WO1993008255A1 - Duftstoffe enthaltende tablette - Google Patents

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sorbitol
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Hans-Friedrich Kruse
Peter Sandkühler
Theodor Völkel
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Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
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    • C11D17/0073—Tablets
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    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/50—Perfumes

Definitions

  • the present invention relates to tablets as carriers for fragrances and to a method for producing such tablets.
  • composition of the tablet is of crucial importance if the task is a larger one 08255 - 2 - P ⁇ ⁇ CT ⁇ / / E i -.Pr9 »2-w / 02300
  • the invention relates to a fragrance-containing tablet, which is characterized by a content of sorbitol as carrier material and a content of a gas-developing system of carbonate and / or bicarbonate and an acid.
  • the gas-generating system preferably consists of the combination of sodium hydrogen carbonate and citric acid.
  • the tablets according to the invention can be produced with an extraordinarily high proportion of fragrances, without liquid escaping when the tablets are pressed or the tablets becoming sticky.
  • the tablets are unbreakable and abrasion-resistant and not very sensitive to air humidity.
  • the tablets dissolve completely in cold water within a few minutes and do not leave any visible residues on the treated textiles when used in a washing or rinsing solution.
  • the fragrances contained in the tablets according to the invention are predominantly perfume oils which are composed of several chemical compounds. According to the invention these individual compounds are selected from a wide variety of chemical classes, since the solid additives used according to the invention are largely chemically inert to almost all such compounds. On the other hand, the composition of the perfume oils has practically no influence on the properties of the tablet according to the invention. Perfume oils which have a certain substantivity compared to the fiber materials contained are preferably used for scenting textiles.
  • the content of fragrances in the tablets can be varied within wide limits and thus adapted to the need and the possible tablet size.
  • the fragrance content in the tablets is preferably between about 3 and about 15% by weight, in particular between about 5 and about 10% by weight.
  • the sorbitol used as the carrier substance according to the invention is used to produce the tablets in finely divided, preferably absorbent form.
  • the average particle size of the is preferably
  • the tablets preferably contain between about 15 and 40% by weight, in particular between 20 and 35% by weight, of sorbitol.
  • the gas-developing system contained in the tablets is a combination of at least one solid acid and one water-soluble carbonate.
  • Carboxylic acids for example tartaric acid, citric acid or glycolic acid, are preferably used as solid acids, but if acid-stable fragrances are used, it is also possible to use stronger acids, for example ammidosulfonic acid or sodium hydrogen sulfate.
  • the soluble carbonates used are primarily alkali carbonates, and here in turn preferably the sodium carbonates, in particular sodium hydrogen carbonate.
  • the ratio of acid to carbonate is preferably chosen so that at least the amount of acid necessary for the complete release of the carbon dioxide is present in the tablet. Acid and carbonate are preferably used in very finely divided form for the production of the tablets.
  • the average grain size is in particular between approximately 100 and approximately 200 ⁇ m.
  • the amount of gas-generating system that is used in the tablet determines the rate of disintegration of the tablet in water within certain limits.
  • the content is therefore preferably between 20 and 70% by weight, in particular between 40 and 65% by weight, based on the entire tablet.
  • the tablets can contain further auxiliaries and additives with which, for example, the producibility or else individual properties of the tablet can be further improved during storage and use.
  • the addition of microcrystalline cellulose can cause disintegration and the resolution of the tablet is made faster and more uniform and the breaking strength is increased.
  • Additions of up to 5% by weight, preferably between 1 and 2% by weight f of microcrystalline cellulose are customary.
  • this water-insoluble additive leads to many Other water-insoluble tabletting aids do not leave residues on the laundry, in order to distribute the fragrance more evenly in the wash liquor with little movement of the liquor, small amounts of emulsifiers, for example lecithin or nonionic surfactants, can be added to the tablets wa 5% by weight, preferably between 0.1 and 2% by weight.
  • emulsifiers for example lecithin or nonionic surfactants
  • Other possible auxiliaries and additives are, for example, binders, lubricants, dyes and, for the use of the tablets in the rinse cycle, cationic or non-cationic fabric softeners.
  • the sorbitol alone or in combination with one or more other solid constituents of the tablet, is placed in a gently working mixer and sprayed with the fragrance while moving. With further mixing, the remaining constituents of the tablet are added and, after homogenization has taken place, the mixture is fed to a tablet press.
  • Suitable mixing units are, for example, Patterson Kelley PK Twin Shell Blenders, Lödige ploughshare mixers, Forberg mixers and drum mixers of various designs, of which the Forberg F-20 mixer is particularly preferred.
  • the tablets can be pressed on an eccentric press, but rotary machines or hydraulic presses are equally suitable.
  • the tablets are made from largely water-free raw materials and, if possible, are worked under controlled climatic conditions at low relative air humidity.
  • the size and shape of the tablet can largely be adapted to a wide variety of needs. Tablet weights between 5 and 40 g are preferred for use in the household washing process.
  • the packaging of the tablets is preferably chosen so that the tablets are protected against the effects of high atmospheric humidity even when stored for a long time.
  • All tablets of the individual examples had a weight of 20 g with a density of 1.3 g / cm ⁇ and a diameter of 38 mm.
  • the Production was initially carried out in a Forberg F20 mixer, in Examples 1 to 3 the sorbitol being sprayed with the fragrance alone, while in Example 4 the fragrance was sprayed onto the mixture of sodium hydrogen carbonate and sorbitol. With further mixing, the remaining constituents were then added together.
  • the tablets were pressed on an Ek IV eccentric press from Korsch with a pressing force of 30-50 kN.
  • the tablets were all unbreakable and sufficiently abrasion-resistant. They could be flushed into the main wash cycle as well as the rinse cycle of different commercial washing machines without residue and quickly and completely dissolved in cold water. No visible residues remained on the laundry.

Abstract

In diesen Tabletten, die in erster Linie für den Einsatz in Textilwaschflotten und Spülbädern vorgesehen sind, wird als Trägermaterial Sorbit verwendet und als Gas entwickelndes System Carbonat und Säure eingesetzt. Die Tabletten können große Mengen an Duftstoffen enthalten, sind lagerstabil, zerfallen aber in Wasser sehr schnell.

Description

'Duftstoffe enthaltende Tablette' nf
Die vorliegende Erfindung betrifft Tabletten als Träger für Duft¬ stoffe, sowie ein Verfahren zur Herstellung derartiger Tabletten.
Bei der Textilwäsche, vor allem im Haushaltsbereich, ist es heute üblich, den Waschmitteln und Nachspülmitteln geringe Mengen an Parfümsubstanzen zuzumischen, die dazu dienen, der Wasch- oder Spüllauge selbst, aber auch dem mit der Wasch- oder Spüllauge be¬ handelten Textilgut einen angenehmen Duft zu verleihen. Statt die¬ ses Parfüm dem Wasch- oder Spülmittel zuzusetzen, ist in der deut¬ schen Offenlegungsschrift 39 11 363 vorgeschlagen worden, den Duft¬ stoff getrennt vom Wasch- oder Spülmittel in Form von Tabletten oder Kapseln zu portionieren und ihn in dieser Form der Wasch¬ oder Spüllauge zuzusetzen. Die Kapseln enthalten dabei den Duft¬ stoff in flüssiger Form zusammen mit einem Emulgator, während die Tabletten neben dem Duftstoff noch Füll=- und Trägerstoff, bei¬ spielsweise Natrium-Aluminium-Silikat oder Cyclodextrin, enthalten müssen. Weitergehende Einzelheiten über die Herstellung und die Zusammensetzung geeigneter Tabletten sind in dieser Druckschrift nicht enthalten.
Der genauen Zusammensetzung der Tablette kommt jedoch eine ent¬ scheidende Bedeutung zu, wenn die Aufgabe besteht, eine größere 08255 - 2 - Pι^CTι//Ei-.Pr9»2-w/02300
Menge eines flüssigen Duftstoffes in eine feste Form zu überfüh¬ ren. Tabletten für den oben genannten Zweck sollen einerseits bei der Lagerung druckstabil und bruchfest sein, andererseits bei An¬ wendung schnell in kaltem Wasser vollständig zerfallen und den Duftstoff freisetzen. Übliche Füll- und Trägerstoffe, auch die in der DE 39 11 363 genannten, erwiesen sich für die Herstellung der¬ artiger Duftstofftabletten als ungeeignet.
Überraschenderweise wurde jetzt eine Kombination von Träger- und Hilfsstoffen gefunden, die es erlaubt, Duftstofftabletten herzu¬ stellen, die alle genannten Forderungen erfüllen.
Gegenstand der Erfindung ist eine Duftstoffe enthaltende Tablette, die gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an Sorbit als Trägerma¬ terial und einen Gehalt an einem Gas entwickelnden System aus Car¬ bonat und/oder Bicarbonat und einer Säure. Vorzugsweise besteht das Gas entwickelnde System aus der Kombination von Natriumhydro- gencarbonat und Zitronensäure.
Die erfindungsgemäßen Tabletten lassen sich mit außergewöhnlich hohem Anteil an Duftstoffen herstellen, ohne daß beim Pressen der Tabletten Flüssigkeit austritt oder die Tabletten klebrig werden. Die Tabletten sind bruchfest und abriebstabil und wenig empfind¬ lich gegenüber Luftfeuchtigkeit. Dagegen lösen sich die Tabletten in kaltem Wasser innerhalb weniger Minuten vollständig auf und hinterlassen bei Anwendung in einer Wasch- oder Spüllauge keine sichtbaren Rückstände auf den behandelten Textilien.
Bei den in den erfindungsgemäßen Tabletten enthaltenen Duftstoffen handelt es sich vorwiegend um Parfümöle die aus mehreren che¬ mischen Verbindungen zusammengesetzt sind. Erfindungsgemäß können diese Einzelverbindungen aus den verschiedensten chemischen Klas¬ sen ausgewählt werden, da die erfindungsgemäß verwendeten festen Zuschlagstoffe gegenüber nahezu allen derartigen Verbindungen chemisch weitgehend inert sind. Andererseits hat die Zusammenset¬ zung der Parfümöle praktisch keinen Einfluß auf die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Tablette. Zur Beduftung von Textilien werden vorzugsweise Parfümöle verwendet, die gegenüber den enthaltenden Fasermaterialien eine gewisse Substantivität aufweisen. Der Gehalt an Duftstoffen in den Tabletten kann in weiten Grenzen variiert und damit dem Bedarf und der möglichen Tablettengröße angepaßt werden. Vorzugsweise liegt der Gehalt an Duftstoff in den Tablet¬ ten zwischen etwa 3 und etwa 15 Gew.-%, insbesondere zwischen etwa 5 und etwa 10 Gew.-%.
Der erfindungsgemäß als Trägersubstanz verwendete Sorbit wird zur Herstellung der Tabletten in feinteiliger, möglichst saugfähiger Form eingesetzt. Vorzugsweise liegt die mittlere Teilchengröße des
Sorbits zwischen etwa 200 und 800 um. Vorzugsweise enthalten die Tabletten zwischen etwa 15 und 40 Gew.-%, insbesondere zwischen 20 und 35 Gew.-%, an Sorbit.
Bei dem in den Tabletten enthaltenen gasentwickelnden System han¬ delt es sich um eine Kombination aus wenigstens einer festen Säure und einem wasserlöslichen Carbonat. Vorzugsweise werden als feste Säuren Carbonsäuren, beispielsweise Weinsäure, Zitronensäure oder Glykolsäure, eingesetzt, doch ist es, wenn säurestabile Duftstoffe verwendet werden, auch möglich, stärkere Säuren, beispielsweise Ammidosulfonsäure oder Natriumhydrogensulfat, einzusetzen. Als lösliche Carbonate werden in erster Linie Alkalicarbonate und hier wiederum bevorzugt die Natriumcarbonate, insbesondere Natriumhy- drogencarbonat, eingesetzt. Das Verhältnis von Säure zu Carbonat wird vorzugsweise so gewählt, daß mindestens die zur vollständigen Freisetzung des Kohlendioxids notwendige Säuremenge in der Ta¬ blette vorhanden ist. Säure und Carbonat werden vorzugsweise in sehr feinteiliger Form zur Herstellung der Tabletten eingesetzt. Die mittlere Korngröße liegt insbesondere zwischen etwa 100 und etwa 200 μm. Die Menge an gasentwickelndem System, die in der Ta¬ blette verwendet wird, bestimmt in gewissen Grenzen die Zerfalls- geschwindigkeit der Tablette im Wasser. Vorzugsweise liegt deshalb der Gehalt zwischen 20 und 70 Gew.-%, insbesondere zwischen 40 und 65 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Tablette.
Neben den genannten Inhaltsstoffen können die Tabletten "weitere Hi fs- und Zusatzstoffe enthalten, mit denen beispielsweise die Herstellbarkeit oder auch einzelne Eigenschaften der Tablette bei der Lagerung und Anwendung noch weiter verbessert werden können. So kann beispielsweise durch Zusatz von mikrokristalliner Zellu¬ lose der Zerfall und die Auflösung der Tablette schneller und gleichmäßiger gestaltet und die Bruchfestigkeit erhöht werden. Üblich sind Zusätze von bis zu 5 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 1 und 2 Gew.-%f an mikrokristalliner Zellulose. Überraschenderweise führt dieser wasserunlösliche Zusatz im Gegensatz zu vielen an¬ deren wasserunlöslichen Tablettierhilfsmitteln nicht zu Rück¬ ständen auf der Wäsche. Zur gleichmäßigeren Verteilung des Duft¬ stoffes in der Waschlauge bei geringer Laugenbewegung können den Tabletten geringe Mengen an Emulgatoren, beispielsweise Lecithin oder nichtionische Tenside, zugesetzt werden. Üblich sind Mengen bis zu etwa 5 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 0,1 und 2 Gew.-%. Andere mögliche Hilfs- und Zusatzstoffe sind beispielsweise Bin¬ demittel, Gleitmittel, Farbstoffe und, für den Einsatz der Ta¬ bletten im Spülgang, kationische oder nichtkationische Weich¬ spülmittel. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Tabletten wird der Sorbit allein oder in Kombination mit einem oder mehreren weiteren festen Bestandteilen der Tablette in einem schonend arbeitenden Mischer vorgelegt und darin unter Bewegung mit dem Duftstoff besprüht. Unter weiterem Mischen werden die restlichen Bestandteile der Ta¬ blette zugegeben und nach erfolgter Homogenisierung das Gemisch einer Tablettenpresse zugeführt. Als Mischaggregate eignen sich beispielsweise Patterson Kelley P-K Twin Shell Blender, Lödige Pflugscharmischer, Forberg Mischer und Trommelmischer unter¬ schiedlichster Bauausführung, von denen der Forberg F-20 Mischer besonders bevorzugt wird. Das Verpressen der Tabletten kann auf einer Exzenterpresse erfolgen, doch sind ebensogut Rundläufer oder hydraulisch arbeitende Pressen geeignet. Um eine vorzeitige Kohlendioxidentwicklung zu vermeiden, geht man bei der Herstellung der Tabletten von weitgehend wasserfreien Rohstoffen aus und ar¬ beitet nach Möglichkeit unter kontrollierten Klimabedingungen bei niedriger relativer Luftfeuchtigkeit. Größe und Form der Tablette lassen sich weitgehend den verschiedensten Bedürfnissen anpassen. Für den Einsatz im Haushaltswaschprozeß werden Tablettengewichte zwischen 5 und 40 g bevorzugt. Die Verpackung der Tabletten wird vorzugsweise so gewählt, daß die Tabletten auch bei längerer La¬ gerung vor den Einflüssen hoher Luftfeuchtigkeit geschützt sind.
08255 6 -
Beispiele
Es wurden Tabletten der folgenden Zusammensetzung hergestellt (Angaben in Gew.-%):
Figure imgf000008_0001
* mikrokristalline Zellulose
** schaumarmes, πichtionisches Tensid
Alle Tabletten der einzelnen Beispiele hatten ein Gewicht von 20 g bei einer Dichte von 1,3 g/cm^ und einem Durchmesser von 38 mm. Die Herstellung erfolgte zunächst in einem Forberg F20-Mischer wobei in den Beispielen 1 bis 3 der Sorbit allein mit dem Duftstoff be¬ sprüht wurde, während in Beispiel 4 der Duftstoff auf das Gemenge aus Natriumhydrogencarbonat und Sorbit aufgesprüht wurde. Unter flt weiterem Mischen wurden dann die übrigen Bestandteile gemeinsam eingetragen. Das Verpressen der Tabletten erfolgte auf einer Exzenterpresse Typ Ek IV der Firma Korsch mit einer Presskraft von 30-50 kN.
Die Tabletten waren sämtliche bruchfest und ausreichend abrieb¬ stabil. Sie ließen sich rückstandsfrei sowohl in den Hauptwasch¬ gang als auch in den Nachspülgang unterschiedlicher handelsüb¬ licher Waschmaschinen einspülen und lösten sich in kaltem Wasser schnell und vollständig auf. Auf der Wäsche verblieben keine sichtbaren Rückstände.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Duftstoffe enthaltende Tablette, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Sorbit als Trägermaterial und einen Gehalt an einem Gas entwickelnden System aus Carbonat und/oder Bicarbonat und einer Säure.
2. Tablette nach Anspruch 1, bei der das Gas entwickelnde System aus der Kombination NaHCÜ3 und Zitronensäure besteht.
3. Tablette nach einem der Ansprüche 1 oder 2, enthaltend
3 bis 15 GewΛ, vorzugsweise 5 bis 10 Gew.-% Parfü öl, 15 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 35 Gew.-% Sorbit und 20 bis 70 Gew.-%f vorzugsweise 40 bis 65 Gew.-% Gas ent¬ wickelndes System.
4. Tablette nach Anspruch 3, enthaltend 0 bis 5 Gew.-%, vorzugs¬ weise 1 bis 2 Gew.-% an mikrokristalliner Zellulose.
5. Tablette nach Anspruch 3, enthaltend 0 bis 5 Gew.-%, vorzugs¬ weise 0,1 bis 2 Gew.- an Emulgator.
6. Verfahren zur Herstellung einer Tablette gemäß Anspruch 1, bei dem der Sorbit in Pulverform in einem Mischaggregat al¬ lein oder zusammen mit weiteren festen Bestandteilen vorge¬ legt und unter Bewegung mit dem flüssigen Duftstoff besprüht wird, das Gemenge dann mit den übrigen Bestandteilen ver¬ mischt und schließlich in einer Tablettenpresse zu Tabletten verpreßt wird.
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