TWI771050B - 合成纖維用處理劑的製造方法、合成纖維用處理劑、合成纖維、及合成纖維的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明所欲解決的課題在於較佳地抑制紡紗步驟中的起毛。藉由ICP發光分析法從合成纖維用處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量為200ppm以下之合成纖維用處理劑的製造方法，具有加成步驟與去除步驟；加成步驟是在分子中具有硼原子的觸媒的存在下，對醇類加成環氧烷而製作（聚）氧伸烷基衍生物；去除步驟是將觸媒去除，使得藉由ICP發光分析法從上述合成纖維用處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量成為200ppm以下。

Description

合成纖維用處理劑的製造方法、合成纖維用處理劑、合成纖維、及合成纖維的製造方法
本發明是關於一種合成纖維用處理劑的製造方法、合成纖維用處理劑、合成纖維、及合成纖維的製造方法。
例如，碳纖維是藉由進行以下步驟而製造：紡紗步驟，將丙烯酸樹脂等進行紡紗，製作出合成纖維之碳纖維前驅物；以及燒成步驟，將合成纖維進行燒成。
專利文獻1揭示一種丙烯酸纖維處理劑，其含有胺基改質聚矽氧與聚氧伸烷基烷基醚。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：國際公開第2017／169632號
發明所欲解決之課題 然而，有時在紡紗步驟中纖維會產生起毛，故抑制紡紗步驟中的起毛是目前的課題。
本發明有鑑於上述實情，其目的在於提供一種能夠較佳地抑制紡紗步驟中的起毛的合成纖維用處理劑的製造方法。此外，本發明提供一種能夠較佳地抑制紡紗步驟中的起毛的合成纖維用處理劑、附著有該合成纖維處理劑的合成纖維、及使用該合成纖維用處理劑的合成纖維的製造方法。
用以解決課題之手段 用以解決上述課題的合成纖維用處理劑的製造方法，藉由ICP發光分析法從合成纖維用處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量為200ppm以下，其重點在於：具有加成步驟與去除步驟；上述加成步驟是在分子中具有硼原子的觸媒的存在下，對醇類加成環氧烷而製作（聚）氧伸烷基衍生物；上述去除步驟是將上述觸媒去除，使得藉由ICP發光分析法從上述合成纖維用處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量成為200ppm以下。
上述合成纖維用處理劑的製造方法，較佳為：上述去除步驟中，將上述觸媒去除，使得藉由ICP發光分析法從上述合成纖維用處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量成為40ppm以下。
上述合成纖維用處理劑的製造方法，較佳為：上述（聚）氧伸烷基衍生物為包含對醇類1莫耳以總計1～30莫耳的比例加成碳數2～4的環氧烷而成的化合物者。
上述合成纖維用處理劑的製造方法，較佳為：上述醇類為於分子中具有碳數10～18的烷基鏈者。
上述合成纖維用處理劑的製造方法，較佳為：上述醇類為於分子中具有碳數12～16的烷基鏈者。
上述合成纖維用處理劑的製造方法，較佳為：上述醇類為於烷基鏈的β位具有羥基的一元脂肪族醇類。
上述合成纖維用處理劑的製造方法，較佳為：進而具有混合平滑劑的混合步驟。
上述合成纖維用處理劑的製造方法，較佳為：上述平滑劑為含有聚矽氧者。
上述合成纖維用處理劑的製造方法，較佳為：上述平滑劑為含有胺基改質聚矽氧者。
上述合成纖維用處理劑的製造方法，較佳為：上述混合步驟中，將上述平滑劑進行混合，使得當上述（聚）氧伸烷基衍生物及上述平滑劑的含有比例的總計設為100質量份時，包含上述（聚）氧伸烷基衍生物10～70質量份、及上述平滑劑90～30質量份的比例。
上述合成纖維用處理劑的製造方法，較佳為：上述合成纖維為碳纖維前驅物。
用以解決上述課題的合成纖維用處理劑，其含有平滑劑與（聚）氧伸烷基衍生物，其重點在於：藉由ICP發光分析法從處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量為200ppm以下。
上述合成纖維用處理劑，較佳為：上述硼的含量為40ppm以下。
上述合成纖維用處理劑，較佳為：上述（聚）氧伸烷基衍生物為包含對醇類1莫耳以總計1～30莫耳的比例加成碳數2～4的環氧烷而成的化合物者。
上述合成纖維用處理劑，較佳為：上述醇類為於分子中具有碳數10～18的烷基鏈者。
上述合成纖維用處理劑，較佳為：上述醇類為於分子中具有碳數12～16的烷基鏈者。
上述合成纖維用處理劑，較佳為：上述醇類為於烷基鏈的β位具有羥基的一元脂肪族醇類。
上述合成纖維用處理劑，較佳為：上述平滑劑為含有胺基改質聚矽氧者。
上述合成纖維用處理劑，較佳為：當上述（聚）氧伸烷基衍生物及上述平滑劑的含有比例的總計設為100質量份時，包含上述（聚）氧伸烷基衍生物10～70質量份、及上述平滑劑90～30質量份的比例。
上述合成纖維用處理劑，較佳為：上述合成纖維為碳纖維前驅物。
用以解決上述課題的合成纖維，其重點在於：附著有上述合成纖維用處理劑。
用以解決上述課題的合成纖維的製造方法，其重點在於：通過使上述合成纖維用處理劑附著於纖維的步驟。
發明功效 根據本發明，能夠較佳地抑制紡紗步驟中的起毛。
（第1實施方式）
針對本發明之具體化的第1實施方式，即合成纖維用處理劑（以下稱為處理劑）進行說明。
本實施方式的處理劑含有平滑劑及（聚）氧伸烷基衍生物。處理劑中藉由ICP發光分析法從處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量為200ppm以下。處理劑中的硼的含量為200ppm以下，能夠較佳地抑制紡紗步驟中的起毛。
此外，藉由ICP發光分析法從處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量較佳為40ppm以下，更佳為15ppm以下。硼的含量為40ppm以下，能夠更佳地抑制紡紗步驟中的起毛。
此外，藉由ICP發光分析法從處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量例如為0.1ppm以上、0.6ppm以上、0.9ppm以上、或2ppm以上。
（聚）氧伸烷基衍生物可列舉例如醇類或羧酸類加成環氧烷而成的化合物、羧酸類與多元醇所形成的酯化合物加成環氧烷而成的醚・酯化合物等。醇類或羧酸類可為直鏈狀或具有支鏈的脂肪族系的醇類或羧酸類，亦可為芳香族系的醇類或羧酸類。此外，可為飽和的醇類或羧酸類，亦可為不飽和的醇類或羧酸類。此外，亦可為一元或二元以上的醇類或羧酸類。
上述（聚）氧伸烷基衍生物的具體例，可列舉例如2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷12莫耳而成的化合物、2-十四醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物、2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物、2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物、2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷30莫耳而成的化合物、2-十三醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物、2-十三醇1莫耳加成環氧乙烷12莫耳而成的化合物、2-癸醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物、2-十八醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物、2-壬醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物、4-十二醇1莫耳加成環氧乙烷7莫耳而成的化合物、1-十四醇1莫耳加成環氧乙烷25莫耳而成的化合物、2-十五醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物、1-辛醇1莫耳加成環氧乙烷7莫耳而成的化合物、1-壬醇1莫耳加成環氧乙烷20莫耳而成的化合物、1-十二醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物、2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物等。
上述（聚）氧伸烷基衍生物可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
上述（聚）氧伸烷基衍生物中，對醇類1莫耳的碳數2～4的環氧烷的加成莫耳數並無特別限定，較佳為包含對醇類1莫耳以總計1～30莫耳的比例加成碳數2～4的環氧烷而成的化合物者。
上述醇類，較佳為於分子中具有碳數10～18的烷基鏈者，更佳為於分子中具有碳數12～16的烷基鏈者。
此外，上述醇類，較佳為於烷基鏈的β位具有羥基的一元脂肪族醇類。一元脂肪族醇類可為飽和脂肪族醇類，亦可為不飽和脂肪族醇類。此外，一元脂肪族醇類可為直鏈脂肪族醇類，亦可為具有支鏈的脂肪族醇類。
藉由使用於烷基鏈的β位具有羥基的一元脂肪族醇類，如後所述能夠提升處理劑對合成纖維的濕潤性。
上述碳數2～4的環氧烷的具體例，可列舉例如環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷等。該等之中，又以環氧乙烷較佳。聚合排列並無特別限定，可為隨機加成物，亦可為嵌段加成物。
本實施方式的處理劑所含有的平滑劑可列舉例如聚矽氧、酯類等。
作為平滑劑所使用的聚矽氧並無特別限制，可列舉例如二甲基聚矽氧、苯基改質聚矽氧、胺基改質聚矽氧、醯胺基改質聚矽氧、聚醚改質聚矽氧、胺基聚醚改質聚矽氧、烷基改質聚矽氧、烷基芳烷基改質聚矽氧、烷基聚醚改質聚矽氧、酯改質聚矽氧、環氧基改質聚矽氧、甲醇改質聚矽氧、巰基改質聚矽氧等。
該等之中，又以含有胺基改質聚矽氧者較佳。
平滑劑為含有胺基改質聚矽氧者，如後所述能夠提升處理劑的平滑性。
作為平滑劑所使用的酯類並無特別限制，可列舉例如（1）辛基棕櫚酸酯、油醇基月桂酸酯、油醇基油酸酯、異二十四烷基油酸酯等，脂肪族一元醇與脂肪族一元羧酸所形成的酯化合物；（2）1,6-己二醇二癸酸酯、甘油三油酸酯、三羥甲基丙烷三月桂酸酯、新戊四醇四辛酸酯等，脂肪族多元醇與脂肪族一元羧酸所形成的酯化合物；（3）二油醇基杜鵑花酸酯、二油醇基硫醇二丙酸酯、二異鯨蠟硫醇二丙酸酯、二異硬脂硫醇二丙酸酯等，脂肪族一元醇與脂肪族多元酸所形成的酯化合物；（4）苯甲基油酸酯、苯甲基月桂酸酯等，芳香族一元醇與脂肪族一元羧酸所形成的酯化合物；（5）雙酚A二月桂酸酯、雙酚A的環氧烷加成物的二月桂酸酯等，芳香族多元醇與脂肪族一元羧酸所形成的完全酯化合物；（6）雙2-乙基己基苯二甲酸酯、二異硬脂基異苯二甲酸酯、三辛基偏苯三甲酸酯等，脂肪族一元醇與芳香族多元酸所形成的完全酯化合物；（7）椰子油、菜籽油、葵花籽油、大豆油、蓖麻油、芝麻油、魚油及牛油等天然油脂等。除此之外，亦可使用合成纖維用處理劑所採用的公知的平滑劑等。
平滑劑的具體例，可列舉例如於25℃的動黏度為650mm2 ／s、胺基當量為1800g／mol的胺基改質聚矽氧；於25℃的動黏度為90mm2 ／s、胺基當量為5000g／mol的胺基改質聚矽氧；於25℃的動黏度為4500mm2 ／s、胺基當量為1200g／mol的胺基改質聚矽氧；於25℃的動黏度為40mm2 ／s、胺基當量為1800g／mol的胺基改質聚矽氧；於25℃的動黏度為8000mm2 ／s、胺基當量為1000g／mol的胺基改質聚矽氧；於25℃的動黏度為500mm2 ／s、環氧乙烷／環氧丙烷＝100／0、聚矽氧／聚醚的質量比＝50／50的聚醚改質聚矽氧；於25℃的動黏度為1700mm2 ／s、環氧乙烷／環氧丙烷＝40／60、聚矽氧／聚醚的質量比＝20／80的聚醚改質聚矽氧；於25℃的動黏度為10000mm2 ／s的二甲基聚矽氧；硫醇二丙酸二（n-十二烷基）酯；雙酚A的環氧乙烷2莫耳加成物的二月桂基酯等。
上述平滑劑可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
上述（聚）氧伸烷基衍生物及平滑劑的含有比例並無限制。當（聚）氧伸烷基衍生物及平滑劑的含有比例的總計設為100質量份時，處理劑較佳為包含（聚）氧伸烷基衍生物10～70質量份、及平滑劑90～30質量份的比例。此外，處理劑更佳為包含（聚）氧伸烷基衍生物20～60質量份、及平滑劑80～40質量份的比例。
（第2實施方式）
針對本發明之具體化的第2實施方式，即處理劑的製造方法進行說明。以與第1實施方式的不同點為中心進行說明。
處理劑的製造方法具有加成步驟與去除步驟。加成步驟是在分子中具有硼原子的觸媒的存在下，對上述醇類加成上述環氧烷而製作（聚）氧伸烷基衍生物；去除步驟是將觸媒去除，使得處理劑的不揮發部分藉由ICP發光分析法所檢測到的硼的含量成為200ppm以下。
分子中具有硼原子的觸媒並無特別限制，可使用例如由三氟化硼、或其錯合物等所構成的酸性觸媒。
作為加成步驟的一例，使用由三氟化硼或其錯合物等所構成的酸性觸媒，將醇類與低莫耳，例如1～5莫耳的環氧乙烷進行反應，然後去除觸媒，而獲得低莫耳乙氧化物。接著，在由氫氧化鈉、氫氧化鉀、及鈉烷氧化物等所構成的鹼性觸媒的存在下，將獲得的低莫耳乙氧化物進而與環氧乙烷進行反應，然後將觸媒去除。
從通過加成步驟的液體中去除觸媒的方法並無特別限制，可使用公知的方法。去除觸媒的方法可舉出使用例如矽藻土將液體過濾，使觸媒分離的方法，或使用無機合成吸附劑將觸媒從液體中吸附去除的方法等。
ICP發光分析法可藉由例如以下的方式進行。首先，預先調製硼濃度已知的溶液（例如0、5ppm溶液及1ppm溶液），供ICP發光分析裝置作成標準曲線。接著，將通過去除步驟的處理劑移至ICP發光分析裝置，使用上述作成的標準曲線測定處理劑的不揮發部分中所包含的硼的含量。
本實施方式的處理劑的製造方法，較佳為具有混合上述平滑劑的混合步驟。混合步驟中，較佳為以第1實施方式所限定的（聚）氧伸烷基衍生物及平滑劑的含有比例的方式將平滑劑與（聚）氧伸烷基衍生物進行混合。
（第3實施方式）
針對本發明之具體化的第3實施方式，即合成纖維進行說明。本實施方式的合成纖維附著有第1實施方式的處理劑。合成纖維的具體例並無特別限制，可列舉例如（1）聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚乳酸酯等聚酯系纖維；（2）耐綸6、耐綸66等聚醯胺系纖維；（3）聚丙烯酸、改質丙烯酸等聚丙烯酸系纖維；（4）聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴系纖維；（5）賽璐珞系纖維；（6）木質素系纖維等。合成纖維較佳為後述之通過碳化處理步驟而成為碳纖維的樹脂製碳纖維前驅物。構成碳纖維前驅物的樹脂並無特別限定，可列舉例如丙烯酸樹脂、聚乙烯樹脂、酚樹脂、賽璐珞樹脂、木質素樹脂、瀝青等。
將第1實施方式的處理劑附著於合成纖維的量並無特別限制，較佳為使處理劑（不包含溶劑）相對於合成纖維為0.1～2質量％的方式進行附著，更佳為使處理劑相對於合成纖維為0.3～1.2質量％的方式進行附著。
（第4實施方式）
針對本發明之具體化的第4實施方式，即合成纖維的製造方法進行說明。本實施方式的合成纖維的製造方法通過如下步驟：使第1實施方式的處理劑附著於纖維。
使第1實施方式的處理劑附著於纖維時的處理劑的形態，可列舉例如有機溶劑溶液、水性液等。
使處理劑附著於合成纖維的方法，例如可適用如下方法：使用含有第1實施方式的處理劑及水的水性液或進而稀釋過的水溶液，藉由公知的方法，例如浸漬法、噴霧法、滾筒式法、使用計量泵的導引給油法等使其附著。
針對使用本實施方式的合成纖維的碳纖維的製造方法進行說明。
碳纖維的製造方法較佳為通過下述步驟1～3。
步驟1：紡紗步驟，將合成纖維進行紡紗，並且使第1實施方式的處理劑進行附著。
步驟2：阻燃化處理步驟，將上述步驟1所獲得的合成纖維於200～300℃，較佳為230～270℃的氧化性氛圍中轉換成阻燃化纖維。
步驟3：碳化處理步驟，將上述步驟2所獲得的阻燃化纖維進而於300～2000℃，較佳為300～1300℃的惰性氛圍中進行碳化。
其中，上述步驟2與步驟3構成燒成步驟。
紡紗步驟較佳為進而具有以下步驟：濕式紡紗步驟，將樹脂溶解於溶劑中進行紡紗；乾燥緻密化步驟，將濕式紡紗後的合成纖維加以乾燥而緻密化；及延伸步驟，將已乾燥緻密化的合成纖維進行延伸。
乾燥緻密化步驟的溫度並無特別限定，較佳為將通過濕式紡紗步驟的合成纖維於例如70～200℃加熱。將處理劑附著於合成纖維的時序並無特別限定，較佳為在濕式紡紗步驟與乾燥緻密化步驟之間。
阻燃化處理步驟中的氧化性氛圍並無特別限定，可採用例如空氣氛圍。
碳化處理步驟中的惰性氛圍並無特別限定，可採用例如氮氛圍、氬氛圍、真空氛圍等。
根據本實施方式的處理劑、其製造方法、合成纖維、及其製造方法，能夠獲得如下的效果。
（1）本實施方式的處理劑含有平滑劑與（聚）氧伸烷基衍生物，藉由ICP發光分析法從處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量為既定的値。因此，能夠較佳地抑制通過紡紗步驟的纖維的起毛。此外，能夠提升通過紡紗步驟的纖維的平滑性。此外，能夠提升通過阻燃化處理步驟的阻燃化纖維的集束性。
（2）根據本實施方式的處理劑，由於對合成纖維的濕潤性會提升，故能夠使處理劑更均勻地附著於合成纖維。
（3）在濕式紡紗步驟與乾燥緻密化步驟之間，使處理劑附著於合成纖維。因此，紡紗步驟當中，特別能夠較佳地抑制乾燥緻密化步驟中的起毛。
上述實施方式能夠以如下方式進行變更來實施。上述實施方式及以下的變更例，在技術上不矛盾的範圍內能夠互相組合實施。
・本實施方式中，將具有硼原子的觸媒去除的步驟可在加成步驟結束後進行，亦可在加成步驟的途中進行，亦可在混合其他的成分之後再實施去除處理。
・本實施方式中，也能夠為例如合成纖維為未進行燒成步驟的纖維。
・在不損害本發明的效果的範圍内，本實施方式的處理劑或水性液也能夠進一步配合用以維持處理劑或水性液的品質的穩定化劑或抗靜電劑、電荷防止劑、黏著劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑等通常可用於處理劑或水性液的成分。
實施例
以下為了更具體地說明本發明的構成及效果而舉出實施例等，但本發明並不局限於該等實施例。此外，以下的實施例及比較例的說明中，份表示質量份，％表示質量％。
試驗類別1（合成纖維用處理劑的調製）
（實施例1） 首先，加成步驟方面，於高壓釜内添加2-十二醇186份與三氟化硼0.5份，並將氛圍以氮氣進行取代後，於150℃緩慢添加環氧乙烷132份進行醚化反應。
接著，觸媒的去除步驟方面，對進行過醚化反應的液體添加陰離子交換樹脂5份，於室溫攪拌30分鐘。然後，將其移至預敷有矽藻土的過濾機中，將吸附有三氟化硼觸媒的陰離子交換樹脂去除，而調製出2-十二醇的環氧乙烷3莫耳加成物。
進而，將獲得的2-十二醇的環氧乙烷3莫耳加成物318份與氫氧化鈉0.5份添加至高壓釜内，並將氛圍以氮氣進行取代後，於150℃緩慢添加環氧乙烷396份進行醚化反應。
進而，將無機合成吸附劑10份添加至進行過醚化反應的液體中，於80℃攪拌30分鐘。然後，將其移至預敷有矽藻土的過濾機中，將吸附有氫氧化鈉觸媒的無機合成吸附劑去除，而調製出表1所示的（聚）氧伸烷基衍生物（A-1）。
使用表1所示的各成分，於燒杯中以（聚）氧伸烷基衍生物（A-1）30份、平滑劑（B-1）70份的配合比例的方式進行添加。將該等攪拌充分地混合。一邊持續攪拌，一邊緩慢地添加離子交換水使得固體成分的濃度成為25％，藉此調製出實施例1的合成纖維用處理劑的25％水性液。
（實施例2～23及比較例1～3） 實施例2～23及比較例1～3的各合成纖維用處理劑使用表1所示的各成分，以與實施例1相同的方法進行調製。
其中，各例之處理劑中（聚）氧伸烷基衍生物的種類與含量、平滑劑的種類與含量、及處理劑中硼的含量分別示於表1「（A）（聚）氧伸烷基衍生物」欄、「（B）平滑劑」欄、及「處理劑中硼含量（ppm）」欄。
表1
Figure 02_image001
表1的符號欄所記載的A-1～A-14、a-1～a-3、B-1～B-10的各成分的詳細如下。
（（聚）氧伸烷基衍生物） A-1：2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷12莫耳而成的化合物 A-2：2-十四醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 A-3：2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物 A-4：2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 A-5：2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷30莫耳而成的化合物 A-6：2-十三醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 A-7：2-十三醇1莫耳加成環氧乙烷12莫耳而成的化合物 A-8：2-癸醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 A-9：2-十八醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 A-10：2-壬醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物 A-11：4-十二醇1莫耳加成環氧乙烷7莫耳而成的化合物 A-12：1-十四醇1莫耳加成環氧乙烷25莫耳而成的化合物 A-13：2-十五醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物 A-14：1-辛醇1莫耳加成環氧乙烷7莫耳而成的化合物 a-1：1-壬醇1莫耳加成環氧乙烷20莫耳而成的化合物 a-2：1-十二醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 a-3：2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物
上述（聚）氧伸烷基衍生物所用的（聚）氧伸烷基衍生物的種類、醇類的碳數、烷基鏈中羥基的位置、及（聚）氧伸烷基衍生物的硼含量分別示於表2「（A）（聚）氧伸烷基衍生物」欄、「一元脂肪族醇類的碳數」欄、「羥基的位置」欄、及「硼含量（ppm）」欄。
表2
符號 （A）（聚）氧伸烷基衍生物 一元脂肪族醇類的碳數 羥基的位置 硼含量(ppm)
A-1 2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷12莫耳而成的化合物 12 β位 3
A-2 2-十四醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 14 β位 4
A-3 2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物 12 β位 3
A-4 2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 12 β位 9
A-5 2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷30莫耳而成的化合物 12 β位 9
A-6 2-十三醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 13 β位 21
A-7 2-十三醇1莫耳加成環氧乙烷12莫耳而成的化合物 13 β位 1
A-8 2-癸醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 10 β位 9
A-9 2-十八醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 18 β位 8
A-10 2-壬醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物 9 β位 9
A-11 4-十二醇1莫耳加成環氧乙烷7莫耳而成的化合物 12 δ位 12
A-12 1-十四醇1莫耳加成環氧乙烷25莫耳而成的化合物 14 α位 9
A-13 2-十五醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物 15 β位 216
A-14 1-辛醇1莫耳加成環氧乙烷7莫耳而成的化合物 8 α位 194
a-1 1-壬醇1莫耳加成環氧乙烷20莫耳而成的化合物 9 α位 1320
a-2 1-十二醇1莫耳加成環氧乙烷9莫耳而成的化合物 12 α位 1547
a-3 2-十二醇1莫耳加成環氧乙烷5莫耳而成的化合物 12 β位 1432
其中，表2中各（聚）氧伸烷基衍生物的硼含量的差異，乃基於上述觸媒的去除步驟中利用預敷有矽藻土的過濾機將吸附有三氟化硼觸媒的陰離子交換樹脂去除的時間的差異。也就是說，利用預敷有矽藻土的過濾機將吸附有三氟化硼觸媒的陰離子交換樹脂去除的時間越長，則（聚）氧伸烷基衍生物中的硼含量就越小。
（平滑劑） B-1：於25℃的動黏度為650mm2 ／s、胺基當量為1800g／mol的胺基改質聚矽氧 B-2：於25℃的動黏度為90mm2 ／s、胺基當量為5000g／mol的胺基改質聚矽氧 B-3：於25℃的動黏度為4500mm2 ／s、胺基當量為1200g／mol的胺基改質聚矽氧 B-4：於25℃的動黏度為40mm2 ／s、胺基當量為1800g／mol的胺基改質聚矽氧 B-5：於25℃的動黏度為8000mm2 ／s、胺基當量為1000g／mol的胺基改質聚矽氧 B-6：於25℃的動黏度為500mm2 ／s、環氧乙烷／環氧丙烷＝100／0、聚矽氧／聚醚的質量比＝50／50的聚醚改質聚矽氧 B-7：於25℃的動黏度為1700mm2 ／s、環氧乙烷／環氧丙烷＝40／60、聚矽氧／聚醚的質量比＝20／80的聚醚改質聚矽氧 B-8：於25℃的動黏度為10000mm2 ／s的二甲基聚矽氧 B-9：硫醇二丙酸二（n-十二烷基）酯 B-10：雙酚A的環氧乙烷2莫耳加成物的二月桂基酯
試驗類別2（合成纖維、及碳纖維的製造）
使用試驗類別1調製的合成纖維用處理劑的水性液，製造合成纖維、及碳纖維。
首先，作為步驟1，將丙烯酸樹脂進行濕式紡紗作為合成纖維。具體而言，將由丙烯腈95質量％、甲基丙烯酸酯3.5質量％、甲基丙烯酸1.5質量％所構成的極限黏度1.80的共聚物溶解於二甲基乙醯胺（DMAC）中，作成聚合物濃度為21.0質量％、60℃時的黏度為500泊的紡紗原液。紡紗原液於紡浴溫度維持在35℃的DMAC 70質量％水溶液的凝聚槽中，從孔徑（内徑）0.075mm、孔洞數12,000的紡嘴以牽伸比0.8的條件射出。
將凝聚絲於水洗槽中去除溶劑，同時延伸為5倍，作成水膨潤狀態的丙烯酸纖維股（原料纖維）。以固體成分附著量為1質量％（不包含溶劑）的方式，對該丙烯酸纖維股進行試驗類別1所調製的合成纖維用處理劑的給油。合成纖維用處理劑的給油是藉由使用合成纖維用處理劑的4％離子交換水溶液的浸漬法來實施。然後，對丙烯酸纖維股利用130℃的加熱輥進行乾燥緻密化處理，進而於170℃的加熱輥間施以延伸1.7倍，然後再用卷取裝置（以下稱為捲線器）將其卷取至絲管上。
接著，作為步驟2，從卷取的合成纖維中將紗絲鬆解，利用具有230～270℃的溫度梯度的阻燃化爐於空氣氛圍下進行阻燃化處理1小時，然後將其卷取至絲管上而獲得阻燃化絲（阻燃化纖維）。
接著，作為步驟3，從卷取的阻燃化絲中將紗絲鬆解，於氮氛圍下利用具有300～1300℃的溫度梯度的碳化爐進行燒成轉換成碳纖維，然後將其卷取至絲管上而獲得碳纖維。
試驗類別3（評價）
針對實施例1～23及比較例1～3的處理劑，評價合成纖維的紡紗步驟中的起毛、阻燃化纖維的集束性、合成纖維的平滑性、及對合成纖維的濕潤性。各試驗的順序如下所示。此外，將試驗結果示於表1“紡紗起毛”、“阻燃化集束性”、“平滑性”、“濕潤性”欄。
（紡紗起毛） 試驗類別2的步驟1中，在將合成纖維進行卷取的卷取裝置的前方設置起毛計數裝置，測定每1小時的起毛數，利用以下的基準進行評價。
・起毛的評價基準 ◎◎（優異）：起毛數為0～2個 ◎（良好）：起毛數為3～5個 〇（尚可）：起毛數為6～10個 ×（不良）：起毛數為11個以上
（阻燃化集束性） 試驗類別2的步驟2中，對進行過阻燃化處理的阻燃化纖維以目視觀察卷取前的阻燃化絲的集束狀態，利用以下的基準進行阻燃化集束性的評價。
・阻燃化集束性的評價基準 ◎（良好）：呈現集束，寬度固定 〇（尚可）：呈現集束，但寬度不固定 ×（不良）：纖維束中有空隙，未呈現集束
（平滑性） 測定平滑性的裝置是使用島津製作所公司製的AUTOGRAPH ABS-1kNX（張力測定裝置）。
如圖1所示，將附著有處理劑的合成纖維（以下稱為試驗絲1）的一端固定於AUTOGRAPH的把持夾具2上，然後依序通過活動滾輪3、鍍鉻粗糙體4、及活動滾輪5，而於試驗絲1的另一端固定50g的砝碼6。鍍鉻粗糙體4中，與試驗絲1接觸的驅動軸4a的直徑為1cm，表面粗度為2S。以使鍍鉻粗糙體4與活動滾輪5之間的試驗絲1的延伸方向相對於活動滾輪3與鍍鉻粗糙體4之間的試驗絲1的延伸方向呈現90°的角度的方式配置。該狀態下，以25℃、60％RH的條件下將鍍鉻粗糙體4的驅動軸4a以圓周速度100m／分鐘的速度往對AUTOGRAPH造成張力的方向旋轉，以每0.1秒測定該狀態AUTOGRAPH的張力30秒鐘。求出此時的張力的平均値（N），利用以下的基準進行評價。
◎◎（優異）：張力的平均値未達2N ◎（良好）：張力的平均値為2N以上，未達3N 〇（尚可）：張力的平均値為3N以上，未達4N ×（不良）：張力的平均値為4N以上
（濕潤性） 製作合成纖維用處理劑中有效成分4％的離子交換水溶液（離子交換水以外視為有效成分），將其0.1g滴加於壓克力板上，然後在1分鐘後測定最大直徑（mm），利用以下的基準進行評價。
◎（良好）：最大直徑12mm以上 〇（尚可）：最大直徑10mm以上，未達12mm ×（不良）：最大直徑未達10mm
從表1的結果可知，根據本發明能夠較佳地抑制合成纖維的紡紗步驟中的起毛。此外，能夠提升阻燃化纖維的集束性、及合成纖維的平滑性。此外，根據本發明的處理劑能夠提升對合成纖維的濕潤性。
圖1是測定平滑性的裝置的示意圖。

Claims (22)

  1. 一種合成纖維用處理劑的製造方法，藉由ICP發光分析法從合成纖維用處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量為200ppm以下，其特徵在於：具有加成步驟與去除步驟；上述加成步驟是在分子中具有硼原子的觸媒的存在下，對醇類加成環氧烷而製作(聚)氧伸烷基衍生物；上述去除步驟是將上述觸媒去除，使得藉由ICP發光分析法從上述合成纖維用處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量成為200ppm以下。
  2. 如請求項1所述的合成纖維用處理劑的製造方法，其中上述去除步驟中，將上述觸媒去除，使得藉由ICP發光分析法從上述合成纖維用處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量成為40ppm以下。
  3. 如請求項1或2所述的合成纖維用處理劑的製造方法，其中上述(聚)氧伸烷基衍生物為包含對醇類1莫耳以總計1~30莫耳的比例加成碳數2~4的環氧烷而成的化合物者。
  4. 如請求項1或2所述的合成纖維用處理劑的製造方法，其中上述醇類為於分子中具有碳數10~18的烷基鏈者。
  5. 如請求項1或2所述的合成纖維用處理劑的製造方法，其中上述醇類為於分子中具有碳數12~16的烷基鏈者。
  6. 如請求項4所述的合成纖維用處理劑的製造方法，其中上述醇類為於烷基鏈的β位具有羥基的一元脂肪族醇類。
  7. 如請求項1或2所述的合成纖維用處理劑的製造方法，其中進而具有混合平滑劑的混合步驟。
  8. 如請求項7所述的合成纖維用處理劑的製造方法，其中上述平滑劑為含有聚矽氧者。
  9. 如請求項7所述的合成纖維用處理劑的製造方法，其中上述平滑劑為含有胺基改質聚矽氧者。
  10. 如請求項7所述的合成纖維用處理劑的製造方法，其中上述混合步驟中，將上述平滑劑進行混合，使得當上述(聚)氧伸烷基衍生物及上述平滑劑的含有比例的總計設為100質量份時，包含上述(聚)氧伸烷基衍生物10~70質量份、及上述平滑劑90~30質量份的比例。
  11. 如請求項1或2所述的合成纖維用處理劑的製造方法，其中上述合成纖維為碳纖維前驅物。
  12. 一種合成纖維用處理劑，其含有平滑劑與(聚)氧伸烷基衍生物，其特徵在於：藉由ICP發光分析法從處理劑的不揮發部分檢測到的硼的含量為0.1ppm以上200ppm以下。
  13. 如請求項12所述的合成纖維用處理劑，其中上述硼的含量為40ppm以下。
  14. 如請求項12或13所述的合成纖維用處理劑，其中上述(聚)氧伸烷基衍生物為包含對醇類1莫耳以總計1~30莫耳的比例加成碳數2~4的環氧烷而成的化合物者。
  15. 如請求項14所述的合成纖維用處理劑，其中上述醇類為於分子中具有碳數10~18的烷基鏈者。
  16. 如請求項14所述的合成纖維用處理劑，其中上述醇類為於分子中具有碳數12~16的烷基鏈者。
  17. 如請求項15所述的合成纖維用處理劑，其中上述醇類為於烷基鏈的β位具有羥基的一元脂肪族醇類。
  18. 如請求項12或13所述的合成纖維用處理劑，其中上述平滑劑為含有胺基改質聚矽氧者。
  19. 如請求項12或13所述的合成纖維用處理劑，其中當上述(聚)氧伸烷基衍生物及上述平滑劑的含有比例的總計設為100質量份時，包含上述(聚)氧伸烷基衍生物10~70質量份、及上述平滑劑90~30質量份的比例。
  20. 如請求項12或13所述的合成纖維用處理劑，其中上述合成纖維為碳纖維前驅物。
  21. 一種合成纖維，其特徵在於：附著有請求項12~19中任一項所述的合成纖維用處理劑。
  22. 一種合成纖維的製造方法，其特徵在於：通過使請求項12~19中任一項所述的合成纖維用處理劑附著於纖維的步驟。
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