JP2021195653A - 合成繊維用処理剤の製造方法、合成繊維用処理剤、合成繊維、及び合成繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、アミノ変性シリコーンとポリオキシアルキレンアルキルエーテルを含有するアクリル繊維処理剤が開示されている。
本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、紡糸工程における毛羽を好適に抑制することを可能にした合成繊維用処理剤の製造方法を提供することにある。また、紡糸工程における毛羽を好適に抑制することを可能にした合成繊維用処理剤、この合成繊維処理剤が付着した合成繊維、及びこの合成繊維用処理剤を用いた合成繊維の製造方法を提供することにある。
上記合成繊維用処理剤の製造方法について、前記アルコールが、分子中に炭素数12〜16のアルキル鎖を有するものであることが好ましい。
上記合成繊維用処理剤の製造方法について、さらに平滑剤を混合する混合工程を有することが好ましい。
上記合成繊維用処理剤の製造方法について、前記平滑剤が、アミノ変性シリコーンを含有するものであることが好ましい。
上記課題を解決するための合成繊維用処理剤は、平滑剤と(ポリ)オキシアルキレン誘導体とを含有する合成繊維用処理剤であって、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出されるホウ素の含有量が200ppm以下であることを要旨とする。
上記合成繊維用処理剤について、前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体が、アルコール1モルに対して炭素数2〜4のアルキレンオキサイドを合計で1〜30モルの割合で付加させた化合物を含むものであることが好ましい。
上記合成繊維用処理剤について、前記アルコールが、分子中に炭素数12〜16のアルキル鎖を有するものであることが好ましい。
上記合成繊維用処理剤について、前記平滑剤が、アミノ変性シリコーンを含有するものであることが好ましい。
上記課題を解決するための合成繊維は、上記合成繊維用処理剤が付着していることを要旨とする。
本発明に係る合成繊維用処理剤(以下、単に処理剤ともいう。)を具体化した第1実施形態について説明する。
また、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出されるホウ素の含有量は、40ppm以下であることが好ましく、15ppm以下であることがより好ましい。
(ポリ)オキシアルキレン誘導体としては、例えばアルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させ化合物、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させたエーテル・エステル化合物等が挙げられる。アルコール類又はカルボン酸類としては、直鎖状又は分岐鎖を有する脂肪族系のアルコール類又はカルボン酸類であってもよく、芳香族系のアルコール類又はカルボン酸類であってもよい。また、飽和のアルコール類又はカルボン酸類であっても、不飽和のアルコール類又はカルボン酸類であってもよい。また、1価又は2価以上のアルコール類又はカルボン酸類であってもよい。
上記の(ポリ)オキシアルキレン誘導体は、アルコール1モルに対する炭素数2〜4のアルキレンオキサイドの付加モル数は特に限定されないが、アルコール1モルに対して炭素数2〜4のアルキレンオキサイドを合計で1〜30モルの割合で付加させた化合物を含むものであることが好ましい。
上記炭素数2〜4のアルキレンオキサイドの具体例としては、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等を挙げることができる。これらの中でも、エチレンオキサイドであることが好ましい。重合配列としては、特に限定されず、ランダム付加物であっても、ブロック付加物であってもよい。
平滑剤として使用されるシリコーンとしては、特に制限はなく、例えば、ジメチルシリコーン、フェニル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミド変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アルキルアラルキル変性シリコーン、アルキルポリエーテル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン等が挙げられる。
平滑剤がアミノ変性シリコーンを含有するものであることにより、後述のように、処理剤の平滑性を向上させることができる。
上記(ポリ)オキシアルキレン誘導体及び平滑剤の含有割合に制限はない。(ポリ)オキシアルキレン誘導体及び平滑剤の含有割合の合計を100質量部とすると、(ポリ)オキシアルキレン誘導体を10〜70質量部、及び平滑剤を90〜30質量部の割合で含むことが好ましい。また、(ポリ)オキシアルキレン誘導体を20〜60質量部、及び平滑剤を80〜40質量部の割合で含むことがより好ましい。
本発明に係る処理剤の製造方法を具体化した第2実施形態について説明する。第1実施形態との相違点を中心に説明する。
付加工程の一例としては、アルコールに三フッ化ホウ素又はその錯体等からなる酸触媒を用いてエチレンオキシドを低モル、例えば1〜5モル反応させ、触媒を除去して、低モルエトキシレート化合物を得る。次に、得られた低モルエトキシレート化合物に、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、及びナトリウムアルコキシド等からなるアルカリ触媒の存在下でさらにエチレンオキシドを反応させ、触媒を除去する。
本発明に係る合成繊維を具体化した第3実施形態について説明する。本実施形態の合成繊維は、第1実施形態の処理剤が付着している合成繊維である。合成繊維の具体例としては、特に制限はなく、例えば(1)ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリ乳酸エステル等のポリエステル系繊維、(2)ナイロン6、ナイロン66等のポリアミド系繊維、(3)ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、(4)ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維、(5)セルロース系繊維、(6)リグニン系繊維等が挙げられる。合成繊維としては、後述する炭素化処理工程を経ることにより炭素繊維となる樹脂製の炭素繊維前駆体が好ましい。炭素繊維前駆体を構成する樹脂としては、特に限定されないが、例えば、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、フェノール樹脂、セルロース樹脂、リグニン樹脂、ピッチ等を挙げることができる。
本発明に係る合成繊維の製造方法を具体化した第4実施形態について説明する。本実施形態の合成繊維の製造方法は、第1実施形態の処理剤を繊維に付着させる工程を経るものである。
処理剤を合成繊維に付着させる方法としては、例えば、第1実施形態の処理剤、及び水を含有する水性液又はさらに希釈した水溶液を用いて、公知の方法、例えば浸漬法、スプレー法、ローラー法、計量ポンプを用いたガイド給油法等によって付着させる方法を適用できる。
炭素繊維の製造方法は、下記の工程1〜3を経ることが好ましい。
工程1:合成繊維を紡糸するとともに、第1実施形態の処理剤を付着させる紡糸工程。
工程3:前記工程2で得られた耐炎化繊維をさらに300〜2000℃、好ましくは300〜1300℃の不活性雰囲気中で炭化させる炭素化処理工程。
紡糸工程は、さらに、樹脂を溶媒に溶解して紡糸する湿式紡糸工程、湿式紡糸された合成繊維を乾燥して緻密化する乾燥緻密化工程、及び乾燥緻密化した合成繊維を延伸する延伸工程を有していることが好ましい。
炭素化処理工程における不活性雰囲気は、特に限定されず、例えば、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、真空雰囲気等を採用することができる。
(1)本実施形態の処理剤は、平滑剤と(ポリ)オキシアルキレン誘導体とを含有し、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出されるホウ素の含有量が所定の値となっている。したがって、紡糸工程を経た繊維の毛羽を好適に抑制することができる。また、紡糸工程を経た繊維の平滑性を向上させることができる。また、耐炎化処理工程を経た耐炎化繊維の集束性を向上させることができる。
(3)湿式紡糸工程と乾燥緻密化工程の間において、処理剤を合成繊維に付着させている。したがって、紡糸工程のうち、特に乾燥緻密化工程における毛羽を好適に抑制することができる。
・本実施形態において、ホウ素原子を有する触媒の除去工程は、付加工程の直後に行ってもよく、付加工程の途中に行っても、他の成分を混合した後、除去処理を実施してもよい。
・本実施形態の処理剤又は水性液には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤又は水性液の品質保持のための安定化剤や制電剤、帯電防止剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤又は水性液に用いられる成分(以下、その他成分ともいう。)をさらに配合してもよい。
(実施例1)
まず、付加工程として、オートクレーブ内に2−ドデカノール186部と三フッ化ホウ素0.5部を加えて雰囲気を窒素ガスで置換した後、150℃でエチレンオキサイド132部を徐々に加えてエーテル化反応を行った。
実施例2〜23及び比較例1〜3の各合成繊維用処理剤は、表1に示される各成分を使用し、実施例1と同様の方法にて調製した。
A−1:2−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを12モル付加させた化合物
A−2:2−テトラデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
A−3:2−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
A−4:2−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
A−5:2−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを30モル付加させた化合物
A−6:2−トリデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
A−7:2−トリデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを12モル付加させた化合物
A−8:2−デカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
A−9:2−オクタデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
A−10:2−ノナノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
A−11:4−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを7モル付加させた化合物
A−12:1−テトラデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを25モル付加させた化合物
A−13:2−ペンタデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
A−14:1−オクタノール1モルに対してエチレンオキサイドを7モル付加させた化合物
a−1:1−ノナノール1モルに対してエチレンオキサイドを20モル付加させた化合物
a−2:1−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
a−3:2−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
上記(ポリ)オキシアルキレン誘導体に用いられる(ポリ)オキシアルキレン誘導体の種類、アルコールの炭素数、アルキル鎖におけるヒドロキシ基の位置、及び(ポリ)オキシアルキレン誘導体のホウ素含有量について、表2の「(A)(ポリ)オキシアルキレン誘導体」欄、「1価脂肪族アルコールの炭素数」欄、「ヒドロキシ基の位置」欄、及び「B含有量(ppm)」欄にそれぞれ示す。
B−1:25℃における動粘度が650mm2/s、アミノ当量が1800g/molであるアミノ変性シリコーン
B−2:25℃における動粘度が90mm2/s、アミノ当量が5000g/molであるアミノ変性シリコーン
B−3:25℃における動粘度が4500mm2/s、アミノ当量が1200g/molであるアミノ変性シリコーン
B−4:25℃における動粘度が40mm2/s、アミノ当量が1800g/molであるアミノ変性シリコーン
B−5:25℃における動粘度が8000mm2/s、アミノ当量が1000g/molであるアミノ変性シリコーン
B−6:25℃における動粘度が500mm2/s、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド=100/0、シリコーン/ポリエーテルの質量比=50/50のポリエーテル変性シリコーン
B−7:25℃における動粘度が1700mm2/s、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド=40/60、シリコーン/ポリエーテルの質量比=20/80のポリエーテル変性シリコーン
B−8:25℃における動粘度が10000mm2/sのジメチルシリコーン
B−9:チオジプロピオン酸ジ(n−ドデシル)エステル
B−10:ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物のジラウリルエステル
試験区分2(合成繊維、及び炭素繊維の製造)
試験区分1で調製した合成繊維用処理剤の水性液を用いて、合成繊維、及び炭素繊維を製造した。
実施例1〜23及び比較例1〜3の処理剤について、合成繊維の紡糸工程における毛羽、耐炎化繊維の集束性、合成繊維の平滑性、及び合成繊維に対する濡れ性を評価した。各試験の手順について以下に示す。また、試験結果を表1の“紡糸毛羽”、“耐炎化集束性”、“平滑性”、“濡れ性”欄に示す。
試験区分2の工程1において、合成繊維を巻き取る巻き取り装置の直前に設置した毛羽計数装置により測定した1時間当たりの毛羽数を以下の基準で評価した。
◎◎(優れる):毛羽数が0〜2個
◎(良好):毛羽数が3〜5個
〇(可):毛羽数が6〜10個
×(不良):毛羽数が11個以上
(耐炎化集束性)
試験区分2の工程2において耐炎化処理を行った耐炎化繊維に対して、巻き取り前の耐炎化糸の集束状態を目視で観察して、以下の基準で耐炎化集束性の評価を行った。
◎(良好):集束しており、トウ幅が一定である場合
〇(可):集束しているが、トウ幅が一定ではない場合
×(不良):繊維束中に空間があり、集束していない場合
(平滑性)
平滑性を測定する装置として、島津製作所社製のオートグラフABS−1kNX(張力測定装置)を使用した。
◎(良好):張力の平均値が2N以上、3N未満
〇(可):張力の平均値が3N以上、4N未満
×(不良):張力の平均値が4N以上
(濡れ性)
合成繊維用処理剤の有効成分4%イオン交換水溶液(イオン交換水以外を有効成分とする)を作成し、その0.1gをアクリル板に滴下した後、1分後の最大直径(mm)を測定し、以下の基準で評価した。
○(可):最大直径が10mm以上、12mm未満
×(不良):最大直径が10mm未満
表1の結果から、本発明によれば、合成繊維の紡糸工程における毛羽を好適に抑制することができる。また、耐炎化繊維の集束性、及び合成繊維の平滑性を向上させることができる。また、本発明の処理剤によれば、合成繊維に対する濡れ性が向上する。
特許文献1には、アミノ変性シリコーンとポリオキシアルキレンアルキルエーテルを含有するアクリル繊維処理剤が開示されている。
本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、紡糸工程における毛羽を好適に抑制することを可能にした合成繊維用処理剤の製造方法を提供することにある。また、紡糸工程における毛羽を好適に抑制することを可能にした合成繊維用処理剤、この合成繊維処理剤が付着した合成繊維、及びこの合成繊維用処理剤を用いた合成繊維の製造方法を提供することにある。
上記合成繊維用処理剤の製造方法について、前記アルコールが、分子中に炭素数12〜16のアルキル鎖を有するものであることが好ましい。
上記合成繊維用処理剤の製造方法について、さらに平滑剤を混合する混合工程を有することが好ましい。
上記合成繊維用処理剤の製造方法について、前記平滑剤が、アミノ変性シリコーンを含有するものであることが好ましい。
上記課題を解決するための合成繊維用処理剤は、平滑剤と(ポリ)オキシアルキレン誘導体とを含有する合成繊維用処理剤であって、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出されるホウ素の含有量が0.1ppm以上200ppm以下であることを要旨とする。
上記合成繊維用処理剤について、前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体が、アルコール1モルに対して炭素数2〜4のアルキレンオキサイドを合計で1〜30モルの割合で付加させた化合物を含むものであることが好ましい。
上記合成繊維用処理剤について、前記アルコールが、分子中に炭素数12〜16のアルキル鎖を有するものであることが好ましい。
上記合成繊維用処理剤について、前記平滑剤が、アミノ変性シリコーンを含有するものであることが好ましい。
上記課題を解決するための合成繊維は、上記合成繊維用処理剤が付着していることを要旨とする。
本発明に係る合成繊維用処理剤(以下、単に処理剤ともいう。)を具体化した第1実施形態について説明する。
また、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出されるホウ素の含有量は、40ppm以下であることが好ましく、15ppm以下であることがより好ましい。
(ポリ)オキシアルキレン誘導体としては、例えばアルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させ化合物、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させたエーテル・エステル化合物等が挙げられる。アルコール類又はカルボン酸類としては、直鎖状又は分岐鎖を有する脂肪族系のアルコール類又はカルボン酸類であってもよく、芳香族系のアルコール類又はカルボン酸類であってもよい。また、飽和のアルコール類又はカルボン酸類であっても、不飽和のアルコール類又はカルボン酸類であってもよい。また、1価又は2価以上のアルコール類又はカルボン酸類であってもよい。
上記の(ポリ)オキシアルキレン誘導体は、アルコール1モルに対する炭素数2〜4のアルキレンオキサイドの付加モル数は特に限定されないが、アルコール1モルに対して炭素数2〜4のアルキレンオキサイドを合計で1〜30モルの割合で付加させた化合物を含むものであることが好ましい。
上記炭素数2〜4のアルキレンオキサイドの具体例としては、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等を挙げることができる。これらの中でも、エチレンオキサイドであることが好ましい。重合配列としては、特に限定されず、ランダム付加物であっても、ブロック付加物であってもよい。
平滑剤として使用されるシリコーンとしては、特に制限はなく、例えば、ジメチルシリコーン、フェニル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミド変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アルキルアラルキル変性シリコーン、アルキルポリエーテル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン等が挙げられる。
平滑剤がアミノ変性シリコーンを含有するものであることにより、後述のように、処理剤の平滑性を向上させることができる。
上記(ポリ)オキシアルキレン誘導体及び平滑剤の含有割合に制限はない。(ポリ)オキシアルキレン誘導体及び平滑剤の含有割合の合計を100質量部とすると、(ポリ)オキシアルキレン誘導体を10〜70質量部、及び平滑剤を90〜30質量部の割合で含むことが好ましい。また、(ポリ)オキシアルキレン誘導体を20〜60質量部、及び平滑剤を80〜40質量部の割合で含むことがより好ましい。
本発明に係る処理剤の製造方法を具体化した第2実施形態について説明する。第1実施形態との相違点を中心に説明する。
付加工程の一例としては、アルコールに三フッ化ホウ素又はその錯体等からなる酸触媒を用いてエチレンオキシドを低モル、例えば1〜5モル反応させ、触媒を除去して、低モルエトキシレート化合物を得る。次に、得られた低モルエトキシレート化合物に、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、及びナトリウムアルコキシド等からなるアルカリ触媒の存在下でさらにエチレンオキシドを反応させ、触媒を除去する。
本発明に係る合成繊維を具体化した第3実施形態について説明する。本実施形態の合成繊維は、第1実施形態の処理剤が付着している合成繊維である。合成繊維の具体例としては、特に制限はなく、例えば(1)ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリ乳酸エステル等のポリエステル系繊維、(2)ナイロン6、ナイロン66等のポリアミド系繊維、(3)ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、(4)ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維、(5)セルロース系繊維、(6)リグニン系繊維等が挙げられる。合成繊維としては、後述する炭素化処理工程を経ることにより炭素繊維となる樹脂製の炭素繊維前駆体が好ましい。炭素繊維前駆体を構成する樹脂としては、特に限定されないが、例えば、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、フェノール樹脂、セルロース樹脂、リグニン樹脂、ピッチ等を挙げることができる。
本発明に係る合成繊維の製造方法を具体化した第4実施形態について説明する。本実施形態の合成繊維の製造方法は、第1実施形態の処理剤を繊維に付着させる工程を経るものである。
処理剤を合成繊維に付着させる方法としては、例えば、第1実施形態の処理剤、及び水を含有する水性液又はさらに希釈した水溶液を用いて、公知の方法、例えば浸漬法、スプレー法、ローラー法、計量ポンプを用いたガイド給油法等によって付着させる方法を適用できる。
炭素繊維の製造方法は、下記の工程1〜3を経ることが好ましい。
工程1:合成繊維を紡糸するとともに、第1実施形態の処理剤を付着させる紡糸工程。
工程3:前記工程2で得られた耐炎化繊維をさらに300〜2000℃、好ましくは300〜1300℃の不活性雰囲気中で炭化させる炭素化処理工程。
紡糸工程は、さらに、樹脂を溶媒に溶解して紡糸する湿式紡糸工程、湿式紡糸された合成繊維を乾燥して緻密化する乾燥緻密化工程、及び乾燥緻密化した合成繊維を延伸する延伸工程を有していることが好ましい。
炭素化処理工程における不活性雰囲気は、特に限定されず、例えば、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、真空雰囲気等を採用することができる。
(1)本実施形態の処理剤は、平滑剤と(ポリ)オキシアルキレン誘導体とを含有し、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出されるホウ素の含有量が所定の値となっている。したがって、紡糸工程を経た繊維の毛羽を好適に抑制することができる。また、紡糸工程を経た繊維の平滑性を向上させることができる。また、耐炎化処理工程を経た耐炎化繊維の集束性を向上させることができる。
(3)湿式紡糸工程と乾燥緻密化工程の間において、処理剤を合成繊維に付着させている。したがって、紡糸工程のうち、特に乾燥緻密化工程における毛羽を好適に抑制することができる。
・本実施形態において、ホウ素原子を有する触媒の除去工程は、付加工程の直後に行ってもよく、付加工程の途中に行っても、他の成分を混合した後、除去処理を実施してもよい。
・本実施形態の処理剤又は水性液には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤又は水性液の品質保持のための安定化剤や制電剤、帯電防止剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤又は水性液に用いられる成分(以下、その他成分ともいう。)をさらに配合してもよい。
(実施例1)
まず、付加工程として、オートクレーブ内に2−ドデカノール186部と三フッ化ホウ素0.5部を加えて雰囲気を窒素ガスで置換した後、150℃でエチレンオキサイド132部を徐々に加えてエーテル化反応を行った。
実施例2〜23及び比較例1〜3の各合成繊維用処理剤は、表1に示される各成分を使用し、実施例1と同様の方法にて調製した。
A−1:2−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを12モル付加させた化合物
A−2:2−テトラデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
A−3:2−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
A−4:2−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
A−5:2−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを30モル付加させた化合物
A−6:2−トリデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
A−7:2−トリデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを12モル付加させた化合物
A−8:2−デカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
A−9:2−オクタデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
A−10:2−ノナノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
A−11:4−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを7モル付加させた化合物
A−12:1−テトラデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを25モル付加させた化合物
A−13:2−ペンタデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
A−14:1−オクタノール1モルに対してエチレンオキサイドを7モル付加させた化合物
a−1:1−ノナノール1モルに対してエチレンオキサイドを20モル付加させた化合物
a−2:1−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
a−3:2−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
上記(ポリ)オキシアルキレン誘導体に用いられる(ポリ)オキシアルキレン誘導体の種類、アルコールの炭素数、アルキル鎖におけるヒドロキシ基の位置、及び(ポリ)オキシアルキレン誘導体のホウ素含有量について、表2の「(A)(ポリ)オキシアルキレン誘導体」欄、「1価脂肪族アルコールの炭素数」欄、「ヒドロキシ基の位置」欄、及び「B含有量(ppm)」欄にそれぞれ示す。
B−1:25℃における動粘度が650mm2/s、アミノ当量が1800g/molであるアミノ変性シリコーン
B−2:25℃における動粘度が90mm2/s、アミノ当量が5000g/molであるアミノ変性シリコーン
B−3:25℃における動粘度が4500mm2/s、アミノ当量が1200g/molであるアミノ変性シリコーン
B−4:25℃における動粘度が40mm2/s、アミノ当量が1800g/molであるアミノ変性シリコーン
B−5:25℃における動粘度が8000mm2/s、アミノ当量が1000g/molであるアミノ変性シリコーン
B−6:25℃における動粘度が500mm2/s、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド=100/0、シリコーン/ポリエーテルの質量比=50/50のポリエーテル変性シリコーン
B−7:25℃における動粘度が1700mm2/s、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド=40/60、シリコーン/ポリエーテルの質量比=20/80のポリエーテル変性シリコーン
B−8:25℃における動粘度が10000mm2/sのジメチルシリコーン
B−9:チオジプロピオン酸ジ(n−ドデシル)エステル
B−10:ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物のジラウリルエステル
試験区分2(合成繊維、及び炭素繊維の製造)
試験区分1で調製した合成繊維用処理剤の水性液を用いて、合成繊維、及び炭素繊維を製造した。
実施例1〜23及び比較例1〜3の処理剤について、合成繊維の紡糸工程における毛羽、耐炎化繊維の集束性、合成繊維の平滑性、及び合成繊維に対する濡れ性を評価した。各試験の手順について以下に示す。また、試験結果を表1の“紡糸毛羽”、“耐炎化集束性”、“平滑性”、“濡れ性”欄に示す。
試験区分2の工程1において、合成繊維を巻き取る巻き取り装置の直前に設置した毛羽計数装置により測定した1時間当たりの毛羽数を以下の基準で評価した。
◎◎(優れる):毛羽数が0〜2個
◎(良好):毛羽数が3〜5個
〇(可):毛羽数が6〜10個
×(不良):毛羽数が11個以上
(耐炎化集束性)
試験区分2の工程2において耐炎化処理を行った耐炎化繊維に対して、巻き取り前の耐炎化糸の集束状態を目視で観察して、以下の基準で耐炎化集束性の評価を行った。
◎(良好):集束しており、トウ幅が一定である場合
〇(可):集束しているが、トウ幅が一定ではない場合
×(不良):繊維束中に空間があり、集束していない場合
(平滑性)
平滑性を測定する装置として、島津製作所社製のオートグラフABS−1kNX(張力測定装置)を使用した。
◎(良好):張力の平均値が2N以上、3N未満
〇(可):張力の平均値が3N以上、4N未満
×(不良):張力の平均値が4N以上
(濡れ性)
合成繊維用処理剤の有効成分4%イオン交換水溶液(イオン交換水以外を有効成分とする)を作成し、その0.1gをアクリル板に滴下した後、1分後の最大直径(mm)を測定し、以下の基準で評価した。
○(可):最大直径が10mm以上、12mm未満
×(不良):最大直径が10mm未満
表1の結果から、本発明によれば、合成繊維の紡糸工程における毛羽を好適に抑制することができる。また、耐炎化繊維の集束性、及び合成繊維の平滑性を向上させることができる。また、本発明の処理剤によれば、合成繊維に対する濡れ性が向上する。
Claims (22)
- ICP発光分析法によって合成繊維用処理剤の不揮発分から検出されるホウ素の含有量が200ppm以下である合成繊維用処理剤の製造方法であって、
分子中にホウ素原子を有する触媒の存在下、アルコールに対してアルキレンオキサイドを付加して(ポリ)オキシアルキレン誘導体を作製する付加工程と、
ICP発光分析法によって前記合成繊維用処理剤の不揮発分から検出されるホウ素の含有量が200ppm以下となるように前記触媒を除去する除去工程とを有することを特徴とする合成繊維用処理剤の製造方法。 - 前記除去工程において、ICP発光分析法によって前記合成繊維用処理剤の不揮発分から検出されるホウ素の含有量が40ppm以下となるように前記触媒を除去する請求項1に記載の合成繊維用処理剤の製造方法。
- 前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体が、アルコール1モルに対して炭素数2〜4のアルキレンオキサイドを合計で1〜30モルの割合で付加させた化合物を含むものである請求項1又は2に記載の合成繊維用処理剤の製造方法。
- 前記アルコールが、分子中に炭素数10〜18のアルキル鎖を有するものである請求項1〜3のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の製造方法。
- 前記アルコールが、分子中に炭素数12〜16のアルキル鎖を有するものである請求項1〜4のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の製造方法。
- 前記アルコールが、アルキル鎖のβ位にヒドロキシ基を有する1価脂肪族アルコールである請求項4又は5に記載の合成繊維用処理剤の製造方法。
- さらに平滑剤を混合する混合工程を有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の製造方法。
- 前記平滑剤が、シリコーンを含有するものである請求項7に記載の合成繊維用処理剤の製造方法。
- 前記平滑剤が、アミノ変性シリコーンを含有するものである請求項7又は8に記載の合成繊維用処理剤の製造方法。
- 前記混合工程において、前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体及び前記平滑剤の含有割合の合計を100質量部とすると、前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体を10〜70質量部、及び前記平滑剤を90〜30質量部の割合で含むように前記平滑剤を混合する請求項7〜9のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の製造方法。
- 前記合成繊維が、炭素繊維前駆体である請求項1〜10のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の製造方法。
- 平滑剤と(ポリ)オキシアルキレン誘導体とを含有する合成繊維用処理剤であって、
ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出されるホウ素の含有量が200ppm以下であることを特徴とする合成繊維用処理剤。 - 前記ホウ素の含有量が40ppm以下である請求項12に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体が、アルコール1モルに対して炭素数2〜4のアルキレンオキサイドを合計で1〜30モルの割合で付加させた化合物を含むものである請求項12又は13に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記アルコールが、分子中に炭素数10〜18のアルキル鎖を有するものである請求項14に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記アルコールが、分子中に炭素数12〜16のアルキル鎖を有するものである請求項14又は15に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記アルコールが、アルキル鎖のβ位にヒドロキシ基を有する1価脂肪族アルコールである請求項15又は16に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記平滑剤が、アミノ変性シリコーンを含有するものである請求項12〜17のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体及び前記平滑剤の含有割合の合計を100質量部とすると、前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体を10〜70質量部、及び前記平滑剤を90〜30質量部の割合で含む請求項12〜18のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記合成繊維が、炭素繊維前駆体である請求項12〜19のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤。
- 請求項12〜19のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤が付着していることを特徴とする合成繊維。
- 請求項12〜19のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤を繊維に付着させる工程を経ることを特徴とする合成繊維の製造方法。
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