TWI738041B - 樹脂組成物及成形品 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種不僅散熱性優異且成形性亦優異之樹脂組成物及成形品。本發明之樹脂組成物包含氟樹脂及氮化硼粒子，其特徵在於：相對於上述樹脂組成物，上述氟樹脂為35〜70質量%，上述氮化硼粒子為30〜65質量%，上述樹脂組成物之熔體流動速率為5.0 g/10分鐘以上。

Description

樹脂組成物及成形品
本發明係關於一種樹脂組成物及成形品。
電氣、電子機器、汽車等領域中，伴隨著高輸出化，發熱量增大，為了使散熱特性變良好，而要求導熱性優異之散熱構件。
專利文獻1中，研究以特定之比率包含熱熔性氟樹脂及由特定之粒子（A）及粒子（B）構成之氮化硼粒子的樹脂組成物。
專利文獻2中，研究以特定之比率包含熱塑性樹脂及由球狀氮化硼粒子及扁平狀氮化硼粒子構成之氮化硼的樹脂組成物。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2016-98301號公報 專利文獻2：日本特開2015-168783號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於提供一種不僅散熱性優異且成形性亦優異之樹脂組成物及成形品。 [解決課題之技術手段]
本發明係關於一種樹脂組成物，其包含氟樹脂及氮化硼粒子，其特徵在於：相對於上述樹脂組成物，上述氟樹脂為35〜70質量%，上述氮化硼粒子為30〜65質量%，上述樹脂組成物之熔體流動速率為5.0 g/10分鐘以上。
上述氮化硼粒子之粒徑為24.6〜29.4 μm之粒子之比率（b）相對於粒徑為14.6〜20.6 μm之粒子之比率（a）的比（（b）/（a））較佳為1.0以上。
上述氮化硼粒子之粒徑為14.6〜20.6 μm之粒子之比率（a）較佳為5.0%以下。
上述氮化硼粒子之粒徑為24.6〜29.4 μm之粒子之比率（b）較佳為10.0%以下。
較佳為上述氟樹脂係可熔融加工之氟樹脂。
較佳為上述氟樹脂係選自由四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物、及乙烯/四氟乙烯共聚物所組成之群中之至少1種。
上述樹脂組成物之導熱率較佳為1.5 W/m•K以上。
上述樹脂組成物之拉伸斷裂應變較佳為1.0%以上。
本發明亦關於一種使上述樹脂組成物射出成形而獲得之成形品。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種不僅散熱性優異且成形性亦優異之樹脂組成物及成形品。
以下具體地說明本發明。 本發明係關於一種樹脂組成物，其包含氟樹脂及氮化硼粒子，其特徵在於：相對於上述樹脂組成物，上述氟樹脂為35〜70質量%，上述氮化硼粒子為30〜65質量%，上述樹脂組成物之熔體流動速率為5.0 g/10分鐘以上。
先前，若為了提高散熱性而將多量的氮化硼等散熱填料摻合於氟樹脂中，則熔融黏度變得極高，成形尤其是射出成形變得困難，存在用途極受限之問題。 本發明之樹脂組成物藉由具有上述特徵，而不僅散熱性優異且成形性亦優異。尤其，可射出成形，能夠應用於各種用途。 又，本發明之樹脂組成物之韌性及耐熱性亦優異。
上述樹脂組成物之熔體流動速率（MFR）為5.0 g/10分鐘以上。MFR處於上述範圍內之樹脂組成物之成形性優異。尤其是具有可射出成形之成形性。 上述樹脂組成物之MFR較佳為7.0 g/10分鐘以上，更佳為10.0 g/10分鐘以上。又，較佳為100 g/10分鐘以下，更佳為70 g/10分鐘以下，進而較佳為50 g/10分鐘以下。 上述樹脂組成物之MFR係依據ASTM D-1238、利用直徑2.1 mm且長度為8 mm之模具、於負載5 kg、372℃測定之值。
上述氟樹脂較佳為可熔融加工之氟樹脂。於本說明書中，可熔融加工意指可使用擠出機及射出成形機等習知之加工機器，將聚合物熔融並加工。
上述氟樹脂之熔點較佳為100〜360℃，更佳為140〜350℃，進而較佳為160〜320℃。 於本說明書中，熔點係與使用示差掃描熱量計[DSC]以10℃/分鐘之速度升溫時之熱熔曲線中之極大值對應之溫度。
上述氟樹脂之熔體流動速率（MFR）較佳為10 g/10分鐘以上，更佳為20 g/10分鐘以上，又，較佳為200 g/10分鐘以下，更佳為100 g/10分鐘以下。 上述氟樹脂之MFR係以依照ASTM D1238，使用熔融指數測定儀，於由氟聚合物之種類決定之測定溫度（例如，於下述之PFA或FEP之情形時為372℃，ETFE之情形時為297℃）、負載（例如，於PFA、FEP及ETFE之情形時為5 kg）下自內徑2 mm、長度8 mm之噴嘴每10分鐘流出之聚合物之質量（g/10分鐘）計獲得之值。
作為上述氟樹脂，可列舉：四氟乙烯[TFE]/全氟(烷基乙烯基醚)[PAVE]共聚物[PFA]、TFE/六氟丙烯[HFP]共聚物[FEP]、乙烯[Et]/TFE共聚物[ETFE]、Et/TFE/HFP共聚物[EFEP]、聚氯三氟乙烯[PCTFE]、氯三氟乙烯[CTFE]/TFE共聚物、Et/CTFE共聚物、聚氟乙烯[PVF]、聚偏二氟乙烯[PVDF]等。
作為上述氟樹脂，其中，較佳為選自由PFA、FEP及ETFE所組成之群中之至少1種，更佳為選自由PFA及FEP所組成之群中之至少1種，進而較佳為PFA。 上述氟樹脂亦較佳為全氟樹脂。
作為PFA，並無特別限制，較佳為TFE單位與PAVE單位之莫耳比（TFE單位/PAVE單位）為70/30以上且未達99/1之共聚物。更佳之莫耳比為70/30以上且98.9/1.1以下，進而較佳之莫耳比為80/20以上且98.9/1.1以下。若TFE單位過少則存在機械物性降低之傾向，若過多，則有熔點變得過高而成形性降低之傾向。上述PFA亦較佳為源自可與TFE及PAVE共聚合之單體之單體單位為0.1〜10莫耳%、TFE單位及PAVE單位合計為90〜99.9莫耳%之共聚物。作為可與TFE及PAVE共聚合之單體，可列舉：HFP、CZ3 Z4 =CZ5 （CF2 ）n Z6 （式中、Z3 、Z4 及Z5 相同或不同，表示氫原子或氟原子，Z6 表示氫原子、氟原子或氯原子，n表示2〜10之整數。）所表示之乙烯系單體、及CF2 =CF-OCH2 -Rf7 （式中，Rf7 表示碳數1〜5之全氟烷基）所表示之烷基全氟乙烯醚衍生物等。
上述PFA較佳為未達180〜324℃，更佳為230〜320℃，進而較佳為280〜320℃。
作為FEP，並無特別限制，較佳為TFE單位與HFP單位之莫耳比（TFE單位/HFP單位）為70/30以上且未達99/1之共聚物。更佳之莫耳比為70/30以上且98.9/1.1以下，進而較佳之莫耳比為80/20以上且98.9/1.1以下。若TFE單位過少，則存在機械物性降低之傾向，若過多，則存在熔點變得過高而成形性降低之傾向。上述FEP亦較佳為源自可與TFE及HFP共聚合之單體之單體單位為0.1〜10莫耳%、TFE單位及HFP單位合計為90〜99.9莫耳%之共聚物。作為可與TFE及HFP共聚合之單體，可列舉：PAVE、烷基全氟乙烯醚衍生物等。
上述FEP之熔點低於上述PTFE之熔點，較佳為150〜未達324℃，更佳為200〜320℃，進而較佳為240〜320℃。
作為ETFE，較佳為TFE單位與乙烯單位之莫耳比（TFE單位/乙烯單位）為20/80以上且90/10以下之共聚物。更佳之莫耳比為37/63以上且85/15以下，進而較佳之莫耳比為38/62以上且80/20以下。ETFE可為由TFE、乙烯、及可與TFE及乙烯共聚合之單體所構成之共聚物。作為可共聚合之單體，可列舉下述式 CH2 =CX5 Rf3 、CF2 =CFRf3 、CF2 =CFORf3 、CH2 =C（Rf3 ）2 （式中，X5 表示氫原子或氟原子，Rf3 表示可包含醚鍵之氟烷基）所表示之單體，其中，較佳為CF2 =CFRf3 、CF2 =CFORf3 及CH2 =CX5 Rf3 所表示之含氟乙烯基單體，更佳為HFP、CF2 =CF-ORf4 （式中，Rf4 表示碳數1〜5之全氟烷基）所表示之全氟(烷基乙烯基醚)及Rf3 為碳數1〜8之氟烷基之CH2 =CX5 Rf3 所表示之含氟乙烯基單體。又，作為可與TFE及乙烯共聚合之單體，可為伊康酸、伊康酸酐等脂肪族不飽和羧酸。可與TFE及乙烯共聚合之單體較佳為相對於含氟聚合物為0.1〜10莫耳%，更佳為0.1〜5莫耳%，尤佳為0.2〜4莫耳%。
上述ETFE較佳為140〜未達324℃，更佳為160〜320℃，進而較佳為195〜320℃。
上述之共聚物之各單體單位之含量可藉由根據單體之種類而適當組合NMR、FT-IR、元素分析、螢光X射線分析而算出。
上述氟樹脂之含量相對於上述樹脂組成物為35〜70質量%。上述含量較佳為45質量%以上，更佳為48質量%以上，進而較佳為50質量%以上，又，較佳為65質量%以下，更佳為62質量%以下。
上述樹脂組成物所含之氮化硼粒子較佳為六方晶氮化硼（hBN）之粒子。
上述樹脂組成物所含之氮化硼粒子之50%粒徑（D50）較佳為3.0 μm以下，更佳為2.8 μm以下。又，上述50%粒徑較佳為2.0 μm以上，更佳為2.2 μm以上。 藉由將上述樹脂組成物所含之氮化硼粒子之50%粒徑控制為上述範圍內，而可將上述樹脂組成物之MFR設為上述之範圍內，上述樹脂組成物成為射出成形性優異者。又，由於相對大之粒子之比率變少，故可使應力分散，可提高上述樹脂組成物之拉伸斷裂應變，可提昇韌性。 上述50%粒徑可根據使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置測定之粒度分佈而求出。
於本說明書中，氮化硼粒子之粒度分佈係使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置（Sympatec GmbH公司製造、RODOS T4.1）按照以下條件測定者。 （測定條件） 測定範圍：R1（0.18〜35 μm） 分散壓：3 bar 樣品量：1 g
上述樹脂組成物所含之氮化硼粒子之90%粒徑（D90）較佳為9.0 μm以下，更佳為8.0 μm以下，進而較佳為7.0 μm以下。又，上述90%粒徑較佳為3.0 μm以上，更佳為4.0 μm以上，進而較佳為5.0 μm以上。 藉此，能以更高之水準兼具上述樹脂組成物之散熱性及成形性。 上述90%粒徑可根據使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置測定之粒度分佈而求出。
上述樹脂組成物所含之氮化硼粒子之粒徑為14.6〜20.6 μm之粒子的比率（a）較佳為5.0%以下，更佳為4.0%以下，進而較佳為3.0%以下，進而更佳為2.0%以下，尤佳為1.0%以下。又，上述比率（a）可為0.01%以上。藉此，能以更高之水準兼具上述樹脂組成物之散熱性及成形性。 上述比率（a）可根據使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置測定之粒度分佈而求出。
上述樹脂組成物所含之氮化硼粒子之粒徑為24.6〜29.4 μm之粒子的比率（b）較佳為10.0%以下，更佳為5.0%以下，進而較佳為2.0%以下，尤佳為1.5%以下。又，上述比率（b）可為0.1%以上。 藉此，能以更高之水準兼具上述樹脂組成物之散熱性及成形性。 上述比率（b）可根據使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置測定之粒度分佈而求出。
上述樹脂組成物所含之氮化硼粒子之粒徑為24.6〜29.4 μm之粒子之比率（b）相對於粒徑為14.6〜20.6 μm之粒子之比率（a）的比（（b）/（a））較佳為1.0以上，更佳為1.1以上。又，上述比較佳為20.0以下，更佳為10.0以下，進而較佳為5.0以下。 藉由將上述樹脂組成物所含之氮化硼粒子之比（b）/（a）控制為上述範圍內，而可將上述樹脂組成物之MFR設為上述之範圍內，上述樹脂組成物成為射出成形性優異者。又，由於一定程度存在有助於導熱性之粒徑24.6〜29.4 μm之相對大之粒子，故可提高上述樹脂組成物之導熱率，可提昇散熱性。 上述比可基於根據使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置測定之粒度分佈求出之比率（a）及（b）而算出。
上述樹脂組成物所含之氮化硼粒子較佳為實質上不含粒徑為35.0 μm以上之粒子，更佳為實質上不含粒徑為30.0 μm以上之粒子。 藉此，能以更高之水準兼具上述樹脂組成物之散熱性及成形性。 上述氮化硼粒子實質上不含上述粒徑範圍之粒子，意指使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置測定之粒度分佈中之上述粒徑範圍之粒子之比率為0.1%以下。
於上述樹脂組成物中之上述氮化硼粒子之粒度分佈為上述之各範圍內之情形時，上述氮化硼粒子可緻密地存在於樹脂組成物中，可抑制熔融黏度增大。又，由於存在一定程度大之氮化硼粒子，故表示優異之導熱性。其結果為，成為散熱性優異且流動性得以維持（成形性優異）之樹脂組成物。
於本說明書中，上述樹脂組成物中之上述氮化硼粒子之粒度分佈可為針對使上述樹脂組成物灰化之殘渣之氮化硼粒子測定者。
上述氮化硼粒子之含量相對於上述樹脂組成物為30〜65質量%。上述含量較佳為35質量%以上，更佳為38質量%以上，又，較佳為60質量%以下，更佳為55質量%以下。 本發明之樹脂組成物如上所述即便包含相對多量的氮化硼粒子，成形性亦優異。
本發明之樹脂組成物可視需要包含其他成分。作為上述其他成分，並無特別限制，可使用鈦酸鉀等鬚晶、玻璃纖維、石綿纖維、碳纖維、陶瓷纖維、鈦酸鉀纖維、聚芳醯胺纖維（aramid fiber）、其他高強度纖維等纖維狀之補強材料；滑石、雲母、黏土、碳粉末、石墨、玻璃珠等無機填充材；著色劑；難燃劑等通常使用之無機或有機之填充材；聚矽氧油、二硫化鉬等潤滑劑；顏料；碳黑等導電劑；橡膠等耐衝擊性提昇劑；硬脂酸鎂等潤滑劑；苯并三唑化合物等紫外線吸收劑；其他添加劑等。 可於不損害本申請案之效果之範圍內摻合該等添加劑。
本發明之樹脂組成物可藉由混合例如上述氟樹脂、上述氮化硼粒子、及視需要混合其他成分而製造。上述混合可使用單軸及雙軸擠出機等進行。
上述樹脂組成物就能以更高之水準兼具散熱性及成形性之方面而言，較佳為藉由熔融混練而獲得。
於藉由熔融混練而獲得上述樹脂組成物之情形時，較佳為使用氮化硼之凝聚體粒子作為原料氮化硼粒子。藉由將此種原料氮化硼粒子與上述氟樹脂一同熔融混練，而可容易地將獲得之樹脂組成物之MFR控制為上述範圍。又，亦可容易地將獲得之樹脂組成物中之氮化硼粒子之粒度分佈控制為上述之較佳之範圍。 上述凝聚體粒子係氮化硼之一次粒子凝聚者。
上述原料氮化硼粒子之縱橫比（長徑/短徑）較佳為1.0〜3.0，更佳為1.0〜2.5。 上述縱橫比可根據藉由掃描式電子顯微鏡（SEM）測定之長徑及短徑而算出，採用針對30個樣品測定之縱橫比之平均值。
作為上述原料氮化硼粒子之具體例，可列舉昭和電工股份有限公司製造之UHP-G1H、Momentive公司製造之CF600、水島鐵合金公司製造之FS-3等。
上述熔融混練之溫度較佳為高於上述氟樹脂之熔點，更佳為高於上述氟樹脂之熔點5℃以上之溫度。
上述樹脂組成物並不限定於粉末、顆粒、丸劑（pellet）等形態，但就易供於射出成形之方面而言，較佳為丸劑。
本發明之樹脂組成物之導熱率較佳為1.5 W/m•K以上，更佳為2.0 W/m•K以上，進而較佳為2.5W/m•K以上，尤佳為3.0 W/m•K以上。若導熱率為上述範圍內，則上述樹脂組成物之散熱性更加優異。 上述導熱率可藉由利用下述方法測定之熱擴散率與比熱容量與密度之積而算出。 （熱擴散率） 裝置：Ai-Phase公司製造之ai phase mobile1 測定溫度：25℃ 樣品：藉由加壓成形而獲得之0.5 mmt板 於N＝3測定並使用其平均值。 ※樣品之加壓成形條件 裝置：井元製作所公司製造之熱壓機IMC-11FA 成形溫度：360℃ 壓力：10 MPa 加壓時間：2分鐘 （比熱容量） 依照JIS K 7123進行測定，採用25℃之值。 （密度） 依照JIS Z 8807進行測定。
本發明之樹脂組成物較佳為可藉由使用15 t射出成形機（住友重機械工業公司製造，M26/15B），於料缸溫度380℃、模具溫度200℃進行射出成形，而獲得依據ASTM D790之試片者。此種樹脂組成物之射出成形性更加優異。
本發明之樹脂組成物之拉伸斷裂應變較佳為1.0%以上，更佳為1.1%以上。若拉伸斷裂應變為上述範圍內，則上述樹脂組成物韌性更加優異。 上述拉伸斷裂應變可藉由依據ASTM D 638，試片使用TypeV進行拉伸試驗而測定。
藉由使本發明之樹脂組成物成形，而可獲得成形品。使上述樹脂組成物成形之方法並無特別限制，可列舉：射出成形法、擠出成形法、壓縮成形法、吹塑成形法、膜成形法、電線被覆成形法等。本發明之樹脂組成物由於流動性優異，故可藉由射出成形法較佳地成形。 使本發明之樹脂組成物射出成形而獲得之成形品係本發明之較佳之態樣之1種。
作為上述成形品之形狀，並無特別限制，例如可設為片狀、膜狀、桿狀、管狀等各種形狀。
本發明之樹脂組成物由於散熱性優異，進而成形性亦優異，故可於電氣、電子機器、汽車、LED等要求散熱性之領域中成形為各種形狀進行利用。又，亦可於電線之被覆材、馬達構件、馬達絕緣體、LED燈插口、鋰電池構件中利用。 [實施例]
以下列舉實施例更詳細地說明本發明，但本發明並不僅限定於該等實施例。
實施例及比較例之各物性藉由以下方法進行測定。
MFR 於為依照ASTM D1238，使用熔融指數測定儀，於由氟聚合物之種類決定之測定溫度（例如於PFA或FEP之情形時為372℃，於ETFE之情形時為297℃）、負載（例如於PFA、FEP及ETFE之情形時為5 kg）自內徑2 mm、長度8 mm之噴嘴每10分鐘流出之聚合物之質量（g/10分鐘）計求出。
導熱率 藉由利用下述方法測定之熱擴散率與比熱容量與密度之積而算出。 （熱擴散率） 裝置：Ai-Phase公司製造之ai phase mobile1 測定溫度：25℃ 樣品：藉由加壓成形而獲得之0.5 mmt板 於N＝3進行測定並使用其平均值。 ※樣品之加壓成形條件 裝置：井元製作所公司製造之熱壓機IMC-11FA 成形溫度：360℃ 壓力：10 MPa 加壓時間：2分鐘 （比熱容量） 依照JIS K 7123進行測定，採用25℃之值。 （密度） 依照JIS Z 8807進行測定。
拉伸斷裂應變 藉由依據ASTM D 638，試片使用TypeV進行拉伸試驗而進行測定。
射出成形性 判定依據ASTM D790之試片是否可成形。至於射出成形，使用住友重機械工業公司之15 t射出成形機M26/15B，於料缸溫度380℃、模具溫度200℃進行。 將上述試片可成形之情形記為〇，將無法成形之情形記為×。
樹脂組成物中之氮化硼粒子之粒度分佈 於鎳製之坩堝內放入5 g樹脂組成物之丸劑，利用電灼爐（Advantech公司製造，FUW222PA）於600℃加熱2小時，燒掉樹脂獲得灰分殘渣。 針對獲得之殘渣，使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置（Sympatec GmbH公司製造，RODOS T4.1）按照以下條件進行測定。 （測定條件） 測定範圍：R1（0.18〜35 μm） 分散壓：3 bar 樣品量：1 g
實施例及比較例中，使用以下原料。 （氟樹脂） PFA1：四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物，MFR＝72 g/10分鐘 PFA2：四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物，MFR＝28 g/10分鐘 FEP：四氟乙烯/六氟丙烯共聚物，MFR＝40 g/10分鐘 （氮化硼） BN1：昭和電工股份有限公司製造之UHP-G1H，凝聚氮化硼粒子，平均粒徑50 μm BN2：Momentive公司製造之PTX60，凝聚氮化硼粒子，平均粒徑55〜65 μm BN3：Denka公司製造之MGP，鱗片狀氮化硼粒子，平均粒徑10 μm
實施例1 將氟樹脂（PFA1）60質量份與氮化硼（BN1）40質量份熔融混練製作樹脂組成物。至於熔融混練，使用雙軸擠出機（Technovel公司製造之MFU20TW），於380℃實施。氮化硼自側面進料機供給。使用獲得之樹脂組成物進行評價。將結果示於表1。
實施例2〜6及比較例1〜2 如表1所示般改變氟樹脂及氮化硼之種類及量，除此以外，以與實施例1相同之方式製作樹脂組成物並評價。將結果示於表1。
[表1]
Figure 108130407-A0304-0001
無
無

Claims (9)

  1. 一種樹脂組成物，其包含氟樹脂及氮化硼粒子，其特徵在於：相對於上述樹脂組成物，上述氟樹脂為35~70質量%，上述氮化硼粒子為30~65質量%，上述樹脂組成物之熔體流動速率為5.0g/10分鐘以上，上述氮化硼粒子之D50粒徑為2.0μm以上且3.0μm以下。
  2. 如請求項1所述之樹脂組成物，其中，上述氮化硼粒子之粒徑為24.6~29.4μm之粒子之比率(b)相對於粒徑為14.6~20.6μm之粒子之比率(a)的比((b)/(a))為1.0以上。
  3. 如請求項1或2所述之樹脂組成物，其中，上述氮化硼粒子之粒徑為14.6~20.6μm之粒子之比率(a)為5.0%以下。
  4. 如請求項1或2所述之樹脂組成物，其中，上述氮化硼粒子之粒徑為24.6~29.4μm之粒子之比率(b)為10.0%以下。
  5. 如請求項1或2所述之樹脂組成物，其中，上述氟樹脂係可熔融加工之氟樹脂。
  6. 如請求項1或2所述之樹脂組成物，其中，上述氟樹脂係選自由四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物、及乙烯/四氟乙烯共聚物所組成之群中之至少1種。
  7. 如請求項1或2所述之樹脂組成物，其導熱率為1.5W/m˙K以上。
  8. 如請求項1或2所述之樹脂組成物，其拉伸斷裂應變為1.0%以上。
  9. 一種成形品，其係使請求項1、2、3、4、5、6、7或8所述之樹脂組成物射出成形而獲得者。
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