TWI827895B - 玻璃布、預浸體、印刷電路板及玻璃布輥 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種玻璃布(1)，其係由包含複數根玻璃長絲之玻璃紗線作為經紗及緯紗而構成，與上述經紗成90°之方向(TD)之寬度(t)為1000mm以上者，具有5.0以下之相對介電常數(Dk)及35μm以下之厚度，且將與經紗平行之方向(MD)之張力設定為50N時之垂直方向(z)之鬆弛量(x之最大值)為10mm/m以下。

Description

玻璃布、預浸體、印刷電路板及玻璃布輥
本發明係關於一種玻璃布、預浸體、及印刷電路板等。
當前，隨著智慧型手機等資訊終端之高性能化、高速通信化，於所使用之印刷電路板中，高密度化、極薄化、以及低介電常數化、低介電損耗因數化正在顯著發展。
作為該印刷電路板之絕緣材料，廣泛地使用如下積層板，其係將使玻璃布含浸於環氧樹脂等熱硬化性樹脂(以下稱為「基質樹脂」)中所獲得之預浸體積層並進行加熱加壓硬化而成。用於上述高速通信基板之基質樹脂之介電常數為3左右，相對於此，通常之E玻璃布之介電常數為6.7左右，逐漸顯現出積層時介電常數較高之問題。再者，已知如Edward A.Wolff式：傳輸損耗
Figure 109143621-A0305-02-0002-4
√ε×tanδ
所示，材料之介電常數(ε)及介電損耗因數(tanδ)越小，信號之傳輸損耗越得到改善。因此，提出有一種低介電常數玻璃布，其係由具有與E玻璃不同之玻璃組成之D玻璃、NE玻璃、L玻璃等所形成(例如參照專利文獻1~4)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平5-170483號公報
[專利文獻2]日本專利特開2009-263569號公報
[專利文獻3]日本專利特開2009-19150號公報
[專利文獻4]日本專利特開2009-263824號公報
先前，於玻璃布製造之表面處理步驟或預浸體製造之樹脂塗敷步驟中，當為了刮除多餘之處理液或樹脂而於玻璃布厚度方向上施加壓力時，有時會產生破損。關於破損之產生，嘗試藉由於表面處理步驟中降低玻璃布之長度方向(MD)之張力或降低厚度方向之壓力(扭絞壓力)來改善。
然而，近年來，隨著對強度較低之低介電常數玻璃布或超極薄玻璃布之需求增加，玻璃布之破損之產生頻度進一步增加。即便如先前般降低MD張力或厚度方向之壓力，亦無法抑制較先前薄且介電常數更低之玻璃布產生破損。
因此，本發明之目的在於：針對與經紗成90°之方向(TD)之寬度為1000mm以上且具有5.0以下之相對介電常數(Dk)及35μm以下之厚度的玻璃布，抑制於表面處理步驟及/或預浸體製造步驟中產生破損，且/或降低 破損之產生頻度。
本發明人等進行銳意研究，結果發現：對於低介電且極薄之玻璃布，特定出即便於將經紗之張力於寬度方向上設定為均勻之條件之情形時，作為玻璃布之織物生產時亦會於寬度方向之一部分產生鬆弛，並且控制該鬆弛，藉此可解決上述問題，從而完成本發明。
即，本發明如下。
(1)一種玻璃布，其係由包含複數根玻璃長絲之玻璃紗線作為經紗及緯紗而構成，與上述經紗成90°之方向(TD)之寬度為1000mm以上者，具有5.0以下之相對介電常數(Dk)及35μm以下之厚度，且將與上述經紗平行之方向(MD)之張力設定為50N時之垂直方向之鬆弛量為10mm/m以下。
(2)如項目(1)所記載之玻璃布，其中上述玻璃布之中央部經紗張力與端部經紗張力之比率(中央部經紗張力/端部經紗張力)為0.8以上1.2以下。
(3)如項目(1)或(2)所記載之玻璃布，其中於寬1.3m之上述玻璃布捲繞1000m所獲得之捲繞體之狀態下，上述玻璃布之中央部與端部之捲繞硬度差為10以下。
(4)如項目(1)至(3)中任一項所記載之玻璃布，其中上述玻璃布之中央部及端部於與上述經紗平行之方向(MD)之應力-應變曲線之斜率差為10%以下。
(5)如項目(1)至(4)中任一項所記載之玻璃布，其中上述緯紗之緯斜量為10mm以下。
(6)如項目(1)至(5)中任一項所記載之玻璃布，其中上述玻璃布之厚度為25μm以下。
(7)如項目(1)至(6)中任一項所記載之玻璃布，其中上述玻璃布之厚度為17μm以下。
(8)如項目(1)至(7)中任一項所記載之玻璃布，其中與上述經紗平行之方向(MD)之拉伸強度為150N/25mm以下。
(9)如項目(1)至(8)中任一項所記載之玻璃布，其中與上述經紗成90°之方向(TD)之單位彎曲剛性為0.03gf．cm2/cm以下。
(10)如項目(1)至(9)中任一項所記載之玻璃布，其中上述玻璃布於與上述經紗成90°之方向(TD)之寬度為2000mm以下。
(11)如項目(1)至(10)中任一項所記載之玻璃布，其中上述鬆弛量為6mm/m以下。
(12)如項目(11)所記載之玻璃布，其中上述鬆弛量為4mm/m以下。
(13)如項目(12)所記載之玻璃布，其中上述鬆弛量為2mm/m以下。
(14)一種預浸體，其包含：如項目(1)至(13)中任一項所記載之玻璃布、及含浸於上述玻璃布中之基質樹脂。
(15)一種印刷電路板，其包含如項目(14)所記載之預浸體。
(16)一種玻璃布輥，其包含：芯管、及捲繞於上述芯管之玻璃布，上述玻璃布係由包含複數根玻璃長絲之玻璃紗線作為經紗及緯紗而構成，且 於上述玻璃布於芯管直徑為200mm之丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)製芯管以1.3m之寬度捲繞1000m之狀態下，上述玻璃布之中央部與端部之捲繞硬度差為10以下。
根據本發明，於將低介電且極薄之玻璃布供至表面處理步驟及/或預浸體製造步驟時，可抑制玻璃布產生破損或降低破損之產生頻度。
1:玻璃布
2:玻璃布端部
3:玻璃布鬆弛部
4:輥
MD:與經紗平行之方向
t:寬度全長
TD:與經紗成90°之方向
x:鬆弛量
X:X軸
(X0,Y0):原點
(X1,Y1):取Y之最大值之點
(X2,Y2):取Y之最小值之點
(X3,Y3):終點
Y:Y軸
z:垂直方向
圖1係用以說明鬆弛量之測定方法之模式圖，包括設置於一對輥上之玻璃布之側視圖(a)及俯視圖(b)。
圖2係表示緯斜量測定中玻璃布之一形態之模式圖，且係表示緯紗之一種形態之圖。
圖3係表示緯斜量測定中玻璃布之一形態之模式圖，且係表示緯紗之一種形態之圖。
圖4係表示緯斜量測定中玻璃布之一形態之模式圖，且係表示緯紗之一種形態之圖。
以下，對本發明之實施方式(以下稱為「本實施方式」)詳細地進行說明，但本發明不限定於此，可於不脫離其主旨之範圍內進行各種變化。
[玻璃布]
一般而言，玻璃布係藉由將包含複數根玻璃長絲之玻璃紗線作為經紗及緯紗進行織造而構成。
於本說明書中，機械方向(MD)係與織造步驟時所設置之經紗平行之方向，寬度方向(TD)係於所織造之玻璃布面與MD成90°之方向，且z方向係垂直於由MD及TD構成之玻璃布面之方向。
本實施方式之玻璃布具有5.0以下之相對介電常數(Dk)及35μm以下之厚度。於本說明書中，相對介電常數(Dk)只要無特別說明，則係指10GHz之頻率下之相對介電常數。相對介電常數及厚度係藉由實施例所記載之方法測定。
又，本實施方式之玻璃布之相對介電常數較佳為4.7以下，更佳為3.8以下或3.7以下。相對介電常數之下限值例如可超過0。
於依據實施例所記載之方法沿著z方向進行測定時，本實施方式之玻璃布之厚度為35μm以下，就預浸體及基板之極薄化之觀點而言，較佳為30μm以下，更佳為25μm以下或20μm以下，進而較佳為17μm以下或15μm以下。又，厚度之下限值明顯超過0μm，就破損產生之抑制、玻璃紗線之直徑及開纖步驟之觀點而言，可為1μm以上。
關於本實施方式之玻璃布，TD之寬度為1000mm以上，並且如下所示，以於特定之條件下所測定之鬆弛量為特徵。玻璃布之TD之寬度之上 限值可根據織布機之種類或尺寸而決定，例如可為2000mm以下、1500mm以下、1400mm以下、1300mm以下或1200mm以下。
[鬆弛量]
關於本實施方式之玻璃布，與上述經紗成90°之方向(TD)之寬度為1000mm以上，且將與經紗平行之方向(MD)之張力設定為50N時之z方向之鬆弛量為10mm/m以下。該鬆弛量係參照圖1藉由實施例所記載之方法測定。當著眼於具有5.0以下之Dk及35μm以下之厚度之玻璃布之製造製程中之表面處理步驟及預浸體製造步驟時，發現存在如下傾向：於玻璃布端部(2)較中央部容易產生鬆弛，若於厚度(z)方向上施加外力，則會於鬆弛部(3)產生皺紋，且產生破損。又，亦發現該傾向於L玻璃及Q玻璃等低介電玻璃中較為顯著。再者，將相對於玻璃布之寬度方向(TD)之全長(t)自兩端起至20%為止之部分稱為玻璃布端部(2)，將玻璃布中除端部以外之部分稱為中央部。如上所述，圖1所示之寬度全長t為1000mm以上。
若考慮上述說明之破損之產生之傾向，則可知藉由降低玻璃布(1)之鬆弛量(圖1a中之x之最大值)，可抑制表面處理步驟及預浸體製造步驟中產生破損，並且可降低產生頻度。具體而言，若將玻璃布之鬆弛量調整為10mm/m以下之範圍內，則與鬆弛量超過10mm/m之玻璃布相比，產生頻度可減少約80%。根據此種觀點，玻璃布之鬆弛量為10mm/m以下，較佳為6mm/m以下或5mm/m以下，更佳為4mm/m以下或3mm/m以下，進而較佳為2mm/m以下或1mm/m以下。
若考慮重力，則玻璃布之鬆弛量之下限值明顯超過0mm/m，例如可為0.1mm/m，或者可為0.1mm/m以上。作為將鬆弛量控制為10mm/m以下之範圍內之方法，例如可列舉：使TD方向之經紗張力均勻，具體而言，將上述說明之玻璃布中央部之經紗之張力相對於端部之經紗之張力之比設為1.2以下或未達1.2(具體而言，為了防止端部鬆弛，例如中央部經紗張力/端部經紗張力≦1.2或中央部經紗張力/端部經紗張力<1.2，較佳為0.8≦中央部經紗張力/端部經紗張力≦1.2，更佳為0.8≦中央部經紗張力/端部經紗張力<1.2，進而較佳為0.8≦中央部經紗張力/端部經紗張力≦1.1)等。又，藉由使TD方向之經紗張力均勻，不僅可抑制玻璃布端部之鬆弛，而且亦可抑制中央部之鬆弛。
玻璃布中央部之經紗之張力相對於端部之經紗之張力之比可藉由測定全數之經紗張力，並且求出端部之平均張力與中央部之平均張力之差而測定。具體而言，可藉由實施例所記載之方法進行測定。
作為將玻璃布中央部之經紗之張力相對於端部之經紗之張力之比調整為上述範圍內之方法，例如可列舉於玻璃布之端部與中央部變更紗線送出之張力。
再者，將相對於玻璃布之寬度方向(TD)之全長(t)自兩端起至20%為止之部分稱為玻璃布端部，將玻璃布中除端部以外之部分稱為中央部。
[捲繞特性]
關於本實施方式之玻璃布，較佳為於將玻璃布以1.3m之寬度捲繞1000m之捲繞體之狀態下，玻璃布之中央部與端部之捲繞硬度差為10以 下。捲繞硬度差係藉由實施例所記載之方法測定。
若捲繞硬度差為10以下之範圍內，則有表面處理步驟及預浸體製造步驟中之玻璃布之破損產生頻度降低之傾向。根據此種觀點，捲繞硬度差更佳為8以下，進而較佳為6以下。捲繞硬度差之下限值明顯超過0，例如可為1以上或2以上。
捲繞硬度差例如可藉由下述方式調整為10以下之範圍內，即，使織布機地經接結紗較經紗所使用之紗線更細，具體而言，以使經紗之TEX相對於地經接結紗之TEX之比超過1(即，經紗TEX/地經接結紗TEX>1)之方式進行織造。
[S-S曲線特性]
本實施方式之玻璃布之中央部及端部較佳為於與經紗平行之方向(MD)之應力-應變曲線(S-S曲線)之斜率差為10%以下。玻璃布之MD之S-S曲線及其斜率係藉由實施例所記載之方法測定。
於玻璃布之MD之S-S曲線中，若玻璃布中央部之斜率與玻璃布端部之斜率之差為10%以下，則有表面處理步驟及預浸體製造步驟中之玻璃布之破損產生頻度降低之傾向。根據此種觀點，MD之S-S曲線之斜率差更佳為5%以下，進而較佳為3%以下，進而更佳為1%以下。MD之S-S曲線之斜率差之下限值明顯超過0%。
MD之S-S曲線之斜率差例如可藉由於開纖步驟中使玻璃布沿TD均勻地開纖，減小玻璃布之中央部與端部之線寬差，而調整為10%以下之範圍內。具體而言，於開纖步驟中，可將玻璃布中央部之水壓相對於玻璃布端部之水壓之比調整為未達1.2(即，中央部開纖水壓/端部開纖水壓<1.2)。
本實施方式之玻璃布之構成要素如下所述。
[玻璃種類]
只要所得玻璃布之鬆弛量為上述說明之數值範圍內，則構成玻璃紗線之玻璃長絲之玻璃種類為選自由D玻璃、NE玻璃、L玻璃、NL玻璃、L2玻璃、及Q玻璃所組成之群中之至少1種即可。就低介電常數、鬆弛量及破損之產生之抑制之觀點而言，較佳為使用L玻璃、NL玻璃、L2玻璃或Q玻璃。
[玻璃長絲組成]
玻璃長絲可具有SiO2之組成，亦可具有除SiO2以外之組成，或者亦可除SiO2以外具有其他組成。作為其他組成，並無特別限定，例如可列舉Al2O3、CaO、MgO、B2O3、TiO2、Na2O、K2O、Sr2O3、Fe2O3等。組成量可藉由用於製作玻璃長絲之原料使用量而調整。就將CTE(coefficient of thermal expansion，熱膨脹係數)調整為較低之觀點而言，SiO2含量較佳為50質量%以上，更佳為60質量%以上，進而較佳為70%以上，進而更佳為95%以上，尤佳為99%以上。
[玻璃長絲之平均絲徑]
構成玻璃紗線之玻璃長絲之平均絲徑較佳為2μm~10μm，更佳為3.5μm~8μm，進而較佳為4μm~6μm。藉由使玻璃長絲之平均絲徑為2μm以上，即便對於織造步驟、水洗步驟及開纖步驟中對施加於玻璃長絲之張力或加工壓力，亦不易產生斷頭，能夠抑制起毛。又，藉由將經紗及緯紗之平均絲徑調整為10μm以下，可使玻璃布之厚度變薄，可獲得厚度較薄之基板。可抑制織造步驟、水洗步驟、開纖步驟中之張力或加工壓力，抑制起毛，並且實現較薄之玻璃布。尤其是藉由將玻璃長絲之平均絲徑調整為4μm~6μm之範圍內，而抑制玻璃布之厚度之偏差。
[玻璃長絲數]
構成玻璃紗線之玻璃長絲之玻璃長絲數較佳為30根~200根，更佳為40根~100根。藉由使玻璃長絲數為上述範圍內，可於織造步驟、水洗步驟或開纖步驟中抑制張力或加工壓力，抑制起毛。
[緯斜量]
構成本實施方式之玻璃布之緯紗較佳為具有(15÷1000)=0.015mm/寬度(mm)或0.015mm/寬度(mm)以下之緯斜量。於本說明書中，緯斜量係指取下述式(I)所定義之ZN(Z0、Z1、及Z2)中之最大值者。
ZN=｜(YN+1-YN)/(XN+1-XN)｜ (I)
{式中，N為0~2，於XN+1-XN之值為0之情形時，ZN為0}
式(I)中，X0~X3及Y0~Y3係以(X0,Y0)、(X1,Y1)、(X2,Y2)、及 (X3,Y3)之組合表現，定義如下所示。
將包含複數根經紗及複數根緯紗之玻璃布、預浸體或印刷電路板作為被測試樣品，該被測試樣品之經紗方向設為Y方向，且垂直於該Y方向之方向設為X方向，關於處於該被測試樣品兩端之第一及第二經紗中自第一經紗延伸至第二經紗之緯紗，定義以第一經紗與上述緯紗之接觸點為原點(0,0)、即(X0,Y0)之Y軸及X軸。又，以第二經紗與上述緯紗之接觸點為終點(X3,Y3)，將該X軸及Y軸上之上述緯紗之座標Y取最大值及最小值之點中之一者設為(X1,Y1)，另一者設為(X2,Y2)，於此情形時，(X0,Y0)、(X1,Y1)、(X2,Y2)、及(X3,Y3)按此順序排列於上述緯紗上。
以下，參照圖2~圖4，以例示方式表示Z0、Z1、及Z2之算出方法。圖2~圖4係表示緯紗之一形態之模式圖。本實施方式中之緯紗之形態不限定於圖2~圖4之緯紗之形態。
圖2中，原點(X0,Y0)、取Y之最大值之點(X1,Y1)、取Y之最小值之點(X2,Y2)、及終點(X3,Y3)按此順序排列於緯紗上。Z0藉由將相鄰之2點(X0,Y0)及(X1,Y1)代入上述式(I)而算出，Z1藉由將相鄰之2點(X1,Y1)及(X2,Y2)代入上述式(I)而算出，Z2藉由將相鄰之2點(X2,Y2)及(X3,Y3)代入上述式(I)而算出。
圖3中，原點(X0,Y0)、取Y之最大值之點(X1,Y1)、取Y之最小值之點(X2,Y2)、及終點(X3,Y3)按此順序排列於緯紗上，此處，(X2,Y2)與(X3,Y3)表示同一座標。Z0、Z1、及Z2可以與上述圖2之說明相同之方式算出。
再者，由於(X2,Y2)與(X3,Y3)表示同一座標，故而Z2於上述式(I)中取0之值。
圖4中，原點(X0,Y0)、取Y之最大值之點(X1,Y1)、取Y之最小值之點(X2,Y2)、及終點(X3,Y3)按此順序排列於緯紗上，此處，(X0,Y0)與(X1,Y1)表示同一座標，且(X2,Y2)與(X3,Y3)表示同一座標，Z0、Z1、及Z2可以與上述圖2之說明相同之方式算出。
再者，由於(X0,Y0)與(X1,Y1)表示同一座標，故而Z0於上述式(I)中取0之值，Z2亦取0之值。
於本說明書中，將緯斜量測定值之最大值設為本實施方式中之緯斜量。緯斜量係依據JIS L1096藉由實施例所記載之方法測定。
若緯紗之緯斜量為15mm以下之範圍內，則即便玻璃布具有5.0以下之Dk及35μm以下之厚度，亦可抑制或防止於表面處理步驟及預浸體製造步驟中產生破損。根據此種觀點，緯紗之緯斜量更佳為10mm以下，進而較佳為5mm以下，進而更佳為3mm以下。又，緯紗之緯斜量之下限值可為0mm以上或超過0mm。
緯紗之緯斜量例如可藉由下述方式調整為15mm以下之範圍內，即，提高玻璃布製造之開纖步驟中之開纖張力，具體而言，以使玻璃布之開纖張力相對於拉伸強度之比超過0.1之方式(即，開纖張力/拉伸強度>0.1)進行開纖。
[拉伸強度]
玻璃布之拉伸強度較佳為於與經紗平行之方向(MD)為150N/25mm以下。若MD拉伸強度為150N/25mm以下之範圍，則通常於表面處理步驟及預浸體製造步驟中容易產生破損，但藉由將上述鬆弛量設為10mm/m以下，可顯著地抑制或防止破損。根據此種觀點，MD拉伸強度更佳為100N/25mm以下，進而較佳為50N/25mm以下。
玻璃布之MD拉伸強度之下限值明顯超過0N/25mm，就提高包含玻璃布之基板之厚度(T)方向之絕緣可靠性之觀點而言，較佳為20N/25mm以上。再者，玻璃布之拉伸強度可依據JIS R3420之7.4項測定。
[單位彎曲剛性(手感)]
玻璃布於與上述經紗成90°之方向(TD)之單位彎曲剛性較佳為0.03gf．cm2/cm以下。彎曲剛性係將彎折玻璃布等成形體之手之運動模型化，用作手感之指標。於本技術領域中，彎曲剛性有時反映玻璃布之手感中之塑性等。
若玻璃布之單位彎曲剛性為0.03gf．cm2/cm以下之範圍內，則通常於表面處理步驟及預浸體製造步驟中容易產生破損，但藉由將上述鬆弛量設為10mm/m以下，可顯著地抑制或防止破損。根據此種觀點，單位彎曲剛性更佳為0.02gf．cm2/cm以下，進而較佳為0.01gf．cm2/cm以下。又，單位彎曲剛性可根據玻璃布之尺寸穩定性任意地進行設定，例如可超過0gf．cm2/cm。 再者，玻璃布之單位彎曲剛性(手感)係藉由實施例所記載之方法測定。
[織入密度]
構成玻璃布之經紗及緯紗之織入密度分別獨立地較佳為50~140根/英吋，更佳為80~130根/英吋。
[布重(單位面積重量)]
玻璃布之布重(單位面積重量)較佳為4~200g/m2，更佳為10~100g/m2，進而較佳為10~60g/m2。
[織物構造]
玻璃布之織物構造並無特別限定，例如可列舉平紋織物、方平織物、緞紋織物、斜紋織物等織物構造。其中，較佳為平紋織物構造。
[表面處理]
玻璃布之玻璃紗線(包含玻璃長絲)較佳為藉由矽烷偶合劑、較佳為具有不飽和雙鍵基之矽烷偶合劑(以下亦簡稱為「矽烷偶合劑」)進行表面處理。若使用具有不飽和雙鍵基之矽烷偶合劑，則與基質樹脂之反應性進一步提高，又，於與基質樹脂進行反應後不易產生親水性官能基，絕緣可靠性進一步提高。
作為具有不飽和雙鍵基之矽烷偶合劑，並無特別限定，例如可列舉下述通式(1)所表示之化合物。藉由使用此種矽烷偶合劑，有耐吸濕性進 一步提高，結果絕緣可靠性進一步提高之傾向。尤其是藉由使用具有不飽和雙鍵基之矽烷偶合劑，可提高SiO2組成量為98~100質量%之玻璃布之鑽孔加工後之鍍覆液滲入性、絕緣可靠性、及起毛品質。
X(R)3-nSiYn‧‧‧(1)
(式中，X為具有胺基及不飽和雙鍵基之至少任一者1個以上之有機官能基，Y分別獨立地為烷氧基，n為1以上3以下之整數，R分別獨立地為選自由甲基、乙基及苯基所組成之群中之基)
通式(1)中，X為具有胺基及不飽和雙鍵基之至少任一者1個以上之有機官能基，更佳為具有3個以上之有機官能基，進而較佳為具有胺基及不飽和雙鍵基之至少任一者4個以上之有機官能基。藉由X為此種官能基，有耐吸濕性進一步提高之傾向。作為X所表示之具有不飽和雙鍵基1個以上之有機官能基，並無特別限定，例如可列舉乙烯基、烯丙基、亞乙烯基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基。
作為上述通式(1)中之烷氧基，可使用任意形態，但為了對玻璃布之穩定處理，較佳為碳數5以下之烷氧基。
具體而言，作為可使用之矽烷偶合劑，並無特別限定，例如可列舉：N-β-(N-乙烯基苄基胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷及其鹽酸鹽、N-β-(N-乙烯基苄基胺基乙基)-γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷及其鹽酸鹽、N-β-(N-二(乙烯基苄基)胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷及其鹽酸鹽、N-β-(N-二(乙烯基苄基)胺基乙基)-N-γ-(N-乙烯基苄基)-γ-胺基丙基 三甲氧基矽烷及其鹽酸鹽、胺基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基辛基三甲氧基矽烷、丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等公知之物質。上述矽烷偶合劑有與玻璃布之玻璃紗線(玻璃長絲)、或基板之基質樹脂、尤其是自由基聚合系樹脂之反應性優異之傾向。因此，上述矽烷偶合劑有如下傾向：可抑制由於樹脂與玻璃布於界面處容易剝離而引起之絕緣可靠性之降低，又，可抑制由於鍍覆液滲入至玻璃布中而引起之絕緣可靠性之降低。
[支數]
就使玻璃布變薄之觀點以及控制中央部與端部之捲繞硬度差之觀點而言，構成玻璃布之經紗及緯紗之支數(以下亦稱為Tex)分別獨立地較佳為0.2g/1000m以上且20.0g/1000m以下，更佳為0.5g/1000m以上且10.0g/1000m以下。玻璃布之Tex可利用下式算出。
Tex=m/l×1000
{式中，Tex：支數
m：試驗片之質量(g)
l：試驗片之長度(m)}
[玻璃布之製造方法]
本實施方式之玻璃布之製造方法並無特別限定，例如可列舉包括如下步驟之方法：被覆步驟，其係藉由濃度0.1重量%~3.0重量%之處理液使玻璃長絲之表面幾乎完全由矽烷偶合劑覆蓋；及黏固步驟，其係藉由加熱乾燥使矽烷偶合劑黏固於玻璃長絲之表面。
又，本實施方式之玻璃布之製造方法亦可包括調整步驟：其係利用高壓噴水等方式洗淨黏固於玻璃長絲之表面之矽烷偶合劑之至少一部分，藉此調整矽烷偶合劑之附著量。
作為使矽烷偶合劑溶解或分散之溶劑，可使用水或有機溶劑之任一種，但就安全性及保護地球環境之觀點而言，較佳為以水為主溶劑。作為獲得以水為主溶劑之處理液之方法，較佳為以下方法中之任一種方法：將矽烷偶合劑直接投入至水中；使矽烷偶合劑溶解於水溶性有機溶劑而製成有機溶劑溶液後，將該有機溶劑溶液投入至水中。為了提高矽烷偶合劑於處理液中之水分散性、穩定性，亦可並用界面活性劑。
被覆步驟、黏固步驟及調整步驟較佳為於織造步驟後對玻璃布實施。進而，亦可視需要於織造步驟後包括使玻璃布之玻璃紗線開纖之開纖步驟。再者，於織造步驟後進行調整步驟之情形時，調整步驟亦可兼作開纖步驟。再者，開纖前後玻璃布之組成通常無變化。
認為藉由上述製造方法，可於構成玻璃紗線之每根玻璃長絲之整個表面幾乎完全且均勻地形成矽烷偶合劑層。
作為將處理液塗佈於玻璃布之方法，可為如下等方法：(A)將處理液儲存於浴槽中，使玻璃布浸漬、通過之方法(以下稱為「浸漬法」)；(B)利用輥式塗佈機、模嘴塗佈機或凹版塗佈機等將處理液直接塗佈於玻璃布之方法。於藉由上述(A)之浸漬法進行塗佈之情形時，較佳為將玻璃布於 處理液中之浸漬時間選定為0.5秒以上且1分鐘以下。
又，作為於將處理液塗佈於玻璃布後使溶劑加熱乾燥之方法，可列舉熱風、電磁波等公知之方法。
為了使矽烷偶合劑與玻璃充分地進行反應，加熱乾燥溫度較佳為90℃以上，更佳為100℃以上。又，為了防止矽烷偶合劑所具有之有機官能基之劣化，加熱乾燥溫度較佳為300℃以下，更佳為200℃以下。
又，作為開纖步驟之開纖方法，並無特別限定，例如可列舉藉由噴水(高壓水開纖)、振動清洗器、超音波水、輾壓機等對玻璃布進行開纖加工之方法。為了抑制由開纖加工引起之玻璃布之拉伸強度之降低，較佳為實施如下對策：織造玻璃紗線時之接觸構件之低摩擦化、或集束劑之最佳化及高附著量化等。開纖加工時，藉由降低施加於玻璃布之張力，有可進一步減小透氣度之傾向。
玻璃布之製造方法亦可於開纖步驟後包括任意步驟。作為任意步驟，並無特別限定，例如可列舉狹縫加工步驟。
對玻璃布進行表面處理後，塗佈基質樹脂而製造預浸體。對玻璃布進行表面處理後直至塗佈基質樹脂為止之保管時間較佳為2年以內。又，保管溫度較佳為設定為10℃~40℃。藉由保管溫度為40℃以下或30℃以下，有如下傾向：可抑制玻璃布表面之矽烷偶合劑之不飽和雙鍵基之失 活，可維持與基質樹脂之反應性。又，藉由保管時間為2年以內，有如下傾向：可抑制因附著於玻璃表面之水使矽烷偶合劑彼此反應而導致玻璃長絲束之集束性提高。藉此，有可提高基質樹脂之滲透性之傾向。
[玻璃布輥]
於本發明之另一實施方式中，可形成如下玻璃布輥，其包含：芯管直徑為200mm之丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)製芯管、及捲繞於芯管之玻璃布。輥中之玻璃布較佳為於芯管以1.3m之寬度捲繞1000m之狀態下，玻璃布之中央部與端部之捲繞硬度差為10以下。若於輥狀態下玻璃布之中央部與端部之捲繞硬度差為10以下，則於將玻璃布輥供至預浸體製造步驟時，可抑制產生破損或降低破損之產生頻度。
構成玻璃布輥之玻璃布如作為玻璃布之實施方式於上述所說明。
[預浸體]
本實施方式之預浸體具有上述玻璃布及含浸於該玻璃布中之基質樹脂。藉此，可提供一種較薄、介電常數較低、絕緣可靠性得到提高之預浸體。
作為基質樹脂，可使用熱硬化性樹脂及熱塑性樹脂中之任一者。作為熱硬化性樹脂，並無特別限定，例如可例示：a)使具有環氧基之化合物與具有與環氧基反應之胺基、酚基、酸酐基、醯肼基、異氰酸基、氰醯基及羥基等中之至少1種之化合物，於無觸媒下或添加咪唑化合物、三級胺 化合物、脲化合物、磷化合物等具有反應觸媒功能之觸媒，進行反應而硬化的環氧樹脂；b)使用熱分解型觸媒或光分解型觸媒作為反應起始劑，使具有烯丙基、甲基丙烯醯基、及丙烯醯基中之至少1種之化合物硬化的自由基聚合型硬化樹脂；c)使具有氰醯基之化合物與具有馬來醯亞胺基之化合物進行反應而硬化的馬來醯亞胺三
Figure 109143621-A0305-02-0022-5
樹脂；d)使馬來醯亞胺化合物與胺化合物進行反應而硬化的熱硬化性聚醯亞胺樹脂；e)藉由加熱聚合使具有苯并
Figure 109143621-A0305-02-0022-6
環之化合物交聯硬化的苯并
Figure 109143621-A0305-02-0022-7
樹脂等。
又，作為熱塑性樹脂，並無特別限定，例如可例示：聚苯醚、改性聚苯醚、聚苯硫醚、聚碸、聚醚碸、聚芳酯、芳香族聚醯胺、聚醚醚酮、熱塑性聚醯亞胺、不溶性聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、氟樹脂等。又，亦可將熱塑性樹脂與熱硬化性樹脂併用。
[印刷電路板]
本實施方式之印刷電路板具有上述預浸體。藉此，可提供介電常數較低且絕緣可靠性得到提高之印刷電路板。本實施方式之印刷電路板中之預浸體亦可為包含2層以上之積層體。
[實施例]
其次，藉由實施例及比較例進一步對本發明詳細地進行說明。本發明完全不受限於以下之實施例。
(實施例1)
如表1所示，織造包含L玻璃之玻璃紗線而形成玻璃布，浸漬於使N-β-(N-乙烯基苄基胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷之鹽酸鹽(東麗道康寧股份有限公司製造；Z6032)分散於水中而成之處理液中，進行加熱乾燥。其次，利用噴霧器實施高壓水開纖，進行加熱乾燥，獲得評估用玻璃布製品。
(實施例2~12、比較例1~6)
如表1所示，改變玻璃布厚度、玻璃種類、介電常數、鬆弛特性、捲繞特性等，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得評估用玻璃布製品。
<玻璃布之厚度之評估方法>
依據JIS R 3420之7.10，使用測微計使轉軸慢慢地旋轉，使其與測定面平行地輕輕接觸。棘輪發出3次聲音後讀取刻度。
<基板之製作方法>
使上述實施例、比較例中所獲得之玻璃布中含浸聚苯醚樹脂清漆(改性聚苯醚樹脂30質量份、異氰尿酸三烯丙酯10質量份、甲苯60質量份、及觸媒0.1質量份之混合物)，於120℃下乾燥2分鐘後獲得預浸體。將該預浸體之樹脂含量調整為60體積%。將該預浸體疊置，進而於其上下疊置厚度12μm之銅箔，於200℃下以40kg/cm2加熱加壓60分鐘，獲得基板。
<介電常數之測定、算出方法>
如上述般以預浸體每100體積%之樹脂含量成為60體積%之方式製作 基板，去除銅箔而獲得用於介電常數評估之試樣。使用阻抗分析儀(Agilent Technologies公司製造)測定所得試樣於頻率10GHz下之介電常數。根據所獲得之基板介電常數，基於玻璃布之體積分率及樹脂介電常數2.5，算出玻璃布於10GHz下之相對介電常數(Dk)。
<中央部經紗張力/端部經紗張力測定方法>
於上述織造步驟中，使用斯密特公司製造之低負荷型數位張力計(ZEF-100)對拉齊經紗時每根經紗之張力進行測定，直至達到0.1cN單位。分別算出自兩端起至20%為止之部分(端部)及除端部以外之部分(中央部)之平均經紗張力，求出中央部經紗張力/端部經紗張力。
<鬆弛量測定>
如圖1所示，將寬度全長t為1000mm之玻璃布(1)水平張開至輥間距離為1m之2根輥(4,4)上，當固持玻璃布(1)之MD兩端(圖1b之端部2)並以MD方向之張力50N之力拉伸玻璃布(1)時，目視判斷布之最凹陷之部位，使用基恩士公司製造之雷射移位計(LK-G5000)測定至1mm單位，測量玻璃布鬆弛部(3)之垂直方向(z方向)之凹陷量作為鬆弛量(x)。再者，所謂凹陷量，係指自以直線連結2根輥(4,4)之上表面所得之平面至玻璃布(1)離該平面最遠之部位之距離。
<捲繞試驗>
於芯管直徑為200mm之ABS製芯管(硬度≧90)，將玻璃布以1.3m之寬度捲繞1000m而製作捲繞體。
使用TECLOCK公司製造之捲繞硬度測定器「GS-701N」，依據JIS K 7312測定捲繞體之中央部與端部之捲繞硬度差。
又，使用島津製作所製造之自動立體測圖儀「AGS-J5kN」，於捲繞體之中央部及端部，測定與玻璃布之經紗平行之方向(MD)之應力-應變曲線之斜率差。
<緯斜量>
依據JIS L1096，參照圖2~4測定樣品之緯斜量。具體而言，目視觀察張開至1對輥上之寬1000mm之玻璃布中之1根緯紗，以輥與布之TD接線為基準線測量自基準線之位移量，算出該位移量之最大值與最小值之差作為緯斜量，進行5次該操作而算出平均值。
<拉伸強度>
玻璃布之拉伸強度係依據JIS R3420之7.4項測定。
<單位彎曲剛性(手感)>
使用加多技術公司製造之「KES-FB2-A」作為彎曲試驗機，測定玻璃布之單位彎曲剛性(gf．cm2/cm)。
<玻璃布之表面處理步驟中之破損頻度>
於實施例及比較例中，如上所述，將玻璃布浸漬於使N-β-(N-乙烯基苄基胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷之鹽酸鹽(東麗道康寧股份有限公司製造；Z6032)分散於水中而成之矽烷偶合劑處理液中，於為了刮除多 餘之矽烷偶合劑而通過2對輥於玻璃布之Z方向上施加力時，觀察玻璃布是否產生破損，算出相對於玻璃布之N數之破損頻度(%)。
<預浸體製造步驟中之破損頻度>
如上述<基板之製作方法>中所說明般使實施例及比較例中所獲得之玻璃布含浸於聚苯醚樹脂清漆中，於為了刮除多餘之PPE樹脂而通過2對輥於玻璃布之Z方向上施加力時，觀察預浸體是否產生破損，算出相對於預浸體之N數之破損頻度(%)。
將實施例及比較例中所示之玻璃布之評估結果彙總於表1。
Figure 109143621-A0305-02-0027-1
Figure 109143621-A0305-02-0028-2
由實施例8-9與比較例5-6之對比可知，於比較例中，玻璃布越薄越容易產生破損，但於實施例8-9中，即便於玻璃布容易破損之條件下，亦可藉由控制鬆弛量而顯著地發揮本發明之效果。
1:玻璃布
2:玻璃布端部
3:玻璃布鬆弛部
4:錕
MD:與經紗平行之方向
t:寬度全長
TD:與經紗成90°之方向
x:鬆弛量
z:垂直方向

Claims (16)

  1. 一種玻璃布，其係由包含複數根玻璃長絲之玻璃紗線作為經紗及緯紗而構成，與上述經紗成90°之方向(TD)之寬度為1000mm以上者，具有5.0以下之相對介電常數(Dk)及35μm以下之厚度，且將與上述經紗平行之方向(MD)之張力設定為50N時之垂直方向之鬆弛量為10mm/m以下。
  2. 如請求項1之玻璃布，其中上述玻璃布之中央部經紗張力與端部經紗張力之比率(中央部經紗張力/端部經紗張力)為0.8以上1.2以下。
  3. 如請求項1或2之玻璃布，其中於寬1.3m之上述玻璃布捲繞1000m所獲得之捲繞體之狀態下，上述玻璃布之中央部與端部之捲繞硬度差為10以下。
  4. 如請求項1或2之玻璃布，其中上述玻璃布之中央部及端部於與上述經紗平行之方向(MD)之應力-應變曲線之斜率差為10%以下。
  5. 如請求項1或2之玻璃布，其中上述緯紗之緯斜量為10mm以下。
  6. 如請求項1或2之玻璃布，其中上述玻璃布之厚度為25μm以下。
  7. 如請求項1或2之玻璃布，其中上述玻璃布之厚度為17μm以下。
  8. 如請求項1或2之玻璃布，其中與上述經紗平行之方向(MD)之拉伸強度為150N/25mm以下。
  9. 如請求項1或2之玻璃布，其中與上述經紗成90°之方向(TD)之單位彎曲剛性為0.03gf．cm2/cm以下。
  10. 如請求項1或2之玻璃布，其中上述玻璃布於與上述經紗成90°之方向(TD)之寬度為2000mm以下。
  11. 如請求項1或2之玻璃布，其中上述鬆弛量為6mm/m以下。
  12. 如請求項11之玻璃布，其中上述鬆弛量為4mm/m以下。
  13. 如請求項12之玻璃布，其中上述鬆弛量為2mm/m以下。
  14. 一種預浸體，其包含：如請求項1至13中任一項之玻璃布、及含浸於上述玻璃布中之基質樹脂。
  15. 一種印刷電路板，其包含如請求項14之預浸體。
  16. 一種玻璃布輥，其包含：芯管、及 捲繞於上述芯管之玻璃布，且上述玻璃布為如請求項1至13中任一項之玻璃布。
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