HU203587B - Process for growing shaped one-cristals of optically transparent metal compound of high melting point - Google Patents

Process for growing shaped one-cristals of optically transparent metal compound of high melting point Download PDF

Info

Publication number
HU203587B
HU203587B HU88326A HU32687A HU203587B HU 203587 B HU203587 B HU 203587B HU 88326 A HU88326 A HU 88326A HU 32687 A HU32687 A HU 32687A HU 203587 B HU203587 B HU 203587B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
single crystal
heater
power
melting
crystal
Prior art date
Application number
HU88326A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT51684A (en
Inventor
Dmitrijj Jakovlevic Kraveckijj
Lev Markovich Zatulovskijj
Leonid Petrovich Egorov
Boris Bencionovich Pelc
Leonid Samuilovich Okun
Viktor Vasilevich Averjanov
Efim Aleksandrovich Frejjman
Aleksandr Lvovich Alishoev
Original Assignee
Vni Pk I T I Elektrotermichesk
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vni Pk I T I Elektrotermichesk filed Critical Vni Pk I T I Elektrotermichesk
Publication of HUT51684A publication Critical patent/HUT51684A/hu
Publication of HU203587B publication Critical patent/HU203587B/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/34—Edge-defined film-fed crystal-growth using dies or slits
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/66—Crystals of complex geometrical shape, e.g. tubes, cylinders
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling
    • Y10T117/1036—Seed pulling including solid member shaping means other than seed or product [e.g., EDFG die]
    • Y10T117/104—Means for forming a hollow structure [e.g., tube, polygon]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling
    • Y10T117/1068—Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Geometry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

A találmány tárgya magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére vonatkozó eljárás, amelynek során semleges gáz atmoszférában a mindenkori magas olvadáspontú fémvegyület kiindulási anyagát hevítő segítségével előállított hővel megolvasztjuk, a kristályosodási zónában oltókristályt leolvasztunk, majd egykristályt megnövesztünk, az egykristályt a kristályosodási zónából a szükséges hossz eléréséig az olvadék kristályosodási zónába történő megszakítás nélküli bevezetése mellett alakítókészülék kapilláris rendszerén keresztül és a hevítő teljesítményének változtatása mellett kinyújtjuk, majd az egykristályt az olvadékról leválasztjuk és lehűtjük.
Az alakos egykristályok jósága, különösen azok geometriai méreteinek pontossága, az egykristály elektromos átütéssel szemben tanúsított ellenállóképessége, az egykristály integrált fényáteresztő képességének mértéke, az egykristályok kristálytani dezorientációja valamint mechanikai szilárdsága erőteljesen függ a kristályosítás és az egykristálynövesztés zónájában lezajló hőmérsékleti változásoktól valamint az egykristály lehűtésének módjától és mértékétől. Az egykristályok jóságát meghatározó hőtényező így az olvadék-egykristály rendszer hőmérsékleti mezőjének jellemzője. Akiindulási anyag megolvasztását lehetőleg minimális túlhevítés mellett kell elvégezni, amely nem teszi lehetővé az olvadék spontán kristályosodását. Ez az olvadék disszociációját és az olvasztótégely anyagával végbemenő kölcsönhatását is jelentősen redukálja, mely utóbbi erőteljesen hozzájárul az egykristályban lévő anyagidegen zárványok és mikrobuborékok mennyiségének növeléséhez. Ezek az egykristály fényáteresztőképességét és villamos átütési szilárdságát csökkentik közismert módon.
Az egykristályképződés zónájában fennálló hőmérsékletmezőnek olyannak kell lennie, amely lehetővé teszi alakos egykristály előre meghatározott geometriai méretpontossággal történő előállítását, például hossza mentén nagypontossággal azonos keresztmetszetű egykristály növesztését. Az egykristályok lehűtésére szolgáló eljárásnak minimális hőfeszültségeket szabad az egykristályban keltenie és nem vezethet hajszálrepedésekhez sem.
Magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyületek alakos egykristályainak növesztése igen bonyolult, többfokozatú technológiai eljárás. A felhasználható egykristályok mennyisége és minősége attól függ, hogy az említett eljárás egyes fokozatait milyen módon hajtják végre, ez pedig jórészt az egykristály növesztés költségeit is lényegében meghatározó technológiai feltételektől és körülményektől függ.
Természetesen a legfontosabb követelmény az egykristályok növesztésénél a növesztett, minőségileg kifogástalan egykristályok mennyisége és száma, ahol az egykristályok minőségét különböző előírások határozzák meg. Például nagynyomású nátriumlámpákban alkalmazott kisülőcsővek anyagául használt alakoszafír monokristályok esetében a használható egykristályok mértékét a következő határozza meg:
A kisülőcső geometriája (a kisülőcsőő belső átmérőjének ± 0,2 mm-en belüli tűrése), a kisülőcső villamos átütési szilárdsága (legalább 50 kV/mm), a kisülőcső fényáteresztő képessége (legalább 92%), valamint a kisülőcső alkotóelemeinek kristálytani dezorientáltsága (20 * feletti dezorientáció esetén a kisülőcsövek mechanikai szilárdsága és élettartama lényegesen csökken).
A 23 25 104 lajstromszámú DE szabadalmi leírás magas olvadáspontú optikailag átlátszó fémvegyületek alakos egykristályának növesztésére alkalmas eljárást ismertet, amelynek lényege abban áll, hogy a mindenkori magas olvadáspontú fémvegyület kiindulási anyagát inertgáz atmoszférában olyan hő hatásával, amelyet valamilyen hőközlő eszközzel állítanak elő, megolvasztják, a kristályosodási zónában úgynevezett oltókristályt leolvasztanak, majd egykristályt növesztenek és az egykristályt a kristályosodási zónából a szükséges hosszra nyújtják, növesztik, amelynek során az olvadékot folyamatosan juttatják a kristályosodási zónába valamilyen alakítókészülék kapilláris rendszerén keresztül a hőkeltő eszköz teljesítményének változtatása mellett, majd ezután az egykristályt az olvadékról leválasztják és lehűtik.
Az alakos egykristály geometriai méretpontossága biztosítására az ismertetett eljárásban optikai ellenőrtókészülék homlokfelülete és a kristályosodási zóna közötti olvadékoszlop magasságát figyelik, és ennek az olvadékoszlopnak a magasságát igyekeznek állandó szinten tartani, amennyiben a hőkeltő eszköz teljesítményét változtatják. Ennek a megoldásnak az a hiányossága, hogy lehetővé teszi a tégelyben lévő olvadék túlhevülését, ami aztán az egykristály fizikai tulajdonságainak romlásához vezet.
Ki kell emelnünk, hogy az egykristály olvadékról történő leválasztása után a hőkeltő eszközt azonnal lekapcsolják, és az egykristály lehűtését természetes úton végzik, ami hősokkot idéz elő az egykristály végzónáiban és az egykristályban hajszálrepedések keletkeznek az említett kristálytartományokban. Ez természetesen a felhasználható egykristály mennyiségét lényegesen csökkenti.
PJ. Antonov és társai: „Polucsényije Profilirovannih monokristallov i Iszdeli Szposzobom Stepanova” című könyvében (1981, Nauka kiadó Leningrád) a 137-142 oldalon olyan eljárást ismertet alakos egykristályok növesztésére, amelynek értelmében semleges gáz atmoszférában hevítővei előállított kiindulási anyagát megolvasztja, a kristályosodási zónában oltókristályt olvaszt le, egykristályt növeszt, és az egykristályt a kristályosodási zónából a szükséges hosszra nyújtja, amelynek során az olvadékot a kristályosodási zónába alakítókésziilék kapillárisrendszerén át a hevítő teljesítményének változásával folyamatosan juttatja be, majd az egykristályt az olvadékról leválasztja és lehűti.
Ebben a magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére alkalmas eljárásban az olvadékot a tégelyben hozzáve-21
HU 203 587 Β tőleg 40 ‘C-kal hevítik túl. Magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyűletek megközelítőleg 2000 *C olvadási hőmérsékletén azonban csupán néhány fokos túlhevítés is fizikai-kémiai kölcsönhatásokat intenzivikál az olvadék-egykristály rendszerben, minek következtében az egykristályok fizikai tulajdonságai lényegesen megváltoznak méghozzá negatív irányban.
Ezenkívül egykristályok növesztése során a különböző egykristály alakok céljára különböző alakítókészülékeket alkalmaznak. Alakos egykristályok növesztésénél ellenőrizhetetlen módosulások következnek be a valós viszonyok között, miáltal az olvadék-egykristály rendszer hőmérsékletmezőjének eloszlása is lényegesen megváltozik.
A másodikként ismertetett eljárás további hiányossága, hogy az egykristály lehűtése annak az olvadékról történő leválasztása után nem szabályozott, ami hajszálrepedések keletkezéséhez vezet az egykristályban.
A találmánnyal célunk magas olvadáspontú optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére alkalmas olyan eljárás kidolgozása, amelynél az eljárásban alkalmazott hőmérsékletek előre meghatározott megfontolt változtatásával és betartásával az olvadék-egykristály rendszer hőmérsékletmezejének optimális karakterét biztosíthatjuk és íly módon a növesztett egykristály minőségét és jóságát megnöveljük.
A kitűzött feladatot magas olvadásponté, optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályainak növesztésére alkalmas olyan eljárással oldottuk meg, amelynek során semleges gáz atmoszférában a mindenkori magas olvadásponté fémvegyület kiindulási anyagát hevítővel előállított hővel megolvasztjuk, a kristályosodási hózában oltókristályt leolvasztunk, majd egykristályt növesztünk, és az egykristályt a kristályosodási zónából a szükséges hossz eléréséig az olvadék kristályosodási zónába történő megszakítás nélküli bevezetése mellett alakítókészülék kapilláris rendszerén keresztül és a hevítő teljesítményének változtatása mellett kinyújtjuk, majd az egykristályt az olvadékból leválasztjuk és lehűtjük. Továbbfejlesztésünk értelmében a kiindulási anyag megolvasztása előtt a kristályosodási zónába a kiindulási anyagból ellenőrző részecskét helyezünk, és az ellenőrző részecske megolvadásának időpontjában a hevítő felvett teljesítményét feljegyezzük és a kiindulási anyag megolvasztását a hevítő feljegyzett teljesítményének 104110%-ával végezzük, míg az oltókristály leolvasztását a hevítő feljegyzett teljesítményének 103-108%-ával végezzük, az egykristály növesztését a hevítő feljegyzett teljesítményének 102-108%-ával végezzük, az egykristály növesztését a hevítő feljegyzett teljesítményének 102-108%-ával végezzük, az egykristály kristályosodási zónából történő kinyújtását a hevítő feljegyzett teljesítményének 102-122%-ával végezzük, majd az egykristályt a hevítő teljesítményének csökkentésével 20-30 ’C/perc sebességgel hűtjük le, és az egykristály 1600 ‘C-1550 'C tartományba eső hőmérsékletének elérése után a hevítőt lekapcsoljuk.
A találmány szerinti eljárás magas olvadásponté, optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére lehetővé teszi a kiindulási anyag egy részének ellenőrző részecskeként történő felhasználását, amelynek segítségével igen pontosan rögzíthető a hevítő felvett teljesítménye az ellenőrző részecske megolvadásának pillanatában, ily módon az egykristály növesztő eljárás során igen szűk határon belüli hőmérsékletértékek biztosíthatók.
Ez viszont lehetővé teszi, hogy a kiindulási anyagot megolvasszuk és az egykristályt az olvadék legfeljebb 30 ’C hőmérsékleté túlhevítésével növesszük ki, ami optimális hőmérsékleti folyamatot biztosít az oltókristály leolvasztása, az egykristály növesztése és kinyújtása során, a valóságos növesztés! viszonyok tény16 leges figyelembevételével. Ez a növesztő egykristály jóságát lényegesen javítja és a használható egykristály mennyiséget 35-40%-kal növeli meg tapasztalataink szerint.
A találmányt az alábbiakban a rajz segítségével is20 mertetjük részletesebben ahol az 1. ábrán a javasolt eljárást megvalósító berendezés vázlatos felépítése látható hosszmetszetben, az egykristályok növesztésének végső stádiumában.
Magas olvadásponté, optikailag átlátszó fémvegyü25 let alakos egykristályának növesztésére vonatkozó eljárást megvalósító, példaképpen bemutatott berendezés 1 tégelye légátnemeresztő módon lezárt 2 kamrában van elhelyezve és az ábrán felső véghelyzetben látható. A mindenkori magas olvadásponté, optikailag átlátszó fémvegyület kiindulási anyagát 3 egykristály növesztése céljából ebben az 1 tégelyben helyezzük el. A növesztendő 3 egykristály alakját a berendezésben mindenkor alkalmazott alakítókészülék határozza meg, amelynek felső homloklapja a növesztendő 3 egykristály keresztmetszetét utánzó alakú. Ez a keresztmetszet különböző lehet: kerek, három- és négyszögletes csövek, keresztirányú közfalakkal ellátott csövek, különböző keresztmetszetű rudak, ezek között hosszanti csatornákkal ellátott rudak, sapkaszerű ke40 resztmetszetek, tégelyek, kis csónakok, csavarfelülettel ellátott csövek és rudak, stb. A rajzon csupán a példa kedvéért bemutatott 4 alakítókészüléknek az olvadékot az 1 tégelyből felső homloklapján növesztő kapillárisrendszere van, amely 5 gyűrűkapilláris alakjá45 bán van kiképezve. Az ismertetett kiviteli alaknál a 4 alakítókészulék felső homloklapján növesztő kapillárisrendszere van, amely 5 gyűrűkapilláris alakjában van kiképezve. Az ismertetett kiviteli alaknál a 4 alakítókészülék felső 6 homloklapja gyűrűalakú. A talál60 mányszerintieljárássalkülönbözőmagasolvadásponté optikailag átlátszó fémvegyűletek egykristályai növeszthetők, mint például 2053 *C olvadásponté leukozafír, 2075 ’C olvadásponté rubin, 2485 *C olvadásponté skandiumoxid, vagy 1950 ’C olvadásponté ittri65 umagyaggránát.
Á mindenkori magas olvadásponté, optikailag átlátszó fémvegyület kiindulási anyagát különböző alakú darabokban, 1-5 cm3 térfogatban juttatjuk az 1 tégelybe. Ezt követően a 4 alakítókészülék 6 homlok60 lapján a tetszőleges alakú kiindulási anyag ellenőrző
HU 203 587 Β részecskéjét (a rajzon nem látható) elhelyezzük. A kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének méretei olyanok, hogy legnagyobb hosszúsági mérete 2-3-szor akkora, mint a 4 alakítókészülék kapilláris rendszere 5 gyűrűkapillárisának szélessége (vagy átmérője).
A 2 kamra hermetikus lezárása után és a 2 kamrából a levegő kiszivattyúzása után a 2 kamra belső terét felhevítjük, amely célból hőszigetelő 8 házban elhelyezett 7 hevítőre villamos feszültséget kapcsolunk. A 7 hevítő által fejlesztett hő hatására az 1 tégely a 4 alakítókészülékkel együtt 1300-1500 ’C izzási hőmérsékletre hévül, és ezt a hőmérsékletet 20-30 percen keresztül fenntartjuk, a berendezés egyes elemeinek gáztalanítása céljából. Ezt kővetően a 2 kamrát semleges gázzal, például 9,81.104-10,79.104 Pa nyomású argonnal feltöltjük. Ezt követően a 2 kamrában lévő magas hőmérsékletű fémvegyület olvadáspontja függvényében megnöveljük a 2 kamrában a hevítési hőmérsékletet annyira, hogy az 40-50 ’C-ra megközelíti a növesztendő egykristály alapanyagául szolgáló fémvegyület olvadási hőmérsékletét. Ezt úgy érjük el, hogy a 7 hevítő felvett villamos teljesítményét Po teljesítményre növeljük. A hevítési hőmérsékletet célszerű pirométerrel kontrolláljuk.
A 7 hevítő teljesítményének további növelése fokozatosan következik be a kiindulási anyag ellenőrző részecskéinek megolvadásáig: a 7 hevítő teljesítményét 0,5-l%x Po teljesítmény lépcsőkkel növeljük, és minden egyes teljesítmény növelés után 5-8 perc szünetet tartunk. Rögzítjük az ellenőrző részecske megolvadásának pillanatát és feljegyezzük a 7 hevítő ebben a pillanatban felvett P teljesítményét. A kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének állapotát 9,10, 11 ablakon keresztül figyeljük, amelyek a 2 kamra, a hőszigetelő 8 ház illetve a 7 hevítő falában varrnak kiképezve a 4 alakítókészülék 6 homloklapja magasságában.
A kiindulási anyag megolvasztását a 7 hevítő l,04xl,10xP teljesítményével végezzük. Ha a 7 hevítő teljesítményét l,04xP teljesítmény alá csökkentjük, akkor a kiindulási anyag garantált megolvadása nem biztosítható, az olvasztási idő jelentősen megnő és a művelet energiaigénye is lényegesen nagyobb lesz. Ha a 7 hevítő felvett teljesítménye meghaladja az Ι,ΙΟχΡ teljesítményt, úgy a 12 olvadék túlhevül és disszociációja valamint az 1 tégely anyagával és a 2 kamra atmoszférájával végbemenő kölcsönhatása túlságosan felerősödik. Ennek következtében a növekvő 3 egykristály szennyeződik és a 3 egykristályban lévő gázzárványok mennyisége is megnő, ami viszont a 3 egykristály fényáteresztő képességének csökkenéséhez vezet és a 3 egykristály vülamos átütési szilárdságát és mechanikai szilárdságát is jelentősen csökkenti. A felvett teljesítmény növekedése révén a 3 egykristály növesztésének önköltsége is lényegesen megnő.
A kiindulási anyag megolvadása után az 1 tégelyt az ábrán is látható felső véghelyzetbe emeljük mindaddig, amíg a 12 olvadék érintkezésbe lép a 4 alakítókészülék kapilláris rendszerével, majd tovább abba a munkahelyzetbe, amelyben az 1 tégelyben lévő 12 olvadék felülete és a 4 alakítókészülék 6 homloklapja közötti távolság 20 mm-t tesz ki.
Ezt követően 14 oltókristályt tartó 13 rudat leengedjük mindaddig, amíg a 14 oltókristály érintkezésbe lép a 4 alakítókészülék 6 homloklapjával és a 14 oltókristályt a 7 hevítő 1,03-1,08xP teljesítményével leolvasztjuk. Ennek során a 14 oltókristály és a 4 alakítókészülék 6 homloklapja között a rajzon nem kivehető, magas olvadáspontú, optikaUag átlátszó fémvegyület olvadékrudacska képződik. Ennek a rudacskának az alakja alapján választjuk meg a 7 hevítő megfelelő teljesítményét, amennyiben a rudacskát a 9,10,11 ablakok valamelyikén át megfigyeljük. A 7 hevítő teljesítményét akkorára választjuk, amely éppen elégséges a oltókristály leolvasztásához. Az olvadékrudacska átmérője 0,7-0,8-szerese a 14 oltókristály átmérőjének Ha ez az átmérő a megengedett tartományban fekszik akkor a 7 hevítő teljesítményét a 14 oltókristály leolvasztása alatt nem szükséges megváltoztatni. Ha azonban az olvadékrudacska átmérője meghaladja a megengedett értéket, a 7 hevítő teljesítményét megfelelő mértékben megnöveljük, kisebb átmérő esetén pedig arányosan csökkentjük
A 7 hevítő l,3xP teljesítménye alatt nem biztosítható, hogy a 14 oltókristály megbízhatóan rátapad a 4 alakítókészülék 6 homloklapján lévő olvadékrudacskára, ennek következtében az oltás helyén nagyobb mennyiségű olyan kristályelem képződik amelyet aztán a növekvő 3 egykristály örököl és amelyek a növekvő 3 egykristály mechanikai szilárdságát valamint villamos átütés szilárdságát lényegesen csökkentik Rendkívüli helyzetek is előállhatnak Ha például a 14 oltókristályra egyszerűen rátapad az olvadékrudacska, úgy a növekvő 3 egykristályra nem kerül át a kívánt kristályorientáció, és polikristályos struktúrájú mintát nyerünk Ha a 7 hevítő teljesítményét nagyobbra választjuk mint az 1,08 xP teljesítmény, a 14 oltókristály túlzott mértékben leolvad, és az olvadékrudacska leszakad, amelynek hatására újabb 14 oltókristályt kell lebocsátani és a leolvasztás műveletét — természetesen csökkentett teljesítményű 7 hevítővei—meg kell ismételni.
A 3 egykristály előre megadott konstans keresztmetszetig történő növesztését a 14 oltókristály 0,51 mm/perc mozgatási sebessége mellett végezzük A 3 egykristály növesztése során a 7 hevítő teljesítménye 1,02-1,08 xP teljesítményű. Ennek során a 9,10,11 ablakokon keresztül megfigyelhetjük a 3 egykristály növekvő 15 szakaszát, amely kúpos alakú és kúpja 4050’-os hegyessszögű. Annak érdekében, hogy az adott szakaszon az említett szőgnagyságot betartsuk, a 7 hevítő teljesítményét változtatjuk szükséges irányban.
Ha a 7 hevítő teljesítményének felső határa nagyobb, mint 1,08 x P teljesítmény, úgy a 3 egykristály növesztésének művelete igen lassan megy végbe. A kinyert 3 egykristályban a növesztés használhatatlan 15 szakasza igen jelentős hosszúságú lesz, miáltal az egykristálygyártás költségei emelkednek. Ha a 7 hevítő teljesítményét kisebbre választjuk, mint 1,02 x P teljesítmény, úgy a 3 egykristály gyors növekedése révén a
HU 203 587 Β egykristályban igen nagymennyiségű részecske fejlődik, amelynek dezorientációja eléri vagy meghaladja a 30’-ot, miáltal a 3 egykristály mechanikai szilárdsága erőteljesen csökken, és a 2 kamrában a növekedés során a térfogatát befolyásoló hőfeszültségek hatására szétrobbanhat. A növekedés fokozata után a 16 kristályosodási zónában a 4 alakítókészülék 6 homloklapja fölött a magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület olvadékából 17 gyűrűrudacska képződik.
A 3 egykristály 16 kristályosodási zónából történő kinyújtása során a 7 hevítő teljesítményét 1,02-1,22 x P teljesítménytartományban tartjuk, amennyiben a P teljesítményt megnöveljük, hogy a 3 egykristály előre meghatározott keresztmetszetét a szükséges tűréshatáron belül biztosítsuk. Ennek során a 3 egykristály nyújtási sebessége 1-5 mm/perc. Ha a 7 hevítő teljesítménye nagyobb, mint 1,22 xP teljesítmény, akkor a 17 gyűrűrudacska magassága a 0,2-0,3 mm-es névleges értéket meghaladja. Ennek következtében a kinyert 3 egykristály keresztmetszeti mérete kisebb, mint a kívánt méret, és a magas 17 gyűrűrudacska keletkező peremei a 3 egykristály oldalfelületén még jobban lerontják az említett keresztmetszeti geometriát. Ennek következtében a használható 3 egykristály mennyiség a keresztmetszeti kritériumok miatt is tovább csökken. Ha a 7 hevítő teljesítményét kisebb értéken tartjuk, mint 1,02 x P teljesítmény, úgy a 17 gyűrűrudacska magassága nem éri el a névleges magasságot, és a növekvő 3 egykristály nem tud a 4 alakítókészülékre ráfagyni. Ilyen esetben a növesztési eljárást le kell állítanunk Legjobb esetben a 3 egykristályban különböző felületi hibák keletkeznek, amelyek a használható egykristály mennyiséget ugyancsak tovább csökkentik.
Előre megadott hosszúságú 3 egykristály növesztése után leválasztjuk a 3 egykristályt az olvadékról, amennyiben például az 1 tégelyt lesüllyesztjük és a 3 egykristályt 1550-1600 ’C hőmérsékletre lehűtjük, amelynek során a lehűtést 20-30 ’C/perc sebességgel végezzük a 7 hevítő teljesítményének csökkentésével.
A növesztett 3 egykristály hosszúsága 1000 mm-t is meghaladhat, a hossz kizárólag az alkalmazott egykristálynövesztő berendezés felépítésétől és méreteitől, valamint az alakos egykristályok méretétől függ. Ha a 3 egykristály lehűtése során a hőmérséklet csökkenésének sebessége meghaladja a 30 ’C/perc értéket, vagy pedig a hőmérsékletcsökkenés alsó határa meghaladja az 1600 ’C hőmérsékletet, úgy tapasztalataink szerint a 3 egykristály végtartományaiban a jelentős termoelasztikus feszültségek következtében hajszálrepedések keletkezhetnek, így a végszakaszokban a hajszálrepedések a 3 egykristály letöredezéséhez vezetnek. Ez a használható 3 egykristály mennyiség további csökkenését okozza. Az ilyen 3 egykristályok élettartama is jelentősen lerövidül. A 3 egykristályok 1500 ’C hőmérséklet alá történő hűtése v&gy pedig a 3 egykristályok 10 ’C/perc sebesség alatti lehűtése célszerűtlen, mert ebben az esetben csupán az eljárás időtartanba hosszabbodik meg anélkül, hogy a 3 egykristály sűrűségében javulás mutatkozna. Az 1550 ’C hőmérsékletre törtéő lehűtés után a 7 hevítő táplálását megszűntetjük, a 7 hevítőt lekapcsoljuk, és a továbbiakban a 3 egykristályt természetes úton hűtjük le környezeti hőmérsékletre.
A találmány szerinti eljárás jobb megértése érdekében annak néhány példaként! foganatosítási módját is ismertetjük.
1. példa
Az eljárás során tíz darab leukozafírcsövet kívánunk előállítani, amelynek külső átmérője 8,7 mm, belső átmérője 7,0 mm és hossza 800 mm. Molibdén anyagú 1 tégelyben a leukozafír kiindulási anyagát, azaz nagytisztaságú (99,9%) alumíniumoxid darabokat helyezünk be. Cső alak előállításához ugyancsak molibdén 4 alakítókészüléket használunk, a 4 alakítókészülék felső 6 homloklapjának külső átmérője, amelyre a kiindulási anyag ellenőrző részecskéjét helyezzük, 8,8 mm, belső átmérője 6,95 mm és magassága 50 mm. A 4 alakítókészülék 5 gyűrűkapillárisának átlagos átmérője 7,9 mm, szélessége 0,3 mm. A 4 alakítókészülék felső 6 homloklapjára 0,5x0,8x0,8 mm méretű kiindulási anyag részecskét helyezünk A 14 oltókristály rúdalakú, 30 mm hosszal, és 4 mm2 keresztmetszettel.
Ezt követően a 2 kamrát hermetikusan lezárjuk, a benne lévő levegőt 7.10'3 Pa nyomásig kiszivattyúzzuk és bekapcsoljuk a 7 hevítőt. Az 1 tégelyt a benne lévő 4 alakítókészülékkel együtt 1350 ’C hőmérsékletre hevítjük és ezt a hevítési hőmérsékletet 30 percen keresztül fenntartjuk. Ezt követően a 2 kamrát 9,91.104 Pa nyomású argonnal feltöltjük. Ezután az 1 tégelyt és a 4 alakítókészüléket hevítjük, amennyiben a 7 hevítő teljesítményét megnöveljük Az itt elért hőmérséklet 2000 ’C, amelyet tizenöt percen keresztül fenntartunk A 7 hevítő Po teljesítménye 28,5 kW. Ezt követően a 7 hevítő teljesítményét fokozatosan 150 W-onként megnöveljük, miközben minden egyes fokozat között öt perc várakozási időt tartunk és eközben megfigyeljük az ellenőrzőrészecske állapotát. Az ellenőrzőrészecske a 7 hevítő P-29,1 kW teljesítménye mellett olvadt meg.
A kiindulási anyagot a 7 hevítő 30,26 kW teljesítménye mellett olvasztjuk meg, amely l,04xP teljesítménynek felel meg. A 14 oltókristály leolvadása a 7 hevítő 29,97 kW teljesítménye mellett következik be, ami l,03xP teljesítménynek felel meg.
Ezt követően a 3 egykristályt a 7 hevítő 29,6 kW teljesítményével növesztjük, amely l,02xP teljesítménnyel azonos, ahol a 14 oltókristályt 0,5 mm/perc sebességgel mozgatjuk
A 3 egykristályt 5 mm/perc sebességgel nyújtjuk, amelynek során a 7 hevítő teljesítményét 29,6834,92 kW tartományban változtatjuk ami 1,02l,20xP teljesítménynek felel meg. A növesztett, 800 mm hosszúságú 3 egykristályt az olvadékról leválasztjuk A 7 hevítő teljesítményét fokozatmentesen csökkentve a 3 egykristályt 30 ’C/perc sebességgel 1550 ’C hőmérsékletre hűtjük, majd a 7 hevítőt lekapcsoljuk
A növesztett 3 egykristályokat 100 mm hosszúságú
HU 203 587 Β darabokra feldaraboljuk, majd ismert módon elvégezzük a 3 egykristályokra jellemző minőségellenőrzési vizsgálatokat: Megmérjük a 3 egykristály keresztmetszetének geometriai méreteit 0,1 mm pontossággal, meghatározzuk a 3 egykristály integrált fényáteresztőképességét, villamos átütési szilárdságát, a 3 egykristály elemeinek kristálytani dezorientációját és a 3 egykristály mechanikai szilárdságát. A növesztett 3 egykristály kinyerési hányada az ismertetett példa esetén 86%-ot tesz ki.
2. példa
Magas olvadáspontú, optikaüag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére alkalmas eljárást az 1, példában leírt módon hajtjuk végre, azzal az eltéréssel, hogy 0,5.0,8.0,5 mm méretű kiindulási anyag ellenőrző részecskét veszünk. A hevítési hőmérsékletet 1300 ’C-ra választjuk meg. A semleges gáz nyomását 10,30.104 Pa-ra választjuk. A kiindulási anyagot a 7 hevítő 31,14 kW teljesítménye mellett olvasztjuk meg, amely l,07xP teljesítménynek felel meg. A 14 oltókristályt a 7 hevítő 30,41 kW teljesítményével növesztjük, amely l,08xP teljesítménnyel azonos. A 3 egykristály 3,0 mm/perc sebességgel nyújtjuk, amennyiben 7 hevítő teljesítményét 31,4133,46 kW teljesítményhatáron belül változtatjuk, ez l,08-l,22xP teljesítménynek felel meg. A 3 egykristályt ezt követően 25 ’C/perc sebességgel 1574 ’C hőmérsékletre hűtjük. A használható 3 egykristály kinyerési hányada 86,5%-ot tesz ki.
3. példa
Az eljárást az 1, példában leírt módon hajtjuk végre, azzal az eltéréssel, hogy a kiindulási anyag ellenőrzési részecskéjének méretét 0,6x0,6x0,7 mm-re választjuk. Az izzítási hőmérsékletet 1500 ’C-ra állíriuk be. Az argongáz nyomását a 2 kamrában 10,79x104Pa értékre állítjuk be. A kiindulási anyag megolvasztását a 7 hevítő 32,01 kW teljesítménye mellett végezzük el, a 14 oltókristály leolvasztását 31,43 kW teljesítmény mellett, a 3 egykristály növesztését 31,43 kW teljesítménnyel végezzük. A 3 egykristály nyújtását a 7 hevítő 31,43-35,55 kW tartományba eső teljesítménnyel végezzük 2,0 mm/perc sebességgel. A 3 egykristályokat 1600 ’C hőmérsékletre hűtjük 20 ’C/perc hűtési sebességgel. Ezt követően a 7 hevítőt lekapcsoljuk. A használható 3 egykristályok kinyerési hányada 88,5%-otteszígyki.
4. példa
Tíz darab leukozafír cső előállítása során, amelyek külső átmérője 20 mm, belső átmérője 18 mm és hossza 800 mm, olyan 4 átalakítókészüléket alkalmazunk, amelynek felső 6 homloklapja 20,2 mm külső átmérőjű, 17,9 mm belső átmérője 19,1 mm és szélessége 0,3 mm.
A kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének mérete 0,9x0,9x0,7 mm. A 2 kamrát 1400 ’C hőmérsékleten 30 percig izzítjuk. A 2 kamrába betöltött semleges gáz nyomás 8,8 lxlO4 Pa. Eztkövetően az eljárást az 1 pél6 dában leírt módon hajtjuk végre, azzal az eltéréssel, hogy az ellenőrző részecske megolvasztásánál a 7 hevítő P teljesítménye 29,8 kW. A kiindulási anyag megolvadása a 7 hevítő 31,89 kW teljesítménynél következik be, a 14 oltókristály leolvadása a 7 hevítő 31,29 kW teljesítményénél következik be és a 3 egykristály növesztését a 7 hevítő 31,43 kW teljesítménye mellett végezzük. A 3 egykristály nyújtását 2,0 mm/perc sebességgel végezzük a 7 hevítő 31,58-34,57 kW tartományba eső teljesítménye mellett. A 3 egykristály lehtését 20 ’C/perc sebességgel végezzük és a 3 egykristályt 1600 ’C hőmérsékletre hűtjük. Ezt követően a 7 hevítőt lekapcsoljuk. A termelt 3 egykristály kinyerési hányada 75%-ot tesz ki.
5. példa
Tíz darab leukozafír rudat kívánunk 12 mm-es átmérővel egykristályból előállítani. Az alkalmazott 4 alakítókészülék felső 6 homloklapjának átmérője 12,3 mm, és a 4 alakítókészülék tengelyében 2,0 mm átmérőjű kapilláris nyílás van kiképezve. Az eljárást az 1. példában leírt módon hajtjuk végre, azzal az eltéréssel, hogy az ellenőrző részecske mérete 4x4x4 mm. A kezdeti izzítási hőmérséklet 1400 ’C, a 2 kamrába töltött semleges gáz nyomása 10,3x104 Pa.
Az ellenőrző részecske megolvadásakor a 7 hevítő P teljesítménye 30,5 kW. A kiindulási anyag a 7 hevítő 33,55 kW teljesítménye mellett olvad meg, a 14 oltókristályleolvadása a 7 hevítő 32,94 kW teljesítménye mellett következik be, a 3 egykristály növesztése a 7 hevítő 32,94 kW-os teljesítményével történik A 3 egykristály nyújtását 1 mm/perc sebességgel végezzük a 7 hevítő 32,94-37,21 kW tartományba eső teljesítménye mellett. A keletkezett 3 egykristályokat 1550 ’C hőmérsékletre hűtjük 30 ’C/perc hűtési sebességgel. A használható 3 egykristályok kinyerési hányada 78%.
6. példa
Az eljárás során tíz darab 10 mm külső átmérőjű rubincsövet állítunk elő. Erre a célra olyan 4 alakítókészüléket alkalmazunk, amelynél a felső 6 homloklap külső átmérője 10,2 mm, belső átmérője 7,9 mm, az 5 gyűrűkapilláris szélessége 7,9 mm és annak átlagos átmérője 9,0 mm.
Az eljárást az 1. példánál leírtakkal azonos módon végezzük, azzal az eltéréssel, hogy kiindulási anyagként rubindarabokat, pontosabban alumíniumoxidot 0,5-3% mennyiségű krómoxid adalékkal alkalmazunk és a kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének mérete 0,9x0,6x0,6 mm. Az első izzítást 1350 ’C hőmérsékleten végezzük, majd 2 kamrába 9,81.104 Pa nyomású semleges gázt töltünk. Ezt követően a 4 alakítókészüléket és az 1 tégelyt 2030 ’C hőmérsékletre hevítjük. A 7 hevítő P teljesítménye a kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének megolvadásakor 30,2 kW. A kiindulási anyag a 7 hevítő 31,41 kW teljesítménye mellett olvad meg,a 14oltókristályleolvadásaa7hevítő31,ll kW teljesítménye mellett következik be, míg a 3 egykristály növesztését a 7 hevítő 30,80 kW teljesítményével
HU 203 587 Β végezzük. A 3 egykristály nyújtását 1,5 mm/perc sebességgel, a 7 hevítő 30,80-33,22 kW tartományba eső teljesítménye mellett hajtjuk végre. Ezt kővetően a 3 egykristályokat 30 ’C/perc sebességgel 1550 *C hőmérsékletre hűtjük le. A használható 3 egykristályok kinyerési hányada ebben az esetben 81%.
7. példa
A példában tíz darab 3 mm átmérőjű rubincsövet állítunk elő egykristály növesztéssel. Az alkalmazott 4 alakítókészülék felső 6 homloklapjának átmérője 3,1 mm, a kapilláris nyílás átmérője 1,5 mm. Az eljárást az 1. példánál leírtakkal azonos módon végezzük, azzal az eltéréssel, hogy a kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének méretei 4x4x4 mm. A 2 kamrát 1450 ’C hőmérsékleten izzítjuk, majd 10,79xl04 Pa nyomású semleges gázt töltünk be. Az 1 tégelyt és a 4 alakítókészüléket 2030 ’C hőmérsékletre hevítjük. A kiindulási anyag ellenőrző részecskéje a 7 hevítő P-30,30 kW teljesítményénél olvad meg, a kiindulási anyag a 7 hevítő 33,33 kW teljesítményénél olvad meg, a 14 oltókristály leolvadása a 7 hevítő 32,42 kW teljesítményénél következik be, és a 3 egykristály növesztését a 7 hevítő 32,72 kW teljesítményével hajtjuk végre. A 3 egykristályok nyújtását 1,0 mm/perc sebességgel a 7 hevítő 32,72-36,96 kW tartományba eső teljesítményével végezzük. Ezt követően a 3 egykristályokat 20 ’C/perc sebességgel 1600 ’C hőmérsékletre hűtjük. A használható 3 egykristályok kinyerési hányada ebben a példában 79%.
8. példa
Yttrium agyaggránát egykristályból tíz darab 1950 ’C olvadáspontú csövet állítunk elő, amelynek külső átmérője 10 mm, belső átmérője 8 mm. Az alkalmazott 4 kialakítókészülék felső 6 homloklapjának külső átmérője 10,3 mm, belső átmérője 7,99 mm, az 5 gyűrűkapilláris átlagos átmérője 9,1 mm, a kapilláris szélessége 0,25 mm.
Az egykristályt növesztő eljárást az 1. példánál leírt módon végezzük azzal az eltéréssel, hogy kiindulási anyagként yttrium agyaggránátot (Y3A15O12) használunk és a kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének mérete 0,5x0,5x0,7 mm. Az izzítási hőmérséklet 1300 ’C, a semleges gáz nyomása a 2 kamrában 9,91.104 Pa. Az 1 tégelyt és a 4 alakítókészüléket 1900 ’C hőmérsékletre hevítjük. A 7 hevítő P teljesítménye a kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének megolvadásakor 27,5 kW. A kiindulási anyag megolvadása a 7 hevítő 30,25 kW teljesítmény mellett k9vetkezik be, a 14 oltókristály leolvadása 7 hevítő 29,7 kW teljesítménye mellett megy végbe, míg a 3 egykristály növesztését 29,7 kW 7 hevítő teljesítménnyel végezzük A 3 egykristály nyújtását a 7 hevítő 29,7-33,35 kW tartományba eső teljesítményével hajtjuk végre és 2,0 mm/perc sebességgel mozgatjuk. A 3 egykristályokat 1550 ’C hőmérsékletre hűtjük 30 ’C/perc hűtési sebességgel. A használható 3 egykristályok kinyerési hányada ebben az esetben 72%.
9. példa
Tíz darab 5 mm átmérőjű rudat állítunk elő yttrium agyaggránát egykristályból. Az alkalmazott 4 alakítókészülék felső 6 homloklapjának átmérője 5,1 mm,a4 alakítókészülék tengelyében húzódó kapilláris nyílás átmérője 1,5 mm.
Az egykristály növesztésére alkalmas eljárás megegyezik az 1. példában leírtakkal, azzal az eltéréssel, hogy a kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének mé10 rétéi 3x3x3 mm. Az izzítási hőmérsékletet 1450 ’C-ra választjuk a 2 kamrába bevezetett semleges gáz nyomása a 69xl04 Pa. Az 1 tégelyt és a 4 alakítókészüléket 1900 ’Chőmérsékletrehevítjük.A7hevítőPteljesítménye az ellenőrző részecske megolvadásakor
28,1 kW, amely értéket feljegyezzük. A kiindulási anyag megolvadása 29,22 kW teljesítménynél következik be, a 14 oltókristály leolvadása a 7 hevítő 28,94 kW teljesítményénél megy végbe. A 3 egykristály növesztését a 7 hevítő 28,67 kW teljesítményével végezzük. A 3 egykristály nyújtását 1,5 mm/perc sebességgel, a 7 hevítő 28,67-32,31 kW tartományba eső teljesítménnyel hajtjuk végre. A 3 egykristályokat 1600 ’C hőmérsékletre htjük 20 ’C/perc hűtési sebességgel. A használható 3 egykristályok kinyerési há25 nyada ebben az esetben 65%.
10. példa
Skandiumoxid (Sc2O3) egykristályból tíz darab 2485 ’C olvadáspontú, 4 mm átmérőjű rudat állítunk elő. Az alkalmazott 4 alakítókészülék felső 6 homloklapjának átmérője 4,1 mm, a 4 alakítókészülék tengelyében húzódó kapilláris nyílás átmérője 1,5 mm. Az egykristály növesztő eljárást az 1. példában leírt módon hajtjuk végre azzal az eltéréssel, hogy a kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének méretei 3x3x3 mm. Az izzítási hőmérséklet 1500 ’C, a 2 kamrába vezetett semleges gáz nyomása 9,8 lxlO4 Pa. Az 1 tégelyt és a 4 alakítókészüléket 2440 ’C hőmérsékletre hevítjük. A kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének megolvadá40 sakor a 7 hevítő feljegyzett P teljesítménye 35,1 kW. Akiindulásianyaga 7 hevítő 88,61 kW teljesítményénél olvad meg, a 14 oltókristály leolvadása 37,91 kW teljesítmény mellett következik be, és a 3 egykristály növesztését a 7 hevítő 37,56 kW teljesítménye mellett végezzük A 3 egykristály nyújtását 2,5 mm/perc sebességei a 7 hevítő 37,56-42,12 kW teljesítménye mellett hajtjuk végre. Ezt követően a 3 egykristályokat 1550 ’C hőmérsékletre hűtjük 20 ’C/perc hűtési sebességgel. A használható egykristályok kinyerési hányada ebben az esetben 77%.
A javasolt eljárás magas olvadáspontú, optikaüag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére, elsősorban leukozafír előállítására alkalmas, amelyek gyakorlatilag nem igényelnek mechanikai megmunkálást és amelyek az ipari és mérőkészülékgyártásban, a vegyészeiben, a kohászat speciális területein és a népgazdaság más ágaiban vegyi készülékek és optikai berendezések alkatrészeiként, olajkútfúrások karácsonyfáinak eupciós keresztjeként, rendkívül nagy tisztaságú ötvözetek szintéziséhez és analízisé-71
HU 203 587 Β hez használható tartályként és más hasonló berendezésként valamint ékszerekben féldrágakövekként széles körű felhasználást nyernek.

Claims (1)

  1. SZABADALMIIGÉNYPONT
    Eljárás magas otvadáspontú, optikai átlátszó fémvegyület alakos egykristályainak növesztésére, amelynek során semleges gáz atmoszférában a mindenkori magas olvadáspontó fémvegyűlet kiindulási anyagát hevítővei ellátott hővel megolvasztjuk, a kristályosodási zónában oltókristályt leolvasztunk, egy kristályt növesztünk, az egykristályt a kristályosodási zónába történő megszakítás nélküli bevezetése mellett alakítókészülék kapilláris rendszerén keresztül és a hevítő teljesítményének változtatása mellett kinyújtjuk, majd az egykristályt az olvadékról leválasztjuk, és lehűtjük αζζα/ jellemezve, hogy a kiindulási anyag megolvasztása előtt a kristályosodási zónába (16) a kiindulási anyagból ellenőrző részecskét helyezünk, és az ellenőrző részecske megolvadásának időpontjában a hevítő (7) teljesítményét feljegyezzük és a kiindulási anyag megolvasztását a he5 vítő (7) feljegyzett teljesítményének 104-110%-ával végezzük, míg az oltókristály (14) leolvasztását a hevítő (7) feljegyzett teljesítményének 103-108%-ával végezzük, és az egykristály (3) növesztését a hevítő (7) feljegyzett teljesítményének 102-108%-ával hajtjuk
    10 végre, míg az egykristály (3) kristályosodási zónából (16) történő kinyújtását a hevítő (17) feljegyzett teljesítményének (102-122%-ával végezzük, majd az egykristályt (3) a hevítő (7) teljesítményének csökkentésével 20-30 ’C/perc sebességgel hűtjük le, és az egykris15 tály (3) 1600 ‘C-1550 ’C tartományba eső hőmésékletének elérése után a hevítőt (7) lekapcsoljuk
HU88326A 1986-11-26 1987-10-23 Process for growing shaped one-cristals of optically transparent metal compound of high melting point HU203587B (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864149059A SU1592414A1 (ru) 1986-11-26 1986-11-26 Cпocoб bыpaщиbahия пpoфилиpobahhыx kpиctaллob tугoплabkиx coeдиhehий и уctpoйctbo для eгo ocущectbлehия
PCT/SU1987/000117 WO1988003967A1 (en) 1986-11-26 1987-10-23 Method of growing profiled monocrystals

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT51684A HUT51684A (en) 1990-05-28
HU203587B true HU203587B (en) 1991-08-28

Family

ID=21268241

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU88326A HU203587B (en) 1986-11-26 1987-10-23 Process for growing shaped one-cristals of optically transparent metal compound of high melting point
HU88341A HU203134B (en) 1986-11-26 1987-10-23 Apparatus for increasing monochristals of potically transvisible metal compound of high melting point

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU88341A HU203134B (en) 1986-11-26 1987-10-23 Apparatus for increasing monochristals of potically transvisible metal compound of high melting point

Country Status (13)

Country Link
US (2) US4957713A (hu)
EP (2) EP0290628B1 (hu)
JP (2) JPH01501468A (hu)
CN (2) CN1010037B (hu)
AT (2) ATE71994T1 (hu)
AU (2) AU592922B2 (hu)
BR (2) BR8705753A (hu)
DE (1) DE3776333D1 (hu)
HU (2) HU203587B (hu)
IN (2) IN167160B (hu)
SU (1) SU1592414A1 (hu)
WO (2) WO1988003968A1 (hu)
YU (1) YU215187A (hu)

Families Citing this family (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1592414A1 (ru) * 1986-11-26 1990-09-15 Vni Pk T I Elektrotermicheskog Cпocoб bыpaщиbahия пpoфилиpobahhыx kpиctaллob tугoплabkиx coeдиhehий и уctpoйctbo для eгo ocущectbлehия
US5269875A (en) * 1989-10-05 1993-12-14 Shin-Etsu Handotai Company, Limited Method of adjusting concentration of oxygen in silicon single crystal and apparatus for use in the method
EP0608213A1 (en) * 1990-07-10 1994-08-03 Saphikon, Inc. Apparatus for growing hollow crystalline bodies from the melt
JP3016897B2 (ja) * 1991-03-20 2000-03-06 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の製造方法及び装置
EP0536405B1 (en) * 1991-04-26 2000-03-01 Mitsubishi Materials Corporation Process for pulling up single crystal
US5441014A (en) * 1991-06-24 1995-08-15 Komatsu Electronic Metals Co., Ltd. Apparatus for pulling up a single crystal
US5363795A (en) * 1991-09-04 1994-11-15 Kawasaki Steel Corporation Czochralski crystal pulling process and an apparatus for carrying out the same
US5373805A (en) * 1991-10-17 1994-12-20 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Single crystal pulling apparatus
JPH05194075A (ja) * 1992-01-24 1993-08-03 Nec Corp 単結晶育成法
JP2795036B2 (ja) * 1992-02-04 1998-09-10 信越半導体株式会社 単結晶引上装置
US5394830A (en) * 1993-08-27 1995-03-07 General Electric Company Apparatus and method for growing long single crystals in a liquid encapsulated Czochralski process
US5394420A (en) * 1994-01-27 1995-02-28 Trw Inc. Multiform crystal and apparatus for fabrication
JPH09110582A (ja) * 1995-10-11 1997-04-28 Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center 結晶製造装置
US5900059A (en) * 1996-05-29 1999-05-04 Komatsu Electronic Metals Co., Ltd. Method and apparatus for fabricating semiconductor single crystal
AU6264198A (en) * 1997-02-06 1998-08-26 Crysteco, Inc. Method and apparatus for growing crystals
JP4059639B2 (ja) * 2001-03-14 2008-03-12 株式会社荏原製作所 結晶の引上装置
EP1451394B1 (en) 2001-12-04 2008-08-13 Landauer, Inc. Aluminum oxide material for optical data storage
US7040323B1 (en) * 2002-08-08 2006-05-09 Tini Alloy Company Thin film intrauterine device
KR20060015524A (ko) * 2003-04-23 2006-02-17 스텔라 케미파 코포레이션 불화물 결정의 제조 장치
TW200510581A (en) * 2003-07-17 2005-03-16 Stella Chemifa Corp Method for producing crystal of fluoride
US7348076B2 (en) 2004-04-08 2008-03-25 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Single crystals and methods for fabricating same
US7632361B2 (en) * 2004-05-06 2009-12-15 Tini Alloy Company Single crystal shape memory alloy devices and methods
RU2261297C1 (ru) * 2004-08-05 2005-09-27 Амосов Владимир Ильич Способ выращивания монокристаллов из расплава методом амосова
US20060118210A1 (en) * 2004-10-04 2006-06-08 Johnson A D Portable energy storage devices and methods
US7763342B2 (en) * 2005-03-31 2010-07-27 Tini Alloy Company Tear-resistant thin film methods of fabrication
US20070246233A1 (en) * 2006-04-04 2007-10-25 Johnson A D Thermal actuator for fire protection sprinkler head
US20080075557A1 (en) * 2006-09-22 2008-03-27 Johnson A David Constant load bolt
US20080213062A1 (en) * 2006-09-22 2008-09-04 Tini Alloy Company Constant load fastener
US8684101B2 (en) * 2007-01-25 2014-04-01 Tini Alloy Company Frangible shape memory alloy fire sprinkler valve actuator
US8584767B2 (en) * 2007-01-25 2013-11-19 Tini Alloy Company Sprinkler valve with active actuation
US8007674B2 (en) 2007-07-30 2011-08-30 Tini Alloy Company Method and devices for preventing restenosis in cardiovascular stents
US8556969B2 (en) 2007-11-30 2013-10-15 Ormco Corporation Biocompatible copper-based single-crystal shape memory alloys
US8382917B2 (en) * 2007-12-03 2013-02-26 Ormco Corporation Hyperelastic shape setting devices and fabrication methods
US7842143B2 (en) * 2007-12-03 2010-11-30 Tini Alloy Company Hyperelastic shape setting devices and fabrication methods
CN101868075B (zh) * 2009-04-15 2013-01-16 西北工业大学 一种用于超高温定向凝固的金属电阻加热装置
CN103160917A (zh) * 2011-12-09 2013-06-19 洛阳金诺机械工程有限公司 一种空心硅芯的拉制模板
KR101348737B1 (ko) * 2011-12-13 2014-01-09 (주) 다애테크 어퍼 쉴드 어셈블리 및 이를 구비한 사파이어 잉곳 제조장치
RU2507320C2 (ru) * 2012-02-01 2014-02-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") Устройство и способ выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений
CN103374755A (zh) * 2012-04-28 2013-10-30 洛阳高科钼钨材料有限公司 非整体式坩埚
US10124197B2 (en) 2012-08-31 2018-11-13 TiNi Allot Company Fire sprinkler valve actuator
RU2534144C1 (ru) * 2013-06-27 2014-11-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") Способ выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений
CN103469304B (zh) * 2013-08-23 2015-11-25 江苏中电振华晶体技术有限公司 多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法
CN103726101B (zh) * 2014-01-20 2016-04-13 江苏苏博瑞光电设备科技有限公司 一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法
US11047650B2 (en) 2017-09-29 2021-06-29 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Transparent composite having a laminated structure
CN108560049B (zh) * 2018-04-16 2019-09-06 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 颜色可控的大尺寸多彩铋晶体的制备方法

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL103477C (hu) * 1956-11-28
US2890139A (en) * 1956-12-10 1959-06-09 Shockley William Semi-conductive material purification method and apparatus
US3298795A (en) * 1964-03-23 1967-01-17 Westinghouse Electric Corp Process for controlling dendritic crystal growth
US3342559A (en) * 1964-04-27 1967-09-19 Westinghouse Electric Corp Apparatus for producing dendrites
NL6917398A (hu) * 1969-03-18 1970-09-22
US3715194A (en) * 1970-10-29 1973-02-06 Union Carbide Corp Melt grown alumina crystals and process therefor
US3822111A (en) * 1971-02-25 1974-07-02 Sony Corp Apparatus for pulling up semiconductor crystals
US3915656A (en) * 1971-06-01 1975-10-28 Tyco Laboratories Inc Apparatus for growing crystalline bodies from the melt
US3868228A (en) * 1971-06-01 1975-02-25 Tyco Laboratories Inc Method of growing crystalline bodies from the melt
US3853489A (en) * 1971-11-08 1974-12-10 Tyco Laboratories Inc A non-wetting aid for growing crystalline bodies
US3870477A (en) * 1972-07-10 1975-03-11 Tyco Laboratories Inc Optical control of crystal growth
US3961905A (en) * 1974-02-25 1976-06-08 Corning Glass Works Crucible and heater assembly for crystal growth from a melt
US3953174A (en) * 1975-03-17 1976-04-27 Tyco Laboratories, Inc. Apparatus for growing crystalline bodies from the melt
US4000030A (en) * 1975-06-09 1976-12-28 International Business Machines Corporation Method for drawing a monocrystal from a melt formed about a wettable projection
US4158038A (en) * 1977-01-24 1979-06-12 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Method and apparatus for reducing residual stresses in crystals
US4325917A (en) * 1977-07-21 1982-04-20 Pelts Boris B Method and apparatus for producing sapphire tubes
AT391887B (de) * 1977-07-21 1990-12-10 Pelts Boris Bentsionovich Ing Verfahren zum herstellen von kristallinen saphirrohren und einrichtung zu dessen durchfuehrung
US4267153A (en) * 1979-08-09 1981-05-12 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Gravity dampened guidance system
US4267010A (en) * 1980-06-16 1981-05-12 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Guidance mechanism
US4390505A (en) * 1981-03-30 1983-06-28 Mobil Solar Energy Corporation Crystal growth apparatus
SU1592414A1 (ru) * 1986-11-26 1990-09-15 Vni Pk T I Elektrotermicheskog Cпocoб bыpaщиbahия пpoфилиpobahhыx kpиctaллob tугoплabkиx coeдиhehий и уctpoйctbo для eгo ocущectbлehия

Also Published As

Publication number Publication date
EP0290629A4 (de) 1989-03-22
JPH01501468A (ja) 1989-05-25
DE3776333D1 (de) 1992-03-05
IN168216B (hu) 1991-02-23
AU1058288A (en) 1988-06-16
AU592922B2 (en) 1990-01-25
EP0290629A1 (de) 1988-11-17
AU1058188A (en) 1988-06-16
SU1592414A1 (ru) 1990-09-15
BR8705753A (pt) 1988-06-28
HUT51685A (en) 1990-05-28
AU592921B2 (en) 1990-01-25
WO1988003967A1 (en) 1988-06-02
HUT51684A (en) 1990-05-28
EP0290628B1 (de) 1992-01-22
ATE71993T1 (de) 1992-02-15
WO1988003968A1 (en) 1988-06-02
BR8706332A (pt) 1988-07-19
CN87108014A (zh) 1988-06-08
YU215187A (en) 1988-10-31
HU203134B (en) 1991-05-28
CN1010036B (zh) 1990-10-17
US4915773A (en) 1990-04-10
EP0290629B1 (en) 1992-01-22
EP0290628A4 (de) 1989-03-23
EP0290628A1 (de) 1988-11-17
JPH01501467A (ja) 1989-05-25
ATE71994T1 (de) 1992-02-15
CN1010037B (zh) 1990-10-17
US4957713A (en) 1990-09-18
CN87108007A (zh) 1988-06-08
IN167160B (hu) 1990-09-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU203587B (en) Process for growing shaped one-cristals of optically transparent metal compound of high melting point
US5549746A (en) Solid state thermal conversion of polycrystalline alumina to sapphire using a seed crystal
US20050199180A1 (en) Method for producing barium titanium oxide single-crystal piece using containerless processing
CA1212837A (en) Method of and device for the continuous manufacture of elongate bodies starting from unmolten solid starting material
US4666681A (en) Apparatus for producing a monocrystal
US5067551A (en) Method for manufacturing alloy rod having giant magnetostriction
JP2005053726A (ja) 無容器凝固法によるバリウムチタン酸化物セラミックス材料の製造方法
EP1234899A2 (en) A single crystal and method of manufacturing same
JP2003095783A (ja) 酸化物系共晶体のバルクの製造装置と製造方法
US3505032A (en) Heater immersed zone refined melt
US5063986A (en) Method for manufacturing alloy rod having giant magnetostriction
KR20060015524A (ko) 불화물 결정의 제조 장치
JP2017110042A (ja) 蛍光体及びその製造方法
KR960000065B1 (ko) 티탄산 바륨 단결정의 제조방법
JPWO2005007943A1 (ja) フッ化物結晶の製造方法
JP2018150478A (ja) 蛍光体用酸化物共晶体結晶及びその製造方法
JP2005225714A (ja) 結晶育成装置および単結晶育成方法
JP2018150204A (ja) ファイバー状及び板状結晶の製造装置及び製造方法
JP2014181146A (ja) サファイア単結晶の製造方法
KR20140013684A (ko) 사파이어 단결정 성장 장치
JP2004315357A (ja) 結晶育成装置および育成方法
Chernov et al. Growth from the Melt
US20120260846A1 (en) Method for forming bulk crystals, in particular monocrystals of fluorides doped with rare-earth ions
JP2017197401A (ja) サファイアの製造方法
JP2000313700A (ja) Ｉｉ−ｖｉ族半導体多結晶体およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee