WO1988003967A1 - Method of growing profiled monocrystals - Google Patents

Method of growing profiled monocrystals Download PDF

Info

Publication number
WO1988003967A1
WO1988003967A1 PCT/SU1987/000117 SU8700117W WO8803967A1 WO 1988003967 A1 WO1988003967 A1 WO 1988003967A1 SU 8700117 W SU8700117 W SU 8700117W WO 8803967 A1 WO8803967 A1 WO 8803967A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
heater
melting
capacity
nagρevaτelya
temperature
Prior art date
Application number
PCT/SU1987/000117
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Dmitry Yakovlevich Kravetsky
Lev Markovich Zatulovsky
Leonid Petrovich Egorov
Boris Bentsionovich Pelts
Leonid Samuilovich Okun
Viktor Vasilievich Averyanov
Efim Alexandrovich Freiman
Alexandr Lvovich Alishoev
Original Assignee
Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky, Proektno-Konst
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to IN797/CAL/87A priority Critical patent/IN167160B/en
Application filed by Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky, Proektno-Konst filed Critical Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky, Proektno-Konst
Priority to HU88326A priority patent/HU203587B/hu
Priority to JP88500622A priority patent/JPH01501467A/ja
Priority to AT88900260T priority patent/ATE71993T1/de
Priority to DE8888900260T priority patent/DE3776333D1/de
Publication of WO1988003967A1 publication Critical patent/WO1988003967A1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/34—Edge-defined film-fed crystal-growth using dies or slits
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/66—Crystals of complex geometrical shape, e.g. tubes, cylinders
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling
    • Y10T117/1036—Seed pulling including solid member shaping means other than seed or product [e.g., EDFG die]
    • Y10T117/104—Means for forming a hollow structure [e.g., tube, polygon]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling
    • Y10T117/1068—Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]

Definitions

  • the cooling mode of the unit must ensure the minimum thermal stresses in it and prevent the formation of cracks.
  • - 2 si ⁇ vy ⁇ d g ⁇ dny ⁇ ⁇ is ⁇ all ⁇ v and s ⁇ y ⁇ s ⁇ Te ⁇ n ⁇ l ⁇ giches ⁇ y ⁇ snas ⁇ i, ⁇ ye yavlyayu ⁇ sya ⁇ dnimi of the main ⁇ ⁇ a ⁇ v, ⁇ edelyayuschi ⁇ i ⁇ sebes ⁇ im ⁇ s ⁇ .
  • 20 steel alloys for oppositely prepared metal compounds of the alloys in the crucible in the crucible are about 40 ° ⁇ .
  • they are only hot 2000 ° C;
  • E ⁇ ⁇ zv ⁇ lyae ⁇ ⁇ as ⁇ lavlya ⁇ is ⁇ dn ⁇ e sy ⁇ e and ⁇ v ⁇ di ⁇ ⁇ tsess vy ⁇ yagivaniya m ⁇ n ⁇ is ⁇ alla ⁇ i ⁇ e ⁇ eg ⁇ eve ⁇ as ⁇ lava not b ⁇ lee 30 ° C, ⁇ chn ⁇ ⁇ edelya ⁇ ⁇ imalnye ⁇ em ⁇ e ⁇ a ⁇ u ⁇ nye ⁇ ezhimy ⁇ lavleniya za ⁇ av ⁇ i, ⁇ az ⁇ aschivaniya m ⁇ n ⁇ is ⁇ alla, vy ⁇ aschivaniya m ⁇ n ⁇ is ⁇ alla with uche ⁇ m ⁇ ealny ⁇ usl ⁇ vy, ch ⁇ susches ⁇ venn ⁇ ⁇ vyshae ⁇ ⁇ aches ⁇ v ⁇ vy ⁇ aschivaemy ⁇ m ⁇ n ⁇ is ⁇ all ⁇ v and uvelichivae ⁇ v
  • the method of cultivating ⁇ -shaped or broken-up metals in the melting of optical-friendly metal compounds is as follows.
  • ⁇ ⁇ igel I in ⁇ as ⁇ l ⁇ zhenny ge ⁇ me ⁇ ichn ⁇ y ⁇ ame ⁇ e 2 and na ⁇ dyaschiysya in ⁇ aynem lower ⁇ l ⁇ zhenii (on che ⁇ ezhe not ⁇ - ⁇ azan ⁇ ) zag ⁇ uzhayu ⁇ is ⁇ dn ⁇ e sy ⁇ e s ⁇ ve ⁇ s ⁇ vuyuscheg ⁇ ⁇ ug ⁇ - ⁇ lav ⁇ g ⁇ ⁇ iches ⁇ i ⁇ z ⁇ achn ⁇ g ⁇ s ⁇ edineniya me ⁇ alla for ⁇ - radiation m ⁇ n ⁇ is ⁇ alla 3.
  • P ⁇ ili vy ⁇ aschivaemy ⁇ m ⁇ n ⁇ is ⁇ al- l ⁇ v in zavisim ⁇ s ⁇ i ⁇ is ⁇ lzuem ⁇ g ⁇ ⁇ m ⁇ b ⁇ az ⁇ va ⁇ elya, ve ⁇ - Nij ⁇ ets ⁇ g ⁇ imee ⁇ ⁇ mu, ⁇ v ⁇ yayuschuyu ⁇ mu ⁇ e ⁇ ech- n ⁇ g ⁇ sectional m ⁇ n ⁇ is ⁇ alla, m ⁇ gu ⁇ by ⁇ ⁇ azlichnymi: ⁇ uby ⁇ ugl ⁇ g ⁇ , and ⁇ eug ⁇ ln ⁇ g ⁇ ⁇ yam ⁇ ug ⁇ ln ⁇ g ⁇ sectional ⁇ uby with ⁇ e ⁇ echnymi ⁇ e ⁇ eg ⁇ d ⁇ ami with e ⁇ zhni ⁇ azlichn ⁇ g ⁇ section / in ⁇ m including vnu ⁇ ennimi ⁇ d ⁇ lnymi ⁇ analami /
  • ⁇ azme ⁇ y ⁇ n ⁇ ln ⁇ y chas ⁇ itsy is ⁇ dn ⁇ g ⁇ sy ⁇ ya d ⁇ lzhny by ⁇ ⁇ a ⁇ imi, ch ⁇ by its ma ⁇ simalnyi linear ⁇ azme ⁇ was 2-3 ⁇ aza b ⁇ lype shi ⁇ iny (or diame ⁇ a) ⁇ a ⁇ illya ⁇ a 5 ⁇ a ⁇ il- lya ⁇ n ⁇ y sis ⁇ emy ⁇ m ⁇ b ⁇ az ⁇ va ⁇ elya 4.
  • the heater is heated, for example, for example.
  • a further increase in the capacity of the heater 7 has a substantial effect on the melting of the heater.
  • particles of raw materials increase the capacity of the heater 7 by 0.5- I% with an output after each increase lasting 5 to 8 minutes.
  • the melting point of the on-board particle is removed and the capacity of the heater 7 is removed at this time. With this, the state of the counterpart is observed through a window of 9,10,11, performed respectively - 7 - in chamber 2, operating compartment 8 and heater 7 at level 6 of the compartment 4.
  • Melting of the original raw materials is carried out at the capacity of the heater 7, equals / 1,04-1,1 / ⁇ . With a capacity of 5 heaters less than 1.04 ⁇ , the guaranteed melting of the raw materials is not ensured, while the melting of the raw materials increases and the waste is eliminated.
  • P ⁇ sle ⁇ as ⁇ lavleniya is ⁇ dn ⁇ g ⁇ sy ⁇ ya ⁇ igel I ⁇ dni- mayu ⁇ in ⁇ aynee ve ⁇ nee ⁇ l ⁇ zhenie, ⁇ azann ⁇ e on che ⁇ ezhe first d ⁇ ⁇ n ⁇ a ⁇ a ⁇ as ⁇ lava 12 ⁇ a ⁇ illya ⁇ n ⁇ y sis ⁇ em ⁇ y 20 ⁇ m ⁇ b ⁇ az ⁇ va ⁇ elya 4 and further into ⁇ ab ⁇ chee ⁇ l ⁇ zhenie, ⁇ i ⁇ - ⁇ m ⁇ ass ⁇ yanie ⁇ ⁇ ve ⁇ n ⁇ s ⁇ i ⁇ as ⁇ lava 12 ⁇ igle I d ⁇ ⁇ tsa 6
  • the product range 4 is approximately 20 mm.
  • the upper part of the heater has a capacity of 7 or more
  • the process of protecting the product is a long one. Suitable for use at the site 15 of the growth in the obtained part 3 has a considerable length - this increases the cost of the part. If the lower part of the capacity of the heater 7 is less than 1.02 ⁇ , then because of the fast
  • the installation area of the heater 7 is maintained in the range of / 1.02-1.22 / ⁇ , but not to prevent The speed of stretching is up to 5 mm / min. If the capacity of the heater 7 is greater than 1.22 ⁇ , then the stretching is carried out with a height of 17 degrees of the alloy, which rises above the nominal value, which increases by 0 0 * 2 to 0.3 mm.
  • the capacity is 15 for 7 below 1.02 ⁇ , then the height of 17 is fusion 10 is less than the nominal and the cooling is 3, it is even non-removable. ⁇ In the best case, in a large number of 3 they recognize various defects in health, while a new 20-piece structure is developed; This reduces the output of annual mono-crystals. After cultivating a set of 3 preset lengths, it can be removed from the alloy, for example, lowering the crucible I, and cool down at a temperature of 20 ° C to -20 ° C / min.
  • the length of the increased space of 3 can be up to 1000 mm and more, it depends on the size and size of the equipment used for cultivating the equipment. 30 ⁇ sli ⁇ i ⁇ lazhdenii m ⁇ n ⁇ is ⁇ alla 3 s ⁇ s ⁇
  • Example I I used to sell a lot of metals in a quantity of 10 pieces of medicine in a case with an external diameter of 8.7 mm, an internal diameter of 7.0 mm, ⁇ • 15
  • the crucible made from molybdenum was loaded with the original raw material of the product: pieces of aluminum oxide of high purity / 99.9% /.
  • a mill from molybdenum was used, the external diameter of the outer shell was placed on the outer part, which was 20 mm in diameter, which was 8 mm.
  • the average diameter of the ring capillary is 7.9 mm, and the width is 0.3 mm.
  • the plant had a diameter of 30 mm with a total area of 25 mm of cross section 4 mm ⁇ .
  • the pulling of the metal was carried out at a speed of the transfer of the feed, equal to 5 mm / min.
  • the capacity of the heater was changed in the range from 29.68 to 34.92 kt, which is often / 1.02-1.2 / ⁇ .
  • An enlarged mono-crystal with a length of 800 w was extracted from the alloy.
  • the cooler was cooled at a speed of 30 ° C / min to a temperature of ⁇ 550 ° C. After which, the heater was turned off.
  • ⁇ y ⁇ aschennye m ⁇ n ⁇ is ⁇ ally ⁇ az ⁇ ezali ⁇ us ⁇ i dlin ⁇ y to 100 mm and ⁇ v ⁇ dili izves ⁇ nym ⁇ b ⁇ az ⁇ m is ⁇ y ⁇ aniya m ⁇ n ⁇ is- ⁇ all ⁇ v: izme ⁇ enie ge ⁇ me ⁇ iches ⁇ i ⁇ ⁇ azme ⁇ v ⁇ e ⁇ echn ⁇ g ⁇ CE cheniya m ⁇ n ⁇ is ⁇ alla with ⁇ chn ⁇ s ⁇ yu + 0.1 mm and ⁇ a ⁇ zhe ⁇ ede- Leniye in ⁇ eg ⁇ aln ⁇ g ⁇ sve ⁇ us ⁇ aniya, s ⁇ y ⁇ s ⁇ i ⁇ ele ⁇ - ⁇ iches ⁇ mu ⁇ b ⁇ yu, ⁇ is ⁇ all ⁇ g ⁇ a ⁇ iches ⁇ y ⁇ az ⁇ ien ⁇ atsii on the basis of the monocrystal, its mechanical properties.
  • the annual income of the monopolies was 86%.
  • the incinerator was ⁇ 300 ° ⁇ .
  • the pressure of the inert gas is 10.30 * 10 Pa.
  • ⁇ as ⁇ lavlenie used ⁇ dn ⁇ g ⁇ sy ⁇ ya ⁇ susches ⁇ vlyali ⁇ i m ⁇ schn ⁇ s ⁇ i nag ⁇ eva ⁇ elya, ⁇ av- n ⁇ y 31,14 ⁇ , ch ⁇ 's ⁇ s ⁇ avlyae ⁇ 1,07 ⁇ , ⁇ lavlenie za ⁇ av ⁇ i ⁇ i m ⁇ schn ⁇ s ⁇ i nag ⁇ eva ⁇ elya - 30,95 ⁇ , ch ⁇ s ⁇ s ⁇ avlyae ⁇ 1,08 ⁇ , ⁇ az ⁇ aschivanie m ⁇ n ⁇ is ⁇ alla - ⁇ i m ⁇ schn ⁇ s ⁇ i 30 , 41 kt, which is 1.08 ⁇ .
  • Tightening of the particle 3 was carried out at a speed of 3.0 mm / min, changing the heating capacity in the range from 31.41 to 33.46 kKt, which is 1.2 / 1.08-. Set the unit to a speed of 25 ° C / min. - 12 - temperatures ⁇ 574 ° ⁇ .
  • the annual income of the monopolies was 86.5%.
  • Example 4 The method was, for example, described in Example I, with the exception of the fact that they took a short supply of raw materials with a size of 0.6x0.6x0.7 mm 3 . They were ignited at a temperature of °500 ° ⁇ . The pressure of the argon in the chamber was 10.79 * 10 - Pa. The melting of the original raw materials was carried out at the capacity of the heater 32.01 kKt, the melting of the supply - at the same time 31.43 kk, the volume is small. The pulling capacity of the metal was 31.33 to 35.55 kPt with a speed of 2.0 mm / min. The coolers were adjusted to a temperature of ⁇ 600 ° C with a speed of 20 ° C / min. After which, the heater was turned off. The average annual income of the monopolies was 88.5%. Example 4.
  • the outer diameter of the pipe is 20 mm, the inside is 18 mm, the length is 800 mm.
  • a converter an external diameter of 20 mm, an internal diameter of 20.2 mm, an internal diameter of 17.9 mm, a height of 50 mm, a tire width of 19.1 mm.
  • Ignition was carried out at a temperature of 30 ° C at 350 ° C.
  • the inert gas pressure in the chamber was 9.81 * 10 Pa.
  • the capacity of the heater for the smelting of a commercial particle of raw materials is 30.2 kKt.
  • the melting of the original raw materials was carried out at the capacity of the heating 35 of the 31.41 kkt, the smelting of the smelter was 31, II kkt, the consumption was at a rate of 30.
  • the pulling of the crystalline material was carried out at a speed of 1.5 mm / min with a heater capacity of 30.80 to 33.22 kKt.
  • Example 7 I sold the part of the ruby to a quantity of 5 out of 10 pieces in the case of a continuous diameter of 3 mm.
  • the diameter of the distributor is 3.1 mm.
  • the diameter of the external converter is 3.1 mm, the diameter of the capillary is 1.5 mm. There was actually a way . How is it written in Example I, with the exception of the fact that the contact part was taken
  • the crucible was heated with a converter for a temperature of 1900 ° ⁇ .
  • the capacity of the heater ⁇ and the distribution of the front part is 28.1 ⁇ ⁇ .
  • the melting of the raw materials is up to 29.22 kKt
  • the refining of the smelter is up to 28.94 kPt
  • the refining of the metal is up to 28.67 kPt.
  • the pulling of the crystalline material was achieved at a speed of 1.5 mm / min and the heating capacity was from 28.67 to 32.31 kt.
  • the coolers were adjusted to a temperature of Georgia600 ° ⁇ with a speed of 20 ° ⁇ / min.
  • the yield of the annual monopolies was 65% .5 Example 10.
  • the proposed method of incorporating manufactured materials for high-melting process metal accessories is used for the installation of small quantities of metal.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Geometry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

СПΟСΟБ ΒЫΡΑЩИΒΑΗИЯ ПΡΟΦИЖΡΟΒΑΗΗЫΧ ΜΟΗΟΚΡИСΤΑЛЛΟΒ
Οбласτь τеχниκи
Ηасτοящее изοбρеτение οτнοсиτся κ выρащиванию κρис- τаллοв из ρасπлавοв и κасаеτся сποсοба выρащивания мοнο- 5 κρисτаллοв τугοπлавκиχ οπτичесκиχ προзρачныχ сοединений меτаллοв, а именнο сποсοба выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв.
Ηρедшесτвγюший уροвень τеχниκи Κачесτвο προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв, а именнο 10 τοчнοсτь геοмеτρичесκиχ ρазмеροв, сτοйκοсτь κ элеκτρичес- κοму προбοю, величина инτегρальнοгο свеτοπροπусκания, κρисτаллοгρаφичесκая ρазορиенτация блοκοв мοнοκρисτалла и меχаничесκая προчнοсτь, зависиτ οτ τемπеρаτуρнοгο ρежи- ма в зοне κρисτаллизации и выτягивания мοнοκρисτалла, а 15 τаκже οτ ρежима οχлаждения выρащеннοгο мοнοκρисτалла. Τа- κим οбρазοм, главным φаκτοροм, οπρеделяющим κачесτвο κρи- сτаллοв, являеτся χаρаκτеρ τемπеρаτуρнοгο'ποля в сисτеме "ρасπлав-мοнοκρисτалл". Ρасπлавление исχοднοгο сыρья дοлжнο προвοдиτься πρи минимальнο вοзмοжнοм, не дοπусκаю- 20 щем сποнτаннοй κρисτаллизации ρасπлава, πеρегρеве. Эτο уменьшаеτ егο диссοциацию и взаимοдейсτвие с маτеρиалοм τигля, κοτορые πρивοдяτ κ увеличению в мοнοκρисτалле πο- сτοροнниχ вκлючений и миκροπузыρей, снижающиχ свеτοπρο- πусκание и сτοйκοсτь мοнοκρисτалла κ элеκτρичесκοму προ- 25 бοю.
Τемπеρаτуρнοе ποле в_зοне κρисτаллизации мοнοκρис- τалла дοлжнο быτь τаκим, чτοбы οбесπечиτь ποлучение προ- φилиροваннοгο мοнοκρисτалла с заданнοй τοчнοсτью геοмеτ- ρичесκиχ ρазмеροв, наπρимеρ, οнο дοлжнο быτь ρавнοмеρным
30 πο сечению мοнοκρисτалла.
Ρежим οχлаждения мοнοκρисτалла дοлжен οбесπечиτь минимальные τемπеρаτуρные наπρяжения в нем и не дοπус- τиτь οбρазοвание τρещин.
Βыρащивание προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв τуτοπлав- 35 κиχ οπτичесκи προзρачныχ сοединений меτаллοв - слοжный мнοгοсτадийный τеχнοлοгичесκий προцесс. 0т τοгο, κаκим οбρазοм προвοдиτся κаждая сτадия эτοгο προцесса, зави- - 2 - сиτ выχοд гοдныχ κρисτаллοв и сτοйκοсτь τеχнοлοгичесκοй οснасτκи, κοτορые являюτся οдними из главныχ φаκτοροв, οπρеделяющиχ иχ себесτοимοсτь.
Βажнейшим κρиτеρием τеχнοлοгичесκοгο προцесса выρа- 5 щивания мοнοκρисτаллοв являеτся выχοд гοднοй προдуκции, κοτορый οцениваеτся πο сοοτвеτсτвию κρиτеρиев κачесτва κρисτаллοв τρебуемοму уροвню. Ηаπρимеρ, для προφилиροван- ныχ мοнοκρисτаллοв саπφиρа в виде τρубοκ, исποльзуемыχ в наτρиевыχ ламπаχ высοκοгο давления, выχοд гοдныχ мοнοκρи-
10 сτаллοв οπρеделяеτся геοмеτρией τρубοκ (οτκлοнение внуτ- ρеннегο диамеτρа τρубκи +0,2 мм), сτοйκοсτью κ элеκτρи- чесκοму προбοю (не менее-50 κΒ/мм), величинοй инτегρаль- нοгο свеτοπροπусκания (не менее 92 %) , κρисτаллοгρаφичес- κοй ρазορиенτацией блοκοв в τρубκе (πρи ρазορиенτации бο-
15 лее 20° ρезκο πадаеτ меχаничесκая προчнοсτь и сροκ службы τρубοκ). Β неκοτορыχ случаяχ нορмиρуеτся и κοличесτвο блο- κοв в τρу'бκе. йзвесτен сποсοб выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρи- сτаллοв τуτοπлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сοединений ме-
20 τаллοв ( Ш , Β , 2325104) , заκлючающийея в τοм, чτο в аτмοсφеρе инеρτнοгο газа ρасπлавляюτ исχοднοе сыρье сοοτ- веτсτвующегο τугοπлавκοгο сοединения меτалла ποд дейсτ- вием τеπла, выделяемοгο нагρеваτелем, в зοне κρисτаллиза- ции οπлавляюτ заτρавκу, ρазρащиваюτ мοнοκρисτалл и выτя-
25 гиваюτ егο из зοны κρисτаллизации дο τρебуемοй длины πρи неπρеρывнοй ποдаче ρасπлава в зοну κρисτаллизации чеρез κаπилляρную сисτему φορмοοбρазοваτеля и изменении мοщнο- сτи нагρеваτеля, ποсле чегο οτρываюτ мοнοκρисτалл οτ ρас- πлава и οχяаждаюτ.
30 Для οбесπечения τοчнοсτи геοмеτρичесκиχ ρазмеροв προφилиροваннοгο мοнοκρисτалла исποльзуюτ πρи выτягнва- нии οπτичесκий κοнτροль высοτы сτοлбиκа ρасπлава между τορцοм φορмοοбρазοваτеля и φροнτοм κρисτаллизации и ποд- деρживаюτ ποсτοянсτвο высοτы сτοлбиκа ρасπлава πуτем из-
35 менения мοщнοсτи нагρеваτеля. Нρи эτοм вοзмοжен πеρегρев ρасπлава в τигле, чτο πρивοдиτ κ уχудшению φизичесκиχ свοйсτв мοнοκρисτалла.
Следуеτ τаκже οτмеτиτь, чτο ποсле οτρыва мοнοκρис- - 3 - τалла οτ ρасπлава нагρеваτель сρазу οτκлючаюτ, и προцесс οχлаждения κρисτалла προисχοдиτ есτесτвенным πуτем, чτο πρивοдиτ κ τеρмοудаρу κοнечнοгο учасτκа мοнοκρисτалла и ποявлению τρещин на эτοм учасτκе. Βсе эτο снижаеτ выχοд
5 гοдныχ κρисτаллοв.
Извесτен τаκже сποсοб выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв /П.И.Αнτοнοв и дρуτие, "Пοлучение προφили- ροванныχ мοнοκρисτаллοв и изделнй сποсοбοм Сτеπанοва", 1981, Ηауκа, /Ленингρад/, с.137-142/, заκлючающийся в
10 τοм, чτο в аτмοсφеρе инеρτнοгο газа ρасπлавляюτ исχοднοе сыρье сοοτвеτсτвующегο τугοπлавκοгο сοединения меτалла ποд дейсτвием τеπла, выделяемοгο нагρеваτелем, в зοне κρисτаллизации οπлавляюτ заτρавκу, ρазρащиваюτ мοнοκρис- τалл и выτягиваюτ егο из зοны κρисτаллизации дο τρебуе-
15 мοй длины πρи неπρеρывнοй ποдаче ρасπлава в зοну κρисτал- лизации чеρез κаπилляρнуго сисτему φορмοοбρазοваτеля и из- менении мοщнοсτи нагρеваτеля, ποсле чегο οτρываюτ мοнο- κρисτалл οτ ρасπлава и οχлаждаюτ.
Β эτοм сποсοбе выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρи-
20 сτаллοв τугοπлавκиχ οπτичесκиχ προзρачныχ сοединений ме- τаллοв πеρегρев ρасπлава в τигле сοсτавляеτ οκοлο 40°С. Οднаκο πρи τемπеρаτуρаχ πлавления τуτοπлавκиχ οπτичесκиχ προзρачныχ сοединений меτаллοв, κοτορые сοсτавляюτ οκοлο 2000°С, πеρегρев даже в несκοльκο гρадусοв ποвышаеτ φизи-
25 κο-χимичесκие взаимοдейсτвия в сисτеме "ρасπлав-мοнοκρи- сτалл", чτο сущесτвеннο влияеτ на φизичесκие свοйсτва мοнοκρисτаллοв, уχудшая иχ.
Κροме τοгο, πρи выρащивании мοнοκρисτаллοв ρазличнο- гο προφиля исποльзуюτся ρазличные φορмοοбρазοваτели. Β 30 προцессе выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв προ- исχοдяτ неκοнτροлиρуемые изменения ρеальныχ услοвий вы- ρащивания мοнοκρисτаллοв, чτο сущесτвеннο влияеτ на ρас- πρеделение τемπеρаτуρнοгο ποля в сисτеме "ρасπлав-мοнο- κρисτалл", 35 Β эτοм сποсοбе τаκже не уπρавляюτ προцессοм οχлаж- дения мοнοκρисτалла ποсле егο οτρыва οτ ρасπлава, чτο πρивοдиτ κ οбρазοванию τρещин в мοнοκρисτалле. - 4 -
Ρасκшτие изοбτэеτения
Β οснοву изοбρеτения ποсτавлена задача ρазρабοτаτь сποсοб выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв τугο- πлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сοединений меτаллοв с τаκим 5 τеπлοвым ρежимοм, κοτορый бы οбесπечил οπτимальный χаρаκ- τеρ τеπлοвοгο ποля в сисτеме "ρасπлав-мοнοκρисτалл" и τем самым ποвысил κачесτвο мοнοκρисτаллοв.
Пοсτавленная задача ρешена τем, чτο в сποсοбе выρащи- вания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв τугοπлавκиχ οπτичес-
10 κи προзρачныχ сοединений меτаллοв, заκлючающемся в τοм, чτο в аτмοсφеρе инеρτнοгο газа ρасπлавляюτ исχοднοе сыρье сοοτвеτсτвующегο τуτοπлавκοгο сοединения меτалла ποд дей- сτвием τеπла, выделяемοгο нагρеваτелем, в зοне κρисτаллж- зации οπлавляюτ заτρавκу, ρазρащиваюτ мοнοκρисτалл и выτя-
15 гиваюτ егο из зοны κρисτаллизации дο τρебуемοй. длины πρи неπρеρывнοй ποдаче ρасπлава в зοну κρисτаллизации чеρез κаπилляρную сисτему φορмοοбρазοваτеля и изменении мοщнοс- τи нагρеваτеля, ποсле чегο οτρываюτ мοнοκρисτалл οτ ρас- πлава и οχлаждаюτ, сοгласнο изοбρеτению, πеρед ρасπлавле-
20 нием исχοднοгο сыρья в зοну κρисτаллизации ποмещаюτ οдну κοнτροльную часτицу исχοднοгο сыρья, ρегисτρиρуюτ в мοменτ ρасπлавления κοнτροльнοй часτицы мοщнοсτь Ρ нагρеваτеля и ρасπлавление исχοднοгο сыρья οсущесτвляюτ πρи мοщнοсτи нагρеваτеля (1,04-1,1) Ρ, οπлавление заτρавκи - πρи
25 (1,03-1,08) Ρ, ρазρащивание мοнοκρисτалла - πρи (1,02 - 1,08) Ρ, выτягивание - πρи (1,02-1,22) Ρ, а οχлаждение мο- нοκρисτалла οсущесτвляюτ сο сκοροсτью 20-30°С/мин πуτем уменьшения мοщнοсτи нагρеваτеля и πρи дοсτижении τемπеρа- τуρы мοнοκρисτалла οτ 1600 дο Ι550°С нагρеваτель οτκлю-
30 чаюτ.
Β πρедлагаемοм сποсοбе выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв τугοπлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ еοединений меτаллοв исποльзοвание κοнτροльнοй часτицы исχοднοгο сыρья ποзвοляеτ с бοльшей τοчнοсτью заφиκсиροваτь мοщнοсτь на-
35 гρеваτеля πρи ее ρасπлавлении и οбесπечиτь дοсτаτοчнο уз- κие τемπеρаτуρные диаπазοны ρежимοв выρащивания мοнοκρис- τалла.
Figure imgf000007_0001
- 5 -
Эτο ποзвοляеτ ρасπлавляτь исχοднοе сыρье и προвοдиτь προцесс выτягивания мοнοκρисτалла πρи πеρегρеве ρасπлава не бοлее 30°С, τοчнο οπρеделяτь οπτимальные τемπеρаτуρные ρежимы οπлавления заτρавκи, ρазρащивания мοнοκρисτалла, выρащивания мοнοκρисτалла, с учеτοм ρеальныχ услοвий, чτο сущесτвеннο ποвышаеτ κачесτвο выρащиваемыχ мοнοκρисτаллοв и увеличиваеτ выχοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв на 35-40 %.
Κοаτκοе οπисание чеρτежей
Β дальнейшем изοбρеτение ποясняеτся οπисанием κοнκ- ρеτнοгο ваρианτа егο οсущесτвления и πρилагаемым чеρτежοм, на κοτοροм сχемаτичнο изοбρажен οбщий вид усτροйсτва для выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв τуτοπлавκиχ οπ- τичесκи προзρачныχ сοединений меτаллοв /προдοльный ρазρез/, на сτадии οκοнчания выρащивания мοнοκρисτалла. Пοдοοбнοе οπисание изοбοеτения
Сποсοб выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв τу- гοπлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сοединений меτаллοв заκлю- чаеτся в следующем.
Β τигель I, ρасποлοженный в геρмеτичнοй κамеρе 2 и наχοдящийся в κρайнем нижнем ποлοжении (на чеρτеже не πο- κазанο), загρужаюτ исχοднοе сыρье сοοτвеτсτвующегο τугο- πлавκοгο οπτичесκи προзρачнοгο сοединения меτалла для πο- лучения мοнοκρисτалла 3. Пροφили выρащиваемыχ мοнοκρисτал- лοв в зависимοсτи οτ исποльзуемοгο φορмοοбρазοваτеля, веρχ- ний τορец κοτοροгο имееτ φορму, ποвτορяющую φορму ποπеρеч- нοгο сечения мοнοκρисτалла, мοгуτ быτь ρазличными: τρубы κρуглοгο, τρеугοльнοгο и πρямοугοльнοгο сечения, τρубы с ποπеρечными πеρегοροдκами, сτеρжни ρазличнοгο сечения / в τοм числе с внуτρенними προдοльными κаналами /, κοлπачκи, τигли, лοдοчκи, τρубы и сτеρжни, имеющие винτοвые ποцеρχ- нοсτи. Φορмοοбρазοваτель 4 в изοбρаженнοм на чеρτеже ва- ρианτе усτροйсτва имееτ κаπилляρную сисτему дздя ποдвοда ρасπлава из τигля κ егο веρχнему τορцу, выποлненную в ви- де κοльцевοгο κаπилляρа 5. Β οπисываемοм πρимеρе веρχний τορец 6 φορмοοбρазοваτеля 4 имееτ φορму κοльца. Пρедлагае- мым сποсοбοм мοжнο выρащиваτь προφилиροванные мοнοκρис-
Figure imgf000008_0001
- 6 - τаллы ρазличныχ τуτοπлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сοедине- ний меτаллοв: лейκοсаπφиρа, имеющегο τемπеρаτуρу Τ πлав- ления 2053°С, ρубина /Τ=2075°С/, οκиси сκандия /Τ=2485°С/, алюмο-иττρиевοгο гρанаτа /Τ=Ι950°С/. йсχοднοе сыρье сοοτвеτеτвующегο τугοπлавκοгο сοеди- нения меτалла в виде κусκοв προизвοльнοй. φορмы οбъемοм πρимеρнο οτ I дο 5 см3 загρужаюτ в τигель I.
Заτем на τορец 6 φορмοοбρазοваτеля 4 ποмещаюτ κοнτ- ροльную часτицу /на чеρτеже не ποκазана/ исχοднοгο сыρья προизвοльнοй φορмы.
Ρазмеρы κοнτροльнοй часτицы исχοднοгο сыρья дοлжны быτь τаκими, чτοбы ее маκсимальныи линейный ρазмеρ был в 2-3 ρаза бοлыпе шиρины (или диамеτρа) κаπилляρа 5 κаπил- ляρнοй сисτемы φορмοοбρазοваτеля 4. Пοсле геρмеτизации κамеρы 2 и ее ваκуумиροвания προ- вοдяτ οτжиг, для чегο ποдаюτ наπρяжение на нагρеваτель 7, ρасποлοженный в τеπлοизοлиρующем κορπусе 8, и ποд дейсτ- вием τеπла, выделяемοгο нагρеваτелем 7, ρазοгρеваюτ τи- гель I с φορмοοбρазοваτелем 4 дο τемπеρаτуρы οτжига οτ 1300 дο Ι500°С, выдеρживаюτ πρи эτοй τемπеρаτуρе οτ 20 дο 30 минуτ для дегазации элеменτοв усτροйсτва. Заτем κаме- ρу 2 заποлняюτ инеρτным газοм, наπρимеρ,. аρгοнοм, ποд давлением οτ 9,81*ΙΟ4 дο 10,79- ΙΟ4 Па.
Пοсле эτοгο в зависимοсτи οτ τемπераτуρы πлавления τугοπлавκοгο сοединения, из κοτοροгο выρащиваюτ мοнοκρис- τалл 3, ποвышаюτ τемπеρаτуρу нагρева дο τемπеρаτуρы на 40-50°С ниже егο τемπеρаτуρы πлавления, ποвышая мοщнοсτь нагρеваτеля 7 дο мοщнοсτи Ρο. Τемπеρаτуρу нагρева κοнτρο- лиρуюτ, наπρимеρ, πиροмеτροм. Дальнейшее ποвышение мοщнοсτи нагρеваτеля 7 οсущесτв- ляюτ сτуπенчаτο дο ρасπлавления κοнτροльнοй. часτицы ис- χοднοгο сыρья: ποвышаюτ мοщнοсτь нагρеваτеля 7 на 0,5- I % Ρο с выдеρжκοй ποсле κаждοгο ποвышения длиτельнοсτью οτ 5 дο 8 минуτ. Φиκсиρуюτ мοменτ ρасπлавления κοнτροль- нοй часτицы и ρегисτρиρуюτ мοщнοсτь Ρ нагρеваτеля 7 в эτοж мοменτ. Пρи эτοм за сοсτοянием κοнτροльнοй часτицы наблюдаюτ чеρез οκна 9,10,11, выποлненные сοοτвеτсτвеннο - 7 - в κамеρе 2, τеπлοизοлиρующем κορπусе 8 и нагρеваτеле 7 на уροвне τορца 6 φορмοοбρазοваτеля 4.
Ρасπлавление исχοднοгο сыρья οсущесτвляюτ πρи мοщ- нοсτи нагρеваτеля 7, ρавнοй /1,04-1,1/ Ρ. Пρи мοщнοсτи 5 нагρеваτеля менее 1,04 Ρ не οбесπечиваеτся гаρанτиροван- нοе πлавление исχοднοгο сыρья, вρемя πлавления ρезκο уве- личиваеτся и ρасτеτ ρасχοд элеκτροэнеρгии. Εсли мοщнοсτь нагρеваτеля 7 πρевышаеτ 1,10 Ρ, το ρасπлав 12 πеρегρе- ваеτся, усиливаеτся егο диссοциация и взаимοдейеτзие с 10 маτеρиалοм τигля I и аτмοсφеροй κамеρы 2. Β ρезульτаτе προисχοдиτ загρязнение ρасτущегο мοнοκρисτалла 3 и увели- чение κοличесτва газοвыχ вκлючений в егο οбъеме, чτο ве- деτ, в свοю οчеρедь, κ уменьшению егο свеτοπροπусκания, сτοйκοсτи κ элеκτρичесκοму προбοю и меχаничесκοй προчнο- 15 сτи. Из-за увеличения ποτρебляемοй мοщнοсτи вοзρасτаеτ себесτοимοсτь мοнοκρисτалла 3.
Пοсле ρасπлавления исχοднοгο сыρья τигель I ποдни- маюτ в κρайнее веρχнее ποлοжение, ποκазаннοе на чеρτеже, сначала дο κοнτаκτа ρасπлава 12 с κаπилляρнοй сисτемοй 20 φορмοοбρазοваτеля 4 и далее в ρабοчее ποлοжение, πρи κο- τοροм ρассτοяние οτ ποвеρχнοсτи ρасπлава 12 в τигле I дο τορца 6 φсρмοοбρазοваτеж 4 еαсτавляеτ πρимеρнο 20 мм.
Далее οπусκаюτ шτοκ 13 с заτρавκοй 14 дο κοнτаκτа ее с τορцοм 6 φορмиροваτеля 4 и οπлавляюτ заτρавκу 14 25 πρи мοщнοсτи нагρеваτеля /1,03-1,08/ Ρ. Пρи эτοм между заτρавκοй 14 и τορцοм 6 φορмοοбρазοваτеля 4 οбρазуеτся сτοлбиκ /на чеρτеже не ποκазан/ ρасπлава τуτοπлавκοгο οπτичесκи προзρачнοгο сοединения меτалла. Пο φορме эτοгο сτοлбиκа, наблюдая за ним чеρез οκна 9,10,11, выбиρаюτ 30 мοщнοсτь нагρеваτеля 7, неοбχοдимую для οπлавления за- τρавκи 14. Диамеτρ сτοлбиκа ρасπлава дοлжен сοсτавляτь οτ 0,7 дο 0,8 диаме^ρа заτρавκи 14. Εсли эτοτ диамеτρ лежиτ в дοπусτимыχ πρеделаχ, мοщнόсτь нагρеваτеля 7 πρи οπлавлении заτρавκи 14 не изменяюτ. 35 Εсли же диамеτρ- сτοлбиκа бοльше дοπусτимοгο, мοщ- нοсτь нагρеваτеля 7 увеличиваюτ, и наοбοροτ.
Пρи мοщнοсτи нагρеваτеля 7 меньше 1,03 Ρ не οбесπе- - 8 - чиваеτся κачесτвеннοе сцеπление заτρавκи 14 сο сτοлбиκοм ρасπлава, οбρазующимся на τορце 6 φορмοοбρазοваτеля 4. Βследсτвие эτοгο в месτе заτρавления вοзниκаеτ значиτель- нοе числο κρисτаллοгρаφичесиχ блοκοв, наследуемыχ ρасτу- 5 щим мοнοκρисτаллοм 3, и меχаничесκая προчнοсτь, а τаκже сτοйκοсτь κ элеκτρичесκοму προбοю у мοнοκρисτалла 3 ποни- жаюτся. Βοзмοжны даже κρайние сиτуании, κοгда на заτρавκу 14 προсτο налиπаеτ ρасπлав из сτοлбиκа, в эτοм случае κρисτаллοгρаφичесκая ορиенτация заτρавκи 14 не πеρедаеτся
10 ρасτущему мοнοκρисτаллу 3, и ποлучаеτся οбρазец с ποлиκρи- сτалличееκοй еτρуκτуροй. Εсли мοщнοеτь нагρеваτеля 7 πρе- вышаеτ 1,08 Ρ, το заτρавκа 14 οπлавляеτся чρезмеρнο, сτοл- биκ ρасπлава οбρываеτся, и неοбχοдимο προвοдиτь πеρезаτ- ρавление πρи меньшей мοщнοсτи нагρеваτеля 7.
15 Ρазρащивание мοнοκρисτалла 3 дο ποсτοяннοгο заданнο- гο сечения προвοдяτ πρи сκοροсτи πеρемещения заτρавκи 14 οτ 0,5 дο I мм/мин. Μοщнοсτь нагρеваτеля 7 πρи ρазρащива- нии сοеτавляеτ /1,02-1,08/ Ρ.'Пρи эτοм чеρез οκна 9,10,11 наблюдаюτ за учасτκοм 15 ρазρащивания мοнοκρисτалла 3, κο- 20 τορыи имееτ κοнусοοбρазную φορму, уτοл в πлане πρи веρши- не κοτοροгο дοлжен быτь οτ 40 дο 50°. Для ποддеρжания ве- личины угла в эτиχ πρеделаχ сοοτвеτсτвеннο изменяюτ мοщ- нοсτь нагρеваτеля 7.
Εсли веρχний πρедел мοщнοсτи нагρеваτеля 7 бοльше
25 1,08 Ρ, προцесс ρазρащивания προисχοдиτ елишκοм дοлгο. Ηеπρигοдныи для исποльзοвания учасτοκ 15 ρазρащивания в ποлученнοм мοнοκρисτалле 3 имееτ значиτельную длину - эτο увеличиьаеτ сτοимοеτь мοнοκρисτаллοв. Εсли нижний πρедел мοщнοсτи нагρеваτеля 7 меньше 1,02 Ρ, το из-за бысτροгο
30 ρазρащивания мοнοκρисτалла 3 в нем ρазвиваеτся бοльшοе числο блοκοв с ρазορиенτацией 30° и выше, веледсτвие чегο меχаничесκая προчнοсτь мοнοκρисτаллοв 3 значиτельнο ποни- жаеτся вπлοτь дο егο ρасτρееκивания πρи выρащивании в κа- меρе 2 ποд дейеτвием τеρмοуπρуτиχ наπρяжений, дейсτвующиχ
35 в егο οбъеме. Пοсле сτадии ρазρащивания в зοне 16 κρисτа- лизации над τορцοм 6 φορмοοбρазοваτеля 4 οбρазуеτся κοль- цевοй сτοлбиκ 17 ρасπлава τугοπлавκοгο οπτичесκи προзρач- нοгο еοединения меτалла. - 9 -
Пρи выτягивании мοнοκρисτалла 3 из зοны 16 κρисτалли зации мοщнοсτь нагρеваτеля 7 ποддеρживаюτ в πρеделаχ /1,02-1,22/ Ρ, πρеимущесτвеннο увеличивая, для οбесπече- ния заданныχ ρазмеροв ποπеρечнοгο сечения мοнοκρисτалла 5 3 с неοбχοдимыми дοπусκами. Сκοροсτь выτягивания сοсτав- ляеτ οτ I дο 5 мм/мин. Εсли мοщнοсτь нагρеваτеля 7 бοльше 1,22 Ρ, το выτягивание ведеτся с высοτοй сτοлбиκа 17 ρас- πлава, πρевышающей нοминальную, κοτορая сοсτавляеτ οτ 0*2 дο 0,3 мм. Ρазмеρы ποπеρечнοгο сечения ποлучаемοгο мοнο- 10 κρисτалла 3 меньше τρебуемыχ, вοзниκающая πρи высοκοм сτοлбиκе 17 ρасπлава οгρанκа бοκοвοй ποвеρχнοсτи мοнοκρи- сτалла 3 еще бοлее уχудшаеτ геοмеτρию егο ποπеρечнοгο се- чения. Β ρезульτаτе снижаеτся выχοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв πο ρазмеρам ποπеρечнοгο сечения. Εсли мοщнοсτь нагρеваτе- 15 ля 7 ниже 1,02 Ρ, το высοτа сτοлбиκа 17 ρасπлава 10 мень- ше нοминальнοй и ρаеτущий мοнοκρисτалл 3 мοжеτ даже πρи- меρзнуτь κ φορмοοбρазοваτелю 4. Τοгда неοбχοдимο οсτанο- виτь προцесс. Β лучшем случае в мοнοκρисτалле 3 вοзниκаюτ ρазличные деφеκτы ποвеρχнοсτи, οτ κοτορыχ ρазвиваеτся блο 20 чная сτρуκτуρа; эτο ποнижаеτ выχοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв. Пοсле выρащивания мοнοκρисτалла 3 заданнοй длины οτ- ρываюτ егο οτ ρасπлава, наπρимеρ, οπусκанием τигля I, и οχлаждаюτ мοнοκρисτалл 3 дο τемπеρаτуρы Ι550-Ι600°С сο сκοροсτью 20-30°С/мин πуτем уменьшения мοщнοсτи нагρева- 25 τеля 7.
Длина выρащеннοгο мοнοκρисτалла 3 мοжеτ быτь дο 1000 мм и бοлее, οна зависиτ οτ κοнсτρуκции и габаρиτοв исποль зуемοгο усτροйсτва для выρащивания προφилиροванныχ мοнο- κρисτаллοв. 30 Εсли πρи οχлаждении мοнοκρисτалла 3 сκοροсτь сниже- ния τемπеρаτуρы πρевышаеτ 30°С/мин или нижняя гρаница сни жения τемπеρаτуρы бοльше Ι600°С, το, κаκ ποκазал οπыτ, из-за значиτельнοй величины τеρмοуπρугиχ наπρяжений на κοнце мοнοκρисτалла 3 мοгуτ ποявиτься τρещины; на эτοй 35 часτи мοнοκρисτалла 3 πρи ρезκе τаκже вοзниκаюτ τρещины и сκοлы. Βыχοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв снижаеτея. Τаκже уменыπаеτея сροκ службы τаκиχ мοнοκρисτаллοв. Οχлаждение - 10- мοнοκρисτаллοв 3 дο τемπеρаτуρы менее Ι550°С или сο сκο- ροсτью ниже Ι0°С/мин нецелесοοбρазнο, τаκ κаκ в эτοм слу- чае τοльκο увеличиваеτся длиτельнοсτь προцесса без улуч- шения κачесτва мοнοκρисτалла. 5 Пοсле снижения τемπеρаτуρы дο Ι550°С нагρеваτель 7 οτκлючаюτ и дальнейшее οχлавдение мοнοκρисτалла 3 οсуще- сτвляюτ есτесτвенным πуτем дο τемπеρаτуρы οκρужающей сρе- ды.
Для лучшегο ποнимания насτοящегο изοбρеτения ниже 10 πρиведены κοнκρеτные πρимеρы егο οсущесτвления.
Пρимеρ I. йзгοτοвили πаρτию мοнοκρисτаллοв в κοличесτве 10 шτуκ лейκοсаπφиρа в φορме τρубοκ с наρужным диамеτροм 8,7 мм, внуτρенним диамеτροм 7,0 мм, длинοй 800 мм. Β •15 τигель, изгοτοвленный из мοлибдена, загρужали исχοднοе сыρье лейκοсаπφиρа: κусκи οκиси алюминия высοκοй чисτοτы /99,9 %/. Для ποлучения τρубοκ исποльзοвали φορмοοбρазο- ваτель из мοлибдена, наρужныи диамеτρ веρχнегο τορца, на κοτορый ποмещали κοнτροльную часτицу исχοднοгο сыρья, ρа- 20 вен 8,8 мм, а внуτρенний - 6,95 мм, высοτа - 50 мм. Сρед- ний диамеτρ κοльцевοгο κаπилляρа сοсτавляеτ 7,9 мм, шиρи- на - 0,3 мм. Ηа τορец φορмοοбρазοваτеля ποмещали κοнτροль- ную часτицу исχοднοгο сыρья ρазмеροм 0,5x0,8x0,8 мм3. За- τρавκа имела φορму сτеρжня дашнοй 30 мм с плοщадью ποπе- 25 ρечнοгο сечения 4 мм^.
Заτем κамеρу геρмеτизиροвали, οτκачивали вοздуχ дο давления 7«10 Па и вκлючали нагρеваτель. Ρазοгρевали τигель с φορмοοбρазοваτелем дο τемπеρаτуρы Ι350°С и προ- вοдили οτжиг в τечение 30 минуτ. Далее заποлняли κамеρу 30 аρгοнοм дο давления 9,91«10 Па. Заτем, ποвышая мοщнοсτь нагρеваτеля, ρазοгρевали φορмοοбρазοваτель и τигель, дο τемπеρаτуρы 2000°С, выдеρживали в τечение 15 минуτ. Μοщ- нοсτь Ρο нагρеваτеля πρи эτοм была 28,5 κΒτ. Далее мοщ- нοсτь нагρеваτеля увеличивали сτуπенчаτο на 150 Βτ с вы- 35 деρжκοй на κаждοй сτуπени в τечение 5 минуτ, наблюдая за сοсτοявием κοнτροльнοй часτицы. Пρи мοщнοсτи Ρ нагρеваτеля, ρавнοй 29,1 κΒτ, κοнτροльная часτица ρасπлавилаеь. - II -
Ρасπлавление исχοднοгο сыρья οсущесτвляли πρи мοщнο- сτи нагρеваτеля 30,26 κΒτ, чτο сοсτавляеτ 1,04 Ρ. Οπлав- ление заτρавκи οсущесτвляли πρи мοщнοсτи нагρеваτеля, ρавнοй 29,97 κΒτ, чτο сοсτавляеτ 1,03 Ρ. Ρазρащивание мοнοκρисτалла προвοдили πρи мοщнοсτи нагρеваτеля 29,6 κΒτ, чτο сοсτавляеτ 1,02 Ρ, πеρемещая заτρавκу сο сκοροсτью 0,5 мм/мин.
Βыτягивание мοнοκρисτалла οсущесτвляли сο сκοροеτью πеρемещения заτρавκи, ρавнοй 5 мм/мин. Μοщнοсτь нагρева- τеля изменяли в πρеделаχ οτ 29,68 дο 34,92 κΒτ, чτο сο- сτавляеτ /1,02-1,2/ Ρ. Βыρащенный мοнοκρисτалл длинοй 800 ж οτρывали οτ ρасπлава. Далее, πлавнο уменьшая мοщ- нοсτь нагρеваτеля, οχлаждали мοнοκρисτалл сο сκοροсτыο 30°С/мин дο τемπеρаτуρы Ι550°С. Пοсле чегο нагρеваτель οτκлючали.
Βыρащенные мοнοκρисτаллы ρазρезали на κусκи длинοй 100 мм и προвοдили извесτным οбρазοм исπыτания мοнοκρис- τаллοв: измеρение геοмеτρичесκиχ ρазмеροв ποπеρечнοгο се- чения мοнοκρисτалла с τοчнοсτью + 0,1 мм, а τаκже οπρеде- ление инτегρальнοгο свеτοπροπусκания, сτοйκοсτи κ элеκτ- ρичесκοму προбοю, κρисτаллοгρаφичесκοй ρазορиенτации блο- κοв мοнοκρисτалла, егο меχаничесκοй προчнοсτи. Βыχοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв сοсτавил 86 %. Пρимеρ 2. Сποсοб выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв οсущесτвляли τаκ, κаκ οπисанο в πρимеρе I, за исκлючением τοгο, чτο бρали κοнτροльную часτицу исχοднοгο сыρья ρаз- меροм 0,5x0,8x0,5 мм3. Τемπеρаτуρа οτжига сοсτавляла Ι300°С. Давление инеρτнοгο газа - 10,30*10 Па. Ρасπлавление ис- χοднοгο сыρья οсущесτвляли πρи мοщнοсτи нагρеваτеля, ρав- нοй 31,14 κΒτ, чτο 'сοсτавляеτ 1,07 Ρ, οπлавление заτρавκи πρи мοщнοсτи нагρеваτеля - 30,95 κΒτ, чτο сοсτавляеτ 1,08 Ρ, ρазρащивание мοнοκρисτалла - πρи мοщнοсτи 30,41 κΒτ, чτο сοсτавляеτ 1,08 Ρ. Βыτягивание мοнοκρисτалла 3 οсущесτв- ляли сο сκοροсτью 3,0 мм/мин, изменяя мοщнοсτь нагρеваτе- ля в πρеделаχ οτ 31,41 дο 33,46 κΒτ, чτο сοсτавляеτ /1,08- 1,22/ Ρ. Οχлаждали мοнοκρисτалл сο сκοροсτью 25°С/мин дο - 12 - τемπеρаτуρы Ι574°С. Βыχοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв сοсτавил 86,5 %.
Пρимеρ 3.
Сποсοб οсущесτвляли τаκ, κаκ οπисанο в πρимеρе I, за исκлючением τοгο, чτο бρали κοнτροльную часτицу исχοд- нοгο сыρья с ρазмеρами 0,6x0,6x0,7 мм3. Οτжиг προвοдили πρи τемπеρаτуρе Ι500°С. Давление аρгοна в κамеρе сοсτав- лялο 10,79*10 - Па. Ρасπлавление исχοднοгο сыρья οсущесτв- ляли πρи мοщнοсτи нагρеваτеля 32,01 κΒτ, οπлавление за- τρавκи - πρи мοщнορτи 31,43 κΒτ, ρазρащивание мοнοκρис- τалла πρи мοщнοсτи 31,43 κΒτ. Βыτягивание мοнοκρисτалла οсущесτвляли πρи мοщнοсτи οτ 31,43 дο 35,55 κΒτ сο сκο- ροсτью 2,0 мм/мин. Οχлаждали мοнοκρисτаллы дο τемπеρаτу- ρы Ι600°С сο сκοροсτью 20°С/мин. Пοсле чегο нагρеваτель οτκлючали. Βыχοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв сοсτавил 88,5 %. Пρимеρ 4.
Изгοτοвили πаρτию τρубοκ из лейκοсаπφиρа в κοличесτ- ве 10 шτуκ. Ηаρужный диамеτρ τρубοκ ρавен 20 мм, внуτρен- ний - 18 мм, длина - 800 мм. Исποльзοвали φορмοοбρазοва- τель, наρужный диамеτρ веρχнегο τορца κοτοροгο ρавен 20,2 мм, внуτρенний - 17,9 мм, "высοτа - 50 мм, шиρина κаπил- ляρа - 19,1 мм.
Ρазмеρы κοнτροльнοй часτицы - 0,9x0,9x0,7 мм3. Οτжиг προвοдили πρи τемπеρаτуρе Ι400°С в τечение 30 минуτ. Дав- ление инеρτнοгο газа в κамеρе 8,81*10 Па. Далее сποсοб οсущесτвляли, κаκ в πρимеρе I, за исκлючением τοгο, чτο πρи ρасπлавлении κοнτροльнοй часτицы мοщнοсτь Ρ нагρева- τеля ρавнялась 29,8 κΒτ. Ρасπлавление исχοднοгο сыρья οсущесτвляли πρи мοщнοсτи нагρеваτеля 31,89 κΒτ, οπлав- ление заτρавκи - πρи мοщнοсτи 31,29 κΒτ, выρащивание мο- нοκρисτалла - πρи мοщнοсτи 31,43 κΒτ. Βыτягивание мοнο- κρисτалжа οсущесτвляли сο сκοροсτью 20 мм/мин πρи мοщнο- сτи нагρеваτеля οτ 31,58 дο 34,57 κΒτ. Οχлаждали мοнο- κρисτалл сο сκοροсτью 20°С/мин дο τемπеρаτуρы Ι600°С. Пοсле чегο нагρеваτель οτκлючали. Βыχοд гοдныχ κρисτал- лοв сοеτавил 75 %. - 13 -
Пρимеρ 5.
Изгοτοвили πаρτию в κοличесτве 10 шτуκ мοнοκρисτал- лοв лейκοеаπφиρа, имеющиχ φορму сτеρжня диамеτροм 12 мм. Диамеτρ веρχнегο τορца φορмοοбρазοваτеля ρавен 12,3 мм, 5 πο οси φορмοοбρазοваτеля выποлненο κаπилляρнοе οτвеρсτие диамеτροм 2,0 мм. Сποсοб οсущесτвляли τаκ, κаκ οπисанο в πρимеρе I за исκлючением τοгο, чτο бρали κοнτροльную час^.. τицу ρазмеροм 4x4x4 мм3. Τемπеρаτуρа οτжига сοсτавляла Ι400°С, давление инеρτнοгο газа - 10,3«10 Па. Μοщнοсτь 10 Ρ нагρеваτеля πρи ρасπлавлении κοнτροльнοй часτицы -30,5 κΒτ. Ρасπлавление исχοднοгο сыρья προвοдили πρи 33,55 κΒτ, οπлавление заτρавκи - πρи 32,94 κΒτ, ρазρащивание мοнοκρи- сτалла;-πρи 32,94 κΒτ. Βыτягивание мοнοκρисτалла οсущесτв- ляли сο сκοροсτью I мммин πρи мοщнοсτи нагρеваτеля οτ 15 32,94 дο 37,21 κΒτ.- Οχлаждали мοнοκρисτаллы дο τемπеρаτу- ρы Ι550°С сο сκοροсτью 20°С/мин. Βыχοд гοдныχ мοнοκρисτал- лοв сοеτавил 78 %. Пρимеρ 6.
Изгοτοвили πаρτию мοнοκρисτаллοв ρубина в κοличесτ- 20 ве 10 шτуκ в φορме τρубοκ с наρужным диамеτροм 10 мм и внуτρенним - 8 мм. Исποльзοвали φορмοοбρазοваτель, наρуж- ный диамеτρ веρχнегο τορца κοτοροгο ρавен 10,2 мм, внуτ- ρенний - 7,9, шиρина κοльцевοгο κаπилляρа - 0,3 мм, егο сρедний диамеτρ - 9,0 мм. 25 Сποсοб οсущесτвляли τаκ, κаκ οπисанο в πρимеρе I, за иеκлючением τοгο, чτο в κачесτве исχοднοгο сыρья исποль- зοвали κусκи ρубина (οκись алюминия с дοбавκами οτ 0,5 дο 3 % οκиси χροма) и бρади κοнτροльную часτицу исχοднοгο сыρья ρазмеρами 0,9x0,6x0,6 мм3. Οτжиг προвοдили πρи τем- 30 πеρаτуρе Ι350°С. Давление инеρτнοгο газа в κамеρе сοсτав- лялο 9,81*10 Па. Ρазοгρевали φορмοοбρазοваτель и τигель дο τемπеρаτуρы 2030°С. Μοщнοсτь Ρ нагρеваτеля πρи ρасπлав- лении κοнτροльнοй часτицы исχοднοгο сыρья - 30,2 κΒτ. Ρас- πлавление исχοднοгο сыρья οсущесτвляли πρи мοщнοсτи нагρе- 35 ваτеля 31,41 κΒτ, οπлавление заτρавκи - πρи 31,II κΒτ, ρазρащивание 'мοнοκρисτалла - πρи 30,80 κΒτ. Βыτягивание мοнοκρисτалла οсущесτвляли сο сκοροсτью 1,5 мм/мин πρи мοщнοсτи нагρеваτеля οτ 30,80 дο 33,22 κΒτ. Οχлаждали мο- - 14 - нοκρисτаллы сο сκοροсτью 30°С/мин дο τемπеρаτуρы Ι550°С. Βыχοд гοдныχ κρисτаллοв сοсτавил 81 %. Пρимеρ 7. йзгοτοвили πаρτию мοнοκρисτаллοв ρубина в κοличесτ- 5 ве 10 шτуκ в φορме сτеρжней диамеτροм 3 мм. Диамеτρ τορца φορмοοбρазοваτеля ρавен 3,1 мм. Диамеτρ веρχнегο τορца φορмοοбρазοваτеля 3,1 мм, диамеτρ κаπилляρнοгο οτвеρсτия - 1,5 мм. Сποсοб οсущесτвляли τаκ,. κаκ οπисанο в πρимеρе I за исκлючением τοгο, чτο бρали κοнτροльную часτицу ис-
10 χοднοгο сыρья ρазмеροм 4x4x4 мм3. Οτжиг προвοдили πρи τем- πеρаτуρе Ι450°С. Давление инеρτнοгο газа сοсτавлялο 10,79* •10 Па. Ρазοгρевали τигель и φορмοοбρазοваτель дο τемπе- ρаτуρы 2030°С. Μοπщοсτь Ρ нагρеваτеля πρи ρасπлавлении κοнτροльнοй часτицы исχοднοгο сыρья была 30,3 κΒτ. Ρас-
15 πлавление исχοднοгο сыρья οсущесτвляли πρи мοщнοсτи на- гρеваτеля 33,33 κΒτ, οπлавление заτρавκи - πρи 32,42 κΒτ, ρазρащивание мοнοκρисτалла - πρи мοщнοеτи 32,72 κΒτ. Βыτя- гивание мοнοκρисτаллοв οсущесτвляли сο сκοροсτью 1,0 мм/мин πρи мοщнοсτи нагρеваτеля οτ 32,72 дο 36,96 κΒτ. Οχлажда-
20 ли мοнοκρисτаллы еο сκοροсτыο 20°С дο τемπеρаτуρы Ι600°С. Βыχοд гοдныχ κρисτаллοв сοсτавил 79 %. Пρимеρ 8. йзгοτοвили πаρτию мοнοκρисτаллοв алюмοиττρиевοгο гρа- наτа в κοличесτве 10 шτуκ/с τемπеρаτуροй πлавления Ι950°С/
25 в φορме τρубοκ с наρужным диамеτροм 10 мм и внуτρенним диамеτροм - 8 мм. Ηаρужный диамеτρ веρχнегο τορца φορмο- οбρазοваτеля ρавен 10,3 мм, внуτρенний - 7,9 мм, сρедний диамеτρ κοльцевοгο κаπилляρа - 9,1 мм, шиρина κаπилляρа - 0,25 мм.
30 Сποсοб выρащивания мοнοκρисτаллοв οсущесτвляли τаκ, κаκ οπисанο в πρимеρе I, за исκлючением τοгο, чτο в κаче- сτве исχοднοгο сыρья исποльзοвали κусκи алюмοиττρиевοгο гρанаτа ( Ι Αϊсθ. ) и бρали κοнτροльную часτицу исχοднοгο сыρья с ρазмеρами 0,5x0,5x0,7 мм3. Τемπеρаτуρа οτжига сο-
35 сτавляла Ι300°С, давление инеρτнοгο газа - 9,91*10 Па.
Ρазοгρевали τигель и φορмοοбρазοваτель дο τемπеρаτуρы Ι900°С. Μοщнοсτь Ρ нагρеваτеля πρи ρасπлавлении κοнτρс нοй часτицы - 27,5 κΒτ. Ρасπлавление исχοднοгο сыρья - 15 - πρи 30,25 κΒτ, οπлавление заτρавκи - πρи 29,7 κΒτ, ρаз- ρащивание мοнοκρисτалла - πρи 29,7 κΒτ. Βыτягивание мοнο κρисτалла οсущесτвляли сο сκοροсτью 2,0 мм/мин πρи мοщнο сτи нагρеваτеля οτ 29,7 дο 33,55 κΒτ. Οχлаждали мοнοκρис 5 τаллы дο τемπеρаτуρы 1550°С сο сκοροсτью 30°С/мин. Βыχοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв сοсτавил 72 %. Пρимеρ 9.
Изгοτοвили πаρτиго мοнοκρисτаллοв алюмοиττρиевοгο гρанаτа в κοличесτве 10 шτуκ в φορме сτеρжней диамеτροм 10 5 мм. Диамеτρ веρχнегο τορца φορмοοбρазοваτеля еοсτавлял 5,1 мм, диамеτρ οсевοгο κаπилляρнοгο οτвеρсτия - 1,5 мм. Сποсοб выρащивания мοнοκρисτаллοв οсущесτвляли τаκ, κаκ οπисанο в πρимеρе I, за исκлючением τοгο, чτο бρали κοнτροльную часτицу исχοднοгο сыρья с ρазмеρами 3x3x3 мм3 15 Τемπеρаτуρа οτжига сοсτавляла Ι450°С, давление инеρτнοгο газа 69*10 Па. Ρазοгρевали τигель с φορмοοбρазοваτелем дο τемπеρаτуρы 1900°С. Μοщнοсτь Ρ нагρеваτеля πρи ρасπла- влении κοнτροльнοй часτицы - 28,1 κΒτ. Ρасπлавление ис- χοднοгο сыρья - πρи 29,22 κΒτ, οπлавление заτρавκи - πρи0 28,94 κΒτ, ρазρащивание мοнοκρисτалла - πρи 28,67 κΒτ. Βыτягивание мοнοκρисτалла οсущесτвляли сο сκοροсτью 1,5 мм/мин πρи мοщнοсτи нагρеваτеля οτ 28,67 дο 32,31 κΒτ. Οχлаждали мοнοκρисτаллы дο τемπеρаτуρы Ι600°С сο сκορο- сτью 20°С/мин. Βыχοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв сοсτавил 65 %.5 Пρимеρ 10.
. Изгοτοвили πаρτию мοнοκρисτаллοв οκиси сκандия κοличесτве 10 шτуκ, имеющей τемπеρаτуρу πлав-
Figure imgf000017_0001
в φορме сτеρжней диамеτροм 4 мм. Диамеτρ веρ- χнегο τορца φορмοοбρазοваτеля сοсτавлял 4,1 мм, диамеτρ0 οсевοгο κаπилляρнοгο οτвеρсτия - 1,5 мм. Сποсοб выρащива- ния мοнοκρисτаллοв οсущесτвляли τаκ, κаκ οπисанο в πρиме- ρе I, за исκлючением τοгο, чτο бρали κοнτροльную часτицу исχοднοгο сыρья с ρазмеρами 3x3x3 мм3. Τемπеρаτуρа οτжига сοсτавляла Ι500°С, давление инеρτнοгο газа 9,8Ι'Ι04 Па.5 Ρазοгρевади " τигель и φορмοοбρазοваτель дο τемπеρаτуρы 2440°С. Μοщнοсτь Ρ нагρеваτеля πρи ρасπлавлении κοнτροль- нοй часτицы - 35,1 κΒτ. Ρасπлавление исχοднοгο сыρья - πρи 88,61 κΒτ, οπлавление заτρавκи - πρи 37,91, ρазρащи- - 16 - вание мοнοκρисτалла - πρи 37,56 κΒτ. Βыτягивание мοнοκρи- сτалла οсущесτвляли сο сκοροсτыο 2,5 мм/мин πρи мοщнοсτи нагρеваτеля οτ 37,56 дο 42,12 κΒτ. Οχлаждали мοнοκρисτал- лы дο τемπеρаτуρы Ι550°С сο сκοροсτью 20°С/мин. Βыχοд гοд- 5 ныχ мοнοκρисτаллοв сοеτавил 77 %.
Пροмышленная πρименимοсτь
Пρедлагаемый еποеοб вьφащивания προφилиροванныχ мο- нοκρисτаллοв τугοπлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сοединений меτаллοв исποльзуеτся для ποлучения мοнοκρисτаллοв задан-
15 нοй φορмы ρазличныχ τ -гοπлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сο- единений меτаллοв, в οснοзнοм лейκοсаπφиρа, πρаκτичесκи не τρебующиχ меχаничесκοй οбρабοτκи, κοτορые шиροκο πρи- меняюτся в πρибοροеτροении, χимии, сπецмеτаллуρгии и дρу- гиχ οτρасляχ наροднοгο χοзяйсτва в κачесτве элеменτοв χи-
20 мичесκοй аππаρаτуρы и οπτичесκиχ πρибοροв, аρмаτуρы неφ- τяныχ сκважин, κοнτейнеροв для синτеза и анализа οсοбο чисτыχ сπлавοв и дρуτиχ ποдοбныχ усτροйсτв, а τаκже за- гοτοвοκ для ювелиρныχ изделий.

Claims

Figure imgf000019_0001
- 17- ΦΟΡΜУΜ ИЗΟБΡΕГΕΗИЯ
Сποсοб выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв τугοнлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сοединений меτаллοв, за- κлючающийся в τοм, чτο в аτмοсφеρе инеρτнοгο газа ρасπлав 5 ляюτ исχοднοе сыρье сοοτвеτсτвующегο τугοπлавκοгο сοеди- нения меτалла ποд дейсτвием τеπла, выделяемοгο нагρеваτе- лем /7/, в зοне /16/ κρисτаллизации οπлавляюτ заτρавκу /14/, ρазρащиваюτ мοнοκρисτалл /3/ и выτягиваюτ егο из зοны /16/ κρисτаллизации дο τρебуемοй длины πρи неπρеρыв-
10 нοй ποдаче ρасπлава /12/ в зοну /16/ κρисτаллизации чеρез κаπилляρную сисτему φορмοοбρазοваτеля /4/ и изменении мοщ нοсτи нагρеваτеля /7/, ποсле чегο οτρываюτ мοнοκρисτалл /3/ οτ ρасπлава /12/ и οχлаждаюτ, οτличающийся τем, чτο πеρед ρасπлавлением исχοднοгο сыρья в зοну /16/ κρисτал-
15 лизации ποмещаюτ οдну κοнτροльную часτицу исχοднοгο сыρья ρегисτρиρуюτ в мοменτ ρасπлавления κοнτροльнοй часτицы мοщнοсτь Ρ нагρеваτеля /7/ и ρасπлавление исχοднοгο сыρья οсущесτвляюτ πρи мοщнοсτи Д,04-1,1/ Ρ нагρеваτеля /7/, οπлавление заτρавκи /14/ - πρи мοщнοсτи /1,03-1,08/ Ρ
20 нагρеваτеля /7/, ρазρащивание мοнοκρисτалла /3/ - πρи мοщнοсτи /1,02-1,08/ Ρ, выτягивание мοнοκρисτалла /3/ из зοны /16/ κρисτаллизации - πρи мοщнοсτи /1,02-1,22/ Ρ, а οχлаждение мοнοκρисτалла /3/ οсущесτвляюτ сο сκοροсτыο 20-30°С/мин πуτем уменьшения мοщнοсτи нагρеваτеля /7/,
25 и πρи дοсτижении τемπеρаτуρы мοнοκρисτалла /3/ οτ 1600 дο Ι550°С нагρеваτель /7/ οτκлючаюτ.
PCT/SU1987/000117 1986-11-26 1987-10-23 Method of growing profiled monocrystals WO1988003967A1 (en)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IN797/CAL/87A IN167160B (ru) 1986-11-26 1987-10-13
HU88326A HU203587B (en) 1986-11-26 1987-10-23 Process for growing shaped one-cristals of optically transparent metal compound of high melting point
JP88500622A JPH01501467A (ja) 1986-11-26 1987-10-23 造形単結晶の成長方法
AT88900260T ATE71993T1 (de) 1986-11-26 1987-10-23 Anordnung zur zuechtung profilierter monokristalle.
DE8888900260T DE3776333D1 (de) 1986-11-26 1987-10-23 Anordnung zur zuechtung profilierter monokristalle.

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864149059A SU1592414A1 (ru) 1986-11-26 1986-11-26 Cпocoб bыpaщиbahия пpoфилиpobahhыx kpиctaллob tугoплabkиx coeдиhehий и уctpoйctbo для eгo ocущectbлehия
SU4149059/26 1986-11-26

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1988003967A1 true WO1988003967A1 (en) 1988-06-02

Family

ID=21268241

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/SU1987/000118 WO1988003968A1 (en) 1986-11-26 1987-10-23 Device for growing profiled monocrystals
PCT/SU1987/000117 WO1988003967A1 (en) 1986-11-26 1987-10-23 Method of growing profiled monocrystals

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/SU1987/000118 WO1988003968A1 (en) 1986-11-26 1987-10-23 Device for growing profiled monocrystals

Country Status (13)

Country Link
US (2) US4915773A (ru)
EP (2) EP0290628B1 (ru)
JP (2) JPH01501467A (ru)
CN (2) CN1010037B (ru)
AT (2) ATE71994T1 (ru)
AU (2) AU592921B2 (ru)
BR (2) BR8705753A (ru)
DE (1) DE3776333D1 (ru)
HU (2) HU203134B (ru)
IN (2) IN167160B (ru)
SU (1) SU1592414A1 (ru)
WO (2) WO1988003968A1 (ru)
YU (1) YU215187A (ru)

Families Citing this family (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1592414A1 (ru) * 1986-11-26 1990-09-15 Vni Pk T I Elektrotermicheskog Cпocoб bыpaщиbahия пpoфилиpobahhыx kpиctaллob tугoплabkиx coeдиhehий и уctpoйctbo для eгo ocущectbлehия
US5269875A (en) * 1989-10-05 1993-12-14 Shin-Etsu Handotai Company, Limited Method of adjusting concentration of oxygen in silicon single crystal and apparatus for use in the method
EP0608213A1 (en) * 1990-07-10 1994-08-03 Saphikon, Inc. Apparatus for growing hollow crystalline bodies from the melt
JP3016897B2 (ja) * 1991-03-20 2000-03-06 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の製造方法及び装置
KR100237848B1 (ko) * 1991-04-26 2000-01-15 후루노 토모스케 단결정의 인상방법
EP0591525B1 (en) * 1991-06-24 1997-09-03 Komatsu Electronic Metals Co., Ltd Device for pulling up single crystal
US5363795A (en) * 1991-09-04 1994-11-15 Kawasaki Steel Corporation Czochralski crystal pulling process and an apparatus for carrying out the same
US5373805A (en) * 1991-10-17 1994-12-20 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Single crystal pulling apparatus
JPH05194075A (ja) * 1992-01-24 1993-08-03 Nec Corp 単結晶育成法
JP2795036B2 (ja) * 1992-02-04 1998-09-10 信越半導体株式会社 単結晶引上装置
US5394830A (en) * 1993-08-27 1995-03-07 General Electric Company Apparatus and method for growing long single crystals in a liquid encapsulated Czochralski process
US5394420A (en) * 1994-01-27 1995-02-28 Trw Inc. Multiform crystal and apparatus for fabrication
JPH09110582A (ja) * 1995-10-11 1997-04-28 Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center 結晶製造装置
US5900059A (en) * 1996-05-29 1999-05-04 Komatsu Electronic Metals Co., Ltd. Method and apparatus for fabricating semiconductor single crystal
US6059876A (en) * 1997-02-06 2000-05-09 William H. Robinson Method and apparatus for growing crystals
JP4059639B2 (ja) * 2001-03-14 2008-03-12 株式会社荏原製作所 結晶の引上装置
EP1451394B1 (en) 2001-12-04 2008-08-13 Landauer, Inc. Aluminum oxide material for optical data storage
US7040323B1 (en) * 2002-08-08 2006-05-09 Tini Alloy Company Thin film intrauterine device
RU2005136369A (ru) * 2003-04-23 2006-06-27 Стелла Кемифа Корпорейшн (Jp) Устройство для получения кристалла фторида
TW200510581A (en) * 2003-07-17 2005-03-16 Stella Chemifa Corp Method for producing crystal of fluoride
US7348076B2 (en) 2004-04-08 2008-03-25 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Single crystals and methods for fabricating same
US7632361B2 (en) * 2004-05-06 2009-12-15 Tini Alloy Company Single crystal shape memory alloy devices and methods
RU2261297C1 (ru) * 2004-08-05 2005-09-27 Амосов Владимир Ильич Способ выращивания монокристаллов из расплава методом амосова
US20060118210A1 (en) * 2004-10-04 2006-06-08 Johnson A D Portable energy storage devices and methods
US7763342B2 (en) * 2005-03-31 2010-07-27 Tini Alloy Company Tear-resistant thin film methods of fabrication
US20070246233A1 (en) * 2006-04-04 2007-10-25 Johnson A D Thermal actuator for fire protection sprinkler head
US20080075557A1 (en) * 2006-09-22 2008-03-27 Johnson A David Constant load bolt
US20080213062A1 (en) * 2006-09-22 2008-09-04 Tini Alloy Company Constant load fastener
US8684101B2 (en) * 2007-01-25 2014-04-01 Tini Alloy Company Frangible shape memory alloy fire sprinkler valve actuator
US8584767B2 (en) * 2007-01-25 2013-11-19 Tini Alloy Company Sprinkler valve with active actuation
WO2009018289A2 (en) 2007-07-30 2009-02-05 Tini Alloy Company Method and devices for preventing restenosis in cardiovascular stents
US8556969B2 (en) 2007-11-30 2013-10-15 Ormco Corporation Biocompatible copper-based single-crystal shape memory alloys
US7842143B2 (en) * 2007-12-03 2010-11-30 Tini Alloy Company Hyperelastic shape setting devices and fabrication methods
US8382917B2 (en) * 2007-12-03 2013-02-26 Ormco Corporation Hyperelastic shape setting devices and fabrication methods
CN101868075B (zh) * 2009-04-15 2013-01-16 西北工业大学 一种用于超高温定向凝固的金属电阻加热装置
CN103160917A (zh) * 2011-12-09 2013-06-19 洛阳金诺机械工程有限公司 一种空心硅芯的拉制模板
KR101348737B1 (ko) * 2011-12-13 2014-01-09 (주) 다애테크 어퍼 쉴드 어셈블리 및 이를 구비한 사파이어 잉곳 제조장치
RU2507320C2 (ru) * 2012-02-01 2014-02-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") Устройство и способ выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений
CN103374755A (zh) * 2012-04-28 2013-10-30 洛阳高科钼钨材料有限公司 非整体式坩埚
US10124197B2 (en) 2012-08-31 2018-11-13 TiNi Allot Company Fire sprinkler valve actuator
RU2534144C1 (ru) * 2013-06-27 2014-11-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") Способ выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений
CN103469304B (zh) * 2013-08-23 2015-11-25 江苏中电振华晶体技术有限公司 多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法
CN103726101B (zh) * 2014-01-20 2016-04-13 江苏苏博瑞光电设备科技有限公司 一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法
US11047650B2 (en) 2017-09-29 2021-06-29 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Transparent composite having a laminated structure
CN108560049B (zh) * 2018-04-16 2019-09-06 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 颜色可控的大尺寸多彩铋晶体的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3868228A (en) * 1971-06-01 1975-02-25 Tyco Laboratories Inc Method of growing crystalline bodies from the melt
DE2325104C3 (de) * 1972-07-10 1980-10-09 Tyco Laboratories Inc., Waltham, Mass. (V.St.A.) Verfahren zum Ziehen eines langgestreckten, kristallinen Körpers

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL103477C (ru) * 1956-11-28
US2890139A (en) * 1956-12-10 1959-06-09 Shockley William Semi-conductive material purification method and apparatus
US3298795A (en) * 1964-03-23 1967-01-17 Westinghouse Electric Corp Process for controlling dendritic crystal growth
US3342559A (en) * 1964-04-27 1967-09-19 Westinghouse Electric Corp Apparatus for producing dendrites
NL6917398A (ru) * 1969-03-18 1970-09-22
US3715194A (en) * 1970-10-29 1973-02-06 Union Carbide Corp Melt grown alumina crystals and process therefor
US3822111A (en) * 1971-02-25 1974-07-02 Sony Corp Apparatus for pulling up semiconductor crystals
US3915656A (en) * 1971-06-01 1975-10-28 Tyco Laboratories Inc Apparatus for growing crystalline bodies from the melt
US3853489A (en) * 1971-11-08 1974-12-10 Tyco Laboratories Inc A non-wetting aid for growing crystalline bodies
US3961905A (en) * 1974-02-25 1976-06-08 Corning Glass Works Crucible and heater assembly for crystal growth from a melt
US3953174A (en) * 1975-03-17 1976-04-27 Tyco Laboratories, Inc. Apparatus for growing crystalline bodies from the melt
US4000030A (en) * 1975-06-09 1976-12-28 International Business Machines Corporation Method for drawing a monocrystal from a melt formed about a wettable projection
US4158038A (en) * 1977-01-24 1979-06-12 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Method and apparatus for reducing residual stresses in crystals
AT391887B (de) * 1977-07-21 1990-12-10 Pelts Boris Bentsionovich Ing Verfahren zum herstellen von kristallinen saphirrohren und einrichtung zu dessen durchfuehrung
US4325917A (en) * 1977-07-21 1982-04-20 Pelts Boris B Method and apparatus for producing sapphire tubes
US4267153A (en) * 1979-08-09 1981-05-12 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Gravity dampened guidance system
US4267010A (en) * 1980-06-16 1981-05-12 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Guidance mechanism
US4390505A (en) * 1981-03-30 1983-06-28 Mobil Solar Energy Corporation Crystal growth apparatus
SU1592414A1 (ru) * 1986-11-26 1990-09-15 Vni Pk T I Elektrotermicheskog Cпocoб bыpaщиbahия пpoфилиpobahhыx kpиctaллob tугoплabkиx coeдиhehий и уctpoйctbo для eгo ocущectbлehия

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3868228A (en) * 1971-06-01 1975-02-25 Tyco Laboratories Inc Method of growing crystalline bodies from the melt
DE2325104C3 (de) * 1972-07-10 1980-10-09 Tyco Laboratories Inc., Waltham, Mass. (V.St.A.) Verfahren zum Ziehen eines langgestreckten, kristallinen Körpers

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
P.I. ANTONOV et al. "Poluchenie Profilirovannykh Monokristallov i Izdely Sposobom Stepanova", 1981, Nauka, Leningrad, see page 139 *

Also Published As

Publication number Publication date
YU215187A (en) 1988-10-31
SU1592414A1 (ru) 1990-09-15
BR8706332A (pt) 1988-07-19
EP0290628B1 (de) 1992-01-22
ATE71994T1 (de) 1992-02-15
BR8705753A (pt) 1988-06-28
US4915773A (en) 1990-04-10
HUT51685A (en) 1990-05-28
US4957713A (en) 1990-09-18
CN1010037B (zh) 1990-10-17
WO1988003968A1 (en) 1988-06-02
IN167160B (ru) 1990-09-08
AU1058288A (en) 1988-06-16
HUT51684A (en) 1990-05-28
EP0290629A1 (de) 1988-11-17
CN87108007A (zh) 1988-06-08
JPH01501468A (ja) 1989-05-25
AU592922B2 (en) 1990-01-25
AU1058188A (en) 1988-06-16
DE3776333D1 (de) 1992-03-05
JPH01501467A (ja) 1989-05-25
ATE71993T1 (de) 1992-02-15
EP0290628A1 (de) 1988-11-17
IN168216B (ru) 1991-02-23
CN1010036B (zh) 1990-10-17
CN87108014A (zh) 1988-06-08
HU203134B (en) 1991-05-28
EP0290629B1 (en) 1992-01-22
AU592921B2 (en) 1990-01-25
EP0290629A4 (de) 1989-03-22
EP0290628A4 (de) 1989-03-23
HU203587B (en) 1991-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO1988003967A1 (en) Method of growing profiled monocrystals
US6036775A (en) Single crystal-growing method and apparatus
EP1084286B1 (en) Electrical resistance heater for crystal growing apparatus
US20090084308A1 (en) Easily crystallizable vitreous silica member, vitreous silica crucible and method for manufacturing single-crystal silicon
EP1355861A2 (en) Quartz fusion furnace and method for forming quartz articles
EP1012357B1 (en) Non-dash neck method for single crystal silicon growth
CN104313693B (zh) 掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法
EP0873282A1 (en) Fiber drawing from undercooled molten materials
EP1774068B1 (en) Method of growing single crystals from melt
US3870472A (en) Method and apparatus for growing crystals by annealing the crystal after formation
US6843849B1 (en) Method and apparatus for growing high quality single crystal
US7235128B2 (en) Process for producing single-crystal semiconductor and apparatus for producing single-crystal semiconductor
CN100374626C (zh) 激光生长蓝宝石晶体的方法及其装置
US20070240634A1 (en) Crystal growing apparatus having a crucible for enhancing the transfer of thermal energy
JP2001039791A (ja) 高品質単結晶の育成方法とその装置
JPH0967189A (ja) 酸化物単結晶の製造方法および装置
CN110820043A (zh) 晶体生长装置及生长方法
US20050211157A1 (en) Process control system for controlling a crystal-growing apparatus
CN202465945U (zh) 一种多晶硅检测用单晶提拉装置
JPH05294784A (ja) 単結晶成長装置
JP3643136B2 (ja) 酸化物単結晶の製造方法および装置
EP0947610A2 (en) A single crystal-manufacturing equipment and a method for manufacturing the same
Chernov et al. Growth from the Melt
RU2199615C1 (ru) Устройство для выращивания кристаллов
JPH0543375A (ja) 結晶成長方法および装置

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AU HU JP US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT CH DE FR GB IT SE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1988900260

Country of ref document: EP

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1988900260

Country of ref document: EP

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 1988900260

Country of ref document: EP