WO1994024347A1 - Fiber with network structure, nonwoven fabric constituted thereof, and process for producing the fiber and the fabric - Google Patents

Fiber with network structure, nonwoven fabric constituted thereof, and process for producing the fiber and the fabric Download PDF

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fibers
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Fumio Matsuoka
Shigemitsu Murase
Koichi Nagaoka
Hiroshi Nishimura
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Unitika Ltd
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Definitions

  • the present invention relates to a fiber having an extremely fine network structure constituted of a mixture of mutually incompatible polymers, a nonwoven fabric made of this fiber and having a dense structure, and methods for producing the same.
  • the melt blown method involves thinning at the stage of the molten polymer, so that the stretch orientation and crystallization are small, and the obtained fibers are extremely small. It has the disadvantage of being extremely weak.
  • a so-called flash spinning method has been proposed as a method for obtaining ultrafine fibers from a polymer solution.
  • a solution of a polymer with a low boiling point solvent is extruded from a spinning nozzle to instantaneously evaporate the solvent, as described in Ameriki Patent No. 3,081,519. Things.
  • the fibers obtained in this formulation are composed of a single polymer component in any material, and therefore have the inherent disadvantages of polymers, which limit the development of product applications. There is a problem of giving. The same applies to the technology disclosed in Japanese Patent Application Publication No. 411 6 2 15 and Japanese Patent Application Publication No. 197 256 56.
  • the orefin-based polymer is excellent in mass, but has a low modulus, has no feeling of use or wearing, and has a unique slimy feeling.
  • Ester polymers are inherently suitable for high-strength textiles and have a high modulus, but have not been put to practical use because high-strength textiles have not been obtained by flash spinning.
  • the present invention solves the above-mentioned problems, and in particular, comprises an extra-fine network-structured fiber, which has the advantages of the offset polymer and the ester polymer, offsetting the disadvantages of the polymer and the disadvantages of the ester polymer.
  • An object of the present invention is to provide a nonwoven fabric and a method for producing the same.
  • the present inventors have made intensive studies to solve the above problems, and as a result, have reached the present invention.
  • the fiber having a network structure based on the present invention is composed of a mixture composed of at least an olefin polymer and an ester polymer which are incompatible with each other, and has a network structure.
  • the method for producing a fiber having a network structure based on the present invention comprises dissolving a mixed polymer of an olefin-based polymer and an ester-based polymer which are incompatible with each other at a high temperature and a high pressure in a solvent to form a bath. The polymer is then spun from a nozzle in a state where the polymer and the solvent are phase-separated.
  • the textile of the present invention is composed of an olefin-based polymer and an ester-based polymer, and has a network structure composed of an extremely high-precision extra-fine fibril arrowhead fiber, which has never been seen before. Modulus is high in strength.
  • the nonwoven fabric having a dense structure includes a fiber having a network structure, and the fibers have a weight ratio of a mixture of an olefin-based polymer and an ester-based polymer which are not compatible with each other.
  • the mixture in the range of 5Z95 to 95/5 is mixed, and further, the weave of the network structure is bonded.
  • the fibers of the network are bonded together or partially.
  • the method for producing a nonwoven fabric having a dense structure based on the present invention is characterized in that the mixing ratio of an olefin polymer and an ester polymer which are not compatible with each other is 5Z95 to 95Z by weight ratio.
  • a fiber having a network structure in which the mixture in the range of 5 is mixed is made, and this fiber is used as a web, and then, the rolls are thermocompression-bonded using a group of rolls. It consists of gluing over.
  • Another manufacturing method of the nonwoven fabric based on the present invention is such that the mixing ratio of the olefin polymer and the ester polymer which are not compatible with each other is in a range of 5/95 to 95Z5 by weight.
  • a web with a network structure in which the mixture is mixed is used as a web, and the web is then used for embossing. Then, the webs are partially thermocompression-bonded to partially bond the mixed reticulated fibers.
  • the nonwoven fabric in which the net-like fabric is bonded to the whole is used as a protective material for envelopes, wrapping materials, floppy leaves, waterproof materials, labels, heat insulating materials, synthetic paper, and sanitary materials.
  • Suitable for general-purpose applications such as protective clothing, curtains, sheets, wipers, filters, and house wraps.
  • non-woven fabrics in which the weave of the net-like structure is partially bonded are used for clothing, heat insulating materials, protective clothing for medical and sanitary materials, curtains, sheets, wipers, filers, house wraps, tents, Suitable for general purpose uses such as artificial leather.
  • the weave of the network structure according to the present invention will be described in detail.
  • textile having a network structure refers to a state in which fibril fibers equivalent to 0.01 to 10 / m are formed in a three-dimensional network and endless in the longitudinal direction of the yarn. Ori group.
  • the components constituting the textile of the present invention need to be composed of polymer components that are not compatible with each other.
  • the lack of compatibility with each other means that the mixed polymer components are present independently, meaning that the fibers have the essential fiber properties of the individual polymers.
  • mixed arrowheads of polymers that are incompatible with each other are easily divided into components by physical force.
  • the fibers of the present invention are not compatible with each other, they are mainly composed of extremely fine polymer-based fibril fibers.
  • a specific combination of polymer components for this purpose refers to a combination of an olefin polymer and an ester polymer.
  • the olefin-based polymer is mainly a polyethylene-, polypropylene- or ethylene-based copolymer or propylene. And the like to be obtained o
  • the viscosity of the ethylene polymer should be such that the Menole index value measured by the method of ASTM-D-12838E is 0.3 to 3 OgZ10 minutes. Is preferred.
  • the melt index value is less than 0.3 g / 10 minutes, the viscosity of the mixed solution becomes too high, and it becomes difficult to obtain ultrafine fibril fibers. If the melt index value exceeds 30 g Z 10 minutes, the strength of the fibrous body will decrease, and the fiber will have a slimy feel and stickiness, resulting in a fiber with poor handling. is there.
  • the viscosity of the propylene-based polymer is preferably from 1 to 40 g 10 minutes at a melt flow rate value measured by the method of ASTM-D-1238L. If the melt mouth opening rate is less than 1 g / 10 minutes, the viscosity of the mixed solution becomes too high, and it becomes difficult to obtain ultrafine fibril fibers. On the other hand, if the melt-to-mouth ratio exceeds 4 Og Z10 minutes, the strength of the fibrous body is reduced and the texture and tackiness of the textile fiber are increased, resulting in fibers with poor handling. Tend to be.
  • the relative viscosity of the polymer measured at a concentration of 0.5% at 20 ° C at a mixing ratio of tetrachlorethane and phenol of 1 to 1 (weight ratio) is 1.3 to 1 It can be applied from a textile grade of about 6 to a high-viscosity resin (relative viscosity 1.7) made by solid-state polymerization. The higher the viscosity of the polymer, the higher the fiber strength, which is the preferred direction.
  • the components constituting the fiber of the present invention need to be composed of at least a mixed polymer component which is not compatible with each other and has a melting point of 100 ° C. or more. Why it is necessary to have no compatibility with each other are as above, together why melting point is required polymer component is at least 1 0 o e c, according to regulations from a practical point of view. Melting point
  • the melting point is 120 ° C or more.
  • “at least constituted” means that the mixed polymer component accounts for 50% by weight or more in the composition ratio in the fiber. If the amount is less than 50% by weight, characteristics of the olefin polymer and the ester polymer will be lost, which is not preferable.
  • the mixing ratio (weight ratio) of the orefin-based polymer to the ester-based polymer is preferably 5Z95 to 95Z5. If the blending ratio of the coalesced is smaller than this range, the characteristics of individual polymers are lost, which is not preferable.
  • the mixing ratio of the olefin polymer is less than 5% by weight, the lightness and the fiber strength are reduced.
  • Mixing ratio of ester polymer is 5% by weight If it is less than the above, the modulus of the fiber is reduced, the waist in the case of fabric and the use ⁇ wearing feeling are lost, and the unique slimy feeling of the olefin polymer is generated. Therefore, the more preferable mixing ratio is 15/85 to 85/15, and the most preferable mixing ratio is 25/75 to 75/25.
  • a mixed polymer of an olefin-based polymer and an ester-based polymer is dissolved in a solvent in which none of these polymers is dissolved at a low temperature but is dissolved at a high temperature and a high pressure. Dissolves under high temperature and pressure. Then, after forming a single bath phase, the polymer and the solvent are spun from the nozzle in a state where they are phase-separated. Thereby, the above-mentioned textile can be manufactured.
  • this solvent examples include generally known aromatic hydrocarbons such as benzene and toluene, aliphatic hydrocarbons such as butane, pentane and isomers and homologs thereof, and alicyclic hydrocarbons. For example, hexane and unsaturated hydrocarbons may be mentioned. Also, halogenated hydrocarbons such as trichloromethane, methylene chloride, carbon tetrachloride, chloroform, 1,1-dichloro-1,2,2-difluoroethane, 1,2-dichloro-1,1,1-difluoroethane, methyl chloride, chloride Chill and the like.
  • solvents for the present invention include methylene chloride, 1,2-dichloro-1,2,2-difluoroethane, 1,2-dichloro-1,1,1-difluoroethane, and the like.
  • the concentration range cannot be unconditionally limited depending on the degree of polymerization of the polymer, the type of solvent, and the pressure, but the concentration of the polymer in the spinning mixed solution is 5 to 30% by weight, and the concentration of the solvent is 70 to 95. %. If the concentration of the polymer is less than 5% by weight, it is difficult to obtain a continuous long fiber, and if it exceeds 30% by weight, it becomes a fibrillated tubular fiber without being fibrillated, and has an extremely fine fiber. It becomes difficult to obtain high-strength fibril fibers.
  • the solvent concentration is less than 70% by weight, the solution viscosity of the spinning mixed solution becomes too high, so that the dissolution of the polymer is difficult to be uniform, so that the fiber does not become an ultrafine fibril fiber and has a hollow fiber. Tend to be. On the other hand, if the content exceeds 95% by weight, the network fiber composed of fibril fibers is not continuous, which is not preferable.
  • the stretching and orientation of the textile are performed by the explosive force accompanying the vaporization of the solvent, and the strength of the fiber depends on whether the fiber is sufficiently stretched and oriented. Often determined.
  • This explosive power is the vaporization power of the instantaneous speed. Speedy In a short time, the solvent vaporizes in less than 0.1 second, during which time the concentration of the polymer increases in a short time, and finally only the mixed polymer precipitates. The mixed polymer precipitated by the evaporation of the solvent is cooled. This cooling process is the most important for fiber strength, and in order to obtain high-strength fiber, cooling by flash flow and drawing orientation depending on the speed must be sufficient. In the production method of the present invention, since the polymers which are not compatible with each other are used, the fibrillation is sufficiently promoted by this flush flow, and an extremely fine fibril fabric can be obtained.
  • polymers which are incompatible with each other are used, so that even if the polymers are dissolved in a solvent, the polymers are easily separated from each other. It is preferable.
  • the addition of this surfactant is effective for keeping the spinning mixed solution stable in an emulsified state, and generally a nonionic surfactant can be applied.
  • the surface lubricating agent include monoesters of lauric acid, stearic acid, and oleic acid, and polyoxyethylene adducts of lauryl alcohol, stearyl alcohol, and oleyl alcohol. . The more even the mixed solution, the more extremely fine the fibril network structure fiber can be obtained.
  • the melting and spinning temperature of the spinning mixture is preferably from 170 ° C. to 240 ° C.
  • ester polymers have a large decrease in viscosity in the presence of solvents. If the temperature exceeds 240 ° C, the fibers will be colored or the decomposition will be accelerated, making it impossible to obtain fibers with high strength. It is not desirable because of the conflict. At less than 170 ° C, it does not become an ultra-fine fibril fiber, It is not preferable because it becomes fiber.
  • the duration of the dissolved state of the spinning mixture during the execution of the production method of the present invention cannot be unconditionally limited because of the balance with the melting and spinning temperatures. That is, when the temperature is high, the dissolution duration must be as short as possible, and when the temperature is relatively low, the dissolution duration can be long. It is preferable that the dissolution duration is dared to be between 5 minutes and 90 minutes. If the dissolution duration of the spinning mixture exceeds 90 minutes, the ester polymer may be colored or thermally decomposed, or the textile strength may be reduced. If the dissolution duration is less than 5 minutes, the dissolution of the polymer will be insufficient, which may cause a problem of clogging in the filter and a problem of producing a uniform fiber. Not good.
  • the pressure at the time of spinning the mixed solution in which the polymer is dissolved is not absolutely limited by the amount of the solvent, the concentration of the polymer, and the amount of the inert gas added, but is usually preferably 60 kg Zcm 2 or more. If the weight is less than 60 kg Z cm 2 , the explosive power during flash spinning is reduced, and the orientation of the fabric is reduced, so that a high-strength fiber cannot be obtained. In addition, there is a problem in that the ejection becomes uneven, and it is not possible to spin out fibers in a stable high fibril state.
  • the upper limit pressure is not particularly limited, but is preferably 180 kg / cm 2 from the viewpoint of suppressing a decrease in viscosity of the polymer.
  • the spinning mixed solution is spun under autogenous pressure or through a pressure drop chamber.
  • a nozzle for spinning a generally known nozzle can be used.
  • the polymer or the spinning mixed solution contains an anti-glazing agent, a light-proofing agent, a heat-resistant agent, a pigment, a weaving agent, a weathering agent, an ultraviolet absorbing agent generally used for textiles.
  • a collector, a heat storage agent, a stabilizer and the like can be added as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • This nonwoven fabric is obtained by using the fibers having the above-mentioned network structure.
  • the nonwoven fabric having a dense structure refers to a nonwoven fabric having an apparent density of 0.2 g / cm 3 or more and the above-mentioned ultrafine network structure fibers adhered densely.
  • the fibers constituting the nonwoven fabric of the present invention are not compatible with each other, an extremely fine polymer-based fibril fiber is mainly constituted.
  • the finer the fiber the more dense the structure when it is made into a nonwoven fabric, and it has a higher bacterial barrier property that does not allow even smaller bacteria to pass through than a normal nonwoven fabric.
  • the fibers having a network structure are bonded to each other. This means that the fibers of the very fine fibril network structure are closely bonded at the contact points, and are not spot-like bonded. In other words, since the fibers are bonded at the contact points between the extremely fine fibril fibers, the resulting nonwoven fabric has an extremely dense structure, and has excellent strength, bacterial barrier properties, water pressure resistance and moisture permeability.
  • the nonwoven fabric of the present invention preferably has a physical strength of 20 kg, 5 cm or more per 100 g / m 2 in terms of physical properties. If the strength is less than 20 kg and 5 cm, it cannot be used for general purposes This is because the use of the nonwoven fabric is extremely limited.
  • the water vapor transmission rate showing the performance of dissipating moisture is 100 g Zm 2 / hr or more. If the moisture permeability is less than 1 0 0 g / m 2 Z hr, because the moisture is Ku difficulty is dissipated, moisture filled when used as clothing and Hausura-up, by force the condensation occurs, It may be uncomfortable or moldy and unsanitary. Therefore, the higher the value, the better the moisture permeability.
  • the water pressure is preferably 5 O cm or more.
  • the water pressure resistance is an indicator that a liquid such as water is difficult to pass. If the water pressure is less than 50 cm, a liquid such as water passes, and at the same time, bacteria pass therethrough, and the bacterial barrier property is reduced. Therefore, it cannot be applied to sanitary protection clothing. Therefore, the higher the water resistance pressure, the better.
  • a fiber having a network structure constituting the nonwoven fabric must be manufactured.
  • the flash spinning method described above is used. Applies.
  • the flush flow and the precipitated fibers collide with the rotating plate to traverse the fibers having a network structure, and then the weaving is performed.
  • the process of forming the weave of the reticulated structure is as described above.
  • the weaving method there are a triboelectric charging method using a rotating plate and a method using a subsequent corona discharge. Either method may be used or both methods may be used together.
  • the woven fiber thus opened is deposited on a conveyor to form a fiber web, and the woven fiber is thermocompression-bonded using a roll group.
  • heat As the pressure-bonding conditions, the temperature condition is set to the melting point of the polymer having the lowest melting point among the polymers constituting the fiber minus 40 ° C or more and the melting point or less, and the linear pressure condition is set to 0. It is better to select a final value of 5 kgZ cm or more and 20 kgZ cm or less. It is more preferable to perform pressure bonding with a group of rolls at room temperature in advance and then further pressure bonding under the above-mentioned conditions, because the fibers adhere firmly at the contact points of the fibril fabric.
  • thermocompression bonding is performed at a temperature exceeding the melting point of the polymer, the fiber is melted, and the effect of obtaining an ultrafine fibril fiber is reduced, which is not preferable.
  • the linear pressure is less than 0.5 kgZcm, it is not preferable because the adhesiveness across the entire fiber decreases and the strength of the nonwoven fabric decreases. In addition, if it exceeds 20 kg / cm, the fiber layer tends to be filmed, which is not preferable.
  • the above-mentioned roll group may be used in combination with a steel roll, a rubber roll, and a resin roll.
  • a steel roll When a steel roll is applied, it is preferable to coat a fluorinated polyethylene resin, rubber, or the like, since the resulting nonwoven fabric can be prevented from having an unusual luster.
  • Two to thirty rolls can be used.
  • a device for such a roll group it is most preferable to use a device called a calendar roll machine.
  • the basis weight can be adjusted by changing the traversing state ⁇ conveyor speed, but a significant basis weight change can be achieved by laminating the formed web or nonwoven fabric.
  • This nonwoven fabric can also be obtained by using the above-mentioned fibers having a network structure.
  • the nonwoven fabric needs to have partially bonded fibers between the fibers having a network structure.
  • the extremely fine fibril fibers are partially adhered to each other by the polymer as the low melting point component, so that the shape of the nonwoven fabric is maintained. Since the fibers of the part that are not partially adhered are composed of fibers with an extremely fine fibril network structure, it becomes a flexible non-woven fabric with a dense structure, and it becomes a non-woven fabric with excellent strength and moisture permeability. . In addition, such a dense structure inevitably has a bacterial barrier property.
  • This partially bonded state can be represented by a bonded area ratio.
  • the bonded area ratio was obtained by using a small piece of nonwoven fabric, enlarging and photographing with a scanning electron microscope, and measuring the ratio of the sum of the areas of the point bonded parts to the area of the minimum repeating unit individually 10 times. It is measured based on the average value.
  • the bonding area ratio is preferably 50% or less. If the content exceeds 50%, the number of bonded portions increases and the freedom of unfixed fibers in the nonwoven fabric is restricted, and the texture of the nonwoven fabric tends to be hard and lack flexibility. If the bonding area ratio is too small, Practically, 4% or more is preferable because morphology is deteriorated. For this reason, a value of 5% or more and 30% or less is most preferable.
  • This partially bonded state can also be represented by the bonding point density.
  • the adhesion point density is calculated by using a small piece of non-woven fabric, enlarging and photographing with a scanning electron microscope, and converting the ratio of the sum of the number of points adhered to the area of the minimum repeating unit to square centimeters. Calculated as the average of 10 measurements. Bonding point density is 1 and five Z cm 2 or more and 1 2 0 Z crn 2 or less is this is Shi favored. If the number is less than 15 pieces / cm 2, the morphology of the nonwoven fabric will be reduced, and the abrasion resistance of the nonwoven fabric will be further reduced, causing problems such as fluffing.
  • the size be 120 cm 2 or less. From the above, as a more preferred range, 2 0 Z cm 2 or more and 1 0 0 / cm 2 or less, 3 0 Z cm 2 or more and 9 0 Z cm 2 or less as the most preferred correct range Should be selected.
  • both the adhesion area ratio and the adhesion point density are within the above ranges.
  • bonding portions may be any shape such as a round shape, an elliptical shape, a diamond shape, a triangular shape, a T shape, a single shape, a well shape or a lattice shape.
  • the strength converted to a basis weight of 100 g / m 2 is 5 kg / 5 cm or more. If the strength is less than 5 kg / 5 cm, practical problems may occur, and the use of the nonwoven fabric is extremely limited.
  • the compression stiffness is preferably 200 g or less. The compression stiffness indicates the flexibility of the nonwoven fabric, and the smaller the value, the higher the flexibility. Here, the compression stiffness was measured by the following method. First, a sample width of 50 samples is taken in the machine direction (longitudinal direction) of the nonwoven fabric, and five sample pieces having a sample length of 100 in the direction orthogonal to this direction are prepared.
  • the moisture permeability is preferably 100 gZm 2 Zhr or more.
  • the moisture permeability indicates the performance of dissipating moisture, and the larger the value, the better the performance. If the moisture permeability is less than 10 O g / m 2 / hr, it will be difficult to dissipate the moisture, so when used as clothing or house wrap, it will be filled with moisture and eventually form dew It may be uncomfortable or cause mold to develop, resulting in unsanitary conditions. Therefore, the higher the value, the better the moisture permeability.
  • the basis weight of this nonwoven fabric can be 500 g / m 2 for thick ones, but usually 20 to 200 g / m 2 is applied.
  • this nonwoven fabric In order to manufacture this nonwoven fabric, first, the mesh structure that constitutes the nonwoven fabric The fiber must be manufactured, but the flash spinning method as described above is applied to the manufacture of this network-structured fiber.
  • the fiber opening method there are a triboelectric charging method using a rotating plate and a method using corona discharge thereafter. Either method may be used or both methods may be used.
  • Embossing machines include hot embossing machines and pin sonic machines using ultrasonic waves.
  • the temperature condition should be not less than the melting point minus 40 and not more than the melting point of the polymer having the lowest melting point among the polymers constituting the textile. It is preferable to select a linear pressure condition of 0.5 kgZ cm or more and 50 kgZ cm or less. Under the condition of applying the linear pressure in this range, 0.0 2 ⁇ ! It may be processed by taking a clearance of ⁇ 0.2 mm. Clearance is used to prevent the crimping points from being completely fused and formed into a film, and the proper use can be made according to the intended use.
  • thermocompression bonding is performed at a temperature higher than the melting point of the polymer during embossing, the fibers may melt and the web may be taken up by the roller, making it impossible to form a sheet.
  • the effect of fusing ultrafine fibril fibers is reduced due to fusion of the fibers having a fine network structure. Tend to be bad.
  • the linear pressure is less than 0.5 kg / cm, the adhesion at the press-bonding point between the fibers will decrease, and the strength of the nonwoven fabric will decrease. If it exceeds, the crimping point tends to be formed into a film, and if it exceeds that, a perforated nonwoven fabric is not preferable.
  • the crimping conditions in the case of the pin sonic processing machine may be such that the fibers are partially fused by, for example, ultrasonic vibration of about 20 kHz to maintain the nonwoven fabric form.
  • the degree of fusion may be arbitrarily selected by changing the amplitude of the ultrasonic wave. If this ultrasonic fusion method is applied, when bonding a large heat-fusible tube, heat is hardly affected except for the bonded part, so that the heat-shrinkability of the entire nonwoven fabric is maintained. Will be. Therefore, when producing a nonwoven fabric having high heat shrinkability, the effect is further exhibited.
  • the embossing form of these embossing machines is generally formed by an engraving roll and a flat roll having a projecting pattern.
  • the projecting pattern can be constituted by mainly controlling the above-mentioned bonding area ratio and bonding point density.
  • the shape of the tip surface of the projections of these engraving rolls can be any shape such as a round shape, an elliptical shape, a diamond shape, a triangular shape, a T shape, a-shape, a well shape, or a lattice shape.
  • embossing process may be performed before or after embossing under further different conditions or under the above-mentioned conditions, or calendaring may be used together.
  • the temperature giving the extreme value of the melting absorption curve measured at a heating rate of 20 ° C / min was defined as the melting point.
  • the positive weave was determined according to JISL—109.
  • the initial tensile resistance (g / d) was used as the modulus value in accordance with “JISL-1013.10.10 Initial tensile resistance measurement”.
  • Disperse dye Blue E-FBL Suditomo Chemical
  • Dispersant Disperser-TL Dispersant Disperser-TL
  • formic acid as auxiliary 0.1 g Z liter
  • the mixture was boiled for 60 minutes at a bath ratio of 1:50.
  • Apparent density (g / cm 3 ) basis weight (g / m 2 ) / thickness () / 1000 moisture permeability of nonwoven fabric;
  • the moisture permeability (g / m 2 Zhr) was measured under the conditions of a temperature of 40 ° C and a humidity of 90% according to JIS-L109-9-A-1.
  • the obtained textile had an extremely good fibril state, no coloring of the fiber was observed, and the textile strength was high with a high modulus.
  • this textile was dyed with a disperse dye, it was confirmed that the textile could be clearly dyed.
  • the properties of this fiber were as follows:
  • the time from reaching the temperature of 100 ° C to reaching the temperature of 200 ° C was 30 minutes, and stirring was performed for 10 minutes after the temperature reached 200 ° C to obtain a homogeneous solution. .
  • the pressure at this time showed a gauge pressure of 105 kg / cm 2 .
  • the pressure in the pressure drop chamber was 85 kgcm 2 .
  • the obtained fiber had a very good fibril state, no coloring of the fiber, and a high fiber strength / modulus.
  • a disperse dye it was confirmed that the textile could be dyed clearly.
  • the properties of this fiber were as follows:
  • a textile was produced under exactly the same conditions as in Example 2 except that the melting and spinning temperatures were set at 200 ° C.
  • the pressure during dissolution was 105 kg / cm 2
  • the pressure in the descending chamber was 86 kg / cm 2 .
  • the resulting fiber had a very good fiprill state, no coloration of the fiber, and a high fiber strength / modulus.
  • this arrowhead was dyed with a cationic dye, it was confirmed that only the polyester component could be dyed clearly.
  • the characteristics of this textile were as follows.
  • the solution concentration of each component is as shown in Table 1, and the temperature reached 100 ° C. The time until the temperature reached 200 ° C. was 35 minutes. After the temperature reached 200 ° C., stirring was continued for 10 minutes to obtain a homogeneous solution. The pressure at this time showed a gauge pressure of about 110 kg / cm 2 .
  • the next continuous infusion device for high pressure nitrogen gas, while applying passage so that the pressure in the O Tok Leeb is maintained 1 1 O kg / cm 2, and immediately opens the valve, pore size 0 with a pressure drop chamber. Spinning into the atmosphere was performed from a nozzle with L / D l at 750.
  • Example 4 5/95 91 4.45 59 12.5 28 ⁇ 3 ⁇ 43 ⁇ 4
  • Example 5 15/85 91 4.68 58 13.5 36 ⁇
  • Difficult 6 50/50 92 5.28 51 14.6 43 ⁇
  • Example 7 85/15 91 3.56 52 13.2 34 ⁇
  • Wei example 8 95/5 92 2.26 50 8.3 24 ⁇ ⁇
  • Example 2 100/0 91 0.85 46 4.8 18 ⁇
  • Comparative Example 1 the obtained textile had a good fibril state and relatively high fiber strength and modulus. However, the dyeability with the disperse dye was poor because no polyester was contained. In Comparative Example 2, although the obtained textile did not contain any polyethylene, the dyeability with the disperse dye was good, but the fibril state was not so good, and the textile strength / modulus was low. It was.
  • Example 6 The same conditions as in Example 6 were used except that the melting and spinning temperature was 200 ° C. using polyethylene terephthalate having a melting point of 228 and a relative viscosity of 7? Rel of 1.7. Fiber was produced. The pressure during dissolution was 112 kg Z cm 2 , and the pressure in the descending chamber was 93 kg / cm 2 .
  • the obtained fiber had a very good fipril state, no coloration of the textile, and a high fiber strength / modulus.
  • the textile was dyed with a disperse dye, it could be dyed well.
  • the properties of this fiber were as follows:
  • Example 10 High density with 10 liter autoclave, melting point 1332 ° C, density 0.96 g / cm 3 , and Menole index value 0.8 g Z 10 min 600 g of polyethylene, 900 g of polyethylene terephthalate having a melting point of 256 ° C. and a relative viscosity rel of 1.7, and methylene chloride as a solvent were applied to the autocrepe. did. Further, as a surfactant, lauryl ether to which 3 mol of polyoxyethylene was added and isotridecyl stearate were added in an amount of 0.2% by weight based on the mixed polymer.
  • the solution concentration of each component was 20% by weight of the polymer and 80% by weight of the solvent.
  • Seki ⁇ this Uwebu, 3 through a hydraulic click Reala Nsukarenda One machine with pairs of rollers to produce a basis weight 5 0 gZm 2 of the nonwoven fabric, urethane rubber upper roller either the surface of the calender One machine
  • the lower roller has a fluororesin coating on the steel surface. It was a heating port.
  • the temperature and linear pressure from the first roller to the third roller were 60, 120, 125 ° C, 0.3, 0.8, and 1.5 kgZcm, respectively.
  • the obtained non-woven fabric has a very good fibril state of the fiber, no coloration is observed, and since the fibers are bonded over the entire surface, the non-woven fabric has high strength, high moisture permeability, and high water pressure resistance. It was a thing. In addition, when this nonwoven fabric was dyed with a disperse dye, it was confirmed that clear dyeing was possible. The characteristics of this nonwoven fabric were as follows.
  • Example 10 Using the same apparatus as in Example 10, there were prepared 400 g of polypropylene having a melting point of 16 2 ° C, a density of 0.910 g / cm 3 , and a melt flow rate of 4 g Z 10 minutes.
  • An autoclave was charged with polyethylene terephthalate 1100 having a melting point of 256 and a relative viscosity of 7 to rel 6, and methylene chloride as a solvent.
  • methylene chloride as a solvent.
  • lauryl ether to which 3 mol of polyoxyethylene was added and isooctyl laurate were added in an amount of 0.2% by weight based on the mixed polymer.
  • the time from reaching the temperature of 100 ° C to reaching the temperature of 200 ° C was 30 minutes, and stirring was performed for 10 minutes after the temperature reached 200 ° C to obtain a homogeneous solution. .
  • the pressure at this time showed a gauge pressure of 118 kgZcm 2 .
  • the pressure in the downcomer was 9.9 kg / cm 2 .
  • this web was laminated, and the temperatures of the first roller to the third roller in the single calender were set to 60 eC, 150 ° C, and 150 ° C, respectively.
  • a nonwoven fabric having a basis weight of 10 Og / m 2 was produced.
  • the obtained non-woven fabric has a very good fibril state of the fiber, no coloration is observed, and since the fiber is bonded to the entire surface, the non-woven fabric has high strength, moisture permeability, and heat resistance. The water pressure was also high. When this nonwoven fabric was dyed with a disperse dye, it was confirmed that the nonwoven fabric could be dyed clearly.
  • the properties of the obtained nonwoven fabric were as follows.
  • the obtained non-woven fabric has a very good fibril state of the fiber, no coloring, and because the fabric is bonded over the entire surface, the non-woven fabric has high strength, high moisture permeability and high water pressure resistance. It was a thing. In addition, when this nonwoven fabric was dyed with a cationic dye, it was confirmed that it could be dyed clearly. The characteristics of this nonwoven fabric were as follows.
  • Example 10 Using the apparatus of Example 10, a high-density polyether having a melting point of 13 ° C., a density of 0.96 g Zcm 3 and a melt index of 0.6 g 10 minutes was used.
  • the amount of methylene chloride as a solvent was changed to 620 O while changing the mixing ratio of ethylene and polyethylene terephthalate, which had a melting point of 256 ° C and a relative viscosity of 77 rel. g—As usual, filled with autocrap.
  • As a surfactant lauryl ether to which 3 moles of polyoxyethylene had been added and isooctyllaurate were added in an amount of 0.2% by weight based on the mixed polymer, and the autoclave was closed. Subsequently, nitrogen was injected into the autoclave so as to be 40 kg / cm 2. Stirring was started at an appropriate speed and heating was started.
  • the solution concentration of each component is as shown in Table 2.
  • the time to reach temperature 200 ° C after reaching temperature 100 ° C is 35 minutes, and after reaching temperature 200 ° C. Stirring was continued for 10 minutes to obtain a homogeneous solution.
  • the pressure at this time showed a gauge pressure of about 11 O kgZ cm 2 .
  • PET polyethylene terephthalate
  • the nonwoven fabric obtained was extremely good, while the dyeability with the disperse dye tended to be better as the polyester mixing ratio increased. It was in a fibril arrowhead state and was not colored. Moreover, since the fibers are bonded over the entire surface, the nonwoven fabric has high strength, high moisture permeability and high water pressure resistance.
  • the obtained nonwoven fabric had a good fibril state and a relatively high nonwoven fabric strength, but was poor in dyeability because it did not contain any polyester.
  • the pressure during dissolution was 112 kg / cm 2
  • the pressure in the descending chamber was 93 kg / cm 2 .
  • the obtained non-woven fabric has very good fibril state of the fiber, no coloring, and because the fabric is bonded to the whole surface, the non-woven fabric has high strength, high moisture permeability and high water pressure resistance. It was. In addition, when this nonwoven fabric was dyed with a disperse dye, it was confirmed that the nonwoven fabric could be dyed clearly.
  • the characteristics of this nonwoven fabric were as follows.
  • High density polyethylene 600 with 96 g / cm 3 and a melt index value of 0.8 g / 10 minutes, melting point 256 ° C, and relative viscosity 7-rel 1.7 900 g of polyethylene terephthalate and methylene chloride as a solvent were filled in the autoclave. Further, isooctyl stearate and isostearyl ester were added as surfactants in an amount of 0.2% by weight based on the mixed polymer.
  • the solution concentration of each component was 20% by weight of the polymer and 80% by weight of the solvent.
  • the time from reaching 100 ° C to reaching 220 ° C is 40 minutes, and stirring is continued for 10 minutes after reaching 220 ° C to obtain a homogeneous solution.
  • the pressure at this time showed a gauge pressure of 109 kg / cm 2 .
  • the web was laminated and passed through a hydraulic clear embossing machine to produce a nonwoven fabric having a basis weight of 50 g / m 2 .
  • the upper roll of this embossing machine was an engraving roll
  • the lower roll was a flat roll
  • both were heating rolls.
  • Embossing was performed at a linear pressure of 20 kg / cm, a temperature of 125 ° C, and a speed of 10 m / min without taking the clearance between the upper and lower rolls.
  • the adhesion area ratio of the engraving roll was 25%, and the adhesion point density was 60 pieces Zcm 2 .
  • the fibril state of the fibers was extremely good, and no coloring was observed.
  • this fabric had many small crimp points, it had excellent flexibility and moisture permeability while maintaining practical nonwoven fabric strength.
  • this nonwoven fabric was dyed using a disperse dye, it was confirmed that the nonwoven fabric could be dyed clearly.
  • the characteristics of this nonwoven fabric were as follows.
  • Example 19 Using the same apparatus as in Example 19, a polypropylene having a melting point of 16 2 ° C, a density of 0.910 g / cm 3 , and a melt flow rate of 4 g 10 minutes was used.
  • An autoclave was filled with 400 g of pyrene, polyethylene terephthalate 110 with a melting point of 256 ° C and a relative viscosity of 77 rel, and methylene chloride as a solvent. did. Isooctyl stearate and isostearyl ester were added as surfactants in an amount of 0.2% by weight based on the mixed polymer.
  • the autoclave was closed, nitrogen was subsequently injected into the autoclave until the pressure reached 40 kg / cm 2 , stirring was started at an appropriate speed, and heating was started.
  • the concentration of the mixed polymer in the solution was 20% by weight, and the concentration of the solvent was 80% by weight.
  • the time from reaching the temperature of 100 ° C to reaching the temperature of 200 ° C was 30 minutes, and stirring was performed for 10 minutes after the temperature reached 200 ° C to obtain a homogeneous solution. .
  • the pressure was shown a gauge pressure of 1 1 8 kgZ cm 2.
  • the pressure in the downcomer was 9.9 kg / cm 2 .
  • this web was laminated, and a nonwoven fabric having a basis weight of 100 g Zm 2 was produced in the same manner as in Example 19 except that the embossing temperature was set at 120.
  • the obtained non-woven fabric has a very good fibril state of the fiber, no coloration is observed, and since this fiber has a structure in which many small crimping points are present, it is possible to maintain the strength of a practical non-woven fabric, It was excellent in flexibility and moisture permeability. In addition, when this nonwoven fabric was dyed with a disperse dye, it was confirmed that clear dyeing was possible.
  • the characteristics of this nonwoven fabric were as follows. Specific surface area: 2 9 m 2 / g
  • Example 20 Melting point 247 ° C, relative viscosity? Exactly the same as Example 20 except that polyethylene terephthalate copolymerized with 5 mol% of sulfoisophthalic acid having a rel of 1.3 was used and the melting and spinning temperature was set at 200 ° C. A non-woven fabric was manufactured under the conditions. The pressure during melting was 11 S kgZcm 2 , and the pressure in the descending chamber was 100 kgZcm 2 .
  • the obtained non-woven fabric has a very good fibril state of the fiber, no coloration is observed, and since this fabric has many small crimp points, it maintains practical non-woven fabric strength, It was excellent in flexibility and moisture permeability.
  • this nonwoven fabric was dyed using a cationic dye, it was confirmed that the nonwoven fabric could be dyed clearly.
  • the characteristics of this nonwoven fabric were as follows.
  • Example 19 high-density polyethylene having a melting point of 132 ° C., a density of 0.96 g / cm 3 , and a melt index value of 0.6 g of ZIO, and a melting point of While changing the mixing ratio with polyethylene terephthalate having a viscosity of 2.5 and a relative viscosity of 7? 1.4, the amount of methylene chloride as a solvent was 6200 g— Filled with auto creep. Isooctyl stearate and isostearyl ester were added as surfactants in an amount of 0.2% by weight based on the mixed polymer, and the autoclave was closed. Subsequently, nitrogen was injected into the autoclave so as to be 40 kg / cm 2 , stirring was started at an appropriate speed, and heating was started.
  • the solution concentration of each component is as shown in Table 3, and the time from reaching 100 ° C to reaching 200 ° C is 35 minutes, and reaching 200 ° C. The stirring was continued for 10 minutes to obtain a homogeneous solution. The pressure at this time showed a gauge pressure of about 11 O kgZ cm 2 . Then, by continuous infusion device of the high pressure nitrogen gas, while applying passage so that the pressure in the O Tok Leeb is maintained at 1 1 0 kgZ cm 2, subjected to spun immediately open three valves, implemented A web was formed in the same manner as in Example 19 to obtain a nonwoven fabric.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PE high-density polyethylene *: density / cm 3 * *: moisture permeability g / m 2 / r
  • the obtained nonwoven fabric was extremely good, as the mixing ratio of the polyester increased, and the dyeability with the disperse dye tended to improve. It is a non-woven fibrous state, has no coloration, and has a structure with many small crimp points, so that it retains the strength of a practical non-woven fabric and has flexibility and moisture permeability. It was excellent. In addition, when these nonwoven fabrics were dyed using a disperse dye, it was confirmed that clear dyeing was possible. In Comparative Example 5, the obtained nonwoven fabric had a good fibril state and a relatively high nonwoven fabric strength, but had no dyeability because it did not contain any polyester.
  • Example 24 Exactly the same conditions as in Example 24 except that the melting and spinning temperature was set at 200, using polybutylene terephthalate having a melting point of 228 ° C and a relative viscosity of 7? Produced a nonwoven fabric.
  • the pressure during dissolution was 112 kg / cm 2
  • the pressure in the descending chamber was 93 kg / cm 2 .
  • the obtained non-woven fabric has a very good fibril state of the fiber, no coloration is observed, and since this fiber has many small crimping points, it is flexible while maintaining practical non-woven fabric strength. It had excellent properties and moisture permeability.
  • this nonwoven fabric was dyed using a disperse dye, it was confirmed that the nonwoven fabric could be dyed clearly.
  • the characteristics of this nonwoven fabric were as follows. Specific surface area: 3 1 m 2 / z
  • the nonwoven fabrics of Examples 28 to 33 are practically useful, while the strength of the nonwoven fabric tends to increase and the flexibility tends to decrease as the bonding area ratio and the bonding point density increase. It was excellent in flexibility and moisture permeability while maintaining the strength of the nonwoven fabric.
  • Example 34 since the bonding area ratio was 100% because of the pressure bonding using only the flat rolls, the obtained nonwoven fabric was slightly inferior in flexibility, but practical nonwoven fabric strength and excellent moisture permeability were obtained. And made.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PE high-density polyethylene *: visibility / cm 3 **: moisture permeability / m 2 /

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Description

明 細 書
網状構造の織維、 この織維からなる不織布
およびそれらの製造方法
発明の分野
本発明は、 互いに相溶性のない重合体の混合物で構成されて極細 の網状構造を有する繊維、 この織維からなりかつ緻密な構造を有す る不織布、 およびそれらの製造方法に関する。
発明の背景
極細の織維およびこの繊維を用いた不織布を得る方法として、 海 島型多成分系のフィ ラ メ ン トを紡糸した後、 一部のポリマー成分を 溶媒で除去して繊維を得るとともに、 得られた繊維どう しを接着し て不織布を得ることが知られている。 さらに、 溶融ポリマーを紡糸 ノズルから押し出して加熱流体で牽引させて細化させる、 いわゆる メルトブローン法を適用することなどが知られている。 しかしなが ら、 多成分系フィ ラメ ン トの一部のポリマー成分を溶媒で除去する 方法は、 ポリマーを溶解除去するためにいろいろな工程が必要とな る。 メル トブローン法によれば確かに極めて細い繊維が得られるが, このメル トブローン法は、 溶融ポリマーの段階で細化をおこなう も のであるため、 延伸配向および結晶化が少なく、 得られた繊維が極 めて弱いという欠点を有している。
一方、 ポリマーの溶液から極細の織維を得る方法として、 いわゆ るフラ ッ シュ紡糸法が提案されている。 フラ ッ シュ紡糸法は、 ァメ リ力特許第 3 0 8 1 5 1 9号に記載されているように、 低沸点溶媒 によるポリマーの溶液を紡糸ノズルから押し出して、 瞬間的に溶媒 を気化させるものである。 しかしながら、 この処方において得られる織維は、 いずれの素材 に関しても単一重合体成分から成るものであるため、 重合体に本来 的に備わった短所を有し、 これが製品の用途の展開上において限定 を与えるという問題がある。 この点は、 日本国特許出願公告 4 1 一 6 2 1 5や日本国特許出願公開 1 一 9 7 2 5 6 に開示される技術も 同様である。 詳細には、 ォレフィ ン系重合体は、 柽量性に優れてい るがモデュラスが低く、 使用、 着用感がなく、 かつ独特のヌ メ リ感 がある。 エステル系重合体は、 本来高強度織維化に適した重合体で あり、 モデュラスも高いが、 フラッシュ紡糸によっては強度の高い 織維が得られていないので、 実用化されていない。
発明の開示
本発明は、 前記問題を解決し、 特に、 ォレフィ ン系重合体の持つ 欠点とエステル系重合体の持つ欠点とを相殺し、 それらの長所を生 かした極細の網状構造繊維、 この繊維からなる不織布、 およびそれ らの製造方法を提供しよう とするものである。
本発明者らは前記問題を解決すベく鋭意検討の結果、 本発明に到 達したものである。
本発明にもとづく網状構造の繊維は、 互いに相溶性を有さないォ レフィ ン系重合体とエステル系重合体とで少なく とも構成された混 合物からなり、 かつ網状構造を有する。
本発明にもとづく網状構造の繊維の製造方法は、 互いに相溶性を 有さないォレフィ ン系重合体とエステル系重合体との混合重合体を 溶媒のもとで高温高圧下で溶解して一浴相とし、 その後、 重合体と 溶媒とを相分離させた状態の下でノズルから紡出させることからな る。 この本発明の織維は、 ォレフィ ン系重合体とエステル系重合体と から構成され、 しかも、 これまでにはない極めて高度の極細のフィ プリル鏃維から構成された網状構造を有し、 高強度でモデュラスも 高い。 このため、 織物、 編み物、 乾式不織布、 湿式不織布の原糸、 詰め綿等として適用することができ、 また衣服、 保温材、 人工皮革、 衛生材用としての吸収材、 保護服、 カーテン、 シーツ、 ワイパー、 フィルター、 ハウスラ ップ、 合成紙等の汎用の用途に適する。 また、 ポリエステル系重合体を含有しているので、 顔料による着色ばかり でなく、 後工程で適宜染色ができる。
本発明にもとづく緻密な構造を有する不織布は、 網状構造の織維 を含み、 この繊維には、 互いに相溶性を有さないォレフ ィ ン系重合 体とエステル系重合体との混合比を重量比で 5 Z 9 5から 9 5 / 5 の範囲とした混合物が混合されており、 さらに前記網状構造の織維 間が接着されている。 網状構造の繊維間は、 全体にわたって接着さ れているか、 または部分的に接着されている。
本発明にもとづく緻密な構造を有する不織布の製造方法は、 互い に相溶性を有さないォレフィ ン系重合体とエステル系重合体との混 合比を重量比で 5 Z 9 5から 9 5 Z 5の範囲とした混合物が混合さ れた網状構造の繊維を作り、 この織維をウェブとし、 その後、 ロ ー ル群を用いてこのゥ ブを熱圧着させて、 混合網状織維間を全体に わたって接着することからなる。
本発明にもとづく不織布の他の製造方法は、 互いに相溶性を有さ ないォレフィ ン系重合体とエステル系重合体との混合比を重量比で 5 / 9 5から 9 5 Z 5の範囲とした混合物が混合された網状構造の 織維を作り、 この織維をウェブとし、 その後、 エンボス加工機を用 いてこのゥ ブを部分的に熱圧着させて、 混合網状繊維間を部分的 に接着することからなる。
このように本発明によれば、 高度にフィプリ ル化された極細の織 維にて構成された緻密な構造の不織布を得ることができる。 このう ち網状構造の織維間が全体にわたって接着されている不織布は、 封 筒、 包材、 フロ ッ ピースリ ーブ、 防水材、 ラベル、 保温材、 合成紙 、 衛生材用の保護材としての保護服、 カーテン、 シーツ、 ワイパー, フィ ルター、 ハウスラ ップ等の汎用の用途に適する。 また網状構造 の織維間が部分的に接着されている不織布は、 衣服、 保温材、 医療 衛生材用としての保護衣料、 カーテン、 シーツ、 ワイパー、 フ ィ ル 夕一、 ハウスラップ、 テン ト、 人工皮革等の汎用の用途に適する。 次に、 本発明にもとづく網状構造の織維を詳細に説明する。
本発明でいう網状構造の織維とは、 0 . 0 1 〜 1 0 / m相当のフ ィブリル繊維が三次元の網状状態でかつ糸条の長手方向にェン ドレ スに構成された状態の織維群をいう。
本発明の織維を構成する成分は、 互いに相溶性を有さない重合体 成分からなることが必要である。 この互いに相溶性を有さないこ と で、 混合した重合体成分が独立で存在することになり、 個々の重合 体の本質的な繊維特性をこの繊維が有するこ とを意味する。 一般的 に、 互いに相溶性がない重合体の混合鏃維は物理的な力で互いの成 分に分割され易いことが知られている。 本発明の織維は、 互いに相 溶性を有さないため、 極めて細かい重合体単体のフィブリル繊維が 主体的に構成されることになる。 このための具体的な重合体成分の 組み合わせとは、 ォレフィ ン系重合体とエステル系重合体との組み 合わせをいう。 本発明の繊維を構成する重合体成分のう ち、 ォレフ ィ ン系重合体 と しては、 ポリエチレン、 ポリ プロ ピレ ン、 あるいはエチ レ ンを主 体とする共重合体、 プロ ピレ ンを主体とする共重合体等が举げられ o
これらの重合体のうち、 エチ レ ン系重合体の粘度は、 A S T M— D - 1 2 3 8 Eの方法で測定したメノレ トイ ンデッ クス値が 0 . 3〜 3 O g Z 1 0分であるこ とが好ま しい。 メル トイ ンデッ クス値が 0 . 3 g / 1 0分未満となる と、 混合溶液の粘度が上がりすぎて極細の フイ ブリ ル繊維が得られにく く なる。 またメル トイ ンデッ クス値が 3 0 g Z 1 0分を超えると、 繊維き体の強度が低下する と共に繊維 のヌ メ リ感、 粘着性が増加してハン ドリ ングの悪い繊維となる傾向 にある。
プロ ピレ ン系重合体の粘度は、 A S T M— D— 1 2 3 8 Lの方法 で測定したメル トフローレー ト値が 1 〜 4 0 g 1 0分であるこ と が好ま しい。 メル トフ口一レー ト値が 1 g 1 0分未満となると、 混合溶液の粘度が上がりすぎて極細のフィ ブリ ル繊維が得られにく く なる。 またメル トフ口一レー ト値が 4 O g Z l 0分を超えると、 繊維き体の強度が低下すると共に織維のヌ メ リ感、 粘着性が増加し てハン ドリ ングの悪い繊維となる傾向にある。
本発明の織維を構成するもう一方の重合体成分であるエステル系 重合体と しては、 ポリエチレンテレフ夕 レー ト、 ポリブチレンテレ フタ レー ト等が挙げられる。 更にこれらを主体成分とする とと もに. イ ソフ夕ル酸、 フタル酸、 グルタール酸、 アジピン酸、 スルホイ ソ フタル酸、 ジエチレ ングリ コール、 プロ ピレングリ コール、 1 , 4 —ブタ ンジオール、 2， 2 — ビス （ 4 ー ヒ ドロキシエ トキシフエ二 ル） プロパン、 ビスフ エノ ール A、 ポリ アルキレ ングリ コール等を 共重合成分として 4 0モル％までの範囲で含有するものも、 同等に 用いることができる。 重合体の粘度は、 テ トラクロールェタンとフ ェノールとの混合比率 1 ノ 1 (重量比） で 2 0 °Cで濃度 0 . 5 %で 測定した相対粘度 ? re l が 1 . 3〜 1 . 6程度の織維グレー ドから、 固相重合によって作られた高粘度樹脂 （相対粘度 1 . 7 ) まで適用 できる。 重合体の粘度が高い程、 織維強度が上がり好ま しい方向に ある。
本発明の繊維を構成する成分は、 互いに相溶性を有さず、 共に融 点が 1 0 0 °c以上である成分で少なく とも構成された混合重合体成 分からなる必要がある。 互いに相溶性を有さないことが必要である 理由は前記した通りであり、 共に融点が 1 0 o ec以上である重合体 成分が必要である理由は、 実用的な観点からの規制による。 融点が
1 0 o °c未満のものは、 沸騰水でも溶融してしまい、 実用面から用 途の展開上極めて限定されてしまう。 したがって、 融点が 1 2 0 °C 以上であると更に好ま しい。 次に 「少なく とも構成された」 とは、 前記混合重合体成分が繊維中の構成割合で 5 0重量％以上を占める ことをいう。 5 0重量％未満であると、 ォレフィ ン系重合体とエス テル系重合体との特質が失われることになるので、 好ま しく ない。 本発明の繊維において、 ォレフィ ン系重合体とエステル系重合体 との混合比 （重量比） は 5 Z 9 5〜 9 5 Z 5であることが好ま しい, ォレフィ ン系、 エステル系個々の重合体の混合比がこの範囲より も 小さいと、 個々の重合体の特質が失われるので好ま しくない。 詳細 には、 ォレフィ ン系重合体の混合比が 5重量％未満であると、 軽量 性と織維強度とが低下する。 エステル系重合体の混合比が 5重量％ 未満であると、 繊維のモデュラスが低下し、 布帛とした場合の腰や、 使用 ■ 着用感がなく なり、 かつォレフィ ン系重合体の独特のヌ メ リ 感が発生してく る。 従ってより好ま しい混合比は、 1 5 / 8 5〜 8 5 / 1 5であり、 最も好ま しい混合比は、 2 5 / 7 5〜 7 5 / 2 5 である。
次に、 本発明にもとづく網状構造の織維を製造するための一方法 を説明する。 本発明の織維を製造するためには、 一般に公知のフラ ッシュ紡糸方法を適用することができる。 以下、 その具体的な方法 について説明する。
まず、 ォレフィ ン系重合体と、 エステル系重合体との混合重合体 を、 これら重合体がいずれも低温では溶解せず、 高温高圧下で溶解 する溶媒を用いて、 その溶媒のもとで、 高温高圧下で溶解する。 そ して、 一浴相とした後、 重合体と溶媒とを相分離させた状態下でノ ズルから紡出する。 これにより、 上記織維を製造できる。
この溶媒としては、 一般的に知られている、 芳香族炭化水素例え ばベンゼン、 トルエン等や、 脂肪族炭化水素例えばブタン、 ペン夕 ン及びその異性体及び同族体等や、 脂環族炭化水素例えばシク口へ キサンや、 不飽和炭化水素等が挙げられる。 また、 ハロゲン化炭化 水素例えばト リ クロルメタン、 塩化メチレン、 四塩化炭素、 クロ口 ホルム、 1 , 1 ージクロル一 2， 2 —ジフルオルエタン、 1 , 2 — ジクロル一 1 ， 1 —ジフルオルエタン、 塩化メチル、 塩化工チル等 が挙げられる。 さらに、 アルコール類、 エーテル類、 ケ ト ン類、 二 ト リル類、 ア ミ ド類、 フルオルカーボン類等が挙げられる。 またさ らに、 上述した溶剤の混合物等が挙げられる。 近年、 地球環境問題 が叫ばれている中で、 特にオゾン層を破壊する溶媒の使用は避けな ければならない。 この環境問題も含めて、 本発明に望ま しい溶媒と しては、 塩化メチレン、 し 1 ージクロル一 2 , 2 — ジフルオルェ タン、 1， 2 —ジクロル一 1 , 1 —ジフルオルェタン等が挙げられ 重合体の濃度範囲は、 重合体の重合度、 溶媒種類、 加圧状態によ つて一概に限定出来ないが、 紡糸混合溶液中の重合体濃度が 5〜 3 0重量％、 溶媒濃度が 7 0〜 9 5重量％になるようにするこ とが好 ま しい。 重合体の濃度が 5重量％未満では連続状の長織維が得られ にく く、 3 0重量％を超えるとフイブリル化せずに気泡を含有した ような筒状の繊維となり、 極細の高強度フィブリル織維が得られに く くなる。 溶媒濃度は、 7 0重量％未満では、 紡糸混合溶液の溶液 粘度が高くなりすぎて重合体の溶解が均一になりにく く、 極細のフ イブリル織維とならず、 空洞を持った繊維となる傾向にある。 また. 9 5重量％を超えると、 フィブリル繊維からなる網状構造繊維が連 続的とならないので好ま しくない。
紡糸混合溶液を作成する前に、 あるいは後で、 不活性ガスに代表 される窒素等を添加注入することは、 紡糸圧力を高める上で非常に 望ま しい。 特に昇温前から不活性ガスを添加すると、 重合体の劣化 が防止されるとともに昇温性が向上され、 重合体の溶媒に対する溶 解性が促進され、 極めて極細のフィブリル網状構造織維を製造でき る等の点で都合がよい。
本発明にもとづき網状構造の織維を製造する際には、 織維の延伸 及び配向は溶媒の気化に伴う爆発力によってなされ、 繊維の強度は その繊維が充分に延伸され配向しているかどうかで決定されること が多い。 この爆発力とは、 瞬時の速度による気化力である。 速度的 には 0 . 1 秒以下の時間で溶媒が一気に気化し、 その過程では短時 間に重合体の濃度増加が生じ、 最終的には混合重合体のみが析出す る。 溶媒の気化によって析出した混合重合体は冷却される。 繊維の 強度にはこの冷却過程がもっとも重要であり、 高強度の繊維を得る ためには、 フラッシュ流による冷却とその速度に依存する延伸配向 とが十分になされなければならない。 本発明の製造方法においては、 互いに相溶性を有しない重合体を使用するため、 このフラッシュ流 によってフィプリル化が十分に促進され、 極めて極細のフィ ブリル 織維ができる。
本発明の製造方法を実行する際には、 互いに相溶性を有しない重 合体を使用することから、 溶媒に重合体が溶解しても重合体同士が 分離し易いため、 表面活性剤を添加することが好ま しい。 この表面 活性剤の添加は、 紡糸混合溶液を乳化状態で安定に保っため有効で あり、 一般的にはノニオン系の表面活性剤を適用できる。 表面滑性 剤としては、 例えば、 ラウ リ ン酸、 ステアリ ン酸、 ォレイ ン酸の各 モノエステルや、 ラウ リ ルアルコール、 ステア リ ルアルコール、 ォ レイルアルコールのポリオキシエチレン付加物等が挙げられる。 均 —な混合溶液とすればする程、 極めて極細のフィプリル網状構造織 維が得られることになる。
本発明の製造方法を実行する際には、 紡糸混合物の溶解、 紡糸温 度は、 1 7 0 °C以上かつ 2 4 0 °C以下が好ま しい。 特にエステル系 重合体は溶媒存在下では粘度低下が大きいため、 2 4 0 °Cを超える と、 織維の着色が見られたり、 分解が促進されて強度的に高い織維 が得られないことがあつたりするので好ま しくない。 また、 1 7 0 °C未満では、 極細のフィブリル織維とならず、 空洞部を持つ筒状の 繊維となるので好ま しく ない。
本発明の製造方法を実行する際の紡糸混合物の溶解状態の持続時 間は、 前記溶解、 紡糸温度との兼ね合いがあって一概に限定できな い。 すなわち、 温度が高いと溶解持続時間はできるだけ少なくする ことが必要であり、 温度が比較的低ければ、 溶解持続時間は長くて もさしつかえない。 敢えて溶解持続時間を示せば、 5分以上 9 0分 以内であることが好ま しい。 紡糸混合物の溶解持続時間が 9 0分を 超えると、 エステル系重合体の着色や熱分解性が生じたり、 織維強 度が低下したりすることがある。 また溶解持続時間が 5分未満であ ると、 重合体の溶解が不十分となって、 フィルター内でのつまりの 問題や、 均一な繊維を製造する点での問題が生じることがあるので 好ま しくない。
重合体が溶解された混合溶液の紡出時の圧力は、 溶媒量、 重合体 濃度、 不活性ガスの添加量によって一概に限定されないが、 通常 6 0 k g Z c m 2 以上が好ましい。 6 0 k g Z c m 2 未満ではフラッ シュ紡糸時の爆発力が低下して織維の配向が低くなり、 高強度の繊 維が得られない。 また、 不均一な吐出となり、 安定な高フイブリル 状態の繊維を紡出することができないという問題が生じる。 上限の 圧力は、 特に限定できないが、 重合体の粘度低下を抑える観点から. 1 8 0 k gノ c m 2 が好ま しい。
フラ ッ シュ紡糸を行なう際には、 紡糸混合溶液を自生圧力下また は圧力降下室を経て紡出する。 紡出する際のノズルは、 一般に公知 のものを適用するこ とができる。
なお、 重合体あるいは紡糸混合溶液中には、 一般に織維に用いら れる艷消し剤、 耐光剤、 耐熱剤、 顔料、 開織剤、 耐候剤、 紫外線吸 収剤、 蓄熱剤、 安定剤等を、 本発明にもとづく効果が損なわれない 範囲で添加するこ とができる。
次に、 本発明にもとづく、 網状構造の繊維間が全体にわたって接 着された構成の、 緻密な構造を有する不織布およびその製造方法を 詳細に説明する。
この不織布は、 上述の網状構造の繊維を用いるこ とによって得ら れる。
こ こで、 緻密な構造を有する不織布とは、 見掛け密度が 0 . 2 g / cm 3 以上で、 前述の極細の網状構造繊維が密に接着された状態の 不織布を言う。
また本発明の不織布を構成する繊維は、 互いに相溶性を有さない ため、 極めて細かい重合体単体のフィブリル織維が主体的に構成さ れる。 この繊維が極細となればなるほど不織布とした場合に緻密な 構造が得られることとなり、 通常の不織布に比べ更に小さな菌まで 透過させない高度なバクテリアバリア一性を有することになる。
本発明の不織布は、 網状構造を持つ織維間が全体にわたって接着 されていることが必要である。 このことは、 極めて細かなフィプリ ル網状構造の繊維同士が接触点で密に接着されていることを意味し, スポッ ト的に接着されたものではない。 換言すると、 極めて細かな フィブリル繊維同士の接触点で接着されているため、 極めて緻密な 構造を持つ不織布となり、 強力、 バクテリアバリア性、 耐水圧及び 透湿性等のすぐれた不織布となる。
したがって、 本発明の不織布は、 その物性として、 目付け 1 0 0 g / m 2 当りに換算した強力が 2 0 kg, 5 cm以上であることが好ま しい。 強力が 2 0 kgノ 5 cm未満であると、 汎用的な用途に使えなく なり、 不織布の用途が極めて限定されるからである。
湿気を放散させる性能を示す透湿度は、 1 0 0 g Z m 2 / h r以 上が好ま しい。 透湿度が 1 0 0 g / m 2 Z h r未満であると、 湿気 が放散されにく く なるため、 衣料やハウスラ ップとして用いた場合 には湿気が充満し、 しいては結露が生じ、 不快感を伴ったり、 かび が発生して不衛生となったりする。 したがって、 透湿度はその数値 が高ければ高い程よい。
耐水圧は、 5 O cm以上が好ま しい。 耐水圧は水等の液体が通過し にく いことの指標であり、 5 0 cm未満であると、 水等の液体が通過 し、 それと共に菌も通過して、 バクテリアバリア性が低下する。 そ のために、 衛生材保護衣料に適用することが出来なくなる。 したが つて、 耐水圧はその数値が高ければ高い程よい。
上記不織布の製造方法を以下に説明する。
本発明にもとづき不織布を製造するためには、 まず不織布を構成 する網状構造の織維を製造しなければならないが、 この網状構造の 織維の製造に際しては、 上述の通りのフラ ッ シュ紡糸方法が適用さ れる。
紡糸用の混合溶液がノズルより紡出されると、 フラ ッ シュ流と析 出繊維とが回転板に衝突して網状構造の繊維が綾振りされた後、 開 織が行なわれる。 この網伏構造の織維の形成過程は、 前述の通りで ある。 開織方法としては、 回転板による摩擦帯電法とその後のコロ ナ放電による方法とがあり、 どちらの方法を用いてもよく、 また併 用してもよい。
このように開織された網状繊維をコンべャ上に堆積させて繊維ゥ エブとした後、 この織維ゥヱブをロール群を用いて熱圧着する。 熱 圧着条件としては、 温度条件を、 織維を構成する重合体の中で最も 低い融点を持つ重合体の融点マイナス 4 0 °C以上かつその融点以下 とするとともに、 線圧の条件を、 0 . 5 kgZ cm以上かつ 2 0 kgZ cm 以下として最終的に選定するのがよい。 あらかじめ室温下のロール 群で圧着した後、 前記条件下で更に圧着すると、 フィブリル織維の 接触点で強固に接着するので、 より好ま しい。
重合体の融点マイナス 4 0 °C未満の温度を最終的に適用すると、 織維間全体にわたつての接着性が低下し、 不織布強力が低下するの で好ましくない。 また重合体の融点を超えた温度で熱圧着すると、 織維が溶融し、 極細のフィブリル織維を得た効果が低下するので、 好ま しくない。
—方、 線圧については、 0 . 5 kgZ cm未満であると、 繊維間全体 にわたつての接着性が低下し、 不織布強力が低下するので好ま しく ない。 また、 2 0 kg/ cmを超えると織維層がフィ ルム化する傾向が あるので好ま しくない。
上述のロール群は、 スチールロール、 ゴムロール、 樹脂ロールを 組み合わせて用いればよい。 スチールロールを適用する場合には、 フッ化工チレン樹脂や、 ゴム等をコーティ ングすると、 得られる不 織布に異様な光沢が生じることを防止出来るので好ま しい。 ロール は、 2〜 3 0個用いるこ とが出来る。 このようなロール群のための 一般的な装置として、 カ レンダーロール機と呼ばれる装置を使用す ることが最も好ま しい。
本発明の不織布において、 目付けの調整は、 前記綾振り状態ゃコ ンべャ速度を変更することで行えるが、 大幅な目付け変更は、 形成 されたゥエブまたは不織布を積層することにより可能である。 次に、 本発明にもとづく、 網状構造の織維間が部分的に接着され た構成の、 緻密な構造を有する不織布およびその製造方法を詳細に 説明する。
この不織布も、 上述の網状構造の繊維を用いることによって得ら れる。
この場合の不織布は、 網状構造を持つ織維間が部分的に接着され ていることが必要である。 このことは、 極めて細かなフィブリル網 状構造の織維同士が、 混織された状態で、 しかも低融点成分である 重合体によって、 ある区域をもって部分的に接着されているこ とを 意味し、 全体的に接着されているものではない。 換言すると、 極め て細かなフィブリル織維同士が、 低融点成分である重合体によって 部分的に接着されていることにより、 不織布の形態が保持される。 部分的に接着されていない部分の繊維が極めて細かなフィブリル網 状構造の織維で構成されているため、 緻密な構造を持ちながら柔軟 な不織布となり、 強力、 透湿性等のすぐれた不織布となる。 また、 このように緻密な構造となるので、 必然的にバクテリアバリア性も 有する。
この部分的に接着した状態は、 接着面積率で表すことができる。 接着面積率は、 不織布の小片を用い、 走査型電子顕微鏡で拡大撮影 し、 最小繰り返し単位の面積に対して点接着されている部分の面積 の総和の比率を個々に 1 0回測定したときの平均値にもとづいて、 測定されるものである。 接着面積率は 5 0 %以下が好ましい。 5 0 %を超えると、 接着部が多くなって不織布中の固定されていない繊 維の自由性が規制され、 不織布の風合いが硬くなって柔軟性に欠け る傾向がある。 また接着面積率が余りにも小さいと不織布としての 形態性が低下するため、 実用的には 4 %以上が好ま しい。 このこ と から、 5 %以上かつ 3 0 %以下がもっとも好ま しい。
この部分的に接着した状態は、 接着点密度によっても表すことが できる。 接着点密度は、 不織布の小片を用い、 走査型電子顕微鏡で 拡大撮影し、 最小繰り返し単位の面積に対して点接着されている部 分の個数の総和の比率を平方センチメー トル当たりに換算し、 個々 に 1 0回測定したときの平均値で算出したものである。 接着点密度 は、 1 5個 Z cm2 以上かつ 1 2 0個 Z crn2 以下であるこ とが好ま し レ、。 1 5個/ cm 2 未満となると不織布の形態性が低下し、 さらに不 織布の耐摩耗性が低下して、 毛羽立ちといった問題が発生するので よくない。 このために接着点密度は、 高くなればなるほど実用的な 問題が少なくなるのでよいが、 余りに高すぎると、 不織布の風合い が硬くなって柔軟性に欠けることがある。 したがって 1 2 0個 cm 2 以下であることが好ま しい。 以上のことから、 さらに好ましい範 囲としては、 2 0個 Z cm2 以上かつ 1 0 0個/ cm2 以下、 最も好ま しい範囲としては 3 0個 Z cm2 以上かつ 9 0個 Z cm2 以下を選定す ればよい。
これら接着面積率と接着点密度とが共に前記の範囲内にあること がより好ま しい。
これら接着部分の形態は、 丸形、 楕円形、 菱形、 三角形、 T形、 一形、 井形もしく は格子形等の任意のものであってよい。
この不織布の物性は、 目付け 1 0 0 g / m 2 当たりに換算した強 力が 5 kg/ 5 cm以上であることが好ま しい。 強力が 5 kg/ 5 cm未満 であると実用的に問題を生じるこ とがあり、 不織布の用途が極めて 限定されるからである。 圧縮剛軟度は、 2 0 0 g以下であるこ とが好ま しい。 圧縮剛軟度 は不織布の柔軟性を表すものであり、 その値が小さいほど柔軟性に 富むものとなる。 こ こで圧縮剛軟度は、 以下の方法で測定されたも のである。 まず不織布の機械方向 （縦方向） に 5 0襲の試料幅をと り、 この方向と直交する方向に 1 0 0隨の試料長をとつた試料片を 5個準備して、 個々の試料片を試料長方向に曲げて円筒状とし、 そ の両端部を接合して試料とした後、 東洋ボール ドウィ ン社製テンシ ロン UTM— 4 — 1 — 1 0 0を用い、 5 0 mmZ分の圧縮速度で試料 を幅方向に圧縮し、 その最大荷重時の応力を測定し、 その平均値を 不織布の目付けで割り、 1 0 0 gZm2 当たりに換算した値をもつ て、 圧縮剛軟度とされた。 不織布の圧縮剛軟度が 2 0 0 gを超える と柔軟性が低下し、 粗硬感が現れるので好ま しくない。 したがって、 より好ま しく は 1 6 O g以下、 最も好ま しく は 1 2 0 g以下とする のがよい。
透湿度は、 1 0 0 gZm2 Zh r以上が好ま しい。 透湿度は湿気 を放散させる性能を示すものであり、 その値が大きい程、 その性能 が優れることを表すものである。 透湿度が 1 0 O g/m2 /h r未 満であると、 湿気が放散されにく くなるため、 衣料やハウスラ ップ として用いた場合には湿気が充満し、 しいては結露が生じ、 不快感 を伴ったり、 かびの発生が生じて不衛生となったりする。 したがつ て、 透湿度はその数値が高ければ高い程よい。
この不織布の目付けは、 厚いものでは 5 0 0 g/m2 でも可能で あるが、 通常、 2 0〜 2 0 0 g/m2 が適用される。
上記不織布の製造方法を以下に説明する。
この不織布を製造するためには、 先ず不織布を構成する網状構造 の繊維を製造しなければならないが、 この網状構造の織維の製造に 際しては、 上述の通りのフラ ッ シュ紡糸方法が適用される。
紡糸用の混合溶液がノズルより紡出されると、 フラ ッ シュ流と析 出鏃維とが回転板に衝突して網状構造の繊維が綾振りされた後、 開 織が行なわれる。 この網状構造の織維の形成過程は、 前述の通りで ある。 開繊方法としては、 回転板による摩擦帯電法とその後のコロ ナ放電による方法とがあり、 どちらの方法を用いてもよく、 また併 用してもよい。
このように開鏃された網状繊維をコンべャ上に堆積させて織維ゥ エブとした後、 この繊維ウェブをエンボス加工機を用いて部分的に 圧着する。 エンボス加工機には、 熱エンボス加工機や超音波による ピンソニッ ク加工機がある。
熱エンボス加工機の場合の熱圧着条件としては、 温度条件を、 融 点マイナス 4 0で以上、 かつ織維を構成する重合体の中で最も低い 融点を持つ重合体の融点以下とするとともに、 線圧の条件を、 0 . 5 kgZ cm以上かつ 5 0 kgZ cm以下で選定するのがよい。 なお、 この 範囲の線圧付与下の条件で、 0 . 0 2 πιπ！〜 0 . 2 mmのク リアラ ンス を取って加工してもよい。 ク リアラ ンスを取るのは、 圧着点が完全 に融着してフィルム化するのを防止する場合であり、 適宜用途に応 じた使い分けをすればよい。 また、 室温下のロールであらかじめ仮 圧着した後、 前記条件下でエンボス加工すると、 フィブリル繊維ゥ ェブの乱れが生じないので好ま しい。 エンボス加工時に重合体の融 点を超える温度で熱圧着すると、 繊維が溶融し、 ローラにウェブが 取られてシ一 ト化できないこ とがある。 また極細の網状構造の繊維 が融着して、 極細のフィブリル繊維を得た効果が低下するので、 好 ま しく ない傾向がある。 一方、 重合体の融点マイナス 4 0 °Cより も 低い温度を最終的に適用すると、 織維間の接着性が低下し、 不織布 強力が低下するので好ま しく ない。
一方、 線圧については、 0 . 5 kg/ cm未満であると、 繊維間の圧 着点での接着性が低下し、 不織布強力が低下するので好ま しく ない c また、 5 0 kg/ cmを超えると圧着点がフ イ ルム化する傾向があり、 さらにそれを過ぎると穴あきの不織布となるので好ま しくない。
ピンソニッ ク加工機の場合の圧着条件とては、 例えば 2 0 kHz 程 度の超音波による振動で繊維間を部分的に融着させて、 不織布形態 を保持させればよい。 融着の度合いは、 超音波の振幅を変えること によつて任意に選定すればよい。 この超音波融着法を適用すれば、 熱融着性の大きなゥュブを接着するときに接着部以外は熱の影響を ほとんど受けないので、 不織布全体としては熱収縮性を維持したま ま保持されることになる。 このため、 熱収縮性の高い不織布を製造 するときには、 その効果がさらに発揮される。
これらのエンボス加工機のエンボス形態は、 一般的には突起した 模様を持つ彫刻ロールとフラ ッ トロールとで形成される。 突起した 模様は、 前述の接着面積率と接着点密度を主に規制するこ とで構成 できる。 これらの彫刻ロールの突起部の先端面形伏は、 丸形、 楕円 形、 菱形、 三角形、 T形、 -形、 井形もしく は格子形等の任意の形 状を採用することができる。
なお、 本発明の範囲を逸脱しなければ、 エンボス加工の前後で、 さらに別の条件下または前記の条件下で他のェンボス加工を施して もよく、 またカ レンダー加工を併用してもよい。
実施例の説明 次に、 実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。 なお、 以下 の実施例における各種特性の測定及び評価は、 次の方法により実施 した。
重合体の融点 ；
パーキンエルマ社製の 「示差走査型熱量計 D S C— 2型」 を用い、 昇温速度 20°C/分で測定した融解吸収曲線の極値を与える温度を融 点とした。
繊維の織度 ；
J I S L— 1 0 9 0に従って、 正量織度を求めた。
織維の強度、 伸度 ；
東洋ボール ドウィ ン社製の 「テンシロン UTM— 4— 1 一 1 0 0 J を用い、 試料長 1 0 c m、 つかみ間隔 5 c m、 2 0回 Z 5 c m の燃りを加え、 引張速度 5 c mZm i nで強力、 伸度を測定した。 得られた強力を前記繊度で割り返し、 繊維の強度とした。 これらの 処方においてはいずれも測定回数 2 0回とし、 その値は平均値で示 した。
織維のモデュラス ；
前記織維の強度、 伸度を測定する際に、 「J I S L - 1 0 1 3 7. 1 0 初期引張抵抗度測定」 に準じ、 初期引張抵抗度 （g/ d) をもって、 モデュラス値とした。
比表面積 ；
日本ベル株式会社製の 「B E L S OR P 2 8」 を用い、 B ET窒 素吸着法によって繊維の比表面積を測定し、 m2 /gで求めた。 織維の染色性 ；
下記の分散染色またはカチオン染色を実施した後、 還元染色を行 レ、、 更に水洗して乾燥した後、 織維の染色性を次の如く評価した。 ◎ 極めて良好、 〇 良好、
Δ やや良好、 X 不良
分散染色 ；
分散染料 Blue E-FBL (住友化学製） を 1 % o w ί、 分散剤 Disp er-TL (明成化学製） を 1 g_ リ ッ トル、 かつ助剤として蟻酸を 0. 1 gZリ ツ 卜ル準備し、 浴比 1 ： 5 0 として 6 0分間ボイル染色し た。
カチォン染色 ；
カチオン染料 「Astrazon Blue FFR (バイエル社製） 」 を 1 % o w f 、 均染剤 「ミ グレガール WA— 1 0 (セン力製） 」 を 0. 5 g リ ッ トル、 かつ助剤として硫酸ソーダを 1 0 % o w f を準備し、 浴比 1 ： 5 0 として 6 0分間ボイル染色した。
還元染色 ；
精練剤として 「サンモール R L— 1 0 0 (日華化学社製） j を 1 g リ ッ トル、 ノヽィ ドロサルフアイ トを 2 g Zリ ッ トル、 かつカセ イソーダを 1 リ ツ トル準備し、 浴比 1 : 5 0 として、 8 0 で 2 0分間処理を行った。
不織布の K S強力、 引張伸度 ；
東洋ボール ドウィ ン社製の 「テンシロン UTM— 4 一 1 一 1 0 0 J を用い、 J I S L - 1 0 9 6に記載のス ト リ ップ法にしたが レ、、 試料幅 5 cm、 試料長 2 0 cmの試料片を 1 0個準備し、 摑み間 隔 1 0 cm、 引張速度 1 0 cm/分で測定した。 その場合の個々の最大 の引張強力を平均化し、 1 0 0 gZm2 に換算した値を持って K S 強力とした。 また、 その時の最大伸度を平均化して、 不織布の引張 伸度とした。
不織布の見掛け密度 ；
試料幅 1 0 cm、 試料長 1 0 cmの試料片を計 5個準備して、 各試料 ごとに目付けを測定した後、 大栄科学精機製作所製の厚さ測定器を 用いて、 4. 5 gZcm2 の荷重を印加し、 1 0秒放置した後の厚さ を測定し、 次式により見掛け密度を算出して、 その平均値を不織布 の見掛け密度とした。
見掛け密度（g/cm3) =目付け（g/m2)/厚さ （ ） / 1 0 0 0 不織布の透湿度 ；
J I S - L 1 0 9 9 — A— 1 に準じ、 温度 4 0 °C、 湿度 9 0 % の条件下で透湿度 （ g/m2 Zh r ) を測定した。
不織布の染色性 ；
織維の場合と同様に処理し、 かつ評価した。
以下、 まず繊維の実施例について説明する。
〔実施例 1 〕
5 0 0 c cのォ一 トク レーブを用い、 融点 1 3 2 °C、 密度 0. 9 6 g/ c m3 、 かつメル トイ ンデッ クス値が 0. 8 g/ l 0分であ る高密度ポリエチレン 2 0 gと、 融点 2 5 6 °C、 かつ相対粘度 7? re 1 が 1 . 6であるポリエチレンテレフタレー ト 3 0 gと、 溶媒とし ての、 塩化メチレンとを、 このオー トク レープに充塡した。 また、 表面活性剤として、 ポリオキシエチレンが 3モル付加されたラウ リ ルエーテルとイソ ト リデシルステアレー トとを、 前記混合重合体に 対し、 各 0. 2重量％添加した。 そしてォ一 トク レーブを閉じ、 引 き続き、 窒素を 4 0 k gZ c m2 になるまでこのオー トク レープに 注入して、 適度な速度で撹拌を開始すると共に加熱も開始した。 各 成分の溶液濃度は、 重合体の濃度が 2 0重量％、 溶媒濃度が 8 0重 量％であった。
温度 1 0 0 °Cに達してから温度 2 2 0 °Cに達する時間は 2 5分間 であり、 温度 2 2 0 °Cに達してから 1 0分間撹拌を継続して均一溶 液を得た。 このときの圧力は 1 1 O k gZ c m2 のゲージ圧を示し た。 次に、 高圧窒素ガスの連続注入装置により、 オー トク レープの 圧力が 1 1 0 k g/ c m2 に維持されるように通圧しながら、 直ち にバルブを開放して、 圧力降下室を持つ孔径 0. 7 5 0、 L/D = 1 のノズルより大気中への紡出を行った。 圧力降下室の圧力は 9 2 k g Z c m 2 であった。
得られた織維はフィブリル状態が極めて良好で、 繊維の着色は見 られず、 織維強度ゃモデュラスの高いものであった。 またこの織維 を分散染料を用いて染色したところ、 鲜明に染色できることを確認 できた。 この繊維の特性は、 次の通りであった。
強度 ： 4. 8 5 gZ d
伸度 ： 6 4 %
モデュ ラス ： 1 6. 7 g / d
比表面積 ： 3 1 m2 Zg
〔実施例 2〕
実施例 1 と同じオー トク レープを用い、 融点 1 6 2 °C、 密度 9 1 0 g / c m 3 、 かつメノレトフローレー ト値が 4 g/ l 0分であ るポリプロ ピレン 2 0 gと、 融点 2 5 6 °C、 かつ相対拈度 77 rel が 1 . 7であるポリエチレンテレフ夕レー ト 3 0 gと、 溶媒としての. 塩化メチレンとをこのオー トク レーブに充塡した。
また、 表面活性剤として、 ポリオキシエチレンが 3モル付加され たラウ リルエーテルとイ ソォクチルラウレ一 卜 とを、 前記混合重合 体に対し、 各 0. 2重量％添加した。 そしてオー ト ク レープを閉じ、 引き続き、 窒素を 5 0 k g/ c m2 になるまでこのオー ト ク レープ に注入して、 適度な速度で撹拌を開始すると共に加熱も開始した。 溶液中の混合重合体の濃度は 2 0重量％、 溶媒の濃度は 8 0重量％ であった。
温度 1 0 0 °Cに達してから温度 2 0 0 °Cに達するまでの時間は 3 0分間であり、 温度 2 0 0 °Cに達してから 1 0分間撹拌を行なって 均一溶液を得た。 このときの圧力は 1 0 5 k g/ c m2 のゲージ圧 を示した。 次に、 高圧窒素ガスの連続注入装置により、 オー トク レ ーブの圧力が 1 0 5 k g/ c m2 に維持されるように通圧しながら、 直ちにバルブを開放して、 圧力降下室を持つ孔径 0. 7 5 0、 LZ D = l のノズルより大気中への紡出を行った。 圧力降下室の圧力は 8 5 k g c m2 であった。
得られた繊維は極めてフィブリル状態が良好で、 しかも繊維の着 色もなく、 織維強度ゃモデュラスも高いものであった。 またこの織 維を分散染料を用いて染色したところ、 鮮明に染色できることを確 認できた。 この繊維の特性は、 次の通りであった。
強度 ： 3. A Ί g/ ά
伸度 ： 5 0 %
モデュラス ： 1 8. 6 g / d
比表面積 ： 2 9 m2 Zg
〔実施例 3
スルホイソフタル酸を 5モル％共重合したポリエチレンテレフ夕 レー トであって、 融点が 2 4 7 °C、 相対粘度？7 rel が 1 . 3のもの を用い、 溶解および紡出温度を 2 0 0 °Cとした他は実施例 2 と全く 同じ条件で織維を製造した。 溶解時の圧力は 1 0 5 k g/ c m2 、 降下室の圧力は 8 6 k g/ c m2 であった。
得られた繊維は極めてフィプリル状態が良好で、 しかも繊維の着 色もなく、 繊維強度ゃモデュラスも高いものであった。 またこの鏃 維をカチオン染料を用いて染色したところ、 ポリエステル成分のみ 鮮明に染色できることを確認できた。 この織維の特性は、 次の通り であった。
強度 ： 4. 5 3 gZ d
伸度 ： 6 9 %
モデュラス ： 1 4. 1 g / d
比表面積 ： 3 8 m2 Zg
〔実施例 4 ― 8 比較例 1、 2〕
実施例 1 のオー トク レープを用い、 融点 1 3 2 °C、 密度 0. 9 6 g Z c m 3 、 かつメル トインデッ クス値が 0. 6 g Z 1 0分である 高密度ポリエチレンと、 融点 2 5 6 °C、 かつ相対粘度 7? rel が 1 . 4であるポリエチレンテレフ夕レー トとの混合割合を変更しながら. 溶媒としての塩化メチレン 2 0 0 gを一定条件としてオー トク レー ブに充塡した。 また、 表面活性剤として、 ポリオキシエチレンが 3 モル付加されたラゥ リルエーテルとィソォクチルラウレー トとを、 前記混合重合体に対し、 各 0. 2重量％添加した。 そしてオー トク レーブを閉じ、 引き続き、 窒素を 5 0 k gZcm2 になるようにォ 一トク レーブに注入して、 適度な速度で撹拌を開始すると共に加熱 も開始した。
各成分の溶液濃度は表 1 の如く となり、 温度 1 0 0 °Cに達してか ら温度 2 0 0 °Cに達するまでの時間は 3 5分間であり、 温度 2 0 0 °Cに達してから 1 0分間撹拌を継続して均一溶液を得た。 このとき の圧力はほぼ 1 1 0 k g / c m2 のゲージ圧を示した。 次に高圧窒 素ガスの連続注入装置により、 オー トク レープの圧力が 1 1 O k g / c m2 に維持されるように通圧しながら、 直ちにバルブを開放し て、 圧力降下室を持つ孔径 0. 7 5 0、 L/D = l のノズルより大 気中への紡出を行った。
その結果を表 1 に示す。
表 1
重合体 紡糸時 強 度 伸 度 モデュ 比 表 隱の 混合比 圧 力 ラス 面 積 謝生 PET/PE kg/cm" g/d % g/d mVg 雌例 1 0/100 90 4.08 60 10. 1 17 X
«例 4 5/ 95 91 4.45 59 12.5 28 Δ ¾¾例5 15/ 85 91 4.68 58 13.5 36 〇 難例 6 50/ 50 92 5.28 51 14.6 43 〇 錢例 7 85/ 15 91 3.56 52 13.2 34 ◎ 魏例 8 95/ 5 92 2.26 50 8.3 24 ◎ 赚例 2 100/ 0 91 0.85 46 4.8 18 ◎
表 1 から明らかなように、 本発明の実施例においては、 ポリエス テルの混合割合が増加するほど分散染料による染色性も良好となる 傾向にある中で、 得られた繊維は極めてフィブリル状態が良好で、 繊維の着色がなく、 繊維強度、 モデュラスが高いものであった。
比較例 1 においては、 得られた織維はフイブリル状態が良好で、 しかも繊維強度やモデュラスが比較的高いものであった。 しかしポ リエステルを全く含有していないため、 分散染料による染色性が不 良であった。 比較例 2においては、 得られた織維は、 ポリエチレン を全く含有していないため分散染料による染色性が良好であつたが、 フィ ブリル状態が余り良くなく、 しかも織維強度ゃモデュラスが低 いものであった。
〔実施例 9〕
融点 2 2 8て、 かつ相対粘度 7? re l が 1 . 7であるポリプチレン テレフ夕レー トを用い、 溶解および紡出温度を 2 0 0 'Cとした他は 実施例 6 と全く同じ条件で繊維を製造した。 溶解時の圧力は 1 1 2 k g Z c m 2 、 降下室の圧力は 9 3 k g / c m 2 であった。
得られた繊維は極めてフィプリル状態が良好で、 しかも織維の着 色がなく、 繊維強度ゃモデュラスが高いものであった。 またこの織 維を分散染料を用いて染色したところ良好に染色できることを確認 できた。 この繊維の特性は、 次の通りであった。
強度 ： 4 . 6 2 g / d
伸度 ： 6 3 %
モデュラス ： 1 3 . 6 g / d
比表面積 ： 3 8 m 2
〔実施例 1 0 〕 1 0 リ ッ トルのオー ト ク レーブを用い、 融点 1 3 2 °C、 密度 0. 9 6 g /cm3 、 かつメノレ トイ ンデッ クス値が 0. 8 g Z 1 0分であ る高密度ポリエチレン 6 0 0 gと、 融点 2 5 6 °C、 かつ相対粘度 rel が 1 . 7であるポリエチレンテレフ夕 レー ト 9 0 0 gと、 溶媒 としての塩化メチレンとを、 このオー トク レープに充塡した。 また, 表面活性剤として、 ポリオキシエチレンが 3モル付加されたラウリ ルエーテルとイソ ト リデシルステアレー トとを、 前記混合重合体に 対し、 各 0. 2重量％添加した。 そしてォ一 トク レーブを閉じ、 引 き続き、 窒素を 2 0 kg/cm2 になるまでこのォ一 トク レーブに注入 して、 適度な速度で撹拌を開始すると共に加熱も開始した。 各成分 の溶液濃度は、 重合体の濃度が 2 0重量％、 溶媒濃度が 8 0重量％ であった。
温度 1 0 0 °Cに達してから温度 2 2 0 °Cに達するまでの時間は 4 0分間であり、 温度 2 2 0 に達してから 1 0分間撹拌を継続して 均一溶液を得た。 このときの圧力は 1 0 9 kgZcm2 のゲージ圧を示 した。 次に、 高圧窒素ガスの連続注入装置により、 ォ一 トク レーブ の圧力が 1 1 0 kg/ cm2 になるように加圧しながら、 直ちに 3個の バルブを開放して、 圧力降下室を持つ孔径 0. 7 5 0、 L/D = 1 の 3個のノズルよりの紡出を行った。 これを回転板に衝突させ、 そ の後に開織し、 移動するコンペャネッ ト上に堆積してゥエブとした, 圧力降下室の圧力は 9 2 kg/cm2 であった。
次にこのゥヱブを積曆し、 3対のローラーを持つ油圧式ク リアラ ンスカレンダ一機に通し、 目付け 5 0 gZm2 の不織布を製造した, このカレンダ一機の上部ローラーはいずれも表面がウレタンゴム製 であり、 下部ローラーはスチール表面にフッ素樹脂コ一ティ ングし たもので加熱口一ラーであった。 1 対目のローラ一から 3対目の口 一ラーまでの温度、 線圧はそれぞれ 6 0、 1 2 0、 1 2 5 °C、 0. 3、 0. 8、 1 . 5 kgZcmとした。
得られた不織布は、 繊維のフィブリル状態が極めて良好で、 着色 は見られず、 しかもこの繊維が全面にわたって接着された構成とさ れているため、 不織布強力も高く、 透湿性、 耐水圧も高いものであ つた。 またこの不織布を分散染料を用いて染色したところ、 鮮明に 染色できることを確認できた。 この不織布の特性は、 次の通りであ つた。
比表面積 ： 3 1 m 2 / g
不織布 K S強力 （MD/CD ) : 3 8. 4 / 3 9. 8 kg/ 5 cm 不織布伸度 （MD/CD ) : 1 8 / 2 6 %
見掛密度 ： 0. 4 0 g/cm3
透湿性 ： 2 8 0 g /m2 /h r
耐水圧 ： 1 8 0 cmH 2 0
染色性 ： ◎
〔実施例 1 1 〕
実施例 1 0 と同じ装置を用い、 融点 1 6 2 °C、 密度 0. 9 1 0 g /cm3 、 かつメルトフローレー ト値が 4 g Z 1 0分であるポリプロ ピレン 4 0 0 gと、 融点 2 5 6で、 かつ相対粘度 7? rel がし 6で あるポリエチレンテレフ夕レー ト 1 1 0 0 と、 溶媒としての塩化 メチレンとをオー トク レーブに充塡した。 また、 表面活性剤として. ポリオキシエチレンが 3モル付加されたラウ リルエーテルとイソォ クチルラウレー ト とを、 前記混合重合体に対し、 各 0. 2重量％添 加した。 ォ一 トク レーブを閉じ、 引き続き、 窒素を 4 0 kg/cm2 に なるまでオー トク レープに注入して、 適度な速度で撹拌を開始する と共に加熱も開始した。 溶液中の混合重合体の濃度は 2 0重量％、 溶媒の濃度は 8 0重量％であった。
温度 1 0 0 °Cに達してから温度 2 0 0 °Cに達するまでの時間は 3 0分間であり、 温度 2 0 0 °Cに達してから 1 0分間撹拌を行なって 均一溶液を得た。 このときの圧力は 1 1 8 kgZcm2 のゲージ圧を示 した。 次に、 高圧窒素ガスの連続注入装置により、 オー トク レープ の圧力が 1 2 0 kg/ cm2 になるように加圧しながら、 直ちに 3個の バルブを開放して、 圧力降下室を持つ孔径 0. 7 5 0、 L/D = 1 の 3個のノズルよりの紡出を行った。 これを回転板に衝突させた後- 開織し、 移動するコンペャネッ ト上に堆積してウェブとした。 圧力 降下室の圧力は 9 9 kg/cm2 であった。 次にこのウェブを積層し、 カレンダ一機における 1対目のローラ一から 3対目のローラ一まで の温度をそれぞれ 6 0 eC、 1 5 0 °C、 1 5 5 °Cとした以外は実施例 1 0 と同様にして、 目付け 1 0 O g/m2 の不織布を製造した。
得られた不織布は、 織維のフィブリル状態が極めて良好で、 着色 は見られず、 しかもこの織維が全面にわたつて接着された構成とな つているため、 不織布強力も高く、 透湿性、 耐水圧も高いものであ つた。 またこの不織布を分散染料を用いて染色したところ、 鲜明に 染色できるこ とを確認できた。 得られた不織布の特性は、 次の通り であった。
比表面積 ： 2 9 m2 /g
不織布 K S強力 （MD/CD ) : 3 2. 3 / 3 3. 6 kg/ 5 cm 不織布伸度 （MD/CD ) : 2 2 / 2 9 %
見掛密度 ： 0. 4 7 g /cm3 透湿性 ： 2 6 3 g /m 2 / h r
耐水圧 ： 1 5 9 cmH 2 〇
染色性 ： ◎
〔実施例 1 2〕
融点が 2 4 7 °C、 相対粘度 7? rel が に 3であるスルホイソフタ ル酸を 5モル％共重合したポリエチレンテレフタレー トを用い、 溶 解および紡出温度を 2 0 0 °Cとした他は実施例 1 1 と全く 同じ条件 で不織布を製造した。 溶解時の圧力は 1 1 9 kgZcm2 、 降下室の圧 力は 1 0 0 kg/cm2 であった。
得られた不織布は繊維のフィ ブリル状態が極めて良好で、 着色は 見られず、 しかもこの織維が全面にわたって接着された構成とされ ているため、 不織布強力が高く、 透湿性、 耐水圧も高いものであつ た。 またこの不織布をカチオン染料を用いて染色したところ、 鮮明 に染色できることを確認できた。 この不織布の特性は、 次の通りで あった。
比表面積 ： 2 8 m 2 / g
不織布 K S強力 （MD/CD ) : 2 9. 2 / 3 0 1 kg/ 5 cm 不織布伸度 （MD/CD ) : 1 7 / 2 5 %
見掛密度 ： 0. 3 9 g/cm3
透湿性 ： 2 7 8 / 2 / h r
耐水圧 ： 1 7 2 cmH 2 0
染色性 ： ◎
〔実施例 1 3 — 1 7 比較例 3、 4〕
実施例 1 0の装置を用い、 融点 1 3 2 °C、 密度 0. 9 6 g Zcm3 かつメル トイ ンデッ クス値が 0. 6 g 1 0分である高密度ポリエ チレンと、 融点 2 5 6 °C、 かつ相対粘度 77 re l 力く 1 . 4であるポリ エチレンテレフ夕 レー 卜との混合割合を変更しながら、 溶媒として の塩化メチレンの量は 6 2 0 O g—定として、 オー トク レープに充 塡した。 表面活性剤として、 ポリオキシエチレンが 3モル付加され たラウ リルエーテルとイソォクチルラウレー トとを、 前記混合重合 体に対し、 各 0 . 2重量％添加し、 オー ト ク レープを閉じた。 引き 続き、 窒素を 4 0 kg/ cm 2 になるようにォー ト ク レーブに注入して. 適度な速度で撹拌を開始すると共に加熱も開始した。
各成分の溶液濃度は表 2の如く となり、 温度 1 0 0 °Cに達してか ら温度 2 0 0 °Cに達する時間は 3 5分間であり、 温度 2 0 0 °Cに達 してから 1 0分間撹拌を継続して均一溶液を得た。 このときの圧力 はほぼ 1 1 O kgZ cm2 のゲージ圧を示した。 次に、 高圧窒素ガスの 連続注入装置により、 オー トク レーブ内の圧力が 1 1 0 kgZ cm 2 に 維持されるように通圧しながら、 直ちに 3個のバルブを開放して紡 出を行い、 実施例 1 0 と同じようにしてウェブ形成し、 不織布を得 た。
その結果を表 2に示す。
表 2
Figure imgf000035_0001
PET：ポリエチレンテレフタレート
PE ：高密度ポリエチレン
* ：搬密度 g/cm3
* * ：透湿性 /m2 / r
表 2から明らかなように、 実施例 1 3 — 1 7においては、 ポリエ ステルの混合割合が増加するほど分散染料による染色性も良好とな る傾向にある中で、 得られた不織布は極めて良好なフィプリル鏃維 状態であり、 着色はなかった。 しかもこの繊維が全面にわたって接 着されて構成されているため、 不織布強力が高く、 透湿性、 耐水圧 も高いものであった。
比較例 3においては、 得られた不織布はフィブリル状態が良好で、 不織布強力も比較的高いものであつたが、 ポリエステルを全く含有 していないため、 染色性が不良であった。
比較例 4においては、 ポリエチレンを全く含有していないため、 得られた不織布は分散染料による染色性は良好であつたが、 フィブ リル状態が余り良くなく、 しかも不織布強力、 透湿性、 酎水圧共に 低いものであった。
〔実施例 1 8〕
融点 2 2 8 °C、 かつ相対粘度 7? re l がに 7であるポリプチレン テレフ夕レー トを用い、 溶解および紡出温度を 2 0 0 とした他は 実施例 1 5 と全く同じ条件で不織布を製造した。 溶解時の圧力は 1 1 2 kg/ cm 2 、 降下室の圧力は 9 3 kg/ cm2 であった。
得られた不織布は繊維のフィブリル状態が極めて良好で、 着色は 見られず、 しかもこの織維が全面にわたって接着された構成とされ ているため、 不織布強力が高く、 透湿性、 耐水圧も高いものであつ た。 またこの不織布を分散染料を用いて染色したところ、 鮮明に染 色できることを確認できた。 この不織布の特性は、 次の通りであつ た。
比表面積 ： 3 1 m 2 / g 不織布 K S強力 （MD/CD ) : 3 6. 3 / 3 7. 4 kg/ 5 cm 不織布伸度 （MD/CD ) : 2 1 2 9 %
見掛密度 ： 0. 3 7 g /cm3
透湿性 ： 2 9 2 g /m 2 / h r
耐水圧 ： 1 9 1 cmH 2 0
染色性 ： ◎
〔実施例 1 9 )
1 0 リ ッ トルのオー トク レープを用い、 融点 1 3 2 °C、 密度
9 6 g /cm3 、 かつメル トイ ンデッ クス値が 0. 8 g / 1 0分であ る高密度ポリエチレン 6 0 0 と、 融点 2 5 6 °C、 かつ相対粘度 7? rel が 1 . 7であるポリエチレンテレフ夕 レー ト 9 0 0 gと、 溶媒 としての塩化メチレンとを、 このオー トク レーブに充塡した。 また、 表面活性剤として、 イソォクチルステアレー トとイソステアリルェ ステルとを、 前記混合重合体に対し、 各 0. 2重量％添加した。 ォ — トク レーブを閉じ、 引き続き、 窒素を 2 0 kg/cm2 になるように オー トク レープに注入して、 適度な速度で撹拌を開始すると共に加 熱も開始した。 なお各成分の溶液濃度は、 重合体の濃度が 2 0重量 %、 溶媒濃度が 8 0重量％であった。
温度 1 0 0 °Cに達してから温度 2 2 0 °Cに達するまでの時間は 4 0分間であり、 温度 2 2 0 °Cに達してから 1 0分間撹拌を継続して 均一溶液を得た。 このときの圧力は 1 0 9 kg/cm2 のゲージ圧を示 した。 次に、 高圧窒素ガスの連続注入装置により、 ォ一 ト ク レーブ の圧力が 1 1 O kgZcm2 になるように加圧しながら、 直ちに 3個の バルブを開放して、 圧力降下室を持つ孔径 0. 7 5 0、 L /D = 1 の 3個のノズルよりの紡出を行った。 これを回転板に衝突させ、 そ の後に開織し、 移動するコンペャネッ ト上に堆積してゥエブとした c なお、 圧力降下室の圧力は 9 2 kg/cm2 であつた。
次にこのウェブを積層し、 油圧式ク リ アラ ンスエンボス機に通し、 目付け 5 0 g/m 2 の不織布を製造した。 このエンボス機の上部口 ールは彫刻ロールであり、 下部ロールはフラ ッ トロールで、 いずれ も加熱ロールであった。 上部ロールと下部ロールとのク リアランス は取らずに、 線圧 2 0 kg/cm, 温度 1 2 5 °C、 速度 1 0 m/min で エンボス加工を行った。 なお彫刻ロールの接着面積率は 2 5 %で、 接着点密度は 6 0個 Zcm2 であった。
得られた不織布は、 繊維のフィブリル状態が極めて良好で、 着色 は見られなかった。 しかもこの織維は、 小さな圧着点が多く存在し た構成であるため、 実用的な不織布強力を維持しつつ、 柔軟性、 透 湿性に優れたものであった。 またこの不織布を分散染料を用いて染 色したところ、 鮮明に染色できることを確認できた。 この不織布の 特性は、 次の通りであった。
比表面積 ： 3 1 m 2 / g
不織布 K S強力 （MD/CD ) : 1 7. 3 / 1 8. 6 kg/ 5 cm 不織布引張伸度 （MD/CD ) : 2 8 / 3 1 %
見掛密度 ： 0. 2 8 g /cm3
圧縮剛軟度 ： 1 2 5 g
透湿性 ： 2 5 0 g/m 2 /h r
染色性 ： ◎
〔実施例 2 0〕
実施例 1 9 と同じ装置を用い、 融点 1 6 2 °C、 密度 0. 9 1 0 g /cm3 、 かつメル トフローレー ト値が 4 g 1 0分であるポリプロ ピレ ン 4 0 0 gと、 融点 2 5 6 °C、 かつ相対粘度 77 re l 力 に 6で あるポリエチレンテレフ夕 レー ト 1 1 0 0 と、 溶媒としての塩化 メチレンとをオー トク レーブに充塡した。 また、 表面活性剤として、 イソォクチルステアレー トとイソステアリ ルエステルとを、 前記混 合重合体に対し、 各 0 . 2重量％添加した。 オー ト ク レープを閉じ、 引き続き、 窒素を 4 0 kg/ cm 2 になるまでォ一 ト ク レーブに注入し て、 適度な速度で撹拌を開始すると共に加熱も開始した。 溶液中の 混合重合体の濃度は 2 0重量％、 溶媒の濃度は 8 0重量％であった。
温度 1 0 0 °Cに達してから温度 2 0 0 °Cに達するまでの時間は 3 0分間であり、 温度 2 0 0 °Cに達してから 1 0分間撹拌を行なって 均一溶液を得た。 このときの圧力は 1 1 8 kgZ cm 2 のゲージ圧を示 した。 次に、 高圧窒素ガスの連続注入装置により、 オー トク レープ の圧力が 1 2 0 kg/ cm2 になるように加圧しながら、 直ちに 3個の バルブを開放して、 圧力降下室を持つ孔径 0 . 7 5 0、 L / D = 1 の 3個のノズルよりの紡出を行った。 これを回転板に衝突させた後、 開織し、 移動するコンペャネッ ト上に堆積してウェブとした。 圧力 降下室の圧力は 9 9 kg/ cm 2 であった。 次にこのウェブを積層し、 エンボス加工の温度を 1 2 0てとした以外は実施例 1 9 と同じにし て、 目付け 1 0 0 g Z m 2 の不織布を製造した。
得られた不織布は、 織維のフィブリル状態が極めて良好で、 着色 は見られず、 しかもこの繊維は小さな圧着点が多く存在した構成と なっているため、 実用的な不織布強力を維持しつつ、 柔軟性、 透湿 性に優れたものであった。 またこの不織布を分散染料を用いて染色 したところ、 鮮明に染色できることを確認できた。 この不織布の特 性は、 次の通りであった。 比表面積 ： 2 9 m2 / g
不織布 K S強力 （MD/CD ) : 1 6 2 / 1 7. 7 kg/ 5 cm 不織布引張伸度 （MD/CD ) : 3 0 3 3 %
見掛密度 ： 0. 2 9 g/cm3
圧縮剛軟度 1 2 0 g
透湿性 2 3 1 g /m 2 / h r
染色性 ◎
〔実施例 2 1 〕
融点が 2 4 7 °C、 相対粘度？7 rel が 1 . 3であるスルホイソフタ ル酸を 5モル％共重合したボリエチレンテレフ夕レー トを用い、 溶 解、 紡出温度を 2 0 0 °Cとした他は実施例 2 0 と全く同じ条件で不 織布を製造した。 なお、 溶解時の圧力は 1 1 S kgZcm2 、 降下室の 圧力は 1 0 0 kgZcm2 であつた。
得られた不織布は、 繊維のフィブリル状態が極めて良好で、 着色 は見られず、 しかもこの織維は小さな圧着点が多く存在した構成と なっているため、 実用的な不織布強力を維持しつつ、 柔軟性、 透湿 性に優れたものであった。 またこの不織布をカチオン染料を用いて 染色したところ、 鮮明に染色できることを確認できた。 この不織布 の特性は、 次の通りであった。
比表面積 ： 2 8 m2 / g
不織布 K S強力 （MD/CD ) : 1 4. 5 / 1 5. 7 kg/ 5 cm 不織布引張伸度 （MD/CD ) : 3 7 / 3 9 %
見掛密度 ： 0. 3 0 g/cm3
圧縮剛軟度 ： 1 1 8 g
透湿性 ： 2 4 7 g/m2 /h r 染色性 ： ◎
〔実施例 2 2 - 2 6 比較例 5、 6〕
実施例 1 9の装置を用い、 融点 1 3 2 °C、 密度 0 . 9 6 g / cm3 、 かつメル トイ ンデッ クス値が 0 . 6 g Z l O分である高密度ポリエ チレンと、 融点 2 5 6 、 かつ相対粘度 7? re l が 1 . 4であるボリ エチレンテレフ夕 レー ト との混合割合を変更しながら、 溶媒として の塩化メチレ ンの量は 6 2 0 0 g—定として、 オー トク レープに充 塡した。 表面活性剤として、 イ ソォクチルステアレー トとイ ソステ ァリルエステルとを、 前記混合重合体に対し、 各 0 . 2重量％添加 し、 オー トク レープを閉じた。 引き続き、 窒素を 4 0 kg/ cm 2 にな るようにオー トク レープに注入して、 適度な速度で撹拌を開始する と共に加熱も開始した。
各成分の溶液濃度は表 3の如く となり、 温度 1 0 0 °Cに達してか ら温度 2 0 0 °Cに達するまでの時間は 3 5分間であり、 温度 2 0 0 °Cに達してから 1 0分間撹拌を継続して均一溶液を得た。 このとき の圧力はほぼ 1 1 O kgZ cm2 のゲージ圧を示した。 次に、 高圧窒素 ガスの連続注入装置により、 オー トク レープ内の圧力が 1 1 0 kgZ cm2 に維持されるように通圧しながら、 直ちに 3個のバルブを開放 して紡出を行い、 実施例 1 9 と同じようにしてウェブを形成し、 不 織布を得た。
その結果を表 3 に示す。 表 3
Figure imgf000042_0001
PET：ポリエチレンテレフタレート PE：高密度ポリエチレン * ：賜密度 /cm3 * *：透湿性 g/m2 / r
表 3から明らかなように、 実施例 2 2 — 2 6においては、 ボリエ ステルの混合割合が増加するほど分散染料による染色性も良好とな る傾向にある中で、 得られた不織布は極めて良好なフ ィブリ ル織維 状態であり、 着色はなく、 しかもこの織維は小さな圧着点が多く存 在した構成となっているため、 実用的な不織布強力を維持しつつ、 柔軟性、 透湿性に優れたものであった。 またこれら不織布を分散染 料を用いて染色したところ、 鮮明に染色できるこ とを確認できた。 比較例 5においては、 得られた不織布はフィ ブリル状態が良好で、 不織布強力も比較的高いものであつたが、 ポリエステルを全く含有 していないため、 染色性が全く不良であった。
比較例 6においては、 ポリェチレンを全く含有していないため、 得られた不織布は分散染料による染色性は良好であつたが、 フイブ リル状態が余り良くなく、 しかも不織布強力、 透湿性共に低いもの であつた。
〔実施例 2 7〕
融点 2 2 8 °C、 かつ相対粘度 7? re l 力 1 . 7であるポリプチレン テレフ夕 レー トを用い、 溶解および紡出温度を 2 0 0でとした他は 実施例 2 4 と全く同じ条件で不織布を製造した。 溶解時の圧力は 1 1 2 kg/ cm 2 、 降下室の圧力は 9 3 kg/ cm 2 であった。
得られた不織布は織維のフィブリル状態が極めて良好で、 着色は 見られず、 しかもこの繊維は小さな圧着点が多く存在した構成とな つているため、 実用的な不織布強力を維持しつつ、 柔軟性、 透湿性 に優れたものであった。 またこの不織布を分散染料を用いて染色し たところ、 鮮明に染色できることを確認できた。 この不織布の特性 は、 次の通りであった。 比表面積 ： 3 1 m 2 / z
不織布 K S強力 （MD/CD ) : 1 5. 3 / 1 6. 5 kg/ 5 cm 不織布引張伸度 （MD/CD ) : 3 7 / 3 9 %
見掛密度 ： 0. 2 7 g/cm3
圧縮剛軟度 ： 1 0 9 g
透湿性 ： 2 6 2 g/m 2 /h r
染色性 ： ◎
(実施例 2 8 — 3 4 )
実施例 2 5の不織布を製造する際に、 エンボスロールのタイプを 変更して、 表 4 のごとく接着面積率および接着点密度を変更した。 その結果を表 4 に示す。
表 4から明らかなように、 実施例 2 8 — 3 3の不織布は、 接着面 積率および接着点密度の増加と共に不織布強力が増加し柔軟性が低 下する傾向にある中で、 実用的な不織布強力を維持しつつ、 柔軟性, 透湿性に優れたものであった。
実施例 3 4 においては、 フラッ トロールのみによる圧着のため接 着面積率が 1 0 0 %となることで、 得られた不織布は柔軟性が若干 劣るものの、 実用的な不織布強力と優れた透湿製とを備えていた。
表 4
Figure imgf000045_0001
PET：ポリエチレンテレフタレート PE：高密度ポリエチレン * ：見赚度 /cm3 **：透湿性 /m2 /

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 網状構造の鏃維であって、 互いに相溶性を有さないォレフィ ン系重合体とエステル系重合体とで少なく とも構成された混合物か らなり、 かつ網状構造を有する。
2 . 請求項 1記載の繊維であって、 ォレフ ィ ン系重合体が、 ェチ レン系重合体と、 プロピレン系重合体と、 エチレンを主体とする共 重合体と、 プロ ピレンを主体とする共重合体とのうちのいずれかで める。
3 . 請求項 1 または 2記載の織維であって、 エステル系重合体が. ポリエチレ ンテレフタ レー ト と、 ポリブチレンテレフ夕 レー ト との いずれかである。
4 . 請求項 1 から 3 までのいずれか 1 項記載の繊維であって、 ォ レフィ ン系重合体とエステル系重合体との混合比が、 重量比で 5 9 5から 9 5 / 5の範囲である。
5 . 請求項 4記載の織維であって、 ォレフ ィ ン系重合体とエステ ル系重合体との混合比が、 重量比で 1 5ノ 8 5から 8 5 / 1 5の範 囲である。
6 . 網状構造の織維の製造方法であって、 互いに相溶性を有さな ぃォレフィ ン系重合体とエステル系重合体との混合重合体を、 溶媒 のもとで高温高圧下で溶解して一浴相とし、 その後、 重合体と溶媒 とを相分離させた状態の下でノズルから紡出させることからなる。
7 . 請求項 6記載の網状構造繊維の製造方法であって、 紡糸混合 溶液に不活性ガスを添加注入する。
8 . 請求項 6 または 7記載の網状構造織維の製造方法であって、 紡糸混合溶液に表面活性剤を添加する。
9. 緻密な構造を有する不織布であって、 網状構造の織維を含み、 この繊維には、 互いに相溶性を有さないォレフィ ン系重合体とエス テル系重合体との混合比を重量比で 5ノ 9 5から 9 5 Z5の範囲と した混合物が混合されており、 さ らに前記網状構造の織維間が接着 されている。
1 0. 請求項 9記載の不織布であって、 ォレフィ ン系重合体が、 エチレン系重合体と、 プロピレン系重合体と、 エチレンを主体とす る共重合体と、 プロピレンを主体とする共重合体とのうちのいずれ カヽでめる。
1 1 . 請求項 9 または 1 0記載の不織布であって、 エステル系重 合体が、 ポリエチレンテレフ夕 レー トと、 ボリブチレンテレフタレ ー トとのいずれかである。
1 2. 請求項 9から 1 1 までのいずれか 1項記載の不織布であつ て、 混合物におけるォレフィ ン系重合体とエステル系重合体との混 合比が重量比で 1 5 Z 8 5から 8 5 / 1 5の範囲である。
1 3. 請求項 9から 1 2 までのいずれか 1項記載の不織布であつ て、 網状構造繊維間が全体にわたって接着されており、 この不織布 の性能として、 強力が 2 0 kg/ 5 cm以上、 耐水圧が 5 0 cm以上、 そ して透湿性が l O O gZn^ Zh r以上である。
1 4. 請求項 9から 1 2 までのいずれか 1 項記載の不織布であつ て、 網状構造織維間が部分的に接着されており、 この不織布の性能 として、 強力が 5 kg/ 5 cm以上、 圧縮剛軟度が 2 0 0 g以下、 そし て透湿性が 1 0 0 g/m2 /h r以上である。
1 5. 緻密な構造を有する不織布の製造方法であって、 互いに相 溶性を有さないォレフ ィ ン系重合体とエステル系重合体との混合比 を重量比で 5 Z 9 5から 9 5 Z 5の範囲とした混合物が混合された 網状構造の織維を作り、 この繊維をウェブとし、 その後、 ロール群 を用いてこのウェブを熱圧着させて、 混合網状織維間を全体にわた つて接着することからなる。
1 6. 請求項 1 5記載の不織布の製造方法であって、 ロール群を 用いてゥ ブを熱圧着させる時の温度が、 織維を構成する重合体の 中で最も低い融点を持つ重合体の融点マイナス 4 0 °Cを超えかつそ の融点以下の範囲であり、 熱圧着の際の線圧が 0. 5 kg/cm以上か つ 2 0 kg/cm以下の範囲である。
1 7. 緻密な構造を有する不織布の製造方法であって、 互いに相 溶性を有さないォレフィ ン系重合体とエステル系重合体との混合比 を重量比で 5 Z 9 5から 9 5 Z 5 の範囲とした混合物が混合された 網状構造の繊維を作り、 この織維をウェブとし、 その後、 エンボス 加工機を用いてこのゥ ブを部分的に熱圧着させて、 混合網状繊維 間を部分的に接着することからなる。
1 8. 請求項 1 7記載の不織布の製造方法であって、 エンボス加 ェ機を用いてゥエブを熱圧着させる時の温度が、 織維を構成する重 合体の中で最も低い融点を持つ重合体の融点マイナス 4 0 °Cを超え かつその融点以下の範囲であり、 熱圧着の際の線圧が 0. 5 kgZcm 以上かつ 5 0 kg, cm以下の範囲である。
1 9. 請求項 1 7 または 1 8記載の不織布の製造方法であって、 混合網状織維間を部分的に接着するときの接着面積率が 4 %以上か つ 5 0 %以下であることを特徴とする請求項 6 または 7記載の不織 布の製造方法。
2 0. 請求項 1 7から 1 9 までのいずれか 1項記載の不織布であ つて、 混合網状繊維間を部分的に接着するときの接着点密度が 1 5 個 Z cm2 以上かつ 1 2 0個/ cm2 以下である。
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