WO1990013704A1 - Verfahren zum nachbehandeln von färbungen mit reaktivfarbstoffen auf textilen materialien aus cellulosefasern - Google Patents

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WO1990013704A1
WO1990013704A1 PCT/EP1990/000697 EP9000697W WO9013704A1 WO 1990013704 A1 WO1990013704 A1 WO 1990013704A1 EP 9000697 W EP9000697 W EP 9000697W WO 9013704 A1 WO9013704 A1 WO 9013704A1
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formula
reactive dyes
liquor
dyed
aftertreatment
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PCT/EP1990/000697
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Peter Freyberg
Matthias Kummer
Werner Streit
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Basf Aktiengesellschaft
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    • D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
    • D06P5/02—After-treatment
    • D06P5/04—After-treatment with organic compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
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    • D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
    • D06P3/60—Natural or regenerated cellulose
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    • D06P5/02—After-treatment
    • D06P5/04—After-treatment with organic compounds
    • D06P5/06—After-treatment with organic compounds containing nitrogen

Definitions

  • the invention relates to a process for the aftertreatment of dyeings with reactive dyes on textile materials made of cellulose fibers or mixtures of cellulose fibers and synthetic fibers by the action of aqueous liquors which contain an auxiliary in solution.
  • fiber materials containing cellulose fibers which are dyed with reactive dyes are usually subjected to a boiling alkaline wash in the presence of surfactants in order to remove the dye which is not fixed on the fabric.
  • surfactants in order to remove the dye which is not fixed on the fabric.
  • DE-OS 27 47 358 discloses a process for the aftertreatment of cellulose fiber materials which are dyed with reactive dyes, in which the fiber materials are treated with an aqueous solution of polyamines, polyamides, polyurethanes and / or polyureas containing secondary and / or tertiary amino groups .
  • EP-PS 0 223 064 discloses a process for the aftertreatment of reactive dyeings on textile materials containing cellulose fibers by the action of aqueous solutions of benzylated resins by condensation of methylamine and epichlorohydrin or by heating triethanolamine and / or triisopropanolamine in the presence of acidic
  • JP application 85/119283 includes Known to improve the dye and light fastness of dyeings on fiber blends of polyester and cotton with dye mixtures of disperse and reactive dyes in that the dyed textile materials with aqueous liquors
  • the present invention is based on the object of methods for the aftertreatment of dyeings with reactive dyes on textile materials made of cellulose fibers or mixtures of cellulose fibers and
  • the object is achieved according to the invention with a process for the aftertreatment of dyeings with reactive dyes on textile materials made from cellulose fibers or mixtures of cellulose fibers and synthetic fibers by the action of aqueous liquors which contain an auxiliary agent, on the dyed textile materials, if compounds of the formula ( I)
  • the compounds of formula I are contained in the aqueous liquors in amounts of 0.1 to 10 g / l.
  • the aftertreatment of the textile materials dyed with reactive dyes is generally carried out at from 20 to 100.degree.
  • the compounds of the formula I which are contained in the used aftertreatment liquors can be eliminated from the wastewater in the sludge of a biological sewage treatment plant.
  • the textile materials consist of cellulose fibers or contain cellulose fibers in a mixture with other fibers. They can be in any processing state, for example as a flake, card sliver, yarn, skein, woven or knitted fabric.
  • the cellulose fibers can be natural or regenerated cellulose, such as cellulose or polynosic fibers. Synthetic fibers that are present in the textile materials in a mixture with cellulose fibers are, for example, polyester fibers or synthetic polyamide fibers.
  • the cellulose fibers are made with reactive dyes Fabrics dyed. The dyeings can be carried out by the known processes, for example batchwise by the exhaust process, semi-continuously by the pad-cold dwell process or else continuously by the pad-steam process. These process variants are described, for example, in DE-OS 2843645.
  • Reactive dyes are to be understood as those dyes that form a chemical bond with the cellulose during dyeing. They contain, for example, the following reactive anchors: monochlorotriazine, dichlorotriazine, monofluorotriazine, dichloroquinoxaline or vinyl sulfone groups. Reactive dyes are common commercial products. They are described, for example, in the Color Index, 3rd edition, volume 3, pages 3391-3560 (1971). Staining with reactive dyes is usually carried out at temperatures from 30 to 90 ° C. Following the dyeing, the dyed textile material is usually rinsed with water and optionally soaped with a wetting agent-containing liquor and then optionally rinsed once or several times with water.
  • the dyed and water-rinsed textile materials are treated with an aqueous liquor, the compounds of the formula (i)
  • the compounds of formula I are contained in the aqueous liquors in amounts of 0.1 to 10, preferably 0.2 to 5 g / l.
  • the compounds of formula I are known, e.g. U.S. Patent 3,855,284, GB Patent 1,469,894 and
  • GB-PS 1 182 483. They are available, for example, by reacting carboxylic acids with phosphorus trichloride.
  • carboxylic acid e.g. are used: heptane, caprylic, pelargonium, caprin, laurin, myristic,
  • Palmitic, stearic, tallow and oleic acid come in for the process according to the invention
  • the substituent means RC 7 - to C 12 alkyl.
  • a 2,4,4-trimethylpentyl or a 1-ethylpentyl radical is particularly preferred as the substituent R.
  • the aqueous liquor used for the aftertreatment may also contain wetting agents, for example in amounts of 0.2 to 2 g / l.
  • the aftertreatment liquor is in the range from 6 to 10, preferably 7 to 9.
  • the textile material dyed with reactive dyes is usually first brought into contact with the cold aftertreatment liquor for the aftertreatment. The liquor is then gradually heated to a temperature up to 100, preferably 50 to 100 ° C.
  • the dyed textile material once rinsed with water can also be introduced directly into a wash-out liquor which has already been heated to a higher temperature, e.g. to a temperature in the range of 60 to 70 ° C. in the
  • the aftertreatment is started at room temperature and the liquor with the colored textile material therein is heated to 100 within 30 minutes and left at this temperature for about 10 minutes.
  • the liquor is drained off or the dyed and post-treated material is removed from the post-treatment liquor and rinsed once or several times with hot or cold water.
  • the percentages are percentages by weight.
  • the water fastness was determined according to DIN 54006, the wash fastness according to DIN 54011,
  • Test 4 at 95 ° C.
  • the biological eliminability of the compounds was determined after a modified test of the biodegradability, cf. R. Zahn and H. Wellens, Z. Wasser, Abwasser, Anlagen Band 13, No. 1, 1 - 7 (1980), standing test according to DIN 38412, part 25. At values of more than 80%, the sewage sludge is easy to eliminate a biological sewage treatment plant.
  • 100 parts of a cotton yarn wound on cross-wound bobbins are dyed in a circulation apparatus (cross bobbin dyeing apparatus) at a liquor ratio of 1:10 in a dyebath, which contains 5 g / l calcined soda, 80 g / l Glauber's salt and 2 ml / l sodium hydroxide solution 38 ° Be as well as 4 Contains parts by weight of the yellow reactive dye of Color Index number 13245.
  • the liquor temperature is raised to 80 ° C. within 30 minutes and held at this temperature for 75 minutes.
  • the washing-out procedure for the unfixed reactive dye is then carried out as follows:
  • the dye liquor is drained completely.
  • the dyed yarn is first 10 min at a liquor ratio of 1:10 at 60 ° C. and then rinsed cold.
  • the dyed textile material treated in this way is then washed with an aqueous liquor for 20 minutes at boiling temperature
  • R 1-ethylpentyl (compound of the formula II), contains dissolved.
  • the aftertreatment liquor is then drained off and the aftertreated dyed yarn in each case for 10 minutes at a liquor ratio 1:10, first rinsed cold at 60 ° C. and then dried and then dried. It is difficult to obtain a yellow color with good water fastness.
  • 100 parts of a cotton fabric are dyed in a reel skid at a liquor ratio of 1:20 in a dye bath, the 5 g / l calcined soda, 70 g / l table salt, 2 ml / l sodium hydroxide solution 38 ° Be and 3 parts by weight of the blue Contains reactive dye of color index number CI 61 211.
  • the liquor temperature is increased from 20 to 80 ° C. within 30 minutes and then held at this temperature for 60 minutes.
  • the aftertreatment of the cotton fabric dyed with reactive dye is carried out in the manner described in Example 1, with the exception that the dyed material is rinsed in a liquor ratio of 1:20 and that the compound of the formula III is used as an auxiliary for the aftertreatment:
  • R methyl in formula I
  • a desized and, as usual, pretreated cotton fabric is padded on a padder with a liquor absorption of approx. 80% (based on the weight of the dry goods) with a liquor at room temperature, which contains the following substances:
  • the fabric After the intermediate drying on a hot flue at 120 ° C, the fabric is continuously developed on a pad-steam system, whereby it is first padded on the foulard with a chemical liquor at room temperature with a liquor absorption of approx. 80%.
  • the aqueous liquor contains 250 g / l Glauber's salt calc. and 40 ml / l sodium hydroxide solution 30 ° Be.
  • 5th compartment Hot, almost boiling water. 6th compartment: Cold water in the overflow.
  • Example 3 is repeated with the exception that 2 g / l of a polyacrylic acid having an average molecular weight of about 30,000 is used instead of the aftertreatment agent used there, so the result is
  • the temperature is raised from 50 to 130 ° C. in about 30 minutes and held at this temperature for 60 minutes.
  • the cotton is then dyed at a 1:20 liquor ratio in a fresh bath
  • Example 5 The washing-out process is then carried out as described in Example 1, 3 g / l of the compound of the formula II being used in the aftertreatment bath. A brown color with good fastness to washing is obtained. 92% of the compound of formula II can be biologically eliminated from the wastewater.
  • Example 5
  • a desized and, as usual, pretreated cotton fabric is padded on a padder with a liquor absorption of approx. 80% (based on the weight of the dry goods) with a liquor of room temperature, which is in liters of water
  • the goods are wrapped on a dock without intermediate drying and left to rotate for 24 hours.
  • the goods are then post-treated on a washing machine in accordance with the procedure described in Example 3 in order to irreversibly detach the unfixed portions of the reactive dye. A blue color with good fastness to washing is obtained.

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Abstract

Verfahren zum Nachbehandeln von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf textilen Materialien aus Cellulosefasern oder Mischungen aus Cellulosefasern und Synthesefasern durch Behandlung der gefärbten textilen Materialien mit wäßrigen Flotten, die 0,1 bis 10 g/l an Verbindungen der Formel (I) enthalten, in der R = C6- bis C18-Alkyl und X = H, Na, K oder NR1R2R3R4 ist, wobei R?1, R2, R3 und R4¿ = H, C¿1?- bis C4-Alkyl oder -CH2-CH2-OH bedeuten. Man erhält Färbungen mit guten Echtheiten, die Verbindungen der Formel (I) sind aus dem Abwasser biologisch eliminierbar.

Description

Verfahren zum Nachbehandeln von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf textilen Materialien aus Cellulosefasern
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachbehandeln von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf textilen Materialien aus Cellulosefasern oder Mischungen aus Cellulosefasern und Synthesefasern durch Einwirkung wäßriger Flotten, die ein Hilfsmittel gelöst enthalten.
Cellulosefasern enthaltende Fasermaterialien, die mit Reaktivfarbstoffen gefärbt sind, werden in der Praxis meistens einer kochenden alkalischen Wäsche in Gegenwart von Tensiden unterworfen, um den nicht auf dem Gewebe fixierten Farbstoff zu entfernen. Mit Hilfe dieser Verfahrensweise erhält man gefärbte Cellulosefasermaterialien, die bezüglich der Naßechtheiten, insbesondere der Waschechtheit, der Wasserechtheit schwer und auch der Bügelechtheit verbesserungsbedürftig sind.
Aus der DE-OS 27 47 358 ist ein Verfahren zur Nachbehandlung von Cellulosefasermaterialien bekannt, die mit Reaktivfarbstoffen gefärbt sind, bei dem man die Fasermaterialien mit einer wäßrigen Lösung von sekundärer und/oder tertiärer Aminogruppen enthaltenden Polyaminen, Polyamiden, Polyurethanen und/oder Polyharnstoffen behandelt. Aus der EP-PS 0 223 064 ist ein Verfahren zur Nachbehandlung von Reaktivfärbungen auf Cellulosefasern enthaltenden textilen Materialien durch Einwirkung wäßriger Lösungen von benzylierten Harzen bekannt, die durch Kondensation von Methylamin und Epichlorhydrin oder durch Erhitzen von Triethanolamin und/oder Triisopropanolamin in Gegenwart von sauren
Katalysatoren erhältlich sind, und die jeweils, bezogen auf ein Mol Amin im Kondensationsprodukt, mit 0,25 bis 1 Mol Benzylchlorid umgesetzt sind. Die nach diesem Verfahren behandelten textilen Materialien zeichnen sich durch hohe Naßechtheiten aus. Aus der DE-PS 29 26 098 ist bekannt, mit Reaktivfarbstoffen gefärbte oder bedruckte cellulosehaltige Textilmaterial ien mit wäßrigen Lösungen von Polycarbonsäuren bzw. deren Salzen nachzubehandeln. Aus der
JP-Anmeldung 85/119283 ist u.a. bekannt, die Färb- und Lichtechtheiten von Färbungen auf Fasermischungen aus Polyester und Baumwolle mit Farbstoffmischungen aus Dispersions- und Reaktivfarbstoffen dadurch zu verbessern, daß man die gefärbten textilen Materialien mit wäßrigen Flotten von
Hydroxyalkandiphosphonsäuren nachbehandelt. Mit Hilfe der bekannten
Nachbehandlungsverfahren ist es möglich, die Echtheiten von Reaktiv färbungen auf Cellulosefasermaterialien zu verbessern. Sämtliche bekannten Nachbehandlungsmittel sind jedoch biologisch nicht abbaubar bzw. nicht am Klärschlamm einer biologischen Kläranlage eliminierbar. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für Verfahren zum Nachbehandeln von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf textilen Materialien aus Cellulosefasern oder Mischungen aus Cellulosefasern und
Synthesefasern Nachbehandlungsmittel zur Verfügung zu stellen, die die Echtheit der nachbehandelten Färbungen zumindest in dem Maße verbessern wie die bekannten Nachbehandlungsmittel, die darüber hinaus jedoch noch aus dem Abwasser am Schlamm einer biologischen Kläranlage eliminierbar sind.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit einem Verfahren zum Nachbehandeln von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf textilen Materialien aus Cellulosefasern oder Mischungen aus Cellulosefasern und Synthesefasern durch Einwirkung wäßriger Flotten, die ein Hilfsmittel gelöst enthalten, auf die gefärbten textilen Materialien, wenn man als Hilfsmittel Verbindungen der Formel (I)
Figure imgf000004_0001
einsetzt, in der R = C6- bis C18-Alkyl und X = H, Na, K oder NR1R2R3R4 ist, wobei R1, R2, R3 und R4 = H, C1- bis C4-Alkyl oder -CH2-CH2-OH bedeuten. Die Verbindungen der Formel I sind in den wäßrigen Flotten in Mengen von 0,1 bis 10 g/l enthalten. Die Nachbehandlung der mit Reaktivfarbstoffen gefärbten textilen Materialien wird im allgemeinen bei Temperaturen von 20 bis 100°C durchgeführt. Die Verbindungen der Formel I, die in den verbrauchten Nachbehandlungsflotten enthalten sind, sind beispielsweise im Gegensatz zu Hydroxyethyldiphosphonsäure aus dem Abwasser am Schlamm einer biologischen Kläranlage eliminierbar.
Die textilen Materialen bestehen aus Cellulosefasern oder enthalten Cellulosefasern in Mischung mit anderen Fasern. Sie können in jedem Verarbeitungszustand vorliegen, z.B. als Flocke, Kardenband, Garn, Strang, Gewebe- oder Wirkware. Bei den Cellulosefasern kann es sich um natürliche oder um regenerierte Cellulose, wie Zellwolle oder Polynosic-Fasern handeln. Synthesefasern, die in Mischung mit Cellulosefasern in den textilen Materialien vorliegen, sind beispielsweise Polyesterfasern oder synthetische Polyamidfasern. Die Cellulosefasern werden mit Reaktivfarb Stoffen gefärbt. Die Färbungen können nach den bekannten Verfahren vorgenommen werden, z.B. diskontinuierlich nach dem Ausziehverfahren, halbkontinuierlich nach dem Klotz-Kaltverweil-Verfahren oder auch kontinuierlich nach dem Pad-Steam-Verfahren. Diese Verfahrensvarianten werden beispielsweise in der DE-OS 2843645 beschrieben.
Außerdem können auch mit Reaktivfarbstoffen bedruckte Cellulosefaser- materialien der erfindungsgemäßen Nachbehandlung unterworfen werden. Unter Reaktivfarbstoffen sind diejenigen Farbstoffe zu verstehen, die beim Färben mit der Cellulose eine chemische Bindung eingehen. Sie enthalten beispielsweise folgende Reaktivanker: Monochlortriazin-, Dichlortriazin-, Monofluortriazin-, Dichlorchinoxalin- oder Vinylsulfon-Gruppen. Reaktivfarbstoffe sind gängige Handelsprodukte. Sie werden beispielsweise im Color-Index, 3. Auflage, Band 3, Seiten 3391-3560 (1971) beschrieben. Das Färben mit Reaktivfarbstoffen erfolgt üblicherweise bei Temperaturen von 30 bis 90°C. Im Anschluß an das Färben wird das gefärbte textile Material üblicherweise mit Wasser gespült und ggf. mit einer netzmittelhaltigen Flotte geseift und danach wahlweise noch einmal oder mehrmals mit Wasser gespült.
Um gefärbte Cellulosefasermaterialien mit besonders hohen Echtheiten zu erhalten, werden die gefärbten und mit Wasser gespülten textilen Materialien mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die Verbindungen der Formel (i)
Figure imgf000005_0001
enthält, in der R = C6- bis C18-Alkyl und X = H, Na, K oder NR1R2R3R4 ist, wobei R1, R2, R3 und R4 = H, C1- bis C4-Alkyl oder -CH2-CH2-OH bedeuten.
Die Verbindungen der Formel I sind in den wäßrigen Flotten in Mengen von 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,2 bis 5 g/l enthalten. Die Verbindungen der Formel I sind bekannt, z.B. US-PS 3 855 284, GB-PS 1 469894 und
GB-PS 1 182 483. Sie sind beispielsweise durch Umsetzung von Carbonsäuren mit Phosphortrichlorid erhältlich. Als Carbonsäure können z.B. eingesetzt werden: Heptan-, Capryl-, Pelargon-, Caprin-, Laurin-, Myristin-,
Palmitin-, Stearin-, Taigfett- und ölsäure. Insbesondere kommen für das erfindungsgemäße Verfahren diejenigen Verbindungen der Formel I in
Betracht, bei denen der Substituent R C7- bis C12-Alkyl bedeutet. Besonders bevorzugt ist als Substituent R ein 2,4,4-Trimethylpentyl- oder ein 1-Ethylpentyl-Rest. Die zur Nachbehandlung verwendete wäßrige Flotte kann außer einer oder mehrerer Verbindungen der Formel I noch Netzmittel enthalten, z.B. in Mengen von 0,2 bis 2 g/l. Der pH-Wert der
Nachbehandlungsflotte liegt in dem Bereich von 6 bis 10, vorzugsweise 7 bis 9. Das mit Reaktivfarbstoffen gefärbte textile Material wird zur Nachbehandlung üblicherweise zunächst mit der kalten Nachbehandlungsflotte in Kontakt gebracht. Die Flotte wird danach allmählich auf eine Temperatur bis zu 100, vorzugsweise 50 bis 100°C erwärmt. Das gefärbte und einmal mit Wasser gespülte textile Material kann auch direkt in eine Auswaschflotte eingebracht werden, die bereits auf eine höhere Temperatur erhitzt worden ist, z.B. auf eine Temperatur in dem Bereich von 60 bis 70°C. Im
allgemeinen ist es völlig ausreichend, wenn man die Nachbehandlung bei Raumtemperatur beginnt und die Flotte mit dem darin befindlichen gefärbten textilen Material innerhalb von 30 Min auf 100 erhitzt und etwa 10 Min bei dieser Temperatur beläßt. Nach dieser Behandlung des gefärbten textilen Materials läßt man entweder die Flotte ab oder entnimmt das gefärbte und nachbehandelte Material der Nachbehandlungsflotte und spült es einmal oder mehrmals mit heißem oder kaltem Wasser.
Die Angaben in Prozent sind Gewichtsprozent. Die Wasserechtheit schwer wurde nach DIN 54006 bestimmt, die Waschechtheit nach DIN 54011,
Prüfung 4, bei 95°C. Die biologische Eliminierbarkeit der Verbindungen wurde bestimmt nach einer modifizierten Prüfung der biologischen Abbaubarkeit, vgl. R. Zahn und H. Wellens, Z. Wasser, Abwasser, Forschung Band 13, Nr. 1, 1 - 7 (1980), Standversuch gemäß DIN 38412, Teil 25. Bei Werten von mehr als 80 % liegt eine gute Eliminierbarkeit am Klärschlamm einer biologischen Kläranlage vor.
Beispiel 1
100 Teile eines auf Kreuzspulen gewickelten Baumwollgarns werden in einem Zirkulationsapparat (Kreuzspulfärbeapparat) bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 in einem Färbebad gefärbt, das 5 g/l kalzinierte Soda, 80 g/l Glaubersalz und 2 ml/l Natronlauge 38° Be sowie 4 Gew.-Teile des gelben Reaktivfarbstoffs der Color Index Nummer 13245 enthält. Die Flottentemperatur wird innerhalb von 30 Min auf 80°C gesteigert und bei dieser Temperatur 75 Min gehalten. Danach wird die Auswaschprozedur für den nicht fixierten Reaktivfarbstoff folgendermaßen durchgeführt:
Die Färbeflotte wird vollständig abgelassen. Das gefärbte Garn wird jeweils 10 Min bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 zunächst bei 60°C und dann kalt gespült. Das so behandelte gefärbte textile Material wird anschließend 20 Min bei Kochtemperatur mit einer wäßrigen Flotte
behandelt, die 2 g/l der Verbindung
Figure imgf000007_0002
in der R = 1-Ethylpentyl bedeutet (Verbindung der Formel II), gelöst enthält. Die Nachbehandlungsflotte wird dann abgelassen und das nachbehandelte gefärbte Garn jeweils 10 Min bei einem Flottenverhältnis 1 : 10, zunächst bei 60°C und danach kalt gespült und anschließend getrocknet. Man erhält eine gelbe Färbung mit einer guten Wasserechtheit schwer.
Die Verbindung der Formel II ist zu 92 % aus dem Abwasser biologisch eliminierbar.
Beispiel 2
100 Teile eines Baumwollgewebes werden in einer Haspelkufe bei einem Flottenverhältnis von 1 : 20 in einem Färbebad gefärbt, das 5 g/l kalzinierte Soda, 70 g/l Kochsalz, 2 ml/l Natronlauge 38° Be sowie 3 Gew. -Teile des blauen Reaktivfarbstoffs der Color Index Nummer C.I. 61 211 enthält. Die Flottentemperatur wird innerhalb von 30 Min von 20 auf 80°C gesteigert und bei dieser Temperatur dann 60 Min lang gehalten. Das Nachbehandeln des mit Reaktivfarbstoff gefärbten Baumwollgewebes erfolgt in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise, jedoch mit den Ausnahmen, daß das gefärbte Material jeweils im Flottenverhältnis von 1 : 20 gespült wird und daß als Hilfsmittel für die Nachbehandlung die Verbindung der Formel III:
Figure imgf000007_0001
in der R = n-Heptyl bedeutet, eingesetzt wird. Man erhält eine blaue Färbung mit einer guten Waschechtheit. Die Verbindung der Formel III ist zu 87 % aus dem Abwasser biologisch eliminierbar.
Vergleichsbeispiel 1
Beispiel 2 wird mit der einzigen Ausnahme wiederholt, daß Hydroxyethandiphosphonsäure (R = Methyl in Formel I) eingesetzt wird. Man erhält eine blaue Färbung mit vergleichbar guter Waschechtheit. Die als Nachbehandlungsmittel eingesetzte Hydroxyethandiphosphonsäure ist jedoch biologisch nicht abbaubar und wird auch nicht ausreichend am Klärschlamm eliminiert. Beispiel 3
Ein entschlichtetes und wie üblich vorbehandeltes Baumwoll-Gewebe wird auf einem Foulard bei einer Flottenaufnahme von ca. 80 % (bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware) mit einer Flotte von Raumtemperatur geklotzt, die folgende Stoffe enthält:
30 g/l des Reaktivfarbstoffs der Color Index Nummer C.I. 61 205 : 1
30 g/l Glaubersalz calc. und
10 g/l eines Polyacrylates als Verdickungsmittel.
Nach dem Zwischentrocknen auf einer Hotflue bei 120°C wird das Gewebe kontinuierlich auf einer Pad-Steam-Anlage entwickelt, wobei es zunächst auf dem Foulard mit einer Chemikalienflotte von Raumtemperatur bei einer Flottenaufnahme von ca. 80 % geklotzt wird. Die wäßrige Flotte enthält 250 g/l Glaubersalz calc. und 40 ml/l Natronlauge 30°Be.
Die Ware läuft während 60 Sekunden bei 102-105°C durch einen Dämpfer, anschließend durch das Wasserschloß des Dämpfers, in dem kaltes Wasser im Überlauf fließt (als erster Spülprozeß) und dann zum Auswaschen des nicht fixierten Reaktivfarbstoffs durch die Waschmaschine, die aus 6 Abteilen besteht:
1. Kaltes Wasser im Überlauf 2. Heißes, fast kochendes Wasser
3. Waschbad mit 2 g/l der Verbindung der Formel II (vgl.
Beispiel 1), pH = 5 (Essigsäure), 50°C 4. Abteil: Waschbad mit 2 g/l der Verbindung der Formel II, wie im
3. Abteil, kochend
5. Abteil: Heißes, fast kochendes Wasser 6. Abteil: Kaltes Wasser im Überlauf.
Es resultiert eine blaue Färbung mit einer guten Waschechtheit. Die Verbindung der Formel II ist in einer biologischen Kläranlage an Klärschlamm zu 92 % eliminierbar. Vergleichsbeispiel 2
Beispiel 3 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß anstelle des dort eingesetzten Nachbehandlungsmittels 2 g/l einer Polyacrylsäure eines mittleren Molekulargewichts von ca. 30 000 verwendet wi rd, so resul t i ert e i ne
Färbung mi t e i ner deutl i ch schlechteren Waschechtheit. Die Polyacrylsäure ist aus dem Abwasser nur zu 39 % eliminierbar.
Beispiel 4
100 Teile eines auf den Stückbaum gewickelten Polyester/Baumwolle
(67/33)-Mischgewebes werden in einem Zirkulationsapparat bei einem
Flottenverhältnis von 1 : 20 in einem Färbebad gefärbt, das 0,5 ml/l Essigsäure 60 %
1,0 g/l eines Kondensationsproduktes aus β-Naphthalinsulfonsäure und
Formaldehyd 1,5 Teile des Dispersionsfarbstoffes der C.I. Nr. 60 756
0,4 Teile des Dispersionsfarbstoffes mit der C.I, Nr. 26 080
0,2 Teile des Dispersionsfarbstoffes mit der C.I. Nr. 61 115 enthält.
Man steigert die Temperatur in ca. 30 Minuten von 50 auf 130°C und hält 60 Minuten bei dieser Temperatur.
Anschließend färbt man den Baumwoll-Anteil bei einem Flottenverhältnis 1 : 20 in einem frischen Bad, das
5 g/l Soda calc.
2 ml/l Natronlauge 38°Bé
1 g/l Polyphosphat 1 g/l m-Nitrobenzolsulfosaures Natrium
30 g/l Kochsalz
3 Gewichtsteile des Reaktivfarbstoffes der Formel
Figure imgf000010_0001
enthält, indem man die Temperatur in 30 Minuten von 20°C auf 80°C steigert und dann 60 Minuten bei dieser Temperatur beläßt.
Danach wird der Auswaschprozeß, wie in Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt, wobei im Nachbehandlungsbad 3 g/l der Verbindung der Formel II eingesetzt werden. Man erhält eine braune Färbung mit guter Waschechtheit. Die Verbindung der Formel II ist zu 92 % aus dem Abwasser biologisch eliminierbar. Beispiel 5
Ein entschlichtetes und wie üblich vorbehandeltes Baumwoll-Gewebe wird auf einem Foulard bei einer Flottenaufnahme von ca. 80 % (bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware) mit einer Flotte von Raumtemperatur geklotzt, die im Liter Wasser
40 g/l des Reaktivfarbstoffes der Co91or Index Nr. C.I. 61 200
16 ml/l Natronlauge 38°C Be
30 g/l Glaubersalz enthält.
Die Ware wird ohne Zwischentrocknung auf eine Docke gewickelt und unter Rotation während 24 Stunden verweilen lassen. Anschließend wird die Ware gemäß der im Beispiel 3 beschriebenen Verfahrensweise auf einer Waschmaschine nachbehandelt, um die nicht fixierten Anteile des Reaktivfarbstoffs irreversibel abzulösen. Man erhält eine blaue Färbung mit guter Waschechtheit.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Nachbehandeln von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf textilen Materialien aus Cellulosefasern oder Mischungen aus
Cellulosefasern und Synthesefasern durch Einwirkung wäßriger Flotten, die ein Hilfsmittel gelöst enthalten, auf die gefärbten textilen Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man als Hilfsmittel
Verbindungen der Formel (i)
Figure imgf000011_0001
einsetzt, in der R = C6- bis C18-Alkyl und X = H, Na, K oder
NR1R2R3R4 ist, wobei R1, R2, R3 und R4 = H, Ci- bis C4-Alkyl oder -CH2-CH2-OH bedeuten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Flotten 0,1 bis 10 g/l an Verbindungen der Formel I enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung bei Temperaturen von 20 bis 100°C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß R in Formel I C7 bis C12-Alkyl bedeutet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß R in Formel I n-Heptyl, 2,4,4-TrimethyIpentyl oder 1-Ethylpentyl ist.
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WO2003008425A1 (fr) * 2001-07-16 2003-01-30 Universite Paris 13 Nouveaux derives de bisphosphonates, leurs preparations et utilisations

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