TWI765962B

TWI765962B - 金屬製品的製造方法

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Publication number: TWI765962B
Application number: TW107104740A
Authority: TW
Inventors: 社本英二; 原民夫; 齊藤寛史; 鄭弘鎮
Original assignee: 學校法人豐田學園; 日商等離子體綜合研究所股份有限公司; 國立大學法人名古屋大學
Priority date: 2017-02-22
Filing date: 2018-02-09
Publication date: 2022-06-01
Also published as: JP2018135596A; JP7078220B2; TW201842213A

Abstract

本發明為一種金屬製品的製造方法，該金屬製品的製造方法包括：藉由原子氮化法在以下(a)以及/或者(b)條件下於金屬材料的至少表面形成使預定的原子作為間隙式固溶原子而存在的固溶體層後，再對前述固溶體層進行機械加工。其中，(a)以10Pa以下的壓力實施原子氮化法；(b)在原子氮化法中，以電漿的電位作為基準的前述金屬材料的電位為-300V至300V。

Description

金屬製品的製造方法

本發明係關於金屬製品的製造方法。

以往，已知有使用金剛石工具等工具對由鋼等形成的金屬材料進行機械加工，從而製造金屬製品的技術。該技術存在工具磨損較快的問題。非專利文獻1(E.Brinksmeier,R.Glabe,J.Osmer,「Ultra-Precision Diamond Cutting of Steel Molds」(《鋼模的超精密金剛石切削》)；Annals of CIRP Vol.55/1/2006)中揭示了藉由以往的方法對金屬材料的表面實施氣體氮化處理，並使用金剛石工具進行機械加工，由此減小金剛石工具的磨損的技術。

非專利文獻1記載的技術使得機械加工後的金屬製品的表面粗糙度較大。本發明的一個方面希望提供一種能夠減小機械加工後的金屬製品的表面粗糙度的金屬製品的製造方法。

本發明的一個方面為一種金屬製品的製造方法，該金屬製品的製造方法包括：藉由原子氮化法在以下(a)以及/或者(b)的條件下於金屬材料的至少表面形成使預定的原子作為間隙式固溶原子而存在的固溶體層後，再對固溶體層進行機械加工。其中， (a)以10Pa以下的壓力實施原子氮化法；(b)在原子氮化法中，以電漿的電位為基準的金屬材料的電位為-300V至300V。

根據本發明的一個方面的金屬製品的製造方法，能夠減小機械加工後的金屬製品的表面粗糙度。

本發明的另一方面為一種金屬製品的製造方法，其藉由對金屬材料進行機械加工而製造該金屬製品，金屬材料的至少表面具備藉由原子氮化法在以下的(a)以及/或者(b)的條件下形成的使預定的原子作為間隙式固溶原子而存在的固溶體層，其中(a)以10Pa以下的壓力實施原子氮化法；(b)在原子氮化法中，以電漿的電位為基準的金屬材料的電位為-300V至300V。該金屬製品的製造方法包括：對固溶體層進行機械加工。

根據本發明另一方面的金屬製品的製造方法，能夠減小機械加工後的金屬製品的表面粗糙度。

1、201‧‧‧氮化處理裝置

3、203‧‧‧腔室

5‧‧‧陰極

7‧‧‧輔助陽極

9‧‧‧陽極

11‧‧‧加速電極

13‧‧‧氬導入口

15、211‧‧‧氮導入口

17、213‧‧‧真空排氣口

19‧‧‧初期放電形成區域

21、215‧‧‧反應室

27‧‧‧氬電漿

29‧‧‧電子束

31‧‧‧電漿

101‧‧‧加工工件

101A、101R‧‧‧處理後工件

102‧‧‧孔

103‧‧‧面

105‧‧‧突出部

205‧‧‧石英玻璃窗

207‧‧‧處理物件物保持器

209‧‧‧波導路

301‧‧‧金屬材料

303‧‧‧固溶體層

P1至P4‧‧‧製造方法

圖1A係表示加工工件101的結構的俯視圖。

圖1B係圖1A的IB-IB截面處的剖視圖。

圖2係表示氮化處理裝置1的結構的說明圖。

圖3係表示處理後工件101A、101R的表面形狀的三維光學輪廓儀的測定結果。

圖4A係表示處理後工件101A在深度方向上的元素分佈的電子探針顯微分析儀的測定結果。

圖4B係表示處理後工件101R在深度方向上的元素分佈的電子探針顯微分析儀的測定結果。

圖5係表示處理後工件101A、101R在深度方向上的硬度分佈的硬度計的測定結果。

圖6係表示金屬製品M1至M4的表面粗糙度Rt的曲線圖。

圖7係表示製造方法P2、P4中使用的切削工具的於切削刃附近的後刀面的表面粗糙度的三維光學輪廓儀的測定結果。

圖8係表示氮化處理裝置201的結構的說明圖。

圖9係表示表面具備固溶體層303的金屬材料301的結構的剖視圖。

以下說明本發明的實施方式。

1.金屬材料

作為金屬材料可列舉例如鐵、不銹鋼。作為鐵，可列舉例如鋼材。金屬材料也可以是含有除鐵、不銹鋼以外的金屬的材料。作為除鐵以外的金屬，可列舉例如鎢、鈷、鎳。此外，金屬材料也可以是2種以上的金屬的合金。

2.固溶體層

固溶體層是形成為使得預定的原子作為間隙式固溶原子而存在於金屬材料內的層。可以在金屬材料的至少表面形成固溶體層。作為預定的原子可列舉例如碳原子、氫原子、硼原子、氮原子、氧原子等。較佳為氮原子作為預定的原子。當預定的原子為氮原子時，能夠進一步減小機械加工後的金屬製品的表面粗糙度。例如圖9所示，金屬材料301在表面具備固溶體層303。

可藉由例如將金屬材料預先設置在含有預定的原子的稀薄氣體內，並向該稀薄氣體照射電子束以進行激勵的方法形成固溶體層。

較佳為使固溶體層實質上不含有預定的原子的化合物(以下稱為特定化合物)。該特定化合物是指預定的原子與金屬材料中所含的金屬的化合物。作為特定化合物可列舉例如鐵氮化物等。當實質上不含有預定的原子的化合物時，能夠進一步減小機械加工後的金屬製品的表面粗糙度。

實質上不含有是指藉由XRD(X射線衍射裝置)對金屬製品中形成有固溶體層的表面進行分析時，作為金屬製品主要成分的金屬與預定的原子的特定化合物的量為檢測極限以下。固溶體層尤其較佳為不含有特定化合物。

當預定的原子為氮時，可藉由例如氮化處理形成固溶體層。作為氮化處理的方法可列舉例如原子氮化法。原子氮化法是利用含氮原子的電漿使氮原子從金屬材料的表面侵入擴散的方法。當使用原子氮化法時，能夠抑制固溶體層含有氮和金屬的特定化合物的情況。

作為產生含氮原子的電漿的方法，可列舉例如電子束激勵電漿法、或者微波激勵電漿法。電子束激勵電漿法是藉由向含氮的氣體照射電子束而生成電漿的方法。微波激勵電漿法是藉由向含氮的氣體照射微波而生成電漿的方法。作為含氮的氣體，可列舉例如僅由氮形成的氣體、將氮作為主要成分並且還含有氫等的氣體等。藉由電子束激勵電漿法或微波激勵電漿法，能夠在電漿中產生高濃度的氮原子。

在原子氮化法中，較佳為使金屬材料的電位低於電漿的電位，並且較佳為使金屬材料與電漿的電位差在50V以下。該情形下，更難以在金屬材料的表面形成化合物層。將以電漿的電位為基準的金屬材料的電位稱為偏置電壓。偏置電壓較佳為-300V至300V。下文將使偏置電壓為-300V至300V的情況稱為(b)條件。

偏置電壓更佳為-200V以上，並進一步更佳為-100V以上，尤其佳為-50V以上。偏置電壓更佳為200V以下，並進一步更佳為100V以下，尤其佳為50V以下。如果在上述(b)條件下實施原子氮化法，則能夠抑制固溶體層所含有的特定化合物的量。

此外，偏置電壓更佳為在-5V至-10V的範圍內。藉由在該範圍內，而能夠抑制電漿中所含有的電子向金屬材料流入的情況。

實施原子氮化法時的壓力較佳為10Pa以下，更佳為1Pa以下。下文將使實施原子氮化法時的壓力為10Pa以下的情況稱為(a)條件。如果在上述(a)條件下實施原子氮化法，則能夠抑制固溶體層所含有的特定化合物的量。如果在上述(a)條件以及(b)條件下實施原子氮化法，則能夠進一步抑制固溶體層所含有的特定化合物的量。

在氮化處理中，能夠抑制例如電漿中所含有的電子向金屬材料流入的情況。作為抑制電漿中所含有的電子向金屬材料流入的方法，有例如在金屬材料的附近施加磁場的方法。較佳為使該磁場的方向為與金屬材料的表面平行的方向。

當金屬材料為鐵或者為含有鐵作為主要成分的合金時，形成了固溶體層後的金屬材料的表面硬度較佳為例如700Hv以上，更佳為1200Hv至1500Hv。當金屬材料為鐵或者為含有鐵作為主要成分的合金時，具備固溶體層的金屬材料的表面硬度較佳為例如700Hv以上，更佳為1200Hv至1500Hv。例如，當金屬材料為鐵或者為含有鐵作為主要成分的合金時，藉由使用原子氮化法，而能夠使金屬材料的表面硬度為700Hv以上，並能夠為1200Hv至1500Hv。金屬材料的表面硬度是使用顯微硬度計(維氏硬度計)測定出的數值。當表面硬度為700Hv以上時，在將金屬材料製成模具等時不易產生損傷。

當金屬材料為鎢合金時，形成有固溶體層的金屬材料的表面硬度較佳為例如580Hv以上，更佳為600Hv以上。當表面硬度為580Hv以上時，在將金屬材料製成模具等時不易產生損傷。

3.機械加工

在機械加工中，可使用例如高硬度的工具。作為高硬度的工具，可列舉例如金剛石工具。作為機械加工可列舉例如切削加工。

根據本發明的金屬製品的製造方法，能夠延長在機械加工中所使用的金剛石工具的使用壽命。其理由可推測如下。是因為金屬材料具有固溶體層。因此，金剛石工具中的碳不易向金屬材料中擴散，從而難以與金屬產生反應。其結果為，使機械加工中所使用的金剛石工具的磨損得以抑制，從而可延長工具的使用壽命。

藉由原子氮化法並在上述(a)條件以及/或者上述(b)條件下形成的含有氮原子作為間隙式固溶原子的固溶體層不易含有特定化合物。因此，即使當工具具有鋒利的刀尖時，也難以在其刀尖產生缺損。其結果為，能夠延長工具的使用壽命。

此外，難以出現由於特定化合物的顆粒與切削刃一併移動而致使在加工面產生劃痕(切削方向上的瑕疵)的現象。其結果為，不易使加工面的粗糙度劣化。

此外，上述劃痕的產生是在對藉由析出如特定化合物的顆粒般的硬質顆粒而硬化的材料進行切削時經常出現的現象。例如，神戶製鋼技報Vol.39，No.4(1989)p.39等中揭示了上述劃痕的產生。

對此，如果藉由氣體軟氮化的方法進行氮化處理，則容易生成特定化合物。該特定化合物有時會使工具鋒利的刀尖產生缺損。其結果為，使工具的使用壽命縮短。此外，特定化合物的顆粒與切削刃一併移動，由此容易在加工面產生劃痕。其結果為，容易使加工面粗糙度劣化。

4.金屬製品

作為藉由本發明的金屬製品的製造方法製造的金屬製品可列舉例如模具等。金屬製品也可以是除模具以外的金屬製品。藉由本發明的金屬製品的製造方法製造的金屬製品的表面粗糙度小。並且難以在該金屬製品的表面產生虹面。其理由可推測如下。是因為根據本發明的金屬製品的製造方法，不易在工具的切削刃產生條紋狀的損耗或缺損。並且難以出現由於特定化合物與切削刃一併移動而致使在加工面產生劃痕的現象。因此，能夠抑制在工具的切削刃上產生條紋狀的損耗或缺損，並且能夠抑制由劃痕而引起的虹面。

5.實施例1

(5-1)加工工件

準備圖1所示的加工工件101。加工工件101的材質為SUS420J2。加工工件101對應於金屬材料。加工工件101具有在中心設置有孔102且直徑為50mm的圓板狀的基本形狀。

加工工件101在其一個面103具備突出部105。突出部105是比面103中的其他部分向加工工件101的厚度方向突出1mm的部分。突出部105形成在面103的外周部分上。不過，在面103中的以孔102為圓心的圓心角為50°的扇形區域上未形成突出部105。突出部105在面103的徑向上的寬度為10mm。

(5-2)氮化處理裝置1的結構

參照圖2說明氮化處理裝置1的結構。氮化處理裝置 1在腔室3內具備陰極5、輔助陽極7、陽極9、以及加速電極11。此外，在腔室3還設置有氬導入口13、氮導入口15、真空排氣口17。在腔室3內，夾在陰極5與輔助陽極7之間且面對著氬導入口13的區域為初期放電形成區域19。此外，在腔室3內，比加速電極11靠右側且面對著氮導入口15以及真空排氣口17的部分為反應室21。

(5-3)使用氮化處理裝置1的氮化處理方法

以下說明使用氮化處理裝置1對加工工件101實施的氮化處理方法。在該氮化處理方法中，使用電子束激勵電漿法。首先，將加工工件101設置在反應室21內。然後，在對氮化處理裝置1內進行排氣以使其成為十足的真空後，從氮導入口15向反應室21內導入氮氣。

接下來，從氬導入口13向初期放電形成區域19導入氬氣，以在陰極5與輔助陽極7之間發生放電。之後，使放電移動到陰極5與陽極9之間，而生成穩定的氬電漿27。利用加速電極11僅對電子進行加速而由此從該氬電漿27產生電子束29，並將該電子束29引向反應室21。

在反應室21中，向氮氣照射電子束29，以使氮氣效率良好地離解電離，從而生成氮原子密度高的電漿31。加工工件101包含在電漿31中。利用電漿31使加工工件101的表面被氮化處理，並形成氮原子作為間隙式固溶原子而存在的固溶體層。

此外，藉由氮化處理裝置1所具備的但未圖示出的加熱器將反應室21的溫度控制成適當的溫度。此外，可藉由對加速電極11施加的電壓而任意地設定電子束29的能量。

氮化處理的操作條件設定如下。

反應室21內的壓力：0.2Pa

電子束29的加速電壓：80V

電子束29的電流：8A

反應室21的溫度：500℃

氮化處理的時間：5小时

偏置電壓(以電漿31的電位為基準的加工工件101的電位)：-50V

氮化處理結束後，將加工工件101從氮化處理裝置1中取出。用顯微硬度計(維氏硬度計)測定面103的表面硬度。測定結果為表面硬度1120Hv。該表面硬度與氮化處理前的數值205Hv相比顯著提高。此外，下文將進行了如上所述的氮化處理後的加工工件101稱為處理後工件101A。處理後工件101A在表面具備固溶體層。

(5-4)體氣體軟氮化的方法

以下說明對加工工件101實施的氣體軟氮化的方法。將加工工件101置於含氨和二酸化碳的氛圍中，在580℃下處理100分鐘。之後，使用液體氮對加工工件101進行冷卻。此外，以下將如上所述實施了氣體軟氮化後的加工工件101稱為處理後工件101R。在處理後工件101R的表面形成有含鐵氮化物的化合物層。

(5-5)處理後工件101A、101R的分析

對處理後工件101A、101R的表面進行了觀察。使用三維光學輪廓儀(產品名稱：Zygo、NewView7300)進行了觀察。圖3表示處理後工件101A、101R的表面形狀。圖3所示的表面形狀是在1條掃描線上的截面輪廓。處理後工件101A的表面形狀比處理後工件101R的表面形狀平坦。

對處理後工件101A、101R在深度方向上的元素分佈進行了測定。使用電子探針顯微分析儀(島津製作所；EPMA-1610)進行了測定。將處理後工件101A的測定結果示於圖4A，並將處理後工件101R的測定結果示於圖4B。處理後工件101A、101R的氮濃度均在表面附近較高。

對處理後工件101A、101R在深度方向上的硬度分佈進行了測定。使用株式會社Mitutoyo製造的硬度計進行了測定。將測定結果示於圖5。處理後工件101A、101R的硬度均在表面附近較高。並且處理後工件101A在表面附近的硬度為700Hv以上。

此外，對處理後工件101A進行了X射線衍射。在處理後工件101A未確認到鐵氮化合物的峰。即，在處理後工件101A未確認到存在有含鐵氮化物的化合物層。

(5-6)機械加工

對處理後工件101A、101R進行了機械加工。機械加工為將突出部105切削至預定深度的加工。將處理後工件的種類和機械加工條件的組合示於表1。下文將處理後工件的種類和機械加工條件的組合稱為製造方法。製造方法包括如表1中所示的P1至P4。其中，在P4中，最終道次 (pass)的切入深度為2μm，其他道次的切入深度為5μm。

所有使用的切削工具皆為共同的單晶金剛石切削工具。該切削工具的刀尖半徑為1mm。

表1中的「第1裝置」為株式会社Nagase Integrex製造的超精密微細加工機(商品名稱：N2C-53US4N4)。「第2裝置」為株式會社不二越製造的超精密5軸加工機(商品名稱：ASP01UPX)。

所有製造方法皆使用共同的油霧潤滑系統用油，即Fuji BC技研株式會社製造的Bluebe LB10(商品名稱)。

(5-7)金屬製品以及工具的評價

下文將實施了製造方法P1至P4後的工件分別稱為金屬製品M1至M4。實施了製造方法P1至P4後的工件相當於工件或者被切削件。對金屬製品M1至M4的突出部105的表面粗糙度Rt進行了測定。使用三維光學輪廓儀(產品名稱：Zygo、NewView7300)進行了測定。將測定結果示於圖6。金屬製品M1至M3的表面粗糙度Rt小於金屬製品M4的表面粗糙度Rt。

在金屬製品M1至M3未產生虹面。而在金屬製品M4 卻產生了虹面。

對在製造方法P2、P4中使用過的切削工具的切削刃附近的後刀面的表面粗糙度進行了測定。使用三維光學輪廓儀(產品名稱：Zygo、NewView7300)進行了測定。將測定結果示於圖7。圖7表示後刀面的表面粗糙度。

製造方法P2中使用過的切削工具的表面粗糙度平坦。而製造方法P4中使用過的切削工具的表面產生了條紋狀的損耗。該條紋狀的損耗被推測為是導致在金屬製品M4產生虹面的原因。

6.實施例2

(6-1)與實施例1的不同點

上述實施例1藉由電子束激勵電漿法生成電漿。而實施例2在藉由微波激勵電漿法生成電漿這一點不同於實施例1。

(6-2)氮化處理裝置201的結構

參照圖8說明氮化處理裝置201的結構。氮化處理裝置201在腔室203內具備石英玻璃窗205以及處理物件物保持器207。處理物件物保持器207能夠將加工工件101保持在其上表面。此外，處理物件物保持器207內置有未圖示的加熱器，從而能夠對加工工件101進行加熱。此外，在腔室203設置有用於輸送微波的波導路209、氮導入口211、以及真空排氣口213。腔室203的內部為反應室215。

(6-3)使用氮化處理裝置201的氮化處理方法

以下說明使用氮化處理裝置201的氮化處理方法。首先，將加工工件101安裝到處理物件物保持器207上，然後設置在反應室215內。將加工工件101加熱到500℃，接下來從氮導入口211向反應室215內導入氮氣。然後，從波導路209導入微波。微波穿透石英玻璃窗205，而在石英玻璃窗205的下側表面生成表面波電漿。該表面波電漿作用於反應室215內的氮氣，從而在反應室215內生成含高濃度氮原子的電漿。利用該含高濃度氮原子的電漿而使加工工件101的表面被氮化處理。

藉由使用氮化處理裝置201的氮化處理方法也能夠在加工工件101的表面形成氮原子作為間隙式固溶原子而存在的固溶體層，從而能夠提高表面附近的硬度。此外，使用氮化處理裝置201的氮化處理方法也能夠抑制形成鐵等的氮化合物層，從而不會使表面的粗糙度增大。

(6-4)機械加工

可對氮化處理後的加工工件進行與實施例1相同的機械加工，從而製造金屬製品。所製造的金屬製品的表面粗糙度Rt小。此外，在金屬製品的表面未產生虹面。

7.其他實施方式

以上對本發明的實施方式進行了說明，不過本發明不限於上述實施方式，能夠進行各種變形而加以實施。

(7-1)可由多個構成元素分擔上述各實施方式中的1個構成元素所具有的功能，或可由1個構成元素發揮多個構成元素所具有的功能。此外，也可以省略上述各實施方式的構成的一部分。此外，還可以將上述各實施方式的構成的至少一部分添加到上述其他實施方式的構成中，或對上述各實施方式的構成的至少一部分與上述其他實施方式的構成進行置換。而且由記載於專利權利要求中的語句所確定的技術思想所包含的所有形態均為本發明的實施方式。

(7-2)在實施例1、實施例2中，進行氮化處理的場所和進行機械加工的場所也可以彼此不同。此外，在實施例1、實施例2中，進行氮化處理的主體和進行機械加工的主體也可以彼此不同。此外，在實施例1、實施例2中，也可以在氮化處理結束後並經過一段時間再進行機械加工。

(7-3)除上述金屬製品的製造方法外，本發明還可以藉由金屬製品、金屬材料的加工方法等各種方式予以實現。

1‧‧‧氮化處理裝置

3‧‧‧腔室