CN202465945U - 一种多晶硅检测用单晶提拉装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种多晶硅检测用单晶提拉装置，包括炉体(9)，以及在该炉体(9)上方安装的上轴升降旋转机构(8)，和在该炉体(9)下方安装的下轴升降旋转机构(11)，其特点是，所述上轴升降旋转机构(8)中的上轴(1)从炉体(9)上方伸入炉室内，而下轴升降旋转机构(11)中的下轴(4)从炉体(9)下方也伸入炉室内，其中上轴(1)通过石墨夹头(2)与籽晶(5)连接，而在下轴(4)上安装有一石墨托盘(7)，在该石墨托盘(7)上安装有一坩埚(6)从而放置硅料，在该坩埚(6)旁环绕有高频感应加热线圈(3)。本实用新型装置改变现有技术，克服了取料难、损耗大、成本高、效率低、易污染等问题。

Description

一种多晶硅检测用单晶提拉装置

技术领域

本实用新型涉及一种多晶硅检测用单晶提拉装置。

背景技术

多晶硅按产品质量主要以纯度和用途来划分，可分为电子级多晶硅和太阳能级多晶硅。多晶硅棒生产出来后，要对每炉多晶硅的质量进行检测，多晶硅质量检测是非常重要的环节。通常产出的每批多晶硅都要经过钻孔取样、区熔单晶拉制后，再对其进行检测，确定多晶硅的产品质量。由于多晶硅脆而硬，在钻料取样的过程中容易断裂，所以对还原炉生产要求非常高。产出的多晶硅棒致密度要高，并且内部不能产生裂纹。因此，在还原炉生长多晶硅棒的过程中，生长速度不能过快，停炉冷却硅棒的时间也不能过短(冷却时间快会因热应力产生裂纹)。多晶硅质量检测环节可以说是影响着还原炉的生长速度和每炉次硅棒的生长时间，增加了多晶硅的生产成本，所以为获得高质量的多晶硅，降低多晶硅的生产成本，研究新的多晶硅质量检测方法非常重要。

在现有技术中，根据国标《GB/T 4509-2007硅多晶气氛区熔基磷检测方法》、《GB/T 4060-2007硅多晶真空区熔基硼检验方法》要求，目前大部分多晶硅厂都利用区熔检测炉(FZ法)将多晶硅拉制成单晶，然后对其质量进行检测。区熔检测炉分为硼检炉和磷检炉两种。硼检炉是在真空状态下拉制单晶，主要用来检测硼含量的设备，由于该设备完成一炉的拉制需区熔提纯14次，完成一炉拉制时间约为12-14小时，所以目前大部分多晶硅厂都很少使用该设备。磷检炉是在氩气气氛下在微正压的状态下生长单晶，主要用来检测磷含量，目前由于检测仪器升级，也可以用来检测硼含量。硼检炉和磷检炉的主要区别是：硼检炉比磷检炉多一台罗茨泵和扩散泵，磷检炉比硼检炉多一套氩气供应系统。区熔检测炉主要由电器控制部分、高频加热部分、机械部分、真空系统，氩气系统、冷却水系统和其它一些附件组成。其中电器控制部分主要包括高频电源控制柜、槽路柜、运动控制柜等组成；高频加热部分主要包括高频加热线圈、预热器等组成；机械部分包括炉体、机架、上轴升降旋转机构、下轴升降旋转机构组成等组成；真空系统包括真空泵、罗茨泵、扩散泵、真空管路等组成；氩气系统包括氩气供气源、氩气进气阀和管路等组成；冷却水系统包括循环水泵、循环水管路等组成。

以下详细描述区熔检测炉的操作原理和步骤：首先将生产出来的多晶硅棒切成段，并用钻孔取样机套取需要检测的多晶硅样棒，样棒套取成功后经过化学清洁处理，装夹在区熔检测炉上轴，在真空状态下(硼检炉)或氩气气氛下(磷检炉)通过高频感应加热线圈加热熔化，待熔体温度稳定后，将籽晶浸入熔体开始熔接籽晶，完全熔融后经过引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶样棒的拉制。熔区悬浮于多晶硅样棒与下方单晶硅样棒之间。在拉制过程中，上轴与下轴相反方向旋转运动，上轴、下轴在拉晶过程同时向下运动。区熔法的基本原理是熔区的悬浮依靠熔硅的表面张力和加热功当量线圈提供的磁托浮力。因为硅熔体具有比重小(2.3g/cm²)和表面张力大(720dny/cm)的特性，加上高频电磁场的托浮作用，熔区易保持稳定。悬浮区熔时，熔区呈悬浮状态，不与任何物质相接触，因而不会被沾污。此外，由于硅中杂质的分凝效应和蒸发效应，可以获得高纯硅单晶。区熔可以在保护气氛中进行，也可在真空状态下进行，反复上下提拉多次，可以制备高纯硅单晶(尤其在真空中蒸发速度更快)。

利用区熔检测炉拉制单晶对样棒进行检测，避免了多晶硅二次污染，能真实的检测出多晶硅产品的质量，但该法仅局限拉制直径15-20mm的圆柱形样棒，如遇到还原炉紧急停车的情况下，硅棒的裂纹比较多，很难套取出样棒，甚至一炉产品全部用来套料，都未能完整套取出一根样棒，给检测带来严重影响，而且造成硅棒污染、损耗严重。为了配合取样检测，保证硅棒的致密度和内部不产生裂纹，大多数厂家还原炉的硅棒生长和停炉冷却时间都较长，从而增加了还原炉硅棒的生产成本和生产周期。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种多晶硅检测用单晶提拉装置，能够省略钻孔取样环节，还能提升还原炉的生长速度、缩短还原炉硅棒的冷却时间，并且缩短还原炉的停炉冷却时间。

一种多晶硅检测用单晶提拉装置，包括炉体，以及在该炉体上方安装的上轴升降旋转机构，和在该炉体下方安装的下轴升降旋转机构，其特别之处在于，所述上轴升降旋转机构中的上轴从炉体上方伸入炉室内，而下轴升降旋转机构中的下轴从炉体下方也伸入炉室内，其中上轴通过石墨夹头与籽晶连接，而在下轴上安装有一石墨托盘，在该石墨托盘上安装有一坩埚从而放置硅料，在该坩埚旁环绕有高频感应加热线圈。

其中上轴和下轴与炉室接触处均气密封。

其中坩埚为石英材质。

使用本装置结合了FZ法熔料方式和CZ法单晶生长技术的特点，可以实现使用不规则块状多晶硅生长单晶样棒，满足多晶硅质量检测。

首先，省略了钻孔取样环节，降低了取样过程中刀具对多晶硅的损耗，减少了取样过程中对多晶硅的二次污染；

第二，解决了使用硅块生长单晶检测的技术，多晶硅质量检测不再受硅棒致密度和裂纹的影响，因此可以提升还原炉的生长速度和缩短还原炉硅棒的冷却时间。目前大部分多晶硅厂还原炉的停炉冷却时间约为7-8小时左右，采用本实用新型装置，冷却时间可以降低到3-4小时以内，甚至更短。

第三，缩短了还原炉的停炉冷却时间。硅棒内部因降温太快会产生热应力，会造成硅棒内部产生大量裂纹，便于硅棒破碎，减少了多晶硅在破碎过程中的损耗。还原炉产出多晶硅棒需经破碎工序破碎成硅块，经过酸腐蚀清洗处理后以10公斤/袋包装入箱。目前大多数多晶硅厂使用人工破碎硅棒，人工破碎最大的缺点是产生的细硅粉多，多晶硅损耗量大。采用本实用新型装置缩短了还原炉冷却时间，硅棒在还原炉内直接进行急冷，可以节省使用热淬装置，同时又能实现使用热淬法破碎多晶硅的好处。

本实用新型装置改变现有技术，使用硅块提拉单晶对多晶硅质量进行检测，克服了取料难、损耗大、成本高、效率低、易污染等问题，解决了国标《GB/T 4059-2007硅多晶气氛区熔基磷检测方法》、《GB/T 4060-2007硅多晶真空区熔基硼检验方法》中第5章第一条、第二条提到的干扰因素，从而优化了生产工艺，降低了多晶硅的生产成本，节省了生产时间，提高了生产效率，改进了多晶硅质量检测技术。

附图说明

附图1为本实用新型的结构示意图；

附图2为本实用新型中炉室的结构示意图。

具体实施方式

如图1、2所示，一种多晶硅检测用单晶提拉装置，包括炉体9，以及在该炉体9上方安装的上轴升降旋转机构8，和在该炉体9下方安装的下轴升降旋转机构11，所述上轴升降旋转机构8中的上轴1从炉体9上方伸入炉室内，而下轴升降旋转机构11中的下轴4从炉体9下方也伸入炉室内，其中上轴1通过石墨夹头2与籽晶5连接，而在下轴4上安装有一石墨托盘7，在该石墨托盘7上安装有一坩埚6从而放置硅料，在该坩埚6旁环绕有高频感应加热线圈3。

其中上轴1和下轴4与炉室接触处均气密封，坩埚6为石英材质。

如图1、2所示，本实用新型的装置主要由炉体9、机械部分、电气部分、真空系统、氩气系统、冷却水系统和其它辅件组成：

1、炉体9：炉室、炉门、机架等组成；

2、机械部分：上轴升降旋转机构8、下轴升降旋转机构11等组成；

3、电气部分：高频电源控制柜10、槽路柜、运动控制柜12等组成；

4、真空系统：真空泵、电磁阀、真空管路等组成；

5、氩气系统：氩气供气源、氩气进气阀、流量计、氩气管路等组成；

6、冷却水系统：循环水泵、压力表、温度计、循环水管路等组成；

7、其它辅件：高频感应加热线圈3、石英坩埚6、石墨托盘7、籽晶5的石墨夹头2等。

这些部分与现有技术中描述的装置基本相同，本实用新型的改进主要在炉室内的部分。

本实用新型装置的使用方法是将清洁后的多晶硅块装入石英坩埚6，在氩气气氛的保护下，利用高频感应加热线圈3对石英坩埚6内的硅块进行加热熔化，硅料熔化后通过引晶、放肩、等径、收尾等过程完成单晶制备。其中高频感应加热线圈3、石英坩埚6、石墨托盘7是本实用新型中的核心部件，改变了现有的区熔检测炉的生长方式，成为一种新型检测多晶硅质量的装置。

以下是本实用新型装置的具体操作步骤：

首先将清洗后的多晶硅碎块放入石英坩埚6内，再将石英坩埚6装在石墨托盘7上(高纯石墨)，提升下轴4使石英坩埚6与高频加热线圈处于水平位置，调整石英坩埚6的中心位置，防止石英坩埚6与高频加热线圈接触造成高频加热圈打火。然后将籽晶5安装到石墨夹头2上，保证籽晶5的洁净度和垂直度。关闭炉门，启动真空泵通过真空泵抽气口对炉室进行抽空，达到设定真空度后先关闭真空阀，然后关闭真空泵。打开氩气进气阀通过氩气进气口向炉室内充入氩气，保持炉室内压力为微正压。启动循环冷却水系统，调整炉体9冷却水水压到0.15-0.2MPa(循环冷却水主要用来冷却槽路柜内的电容器、高频加热线圈、炉内壁等)。

准备就绪后，通电启动高频电源，利用高频加热线圈产生磁场先对石墨托盘7进行加热，石墨托盘7引红后对石英坩埚6进行热传导，利用石墨托盘7引红石英坩埚6内的硅料，并将硅料在1420℃的温度下熔化成液体，在引红硅料后开始慢速旋转下轴4，使石英坩埚6均匀加热。通过窥视孔观察熔料过程，硅料完全熔化后下降上轴1，将籽晶5插入熔体约2mm进行融结籽晶5。待籽晶5与熔体完全熔融后，开始引晶、放肩、等晶、收尾等过程。

整个过程需通过调节加热功率、生长速度、供料速度、旋转速度，互相密切配合完成操作。单晶体拉制完成后缓慢降低功率至0，关闭电源冷却20分钟后开炉取出单晶样棒，然后根据国标要求对样棒进行检测。

Claims (3)

1.一种多晶硅检测用单晶提拉装置，包括炉体(9)，以及在该炉体(9)上方安装的上轴升降旋转机构(8)，和在该炉体(9)下方安装的下轴升降旋转机构(11)，其特征在于：所述上轴升降旋转机构(8)中的上轴(1)从炉体(9)上方伸入炉室内，而下轴升降旋转机构(11)中的下轴(4)从炉体(9)下方也伸入炉室内，其中上轴(1)通过石墨夹头(2)与籽晶(5)连接，而在下轴(4)上安装有一石墨托盘(7)，在该石墨托盘(7)上安装有一坩埚(6)从而放置硅料，在该坩埚(6)旁环绕有高频感应加热线圈(3)。

2.如权利要求1所述的一种多晶硅检测用单晶提拉装置，其特征在于：其中上轴(1)和下轴(4)与炉室接触处均气密封。

3.如权利要求1或2所述的一种多晶硅检测用单晶提拉装置，其特征在于：其中坩埚(6)为石英材质。

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