JP5974977B2 - 耐熱性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕
(A)下記一般式(1)で示される直鎖状オルガノポリシロキサン、
で示される骨格を有する有機官能基である。〕
(B)下記平均組成式(2):
R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(式中、R4は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.7≦a≦2.1、bは0.001≦b≦1.0を満たす数であり、但し、a+bは0.8≦a+b≦3.0である。)
で表され、ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン: (A)成分中の架橋に関与する脂肪族不飽和基に対して(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.5〜5.0倍モルとなる量、及び
(C)白金族金属系触媒: (A)、(B)成分の合計に対して、白金族金属元素の質量換算で3〜100ppm
を含有することを特徴とする耐熱性シリコーンゴム組成物。
〔2〕
更に、(D)反応制御剤を(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して0.01〜5.0質量部含有することを特徴とする〔1〕記載の耐熱性シリコーンゴム組成物。
(A)下記一般式(1)で示される直鎖状オルガノポリシロキサン、
で示される骨格を有する有機官能基である。〕
(B)下記平均組成式(2)で表され、ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(式中、R4は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.7≦a≦2.1、bは0.001≦b≦1.0を満たす数であり、但し、a+bは0.8≦a+b≦3.0である。)
(C)白金族金属系触媒、
及び、好ましくは
(D)反応制御剤
を含有してなるものである。
(A)成分は、下記一般式(1)で示される直鎖状オルガノポリシロキサンである。
で示される骨格を有する有機官能基である。
(B)成分は、(A)成分中の架橋に関与する脂肪族不飽和基とヒドロシリル化反応により架橋する架橋剤として働く成分である。(B)成分は、下記平均組成式(2)で表され、ケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を1分子中に少なくとも2個(通常、2〜200個)、好ましくは3個以上(例えば、3〜100個程度)有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(式中、R4は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.7≦a≦2.1、bは0.001≦b≦1.0を満たす数であり、但し、a+bは0.8≦a+b≦3.0である。)
(B)成分の配合量は、(A)成分中の架橋に関与する脂肪族不飽和基に対して(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.5〜5.0倍モルとなる量であり、好ましくは0.7〜3.0倍モルとなる量である。かかる配合量が0.5〜5.0倍モルとなる量を満たさない場合には、架橋のバランスが不適切なものとなる。
(C)成分である白金族金属系触媒は、前記(A)成分及び(B)成分のヒドロシリル化反応を進行及び促進させるための成分である。
白金族金属系触媒としては特に限定されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の白金族金属;塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサン又はアセチレン化合物との配位化合物等の白金化合物、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の白金族金属化合物等が挙げられる。(A)成分及び(B)成分との相溶性が良好であり、クロル不純物をほとんど含有しないことから、塩化白金酸をシリコーン変性したものを用いることが好ましい。
(C)成分の配合量は、(A)、(B)成分の合計に対して、白金族金属元素の質量換算で3〜100ppm、好ましくは5〜40ppmである。この配合量を適切なものとすると、ヒドロシリル化反応をより効果的に促進させることができる。
(D)成分は反応制御剤であり、シリコーンゴム組成物を調合ないし基材に塗工する際に、加熱硬化前に増粘やゲル化を起こさないようにするために必要に応じて任意に添加するものであり、具体例としては、3−メチル−1−ブチン−3−オール、3−メチル−1−ペンチン−3−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、1−エチニルシクロヘキサノール、3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ブチン、3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ペンチン、3,5−ジメチル−3−トリメチルシロキシ−1−ヘキシン、1−エチニル−1−トリメチルシロキシシクロヘキサン、ビス(2,2−ジメチル−3−ブチノキシ)ジメチルシラン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジビニルジシロキサンなどが挙げられ、好ましくは1−エチニルシクロヘキサノール、3−メチル−1−ブチン−3−オールである。
本発明のシリコーンゴム組成物は、上記(A)〜(D)成分以外にも、本発明の目的を損なわない限り、以下に例示するその他の成分を配合してもよい。
・調製方法
本発明のシリコーンゴム組成物は、上記(A)〜(C)成分、場合によっては(D)成分及びその他の成分を混合して調製することができる。
本発明のシリコーンゴム組成物の硬化は、公知の条件で行えばよく、例えば、60〜180℃で10分〜5時間加熱することにより行うことができる。
下記式
下記式
下記成分を用意し、表1に示す組成のシリコーンゴム組成物を調製した。組成物はそれぞれ120℃で1時間硬化させた。得られた2mm厚の、それぞれの組成物の硬化物を300℃に設定したオーブン内に放置し、一定時間経過後にクラックの有無を目視にて判断した。更に、得られた2mm厚の、それぞれの組成物の硬化物の初期(加熱前)及び250℃で100時間加熱後の外観変化(目視)と硬度変化(JIS硬度計タイプA使用)を測定し、これらの結果を表1に示した。
(A−1):
合成例1で得られた4−ビニルフェニル基末端含有ジメチルポリシロキサンポリマー
(A’−2):(比較成分)
合成例2で得られたビニル基末端含有ジメチルポリシロキサンポリマー
(B−1):23℃における粘度が6.3mPa・sである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.28質量%)
(D)成分
(D−1):1−エチニルシクロヘキサン−1−オール
(C)成分
(C−1):白金含有量が1.0質量%の、白金1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体のジメチルシロキサンポリマー溶液
Claims (2)
- (A)下記一般式(1)で示される直鎖状オルガノポリシロキサン、
で示される骨格を有する有機官能基である。〕
(B)下記平均組成式(2):
R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(式中、R4は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.7≦a≦2.1、bは0.001≦b≦1.0を満たす数であり、但し、a+bは0.8≦a+b≦3.0である。)
で表され、ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン: (A)成分中の架橋に関与する脂肪族不飽和基に対して(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.5〜5.0倍モルとなる量、及び
(C)白金族金属系触媒: (A)、(B)成分の合計に対して、白金族金属元素の質量換算で3〜100ppm
を含有することを特徴とする耐熱性シリコーンゴム組成物。 - 更に、(D)反応制御剤を(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して0.01〜5.0質量部含有することを特徴とする請求項1記載の耐熱性シリコーンゴム組成物。
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JP2013111917A JP5974977B2 (ja) | 2013-05-28 | 2013-05-28 | 耐熱性シリコーンゴム組成物 |
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JP5974977B2 true JP5974977B2 (ja) | 2016-08-23 |
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-
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