TWI818901B - 六方晶氮化硼粉末及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種六方晶氮化硼粉末及使用碳化硼而進行還原氮化反應之該製造方法，該六方晶氮化硼粉末係包含凝聚體，依據JIS-K-6217-4而測定，算出的最大轉矩為0.20～0.50Nm、DBP吸收量為50～100ml/100g、以及，振實體積密度為0.66～0.95g/cm3
，而且可降低熱傳導之向異性，且對於填充於樹脂而構成的樹脂組成物，賦與高的熱傳導性和絕緣強度。
Description
[0001] 本發明係關於新的六方晶氮化硼粉末及其製造方法。詳細而言，本發明為提供六方晶氮化硼粉末及其製造方法，該六方晶氮化硼粉末係可對填充於樹脂而可得的樹脂組成物賦予高的熱傳導率及絕緣耐性。
[0002] 六方晶氮化硼粉末係一般為與石墨具有同樣之六方晶系之層狀構造的白色粉末，具有高熱傳導性、高電絕緣性、高潤滑性、耐腐蝕性、脫模性、高溫安定性、化學上的安定性等之許多之特性。因此，已填充六方晶氮化硼粉末的樹脂組成物係在成形加工時合適地使用作為熱傳導性絕緣薄片。 六方晶氮化硼粉末係包含來自晶體結構的鱗片狀粒子所構成的一次粒子，該鱗片狀粒子係具有熱向異性。通常，將上述鱗片狀粒子作為單粒子包含的氮化硼粉末作為填充劑使用的熱傳導性絕緣薄片之情況，因為鱗片狀粒子配向於該熱傳導性絕緣薄片之面方向，所以熱傳遞於鱗片狀粒子之熱傳導率低的c軸方向，該熱傳導性絕緣薄片之厚度方向之熱傳導率低。 為了改善具有如此的鱗片狀之構造的六方晶氮化硼粒子之熱向異性，所以提案有包含六方晶氮化硼凝聚體的六方晶氮化硼粉末(參照專利文獻1)。 [0003] 另一方面，將六方晶氮化硼粉末填充於熱硬化性樹脂而製造熱傳導性絕緣薄片的步驟係一般採用將六方晶氮化硼粉末，在有機溶媒中與未硬化之硬化性樹脂、硬化劑混合後，塗布至特定之厚度，為了提高填充密度而加壓同時使其硬化的方法。 在上述步驟，因為賦與高的熱傳導率於熱傳導性絕緣薄片，在前述樹脂組成物，有必要填充60體積%以上六方晶氮化硼粉末，在如此的填充量，樹脂和六方晶氮化硼粉末在前述混合物中均勻地分散，且因為在塗布此的步驟確保可塗布的黏度，所以一般而言，採用使六方晶氮化硼粉末、樹脂、硬化劑事先分散於稀釋溶媒而混合作為清漆狀之組成物的方法。 然而，包含先前提案的六方晶氮化硼凝聚體的六方晶氮化硼粉末係有表示凝聚體的較大的開氣孔之量、凝聚表面之結構之程度的DBP(Dibuthyl Pthalate)吸收量高的傾向，如該吸收量增加，則有填充於前述樹脂時所使用的稀釋溶媒之必要量變多的傾向。然後，上述稀釋溶媒係在後步驟揮發，於熱傳導性絕緣薄片內不殘存，但於塗布後之乾燥需要時間。又，在乾燥稀釋溶媒後係成為構成凝聚粒子的粒子間之間隙，在除氣過程中，有在熱傳導性絕緣薄片內作為微小的氣泡殘存的疑慮，成為熱傳導率、絕緣強度低下的原因。 [0004] 又，若於六方晶氮化硼粉末中單粒子之比例多，則DBP吸收量低，又，有填充六方晶氮化硼粉末於樹脂時之黏度上昇的疑慮。而且，上述單粒子之比例多的六方晶氮化硼粉末係因為單粒子為板狀而非球狀，所以振實體積密度(tap bulk density)變低，不僅向樹脂之填充性惡化，起因於此，設為熱傳導性絕緣薄片時，在薄片內填料偏離最密填充之狀態。因此，在進行加壓成型的情況，對六方晶氮化硼凝聚體施加多餘的負荷，成為會破壞該凝聚體的原因。進而，因為單粒子變得容易配向於熱傳導率低的平面方向，變得難以顯現高的熱傳導率。 [先前技術文獻] [專利文獻] [0005] [專利文獻1]日本特開2011-98882號公報
[發明所欲解決之課題] [0006] 因而，本發明之目的係提供一種六方晶氮化硼粉末，其係關於包含前述六方晶氮化硼凝聚體的六方晶氮化硼粉末，其係可容易地填充於樹脂，於清漆化需要的溶媒量少，在填充於樹脂時顯現高的熱傳導率，進而，幾乎沒有對絕緣耐性帶來不良影響的較大的空隙，賦與高的絕緣耐性於樹脂組成物。 本發明之其他目的為提供一種六方晶氮化硼粉末，其係同時滿足低的最大轉矩、低的DBP吸收量及高的振實體積密度。 本發明之更其他目的係提供一種新製造法，其係用以製造具備上述之特徵之性質的六方晶氮化硼粉末。 本發明之更其他目的及有利點係由以下之說明可明暸。 [用以解決課題之手段] [0007] 藉由本發明，則本發明之上述目的及有利點係第1， 可藉由一種六方晶氮化硼粉末而達成，其特徵為 包含六方晶氮化硼凝聚體然後依據JIS-K-6217-4而測定而算出的最大轉矩為0.20～0.50Nm、DBP吸收量為50～100ml/100g、以及，振實體積密度為0.66～0.95g/cm3
。 藉由本發明，則本發明之上述目的及有利點係第2， 可藉由一種六方晶氮化硼粉末之製造方法而達成，其特徵為 將含氧硼化合物、碳源、含氧鈣化合物及碳化硼，以含氧硼化合物之B換算質量與碳源之C換算質量之比B/C(元素比)為0.75～1.05，對於含氧硼化合物之B2
O3
換算質量與碳源之C換算質量之合計量100質量份而言，含氧鈣化合物為以CaO換算為5～20質量份，而且對於含氧硼化合物、碳源及含氧鈣化合物各自之B2
O3
、C及CaO換算質量之合計量100質量份而言，上述碳化硼成為10～45質量份的比例混合，將該混合物在氮環境下加熱至1700～2100℃之溫度，進行還原氮化。 [0008] 又，本發明之上述六方晶氮化硼粉末係比表面積為1.31～7.0m2
/g為理想。 又，本發明之上述六方晶氮化硼粉末係在雷射繞射粒度分布法的粒度分布之累積體積頻度90%之粒徑為50～150μm為理想。 進而，本發明之上述六方晶氮化硼粉末係作為氮化硼之純度為99.95%以上為理想。 進而，本發明亦提供一種電子零件之散熱材料，其係藉由以前述氮化硼粉末所構成的樹脂用填料、已填充該樹脂用填料的樹脂組成物、已填充該六方晶氮化硼粉末、氮化鋁和氧化鋁中之任一者的樹脂組成物、上述樹脂組成物所構成。 [0009] 本發明之六方晶氮化硼粉末係藉由將含氧硼化合物、碳源、含氧鈣化合物及碳化硼，以含氧硼化合物之B換算質量與碳源之C換算質量之比B/C(元素比)為0.75～1.05，對於含氧硼化合物之B2
O3
換算質量與碳源之C換算質量之合計量100質量份而言，含氧鈣化合物為以CaO換算為5～20質量份，而且對於含氧硼化合物、碳源及含氧鈣化合物各自之B2
O3
、C及CaO換算質量之合計量100質量份而言，上述碳化硼成為10～45質量份的比例混合，將該混合物在氮環境下加熱至1800～2100℃之溫度，進行還原氮化，可合適地製造。 藉由上述方法，可將包含本發明之六方晶氮化硼之凝聚體的六方晶氮化硼粉末，藉由還原氮化法而直接製造。 [發明之效果] [0010] 本發明之六方晶氮化硼粉末係如前述之方式，因為包含具有極緻密的凝聚構造的六方晶氮化硼凝聚體，所以為同時具備以下條件的六方晶氮化硼：與將單粒子為主的六方晶氮化硼粉末區別的低的最大轉矩、凝聚表面之開氣口多、結構之發展幅度高，與包含凝聚密度低的凝聚粒子的六方晶氮化硼粉末區別的低的DBP吸收量，以及，與將單粒子為主的六方晶氮化硼粉末、或是，與包含凝聚密度低的凝聚粒子的六方晶氮化硼粉末區別的高的振實體積密度。 然後，本發明之六方晶氮化硼粉末係藉由表現低於包含一般的凝聚狀態之六方晶氮化硼凝聚體的六方晶氮化硼粉末的DBP吸收量，成為可將得到清漆狀之組成物時之溶媒量抑制在必要的最低限度，可在後步驟將該溶媒除氣時降低產生於樹脂內的微小的空隙量。因此，不僅可對得到的樹脂組成物賦與高的絕緣強度，而且成為可降低溶媒之除去作業之勞力。 [0011] 又，依據JIS-K-6217-4而測定、算出的最大轉矩，因為相較於先前之包含六方晶氮化硼凝聚粒子的六方晶氮化硼粉末，為低位地安定，所以成為可有效地抑制將六方晶氮化硼粉末填充於樹脂時之黏度上昇。 進而，一般的氮化硼凝聚體係凝聚體內部之空隙或凝聚體之形狀向異性、不合適的粒度分布等為原因而振實體積密度不上昇，但本發明之氮化硼粉末係振實體積密度為高達0.66～0.95g/cm3
，向樹脂之填充性為良好，且在設為熱傳導性絕緣薄片時，因為六方晶氮化硼凝聚體相互間密接地存在，所以成為可確保良好的熱路徑，可賦與高的熱傳導性於得到的熱傳導性絕緣薄片。 [0012] 又，藉由前述本發明之六方晶氮化硼粉末之製造方法，則以使用含氧硼化合物、碳源、含氧鈣化合物及碳化硼，可將包含具有設為目的之低的DBP吸收量、最大轉矩與高振實體積密度的六方晶氮化硼凝聚體的六方晶氮化硼粉末，藉由還原氮化法而直接製造。 [0013] 尚，在前述製造方法，可得本發明之包含六方晶氮化硼凝聚體的六方晶氮化硼粉末的理由係認為如以下所述。亦即，可認為以含氧硼化合物、碳源及氮氣氣體所致的以後述之反應式(1)所示的還原氮化反應(1)產生，之後藉由碳化硼直接氮化的反應(反應式(2))、又將藉由反應式(2)之反應而副生成的C作為還原劑再度地協同產生還原氮化反應(1)及反應(3)、(4)。此時，由碳化硼關連的反應(2)、(3)、(4)所生成的六方晶氮化硼之粒徑係因為相關於原料碳化硼之粒徑，所以可有效率地作成大粒徑之六方晶氮化硼，尚且，在碳化硼為與由表面氮化而一起放出的C為將氧化硼還原氮化同時成為六方晶氮化硼時，堆積於來自碳化硼之大粒徑六方晶氮化硼表面同時成為六方晶氮化硼凝聚體。上述凝聚體係凝聚體，同時因為難以判別一次粒子之晶界，開氣孔亦少，所以成為不同於如用先前技術製作的六方晶氮化硼凝聚粒子之方式之一次粒子容易確認的具有間隙的六方晶氮化硼凝聚粒子者。如以上之方式，以合適地調整各原料之粒徑、調配量，可同時實現前述低的DBP吸收量、最大轉矩和高振實體積密度的特性。又，以使用上述方法，成為可將本發明之包含六方晶氮化硼凝聚體的六方晶氮化硼粉末，以一次之燒結步驟提供。 (1)B2
O3
＋3C＋N2
→2BN＋3CO (2)B4
C＋N2
→4BN＋C (3)3B4
C＋B2
O3
＋7N2
→14BN＋3CO (4)B4
C＋2B2
O3
＋5C＋4N2
→8BN＋6CO [0014] 藉由本發明之前述製造方法，則將得到的六方晶氮化硼粉末，以控制原料碳化硼之粒徑，成為可作為熱傳導性絕緣薄片用氮化硼凝聚體，其係調整為合適的在雷射繞射粒度分布法的粒度分布之累積體積頻度90%之粒徑為50～150μm者。在該熱傳導性絕緣薄片內，大粒徑之氮化硼凝聚體相互間為密著而存在，因為成為可確保良好的熱路徑，所以成為可賦與高的熱傳導性於該熱傳導性絕緣薄片。
[0016] (六方晶氮化硼粉末) 本發明之六方晶氮化硼粉末係其特徵為包含六方晶氮化硼凝聚體，依據JIS-K-6217-4而測定，算出的最大轉矩為0.20～0.50Nm、DBP吸收量為50～100ml/100g、以及，振實體積密度為0.66～0.95g/cm3
。 六方晶氮化硼之鑒定係將試料粉末，在X光繞射測定，確認無六方晶氮化硼以外之歸屬波峰，鑒定作為六方晶氮化硼粉末。在此，上述X光繞射測定係使用Rigaku公司製，全自動水平型多目的X光繞射裝置SmartLab(商品名)。測定條件係設為掃描速度20度/分、步進寬度0.02度、掃描範圍10～90度。 [0017] 又，依據上述JIS-K-6217-4而測定，所算出的最大轉矩係由橫軸：DBP滴下量(ml)、縱軸：轉矩(Nm)曲線而算出，DBP吸收量係藉由在最大轉矩之70%轉矩值的DBP滴下量而算出者。上述測定係例如可使用ASAHI總研公司製：S-500(商品名)而進行。 進而，在本發明，六方晶氮化硼粉末之振實體積密度係如後述的實施例所示，例如可藉由Seishin企業公司製：Tap Denser KYT-5000(商品名)而測定。 [0018] 在本發明之六方晶氮化硼粉末，前述最大轉矩係0.20～0.50Nm，理想為0.20～0.45Nm。上述最大轉矩之範圍係表示六方晶氮化硼粉末為包含凝聚粒子，又，凝聚粒子之比例多，而且具有較廣的粒度分布的狀態者。若最大轉矩超過0.50Nm，則成為單一粒徑、單粒子之比例多的狀態，將六方晶氮化硼粉末填充於樹脂時之黏度處於上昇的傾向。又，最大轉矩為未達0.20Nm的六方晶氮化硼粉末係難以製造。 順帶一提，將單一粒徑、單粒子設為主體的六方晶氮化硼粉末之最大轉矩係即使為低者亦為0.6Nm左右，一般而言係0.6～0.75Nm左右。 [0019] 又，本發明之六方晶氮化硼粉末之DBP吸收量為50～100ml/100g，理想為50～80ml/100g，更理想為50～75ml/100g。亦即，上述DBP吸收量係在六方晶氮化硼粉末之特性之中，表示凝聚粒子內之開氣孔量、以及粒子表面之結構之狀態者，開氣孔越多、結構越發達越高。先前之包含凝聚粒子的六方晶氮化硼粉末係DBP吸收量超過100ml/100g，填充於樹脂時之稀釋溶媒之必要量變得極多。因此，在後步驟之揮發除去，伴隨揮發除去的向熱傳導性絕緣薄片內之微小的空隙之殘存產生，會擔心得到的成形體之熱傳導率、絕緣強度之低下。進而，若DBP吸收量為超過100ml/100g則有填充於樹脂時之黏度亦上昇的疑慮。對於此，本發明之六方晶氮化硼粉末係不僅包含凝聚粒子，而且因為凝聚表面之開氣口少，結構之發展幅度亦低，凝聚為緊密，所以DBP吸收量顯現100ml/100g以下之值，可解決填充於樹脂時之上述問題。 該DBP吸收量係越低，前述稀釋溶媒之必要量變越少，越容易顯現效果，但DBP吸收量為未達50ml/100g者係在製造上變為困難。 [0020] 進而，本發明之六方晶氮化硼粉末之振實體積密度為0.66～0.95g/cm3
，理想為0.66～0.90g/cm3
，更理想為0.73～0.88g/cm3
。上述振實體積密度係在六方晶氮化硼粉末之特性之中，表示開氣孔之量、粒子形狀、粒度分布程度的指標，上述值為高之情事係表示開氣孔少、接近球狀的凝聚粒子多，又，具有接近最密填充的粒度分布的狀態者。然後，上述範圍係在將前述單粒子設為主體的六方晶氮化硼粉末係無法達成的值，又，相較於先前之包含凝聚粒子的六方晶氮化硼粉末亦為高的值。 在實用性上係在前述振實體積密度為未達0.66g/cm3
之情況，在設為熱傳導性絕緣薄片時，因為在薄片內填料不在最密填充之狀態，所以在進行加壓成型時對六方晶氮化硼凝聚體施加多餘的負荷，成為會破壞該凝聚體的原因，變得難以顯現高的熱傳導率。又，振實體積密度越高，越容易顯現上述效果，但振實體積密度為超過0.95g/cm3
的六方晶氮化硼粉末為難以製造。 [0021] 又，本發明之六方晶氮化硼粉末係如上述之方式，DBP吸收量、最大轉矩、振實體積密度為必需同時滿足上述範圍，先前，具有如此的低的DBP吸收量、最大轉矩和高的振實體積密度的六方晶氮化硼粉末並未有提案，在本發明為首先提案者。 本發明之六方晶氮化硼粉末之比表面積係1.31～7.0m2
/g為理想，1.61～6.0m2
/g為較理想，2.0～5.0m2
/g為更理想。超過7.0m2
/g的六方晶氮化硼粉末係因為大量包含微粒子，所以不僅成為在絕緣散熱薄片內之熱阻抗之原因，亦因為粉末變為容易飛舞等的操作性之觀點而不理想。另一方面，在1.31m2
/g以下之六方晶氮化硼粉末係六方晶氮化硼單粒子之比例增加，振實體積密度不在本發明之範圍所以不理想。 [0022] 在本發明，六方晶氮化硼粉末之比表面積係如後述的實施例所示，藉由BET1點法而測定，例如可藉由Mountech公司製：Macsorb HM model-1201(商品名)而確認。 又，本發明之六方晶氮化硼粉末係因為包含六方晶氮化硼凝聚體，所以在濕式雷射繞射粒度分布法的粒度分布之累積體積頻度90%之粒徑(D1)係理想為50～150μm，較理想為60～140μm，更理想為65～120μm。在(D1)為未達50μm係變得難以顯現高的熱傳導率，若超過150μm，則在近年薄膜化之傾向，對於散熱絕緣薄片之厚度，因為粒徑過大所以不理想。 上述六方晶氮化硼粉末之粒度分布係如後述的實施例所示，藉由濕式雷射繞射粒度分布法而測定，例如可藉由HORIBA公司製：LA-950V2(商品名)而確認。 [0023] 尚，在濕式雷射繞射粒度分布係因為難以確認粒子之形狀，所以難以判別六方晶氮化硼粉末為鱗片狀單粒子或凝聚體。如為必要，則藉由SEM(Scanning Electron Microscope)觀察等而關於50μm以上之粒子，可確認為六方晶氮化硼凝聚體，但在本發明之製造方法，難以認為50μm以上之鱗片狀單粒子為高選擇性地生成，在粒度分布的大粒徑側係可謂是凝聚體。又，若高選擇性地含有50μm以上之鱗片狀單粒子，則DBP吸收量係雖然有落在上述範圍內的可能性，但是振實體積密度不會落在上述範圍內。由如此之情事，最大轉矩、DBP吸收量和振實體積密度如落在上述的本發明所規定的發明範圍內，則可謂包含六方晶氮化硼凝聚體。 又，在本發明，六方晶氮化硼粉末之純度係如後述的實施例所示之方式，藉由螢光X光分析法而測定，例如作為螢光X光分析裝置係可藉由Rigaku公司製ZSX Primus2(商品名)而確認。 [0024] 本發明之六方晶氮化硼粉末之氮化硼純度係理想為99.95質量%以上，較理想為99.97質量%以上。在含有有機或無機黏著劑的造粒體、複合體係無法達成如此的純度。六方晶氮化硼粉末係上述純度如未達99.95質量%，則不僅產生因雜質所致的樹脂之硬化阻礙等而不理想，亦成為熱傳導率、絕緣強度低下之原因。在此所謂的六方晶氮化硼粉末純度係藉由上述的螢光X光分析法，在已測定的六方晶氮化硼粉末之測定元素中，由100減去B及N以外之雜質元素之含有質量比例的值。 [0025] (氮化硼粉末之製造方法) 本發明之六方晶氮化硼粉末之製造方法係無特別限制，而代表性的製造方法係如以下所述。其係將含氧硼化合物、碳源、含氧鈣化合物及碳化硼以成為下述比例進行混合，該比例係含氧硼化合物之B換算質量與碳源之C換算質量之比B/C(元素比)為0.75～1.05，對於含氧硼化合物之B2
O3
換算質量與碳源之C換算質量之合計量100質量份而言，含氧鈣化合物為以CaO換算為5～20質量份，而且對於含氧硼化合物、碳源及含氧鈣化合物各自之B2
O3
、C及CaO換算質量之合計量100質量份而言，上述碳化硼成為10～45質量份，且將該混合物在氮環境下加熱至1700～2100℃之溫度，進行還原氮化的方法。反應後，理想為存在於反應生成物中的氮化硼以外之副生成物係藉由酸洗淨而除去。 [0026] (原料) 上述本發明之製造方法之最大之特徵係在作為原料，將含氧硼化合物、碳源、含氧鈣化合物及碳化硼，以如後述之方式，以特定之比例混合而使用之點。各原料顯現的作用、角色係依以下所述。 [0027] (含氧硼化合物) 在上述本發明之製造方法，作為原料之含氧硼化合物係使用含有硼和氧原子的化合物。例如，可使用硼酸、硼酸酐、偏硼酸、過硼酸、次硼酸、四硼酸鈉、過硼酸鈉等。在此等之中，容易取得的硼酸、氧化硼為合適地使用。又，使用的含氧硼化合物之平均粒徑係由操作性及還原反應控制之觀點視之，30～800μm為理想，50～700μm為較理想，100～500μm為更理想。藉由使用含氧硼化合物之平均粒徑為大於30μm者，成為容易操作，但若超過800μm則有含氧硼化合物之還原反應變為難以進行的疑慮。 [0028] (含氧鈣化合物) 含氧鈣化合物係以形成含氧硼化合物和複合氧化物，形成高融點之複合氧化物，擔任防止含氧硼化合物之揮發的角色。又，亦可確認在將碳化硼直接氮化的反應(2)，擔任觸媒的角色。 [0029] 在本發明之製造方法，作為觸媒及含氧硼化合物之防揮發劑而使用的含氧鈣化合物係包含氧和鈣的含氧鈣化合物為合適地使用。作為含氧鈣化合物係例如可舉出碳酸鈣、碳酸氫鈣、氫氧化鈣、氧化鈣、硝酸鈣、硫酸鈣、磷酸鈣、草酸鈣等。此等係可混合1種或2種以上而使用。在此等之中，尤其使用氧化鈣、碳酸鈣為理想。 上述含氧鈣化合物之平均粒徑係0.01～200μm為理想，0.05～120μm為較理想，0.1～80μm為特別理想。 [0030] (碳源) 在本發明之製造方法，作為碳源係可使用作為還原劑發揮作用的一般周知之碳材料。例如，除了碳黑、活性碳、碳纖維等之非晶質碳以外，可舉出將鑽石、石墨、奈米碳等之結晶性碳、單體或聚合物熱分解而得的熱分解碳等。其中，反應性高的非晶質碳為理想，進而，在工業上進行品質控制的要點，碳黑為特別合適地使用。又，作為上述碳黑係例如可舉出乙炔黑、爐黑、熱裂炭黑等。又，上述碳源之平均粒徑係0.01～5μm為理想，0.02～4μm為較理想為，0.05～3μm為特別理想。亦即，藉由將該碳源之平均粒徑設為5μm以下，碳源之反應性變高，又，藉由設為0.01μm以上，操作變為容易。 [0031] (碳化硼) 在本發明之製造方法，作為凝聚體之原料B原使用的碳化硼係可使用一般周知之碳化硼。 又，上述碳化硼之平均粒徑係30～250μm為理想，50～180μm為較理想，70～150μm為特別理想。亦即，藉由將該碳化硼之平均粒徑設為250μm以下，抑制粗大的凝聚體之生成，又，藉由設為30μm以上，成為容易製作用以確保高的熱傳導率的適度的粒徑之凝聚體。 [0032] 在本發明之製造方法，向包含上述之各原料的混合物之反應之供給形態係例如可就粉末狀之原樣，又亦可形成造粒體而進行。 在本發明之製造方法，前述原料之混合係例如可使用振動研磨機、粒研磨機、球磨機、亨舍爾混合機、筒型攪拌機、振動攪拌機、V型混合機等之混合機而進行。 又，進行造粒的情況之造粒，亦按照必要而使用黏著劑，例如可藉由擠出造粒、轉動造粒、輾壓機所致的造粒等而實施。在此情況，造粒體之大小係5～10mm左右為合適。 [0033] (原料之調製) 在本發明，還原氮化反應係藉由碳源和氮之供給而實施，但為了有效地得到設為目的之六方晶氮化硼凝聚體係有必要將與含氧硼化合物之B換算質量與碳源之C換算質量之比B/C(元素比)設為0.75～1.05，理想為0.75～0.95。若該元素比超過1.05，則不還原而揮發的硼化合物之比例增加，不僅產率降低，而且因上述揮發成分，變得對生產線帶來不良影響。又，該元素比為在未達0.75係因為未反應之氧化硼量變少，所以在達到還原氮化溫度時，設為目的之六方晶氮化硼凝聚體變得難以生成。 [0034] 在本發明，因為有效地得到設為目的之六方晶氮化硼凝聚體係對於含氧硼化合物之B2
O3
換算質量與碳源之C還原質量之合計量100質量份而言，將含氧鈣化合物以CaO換算以5～20質量份混合為必要。在CaO換算質量份為5質量份以下係不還原而揮發的硼化合物之比例增加，不僅產率低下，因上述揮發成分，對生產線帶來不良影響而不理想。另一方面，在CaO換算質量份超過20質量份的情況係不僅有來自鈣之雜質殘存的疑慮，六方晶氮化硼粒子為難以進行晶粒成長而不理想。 [0035] 在本發明，為了有效果地得到設為目的之六方晶氮化硼粉末係對於含氧硼化合物、碳源及碳化硼之各自B2
O3
、C及CaO換算質量之合計量100質量份而言，將前述碳化硼以10～45質量份混合為重要。亦即，在前述碳化硼為未達10質量份係設為目的之六方晶氮化硼凝聚體之含有比例低下，無法實現設為目的之DBP吸收量、振實體積密度而為不理想。又，在前述碳化硼超過45質量份的情況，有未反應之碳化硼之殘存等之疑慮而為不理想。 [0036] (還原氮化) 在本發明之六方晶氮化硼粉末之製造方法，向反應系統之氮源之供給係可藉由一般周知之手段而形成。例如，於之後例示的反應裝置之反應系統內使氮氣氣體流通的方法為最理想。又，作為使用的氮源係不限制於氮氣氣體，如為在還原氮化反應可氮化的氣體則無特別限制。具體而言係除了氮氣氣體以外，亦可使用氨氣。又，亦可於氮氣氣體、氨氣混合氫、氬、氦等之非氧化性氣體而使用。 在上述製造方法，為了得到結晶性高的六方晶氮化硼粉末，作為在還原氮化反應的加熱溫度係需要採用1700～2100℃，理想為1800～2100℃，更理想為1900～2000℃之溫度。亦即，在如此的溫度為未達1700℃係還原氮化反應為未進行，且，難以得到結晶性高的六方晶氮化硼，在超過2100℃的溫度係效果達到極限，在經濟面上為不利。 又，還原氮化反應之時間係適宜地決定，例如10～30小時左右。 [0037] 本發明之六方晶氮化硼粉末之製造方法係可使用能控制反應環境的一般周知之反應裝置而進行。例如，藉由高頻感應加熱或加熱器加熱而進行加熱處理的環境控制型高溫爐，除了批次爐以外，亦可使用推式隧道爐、豎型反應爐等之連續加熱爐。 [0038] (酸洗淨) 在本發明之製造方法，藉由上述之還原氮化而得到的反應生成物係除了六方晶氮化硼粉末以外，因為由氧化 硼-氧化鈣所構成的複合氧化物等之雜質存在，所以使用酸而洗淨為理想。如此的酸洗淨之方法係無特別限制，一般周知之方法為無限制地採用。例如，可舉出打碎在氮化處理後已得到的含副生成物之氮化硼而投入容器，加入含有該雜質的六方晶氮化硼粉末之5～10倍量之稀鹽酸(10～20質量%HCl)，使之接觸4～8小時的方法等。 作為使用於上述酸洗淨時的酸係除了鹽酸以外，亦可使用硝酸、硫酸、醋酸等。 上述酸洗淨之後，以洗淨殘存的酸的目的，使用純水而洗淨。作為上述洗淨之方法係過濾上述酸洗淨時之酸後，使已酸洗淨的氮化硼分散於與使用的酸為同量之純水，再度過濾。 [0039] (乾燥) 作為上述，酸洗淨、水洗淨後之含水塊狀物之乾燥條件係例如在50～250℃之大氣中或是減壓下為理想。乾燥時間係無特別指定，但乾燥至含水率接近0%為理想。 [0040] (分級) 乾燥後之氮化硼粉末係按照必要，在打碎後，亦可進行以篩等所致的粗粒除去、以氣流分級等所致的微粉除去。 [0041] (氮化硼粉末之用途) 本發明之六方晶氮化硼粉末係在各式各樣之一般周知之用途上可無特別限制地適用。作為合適地使用的用途係特別是可舉出在提昇電絕緣性或賦與熱傳導性等之目的，作為填充劑使用於樹脂的用途。在上述氮化硼粉末之用途，得到的樹脂組成物係具有高的電絕緣性或熱傳導性。 本發明之樹脂組成物係可使用在各式各樣之用途，而與後述的樹脂混合而形成熱傳導性樹脂組成物或熱傳導性成形體，例如可合適地使用於聚合物系散熱片或相變化薄片等之熱界面(thermal interface)材料、散熱帶、散熱膏、散熱接著劑、間隙填料等之有機系散熱片、散熱塗料、散熱塗布等之散熱塗料、PWB基底樹脂基板、CCL基底樹脂基板等之散熱樹脂基板、鋁基底基板、銅基底基板等之金屬基底基板之絕緣層、電源裝置(power device)用密封材等之用途。 [0042] 又，本發明之六方晶氮化硼粉末係在設為樹脂組成物時，亦可與一般周知之高熱傳導絕緣填料的氮化鋁、氧化鋁等之熱傳導性填料混合而使用。 作為前述樹脂係例如可舉出聚烯烴、氯乙烯樹脂、甲基丙烯酸甲酯樹脂、尼龍、氟樹脂等之熱可塑性樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、矽樹脂、雙馬來醯亞胺三嗪樹脂等之熱硬化性樹脂、合成橡膠等。 [0043] 又，上述樹脂組成物係按照必要而作為樹脂組成物之調配劑亦可包含一般周知之聚合起始劑、硬化劑、聚合抑制劑、聚合延遲劑、偶合劑、可塑劑、紫外線吸收劑、顏料、染料、抗菌劑、有機填料、有機無機複合填料等之一般周知之添加劑。又，在不損及本發明之效果的範圍亦可包含其他無機填料。 又，本發明之六方晶氮化硼粉末係亦可使用於立方晶氮化硼或氮化硼成型品等之氮化硼加工品製品之原料、用於工程塑膠之成核劑、相變化型材料、固體狀或液體狀之熱界面材料、溶融金屬或溶融玻璃成形模具之脫模劑、化妝品、複合陶瓷原料等之用途。 [實施例] [0044] 以下，藉由實施例而更詳細地說明本發明，但本發明係不限定於此等之實施例。 尚，在實施例，各測定係藉由以下之方法而測定的值。 [0045] [依據JIS-K-6217-4的六方晶氮化硼粉末之DBP吸收量(ml/100g)及最大轉矩(Nm)] 關於已得到的六方晶氮化硼粉末，由依據JIS-K-6217-4而測定的橫軸：DBP滴下量(ml)、縱軸：轉矩(Nm)曲線而算出的最大轉矩(Nm)、DBP吸收量(ml/100g)。測定裝置係使用ASAHI總研公司製：S-500而測定。測定條件係DBP滴下速度4ml/min、攪拌葉旋轉數125rpm、試料投入量30g、使用最大轉矩之70%之滴下量而作為DBP吸收量。DBP(Dibutyl Phthalate)係使用和光純藥工業公司製：特級試劑(販賣源代碼021-06936)而進行。 [0046] [六方晶氮化硼粉末之振實體積密度(g/cm3
)] 關於已得到的六方晶氮化硼粉末100ml，使用Seishin企業公司製：Tap Denser KYT-5000而測定振實體積密度。試料管係以100ml、振實速度120次/分、振實高度5cm、振實次數500次之條件進行。試料管係由直徑28mm、高度163mm之附蓋圓筒所構成。 [0047] [六方晶氮化硼粉末之比表面積(m2
/g)] 關於已得到的六方晶氮化硼粉末，使用Mountech公司製：Macsorb HM model-1201而測定比表面積。 [0048] [六方晶氮化硼粉末之粒度分布之累積體積頻度90%之粒徑D1(μm)] 關於已得到的六方晶氮化硼粉末，使用HORIBA公司製：LA-950V2而測定粒度分布之累積體積頻度90%之粒徑(D1)。測定係使氮化硼粉末分散於乙醇溶媒中，不進行超音波處理等，有破壞氮化硼凝聚粒子的疑慮的操作而測定。將已得到的粒度分布之累積體積頻度90%之粒徑設為(D1)。 [0049] [六方晶氮化硼粉末純度(質量%)] 關於已得到的六方晶氮化硼粉末，使用Rigaku公司製ZSX Primus2(商品名)而測定六方晶氮化硼粉末純度。所謂六方晶氮化硼粉末純度係藉由上述的螢光X光分析法，由已測定的六方晶氮化硼粉末之測定元素中，由100減去B及N以外之雜質元素之含有質量比例的值。 [0050] 實施例1 將包含氧化硼195g、碳黑83g、氧化鈣25.2g、平均粒徑170μm之碳化硼48.5g的混合物351.7g，使用球磨機而混合。該混合物之(B/C)元素比換算係0.81、對於含氧硼化合物及碳源之各自B2
O3
及C換算質量之合計量100質量份而言，上述含氧鈣化合物之CaO換算質量為9.1質量份。對於含氧硼化合物、碳源及含氧鈣化合物之各自B2
O3
、C及CaO換算質量之合計量100質量份，碳化硼之比例為16質量份。將該混合物100g，使用石墨製Tammann爐，在氮氣環境下，以1950℃保持17小時進行氮化處理。 [0051] 接著，打碎含副生成物之氮化硼而投入容器，加入該含副生成物之氮化硼之5倍量之鹽酸(7質量% HCl)，以旋轉數700rpm攪拌24小時。在該酸洗淨之後，過濾酸，於已使用的酸同量之純水，過濾而得到的氮化硼，使其分散再度進行過濾。在將此操作重覆5次後，以200℃進行6小時真空乾燥。 使在乾燥後得到的粉末通過孔徑120μm之篩，得到白色之六方晶氮化硼粉末。將已得到的六方晶氮化硼粉末中之DBP吸收量、最大轉矩、振實體積密度、比表面積、純度、粒度分布之累積體積頻度90%之粒徑D1，以上述的方法測定，表示於表2。 [0052] 實施例2 除了將對於含氧硼化合物、碳源及含氧鈣化合物之各自之B2
O3
、C及CaO換算質量之合計量100質量份的碳化硼之比例設為20質量份以外，與實施例1設為相同。將各條件、測定值表示於表1、2。 [0053] 實施例3 除了將對於含氧硼化合物及碳源之各自之B2
O3
及C換算質量之合計量100質量份而言的上述含氧鈣化合物之CaO換算質量設為11.1質量份以外，與實施例1設為相同。將各條件、測定值表示於表1、2。 [0054] 實施例4 除了將對於含氧硼化合物、碳源及含氧鈣化合物之各自之B2
O3
、C及CaO換算質量之合計量100質量份而言的碳化硼之比例設為10質量份、還原氮化溫度設為1900℃以外，與實施例1設為相同。將各條件、測定值表示於表1、2。 [0055] 實施例5 除了將(B/C)元素比換算設為0.80，對於含氧硼化合物、碳源及含氧鈣化合物之各自之B2
O3
、C及CaO換算質量之合計量100質量份而言的碳化硼之比例設為23質量份，進而將還原氮化溫度設為2000℃以外，與實施例1設為相同。將各條件、測定值表示於表1、2。 [0056] 實施例6 除了將(B/C)元素比換算設為0.79，對於含氧硼化合物及碳源之各自之B2
O3
及C換算質量之合計量100質量份而言的上述含氧鈣化合物之CaO換算質量之比例設為11.1質量份，進而將對於含氧硼化合物、碳源及含氧鈣化合物之各自之B2
O3
、C及CaO換算質量之合計量100質量份而言的碳化硼之比例設為17.5質量份以外，與實施例1設為相同。將各條件、測定值表示於表1、2。 [0057] 比較例1 將碳化硼設為無添加以外係與實施例1設為相同。將各條件、測定值表示於表1、2。 [0058] 比較例2 測定市售品之高選擇性地包含六方晶氮化硼凝聚粒子的六方晶氮化硼粉末：PTX25(商品名：Momentive公司製)之粉體物性，表示於表2。 [0059] 比較例3 測定市售品之高選擇性地包含六方晶氮化硼之單粒子的PT110(商品名：Momentive公司製)之粉體物性，表示於表2。 [0060] 實施例7～12 將在實施例1～6所得到的六方晶氮化硼粉末填充於環氧樹脂而製作樹脂組成物，進行熱傳導率之評估。作為環氧樹脂係準備(三菱化學公司製JER828)100質量份與硬化劑(咪唑系硬化劑，四國化成公司製Curezol 2E4MZ)5質量份與作為溶媒之甲基乙基酮210質量份之清漆狀混合物。接著，以成為基材環氧樹脂30體積%、和前述六方晶氮化硼粉末70體積%之方式，將上述清漆狀混合物和六方晶氮化硼粉末以自轉‧公轉混合機(倉敷紡織公司製MAZERUSTAR)而得到樹脂組成物。 將上述樹脂組成物，使用TESTER產業公司製自動塗布機PI-1210，於PET薄膜上塗布、乾燥至厚度250～300μm左右，在減壓下，以溫度：200℃、壓力：5MPa、保持時間：30分鐘之條件使之硬化，製作厚度200μm之薄片。將該薄片以溫度波熱分析裝置解析，算出熱傳導率，將結果表示於表3。已填充在實施例1～5製造的六方晶氮化硼粉末的薄片之熱傳導率係14.0W/m・K以上，顯現高熱傳導率。又，以耐電壓試驗機(多摩電測公司製)測定絕緣強度的結果，其為至40kV/mm以上之高絕緣強度，暗示樹脂組成物內之成為絕緣強度低下原因的空隙量少。 接著，將各基材環氧樹脂80體積%、與前述六方晶氮化硼粉末20體積%，以研缽將每個各試驗以相同條件混合後，在測定溫度25℃以B型黏度計TBA-10(東機工業製)測定黏度。將結果表示於表3。 [0061] 實施例13 接著，將在實施例1製造的六方晶氮化硼粉末、平均粒徑30μm之氮化鋁、平均粒徑1μm之氧化鋁，以體積比5：4：1混合，與實施例7同樣地進行薄片及黏度評估。將結果表示於表3。 [0062] 實施例14 接著，將在實施例1製造的六方晶氮化硼粉末和平均粒徑30μm之氮化鋁，以體積比5：5混合，與實施例7同樣地進行薄片及黏度評估。將結果表示於表3。 [0063] 實施例15 接著，將在實施例4製造的六方晶氮化硼粉末和平均粒徑20μm之氮化鋁，以體積比9.5：0.5混合，與實施例7同樣地進行薄片及黏度評估。將結果表示於表3。 [0064] 比較例4～6 除了使用在比較例1得到的六方晶氮化硼粉末及比較例3之市售品六方晶氮化硼粉末以外係與實施例7以同樣之方式進行，設為比較例4、6。在已使用比較例2之市售品六方晶氮化硼粉末的比較例5係DBP吸收量高，達到成為可塗布的黏度所需要的溶媒量為320質量份，相較於其他實施例、比較例而言需要更大量。又，若觀察薄片內部之剖面，則確認許多空隙。將在溫度波熱分析裝置解析該薄片，算出熱傳導率的結果表示於表3。又，將以耐電壓試驗機(多摩電測公司製)測定絕緣強度的結果表示於表3。已填充在比較例1得到的六方晶氮化硼粉末及比較例2、3之市售品六方晶氮化硼粉末的薄片係任一均無法達成14.0W/m・K。又，比較例2、3之薄片亦無法達成40kV/mm以上。 接著，將各基材樹脂80體積%、與前述特定氮化硼粉末20體積%，以研缽將每個各試驗以相同條件混合後，在測定溫度25℃以B型黏度計TBA-10(東機工業製)測定黏度。包含以比較例1得到的六方晶氮化硼粉末及比較例2、3之市售品六方晶氮化硼粉末的樹脂組成物係相較於包含以實施例1～6製作的六方晶氮化硼粉末的樹脂組成物為較高黏度。 [0065]※1 被包含於含氧硼化合物與碳源的B與碳之比的B/C(元素比) ※2 對於含氧硼化合物之B2
O3
換算質量和碳源之C換算質量之合計量100質量份而言的含氧鈣化合物之CaO換算質量份 ※3 對於含氧硼化合物、碳源及含氧鈣化合物各自之B2
O3
、C及CaO換算質量之合計量100質量份而言的B4
C質量份 [0066][0067]
[0015] [第1圖]在實施例1所得到的六方晶氮化硼凝聚粒子之SEM觀察圖像。 [第2圖]表示在實施例1～3得到的六方晶氮化硼粉末之依據JIS-K-6217-4而測定的DBP滴下量(ml)與轉矩(Nm)之關係的曲線。 [第3圖]表示在比較例1～3得到的六方晶氮化硼粉末之依據JIS-K-6217-4而測定的DBP滴下量(ml)與轉矩(Nm)之關係的曲線。
Claims (8)
- 一種六方晶氮化硼粉末，其特徵為：包含六方晶氮化硼凝聚體，然後依據JIS-K-6217-4測定所算出的最大轉矩為0.20~0.50Nm、DBP吸收量為50~100ml/100g、以及振實體積密度為0.66~0.95g/cm3。
- 如請求項1之六方晶氮化硼粉末，其中，比表面積為1.31~7.0m2/g。
- 如請求項1之六方晶氮化硼粉末，其中，在濕式雷射繞射粒度分布法中的粒度分布之累積體積頻度90%之粒徑為50~150μm。
- 如請求項1之六方晶氮化硼粉末，其中，氮化硼純度為99.95質量%以上。
- 一種樹脂組成物，其特徵為：填充如請求項1~4中任一項之六方晶氮化硼粉末而成。
- 一種樹脂組成物，其特徵為：填充包含如請求項1~4中任一項之六方晶氮化硼粉末、與氧化鋁粉末及/或氮化鋁粉末的混合粉末而成。
- 一種散熱絕緣薄片，其特徵為：由如請求項5或6之樹脂組成物所構成。
- 一種電子零件的散熱絕緣構件，其特徵為：由如請求項7之散熱絕緣薄片所構成。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016-250765 | 2016-12-26 | ||
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