TWI759443B - 有機電致發光元件用電極、有機電致發光元件、有機電致發光顯示裝置及有機電致發光元件用電極之製造方法 - Google Patents

有機電致發光元件用電極、有機電致發光元件、有機電致發光顯示裝置及有機電致發光元件用電極之製造方法 Download PDF

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Abstract

提供一種有機EL元件用電極及有機EL元件用電極之製造方法，該有機EL元件用電極藉由降低可見光區域中之反射率來抑制外部反射且能夠任意調整功函數，能夠應用於有機EL元件之陽極、陰極中之任一者。
藉由有機EL元件用電極(20)解決，該有機EL元件用電極(20)，包含：導電層(1)：以金屬或合金為主成分；黑化層(2)：設置於該導電層上，可見光區域之反射率為40%以下；以及功函數調整層(3)：設置於該黑化層上，由具有特定功函數之透明導電氧化物構成；可見光區域之反射率為10%以下，薄片電阻為1Ω/sq以下。

Description

有機電致發光元件用電極、有機電致發光元件、有機電致發光顯示裝置及有機電致發光元件用電極之製造方法
本發明係關於一種有機電致發光元件用電極、有機電致發光元件、有機電致發光顯示裝置及有機電致發光元件用電極之製造方法。
近年來，有機電致發光元件(以下，稱為有機EL元件)被用於各種領域中，尤其是被用於智慧型手機之顯示器、薄型電視等顯示裝置、照明器具等用途。
用於使用有機EL元件之顯示裝置或照明裝置中的有機EL面板根據光之射出方向之差異而大致分為頂部發光型及底部發光型這2種。
頂部發光型係於基板上形成TFT(Thin Film Transistor，薄膜電晶體)層，並於其上積層電極及有機EL層等各層。頂部發光型係從基板之相反側即於TFT電路之相反側使光射出者。另一方面，底部發光型係從基板側即從TFT電路以外之區域使光射出者。
頂部發光型之有機EL元件與底部發光型之有機EL元件相比，不受TFT或配線等遮光物之限制，從而能夠確保高開口率，因此，適於高亮度及高清化。
關於頂部發光型之有機EL面板，以往必須於面板表面設置圓偏光板以防止TFT及有機EL元件用電極之外界光反射，但因必須重疊幾片圓偏光膜，故難以製成可撓性有機EL面板。
要省略圓偏光板就必須防止TFT及有機EL元件之外界光反射。雖能夠藉由黑矩陣防止來自TFT陣列之外界光反射，但有機EL元件之陽極需要電極之反射率低、具有導電性且功函數大之材料。又，於將反射電極側用作陰極之情形時，需要功函數小之材料。
專利文獻1係關於一種不使用圓偏光膜而防止EL發光裝置之鏡面化之技術，記載有設置有由氧化物導電膜構成之陽極或陰極及遮光膜之EL發光元件。
專利文獻2係關於一種於抗反射層使用有鉬或氧化鉻之有機EL顯示元件，記載有使用鉬或氧化鉻作為抗反射層以防止因金屬電極引起之外界光之反射之情況。
專利文獻3係關於一種抑制來自陰極之周圍光反射之有機發光裝置，記載有使用氧化鋅等n型半導體或六硼化鈣作為反射抑制層之情況。
專利文獻4係關於一種構成EL顯示裝置之EL用彩色濾光片，記載有使用氧化鉬等光吸收性氧化物作為EL用彩色濾光片之抗反射層材料。
[專利文獻1]日本專利特開2002-033185號公報
[專利文獻2]日本專利特開2004-303481號公報
[專利文獻3]日本專利特開2001-332391號公報
[專利文獻4]日本專利特開2003-017263號公報
根據專利文獻1至4，於有機EL元件中設置有遮光膜或抗反射層以防止外部反射，但未實現具有較低之可見光區域之反射率、良好之導電性並 且能夠調整功函數之電極構成。
又，未實現具有較低之可見光區域之反射率、良好之導電性並且能夠調整功函數、能夠一併進行蝕刻之電極構成。
本發明係鑒於上述課題而完成，本發明之目的在於提供一種有機EL元件用電極及有機EL元件用電極之製造方法，該有機EL元件用電極藉由降低可見光區域中之反射率來抑制外部反射且能夠任意調整功函數，能夠應用於有機EL元件之陽極、陰極中之任一者。
本發明之另一目的在於提供一種有機EL元件用電極及有機EL元件用電極之製造方法，該有機EL元件用電極具有低的可見光區域之反射率、良好之導電性，並且能夠調整功函數，能夠一併進行蝕刻。
上述課題係藉由如下方式解決：根據本發明之有機電致發光元件用電極，包含：導電層：以金屬或合金為主成分；黑化層：設置於該導電層上，可見光區域之反射率為40%以下；及功函數調整層：設置於該黑化層上，由具有特定功函數之透明導電氧化物構成；可見光區域之反射率為10%以下，薄片電阻為1Ω/sq以下。
根據上述構成，於導電層上設置有黑化層及功函數調整層，因此，能夠提供一種藉由降低可見光區域中之反射率而使外部反射得到抑制並且薄片電阻值小、能夠任意調整功函數之有機EL元件用電極。因此，能夠形成無偏光板之可撓性有機EL面板。
此時，上述有機電致發光元件用電極較佳由如下3層構成，該3層由上述導電層、上述黑化層及上述功函數調整層構成。
如此，擁有「具有低的可見光區域之反射率及充分之導電性」、「既能夠用作陽極亦能夠用作陰極」之優點，並且由3層之較少之層數構成，因此，電極之製造較為容易，並且能夠使電極較薄。
此時，上述導電層較佳為以選自包含Al、Cu、Ag、Mo、Cr之群中之一種以上之金屬為主成分的金屬或合金。
藉由使用該等金屬或合金，能夠藉由濺鍍法等簡便之製程積層導電層，能夠實現低薄片電阻。
此時，上述黑化層較佳由以Mo或Zn為主成分之低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物構成。
如此，藉由使用於可見光區域具有高吸光度之導電性物質作為黑化層，能夠實現低的可見光區域之反射率及良好之導電性。
此時，上述功函數調整層係由以In2O3或ZnO為基底之透明導電氧化物構成，較佳由在In2O3中添加有選自包含Ga、Ce、Zn、Sn、Si、W、Ti之群中之一種以上所得之透明導電氧化物或在ZnO中添加有選自包含Al或Ga之群中之一種以上之透明導電氧化物構成。
如此，作為功函數調整層，可摻雜各種金屬，藉由使用能夠根據摻雜劑之添加量調整功函數的透明導電氧化物，能夠提供一種既能夠用作陽極亦能夠用作陰極，並且可見光區域之反射率低之電極。
此時，上述功函數調整層較佳為功函數在4.6eV以下而用作有機電致發光元件之陰極，或功函數在4.7eV以上而用作有機電致發光元件之陽極。
如此，根據成為基底之透明導電氧化物中添加之摻雜劑之種類及添加量，調整功函數調整層之功函數，因此，既能夠用作有機EL元件之陽極，亦能夠用作陰極。
上述課題係藉由具備本發明之有機電致發光元件用電極之有機 電致發光元件，及具備上述有機電致發光元件且不具備偏光板之有機電致發光顯示裝置解決。
如此，本發明之有機電致發光元件用電極因降低了可見光區域中之反射率，故於用作有機EL元件及有機EL顯示裝置之電極之情形時，能夠提供一種能夠抑制外部反射且無偏光板之有機EL顯示裝置。
上述課題可藉由如下方式解決：根據本發明之有機電致發光元件用電極之製造方法，進行如下步驟：導電層積層步驟：於基材上積層導電層，該導電層以選自包含Al、Cu、Ag、Mo、Cr之群中之一種以上之金屬為主成分；黑化層積層步驟：於上述導電層上積層黑化層，該黑化層由低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物構成，可見光區域之反射率為40%以下，該低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物以Mo或Zn為主成分；功函數調整層積層步驟：於上述黑化層上積層具有特定功函數之功函數調整層，該功函數調整層由以In2O3或ZnO為基底之透明導電氧化物構成；以及蝕刻步驟：對所積層之上述導電層、上述黑化層及上述功函數調整層一併進行蝕刻。
如此，導電層、黑化層及功函數調整層由適當之材料形成，因此，能夠藉由使用磷硝乙酸系蝕刻液(磷酸、硝酸、乙酸混合液)之濕式蝕刻一併進行蝕刻，因此，電極之製造較為容易。
又，於導電層上設置有黑化層及功函數調整層，因此，能夠提供一種藉由降低可見光區域中之反射率來抑制外部反射並且薄片電阻小，能夠任意調整功函數之有機EL元件用電極。
上述課題可藉由如下方式解決：根據本發明之電子機器用電極，包含： 導電層：以金屬或合金為主成分；黑化層：設置於該導電層上，可見光區域之反射率為40%以下；以及功函數調整層：設置於該黑化層上，由具有特定功函數之透明導電氧化物構成；可見光區域之反射率為10%以下，薄片電阻為1Ω/sq以下。
根據上述構成，於導電層上設置有黑化層及功函數調整層，因此，能夠提供一種藉由降低可見光區域中之反射率來抑制外部反射並且薄片電阻值小而使電子機器之消耗電力降低之電子機器用電極。
本發明之有機EL元件用電極中，黑化層由以導電率高且可見光區域中之吸光度高的Mo或Zn為主成分之「低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物」形成，因此，能夠於薄片電阻值低之狀況下，降低反射率。又，作為功函數調整層，使用具有適當之功函數之透明傳導氧化物，因此，能夠將電極用於陽極、陰極中之任一者。進而，藉由將黑化層與功函數調整層組合，能夠使可見光區域中之反射率降低至10%以下。因此，能夠形成無偏光板之可撓性有機EL面板。
又，導電層、黑化層、功函數調整層由於選自能夠一併進行蝕刻之材料，因此，電極之製造較為容易。
1‧‧‧導電層
2‧‧‧黑化層
3‧‧‧功函數調整層
10‧‧‧基材
20、20'‧‧‧有機EL元件用電極
30‧‧‧電洞傳輸層
40‧‧‧有機發光層
50‧‧‧電子傳輸層
60、60'‧‧‧透明電極
100、100'‧‧‧有機EL元件
L‧‧‧發光
圖1係表示本發明一實施形態之有機EL元件用電極的示意剖面圖。
圖2係本發明一實施形態之有機EL元件用電極的製造方法之流程圖。
圖3係表示本發明一實施形態之有機EL元件的示意剖面圖。
圖4係表示本發明一實施形態之變形例之有機EL元件的示意剖面圖。
圖5A係本發明參考例1及參考例2之黑化層的光學常數測量結果且表示折射率之圖表。
圖5B係本發明參考例1及參考例2之黑化層的光學常數測量結果且表示消光係數之圖表。
圖6係表示本發明參考例1至3之黑化層的反射率測量結果之圖表。
圖7係表示本發明參考例4至8之功函數調整層的反射率測量結果之圖表。
圖8係表示本發明實施例1及比較例1之有機EL元件用電極的反射率測量結果之圖表。
圖9係表示本發明實施例2至6及比較例2之有機EL元件用電極的反射率測量結果之圖表。
圖10係對實施例2之有機EL元件用電極進行蝕刻所得之樣品的SEM剖面照片。
圖11係表示本發明實施例7之導電膜的反射率測量結果之圖表。
以下，對本發明一實施形態之有機EL元件用電極、該有機EL元件用電極之製造方法、具備該有機EL元件用電極之有機EL元件、使用該有機EL元件之有機EL顯示裝置進行說明。
<有機EL元件用電極>
如圖1所示，本實施形態之有機EL元件用電極20係積層有導電層1、形成於導電層1上之黑化層2及形成於黑化層2上之功函數調整層3而成。以下，對構成有機EL元件用電極20之各層進行詳細敍述。
(導電層)
導電層1係以選自包含Al、Cu、Ag、Mo之群中之一種以上為主成分之金屬或選自包含APC(銀、鈀、銅之合金)、AlNd、AlSi、AlCu、AlSiCu之群中之合金。
此處，所謂作為主成分，係指於上述導電層中以重量比計包含50重量%以上之情形。
作為構成導電層1之金屬，只要為具有充分之導電性且可用於有機EL元件之金屬即可。例如，可列舉Al、Cu、Ag、Mo等，但並不限定於該等。
作為構成導電層1之合金，只要為具有充分之導電性且可用於有機EL元件之合金即可。例如，可列舉以Al、Cu、Ag、Mo等為主成分之合金或選自由包含APC(銀、鈀、銅之合金)、AlNd、AlSi、AlCu、AlSiCu之群中之合金，但並不限定於該等。
導電層1之厚度較佳設為10nm以上且1000nm以下，更佳為20nm以上且800nm以下，更佳為30nm以上且700nm以下，進而較佳為40nm以上且600nm以下，進而較佳為50nm以上且500nm以下。若導電層1之厚度變得過薄，則導電性會下降。另一方面，若導電層1過厚，則有機EL元件之厚度會增加，從而使蝕刻之加工性或製造性下降。
(黑化層)
黑化層2係下述之層：以Mo或Zn為主成分，由低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物構成，可見光區域之反射率為40%以下。
此處，所謂作為主成分，係指上述黑化層中包含之Mo或Zn以金屬原子之原子數比計含有50原子%以上的情形。
作為構成黑化層2之低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物，只要為能夠充分地吸收可見光區域之光且具有充分之導電性者即可。例如，可列舉以Mo或Zn為主成分之「低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物」等，但並不限定於 該等。
所謂以Mo為主成分之低級氧化物，係指MoOx(x=化學計量比，2≦x<3)，所謂以Mo為主成分之低級氮化物，係指MoNy(y=化學計量比)，所謂以Mo為主成分之低級氮氧化物，係指MoOxNy(x、y=化學計量比)。
所謂以Zn為主成分之低級氧化物，係指ZnOx(x=化學計量比)，所謂以Zn為主成分之低級氮化物，係指ZnNy(y=化學計量比)，所謂以Zn為主成分之低級氮氧化物，係指ZnOxNy(x、y=化學計量比)。
黑化層2中亦可添加有摻雜劑金屬，作為除主成分即Mo或Zn以外之金屬。
摻雜劑金屬較佳為過渡金屬，例如，為Nb、W、Al、Ni、Cu、Cr、Ti、Ag、Ga、Zn、In、Ta，但並不限定於此。
摻雜劑金屬相對於以Mo或Zn為主成分之「低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物」之含有比率，較佳為20原子%以下。藉由摻雜劑金屬(Nb、Ta等)之含有比率為上述範圍內，能夠實現良好之導電性及可見光區域中之光吸收。
黑化層2之可見光區域之反射率較佳為50%以下，更佳為40%以下。根據JIS Z8120之定義，相當於可見光線之電磁波之波長之下限約為360~400nm，上限大致為760~830nm，但於本實施形態中，所謂可見光區域，係指400nm~700nm之波長區域。
若黑化層2之可見光透過率低，則從有機EL元件用電極20反射之可見光減少，從而能夠適用於無偏光板之可撓性有機EL顯示裝置。
黑化層2之厚度較佳設為5nm以上且200nm以下，更佳為10nm以上且150nm以下，更佳為20nm以上且100nm以下，進而較佳為30nm以上且75nm以下，進而較佳為40nm以上且60nm以下。若黑化層2之厚度變得過薄， 則可見光區域之光之吸收會變得不充分，或變得難以成膜。另一方面，若黑化層2過厚，則蝕刻之加工性或製造性會下降。
(功函數調整層)
功函數調整層3係由具有特定功函數之透明導電氧化物構成之層。
作為構成功函數調整層3之透明導電氧化物，只要為具有充分之導電性且能夠藉由添加各種金屬調整功函數之透明導電氧化物即可。作為此種透明導電氧化物，例如，可列舉In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、TiO2、CdO及該等之複合氧化物等，但並不限定於該等。
於本實施形態中，作為構成功函數調整層3之材料，較佳為使用以In2O3或ZnO為基底之透明導電氧化物。
作為以In2O3為基底之透明導電氧化物，可使用於主成分之In2O3中添加有選自包含Ga、Ce、Zn、Sn、Si、W、Ti之群中之一種以上之金屬元素之透明導電氧化物。
此種以In2O3為基底之透明導電氧化物之中，可較佳地使用添加有Ga之IGO(鎵摻雜氧化銦)、添加有Zn之IZO(氧化銦鋅)、添加有Sn之ITO(氧化銦錫)、添加有Ce、Sn、Ti之ICO(氧化銦鈰)、添加有W及Zn之IWZO(鎢-鋅摻雜氧化銦)。
又，In2O3中添加之金屬元素之含有比率以重量比計，較佳為50重量%以下。若超過該範圍地大量含有，則會成為高電阻，故而不佳。
再者，於以In2O3為基底之透明導電氧化物中，除Ga、Ce、Zn、Sn、Si、W、Ti以外，亦可於無損本實施形態之有機EL元件用電極之性能之範圍內包含其他元素。
作為以ZnO為基底之透明導電氧化物，能夠使用於主成分之ZnO中添加有選自包含Al或Ga之群中之一種以上之金屬元素之透明導電氧化物。
作為此種以ZnO為基底之透明導電氧化物，可較佳地使用添加有Al之AZO(鋁摻雜氧化鋅)、添加有Ga之GZO(鎵摻雜氧化鋅)、添加有Al及Ga之GAZO(鎵/鋁摻雜氧化鋅)。
又，向ZnO添加之金屬元素之含有比率較佳為以重量比計，為10重量%以下。若超過該範圍地大量含有，則會成為高電阻，故而不佳。
再者，於以ZnO為基底之透明導電氧化物中，除Al或Ga以外，亦可於無損本實施形態之有機EL元件用電極之性能之範圍內包含其他元素。
於將有機EL元件用電極20用作陰極之情形時，例如，以功函數調整層3之功函數成為4.6eV以下之方式選擇透明導電氧化物即可。
另一方面，於將有機EL元件用電極20用作陽極之情形時，例如，以功函數調整層之功函數成為4.7eV以上之方式選擇透明導電氧化物即可。
於本實施形態中，藉由於功函數調整層3中添加各種金屬，而調整成為特定功函數，但各種金屬之添加會引起成為基底之In2O3或ZnO的結晶性下降。因此，藉由金屬之添加，而使功函數調整層3之結晶性下降，非晶化，藉此，能夠使用特定之蝕刻液進行蝕刻。
功函數調整層3之厚度較佳設為5nm以上且150nm以下，更佳為10nm以上且100nm以下，更佳為20nm以上且80nm以下，進而較佳為30nm以上且60nm以下，進而較佳為40nm以上且50nm以下。若功函數調整層3之厚度變得過薄，則可見光區域之光之吸收會變得不充分或功函數不穩定或變得難以成膜。另一方面，若功函數調整層3過厚，則蝕刻之加工性或製造性會下降。
(有機EL元件用電極之物性)
本實施形態之有機EL元件用電極20之特徵在於：藉由設為上述構成，而具有能夠用於無偏光板之有機EL顯示裝置之低的可見光區域之反射率及充分之導電性。
有機EL元件用電極20之可見光區域(400nm~700nm)之反射率為10%以下。
有機EL元件用電極20之薄片電阻為1Ω/sq以下，更佳為0.75Ω/sq以下，進而較佳為0.5Ω/sq以下，尤佳為0.25Ω/sq以下。
有機EL元件用電極20之功函數係由功函數調整層3之功函數決定，但於將有機EL元件用電極20用作陰極之情形時，為4.6eV以下，另一方面，於將有機EL元件用電極20用作陽極之情形時，為4.7eV以上。
有機EL元件用電極20雖由3層之較少之層數構成，該3層包括導電層1、黑化層2及功函數調整層3，但具有如下優點：藉由適當選擇具有低的可見光區域之反射率及充分之導電性且用於功函數調整層之材料，而既能夠用作有機EL元件之陽極，亦能夠用作陰極。
有機EL元件用電極20之厚度較佳為設為20nm以上且1500nm以下，更佳為100nm以上且1000nm以下，更佳為200nm以上且800nm以下，進而較佳為300nm以上且600nm以下，進而較佳為350nm以上且500nm以下。若有機EL元件用電極20過厚，則蝕刻之加工性或製造性會下降。
<有機EL元件用電極之製造方法>
如圖2所示，本實施形態之有機EL元件用電極20係藉由有機EL元件用電極之製造方法進行製造，該有機EL元件用電極之製造方法之特徵在於進行如下步驟：導電層積層步驟：於基材上積層導電層，該導電層以選自包含Al、Cu、Ag、Mo、Cr之群中之一種以上之金屬為主成分；黑化層積層步驟：於上述導電層上積層黑化層，該黑化層由低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物構成，可見光區域之反射率為40%以下，該低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物以Mo或Zn為主成分； 功函數調整層積層步驟：於上述黑化層上積層具有特定功函數之功函數調整層，該功函數調整層由以In2O3或ZnO為基底之透明導電氧化物構成；以及蝕刻步驟：對所積層上述導電層、上述黑化層及上述功函數調整層一併進行蝕刻。
以下，參照圖2對各步驟進行詳細說明。
(導電層積層步驟)
於導電層積層步驟(製程S1)中，於基材10上積層導電層1，該導電層1以選自包含Al、Cu、Ag、Mo、Cr之群中之一種以上之金屬為主成分。於基材10上形成導電層1之方法能夠利用濺鍍法、真空蒸鍍法、離子鍍覆等物理蒸鍍法，但並不限定於此。
(黑化層積層步驟)
於黑化層積層步驟(製程S2)中，於在上述導電層積層步驟中積層於基材10上之導電層1上，積層黑化層2，該黑化層2由低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物構成，可見光區域之反射率為40%以下，該低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物以Mo或Zn為主成分。於導電層1上形成黑化層2之方法能夠利用濺鍍法、真空蒸鍍法、離子鍍覆等物理蒸鍍法，但並不限定於此。
於黑化層積層步驟中，為了獲得以Mo或Zn為主成分之「低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物」，而使用Mo、ZnO作為靶，並設為氧流量5~50sccm之條件。
(功函數調整層積層步驟)
於功函數調整層積層步驟(製程S3)中，於在上述黑化層積層步驟中積層於導電層1之黑化層2之上，積層功函數調整層3，該功函數調整層3由以In2O3或ZnO為基底之透明導電氧化物構成，且具有特定功函數。於黑化層2上形成功函數調整層3之方法能夠利用濺鍍法、真空蒸鍍法、離子鍍覆等物理蒸鍍法，但並 不限定於此。
於功函數調整層積層步驟中，為了獲得以In2O3或ZnO為基底之透明導電氧化物，而使用ITO、GZO作為靶，並將氧流量設為5sccm之條件。
若將導電層1、黑化層2及功函數調整層3之形成方法設為例如真空蒸鍍法及/或濺鍍法，則能夠藉由乾燥製程持續地於基材10上連續地形成有機EL元件用電極20。
(蝕刻步驟)
於蝕刻步驟(製程S4)中，對積層於基材10上之導電層1、黑化層2及功函數調整層3一併進行蝕刻。例如，於積層於基材10上之導電層1、黑化層2及功函數調整層3之上，藉由光微影技術塗佈光阻劑，並依序進行曝光及顯影，以將遮罩圖案轉印至該阻劑，進而，藉由蝕刻將應作為電極殘留之部分以外之部分去除。其後，將阻劑去除後，可獲得殘留之部分作為有機EL元件用電極20。
蝕刻方法能夠採用：利用蝕刻液之濕式蝕刻或反應性氣體蝕刻、反應性離子蝕刻、反應性離子束蝕刻、離子束蝕刻、反應性雷射光束蝕刻等乾燥蝕刻。
於本實施形態中，利用以上該之材料形成導電層1、黑化層2及功函數調整層3，因此，能夠藉由使用磷硝乙酸系蝕刻液(磷酸、硝酸、乙酸混合液)之濕式蝕刻一併進行蝕刻。
<有機發光元件>
如圖3所示，具備本實施形態之有機EL元件用電極20作為陽極(anode)之頂部發光型之有機EL元件100係依序積層基材10、有機EL元件用電極20、電洞傳輸層30、有機發光層40、電子傳輸層50及透明電極60而形成，發光L從基材10之相反側射出。
本實施形態之有機EL元件用電極20之可見光區域之反射率為10%以下，外 界光反射得到抑制，因此，具有無需使用偏光板之優點。
以下，對有機EL元件100之各構成要素進行詳細說明。
(基材)
構成本發明之有機EL元件100之基材10只要為於形成電極及有機物層時不發生變化者即可，例如，能夠使用玻璃、塑膠、高分子膜、矽基板、由該等積層所得者等。
(電洞傳輸層)
作為構成電洞傳輸層30之材料，可列舉聚乙烯咔唑或者其衍生物、聚矽烷或者其衍生物、於側鏈或者主鏈具有芳香族胺之聚矽氧烷衍生物、吡唑啉衍生物、芳基胺衍生物、茋衍生物、三苯基二胺衍生物、聚苯胺或者其衍生物、聚噻吩或者其衍生物、聚芳基胺或者其衍生物、聚吡咯或者其衍生物、聚(對伸苯乙烯)或者其衍生物或聚(2,5-噻吩乙烯)或者其衍生物等。
成膜電洞傳輸層30之方法並無特別限定，若為低分子電洞傳輸材料，則可列舉利用與高分子黏合劑之混合溶液進行成膜之方法，若為高分子電洞傳輸材料，則可列舉利用溶液進行成膜之方法。
作為電洞傳輸層30之膜厚，根據材料而最佳值不同，以驅動電壓及發光效率成為適當值之方式進行選擇即可，至少需要不會產生針孔之厚度。若膜厚過厚，則有機EL元件100之驅動電壓會變高，因此，電洞傳輸層30之膜厚例如為1nm~1μm，較佳為2nm~500nm，更佳為5nm~200nm。
(有機發光層)
有機發光層40含有發出螢光或磷光之有機物(低分子化合物及高分子化合物)。再者，亦可更包含摻雜劑材料。作為能夠於本實施形態中使用之形成有機發光層40之材料，例如，可列舉色素系材料、金屬錯合物系材料、高分子系材料，但並不限定於此。
又，亦能夠於有機發光層40中添加摻雜劑，以使發光效率提昇或發光波長變化。
成膜有機發光層40之方法並無特別限定，能夠使用將包含發光材料之溶液塗佈於基體之上或上方之方法、真空蒸鍍法、轉印法等。
有機發光層40之厚度通常為20~2000Å。
(電子傳輸層)
作為構成電子傳輸層50之材料，能夠使用公知者，可列舉
Figure 107108381-A0101-12-0016-18
二唑衍生物、蒽醌二甲烷或者其衍生物、苯醌或者其衍生物、萘醌或者其衍生物、蒽醌或者其衍生物、四氰基蒽醌二甲烷或者其衍生物、茀酮衍生物、二苯基二氰乙烯或者其衍生物、聯苯醌衍生物或8-羥基喹啉或者其衍生物之金屬錯合物、聚喹啉或者其衍生物、聚喹
Figure 107108381-A0101-12-0016-19
啉或者其衍生物、聚茀或者其衍生物等。
成膜電子傳輸層50之方法並無特別限定，若為低分子電子傳輸材料，則可列舉利用粉末進行之真空蒸鍍法或利用溶液或者溶融狀態進行成膜之方法，若為高分子電子傳輸材料，則可列舉利用溶液或溶融狀態進行成膜之方法。
作為電子傳輸層50之膜厚，根據材料而最佳值不同，以驅動電壓及發光效率成為適當值之方式進行選擇即可，至少需要不會產生針孔之厚度。若膜厚過厚，則有機EL元件100之驅動電壓會變高，因此，電子傳輸層50之膜厚例如為1nm~1μm，較佳為2nm~500nm，進而較佳為5nm~200nm。
(透明電極)
本實施形態之有機EL元件100通過透明電極60而發光，因此，透明電極60必須使用透明或半透明之電極。
於本實施形態之有機EL元件100中，於將有機EL元件用電極20用作陽極之情形時，作為構成作為陰極之透明電極60之材料，較佳為功函數較 小且容易向電子傳輸層50及有機發光層40進行電子注入之材料。例如，能夠使用導電性金屬氧化物或導電性有機物等。具體而言，能夠使用氧化銦、氧化鋅、氧化錫及其等之複合體即ITO或IZO作為導電性金屬氧化物，但並不限定於此。能夠使用聚苯胺或者其衍生物、聚噻吩或者其衍生物等有機透明導電膜作為導電性有機物，但並不限定於此。
(有機發光元件之變形例)
於圖3中表示了具備本實施形態之有機EL元件用電極20作為陽極(anode)之頂部發光型之有機EL元件100，但本實施形態之有機EL元件用電極20亦能夠用作陰極(cathode)。
作為本實施形態之一變形例，於圖4中表示將有機EL元件用電極20'用作陰極之有機EL元件100'。於有機EL元件100'中，依序積層基材10、有機EL元件用電極20'、電子傳輸層50、有機發光層40、電洞傳輸層30及透明電極60'而形成，且將有機EL元件用電極20'用作陰極，因此，電子傳輸層50及電洞傳輸層30之位置不同。
此處，於本實施形態之變形例之有機EL元件100'中，有機EL元件用電極20'被用作陰極，作為構成作為陽極之透明電極60'之材料，較佳為功函數較大且容易向電洞傳輸層30及有機發光層40進行電洞注入之材料。作為透明電極或半透明電極，能夠使用導電率較高之金屬氧化物、金屬硫化物或金屬之薄膜。作為透明電極，較佳為氧化銦、氧化鋅、氧化錫及其等之複合體即ITO、IZO，但並不限定於此。
(有機發光裝置)
本實施形態之有機EL元件100、100'因可見光區域之反射率低而使外部反射得到抑制，故而能夠製作不使用偏光板的無偏光板之有機EL顯示裝置。
作為有機EL顯示裝置，可列舉智慧型手機或平板終端等行動終端之顯示 器、薄型電視等之顯示器等，但並不限定於此。
作為基材10，若選擇塑膠膜等柔軟材質之基材，則能夠製成可撓性有機EL顯示裝置。
於本實施形態中，主要對本發明之有機EL元件用電極、有機EL元件、有機EL顯示裝置及有機EL元件用電極之製造方法進行了說明。
但是，上述之實施形態僅為用以使本發明容易理解之一例，並非對本發明進行限定者。本發明能夠不脫離其主旨而進行變更、改良，並且本發明中當然包含其等價物。
[實施例]
以下，對本發明之有機EL元件用電極之具體實施例進行說明，但本發明並不限定於此。
<A.實施例及比較例之有機EL元件用電極之形成>
(A-1.導電層形成步驟)
於以下之條件下，於基材上積層實施例1至6、比較例1及2之導電層。
濺鍍裝置：轉盤型批次式濺鍍裝置
靶：5"×25"、厚度6mm、鋁(Al)100%
濺鍍方式：DC磁控濺鍍
排氣裝置：渦輪分子泵
極限真空：5×10-4Pa
基材溫度：25℃(室溫)
濺鍍功率：6kW
導電層之膜厚：300±10nm
Ar流量：250sccm
使用基材：玻璃基材(1.1mm厚)
(A-2.黑化層積層步驟)
於以下之條件下，於實施例1及比較例1之導電層上積層作為黑化層之MoNbOx(x=化學計量比)，於實施例2至6、比較例2之導電層上積層作為黑化層之MoOx(x=化學計量比)。
濺鍍裝置：轉盤型批次式濺鍍裝置
靶：
(實施例1)5"×25"、厚度6mm、Mo90原子%、Nb10原子%
(比較例1)5"×25"、厚度6mm、Mo90原子%、Nb10原子%
(實施例2~6)5"×25"、厚度6mm、Mo100原子%
(比較例2)5"×25"、厚度6mm、Mo100原子%
濺鍍方式：DC磁控濺鍍
排氣裝置：渦輪分子泵
極限真空：5×10-4Pa
基材溫度：25℃(室溫)
濺鍍功率：3kW
黑化層之膜厚：50±5nm
Ar流量：250sccm
氧流量：50sccm
(A-3.功函數調整層積層步驟)
於以下之條件下，於實施例1至6之黑化層上積層作為功函數調整層之IGO(鎵摻雜氧化銦)。另一方面，於比較例1及2之黑化層上，不積層功函數調整層。
濺鍍裝置：轉盤型批次式濺鍍裝置
靶：
(實施例1)5"×25"、厚度6mm、In2O360重量%、Ga2O340重量%
(實施例2)5"×25"、厚度6mm、In2O360重量%、Ga2O340重量%
(實施例3)5"×25"、厚度6mm、In2O390重量%、Sn2O310重量%
(實施例4)5"×25"、厚度6mm、In2O390重量%、ZnO10重量%
(實施例5)5"×25"、厚度6mm、In2O386.5重量%、CeO210重量%、SnO23.2重量%、TiO20.3重量%
(實施例6)5"×25"、厚度6mm、In2O396.5重量%、WO33.0重量%、ZnO0.5重量%
濺鍍方式：DC磁控濺鍍
排氣裝置：渦輪分子泵
極限真空：5×10-4Pa
基材溫度：25℃(室溫)
濺鍍功率：2kW
功函數調整層之膜厚：35±5nm
Ar流量：100sccm
氧流量：5sccm
<B.參考例之黑化層或功函數調整層之形成>
(B-1.黑化層積層步驟)
於以下之條件下，於基材上積層參考例1至3之黑化層。
濺鍍裝置：轉盤型批次式濺鍍裝置
靶：
(參考例1)5"×25"、厚度6mm、Mo100原子%
(參考例2)5"×25"、厚度6mm、Mo90原子%、Nb10原子%
(參考例3)5"×25"、厚度6mm、Mo90原子%、Nb7原子%、Ta3原子%
濺鍍方式：DC磁控濺鍍
排氣裝置：渦輪分子泵
極限真空：5×10-4Pa
基材溫度：25℃(室溫)
濺鍍功率：3kW
黑化層之膜厚：50±5nm
Ar流量：250sccm
氧流量：50sccm
(B-2.功函數調整層積層步驟)
於以下之條件下，於基材上積層參考例4至8之功函數調整層。
濺鍍裝置：轉盤型批次式濺鍍裝置
靶：
(參考例4)5"×25"、厚度6mm、In2O360重量%、Ga2O340重量%
(參考例5)5"×25"、厚度6mm、In2O390重量%、Sn2O310重量%
(參考例6)5"×25"、厚度6mm、In2O390重量%、ZnO10重量%
(參考例7)5"×25"、厚度6mm、In2O386.5重量%、CeO210重量%、SnO23.2重量%、TiO20.3重量%
(參考例8)5"×25"、厚度6mm、In2O396.5重量%、WO33.0重量%、ZnO0.5重量%
濺鍍方式：DC磁控濺鍍
排氣裝置：渦輪分子泵
極限真空：5×10-4Pa
基材溫度：25℃(室溫)
濺鍍功率：2kW
功函數調整層之膜厚：35±5nm
Ar流量：100sccm
氧流量：5sccm
<C.各種試驗>
(參考試驗1：黑化層之光學常數測量)
測量參考例1及參考例2之黑化層之光學常數。光學常數係使用光譜式橢圓儀(日本分光股份有限公司製造，M-220)測得。
將結果表示於圖5A及5B。圖5A係表示折射率之圖表，圖5B係表示消光係數之圖表。
將550nm下之折射率n及消光係數k表示於表1。
Figure 107108381-A0101-12-0022-1
(參考試驗2：黑化層之反射率測量)
測量參考例1至3之黑化層之反射率。反射率係使用分光光度計(日立全球先端科技股份有限公司製造，U-4100)，以350nm至800nm之波長區域測得。
將結果表示於圖6。
參考例1至3之黑化層之反射率約為25%以上且40%以下，可知，僅積層黑化層，無法使可見光區域中之反射率下降至10%以下。
(參考試驗3：功函數調整層之反射率測量)
測量參考例4至8之功函數調整層之反射率。反射率係使用分光光度計(日立全球先端科技股份有限公司製造，U-4100)，以350nm至800nm之波長區域測 得。
將結果表示於圖7。
參考例4至8之功函數調整層之反射率大於10%，可知，僅積層功函數調整層，無法使可見光區域中之反射率下降至10%以下。
(參考試驗4：功函數調整層之功函數測量)
測量參考例4至8之功函數調整層之功函數。
功函數係使用大氣中光電子光譜裝置(理研計器(股)製造，機種名AC-2)算出。
將結果表示於以下之表2。
Figure 107108381-A0101-12-0023-3
(試驗1：有機EL元件用電極之反射率測量)
測量實施例(實施例1至6)及比較例(比較例1、比較例2)之電極之反射率。反射率係使用分光光度計(日立全球先端科技股份有限公司製造，U-4100)，以350nm至800nm之波長區域進行測量。
將結果表示於圖8及圖9。
於圖8中，以虛線所示之比較例1之反射率為10%以上。另一方面，以實線所示之實施例1之反射率最大為7.4%(535nm)，於400nm~700nm之可見光區域整體中顯示出低至10%以下之值。
於圖9中，以虛線所示之比較例2之反射率為10%以上。另一方面，實施例2至6之反射率於400nm~700nm之可見光區域整體中顯示出低至10%以下之值。
根據該等結果，可知，若於導電層僅積層黑化層，則可見光區域中之反射率無法下降至10%以下，藉由製成由導電層、黑化層、功函數調整層構成之3層構成，能夠使可見光區域中之反射率為10%以下。
(試驗2：有機EL元件用電極之薄片電阻及功函數之測量)
使用電阻率計(Mitsubishi Chemical Analytech股份有限公司製造，機種名MCP-T610)，藉由四端子法測得實施例1及比較例1之電極之薄片電阻。
又，使用大氣中光電子光譜裝置(理研計器(股)製造，機種名AC-2)算出實施例1至6、比較例1及2之電極之功函數。
將結果表示於以下之表3。
Figure 107108381-A0101-12-0024-4
根據以上，可知，實施例1之電極之薄片電阻值顯示出充分地小至0.11Ω/sq之值，能夠用作有機EL元件用電極。又，實施例1之電極顯示出與不具有功函數調整層之比較例1之薄片電阻值相同之值，可知，功函數調整層不 會對薄片電阻值造成影響，能夠使可見光區域中之反射率為10%以下。
進而，可知，能夠根據成為基底之透明導電氧化物中添加之摻雜劑之種類，將功函數調整層之功函數設定為任意值，因此，既能夠用作有機EL元件之陽極，亦能夠用作陰極。
(試驗3：蝕刻評價)
對實施例2之電極進行蝕刻評價。
於實施例2之導電膜上塗佈光阻劑(東京應化製造之OFPR-800LB)，使用經圖案化之遮罩原版，並照射紫外線，而對光阻劑燒繪圖案。使用顯影液(TMAH(氫氧化四甲基銨)水溶液)，將未硬化之光阻劑去除，使原版之圖案顯影，並藉由使用蝕刻液(磷酸、硝酸、乙酸混合液)之蝕刻，將已去除光阻劑之導電膜之無用之部分去除。其後，將導電膜上殘留之光阻劑剝離、洗淨，而獲得實施例2之蝕刻樣品。
其後，對實施例2之蝕刻樣品，進行SEM剖面分析(Hitachi High-Tech Fielding Corporation製造之S-4300)。
將實施例2之蝕刻樣品之SEM剖面照片表示於圖10。如圖10，蝕刻面上可觀察到明確之邊界，可知受到良好之蝕刻。
(實施例7：Al-Nd/氮化Mo-Nb/IGO導電膜)
於玻璃基板上，按照以下順序製作Al-Nd合金層(膜厚330nm)、Mo-Nb合金之氮化層(膜厚40nm)、IGO層(膜厚30nm)，而製成實施例7之導電膜。
藉由DC磁控濺鍍法，於玻璃基板上，成膜膜厚330nm之Al-Nd合金層。
繼而，以如下方式變更靶、膜厚、濺鍍功率及導入氣體，於Al-Nd合金層上，成膜Mo-Nb合金氮化層。
靶：厚度9mm、Mo-Nb靶
濺鍍功率：1.5W/cm2
膜厚：40nm
Ar流量：500sccm
N2流量：88sccm
繼而，以如下方式變更靶、膜厚、濺鍍功率及導入氣體，於Mo-Nb合金之氮化層上，成膜IGO層。
靶：IGO 6t 5"×62"靶
濺鍍功率：2.5W/cm2
膜厚：30nm
Ar流量：500sccm
O2流量：12sccm
根據以上，獲得實施例7之導電膜。
○導電膜之特性
測量以如上方式成膜之實施例7之導電膜之特性。
實施例7之導電膜之電阻值及反射率
針對實施例7之導電膜，使用分光光度計(日立製作所製造，U-4100)，測量波長400nm至700nm之可見光域中之反射率。又，使用電阻率計(三菱化學製造之Loresta GP)測量電阻值，使用膜厚計(愛發科製造，DEKTAKXT)測量反射率。將反射率之測量結果表示於圖11，將電阻值及膜厚之測量結果表示於表4。
Figure 107108381-A0101-12-0026-5
於圖10中，以實線所示之實施例7之導電膜之反射率於400nm~700nm之可見光區域整體顯示出低至10%以下之值。
又，可知，實施例7之導電膜之薄片電阻值顯示出充分地小至0.16Ω/sq之值，能夠用作導電膜。
以上，作為本發明之電極之具體實施例，以有機EL元件用電極為例進行了說明，但本發明之電極因低電阻且於可見光域具有10%左右以下之低反射率，故其用途並不限定於有機EL元件用電極，亦能夠用作電子機器用之電極及光學機器用之電極。
作為此種電子機器，可列舉觸控面板之靜電電容型輸入裝置作為例。此處，所謂觸控面板，係指一體地具備觸控感測器及顯示裝置之觸控感測器一體型顯示裝置。作為觸控面板，有如下者：藉由在液晶裝置等之顯示裝置之目視辨認側貼合觸控感測器基板而製作者，該觸控感測器基板將於透明基板上由透明導電膜形成之圖案作為檢測電極；或於顯示裝置之基板形成觸控感測器電極圖案而製成觸控感測器一體型顯示裝置者。
於此種觸控面板等、於顯示元件之前面配置附帶電極之基板之電子機器中，必要條件為不妨礙顯示之目視辨認性，因此，對電極要求遮蔽或散射、雜散光、反射等儘可能少。
根據本發明之電極，可見光區域之反射率為10%以下，因此，於用於靜電電容型之觸控面板式輸入裝置之電極之情形時，眩光亦得到抑制，顯示器之對比率之下降得到抑制，並且薄片電阻小至1Ω/sq以下，因此，能夠降低靜電電容型輸入裝置等電子機器之消耗電力。
1‧‧‧導電層
2‧‧‧黑化層
3‧‧‧功函數調整層
10‧‧‧基材
20‧‧‧有機EL元件用電極

Claims (13)

  1. 一種有機電致發光元件用電極，包含：導電層：以金屬或合金為主成分；黑化層：設置於該導電層上，可見光區域之反射率為40%以下；以及功函數調整層：設置於該黑化層上，由具有特定功函數之透明導電氧化物構成；該導電層係以選自包含Al、Cu、Ag、Mo、Cr之群中之一種以上之金屬為主成分的金屬或合金；該黑化層係低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物之物理蒸鍍膜，該低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物以Mo或Zn為主成分；該功函數調整層係以In2O3或ZnO為基底之透明導電氧化物；該有機電致發光元件用電極的可見光區域之反射率為10%以下，薄片電阻為1Ω/sq以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之有機電致發光元件用電極，其中，該有機電致發光元件用電極係由3層構成，該3層由該導電層、該黑化層及該功函數調整層構成。
  3. 如申請專利範圍第1項之有機電致發光元件用電極，其能夠藉由使用磷酸、硝酸、乙酸混合液即磷硝乙酸系蝕刻液之濕式蝕刻一併進行蝕刻。
  4. 如申請專利範圍第1項之有機電致發光元件用電極，其中，該黑化層係由低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物構成，該低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物以Mo為主成分。
  5. 如申請專利範圍第1項之有機電致發光元件用電極，其中，該功函數調整層係由以In2O3為基底之透明導電氧化物構成。
  6. 如申請專利範圍第1項之有機電致發光元件用電極，其中，該功 函數調整層係由在In2O3中添加有選自包含Ga、Ce、Zn、Sn、Si、W、Ti之群中之一種以上所得之透明導電氧化物構成。
  7. 如申請專利範圍第1項之有機電致發光元件用電極，其中，該功函數調整層係由在ZnO中添加有選自包含Al或Ga之群中之一種以上所得之透明導電氧化物構成。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項之有機電致發光元件用電極，其中，該功函數調整層之功函數為4.6eV以下，被用作有機電致發光元件之陰極。
  9. 如申請專利範圍第1至7項中任一項之有機電致發光元件用電極，其中，該功函數調整層之功函數為4.7eV以上，被用作有機電致發光元件之陽極。
  10. 一種有機電致發光元件，其具備申請專利範圍第1至9項中任一項之有機電致發光元件用電極。
  11. 一種有機電致發光顯示裝置，其具備申請專利範圍第10項之有機電致發光元件，不具備偏光板。
  12. 一種有機電致發光元件用電極之製造方法，進行如下步驟：導電層積層步驟：於基材上積層導電層，該導電層以選自包含Al、Cu、Ag、Mo、Cr之群中之一種以上之金屬為主成分；黑化層積層步驟：於該導電層上以物理蒸鍍法積層黑化層，該黑化層由低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物構成，且可見光區域之反射率為40%以下，該低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物以Mo或Zn為主成分；功函數調整層積層步驟：於該黑化層上積層具有特定功函數之功函數調整層，該功函數調整層由以In2O3或ZnO為基底之透明導電氧化物構成；以及蝕刻步驟：對所積層之該導電層、該黑化層及該功函數調整層藉由使用磷酸、硝酸、乙酸混合液即磷硝乙酸系蝕刻液之濕式蝕刻一併進行蝕刻。
  13. 一種電子機器用電極，包含： 導電層：以金屬或合金為主成分；黑化層：設置於該導電層上，可見光區域之反射率為40%以下；以及功函數調整層：設置於該黑化層上，由具有特定功函數之透明導電氧化物構成；該導電層係以選自包含Al、Cu、Ag、Mo、Cr之群中之一種以上之金屬為主成分的金屬或合金；該黑化層係低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物之物理蒸鍍膜，該低級氧化物、低級氮化物或低級氮氧化物以Mo或Zn為主成分；該功函數調整層係以In2O3或ZnO為基底之透明導電氧化物；可見光區域之反射率為10%以下，薄片電阻為1Ω/sq以下。
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