용도를 고려하여 이하의 방법으로 흡수성 및 내산성을 조사하였다.
흡수성 시험
계면활성제 (C7F14COONH4) 의 3 중량 % 수용액 중에 테이프 100 g 을 48 시간 침지하고 꺼내어, 90 ℃ 의 진공 건조기에서 12 시간 건조한 후, 0.1 g 정밀도로 측정할 수 있는 자동 천평으로 측정하였다.
중량 변화를 수용액에 침지하기 전의 중량에 대한 백분율로 나타낸다.
내산성 시험
10 % 염산 수용액에 3 중량 % 의 계면활성제 (C7F14COOH) 를 첨가한 액 (2 리터) 중에 각 테이프 100 g 을 48 시간 침지하고 꺼내어, 90 ℃ 의 진공 건조기에서 12 시간 건조한 후, 측정 정밀도 0.1 g 의 자동 천평으로 중량 변화를 측정하였다.
중량 변화를 침지하기 전의 중량에 대한 백분율로 나타낸다.
실시예 2 ∼ 3 및 비교예 1
무기 분말로 타크를 대신하여 탄산칼슘 (실시예 2), 탄산마그네슘 (실시예 3), 또는 석고 (비교예 1) 를 사용하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 무기 분말 충진 PTFE 리본 형상의 테이프를 제조하였다.
그 결과를 별표로 하였다.
사용한 무기 충진재의 상세한 것은 이하와 같다.
탄산칼슘 : 다케하라 가가꾸 고교(주)제 선라이트#1000
탄산마그네슘 : 가가꾸 고교(주)제 금성
석고 :CaF2와 H2SO4가 반응하여 만들어진 무수의 CaSO4를 이수염화한 후 해머밀로 분쇄, 분급하여 평균 5 ㎛ (최대 10 ㎛ ∼ 최소 0.05 ㎛) 의 입자 분말로 한 것을 사용하였다.
비교예 2
미소성 연신 필름의 원료 분말로 PTFE 파인 파우더와 유리 섬유로 이루어지는 분말 (다이낑 고교 가부시끼가이샤제 「폴리프론FPG1050」) 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 리본 형상 실 테이프를 제조하였다.
수득한 밀봉 테이프를 사용하여 상기와 동일한 실험을 행하였다. 시험예 2 에서는, 가스 누출은 없었지만, 사용이 끝난 밀봉 테이프 표면에 회색 착색물이 부착되어 있었다. 이 착색물을 원소 분석한 결과, 알루미늄이라는 것이 판명되었다.
이로부터, 유리 섬유 함유 PTFE 밀봉 테이프는 나사부를 마모시키고 있다는 것이 확실해졌다.
실 시 예 비 교 예
1 2 3 1 2
충진재 타크 탄산칼슘 탄산마그네슘 석고 유리 섬유
모스경도 1 2 3 2 6 ∼ 7
중량% 50 50 50 50 25
분말의 평균입자 직경 (㎛) 380 400 390 420 500
분말의 외관밀도 (g/ℓ) 400 410 410 420 450
테이프 두께 ㎛ 120 120 120 120 120
테이프 비중 0.7 0.7 0.65 0.65 0.7
테이프 강도 2.2 2.1 2.0 2.0 1.8
테이프 신장 % 30 35 35 30 25
테이프의 자연수축률 (%) 1 ∼ 3 1 ∼ 3 1 ∼ 3 1 ∼ 3 1 ∼ 2
냉열 사이클 테스트 테스트 누출 무 누출 무 누출 무 누출 무 누출 무
나사산 손상 무 무 무 무 유
흡수성중량 증가 (%) 0 0 0 4 0
내산성중량 변화 (%) 0 -3 -5 2 0
발명의 효과
본 발명의 무기 분말 함유 PTFE 밀봉 테이프는 종래의 PTFE 밀봉 테이프와 동일하게 뛰어난 내열성, 밀봉성을 갖고, 또한 연신 가공이 용이하며, 나사부의 마모, 손상이 없는 저가의 나사 이음매 밀봉용 테이프이다.

Claims (3)

  1. 폴리테트라플루오로에틸렌파인파우더 75 ∼ 25 중량부, 및 신(新)모스경도 3 이하이고, 실질적으로 흡수성이 없는 무기 분말 25 ∼ 75 중량부를 포함하여 이루어지는 조성물의 일축 연신 미소성 성형체로 이루어지는 나사 이음매 밀봉용 미소성 폴리테트라플루오로에틸렌 테이프.
  2. 제 1 항에 있어서, 무기 분말이 타크, 탄산칼슘 및 탄산마그네슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1 종의 무기 분말인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 테이프.
  3. 제 1 항에 있어서, 그 미소성 성형체를 폴리테트라플루오로에틸렌 소성체의 융점 미만의 온도에서 수득할 수 있는 연신체의 비중이 1.5 미만이 되도록 일축 연신하고, 이것을 열처리하여 수득하는 것을 특징으로 하는 나사 이음매 밀봉용 미소성 폴리테트라플루오로에틸렌 테이프.
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