TWI834664B - 噴塗材料、噴塗構件及製造方法 - Google Patents
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Abstract
噴塗材料定義為基本上由固結在一起的(A)稀土氟化物顆粒和(B)稀土氧化物、氫氧化物或碳酸鹽顆粒組成的複合顆粒。將噴塗材料電漿噴塗至基材上，以一致的方式形成含有稀土氧氟化物(oxyfluoride)的噴塗層，同時最小化製程偏移(process shift)及釋放少量顆粒。噴塗構件對鹵素類氣體電漿具有經改善的耐腐蝕性。
Description
本發明是關於噴塗材料、噴塗構件及製備該噴塗構件的方法，該噴塗構件適合作為在半導體裝置製造製程中的蝕刻步驟期間暴露於鹵素類氣體電漿氣氛的構件。
半導體裝置製造製程涉及在腐蝕性鹵素類氣體電漿氣氛中處理構件的蝕刻步驟。已知具有噴塗塗層的構件在這種氣氛中是完全耐腐蝕的。例如，藉由大氣電漿噴塗氧化釔(專利文件1和2)或氟化釔(專利文件3和4)，在金屬鋁和陶瓷(通常為氧化鋁)基材的表面上沉積塗層。這種噴塗構件用於與鹵素類氣體電漿接觸的蝕刻系統或蝕刻器的區域中。用於半導體裝置製造製程中的典型腐蝕性鹵素類氣體為氟類氣體(例如SF6
、CF4
、CHF3
、ClF3
)和HF以及氯類氣體(例如Cl2
、BCl3
與HCl)。
藉由電漿噴塗氧化釔獲得的氧化釔沉積構件幾乎沒有技術問題，並且長期以來被使用作為半導體相關的噴塗構件。當在用氟氣體的蝕刻步驟中使用氧化釔沉積構件時，產生的問題是蝕刻步驟變得不穩定，因為最外表面的氧化釔在該步驟的初始可與氟化物反應，因而改變了蝕刻系統內的氟氣體濃度。此問題已知為「製程偏移(process shift)」。
為了克服此問題，考量用氟化釔沉積的構件替代。然而，與氧化釔相比，氟化釔在鹵素類氣體電漿氣氛中傾向於具有略微弱的耐腐蝕性。此外，與氧化釔噴塗塗層相比，氟化釔噴塗塗層在其表面上具有許多裂縫並釋放出許多顆粒。
在這種情況下，具有氧化釔和氟化釔特性的氧氟化釔被認為是有吸引力的噴塗材料。專利文件5揭露使用氧氟化釔的嘗試。當藉由大氣電漿噴塗氧氟化釔噴塗材料製備氧氟化釔沉積的構件時，一致的氟氧化釔沉積作為噴塗塗層是困難的，因為氧化導致氟耗盡和富氧的組成偏移，形成氧化釔。
引用清單
專利文件1：JP-A 2002-080954(USP 6,733,843)
專利文件2：JP-A 2007-308794(USP 7,655,328)
專利文件3：JP-A 2002-115040(USP 6,685,991)
專利文件4：JP-A 2004-197181(USP 7,462,407)
專利文件5：JP-A 2014-009361(USP 9,388,485)
本發明之目的是提供一種噴塗材料，其藉由電漿噴塗確保含稀土氧氟化物的噴塗層的一致沉積，與氧化釔或氟化釔噴塗層相比，含有稀土氧氟化物的噴塗層在製程偏移和顆粒釋放方面最小化；藉由電漿噴塗形成的噴塗構件；以及製備該噴塗構件的方法。
發明人已經發現藉由使用由固結在一起的稀土氟化物顆粒和稀土氧化物、氫氧化物或碳酸鹽顆粒組成的複合顆粒作為噴塗材料並且電漿噴塗該材料，以一致的方式形成含有稀土氧氟化物的噴塗層，該噴塗層具有最小化製程偏移(process shift)及最少的顆粒釋放；以及在基材上具有含有稀土氧氟化物作為主相的噴塗層的噴塗構件對鹵素類氣體電漿具有經改善的耐腐蝕性。
在一方面，本發明提供一種噴塗材料，其包括基本上由固結在一起的(A)稀土氟化物之顆粒和(B)至少一種稀土化合物之顆粒組成的複合顆粒，該稀土化合物選自稀土氧化物、稀土氫氧化物和稀土碳酸鹽。
在較佳實施例中，基於顆粒(A)和(B)的總重量，該複合顆粒基本上由5重量%至40重量%的顆粒(B)和餘量的顆粒(A)組成。
在較佳實施例中，基於顆粒(A)和(B)的總重量，該噴塗材料含有0.05重量%至3重量%之選自稀土有機化合物和有機聚合物的有機黏合劑。
同樣較佳地，該噴塗材料具有最高2重量%的水含量、10μm至60μm的平均顆粒大小、1.5m2/g至5m2/g的比表面積、和/或0.8g/cm3至1.4g/cm3的總體密度(bulk density)。
稀土元素通常是選自Y以及從La至Lu的第3族元素中之至少一種元素。
在另一方面，本發明提供一種噴塗構件，其包括基材以及位於其上之噴塗塗層，該噴塗塗層包含藉由電漿噴塗上述定義之噴塗材料而形成的噴塗層。
在另一方面，本發明提供一種噴塗構件，其包括基材以及位於其上之噴塗塗層，該噴塗塗層包含底塗層和藉由大氣電漿噴塗上述定義之噴塗材料所形成的噴塗層，該噴塗層至少構成最外層。
在一較佳實施例中，該底塗層是由單層或是複數個層組成，每一層是選自稀土氟化物層與稀土氧化物層。
較佳地，該噴塗層具有150μm至350μm的厚度。
較佳地，該噴塗層含有作為主相的稀土氧氟化物相和作為輔助相的非稀土氧氟化物的稀土化合物相。通常，作為該主相的該稀土氧氟化物為Re5O4F7，其中Re為包含Y的稀土元素。該非稀土氧氟化物的稀土化合物含有稀土氧化物和稀土氟化物兩者。
較佳地，該噴塗層在200℃具有體積電阻率
及在23℃具有體積電阻率，在23℃的該體積電阻率與在200℃的該體積電阻率之比率範圍是從0.1至30。
通常，該稀土元素是選自Y以及從La至Lu的第3族元素中之至少一種元素。
在另一方面，本發明提供一種製備噴塗構件的方法，其包括藉由大氣電漿噴塗本文所定義之噴塗材料而在基材上形成噴塗層的步驟。
本發明的噴塗材料確保藉由電漿噴塗以一致的方式在基材上形成具有最小製程偏移與最小顆粒釋放之含有稀土氧氟化物的噴塗層。具有該噴塗層的噴塗構件對於鹵素類氣體電漿具有經改善的耐腐蝕性。
如本文所使用，術語「噴塗層」是指本發明之噴塗材料形成的層，而「噴塗塗層」包括由本發明噴塗材料的層組成的塗層以及由底塗層和本發明噴塗材料的層組成的塗層。符號「Re」是包含Y的稀土元素。
本發明的一實施例噴塗材料，其包括基本上由固結在一起的(A)稀土氟化物之顆粒(稱為顆粒(A))和(B)至少一種稀土化合物之顆粒(稱為顆粒(B))組成的複合顆粒，該稀土化合物選自稀土氧化物、稀土氫氧化物和稀土碳酸鹽。複合顆粒是顆粒(A)和(B)的混合物，並且可以例如藉由混合顆粒(A)、顆粒(B)和任選的其他成分如顆粒(C)、有機黏合劑和溶劑來獲得，任選地壓縮和乾燥該混合物，因而該等顆粒以固態固結或整合在一起。在將顆粒整合在一起後，如果需要，將產物研磨並分級，直到獲得具有所需平均顆粒大小的粉末。
較佳地，基於顆粒(A)和(B)的總重量，複合顆粒基本上由至少5重量%(更佳為至少10重量%和至多40重量%，較佳為至多25重量%，特別是至多20重量%)的顆粒(B)以及餘量的顆粒(A)組成。複合顆粒可以含有非顆粒(A)和(B)的無機稀土化合物顆粒(C)，只要不損害本發明的目的即可。較佳地，在複合顆粒中，無機稀土化合物顆粒僅由顆粒(A)和(B)組成。
顆粒(A)是稀土氟化物(例如ReF3
)的顆粒，其可由任何習知技藝公知的方法製備，例如將稀土氧化物粉末與至少1.1當量的酸性氟化銨粉末混合，並將該混合物在無氧氣氛(例如氮氣氣氛)中於300至800℃下燒製1至10小時。
顆粒(B)是稀土氧化物(如Re2
O3
)、稀土氫氧化物(如Re(OH)3
)或稀土碳酸鹽的顆粒，並且可藉由任何習知技藝公知的方法製備顆粒(C)。稀土碳酸鹽可為普通鹽(普通碳酸鹽，特別是ReCO3
)或鹼性鹽(鹼性碳酸鹽，特別是ReCO2
(OH))。
可藉由例如在80℃或80℃以上預熱稀土硝酸鹽水溶液，向溶液中加入尿素以形成鹼性稀土碳酸鹽(鹽)，過濾和水洗該鹽，並且在600至1000℃的空氣中燒製該鹽來製備稀土氧化物。可藉由例如在室溫下將銨水溶液加入稀土硝酸鹽水溶液中以形成稀土氫氧化物，過濾、水洗和乾燥該氫氧化物來製備稀土氫氧化物。例如，藉由在室溫下向稀土硝酸鹽水溶液中加入碳酸氫銨水溶液以形成正常的稀土碳酸鹽，過濾、水洗和乾燥該鹽可製備正常的稀土碳酸鹽。可藉由例如在80℃或80℃以上預熱稀土硝酸鹽水溶液，向該溶液中加入尿素以形成鹼性稀土碳酸鹽(鹽)，過濾、水洗和乾燥該鹽來製備鹼性稀土碳酸鹽。
可使用市售可得的粉末作為顆粒(A)、(B)與(C)。顆粒(A)、(B)和(C)中的任何一種可在噴射磨機上研磨並經由氣動分級機分級，例如，在使用前產生所需的平均顆粒大小的粉末。較佳地，顆粒(A)(亦即稀土氟化物顆粒)的平均顆粒大小為至少0.1 μm，更佳為至少0.5 μm且至多2 μm，更佳為至多1.5 μm。藉由雷射繞射法測量顆粒的顆粒大小分佈，由此可獲得顆粒大小D10、D50(中位數直徑)或D90。如本文所使用，平均顆粒大小是藉由雷射繞射法測定50%累積顆粒直徑D50(中位數直徑)的體積基準。同樣較佳地，藉由BET法測量稀土氟化物顆粒的比表面積為1 m2
/g至30 m2
/g。
同樣較佳地，顆粒(B)(亦即稀土氧化物、稀土氫氧化物或稀土碳酸鹽的顆粒)與顆粒(C)的平均顆粒大小為至少0.01 μm、更佳為至少0.02 μm且至多1.5 μm、更佳為至多0.2 μm，以及藉由BET法測量的比表面積為1 m2
/g至30 m2
/g。
較佳地，複合顆粒含有選自稀土有機化合物和有機聚合物至少一種構件作為有機黏合劑。該有機黏合劑較佳地用以介於顆粒之間以在它們之間建立緊密結合。基於顆粒(A)和(B)的總重量，或較佳地，若含有顆粒(C)，則基於顆粒(A)、(B)和(C)的總重量，有機結合劑的含量較佳為至少0.05重量%且至多3重量%，特別地至多2.5重量%。該有機黏合劑在電漿噴塗期間分解，在噴塗層留下一些碳。在這方面，當希望噴塗層更具導電性時，有機黏合劑的含量設定為較高，而當希望噴塗層更加絕緣時，有機黏合劑的含量設定為較低。合適的稀土有機化合物包含稀土羧酸鹽，例如稀土乙酸鹽和稀土辛酸鹽和酮類(例如乙醯丙酮酸稀土)。合適的有機聚合物包含聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)、羧甲基纖維素(carboxymethyl cellulose，CMC)和丙烯酸類黏合劑。當然，較佳為水溶性化合物。為了幫助顆粒結合在一起，可在混合顆粒的步驟中加入溶劑或液體如水或有機溶劑。
亦可藉由造粒方法獲得複合顆粒，通常，使小尺寸顆粒聚結成大尺寸顆粒的方法。一種例示性的方法是藉由組合顆粒(A)、顆粒(B)、溶劑(或液體)和任選的其他成分(例如，顆粒(C)和有機黏合劑)，將它們混合成漿料，並將該漿料噴霧乾燥。漿料形成溶劑的實例包含水和有機溶劑，較佳為水。製備漿料使得除溶劑外的成分(亦即顆粒(A)、顆粒(B)和任選的成分(例如，顆粒(C)和有機黏合劑)的濃度可為20至35重量%。對於漿料，基於顆粒(A)和(B)的總重量，或若含有顆粒(C)，則基於顆粒(A)、(B)和(C)的總重量，有機黏合劑的加入量較佳為至少0.05重量%，特別是至少0.1重量%且至多3重量%，特別是至多2.5重量%。
複合顆粒形式中的噴塗材料可含有源自原料的水、顆粒(A)、(B)和(C)。當藉由將在作為溶劑之水中的漿料噴霧乾燥而獲得複合顆粒時，可從該漿料中帶走一些水。噴塗材料較佳為具有水含量至多2重量%(20,000ppm)，更佳為至多1重量%(10,000ppm)。雖然噴塗材料可完全無水，但由於複合顆粒的特性和製備複合顆粒的方法，通常噴塗材料的水含量為至少0.1重量%(1,000ppm)，特別是至少0.3重量%(3,000ppm)。
噴塗材料(複合顆粒)的平均顆粒大小較佳為至少10μm，更佳為至少15μm且至多為60μm，更佳為至多45μm。再者，藉由BET法測量，噴塗材料(複合顆粒)的比表面積較佳為至少1.5m2/g，更佳為至少2m2/g且至多為5m2/g，較佳為至多3.5m2/g。再者，噴塗材料(複合顆粒)的總體密度較佳為至多1.4g/cm3，更佳為至多1.3g/cm3且至少0.7g/cm3，更佳為至少0.8g/cm3。
在構成噴塗材料的組成中，稀土元素較佳為選自Y以及範圍從La至Lu的第3族元素中之一種或多種元素，具體而言為選自釔(Y)、釤(Sm)、釓(Gd)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、鐿(Yb)和鎦(Lu)的一種或多種元素。更佳地，稀土元素是釔、釤、釓、鏑和鐿中的至少一種。甚至更佳地，稀土元素為是單獨的釔，或由主要比例(通常至少90mol%)的釔和餘量的鐿或鎦組成。
噴塗材料適合用於電漿噴塗，特別是大氣電漿噴塗，亦即在空氣氣氛中產生電漿。當噴塗材料被電漿噴塗時，以一致的方式形成含有稀土氧氟化物之主相的噴塗層。藉由使用含有稀土氟化物與選自稀土氧化物、稀土氫氧化物和稀土碳酸鹽的噴塗材料，並且將它電漿噴塗，由於稀土氟化物的氧化，形成含有稀土氧氟化物相作為主相的噴塗層。隨著噴塗材料的大氣電漿噴塗的進行，構成噴塗材料的稀土化合物具有增加的氧濃度和降低的氟濃度，從而主要發生從稀土氟化物到稀土氟氧化物的轉換。因此，本發明的噴塗材料有利於形成含有稀土氧氟化物之主相的噴塗層。
考慮到藉由電漿噴塗(通常為大氣電漿噴塗)由其形成的噴塗層的耐腐蝕性和其它特性，本發明的噴塗材料較佳為處於原料成分的顆粒混合之狀態，具體而言，藉由原料成分之間的反應形成另一種化合物並未在實質意義上發生。例如，當顆粒(A)和顆粒(B)混合且在高溫下加熱時，顆粒(A)的成分與顆粒(B)的成分反應，從顆粒之間的界面形成稀土氧氟化物。從此觀點來看，較佳為複合顆粒(噴塗材料)不含稀土氧氟化物(例如ReOF、Re5
O4
F7
、Re7
O6
F9
等)。噴塗材料(複合顆粒)較佳為顆粒(A)和(B)簡單混合物，其中顆粒(A)和(B)的成分從混合前的狀態實質上未改變。因此，較佳地，噴塗材料未經歷在混合顆粒(A)和(B)之後暴露於溫度至少300℃，更佳為至少180℃的熱歷史。
使用本發明的噴塗材料，可製備在基材上具有之噴塗塗層的噴塗構件。基材的實例包含鋁、鎳、鉻、鋅及其合金、氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、碳化矽和石英玻璃，用作半導體製造設備的構件。
在本發明的實踐中，噴塗塗層可為單層或由多層(較佳為二層或三層)組成，其中至少一層是藉由電漿噴塗形成的噴塗層，較佳為大氣電漿噴塗本發明之噴塗材料。噴塗層的(單層的)厚度或(複數層的)總厚度較佳為至少150 μm，更佳為至少180 μm且至多350 μm,，更佳為至多320 μm。當噴塗塗層為單層或是由多層組成時，較佳地，本發明之噴塗材料所形成之噴塗層提供噴塗塗層的最外層。換言之，在噴塗塗層是單層的情況下，該單層較佳是由本發明之噴塗材料形成的噴塗塗層；以及在噴塗塗層由多層組成的情況下，最遠離基材的層較佳為本發明之噴塗材料所形成的噴塗層。
在噴塗塗層由多層組成的情況下，可包含底塗層作為除了本發明之噴塗材料所形成之噴塗層之外的層，通常位於基材與本發明之噴塗材料的噴塗層之間。底塗層可為單層或是由多層(通常為二層)組成。關於底塗層的厚度，該單層或是多層的每一層之厚度較佳為至少50 μm，更佳為至少70 μm且至多250 μm，較佳為至多150 μm。底塗層與噴塗層的總厚度較佳為至少150 μm，更佳為至少180 μm且至多500 μm，更佳為至多350 μm。底塗層的每一層較佳為稀土氟化物或稀土氧化物。可藉由電漿噴塗形成此底塗層，通常為大氣電漿噴塗稀土氟化物或稀土氧化物。
電漿氣體較佳為選自氬氣、氫氣、氦氣和氮氣的單一氣體，或其二種或多種的混合物。電漿氣體之合適的實例包含但不限於氬/氫/氦/氮的四種氣體混合物、氬/氫/氮的三種氣體混合物、氮/氫、氬/氫、氬/氦、氬/氮等的二種氣體混合物、以及氬或氮的單一氣體。
噴塗氣氛(亦即電漿環繞的氣氛)較佳為含氧氣體的氣氛。含氧氣體的實例包含氧氣氣氛，以及氧氣與稀有氣體(例如氬氣)和/或氮氣之混合的氣體氣氛。空氣氣氛是典型的。空氣氣氛亦可為空氣和稀有氣體(例如氬氣)和/或氮氣的混合氣體氣氛。在大氣電漿噴塗中，產生電漿的場的壓力可為常壓或大氣壓、施加壓力或減壓。在製造用於半導體製造設備的噴塗構件中，較佳是在大氣壓或減壓下進行電漿噴塗。
關於電漿噴塗，包含噴塗距離、電流值、電壓值、氣體和氣體進料速率的條件不特別受限。可使用任何習知技藝公知的條件。可依照基材的特性、噴塗材料、所得噴塗構件的特定應用等適當地確定噴塗條件。一種例示的噴塗程序涉及向粉末進料器裝填粉末，亦即複合顆粒形式的噴塗材料，並將噴塗材料通過攜載氣體(例如氬氣)經由粉末軟管輸送到電漿噴槍的噴嘴。當噴塗材料連續進入電漿火焰時，噴塗材料熔化且液化，在電漿射流的推動下形成液體火焰。當液態火焰撞擊基材時，熔融的噴塗材料熔合、固化並沉積在其上。基於此原理，藉由借助於自動機器(亦即機器人)或手動橫向或垂直地移動液體火焰通過基材表面以掃描基材表面上的預定區域，可在基材表面上沉積噴塗塗層(底塗層和噴塗層)。
藉由電漿噴塗本發明之噴塗材料，在基材上形成噴塗層，該噴塗層含有作為主相之稀土氧氟化物(特別是Re5
O4
F7
)相以及作為輔助相之非稀土氧氟化物的稀土化合物相。在此方式中，製備噴塗構件，該噴塗構件包括基材和其上的噴塗塗層，該噴塗塗層包含噴塗層。藉由電漿噴塗本發明之噴塗材料所形成的噴塗層可進一步含有另一種稀土氧氟化物Re7
O6
F9
作為輔助相。藉由電漿噴塗本發明之噴塗材料所形成的噴塗層可進一步含有少量的另一種稀土氧氟化物ReOF作為輔助相，儘管較佳為無ReOF的噴塗層。非稀土氧氟化物的稀土化合物較佳為稀土氧化物和稀土氟化物中的一種或二種，更佳為稀土氧化物與稀土氟化物二者。
藉由電漿噴塗本發明之噴塗材料所形成的噴塗層中的主相是在噴塗層的X射線繞射(X-ray diffractometry，XRD)分析中觀察到的最高峰所屬的相，並且其他相是輔助相。在噴塗層的XRD分析中，基於構成噴塗層的晶相的主(最高)峰的強度之和，主相的主峰之強度較佳為至少50%，特別為至少60%。通常，將Cu-Kα線應用於定性X射線以進行X射線繞射(XRD)分析。
藉由電漿噴塗本發明之噴塗材料所形成的噴塗層是緻密的，具有至多4體積%的孔隙率，特別是至多2體積%。噴塗層亦具有至少270 HV，特別是至少330 HV的表面硬度(維氏硬度(Vickers hardness))。值得注意的是，含有稀土氧氟化物作為主相的噴塗層通常具有至多400 HV的表面硬度(維氏硬度)。
藉由電漿噴塗本發明之噴塗材料所形成的噴塗層在200℃的體積電阻率較佳為至少3×1010Ω．cm，特別是至少6×1010Ω．cm，並且至多8×1011Ω．cm，特別是至多3×1011Ω．cm。只要噴塗層具有在200℃的體積電阻率和在23℃的體積電阻率，在23℃的體積電阻率與在200℃的體積電阻率之比率較佳為至少0.1/1，特別是至少0.5/1且至多30/1，特別是至多15/1。具有在200℃的體積電阻率且在23℃的體積電阻率與在200℃的體積電阻率之比率在上述範圍中的噴塗層有利於用在靜電卡盤(electrostatic chuck)和周圍部件中的構件上。
構成噴塗塗層(底塗層和噴塗層)的稀土氧氟化物(例如ReOF、Re5O4F7和Re7O6F9)、稀土氧化物和稀土氟化物中的稀土元素較佳為選自Y及範圍從La至Lu的第3族元素中的一種或多種元素，具體而言是選自釔(Y)、釤(Sm)、釓(Gd)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、鐿(Yb)和鎦(Lu)中的一種或多種元素。該稀土元素更佳為釔、釤、釓、鏑和鐿中的至少一種。該稀土元素甚至更佳為單獨的釔，或是由主要比例(通常至少90mol%)的釔和餘量的鐿或鎦組成。
以下藉由說明而非限制的方式給出實例。
製備稀土氧化物顆粒作為顆粒(B)。藉由在95℃預熱相應稀土硝酸鹽的水溶液(0.1mol/L)，以每公升溶液15mol的量將尿素加入硝酸鹽溶液，過濾並水洗所得沉澱物，在700℃的空氣中燒製沉澱物，在噴射磨機上研磨所得的稀土氧化物，並進行空氣分級，從而收集具有預定顆粒大小的稀土氧化物顆粒，而製備表1中所示之三種稀土氧化物：Y2O3、Gd2O3和Dy2O3中的每一種。藉由將顆粒混合在0.1wt%六偏磷酸鈉水溶液中，在40W下施加超聲波1分鐘以進行分散，並且根據雷射繞射儀藉由顆粒大小分佈測量系統(MicrotracBel Corp.的MT3300)分析該分散體(下文中稱為相同的測量)來測量顆粒的顆粒大小分佈。實例與比較例中所用的顆粒之平均顆粒大小D50是如表1中所示。
再者，類似地製備Sm2O3顆粒和Yb2O3顆粒作為以下製備實例2中的顆粒(A)之原料。
製備稀土氟化物顆粒作為顆粒(A)。藉由將製備實例1所獲得的相應稀土氧化物(Y2O3、Yb2O3、Gd2O3和Sm2O3)與酸性氟化銨(NH4HF2)粉末以重量比率1：1混合，將混合物在氮氣氣氛中在650℃下燒製4小時，在噴射研磨機上研磨所得的稀土氟化物，並進行空氣分級，從而收集具有預定顆粒大小的稀土氟化物顆粒來製備表1中所示之四種稀土氟化物：YF3
、YYbF3
、GdF3
和SmF3
中的每一種。在實例8中，釔與鐿的比率為Y:Yb=95:5(莫耳比率)。實例與比較例中所用的顆粒之平均顆粒大小D50是如表1中所示。
製備實例3
製備稀土氫氧化物顆粒作為顆粒(B)。藉由在室溫(20℃)以每公升硝酸溶液0.1L的量將銨水溶液(4 wt%)加至硝酸釔水溶液(0.05 mol/L)，過濾並水洗所得的沉澱物，在70℃乾燥沉澱物，在噴射研磨機上研磨所得的氫氧化釔，並進行空氣分級，從而收集具有預定顆粒大小的氫氧化釔顆粒來製備氫氧化釔(Y(OH)3
)顆粒。實例中所用的顆粒之平均顆粒大小D50是如表1中所示。
製備實例4
製備鹼性碳酸釔顆粒作為顆粒(B)。藉由在95℃預熱硝酸釔的水溶液(0.1 mol/L)，以每公升溶液15 mol的量將尿素加入硝酸鹽溶液，過濾並水洗所得沉澱物，在70℃乾燥沉澱物，在噴射研磨機上研磨所得的鹼性碳酸釔，並進行空氣分級，從而收集具有預定顆粒大小的鹼性碳酸釔顆粒來製備鹼性碳酸釔(YCO2
OH)顆粒。實例中所用的顆粒之平均顆粒大小D50是如表1中所示。
製備實例5
製備正常碳酸釔顆粒作為顆粒(B)。藉由在室溫(20℃)以每公升硝酸溶液0.2 L的量將碳酸氫銨水溶液(1 mol/L)加至硝酸釔水溶液(0.05 mol/L)，過濾並水洗所得的沉澱物，在110℃乾燥沉澱物，在噴射研磨機上研磨所得的正常碳酸釔，並進行空氣分級，從而收集具有預定顆粒大小的正常碳酸釔顆粒來製備正常碳酸釔(Y2
(CO3
)3
)顆粒。實例中所用的顆粒之平均顆粒大小D50是如表1中所示。
實例1至10
藉由以表1中所示的比率使用製備實例2中的顆粒(A)和製備實例1、3至5中的顆粒(B)，總量為5kg，將顆粒加入水中，以使顆粒(A)和(B)的總濃度為20至30重量%，以表1中所示黏合劑與顆粒(A)和(B)之總和的比率加入有機黏合劑，將它們饋入尼龍罐中，尼龍球的直徑為15 mm，並研磨約6小時來製備漿料。本文使用的有機溶劑如表1所示，其中CMC代表羧甲基纖維素，丙烯酸代表丙烯酸乳液，以及PVA代表聚乙烯醇。使用噴霧乾燥器(Ohgawara Kakohki Co., Ltd.的DBP-22)，將漿料造粒成複合顆粒，其準備用作噴塗材料。
藉由以下方法評估由此獲得的顆粒。藉由顆粒大小分佈測量系統(MicrotracBel Corp.的MT3300 EXII)根據雷射繞射法測量顆粒的顆粒大小分佈(D10，平均顆粒大小D50、D90)。根據Karl Fischer滴定法，藉由庫侖濕度計(Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.的CA200型號)測量顆粒的水含量。藉由硫-碳分析儀(LECO Corp.的SC-632)根據燃燒紅外線吸收法測量顆粒的碳濃度。藉由全自動表面積分析儀(Mountech Co., Ltd.的Macsorb HM model-1280)測量顆粒的BET比表面積。藉由XRD分析儀(Panalytical Ltd.的X-Part Pro MPD，Cu-Kα線)分析顆粒的結晶相。藉由粉末測試儀(Hosokawa Micron Co., Ltd.的PT-X)根據JIS方法測量顆粒的總體密度。藉由微壓縮測試器(Shimadzu Corp.的MCTM-500PC)測量顆粒的顆粒強度。評估的結果如表2中所示。圖1、2和3分別說明顆粒大小分佈、顯微照片(在SEM下觀察的影像)和實例2中獲得的噴塗材料的X射線繞射圖譜。
在關於實例2中所得之噴塗材料的圖3之圖式中，偵測到在繞射角2θ接近20.5°、接近29.2°(主峰)和接近33.8°的峰代表Y2
O3
，並且繞射角2θ接近24.1°、接近24.6°、接近26.0°、接近27.9°(主峰)、接近31.0°和接近36.1°的峰代表YF3
。亦即，實例2的噴塗材料含有YF3
和Y2
O3
。未偵測到代表稀土氧氟化物的峰。在實例1和3至10的噴塗材料中，偵測到代表稀土氟化物與稀土氧化物的峰，而未偵測到代表稀土氧氟化物的峰。
比較例1
藉由將5 kg的製備實例2中的顆粒(A)單獨加入水，以得到濃度為30重量%，以表1所示之黏合劑與顆粒(A)之比率加入表1所示之有機黏合劑，將它們饋入尼龍罐中，尼龍球的直徑為15 mm，並研磨約6小時來製備漿料。經由噴霧乾燥器將漿料造粒，並將顆粒在氮氣氣氛中於800℃燒製4小時，得到噴塗材料。藉由實例中的相同方法評估顆粒。評估的結果如表2所示。
圖4說明噴塗材料的x射線繞射圖譜。在圖4中，偵測到在繞射角2θ接近24.1°、接近24.6°、接近26.0°、接近27.9°(主峰)、接近31.0°和接近36.1°的峰代表YF3
。亦即，比較例1的噴塗材料含有YF3
。未偵測到屬於Y2
O3
的峰。亦未偵測到屬於氟氧化釔的峰。
比較例2和3
藉由以表1中所示的比率使用製備實例2中的顆粒(A)和製備實例1中的顆粒(B)，總量為5kg，將顆粒加入水中，以使顆粒(A)和(B)的總濃度為30重量%，以表1中所示黏合劑與顆粒(A)和(B)之總和的比率加入有機黏合劑，將它們饋入尼龍罐中，尼龍球的直徑為15 mm，並研磨約6小時來製備漿料。經由噴霧乾燥器將漿料造粒，並將顆粒在氮氣氣氛中於800℃燒製4小時，得到噴塗材料。藉由實例中的相同方法評估顆粒。評估的結果如表2所示。
圖5說明比較例2中的噴塗材料的x射線繞射圖譜。在圖5中，偵測到在繞射角2θ接近23.2°、接近28.1°(主峰)、接近32.2°和接近33.1°的峰代表Y5
O4
F7
。亦即，比較例2的噴塗材料含有Y5
O4
F7
。未偵測到屬於YF3
和Y2
O3
的峰。再者，關於比較例3的噴塗材料，偵測到屬於Y5
O4
F7
的峰，而未偵測到屬於YF3
和Y2
O3
的峰。
噴塗塗層的形成和噴塗構件的製備
將100 mm正方形和5 mm厚的鋁合金(A6061)基材的一個表面用剛玉(corundum)磨料粗糙化。在粗糙化處理之後，在實例1至10中，藉由在大氣壓力下電漿噴塗，使用噴塗設備F4(Oerlikon Metco AG)和表3所示之底塗層材料，在基材表面上形成單層或二層結構的底塗層，其厚度如表3中所示。接著，藉由在大氣壓力下電漿噴塗、使用設備F4和實例1至10與比較例1至3的噴塗材料中的每一種，在基材表面或底塗層上形成噴塗層，其厚度如表3所示。亦即，形成由底塗層和實例1至10的噴塗材料所組成的噴塗塗層或是僅由比較例1至3的噴塗材料形成的噴塗層所組成的噴塗層，得到噴塗構件。用於底塗層和噴塗層的噴塗條件包含電漿施加功率(噴塗功率)為40 kW以及電漿氣體流速：~35 L/min的氬氣和6 L/min的氫氣。
噴塗塗層(噴塗層)的評估
藉由以下的方法評估噴塗塗層。藉由維氏硬度測試器AVK-C1(Mitutoyo Corp.)測量噴塗塗層的表面硬度。藉由使用元素分析儀THC600(LECO Corp.)的惰性氣體熔融紅外線吸收光譜分析噴塗塗層中的噴塗層之氧濃度，以及藉由使用硫-碳分析儀SC-632(LECO Corp.)的燃燒紅外線吸收法分析噴塗塗層中的噴塗層之碳濃度。藉由在SEM下觀察並拍攝噴塗層的橫截面的兩個視野的影像、進行影像分析、並計算兩個視野的平均值來確定噴塗層的孔隙率。特別地，該方法符合ASTM E2109，將噴塗層嵌入樹脂中形成SEM樣品，而後以1000倍的放大率拍攝反射電子組成影像(COMPO影像)。圖6A和6B為實例2的噴塗塗層中的噴塗層之反射電子組成影像的兩個視野。孔部分是暗的，並且在反射電子組成影像中噴塗塗層部分是淺灰色的。使用影像分析軟體「Section Image」(可經由網站獲得)將反射電子組成影像中的暗和亮之間的差異數字化為孔部分和噴塗塗層部分的二元影像，並且將孔隙率計算為孔部分的總面積佔被觀察物體的總面積之比率。結果如表3中所示。
藉由色度計Chroma Meter CR-200(Konica Minolta Co., Ltd.)在Lab系統(CIE 1976 L*a*b*色彩空間)上測量噴塗塗層的外觀(色調)。藉由從噴塗塗層刮下噴塗層並藉由XRD分析儀(Panalytical Ltd.的X-Part Pro MPD，Cu-Kα線)分析噴塗塗層中的噴塗層之結晶相。確定噴塗層中的結晶相，並由其主峰的強度確定主相和輔助相。根據ASTM D257：2007，藉由數位超高電阻/微電流計(ADC Corp.的型號8340A)測量噴塗塗層的體積電阻率。具體而言，在23℃和200℃測量體積電阻，由膜厚度計算體積電阻率，並確定三次測量的平均值。計算在23℃的體積電阻率與在200℃的(平均)體積電阻率之比率。評估的結果如表4所示。圖7為說明實例2的噴塗塗層中的噴塗層之XRD圖譜的圖式。圖8為說明比較例1的噴塗層之XRD圖譜的圖式。圖9為說明比較例2的噴塗層之XRD圖譜的圖式。
在與實例2的噴塗塗層中的噴塗層相關之圖7的圖式中，偵測到在繞射角2θ接近28.1°(主峰)、接近32.2°和接近33.1°的峰代表Y5
O4
F7
，繞射角2θ接近29.2°(主峰)的峰代表Y2
O3
，以及繞射角2θ接近26.0°峰代表YF3
。亦即，實例2的噴塗材料含有Y5
O4
F7
(主相)、Y2
O3
(輔助相)和YF3
(輔助相)。對於實例1和3-10中獲得的噴塗塗層中的噴塗層，偵測到屬於稀土氧氟化物(主相)、稀土氧化物(輔助相)和稀土氟化物(輔助相)的峰。
在與比較例1的噴塗層相關之圖8的圖式中，偵測到在繞射角2θ接近29.2°(主峰)和33.8°的峰代表Y2
O3
，以及在繞射角2θ接近24.1°、接近24.6°、接近26.0°、接近27.9°(主峰)、接近31.0°和接近36.1°的峰代表YF3
。亦即，比較例1的噴塗塗層含有YF3
和Y2
O3
。未偵測到屬於氧氟化釔的峰。
在與比較例2的噴塗層相關之圖9的圖式中，偵測到在繞射角2θ接近23.2°、接近28.1°(主峰)、32.2°和33.1°的峰代表Y5
O4
F7
，以及在繞射角2θ接近28.7°(主峰)的峰代表YOF。亦即，比較例2的噴塗塗層含有Y5
O4
F7
和YOF。未偵測到代表YF3
和Y2
O3
的峰。再者，對於比較例3的噴塗層，偵測到代表Y5
O4
F7
和YOF的峰，而未偵測到代表YF3
和Y2
O3
的峰。
藉由以下的方法評估來自噴塗塗層顆粒釋出。該方法涉及以下步驟：將噴塗構件浸入1L的去離子水中，施加超音波60分鐘，將噴塗構件拉上來，將硝酸加至含有顆粒的水以溶解該顆粒，以及藉由ICP發射光譜法測量由構成噴塗層之溶解的稀土元素(Y、Sm、Gd、Dy、Yb)的量。評估的結果如表4所示。小量之溶解的稀土元素表示顆粒釋出少。
以下評估噴塗塗層的耐腐蝕性。用遮蔽膠帶遮蓋噴塗塗層，以於將其安裝在反應性離子電漿測試器上之前定義遮蓋和未遮蓋(暴露)的部分。在以下條件進行電漿腐蝕測試：頻率13.56 MHz、電漿功率1,000 W、蝕刻氣體CF4
(80 vol%)+O2
(20 vol%)、流速50 sccm、氣壓50 mTorr(6.7 Pa)和時間12小時。在測試之後，剝除該遮蔽膠帶。在雷射顯微鏡下觀察由於腐蝕而在暴露部分和遮蓋部分之間形成的任何台階。在4個點測量台階高度，從中計算平均值以確定高度變化作為耐腐蝕性的指標。結果如表4所示。
在藉由大氣電漿噴塗由本發明範圍內的複合顆粒組成的噴塗材料所形成的噴塗層的實例中，由於稀土氟化物顆粒在噴塗過程中被氧化形成稀土氧氟化物，所得的噴塗層含有稀土氧氟化物、稀土氧化物和稀土氟化物。在那些實例中，源自噴塗材料中的稀土氟化物之氧濃度比由噴塗材料中加入的原料量計算出的氧濃度高1至4重量%，亦即氟化物氧化為氧氟化物形成噴塗層，可得到含有稀土氧氟化物作為主相的噴塗層。實例的噴塗層為具有低孔隙率、高硬度與改良之耐腐蝕性的緻密薄膜。實例中含有稀土氧氟化物作為主相的噴塗層之XRD圖譜說明稀土氧氟化物相具有小的結晶顆粒大小。更細的結晶顆粒貢獻更高的硬度，更高的硬度導致更高的耐腐蝕性。
圖1為顯示實例2所得之噴塗材料的顆粒大小分佈之圖式。
圖2為實例2所得之噴塗材料的SEM顯微照片。
圖3為顯示實例2所得之噴塗材料的XRD概況之圖式。
圖4為顯示比較例1所得之噴塗材料的XRD概況之圖式。
圖5為顯示比較例2所得之噴塗材料的XRD概況之圖式。
圖6A和6B分別為用於測量由實例2的噴塗材料形成的噴塗層的孔隙率的反射電子組成影像。
圖7為實例2之噴塗材料形成之噴塗層的XRD概況之圖式。
圖8為比較例1之噴塗材料形成之噴塗層的XRD概況之圖式。
圖9為比較例2之噴塗材料形成之噴塗層的XRD概況之圖式。
Claims (18)
- 一種噴塗材料，其包括由固結在一起的(A)稀土氟化物之顆粒和(B)至少一種稀土化合物之顆粒組成的複合顆粒，該稀土化合物選自稀土氧化物、稀土氫氧化物和稀土碳酸鹽，其中該稀土是選自Y以及從La至Lu的第3族元素中之至少一種元素，及基於顆粒(A)和(B)的總重量，該複合顆粒基本上由5重量%至40重量%的顆粒(B)和餘量的顆粒(A)組成，及該稀土氟化物不包含氧氟化釔。
- 如申請專利範圍第1項之噴塗材料，其中該稀土氟化物是ReF3，其中Re是選自Y和從La到Lu的第3族元素中之至少一種稀土元素。
- 如申請專利範圍第1項之噴塗材料，基於顆粒(A)和(B)的總重量，其含有0.05重量%至3重量%之選自稀土有機化合物和有機聚合物的有機黏合劑。
- 如申請專利範圍第1項之噴塗材料，其具有最高2重量%的水含量。
- 如申請專利範圍第1項之噴塗材料，其具有10μm至60μm的平均顆粒大小。
- 如申請專利範圍第1項之噴塗材料，其具有1.5m2/g至5m2/g的比表面積。
- 如申請專利範圍第1項之噴塗材料，其具有0.8g/cm3至1.4g/cm3的總體密度(bulk density)。
- 如申請專利範圍第1項之噴塗材料，其中該稀土是選自釔(Y)、釤(Sm)、釓(Gd)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、鐿(Yb)和鎦(Lu)中的一種或多種元素。
- 一種噴塗構件，其包括基材以及位於其上之噴塗塗層，該噴塗塗層包含藉由電漿噴塗如申請專利範圍第1項之噴塗材料而形成的噴塗層。
- 如申請專利範圍第9項之噴塗構件，其中該噴塗層具有150μm至350μm的厚度。
- 如申請專利範圍第9項之噴塗構件，其中該噴塗層含有作為主相的稀土氧氟化物(oxyfluoride)相和作為輔助相的非稀土氧氟化物的稀土化合物相。
- 如申請專利範圍第9項之噴塗構件，其中該噴塗層在200℃具有體積電阻率及在23℃具有體積電阻率，在23℃ 的該體積電阻率與在200℃的該體積電阻率之比率範圍是從0.1至30。
- 如申請專利範圍第9項之噴塗構件，其中該稀土是選自釔(Y)、釤(Sm)、釓(Gd)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、鐿(Yb)和鎦(Lu)中的一種或多種元素。
- 如申請專利範圍第11項之噴塗構件，其中作為該主相的該稀土氧氟化物為Re5O4F7，其中Re是選自Y和從La到Lu的第3族元素中之至少一種稀土元素。
- 如申請專利範圍第11項之噴塗構件，其中該非稀土氧氟化物的稀土化合物含有稀土氧化物和稀土氟化物兩者。
- 一種噴塗構件，其包括基材以及位於其上之噴塗塗層，該噴塗塗層包含底塗層和藉由大氣電漿噴塗如申請專利範圍第1項之噴塗材料所形成的噴塗層，該噴塗層至少構成最外層。
- 如申請專利範圍第16項之噴塗構件，其中該底塗層是由單層或是複數個層組成，每一層是選自稀土氟化物層與稀土氧化物層。
- 一種製備噴塗構件的方法，其包括藉由大氣電漿噴塗 如申請專利範圍第1項之噴塗材料而在基材上形成噴塗層的步驟。
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