WO1995026387A1 - Verfahren und vorrichtung zur wiederverwertung von kunststoff - Google Patents

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WO1995026387A1
WO1995026387A1 PCT/EP1995/001090 EP9501090W WO9526387A1 WO 1995026387 A1 WO1995026387 A1 WO 1995026387A1 EP 9501090 W EP9501090 W EP 9501090W WO 9526387 A1 WO9526387 A1 WO 9526387A1
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plastic
reactor
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Christian O. Schoen
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Schoen Christian O
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    • B29B17/00—Recovery of plastics or other constituents of waste material containing plastics
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    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for recycling plastic and / or plastic mixtures in powder or granule form or previously melted, for example extruded, granulate.
  • the main problem is the separation of the individual types of plastic in order to obtain only pure plastics in the subsequent recycling process.
  • the separation is currently taking place in such a way that the plastics become fine powder or granulate ground and then poured into aqueous solutions of different densities. Due to the likewise different density of the individual types of plastic, certain plastics float on the surface of the aqueous solutions or sink into the solution. If this process is used several times in succession with various aqueous solutions of different densities, the plastics can be separated according to type.
  • a disadvantage of the method described, however, is that it is very complex and only relatively small amounts of plastic can be separated, ie the throughput in such a separation system per unit of time is relatively small.
  • the present invention is therefore based on the object of providing a method for recycling plastic in which large amounts of plastic can be separated according to type without time prior to sorting, or converted or cracked into products with different properties.
  • this object is achieved in that the granulated or pulverized plastic is transported through a single-tube reactor with the aid of a carrier medium, whereby it is gradually converted into a gaseous phase by the supply of energy, after which condensation or further processing of the gaseous phase takes place, the products produced are separated by targeted cracking and subsequent separation.
  • the plastic in granular or powder form, it can also be introduced into the single-tube reactor in melted, extruded form. In this way, a carrier medium can optionally be dispensed with. The same may apply if, using gravity, e.g. in a vertical single-tube reactor, crushed plastic is introduced.
  • the condensation can take the form of a total condensation or a fractional condensation.
  • the invention solves the problem by a process in which the plastics in a single-tube reactor are gradually heated to a higher level or are gradually cooled further from a maximum temperature, in each stage to one for those in the subsequent one Separation of the desired quality, the precise temperature required and the corresponding exact pressure (negative or positive pressure) with exactly adjustable residence time in the reactor, with a separation (decomposition) into a mixture depending on the temperature and pressure reached of solid, liquid and gaseous product fractions, the gasified or vaporized plastic mist being separated and immediately separated at the end of each stage and further processed into the desired product.
  • the plastic in the melted form flows through the single-tube reactor undiluted or dissolved or suspended in a solvent or in powder or granule form with high flow speed.
  • the residence time of the plastic in the reactor is very short and can be set precisely with the utmost precision.
  • Reactor is also understood to mean a one-pipe system, since in most cases, but not always, a chemical reaction takes place in the one-pipe reactor.
  • the plastic can also be fed in solid form directly into the single-tube reactor, a carrier medium being dispensed with and the plastic being melted in the single-tube reactor, so that no additional costs are caused by the provision of a carrier medium.
  • the carrier medium can advantageously be a reaction partner and / or solvent in the preparation of the plastic.
  • the carrier medium can also be introduced as a solid substance into the single-tube reactor.
  • the carrier medium By providing the carrier medium as a solid, the carrier medium can be mixed with the powdered or granular plastic in a desired ratio before being introduced into the single-tube reactor.
  • a liquid medium can also be used as the carrier medium.
  • the plastic can also be introduced directly into the single-tube reactor in molten form (e.g. as an extruded material) with or without solvent.
  • the reactor can be operated in the liquid phase in some areas, and reactions can take place. Due to the favorable ratio of heat transfer area to reactor content of the one-tube reactor, very precise temperature control and rapid heat supply are possible. The same applies to cooling processes. Because of the precise temperature control, sharply cut fractions can be produced, because temperature accuracies of 1 K and less are possible. As a result of this, chemical reactions are also possible, which could not previously be carried out. Such a temperature accuracy can in no way be achieved in the known systems, such as those used for the treatment of waste oil, with the large volumes and the generally inaccurate and inhomogeneous heating. This applies to batch plants in general, as is usually used in industry.
  • the possibility of operating sections of the reactor under different pressures means that chemical reactions can be carried out continuously, for example by feeding sodium with harmful chlorine into common salt, which then can be excreted at the end of the reactor.
  • NaOH can also be fed in, which is split into Na groups and OH groups in the reactor, the Na groups and the OH groups then triggering the desired reactions.
  • the released Na can also add chlorine Bind table salt.
  • other known methods can also be used for this.
  • the process in the initial stage of the reactor is brought to a temperature in the range from approximately 150 to 900 ° C. and the pressure is between 1 mbar absolute and 10 bar absolute, preferably vacuum.
  • the sodium hydroxide solution can be added to the product before entering the single-tube reactor. Dosing is also possible along the reactor at the points of the single-tube reactor required for the reaction or along the single-tube reactor at the zones or points at which the required activation energy of the product molecule has been reached.
  • the quality can be improved in a known manner by adding reflux.
  • a return flow admixture can also take place through the steam or sump separated from the separators.
  • baffle plates or internals which utilize the electrolytic or magnetic forces of the molecules or by mechanically driven rotor bodies, the liquid substances contained in the steam are excreted and returned to the previous stage. This product can also be added to the next stage.
  • Compounds of the first, second and third main groups and transition elements of the periodic table can be used as auxiliary chemicals, in particular salts of organic acids, carbonates, hydroxides and oxides of lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium, barium and aluminum as well as titanium, chromium, Manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, water, etc.
  • the single-tube reactor is particularly favorable for cooling, ie the heat dissipation of an exothermic process. It is possible to dissipate the entire heat of reaction via the reactor wall to an external cooling medium and, if necessary, to recover it. Such recovery results in a reduction in production costs.
  • the tubes can be provided with a non-smooth surface (e.g. twisted or cross-twisted tubes) or with ribbing (longitudinally or transversely) on the surface with hot gas heating or have other shapes such as oval or rectangular cross sections.
  • a non-smooth surface e.g. twisted or cross-twisted tubes
  • ribbing longitudinal or transversely
  • the single-tube reactor makes it possible to keep the residence time of the plastic in the reactor extremely short and to control it precisely to the second or even millisecond accuracy, depending on how far the cracking temperature has been exceeded, so that at As a result of the short residence time which can be achieved in this way, the temperature can be raised well above the normal cracking temperature without cracking - ie hydrogen separation and splitting of the molecules - taking place.
  • the velocities within the single-tube reactor can increase to the speed of sound or even above, and thus the dwell time can be reduced considerably, ie the higher the temperature is selected, the greater the speed and thus the corresponding shortening of the dwell time.
  • the plastics are practically chased through the reactor.
  • a high vacuum and the very high temperatures up to 900 ° C in the reactor turn the plastics into steam or gas, which flows at a speed up to the speed of sound at the end of this single stage.
  • the single-tube reactor which has a length of e.g. can have between 10 m and 2000 m, preferably between 30 and 700, and a diameter between about 5 mm and 500 mm, preferably between 25 mm and 150 mm, the entire steam mixture can then be suddenly cooled so far that the cracking temperature ⁇ temperature falls below, and thus no cracking or cracking takes place only in a desired section.
  • liquid or gaseous parts or a mixture of both are supplied.
  • mechanical conveyance e.g. conveyor screw
  • the pipes can also be constructed with a gradient.
  • the vacuum according to measure c) can e.g. are generated by a water ring pump, an oil ring pump, a gas jet or the like. These devices suck out the contents of the reactor at the end of the reactor.
  • a water ring pump e.g. an oil ring pump, a gas jet or the like.
  • These devices suck out the contents of the reactor at the end of the reactor.
  • Each measure described can be combined individually or in each case two of the same or all three can be combined with one another.
  • the single-tube reactor can also be mounted vertically, so that the plastic introduced can be conveyed by gravity, and this type of conveyance can be supported by a mechanical conveying device or a propellant.
  • devices for mixing the media located in the single-tube reactor can be provided.
  • These devices can generate turbulence in the interior of the single-tube reactor, which causes the media to mix, as is the case, for example, with a serpentine configuration of the single-tube reactor.
  • the conveyance is supported by at least one additional mechanical conveying device in the middle region between the beginning and end of the single-pipe reactor becomes.
  • a root blower, a capsule blower or magnetic fields (linear motor) or the like can serve as an additional conveying device. This results in an increase in the speed of the flow.
  • a self-ionization of the plastic molecules can be built up by increasing the flow velocity and the associated friction on the tube walls and within the flowing mixture.
  • the cooling can take place in the reactor itself.
  • a particularly good and sudden cooling is achieved according to the invention in that it is brought about by impinging the flow at the end of the stage onto a cooled surface with a so-called gossip effect. So far, this effect has only been used in metallurgy in the production of high-quality metals and metal compounds.
  • the cooling can also be done by feeding a cold auxiliary flow or cooling the pipe wall e.g. Boiling cooling can be achieved.
  • the separators and condensers are arranged at the end of each section of the single-tube reactor.
  • the separators can advantageously be of such a size that no storage takes place in them, so that they can be separated without a long dwell time.
  • the separators can also be designed as rotary separators, such as, for example, due to self-impulses of the flowing mixture or externally operated centrifugal separators, disintegrators or the like.
  • the separation can also be carried out by electromagnetic forces, which are caused by self-ionization of the rapidly flowing product or by the introduction of auxiliary energies, e.g. electromagnetic fields are generated.
  • separating elements can be built in which are known, e.g. analogous to flue gas cleaning, which cause separation.
  • the separating elements can be designed to be self-cleaning (e.g. by means of a mechanical device or a liquid flush through the product).
  • the substances present in the single-tube reactor and / or substances produced, such as carrier medium, gases, plastic parts which have not melted, and the like, can be returned to the entrance of the single-tube reactor after separation and sent through it again.
  • the different pressures (overpressure or underpressure) in the single-tube reactor are maintained by separate feed pumps and suction pumps.
  • adjustable overflow valves are provided at the outlet of each section in the case of excess pressure, or it is conveyed against manometric columns. With over and under pressure suction by pumping or in an advantageous manner barometric installation takes place.
  • the tube of such a single-tube reactor horizontally, but a vertical arrangement is also possible. It can be arranged in loops and cascades or in a ring next to or above one another in order to keep the structural dimensions small.
  • outlets at slightly different temperatures can be provided for each fraction.
  • the outlets can also be designed as single-tube reactors, which can have the same features as the main line.
  • the monotube is preferably inserted into a tubular round or angular outer jacket and means are provided for introducing heat transfer media between the two tubes.
  • the heat transfer medium is forced, e.g. Hot pressure water, thermal oil or the like.
  • Non-aggressive hot gases are particularly advantageous for this. Due to the total reflection of the heat radiation occurring in the space between the jacket tube and the actual tube reactor, previously unachieved high heat transfer coefficients can be obtained.
  • cascade pipes can also be guided in an outer jacket of larger diameter, e.g. if the requirements for exact temperature control are not too high.
  • the tube diameter can be of different sizes along the reactor according to a further embodiment of the invention.
  • each pipe is individually temperature or speed controlled.
  • Another way to increase sensitivity i.e. influencing the ratio of the volume in the pipe to the heat transfer surface, especially at the beginning, consists in giving the pipe a cross-sectional shape that deviates from the circular cross-section.
  • the pipe can e.g. have a round, elliptical or square cross section.
  • the single-tube reactor can also be operated without a carrier medium in the process according to the invention.
  • the single-tube reactor is mounted vertically, the plastic introduced being able to be conveyed by gravity or by mechanical injection (pressure pump or carrier medium gaseous or liquid, without Pressure or with pressure, to increase speed).
  • devices for mixing the media located in the single-tube reactor can also be provided in the single-tube reactor.
  • the device for mixing produces turbulence in the single-tube reactor.
  • a plasticizing device such as an extruder or a longitudinal conveying device, in particular a screw conveyor, can be connected upstream of the single-tube reactor, the plastic to be fed into the single-tube reactor being plasticized.
  • two preparatory courses for processing the plastic fes namely the feeding into the single-tube reactor and a possible plasticizing of the plastic beforehand, can be easily combined in one operation and by one component.
  • Auxiliary chemicals can also be fed into the single-tube reactor in a simple manner via the named components or combinations of the aforementioned devices.
  • the auxiliary chemicals can also be fed directly into the single-tube reactor via lines.
  • the carrier medium can be returned to the single-tube reactor at a separator after exiting the single-tube reactor or can be used to cool the single-tube reactor.
  • Petrochemical substances such as lubricating oils and waste oils, can also be used as the carrier and / or reaction medium.
  • sewage sludge can be used individually or in addition to the petrochemical substances.
  • Polymerization of plastic molecules can also be carried out in the single-tube reactor.
  • the plastic in the first stage of the single-tube reactor in liquid form, so that it can be transported in a simple manner and transferred to the next state of aggregation for further processing.
  • a cooling or liquefaction of the product or product / carrier medium mixture can take place within the single-tube reactor, in particular at its end.
  • the length / diameter ratio of the single-tube reactor is at least 100: 1, preferably between 400: 1 and 3,000: 1, and at most 40,000: 1, is if no additional conveying devices are provided for the media located in the single-pipe reactor.
  • conveying devices also includes devices which influence the flow rate or flow rate of the media through the single-tube reactor by means of electromagnetic waves, such as, for example, linear motors.
  • the length to diameter ratio of the single-tube reactor increases by a multiple of the specified maximum value.
  • a device can also be provided that operates in an oscillating or clocked manner and doses bulky parts into the single-tube reactor using the inertia.
  • the oscillating or clocked metering of bulky parts into the single-tube reactor prevents the mono-tube reactor from becoming clogged by filling bulky parts too quickly and thus impairing the function of the entire system.
  • a design of the already mentioned separators of the plant can be carried out in such a way that the vapor of the product can be discharged in at least two outlets, the residue on the bottom being able to be discharged in liquid form.
  • the vapors can be removed separately so that they can then be disposed of or processed without any problems.
  • the liquid residue on the bottom can just as easily be pumped off into tanks or fed to a processing plant via pipelines.
  • the diameter of the single-tube reactor can vary along its longitudinal axis, in particular the diameter can increase in the flow direction.
  • a three-stage single-tube reactor is shown with stages of different designs, the temperature of which is in each case carried out by means of a heating medium guided in double-wall tubes, as explained in more detail below.
  • the plastics to be treated which are fed to the single-tube reactor 2 via a feed pump 1, first flow through a first stage I, which is designed as a reactor and is surrounded by a temperature jacket 3 for the temperature control medium.
  • a temperature controller 4 the plastics are converted into a gaseous phase.
  • the flow rate is regulated very precisely by a regulator 5.
  • a separator 6 is provided in a sump 7 for the media separated off in this first stage.
  • a section 8 for condensation is first arranged and then, after section 8, a liquid separator 9 is arranged, from which a line 10 leads to a vacuum pump (not shown).
  • the section 8 for the condensation is surrounded by a temperature jacket 11, the temperature in this area being regulated individually by a controller 12.
  • a feed pump 16 is provided in front of the next section 13, in which the plastics are again converted into a gaseous phase and which is surrounded by a temperature control jacket 14 with an individual controller 15.
  • the next and last single-tube reactor section 17 of this stage is surrounded by a temperature jacket 18 with a single controller 19 for the heating temperature.
  • stage II a further separator 22 with a sump 23 is provided for receiving the media separated off in stage II.
  • stage III following stage II is structured in exactly the same way as stage II.
  • a separator 24 is provided, from which media are again discharged into a sump 25, while the product resulting from the treatment in the single-pipe reactor 2 is discharged via a condenser 26 and a draw-off pump 27.
  • a vacuum pump 28 ensures a sufficient negative pressure within the system and thus a correspondingly high flow rate of the plastics introduced.
  • the gaseous or vaporous product is led into a first injection condenser 30, on the bottom of which a condensate level 31 is set during operation.
  • a line 32 leads from the bottom of the injection condenser 30 through a cooler 33 to a pump 34, through which a part of the condensate is fed to injection nozzles 35 which are arranged in the upper region of the injection condenser 30.
  • Filling bodies 36 are arranged below the injection nozzles 35 of the injection condenser 30.
  • the drops emerging from the injection nozzles 35 strike the filling body 36 and cover it. Due to the large surface area of the packing, a sharp Possible fractionation, ie narrow temperature ranges can be reached, in which only certain substances condense out.
  • the condensate sprayed by the injection nozzles 35 forms condensation cores for the gaseous or vaporous product fed through the line 29.
  • the amount of the cooling water or the temperature-controlled cooling medium supplied at the point identified by reference numeral 37 and thus the temperature in the injection condenser 30 is regulated by means of a regulator 38 which acts on a valve 39.
  • condensate Downstream of a pump 40, condensate is also led via a branch 37 via a control valve 41, by means of which the level of the condensate level 31 in the injection condenser 30 is adjusted, to the removal 42 for the desired condensate or the fraction.
  • the pump 40 thus regulates the level in the injection condenser 30.
  • a barometric arrangement is also possible, in which the condensate runs off as a fraction without an auxiliary pump.
  • a distributor 44 for the gaseous or vaporous product flowing upward is arranged above the mouth 43 of the feed line 29 in the injection condenser 30 in order to allow the product vapor to flow through as homogeneously as possible, i.e. parallel currents.
  • the uncondensed product is fed via line 45 into a second injection condenser 46, which has a cooler 47, the structure of the injection condenser 46 and the cooler 47 being identical to that of the injection condenser 30 and the cooler 33.
  • the temperature in the injection condenser 46 is regulated lower than in the first injection condenser 30.
  • the condensate or the fraction is removed at the point identified by the reference number 48.
  • a line 49 leads from the injection condenser 46 into an injection condenser 50, which is also identical in construction.
  • the injection condenser 50 again has a cooler 51, both the injection condenser 50 and the cooler 51 having the same construction as the injection condensers and coolers already described are.
  • the condensate or the fraction can again be removed at a point identified by reference number 52.
  • the respective temperatures in the injection condensers are determined by economic reasons or for procedural or chemical reasons which are required for the elimination of polluting substances.
  • a suction pump 53 is provided for generating a negative pressure in the entire system.
  • a plastic mixture which is introduced into the single-tube reactor will be used to show what the product of a treatment in the single-tube reactor can look like.
  • the plastic mixture consists of 20% polyvinyl chloride, 60% polyethylene and 20% ethylene / propylene copolymers, the plastic mixture being finely extruded with five times the amount of the following solvent mixture: 60% decalin with a boiling point of 196 ° C. , 40% heptylacetate, boiling point 193 ° C. and 10% ethylene / propylene copolymers, which are not dissolved and, after being separated from the plastic mixture, are returned to the circuit inside the single-tube reactor.
  • the feed into the single-tube reactor takes place using 11% sodium hydroxide, which is present as a 50% aqueous solution.
  • the temperature when feeding into the single-tube reactor is 460 ° C., the pressure is 5 mbar absolute.
  • Recyclable media can also be removed from the sump, which in the present exemplary embodiment contains a total of 30 parts, so that overall the entire plastic portion or the entire plastic mixture which is introduced into the single-tube reactor can be recycled.
  • plastics or plastic mixtures with other solvents can also be recovered and / or recycled in less complex plants than that described in the exemplary embodiment.
  • suitable plastics or plastics mixtures can also be processed without problems in a single-tube reactor having only one stage.
  • the entire process for recycling plastic and / or plastic mixtures is easy to control and extremely stable.

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Abstract

Ein Verfahren dient zur Wiederverwertung von Kunststoff und/oder Kunststoffgemischen. Der granulierte oder pulverisierte Kunststoff wird mit Hilfe eines Trägermediums durch einen Einrohrreaktor transportiert, wobei er durch Energiezufuhr stufenweise in eine gasförmige Phase überführt wird. Anschließend findet eine Kondensation oder eine Weiterverarbeitung der gasförmigen Phase statt, wobei durch ein gezieltes Cracken und anschließendes Abscheiden eine Auftrennung der erzeugten Produkte erfolgt.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Wiederverwertung von Kunststoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrich¬ tung zur Wiederverwertung von Kunststoff und/oder Kunststoffgemischen in Pulver- oder Granulatform oder vorher aufgeschmolzenem, beispielsweise extrudierte , Granulat.
Um ein weiteres Anwachsen der Müllberge zu verhindern, kann zusätzlich zur Müllvermeidung, d.h. dem Verzicht auf Kunststoffe, und der MüllVerbrennung auch das Recycling von Kunststoffen in Betracht gezogen werden.
Aufgrund der Vielzahl von Kunststoffen, die heute ein¬ gesetzt werden, ist das Hauptproblem die Trennung der einzelnen KunststoffSorten, um beim anschließenden Re¬ cyclingverfahren nur sortenreine Kunststoffe zu erhal¬ ten. Derzeit erfolgt die Trennung dergestalt, daß die Kunststoffe zu feinem Pulver oder Granulat zermahlen und anschließend in wässrige Lösungen unterschiedlicher Dichte gegeben werden. Aufgrund der ebenfalls unter¬ schiedlichen Dichte der einzelnen Kunststoffsorten schwimmen bestimmte Kunststoffe an der Oberfläche der wassrigen Lösungen oder versinken in der Lösung. Wird dieses Verfahren mehrmals hintereinander mit verschie¬ denen wassrigen Lösungen unterschiedlicher Dichte ange¬ wandt, können die Kunststoffe sortenrein getrennt wer¬ den.
Nachteilig an dem beschriebenen Verfahren ist jedoch, daß es sehr aufwendig ist und nur verhältnismäßig ge¬ ringe Mengen an Kunststoff getrennt werden können, d.h. der Durchsatz bei einer derartigen Trennungsanlage pro Zeiteinheit ist relativ gering.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zu¬ grunde, ein Verfahren zur Wiederverwertung von Kunst¬ stoff vorzusehen, bei dem große Mengen an Kunststoff pro Zeiteinheit ohne vorherige Sortierung sortenrein getrennt oder in Produkte mit anderen Eigenschaften um¬ gewandelt bzw. gecrackt werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der granulierte oder pulverisierte Kunststoff mit Hilfe eines Trägermediums durch einen Einrohrreaktor trans¬ portiert wird, wobei er durch Energiezufuhr stufenweise in eine gasförmige Phase überführt wird, wonach eine Kondensation oder eine Weiterverarbeitung der gasförmi¬ gen Phase stattfindet, wobei durch ein gezieltes Cracken und anschließendes Abscheiden eine Auftrennung der erzeugten Produkte erfolgt.
Statt einer Einbringung des Kunststoffs in Granulat¬ oder Pulverform kann er auch in aufgeschmolzener, ex- trudierter Form in den Einrohrreaktor eingebracht wer¬ den. Auf diese Weise kann gegebenenfalls auf ein Trä¬ germedium verzichtet werden. Das gleiche gilt even¬ tuell, wenn unter Ausnutzung der Schwerkraft, z.B. bei einem senkrecht stehenden Einrohrreaktor, zerkleinerter Kunststoff eingebracht wird.
Dabei ist es möglich, durch gezieltes Cracken eine Ver¬ kürzung der Kunststoffmoleküle auf verwertbare Produk¬ te, z.B. Schmierstoffe, Kraftstoffe, Brennstoffe oder Gase wie Ethylen, Butylen, Propan, Äthan zu erzeugen.
Die Kondensation kann hierbei in Form einer Totalkon¬ densation oder einer fraktionierten Kondensation er¬ folgen. Die Erfindung löst das Problem dabei durch ein Verfah¬ ren, bei dem die Kunststoffe in einem Einrohrreaktor stufenweise immer höher erwärmt oder von einer Maximal¬ temperatur aus stufenweise immer weiter abgekühlt wer¬ den, und zwar in jeder Stufe auf eine für die in der anschließenden Trennung jeweils gewünschte Qualität er¬ forderliche genaue Temperatur und den entsprechenden genauen Druck (Unter- oder Überdruck) bei exakt ein¬ stellbarer Verweilzeit in dem Reaktor, wobei nach und nach je nach erreichter Temperatur und Druck eine Auf¬ trennung (Zerlegung) in ein Gemisch von festen, flüssi¬ gen und gasförmigen Produktanteilen erfolgt, wobei am Ende jeder Stufe der vergaste bzw. verdampfte Kunst¬ stoffnebel unmittelbar ohne Speicherung und sofort ab¬ geschieden und zu dem gewünschten Produkt weiterverar¬ beitet wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durchströmt der Kunststoff in aufgeschmolzener Form unverdünnt oder ge¬ löst bzw. aufgeschlämmt in einem Lösungsmittel bzw. in Pulver- oder Granulatform mit hoher Strömungsgeschwin¬ digkeit den Einrohrreaktor. Die Verweilzeit des Kunst¬ stoffes in dem Reaktor ist sehr gering und kann mit äu¬ ßerster Präzision genau eingestellt werden.
Unter "Reaktor" sei dabei auch schon eine Einrohranlage verstanden, da zwar in den meisten Fällen, aber nicht unbedingt immer, in dem Einrohrreaktor eine chemische Reaktion stattfindet.
Es kann auch ein Lösen in einem Lösemittel stattfinden. Dieses kann unterstützt werden durch ein Abdestillieren des Lösemittels mit oder ohne gecrackte Anteile des Kunststoffes. Einrohrreaktoren sind zwar für die kontinuierliche Po¬ lymerisation von Kunststoffen und neuerdings für die Druckhydrierung von Kohle bekannt und wurden auch schon mit Erfolg zur Aufbereitung von Altöl eingesetzt.
So ist z.B. in der DE-OS 36 38 606, der
DE-OS 37 03 110, der DE-OS 41 14 883 sowie einem Ar¬ tikel in der Zeitschrift "Tribologie und Schmierungs¬ technik", 39 (1992), S.95-99 beschrieben, Altöl durch Destillation und Rektifikation wieder in Neuöl zurück¬ zuführen. Eine chemische Umwandlung in andere Produkte, insbesondere ein Cracken ist dabei nicht vorgesehen.
Bei der Druckhydrierung von Kohle müssen lange Molekül¬ ketten hydriert werden, weshalb der Vorgang nur bei ho¬ hen Temperaturen und Drücken durchgeführt werden kann. Bei Altöl, das seine Schmierwirkung behalten soll, muß dagegen das Aufbrechen verhindert werden. Der Einrohr¬ reaktor hat sich ebenfalls bewährt bei der Erzeugung von Hochdruckpolyäthylen. Für diese, vollkommen unter¬ schiedliche Ziele verfolgenden Verfahren, hat der Ein¬ rohrreaktor seine Eignung bewiesen.
Bei einem Verzicht auf ein Trägermedium lassen sich Kosten bei der Aufbereitung bzw. dem Recycling von Kunststoffen einsparen. Durch das Eingeben des Kunst¬ stoffes in bereits aufgeschmolzener oder flüssiger oder pastöser Form wird weniger Energie benötigt, um den Kunststoff in eine gasförmige Phase überzuführen, als dies beim Eingeben des Kunststoffes in fester Form der Fall ist.
Alternativ kann der Kunststoff jedoch auch in fester Form direkt in den Einrohrreaktor eingespeist werden, wobei auf ein Trägermedium verzichtet wird und der Kunststoff im Einrohrreaktor aufgeschmolzen wird, sodaß keine zusätzlichen Kosten durch das Vorsehen eines Trägermediums verursacht werden.
In vorteilhafter Weise kann das Trägermedium ein Reak¬ tionspartner und/oder Lösungsmittel bei der Aufberei¬ tung des Kunststoffes sein.
Hierdurch kann sich das Zugeben weiterer Reaktions¬ partner, die für die Trennung und/oder Aufarbeitung der Kunststoffe notwendig sind, erübrigen oder zumindest eingeschränkt werden, so daß auf aufwendige Zuführ- und Dosiereinrichtungen wenigstens teilweise verzichtet werden kann und eine entsprechende Anlage, in der das erfindungsgemäße Verfahren angewendet werden soll, ko¬ stengünstiger erstellt werden kann.
Das Trägermedium kann auch als fester Stoff in den Ein¬ rohrreaktor eingebracht werden.
Durch das Vorsehen des Trägermediums als festen Stoff kann das Trägermedium zusammen mit dem pulver- oder granulatförmigen Kunststoff vor dem Einbringen in den Einrohrreaktor in einem gewünschten Verhältnis gemischt werden.
Alternativ kann als Trägermedium auch ein flüssiges Medium verwendet werden.
Der Kunststoff kann ebenfalls direkt in aufgeschmolze¬ ner (z.B. als extrudiertes Material) Form mit oder ohne Lösemittel in den Einrohrreaktor eingebracht werden.
Der Reaktor kann in Teilbereichen in der Flüssigphase betrieben werden, wobei Reaktionen stattfinden können. Durch das günstige Verhältnis Wärmeübergängεfläche zu Reaktorinhalt des Einrohrreaktors ist eine sehr genaue Temperaturführung, sowie eine schnelle Wärmezufuhr mög¬ lich. Das gleiche gilt bei Kühlvorgängen. Aufgrund der genauen Temperaturführung können scharf geschnittene Fraktionen hergestellt werden, denn es sind Temperatur¬ genauigkeiten von 1 K und weniger möglich. Dadurch be¬ dingt sind ebenfalls chemische Reaktionen möglich, wel¬ che bisher nicht durchgeführt werden konnten. Eine sol¬ che Temperaturgenauigkeit ist bei den bekannten Anla¬ gen, wie sie beispielsweise zur Aufbereitung von Altöl verwendet werden, mit den großen Volumen und der allge¬ mein ungenauen und inhomogenen Erwärmung, auf keinen Fall erreichbar. Dies gilt für Batch-Anlagen im allge¬ meinen, wie diese üblicherweise in der Industrie einge¬ setzt werden.
Weiterhin ergeben sich sicherheitstechnische Vorteile aufgrund der kleinen Volumen, die sich in dem Einrohr¬ reaktor befinden, welche exakt in Druck und Temperatur geführt, überwacht und beherrschbar sind. Einzuführende gefährliche Chemikalien, wie z.B. Natrium, werden nur in kleinen und damit ungefährlichen Mengen gehandhabt und dosiert.
Durch die Möglichkeit, Sektionen des Reaktors unter un¬ terschiedlichen Drücken (Atmosphärendruck, Vakuum, Überdruck) zu fahren, können chemische Reaktionen kon¬ tinuierlich durchgeführt werden, z.B. kann durch Ein¬ speisung von Natrium schädliches Chlor zu Kochsalz ge¬ bunden werden, das dann am Ende des Reaktors ausge¬ schieden werden kann. Es kann z.B. auch NaOH einge¬ speist werden, welches im Reaktor zu Na-Gruppen sowie OH-Gruppen aufgespaltet wird, wobei die Na-Gruppen und die OH-Gruppen dann die gewünschten Reaktionen auslö¬ sen. Das freigesetzte Na kann dann ebenfalls Chlor zu Kochsalz binden. Es können hierzu aber auch andere be¬ kannte Verfahren angewendet werden. Erfindungsgemäß wird das Verfahren in der Anfangsstufe des Reaktors auf eine Temperatur im Bereich von ca. 150 bis 900 °C ge¬ fahren und der Druck beträgt zwischen 1 mbar absolut und 10 bar absolut, vorzugsweise Vakuum.
Die Natronlauge, oder auch andere, als Hilfschemikalien bezeichnete Zusatzstoffe, können in das Produkt vor Eintritt in den Einrohrreaktor zugegeben werden. Eine Dosierung ist auch möglich längs des Reaktors an den zur Reaktion erforderlichen Stellen des Einrohrreaktors bzw. längs des Einrohrreaktors an den Zonen bzw. Stel¬ len, an welchen die erforderliche Aktivierungsenergie des Produktmoleküls erreicht ist.
Eine Verbesserung der Qualität kann in bekannter Weise durch Rücklaufbeimischungen erfolgen. Es kann ebenfalls eine Rücklaufbeimischung erfolgen durch den aus den Ab¬ scheidern abgetrennten Dampf bzw. Sumpf. In diesem Fal¬ le werden z.B. durch Prallbleche oder Einbauten, welche die elektrolytischen bzw. magnetischen Kräfte der Mole¬ küle ausnutzen bzw. durch mechanisch angetriebene Rotorkörper, die im Dampf enthaltenen Flüssigkeitsstof- fe ausgeschieden und zu der vorhergehenden Stufe zu¬ rückgeführt. Dieses Produkt kann auch der nächsten Stufe beigemischt werden.
Als Hilfschemikalien können insbesondere Verbindungen der ersten, zweiten und dritten Hauptgruppe und Über¬ gangselemente des Periodensystems verwendet werden, insbesondere Salze organischer Säuren, Carbonate, Hydroxide und Oxide von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium, Barium und Aluminium sowie Titan, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Wasser usw. Wie schon erwähnt, ist der Einrohrreaktor im Gegensatz zu den bekannten Autoklav-Reaktoren besonders günstig für die Kühlung, d.h. die Wärmeabfuhr eines exothermen Vorganges. Es ist möglich, die gesamte Reaktionswärme über die Reaktorwandung an ein äußeres Kühlmedium abzu¬ führen und gegebenenfalls zurückzugewinnen. Eine derar¬ tige Rückgewinnung bewirkt eine Senkung der Produk¬ tionskosten.
Die Rohre können zur Steigerung des Wärmeüberganges mit nichtglatter Oberfläche (z.B. gedrallte oder kreuzge- drallte Rohre) oder mit Verrippung (längs oder quer) an der Oberfläche bei Heißgasbeheizung versehen werden bzw. andere Formen wie ovale oder rechteckige Quer¬ schnitte aufweisen.
Der Erfinder hat erkannt, daß es der Einrohrreaktor er¬ möglicht, die Verweilzeit des Kunststoffes im Reaktor außerordentlich kurz zu halten und diese exakt auf Sekunden- oder sogar Millisekundengenauigkeit zu steu¬ ern, je nachdem wie weit die Vercrackungstemperatur überschritten worden ist, so daß bei der damit erziel¬ baren kurzen Verweilzeit die Temperatur weit über die normale Vercrackungstemperatur angehoben werden kann, ohne daß ein Vercracken - d.h. Wasserstoffabscheidung und Aufspalten der Moleküle - stattfindet. Die Ge¬ schwindigkeiten innerhalb des Einrohrreaktors können bis Schallgeschwindigkeit oder sogar darüber steigen und damit die Verweilzeit ganz beträchtlich verringert werden, d.h. je höher die Temperatur gewählt wird, des¬ to größer muß die Geschwindigkeit und damit die ent¬ sprechende Verkürzung der Verweilzeit werden. Außerdem findet in einem solchen Einrohrreaktor eine starke Ver- wirbelung statt, wodurch eine große Produkt- und Tempe¬ ratur-Homogenität erreicht wird, so daß mit Sicherheit alle Moleküle die gleiche hohe Temperatur annehmen, aber nicht die für eine Vercrackung notwendige Energie aufgrund der kurzen Verweilzeit.
Es ist aber ebenfalls möglich, Vercrackungsvorgänge ge¬ zielt einzuleiten. In diesem Fall können die Kunst¬ stoffmoleküle gezielt gekürzt werden. Es ist damit mög¬ lich, hochwertige, verwertbare Stoffe zu erzeugen, wie Schmieröl oder Rohstoffgase, Ethylen etc. Diese Produk¬ te können auch gleichzeitig anfallen.
In einer derartigen Anlage werden die Kunststoffe durch den Reaktor praktisch hindurchgejagt. Durch ein hohes Vakuum und die sehr hohen Temperaturen bis zu 900°C im Reaktor werden die Kunststoffe zu Dampf bzw. Gas, der bzw. das mit einer Geschwindigkeit bis in den Bereich der Schallgeschwindigkeit am Ende dieser einzigen Stufe strömt. Am Ende des Einrohrreaktors, der eine Länge von z.B. zwischen 10 m und 2000 m haben kann, vorzugsweise zwischen 30 und 700 , und einen Durchmesser zwischen ca. 5 mm und 500 mm, vorzugsweise zwischen 25 mm und 150 mm, kann dann das gesamte Dampfgemisch schlagartig so weit abgekühlt werden, so daß die Vercrackungstempe¬ ratur unterschritten wird, und damit keine Vercrackung oder eine Vercrackung nur in einem gewünschten Ab¬ schnitt stattfindet.
In vorteilhafter Weise kann die Erhöhung der Strömungs¬ geschwindigkeit durch eine oder mehrere der folgenden Maßnahmen herbeigeführt werden:
a) es wird der Pumpendruck am Anfang des Einrohrreak¬ tors erhöht,
b) die bei der durch Verdampfung bei der Destillation eintretende Volumenzunahme wird nicht durch Zwi¬ schenabscheider abgezogen, c) es wird in der End- bzw. einzigen Stufe am Ende des Einrohrreaktors ein Vakuum angelegt,
d) es werden flüssige oder gasförmige Teile oder ein Gemisch von beiden zugeführt.
e) In einzelnen Abschnitten kann bei langsamer Förde¬ rung besonders am Anfang des Rohrreaktors eine me¬ chanische Förderung (z.B. Förderschnecke) eingesetzt werden wie auch die Rohre mit einem Gefälle ausgeführt werden können.
Das Vakuum gemäß Maßnahme c) kann z.B. durch eine Was¬ serringpumpe, eine ölringpumpe, einen Gasstrahler oder dergleichen erzeugt werden. Diese Vorrichtungen saugen am Ende des Reaktors den Reaktorinhalt heraus. Es kann jede beschriebene Maßnahme einzeln oder jeweils zwei derselben oder alle drei miteinander kombiniert werden.
Der Einrohrreaktor kann auch senkrecht angebracht sein, so daß der eingebrachte Kunststoff durch die Schwer¬ kraft förderbar ist, wobei diese Art der Förderung durch eine mechanische Fördereinrichtung oder ein Treibmittel unterstützt werden kann.
Damit innerhalb des Einrohrreaktors eine ausreichende Durchmischung der darin befindlichen Stoffe stattfin¬ det, können Einrichtungen zum Durchmischen der in dem Einrohrreaktor befindlichen Medien vorgesehen sein.
Diese Einrichtungen können im Innern des Einrohrreak¬ tors Turbulenzen erzeugen, die eine Durchmischung der Medien herbeiführen, wie dies beispielsweise bei einer schlangenförmigen Ausbildung des Einrohrreaktors der Fall ist. Im Hinblick auf die hohen Strömungsgeschwindigkeiten, insbesondere die bei Annäherung an die Schallgeschwin¬ digkeit auftretenden außerordentlich hohen Rohrrei¬ bungsverluste, kann es zusätzlich vorteilhaft sein, wenn im mittleren Bereich zwischen Anfang und Ende des Einrohrreaktors die Förderung durch wenigstens eine zu¬ sätzliche mechanische Fördervorrichtung unterstützt wird. Als zusätzliche Fördervorrichtung können hier beispielsweise ein Rootgeblase, ein Kapselgebläse oder auch Magnetfelder (Linearmotor) oder dergleichen die¬ nen. Dies resultiert in einer Geschwindigkeitserhohung des Förderstromes.
Durch eine Steigerung der Strömungsgeschwindigkeit und der damit verbundenen Reibung an den Rohrwänden und in¬ nerhalb des strömenden Gemisches kann eine Eigenionisa¬ tion der Kunststoff oleküle aufgebaut werden.
In weiterer vorteilhafter Ausbildung der Erfindung kann die Abkühlung jeweils im Reaktor selbst erfolgen. Eine besonders gute und schlagartig wirkende Kühlung wird erfindungsgemäß dadurch erzielt, daß sie durch Auf¬ prallen des Förderstromes am Ende der Stufe auf eine gekühlte Fläche mit einem sogenannten Klatsch-Effekt herbeigeführt wird. Dieser Effekt wird bisher nur in der Metallurgie bei der Erzeugung hochwertiger Metalle und Metallverbindungen angewendet. Die Abkühlung kann auch durch Einspeisung eines kalten Hilfsstromes oder Abkühlung der Rohrwand z.B. Siedekühlung erreicht werden.
Zum Beheizen des Einrohrreaktors kann auch vorgesehen sein, daß heißes Gas in einen ringförmigen Raum um den Einrohrreaktor eingespeist oder dort umgewälzt wird. Am Ende jeder Sektion des Einrohrreaktors sind Abschei¬ der und Kondensatoren angeordnet. Die Abscheider können vorteilhafterweise gerade eine solche Größe haben, daß in ihnen keinerlei Speicherung stattfindet, so daß ohne große Verweildauer darin abgeschieden werden kann. In vorteilhafter Weise können die Abscheider auch als Rotationsabscheider ausgebildet sein, wie z.B. durch Eigenimpulse des strömenden Gemisches oder fremdkraft- betätigte Zentrifugalabscheider, Desintegratoren oder dergleichen.
Die Abscheidung kann auch durch elektromagnetische Kräfte erfolgen, welche durch Eigenionisation des schnellströmenden Produktes bzw. durch Einleitung von Hilfsenergien z.B. elektromagnetische Felder, erzeugt werden. In diesen Fällen können Abscheideelemente ein¬ gebaut werden, welche in bekannter Weise, z.B. analog zur Rauchgasreinigung, die Abscheidung bewirken.
Die Abscheideelemente können selbstreinigend ausgeführt werden (z.B. durch eine mechanische Einrichtung oder eine Flüssigkeitsspülung durch das Produkt) .
Die in dem Einrohrreaktor vorhandenen Stoffe und/oder entstandenen Stoffe, wie Trägermedium, Gase, nicht auf¬ geschmolzene Kunststoffteile und dergleichen, können nach dem Abscheiden an den Eingang des Einrohrreaktors zurückgeführt und erneut durch diesen hindurchgeschickt werden.
Die unterschiedlichen Drücke (Über- oder Unterdruck) im Einrohrreaktor werden durch separate Einspeisepumpen sowie Absaugpumpen aufrechterhalten. Am Austritt jeder Sektion sind einstellbare Überströmventile bei Über¬ druck vorgesehen oder es wird gegen manometrische Säu¬ len gefördert. Bei Über- sowie bei Unterdruck erfolgt eine Absaugung durch Pumpen oder es findet in vorteil¬ hafter Weise barometrische Aufstellung statt.
Es ist zweckmäßig, die Röhre eines solchen Einrohrre- aktores liegend anzuordnen, jedoch ist eine vertikale Anordnung ebenfalls möglich. Er kann in Schleifen und Kaskaden oder auch ringförmig neben- oder übereinander angeordnet sein, um die baulichen Abmessungen gering zu halten.
Es können für jede Fraktion mehrere Abgänge bei gering unterschiedlicher Temperatur vorgesehen werden. Dabei können die Abgänge ebenfalls als Einrohrreaktoren aus¬ gebildet sein, welche die gleichen Merkmale wie der Hauptstrang aufweisen können.
Vorzugsweise ist das Einrohr in einen rohrförmigen run¬ den oder eckigen Außenmantel eingelegt und es sind Mit¬ tel zum Einbringen von Wärmeträgermedien zwischen beide Rohre vorgesehen. Hierdurch erfolgt eine Zwangsführung des Wärmeträgermediums, wie z.B. Heißdruckwasser, Wär¬ meträgeröle oder dergleichen. Ganz besonders vorteil¬ haft sind hierfür nicht agressive Heißgase. Durch die in dem Zwischenraum zwischen dem Mantelrohr und dem eigentlichen Rohrreaktor auftretende Totalreflexion der Wärmestrahlung können bisher nicht erreichte hohe Wär- meübergangszahlen erhalten werden.
Z.B. ist bei einem gasförmigen Wärmeträger von 800 °C und einer Produkttemperatur von 400 °C eine Wärmeüber¬ gangszahl von K = 256 Kcal/m2 h °C (1072 KJ/π^h'C) bei Glattrohren möglich. Dies resultiert in einer Verklei¬ nerung der Heizfläche und einer wesentlichen Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit, d.h. der Durchlauf ist schneller. Dies wiederum führt zu einer sensibleren An¬ lage mit einer besseren Regelung für Temperatur und chemische Zusätze.
Es können aber auch mehrere Rohre der Kaskade in einem Außenmantel größeren Durchmessers geführt werden, z.B. wenn die Anforderungen an eine exakte Temperaturführung nicht zu hoch sind.
Um die Geschwindigkeit der Medien im gewünschtem Be¬ reich innerhalb des Einrohrreaktors zu halten, kann der Rohrdurchmesser gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung längs des Reaktors von unterschiedlicher Größe sein.
Für die Geschwindigkeitsanpassung kann es auch zweckmä¬ ßig sein, wegen des hohen Gasanteiles - bedingt durch Vakuum bis 1 bar - zwei, drei oder mehrere Rohre parallel zu betreiben. In diesem Fall wird jedes Rohr einzeln temperatur- oder geschwindigkeitsgeregelt.
Eine weitere Möglichkeit, die Sensibilität, d.h. das Verhältnis Volumen im Rohr zur Wär eübertragungsfläche insbesondere am Anfang zu beeinflussen, besteht darin, dem Rohr eine vom Kreisquerschnitt abweichende Quer- schnittεform zu geben. Hierbei kann das Rohr z.B. einen runden, elliptischen oder viereckigen Querschnitt auf¬ weisen.
Wie bereits erwähnt, kann der Einrohrreaktor bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch ohne ein Trägermedium gefahren werden. Um zusätzlich weitere Kosten für För¬ dereinrichtungen für die in dem Einrohrreaktor befind¬ lichen Medien einsparen zu können, kann auch vorgesehen sein, da3 der Einrohrreaktor senkrecht angebracht ist, wobei der eingebrachte Kunststoff durch die Schwerkraft förderbar ist bzw. durch mechanisches Eindüsen (Druck¬ pumpe oder Trägermedium gasförmig oder flüssig, ohne Druck oder mit Druck, zur Geschwindigkeitserhohung) .
Konkret bedeutet dies, daß der Kunststoff am oberen En¬ de des senkrecht stehenden Einrohrreaktors eingefüllt wird und während des freien Falles durch den Einrohr¬ reaktor hindurch chemische Reaktionen entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren stattfinden.
Um möglichst homogene Produkte zu erhalten, können in dem Einrohrreaktor auch Einrichtungen zum Durchmischen der in dem Einrohrreaktor befindlichen Medien vorgese¬ hen sein.
Hierdurch wird erreicht, daß sich nicht an einzelnen Stellen innerhalb des Einrohrreaktors unerwünscht hohe Konzentrationen bestimmter Chemikalien ansammeln kön¬ nen, sondern diese Chemikalien immer mit anderen Stof¬ fen in einem gewünschten Verhältnis vermischt werden.
Insbesondere bei einem Vorliegen der Stoffe bzw. Chemi¬ kalien in gasförmiger oder flüssiger Form ist es vor¬ teilhaft, wenn die Einrichtung zum Durchmischen Turbu¬ lenzen in dem Einrohrreaktor erzeugt.
Durch die auftretenden Turbulenzen wird auf einfache Art und Weise eine einwandfreie Durchmischung der Che¬ mikalien bzw. Stoffe erreicht.
Vor den Einrohrreaktor kann eine Plastifizierungsein- richtung, wie ein Extruder oder eine Längsförderein- richtung, insbesondere eine Förderschnecke, vorgeschal¬ tet sein, wobei der in den Einrohrreaktor einzuspeisen¬ de Kunststoff plastifiziert wird.
Durch das Vorsehen der genannten Einrichtungen können zwei Vorbereitungsgänge zum Bearbeiten des Kunststof- fes, nämlich das Fördern in den Einrohrreaktor und ein eventuelles vorheriges Plastifizieren des Kunststoffes, problemlos in einem Arbeitsgang und durch ein Bauteil vereinigt werden.
Über die genannten Bauteile bzw. Kombinationen der vor¬ genannten Einrichtungen können auch auf einfache Art und Weise Hilfschemikalien in den Einrohrreaktor einge¬ speist werden.
Die Hilfschemikalien können auch über Leitungen direkt in den Einrohrreaktor eingespeist werden.
Weitere Kosten lassen sich einsparen, wenn das Träger¬ medium nach dem Austritt aus dem Einrohrreaktor an ei¬ nem Abscheider in den Einrohrreaktor rückführbar ist bzw. zur Kühlung des Einrohrreaktors verwendbar ist.
Als Träger- und/oder Reaktionsmedium können auch pe- trochemische Stoffe, wie Schmieröle, Altöle eingesetzt werden.
Da petrochemische Stoffe in großer Menge auch als Ab¬ fallprodukte anfallen, beispielsweise Altöl, und die Entsorgung dieser Stoffe kostspielig und schwierig ist, können diese vorteilhaft als Träger- und/oder Re¬ aktionsmedium in dem Einrohrreaktor verwendet werden.
Alternativ sind hierzu auch Klärschlamme einzeln oder zusätzlich zu den petroche ischen Stoffen verwendbar.
In dem Einrohrreaktor kann auch eine Polymerisation von Kunststoffmolekülen durchgeführt werden.
Vorteilhafterweise kann vorgesehen sein, daß der Kunst¬ stoff in der ersten Stufe des Einrohrreaktors in flüs- siger Form vorliegt, so daß er auf einfache Art und Weise weitertransportiert werden und zur Weiterverar¬ beitung in den nächsten Aggregatzustand überführt wer¬ den kann.
Innerhalb des Einrohrreaktors, insbesondere an dessen Ende, kann eine Abkühlung bzw. Verflüssigung des Pro¬ duktes oder Produkt-Trägermedium-Gemisches stattfinden.
Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn das Pro¬ dukt oder das Produkt-Trägermedium-Gemisch in Gasform vorliegen und zum Weitertransport bzw. zur Weiterver¬ arbeitung des Produktes der flüssige oder feste Aggre- gatszustand erwünscht ist.
Um eine optimale Reaktion in dem Einrohrreaktor durch¬ führen zu können, kann vorgesehen sein, daß das Ver¬ hältnis Länge/Durchmesser des Einrohrreaktors minde¬ stens 100:1, vorzugsweise zwischen 400:1 und 3.000:1, und höchstens 40.000:1, beträgt, wenn keine zusätz¬ lichen Fördereinrichtungen für die in dem Einrohrreak¬ tor befindlichen Medien vorgesehen sind.
Als zusätzliche Fördereinrichtungen sollen hier bei¬ spielsweise Pumpen oder Gebläse bezeichnet werden, die nicht am Anfang oder Ende des Einrohrreaktors angeord¬ net sind, sondern an einer Stelle zwischen dem Eingang und dem Ausgang des Einrohrreaktors. Selbstverständlich fallen unter den Begriff Fördereinrichtungen auch Ein¬ richtungen, die die Durchflußmenge bzw. Durchflußge¬ schwindigkeit der Medien durch den Einrohrreaktor mit¬ tels elektromagnetischer Wellen beeinflussen, wie bei¬ spielsweise Linearmotoren.
Sind zusätzliche Fördereinrichtungen für die in dem Einrohrreaktor befindlichen Medien vorgesehen, so er- höht sich das Verhältnis Länge zu Durchmesser des Ein¬ rohrreaktors um ein Vielfaches des angegebenen Maximal¬ wertes.
In vorteilhafter Weise kann auch eine Einrichtung vor¬ gesehen sein, die oszillierend bzw. getaktet arbeitet und sperrige Teile unter Ausnutzung der Massenträgheit in den Einrohrreaktor dosiert.
Durch das oszillierende bzw. getaktete Eindosieren sperriger Teile in den Einrohrreaktor wird vermieden, daß der Einrohrreaktor durch ein zu schnelles Befüllen mit sperrigen Teilen verstopft und somit die Funktion der gesamten Anlage beeinträchtigt wird.
Eine Ausgestaltung der bereits angesprochenen Abschei¬ der der Anlage kann so ausgeführt sein, daß der Dampf des Produktes in wenigstens zwei Abgängen austragbar ist, wobei der Rückstand am Boden in flüssiger Form austragbar ist.
Je nach Siedetemperatur der unterschiedlichen Produkt- bestandteile können so die Dämpfe getrennt abgezogen werden, so daß sie anschließend problemlos entsorgt oder weiterverarbeitet werden können. Der flüssige Rückstand am Boden kann ebenso leicht in Tanks abge¬ pumpt oder über Rohrleitungen einer weiterverarbeiten¬ den Anlage zugeführt werden.
Der Durchmesser des Einrohrreaktors kann entlang dessen Längsachse variieren, insbesondere kann der Durchmesser in Durchflußrichtung größer werden.
Nachfolgend ist anhand der Zeichnung ein Ausführungs- beispiel der vorliegenden Erfindung prinzipmäßig be¬ schrieben. In dem Ausführungsbeispiel nach der Figur ist ein drei¬ stufiger Einrohrreaktor dargestellt mit unterschiedlich ausgebildeten Stufen, deren Temperierung jeweils über ein in Doppelwandrohren geführtes Heizmedium erfolgt, wie im folgenden näher erläutert. Die über eine Förder¬ pumpe 1 dem Einrohrreaktor 2 zugeführten aufzubereiten¬ den Kunststoffe durchströmen zuerst eine als Reaktor ausgebildete erste Stufe I, die für das Temperiermedium mit einem Temperiermantel 3 mit Abstand umgeben ist. In dieser durch einen Temperaturregler 4 geregelten Sek¬ tion werden die Kunststoffe in eine gasförmige Phase überführt. Die Strömungsgeschwindigkeit wird durch ei¬ nen Regler 5 exaktest geregelt. Am Ende der Stufe I ist ein Abscheider 6 für die in dieser ersten Stufe abge¬ trennten Medien in einen Sumpf 7 vorgesehen.
In der mit II gekennzeichneten zweiten Stufe ist zu¬ nächst eine Sektion 8 für eine Kondensation und an¬ schließend an die Sektion 8 ein Flüssigkeitsabscheider 9 angeordnet, aus welchem eine Leitung 10 zu einer nicht dargestellten Vakuumpumpe führt.
Die Sektion 8 für die Kondensation ist von einem Tempe¬ riermantel 11 umgeben, wobei die Temperatur in diesem Bereich einzeln durch einen Regler 12 geregelt ist.
Vor der nächsten Sektion 13, in welcher die Kunststoffe wieder in eine gasförmige Phase überführt werden und die von einem Temperiermantel 14 mit einem Einzelregler 15 umgeben ist, ist eine Förderpumpe 16 vorgesehen.
Die nächste und letzte Einrohrreaktorsektion 17 dieser Stufe ist mit einem Temperiermantel 18 mit einem Ein¬ zelregler 19 für die Heiztemperatur umgeben.
In die Einrohrreaktorsektion 17 führen an eine Dosier- pumpe 20 angeschlossene Leitungen 21 zum Eindosieren von Hilfschemikalien.
Am Ende der Stufe II ist ein weiterer Abscheider 22 mit einem Sumpf 23 zum Aufnehmen der in der Stufe II abge¬ trennten Medien vorgesehen.
Die sich an die Stufe II anschließende Stufe III ist prinzipiell genauso aufgebaut wie die Stufe II.
Am Ende des Einrohrreaktors 2 ist ein Abscheider 24 vorgesehen, aus welchem nochmals Medien in einen Sumpf 25 abgeführt werden, während das als Ergebnis der Be¬ handlung in dem Einrohrreaktor 2 entstehende Produkt über einen Kondensator 26 und eine Abzugspumpe 27 abge¬ führt wird. Außerdem sorgt eine Vakuumpumpe 28 für einen ausreichenden Unterdruck innerhalb der Anlage und somit für eine entsprechend hohe Strömungsgeschwindig¬ keit der eingebrachten Kunststoffe.
Über eine Leitung 29 wird das gas- bzw. dampfförmige Produkt in einen ersten Einspritzkondensator 30 ge¬ führt, auf dessen Boden sich im Betrieb ein Kondensat¬ spiegel 31 einstellt.
Eine Leitung 32 führt aus dem Boden des Einspritzkon- densators 30 durch einen Kühler 33 zu einer Pumpe 34, durch welche ein Teil des Kondensates Einspritzdüsen 35 zugeführt wird, die im oberen Bereich des Einspritzkon- densators 30 angeordnet sind.
Unterhalb der Einspritzdüsen 35 des Einspritzkondensa- tors 30 sind Füllkörper 36 angeordnet. Die aus den Ein¬ spritzdüsen 35 austretenden Tropfen prallen auf den Füllkörper 36 auf und überziehen diesen. Aufgrund der großen Oberfläche des Füllkörpers ist somit eine schar- fe Fraktionierung möglich, d.h. es können enge Tempera¬ turbereiche gefahren werden, bei denen jeweils nur be¬ stimmte Stoffe auskondensieren.
Das von den Einspritzdüsen 35 versprühte Kondensat bil¬ det Kondensationskerne für das durch die Leitung 29 zu¬ geführte gas- bzw. dampfförmige Produkt.
Die Menge des bei der mit dem Bezugszeichen 37 gekenn¬ zeichneten Stelle zugeführten Kühlwassers bzw. des tem¬ peraturgeregelten Kühlmediums und damit die Temperatur im Einspritzkondensator 30 wird mittels eines Reglers 38 geregelt, der auf ein Ventil 39 einwirkt.
Hinter einer Pumpe 40 wird außerdem Kondensat über ei¬ nen Abzweig 37 über ein Regelventil 41, mittels welchem die Höhe des Kondensatspiegels 31 im Einspritzkondensa¬ tor 30 eingestellt wird, zur Entnahme 42 für das ge¬ wünschte Kondensat bzw. der Fraktion geführt.
Die Pumpe 40 regelt also das Niveau in dem Einspritz¬ kondensator 30. Es ist aber auch eine barometrische Aufstellung möglich, bei welcher das Kondensat ohne Hilfspumpe als Fraktion abläuft. Oberhalb der Mündung 43 der Zuleitung 29 im Einspritzkondensator 30 ist ein Verteiler 44 für das nach oben strömende gas- oder dampfförmige Produkt angeordnet, um ein möglichst homo¬ genes Durchfluten des Produktdampfes, d.h. parallele Ströme, zu erreichen.
Die Durchströmung• des Produktdampfes erfolgt vorteil¬ haft wie dargestellt im Gegenstro prinzip, kann jedoch auch im Gleichstrom oder Kreuzstrom erfolgen.
Das nicht kondensierte Produkt wird über eine Leitung 45 in einen zweiten Einspritzkondensator 46 geführt, der einen Kühler 47 aufweist, wobei der Aufbau des Ein- spritzkondensators 46 und des Kühlers 47 identisch mit dem des Einspritzkondensators 30 sowie des Kühlers 33 ist.
In dem Einspritzkondensator 46 wird die Temperatur nie¬ driger als im ersten Einspritzkondensator 30 geregelt.
Das Kondensat bzw. die Fraktion wird an der mit dem Be- zugszeichen 48 gekennzeichneten Stelle entnommen. Eine Leitung 49 führt aus dem Einspritzkondensator 46 in ei¬ nen ebenfalls wieder baugleichen Einspritzkondensator 50. Der Einspritzkondensator 50 weist wieder einen Küh¬ ler 51 auf, wobei sowohl der Einspritzkondensator 50 als auch der Kühler 51 baugleich mit den bereits be¬ schriebenen Einspritzkondensatoren und Kühlern sind.
An einer mit dem Bezugszeichen 52 gekennzeichneten Stelle kann auch hier wieder das Kondensat bzw. die Fraktion entnommen werden.
Die jeweiligen Temperaturen in den Einspritzkondensa¬ toren werden bestimmt durch wirtschaftliche Gründe oder aus verfahrenstechnischen bzw. chemischen Gründen, wel¬ che zur Eliminierung umweltbelastender Stoffe verlangt werden.
Im oberen Bereich des letzten Einspritzkondensators 50 ist eine Saugpumpe 53 zur Erzeugung eines Unterdruckes in dem gesamten System vorgesehen.
Nachfolgend soll anhand eines Kunststoffge isches, das in den Einrohrreaktor eingegeben wird, dargestellt wer¬ den, wie das Produkt einer Behandlung in dem Einrohr¬ reaktor aussehen kann. Das Kunststoffgemisch besteht aus 20 % Polyvinylchlo¬ rid, 60 % Polyäthylen und 20 % Ethylen/Propylen-Copoly- meren, wobei das Kunststoffgemisch mit der fünffachen Menge des folgenden Lösungsmittelgemisches fein extru- diert wird: 60 % Dekalin mit einem Siedepunkt von 196 °C, 40 % Heptylacetat, Siedepunkt 193 °C sowie 10 % Ethylen/Propylen-Copolymere, die nicht gelöst sind und nach dem Abtrennen aus dem Kunststoffgemisch wieder in den Kreislauf innerhalb des Einrohrreaktors zurückge¬ führt werden.
Das Einspeisen in den Einrohrreaktor erfolgt mittels 11 %igem Natriumhydroxid, das als 50 %ige wässrige Lösung vorliegt. Die Temperatur beim Einspeisen in den Ein¬ rohrreaktor beträgt 460 °C, der Druck 5 mbar absolut.
In den Einrohrreaktor wird also folgendes eingegeben: 20 Teile Polyvinylchlorid + 60 Teile Polyäthylen + 10 Teile Ethylen/Propylen-Copolymere + 300 Teile Dekalin + 200 Teile Heptylacetat + 11 Teile Natriumhydroxid + 11 Teile Wasser + 4 Teile Verunreinigungen, also insgesamt 616 Teile.
Nach der Behandlung im Einrohrreaktor konnten die fol¬ genden Bestandteile getrennt entnommen werden: Lösungsmittel: 300 Teile Dekalin + 200 Teile Heptylace¬ tat + 11 Teile Wasser = 511 Teile;
Sumpf: 16 Teile Kochsalz + 10 Teile organischer Bestandteile, vorzugsweise aus Ethylen/Propylen-Copoly- meren + 4 Teile Verunreinigungen = 30 Teile. Ausbeutefraktionen: 75 Teile Kohlenwasserstoffe C6 bis
C30-
Insgesamt wurden also wieder die 616 Teile erhalten, die auch in den Einrohrreaktor eingespeist wurden. Das aus 511 Teilen bestehende Lösungsmittel kann dem Kreis- lauf im Einrohrreaktor wieder erneut zugeführt werden. Durch Dekantieren müssen 11 Teile Wasser abgetrennt werden, da ansonsten eine Anreicherung stattfindet. Beide Lösungsmittel sind nicht mit Wasser mischbar. Von dem aus insgesamt 90 Teilen bestehenden Kunststoffge¬ misch können somit 75 Teile so bearbeitet werden, daß sie wiederverwertbar sind.
Auch aus dem Sumpf, der in dem vorliegenden Ausfüh¬ rungsbeispiel insgesamt 30 Teile enthält, können noch wiederverwertbare Medien entnommen werden, so daß ins¬ gesamt der gesamte in den Einrohrreaktor eingegebene Kunststoffanteil bzw. das gesamte Kunststoffgemisch wiederverwertbar ist.
Äußerst bemerkenswert ist hierbei die Aufspaltung des aggressiven Natriumhydroxids und dessen Verbindung mit Chlor zu Kochsalz, bei der aus einer aggressiven Lauge ein harmloses und ungiftiges Salz entsteht.
Selbstverständlich können andere Kunststoffe bzw. Kunststoffgemische mit anderen Lösungsmitteln auch in weniger aufwendigen Anlagen als der in dem Ausführungs¬ beispiel beschriebenen zurückgewonnen und/oder wieder¬ verwertet wird.
So können geeignete Kunststoffe bzw. Kunststoffgemische beispielsweise auch in einem nur eine Stufe aufweisen¬ den Einrohrreaktor problemlos verarbeitet werden.
Der Aufwand, der hinsichtlich der Größe und/oder des Umfanges der chemischen Anlage betrieben werden muß, ist dabei immer von den zu verarbeitenden Kunststoffen bzw. Kunststoffgemischen, den verwendeten Lösungsmit¬ teln sowie den Parametern der chemischen Anlage abhän¬ gig. Auch andere Einflußgrößen können die Größe und/- oder den Umfang der notwendigen chemischen Anlage be- einflußen.
Das gesamte Verfahren zur Wiederverwertung von Kunst¬ stoff und/oder Kunststoffgemischen ist leicht be¬ herrschbar und äußerst stabil.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Wiederverwertung von Kunststoff und/ oder Kunststoffgemischen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der granulierte oder pulverisierte Kunststoff mit Hilfe eines Trägermediums durch einen Einrohrreak¬ tor transportiert wird, wobei er durch Energiezu¬ fuhr stufenweise in eine gasförmige Phase überführt wird, wonach eine Kondensation oder eine Weiterver¬ arbeitung der gasförmigen Phase stattfindet, wobei durch ein gezieltes Cracken und anschließendes Ab¬ scheiden eine Auftrennung der erzeugten Produkte¬ erfolgt.
2. Verfahren zur Wiederverwertung von Kunststoff und/- oder Kunststoffgemischen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Kunststoff in aufgeschmolzener, flüssiger oder pastöser Form in den Einrohrreaktor eingespeist wird, wobei er durch Energiezufuhr stufenweise in eine gasförmige Phase überführt wird, wonach eine Kondensation oder eine Weiterverarbeitung der gas¬ förmigen Phase stattfindet, wobei durch ein geziel¬ tes Cracken und anschließendes Abscheiden eine Auf¬ trennung der erzeugten Produkte erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Trägermedium als Reaktionspartner und/oder Lö¬ sungsmittel bei der Aufbereitung des Kunststoffes wirkt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Trägermedium ein flüssiges Medium verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Trägermedium ein gasförmiges Medium verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Abscheidungen und Reaktionen in mehreren Stufen stattfinden.
7. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Druck im Einrohrreaktor von Stufe zu Stufe auf ein Vakuum bis auf ca. 1 mbar absolut verkleinert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß in der ersten Stufe des Einrohrreaktors die Tem¬ peratur im Bereich von 150 bis 900 °C liegt und der Druck zwischen 1 mbar absolut und 10 bar absolut.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß in einer der Stufen des Einrohrreaktors eine gegen¬ über der Anfangsgeschwindigkeit des Kunststoffes im Einrohrreaktor erhöhte Strömungsgeschwindigkeit herbeigeführt und das Temperaturniveau über die allgemeine Vercrackungstemperatur des in der Stufe vorhandenen Kunststoffes angehoben wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß nach jeder Stufe des Einrohrreaktors eine Abschei¬ dung eines flüssigen, festen oder gasförmigen Me¬ diums stattfindet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß im mittleren Bereich zwischen Anfang und Ende des Einrohrreaktors die Förderung durch wenigstens eine zusätzliche mechanische oder elektromagnetische Fördereinrichtung unterstützt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß eine Abkühlung durch Aufprallen des Förderstromes auf eine gekühlte Fläche am Ende einer Stufe mit einem sogenannten Klatscheffekt herbeigeführt wird oder durch intensive Kühlung des Rohres des Ein¬ rohrreaktors, welches in einer Kühlzone des Ein¬ rohrreaktors als mehrere parallel verlaufende Ein¬ zelrohre ausgeführt ist, oder durch Einspeisung eines kalten Hilfsstoffes, wie z.B. das zurückge¬ führte abgekühlte Produkt oder Produktanteile.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß durch eine Steigerung der Strömungsgeschwindigkeit und der damit verbundenen Reibung an den Rohrwänden und innerhalb des strömenden Gemisches eine Eigen¬ ionisation aufgebaut wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Träger- und/oder Reaktionsmedium petrochemische Stoffe, insbesondere Schmieröle verwendet werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Träger- und/oder Reaktionsmedium Abfälle, ins¬ besondere Altöle und Klärschlamme, zusätzlich oder einzeln, verwendet werden.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die in dem Einrohrreaktor vorhandenen Stoffe und/oder entstanden Stoffe und Medien nach dem Abscheiden zum Eingang des Einrohrreaktors zurück¬ geführt werden.
17. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 16, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Einrohrreaktor (I, II,III) senkrecht angebracht ist, wobei der eingebrachte Kunststoff durch die Schwerkraft förderbar ist, und wobei die Förderung durch eine mechanische Fördereinrichtung oder ein Treibmittel unterstützbar ist.
18. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 16, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß dem Einrohrreaktor (I,II, III) eine Plastifizie- rungseinrichtung, wie ein Extruder oder eine Längs¬ fördereinrichtung, insbesondere eine Förder¬ schnecke, vorgeschaltet ist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 oder 18, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß Hilfschemikalien in den Einrohrreaktor (I,II,III) über die Plastifizierungseinrichtung oder direkt über Leitungen (21) einspeisbar sind.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß sich an den Einrohrreaktor (I,II,III) ein Abschei¬ der (24) anschließt, über den das Trägermedium in den Einrohrreaktor rückführbar und/oder zur Kühlung des Einrohrreaktors verwendbar ist.
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