CN103726101B - 一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法，包括：步骤S01，降低生长功率；步骤S02，通过限定频率和幅度逐渐升高生长功率；步骤S03，逐渐增加提拉速度；步骤S04，当管状蓝宝石晶体壁壁厚在预设壁厚范围内时，增加提拉速度，提拉晶体使晶体逐渐脱离模具；步骤S05，逐渐降低生长功率；步骤S06，自动降温。与现有技术相比，本发明使得管状蓝宝石晶体可以完美收尾，不产生开裂，增加了管状蓝宝石晶体成品率。
Description
技术领域
本发明涉及宝石的生长方法，具体涉及一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法。
背景技术
蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，又称为刚玉。蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。高性能管状蓝宝石晶体，具有外观规整，表面光滑，透明度较好，晶体完整性好的特点。又由于蓝宝石晶体具有高熔点、高硬度、耐腐蚀、良好红外透过率等特点，此类产品可应用于半导体、化工、航空、航天等领域。
中国专利200610013801.7公开了生长高性能管状蓝宝石的方法，但是管状蓝宝石晶体在收尾时极其容易导致晶体开裂。采用导模法生长管状蓝宝石晶体，在收尾时极其容易导致管状蓝宝石晶体开裂，从而降低了管状蓝宝石晶体成品率.管状蓝宝石晶体在生长结束时，如果收尾操作不当，当无位错生长状态中断或拉晶完成而使晶体突然脱离液面时，已经生长的无位错晶体受到热冲击，其热应力往往超过蓝宝石的临界应力。这时会产生位错，引起晶体开裂。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法，其包括以下步骤：
步骤S01，降低生长功率，一次或多次将生长功率降至低于正常生长功率限定低功率差，并保持生长功率恒定限定时长；
步骤S02，通过限定频率和幅度逐渐升高生长功率，将生长功率升高到高于正常生长功率；
步骤S03，待生长功率升高之后，根据晶体生长情况调整提拉速度，逐渐增加提拉速度，最终提拉速度增加至不超过预定提拉速度阈值；
步骤S04，步骤S03过程中，管状蓝宝石晶体壁厚逐渐变薄，当管状蓝宝石晶体壁厚在预设壁厚范围内时，增加提拉速度，提拉晶体使晶体逐渐脱离模具，晶体完全脱离模具后停止提拉；
步骤S05，逐渐降低生长功率，频率与幅度操作同步骤S02，将生长功率降低到小于正常生长功率；
步骤S06，自动降温:进入自动降温步骤，自动降温预设时长。
较优地，步骤S01中，所述限定低功率差为0.1kW～0.5kW；所述限定时长为2min～5min。
较优地，步骤S02具体包括，升高频率时长为2min～10min，每次升高生长功率幅度为0.01kW～0.5kW，将生长功率升高到高于正常生长功率0.5kW～2.0kW。
较优地，步骤S03增加提拉速度频率1/30次/min～1/5次/min，每次增加5mm/h～40mm/h，所述预定提拉速度阈值为150mm/h。
较优地，步骤S04具体包括：所述预设壁厚0.1mm～0.5mm，当管状蓝宝石晶体壁厚在0.1mm～0.5mm范围内时，增加提拉速度为200mm/h～500mm/h，提拉晶体使晶体逐渐脱离模具，继续提拉2mm～10mm，停止提拉。
较优地，步骤S05具体包括：将生长功率降低到小于正常生长功率0.1kW～0.8kW，恒温5min～60min。
较优地，步骤S06自动降温预设时长为1h～5h。
本发明技术方案在管状蓝宝石生长收尾阶段，首先通过升高功率和增加提拉速度，使得管状蓝宝石晶体的壁厚逐渐变薄，防止管状蓝宝石晶体过早脱离液面。待管状蓝宝石晶体壁厚很薄时，晶体脱离液面也不会产生大的热冲击，将管状蓝宝石晶体手动提拉脱离模具，然后将功率逐渐降到稍微低于生长功率，避免热应力，最后进行自动降温阶段。
与现有技术相比，本发明有益效果为：本发明技术方案减少管状蓝宝石晶体热应力引起的开裂，使得管状蓝宝石晶体可以完美收尾，不产生开裂，增加了管状蓝宝石晶体成品率。
附图说明
图1为本发明方法流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的方法作进一步详细的说明。
如图1所示，一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法，包括以下步骤：
步骤S01，降低生长功率：一次或多次降至低于正常生长功率0.1kW～0.5kW，恒定2min～5min；
步骤S02，通过限定频率和幅度逐渐升高生长功率逐渐升高生长功率，升高频率时长为2min～10min，每次升高生长功率幅度为0.01kW～0.5kW，生长功率为高于正常生长功率0.5kW～2.0kW；
步骤S03，增加提拉速度：待功率升高之后，逐渐增加提拉速度，根据晶体生长情况调整提拉速度，增加提拉速度频率5min/次～30min/次，每次增加5mm/h～40mm/h，最终提拉速度不超过150mm/h；
步骤S04，停止提拉：管状蓝宝石晶体壁厚逐渐变薄，壁厚在0.1mm～0.5mm范围内时，可增加提拉速度为200mm/h～500mm/h，提拉晶体使晶体逐渐脱离模具，继续提拉2mm～10mm，停止提拉；
步骤S05，降低生长功率：逐渐降低生长功率，频率与降低幅度操作同步骤S02，生长功率为小于正常生长功率0.1kW～0.8kW，恒温5min～60min；
步骤S06，自动降温:进入自动降温步骤，自动降温时间为1h～5h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S01，降低生长功率，将生长功率降至低于正常生长功率限定低功率差，并保持生长功率恒定限定时长；
步骤S02，通过限定频率和幅度逐渐升高生长功率，将生长功率升高到高于正常生长功率；
步骤S03，待生长功率升高之后，根据晶体生长情况调整提拉速度，逐渐增加提拉速度，最终提拉速度增加至不超过预定提拉速度阈值；
步骤S04，步骤S03过程中，管状蓝宝石晶体壁厚逐渐变薄，当管状蓝宝石晶体壁厚在预设壁厚范围内时，增加提拉速度，提拉晶体使晶体逐渐脱离模具，晶体完全脱离模具后停止提拉；
步骤S05，逐渐降低生长功率，频率与幅度操作同步骤S02，将生长功率降低到小于正常生长功率；
步骤S06，自动降温:进入自动降温步骤，自动降温预设时长；
所述步骤S01中，所述限定低功率差为0.1kW～0.5kW；所述限定时长为2min～5min；
所述步骤S02具体包括，升高频率时长为2min～10min，每次升高生长功率幅度为0.01kW～0.5kW，将目标生长功率升高到高于正常生长功率0.5kW～2.0kW；
所述步骤S03增加提拉速度频率1/30次/min～1/5次/min，每次增加5mm/h～40mm/h，所述预定提拉速度阈值为150mm/h；
所述步骤S04具体包括：所述预设壁厚0.1mm～0.5mm，当管状蓝宝石晶体壁壁厚在0.1mm～0.5mm范围内时，增加提拉速度为200mm/h～500mm/h，提拉晶体使晶体逐渐脱离模具，继续提拉2mm～10mm，停止提拉；
所述步骤S06自动降温预设时长为1h～5h。
2.根据权利要求1所述的一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法，其特征在于，所述步骤S05具体包括：将生长功率降低到小于正常生长功率0.1kW～0.8kW，恒温5min～60min。
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