TWI842680B - 偏光膜之製造方法及偏光膜之製造裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題為提供一種偏光膜之製造方法，係可抑制從用於聚乙烯醇系樹脂膜的濕式處理的處理液析出之析出物對上述膜的附著，同時穩定地連續製造偏光膜。

本發明之解決手段為提供一種偏光膜之製造方法，係包括以下步驟：將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於收容染色處理液之染色處理槽之步驟；將浸漬於染色處理槽之步驟後的聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於收容交聯處理液之交聯處理槽之步驟；對由交聯處理槽內之交聯處理液抽出之至少一部分的交聯處理液賦予剪力，藉此獲得含粒子液，前述含粒子液係含有包含聚乙烯醇系樹脂的粒子者之步驟；及由含粒子液去除上述粒子之步驟。

Description

偏光膜之製造方法及偏光膜之製造裝置
本發明係關於例如可使用作為偏光板構成構件之偏光膜之製造方法、及偏光膜之製造裝置。
偏光膜以往係使用於經單軸延伸聚乙烯醇系樹脂膜吸附定向有如碘之二色性色素者。一般而言，偏光膜係藉由將聚乙烯醇系樹脂膜依序實施以二色性色素染色之染色處理、以交聯劑處理之交聯處理及膜乾燥處理，並在製造步驟之間，對聚乙烯醇系樹脂膜實施延伸處理而製造[例如日本特開2001-141926號公報(專利文獻1)]。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2001-141926號公報。
通常，在工業上是以包括濕式處理步驟的 方式來製造偏光膜，該濕式處理步驟係將長形的聚乙烯醇系樹脂膜沿著偏光膜製造裝置所具有膜搬運路徑連續地搬運，同時依序浸漬於位在該搬運路徑上之上述用以進行染色處理之染色處理槽、及用以進行交聯處理之交聯處理槽。
若依上述方法而連續地製造偏光膜，則聚乙烯醇系樹脂會漸漸溶出至浸漬聚乙烯醇系樹脂膜之處理液中。該已溶出之聚乙烯醇系樹脂會因為一些因素而由處理液析出，若產生析出，則析出物會附著於濕式處理中的聚乙烯醇系樹脂膜甚至是偏光膜表面，而會對偏光膜的外觀、品質造成不良影響。
又，若溶出至處理液中的聚乙烯醇系樹脂濃度漸漸提高，則還會有含聚乙烯醇系樹脂之固體析出在被浸漬於該處理液後再由該處理液拉出的聚乙烯醇系樹脂膜的表面之情形。如此之析出物也會對偏光膜的外觀、品質造成不良影響。
本發明之目的為提供一種可以抑制上述析出物附著於膜，同時穩定地連續製造偏光膜之方法及裝置。
本發明提供以下所示偏光膜之製造方法及製造裝置。
[1]一種偏光膜之製造方法，係包括以下步驟：將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於收容染色處理液之染色處 理槽之步驟；將浸漬於染色處理槽之步驟後的聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於收容交聯處理液之交聯處理槽之步驟；對由前述交聯處理槽內之交聯處理液抽出之至少一部分的交聯處理液賦予剪力，藉此獲得含粒子液，前述含粒子液係含有包含聚乙烯醇系樹脂的粒子者之步驟；及由含粒子液去除前述粒子之步驟。
[2]如[1]所記載之製造方法，其中，前述獲得含粒子液之步驟係包括：調控前述含粒子液中之前述粒子之含量或前述粒子之粒徑分佈之步驟。
[3]如[2]所記載之製造方法，其中，前述調控步驟係包括：將前述至少一部分的交聯處理液進行冷卻之步驟。
[4]如[3]所記載之製造方法，其在冷卻後或於冷卻同時對前述至少一部分的交聯處理液賦予剪力。
[5]如[1]至[4]中任一項所記載之製造方法，其中更包括：使經去除前述粒子之液體的至少一部分回到前述交聯處理槽之步驟。
[6]一種偏光膜之製造裝置，係包含：染色處理槽，係用以浸漬聚乙烯醇系樹脂膜之槽，且用以收容染色處理液；交聯處理槽，係用以浸漬經染色處理槽浸漬後之聚乙烯醇系樹脂膜之槽，且用以收容交聯處理液；剪力賦予部，係用以對由前述交聯處理槽內之交聯處理液抽出之至少一部分的交聯處理液賦予剪力，藉此獲得 含粒子液，且前述含粒子液係含有包含聚乙烯醇系樹脂的粒子；及粒子去除部，係用以由含粒子液去除前述粒子。
[7]如[6]所記載之製造裝置，其中更包含冷卻部，前述冷卻部係用以將前述至少一部分的交聯處理液進行冷卻。
[8]如[6]或[7]所記載之製造裝置，其中更包含循環通道，前述循環通道係用以使經去除前述粒子之液體的至少一部分回到前述交聯處理槽。
本發明提供一種可抑制含有聚乙烯醇系樹脂之析出物對膜之附著，同時穩定地連續製造偏光膜之方法及裝置。
1a、1b、1c、1d、1e、1f、1g、1h、1i、1j、1k、1l‧‧‧導輥
2a、2b、2c、2d、2e、2f‧‧‧夾輥
10‧‧‧聚乙烯醇系樹脂膜(PVA系樹脂膜)
11‧‧‧捲出輥
13‧‧‧膨潤處理槽
15‧‧‧染色處理槽
17‧‧‧交聯處理槽
19‧‧‧洗淨處理槽
21‧‧‧乾燥爐
25‧‧‧偏光膜
27‧‧‧捲繞輥
28、29‧‧‧連接通道
30‧‧‧冷卻部
40‧‧‧剪力賦予部
41‧‧‧連接通道
50‧‧‧粒子去除部
51‧‧‧循環通道
第1圖係表示偏光膜製造裝置及使用該偏光膜製造裝置的偏光膜之製造方法的一例之示意圖。
第2圖係表示實驗例1的結果之圖。
第3圖係表示實驗例2的結果之圖。
以下係表示實施形態，並說明偏光膜之製造方法及偏光膜之製造裝置。
本發明係關於用以由聚乙烯醇系樹脂膜(以下亦稱為「PVA系樹脂膜」)製造偏光膜之製造方法及製造 裝置。偏光膜係對PVA系樹脂膜實施包括浸漬於處理槽之處理(濕式處理)、乾燥處理等一連串的處理而製造。
本發明之偏光膜，係於經延伸的PVA系樹脂膜吸附定向二色性色素者。
第1圖表示本發明之偏光膜製造裝置的一例。第1圖所示之偏光膜製造裝置，係用以從原料膜之長形PVA系樹脂膜10連續地製造長形偏光膜25之裝置。第1圖中，箭頭表示膜的搬運方向或是液體的流動方向。
使用第1圖所示之製造裝置製造偏光膜25時，係將PVA系樹脂膜10由捲出輥11連續地捲出，並依序浸漬於膨潤處理槽13、染色處理槽15、交聯處理槽17及洗淨處理槽19，最後藉由通過乾燥爐21而進行乾燥處理，而得到偏光膜25。作為長形物製造之偏光膜25可依序捲繞於捲繞輥27，或可不予以捲繞而供於偏光板製作步驟，該偏光板製作步驟係在偏光膜25之單面或兩面接著保護膜等熱塑性樹脂膜。
偏光膜製造裝置通常具有：包含膨潤處理槽13、染色處理槽15、交聯處理槽17及洗淨處理槽19等之濕式處理部(使用處理槽進行濕式處理之區域，該處理槽係收容浸漬膜之處理液者)；及如乾燥爐21之乾燥處理部(對濕式處理後的膜實施乾燥處理之區域)。
第1圖所示偏光膜製造裝置係具有PVA系樹脂膜10搬運路徑，該路徑係包含濕式處理部及乾燥處理部。藉由沿著該搬運路徑搬運PVA系樹脂膜10，實施包括濕式處 理及乾燥處理之一連串的處理，而得到偏光膜25。
就沿著搬運路徑被搬運之PVA系樹脂膜10之搬運速度而言，通常為1至50m/分鐘，以生產效率之觀點來看，較佳為5m/分鐘以上。
如第1圖所示，上述搬運路徑係由複數道輥所構築，而該複數道輥係以通過濕式處理部及乾燥處理部之方式支撐並引導移動中的膜(PVA系樹脂膜10及偏光膜25)。複數道輥係包含支撐膜的單面之活輥(free roll)之導輥、及/或一對輥(通常包含驅動輥)，該一對輥例如為由兩面夾住膜或夾住並進行按壓之夾輥。第1圖所示之例子中，偏光膜製造裝置係含有：導輥1a至11及夾輥2a至2f。規定搬運路徑之複數道輥可包含屬於一種驅動輥之吸輥(suction roll)。通常來說，該等輥皆會接觸搬運路徑內之膜的一表面或兩表面(主面)並支撐該膜。該等輥可配置於各處理槽及乾燥機構(乾燥爐)之前後、處理槽及乾燥機構(乾燥爐)內等適當的位置。
驅動輥係所謂可對與其所接觸的膜賦予用以搬運膜之驅動力的輥，可為直接或間接地連接於馬達等輥驅動源之輥等。活輥是指擔任支撐移動的膜之角色，且可因應膜的搬運而自由地旋轉的輥。
本發明之偏光膜之製造方法包括以下步驟：將PVA系樹脂膜浸漬於收容染色處理液之染色處理槽，且該染色處理液含有二色性色素之步驟(染色處理步驟 S101)；將染色處理步驟S101後之PVA系樹脂膜浸漬於收容交聯處理液之交聯處理槽，且該交聯處理液含有交聯劑之步驟(交聯處理步驟S102)；對由交聯處理槽內之交聯處理液抽出之至少一部分的交聯處理液賦予剪力，藉此獲得含粒子液，前述含粒子液係含有包含聚乙烯醇系樹脂的粒子者之步驟(粒子生成步驟S201)；及由含粒子液去除上述粒子之步驟(粒子去除步驟S202)。
所得之偏光膜25係經延伸處理(通常為單軸延伸處理)者。因此，偏光膜之製造裝置可含有PVA系樹脂膜10之延伸機構(濕式延伸機構)，又，偏光膜之製造方法可含有PVA系樹脂膜10之延伸處理步驟(濕式延伸處理步驟)。
(1)PVA系樹脂膜
被導入濕式處理部(供於濕式處理步驟)之PVA系樹脂膜10係由聚乙烯醇系樹脂(以下亦稱為「PVA系樹脂」)所構成的膜。PVA系樹脂是指含有50重量%以上的源自於乙烯醇之構成單元之樹脂。PVA系樹脂可使用聚乙酸乙烯酯系樹脂經皂化而成者。聚乙酸乙烯酯系樹脂除了屬於乙酸乙烯酯均聚物之聚乙酸乙烯酯以外，可舉示：乙酸乙烯酯與能夠和乙酸乙烯酯共聚合之其他單體的共聚物。
就能夠和乙酸乙烯酯共聚合之其他單體而言，可舉例 如：不飽和羧酸類、烯烴類、乙烯基醚類、不飽和磺酸類及具有銨基之(甲基)丙烯醯胺類等。
又，「(甲基)丙烯酸」表示選自由丙烯酸及甲基丙烯酸所成群組之至少1種。其他附有「(甲基)」之用語亦同理。
PVA系樹脂之皂化度可為80.0至100.0莫耳%之範圍，較佳為90.0至100.0莫耳%之範圍，更佳為94.0至100.0莫耳%之範圍，又更佳為98.0至100.0莫耳%之範圍。皂化度若未達80.0莫耳%，則所得之偏光膜25及含有該偏光膜之偏光板的耐水性及耐濕熱性會降低。
皂化度係以單元比(莫耳%)表示屬於PVA系樹脂原料之聚乙酸乙烯酯系樹脂中所含之乙酸基(乙醯氧基：-OCOCH3)藉由皂化步驟轉變為羥基之比例。由下式定義：皂化度(莫耳%)=100×(羥基數)/(羥基數+乙酸基數)。
皂化度可根據JIS K 6726(1994)而求得。
PVA系樹脂之平均聚合度較佳為100至10000，更佳為1500至8000，又更佳為2000至5000。聚乙烯醇系樹脂之平均聚合度亦可根據JIS K 6726(1994)來求得。平均聚合度未達100時，難以獲得具有較佳的偏光性能之偏光膜25，若超過10000，則對溶媒之溶解性惡化，而會變得難以形成(製膜)PVA系樹脂膜10。
PVA系樹脂膜10之一例為將上述PVA系樹脂製膜所成之未延伸膜。製膜方法並無特別限定，可採用如熔融擠出法、溶劑澆鑄法之公知的方法。
PVA系樹脂膜10之另一例為將上述未延伸膜延伸所成之延伸膜。該延伸通常為單軸延伸，較佳為縱向單軸延伸。縱向延伸是指往膜之機械流動方向(MD)，亦即往膜之長方向的延伸。
當被導入至濕式處理部(供於濕式處理步驟)之PVA系樹脂膜10為延伸膜時，該延伸較佳為乾式延伸。乾式延伸是指在空氣中進行延伸，通常為縱向單軸延伸。
乾式延伸可舉出：熱輥延伸，係使膜通過表面經加熱之熱輥及與該熱輥轉速相異之導輥(或者亦可為熱輥)之間，利用熱輥在加熱下進行縱向延伸；輥間延伸，係通過設置在隔有距離的2個夾輥之間的加熱機構(烘箱等)，同時藉由這2個夾輥間的轉速差進行縱向延伸；拉幅機延伸；壓縮延伸等。
延伸溫度(熱輥之表面溫度或烘箱內溫度等)例如為80至150℃，較佳為100至135℃。
上述延伸之延伸倍率會因在後述濕式處理步驟中是否實施濕式延伸及該濕式延伸之延伸倍率而有所不同，但通常為1.1至8倍，較佳為2.5至5倍。
PVA系樹脂膜10可含有塑化劑等添加劑。塑化劑之較佳例子為多元醇，其具體例可舉出：乙二醇、甘油、丙二醇、二乙二醇、二甘油、三乙二醇、三酸甘油酯、四乙二醇、三羥甲基丙烷、聚乙二醇等。PVA系樹脂膜10可含有1種或2種以上之塑化劑。
相對於構成PVA系樹脂膜10之PVA系樹脂100重量 份，塑化劑之含量通常為5至20重量份，較佳為7至15重量份。
被導入至濕式處理部(供於濕式處理步驟)之PVA系樹脂膜10之厚度會因PVA系樹脂膜10是否為延伸膜而有所不同，但通常為10至150μm，以所得偏光膜25之薄膜化的觀點來看，較佳為100μm以下，更佳為65μm以下，又更佳為50μm以下，特佳為35μm以下(例如30μm以下，進一步為20μm以下)。
(2)濕式處理部及濕式處理步驟
濕式處理部係配置於PVA系樹脂膜10之搬運路徑上的區域，係含有處理槽，該處理槽係收容浸漬PVA系樹脂膜10之處理液。在該濕式處理部中係實施濕式處理步驟，該步驟係搬運PVA系樹脂膜10並同時將PVA系樹脂膜10浸漬於處理液。
就濕式處理部而言，上述處理槽通常含有染色處理槽15及交聯處理槽17，較佳為進一步含有膨潤處理槽13及洗淨處理槽19。該等處理槽通常為從搬運路徑的上游側開始而依膨潤處理槽13、染色處理槽15、交聯處理槽17及洗淨處理槽19之順序配置(參照第1圖)。
第1圖為表示分別設置有1個膨潤處理槽13、染色處理槽15、交聯處理槽17及洗淨處理槽19之例，亦可視需要而設置2個以上的染色處理槽15，也可設置2個以上的交聯處理槽17。膨潤處理槽13及洗淨處理槽19亦同樣地可分別設置2個以上。
(2-1)膨潤處理槽及膨潤處理步驟
膨潤處理係因應PVA系樹脂膜10之異物去除、塑化劑去除、賦予易染色性及膜的可塑化等目的而能夠視需要實施之處理。
參照第1圖，膨潤處理步驟可藉由以下方式實施：將PVA系樹脂膜10藉由捲出輥11而連續地捲出，同時沿著膜搬運路徑進行搬運，將PVA系樹脂膜10於收容膨潤處理液之膨潤處理槽13浸漬既定時間，接著拉出。
收容於膨潤處理槽13之處理液(膨潤處理液)例如可為水(純水等)，此外亦可為添加有醇類等水溶性有機溶媒之水溶液。又，膨潤處理液可含有硼酸、氯化物、無機酸、無機鹽等。
膨潤處理液之溫度通常為10至70℃，較佳為15至50℃，更佳為15至35℃。PVA系樹脂膜10之浸漬時間(在膨潤處理液中的滯留時間)通常為10至600秒，較佳為15至300秒。
膨潤處理中，亦可對PVA系樹脂膜10實施濕式延伸處理(通常為單軸延伸處理)。此時之延伸倍率通常為1.2至3倍，較佳為1.3至2.5倍。參照第1圖，例如可以是利用夾輥2a與夾輥2b的轉速差而在膨潤處理槽13中實施單軸延伸處理。
第1圖所示之例子中，由膨潤處理槽13拉出的膜係依序通過導輥1c、夾輥2b而導入至染色處理槽15。
(2-2)染色處理槽及染色處理步驟S101
染色處理係以使二色性色素吸附、定向於PVA系樹脂膜10等為目的而實施。
參照第1圖，染色處理步驟S101可藉由以下方式實施：沿著膜搬運路徑進行搬運，將PVA系樹脂膜10於染色處理槽15浸漬既定時間，接著拉出。染色處理槽15係用以將PVA系樹脂膜10浸漬於其所收容之染色處理液的槽。浸漬於染色處理液之PVA系樹脂膜10較佳為膨潤處理步驟(浸漬於膨潤處理槽13)後的膜。
收容於染色處理槽15之染色處理液係含有二色性色素之液體(通常為水溶液)。二色性色素可為碘或二色性有機染料，較佳為碘。二色性色素可僅單獨使用1種，亦可併用2種以上。
二色性色素使用碘時，可使用於上述染色處理液中含有碘及碘化鉀之水溶液。可使用碘化鋅等其他碘化物來取代碘化鉀，也可以併用碘化鉀與其他碘化物。又，可共存有碘化物以外之化合物，例如硼酸、氯化鋅、氯化鈷等。添加硼酸時，就含有碘之點而言係與後述交聯處理液有所區別。例如若是水溶液為相對於水100重量份含有碘約0.003重量份以上者，則可視為染色處理液。染色處理液中之碘的含量，在每100重量份水中通常為0.003至1重量份。染色處理液中之碘化鉀等碘化物的含量，在每100重量份水中通常為0.1至20重量份。
染色處理液之溫度通常為10至45℃，較佳為10至40℃，更佳為20至35℃。PVA系樹脂膜10之浸 漬時間(在染色處理液中的滯留時間)通常為20至600秒，較佳為30至300秒。
如上所述，偏光膜製造裝置可含有2個以上之染色處理槽15。此種情形下，各染色處理液之組成及溫度可為相同或相異。
為了提高二色性色素之染色性，供於染色處理之PVA系樹脂膜10較佳為至少實施某種程度的延伸處理(通常為單軸延伸處理)。亦可於染色處理同時實施延伸處理，以取代染色處理前之延伸處理，或者可以除了染色處理前之延伸處理，更於染色處理同時實施延伸處理。到染色處理為止之累積延伸倍率(到染色處理為止無延伸步驟時，則為染色處理中的延伸倍率)通常為1.6至4.5倍，較佳為1.8至4倍。參照第1圖，例如可以利用夾輥2b與夾輥2c的轉速差，而在染色處理槽15中實施單軸延伸處理。
第1圖所示之例中，由染色處理槽15拉出的膜係依序通過導輥1f、夾輥2c並導入至交聯處理槽17。
(2-3)交聯處理槽及交聯處理步驟S102
交聯處理係以交聯所致之耐水化或調整色相等為目的而實施。
參照第1圖，交聯處理可藉由以下方式實施：沿著膜搬運路徑進行搬運，將染色處理步驟S101(浸漬於染色處理槽15)後之PVA系樹脂膜10於於交聯處理槽17浸漬既定時間，接著拉出。交聯處理槽17係用以使PVA系樹脂 膜10浸漬於其所收容之交聯處理液的槽。
交聯處理槽17所收容之交聯處理液係含有交聯劑之液體(通常為水溶液)。將染色處理步驟S101後之PVA系樹脂膜10浸漬於該交聯處理液，藉此進行交聯處理。
交聯處理液所含有之交聯劑可舉例如：硼酸、乙二醛、戊二醛等，較佳為硼酸。亦可併用2種以上的交聯劑。
交聯處理液中，交聯劑之含量以大致而言，在每100重量份水中通常為0.1至15重量份，較佳為1至12重量份。
二色性色素為碘時，交聯處理液較佳為除了含有交聯劑還含有碘化物。
碘化物可列舉碘化鉀及碘化鋅等。
交聯處理液中，碘化物的含量以大致而言，在每100重量份水中通常為0.1至20重量份，較佳為5至15重量份。
交聯處理液可含有碘化物以外之化合物。該化合物可舉例如：氯化鋅、氯化鈷、氯化鋯、硫代硫酸鈉、亞硫酸鉀及硫酸鈉等。
交聯處理液之溫度以大致而言，通常為20至85℃，較佳為30至70℃。PVA系樹脂膜10之浸漬時間(在交聯處理液中的滯留時間)以大致而言，通常為10至600秒，較佳為20至300秒。
如上所述，偏光膜製造裝置可含有2個以 上的交聯處理槽17。此種情形下，各交聯處理液之組成及溫度可為相同或相異。交聯處理液可因應浸漬PVA系樹脂膜10之目的而具有交聯劑及碘化物等之濃度或溫度。亦可分別以複數個步驟來進行用以使交聯而致耐水化之交聯處理及用以調整色相之交聯處理。
可以是在進行交聯處理的同時實施延伸處理(通常為單軸延伸處理)。參照第1圖，例如可以利用夾輥2c與夾輥2d的轉速差而在交聯處理槽17中實施單軸延伸處理。
第1圖所示例子中，由交聯處理槽17拉出的膜係依序通過導輥1i、夾輥2d而導入至洗淨處理槽19。
(2-4)洗淨處理槽及洗淨處理步驟
偏光膜之製造方法可進一步包括交聯處理步驟S102後之洗淨處理步驟，因此，偏光膜製造裝置可進一步含有配置於交聯處理槽17的下游側之洗淨處理槽19。洗淨處理係以將附著於交聯處理步驟S102後之PVA系樹脂膜10之多餘藥劑去除等為目的而實施。
參照第1圖，洗淨處理可藉由以下方式實施：沿著膜搬運路徑進行搬運，將交聯處理步驟S102(浸漬於交聯處理槽17)後之PVA系樹脂膜10於洗淨處理槽19中浸漬既定時間，接著拉出。或者，洗淨處理可為對交聯處理步驟S102後的PVA系樹脂膜10將洗淨液例如以淋洗而進行噴霧之處理，也可為將於洗淨處理槽19之浸漬及洗淨液之噴霧予以組合。第1圖中，表示將PVA系樹脂膜10浸漬於 洗淨處理槽19而實施洗淨處理的情形之例子。
收容於洗淨處理槽19之洗淨處理液或噴霧之洗淨液例如可為水(純水等)，此外亦可為添加有醇類等水溶性有機溶媒之水溶液。洗淨處理液及洗淨液之溫度例如為2至40℃。
於進行洗淨處理時亦可同時實施延伸處理(通常為單軸延伸處理)。參照第1圖，例如可利用夾輥2d與夾輥2e的轉速差而在洗淨處理槽19中實施單軸延伸處理。
(2-5)延伸機構及延伸處理步驟
在濕式處理步驟中亦可對PVA系樹脂膜10實施濕式延伸。濕式延伸通常為單軸延伸，係可在進行膨潤處理、染色處理、交聯處理、洗淨處理中之任一種處理同時進行延伸，或者可以是在選自該等處理之2種以上的處理中進行延伸。
濕式延伸較佳為在交聯處理步驟S102進行、或在交聯處理步驟S102之前的1個或2個以上之階段進行。如上所述，為了提高二色性色素之染色性並獲得具有良好偏光特性之偏光膜25，供於染色處理步驟S101之PVA系樹脂膜10以至少實施某種程度之延伸處理為更佳。
以所得偏光膜25之偏光特性之觀點來看，濕式延伸之延伸倍率較佳為以偏光膜25之最終累積延伸倍率(供於濕式處理之PVA系樹脂膜10為延伸膜時，亦包括該延伸之累積延伸倍率)成為3至8倍之方式進行調整。
實施濕式延伸處理步驟時，偏光膜製造裝置含有PVA系樹脂膜10之濕式延伸機構。濕式延伸機構較佳為進行輥間延伸之延伸機構。若以在交聯處理步驟S102中以濕式進行輥間延伸之情形為例，則進行輥間延伸之延伸機構係配置於交聯處理槽17前後之2個夾輥2c、2d。在其他濕式處理中進行延伸之情形，同樣可以是以分開配置之2個夾輥作為濕式延伸機構。
(3)乾燥處理部及乾燥處理步驟
乾燥處理部係配置於PVA系樹脂膜10搬運路徑上且於濕式處理部的下游側，係用以使濕式處理步驟後之PVA系樹脂膜10乾燥之區域。將濕式處理步驟後之PVA系樹脂膜10繼續進行搬送，同時將該膜導入於乾燥處理部，藉此可實施乾燥處理，而可得到偏光膜25(參照第1圖)。
乾燥處理部係含有膜的乾燥機構(加熱機構)。乾燥機構之一較佳例為乾燥爐。乾燥爐較佳為可調控爐內溫度者。乾燥爐例如為可藉由供給熱風等而提高爐內溫度之熱風烘箱。又，就藉由乾燥機構之乾燥處理而言，可為使濕式處理步驟後之PVA系樹脂膜10密著於具有凸曲面之1個或2個以上的加熱體之處理、和使用加熱器加熱該膜之處理。
上述加熱體可舉出：於內部具備熱源(例如溫水等熱介質或紅外線加熱器)且可提高表面溫度之輥(例如兼具熱輥之導輥)。上述加熱器可舉出：紅外線加熱器、鹵素加熱器及平板加熱器等。第1圖中係表示將濕式處理 步驟後之PVA系樹脂膜10導入至乾燥爐21內而進行乾燥處理之例。
乾燥處理之溫度(例如乾燥爐21之爐內溫度、熱輥之表面溫度等)通常為30至100℃，較佳為50至90℃。
偏光膜25係於經延伸(通常為單軸延伸)之PVA系樹脂膜吸附定向有二色性色素者。偏光膜25之厚度通常為2至40μm。以含有偏光膜25的偏光板之薄膜化之觀點來看，偏光膜25之厚度較佳為20μm以下，更佳為15μm以下，又更佳為10μm以下。
考慮到與光度校正偏光度Py之平衡，所得之偏光膜25之光度校正單體穿透率Ty較佳為40至47%，更佳為41至45%。光度校正偏光度Py較佳為99.9%以上，更佳為99.95%以上。
Ty及Py可係使用附有積分球之吸光光度計，對於所得之穿透率、偏光度藉由JIS Z 8701之2度視野(C光源)進行光度校正而測定。
所得之偏光膜25可依序捲繞於捲繞輥27而成為捲筒形態，也可不予以捲繞而直接供於偏光板製作步驟[在偏光膜25之單面或兩面積層熱塑性樹脂膜(保護膜等)之步驟]。
(4)包含聚乙烯醇系樹脂的粒子之生成及去除
本發明之偏光膜之製造方法係包括以下步驟： 對於由交聯處理槽17內之交聯處理液抽出之至少一部分的交聯處理液賦予剪力，藉此獲得含粒子液，前述含粒子液係含有包含聚乙烯醇系樹脂的粒子者之步驟(粒子生成步驟S201)；及由含粒子液去除上述粒子之步驟(粒子去除步驟S202)。
因此，本發明之偏光膜製造裝置包含：剪力賦予部，係用以對於由交聯處理槽17內之交聯處理液抽出之至少一部分的交聯處理液賦予剪力，藉此獲得含粒子液，前述含粒子液係含有包含聚乙烯醇系樹脂的粒子；及粒子去除部，係用以由含粒子液去除前述粒子。
第1圖係表示在交聯處理槽17附設有剪力賦予部及粒子去除部之偏光膜製造裝置、以及使用該製造裝置製造的偏光膜之製造方法的一例之示意圖。
第1圖所示之偏光膜製造裝置係包含：冷卻部30，係連接於交聯處理槽17，用以將由交聯處理槽17內之交聯處理液所抽出之至少一部分的交聯處理液進行冷卻；剪力賦予部40，係連接於冷卻部30，用以對冷卻後之上述至少一部分的交聯處理液賦予剪力，藉此獲得上述含粒子液；及粒子去除部50，係連接於剪力賦予部40，用以由含粒子液去除上述粒子。
交聯處理槽17與冷卻部30係藉由連接通道(連接線路)28而連接，冷卻部30與剪力賦予部40係藉由連接通 道(連接線路)29而連接，剪力賦予部40與粒子去除部50係藉由連接通道(連接線路)41而連接。
又，就由交聯處理槽17抽出之交聯處理液中的聚乙烯醇系樹脂之濃度而言，例如以重量基準計可為5ppm至5000ppm左右。
使用第1圖所示之偏光膜製造裝置的偏光膜之製造方法中，係首先通過連接通道(連接線路)28而由交聯處理槽17抽出至少一部分的交聯處理液，並將所抽出的交聯處理液在冷卻部30進行冷卻(冷卻步驟)。藉由冷卻而由交聯處理液析出一部分之上述粒子。冷卻後之交聯處理液的溫度係例如為0至60℃，較佳為10至40℃。
冷卻部30可使用公知的機構，例如可為：可導入冷媒之套管、具有熱交換器等冷卻機構之室(或槽)和連接通道(冷卻線路、冷卻配管)等。因為可將所導入之交聯處理液連續地進行冷卻，並將經連續冷卻後之交聯處理液導出，故冷卻部30係以具有冷卻機構之連接通道(冷卻線路、冷卻配管)為較佳。
又，冷卻部30係位於任意部位，且依交聯處理槽17內之交聯處理液的溫度等，並非一定要設置冷卻部30。
使用第1圖所示之偏光膜製造裝置的偏光膜之製造方法中，冷卻後之交聯處理液係被導入至剪力賦予部40並賦予剪力，藉此生成含有聚乙烯醇系樹脂之上述粒子(粒子生成步驟S201)。所析出的粒子除了含有聚乙烯醇系樹脂以外，可進一步含有交聯處理液所含之交聯劑和 碘化物等。
剪力賦予部40例如可為具有剪力賦予機構之室(或槽)和連接通道(線路、配管)等。因為可對於導入至剪力賦予部40之交聯處理液連續地賦予剪力並連續地導出上述含粒子液，故剪力賦予部40係以具有剪力賦予機構之連接通道(線路、配管)為較佳。
剪力賦予機構可舉例如：攪拌翼；例如藉由一般均質機所具有之旋轉構件等帶入液體等方法而使液體產生對流之對流產生機構；突出於液體所通過的空間之突起部、擾流板(擋板)等衝撃賦予機構；高頻產生機構；超音波產生機構；及該等的2者以上之組合等。
對交聯處理液賦予之剪力，較佳為40至350Pa，更佳為50至260Pa。藉由對交聯處理液賦予之剪力若為該範圍，有效率地使粒子(包含聚乙烯醇系樹脂的粒子)析出，而且在後述粒子去除步驟S202中的固液分離時會容易分離且容易調控粒徑。在藉由如攪拌翼之構件的旋轉而對液體賦予剪力時，能對交聯處理液賦予之剪力可藉由下式計算出。
剪力[Pa]=交聯處理液黏度[mPa‧s]×攪拌翼旋轉數[rpm]×0.001×60。
又，上述式中，交聯處理液之黏度在液溫10至40℃中，通常為0.65至1.20mPa‧s。
第1圖所示之偏光膜製造裝置中，係在冷卻部30後配置剪力賦予部40，但剪力賦予部40亦可含有 冷卻部30。藉此，可在粒子生成步驟S201中對交聯處理液於進行冷卻同時賦予剪力。
粒子生成步驟S201較佳為包括調控所得之含粒子液中的上述粒子含量或上述粒子的粒徑分佈之步驟(調控步驟)。藉由調控上述粒子含量或上述粒子的粒徑分佈，能夠提高上述粒子之去除效率和後述粒子去除步驟S202之操作性。
調控步驟一例係上述冷卻步驟(交聯處理液之溫度調控步驟)。藉由在冷卻後或在進行冷卻同時對交聯處理液賦予剪力，能夠增加粒子析出量。
調控步驟之另一例可舉出：剪力施加時間調控步驟、剪力大小調控步驟、通過剪力賦予部40之交聯處理液的流速之調控步驟等。藉由適當地調整被施加剪力之交聯處理液的溫度、剪力施加時間、剪力大小、通過剪力賦予部40之交聯處理液的流速等，可調整含粒子液中之粒子含量(粒子之析出量)和粒子之粒徑分佈(粒子之粒徑)。
在粒子生成步驟S201獲得含粒子液之後，係去除由含粒子液所析出之粒子(粒子去除步驟S202)。藉由該步驟，可得到經去除所析出的粒子之液體(經去除粒子之交聯處理液)。
偏光膜製造裝置係含有粒子去除部50，該粒子去除部50係用以由含粒子液去除上述粒子者。
可在實施粒子去除步驟S202之前且在粒子生成步驟 S201之後，可設置將含粒子液冷卻之步驟，此時，偏光膜製造裝置係在剪力賦予部40與粒子去除部50之間進一步具備用以冷卻含粒子液之冷卻部。
粒子去除部50可舉出過濾器等公知的固液分離裝置。
偏光膜之製造方法係進一步包括使經去除粒子之交聯處理液的至少一部分回到交聯處理槽17之步驟，藉此可將交聯處理槽17內之交聯處理液中聚乙烯醇系樹脂之濃度降低或維持於不會在交聯處理槽17內析出的程度之低濃度，故可抑制在交聯處理槽17內析出之析出物附著於濕式處理中之PVA系樹脂膜甚至是偏光膜的表面之不良。
偏光膜之製造方法進一步包括使經去除粒子之交聯處理液的至少一部分回到交聯處理槽17之步驟時，偏光膜製造裝置係進一步含有循環通道51，該循環通道51係用以使經去除粒子之交聯處理液的至少一部分回到交聯處理槽17者。循環通道51係連接粒子去除部50與交聯處理槽17之連接通道。
就「由交聯處理槽17抽出至少一部分的交聯處理液，對所抽出的交聯處理液實施處理，並使藉由該處理所得之液體的至少一部分回到交聯處理槽17」之操作而言，可使用泵等進行。
為了調整交聯處理槽17內之交聯處理液的量，可在與經去除粒子之交聯處理液的至少一部分回到交 聯處理槽17同時、或在與該經去除粒子之交聯處理液的至少一部分回到交聯處理槽17之步驟不同的時機，於交聯處理槽17補充新鮮的交聯處理液。
偏光膜製造裝置具備2槽以上的交聯處理槽17時，剪力賦予部40及粒子去除部50(以及視需要而設置之冷卻部)可係設置於1個交聯處理槽17，也可係設置於2個以上或全部的交聯處理槽17。較佳係剪力賦予部40及粒子去除部50(以及視需要而設置之冷卻部)至少設置於在交聯處理槽中容易產生聚乙烯醇系樹脂析出之交聯處理槽17。如此之交聯處理槽17可舉例如：交聯處理液溫度相較於其他交聯處理槽為相對較高之交聯處理槽。
(5)實驗例1：使用均質分散器之粒子生成
使用第1圖所示之偏光膜製造裝置，由長形聚乙烯醇膜連續製造偏光膜25。所使用之聚乙烯醇膜為將厚度30μm之聚乙烯醇膜以乾式進行單軸延伸至4.1倍者，構成膜之聚乙烯醇之皂化度為99.9莫耳%以上，平均聚合度為2400。
將聚乙烯醇膜10由捲出輥11捲出同時施加張力，而在保持緊繃之狀態下連續地搬運，在收容40℃純水之膨潤處理槽13以滯留時間60秒予以浸漬，使聚乙烯醇膜10膨潤(膨潤處理步驟)。由膨潤處理槽13拉出膜，將該膜在收容碘/碘化鉀/水以重量比為0.1/6/100之30℃染色處理液之染色處理槽15以滯留時間60秒予以浸漬，同時於其間進行單軸延伸(浴中的輥間延伸)(染色處理步驟)。 由染色處理槽15拉出膜，將該膜在收容碘化鉀/硼酸/水以重量比為15/5.5/100之68℃收容交聯處理液之交聯處理槽17以滯留時間130秒予以浸漬，同時於其間進行單軸延伸(浴中的輥間延伸)(交聯處理步驟)。由交聯處理槽17拉出膜，將該膜於收容20℃純水之洗淨處理槽19以滯留時間3秒予以浸漬而進行洗淨(洗淨處理步驟)。以乾式單軸延伸前之聚乙烯醇膜為基準之累積延伸倍率為4.5倍。
由已實施上述偏光膜之連續製造後的交聯處理槽17取樣交聯處理液，進行下述粒子析出實驗。所取樣的交聯處理液中的聚乙烯醇濃度在以GPC(膠體滲透層析法)法測定時，以重量基準計為約1500ppm。
將所取樣的交聯處理液放入PRIMIX公司製之均質分散器[均質分散器2.5型(槳式)，容量800mL]，以下述條件對交聯處理液賦予剪力，而得到含粒子液，該含粒子液係含有包含聚乙烯醇之固體粒子。
溫度：14℃、29℃、39℃之3種條件。
攪拌翼之旋轉數：1000rpm、5000rpm之2種條件。
均質分散器之處理時間：10分鐘。
第2圖表示所得之固體粒子之粒徑分佈的測定結果。橫軸表示所生成的固體粒子之粒徑，縱軸(檢測數)係對應固體粒子之數目。第2圖所示之固體粒子之粒徑分佈係對所得之含粒子液使用液中粒子計數器(RION公司製之「光遮蔽式粒子檢測器(KS-42D)」)進行測定之結果(第3圖所示之固體粒子之粒徑分佈亦同)。
(6)實驗例2：使用均質機之粒子生成
為了對交聯處理液賦予剪力，係使用PRIMIX公司製之均質機[均質機2.5型(筒型)，容量800mL]來取代均質分散器，並以下述條件對交聯處理液賦予剪力，除此之外，以與實驗例1相同的方式而得到含粒子液，該含粒子液係含有包含聚乙烯醇的固體粒子。
第3圖表示所得之固體粒子之粒徑分佈的測定結果。
溫度：14℃、29℃、39℃之3種條件。
均質機所具有之內刃的旋轉數：1000rpm、5000rpm之2種條件。
均質分散器之處理時間：10秒、1分鐘、10分鐘之種3條件。
1a、1b、1c、1d、1e、1f、1g、1h、1i、1j、1k、1l‧‧‧導輥
2a、2b、2c、2d、2e、2f‧‧‧夾輥
10‧‧‧聚乙烯醇系樹脂膜 (PVA系樹脂膜)
11‧‧‧捲出輥
13‧‧‧膨潤處理槽
15‧‧‧染色處理槽
17‧‧‧交聯處理槽
19‧‧‧洗淨處理槽
21‧‧‧乾燥爐
25‧‧‧偏光膜
27‧‧‧捲繞輥
28、29‧‧‧連接通道
30‧‧‧冷卻部
40‧‧‧剪力賦予部
41‧‧‧連接通道
50‧‧‧粒子去除部
51‧‧‧循環通道

Claims (4)

  1. 一種偏光膜之製造方法，係包括以下步驟：將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於收容染色處理液之染色處理槽之步驟；將浸漬於染色處理槽之步驟後的聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於收容交聯處理液之交聯處理槽之步驟；對由前述交聯處理槽內之交聯處理液抽出之至少一部分的交聯處理液賦予40至350Pa的剪力，藉此獲得含粒子液，前述含粒子液係含有包含聚乙烯醇系樹脂的粒子者之步驟；及由含粒子液去除前述粒子之步驟；前述獲得含粒子液之步驟係包括：藉由調整被施加剪力之交聯處理液的溫度、剪力施加時間、剪力大小、通過剪力賦予部之交聯處理液的流速，而調控前述含粒子液中之前述粒子之含量或前述粒子之粒徑分佈之步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之製造方法，其中，前述調控步驟係包括：將前述至少一部分的交聯處理液進行冷卻之步驟。
  3. 如申請專利範圍第2項所記載之製造方法，其在冷卻後或於冷卻同時對前述至少一部分的交聯處理液賦予剪力。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所記載之製造方法，其中更包括： 使經去除前述粒子之液體的至少一部分回到前述交聯處理槽之步驟。
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期刊 吳容銘 「水淨化的魔術師」 科學發展 500 期 國家實驗研究院 2014 年 8 月 24-28;專書 洪銘佑 「混凝程序中加藥組合及攪拌強度對顆粒去穩定之影響-模廠試驗」 2013;網路文獻 林正祥 「污水處理物化單元設計概要及常見缺失與解決對策」 94 年 7月 28 日;網路文獻 「自來水處理流程」 *
網路文獻 「自來水處理流程」

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