CN117597410A - 可模切的反应性胶带 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可固化的胶带，其首先以压敏胶带的形式可在固化之前容易地定位在基底上并且在固化之后具有非常高的粘合强度和良好的耐冲击性，以及其次也可被容易地模切成非常窄的形状。这是通过反应性胶带来实现的，该反应性胶带包括膜、第一外部反应性胶粘剂组合物和第二外部反应性胶粘剂组合物，并且其特征在于，至少一种反应性胶粘剂组合物包括至少一种反应性组分、至少一种光引发剂、一种或多种发泡剂和至少一种聚合物，并且所述反应性胶粘剂组合物是发泡的。
Description
本发明处于反应性胶带的技术领域，这种胶带越来越多地用于许多工业领域。更具体地，本发明提出了具有箔和至少一种发泡的外部反应性胶粘剂的特定胶带构造。
独立元件的接合是制造技术的核心方法之一。除了其它方法例如焊接和钎焊之外，例如，现今的一项重要方法特别是胶粘粘合，即使用胶粘剂进行接合。使用从例如管施加的未成形(formloser)胶粘剂的替代方案在此是所谓的胶带。胶带的有利特征是，与液体胶粘剂相比，它们可实质上更容易地应用并且以更高的位置精度应用。因此，它们特别适用于小型化应用，如例如在电子工业中所需要的。越来越重要的因素在此是非常精确地并且以节省空间的方式实现部件之间的粘合。此外，由于世界范围内对用于通信和娱乐的电子产品仍有相当大的需求，对设备的性能容量的要求也在稳步增加，这意味着使用的胶带在其性能方面也不断受到新的或至少不断增长的要求。
在这种情况下，不仅需要在室温下固化的反应性胶带，而且特别需要用于电子市场中的应用，例如在智能手机或笔记本电脑的制造中。由于已经描述的小型化趋势，这些带必须具有越来越窄的几何形状；目前需要小于0.5mm的边缘宽度(Stegbreiten)。
此外，胶带必须满足严格的性能要求。例如粘合有必要甚至承受得住最剧烈的震动，例如如果设备掉落，则出现这种情况。因此，有必要实现非常高的、超过常规压敏胶带的性能水平的粘合强度。因此，所谓的反应性胶带越来越受到关注。这些胶带在外部影响下固化，例如在湿气或高能辐射的影响下，通过由外部影响引发(触发)的化学反应而固化，并且通常获得非常高的粘合强度。
例如，WO 2017/174303A1描述了一种粘性胶带，该粘性胶带包含可辐射活化的可聚合组合物，该组合物又包含：
A 5至60重量份的至少一种成膜剂组分；
B 40至95重量份的至少一种环氧化物组分；
C 0.1至10重量份的至少一种光引发剂；和
D任选地0.1至200重量份的至少一种佐剂，
在各自的情况下基于可辐射活化的可聚合组合物，组分A和B的重量份相加达100，并且其特征在于成膜剂组分A包括至少一种聚氨酯聚合物或由至少一种聚氨酯聚合物组成。
然而，为了能够实现使用者友好地接合部件，在固化之前，胶带应具有极高的粘性(表现出压敏胶粘性)，允许通过仅用手指即可实现的温和压力首先放置胶带，并且甚至允许在必要时再次校正其临时位置。这种胶带的缺点是它们的粘性经常伴随着未固化状态下的内聚力降低。这又与另一项要求——作为其制造的一部分，胶带必须能够被模切成所需的、通常是小型化的几何形状——相反。但是，由于降低的凝聚力，模切变得越来越困难。
众所周知，通过引入箔可显著提高胶带的可模切性。在其上下文中，WO 2017/140801A1描述了一种由至少四个层、更特别地恰好四个层构成的压敏胶粘剂条，包括
-具有顶侧和底侧的层A，其由基于自粘丙烯酸酯组合物的发泡的胶粘剂组成，
-由箔载体组成的层B，该层B设置在层A的底侧上，其中至少主面面向层A，优选箔载体的两个主面是经蚀刻的，其中层A的表面和层B的表面彼此直接接触，
-由自粘组合物组成的层C，其设置在层A的顶侧上并且基于自粘丙烯酸酯组合物，
-由自粘组合物组成的层D，其设置在层B的与层A相反的一侧上并且基于自粘丙烯酸酯组合物。
然而，另一观察结果是，引入到胶带中的箔导致胶带的部分的耐冲击性降低。总之，对能够满足所概述的相反要求，同时总体上提供高粘合性能的胶带存在相当大的需求。
本发明的目的是提供可固化胶带，其
-首先，在固化之前可容易地作为压敏胶带定位在基底上，并且在固化之后具有非常高的剥离粘附性和良好的耐冲击性，和
-其次，即使以非常窄的几何形状也具有良好的可模切性。
本发明的补充目的是配置胶带，使其具有至少一分钟、更特别地至少五分钟的足够开放时间，因此在引发固化后不立即固化，而是在指定的时间段内仍基本保持其压敏胶粘剂性能。
这些目的的实现基于为胶带配备箔和发泡的反应性胶粘剂的构思。
因此，本发明的第一和一般主题是反应性胶带，其包括
-箔；
-第一外部反应性胶粘剂；和
-第二外部反应性胶粘剂
并且其特征在于至少一种反应性胶粘剂是发泡的。
正如已经出现的那样，本发明的胶带能够覆盖所需的目的范围。
反应性胶带是具有至少一个活性粘合层的胶带，该活性粘合层在外部影响下、更特别地在湿气或高能辐射的影响下固化成技术上相关的程度，或者在至少一种应用相关的性质方面发生显著变化，以实现远高于常规压敏胶粘剂或常规压敏胶带的水平的粘合强度。这尤其体现在搭接剪切(lap-shear)值上。因此，非常好(有效)的压敏胶带获得约1MPa的值，并且反应性胶带的值在3MPa的范围内。
术语“胶带”对于胶粘剂技术领域的技术人员是清楚的。在本发明的上下文中，表述“带”表示所有薄的片状结构体，即在二维上具有主要范围的结构体，特别是具有延伸长度和有限宽度的带，以及相应的带部分；此外，该术语还包括，例如模切件(例如，以(光)电子装置的边框(Umrandungen)或外壳的形式)和标签。胶带可例如以缠绕形式作为胶带卷或以交叉缠绕的卷轴的形式提供。
本发明的反应性胶带包括箔。根据本发明的“箔”是由金属或塑料组成的均匀的片材结构体，其本身不会对待粘合的基底产生任何直接粘合效果。
在本发明中，箔优选地为塑料箔、更特别地聚合物箔。箔可具有单层或多层构造；多层箔构造可通过共挤出、通过挤出涂覆或通过使用胶粘剂的层压来制造。箔材料原则上是任意的，只要它不与符合本发明的目的相反。
箔优选地选自聚乙烯箔，更特别地基于HDPE、MDPE、LDPE、LLDPE以及乙烯的共聚物和/或嵌段共聚物；聚丙烯箔，更特别地基于单轴和/或双轴取向的HOMO-、HECO-和/或再生聚丙烯(r-PP)、取向聚丙烯(oPP)；乙烯和/或丙烯离聚物箔；基于MAn接枝聚合物的箔；基于环烯烃共聚物(COC)的箔；聚氯乙烯箔(PVC箔)；聚酯箔，更特别地基于双轴取向的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和/或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)以及基于可生物降解的聚酯，特别是基于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)、聚琥珀酸丁二醇酯(PBS)、聚对苯二甲酸异山梨醇酯(PIT)及其共聚物；聚乙烯-乙烯醇箔(EVOH箔)；聚乙烯-乙酸乙烯酯箔(EVA箔)；聚偏氯乙烯箔(PVDC箔)；聚偏氟乙烯箔(PVDF箔)；聚丙烯腈箔(PAN箔)；聚碳酸酯箔(PC箔)；聚酰胺箔(PA箔)；乙酸纤维素箔；聚甲基丙烯酸甲酯箔(PMMA箔)；聚乙烯醇箔；聚氨酯箔(PU箔)；聚醚砜箔(PES箔)；纸箔；聚酰亚胺箔(PI箔)，以及基于两种或多种此处所述材料的共混物的箔。
箔通常可包括添加剂，例如填料、抗氧化剂、润滑剂、抗粘连剂、染料和/或颜料。
箔更优选地选自聚对苯二甲酸乙二醇酯箔(PET箔)、聚乙烯箔(PE箔)、聚丙烯箔(PP箔)和聚氨酯箔(PU箔)。箔更特别地为聚对苯二甲酸乙二醇酯箔(PET箔)，非常优选地为基于双轴取向的PET的PET箔。
本领域技术人员知道用于提高反应性胶粘剂和箔的复合强度的多种方法。这些方法包括预处理过程，例如蚀刻、电晕、等离子体、燃烧和配备有粘附性增强涂层(底漆)。在这种情况下，箔更优选地为经蚀刻的箔、更特别地经蚀刻的聚对苯二甲酸乙二醇酯箔(PET箔)。
箔的厚度或层厚度优选地为3至100μm、更优选5至80μm、特别是8至50μm。例如，箔的厚度或层厚度为3至35μm并且非常优选5至20μm。
正如已经出现的那样，箔稳定了胶带并且特别地改善其可模切性。在本发明的上下文中，箔也可表示并理解为胶带的“载体箔”。
本发明的反应性胶带另外包括第一和第二外部反应性胶粘剂。如本文中已经观察到的，“反应性胶粘剂”是指如下的胶粘剂：其在外部影响下、更特别是在湿气或高能辐射的影响下，固化成技术相关的程度，或在至少一种应用相关性质方面发生显著变化的情况下，粘合强度显著超过典型的压敏胶粘剂的水平。
“外部”反应性胶粘剂是如下的反应性胶粘剂：在胶带的构造中，它形成两个面向外的层之一，并且因此具有不与胶带的任何其他层直接接触的自由(开放)表面并且旨在与待粘合的基底直接接触。
第一外部反应性胶粘剂和第二外部反应性胶粘剂各自设置在箔的相反侧上，以形成双面胶带。因此，本发明的反应性胶带是双面胶带。
优选地，两种反应性胶粘剂的至少一种是可辐射固化的胶粘剂；更优选地，两种反应性胶粘剂都是可辐射固化的胶粘剂，更特别地可UV固化的胶粘剂。因此，优选地，两种反应性胶粘剂的至少一种包括，并且更优选地，彼此独立地，两种反应性胶粘剂各自包括至少一种反应性组分和至少一种光引发剂、更特别地至少一种UV引发剂。
因此，本发明的第二主题是反应性胶带，其包括
-箔；
-第一外部反应性胶粘剂；和
-第二外部反应性胶粘剂；
并且其特征在于至少一种反应性胶粘剂包括
(i)至少一种反应性组分、特别优选环氧树脂，
(ii)至少一种光引发剂，
(iii)一种或多种发泡剂、特别优选中空球体，和
(iv)总计超过60.0重量％的至少一种聚合物，基于反应性胶粘剂的总重量，并且
特征在于这种反应性胶粘剂是发泡的。
本发明中的反应性组分是指在高能辐射的影响下、更特别地在UV辐射的影响下，通过结构化学反应交联形成大分子结构并由此显著地有助于胶粘剂固化的胶粘剂的组分。在临界(borderline)情况下，反应性组分影响胶粘剂的固化。
反应性组分，也称为反应性树脂，与经常用于胶粘剂、特别是压敏胶粘剂的增粘剂树脂显著不同。
根据本领域技术人员的一般理解，“增粘剂树脂”是如下的低聚物或聚合物树脂：与不含任何增粘剂树脂的在其它方面相同的压敏胶粘剂相比，其仅提高压敏胶粘剂的粘附性(粘性、固有粘着性)。除了C-C双键(“不饱和树脂”)外，增粘剂树脂通常不含反应性基团，因为它们的性质在压敏胶粘剂的使用寿命内不旨在改变；因此，它们也不会反应形成大分子结构。典型的增粘剂树脂被示例为基于松香和松香衍生物的部分或完全氢化的树脂，二环戊二烯的氢化聚合物，基于C5、C5/C9或C9单体流的部分地、选择性地或完全地氢化的烃树脂，基于α-蒎烯和/或β-蒎烯和/或δ-柠檬烯和/Δ3-蒈烯(carene)的聚萜烯树脂；优选纯C8和C9芳族化合物的氢化的聚合物；萜烯-酚树脂、松香和基于丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的增粘剂树脂。明确参考Donatas Satas的“Handbook of Pressure Sensitive AdhesiveTechnology”(van Nostrand，1989，第25章“Tackifier Resins”)中对知识状态的描述。
在本发明的上下文中，反应性组分优选为氧杂环丁烷树脂、环氧树脂或这些树脂的混合物；因此，优选地，两种反应性胶粘剂的至少一种包括，并且更优选彼此独立地，两种反应性胶粘剂各自包括至少一种氧杂环丁烷树脂、环氧树脂或这些树脂的混合物。
氧杂环丁烷树脂是每分子具有至少一个可聚合的氧杂环丁烷基团的化合物。相应地，环氧树脂是每分子具有至少一个可聚合的环氧化物基团的化合物。氧杂环丁烷/环氧化物基团更特别地通过开环反应可聚合。所讨论的树脂可具有一个或多个氧杂环丁烷/环氧化物基团。除此之外，它们的结构原则上是任意的；树脂可为单体性的、低聚性的或聚合性的，并且可为脂族的、脂环族的或芳族的。当反应性胶粘剂包括一种或多种含有氧杂环丁烷和/或环氧化物基团的聚合物、更特别是一种或多种这种的聚(甲基)丙烯酸酯时，它们不被包括在氧杂环丁烷或环氧树脂中。聚合物性的氧杂环丁烷/环氧树脂与这些聚合物的不同之处尤其在于它们的分子量，因为它们具有不超过50000g/mol重均分子量。
反应性组分更优选地为环氧树脂；因此，优选地，两种反应性胶粘剂的至少一种包括至少一种环氧树脂，并且更优选彼此独立地，两种反应性胶粘剂各自包括至少一种环氧树脂。
环氧树脂优选每分子具有至少两个、更优选超过两个的环氧化物基团。通常，报道每分子的平均环氧化物基团数，其为环氧树脂中环氧化物基团的总数与存在的环氧树脂分子的总数的比率。环氧树脂优选每分子平均具有超过两个的环氧化物基团。
环氧树脂可包括具有末端环氧化物基团的线性聚合物，例如聚氧亚烷基二醇的二缩水甘油醚；具有骨架环氧乙烷单元的聚合物，例如聚丁二烯-聚环氧化物；和具有环氧化物侧基的聚合物，例如甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物或共聚物，其最大分子量Mw＝50000g/mol。
环氧树脂还可包括具有环己烯氧化物基团的材料，例如环氧基环己烷羧酸酯，例如3,4-环氧基环己基甲基3,4-环氧基环己烷羧酸酯、3,4-环氧基-2-甲基环己基甲基-3,4-环氧基-2-甲基环己烷羧酸酯和双(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基)己二酸酯。
环氧树脂还可包括单体性缩水甘油醚，例如通过多元酚与过量的氯代醇例如表氯醇反应获得的多元酚的缩水甘油醚。
环氧树脂可进一步包括诸如以下的化合物：环氧十八烷、表氯醇、氧化苯乙烯、乙烯基氧化环己烯、缩水甘油、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双酚A的二缩水甘油醚、双酚F的二缩水甘油醚、乙烯基二氧化环己烯、2-(3,4-环氧环己基-5,5-螺基-3,4-环氧)环己烷-间二烷、己二酸双(3,4-环氧环己基)酯、二戊烯二氧化物、环氧化的聚丁二烯、环氧硅烷例如β-(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷；阻燃环氧树脂，例如溴化双酚类环氧树脂；1,4-丁二醇二缩水甘油醚；氢化的基于双酚A-表氯醇的环氧树脂(例如Epikote 828 LVEL)和酚-甲醛线型酚醛树脂(novolacs)的聚缩水甘油醚(例如Araldite ECN 1299)。
优选地，至少一种反应性胶粘剂包括，并且更优选彼此独立地，两种反应性粘结剂各自包括至少一种脂环族环氧树脂，更特别地选自3,4-环氧基环己基甲基-3,4-环氧基环己烷羧酸酯(例如来自Dow的Uvacure 1500)、3,4-环氧基-2-甲基环己基甲基3,4-环氧基-2-甲基环己烷羧酸酯和双(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基)己二酸酯。
在一种实施方式中，优选至少一种反应性胶粘剂包括，并且更优选彼此独立地，两种反应性胶粘剂各自包括至少一种液体和至少一种固体环氧树脂。
液体环氧树脂与固体环氧树脂的重量比更优选为1:3至3:1。当存在两种或更多种液体和/或固体环氧树脂时，所有液体/固体环氧树脂的全部是各自的情况下的参考点。
在它们包含一种或多种环氧树脂的情况下，反应性胶粘剂彼此独立地包含环氧树脂、优选总计18重量％至60重量％，在各自的情况下基于反应性胶粘剂的总重量。更特别地，存在超过20重量％、更优选20重量％至50重量％的这种树脂。
因此，根据本发明的优选的配置是这样的反应性胶带，其包括
-箔；
-第一外部反应性胶粘剂；和
-第二外部反应性胶粘剂；
并且其特征在于至少一种反应性胶粘剂包括
(i)总计18重量％至60重量％的至少一种反应性组分，
(ii)至少一种光引发剂，
(iii)一种或多种发泡剂，和
(iv)总计超过60.0重量％、更特别地61.0重量％至71.0重量％的至少一种聚合物，基于反应性胶粘剂的总重量，并且
特征在于这种反应性胶粘剂是发泡的。
在本发明的反应性胶带的另一种配置中，反应性组分包含至少10重量％的在25℃下为液体的环氧树脂，基于反应性组分的总重量。这种液体环氧树脂在反应性组分中的分数更特别地为10重量％至90重量％、更优选20重量％至75重量％。在未固化状态下，具有这种比例的液体和固体环氧组分的反应性胶带表现出特别平衡的胶粘剂性能。如果需要具有特别好的流动(flow-on)性能的反应性胶带，则液体环氧树脂的分数优选地为50重量％至80重量％。对于要求反应性胶带即使在未固化状态下也能承受相对高负载的应用，更优选15重量％至45％重量的分数。可使用一种液体环氧树脂或不同液体环氧树脂的混合物。
优选的液体环氧树脂是具有小于30Pas的在25℃下的动态粘度的双酚A二缩水甘油醚或双酚F二缩水甘油酯，例如可从Olin(以前的DOW)以D.E.R.331、332、383、330、317、321、3212、322、323、324、325、329、362、353、354名牌获得；和脂环族环氧树脂，例如3,4-环氧基环己基甲基3,4-环氧基环己烷羧酸酯、3,4-环氧基-2-甲基环己基甲基3,4-环氧基-2-甲基环己烷羧酸酯和双(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基)己二酸酯。
优选的固体环氧树脂是双酚A二缩水甘油醚，例如可从Olin(以前的DOW)以D.E.R.661、6116、662E、6224、662UH、663U、663UE、664、664U、664UE名牌获得。
其他已知的固体环氧树脂是基于酚或甲酚线型酚醛树脂的并且例如由DIC以Epiclon(600系列、700系列和800系列)的品牌销售。
根据本发明，根据DIN 53019-1(2008-09)在具有标准几何形状的圆筒旋转式粘度计中测定动态粘度。在25℃的测量温度和1/s的剪切速率下测量粘度。“液体”物质是具有小于500Pa·s的粘度的物质。
进一步优选地，反应性组分包括不超过60重量％、更特别地5重量％至80重量％、更优选15重量％至60重量％的基于环氧环己基的环氧树脂，在各自的情况下基于反应性组份的总重量。使用液态的基于环氧环己基的树脂有利于反应性胶粘剂在未固化状态下的技术胶粘剂性能，特别是当使用10重量％至40％重量的这种树脂时。相反，在使用40重量％至80重量％的分数的情况下，环氧环己基衍生物的高反应性使得能够制造具有至少1分钟的开放时间并且此后在24小时内非常迅速且完全固化的反应性胶带。
基于环氧环己基的环氧树脂可选自，例如3,4-环氧基环己基甲基3,4-环氧基环己烷羧酸酯、3,4-环氧基-2-甲基环己基甲基3,4-环氧基-2-甲基环己烷羧酸酯、双(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基)己二酸酯和双((3,4-环氧基环己基)甲基)己二酸酯-二环戊二烯二氧化物及其组合。这些化合物由于其高反应性而是有利的，并且可用于制造非常软的反应性胶带。在需要更牢固的胶带的情况下，这可通过使用具有环氧环己基基团的聚合物来实现，所述聚合物可通过3,4-环氧环己基甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合获得，任选地与共聚单体聚合。
反应性组分可具有1.0至6.0、更特别地1.75至3.2的氧化烯基团的平均官能度，从而实现高的粘合(bond，键)强度。网络密度可通过反应性稀释剂降低，从而得到低脆性的胶粘剂，特别是在反应性组分的分数高的情况下。这种反应性稀释剂通常具有1.0的官能度。
在本发明的反应性胶带的一种实施方式中，反应性胶粘剂或其反应性组分彼此独立地各自包括至少两种不同的环氧树脂B1和B2，其中
环氧树脂B1具有小于500Pa*s的在25℃下的动态粘度，根据DIN 53019-1在25℃的测量温度和1/s的剪切速率下测量，以及
环氧树脂B2具有至少45℃的软化温度或至少1000Pa*s的在25℃下的动态粘度，根据DIN 53019-1在25℃的测量温度和1/s的剪切速率下测量，在各自的情况下使用具有标准几何形状的圆筒旋转粘度计测量。环氧树脂B1的分数优选地为10重量％至90重量％、更优选20重量％至75重量％，并且环氧树脂B2的分数为10重量％至90重量％、优选25重量％至80重量％，在各自的情况下基于反应性组分的总重量。
含环氧化物的材料的分子量可在58至50 000g/mol之间变化。
光引发剂是能够在高能辐射的影响下引发化学反应的化合物。光引发剂优选地为UV引发剂。UV引发剂原则上是本领域技术人员已知的。更优选地，光引发剂是用于阳离子固化的UV引发剂。特别优选地，光引发剂是基于锍、碘鎓或茂金属的光引发剂。
形成基于锍、碘鎓和茂金属的光引发剂的抗衡离子的阴离子优选地选自四氟硼酸根、四苯基硼酸根、六氟磷酸根、高氯酸根、四氯高铁酸根、六氟砷酸根、六氟锑酸根、五氟羟基锑酸根、六氯锑酸根、四(五氟苯基)硼酸根、四(五氟甲基苯基)硼酸根、双(三氟甲磺酰基)酰胺和三(三氟甲磺酰基)甲基根。另外可想到的阴离子，特别是基于碘鎓的引发剂的阴离子是氯根、溴根或碘根，尽管基本上不含氯和溴的引发剂是优选的。
光引发剂更特别地选自：三苯基锍六氟砷酸盐、三苯基锍六氟硼酸盐、三苯基锍四氟硼酸盐、三苯基锍四(五氟苄基)硼酸盐、甲基二苯基锍四氟硼酸盐、甲基二苯基锍四(五氟苄基)硼酸盐、二甲基苯基锍六氟磷酸盐、三苯基锍六氟磷酸盐、三苯基锍六氟锑酸盐、二苯基萘基锍六氟砷酸盐、三甲苯基锍六氟磷酸盐、茴香基二苯基锍六氟锑酸盐、4-丁氧基苯基二苯基锍四氟硼酸盐、4-氯苯基二苯基锍六氟锑酸盐、三(4-苯氧基苯基)锍六氟磷酸盐、二(4-乙氧基苯基)甲基锍六氟砷酸盐、4-乙酰基苯基二苯基锍四氟硼酸盐、4-乙酰基苯基二苯基锍四(五氟苄基)硼酸盐、三(4-硫代甲氧基苯基)锍六氟磷酸盐、二(甲氧基磺酰基苯基)甲基锍六氟锑酸盐、二(甲氧基萘基)甲基锍四氟硼酸盐、二(甲氧基萘基)甲基锍四(五氟苄基)硼酸盐、二(甲氧羰基苯基)甲基锍六氟磷酸盐、(4-辛氧基苯基)二苯基锍四(3,5-双-三氟甲基苯基)硼酸盐、三[4-(4-乙酰基苯基)噻吩基]锍四(五氟苯基)硼酸盐、三(十二烷基苯基)锍四(3,5-双-三氟甲基苯基)硼酸盐、4-乙酰氨基苯基二苯基锍四氟硼酸盐、4-乙酰氨基苯基二苯基锍四(五氟苄基)硼酸盐、二甲基萘基锍六氟磷酸盐、三氟甲基二苯基锍四氟硼酸盐、三氟甲基二苯基锍四(五氟苄基)硼酸盐、苯基甲基苄基锍六氟磷酸盐、5-甲基噻蒽鎓六氟磷酸盐、10-苯基-9,9-二甲基噻吨鎓六氟磷酸盐、10-苯基-9-氧代噻吨鎓四氟硼酸盐、10-苯基-9-氧代噻吨鎓四(五氟苄基)硼酸盐、5-甲基-10-氧代噻蒽鎓四氟硼酸盐、5-甲基-10-氧代噻蒽鎓四(五氟苄基)硼酸盐、5-甲基-10,10-二氧代噻蒽鎓六氟磷酸盐；二苯基碘鎓四氟硼酸盐、二(4-甲基苯基)碘鎓四氟硼酸盐、苯基-4-甲基苯基碘鎓四氟硼酸盐、二(4-氯苯基)碘鎓六氟磷酸盐、二萘基碘鎓四氟硼酸盐、二(4-三氟甲基苯基)碘鎓四氟硼酸盐、二苯基碘鎓六氟磷酸盐、二(4-甲基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟砷酸盐、二(4-苯氧基苯基)碘鎓四氟硼酸盐、苯基-2-噻吩基碘鎓六氟磷酸盐、3,5-二甲基吡唑基-4-苯基碘鎓六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟锑酸盐、2,2'-二苯基碘鎓四氟硼酸盐(2,2'-联苯基碘鎓四氟硼酸盐)、二(2,4-二氯苯基)碘鎓六氟磷酸盐、二(4-溴苯基)碘鎓六氟磷酸盐、二(4-甲氧基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、二(3-羧基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、二(3-甲氧基羰基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、二(3-甲氧基磺酰基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、二(4-乙酰氨基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、二(2-苯并噻吩基)碘鎓六氟磷酸盐、二芳基碘鎓三(三氟甲磺酰基)甲基化物如二苯基碘鎓六氟锑酸盐、二芳基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐如二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、[4-(2-羟基-正十四硅氧基(n-tetradesiloxy))苯基]苯基碘鎓六氟锑酸盐、[4-(2-羟基-正十四硅氧基)苯基]苯基碘鎓三氟磺酸盐、[4-(2-羟基-正十四硅氧基)苯基]苯基碘鎓六氟磷酸盐、[4-(2-羟基-正十四硅氧基)苯基]苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘鎓六氟锑酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘鎓三氟磺酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘鎓四氟硼酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓六氟锑酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓四氟硼酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓三氟甲磺酸盐、二(十二烷基苯基)碘鎓六氟锑酸盐、二(十二烷基苯基)碘鎓三氟甲磺酸盐、二苯基碘鎓硫酸氢盐、4,4'-二氯二苯基碘鎓硫酸氢盐(4,4'-二氯联苯基碘鎓硫酸氢盐)、4,4'-二溴二苯基碘鎓硫酸氢盐(4,4'-二溴联苯基碘鎓硫酸氢盐)、3,3'-二硝基二苯基碘鎓硫酸氢盐(3,3'-二硝基联苯基碘鎓硫酸氢盐)、4,4'-二甲基二苯基碘鎓硫酸氢盐(4,4'-二甲基联苯基碘鎓硫酸氢盐)、4,4'-双琥珀酰亚氨基二苯基碘鎓硫酸氢盐(4,4'-双琥珀酰亚氨基联苯基碘鎓硫酸氢盐)、3-硝基二苯基碘鎓硫酸氢盐(3-硝基联苯基碘鎓硫酸氢盐)、4,4'-二甲氧基二苯基碘鎓硫酸氢盐(4,4'-二甲氧基联苯基碘鎓硫酸氢盐)、双(十二烷基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、(4-辛氧基苯基)苯基碘鎓四(3,5-双-三氟甲基苯基)硼酸盐和(甲苯基枯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐，和η5-(2,4-环戊二烯-1-基)-[(1,2,3,4,5,6,9)-(1-甲基乙基)苯]铁。
反应性胶粘剂可彼此独立地各自包括一种或多种光引发剂。
在它们包括一种或多种光引发剂的情况下，反应性胶粘剂彼此独立地包含光引发剂，优选总计0.05重量％至3重量％、更优选0.1重量％至1.5重量％、更特别地0.4重量％至1.3重量％，在各自的情况下基于反应性胶粘剂的总重量。
因此，根据本发明的优选的配置是这样的反应性胶带，其包括
-箔；
-第一外部反应性胶粘剂；和
-第二外部反应性胶粘剂；
并且其特征在于至少一种反应性胶粘剂包括
(i)总计18重量％至60重量％的至少一种反应性组分，
(ii)总计0.05重量％至3重量％的至少一种光引发剂，
(iii)一种或多种发泡剂，和
(iv)总计超过60.0重量％、更特别地61.0重量％至71.0重量％的至少一种聚合物，基于反应性胶粘剂的总重量，并且
特征在于这种反应性胶粘剂是发泡的。
在本发明的反应性胶带的一种实施方式中，至少一种反应性胶粘剂包括，并且优选彼此独立地，两种反应性胶粘剂都包括光引发剂，该光引发剂的阴离子是四(五氟苯基)硼酸根和/或六氟磷酸根，更特别地四(五氟苯基)硼酸根。光引发剂也可由至少一种这样的化合物组成。具有上述阴离子的化合物是特别有利的，因为这种光引发剂提供显著增加的暗反应，因此胶带在辐射暴露后固化得更快。令人惊讶地，尽管使用这样的快速光引发剂，但如果另外使用开放时间添加剂，则可实现至少三分钟、或特别是至少五分钟的相对长的开放时间。
特别是在本发明的反应性胶带意图用于粘合电子元件的情况下，六氟磷酸根阴离子也具有适用性。
除了迄今为止所述的成分之外，两种反应性胶粘剂彼此独立地优选各自包括至少一种聚合物。该聚合物可被解释成基质形成组分或成膜剂。反应性胶粘剂原则上可包含一种或多种聚合物。聚合物优选地选自聚(甲基)丙烯酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯嵌段共聚物、聚氨酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)、丁腈橡胶和聚酯，更优选地选自聚(甲基)丙烯酸酯、聚乙酸乙烯酯和聚乙烯-乙酸乙烯酯。更特别地，聚合物是聚(甲基)丙烯酸酯或聚乙烯-乙酸乙烯酯。
在本发明中，反应性胶粘剂中的“聚合物”是指具有至少100 000g/mol的重均分子量Mw的聚合物。
本说明书中的数均摩尔质量Mn和重均摩尔质量Mw的数字涉及通过凝胶渗透色谱法(GPC)的测定，其本身是已知的。对100μl已经经受澄清过滤的样品(样品浓度4g/l)进行测定。使用的洗脱剂是具有0.1体积％的三氟乙酸的四氢呋喃。在25℃进行测量。
使用的预备柱是PSS-SDV型柱，5μm，8.0mm*50mm(此处及以下以如下顺序叙述：类型、粒度、孔隙率、内径*长度；/>)。使用类型PSS-SDV，5μm，/>以及和/>(各自8.0mm×300mm)的柱(来自Polymer Standards Service公司的柱；借助差示折射仪Shodex RI71检测)的组合进行分离。流速为1.0ml/分钟。使用来自PSSPolymer Standard Service GmbH,Mainz公司的商购可获得的ReadyCal Kit Poly(styrene)high进行校准。使用Mark-Houwink参数K和α将其普遍转化为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，从而以PMMA质量当量提供数据。
反应性胶粘剂彼此独立地优选包括总计40.0重量％至80.0重量％、更优选总计超过50重量％、非常优选超过60.0重量％、更特别地超过70.0重量％、例如55.0重量％至75.0重量％或61.0重量％至71.0重量％的一种或多种聚合物，在各自的情况下基于反应性胶粘剂的总重量。
在两种反应性胶粘剂中，彼此独立地，反应性组分、更特别地全部环氧树脂与全部聚合物的重量比优选地为1:5至1:1、更优选1:4至1:2、更特别地1:3至1:1.5。
本发明中的术语“聚(甲基)丙烯酸酯”不仅包括基于丙烯酸的酯的聚合物，还包括基于丙烯酸和甲基丙烯酸的酯的聚合物，以及基于甲基丙烯酸的酯的聚合物。
反应性胶粘剂的一种或多种聚(甲基)丙烯酸酯优选地基于由以下组成的单体组合物(monomer composition，单体组成)：
(i)45重量％至85重量％的一种或多种式(I)的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯
H2C＝C(R1)(COOR2) (I),
其中R1为氢原子或甲基并且R2为未取代的C1-C22烷基链；
(ii)10重量％至50重量％的一种或多种不对应于式(I)的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯，和/或具有官能团的其它乙烯基化合物，其中环氧化物基团和氧杂环丁烷基团除外；和
(iii)1重量％至5重量％的一种或多种不对应于式(I)的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯和/或具有至少一个环氧化物或氧杂环丁烷官能度的其它乙烯基化合物，所述重量分数在各自的情况下基于单体组合物的总重量。
聚(甲基)丙烯酸酯原则上可使用所有自由基或自由基控制的聚合，以及不同聚合方法的组合来制备。除了常规的自由基聚合外，这些还例如包括ATRP、氮氧自由基(氮氧化物)/TEMPO控制的聚合或RAFT工艺。聚(甲基)丙烯酸酯可通过使用常规聚合引发剂和任选地链转移剂的单体共聚，通过在常规温度下以本体、在乳液中，例如在水或液态烃中，或在溶液中聚合来制备。聚合可在聚合反应器中进行，所述聚合反应器通常配备有搅拌器、多个进料容器、回流冷凝器、加热和冷却器，并配备用于在N2气氛和超大气压下操作。自由基聚合在一种或多种有机溶剂的存在下和/或在水的存在下或以本体进行。目的是尽量减少溶剂的使用量。根据转化率和温度，聚合时间通常在6至48小时之间。聚合物的重均分子量Mw，通过凝胶渗透色谱法测定，优选地在300 000和2 000 000g/mol之间、优选在600 000和120000g/mol之间。
对于溶剂聚合，使用的溶剂优选地为饱和羧酸的酯(例如乙酸乙酯)、脂族烃(例如正己烷或正庚烷)、酮(例如丙酮或甲乙酮)、特殊沸点石油精(spirit)或这些溶剂的混合物。优选使用丙酮和异丙醇的溶剂混合物，异丙醇含量在1和10重量％之间。使用的聚合引发剂通常是典型的自由基形成化合物，例如过氧化物和偶氮化合物。也可使用引发剂混合物。在聚合反应中，还可使用硫醇作为链转移剂来降低分子量和降低多分散性。聚合反应中其他可能的链转移剂包括，例如，醇和醚。
在一种实施方式中，聚(甲基)丙烯酸酯通过所谓的“浆液法(syrup process)”获得。为此，在上游步骤中，单体组合物进行初步聚合以形成浆液。然后将该浆液和任选地可交联的(甲基)丙烯酸酯单体用于反应性胶粘剂的配制中，并在涂布步骤后用例如不活化阳离子引发剂的波长的光使其完全反应。该方法可用于获得具有增强的可模切性的胶带。
单体(i)优选地选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯，丙烯酸正戊酯、丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸正己酯、丙烯酸正庚基酯、丙烯酸酯正辛酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸硬脂酯、丙烯酸山嵛酯及其支化异构体，特别地丙烯酸2-乙基己酯；甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸异冰片酯。式(I)中的R2非常优选地为未取代的C1-C8烷基链、更特别地C1-C4烷基链。
单体(ii)优选地选自马来酸酐、衣康酸酐、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸4-羟基丁酯、丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苯基酯、甲基丙烯酸苯基酯、丙烯酸叔丁苯酯、甲基丙烯酸叔丁基苯酯、丙烯酸酯四氢糠基酯、苯乙烯、N-乙烯基邻苯二甲酰亚胺、甲基苯乙烯、3,4-二甲氧基苯乙烯和式(II)单体
CH2＝CH-C(O)OR3(II)，
其中R3为烷氧基烷基或苯氧基烷基基团。
单体(ii)更优选地选自丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-丁氧基乙酯和丙烯酸2-丁氧基乙酯；更特别地，单体(ii)选自丙烯酸苯氧基乙酯和甲基丙烯酸苯氧基乙酯。非常特别优选地，单体(ii)是丙烯酸苯氧基乙酯。
单体(iii)优选地选自甲基丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯、丙烯酸3,3-环氧环己基甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯和3-乙基-3-(甲基丙烯酰氧基)甲基氧杂环丁烷。特别优选地，单体(iii)在聚(甲基)丙烯酸酯的母单体组合物中以总计1至25摩尔％、更优选总计1.5至20摩尔％、更特别地总计2至15摩尔％存在。
优选地选择聚(甲基)丙烯酸酯的共聚单体(i)至(iii)，使得聚合物的玻璃化转变温度Tg低于使用温度，并且优选≤15℃。此外，优选地选择单体组合物中的分数，使得根据Fox方程(E1)(参见T.G.Fox，Bull.Am.Phys.Soc.1956，1123)，对于聚(甲基)丙烯酸酯获得这样值的Tg。
在该方程中，n表示使用的单体的序列号，Wn表示相应单体的质量分数n(重量％)，并且TG,n表示相应单体n的均聚物的相应的玻璃化转变温度，以K计。
反应性胶粘剂可包含一种或多种具有至少100 00g/mol的重均摩尔质量Mw的聚(甲基)丙烯酸酯。
优选地，两种反应性胶粘剂的至少一种，并且更优选地，彼此独立地，两种反应性胶粘剂各自包括至少一种选自聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、叔胺和冠醚的物质；更特别地，至少一种选自具有400至10000g/mol、例如至多5000g/mol、非常优选至多1000g/mol的如上所述确定的重均分子量的PEG的物质；和冠醚化合物18-冠-6。这些物质的作用是，在反应性粘胶粘剂开始固化后，仍有一段时间(称为开放时间)，在此期间，固化尚未发生，或者至少尚未达到显著的程度，并且因此它们可被称为“开放时间试剂”。如前所述，使用本文所述的开放时间试剂，特别是对于UV可固化的反应性胶粘剂，可实现至少一分钟、通常1至5分钟的开放时间，其中暗反应在25℃的温度下在24小时后结束。
出于本发明的目的，如果反应性胶带在24小时后的粘合强度为至少2MPa，则反应被称为“结束(的)”。
反应性胶粘剂原则上可包括一种或多种开放时间试剂。
在包括它们的情况下，上述开放时间试剂以0.1重量％至10重量％、更优选0.2重量％至5重量％、特别是0.3重量％至4重量％存在于反应性胶粘剂中，在各自的情况下基于反应性胶粘剂的总重量。
在本发明中，至少一种反应性胶粘剂是发泡的。发泡的材料是由三维的、气体填充的泡孔组成的结构体，所述泡孔由液体、半液体或固体泡孔支柱或粘度相对较高的泡孔支柱界定，并且以一定比例存在，使得发泡层的密度相对于基质材料(换言之，构成该材料的非气态材料的整体)的密度降低。
优选地，两种反应性胶粘剂彼此独立地发泡。
原则上，基质材料在反应性胶粘剂中的发泡可以任何期望的方式产生或已经以任何期望方式产生。
例如，反应性胶粘剂可通过引入或释放在其中的推进剂气体而发泡。在这种情况下，候选的推进剂气体的实例是CO2或N2，也可能以超临界流体的形式。
为了释放推进剂气体，可将随着气体释放而热分解的推进剂混合到反应性胶粘剂中，可替换地或另外地，实例为NaHCO3，柠檬酸、抗坏血酸、富马酸、葡萄糖酸或乳酸的游离酸或衍生物，或放热推进剂如偶氮二甲酰胺。
也可以考虑机械发泡(起泡)。
然而，优选地，至少一种，并且更优选地，彼此独立地，两种反应性胶粘剂是复合(syntactically)发泡的。这意味着泡沫泡孔没有被基质材料本身包围。相反，对于这种复合泡沫，基质材料包含中空球体，例如由陶瓷、聚合物或玻璃组成的中空球体，其通过膜将形成的空腔彼此分离并与基质材料分离。
特别优选地，至少一种并且更优选地，彼此独立地，两种反应性胶粘剂都包括多种(a multiplicity of，多个，大量)膨胀的微球。这意味着复合发泡至少部分地通过使用膨胀的微球来实现，其中反应性胶粘剂更特别地仅通过膨胀的微球已经复合地发泡。微球”理解为是指如下的中空微球体，其在其基础状态下是弹性的并因此可膨胀并且具有热塑性聚合物壳。这些球体通常填充有低沸点的液体或液化的气体。使用的壳材料特别地包括聚丙烯腈、PVDC、PVC或聚丙烯酸酯。惯常的低沸点的液体尤其是短链烷烃，例如异丁烷或异戊烷，其例如作为液化的气体在压力下被包封在聚合物壳中。
加热微球导致聚合物外壳软化。同时，内部的推进剂膨胀。微球在此经历基本上不可逆的在三维上的膨胀。当内压和外压平衡时，膨胀结束。由于聚合物壳得以保留，因而获得闭孔的复合发泡的泡沫。
未经历热活化且因此仍具有其原始膨胀的微球在本发明的上下文中被称为未膨胀的微球，并且根据本领域技术人员的理解，它们不被认为是膨胀的微球。
微球以多种实施方式可用，其特征可能主要在于其尺寸(在未膨胀状态下通常6至45μm直径d50)和其膨胀所需的起始温度(75至220℃)。市售可获得的微球的实例为来自Nouryn的DU产品(DU＝干燥未膨胀)或来自Matsumoto Yushi-Seiyaku Co.,Ltd的/>Microspheres。未膨胀的微球可作为例如具有约40质量％至45质量％的微球分数的水性分散体或作为在乙烯-乙酸乙烯酯中例如具有约65质量％的微球分数的聚合物结合的产品获得。然而，在本发明的上下文中，优选使用粉末形式的未膨胀微球，其中粉末优选基本上由未膨胀的微球组成。
本发明的反应性胶带的反应性胶粘剂原则上可通过将已经膨胀的微球添加到基质材料中来制造，或者通过首先将未膨胀的微球加入到基质材料并且随后通过热暴露将其转化为膨胀的微球来制造，其中后一种方法是明确优选。
由于微球的性质和形态与使用的膨胀温度以及环境压力和/或基质材料的可变形性之间的固有关系，本发明理解，膨胀的微球包括至少部分膨胀的微球。这意味着，相对于未膨胀的微球，微球已被处理至大于或等于相应的起始温度的温度至少足够长的时间，以产生体积膨胀，优选体积膨胀超过25％、更优选超过50％、非常优选超过100％、特别优选超过150％。这意味着膨胀的微球不一定需要经历完全膨胀。
本领域技术人员知道，选择用于使基质材料发泡的温度不仅取决于微球的性质，而且取决于所需的发泡率。由于连续发泡，相应的材料的绝对密度相继降低。对于特定的材料，在特定温度下通过用膨胀的微球发泡可实现的最低密度的状态被称为完全膨胀、完全发泡、100％膨胀或100％发泡。
虽然给出膨胀的微球的精确定义可能具有挑战性，但对于其性质由其生产所用的工艺关键性地决定的所有无定形材料来说，膨胀的微球和未膨胀的微球之间的区别在实践中，对技术人员来说，很高兴地(幸运地)与确定完全发泡一样简单，确定完全发泡在实践中可至少以在行业内可接受的误差容限可靠且容易地确定。
优选至少一种，并且更优选彼此独立地，两种反应性胶粘剂包括总计0.01重量％至2重量％的一种或多种发泡剂、更优选中空球体、更特别地微球。
因此，根据本发明的一种优选配置是如下的反应性胶带，其包括
-箔；
-第一外部反应性胶粘剂；和
-第二外部反应性胶粘剂；
并且其特征在于至少一种反应性胶粘剂包括
(i)总计18重量％至60重量％的至少一种环氧树脂，
(ii)总计0.05重量％至3重量％的至少一种光引发剂，
(iii)总计0.01重量％至2重量％的一种或多种发泡剂，和
(iv)总计超过60.0重量％、更特别地61.0重量％至71.0重量％的至少一种聚合物，基于反应性胶粘剂的总重量，并且
特征在于该反应性胶粘剂是发泡的。
在包含溶剂的反应性胶粘剂的情况下，微球优选在掺入、涂覆、干燥(溶剂蒸发)之后才膨胀。
因此，在本发明中，优选使用DU产品。
除了至此所述的组分之外，反应性胶粘剂彼此独立地可各自包括另外的助剂或佐剂，例如增粘剂树脂、流变改性剂、填料、粘附促进剂、多元醇、老化抑制剂、光稳定剂、染料、抗冲改性剂，苯氧基树脂，或这些的混合物。
原则上，增粘剂树脂可用于本发明，但反应性胶粘剂优选不含增粘剂树脂。然而，如果它们确实含有增粘剂树脂，则可使用室温固体树脂和液体树脂。为了确保高的老化稳定性和UV稳定性，优选具有至少90％、优选至少95％的氢化度的氢化的树脂。
优选的填料选自玻璃、特别是毛玻璃(ground glass)；滑石、硅酸盐、更特别地片状硅酸盐；和石英。本领域技术人员意识到，必须选择填料的量，使得在适当的情况下，固化所需的UV辐射仍然能够穿透胶粘剂至足够的深度。
用于反应性胶粘剂的进一步优选的添加剂如下：
·增塑剂，例如增塑剂油，或低分子量液体聚合物，例如低分子量聚丁烯，优选以0.2至5重量％的比例，基于反应性胶粘剂的总重量；
·主抗氧化剂，例如空间位阻酚，优选以0.2至1重量％的比例，基于反应性胶粘剂的总重量；
·辅抗氧化剂，例如亚磷酸酯(盐)或硫醚，优选以0.2至1重量％的比例，基于反应性胶粘剂的总重量；
·工艺稳定剂，例如C自由基清除剂，优选以0.2至1重量％的比例，基于反应性胶粘剂的总重量；
·加工助剂，优选以0.2至1重量％的比例，基于反应性胶粘剂的总重量。
相互独立地，反应性胶粘剂优选地以总计0.1至200重量份、更优选50至150重量份、更特别地10至100重量份任选地包含一种或多种佐剂，在各自的情况下基于100重量份的反应性胶粘剂的其它成分。
本发明的反应性胶带的反应性胶粘剂可从溶液和熔体(热熔工艺)两者制造和加工。将胶粘剂施加至本发明的反应性胶带的中心层、更特别地施加至箔，可通过直接涂覆或层压来实现。
在制造本发明的反应性胶带的反应性胶粘剂的典型方法中，将胶粘剂的所有成分溶解或分散在溶剂或溶剂混合物中，例如2-丁酮/丙酮。微球例如在丙酮或丁酮中成浆并通过搅拌引入到分散或溶解的胶粘剂中。
在优选的工艺步骤中，为了防止溶剂引起的对微球的损伤，将微球在溶剂中浆化，并且从这种浆化的时间到通过涂覆包含微球的反应性胶粘剂进行的施加，微球的工作寿命小于8h、更优选小于6h、更特别地小于4h。
为了通过搅拌引入组分并将其混合，原则上可使用已知的配合和搅拌单元，在这种情况下，应确保微球在混合过程中不会膨胀。反应性胶粘剂可使用现有技术的涂覆系统，例如使用刮刀，施加到剥离衬垫上。在下一步骤中，可在干燥通道或干燥炉中干燥施加的胶粘剂。在上述任何步骤中都不打算使微球膨胀。干燥发生后，反应性胶粘剂层可加衬有第二层PET衬垫并在适当的温度窗口(例如130℃至180℃)内在烘箱中发泡，并且可覆盖在两个衬垫之间或衬垫和载体之间，以产生特别光滑的表面。发泡可通过迅速冷却结束，例如冷却至室温(20-25℃)，从而达到所需的发泡程度。
可替代地，也可在无溶剂工艺中用一种或两种反应性胶粘剂涂覆箔。为此，可在挤出机中加热和熔化基础聚合物。额外的操作步骤例如与其他组分混合、过滤或脱气可在同一挤出机中或在下游的挤出机中进行。然后可使用辊式压延机将熔体涂覆到箔上。
在相关的实施方式中，用于引发反应性胶粘剂交联的合适的UV辐射源包括，例如，汞蒸气灯或相应的UV-LED源。反应性胶粘剂的UV交联优选通过波长范围为200至400nm的短暂紫外线照射实现，更特别地使用功率为80至200W/cm2的高压或中压汞灯。
本发明的另一主题是本发明的反应性胶带在生产电子、光学或精密机械设备，更特别是便携式电子、光学和精密机械设备中作为粘合剂的用途。
这种便携式设备特别地为：
照相机、数码照相机、摄像配件(如曝光表、闪光灯、光圈、照相机外壳、镜头等)、胶片照相机、摄影机；
微型计算机(移动计算机、手持计算机、手持计算器)、膝上型电脑、笔记本、上网本、超极本、平板电脑、手持设备、电子记事簿和管理器(所谓的“电子管理器”或“个人数字助手”，PDA，掌上电脑)、调制解调器；
计算机配件和用于电子设备的操作单元，如鼠标、绘图垫、绘图板、麦克风、扬声器、游戏操纵台、游戏杆、遥控器、远程控制器、触控板；
监视器、显示器、屏幕、触敏屏幕(传感器屏幕、触摸屏设备)、投影机；
电子书阅读设备(“电子书”)；
迷你电视、袖珍电视、用于播放电影的设备、视频播放器；
收音机(包括迷你收音机和袖珍收音机)、随身听、光碟随身听(Discmans)、音乐播放器(用于例如CD、DVD、蓝光、磁带、USB、MP3)；耳机；
无绳电话、手机、智能电话、对讲机(双向无线电)、免提电话、呼叫器(寻呼机、传呼机)；
移动除颤器、血糖仪、血压监测器、计步器、脉搏计；
手电筒、激光指示器；
移动检测器、光学放大器、双筒望远镜、夜视设备、GPS设备、导航设备、用于卫星通讯的便携式接口(界面)设备；
数据存储设备(USB棒、外置硬盘驱动器、记忆卡)；和
手表、电子表、怀表、链表和秒表。
本发明的反应性胶带更特别地在智能电话(手机)、平板电脑、笔记本电脑、相机、摄像机、键盘或触摸板的生产中用作粘合剂。
下面参照实验进一步阐明和描述本发明的优选的实施方式。
A.使用的原料
B.聚丙烯酸酯的制造
将常规用于自由基聚合的4L反应器装填95g 3,4-环氧环己基甲基丙烯酸甲酯(ECHMA)、510g丙烯酸丁酯(BA)、395g丙烯酸甲酯(MA)和785g丙酮/异丙醇(90:10)。在搅拌下使氮气通过装填物45分钟后，将反应器加热直至58℃并加入0.25g 2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)。随后将外部加热浴加热至63℃并在该外部温度下恒定地进行反应。在1小时的反应时间后，再加入0.75g 2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)。为了减少残余引发剂，在6.5小时后和8小时后加入0.12g过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯。7.5小时后，用120g丙酮进行稀释。在24小时的反应时间后终止反应，并将产物冷却至室温。获得的聚丙烯酸酯具有通过GPC测定的约650 000g/mol的数均分子量Mn。
C.压敏胶粘剂(PSA)/胶粘剂层的制造：
K1.1和K2.1:
PSA是根据下表1中的数量数字在实验室中制造的。首先在23℃下将各聚合物溶解在丁酮中。然后加入环氧树脂。随后，通过搅拌加入光引发剂。
为了制造胶粘剂层，即无载体的(压敏)胶带，使用实验室涂布机将各种胶粘剂从溶液施加到常规的衬垫(硅化聚酯箔)上，并干燥。胶粘剂层的尺寸约为21cm x 30cm，并且干燥后的胶粘剂层厚度为100±5μm(参见下表2，产品结构体V2)。在各自的情况下，首先在室温下干燥15分钟，然后在120℃下在实验室干燥柜中干燥15分钟。干燥的胶粘剂层各自在干燥后立即在开放侧上层压第二衬垫(较低剥离力的硅化聚酯箔)。
K1.2、K2.2和对比胶粘剂VK1:
PSA是在实验室中根据下表1中的数量数字(重量份数)制造的。首先在23℃下将各聚合物溶解在丁酮中。然后加入环氧树脂。随后，通过搅拌加入光引发剂。将溶液与未膨胀的Expansell DU 20微球混合，所述微球已预先用丙酮浆化。
为了制造胶粘剂层，即无载体的(压敏)胶带，使用实验室涂布机将各种胶粘剂从溶液施加到常规的衬垫(硅化聚酯箔)上，并干燥。胶粘剂层的尺寸约为21cm x 30cm，并且干燥后的胶粘剂厚度取决于产品结构体(参见下表2)且为40±5μm(产品结构体P1、P2和V3)或90±5μm(产品结构体V1)。在各自的情况下，首先在室温下干燥15分钟，然后在120℃下在实验室干燥柜中干燥15分钟。干燥的胶粘剂层各自在干燥后立即在开放侧上层压第二衬垫(较低剥离力的硅化聚酯箔)。
表1-PSA组成，所有数字均以重量份为单位：
D.胶带的制造：
产品结构体P1、P2和V3：
考虑到各产品结构体，如下表2中所示的那样，双面胶带由制造的胶粘剂层(并且尚未发泡)来制造。为制造胶带，在移除两个衬垫中的一个后，将制造的胶粘剂层在整个面积上施加至用三氯乙酸在两侧上蚀刻的12μmPET箔的顶部侧和底部侧。然后，在160℃下，将这些胶带在烘箱中在两个衬垫之间部分发泡20秒。冷却至室温(20℃)后，胶粘剂层的厚度为100μm(±5μm)。
产品结构体V1:
将如上所述制造的90μm厚的无载体(压敏)胶带(使用K2.2作为胶粘剂)在160℃下在烘箱中在两个衬垫之间部分发泡20秒。冷却至室温(20℃)后，胶粘剂层的厚度为100μm(±5μm)。
产品结构体V2:
对应于如上所述制造的100μm厚的无载体(压敏)胶带(使用K2.1作为胶粘剂)。
表2-双面胶带的产品结构体：
在制造的胶带中，测量了粘合强度和剥离粘附性，并评估了可切割性。结果记录在表2中。
本发明的产品结构体P1和P不仅是压敏胶粘性的，而且具有足够的内聚性，并且因此通过了可切割性测试。这被认为是压敏胶带是否可在随后的工业操作中模切的指标。尽管具有良好的可切割性，但本发明的产品结构体显示出超过150mJ/cm2的非常好的冲击性能。与此相反，产品结构体V3表明，根据本发明，胶粘剂组合物、载体箔和发泡的组合是重要的。在对比例VK1/V3中，使用来自WO 2017/174303A1的现有技术的反应性胶粘剂。尽管选择的具有载体箔和发泡的产品结构体是相同的，但不提供可切割性，可能是因为聚合物分数太低。相反，对于非本发明的产品结构体V1和V2，尽管使用了本发明的胶粘剂(K2.2和K2.1)，但得到的产品结构体同样是不可切割的。
E.测试方法：
除非另有说明，否则测量是在23℃±1℃和50±5％相对湿度的测试条件下进行的。
剥离粘附性：
按照ISO 29862(方法3)，以300mm/分钟的移除速度和180°的移除角度测定对钢的剥离粘附性。使用的增强箔是可从Coveme获得的具有36μm厚度的经蚀刻的PET箔。在23℃的温度下，通过4kg的辊压机将测试条粘合在这里。胶带在施用后立即移除。测量值(以N/cm计)作为三次单独测量的平均值获得。
冲击测试：
冲击测试提供关于胶粘剂产品在垂直于胶粘剂层的方向上的粘合强度的信息。提供了具有21mm的直径的圆形第一基底(1)(聚碳酸酯，Macrolon099，厚度3mm)、具有居中布置且直径为9mm的圆形开口(钻孔)的—例如具有40mm的边长的正方形的—第二基底(2)(聚碳酸酯、Macrolon 0.99，厚度3mm)、和用于研究的胶粘剂膜样品，该胶粘剂膜样品同样以21mm的直径的圆形制造(切割成一定尺寸或模切)。
由上述三个部件，通过将胶粘剂产品以自由表面精确匹配地粘合到基底(1)上来制造测试元件。然后移除临时保护箔(硅化的PET衬垫)，并用来自365nm UV-LED(AG)的至少1000mJ/cm2进行活化。该组装件在2分钟内通过胶粘剂产品的现在暴露的一侧同心地施加到基底2上，特别地使得基底2中的圆形切口精确地位于圆形第一基底1的中心上方(具有282mm2的最终粘合面积)，并且以至少10巴的压力压缩至少10s，以产生测试元件。
在已经压缩后，将试验元件在23℃/50％相对湿度下调节72小时。储存后，将粘合组装件夹在样品支架中，使组装件水平地对齐。将具有聚碳酸酯片(基底1)的测试元件向下插入样品支架中。随后将样品支架居中插入“杜邦冲击试验机(DuPont Impact Tester)”的预定支架中。插入冲击头，使得具有5mm的直径的圆形撞击几何体居中且齐平地靠在基底1的粘合侧上。将在两个导杆上引导的具有307g质量的重物从初始5cm的高度垂直下落(测量条件：23℃，50％相对湿度)。下落重物的高度以5cm的步阶增加，直到引入的冲击能量由于冲击载荷而破坏样品并且聚碳酸酯片(基底1)与基板(基底2)分离。为了能够比较不同样品的实验，能量如下计算：
杜邦冲击[mJ]＝(m(分切(SchIitten))[kg]*9.81[kg/m*s2]*h[m]/A(粘合面积)[cm2]
每个产品测试三个样品，并且将平均能量值作为冲击强度的特征数(index，指数)报告。
仪器：杜邦冲击试验机(来自Cometech,中国台湾，型号QC-641)
在粘合第二基底之前用UV光活化固化反应(剂量＞4500mJ/cm2，灯类型：UV Led365nm)。在活化后48小时进行测量。
可切割性：
从测试双面胶带(带衬垫)上切下尺寸为5cm x 5cm的试样。将切下的试样在一侧固定在标准商用胶带上，以防止滑动。使用切割器，将各个样品沿其长度完全切开以形成两个部分(A部分和B部分)。切割长度为5cm。切割后，将A部分和B部分的切割面留在原始位置3s，使得切割面彼此直接接触。随后，在A部分的位置不变的情况下，拉动B部分。测量了在A部分和B部分之间的切割面(“串接(stringing)”)处的胶粘剂的拉离(提取，Herausziehen)程度。测量的参数是行进的距离，即两个切割面未通过胶粘剂连接的距离。
评价标准如下：
O：胶粘剂的拉离程度小于5mm
X：胶粘剂的拉离程度大于5mm。
Claims (13)
1.反应性胶带，其包括
-箔；
-第一外部反应性胶粘剂；和
-第二外部反应性胶粘剂；
其特征在于至少一种反应性胶粘剂包括
(i)至少一种反应性组分、特别优选环氧树脂，
(ii)至少一种光引发剂，
(iii)一种或多种发泡剂、特别优选中空球体，和
(iv)总计超过60.0重量％的至少一种聚合物，基于反应性胶粘剂的总重量，并且
其特征在于该反应性胶粘剂是发泡的。
2.根据权利要求1所述的反应性胶带，其特征在于所述至少一种聚合物选自聚(甲基)丙烯酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯嵌段共聚物、聚氨酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯-乙酸乙烯酯、丁腈橡胶和聚酯。
3.根据权利要求2所述的反应性胶带，其特征在于所述至少一种聚合物选自聚(甲基)丙烯酸酯、聚乙酸乙烯酯和聚乙烯-乙酸乙烯酯。
4.根据前述权利要求中任一项所述的反应性胶带，其特征在于所述箔选自聚对苯二甲酸乙二醇酯箔(PET箔)、聚乙烯箔(PE箔)、聚丙烯箔(PP箔)和聚氨酯箔(PU箔)。
5.根据前述权利要求中任一项所述的反应性胶带，其特征在于所述箔是聚对苯二甲酸乙二醇酯箔(PET箔)。
6.根据前述权利要求中任一项所述的反应性胶带，其特征在于所述至少一种反应性胶粘剂包括
(i)总计18重量％至60重量％的至少一种环氧树脂，
(ii)至少一种光引发剂，
(iii)一种或多种发泡剂，和
(iv)总计超过60.0重量％的至少一种聚合物，基于反应性胶粘剂的总重量。
7.根据前述权利要求中任一项所述的反应性胶带，其特征在于两种反应性胶粘剂各自彼此独立地包括至少一种环氧树脂和UV引发剂。
8.根据前述权利要求中任一项所述的反应性胶带，其特征在于至少一种反应性胶粘剂包括至少一种脂环族环氧树脂。
9.根据前述权利要求中任一项所述的反应性胶带，其特征在于一种或两种反应性胶粘剂各自彼此独立地包括至少一种液体和至少一种固体环氧树脂，并且液体环氧树脂与固体环氧树脂的重量比为1:3至3:1。
10.根据前述权利要求中任一项所述的反应性胶带，其特征在于两种反应性胶粘剂各自彼此独立地包括至少一种聚(甲基)丙烯酸酯，并且所述聚(甲基)丙烯酸酯的母单体组合物包括一种或多种含有至少一个环醚基团的单体。
11.根据前述权利要求中任一项所述的反应性胶带，其特征在于一种或两种反应性胶粘剂彼此独立地是复合发泡的。
12.根据前述权利要求中任一项所述的反应性胶带，其特征在于一种或两种反应性胶粘剂彼此独立地包括多种膨胀的微球。
13.根据前述权利要求中任一项所述的反应性胶带在电子、光学或精密机械设备的生产中作为粘合剂的用途。
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