WO1983000510A1 - Process for producing superplastic aluminum alloy plate - Google Patents

Description

明

発明の名称

超塑性ア ル ミ - ゥ ム 合金板の製造方法

技 術 分 野

本発明は超塑性ア ル ミ 二 ゥ ム合金板の製造方法に関 する も のであ る。 詳 し く は、 本癸明は、 超塑性ア ル ミ 二 ゥ ム合金板を工業的 容易に製造する方法に 関する も のであ る。 -

牙、 fe i'i'j

外部か ら材料に檨 ¾的力を加え る と 、 材料に局部的 変形 （ く びれ ） が癸生する こ と る く 、 数百 カゝ ら千 に達する異常 ¾伸び；^得 られる金属や合金は、 超塑性 金属ま たは超塑性合金 と して ^ られている。 ア ル ミ 二 ゥ ム の超塑性合金には、 結晶徵細粒超塑性合金 と 共 晶微細組籙超塑性合金の ·2 種類が知 られてい る 。 再結 晶微細粒超塑性合金は、 冷間圧延された合金板を焼鈍 する こ と に よ ]? 新たに生ずる再結晶粒を、 微細に ¾ る よ う に ^ ¾ した も のである 。 ま た、 共晶微細組織超塑 性合金は、 錡造時に に έ る よ う に制御 した共晶 ( 混合相 ） 組籙を、 圧 杈ま で持ち来た した も のであ る。 これ らいずれの 望性合金において も 、 その組綾. 2 00292

— 2 —

は直径 . ミ ク ロ ン い しはそれ以下力ゝ ら最大 / 0 ミ ク 口 ン の微細 結晶粒か ら 、 円滑な粒界移動ま た はすべ が起る こ と に よ 、 材料の塑性変形が容易に 行なわれる。 再转晶 ^： ^粒超塑性合金では、 ^晶 ¾の

S大化を阻止する ために特珠 元素を添加する こ と が 必要で あ る。 多 く の場合、 この よ う 効杲を示す添加 元素 と しては、 遷移元素が用い られている。 ま た、 超 塑性合金に引続き 変形を生 じさせる と 、 結晶粒内で加 ェ硬化が起 、 ついには塑性変形が困難 と な る。 こ の よ う ¾ 加工硬化を ';!:渎させるため、 上記元素に加えて 更に銅、 マ グ ネ シ ウ ム 、 亞经等を加える こ と も 知 られ ている 。 これ らの元素は、 動的再結晶、 する わち材料 の変形 と 同時に再桂晶 を起 こ し、 営に変形前の材 の 組織を再生する作 sを有する。

本発明者 らは、 先に、 マ グ ネ シ ウ ム 、 マ ン ガ ン よ びク ロ ム を含むア ル ミ ニ ゥ ム合金溶湯を連続的に^造 圧延 して製造 したア ル ミ ニ ウ ム合金板を、 焼^ したの ち冷間圧延する こ とか ら ¾ る、 超塑性の著 し く 向上 し たア ル ミ ニ ウ ム合会板の製造法を提案 した （ 特 u

一 3 《2 f 号参^ ) 。 こ の方法は超塑倥ア ル ミ ニ ゥ ム合金板の製造 fe と して優れた方法であ るが、 冷間圧 延中に ア ル ミ ニ ウ ム合会板が ¾ェ硬化を起す ₀で、 圧 延率が高 く る と三廷が 次困難に る 。

本発明は こ 〇 ェ ¾化の も た らす g iを除去する 方

-、 法を提供する も のであ る 癸明の開示

本発明の要 旨は、 V- .0 ~ 6.0 ( 貢量 ) の マ グ ネ シ ゥ 厶 、 0 ,屮 〜 ！ ， S 、 重量 ） の マ ン ガ ン 、 0 , 0 S〜 0 , ( 亩 I ) のク π 厶及び り. 0 ( 重量 ） ^ 未漪の ケ ィ 素を含有する ア ル ミ 二 ゥ ム 合金溶湯を、 違使的に禁造 圧延 して厚さ 3 〜 I の帚状板 と し、 これに ^ 2 0 〜 S 3 0 Cの蓥度で燒鈍処理を ¾ したのち、 前段冷間 圧延及び中間燒飩を行 ¾ い、 次いで 0 多 以上の圧延 室に違する ま で後段冷間圧延を行 ¾ う こ と を荐漦 と す る超塑性ア ル ミ ユ ウ ム合金板の製造方法に存 じ、 得 ら れたア ル ミ ニ ウ ム 合金板は J C以上 ^ K ^ 0 0 C以上の温度で優れた超塑性卷性を示す 癸明を実施する ための最良の形態

以下、 本発明につ き 更に詳 ^に I 明する。

本癸明で用いる ア ル ミ 二 ゥ ム合会は、 屮. Q 〜 に 0

( 重量 ） の マ グ ネ シ ウ ム 、 0 ·屮 〜 ！ .5 ( 重量 ） ^ の マ ン ガ ン よ び <?.0 5 — 0.2 ( 重量 ） のク ロ ム を含 んでいる こ と が必要であ る 。

マ グ ネ シ ウ ム は、 前述の如 く 、 的再結晶 い し回 復を生 じさせる のに有 ¾る 元素であ る。 マ グ ネ シ ウ ム は多いほ ど効長的であ D 、 少 く と も ^ 0 は必旻であ

、 V/TPO る。 しか し、 .0 よ ]? も 多 く る る と 、 粗大化 した ^ 相 （ Mg— A 化合物 ） が粒界に晶 岀 し、 冷間圧廷を困 H にする。 マ ン ガン と ク π ム と は再^晶粒の粗大化を阻 止する作用 を有する。 マ ン ガ ン は た 以下、 す わ ち篛造時にほぽ固溶 し得る範 で ^加する。 しか し 未清ではその添加効杲は少 ¾ い。 篛造時に固溶 し得る以上のマ ン ガ ンを添加する と 、 鍀造時に租大 晶出 ¾を生ずる。 こ o晶 出物は再^晶粒の徵 化に寄 与 し いばか ]3 で く 、 冷間圧 に惡影響を及ぼす。 同様にク コ ム も 、 そ O添加量が り.《2 % よ 多 く る る と， マ ン ガ ン と ¾大 ¾化合 をつ く 易 く ]? 、 マ ン ガ ン よ びク ロ ム の ¾g化効杲を失 わせる。 ま た、 その 添加量が .り J- ^ 未滂では添方:：効杲が少 い。

本癸 ¾で い る ア ル ミ ニ ウ ム合会には、 さ らに上記 の添加元素 と 作月 してそ O劫杲を S浅させる こ と のる い他の遷移元素、 ::えばジル コ ニ ウ ム 、 を加えて も よ い。 ま た営法に よ ] チ タ ン お よ びホ ウ 素を微量添 し て結晶の ^: ¾化を 12つて も よ い。 さ ら に一投 Οアル ミ 二 ゥ ム合会中に含有される鉄、 ^等 ©不純物について は、 通営の合会中に許容される i?g、 す わち鉄

.^ り 以下、 に り.2 り 以下、 —. 0 , 1 以下で あれば、 存在 していて も 差 しっ ^え ¾ い。

鉄 と並んでアル ミ 二 ゥ ム合会中 O通常の不^物であ る ケ ィ 素について ク. J" 0 未ミ 〇含有量で存在 して い て も よ い 。 本発明 で用いる ア ル ミ ニ ウ ム 合金に おい ては、 あ る程度以上のケ ィ 素が存在する と 、 ケ ィ 素は マ グ ネ シ ウ ム と 同様に動的再結晶、 すな わち超塑性合 金板の塑性変形に際 し変形 と 同時に再結晶 を起 し常に 変形前の組綾を再生する作用 を有する。 ま た ケ ィ 素は マ グ ネ シ ウ ム とィヒ合物 （ M_{g 2} S i ) を形成するが、 こ の

'化合物 自 体が锾 ¾稆 と ？ ¾ つて超塑性特性の発現に寄与 する。 さ ら に ケ ィ 素は鐃造時の溶湯に流動性を与え、 篛塊の中央部に起 やすい成分の偈析を防止 し、 超塑 性性能を安定化させる劫果を有する。 通常の一次ア ル ミ ニ ゥ ム地金中 O ケ ィ 素の含有量は . 2 S 以下であ る ので、 上記の よ う 効果を発現させる ためには、 ケ ィ 素を積極的に添加する のが好ま しい。 ただ しケ ィ 素 の含有量が多過 ぎる と鐃塊の表面部に成分の偏析が生 じゃすいので、 その上限は 0 ^未満でる ければる ら る い。 ケ ィ 素 O好違な含有量は . ·2 5 〜 0 J- で ある 。

本発明方法では、 上述の 成の ア ル ミ ニ ウ ム 合金溶 湯を、 違続的に箅造圧延 して、 直接に J 〜 - 2 ^、 好 ま し く は ^ 〜 / ^の厚さ の帯状衩を製造する 。 違続 銬造圧延法は公 ^であ ]) 、 ハ ン タ ー法、 法、 ハ ザ レー法 どい く つか の方法が矢コ られてい る。 これ ら の 連続铸造圧延法に よ れば、 《2 1 の回転する篛造用 ロ ー ルま たは走行する箬造用ベル ト どで構成さ れる厘動

OMPI 铸型間に ノ ズルを配置 し、 こ のノ ズルを経て合金溶湯 を該篛型内に導入 し、 铸型で冷却 し ¾が ら 同時に圧延 する こ と に よ ]? 帯状板が製造される。 この方法に よ れ ば、 篛造時に マ ン ガ ン およ びク 口 ム の 固溶量が増加す るため、 前記 したマ ン ガ ン よ びク 口 ム の添加量範 S 内ではマ ン ガ ン 、 ク ロ ム を含む金属間化合物 どは殆 ど晶出せず、 後続の &理 と 組合せる こ と に よ 再結 晶微細化 ¾杲を著 し く 向上させる こ と がで き る。 連続 篛造圧延の鏡造速度 （ ^ ^板の進行速度 ） は . 〜 / m Z分、 溶湯温度は S- 。 〜つ 3 C が適当であ る。

- この よ う に して得 られた帯状板は、 Ψ 1 0 〜 S 3 0 C の間の温度で焼 S笾洹を；^す。 鈍時間は 〜 《2 屮 時間が適当 であ る。 ¾度が低い場合には時間を長 く し、 温度が高い場合には時間を短 く する こ と は、 一投の熱 処理と 同様であ る。 こ の 鈍に よ ]? 、 鎊造時に晶 出 し たマ グ ネ シ ウ ム を均一に溶体化させ、 動的 再結晶 に 及ぼすマ グ ネ シ ウ ム の カ杲を高める こ と がで き る。 ま た、 過飽和に固溶 したマ ン ガ ン お よびク ロ ム を、 再結 晶粒界の移動の阻止に有効る均一 ¾細 析出 と して 析岀させる こ とがで き る 。 燒鈍 度力 ·2 C ょ も 低い と 、 マ グ ネ シ ウ ム を十分に溶 ^化させ、 しか も マ ン ガ ン お よ びク ロ ム を有効に析出 させる こ と はで き い。 ま た、 C を ¾え る と 、 マ ン ガ ン お よ びク c ム の析出量が滅少 し、 つ析出物 も 租大化するの で、

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、ヽ 粒界移動阻止の効杲が著，し く 低下する。 好違 ¾垸鈍温 度は帯状板の ケ ィ 素含有量に よ ]? 異 ¾ ]? 、 ー設に ケ ィ 素の含有量が多いほ ど^鈍温度を低 く する のが好ま し い。 例えばケ ィ 素を .《2 J " 〜 . 含む場合には焼 鈍温度は ^ ·2 〜 Cが好ま し く 、 ま たケ ィ 素の 含有量が .《2 以下の場合には焼鈍温度は ^ つ 0 〜 J" 3 0 、 特に ^ 9 0 -^ 5 / り Cが好ま しい。

焼鈍 した帯状裉は、 次いで熱間圧延を行 う こ と く 、 冷間圧延する。 これに よ 瘥鈍処理に よ って得 ら れた添加元素の ¾#3 ¾析出状態を.^持す る こ と がで き、 優れた超塑性荐牲を示す合会 ¾を製造する こ とがで き る。 も し焼鈍処理 したの ち爇間圧延を行 ¾ う と、 こ の 添加元素の徴細 析出拔態を ^持する こ と は不可能で あ ]? 、 得 られる合金板の超塑性特性が損 われる。

本発明方法では冷間圧廷は前段 と 後段 と の ·2 段階に わけて行 ¾ われる。 ^段 と 後段 と の間で圧廷 ¾に 中間 焼鈍が施さ れ る。 中間铙 ^は、 前段の冷間圧延に よ 加工硬化 した圧延板を軟化させて、 後段の冷間圧延を 容易にする ための も のであ る 宁間 '莞 5に いては、 焼鈍温度の上昇 と共に軟化が違行する が、 特に ·2 0 0 t： 〜 2 り C に いて軟化が著 し く 進行する。 戟化は

•2 J " c でほぽ H ；]に達 し、 それ以上の高、;！に加熱 し て も 軟化度の向上は比較的小さ い。 ま た、 f 度に高温 にする と 、 合金杈中の析出 ¾大化 して ¾品の超塑 铨特性が損 われる。 ¾つて中間 mは通営、 2 5 0

〜 屮 0 0 "C 行 ¾ う のが好ま しい も 短い方 が好ま し く 、 通常 / 〜 ^ 時間であ o

玄発明方法に いては、 上述〇如 く 、 前段 と後段 と の ·2 段階に分けて冷 が行 ¾ われるが、 後段の冷 間圧延は E延塞が 0 以上であ る こ と が必 で 43 c 後段の圧延 ¾が これ よ ]) も 1、さ い と 、 優れた超塑性特 性を示す压延棂を得る oが mで ¾>る。 後段の好ま し い圧延率は 以上であ 、 一 ¾に圧延塞が高いほ ど圧延板の超塑性善性は良好 と ¾ o しか し圧延率が 问 \ 0 と TTび加工硬化に よ 圧延が困 mと ¾ るので、 圧延板に要求される ¾s性考性を ¾ し 当 後段 圧延率を決定 ^ c ― ^ 廷車は ε ο 以下が

¾ ¾ "L ¾> > 0

全体の圧延塞を K 、 後段 O圧廷率を ：':₂ とする と 、 前段の圧延率 κ_α は下記式で与え られる。

Κ一 - ゥ

通常は I 段圧延室を s 0 以上 とする 。 tr段圧延案 が これ よ ]) も 小さ い と 、 中 ¾ ' ¾杲が小さ い。 好 適 ¾前段圧延率は 〜 0 で ある。 前段圧延率が これ よ ]? も 大 き く る る と き ；こは、 ¾段圧延の途中で付 加的 中間 鋅を ¾ して ζ工 ^ を [：佘去 した〇 ち、 さ らに前段 Ε を行 ¾ う つ 好ま しい。 段、 後段 と も

CMPI に圧延自 体は常法に よ ]) 行る われる。

次に実施例に よ j? 本発明 を更に具体的に説明する が、 本発明はその要旨 を超え ない限 ]? 、 以下の実施例に よ つて限定される も のでは ¾い。

実施例 / 〜

表一 / に示す組成のア ル ミ ニ ゥ ム合金 （ 不純物 と し て鉄 り./ 屮 1o 、 銅 . / 以下を含み、 その他の不純 物は合計で . 2 % 以下であ る。 ） を ガ ス炉で溶解 し、 溶湯温度を 7 と して十分に脱ガス した。 こ の溶 湯にチ タ ン J" 、 ホ ウ 素 / ^ を含むア ル ミ ニ ウ ム母合 金を、 チ タ ン含有量が . J と ¾ る よ う に添カ卩 した。 直径 J onの 2 個の水冷 c ー ル で構成された駆動篛型 を用い、 上記の溶湯を 7 3 0 で / 0 on /分の篛造 速度で違続的に篛造圧 ¾ して厚さ に 丽 の帯状板を製 造 した ₀

こ の帯状板を、 S / 0 〜 S 2 0 Ό で 時間 （ 実施例 / 〜 2 ) 又は 7 〜 0 で で / «2 時間 （ 実施例 J 〜 ） 、 燒鈍 したの ち、 ^間圧延に よ ]? 厚さ 3 の 合金板 と した （ 圧延军 1o ) o こ の合金板を S 0

X で 《2 時間中間焼鈣 した o 実施例 / 及び ·2 において、 中間焼鈍前の合金板の抗張力は . Κ_? Ζ であ 、 中間焼鈍を経た後の合会板の抗張力は J / . J" K_?z で あった o

こ れを更に後段冷間圧延にかけ、 厚さ / . ( 全圧

O FI 1 c—

延率 7 ? 1o 、 後段圧延直 ？ ° ) お よ び厚さ 1.0

( 全圧延率 <f S 、 後段圧廷率 ⁷ 0 ^ ) ま で圧延 した: この よ う に して製造 した圧延板か ら、 η τ 110 I 「金属材 引張試験片」 に 拠 して引張 試験片 （ 平 行部長さ 2 、 平行部 r¾ / り 丽 ） を切 出 ' しえ。 こ の試験片につ き 、 J i s z 22 f / 「引張 試験法」 に 準拠 して標点間 S犛 ·2 ^:、 試験温度及び初期の歪速 度を表一 《2 に示す逼 ]? と して引張 試 を行 い、 試 験片の伸び及び最大応力を '定 した。 結杲を表一 ·2 に す 一 / 組 成 （ ^ )

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産業上の利 ¾可能性

本発明方法に よ 製造されたァル ミ ニ ゥ ム合金板は

3 0 C以上、 特に ^ C以上の温度で優れた莛塑 性特性を示す。 従って、 こ の荐性を利用 して、 一投の 超塑性材料に適用 される各種のお工法に よ 成形加工 する こ と がで き る。 そ〇代表的 ¾ も のは、 膛型を使用 し、 流侔圧に よ 料を ϋ型に密着させる真空戌 ¾ よ びパルヂ方:：ェであ る。 加工時の ひずみ速度は通営

/ X /り^-3 〜 / X / — i /秒の 1?匿 で、 ま た単毂伸びは / 0 り 〜 0 0 の f| で行な う のが好ま しい。

Claims

— 13

求 の

/ .0 〜 に。 ( 重量 ) ^ のマ グ ネ シ ウ ム 、 0.屮〜し s

( 重量 ） の マ ン ガ ン 、 0.0 S 〜 0 ( 重量 ） の ク ロ ム 及び . ( 重量 ） 未満の ケ ィ 素を含有す る ア ル ミ - ゥ ム 合会溶湯を、 連続的に铸造圧延 して 厚さ 3 〜 ： ί の带状板 と し、 これに ^ ² (？ 〜

Cの温度で焼 ^処理を ¾ したのち、 前段冷間圧延及 び中間焼鈍を行 ¾ い、 次いで 以上の圧延率に 達す る ま で後段冷間圧 を行 う こ と を特徵 と する 超塑性ア ル ミ 二 ゥ ム合会 ¾の製造方法。

2 請求の範圏第 / 項に記載の方法に いて、 前段泠

間圧延を圧延室 J ク 〜 0 で行 う こ と を特徵 と する方法。

3 請求の範 S第 ん項又は第 ·2 項に記載の方法に おい

て、 中間燒鈍 を 《2 〜 ク ク C で行 う こ と を特 徵 と する方法 =_ .

請求の範匿第 / 項又は第 J 項に記載の方法に い て 、 ァ ノレ ミ ニ ゥ ム合金溶湯力 S 。.2 S 〜 0 J" ( 重量）

の ケ ィ 素を含有 して 、 篛造圧廷後の烧鈍処理

0 〜 S 0 り Cの ϋ度で行 われる こ と を特徵 と-する方法。

請求の範 g ¾ / 項又は第 ·2 項に ≡载の方法に おい て 、 ア ル ミ ニ ウ ム合金溶 ¾が . ·2 ·5 " ( 重量 ） 以下

OMFI

WIPO 、 のケ ィ 素を含有 してぉ 、 造圧延後の琮鈍処理が f 7 0 〜 S 3 C の 度で行 ¾ われる こ と を特徵 と する方法。