TWI810870B - 表面處理鋼板 - Google Patents
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Abstract
本發明之表面處理鋼板具備：鋼板、形成於前述鋼板表面之鋅系鍍敷層、及形成於前述鋅系鍍敷層表面之化學轉化處理層；前述化學轉化處理層包含Si、C、O及P；在前述化學轉化處理層中，C濃度為20.0質量%以上，O濃度為15.0質量%以上，Si濃度為10.0質量%以上，P濃度為0.10質量%以上；在令前述化學轉化處理層之厚度為t時，表層區域定為下述範圍：將前述化學轉化處理層之表面當作起點，並將從前述化學轉化處理層之前述表面往厚度方向t/10之位置當作終點；界面側區域定為下述範圍：將從前述化學轉化處理層之前述表面往厚度方向9t/10之位置當作起點，並將前述化學轉化處理層與前述鋅系鍍敷層之界面當作終點；中間區域定為前述表層區域與前述界面側區域夾住之區域；此時，前述表層區域之P濃度最大值相對於前述中間區域之平均P濃度為1.5倍~5.0倍。
Description
本發明涉及一種表面處理鋼板。
本案基於2021年3月29日於日本申請之特願2021-055665號而主張優先權，並在此援引其內容。
迄今，於鋼板表面形成有以鋅為主體之鍍敷層(鋅系鍍敷層)的鍍敷鋼板(鋅系鍍敷鋼板)被使用在汽車、建材及家電製品等的廣泛用途中。藉由形成鋅系鍍敷層會對鋼板賦予優異耐蝕性。
又，鋅系鍍敷鋼板之鍍敷層具有特有之外觀，且藉由鍍敷層的氧化會從銀白色外觀變化成雅緻的灰褐色，所以近年來亦被用作設計材料。其中，鍍敷層中包含Sb之鋅鍍敷鋼板會因鋅的結晶而明顯產生如同花朵綻放般之結晶紋樣(鋅花紋樣)，因而被用作設計性更高之材料。
然而，鋅系鍍敷鋼板會因腐蝕而產生鋅之氧化物即白鏽，因而會有該白鏽損害外觀之課題。
就抑制此般白鏽產生的技術而言，以往一般係如專利文獻1~4所示般，在鋅系鍍敷層上施行以樹脂為主體的化學轉化處理。
然而，在如專利文獻1~4所揭示之包含樹脂的化學轉化處理中，因為是使用有機樹脂成分，所以加工時之抗黑沉積物性會不充分。加工時之抗黑沉積物性係指對於下述情況的抗性：金屬被施加壓製加工等加工時，金屬材表面會因壓製模具等而承受強力滑動，進而從被覆於金屬材表面之皮膜產生黑色沉積物性物質並黏固、堆積下來，因而損及外觀。黑色沉積物性物質有時會因化學轉化處理之有機樹脂成分而產生。
就可抑制此般黑沉積物產生的化學轉化處理而言，已知如專利文獻5所示般，以具有環狀矽氧烷鍵之有機矽化合物為主體的化學轉化處理。專利文獻5中已記載：以具有環狀矽氧烷鍵之有機矽化合物為主體的化學轉化處理，因為有機樹脂的含量極少，因此，在嚴苛加工下也能抑制黑沉積物的產生，並且具有高耐指紋性、耐白鏽性。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2020-7606號公報
專利文獻2：國際公開第2014/084371號
專利文獻3：國際公開第2018/083784號
專利文獻4：國際公開第2016/162422號
專利文獻5：國際專利公開第2012/147860號
發明欲解決之課題
然而，如專利文獻5所示般，以具有環狀矽氧烷鍵之有機矽化合物為主體的化學轉化處理係預想以往之鋅系鍍敷之用途、亦即設計用途以外之用途來開發。另一方面，如前所述，近年來，鋅系鍍敷鋼板係用作設計材料。設計用途與以往之用途相比，設計用途會要求較高度之耐指紋性，然而，專利文獻5所示這種以具有環狀矽氧烷鍵之有機矽化合物為主體的化學轉化處理，其會有無法充分因應設計用途上之要求的情況。
有鑑於所述背景，本發明之課題在於提供一種表面處理鋼板，其係以具備鋅系鍍敷層與形成於鋅系鍍敷層表面的化學轉化處理層之表面處理鋼板作為前提，並具有充分的耐蝕性(耐白鏽性)，且較以往更高度之(對於設計用途亦具有充分的性能)優異的耐指紋性。
用以解決課題之手段
本案發明人等針對在具備鋅系鍍敷層與化學轉化處理層之表面處理鋼板中提升耐指紋性之方法進行了研討。不過，從抗黑沉積物性之觀點，關於化學轉化處理層係以不具有機樹脂為前提進行了研討。
其結果，獲得以下知識見解。
(a)藉由使P偏析在化學轉化處理層之表層部來調整表面自由能，藉此可形成不易附著指紋的表面。
(b)進一步藉由使F偏析在化學轉化處理層之與鍍敷層之界面附近，藉此除了可提升耐指紋性，還可提升耐蝕性(耐白鏽性)。
(c)進一步藉由使Sb存在於化學轉化處理層之與鍍敷層之界面附近，藉此也能提升耐黑變性。
本發明係基於上述知識見解而作成。本發明主旨如下。
[1]本發明一態樣之表面處理鋼板具備：鋼板、形成於前述鋼板表面之鋅系鍍敷層、及形成於前述鋅系鍍敷層表面之化學轉化處理層；前述化學轉化處理層包含Si、C、O及P；在前述化學轉化處理層中，C濃度為20.0質量%以上，O濃度為15.0質量%以上，Si濃度為10.0質量%以上，P濃度為0.10質量%以上；
在令前述化學轉化處理層之厚度為t時，
表層區域定為下述範圍：將前述化學轉化處理層之表面當作起點，並將從前述化學轉化處理層之前述表面往厚度方向t/10之位置當作終點；
界面側區域定為下述範圍：將從前述化學轉化處理層之前述表面往厚度方向9t/10之位置當作起點，並將前述化學轉化處理層與前述鋅系鍍敷層之界面當作終點；
中間區域定為下述範圍：前述表層區域與前述界面側區域夾住之區域；
此時，前述表層區域之P濃度最大值相對於前述中間區域之平均P濃度為1.5倍~5.0倍。
[2]如[1]之表面處理鋼板亦可於前述界面側區域中存在Al，且前述界面側區域之F含量為整個前述化學轉化處理層之F含量的20%以上。
[3]如[1]或[2]之表面處理鋼板亦可於前述界面側區域中存在Sb。
[4]如[1]至[3]中任一項之表面處理鋼板中，前述鋅系鍍敷層之表面亦可為一般鋅花飾面。
發明效果
根據本發明之上述態樣，可提供一種耐指紋性優異之表面處理鋼板。
又，根據本發明之較佳態樣，可提供一種表面處理鋼板，其除了具優異耐指紋性以外，還具優異耐蝕性及/或耐黑變性。
以下，說明本發明一實施形態之表面處理鋼板(本實施形態之表面處理鋼板)。
如圖1所示，本實施形態之表面處理鋼板1具備：鋼板11、形成於鋼板11的表面之鋅系鍍敷層12、及形成於鋅系鍍敷層12的表面之化學轉化處理層13。
又，該化學轉化處理層13包含Si、C、O及P，且C濃度為20.0質量%以上，O濃度為15.0質量%以上，Si濃度為10.0質量%以上，P濃度為0.10質量%以上。又，如圖2所示，在令化學轉化處理層13之厚度為t時，表層區域101定為下述範圍：將化學轉化處理層13的表面當作起點，並將從化學轉化處理層13的表面往厚度方向t/10之位置當作終點；界面側區域102定為下述範圍：將從化學轉化處理層13的表面往厚度方向9t/10之位置當作起點，並將化學轉化處理層13與鋅系鍍敷層12之界面(從表面往厚度方向起算t之位置)當作終點；中間區域103定為下述範圍：表層區域101與界面側區域102夾住之區域；此時，表層區域101之P濃度最大值相對於中間區域103之平均P濃度為1.5~5.0倍。
在圖1中，鋅系鍍敷層12及化學轉化處理層13(表層區域101+中間區域103+界面側區域102)係形成於鋼板11的單面，不過也可形成於兩面。
＜鋼板(母材鋼板)＞
本實施形態之表面處理鋼板1之特徵在於鋅系鍍敷層12及化學轉化處理層13。因此，關於鋼板11並無特別限定。鋼板11係依所應用之製品、所要求之強度、板厚等來決定即可，譬如可使用JIS G3193：2019所記載之熱軋鋼板、JIS G3141：2017所記載之冷軋鋼板。
＜鋅系鍍敷層＞
本實施形態之表面處理鋼板1所具備之鋅系鍍敷層12係一形成於鋼板11的表面上且含有鋅之鋅系鍍敷層。
[化學組成]
鋅系鍍敷層12若是以鋅為主體的鍍敷層，則化學組成並無限定。
不過，藉由化學組成由以下所構成，會具有更明顯的提升耐蝕性的效果，故較佳：Al：4.0%以上且小於25.0%、Mg：0%以上且小於12.5%、Sn：0%~20%、Bi：0%以上且小於5.0%、In：0%以上且小於2.0%、Ca：0%~3.0%、Y：0%~0.5%、La：0%以上且小於0.5%、Ce：0%以上且小於0.5%、Si：0%以上且小於2.5%、Cr：0%以上且小於0.25%、Ti：0%以上且小於0.25%、Ni：0%以上且小於0.25%、Co：0%以上且小於0.25%、V：0%以上且小於0.25%、Nb：0%以上且小於0.25%、Cu：0%以上且小於0.25%、Mn：0%以上且小於0.25%、Fe：0%~5.0%、Sb：0%以上且小於0.5%、Sr：0%以上且小於0.5%、Pb：0%以上且小於0.5%、B：0%以上且小於0.5%、及剩餘部分：Zn及不純物。
說明鋅系鍍敷層(以下有時簡稱為鍍敷層)12之較佳化學組成的理由。以下，夾著「~」來表示之數值範圍基本係包含其兩端之數值當作下限值與上限值。亦即，譬如0%~20%代表0%以上且20%以下。
又，若無指明，則有關鋅系鍍敷層之化學組成的%為質量%。
[Al：4.0%以上且小於25.0%]
Al係在鋅系鍍敷層中可有效提升耐蝕性的元素。又，在令化學轉化處理層中含有Al時，係以鍍敷層包含Al較佳。欲充分獲得上述效果時，宜將Al濃度設為4.0%以上。
另一方面，Al濃度若為25.0%以上，鋅系鍍敷層之裁切端面的耐蝕性會降低。因此，Al濃度宜小於25.0%。
鋅系鍍敷層12亦可包含Al且剩餘部分由Zn及不純物所構成。但，亦可進一步包含以下元素。
[Mg：0%以上且小於12.5%]
Mg係具有提高鍍敷層之耐蝕性的效果的元素。欲充分獲得上述效果時，宜將Mg濃度設為大於1.0%。
另一方面，若Mg濃度為12.5%以上，提升耐蝕性的效果會飽和並且鍍敷層之加工性有時會降低。而且還會產生鍍浴之浮渣產生量增加等製造上的問題。因此，宜將Mg濃度設為小於12.5%。
[Sn：0%~20.0%]
[Bi：0%以上且小於5.0%]
[In：0%以上且小於2.0%]
該等元素係有助於提升耐蝕性、犧牲防蝕性的元素。因此，亦可含有任1種以上。欲獲得上述效果時，宜各自將濃度設為0.05%以上或0.1%以上。
在該等之中，Sn為低熔點金屬且可容易含有而不會損及鍍浴性狀，故較佳。
另一方面，若Sn濃度大於20.0%、Bi濃度為5.0%以上或In濃度為2.0%以上，耐蝕性會降低。因此，宜各自將Sn濃度設為20.0%以下，將Bi濃度設為小於5.0%，將In濃度設為小於2.0%。
[Ca：0%~3.0%]
Ca係會減少在作業時容易形成之浮渣的形成量而有助於提升鍍敷製造性的元素。因此，亦可含有Ca。欲獲得該效果時，宜將Ca濃度設為0.1%以上。
另一方面，若Ca濃度高，會有鍍敷層之平面部的耐蝕性本身變差的傾向，熔接部周圍的耐蝕性有時也會變差。因此，Ca濃度宜為3.0%以下。
[Y：0%~0.5%]
[La：0%以上且小於0.5%]
[Ce：0%以上且小於0.5%]
Y、La、Ce係有助於提升耐蝕性的元素。欲獲得該效果時，宜各自含有0.05%以上或0.1%以上的該等中之1種以上。
另一方面，若該等元素的濃度過高，鍍浴之黏性會上升，鍍浴之建浴本身大多會變得困難，恐無法製造鍍敷性狀良好的鋼材。因此，宜將Y濃度設為0.5%以下，La濃度設為小於0.5%，Ce濃度設為小於0.5%。
[Si：0%以上且小於2.5%]
Si係有助於提升耐蝕性的元素。又，Si亦為具有以下效果的元素：在鋼板上形成鍍敷層時，會抑制於鋼板表面與鍍敷層之間形成之合金層形成得過厚，進而會提高鋼板與鍍敷層之密著性。欲獲得該等效果時，宜將Si濃度設為0.1%以上。較佳為0.2%以上。
另一方面，若Si濃度變成2.5%以上，過剩的Si會於鍍敷層中析出，不只耐蝕性會降低，鍍敷層之加工性也會降低。由此，宜將Si濃度設為小於2.5%。Si濃度較佳為1.5%以下。
[Cr：0%以上且小於0.25%]
[Ti：0%以上且小於0.25%]
[Ni：0%以上且小於0.25%]
[Co：0%以上且小於0.25%]
[V：0%以上且小於0.25%]
[Nb：0%以上且小於0.25%]
[Cu：0%以上且小於0.25%]
[Mn：0%以上且小於0.25%]
該等元素係有助於提升耐蝕性的元素。欲獲得該效果時，宜將該等元素中之1種以上的濃度設為0.05%以上。
另一方面，若該等元素的濃度過高，鍍浴之黏性會上升，鍍浴之建浴本身大多會變得困難，恐無法製造鍍敷性狀良好的鋼材。因此，各元素的濃度宜各自設為小於0.25%。
[Fe：0%~5.0%]
Fe會在製造鍍敷層時作為不純物混入鍍敷層中。其有時會含有至5.0%左右，若為該範圍，則對於本實施形態之表面處理鋼板的效果之不良影響較小。因此，宜將Fe濃度設為5.0%以下。
[B：0%以上且小於0.5%]
B是一種被含於鍍敷層中時會與Zn、Al、Mg等化合而形成各種金屬間化合物的元素。該金屬間化合物具有會改善LME的效果。欲獲得該效果時，宜將B濃度設為0.05%以上。
另一方面，若B濃度過高，鍍敷的熔點會明顯上升，鍍敷作業性會變差，恐無法獲得鍍敷性狀良好的表面處理鋼板。因此，宜將B濃度設為小於0.5%。
[Sb：0%以上且小於0.5%]
若於鍍敷層中含有Sb，則鍍敷層外觀會變化且會形成鋅花，可確認到金屬光澤的提升。欲獲得該效果時，Sb濃度宜設為0.03%以上。
另一方面，若Sb濃度過高，鍍浴之黏性會上升，鍍浴之建浴本身大多會變得困難，恐無法製造鍍敷性狀良好的鋼材。因此，宜將Sb濃度各自設為小於0.5%。
[Sr：0%以上且小於0.5%]
[Pb：0%以上且小於0.5%]
Sr、Pb係與Sb同樣有助於形成鋅花的元素。欲獲得該效果時，宜將Sr、Pb之1種以上的濃度設為0.05%以上。
另一方面，若該等元素的濃度過高，鍍浴之黏性會上升，鍍浴之建浴本身大多會變得困難，恐無法製造鍍敷性狀良好的鋼材。因此，各元素的濃度宜各自設為小於0.5%。
鋅系鍍敷層12之厚度無限定，為了提升耐蝕性，單面宜為10g/m
2以上。另一方面，就算厚度大於200g/m
2，耐蝕性也會飽和而且在經濟方面會變得不利。因此，厚度宜為200g/m
2以下。
[鋅花]
關於本實施形態之表面處理鋼板1，在設計性之觀點上，鋅系鍍敷層12的表面宜形成有鋅花紋樣。
鋅花紋樣一般來說有一般鋅花與微細鋅花，從設計性之觀點較宜為一般鋅花。亦即，本實施形態之表面處理鋼板1中，鋅系鍍敷層12的表面宜為一般鋅花飾面。
＜化學轉化處理層＞
本實施形態之表面處理鋼板1所具備化學轉化處理層13包含Si、C、O及P，且C濃度為20.0質量%以上，O濃度為15.0質量%以上，Si濃度為10.0質量%以上。亦即，化學轉化處理層13係以無機系成分作為主成分，故其具優異抗黑沉積物性。C濃度、O濃度、Si濃度之上限並無規定，C濃度大於40.0質量%主要係主成分為有機系成分的情況。因此，C濃度宜為40.0質量%以下。又，從化學轉化處理層13之粉化性的觀點，O濃度宜為40.0質量%以下，Si濃度宜為25.0質量%以下。
本實施形態之表面處理鋼板所具備之化學轉化處理層13係藉由將處理液以預定條件塗佈於含鋅之鍍敷層上，再使其乾燥而獲得，該處理液係含有矽烷耦合劑等有機矽化合物、磷酸鹽等P化合物者。因此，本實施形態之表面處理鋼板所具備之化學轉化處理層13包含Si、C、O及P。
當未包含0.10質量%以上的P時，無法獲得一般要求的耐蝕性。因此，P濃度設為0.10質量%以上。另一方面，若P濃度過高，會變得容易產生粉化而不佳。又，處理液之P濃度若高，可溶成分就多，會有耐蝕性降低的傾向。因此，化學轉化處理層之P濃度宜為5.0質量%以下。
本實施形態之表面處理鋼板所具備之化學轉化處理層13亦可藉由令處理液中含有F化合物(氟化合物)、Zr化合物(鋯化合物)及/或V化合物(釩化合物)，來進一步包含源自該等化合物之F、Zr及/或V。又，化學轉化處理層13亦可包含從鋅系鍍敷層溶出之Al、Zn、Sb等。
化學轉化處理層13中，源自有機矽化合物(V)之Si與源自磷化合物(W)之P的固體成分質量比[(Ws)/(Vs)]宜為0.15~0.31。固體成分質量比[(Ws)/(Vs)]若小於0.15，無法獲得磷化合物(W)之作為溶出性抑制劑的效果，故不佳。
另一方面，固體成分質量比[(Ws)/(Vs)]若大於0.31，化學轉化處理層之水溶性化變得明顯，故不佳。固體成分質量比[(Ws)/(Vs)]較佳為0.16~0.28，更佳為0.18~0.25。
又，在本實施形態之表面處理鋼板1所具備之化學轉化處理層13中，在令化學轉化處理層之厚度為t時，表層區域101定為下述範圍：將化學轉化處理層13的表面當作起點，並將從化學轉化處理層13的表面往厚度方向t/10之位置當作終點；界面側區域102定為下述範圍：將從化學轉化處理層13的表面往厚度方向9t/10之位置當作起點，並將化學轉化處理層13與鋅系鍍敷層12之界面當作終點；中間區域103定為下述範圍：前述表層區域與前述界面側區域夾住之區域；此時，表層區域101之P濃度最大值相對於中間區域103之平均P濃度為1.5~5.0倍。
藉由使P偏析在化學轉化處理層13之表層區域來調整表面自由能，藉此可形成不易附著指紋的表面。(耐指紋性提升)
表層區域101中之P濃度最大值相對於中間區域103之平均P濃度若小於1.5倍，耐指紋性會不充分。表層區域101中之P濃度最大值相對於中間區域103之平均P濃度宜為2.0倍以上。在此情況下可更提升耐指紋性。
另一方面，若大於5.0倍，表面會形成脆性之磷化合物，在壓製加工時會產生粉化，對於包含鋅系鍍敷層之鋼板而言並不理想。
進一步，在本實施形態之表面處理鋼板1所具備之化學轉化處理層13中，宜於界面側區域102中存在Al，且界面側區域102之F含量(濃度)為整個化學轉化處理層13之F含量(濃度)的20%以上。
於化學轉化處理層13之界面側區域102存在Al且F在上述範圍中濃化，代表著Al與F正在形成複合鹽。該複合鹽為難溶性，不易讓來自外部之腐蝕因子穿過。因此，在形成有所述複合鹽時，表面處理鋼板之平板耐蝕性會提升，而會抑制白鏽的產生。
於界面側區域102中不存在Al、或界面側區域102之F含量相對於整個化學轉化處理層13之F含量小於20%時，無法獲得上述效果。上限無限定，就算提高固定以上的界面區域102之F含量，若F相對於Al過多，未與Al形成複合鹽之F會增加，效果會飽和而且在經濟性上較差。因此，亦可設為譬如60%以下。
又，在本實施形態之表面處理鋼板1所具備之化學轉化處理層13中，於界面側區域102宜存在Sb(包含Sb)。在此情況下，可抑制表面處理鋼板的黑變(耐黑變性提升)。此機制雖尚不明確，但有可能與下述機制相同：Co等的閃鍍處理有助於防止表面處理鋼板黑變的機制。
又，於本實施形態之表面處理鋼板中，係藉由EDS之線分析來求算下列各者：化學轉化處理層是否包含Si、C、O、P、F等各元素、表層區域之P濃度最大值相對於中間區域之平均P濃度的比率、表層區域中之F含量相對於整個化學轉化處理層之F含量的比率、以及界面側區域有無存在Al、Sb。
具體而言，利用Cryo-FIB(Focused Ion Beam)法從形成有化學轉化處理層之鋅系鍍敷鋼板切出試驗片，藉由穿透型電子顯微鏡(TEM：Transmission Electoron Microscope)以整個化學轉化處理層皆可被納入觀察視野中的倍率，觀察切出之試驗片的截面構造。為了特定各層之構成元素，使用TEM-EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)沿著厚度方向進行線分析，進行在各處中之化學組成的定量分析。線分析之手法並無特別限定，可為數nm間隔之連續點分析，亦可測定任意區域內之元素分佈並以面方向之平均測定元素之厚度分佈。
化學轉化處理層中之C濃度、O濃度、Si濃度及P濃度定為：整個化學轉化處理層之線分析結果經平均後之值。
又，表層區域之P濃度最大值採用在表層區域中沿厚度方向進行線分析而得之濃度中的最大值。
界面側區域之F含量、整個化學轉化處理層之F含量各自會係「對象區域(層)之平均F濃度」×「區域(層)之體積」。(界面側區域的體積為整個化學轉化處理層之1/10)
又，在界面側區域中，沿厚度方向進行線分析，若平均Al濃度為0.10質量%以上則判斷存在Al，若Sb濃度之最大值為0.01質量%以上則判斷存在Sb。
用於分析之裝置並無特別限定，使用譬如TEM(日本電子製之場放射型穿透電子顯微鏡：JEM-2100F)、EDS(日本電子製之JED-2300T)即可。
本實施形態之表面處理鋼板1所具備之化學轉化處理層13的厚度宜為10~2000nm。若厚度小於10nm，則無法被覆鋼材表面而無法獲得充分的耐蝕性，故不佳。另一方面，若厚度大於2000nm，則加工時之抗黑沉積物性會降低，故不佳。厚度較佳為200~800nm。
化學轉化處理層的厚度可藉由使用TEM進行截面觀察來測定。
根據TEM截面觀察來判斷鍍敷層與化學轉化處理層之界面，且從該界面至化學轉化處理層表面定為化學轉化處理層的厚度。
＜製造方法＞
接著，說明本實施形態之表面處理鋼板之較佳製造方法。
本實施形態之表面處理鋼板，關於製造方法，若具有上述特徵則可獲得其效果，不過若根據以下所示製造方法則能穩定製造，故較佳。
亦即，本實施形態之表面處理鋼板可藉由包含以下步驟之製造方法來製造。
(I)鍍敷步驟，將鋼材(鋼板)浸漬於含Zn之鍍浴中，於表面形成鋅系鍍敷層；
(II)塗佈步驟，於具有鋅系鍍敷層之鋼材上塗佈表面處理金屬劑(處理液)；
(III)加熱步驟，將塗佈有表面處理金屬劑之鋼板進行加熱，形成包含Si、C、O、P之化學轉化處理層；
(IV)冷卻步驟，將加熱步驟後之鋼板進行冷卻。
以下，說明各步驟之較佳條件。
[鍍敷步驟]
鍍敷步驟並無特別限定。利用通常的熔融鍍鋅方法以可獲得充分鍍敷密著性的方式來進行即可。
又，供於鍍敷步驟之鋼材的製造方法亦無限定。
譬如，可為JIS G3302：2019所規定之鋅鍍敷鋼板的製造方法，亦可為JIS G3323：2019所規定之鍍敷鋼板的製造方法。
鍍浴組成係與鍍敷層組成幾乎同等，因此只要視欲獲得之鋅系鍍敷層的組成來調整鍍浴組成即可。欲將鍍敷層表面做成一般鋅花飾面時，鍍浴中宜含有0.03~0.15質量%的Sb。
[塗佈步驟]
塗佈步驟中，係使用輥塗機等在鍍敷步驟後之鋼板(具備鋅系鍍敷層之鋼板)上塗佈表面處理金屬劑(處理液)。
表面處理金屬劑包含有機矽化合物(V)作為造膜成分，該有機矽化合物係包含Si、C及O之化合物。有機矽化合物並無特別限定，譬如為將矽烷耦合劑(A)與矽烷耦合劑(B)按以固體成分質量比[(A)/(B)]計為0.5~1.7的比率摻混而獲得者，該矽烷耦合劑(A)係分子中含有1個胺基者，該矽烷耦合劑(B)係分子中含有1個還氧丙基者。
矽烷耦合劑(A)與矽烷耦合劑(B)之摻混比率以固體成分量比[(A)/(B)]計宜為0.5~1.7。固體成分量比[(A)/(B)]若小於0.5，會有浴穩定性、抗黑沉積物性明顯降低的情況，故不佳。另一方面，固體成分量比[(A)/(B)]若大於1.7，會有耐水性明顯降低的情況，故不佳。
表面處理金屬劑包含P化合物(磷化合物)(W)作為抑制劑成分。磷化合物(W)並無特別限定，可例示磷酸、磷酸銨鹽、磷酸鉀鹽、磷酸鈉鹽等。
關於磷化合物(W)之摻混量，源自有機矽化合物(V)之Si與源自磷化合物(W)之P的固體成分質量比[(Ws)/(Vs)]宜為0.15~0.31。源自有機矽化合物(V)之Si與源自磷化合物(W)之P的固體成分質量比[(Ws)/(Vs)]若小於0.15，會因抑制劑成分不足而無法獲得良好耐蝕性，故不佳。另一方面，固體成分質量比[(Ws)/(Vs)]若大於0.31，皮膜(化學轉化處理層)之水溶性化變得明顯而無法獲得良好耐蝕性，故不佳。
表面處理金屬劑之固體成分量設為3.0~15.0質量%。表面處理金屬劑之固體成分量小於3.0質量%時，耐蝕性會降低。其理由雖尚不明確，但可推測如下：因化學轉化處理層(皮膜)中殘留水，使得皮膜之障壁性降低。另一方面，當表面處理金屬劑之固體成分量大於15.0質量%時，在表層區域中，要使P偏析在表面會變得困難。其理由雖尚不明確，但可推測如下：因表面處理金屬劑所含之包含Si、C及O之化合物可抑制P在表面處理金屬劑中移動。
表面處理金屬劑在將包含Si、C及O之化合物即有機矽化合物(V)與P化合物(磷化合物)(W)混合後(製作表面處理金屬劑後)，宜於72小時以內使用。若超過72小時，使P偏析在表層區域中的效果會變小。其理由雖尚不明確，但可推測如下：因表面處理金屬劑所含之有機矽化合物(V)與P化合物(磷化合物)(W)會進行反應，因而可抑制P在表面處理金屬劑中移動。
當欲控制成會在化學轉化處理層之界面側區域中形成Al與F之複合鹽時，宜令鋅系鍍敷層中含有Al，並且令表面處理金屬劑中含有氟化合物(X)。藉由含有氟化合物，鍍敷表面的Al會溶解，同時Al與F會進行反應，而於化學轉化處理層之界面側區域中形成難溶性之鹽。
氟化合物可例示譬如氟化氫。
關於氟化合物(X)之摻混量，宜將源自表面處理金屬劑所含之氟化合物(X)的F濃度設為0.03~4.50質量%。當小於0.03質量%時，鍍敷表面之Al溶解量會不足，而無法形成藉由Al與F進行反應所得之難溶性的鹽，故會變得難以獲得提升耐蝕性的效果。當大於4.50質量%時，鍍敷表面之Al過度溶解，外觀會變差。
又，關於氟化合物(X)之摻混量，源自有機矽化合物(V)之Si與源自氟化合物(X)之F的固體成分質量比[(Xs)/(Vs)]宜為0.01~0.30。源自有機矽化合物(V)之Si與源自氟化合物(X)之F的固體成分質量比[(Xs)/(Vs)]若小於0.01，無法充分獲得提升耐蝕性的效果。另一方面，固體成分質量比[(Xs)/(Vs)]若大於0.30，化學轉化處理層之水溶性化變得明顯，故不佳。
表面處理金屬劑亦可包含Zr化合物(Y)。Zr化合物(Y)並無特別限定，可例示碳酸鋯銨、六氟鋯氫酸、六氟鋯銨等。
關於Zr化合物(Y)之摻混量，源自有機矽化合物(V)之Si與源自Zr化合物(Y)之Zr的固體成分質量比[(Ys)/(Vs)]宜為0.06~0.15。源自有機矽化合物(V)之Si與源自Zr化合物(Y)之Zr的固體成分質量比[(Ys)/(Vs)]若小於0.06，提升耐蝕性的效果會不充分。另一方面，若固體成分質量比[(Ys)/(Vs)]大於0.15，提升耐蝕性的效果會飽和。
表面處理金屬劑亦可包含V化合物(Z)。V化合物(Z)並無特別限定，可例示：五氧化釩V
2O
5、偏釩酸HVO
3、偏釩酸銨、偏釩酸鈉、三氯氧釩VOCl
3、三氧化二釩V
2O
3、二氧化釩VO
2、硫酸氧釩VOSO
4、乙醯丙酮氧釩VO(OC(=CH
2)CH
2COCH
3))
2、乙醯丙酮釩V(OC(=CH
2)CH
2COCH
3))
3、三氯化釩VCl
3、釩鉬酸等。又，也能使用可藉由下述有機化合物將5價釩化合物還原成4價~2價者，所述有機化合物具有選自於由羥基、羰基、羧基、1~3級胺基、醯胺基、磷酸基及膦酸基所構成群組中至少1種官能基。
關於V化合物(Z)之摻混量，源自有機矽化合物(V)之Si與源自V化合物(Z)之V的固體成分質量比[(Zs)/(Vs)]宜為0.05~0.17。源自有機矽化合物(V)之Si與源自V化合物(Z)之V的固體成分質量比[(Zs)/(Vs)]若小於0.05，無法充分獲得提升耐蝕性的效果。另一方面，固體成分質量比[(Zs)/(Vs)]若大於0.17，浴穩定性會降低，故不佳。
當欲控制成會在化學轉化處理層之界面側區域中存在Sb時，宜令鋅系鍍敷層中含有Sb，並且令表面處理金屬劑中含有氟化氫，令表面處理金屬劑之pH為1~5。藉由令表面處理金屬劑中含有氟化氫，令表面處理金屬劑之pH為1~5，鋅系鍍敷層中之Sb會溶出到表面處理金屬劑中，而移動至化學轉化處理層之界面側區域。
在令pH為1~5時，亦可使pH調整劑含於表面處理金屬劑中。pH調整劑並無特別限定，可使用蟻酸、乙酸及乳酸等有機酸類、銨鹽或胺類等。
[加熱步驟、冷卻步驟]
加熱步驟中，係使用乾燥爐等對塗佈有表面處理金屬劑之鋼板進行加熱使其乾燥，以於表面形成化學轉化處理層。
在加熱步驟中，藉由適當的升溫速度來加熱表面處理金屬劑，從而可使P偏析在化學轉化處理層之表層區域中。其原因雖尚不明確，但可推測如下：在化學轉化處理層形成過程中，包含Si、O及C之皮膜與P不相容，因而在化學轉化處理層形成過程中，P會移動至化學轉化處理層的未形成部。
為了使P偏析，在常溫下之塗佈後，必須令到達55℃為止之升溫速度為10~150℃/秒；該55℃是表面處理金屬劑會乾燥且會形成化學轉化處理層之溫度。升溫速度若大於150℃/秒，P的移動會不充分，無法充分提高表層區域之P濃度的比率。另一方面，升溫速度若小於10℃/秒，P的移動量增加，表層區域之P濃度會變得過多。
加熱步驟中，在表面處理金屬劑含有氟化氫的情況下，藉由控制塗佈表面處理金屬劑後的當下起算至形成化學轉化處理層為止的時間，可使F在化學轉化處理層之與鍍敷層之界面側區域中濃化，來形成由Al與F之複合鹽所構成之層。
塗佈表面處理金屬劑後的當下起算至形成化學轉化處理層為止的時間宜設為1.0~10.0秒。形成化學轉化處理層為止的時間若小於1.0秒時，Al與F幾乎不會產生形成複合鹽，無法獲得足夠的F濃化層以提升耐蝕性。另一方面，形成化學轉化處理層為止的時間若大於10.0秒時，因氟化氫所帶來之鍍敷層表層的蝕刻會過多，化學轉化處理後之鋼板外觀變差。
實施例
將滿足JIS G3141：2017之規定的板厚0.8mm之冷軋鋼板浸漬於具有表1所示組成之鍍浴中，獲得表8所示厚度之鍍敷鋼板。在表1中，譬如Zn-0.2%Al表示為以下組成：含有0.2質量%的Al，且剩餘部分由Zn及不純物所構成。又，a~g係應用熔融鍍敷法，h係應用電鍍法。
又，準備水系表面處理金屬劑，其係按表7所示比率混合表2~表6所示矽化合物(矽烷耦合劑)、磷化合物(P化合物)、氟化合物(F化合物)、鋯化合物(Zr化合物)及釩化合物(V化合物)而成者。
藉由輥塗機將表面處理金屬劑塗佈於鍍敷鋼板上，並加熱至55℃使其乾燥而形成化學轉化處理層。此時，鍍敷鋼板、表面處理金屬劑、塗佈乾燥條件之組合設為如表10-1~表10-12。
藉此製造出表面處理鋼板No.1~171。
針對所得之表面處理鋼板，按以下要點來評估耐指紋性、耐粉化性、耐蝕性、外觀、耐黑變性。
＜耐指紋性＞
於平板試驗片的表面塗佈凡士林(註冊商標)，放置10分鐘後去除凡士林(註冊商標)，使用分光測色計(須賀試驗機公司製SC-T45)來測定凡士林塗佈(註冊商標)前/後之色差(ΔE)。此時，評估基準如下述。若為◎+、◎或〇，判斷耐指紋性優異。
◎+：ΔE≦0.5
◎：0.5＜ΔE≦1
○：1＜ΔE≦2
×：ΔE＞2
＜耐粉化性＞
製作平板試驗片，進行依據JIS Z 2248：2014之密著彎曲，實施該密著彎曲部之玻璃紙膠帶剝離試驗。然後，以掃描型電子顯微鏡鏡觀察玻璃紙膠帶剝離部，評估化學轉化處理皮膜之殘留狀況。若為○則判斷耐粉化性優異，若為△則判斷實用上無問題。
＜評估基準＞
〇：於化學轉化處理皮膜中未確認到裂痕及剝離
△：於化學轉化處理皮膜中雖有裂痕，但無剝離
×：確認到化學轉化處理皮膜之剝離
＜耐蝕性(耐白鏽性)＞
製作平板試驗片，對各試驗片進行依據JIS Z 2371：2015之鹽水噴霧試驗，評估144小時後之表面的白鏽產生狀況(試驗片面積中之產生白鏽之面積的比率)。若為△則判斷實用上具有充分耐蝕性，若為〇則判斷耐蝕性優異，若為◎則判斷耐蝕性更優異。
＜評估基準＞
◎=生錆小於總面積的5%
○=生錆為總面積的5%以上且小於10%
△=生錆為總面積的10%以上且小於30%
×=生錆為總面積的30%以上
＜外觀＞
根據以下基準，以肉眼評估平板試驗片之外觀。若為〇，則判斷為外觀優異。
＜評估基準＞
〇：無法確認到白化
△：確認到局部白化
＜耐黑變性＞
將試驗板在70℃的溫度且80%之相對濕度的濕潤箱內保持6天後取出，並以肉眼判定試驗板的黑變狀況。
評估基準如下，若為〇則判斷合格，若為◎則判斷耐黑變性尤為優異。
◎：黑變處之面積率小於1%
〇：黑變處之面積率為1%以上且小於25%
△：黑變處之面積率為25%以上且小於50%
×：黑變處之面積率為50%以上
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
[表10-1]
[表10-2]
[表10-3]
[表10-4]
[表10-5]
[表10-6]
[表10-7]
[表10-8]
[表10-9]
[表10-10]
[表10-11]
[表10-12]
從表1~表10-12可知，就發明例No.1~16、33~122、129~136、149~164而言，該等發明例的化學轉化處理層包含預定量之Si、C、O及P，表層區域之P濃度最大值相對於中間區域之平均P濃度為1.5倍~5.0倍，該等發明例具有充分的耐粉化性與耐蝕性，並且耐指紋性優異。
另一方面，比較例No.17~32、137~148、165~171之耐指紋性、耐粉化性、耐蝕性之任一者較差。
又，在發明例之中，於界面側區域存在Al，且界面側區域之F含量為整個化學轉化處理層之F含量的20%以上的情況下，耐蝕性更優異。
又，於界面側區域存在Sb的情況下，耐黑變性更優異。
1:表面處理鋼板
11:鋼板
12:鍍敷層
13:化學轉化處理層
101:表層區域
102:界面側區域
103:中間區域
圖1係顯示本實施形態之表面處理鋼板之截面的一例的圖。
圖2係說明本實施形態之表面處理鋼板之化學轉化處理層的圖。
圖3係顯示使用EDS針對本實施形態之表面處理鋼板之化學轉化處理層進行連續點分析後之結果的一例的圖。
Claims (4)
- 一種表面處理鋼板，特徵在於：其具備：鋼板、形成於前述鋼板表面之鋅系鍍敷層、及形成於前述鋅系鍍敷層表面之化學轉化處理層；前述化學轉化處理層包含Si、C、O及P；在前述化學轉化處理層中，C濃度為20.0質量%以上，O濃度為15.0質量%以上，Si濃度為10.0質量%以上，P濃度為0.10質量%以上；在令前述化學轉化處理層之厚度為t時，表層區域定為下述範圍：將前述化學轉化處理層之表面當作起點，並將從前述化學轉化處理層之前述表面往厚度方向t/10之位置當作終點；界面側區域定為下述範圍：將從前述化學轉化處理層之前述表面往厚度方向9t/10之位置當作起點，並將前述化學轉化處理層與前述鋅系鍍敷層之界面當作終點；中間區域定為前述表層區域與前述界面側區域夾住之區域；此時，前述表層區域之P濃度最大值相對於前述中間區域之平均P濃度為1.5倍~5.0倍；並且於前述界面側區域中存在Sb。
- 如請求項1之表面處理鋼板，其中於前述界面側區域中存在Al；且前述界面側區域之F含量為整個前述化學轉化處理層之F含量的20%以上。
- 如請求項1或2之表面處理鋼板，其中前述鋅系鍍敷層之表面為一般鋅花飾面。
- 如請求項3之表面處理鋼板，其中前述鋅系鍍敷層之表面為一般鋅花飾面。
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