TWI843133B - 可衝壓之反應性膠帶及其用途 - Google Patents

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Abstract

本發明欲提供一種可硬化的膠帶，其一方面在硬化前能以就壓敏性膠帶來說簡單的方式定位於一基材上，並在硬化後具有極高的黏著力與優良的耐衝擊性，另一方面還能輕易衝壓成極窄的幾何結構。這件事係藉由一種反應性膠帶達成，其係包含一薄膜、一第一外側反應性黏著劑與第二外側反應性黏著劑，其特徵為：至少一個反應性壓敏黏著劑係包含至少一種反應性成分、至少一種光起始劑、一種以上的發泡劑、與至少一種聚合物，且此反應性黏著劑係經過發泡的。

Description

可衝壓之反應性膠帶及其用途
本發明係關於反應性膠帶之技術領域，其在許多技術領域中越來越常被使用。更具體來說本發明係提出一種具一薄膜與至少一個經過發泡的外側反應性黏著劑之特殊膠帶結構。
不同的元件之接合為製造技術的核心過程之一。其中除了例如銲接與軟銲等其它方法以外，現今黏接(也就是使用黏著劑接合)係特別重要。作為使用無定形的黏著劑(例如自軟管施用)之替代方法，此處提出所謂的膠帶。膠帶的優點為，比起液態黏著劑，其能明顯更簡單且定位更精準地施用。因此，其特別適用於小型化應用，其係例如在電子產業所需。於此，非常精準且省空間地實現構件之間的連接係越來越重要。此外，由於世界上對通訊與娛樂電子裝置一直有大量需求，對裝置的性質要求也持續提高，因此所使用的膠帶在其效能上也不斷地受到新的、或至少增加的要求。
然而在此背景下，特別是對於電子市場中的應用，例如在智慧型手機或筆記型電腦中，需要的不僅是在室溫硬化之反應性膠帶。由於已經說過的小型化趨勢，其必須具有越來越窄的幾何結構；現在需要小於0.5mm之壁寬。
此外，膠帶必須滿足最高的性能要求。也就是說，黏合本身必須承受住最強的撞擊，例如在發生裝置掉落的情形時。因此，其必須實現超出一般壓敏性膠帶的性能水準之極高的黏合強度。因此，所謂的反應性膠帶越來越受到關注。其係在例如濕氣或能量線之外部影響下，通過藉由外部影響所觸發的化學反應而硬化並在此情形下通常達到極高的黏合強度之膠帶。
而WO 2017/174303 A1敘述了一種壓敏黏著性膠帶，其係包含一輻射活化型的可聚合之組成物，其基於該輻射活化型的可聚合之組成物，係依序包含： A    5至60重量份的至少一種成膜成分； B    40至95重量份的至少一種環氧化物成分； C    0.1至10重量份的至少一種光起始劑，以及 D    任選的0.1至200重量份的至少一種添加劑， 其中成分A與B的重量份合計為100，其特徵為：該成膜成分A係包含至少一種聚胺甲酸酯聚合物或是由其所構成。
然而為了讓使用者方便接合構件，膠帶應在硬化前盡可能的為壓敏黏著性的(接觸黏著的)，如此先藉由輕微的、僅以手指達到的接觸壓力就能設置它，並視需要甚至能再次校正其起初的位置。這種膠帶的缺點為其壓敏黏著性在尚未硬化的狀態下經常伴隨著降低的內聚力。這反過來又與另一個要求衝突：即膠帶在其製造時應能被衝壓成所需要的、經常為小型化的幾何結構。但由於降低的內聚力使衝壓變得極為困難。
現已知膠帶的衝壓性可藉由設置薄膜而明顯提升。在此背景下，WO 2017/140801 A1敘述一種壓敏性膠條，其係由至少四層，特別是正好四層所構成，其係包含： -     層A，其具有由經過發泡的黏著劑所構成之表面與底面，該黏著劑係基於自黏性丙基酸酯黏著劑， -     層B，其係由一薄膜載體所構成，其中層B係配置在層A的底面，其中薄膜載體的至少面對層A之主面，較佳為兩個主面係經蝕刻的， 其中層A的表面與層B的表面彼此直接接觸， -     層C，其係由一自黏性黏著劑所構成，其係配置在層A的表面上，且其係基於一自黏性丙烯酸酯黏著劑， -     層D，其係由一自黏性黏著劑所構成，其係配置在層B背對層A之面上，且其係基於一自黏性丙烯酸酯黏著劑。
然而，也觀察到加入膠帶中的薄膜會導致膠帶的耐衝擊性降低。總結來說，可以說對於能滿足相互衝突的要求並在此情形下帶來整體上的高黏著性能之膠帶有持續的需求。
本發明之課題為提供一種可硬化的膠帶，其 -     一方面在硬化前能以就壓敏性膠帶來說簡單的方式定位在一基材上，並在硬化後具有極高的黏著力與良好的耐衝擊性，以及 -     另一方面能輕鬆衝壓成極窄的幾何結構。
本發明的附加課題為將膠帶設計成使其具有至少一分鐘，特別是至少五分鐘之充分的可使用時間(open time)，在開始硬化後不會立即硬化，而是在規定時間內在大致上仍保有其壓敏黏著性質。
這些課題的解決方案係基於提供一種具有一薄膜與一經過發泡的反應性黏著劑之膠帶的想法。
因此，本發明總體上的第一客體為一種反應性膠帶，其係包含： 一薄膜； 一第一外側反應性黏著劑；與 一第二外側反應性黏著劑， 其特徵為：至少一個反應性黏著劑為經過發泡的。
已證實，依據本發明之膠帶可涵蓋所需的課題範圍。
反應性膠帶被理解為一種膠帶，其具有至少一個有黏性的層，其在外部影響下，特別是在濕氣或能量線的影響下，硬化至一技術上適當的程度或至少一種應用相關的性質發生明顯改變，並在此情形下達到明顯超出一般壓敏性黏著劑或一般壓敏性膠帶水準之黏著強度。這在搭接剪值(lap-shear)特別明顯。極佳的壓敏性膠帶可達到約1 MPa之值，而反應性膠帶的值係在3MPa之範圍內。
術語「膠帶」對於黏著技術領域內的專家係清楚的。於本發明之範圍中，術語「帶」係指所有薄的、扁的結構物，即主要在二維上延伸的結構物，特別是具有延伸的長度與受限的寬度之帶，以及相應的帶子切段；此外該術語還包含衝壓件(例如以一(光)電子裝置的周緣或邊界的樣子)與標籤。膠帶可例如以捲起來的樣子作為膠帶捲提供或以交叉纏線捲料的形式提供。
依據本發明之反應性膠帶包含一薄膜。「薄膜」依據本發明被理解為一種由金屬或塑膠所構成之均質的平面結構物，其本身對要黏合的基材沒有直接的黏附效果。
依據本發明該薄膜較佳為一塑膠膜，特別是一聚合物膜。該薄膜可成形為單層或多層的，其中多層的薄膜結構可藉由共擠壓、擠壓積層、或藉由用黏合劑層壓來製造。基本上薄膜的材料為任意的，只要其不妨礙本發明之課題的完成即可。
較佳為該薄膜係從包含聚乙烯膜，特別是基於HDPE、MDPE、LDPE、LLDPE以及乙烯的共聚物及/或嵌段共聚物者；聚丙烯膜，特別是基於單軸及/或雙軸拉伸之HOMO聚丙烯、HECO聚丙烯及/或回收聚丙烯(rPP)、定向聚丙烯(oPP)；乙烯離子聚合物膜及/或丙烯離子聚合物膜；基於MSA接枝聚合物之薄膜；基於環烯烴共聚物(COC)之薄膜；聚氯乙烯膜(PVC膜)；聚酯膜，特別是基於雙軸拉伸的聚對酞酸乙二酯(PET)及/或聚2,6-萘二甲酸乙二酯(PEN)者，以及基於可生物降解之聚酯，特別是來自聚對酞酸丁二酯(PBT)、聚己二酸對苯二甲酸丁二酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚對酞酸異山梨醇酯(PIT)與它們的共聚物；聚乙烯-乙烯醇膜(EVOH膜)；聚乙烯-乙酸乙烯酯膜(EVA膜)；聚偏二氯乙烯膜(PVDC膜)；聚偏二氟乙烯膜(PVDF膜)；聚丙烯腈膜(PAN膜)；聚碳酸酯膜(PC膜)；聚醯胺膜(PA膜)；醋酸纖維素膜；聚甲基丙烯酸甲酯膜(PMMA膜)；聚乙烯醇膜；聚胺甲酸酯膜(PU膜)；聚醚碸膜(PES膜)；紙質薄膜；聚醯亞胺薄膜(PI膜)以及基於由兩種以上的上述材料所構成之摻合物的薄膜之群組中所選出。
通常薄膜可包含添加劑，例如填料、抗氧化劑、潤滑劑、抗結塊劑、染料及/或顏料。
特佳為薄膜係從包含聚對酞酸乙二酯膜(PET膜)、聚乙烯膜(PE膜)、聚丙烯膜(PP膜)、聚胺甲酸酯膜(PU膜)之群組中所選出。特別是該薄膜為一聚對酞酸乙二酯膜(PET膜)，更特佳為基於雙軸拉伸PET之PET膜。
熟習本技藝者已知各種提升由反應性黏著劑與薄膜所形成的結合強度之方法。其係包含預處理法，例如蝕刻、電暈、電漿、火焰、配置增黏塗層(底漆)。在此背景下特佳為一經蝕刻的薄膜，特別為一經蝕刻的聚對酞酸乙二酯膜(PET膜)。
薄膜的厚度或層厚較佳為3至100 µm，特佳為5至80 µm，特別是8至50 µm。例如薄膜的厚度或層厚為3至35 µm，更特佳為5至20 µm。
已證實，薄膜將膠帶穩定化並提升其衝壓性。在此背景下，薄膜也可稱為並被理解為膠帶的「載體膜」。
此外，依據本發明之反應性膠帶還包含一第一外側反應性黏著劑與一第二外側反應性黏著劑。如本文已經提過的，「反應性黏著劑」係被理解為一種黏著劑，其在外部影響下，特別是在濕氣或能量線的影響下，硬化至一技術上適當的程度或至少一種應用相關的性質發生明顯改變，並在此情形下達到明顯超出一般壓敏性黏著劑水準之黏著強度。
「外側的」反應性黏著劑被理解為一種反應性黏著劑，其在膠帶的結構上形成兩個朝外的層之一，並因此具有一空置的、不與膠帶其它層直接接觸並提供來與待黏合基材直接接觸之表面。
該第一外側與第二外側反應性黏著劑就雙面膠帶來說係分別配置在薄膜的相反面上。因此，依據本發明之反應性膠帶係一雙面膠帶。
較佳為兩個反應性黏著劑中至少一個為輻射硬化型黏著劑；特佳為兩個反應性黏著劑都是輻射硬化型黏著劑，特別是UV硬化型黏著劑。在這方面，較佳為兩個反應性黏著劑中的至少一個，更佳為兩個反應性黏著劑各自獨立地分別包含至少一種反應性成分與至少一種光起始劑，特別是至少一種UV起始劑。
因此，本發明第二客體為一種反應性膠帶，其係包含：- 一薄膜；- 一第一外側反應性黏著劑；與- 一第二外側反應性黏著劑；其特徵為：至少一個反應性黏著劑係包含：(i)至少一種反應性成分，特佳為一環氧樹脂，(ii)至少一種光起始劑，(iii)一種以上發泡劑，特佳為空心球，與(iv)基於反應性黏著劑的總重量，總共大於60.0重量%之至少一種聚合物，且此反應性黏著劑係經過發泡的。
較佳為兩種反應性黏著劑係各自獨立地分別包含至少一種聚(甲基)丙烯酸酯，且該聚(甲基)丙烯酸酯所基於的單體組成物係包含一種以上的包含至少一個環醚基之單體。
反應性成分依據本發明係被理解一種黏著劑成分，其在能量線的影響下，特別是在UV輻射的影響下，通過一化學遞建(Aufbau)反應交聯成巨分子結構，並因此使黏著劑明顯硬化。
反應性成分，也稱為反應性樹脂，係明顯不同於在黏著劑中，特別是在壓敏性黏著劑中所經常使用的增黏樹脂。
「增黏樹脂」依照一般熟習本技藝者的見解，係被理解為一種寡聚物或聚合物的樹脂，其相較於除了不含增黏樹脂以外其它都一樣的壓敏性黏著劑，提升了壓敏性黏著劑的黏著力(接觸黏性，固有黏性)。通常增黏樹脂除了C-C雙鍵(「不飽和樹脂」)以外係不含反應基，因為其性質不應在壓敏性黏著劑的壽命期間改變；因此，它們也不會反應形成巨分子結構。通常的增黏樹脂為：基於松香與松香衍生物之部分或完全氫化的樹脂；雙環戊二烯的氫化聚合產物；基於C 5-、C 5/C 9-或C 9單體流之部分氫化、選擇性氫化或完全氫化之烴樹脂；基於α-蒎烯及/或ß-蒎烯及/或δ-薴烯及/或者Δ3-蒈烯之聚萜烯樹脂；較佳為純的C 8芳烴與C 9芳烴之氫化聚合產物；萜烯酚樹脂、松香樹脂以及基於丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯之增黏樹脂。Donatas Satas的「壓敏性黏著劑技術手冊」(“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology”. van Nostrand，1989，第25章「增黏樹脂」)中的教示有明確指出。
於本發明之範圍中，反應性成分較佳為一噁丁環樹脂、一環氧樹脂或一這些樹脂的混合物；因此，較佳為兩個反應性黏著劑中的至少一個，更佳為兩個反應性黏著劑各自獨立地分別為至少一噁丁環樹脂、一環氧樹脂或一包含這些樹脂之混合物。
噁丁環樹脂係被理解成一種化合物，其每分子具有至少一個可聚合的噁丁環基。相應地，環氧樹脂係被理解成一種化合物，其每分子具有至少一個可聚合的環氧基。噁丁環基或環氧基特別係透過一開環反應而可聚合。相關樹脂可具有一個以上噁丁環基或環氧基。它們其它的結構基本上為任意的，樹脂可為單體也可為寡聚物或聚合物，且可為脂族、環脂族或芳族的。若反應性黏著劑包含具有一個以上噁丁環基及/或環氧基之聚合物，特別是一種以上此類聚(甲基)丙烯酸酯，則其不計入噁丁環樹脂或環氧樹脂中。聚合物的噁丁環樹脂或環氧樹脂與這些聚合物的不同之處特別是在其分子量上，因為其具有最多50,000g/mol之重量平均分子量。
反應性成分特佳為一環氧樹脂；因此較佳為兩個反應性黏著劑中的至少一個，更佳為兩個反應性黏著劑各自獨立地分別包含至少一種環氧樹脂。
環氧樹脂較佳每分子具有至少兩個，更佳為多於兩個環氧基。通常係提出每分子的平均環氧基數，其係由環氧樹脂中的環氧基之總數與存在的環氧樹脂分子之總數的商所產生。較佳為環氧樹脂平均每分子具有多於兩個環氧基。
環氧樹脂可包含具有末端環氧基之直線形聚合物，例如聚伸烷二醇之二環氧丙基醚；具環氧乙烷骨架單元之聚合物，例如聚丁二烯-聚環氧化物；與具環氧側基之聚合物，例如分子量M w最大為50,000g/mol之甲基丙烯酸環氧丙酯聚合物或共聚物。
環氧樹脂也可包含具有氧化環己烯基之材料，例如環氧環己甲酸酯，如3,4-環氧環己甲酸-3,4-環氧環己基甲酯、3,4-環氧-2-甲基環己甲酸-3,4-環氧-2-甲基環己基甲酯與己二酸雙(3,4-環氧-6-甲基環己基甲酯)。
環氧樹脂還可包含單體的環氧丙基醚，例如多元酚的環氧丙基醚，其係藉由多元酚與過量的氯醇(例如表氯醇)之反應而得。
此外，環氧樹脂可包含化合物如：氧化十八烯、表氯醇、氧化苯乙烯、乙烯基氧化環己烯、環氧丙醇、甲基丙烯酸環氧丙酯、雙酚A之二環氧丙基醚、雙酚F之二環氧丙基醚、二氧化乙烯基環己烯、2-(3,4-環氧)環己基-5,5-螺(3,4-環氧)環己烷-間二㗁烷、己二酸雙(3,4-環氧環己酯)、二氧化雙戊烯、環氧化聚丁二烯、環氧矽烷例如β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷與γ-環氧丙氧丙基三甲氧基矽烷；阻燃性環氧樹脂，例如溴化雙酚類環氧樹脂；1,4-丁二醇二環氧丙基醚；基於雙酚A-表氯醇之氫化環氧樹脂(例如Epikote 828 LVEL)與酚醛清漆樹脂的多環氧丙基醚(例如Araldite ECN 1299)。
較佳為至少一個反應性黏著劑，更佳為兩個反應性黏著劑各自獨立地分別包含至少一種環脂族環氧樹脂，特別是從包含3,4-環氧環己甲酸-3,4-環氧環己基甲酯(例如Dow公司之Uvacure 1500)、3,4-環氧-2-甲基環己甲酸-3,4-環氧-2-甲基環己基甲酯與己二酸雙(3,4-環氧-6-甲基環己基甲酯)之群組所選出者。
於一實施形態中至少一個反應性黏著劑，更佳為兩個反應性黏著劑各自獨立地分別包含至少一種液態的與至少一種固態的環氧樹脂。
特佳為液態環氧樹脂：固態環氧樹脂的重量比達1：3至3：1。若存在多種液態的及/或固態的環氧樹脂，則係分別指所有液態的或固態的環氧樹脂之總量。
若該等反應性黏著劑包含一種以上環氧樹脂，則基於反應性黏著劑的總重量，其較佳係各自獨立地包含總共 18至60重量%之環氧樹脂。特別是包含大於20重量%，特佳為20至50重量%。
因此，一依據本發明之較佳態樣為一種反應性膠帶，其係包含： -     一薄膜： -     一第一外側反應性黏著劑；與 -     一第二外側反應性黏著劑； 且其特徵為：至少一個反應性黏著劑基於反應性黏著劑的總重量係包含： (i)   總共18至60重量%之至少一種環氧樹脂， (ii)  至少一種光起始劑， (iii) 一種以上發泡劑，與 (iv)  總共大於60.0重量%，特別是61.0至71.0重量%之至少一種聚合物，且 此反應性黏著劑係經過發泡的。
於依據本發明之反應性膠帶的另一態樣中，反應性成分基於反應性成分的總重量係包含至少10重量%的在25°C為液態之環氧樹脂。此種液態樹脂於反應性成分中的比例特別係在10至90重量%，更佳為在20至75重量%。具有這種液態的與固態的環氧成分之比例的反應性膠帶於其未固化狀態下顯示出特別平衡的黏著性質。若希望反應性膠帶具有特家的流動性質，則液態環氧樹脂的比例較佳為50至80重量%。於反應性膠帶在未固化狀態下就已經必須承受較高的載荷之用途中，比例特佳為15至45重量%。可使用一種液態環氧樹脂也可使用各種液態環氧樹脂之混合物。
較佳的液態環氧樹脂為在25°C的動態黏度小於30Pas之雙酚A二環氧丙基醚或雙酚F二環氧丙基醚，例如能以品名D.E.R. 331、332、383、330、317、321、3212、322、323、324、325、329、362、353、354得自Olin公司(前身DOW公司)；以及環脂族環氧樹脂，例如3,4-環氧環己甲酸-3,4-環氧環己基甲酯、3,4-環氧-2-甲基環己甲酸-3,4-環氧-2-甲基環己基甲酯與己二酸雙(3,4-環氧-6甲基環己基甲酯)。
較佳的固態環氧樹脂為雙酚A二環氧丙基醚，例如能以品名D.E.R. 661、6116、662E、6224、662UH、663U、663UE、664、664U、664UE得自Olin公司(前身DOW公司)。
基於苯酚酚醛清漆或甲酚酚醛清漆之其它固態環氧樹脂為已知的，且係例如由DIC以商品名Epiclon (600系列、700系列與800系列)販售。
動態黏度依據本發明係在一具有標準幾何結構之圓筒旋轉式黏度計中依照DIN 53019-1 (2008-09)測定。黏度係於25°C之測量溫度以1/s的剪切速率測量。「液態」係指物質具有小於500Pas之黏度。
更佳為反應性成分基於反應性成分的總重量係包含最多60重量%之環氧環己基系環氧樹脂，特別是5至80重量%，更佳為15至60重量%。使用環氧環己基系樹脂對反應性黏著劑於未硬化狀態下的黏著技術性質具有利影響，特別是當使用10至40重量%之環氧環己基系樹脂時。另一方面，若使用40至80重量%之比例，則透過環氧環己基衍生物的高反應性，可得到具有至少1分鐘的可使用時間然後極快速且完全地在24小時內硬化之反應性膠帶。
環氧環己基系環氧樹脂可例如從包含3,4-環氧環己甲酸-3,4-環氧環己基甲酯、3,4-環氧-2-甲基環己甲酸-3,4-環氧-2-甲基環己基甲酯、己二酸雙(3,4-環氧-6甲基環己基甲酯)與己二酸雙(3,4-環氧-6甲基環己基甲酯)-二氧化雙環戊二烯以及它們的組合之群組中選出。這些化合物因其高反應性而為較佳的，並能藉此製造極軟的反應性膠帶。若想要較硬的膠帶，這件事可藉由使用具有環氧環己基之聚合物來達成，其可得自甲基丙烯酸3,4-環氧環己基甲酯(視需要與共聚單體)之自由基聚合。
反應性成分可具有1.0至6.0之氧化烯基的平均官能度，特別是1.75至3.2，藉此能得到高黏合強度。交聯密度可透過活性稀釋劑來降低，這會使黏著劑較不脆，特別是當反應性成分的比例高時。此種活性稀釋劑一般具有1.0之官能度。
於依據本發明之反應性膠帶的一實施形態中，該等反應性黏著劑或其反應性成分係各自獨立地分別包含至少兩種不同的環氧樹脂B1與B2，其中 環氧樹脂B1於25°C具有小於500Pa*s之動態黏度，其係依照DIN 53019-1於25°C之測量溫度以1/s之剪切速率測量，及 環氧樹脂B2具有至少45°C之軟化溫度，或於25°C具有至少1000Pa*s之動態黏度，其係依照DIN 53019-1於25°C之測量溫度以1/s之剪切速率測量，均係以具有標準幾何結構之圓筒旋轉式黏度計測量。基於反應性成分的總重量，較佳為環氧樹脂B1的比例達10至90重量%，特佳為20至75重量%，及環氧樹脂B2的比例達10至90重量%，較佳為25至80重量%。
含環氧化物的材料之分子量可在58至50,000 g/mol之間變化。
光起始劑被理解為一種化合物，其在能量線的影響下能起始化學反應。光起始劑較佳為UV起始劑。熟習本技藝者基本上已知UV起始劑。特佳為光起始劑係依用於陽離子硬化之UV起始劑。更特佳為光起始劑為鋶系、錪系或茂金屬系光起始劑。
形成鋶系、錪系與茂金屬系光起始劑的相對離子之陰離子較佳係從包含四氟硼酸根、四苯硼酸根、六氟磷酸根、過氯酸根、四氯鐵酸根、六氟砷酸根、六氟銻酸根、五氟羥銻酸根、六氯銻酸根、肆(五氟苯基)硼酸根、肆[五(氟甲基)苯基]硼酸根、雙(三氟甲磺醯基)醯胺根與參(三氟甲磺醯基)甲基之群組中所選出。此外，特別是對於錪系起始劑還可考慮氯離子、溴離子或碘離子作為陰離子，但在此情形，起始劑較佳實質上沒有氯與溴。
特別是光起始劑可從包含六氟砷酸三苯基鋶、六氟硼酸三苯基鋶、四氟硼酸三苯基鋶、肆(五氟苯甲基)硼酸三苯基鋶、四氟硼酸甲基二苯基鋶、肆(五氟苯甲基)硼酸甲基二苯基鋶、六氟磷酸二甲基苯基鋶、六氟磷酸三苯基鋶、六氟銻酸三苯基鋶、六氟砷酸二苯基萘基鋶、六氟磷酸三甲苯基鋶、六氟銻酸大茴香基二苯基鋶、四氟硼酸4-丁氧苯基二苯基鋶、六氟銻酸4-氯苯基二苯基鋶、六氟磷酸參(4-苯氧基苯基)鋶、六氟砷酸二(4-乙氧基苯基)甲基鋶、四氟硼酸4-乙醯苯基二苯基鋶、肆(五氟苯甲基)硼酸4-乙醯苯基二苯基鋶、六氟磷酸參(4-硫甲氧基苯基)鋶、六氟銻酸二(甲氧基磺醯基苯基)甲基鋶、四氟硼酸二(甲氧基萘基)甲基鋶、四(五氟苯甲基)硼酸二(甲氧基萘基)甲基鋶、六氟磷酸二(甲氧羰基苯基)甲基鋶、肆[3,5-雙(三氟甲基)苯基]硼酸(4-辛氧基苯基)二苯基鋶、肆(五氟苯基)硼酸參[4-(4-乙醯苯基)硫苯基]鋶、肆[3,5-雙(三氟甲基)苯基]硼酸參(十二烷基苯基)鋶、四氟硼酸4-乙醯胺苯基二苯基鋶、肆(五氟苯甲基)硼酸4-乙醯胺苯基二苯基鋶、六氟磷酸二甲基萘基鋶、四氟硼酸三氟甲基二苯基鋶、肆(五氟苯甲基)硼酸(三氟甲基)二苯基鋶、六氟磷酸苯基甲基苯甲基鋶、六氟磷酸5-甲基噻蒽鎓、六氟磷酸10-苯基-9,9-二甲基硫𠮿鎓、四氟硼酸10-苯基-9-氧硫𠮿鎓、肆(五氟苯甲基)硼酸10-苯基-9-氧硫𠮿鎓、四氟硼酸5-甲基-10-氧噻蒽鎓、肆(五氟苯甲基)硼酸5-甲基-10-氧噻蒽鎓、六氟磷酸5-甲基-10,10-二氧噻蒽鎓；四氟硼酸二苯基錪鎓、四氟硼酸二(4-甲基苯基)錪鎓、四氟硼酸苯基-4-甲基苯基錪鎓、六氟磷酸二(4-氯苯基)錪鎓、四氟硼酸二萘基錪鎓、四氟硼酸二(4-三氟甲基苯基)錪鎓、六氟磷酸二苯基錪鎓、六氟磷酸二(4-甲基苯基)錪鎓、六氟砷酸二苯基錪鎓、四氟硼酸二(4-苯氧基苯基)錪鎓、六氟磷酸苯基-2-噻吩基錪鎓、六氟磷酸3,5-二甲基吡唑基-4-苯基錪鎓、錪鎓六氟銻酸二苯基錪鎓、四氟硼酸2,2’-二苯基錪鎓、六氟磷酸二(2,4-二氯苯基)錪鎓、六氟磷酸二(4-溴苯基)錪鎓、六氟磷酸二(4-甲氧基苯基)錪鎓、六氟磷酸二(3-羧苯基)錪鎓、六氟磷酸二(3-甲氧羰基苯基)錪鎓、六氟磷酸二(3-甲氧磺醯基苯基)錪鎓、六氟磷酸二(4-乙醯胺基苯基)錪鎓、六氟磷酸二(2-苯并噻吩基)錪鎓、參(三氟甲磺醯基)甲基化二芳基錪鎓、六氟銻酸二苯基錪鎓、肆(五氟苯基)硼酸二芳基錪鎓、肆(五氟苯基)硼酸二苯基錪鎓、六氟銻酸(4-正癸氧基苯基)苯基錪鎓、六氟銻酸[4-(2-羥正十四烷氧基)苯基]苯基錪鎓、三氟甲磺酸[4-(2-羥正十四烷氧基)苯基]苯基錪鎓、六氟磷酸[4-(2-羥正十四烷氧基)苯基]苯基錪鎓、肆(五氟苯基)硼酸[4-(2-羥正十四烷氧基)苯基]苯基錪鎓、六氟銻酸雙(4-三級丁基苯基)錪鎓、六氟磷酸雙(4-三級丁基苯基)錪鎓、三氟甲磺酸雙(4-三級丁基苯基)錪鎓、四氟硼酸雙(4-三級丁基苯基)錪鎓、六氟銻酸雙(十二烷基苯基)錪鎓、四氟硼酸雙(十二烷基苯基)錪鎓、六氟磷酸雙(十二烷基苯基)錪鎓、三氟甲磺酸雙(十二烷基苯基)錪鎓、六氟銻酸二(十二烷基苯基)錪鎓、三氟甲磺酸二(十二烷基苯基)錪鎓、硫酸氫二苯基錪鎓、硫酸氫4,4’-二氯二苯基錪鎓、硫酸氫4,4’-二溴二苯基錪鎓、硫酸氫3,3’-二硝二苯基錪鎓、硫酸氫4,4’-二甲基二苯基錪鎓、硫酸氫4,4’-雙(丁二醯亞胺基)二苯基錪鎓、硫酸氫3-硝二苯基錪鎓、硫酸氫4,4’-二甲氧基二苯基錪鎓、肆(五氟苯基)硼酸雙(十二烷基苯基)錪鎓、肆[3,5-雙(三氟甲基)苯基]硼酸(4-辛氧基苯基)苯基錪鎓與肆(五氟苯基)硼酸(甲苯基異丙苯基)錪鎓、與η-5-(2,4-環戊二烯-1-基)-[(1,2,3,4,5,6,9)-(1-甲基乙基)苯]鐵之群組中選出。
該等反應性黏著劑可各自獨立地包含一種以上光起始劑。
若該等反應性黏著劑包含一種以上光起始劑，則基於反應性黏著劑的總重量，其較佳為各自獨立地包含總共0.05至3重量%之光起始劑，更佳為0.1至1.5重量%，特別是0.4至1.3重量%。
因此，一依據本發明之較佳態樣係一種反應性膠帶，其係包含： -     一薄膜； -     一第一外側反應性黏著劑；與 -     一第二外側反應性黏著劑； 且其特徵為：至少一個反應性黏著劑，基於反應性黏著劑的總重量，係包含： (i)   總共18至60重量%之至少一種環氧樹脂， (ii)  總共0.05至3重量%之至少一種光起始劑， (iii) 一種以上發泡劑，與(iv)總共大於60.0重量%之至少一種聚合物，特別是61.0至71.0重量%，且此反應性黏著劑係經過發泡的。
於依據本發明之反應性膠帶一實施形態中，至少一個且較佳為兩個反應性黏著劑係各自獨立地包含一光起始劑，其陰離子為肆(五氟苯基)硼酸及/或六氟磷酸，特別是肆(五氟苯基)硼酸。光起始劑也可以是由至少一種此種化合物構成。具有上述陰離子之化合物係特佳的，因為此種光起始劑提供了明顯增加的暗反應，使膠帶即使在照射輻射後也快速的硬化。令人意外的是，儘管使用了此種快速的光起始劑，當額外使用一可使用時間添加劑時，還是能達到至少三分鐘，特別是至少五分鐘之比較長的可使用時間。
特別是在依據本發明之反應性膠帶被使用來黏合電子元件之情形，六氟磷酸陰離子也是適合的。
較佳為兩個反應性黏著劑除了到此為止所提過的組成成分以外，還各自獨立地分別包含至少一種聚合物。此聚合物可被當成形成基質的成分或成膜劑。該等反應性黏著劑基本上可包含一種以上聚合物。較佳為聚合物係從包含聚(甲基)丙烯酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯嵌段共聚物、聚胺甲酸酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、丁腈橡膠與聚酯之群組中選出；特佳係從包含聚(甲基)丙烯酸酯、聚乙酸乙烯酯與聚乙烯乙酸乙烯酯之群組中選出。該聚合物特別為聚(甲基)丙烯酸酯或聚乙烯-乙酸乙烯酯。
反應性黏著劑的「聚合物」依據本發明係被理解為一種重量平均分子量M w至少為100,000 g/mol之聚合物。
本說明書中數量平均分子量M n與重量平均分子量M w之資料係參照已知的凝膠滲透層析法(GPC)測定。測定係對100 µl的過濾澄清之樣品(樣品濃度4g/l)進行。作為溶析液係使用具0.1體積%的三氟乙酸之四氫呋喃。測量係在25°C進行。
作為保護管柱係使用管柱型號PSS-SDV，5µm，10 3Å，8.0mm*50mm (此處以及之後的資料依序為：型號、粒徑、孔徑、內徑*長度；1Å=10 -10m)。用於分離係使用以下型號的管柱組合：PSS-SDV，5µm，10 3Å以及10 5Å與10 6Å，均為8.0mm*300mm(Polymer Standards Service公司的管柱；藉由微差折射器Shodex RI71偵測)。流率達每分鐘1.0ml。校準係藉由市售的德國美因茲PSS Polymer Standard Service GmbH公司之ReadyCal-Kit 聚苯乙烯(高分子量)進行。用馬克-霍溫克參數K與alpha統一換算成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，因此資料數據係PMMA質量當量。
較佳為反應性黏著劑，基於反應性黏著劑的總重量，係各自獨立地包含總共40.0至80.0重量%之一種以上聚合物，更佳為總共大於50重量%，特佳為大於60.0重量%，特別是大於70.0重量%，例如55.0至75.0重量%或61.0至71.0重量%。
較佳為在兩個反應性黏著劑中，反應性成分的重量比，特別是全部的環氧樹脂對全部的聚合物，係各自獨立地達1：5至1：1，更佳達1：4至1：2，特別是1：3至1：1.5。
術語「聚(甲基)丙烯酸酯」依據本發明係包含基於丙烯酸的酯之聚合物以及基於丙烯酸與甲基丙烯酸的酯之聚合物還有基於甲基丙烯酸的酯之聚合物。
較佳為反應性黏著劑的聚(甲基)丙烯酸酯係源自於以下之單體組成物，其基於單體組成物之總重量係包含： (i)   45至85重量%的一種以上式(I)之丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯， H 2C=C(R 1)(COOR 2)   (I)， 其中R 1係表示氫原子或甲基，及R 2係表示不飽和的C 1~C 22烷基鏈； (ii)  10至50重量%的一種以上不對應於式(I)之丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯及/或其它帶有官能基的乙烯基化合物，其中不含環氧基與噁丁環基；與 (iii) 1至5重量%的一種以上不對應於式(I)之丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯及/或其它帶有至少一個環氧官能基或噁丁環官能基之乙烯基化合物。
原則上要製造聚(甲基)丙烯酸酯可使用所有自由基聚合或受控自由基聚合，還有各種聚合方法之組合。除了傳統的自由基聚合，還可為例如ATRP、受控氮氧化物/TEMPO聚合或RAFT製程。聚(甲基)丙烯酸酯可使用一般的聚合起始劑以及視需要的調節劑通過單體的共聚合來製造，其中係於一般的溫度以本體聚合、在乳液中(例如在水或液態烴中)聚合、或在溶液中聚合。聚合可在聚合反應器中進行，其通常配備有一攪拌器、數個進料容器、回流冷凝器、加熱器與冷卻器，且配置成在N 2環境與超壓力下作業。自由基聚合係在一種以上有機溶劑存在下進行及/或在水存在下進行或是以本體進行。這裡的目標係將所使用的溶劑量保持得盡可能低。聚合時間，取決於轉化率與溫度，通常在6與48小時。聚合物的藉由凝膠滲透層析測定出之重量平均分子量M w較佳在300,000與2,000,000g/mol之間，較佳在600,000與1,200,000g/mol之間。
對於溶劑聚合，作為溶劑較佳使用飽和羧酸之酯(例如乙酸乙酯)、脂族烴(例如正己烷或正庚烷)、酮(例如丙酮或甲乙酮)、礦油精或這些溶劑的混合液。較佳為使用由丙酮與異丙醇構成之溶劑混合液，其中異丙醇含量在1與10重量百分比之間。作為聚合起始劑係使用一般常見的形成自由基之化合物，例如過氧化物與偶氮化合物。也可使用起始劑混合物。於聚合時也可使用硫醇作為調節劑來降低分子量與降低多分散性。作為其它所謂的聚合調節劑，可使用例如醇與醚。
於一實施形態中，聚(甲基)丙烯酸酯係透過所謂的「濃漿(syrup)法」製得。為此，係在一前置步驟中將單體組成物預聚成濃漿。然後將此濃漿與任選的能交聯之(甲基)丙烯酸酯單體使用在反應性黏著劑的配方中，並在塗布步驟後以例如波長不會活化陽離子性起始劑之光完全反應。透過此方法可得到衝壓性提升之膠帶。
單體(i)較佳係從包含丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸正己酯、丙烯酸正庚酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸十二烷酯、丙烯酸十八烷酯、甲基丙烯酸十八烷酯、丙烯酸二十二烷酯與其分枝異構物，特別是丙烯酸2-乙基己酯；甲基丙烯酸環己酯、丙烯酸異莰酯與甲基丙烯酸異莰酯之群組中選出。式(I)中的R 2特佳為未取代的C 1-C 8烷基鏈，特別是C 1-C 4烷基鏈。
單體(ii)較佳係從包含馬來酐、伊康酸酐、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸4-羥丁酯、丙烯酸苯甲酯、甲基丙烯酸苯甲酯、丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸三級丁基苯酯、甲基丙烯酸三級丁基苯酯、丙烯酸四氫糠酯、苯乙烯、N-乙烯基酞醯亞胺、甲基苯乙烯、3,4-二甲氧基苯乙烯以及如式(II)的單體之群組中選出， CH 2=CH-C(O)OR 3(II) 其中R 3為烷氧基烷基殘基或苯氧基烷基殘基。
特佳為單體(ii)係從包含丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-丁氧基乙酯、丙烯酸2-丁氧基乙酯之群組中選出；特別是單體(ii)係選自丙烯酸苯氧基乙酯與甲基丙烯酸苯氧基乙酯。更特佳為單體(ii)係丙烯酸苯氧基乙酯。
單體(iii)較佳係從包含甲基丙烯酸3,4-環氧環己基甲酯、丙烯酸3,4-環氧環己基甲酯、甲基丙烯酸環氧丙酯、丙烯酸環氧丙酯與3-甲基-3-(甲基丙烯醯氧基)甲基氧環丁烷之群組中選出。特佳為在聚(甲基)丙烯酸酯所基於的單體組成物中，總共包含1至25莫耳%之單體(iii)，更佳為總共1.5至20莫耳%，特別是總共2至15莫耳%。
聚(甲基)丙烯酸酯的共聚單體(i)至(iii)較佳係選擇聚合物的玻璃轉移溫度T g低於使用溫度者，較佳係≤15°C。此外，單體組成物的比例較佳係選擇成使其依照Fox等式(G1) (vgl. T.G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1956, 1, 123)對於聚(甲基)丙烯酸酯產生此種T g值。 (G1)
其中n表示所使用的單體之流水號，W n表示各單體n的重量比(重量%)及T G,n表示由各單體n所構成的均聚物之以K為單位的玻璃轉移溫度。
反應性黏著劑可包含一種以上具有重量平均分子量M w為至少100,000g/mol之聚(甲基)丙烯酸酯。
較佳為兩個反應性黏著劑中至少一個，更佳為兩個反應性黏著劑各自獨立地分別包含至少一種從包含聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、四級胺與冠醚之群組中所選出的物質；特別是至少一種物質係選自：重量平均分子量(測量方法後述)為400至10,000g/mol，例如至5,000g/mol，更特佳為至1,000g/mol之PEG；冠醚化合物18-冠-6。這些物質的作用是，在反應性黏著劑開始硬化後，仍有一段所謂的可使用時間，在此期間，硬化還沒開始，或者至少不會在明顯程度上開始，因此可以稱為「可使用時間試劑」。已證實，能以這裡所列出的可使用時間試劑，特別是使UV硬化型反應性黏著劑達到至少一分鐘，經常是1至5分鐘，其中暗反應係於25°C之溫度在24小時後完成。於本發明之範圍中反應係在當反應性膠帶的黏合強度在24小時後達到至少2MPa時被稱為「完成」。
反應性黏著劑基本上可包含一種以上的可使用時間試劑。
在反應性黏著劑中若包含上述可使用時間試劑，則基於反應性黏著劑的總重量，較佳係包含0.1至10重量%，更佳為0.2至5重量%，特別是0.3至4重量%。
依據本發明至少一個反應性黏著劑為經過發泡的。經過發泡的材料係被理解為一種由填充了氣體之三維的細胞構成之結構物，其係由液體的、半液體的、高黏度的或固體的細胞壁分隔，且其存在的比例係使經過發泡的層之密度相對於基質材料的密度(也就是構成該材料之非氣態材料整體的密度)降低。
較佳為兩個反應性黏著劑各自獨立地為經過發泡的。
反應性黏著劑的基質材料之發泡基本上能以任意方法進行，或者為已經進行過的。
舉例來說，反應性黏著劑可藉由加入發泡氣體或釋放其中的發泡氣體來發泡。其中作為加入的發泡氣體可為例如CO 2或N 2，視需要也可為超臨界流體。
為了釋放發泡氣體，反應性黏著劑可為替代地或附加地混合了隨著氣體的釋放而熱分解之發泡劑，例如NaHCO 3；檸檬酸、抗壞血酸、富馬酸、葡萄糖酸或乳酸之游離酸或衍生物；或放熱發泡劑如偶氮二甲醯胺。
也可為機械性發泡(起泡(frothing))。
但較佳為至少一個反應性黏著劑，更佳為兩個反應性黏著劑係各自獨立地為經複合微球發泡的。這表示泡材胞本身不受基質材料限制。相反的，此種複合微球泡材係在基質材料中嵌入空心球，例如由陶瓷、聚合物或玻璃所構成者，藉此形成的空腔係藉由隔膜彼此隔開並與基質材料隔開。
特佳為至少一個反應性黏著劑，且更佳為兩個反應性黏著劑係各自獨立地包含大量的膨脹之微氣球。這表示複合微球泡材至少部分係藉由使用膨脹的微氣球實現，其中特別是反應性黏著劑完全係由膨脹的微氣球作複合微球發泡。「微氣球」被理解為彈性並因此在其基態可膨脹之微空心球，其具有一熱塑性聚合物殼。此球係填充有低沸點的液體或液化氣體。作為殼材料，特別是使用聚丙烯腈、PVDC、PVC或聚(甲基)丙烯酸酯。作為低沸點的液體，特別常用短鏈的烴，例如異丁烷或異戊烷，其係作為液化氣體在壓力下封入聚合物殼中。
藉由加熱微氣球軟化外部的聚合物殼。同時設置在內部的發泡物質膨脹。在此情形下，微氣球不可逆地伸展開並三維地膨脹。膨脹在當內部壓力與外部壓力平衡時結束。因為保留住所產生的聚合物殼，因此得到一閉孔的複合微球發泡泡材。
尚未被熱活化並因此還具有其原本的尺寸之微氣球，在本發明之範圍中被稱為未膨脹的微氣球，且在專業知識來看不符合膨脹的微氣球。
微氣球有多種實施形態，其實質上可在其大小(於未膨脹狀態下直徑d50大多為6至45µm)與其膨脹所需的開始溫度(75至220°C)區別開來。市面上可得的微氣球之例子有Nouryon公司的Expancel® DU型(DU=乾燥未膨脹)或Matsumoto Yushi-Seiyaku Co, Ltd.公司的Matsumoto® Microsphere。未膨脹的微氣球也可例如取自具有約40至45%的微氣球重量比之水性分散液，或是取自具有約65%的微氣球重量比之結合了聚合物之製品，例如在乙烯/乙酸乙烯酯中。但在本發明之範圍中，較佳為以粉末狀來使用未膨脹的微氣球，其中粉末較佳實質上係由未膨脹的微氣球所構成。
依據本發明之反應性膠帶的反應性黏著劑基本上可如下製造：將基質材料與已經膨脹的微氣球混合，或是先將基質材料與未膨脹的微氣球混合，然後藉由熱應力將其轉化為膨脹的微氣球，其中後者的方法為明顯較佳的。
由於微氣球對膨脹所使用的溫度與環境壓力或是對基質材料的可變形性之在性質上與形態上的固有相依性，於本發明之範圍中膨脹的微氣球係被理解為至少部分膨脹的微氣球。這應被理解為，相對於未膨脹的微氣球，微氣球係在高於或等於各自的起始溫度之溫度下接受處理的時間係至少到發生體積膨脹，較佳為體積膨脹至約大於25%，較佳為大於50%，特佳為大於100%，更特佳為大於150%。這表示膨脹的微氣球不一定必須完全膨脹。
熟習本技藝者知道，要將基質材料發泡所選擇的溫度除了微氣球的種類以外還取決於想要的發泡速度。相應的材料之絕對密度隨著持續發泡而逐步降低。特定材料在特定溫度下通過以膨脹的微氣球發泡所能達到的最低密度之狀態係被稱為完全膨脹、完全發泡、100%膨脹或100%發泡。
雖然精準的定義膨脹的微氣球會很有挑戰性，如同所有的無定形材料，其性質主要係由製造所使用的製程決定，但幸運的是膨脹的與未膨脹的微氣球之間的區別對於熟習本技藝者來說在實務上是跟判定完全發泡一樣容易的，其在實務上，至少以工業中可接受的容錯度，能確實且容易地判定。
較佳為至少一個且更佳為兩個反應性黏著劑係各自獨立地包含總共0.01至2重量%之一種以上發泡劑，特佳為空心球，特別是微氣球。
因此依據本發明一較佳形態係一種反應性膠帶，其包含： -     一薄膜； -     一第一外側反應性黏著劑；與 -     一第二外側反應性黏著劑； 其特徵為：至少一個反應性黏劑，基於反應性黏著劑的總重量係包含： (i)   總共18至60重量%之至少一種環氧樹脂， (ii)  總共0.05至3重量%之至少一種光起始劑， (iii) 總共0.01至2重量%之一種以上發泡劑，與 (iv)  總共60.0重量%，特別是61.0至71.0重量%，之至少一種聚合物，且 此反應性黏著劑係經過發泡的。
於含溶劑的反應性黏著劑中，微氣球較佳係在摻入、塗布、乾燥(蒸發溶劑)後才膨脹。 因此依據本發明較佳為使用DU型。
透過到此為止所列出的成分，該等反應性黏著劑可各自獨立地分別包含其它助劑或添加劑，例如增黏樹脂(增黏劑)、流變調節劑、填料、助黏劑、多元醇、抗老化劑、光穩定劑、染料、衝擊調整劑、苯氧樹脂或它們的混合物。
對於本發明基本上可使用增黏樹脂，但較佳為反應性黏著劑沒有增黏樹脂。若它還是包含增黏樹脂，固態與液態之樹脂均可在室溫使用。為了確保高老化穩定性與UV穩定性，具有至少90%的氫化度，較佳為至少95%之氫化樹脂係較佳的。
較佳的填料係從包含：玻璃，特別是毛玻璃；滑石、矽酸鹽，特別是層狀矽酸鹽；與石英之群組中所選出。熟習本技藝者知道填料的量必須選擇成，使硬化所需的UV輻射可視需要滲透到足夠深入黏著劑中。
其它用於反應性黏著劑之較佳添加劑如下： ●     塑化劑，例如橡膠加工油，或低分子量液態聚合物，例如低分子量聚丁烯，基於反應性黏著劑的總重量，其比例較佳為0.2至5重量%； ●     初級抗氧化劑，例如位阻酚，基於反應性黏著劑的總重量，其比例較佳為0.2至1重量%； ●     二級抗氧化劑，例如亞硫酸酯或硫醚，基於反應性黏著劑的總重量，其比例較佳為0.2至1重量%； ●     加工穩定劑，例如碳自由基捕獲劑，基於反應性黏著劑的總重量，其比例較佳為0.2至1重量%； ●     加工助劑，基於反應性黏著劑的總重量，其比例較佳為0.2至1重量%。
基於100 重量份之反應性黏著劑的其它組成成分，該等反應性黏著劑較佳係各自獨立地包含總共0.1至200重量份之任選的一種以上添加劑，更佳為50至150重量份，特別是10至100重量份。
依據本發明之反應性黏著劑的製造與加工能以溶液或熔體(熱熔法)進行。黏著劑對依據本發明之反應性膠帶的中央層，特別是對薄膜之塗布，可藉由直接塗布或藉由積層來進行。
於一依據本發明之反應性膠帶的反應性黏著劑之典型的製造方法中，係將黏著劑的全部組成成分分散或溶解於一溶劑或一溶劑混合液中，例如2-丁酮/丙酮。例如在丙酮或丁酮中淘析微氣球，並拌入分散或溶解的黏著劑中。
為了防止微氣球之與溶劑相關的損傷，較佳的加工步驟係於溶劑中粗洗微氣球，且其從此粗洗的時間點起到塗布該包含微氣球的反應性黏著劑為止的加工時間少於8小時，特佳為少於6小時，特別是少於4小時。
成分之攪拌與混合基本上可使用已知的混料單元與攪拌單元，其中要注意的是微氣球在混合時尚未膨脹。反應性黏著劑之塗布能以現行技術之塗布系統進行，例如以刮刀對離型紙進行。於下一步驟中，可在一烘道或烘箱中乾燥塗布的黏著劑。上述步驟中沒有一個提供微氣球膨脹。於乾燥後能以一第二層PET襯墊覆蓋反應性黏著劑，並於一烘箱中在適合的溫度窗內發泡，例如於130°C至180°C，即覆蓋在兩個襯墊或在襯墊與載體之間，以產生特別光滑的表面。發泡可藉由即時的冷卻來結束，例如冷卻至室溫(20~25ºC)，如此來調整想要的發泡度。
或者，薄膜與一或兩個反應性黏著劑之塗布也譨以無溶劑的方法進行。為此，可在一擠出機中將基礎聚合物加熱並熔化。在同一個或是一下游的擠出機中進行其它加工步驟，如與其它成分混合、過濾或脫氣。然後可藉由一滾筒壓延機將熔體塗布於薄膜上。
作為用於起始反應性黏著劑的交聯之UV輻射源，於相關的實施形態中例如適合汞蒸氣燈或相應的UV-LED源。反應性黏著劑之UV交聯較佳係藉由波長範圍在200至400 nm之短時間的紫外線輻照引發，特別是使用高壓汞燈或中壓汞燈以80至200 W/cm 2的功率引發。
本發明另一客體為一種依據本發明之反應性膠帶之用途，其係在電子、光學或精密機械裝置，特別是在可攜式的電子、光學或精密機械裝置之製造中作為黏合材料。
此種可攜式裝置特別有： 照相機、數位攝影機、攝影配件(如測光錶、閃光燈、快門、相機殼、鏡頭等)、底片相機、攝影機、小電腦(行動電腦、袖珍型電腦、袖珍型計算機)、膝上型電腦、筆記型電腦、小筆電、超輕薄筆電、平板電腦、手持電腦(handheld)、電子行事曆與記事簿(所謂的「電子記事簿」或「個人數位助理」、PDA、掌上電腦(palmtop))、數據機； 電腦配件與電子裝置的終端元件，如滑鼠、數字鍵盤、繪圖板、麥克風、喇叭、遊戲機、遊戲手把、無線控制器、遙控器、觸控板(Touchpad)； 監視器、顯示器、螢幕、觸摸感應型螢幕(傳感螢幕、「觸控螢幕裝置」)、投影機； 電子書(E-Books)的閱讀裝置； 小型電視、口袋型電視、膠捲播放裝置、影像播放裝置、收音機(還有小型與袖珍收音機)、Walkmen、Discmen、用於例如CD、DVD、藍光、卡帶、MP3、USB之音樂播放裝置、耳機、無線電話、行動電話、智慧型手機、雙向無線電、免持聽筒、傳呼機(呼叫器、BB.Call)； 行動式心臟去顫器、血糖測量裝置、血壓測量裝置、計步器、心律監測器； 手電筒、雷射筆； 移動探測器、光學放大裝置、遠距離觀察裝置、夜視裝置、GPS裝置、導航裝置、衛星通訊的可攜式介面裝置； 資料儲存裝置(USB隨身碟、外接硬碟、記憶卡)；與 機械手錶、數位手錶、懷錶、鍊錶、馬錶。
依據本發明之反應性膠帶特別在智慧型手機(行動電話)、平板電腦、筆記型電腦、相機、攝影機、鍵盤或觸控板之製造中被使用作為黏合材料。
以下參照實驗進一步闡明本發明之較佳實施形態。
A. 使用之原料：
Levapren 700 具70%乙酸乙烯酯之聚乙烯-乙酸乙烯酯， Lanxess公司
聚丙烯酸酯 由ECHMA、BA、MA所構成之壓敏黏著性的丙烯酸酯共聚物；M n=約650,000 g/mol
Epikote 828 LVEL 蒸餾雙官能雙酚A/表氯醇液態環氧樹脂，每環氧基的重量為185至192g/eq，Hexion公司，於25°C之黏度為10至12 Pa*s
Araldite GT 7072 固態雙酚A系環氧樹脂，Huntsman公司，軟化溫度為82~90 °C。
Uvacure 1500 (3,4-環氧環己甲酸-3,4-環氧環己基甲酯，CAS 2386-87-0) 液態環脂族二環氧化物，Dow公司，熔點為-37°C，於23°C的黏度為0.25Pa*s
Araldite ECN 1299 固態環氧甲酚酚醛清漆樹脂，Huntsman公司，軟化溫度(DIN 519219)為85至100°C
六氟磷酸三芳基鋶 陽離子性光起始劑，Sigma-Aldrich公司。 於碳酸丙烯酯中之50%溶液
Irgacure PAG290 陽離子性光起始劑，BASF公司。相對離子為肆(五氟苯基)硼酸根陰離子。
Expancell DU20 用於發泡之可膨脹的微空心球，Akzo Nobel公司
B. 製造聚丙烯酸酯：於一慣用於自由基聚合之4L反應器中加入95g的甲基丙烯酸3,4-環氧環己基甲酯(ECHMA)、510g的丙烯酸丁酯(BA)、395g的丙烯酸甲酯(MA)以及785g的丙酮/異丙醇(90：10)。於攪拌下通入氮氣45分鐘後，將反應器加熱至58°C並加入0.25g的2,2’-偶氮雙(2-甲基丁腈)。接下來將外部加熱浴加熱至63°C，並在此外部溫度下持續進行反應。1小時的反應時間後加入0.75g的2,2’-偶氮雙(2-甲基丁腈)。為了減少殘留的起始劑，在6.5小時後與8小時後分別加入0.12g的過氧二碳酸二(4-三級丁基環己酯)。在7.5小時後以120g的丙酮稀釋。反應在24小時的反應時間後中止，並冷卻至室溫。所得到的聚丙烯酸酯依據GPC測定係具有約650,000g/mol之數量平均分子量M n。
C. 壓敏性黏著劑或黏著劑層之製造：K1.1與K2.1： 依照下表1中的指定數量在實驗室中進行壓敏性黏著劑之製造。首先，於23°C將各聚合物溶解於丁酮中。接下來，添加環氧樹脂。然後在攪拌下加入光起始劑。
為了製造黏著劑層，即無載體(壓敏性)膠帶，將各種黏著劑以實驗室塗布裝置從溶液塗布至常規的襯墊(矽化聚酯膜)上並乾燥。黏著劑層的大小約為21cm x 30cm，以及黏著劑層的厚度在乾燥後為100±5μm (參見下表2，製品結構V2)。乾燥係分別在RT進行15分鐘，然後在一實驗室乾燥箱中於120°C進行15分鐘。經乾燥的黏著劑層分別在乾燥後立即以一第二襯墊(具較低的分離力之矽化聚酯膜)積層在空置的面上。
K1.2、K2.2與比較黏著劑VK1： 依照下表1中的指定數量(以重量份計)在實驗室中進行壓敏性黏著劑之製造。首先，於23°C將各聚合物溶解於丁酮中。接下來，添加環氧樹脂。然後在攪拌下加入光起始劑。將溶液與未膨脹的微氣球Expancell DU 20混合，其中微氣球係先以丙酮清洗過。
為了製造黏著劑層，即無載體(壓敏性)膠帶，將各種黏著劑以實驗室塗布裝置從溶液塗布至常規的襯墊(矽化聚酯膜)上並乾燥。黏著劑層的大小約為21cm x 30cm，以及黏著劑層的厚度在乾燥後為40±5μm (製品結構P1、P2與V3)與90±5μm (製品結構V1)。乾燥係分別先在RT進行15分鐘，然後在一實驗室乾燥箱中於120°C進行15分鐘。經乾燥的黏著劑層分別在乾燥後立即以一第二襯墊(具較低的分離力之矽化聚酯膜)積層在空置的面上。
表1-壓敏性黏著劑組成物，所有數據皆以重量份為單位：
壓敏性黏著劑 K1.1 K1.2 K2.1 K2.2 VK1
Levapren 700 61 61      
Polyacrylat     70 70 20
Epikote 828 LVEL 10 10 5 5  
Araldite GT 7072 12 12 14 14  
Uvacure 1500 15 15 10 10 40
Araldite ECN 1299         40
六氟磷酸三芳基鋶，在碳酸丙烯酯中的50%混合鹽 1.5 1.5 1.5 1.5  
Irgacure PAG290         1
Expancell DU20   1   1 1
           
D. 膠帶之製造：製品結構P1、P2與V3： 雙面膠帶係考量表2中的各製品結構由製造出的(尚未發泡之)黏著劑層來製造。為此，在移除兩個襯墊之一後，將製造出的黏著劑層整面地施加於一12 µm厚的、以三氯乙酸在兩面蝕刻過之PET膜的表面與底面上。接下來，使這些膠帶在160°C的烘箱中於兩個襯墊之間部分發泡20秒。在冷卻至室溫(20°C)後，黏著劑層具有100µm(±5µm)之厚度。 製品結構V1： 使如上述般製造出的無載體之90µm厚的(壓敏性)膠帶(以K2.2作為黏著劑)在160°C的烘箱中於兩個襯墊之間部分發泡20秒。在冷卻至室溫(20°C)後，黏著劑層具有100µm(±5µm)之厚度。 製品結構V2： 相應於如上述般製造出的無載體之100µm厚的(壓敏性)膠帶(以K2.1作為黏著劑)。
表2-雙面膠帶之製品結構：
製品結構 P1 P2 V1 V2 V3
外層1 (50 µm) K2.1 K2.2 K2.2 K2.1 VK1
載體膜 12 µm PET 12 µm PET 無 無 12 µm PET
外層2 (50 µm) K1.2 K2.2 K2.2 K2.1 VK1
 
經過發泡 是 是 是 否 是
 
黏著力(鋼材) [N/cm] ＞1 ＞1 ＞1 ＞1 ＞1
可切割性 O O X X X
耐衝擊性 [mJ/cm 2] ＞ 150 ＞ 150 ＞ 150 ＜ 150 ＜ 150
由所製造出的膠帶測量黏著力與黏著強度以及評量可切割性。結果紀錄於表2中。
依據本發明之製品結構P1與P2係具壓敏黏著性以及充足的內聚力，因此通過可切割性測試。這被視為是壓敏性膠帶是否在之後的工業製程中可衝壓的指標。儘管可切割性良好，依據本發明之製品結構仍展現出超過150 mJ/cm 2之極良好的耐衝擊性質。相對於此，製品結構V3顯示出重要的是由黏著劑組成物、載體膜與泡材所構成的依據本發明之組合。於比較例VK1或V3中係使用來自WO 2017/174303 A1的之前敘述過之反應性黏著劑。儘管選擇了具有載體膜與泡材之相同製品結構，但可能是因為聚合物比例太低而無法提供可切割性。相反的，儘管使用了依據本發明之黏著劑(K2.2與K2.1)但以非依據本發明之製品結構V1與V2還是得不到可切割的製品結構。
E. 測試方法：只要沒有另外註記，否則測量均係在23°C±1°C與50±5%的相對濕度之測試環境下進行。
黏著力： 對鋼材的黏著力係依照ISO 29862(方法3)以300 mm/min之剝離速度與180°之剝離角度測定。做為強化膜係使用具36µm之厚度的經蝕刻PET膜，其可得自如Coveme公司。其中測試條之黏合係藉由一4kg的滾壓機於23°C的溫度下完成。膠帶在施用後立即被剝下。測量值(以N/cm計)係三次獨立測量的平均值。
衝擊測試： 衝擊測試可以說明黏著製品在黏著層法線方向上的黏著強度。提供一直徑21mm之圓形的第一基材(1)(聚碳酸酯，Macrolon 099，厚度3mm)、一例如邊長40mm之正方形的第二基材(2)(聚碳酸酯，Macrolon 099，厚度3mm)，其具有直徑9mm之圓形的、位於中央之開孔(鑽孔)，以及待測膠膜樣品，其同樣被修整(剪切或衝壓)成直徑21mm之圓形。 由上述三個構件製作出一測試體，其中黏著製品以空置表面完美契合地黏貼至基材(1)上。然後移除暫時性保護膜(矽化PET襯墊)並以至少1000 mJ/cm 2之365 nm UV-LED (Hönle AG)活化。將此複材以黏著製品現在露出的面在2分鐘內同心地施加到基材2上，也就是基材2的圓形缺口係設置成正好位在圓形的第一基材1的中心(因此黏合面積為282mm 2)，並以至少10bar的壓力加壓至少10秒，藉此形成測試體。 在加壓後使測試體在23°C/50%相對濕度下調節72小時。儲放後將黏合複材夾在一樣品架中，複材為水平的。使測試體以聚碳酸酯片(基材1)朝下的方式置於樣品架中。接下來將樣品架設置在「杜邦衝擊試驗機」的規定底座中心上。將衝頭設置成使具有5mm之直徑的圓形的、鈍的衝擊幾何結構居中且齊平地在基材1的黏合側上。使一個由兩根導桿引導的具有307g之質量的重物先從5cm之高度落下至如此配置的由樣品架、樣品與衝頭所構成之組件上(測量條件23°C，50%相對濕度)。下落重物的高度以5cm的增量升高，直到施加的衝擊能量通過衝擊載荷破壞樣品，且聚碳酸酯片(基材1)自底板(基材2)脫落。為了能比較用不同樣品的實驗，如下計算能量： 杜邦衝擊力[mJ]=(m(溜板)) [kg] *9.81 [kg/m*s 2] *h [m] /A(黏合面積)[cm 2] 每個製品測試/三個樣品，將能量平均值作為衝擊強度的特徵值提出。 裝置：杜邦衝擊測試機(廣錸儀器股份有限公司，台灣，型號QC-641) 於黏合第二基材前以UV光將硬化反應活化(劑量＞4500 mJ/cm 2，燈具類型：UV-Led 365 nm)。測量係於活化後48小時進行。
可切割性： 自待測雙面膠帶(帶有襯墊)裁切出大小5cm x 5cm之試樣。將裁切出的試樣在一側上用市售膠帶固定住以避免滑走。以切割器將各試樣完全縱向切開，以得到兩個部分(部分A與部分B)。切割長度達5 cm。於切割後讓部分A與部分B的切割面留在原位3秒，使切割面彼此直接接觸。然後拉開部分B，此時部分A的位置沒有改變。測量黏著劑在部分A與部分B之間的切割面拉出的程度(「拉長絲」)。其中係測量移動距離，自該距離起兩個切割面沒有藉由黏著劑連結。 評量標準如下： O：黏著劑拉出的程度小於5mm X：黏著劑拉出的程度大於5mm
無
無。

Claims (12)

  1. 一種反應性膠帶，其係包含：- 薄膜；- 第一外側反應性黏著劑；與- 第二外側反應性黏著劑；其特徵為：至少一個反應性黏著劑係包含：(i)至少一種反應性成分，其包含一環氧樹脂，(ii)至少一種光起始劑，(iii)一種以上發泡劑，與(iv)基於該反應性黏著劑的總重量，總共大於60.0重量%之至少一種聚合物，其中該反應性黏著劑係經過發泡的；基於該反應性黏著劑的總重量，該環氧樹脂的含量為18至50重量%；且該環氧樹脂包含至少一種液態的環氧樹脂及至少一種固態的環氧樹脂，且液態環氧樹脂：固態環氧樹脂的重量比為1：3至3：1。
  2. 如請求項1之反應性膠帶，其中該至少一種聚合物係從由聚(甲基)丙烯酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯嵌段共聚物、聚胺甲酸酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯乙酸乙烯酯、丁腈橡膠與聚酯所組成之群組中所選出。
  3. 如請求項2之反應性膠帶，其中該至少一種聚合物係從由聚(甲基)丙烯酸酯、聚乙酸乙烯酯與聚乙烯乙酸乙烯酯所組成之群組中所選出。
  4. 如請求項1至3中任一項之反應性膠帶，其中該薄膜係從由聚對酞酸乙二酯膜(PET膜)、聚乙烯膜(PE膜)、聚丙烯膜(PP膜)與聚胺甲酸酯膜(PU膜)所組成之群組中所選出。
  5. 如請求項1至3中任一項之反應性膠帶，其中該薄膜為聚對酞酸乙二酯膜(PET膜)。
  6. 如請求項1至3中任一項之反應性膠帶，其中該發泡劑包含空心球。
  7. 如請求項1至3中任一項之反應性膠帶，其中兩種反應性黏著劑係各自獨立地分別包含至少一種環氧樹脂與一UV起始劑。
  8. 如請求項1至3中任一項之反應性膠帶，其中至少一種反應性黏著劑係包含至少一種環脂族環氧樹脂。
  9. 如請求項1至3中任一項之反應性膠帶，其中兩種反應性黏著劑係各自獨立地分別包含至少一種聚(甲基)丙烯酸酯，且該聚(甲基)丙烯酸酯所基於的單體組成物係包含一種以上的包含至少一個環醚基之單體。
  10. 如請求項1至3中任一項之反應性膠帶，其中一種或兩種反應性黏著劑係各自獨立地經複合微球發泡。
  11. 如請求項1至3中任一項之反應性膠帶，其中一種或兩種反應性黏著劑係各自獨立地包含各種膨脹的微氣球。
  12. 一種如請求項1至11中任一項之反應性膠帶之用途，其係用於在電子、光學或精密機械裝置之製造中作為黏合材料。
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