TWI724223B - 熱傳導性聚矽氧樹脂組成物及其硬化方法 - Google Patents

熱傳導性聚矽氧樹脂組成物及其硬化方法 Download PDF

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Abstract

[課題] 本發明之目的為提供即使於150℃以上之高溫，亦可儘可能抑制製造製程中預期外的增黏或硬化，同時以所期望之形狀硬化的熱傳導性聚矽氧樹脂組成物。 　　[解決手段] 一種熱傳導性聚矽氧樹脂組成物，其特徵為含有(A)一分子中具有2個以上之烯基的有機聚矽氧烷、 　　(B)一分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子之有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A)成分中之烯基1當量而言，鍵結於矽原子的氫原子成為0.1~4.0當量之量、 　　(C)熱傳導性填充劑、 　　(D)鉑族金屬系觸媒，及 　　(E)具有硫醇基或硫醚構造之有機化合物，且 　　以掃描型振動針式硬化試驗機於150℃之硬化開始時間為10分鐘以上且未達30分鐘。

Description

熱傳導性聚矽氧樹脂組成物及其硬化方法
[0001] 本發明係關於適合作為各種電子零件之散熱材料的熱傳導性聚矽氧樹脂組成物，進一步詳述時，係關於在高溫下的可使用時間(pot life)優良，適於高溫作業時之熱傳導性聚矽氧樹脂組成物。
[0002] 功率電晶體、CPU、GPU等之發熱性零件，因產生熱而會降低特性，因此以往於設置此等時，係採取於該零件安裝散熱片(heat sink)而使熱發散的對策。此時，為了接著散熱片與基板，係使用環氧樹脂製之封蓋材，為了使發熱性零件散熱，聚矽氧樹脂製之散熱材料係配置於與散熱片之間。 　　[0003] 一般而言僅以聚矽氧樹脂單質無法得到充分的散熱性，因此係使用高熱傳導性之無機填充劑。例如，專利文獻1(日本特開2011-153252號公報)中提出填充有氧化鋁之熱傳導性聚矽氧樹脂，專利文獻2(日本特開2014-037460號公報)中提出填充有金屬鋁之熱傳導性聚矽氧膏。 　　[0004] 伴隨前述發熱性零件之性能提高，其發熱量亦增加，因此散熱片之形狀亦有大型化、複雜化之傾向。因此，散熱片所用之散熱材料的量亦增多，使其硬化需要許多熱量(溫度×時間)。 　　[0005] 但是，此等組成物至多係於150℃以下之溫度處理而硬化，因此於搭載大面積之散熱片的製程中，欲於高溫硬化時，係有在充分散佈前硬化的問題。 　　[0006] 如上所述，半導體製造製程中不會發生預期外硬化的熱傳導性聚矽氧樹脂組成物係受到需求。 [先前技術文獻] [專利文獻] 　　[0007] 　　[專利文獻1]日本特開2011-153252號公報 　　[專利文獻2]日本特開2014-037460號公報
[發明所欲解決之課題] 　　[0008] 本發明係有鑑於上述實情而為者，其目的為提供於高溫搭載散熱片時不會發生於預期外狀況下之硬化的熱傳導性聚矽氧樹脂組成物及其硬化方法。 [用以解決課題之手段] 　　[0009] 本發明者為了達成上述目的進行努力探討的結果，發現使用含有特定量之(A)一分子中具有2個以上之烯基的有機聚矽氧烷、(B)一分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子之有機氫聚矽氧烷、(C)熱傳導性填充劑、(D)鉑族金屬系觸媒、及(E)具有硫醇基或硫醚基之有機化合物，且以掃描型振動針式硬化試驗機於150℃之硬化開始時間為10分鐘以上且未達30分鐘的熱傳導性聚矽氧樹脂組成物時，於IC晶片上塗佈後，在於高溫搭載散熱片的製程中，可充分散佈，且充滿IC晶片與散熱片之間，接著性更優良，熱傳導性優良，可適合地使用作為電子零件之散熱材料，而完成本發明。 　　[0010] 因此，本發明提供下述之熱傳導性聚矽氧樹脂組成物及其硬化方法。 　　[1] 　　一種熱傳導性聚矽氧樹脂組成物，其特徵為含有 　　(A)一分子中具有2個以上之烯基的有機聚矽氧烷、 　　(B)一分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子之有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A)成分中之烯基1當量而言，鍵結於矽原子的氫原子成為0.1~4.0當量之量、 　　(C)熱傳導性填充劑、 　　(D)鉑族金屬系觸媒，及 　　(E)具有硫醇基或硫醚基之有機化合物，且 　　以掃描型振動針式硬化試驗機於150℃之硬化開始時間為10分鐘以上且未達30分鐘。 　　[2] 　　如[1]之熱傳導性聚矽氧樹脂組成物，其中相對於(D)成分中換算為鉑族金屬之質量1質量份而言，(E)成分之摻合量為80~120質量份。 　　[3] 　　如[1]或[2]之熱傳導性聚矽氧樹脂組成物，其中相對於(A)~(E)成分之合計量而言，(C)成分之質量比例為70~95質量%。 　　[4] 　　一種如[1]~[3]中任一項之熱傳導性聚矽氧樹脂組成物之硬化方法，其特徵為於180℃以上之溫度硬化。 [發明之效果] 　　[0011] 依照本發明之熱傳導性聚矽氧樹脂組成物，藉由含有特定量的具有硫醇基或硫醚基之有機化合物，即使於150℃以上之高溫，亦可儘可能抑制製造製程中之預期外的增黏或硬化，同時以所期望之形狀硬化。
[0012] 以下，具體說明本發明之實施形態，但本發明不限定於此等。 　　本發明之聚矽氧樹脂組成物，為含有 　　(A)一分子中具有2個以上之烯基的有機聚矽氧烷、 　　(B)一分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子之有機氫聚矽氧烷、 　　(C)熱傳導性填充劑、 　　(D)鉑族金屬系觸媒，及 　　(E)具有硫醇基或硫醚基之有機化合物 　　者，且以掃描型振動針式硬化試驗機於150℃之硬化開始時間為10分鐘以上且未達30分鐘者。藉此，於高溫下之散熱片搭載製程中，可防止聚矽氧樹脂組成物於製程中硬化。 　　以下說明上述(A)、(B)、(C)、(D)及(E)成分。 　　[0013] [(A)成分] 　　(A)成分，為一分子中具有2個以上之烯基的有機聚矽氧烷，其係使用作為本發明組成物之基底聚合物。(A)成分一般而言，係主鏈部分基本上係由二有機矽氧烷單位的重複所構成，且兩末端經三有機矽烷氧基封端之直鏈狀者，分子之一部分亦可含有分支狀構造，且分子全體亦可為環狀。作為(A)成分，由硬化物之機械強度等物性的觀點而言，較佳為直鏈狀之二有機聚矽氧烷。(A)成分為一分子中具有2個以上之烯基者，烯基可僅存在於分子鏈之末端或亦可存在於分子鏈之2個以上的末端及分子鏈途中，較佳為至少存在於分子鏈之2個末端。 　　[0014] (A)成分之代表例子，例如可列舉下述通式(1)表示之二有機聚矽氧烷。
Figure 02_image001
[0015] 上述式中，R1 係獨立地為不含有脂肪族不飽和鍵之非取代或取代之1價烴基，R2 為碳數2~8之烯基或碳數3~8之環烯基，R3 為R1 或R2 表示之基。m及n係分別獨立地為0以上之整數，惟，10≦m+n≦10,000且0≦n/(m+n)≦0.2。 　　[0016] 上述通式(1)中之R1 ，例如可列舉甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、tert-丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等之烷基；環戊基、環己基、環庚基等之環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基等之芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基、甲基苄基等之芳烷基；以及此等基之碳原子所鍵結之氫原子的至少一部分被氟、氯、溴等之鹵素原子、氰基等取代之基，例如氯甲基、2-溴乙基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氯苯基、氟苯基、氰基乙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等之鹵素取代烷基、氰基取代烷基、鹵素取代芳基等。R1 較佳為碳數1~10、特佳為1~6者，更佳為甲基、乙基、丙基、氯甲基、溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基等之碳數1~3之非取代或取代之烷基；及苯基、氯苯基、氟苯基等之非取代或取代之苯基。其中尤特別以甲基為佳。 　　[0017] 通式(1)中之R2 ，例如可列舉乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基及己烯基等之碳數2~8之烯基，及環己烯基等之碳數3~8之環烯基，其中尤以乙烯基及烯丙基為佳。 　　[0018] 通式(1)中之R3 ，可同樣列舉作為上述R1 及R2 之具體例所列舉之基。其中尤以碳數1~6者為佳，更佳為碳數1~3之烷基、碳數2~3之烯基，及苯基。 　　通式(1)中，m為0以上之整數，n為0以上之整數。惟，m及n滿足10≦m+n≦10,000且0≦n/(m+n)≦0.2、較佳為滿足50≦m+n≦2,000且0≦n/(m+n)≦0.05。 　　[0019] (A)成分於23℃之黏度，較佳為100~100,000 mPa･s之範圍內、特佳為100~1,000mPa･s之範圍內。該黏度若為該範圍內，則所得之聚矽氧樹脂組成物的操作容易。再者，黏度係遵照JIS K 7117-1：1999記載之方法所測定之於23℃的黏度。 　　[0020] [(B)成分] 　　(B)成分為硬化劑，其係一分子中具有至少2個、較佳為3個以上之鍵結於矽原子的氫原子(亦即SiH基)的有機氫聚矽氧烷，相對於前述(A)成分中之烯基1當量而言，鍵結於矽原子的氫原子為0.1~4.0當量、較佳為1.0~3.0當量。(B)成分可為直鏈狀、分支狀、環狀或三維網狀之任意構造。 　　[0021] (B)成分之代表例子，例如可列舉下述通式(2)表示之有機氫聚矽氧烷。
Figure 02_image003
[0022] 上述式中，R1 與前述相同，R4 及R5 係分別獨立地為氫原子或R1 表示之基，惟，至少2個以上之R4 為氫原子。o及p係分別獨立地為0以上之整數，惟，1≦o+p≦100。 　　[0023] 如此之有機氫聚矽氧烷之例子，例如可列舉1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基四環矽氧烷、1,3,5,7,8-五甲基五環矽氧烷等之矽氧烷寡聚物；分子鏈兩末端以三甲基矽烷氧基封端之甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端以三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端以矽醇基封端之甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端以矽醇基封端之二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端以二甲基氫矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端以二甲基氫矽烷氧基封端之甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端以二甲基氫矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端以三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷/二苯基矽氧烷/甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端以二甲基氫矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷/二苯基矽氧烷/甲基氫矽氧烷共聚物等之聚矽氧烷；及由R1 2 (H)SiO1/2 單位與SiO4/2 單位所構成，可任意地包含R1 3 SiO1/2 單位、R1 2 SiO2/2 單位、R1 (H)SiO2/2 單位、HSiO3/2 單位或R1 SiO3/2 單位的聚矽氧樹脂(惟，式中，R1 為與前述相同者)等。 　　[0024] [(C)成分] 　　(C)成分為熱傳導性填充劑，其係對本發明之樹脂組成物之硬化物賦予高熱傳導性的成分。如此之高熱傳導性填料，熱傳導率較佳為0.4W/m･K以上、特佳為4W/m･K以上者，例如可列舉氧化鋁粉、氮化硼粉、氮化鋁粉、氮化矽粉等之陶瓷系填料；鋁粉、銅粉、鎳粉等之金屬粉等。 　　[0025] (C)成分之使用量(合計量)，為本發明之樹脂組成物之(A)~(E)成分的70~95質量%。又，當以組成物全體之體積為100%時，較佳以體積分率60%以上來使用前述(C)成分。 　　[0026] [(D)成分] 　　(D)成分為用以促進(A)成分中之烯基與(B)成分中之SiH基的加成反應(矽氫化反應)之鉑族金屬系觸媒，可使用眾所周知之矽氫化反應用觸媒。具體例子例如可列舉鉑(包含鉑黑)、銠、鈀等之鉑族金屬單質；H2 PtCl4 ･nH2 O、H2 PtCl6 ･nH2 O、NaHPtCl6 ･nH2 O、KHPtCl6 ･nH2 O、Na2 PtCl6 ･nH2 O、K2 PtCl4 ･nH2 O、PtCl4 ･nH2 O、PtCl2 ，及Na2 HPtCl4 ･nH2 O(惟，式中，n為0~6之整數，較佳為0或6)等之氯化鉑、氯化鉑酸及氯化鉑酸鹽；醇改質氯化鉑酸(參照美國專利第3,220,972號說明書)；氯化鉑酸與烯烴之複合體(complex)(參照美國專利第3,159,601號說明書、第3,159,662號說明書及第3,775,452號說明書)；將鉑黑及鈀等之鉑族金屬載持於氧化鋁、二氧化矽及碳等之載體者；銠-烯烴複合體；氯參(三苯基膦)銠(威爾金森觸媒，Wilkinson‘s catalyst)；氯化鉑、氯化鉑酸或氯化鉑酸鹽與含有乙烯基之矽氧烷，特別是含有乙烯基之環狀矽氧烷之複合體等。 　　[0027] (D)成分之量係所謂觸媒量即可，通常，相對於(A)成分及(B)成分之合計量而言，以鉑族金屬之質量換算係0.1~1,000ppm、特別是0.5~500ppm左右。 　　[0028] [(E)成分] 　　(E)成分為具有硫醇基或硫醚基之有機化合物，其係對本發明之樹脂組成物之硬化反應即矽氫化反應的反應抑制劑。藉由添加特定量的(E)成分，即使150℃以上之高溫，亦可抑制製造製程中之預期外的增黏或硬化，同時以所期望之形狀硬化。具體例子可列舉3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基二甲氧基矽烷等之具有硫醇基之有機矽化合物；4-溴硫酚、2-巰基苯并噁唑等之具有硫醇基之芳香族化合物；二甲基硫醚、二苯基二硫醚等之二硫醚類；二-五亞甲基秋蘭姆四硫醚、雙(三乙氧基矽烷基丙基)四硫醚等之四硫醚類等。其中尤以具有硫醇基之有機矽化合物為佳。 　　[0029] (E)成分之摻合量，相對於(D)成分中換算為鉑族金屬之質量1質量份而言，較佳為70~140質量份、更佳為80~120質量份。若為此範圍內，則即使為150℃以上之高溫下，亦可以所期望之形狀硬化。 　　[0030] [任意成分] 　　本發明之樹脂組成物，可依需要以賦予接著性為目的添加接著助劑。接著助劑例如可列舉一分子中含有至少2種、較佳為2種或3種的由鍵結於矽原子的氫原子(SiH基)、鍵結於矽原子的烯基(例如Si-CH=CH2 基)、烷氧基矽烷基(例如三甲氧基矽烷基)、環氧基(例如環氧丙氧基丙基、3,4-環氧基環己基乙基)中選出之官能性基的直鏈狀或環狀之矽原子數4~50個、較佳為4~20個左右的有機矽氧烷寡聚物、有機氧矽烷基改質異三聚氰酸酯化合物及/或其水解縮合物(有機矽氧烷改質異三聚氰酸酯化合物)等。 　　[0031] 該接著助劑之添加量，相對於(A)成分100質量份而言，較佳為0.1~5質量份、更佳為0.1~1質量份。 　　[0032] 又，為了調節本發明之樹脂組成物的黏度，可依需要添加與前述(E)成分及上述接著助劑不同的矽烷偶合劑，作為稀釋劑。矽烷偶合劑例如可列舉下述通式(3)表示之化合物。
Figure 02_image005
(此處，R6 為碳數1~10之脂肪族烷基，R7 為甲基或乙基)。 　　[0033] 本發明之樹脂組成物中，除了上述接著助劑或矽烷偶合劑以外，可依需要摻合氧化鋅等作為接著性提高劑。 　　[0034] [樹脂組成物之硬化方法] 　　本發明之樹脂組成物，可藉由以公知方法將上述成分均勻混合而調製。所得之組成物，可藉由加熱而硬化。本發明之樹脂組成物，其特徵為以掃描型振動針式硬化試驗機於150℃之硬化開始時間較佳為10分鐘以上且未達30分鐘、更佳為10~15分鐘。此時，如此的硬化態樣，可藉由特別是以上述量來使用上述(E)成分而有效地達成。 　　[0035] 上述之掃描型振動針式硬化試驗機的測定條件，係如以下般規定。 　　･Dwell：100ms 　　･Frequency Filter：50Hz 　　･Amplitude Filter：250 　　･Resonance Frequency：81Hz 　　[0036] 再者，本說明書中，硬化開始時間，係指硬化時間測定中所增加的頻率，相對於初期頻率而言上昇0.2%所需之時間。硬化開始時間未達10分鐘時，於作業中有預期外的增黏或硬化而不佳，硬化開始時間為30分鐘以上時，製造時間增長，生產性降低，故不佳。藉由使硬化開始時間為上述範圍，係以所期望之形狀使樹脂硬化，且步驟不過度冗長，故較佳。 　　[0037] 本發明之樹脂組成物之硬化條件，只要該組成物會充分硬化，則無特殊限制，硬化溫度可為180℃以上、較佳為180~230℃、更佳為180~200℃。硬化時間較佳為1~10小時、更佳為2~6小時。又，硬化溫度可為一定溫度直到硬化結束，亦可階段性地昇溫。如此方式所得之硬化物，較佳具有2W/m･K以上之熱傳導率。 [實施例] 　　[0038] 以下顯示出實施例及比較例，以具體說明本發明，但本發明不限制於下述實施例。再者，黏度係遵照JIS K 7117-1：1999記載之方法所測定的於23℃之黏度(以Brookfield公司製 數位黏度計DV-II+Pro測定)。 　　[0039] [調製例] 　　藉由使用行星式混合器混合作為(A)成分之黏度1,000mPa･s且分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之聚二甲基矽氧烷1kg、作為(C)成分之氧化鋁粉末AO-41R(Admatechs公司製)8kg、氧化鋅(三井金屬製)1kg，製作基底樹脂。 　　[0040] [實施例1~3及比較例1,2] 　　將於上述調製例中製作之基底樹脂、作為(B)成分之下述式(4)
Figure 02_image007
表示之甲基氫聚矽氧烷、作為(D)成分之鉑的乙烯基矽氧烷錯合物(鉑濃度1質量%)、作為(E)成分之3-巰基丙基三甲氧基矽烷、作為接著助劑之2,4,6,8-四甲基-2-[3-(環氧乙烷基甲氧基)丙基]-環四矽氧烷，以如表1之比例混合，得到聚矽氧樹脂組成物。 　　[0041] [實施例4] 　　除了使用二甲基硫醚作為(E)成分以外，係與實施例1同樣地得到聚矽氧樹脂組成物。 　　[0042] [比較例3] 　　除了使用乙炔基環己醇作為(E)成分以外，係與實施例1同樣地得到聚矽氧樹脂組成物。 　　[0043] [硬化速度測定] 　　使用RAPRA公司製之掃描型振動針式硬化試驗機，測定上述實施例1~4及比較例1~3之7種聚矽氧樹脂組成物於150℃的硬化開始時間。其結果歸納如表1。 　　[0044] ＜掃描型振動針式硬化試驗機＞ 　　掃描型振動針式硬化試驗機之測定條件，係如以下般規定。 　　･Dwell：100ms 　　･Frequency Filter：50Hz 　　･Amplitude Filter：250 　　･Resonance Frequency：81Hz 　　又，將試驗中所增加之頻率，相對於初期而言上昇0.2%之時間，作為硬化開始時間。 　　[0045]
Figure 02_image009
[0046] 如表1所示，可知本實施例1~4藉由使用3-巰基丙基三甲氧基矽烷或二甲基硫醚作為反應抑制劑，於150℃之硬化開始時間會延長，藉由進一步調整添加量，可任意調整硬化開始時間。 　　比較例1，於150℃之硬化開始時間過早，無法充分確保作業時間。 　　比較例2，於150℃之硬化開始時間過遲，作業效率變差。 　　比較例3，為使用乙炔基環己醇作為反應抑制劑的例子，其結果，於150℃之硬化開始時間過早，無法充分確保作業時間。

Claims (4)

  1. 一種熱傳導性聚矽氧樹脂組成物，其特徵為含有(A)一分子中具有2個以上之烯基的有機聚矽氧烷、(B)一分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子之有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A)成分中之烯基1當量而言，鍵結於矽原子的氫原子成為0.1~4.0當量之量、(C)熱傳導率4W/m．K以上之熱傳導性填充劑、(D)鉑族金屬系觸媒，及(E)具有硫醇基或硫醚基之有機化合物，且以掃描型振動針式硬化試驗機於150℃之硬化開始時間為10分鐘以上且未達30分鐘。
  2. 如請求項1之熱傳導性聚矽氧樹脂組成物，其中相對於(D)成分中換算為鉑族金屬之質量1質量份而言，(E)成分之摻合量為80~120質量份。
  3. 如請求項1或2之熱傳導性聚矽氧樹脂組成物，其中相對於(A)~(E)成分之合計量而言，(C)成分之質量比例為70~95質量%。
  4. 一種如請求項1或2之熱傳導性聚矽氧樹脂組成物之硬化方法，其特徵為於180℃以上之溫度硬化。
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