JPH08333418A

JPH08333418A - 重合体の回収方法

Info

Publication number: JPH08333418A
Application number: JP7164644A
Authority: JP
Inventors: Nobuo Kawahashi; 信夫川橋; Shinobu Fukumura; 忍福村; Wataru Kakuno; 渉加来野; Tetsuo Iwazawa; 哲夫岩沢; Takao Morikawa; 隆夫森川; Kazuki Iwai; 一樹岩井
Original assignee: Japan Synthetic Rubber Co Ltd
Current assignee: JSR Corp
Priority date: 1995-06-07
Filing date: 1995-06-07
Publication date: 1996-12-17
Also published as: KR970001381A

Abstract

(57)【要約】【目的】粗粒が少なく、カサ比重、耐ブロッキング
性、フリーフロー性で表わされる粉体特性に優れた重合
体粉体を効率よく得る重合体の回収方法の提供を目的と
する。【構成】重合体ラテックスを凝固して重合体粉体を回
収するにあたり、少なくとも一部分の凝固スラリーにせ
ん断速度が１００〜１０，０００ｓｅｃ^-1のせん断力を
加えることを特徴とする重合体ラテックスを回収する方
法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、乳化重合などで得られ
る重合体ラテックスから重合体を回収する方法に関し、
さらに詳しくは粗粒が少なく、粉体特性に優れた重合体
の回収方法に関する。

【従来の技術】一般に乳化重合で製造された重合体ラテ
ックスから粉末状重合体を回収するには、該重合体ラテ
ックスに凝固剤を添加し、重合体ラテックスを凝固させ
ることが必要である。かかる重合体ラテックスを凝固さ
せる最も一般的な方法として、該重合体ラテックスと凝
固剤とを連続的に凝固槽に供給して、凝析、凝集を行な
う方法が知られている。その方法としては、例えば凝固
剤を溶かした水溶液に重合体ラテックスを投入し、重合
体分を凝固、回収したり、または重合体ラテックスに凝
固剤を溶解した溶液を投入して重合体を凝固、回収する
方法が行なわれている。しかしながら、従来の凝固方法
によって回収された重合体粉体は、粒子径のそろったも
のが得られにくく粗粒子が相当量含まれ、また粒子の形
状が不安定であるため下記のような問題を生じる。（１）粉体中の粗粒子が多いと全体として粒子径分布が
広くなり、分離、乾燥工程で各装置内で目詰まりの原因
となり、そのため生産性の低下などを引き起こす原因と
なる。（２）粉体中の粗粒子が多いと、特にカサ比重が低くそ
のため単位重量あたりの体積が大きくなり貯蔵面積を多
く必要とする問題点および自動粉体計量ができないなど
の問題点がある。（３）粉体中の粗粒子が多いと、配合、形成時の混ざり
が悪く成形品にブツが生じる原因となる。上記（１）、（２）、（３）の問題解決方法としては、
例えば特公平１−５１４８３号公報においては凝固剤の
添加を２段階以上の工程で行ない、第２段工程の液の温
度を第１段工程よりも高くし、粒子径分布を狭くするこ
とで改良する方法や特公平３−６５３７５号公報におい
ては特定の細管を用いたラテックス凝固用ノズルを使用
し、ここから重合体ラテックスを凝固液中に吐出して凝
固させることを特徴とする重合体ラテックスの凝固方法
が提案されている。しかしながら、これらの方法では微
粒子抑制の効果はあるが種々の組成の重合体ラテックス
の粗粒子抑制にはあまり効果がなく不十分であった。

【発明が解決しようとする課題】本発明は前記の従来技
術を背景になされたもので、粗粒が少なく、粉体特性に
優れた重合体を回収する重合体の回収方法の提供を目的
とする。

【０００２】

【課題を解決するための手段】本発明者らは前記目的を
達成するために鋭意研究を重ねた結果、重合体ラテック
スを凝固して重合体粉体を製造するにあたり、少なくと
も一部分の凝固スラリーに強せん断力を加えることによ
り粗粒が少なく粉体特性に優れた重合体粉体が容易に得
られることを見い出した。本発明はこのような知見に基
づいて完成したものである。すなわち本発明は、重合体
ラテックスを凝固して重合体を回収するにあたり、少な
くとも一部分の凝固スラリーにせん断速度が１００〜１
０，０００ｓｅｃ^-1のせん断力を加えることを特徴とす
る重合体の回収方法を提供するものである。以下、本発
明を詳細に説明する。本発明においては少なくとも一部
分の凝固スラリーに強せん断力を加えることにより本発
明の目的が達成される。つまり凝固スラリーのせん断速
度Ｓを１００〜１０，０００ｓｅｃ^-1の範囲にすること
が必要である。このせん断速度Ｓは次式により求めるこ
とができる。ある流路においてせん断力を加える手段
（例えばスラリーポンプインペラーの先端）の線速度Ｖ
１（ｍ／Ｓ）。せん断力を加える手段と相対時して流路
を形成する手段（例えばスラリーポンプケーシング内
壁。この時は線速＝０）の線速度Ｖ２（ｍ／Ｓ）、およ
び流路の幅をＤ（ｍ）としたときＳ＝｜Ｖ１−Ｖ２｜／Ｄ凝固スラリーに加圧流体を添加することで、せん断力を
加える場合は、加圧流体の線速度をＶ１、凝固スラリー
の線速度をＶ２として上式により求めることができる。
せん断速度が１００ｓｅｃ^-1未満では、粗大粒子の破壊
が十分でなく、該凝固粒子により配管などが詰まりやす
くなると共に粉体のカサ比重が低くなり優れた粉体特性
を持つものが得られにくくなる。一方、せん断速度が１
０，０００ｓｅｃ^-1を超えると、微粉が発生し、分離回
収、乾燥時に微粒子粉体の流出または飛散を生じ作業環
境の悪化を起こし、取扱い上問題があると共に粉体のブ
ロッキングを起こし良好な粉体特性が得られにくい。な
お、せん断速度の好ましい範囲は１５０〜８，０００ｓ
ｅｃ^-1、より好ましくは２００〜７，０００ｓｅｃ^-1、
さらに好ましい範囲は２５０〜６，５００ｓｅｃ^-1特に
好ましい範囲は３００〜６，０００ｓｅｃ^-1である。

【０００３】凝固スラリーにせん断力を加える方法とし
ては、凝固槽内の凝固スラリーを槽外に取り出しスラリ
ーポンプ、湿式破砕機、ホモミキサー、パイプラインミ
キサーなどを通過させて、凝固槽リサイクルする方法が
ある。また、スラリーポンプなどを通過した後、リサイ
クルせずにそのまま凝固槽外へ取り出す方法でもよい。
スラリーポンプとしては、渦巻ポンプ、杉浦式ポンプ、
ＤＩＳＣＦＬＯＷポンプなどが使用できる。また、凝固
槽内にホモミキサー、高回転撹拌翼（例えばタービン
翼）などのせん断力を加える手段を設置してもよい。ま
た、凝固スラリーの流れに加圧流体を添加して、凝固ス
ラリーにせん断力を加える方法も使用できる。凝固スラ
リーにせん断力を加える方法のなかで好ましい方法は、
凝固槽内の凝固スラリーを槽外に取り出しスラリーポン
プを通過させたのち、凝固槽へリサイクルする方法であ
る。さらにスラリーポンプとしてセミオープンタイプあ
るいはオープンタイプの渦巻ポンプを使用したときに本
発明の効果が一段と発揮される。凝固スラリーにせん断
力を加える方法として、スラリーポンプ、湿式破砕機、
ホモミキサー、パイプラインミキサーなどを使用する場
合、それらのインペラー回転数をコントロールすること
で、粗大粒子の破壊の程度をコントロールすることがで
きる。また、せん断力が加えられる時間は延べ時間で
０．５〜６０秒の範囲にすることが好ましい。せん断力
が加えられる時間が０．５秒未満では、本特許の効果が
十分得られにくい。一方、６０秒を超えると微粉が生成
し、かつせん断力を加える装置が大きくなり経済的でな
くなる。なお、せん断力が加えられる時間のさらに好ま
しい範囲は１秒から３０秒、特に好ましい範囲は１．５
〜２０秒である。

【０００４】本発明の方法が適用される重合体ラテック
スとしては、通常乳化重合によって作られる重合体ラテ
ックスが挙げられる。例えば、スチレン−ブタジエンゴ
ム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（Ｎ
ＢＲ）、アクリルゴムなどのゴム状重合体やアクリル樹
脂、ポリスチレン、スチレン−メチルメタクリレート
（ＭＳ樹脂）、スチレン−アクリロニトリル（ＡＳ樹
脂）共重合体などの硬質樹脂状重合体、またＡＢＳ樹
脂、エチレン−プロピレン系変性スチレン−アクリロニ
トリル樹脂（ＡＥＳ樹脂）、メチルメタクリレート−ブ
タジエン−スチレン系樹脂（ＭＢＳ樹脂）、ハイインパ
クトポリスチレン樹脂（ＨＩＰＳ樹脂）、アクリルゴム
系変性スチレン−アクリロニトリル樹脂（ＡＡＳ樹脂）
などのグラフト共重合体などの樹脂状重合体などが挙げ
られる。中でもグラフト共重合体が好適に用いられる。
グラフト共重合体はエチレン−プロピレン（ＥＰ）、ポ
リブタジエン（ＢＲ）、ＳＢＲ、イソプレンゴム、クロ
ロプレンゴム、アクリルゴムなどの（ａ）ゴム状重合体
ラテックスの存在下に（ｂ）ビニル単量体をグラフト重
合して得られる。（ａ）ゴム状重合体としてのガラス転移点が−１００〜
５℃の天然または合成ゴム重合体が好適で、さらには−
１００〜−１０℃のガラス転移点を持つものに対して最
終的に得られた重合体粉体のブロッキング性を改良で
き、粗粒子が少なく特に有効である。中でもＳＢＲ、ア
クリルゴム、ＢＲをゴム状重合体に使用するグラフト共
重合体に最適である。（ｂ）ビニル単量体としては、（イ）スチレン、α−メ
チルスチレンなどの芳香族ビニル化合物、（ロ）メチル
メタクリレート、エチルメタクリレートなどのメタクリ
ル酸アルキルエステルおよびこれらに対応するアクリル
酸アルキルエステル、（ハ）アクリロニトリル、メタク
リロニトリルなどのビニルシアン化合物、（ニ）塩化ビ
ニル、臭化ビニルなどのハロゲン化ビニル、（ハ）ＩＶ
−フェニルマレイミド、シクロヘキシンマレイミドなど
のマレイミドなどが挙げられる。これらの単量体は１種
のみを用いても２種以上組み合わせて用いてもよい。ま
た、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリ
レートなどの架橋性単量体、あるいはメタクリル酸、ア
クリル酸などのエチレン性不飽和カルボン酸などを組み
合わせて使用してもよい。（ａ）ゴム状重合体としては
２０〜８０重量％、（ｂ）ビニル単量体としては２０〜
８０重量％からなるグラフト共重合体が好適に使用さ
れ、さらには（ａ）ゴム状重合体５０〜８０重量％のグ
ラフト体に最適であり、特には５５〜８０重量％のグラ
フト体に好ましい。また、（ａ）ゴム状重合体が２０重
量未満であると微粉が多くなり、その結果粒径分布が広
くなり、ブロッキング性が劣る傾向となる。一般にゴム
状重合体成分が多くなると重合体粉体のブロッキング性
が悪化し、回収される重合体粉体の粗粒が多くなるが本
発明の回収方法により改善される。重合体ラテックスの
固形分濃度は、好ましくは５〜６０重量％、さらに好ま
しくは１０〜５０重量％、特に好ましくは１５〜４０重
量％である。また、重合体ラテックスの平均粒子径は、
好ましくは０．０５〜５μｍ、さらに好ましくは０．０
７〜２μｍ、特に好ましくは０．１〜１μｍである。ま
た、本発明に用いられる凝固剤としては通常、ラテック
スの凝固に用いられているものが使用できる。例えば塩
酸および硫酸などの無機酸、酢酸および蟻酸などの有機
酸またはこれらの酸の金属塩である。上記の金属塩とし
ては、例えば塩化カルシウム、塩化アルミニウム、硫酸
アルミニウム、硫酸マグネシウムなどが挙げられる。ま
た、凝固助剤としてポリエチレンオキサイド、ポリビニ
ルアルコール、アミン類、アミド類の水溶性高分子化合
物を用いてもよい。

【０００５】本発明の重合体ラテックスの凝固方法のプ
ロセスとしては特に制限するものではなく、一般的に行
なわれている方法で行なうことができる。すなわち、本
発明の凝固方法としては、重合体ラテックスや凝固剤を
連続的および／または逐次的に供給し、連続的および／
または逐次的に凝固スラリーを排出する連続方式、ある
いは重合体ラテックスや凝固剤を供給した後に一定時間
撹拌放置し、その後、凝固スラリーを排出するバッチ方
式で行なうことができる。本願発明の凝固スラリーを得
る好ましい凝固方法としては特公平１−５１４８３号公
報記載の方法で、詳しくは凝固剤類の添加を２段階以上
の工程で行ない、第１段工程では凝固剤および／または
凝固助剤を添加し、第２段以降の工程では凝固剤、また
は凝固剤と凝固助剤を添加し、かつ第１段工程よりも液
の温度を高くすることにより凝固スラリーを得る方法で
ある。この方法で得た凝固スラリーを本願発明に使用す
ることで、微粉が少なく重合体粉体の粒子径分布がシャ
ープで、かつ粗粒が少なく、非常に優れたブロッキング
性、カサ比重の高い良好な粉体特性が得られ、他樹脂と
の混和性良好でブツが出にくい。さらに好ましくは、前
記凝固方法で第１段工程において、凝固剤および／また
は凝固助剤を添加した後の液のｐＨが３〜７である方法
であり、特に好ましくは第１段工程において、凝固剤お
よび／または凝固助剤を添加した後の液が、重合体ラテ
ックスの５０％以上が凝固し、かつ凝固が完結してない
不完全凝固状態である凝固方法で得られた凝固スラリー
である。これらにより非常に優れた粉体特性を持つ重合
体粉体が得られる。詳細には第１凝固槽のスラリーは、
集合体ラテックスの安定性が一部破壊され、凝固が完結
されていない不完全凝固状態が好ましく、そのためには
スラリーのｐＨは３〜７の範囲が適当であり、さらに好
ましくは３〜６である。上記不完全凝固状態としてはラ
テックスの５０％以上が凝固し、かつ凝固が完結してな
い状態が好ましく、スラリーを東洋濾紙Ｎｏ．１３１
（ＪＩＳＰ３８０１の第３種）でろ過した場合、ろ紙
上に５０％以上のポリマーが残り、かつろ紙が白濁して
いる状態が適当である。一方、スラリーの温度は、第２
以降の凝固槽のスラリー温度より低い温度であり、好ま
しくは該スラリー温度より１０℃低い温度以下が適当で
ある。上記第１凝固槽のスラリーのｐＨが３未満である
と、得られる樹脂粉体の粒子形状が不定形となりやす
く、一方、ｐＨが７を超えると微粒子を生じやすくな
る。また第１凝固槽のスラリー温度が第２以降の凝固槽
のスラリー温度を超えると、粒径分布の広い粉体を生じ
やすくなり、本願発明で最終的に得られた重合体粉体の
粗粒が多くなる傾向となる。

【０００６】第２以降の凝固槽では、スラリーの凝固を
完結させる必要があり、そのためには使用する凝固剤が
有機酸、無機酸などの酸性凝固剤を主体とするときは、
第２以降の凝固槽のスラリーのｐＨが１〜３の範囲であ
ることが好ましく、一方、無機酸塩、有機酸塩を主体に
するとき、または凝固助剤を併用する時は、スラリーの
ｐＨが２〜７の範囲になるように、凝固の完結状態を観
察しながら、適宜、該凝固剤および凝固助剤の使用量を
決めることが望ましい。凝固槽のスラリー温度は通常、
０〜１００℃、好ましくは室温〜１００℃である。第２
以降の凝固槽のスラリー温度は、重合体ラテックスの種
類によりその適温が変わるので、粉体の特性および凝固
状態を観察しながらその温度を決めることができる。温
度が高すぎると、粉体粒子が凝集しすぎ粗大粒子が生成
し、また低すぎると粉体粒子が微粒子となり、また凝固
が完結しないので好ましくない。凝固槽のスラリー濃度
は、好ましくは３〜５０重量％、さらに好ましくは５〜
４０重量％、特に好ましくは６〜３０重量％である。

【０００７】本発明で使用される凝固槽としては、特に
限定されるものでなく、例えば密閉式タンク、開放タン
クあるいは横型および縦型の押し出し流れタイプの凝固
機を使うことができる。そして、この凝固スラリーを得
るときの混合撹拌に用いられる撹拌翼の形状は特に制限
されるものではなく、パドル翼、タービン翼、プロペラ
翼、ゲート翼、リボン翼など一般的に用いられる翼が使
用できる。本発明は凝固スラリー中の上記凝固重合体粒
子を分離し、必要に応じて水洗、乾燥し、乾燥重合体粉
体とすることができる。凝固粒子の分離方法としては水
平ベルトフィルター、遠心脱水機、縦型プレッシャーフ
ィルターなどにて脱水することができる。乾燥方法とし
ては、流動層乾燥法、フラシュ乾燥法など一般的に用い
られる方法が適用できる。重合体紛体の平均粒子径は、
好ましくは８０〜４００μｍ、さらに好ましくは１００
〜３００μｍ、特に好ましくは１２０〜２５０μｍであ
る。本発明で得られた重合体粉体は粗粒が少ないだけで
なく、その粒子径分布がシャープであり、微粉も少なく
優れた粒体特性を示す。全重合体粉体に対し粗粒すなわ
ち６００μｍ以上の粒子は５％以下であり、また前記の
ような２段以上の工程で凝固する方法と組み合わせるこ
とにより、６００μｍ以上の粒子は３％以下となる。以
上これらの重合体粉体はカサ比重が高く、ブロッキング
性に優れた特徴を示し、この重合体粉体を他樹脂と混合
し、最終的に成形体、シート、フィルムにした時のブツ
発生が極めて少ないものを得ることができる。

【０００８】

【実施例】以下に実施例により本発明の方法を具体的に
説明するが、これら本発明の範囲を限定するものではな
い。実施例中の部および％はそれぞれの重量部および重
量％である。また実施例中のブロッキング性、粒子径分
布測定などは下記の方法によった。（１）ブロッキング性評価重合体粉体２５ｇを直径４ｃｍの円筒型金型に入れ荷重
２５ｋｇ、３０分かける。次いでブロッキングした粉体
のかたまりを２８メッシュの振動篩で２００秒振とう
し、下記の式でブロッキング崩壊性を算出した。ブロッキング崩壊率（％）＝｛振動篩を通過した量
（ｇ）／２５ｇ｝×１００数値が高い程、耐ブロッキング性が良好。（２）粒径分布測定方法条件振とう機：ロータップ式篩振とう機振とう時間：２０分篩：標準篩（ＪＩＳ−２８８０１）試料：５０ｍｇ各篩上の残存量Ａ（％）を求める。各篩上の残存量（％）＝｛Ａ／全試料｝×１００Ａ：振とう終了後の各篩上の残存量この試験により粉体を構成している粒子の大きさの分布
状態を知ることができる。（３）安息角測定法昭和エンジニヤリング株式会社製の安息角測定器ＡＮ−
１型を使用し、測定法は該ＡＮ−１型の測定方法に従っ
て行なった。（４）カサ比重ＪＩＳＫ−６７２１に準拠して求めた。（５）フリーフロー性ＪＩＳＫ−６７２１記載の円錐型ホッパーに重合体粉
体を満杯に入れたのち、該ホッパーの下部口を開いて、
粉体が該ホッパーから落ちきるまでの秒数を測定した。
秒数の小さいほど、粉体の流れが良好である。

【０００９】実施例１重合体ラテックスとして結合スチレン２５％のスチレン
−ブタジエンゴム状重合体（ガラス転移温度−７４℃）
６０重量％にスチレン２３重量％およびメチルメタクリ
レート１７重量％をグラフト共重合させた平均粒子径
０．１４μｍ、固形分濃度３０％のＭＢＳ樹脂のラテッ
クスを用いた。撹拌機を装備した第１凝固槽にＭＢＳ樹
脂ラテックスおよび硫酸を別々のポンプを用いて連続的
に供給してｐＨ４．２のスラリーを生成させた。なお、
硫酸の供給量はスラリーのｐＨが４．２になるよう調整
した。この時、第１凝固槽にリサイクルラインを取付
け、凝固槽内の凝固スラリーを槽外に取出し、せん断速
度５００ｓｅｃ^-1となるせん断力が得られるスラリーポ
ンプを通過させたのち、凝固槽へリサイクルさせた。リ
サイクルを行ない、スラリーにせん断力を加える延べ時
間を３．６秒となるよう繰り返した。次いでこの凝固ス
ラリーを第２凝固槽に導き、さらに第２凝固槽へ硫酸を
連続的に供給し、スラリーのｐＨを２．５に制御した。
各凝固槽の温度は第１凝固槽は３５℃、第２凝固槽は８
５℃に保持した。次に、第２凝固槽のスラリーから重合
体分を遠心分離機を用いて分離し、さらに水洗、脱水、
乾燥して重合体粉体を得た。この方法を表１、表２にま
とめた。得られた重合体粉体の物性を表４に示した。実施例２〜８実施例１の方法において使用する重合体ラテックス、凝
固剤、凝固槽の数、各凝固槽中のスラリーのｐＨ、スラ
リーにせん断力を与える条件と部位、各凝固槽の温度な
どを変えた以外は基本的に実施例１と同様な方法で実施
し、それらの方法を表１、表２にまとめた。得られた結
果は表４にまとめた。

【００１０】比較例１重合体ラテックスとしてポリブタジエンラテックス８５
重量％（固形分として）の存在下にアクリロニトリル５
重量％、スチレン１０重量％をグラフトさせたグラフト
共重合体のラテックス（固形分濃度３４％、平均粒子径
０．２５μｍ）を用い、第１凝固槽のみで温度９０℃に
て凝固剤ＣａＣｌ₂で凝固させ、ただちに遠心分離機に
そのスラリーを移送し、分離後さらに水洗、脱水、乾燥
して重合体粉体を得た。この時スラリーを移送するポン
プは通常のギアポンプでせん断速度３０ｓｅｃ^-1、スラ
リーにせん断力を加える延べ時間は０．１秒であった。
この方法を表３にまとめた。得られた重合体粉体の物性
を表４にまとめた。比較例２〜５使用する重合体ラテックス、スラリーにせん断力を与え
る条件、凝固方法などを変えた以外は基本的に比較例１
と同様な方法で実施した。これらの方法を表３にまとめ
た。また得られた結果を表４にまとめた。

【００１１】

【表１】

【００１２】

【表２】

【００１３】

【表３】

【００１４】

【表４】

【００１５】表１、２から明らかなように本発明の凝固
スラリーに強せん断力を与える方法（実施例１〜８）に
より、重合体粉体に粗粒が少なく、カサ比重が高く、フ
リーフロー性、耐ブロッキング性に優れた重合体粉体を
得ることができる。これに対し比較例１〜５は、強せん
断力をかけない通常の方法であり、通常の凝固工程で使
用する撹拌機ポンプなどではせん断速度１００〜１０，
０００ｓｅｃ^-1が得られないため、重合体粉体は粗粒が
多く、カサ比重、フリーフロー性、耐ブロッキング性が
劣ることがわかる。また実施例１〜８でわかるように重
合体ラテックスとしてゴム状重合体量２０〜８０重量％
（固形分として）の存在下にビニル単量体８０〜２０重
量％をグラフトしたグラフト共重合体ラテックスを使用
する系で、特に優れた効果を発揮することがわかる。さ
らに実施例１〜７でわかるように本発明に用いられる凝
固スラリーを得る方法として凝固剤類の添加を２段階以
上の工程で行ない、第１段工程では凝固剤および／また
は凝固助剤を添加し、第２段以降の工程では凝固剤、ま
たは凝固剤と凝固助剤を添加し、かつ第１段工程よりも
液の温度を高くする凝固方法を用いて得た凝固スラリー
を使用することでさらに一層優れた粉体特性を持つ重合
体粉体が得られた。

【００１６】

【発明の効果】従来、重合体ラテックスを凝固させる最
も一般的な方法としては、重合体ラテックスと凝固剤と
を連続的に凝固槽に供給して、凝析、凝集を行なう方法
が知られている。しかし、これらの方法では、粗大粒子
が多く、粉体特性が劣るという問題が生じている。本発
明によると重合体ラテックスを凝固して重合体粉体を製
造するにあたり、少なくとも一部分の凝固スラリーにせ
ん断速度が１００〜１０，０００ｓｅｃ^-1のせん断力を
加える回収方法により粗粒が少なく、かつカサ比重が高
く、耐ブロッキング性、フリーフロー性などの粉体特性
に優れた重合体粉体が容易に得られる。本発明方法で得
られた重合体粉体は、従来の方法で得られた粉体に比べ
粉体特性が優れているため、輸送や貯蔵中のブロッキン
グが起きにくく、自動計量が容易であること、かつ粗粒
が少ないことで他樹脂と混ぜ合わせによる分散不良、異
物が少ない成形体を得ることができるなどの効果を奏す
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者岩沢哲夫東京都中央区築地２丁目11番24号日本合成ゴム株式会社内 (72)発明者森川隆夫東京都中央区築地２丁目11番24号日本合成ゴム株式会社内 (72)発明者岩井一樹東京都中央区築地２丁目11番24号日本合成ゴム株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重合体ラテックスを凝固して重合体を回
収するにあたり、少なくとも一部分の凝固スラリーにせ
ん断速度が１００〜１０，０００ｓｅｃ^-1のせん断力を
加えることを特徴とする重合体の回収方法。
【請求項２】回収された全重合体粉体のうち６００μ
ｍ以上の重合体粉体が５％以下である請求項１記載の重
合体の回収方法。
【請求項３】重合体ラテックスの重合体が、（ａ）ゴ
ム状重合体ラテックス２０〜８０重量％（固形分とし
て）の存在下に、（ｂ）ビニル単量体８０〜２０重量％
をグラフト重合して得られるグラフト共重合体である請
求項１、２記載の重合体の回収方法。
【請求項４】凝固剤類の添加を２段階以上の工程で行
い、第１段工程では凝固剤および／または凝固助剤を添
加し、第２段以降の工程では凝固剤、または凝固剤と凝
固助剤を添加し、かつ第１段工程よりも液の温度を高く
する凝固方法で得られた凝固スラリーを用いることを特
徴とした請求項１、２、３記載の重合体の回収方法。