JP2022159349A - 成膜用粉末、及び皮膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.希土類酸フッ化物を含有する成膜用粉末であって、平均粒子径D50が0.6μm以上15μm以下であり、水銀圧入法により測定した直径10μm以下の細孔の総容積が0.51cm3/g以上1.5cm3/g以下であり、かつBET法による比表面積が3m2/g以上50m2/g以下であることを特徴とする成膜用粉末。
2.粒径が0.3μm以下の粒子の含有率が0.5体積%以下であることを特徴とする1記載の成膜用粉末。
3.アスペクト比が1.2以上3以下であることを特徴とする1又は2記載の成膜用粉末。
4.下記式(1)
(D90-D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、体積基準の粒子径分布における累積10%径、50%径及び90%径である。)
により求められる分散指数(b80)が1.6以下であることを特徴とする1乃至3のいずれかに記載の成膜用粉末。
5.上記希土類酸フッ化物が酸フッ化イットリウムであることを特徴とする1乃至4のいずれかに記載の成膜用粉末。
6.1乃至5のいずれかに記載の成膜用粉末を用い、基材上に、エアロゾルデポジションにより、皮膜を形成する工程を含むことを特徴とする皮膜の形成方法。
7.希土類酸フッ化物を含有する成膜用粉末を製造する方法であって、
希土類酸化物粒子の表面に、希土類アンモニウムフッ化物複塩を形成して前駆体粒子を調製する工程と、
上記前駆体粒子を、350℃以上700℃以下の温度で熱処理する工程と
を含むことを特徴とする成膜用粉末の製造方法。
8.上記希土類酸フッ化物、希土類酸化物及び希土類アンモニウムフッ化物複塩が、各々、酸フッ化イットリウム、酸化イットリウム及びフッ化イットリウムアンモニウムであることを特徴とする7記載の製造方法。
本発明の成膜用粉末は、希土類酸フッ化物を含有する。希土類酸フッ化物は、組成式REOxF(3-2x)(式中、REは希土類元素を示す(以下同じ)。xは0<x≦1を満たす正数である。)で示される、希土類元素と酸素とフッ素とからなる化合物である。このような希土類酸フッ化物として具体的には、REOF(上記組成式中、x=1)、RE5O4F7(同、x=4/5)、RE6O5F8(同、x=5/6)、RE7O6F9(同、x=6/7)などが挙げられ、成膜用粉末に含まれる希土類酸フッ化物は、1種のみであっても、2種以上の混合物であってもよい。
(D90-D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、体積基準の粒子径分布における累積10%径、50%径及び90%径であり、レーザー回折法(レーザー回折・散乱法)により測定した値を適用することができる。)
により求められる分散指数(b80)が1.6以下、特に1.5以下であることが好ましい。分散指数(b80)が大きくなるほど、粒子径分布が広くなり、それに伴い、粒径が小さい粒子や大きい粒子の割合が高くなる。粒径が小さい粒子や大きい粒子は、エアロゾルデポジションにおいて、上述したような問題を生じさせるため、分散指数(b80)が上記範囲を超える粒径が小さい粒子や大きい粒子が多すぎる成膜用粉末では、成膜効率(歩留り)の低下につながる場合がある。なお、成膜用粉末の分散指数(b80)の下限は、通常0.7以上である。
酸化イットリウム粉末(平均粒子径D50=1.14μm、分散指数(b80)=1.48、信越化学工業(株)製)1,129g(5mol、イットリウム=10mol)を、水6.5Lに混合し、分散(スラリー化)して、分散液とした。次に、フッ化アンモニウム(NH4F)370.4g(フッ素=10mol)を、混合下の分散液に速やかに投入し、40℃で3時間混合・熟成し、酸化イットリウムと、フッ化アンモニウムとの反応により、酸化イットリウムの表面に、イットリウムアンモニウムフッ化物複塩が形成された(析出した)前駆体粒子(酸化イットリウムとフッ化イットリウムアンモニウムとの複合粒子)を得た。
熱処理温度を表1に示される温度とした以外は、実施例1と同様にして成膜用粉末を得、得られた成膜用粉末を用い、実施例1と同様にして、皮膜を形成した。
酸化イットリウム粉末を、平均粒子径D50=3.92μm、分散指数(b80)=1.90のもの(信越化学工業(株)製)に変更し、熱処理温度を表1に示される温度とした以外は、実施例1と同様にして成膜用粉末を得、得られた成膜用粉末を用い、実施例1と同様にして、皮膜を形成した。原料として用いた酸化イットリウム粉末の走査型電子顕微鏡(SEM)像を図4に示す。
フッ化アンモニウム(NH4F)の量を518.5g(14mol)とした以外は、実施例4と同様にして成膜用粉末を得、得られた成膜用粉末を用い、実施例1と同様にして、皮膜を形成した。熱処理後の粉末の走査型電子顕微鏡(SEM)像を図5に、X線回折プロファイルを図6に、各々示す。
酸化イットリウム粉末(平均粒子径D50=3.92μm、分散指数(b80)=1.90、信越化学工業(株)製)1,581g(7mol、イットリウム=14mol)を、水10Lに混合し、分散(スラリー化)して、分散液とした。次に、0.6mol/L硝酸イットリウム水溶液10.0L(イットリウム=6mol)と、2.0mol/Lフッ化アンモニウム(NH4F)水溶液10.0L(フッ素=20mol)を、分散液の攪拌下、5時間で投入し、酸化イットリウム及び硝酸イットリウムと、フッ化アンモニウムとの反応により、酸化イットリウムの表面に、イットリウムアンモニウムフッ化物複塩が形成された(析出した)前駆体粒子(酸化イットリウムとフッ化イットリウムアンモニウムとの複合粒子)を得た。
2 ステージ
3 真空ポンプ
31 配管
4 エアロゾル発生容器
5 配管
51 成膜ノズル
6 配管
61 キャリアガス
S 基材
P 成膜用粉末
1.希土類酸フッ化物を含有するエアロゾルデポジション成膜用粉末であって、平均粒子径D50が0.6μm以上10μm以下であり、粒径が0.3μm以下の粒子の含有率が0.5体積%以下であり、水銀圧入法により測定した直径10μm以下の細孔の総容積が0.51cm3/g以上1cm3/g以下であり、かつBET法による比表面積が3m2/g以上50m2/g以下であることを特徴とする成膜用粉末。
2.上記希土類酸フッ化物が、REOF、RE 5 O 4 F 7 、RE 6 O 5 F 8 及びRE 7 O 6 F 9 (REは希土類元素を示す。)から選ばれる1種以上であることを特徴とする1記載の成膜用粉末。
3.Zr、Si、Al及びFeの含有率が、各々10ppm(質量)以下であることを特徴とする1又は2記載の成膜用粉末。
4.上記平均粒子径D50が6.91μm以下であることを特徴とする1乃至3のいずれかに記載の成膜用粉末。
5.上記水銀圧入法により測定した直径10μm以下の細孔の総容積が0.643cm 3 /g以下であることを特徴とする1乃至4のいずれかに記載の成膜用粉末。
6.アスペクト比が1.2以上3以下であることを特徴とする1乃至5のいずれかに記載の成膜用粉末。
7.下記式(1)
(D90-D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、体積基準の粒子径分布における累積10%径、50%径及び90%径である。)
により求められる分散指数(b80)が1.6以下であることを特徴とする1乃至6のいずれかに記載の成膜用粉末。
8.上記希土類酸フッ化物が酸フッ化イットリウムであることを特徴とする1乃至7のいずれかに記載の成膜用粉末。
9.1乃至8のいずれかに記載の成膜用粉末を用い、基材上に、エアロゾルデポジションにより、皮膜を形成する工程を含むことを特徴とする皮膜の形成方法。
Claims (8)
- 希土類酸フッ化物を含有する成膜用粉末であって、平均粒子径D50が0.6μm以上15μm以下であり、水銀圧入法により測定した直径10μm以下の細孔の総容積が0.51cm3/g以上1.5cm3/g以下であり、かつBET法による比表面積が3m2/g以上50m2/g以下であることを特徴とする成膜用粉末。
- 粒径が0.3μm以下の粒子の含有率が0.5体積%以下であることを特徴とする請求項1記載の成膜用粉末。
- アスペクト比が1.2以上3以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の成膜用粉末。
- 下記式(1)
(D90-D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、体積基準の粒子径分布における累積10%径、50%径及び90%径である。)
により求められる分散指数(b80)が1.6以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の成膜用粉末。 - 上記希土類酸フッ化物が酸フッ化イットリウムであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の成膜用粉末。
- 請求項1乃至5のいずれか1項記載の成膜用粉末を用い、基材上に、エアロゾルデポジションにより、皮膜を形成する工程を含むことを特徴とする皮膜の形成方法。
- 希土類酸フッ化物を含有する成膜用粉末を製造する方法であって、
希土類酸化物粒子の表面に、希土類アンモニウムフッ化物複塩を形成して前駆体粒子を調製する工程と、
上記前駆体粒子を、350℃以上700℃以下の温度で熱処理する工程と
を含むことを特徴とする成膜用粉末の製造方法。 - 上記希土類酸フッ化物、希土類酸化物及び希土類アンモニウムフッ化物複塩が、各々、酸フッ化イットリウム、酸化イットリウム及びフッ化イットリウムアンモニウムであることを特徴とする請求項7記載の製造方法。
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