WO1992014091A1 - Aerogele als trägermaterial für treibmittelsysteme - Google Patents
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Definitions
- Aerogels as a carrier material for propellant systems
- the invention relates to a system for the reversible pressure-dependent storage of gas, consisting of a 3-phase system containing carrier material in solid form (I), solvent in liquid form (II) and gas in thermodynamic equilibrium between the dissolved and gaseous state (III ) and the use of such systems.
- the polymers mentioned in EP 0 385 773 mentioned also have a relatively low solvent absorption capacity, which in turn depends on the gas absorption capacity.
- inorganic polymers and pseudopolymers such as silica gels, zeolites or other silicates are also listed as polymeric materials in the application mentioned.
- inorganic polymers and pseudopolymers such as silica gels, zeolites or other silicates are also listed as polymeric materials in the application mentioned.
- the suitability of these blanket materials as support material for the systems mentioned is not supported in the further description and is not supported by examples. Aerogels as a suitable carrier material are not mentioned.
- Aerogels and their production are also known, for example from Kistler, J. Phys. Chem., 36, (1932), pages 52 to 64.
- SiO 2 aerogels can also be prepared via the hydrolysis of commercially available orthosilica esters.
- aerogels can absorb gases in the sense of a 2-phase system. For example, Parkyns reports in a scientific paper in J. Catal. 27, (1), page 34 ff. On the inclusion of CO 2 in Al 2 O 3 airgel and on IR spectra of the enclosed molecules.
- adsorption elements gas filters which adsorb gases as largely as possible irreversibly under conditions of use and, in this specific case, consist of metal silicate airgel and / or activated carbon incorporated in a matrix.
- the suitability of aerogels as a carrier material in 3-phase systems has not been previously described.
- the object of the invention is to provide a carrier material for a 3-phase system for the reversible pressure-dependent storage of gas, which offers a significantly higher absorption capacity for the solvent than previously known carrier materials for such systems.
- a significant reduction in weight of the carrier material is to be achieved with the same amount of solvent and gas storage capacity.
- the support material should be as universal as possible with regard to the solvents which can be used and should be largely inert to the latter.
- aerogels and their production are known to the person skilled in the art, for example from the Kistler article mentioned.
- water glass is used as the starting product.
- Acidifying water glass with HCl or H 2 SO 4 produces a silica hydrogel, which is then freed from alkali metal ions by washing with water.
- Water contained in the hydrogel is then completely exchanged for 95% alcohol such as ethanol or methanol.
- the resulting SiO 2 alkogel is then supercritically dried in an autoclave.
- SiO 2 alkogels Since the drying of SiO 2 alkogels requires high temperatures and high pressures, a dry process of CO 2 disclosed in EP 0 171 722 was developed, the organic solvent being replaced by CO 2 before the supercritical drying. The supercritical drying from CO 2 takes place at much lower temperatures.
- Another process for the production of SiO 2 aerogels is based directly on SiO 2 alkogels according to DE 18 11 353 and US Pat.
- tetramethoxysilane in methanol or tetraoxysilane in ethanol are mixed with a precisely metered amount of water.
- silicic acid forms with the elimination of alcohol, which in turn forms an SiO 2 gel with the elimination of H 2 O (sol / gel process).
- the resulting alkogel is supercritically dried in an autoclave.
- the carrier material consists essentially of an SiO 2 airgel, which is obtainable by extraction of an intermediate-formed polysilicic acid from acid-treated water glass with an organic solvent and then the solvent-SiO 2 -extact formed with the addition of polysilicic acid esters and / or Bases is subjected to supercritical conditions and the organic solvent is distilled off under relaxation. It may also be preferred that the carrier material consists essentially of an SiO 2 airgel, which can be prepared by gelling one or more polysilicic acid esters under acidic, neutral or alkaline conditions and then subjecting the gel formed to supercritical conditions and then distilling off the alcohol components with relaxation become.
- aerogels of the most varied inorganic compounds or mixtures thereof can be used.
- examples include Al 2 O 3 aerogels or the metal silicate aerogels listed in DE 39 37863 or also TiO 2 -based aerogels.
- the carrier material used according to the invention is largely inert, there are practically no restrictions with regard to the solvents.
- Polar liquids are preferably used. For example, tetraethyl glycol dimethyl ether, ethanol, isobutyl acetate, diethyl ether, methyl acetate and / or acetone are considered suitable.
- Methyl acetate and / or acetone are preferred since, among other things, they have a very good absorption capacity for gases, in particular for carbon dioxide. Mixtures of two or more solvents can also be used, for example mixtures of acetone and water.
- the systems according to the invention for the reversible, pressure-dependent storage of gas are used above all in compressed gas packs, in particular in two-chamber pressurized gas packs. Suitable pressurized gas packs are described in EP 0 385 773 already mentioned. At this point, reference should once again be made expressly to this European application. The disclosure content of EP 0 385 773 and the Unless they relate to the polymeric organic carrier material, the particular embodiments listed there can be transferred to the present invention.
- the present systems according to the invention are used in particular in compressed gas packs, preferably two-chamber compressed gas packs.
- the blowing agent systems are particularly suitable for use in pressurized gas packs for dispensing a liquid to pasty material, in particular joint sealants, foams and adhesives.
- the advantages of the systems according to the invention for reversible, pressure-dependent storage of gas, in particular when using them, are, on the one hand, that, with the same gas storage capacity and otherwise equivalent application properties, the amount of the carrier material, e.g. compared to the hydrogel preferred in EP 0 385 773 can be reduced to a fifth.
- the inorganic aerogels are non-combustible compared to the organic polymers.
- any organic liquid can be used when using aerogels as the carrier material, while when using organic polymers as the carrier material only those organic liquids can be used which do not dissolve the polymer.
- the aerogels can therefore be used more universally.
- Airgel (according to 10.0 11.0
- Airgel (according to 10.0 11.0
- the information in the table is to be understood to mean that, for example, one unit by weight of hydrogel (according to EP 0 385 773) has a solvent absorption capacity of 1.1 unit by weight of acetone.
Abstract
Beschrieben werden Systeme zur reversiblen druckabhängigen Speicherung von Gas, bestehend aus einem 3-Phasen-System enthaltend Trägermaterial in fester Form (I), Lösungsmittel in flüssiger Form (II) und Gas im thermodynamischen Gleichgewicht zwischen im Lösungsmittel gelösten und gasförmigem Zustand (III). Um eine höhere Lösungsmittelaufnahmekapazität des Trägermaterials bzw. eine Gewichtseinsparung an Trägermaterial bei gleicher Menge Lösungsmittel zu erzielen sind die genannten System dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial (I) im wesentlichen aus einem Aerogel besteht.
Description
Aerogele als Trägermaterial für Treibmittelsysteme
Die Erfindung betrifft ein System zur reversiblen druckabhängigen Speicherung von Gas, bestehend aus einem 3-Phasen-System enthaltend Trägermaterial in fester Form (I), Lösungsmittel in flüssiger Form (II) und Gas im thermodynamisehen Gleichgewicht zwischen im Lösungsmittel gelösten und gasförmigem Zustand (III) sowie die Verwendung derartiger Systeme.
3-Phasen-Systeme zur reversiblen druckabhängigen Speicherung von Gasen sind aus der EP 0 385 773 bekannt. Beschrieben werden dort Systeme, die als Trägermaterial ein polymeres Material mit molekularen Fehlstellen aufweisen. Es wird weiter ausgeführt, daß im allgemeinen als Trägermaterial ein nicht starrer Festkörper, vorzugsweise ein solcher mit vorwiegend elastisch mechanischen Eigenschaften als Trägermaterial eingesetzt wird. Sowohl im weiteren Beschreibungsteil, als auch in den Unteransprüchen ist die genannte Anmeldung folgerichtig auf vernetzte organische Homo- oder Copolymere
ausgerichtet. Dabei wird der Quellbarkeit dieser Polymeren eine besondere Bedeutung für die Speicherfähigkeit der anderen beiden Phasen beigemessen. Es wird deshalb empfohlen, zur Steigerung der Quellbarkeit sogenannte Promoter einzusetzen.
Die in der genannten EP 0 385 773 genannten Polymeren haben auch in der bevorzugten Ausführungsform des Zusatzes eines Promoters eine relativ geringe Aufnahmefähigkeit an Lösungsmittel von der wiederum die Gasaufnahmekapazität abhängig ist.
Am Rande werden in der genannten Anmeldung auch als polymere Materialien anorganische Polymere und Pseudopolymere wie Silikagele, Zeolithe oder andere Silikate aufgeführt. Die Eignung dieser pauschal aufgeführten Materialien als Trägermaterial für die genannten Systeme findet jedoch in der weiteren Beschreibung keine Stütze und wird auch nicht durch Beispiele belegt. Aerogele als geeignetes Trägermaterial werden nicht genannt.
Aerogele und deren Herstellung sind ebenfalls bekannt z.B. aus Kistler, J. Phys. Chem., 36, (1932), Seiten 52 bis 64. SiO2-Aerogele sind auch über die Hydrolyse von kommerziell erhältlichen ortho- Kieselsäureestern herstellbar. Des weiteren ist bekannt, daß Aerogele im Sinne eines 2-Phasen-Systems Gase aufnehmen können. So berichtet z.B. Parkyns in einer wissenschaftlichen Arbeit in J. Catal. 27, (1), Seite 34 ff. über den Einschluß von CO2 in Al2O3-Aerogel und über IR-Spektren der eingeschlossenen Moleküle. In der DE 3937863 werden Adsorptionselemente (Gasfilter) beschrieben, die unter Gebrauchsbedingungen Gase möglichst weitgehend irreversibel adsorbieren und in diesem konkreten Falle aus in einer Matrix eingebundenem Metallsilikat-Aerogel und/oder A-Kohle bestehen. Die Eignung von Aerogelen als Trägermaterial in 3-Phasen-Systemen ist nicht vorbeschrieben.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Trägermaterial für ein 3-Phasen-System zur reversiblen druckabhängigen Speicherung von Gas zur Verfügung zu stellen, das eine deutlich höhere Aufnahmekapazität für das Lösungsmittel bietet als bislang bekannte Trägermaterialien für derartige Systeme. Darüber hinaus soll bei gleichbleibender Menge an Lösungsmittel und Gasspeicherungskapazität eine deutliche Gewichtsreduzierung an Trägermaterial erreicht werden. Des weiteren soll das Trägermaterial möglichst universell bezüglich der einsetzbaren Lösungsmittel verwendbar sein und sich diesem gegenüber weitgehend inert verhalten.
Überraschenderweise konnte diese Aufgabe gelöst werden durch ein System zur reversiblen druckabhängigen Speicherung von Gas, bestehend aus einem 3-Phasen-System enthaltend Trägermaterial in fester Form (I), Lösungsmittel in flüssiger Form (II) und Gas im thermodynamischen Gleichgewicht zwischen im Lösungmittel gelösten und gasförmigem Zustand (III), dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial (I) im wesentlichen aus einem Aerogel besteht.
Wie bereits ausgeführt, sind Aerogele und deren Herstellung dem Fachmann bekannt, z.B. aus dem genannten Artikel von Kistler. In diesem Verfahren wird Wasserglas als Ausgangsprodukt verwendet. Durch Ansäuern von Wasserglas mit HCl oder H2SO4 wird ein Silika-Hydrogel erzeugt, das anschließend durch Auswaschen mit Wasser von Alkalimetallionen befreit wird. Im Hydrogel enthaltenes Wasser wird danach gegen 95 %-igen Alkohol wie Ethanol oder Methanol vollständig ausgetauscht. Anschließend erfolgt überkritische Trocknung des entstandenen SiO2-Alkogels im Autoklaven.
Da die Trocknung von Siθ2-Alkogelen hohe Temperaturen und hohe Drucke erfordert, wurde ein in der EP 0 171 722 offenbartes Trokkenverfahren aus CO2 entwickelt, wobei vor der überkritischen Trocknung das organische Lösungsmittel gegen CO2 ausgetauscht wird.
Die überkritische Trocknung aus CO2 erfolgt dabei bei wesentlich geringeren Temperaturen. Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von SiO2-Aerogelen geht gemäß der DE 18 11 353 bzw. US 3 672833 direkt von SiO2-Alkogelen aus. Zur Erzeugung von SiO2-Aerogelen werden Tetramethoxysilan in Methanol bzw. Tetraoxysilan in Ethanol mit einer genau dosierten Menge Wasser versetzt. Bei der Hydrolyse bildet sich unter Alkoholabspaltung Kieselsäure, die wiederum unter H2O-Abspaltung ein SiO2-Gel ausbildet (Sol/Gel-Prozeß). Das so entstandene Alkogel wird überkritisch im Autoklaven getrocknet.
Besonders einfache Verfahren in denen in großtechnischer Weise SiO2- Aerogele aus dem relativ preiswerten Rohstoff Wasserglas wenig zeitaufwendig und kostengünstig hergestellt werden können, werden in den deutschen Anmeldungen mit den Aktenzeichen P 3924243.9 (D8753) und P 3924244.7 (D8660) offenbart. Auf diese Anmeldungen wird im Rahmen der vorliegenden Anmeldung ausdrücklich Bezug genommen. Die nach den dort beschriebenen Verfahren hergestellten Aerogele sind in besonderer Weise als Trägermaterialien im Sinne der vorliegenden Erfindung geeignet. Bevorzugt wird also, daß das Trägermaterial im wesentlichen aus einem SiO2-Aerogel besteht, welches erhältlich ist durch Extraktion einer intermediär gebildeten Polykieselsäure aus säurebehandeltem Wasserglas mit einem organischen Lösungsmittel und anschließend der gebildete Solvens-SiO2-Exttakt unter Zugabe von Polykieselsäureestern und/oder Basen überkritischen Bedingungen unterworfen wird und das organische Lösungsmittel unter Entspannung abdesti liiert wird. Es kann auch bevorzugt sein, daß das Trägermaterial im wesentlichen aus einem Siθ2-Aerogel besteht, welches herstellbar ist durch Vergelung eines oder mehrerer Polykieselsäureester unter sauren, neutralen oder alkalischen Bedingungen und anschließend das gebildetet Gel überkritischen Bedingungen unterworfen wird und anschließend die Alkoholkomponenten unter Entspannung abdestilliert werden.
Neben den im Sinne der Erfindung bevorzugten SiO2-Aerogelen sind jedoch im Prinzip Aerogele unterschiedlichster anorganischer Verbindungen oder Mischungen davon einsetzbar. Beispielhaft seien Al2O3-Aerogele oder die in der DE 39 37863 aufgeführten Metallsilikat-Aerogele oder auch Aerogele auf Tiθ2-Basis genannt. Da das erfindungsgemäß eingesetzte Trägermaterial weitestgehend inert ist, gibt es bezüglich der Lösungsmittel praktisch kaum Beschränkungen. Bevorzugt werden polare Flüssigkeiten eingesetzt. Als geeignet sind z.B. Tetraethylglykoldimethylether, Ethanol, Isobutylacetat, Diethylether, Essigsäuremethylester und/oder Aceton anzusehen. Bevorzugt sind Essigsäuremethylester und/oder Aceton, da diese unter anderem ein sehr gutes Aufnahmevermögen für Gase, insbesondere für Kohlendioxid zeigen. Auch Mischungen von zwei oder mehr Lösungsmitteln können eingesetzt werden z.B. Mischungen von Aceton und Wasser.
Auch hinsichtlich der Gase, die in dem 3-Phasen-System im thermodynamischen Gleichgewicht zwischen einem im Lösungsmittel gelösten und dem gasförmigen Zustand vorliegen, gibt es keinerlei prinzipielle Einschränkungen. Es können sowohl einatomige Gase wie Edelgase als auch elementare zweiatomige Gase wie Stickstoff oder auch mehratomige Gase, die aus mehreren Elementen bestehen, wie Kohlendioxid eingesetzt werden. Bevorzugt werden selbstverständlich solche Gase, die aus Sicht der Produkt-, Verbraucher- und Arbeitssicherheit kein oder nur geringes Gefahrenpotential enthalten. Bevorzugt werden Gase, die zumindest überwiegend Kohlendioxid enthalten.
Die erfindungsgemäßen Systeme zur reversiblen, druckabhängigen Speicherung von Gas finden vor allem in Druckgaspackungen, insbesondere in 2-Kammer-Druckgaspackungen, Verwendung. Geeignete Druckgaspackungen werden in der bereits genannten EP 0 385 773 beschrieben. An dieser Stelle sei nochmals ausdrücklich auf diese europäische Anmeldung hingewiesen. Der Offenbarungsgehalt der EP 0 385 773 sowie die
dort aufgeführten besonderen Ausführungsformen lassen sich - soweit sie nicht das polymere organische Trägermaterial betreffen - auf die vorliegende Erfindung übertragen. Die vorliegenden erfindungsgemäßen Systeme finden insbesondere Verwendung bei Druckgaspackungen, vorzugsweise 2-Kammer-Druckgaspackungen. Die Treibmittelsysteme eignen sich besonders zur Verwendung in Druckgaspackungen zum Ausbringen eines flüssigen bis pastenförmigen Materials, insbesondere Fugendichtungsmassen, Schäume und Klebstoffe.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Systeme zur reversiblen, druckabhängigen Speicherung von Gas, insbesondere bei deren Verwendung, liegen zum einen darin, daß bei gleicher Gasspeicherkapazität und ansonsten gleichwertigen anwendungstechnischen Eigenschaften die Menge des Trägermaterials z.B. gegenüber dem in der EP 0 385 773 bevorzugten Hydrogel bis auf ein Fünftel reduziert werden kann. Des weiteren kann es sich aus arbeits- und produktsicherheitstechnischen Gründen vor allem bei größeren Druckgaspackungen als vorteilhaft erweisen, daß die anorganischen Aerogele gegenüber den organischen Polymeren nicht brennbar sind. Bei der Verwendung von Aerogelen als Trägermaterial kann im Prinzip jede beliebige organische Flüssigkeit eingesetzt werden, während bei dem Einsatz von organischen Polymeren als Trägermaterial nur solche organischen Flüssigkeiten verwendet werden können, die das Polymere nicht lösen. Die Aerogele sind also universeller einsetzbar. Außerdem verläuft die Acetonaufnähme des Hydrogels relativ langsam, was in der Praxis zu Problemen bei der Befüllung der Druckgaspackungen führt. Bei der Verwendung von Aerogelen als Trägermaterial besteht dieses Problem nicht, was zu einer deutlichen Vereinfachung und Verbesserung des industriellen Prozesses der Druckgaspackungenbefüllung führt.
Die Erfindung soll durch nachfolgende Beispiele näher erläutert werden.
B e i s p i e l e
Test auf geeignete Lösungsmittel
Um einen Überblick über geeignete Lösungsmittel zu erhalten, wurden in einer Reihe von binären Systemen die CO2-Aufnahmekapazität und die Desorptionscharakteristik (bei einer Volumenzunahme um den Faktor 5) im Vergleich geprüft (Tab. 1). Hierbei wurden große Unterschiede deutlich. Es zeigt sich, daß Ethanol das schwächste CO2-Aufnahmevermögen besitzt, während Tetraethylenglykoldimethylether, Isobutylacetat und Diethylether merklich höher liegen. Essigsäuremethylester reicht fast an Aceton heran. Das in der Tab. 1 ebenfalls dargestellte Desorptionsverhalten zeigt einen vergleichbaren Trend. Obwohl aufgrund der verschiedenen Anfangsdrucke (pa) kein exakter quantitativer Vergleich möglich ist, zeigen sich klare Unterschiede im pa/pe-Verhältnis zwischen den einzelnen Systemen. Während Essigsäuremethylether und Diethylether sich in etwa wie Aceton verhalten, fallen Isobutylacetat leicht und Tetraethylenglykoldimethylether und Ethanol deutlich ab. Ausgehend von diesen Ergebnissen sollten in weiteren Untersuchungen ternäre Systeme mit den besten Lösungsmitteln geprüft werden.
Tabelle 1
Desorptionsverhalten in verschiedenen binären CO2-Lösungsmittelsystemen bei 20°C
Lösungsmittel (35,1 g) CO2/g Pa/bar Pe/bar Pa/Pe
Aceton p.a. 4,17 6,8 3,4 2,0
Essigsäuremethylester 4,47 6,6 3,5 1,9
Diethylether 3,81 6,7 3,6 1,9
Isobutylacetat 3,50 7,2 3,1 2,3
Tetraethylenglykol- 3,00 7,2 2,7 2,7
dimethylether
Ethanol 2,02 6,8 2,4 2,8
Lösemittelaufnahmekapazität des Trägermaterials (Gewichtsverhältnis)
Lösungsmittel
Trägermaterial Aceton Methylacetat
Hydrogel (gemäß 1,1 1,3
EP 0 385-773)
Hydrogel 2,4 1,6
+ 10 % Wasser
Aerogel (gemäß 10,0 11,0
P 3924243.9)
Aerogel (gemäß 10,0 11,0
P 39 24 244.7)
Die Angaben der Tabelle sind so zu verstehen, daß beispielsweise eine Gewichtseinheit Hydrogel (gemäß EP 0 385 773) eine Lösungsmittelaufnahmekapazität von 1,1 Gew. -Einheiten Aceton hat.
Claims
1. System zur reversiblen druckabhängigen Speicheruπg von Gas, bestehend aus einem 3-Phasen-System enthaltend Trägermaterial in fester Form (I), Lösungsmittel in flüssiger Form (II) und Gas im thermodynamisehen Gleichgewicht zwischen im Lösungmittel gelösten und gasförmigem Zustand (III), dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial (I) im wesentlichen aus einem Aerogel besteht.
2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial im wesentlichen aus einem SiO2-Aerogel besteht.
3. System nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial im wesentlichen aus einem SiO2-Aerogel besteht, welches erhältlich ist durch Extraktion einer intermediär gebildeten Polykieselsäure aus säurebehandeltem Wasserglas mit einem organischen Lösungsmittel und anschließend der gebildete Solvens/- SiO2-Extrakt unter Zugabe von Polykieselsäureestern und/oder -basen überkritischen Bedingungen unterworfen wird und das organische Lösungsmittel unter Entspannung abdesti liiert wird.
4. System nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial im wesentlichen aus einem Siθ2*-Aerogel besteht, welches herstellbar ist durch Vergelung eines oder mehrerer Polykieselsäureester unter sauren, neutralen oder alkalischen Bedingungen und anschließend das gebildetet Gel überkritischen Bedingungen unterworfen wird und anschließend die Alkoholkomponenten unter Entspannung abdestilliert werden.
5. System nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel zumindest überwiegend aus Tetraethylenglykoldimethylether, Ethanol, Isobutylacetat, Diethyl ether, Essigsäuremethylester und/oder Aceton, insbesondere Essigsäuremethylester und/oder Aceton besteht.
6. System nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas zumindest überwiegend aus Kohlendioxid besteht.
7. Verwendung des Systems nach vorstehenden Ansprüchen in Druckgaspackungen, insbesondere in 2-Kammer-Druckgaspackungen.
8. Verwendung nach vorstehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Systeme in Druckgaspackungen zum Ausbringen eines flüssigen bis pastenförmigen Materials, insbesondere Fugendichtungsmassen, Schäume und Klebstoffe verwendet werden.
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