TWI720160B - 反應裝置、及樹脂粒子、導電性粒子、各向異性導電材料及連接結構體的製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種反應裝置，其包含：容納反應液的反應容器、配置於反應容器內，可在旋轉軸線的周圍旋轉的攪拌體、及驅動部，所述驅動部藉由使所述攪拌體在旋轉軸線的周圍旋轉而對反應液進行攪拌；攪拌體具有在旋轉軸線的周圍旋轉對稱的凸形狀的基體的表面設有噴出口及吸入口的形狀，所述吸入口經由設於基體內部的連通路而與該噴出口連通，吸入口設於較噴出口更靠近旋轉軸線的位置。

Description

反應裝置、及樹脂粒子、導電性粒子、各向異性導電材料及連接結構體的製造方法
本發明是有關於一種反應裝置、及樹脂粒子、導電性粒子、各向異性導電材料及連接結構體的製造方法。
在液晶顯示用玻璃面板（glass panel）上安裝液晶驅動用積體電路（Integrated Circuits，IC）的方式可大致分為覆晶玻璃（Chip on Glass，COG）安裝與覆晶膜（Chip on Flex，COF）安裝此兩種。在COG安裝中，使用包含導電性粒子的各向異性導電材料而將液晶用IC直接接合於玻璃面板上。另一方面，在COF安裝中，在包含金屬配線的可撓性膠帶上接合液晶驅動用IC，使用包含導電性粒子的各向異性導電材料而將該些接合於玻璃面板上。另外，此處所謂「各向異性導電材料」是表示在加壓方向上具有導通性而在非加壓方向上保持絕緣性的材料。
近年來，隨著液晶面板的顯示品質提高，配置在液晶驅動用IC上的金屬電極的高精細化不斷發展。鄰接電極間的窄間距化不斷發展，同時為了確保連接時的低電阻化及連接可靠性，需要使所述各向異性導電材料中所含的導電性微粒子的量增加。然而卻存在如下問題：在導電性粒子中包含粒徑大的粗大粒子，存在粒徑的偏差的情況下，若使導電性粒子的量增加，則變得難以確保鄰接電極間的絕緣性。
為了應對此現象而變得需要粒徑更一致的導電性粒子。因此，需要使作為導電性粒子的芯的樹脂粒子的粒度分佈在目標粒徑的周圍變尖。
作為樹脂粒子的合成法，根據所欲合成的粒子的粒徑而已知有微乳液聚合、細乳液聚合、乳化聚合、無皂乳化聚合、分散聚合、種子聚合、懸浮聚合等。
然而，藉由懸浮聚合及乳化聚合而獲得的樹脂粒子成為多分散，因此粒度分佈變廣。為了在導電性粒子中使用而需要對樹脂粒子進行分級後使用，因此在懸浮聚合及乳化聚合的情況下，生產性差。相對於此，報告了在使用種子聚合的情況下，容易獲得單分散性的樹脂粒子的現象。例如在專利文獻1～專利文獻3中揭示了以聚苯乙烯為種子粒子的樹脂粒子。
而且，在專利文獻4中揭示了如下的方法：使包含(甲基)丙烯酸酯的種子粒子在包含聚合性單體的水溶乳化液中進行聚合而獲得單分散粒子，其中所述(甲基)丙烯酸酯含有碳數為6以上的烷基等。在專利文獻5中記載了包含如下步驟的樹脂粒子的製作方法：使藉由丙烯酸丁酯等乙烯性不飽和單體的乳化聚合而獲得的種子粒子在多官能性丙烯酸酯單體中膨潤。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2005-327509號公報 [專利文獻2]日本專利3739232號公報 [專利文獻3]日本專利特開2010-159328號 [專利文獻4]日本專利特開2001-2716號公報 [專利文獻5]日本專利第4218848號
然而，在藉由現有技術所獲得的粒子中亦發現粒徑的偏差，對於使鄰接電極間的絕緣性進一步提高而言尚且存在改善的餘地。
因此，本發明的目的在於提供能夠製造關於粒度分佈而單分散性優異的樹脂粒子的反應裝置以及樹脂粒子、導電性粒子、各向異性導電材料及連接結構體的製造方法。
本發明提供以下的＜1＞～＜9＞的反應裝置、以及＜10＞～＜14＞的樹脂粒子、導電性粒子、各向異性導電材料及連接結構體的製造方法。 ＜1＞ 一種反應裝置，其包含：容納反應液的反應容器、配置於反應容器內的攪拌體、及驅動部，所述驅動部藉由使攪拌體在旋轉軸線的周圍旋轉而對反應液進行攪拌；攪拌體具有在旋轉軸線的周圍旋轉對稱的基體的表面設有噴出口及吸入口的形狀，所述吸入口經由設於基體內部的連通路而與該噴出口連通，吸入口設於較噴出口更靠近旋轉軸線的位置。 ＜2＞ 如＜1＞所述的反應裝置，其中，吸入口設於旋轉軸線方向的反應容器的底部側，反應容器具有第一壁面，所述第一壁面將在反應容器內攪拌的反應液的流動向反應容器的下方且接近旋轉軸線的方向誘導。 ＜3＞ 如＜2＞所述的反應裝置，其中，第一壁面是一面使相對於旋轉軸線而垂直的剖面中的反應容器的壁面所圍的區域的面積減少一面到達反應容器的最下位置。 ＜4＞ 如＜2＞所述的反應裝置，其中，第一壁面一面縮徑一面到達反應容器的最下位置。 ＜5＞ 如＜2＞～＜4＞中任一項所述的反應裝置，其中，反應容器包含位於第一壁面的上方的第二壁面，第二壁面將在反應容器內攪拌的反應液的流動向反應容器的下方且離開旋轉軸線的方向誘導。 ＜6＞ 如＜2＞～＜5＞中任一項所述的反應裝置，其中，反應容器是圓底。 ＜7＞ 如＜1＞～＜6＞中任一項所述的反應裝置，其更包含可將原料導入至反應容器內的導入部。 ＜8＞ 如＜7＞所述的反應裝置，其中，導入部以將原料導入至自旋轉軸線來看，較攪拌體更遠的位置的方式而構成。 ＜9＞ 如＜1＞～＜8＞中任一項所述的反應裝置，其用於種子聚合。
<10>一種樹脂粒子的製造方法，其是在反應容器內，一面對包含種子粒子及單體的乳化液進行攪拌，一面進行聚合反應而製造樹脂粒子的方法，藉由在反應容器內使攪拌體在旋轉軸線的周圍旋轉而對乳化液進行攪拌，攪拌體具有在旋轉軸線的周圍旋轉對稱的凸形狀的基體的表面設有噴出口及吸入口的形狀，所述吸入口經由設於攪拌體內部的連通路而與該噴出口連通，吸入口設於較噴出口更靠近旋轉軸線的位置。
<11>如<10>所述的方法，其中，吸入口設於旋轉軸線方向的反應容器的底部側，反應容器具有第一壁面，所述第一壁面將在反應容器內攪拌的反應液的流動向反應容器的下方且接近旋轉軸線的方向誘導。
<12>一種導電性粒子的製造方法，其包含在藉由如<10>或<11>所述的方法而製造的樹脂粒子的表面形成金屬覆膜的步驟。
<13>一種各向異性導電材料的製造方法，其包含將藉由如<12>所述的方法而製造的導電性粒子與黏合樹脂加以混合的步驟。
<14>一種連接結構體的製造方法，其包含如下步驟：在包含第一電路電極的第一電路構件與包含第二電路電極的第二電路構件之間配置藉由如<13>所述的方法而製造的各向異性導電材料，經由第一電路構件及第二電路構件對各向異性導電材料進行加熱及加壓而使其硬化，使第一電路構件與第二電路構件接著且使第一電路電極與第二電路電極電性連接。
關於粒度分佈，根據本發明可提供能夠製造單分散性優異的樹脂粒子的反應裝置及樹脂粒子的製造方法。
以下，根據情況參照圖式而關於本發明的第1實施方式加以詳細說明。但本發明並不限定於以下的實施方式。另外，在各圖式中，對同一或同等元件附以同一符號，省略重複說明。而且，在本說明書中，所謂「(甲基)丙烯酸基」表示丙烯酸基及與其對應的甲基丙烯酸基，所謂「(甲基)丙烯酸酯」表示丙烯酸酯及與其對應的甲基丙烯酸酯，所謂「(甲基)丙烯醯基」表示丙烯醯基及與其對應的甲基丙烯醯基。
（第1實施方式） 圖1是表示本發明的第1實施方式的反應裝置1的一例的示意剖面圖。反應裝置1包含：容納反應液的反應容器3、配置於反應容器3內的攪拌體13、及驅動部18，所述驅動部18藉由使攪拌體13在旋轉軸線G的周圍旋轉而對反應液進行攪拌。反應裝置1亦可包含能夠將原料導入至反應容器3內的導入部5。反應容器3亦可具有蓋4，亦可以貫通蓋4的方式設有導入部5。蓋4亦可包含開口部19，開口部19亦可進一步連接有追加的導入機構，亦可為了通過開口部19而藉由惰性氣體等置換反應液而設置。另外，亦可並未設置導入部5，藉由開口部19直接導入原料。而且，作為驅動部18，若可使攪拌體13在旋轉軸線G的周圍旋轉，則並無特別限制，可列舉馬達等。攪拌體13及驅動部18亦可以使攪拌體13可在旋轉軸線G的周圍旋轉的方式而連接於沿旋轉軸線G配置的軸體11上。
所述攪拌體13在表面具有噴出口15及吸入口16。攪拌體13具有在旋轉軸線G的周圍旋轉對稱的基體12的表面設有噴出口及吸入口的形狀，所述吸入口經由設於基體12內部的連通路14而與該噴出口連通。吸入口16設於較噴出口15更靠近旋轉軸線G的位置。若在反應液中使所述攪拌體13旋轉，則對連通路14的內部的反應液施加離心力。此時，噴出口15設於相對於旋轉軸線G而比吸入口16遠的位置，因此在噴出口15中對反應液施加的離心力變得比吸入口16中的離心力大。因此，產生自吸入口16吸入反應液，自噴出口15噴出反應液的流動。在本實施方式的反應裝置1中如上所述地產生流動，藉此而進行反應液的攪拌。
在先前的使用葉輪的攪拌體的反應裝置中，由於難以產生鉛垂方向的對流，且葉片與被攪拌物的碰撞的反作用，因此在反應中容易在反應液中產生攪拌狀態的不均勻。另一方面，本實施方式的反應裝置1如上所述地藉由離心力自噴出口15放射狀地噴出反應液，因此與反應容器3的壁面碰撞的反應液的流動鉛垂朝上及朝下地擴散，不僅產生水平方向的循環流而且亦產生鉛垂方向的循環流。而且，攪拌體13具有上述形狀，因此難以產生由於與被攪拌物的碰撞的反作用。而且，反應液在攪拌體13周邊協調地流動，因此難以使所產生的流動混亂。因此，容易均一地攪拌反應液全體。因此，本實施方式的反應裝置1可於均一及不均一液相反應此兩者中適宜地使用。特別是在藉由微乳液聚合、細乳液聚合、乳化聚合、無皂乳化聚合、分散聚合、種子聚合、懸浮聚合等而製造樹脂粒子的情況下，可使所製造的樹脂粒子的粒徑的CV值變小（亦即，使樹脂粒子的粒徑分佈更加單分散），其中在藉由種子聚合而製造樹脂粒子的情況下，可進而使樹脂粒子的粒徑的CV值變小。
作為使用反應裝置1而變得可製造關於粒度分佈而單分散性優異的樹脂粒子的理由，本發明者等人如下所示地考慮。首先，在先前的反應裝置中使用葉輪的攪拌體，因此在反應時如上所述地在攪拌中產生不均勻，除此以外反應途中的粒子與葉片碰撞，產生粒子的合一化及附著於葉片上。而且，由於攪拌動作而對反應途中的粒子施加剪力。因此，反應途中的粒子並不成為單一的粒子而是凝聚，作為凝聚物附著於葉片上，產率降低。而且，由於剪力使反應途中的粒子粉碎或合一化，由此而使所獲得的樹脂粒子的粒度分佈變廣。另一方面，在本實施方式的反應裝置1中，攪拌體13具有在旋轉軸線G的周圍旋轉對稱的凸形狀的基體12的表面設有噴出口及吸入口的形狀，所述吸入口經由設於基體12內部的連通路14而與該噴出口連通，因此可並不對反應途中的粒子施加剪力地進行攪拌。
攪拌體13具有在旋轉軸線G的周圍旋轉對稱的凸形狀的基體12的表面設有噴出口及吸入口的形狀，所述吸入口經由設於基體內部的連通路而與該噴出口連通。作為基體12的材質，並無特別限制，可列舉金屬、陶瓷、矽、木材等，若考慮耐久性及加工的容易性，則特佳為金屬。作為金屬，自耐溶媒性、清洗性、耐久性、耐熱性等觀點考慮，特佳為不鏽鋼。另一方面，在反應液具有與金屬的反應性的情況下，基體12的材質較佳為氟樹脂。作為氟樹脂，可適宜地使用PTFE、PFA、FEP、PC、TFE、PVDF等。在與旋轉軸線G垂直的方向中，基體12的寬度相對於反應容器3的寬度的比較佳為1/10～4/5的範圍，更佳為1/5～7/10，特佳為1/3～3/5的範圍。另外，反應容器3及基體12的寬度在與旋轉軸線G垂直的方向中不同的情況下，反應容器3的寬度是指最短的方向的寬度，基體12的寬度是指最長的方向的寬度。該比若為1/10以上，則存在反應液的對流協調地進行的傾向。而且，若為4/5以下，則可充分地確保與反應容器內壁的距離，因此可防止反應容器3或基體12的破損。
作為基體12的形狀，若為在旋轉軸線G的周圍旋轉對稱的凸形狀，則並無特別限制，較佳為與旋轉軸線G垂直的剖面形狀為正n邊形或圓形。n可為6以上，亦可為8以上。此處，所謂「凸形狀」是指連結基體12內部或表面的任意不同2點的線段上的所有點為基體12內部或表面上的點的形狀。基體12的具體形狀可列舉：正多面體、截頭多面體、正n角柱、正n角錐、球、橢球、藉由平面切取球或橢球的一部分而成的部分球或部分橢球等。 攪拌體13可藉由鑽孔在該基體12上設置貫通孔，由此形成所述噴出口、吸入口及連通路而製作。
吸入口16設於較噴出口15更靠近旋轉軸線G的位置。此處，旋轉軸線G與吸入口16的距離是吸入口16的邊緣上的點中最靠近旋轉軸線G的點與旋轉軸線G的距離。關於旋轉軸線G與噴出口15的距離亦同樣。噴出口及吸入口的方向並無特別限定，但若考慮反應液自入口進入自出口出來，則較佳為分別朝向不同的方向。噴出口及吸入口的方向以可充分進行對流及攪拌的方式進行適宜調整。在使用反應裝置1而製造樹脂粒子的情況下，在反應液中，在反應途中的樹脂粒子產生交聯、聚合、分離、相轉移、締合、集合等。此時，在反應途中的樹脂粒子的比重比溶媒大的情況下，存在由於重力而沈降，從而產生凝聚的可能性。因此，吸入口16若設於較噴出口15更靠反應容器的底側，則可藉由吸入口16將沈降的反應途中的樹脂粒子吸上來而防止凝聚，因此較佳。具體而言，作為於與旋轉軸線G垂直的方向，藉由直線連結吸入口16的兩端的面中，與連通路的中心線平行的直線與旋轉軸線G的鉛垂朝下方向所成的角度θ1 ，自使在吸入口16中對反應液施加的離心力更小的觀點考慮，較佳為10°以下，更佳為1°以下，進而較佳為0°。作為於與旋轉軸線G垂直的方向，藉由直線連結噴出口15的兩端的面中，與連通路的中心線平行的直線與旋轉軸線G的鉛垂朝下的方向所成的角度θ2 ，自使在噴出口15中對反應液施加的離心力更大的觀點考慮，較佳為75°～105°，更佳為90°。而且，θ2 -θ1 的絕對值較佳為1°～179°，更佳為10°～160°，進而較佳為45°～135°，最佳為75°～105°。
與連通路的中心線垂直的剖面形狀的例子可列舉圓形、多邊形等，但自並不對種子粒子、單體油滴等微粒子前驅物施加外力的觀點考慮，較佳為圓形。內壁可具有凹凸，亦可為平滑面，但若考慮微粒子前驅物在連通路內流動，則較佳為平滑面。連通路的最小內徑（直徑）若足夠比微粒子前驅物大，則並無特別限定，較佳為90倍以上。藉由使最小內徑為90倍以上，可在連通路內防止微粒子前驅物堵塞。
攪拌體13若具有1對以上的噴出口及吸入口，則並無特別限制，較佳為具有2對，更佳為具有3對或4對。藉由具有3對或4對，可使足夠量的反應液通過連通路內。亦即，可並無不均地充分攪拌反應容器內的反應液。在存在多個連通路的情況下，較佳的是攪拌體13包括連通路在內，關於旋轉軸線G而為旋轉對稱的形狀。
圖2（a）～圖2（c）及圖3分別是表示本實施方式的攪拌體的一例的圖。圖2（a）是在部分球形狀的基體12設置3對噴出口15及吸入口16而形成的攪拌體的前視圖。3對噴出口15及吸入口16分別經由連通路14而連通。圖2（b）及圖2（c）分別是自軸體側觀看圖2（a）的攪拌體的平面圖及自與軸體的相反側觀看圖2（a）的攪拌體的底視圖。圖3是表示在圓柱形狀的基體12設有1對噴出口35及吸入口36的攪拌體33的圖，噴出口35及吸入口36藉由連通路34而連通。在基體12的形狀為圓柱或正n角柱的情況下，若軸體31與吸入口36為同心，則吸入方向始終成為一定，因此可更均一地攪拌反應液。
連通路可連通1對噴出口及吸入口，亦可將多個噴出口與多個吸入口連通。吸入口及噴出口的形狀並無特別限定，例如可設為圓形。
作為反應容器3的材質，並無特別限制，可列舉玻璃、金屬、木材、塑膠、陶瓷等，不言而喻是根據驅動在反應容器內進行的反應的條件而選擇容器材質。例如，在藉由熱而進行反應的情況下，較佳為使用玻璃或金屬容器；在藉由光而進行反應的情況下，較佳為使用透明的玻璃或塑膠容器。而且，容器表面及內壁的形狀並無特別限制，但表面為平滑面的情況下可使容器內的流動並不混亂而進行均一的攪拌，從而較佳。而且，在製造樹脂粒子的情況下，並不對微粒子前驅物施加多餘的外力，因此可減低由於碰撞所造成的合一化。蓋4的材質並無特別限制，可使用作為所述反應容器3的材質而列舉者。
反應容器3的形狀並無特別限制，但若考慮在反應容器3內對反應液進行均一攪拌，則與反應液相接的內壁的形狀較佳為並不具有銳角的連續曲面。而且，若自與旋轉軸線G垂直的剖面觀察時反應容器3的外形為圓形，則更佳。反應容器3的壁面的形狀可為平面亦可為曲面，但若考慮在反應容器3內對反應液進行均一攪拌，則容器的底面較佳為曲面。
在本實施方式的反應裝置1中，自導入部5導入為了進行目標液相反應而所需的原料，藉此在反應液中進行反應。此種原料例如可為單體、寡聚物、種子聚合中所使用的種子粒子等微粒子前驅物等目標液相反應中的反應體的一部分。該些可以溶液或分散液的形態而導入。在將單體製成藉由超音波等進行乳化而成的單體油滴而導入的情況下，單體油滴的直徑特佳為10 nm～10 μm。單體油滴的直徑若為10 nm～10 μm，則難以產生油滴的合一化，所製造的樹脂粒子難以出現粒徑的偏差。種子粒子的平均粒徑特佳為20 nm～50 μm。若種子粒子的平均粒徑為20 nm～50 μm以上，則容易使膨潤後的種子粒子的平均粒徑均一。作為反應液中所含的溶媒，可根據情況自由選擇水、有機溶媒、水與有機溶媒的混合物等。混合物中的成分溶媒的比亦任意。
作為導入部5的具體構成，並無特別限制，可列舉漏斗、樹膠軟管、矽酮管、聚四氟乙烯管、塑膠導管、金屬導管、微管泵等。導入部5較佳為以將原料導入至自旋轉軸線G來看，較攪拌體13更靠近反應容器3的壁面側、亦即自旋轉軸線G來看，較攪拌體13更遠的位置的方式而構成。若於此種位置導入原料，則可使原料迅速地加入至藉由攪拌體13的旋轉而產生的對流，因此可更均一地進行反應液中的反應。作為此種導入部5的具體形狀，較佳為用以自導入部5將原料導入至反應容器3內的導入口朝向自旋轉軸線G來看，較攪拌體13更靠近反應容器3的壁面側、亦即自旋轉軸線G來看，自攪拌體13離開的方向。
本實施方式的反應裝置1適合製造樹脂粒子。所製造的樹脂粒子的平均粒徑較佳為100μm以下、更佳為65μm以下、進而較佳為30μm以下、特佳為20μm以下。而且，自防止樹脂粒子凝聚的觀點考慮，樹脂粒子的平均粒徑較佳為1μm以上、更佳為1.5μm以上、進而較佳為1.75μm以上。而且，合成具有高的單分散性的微粒子的方法可列舉乳化聚合、無皂乳化聚合、種子聚合等，其中種子聚合容易合成單分散的微粒子，因此最佳。
樹脂粒子的粒徑(直徑)的CV值較佳為15%以下。若CV值為15%以下，則存在樹脂粒子的各種用途中的性能提高的傾向。例如存在如下傾向：在構成各向異性導電材料的導電性粒子中使用樹脂粒子時的連接可靠性提高，或在生物檢查元件中使用樹脂粒子時的定量性提高。自同樣的觀點考慮，樹脂粒子的粒徑的CV值更佳為10%以下、進而較佳為5%以下、進一步更佳為4%以下。另外，在本說明書中，所謂「粒徑的CV值（變異係數）」是表示藉由百分比表示粒徑的標準偏差相對於粒徑的平均值的比。
樹脂粒子的平均粒徑及粒徑的CV值可藉由以下的測定法而求出。 1）使用超音波分散裝置使粒子分散於水中，製備包含1質量%粒子的分散液。 2）使用濕式流動式粒徑、形狀分析裝置（希森美康（SYSMEX）股份有限公司製造），對所述分散液中的粒子的約10萬個影像進行分析，算出平均粒徑與粒徑的CV值。
＜種子聚合＞ 本實施方式的樹脂粒子的製造方法是在反應容器內，一面對包含種子粒子及單體的乳化液進行攪拌，一面進行聚合反應而製造樹脂粒子的方法，藉由在反應容器內使所述攪拌體在旋轉軸線G的周圍旋轉而對乳化液進行攪拌。本實施方式的樹脂粒子是使種子粒子在包含單體的乳化液中膨潤後，對該種子粒子及單體進行種子聚合而獲得的粒子。
乳化液可包含構成目標樹脂粒子的聚合物的單體及水性介質。而且，乳化液亦可包含另行表示的界面活性劑或分散劑。
反應時間可根據種子粒子或單體的種類而變化，作為一例，在考慮種子聚合中的種子粒子在單體中的膨潤的情況下，較佳為處於0.1小時～72小時的範圍，更佳為處於0.2小時～48小時的範圍，最佳為處於0.5小時～30小時的範圍。反應時間若為0.1小時以上，則存在可抑制樹脂粒子的形成不良的傾向；若為72小時以下，則存在可抑制所形成的粒子凝聚及合一化的傾向。
若在種子聚合中利用溫度，則穩定地獲得微粒子。例如可列舉聚合反應等。聚合的溫度可根據反應性單體的種類而變化，較佳為處於30℃～200℃的範圍，更佳為處於30℃～175℃的範圍，最佳為處於30℃～150℃的範圍。溫度若為30℃以上，則存在充分進行反應性單體的聚合的傾向；若為200℃以下，則存在於反應中使用的溶媒難以蒸發，從而可確保充分的溶媒量的傾向。
＜種子粒子＞ 種子粒子可為使具有活性氫基的單體及(甲基)丙烯酸酯的任一者聚合而獲得的粒子或藉由使該些單體共聚而獲得的粒子。種子粒子亦可為所述具有活性氫基的單體及(甲基)丙烯酸酯、與可與該些單體共聚的其他單體共聚而成的粒子。
種子粒子例如可藉由乳化聚合法、無皂乳化聚合法、分散聚合法等公知的方法而合成。
藉由於種子粒子中導入活性氫基，可使種子粒子與種子聚合後的由含有二(甲基)丙烯酸酯化合物的單體而合成的聚合物之間的相互作用變大，因此樹脂粒子即使在加熱時，壓縮回覆率亦優異，因此較佳。
活性氫基例如可列舉羥基、羧基及醯胺基。
含有羧基的單體例如可列舉丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、肉桂酸、衣康酸、馬來酸、富馬酸等不飽和羧酸，衣康酸單丁酯等衣康酸單烷基酯，馬來酸單丁酯等馬來酸單烷基酯，乙烯基苯甲酸等含有乙烯基的芳香族羧酸、及該些的鹽等。
含有羥基的單體例如可列舉：(甲基)丙烯酸-4-(羥基甲基)環己基甲酯、(甲基)丙烯酸-2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸-3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羥基丁酯等含有羥基的(甲基)丙烯酸系單體；(聚)乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇單(甲基)丙烯酸酯等(聚)烷二醇(單)丙烯酸系單體；羥基乙基乙烯基醚、羥基丁基乙烯基醚等羥基烷基乙烯基醚系單體；及烯丙醇、2-羥基乙基烯丙基醚等含有羥基的烯丙基單體等。
含有醯胺基的單體例如可列舉：(甲基)丙烯醯胺、α-乙基(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、二丙酮(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基-對苯乙烯磺醯胺、N,N-二甲基胺基乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基胺基乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基胺基丙基(甲基)丙烯醯胺及N,N-二乙基胺基丙基(甲基)丙烯醯胺。
該些具有活性氫基的單體可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
具有活性氫基的單體亦可使用可賦予活性氫基的單體。可賦予活性氫基的單體例如可列舉具有縮水甘油基、環氧基或異氰酸酯基的單體。
自使種子粒子效率良好地吸收(甲基)丙烯酸酯化合物的觀點考慮，所述共聚物中的具有活性氫基的單體的共聚比例較佳的是以構成種子粒子的單體總量為基準而言為50質量%以下，更佳為45質量%以下，進而較佳為40質量%以下。具有活性氫基的單體的共聚比例較佳為0.1質量%以上，更佳為0.3質量%以上。
種子粒子若具有(甲基)丙烯酸酯作為單體單元，則存在變得容易與二(甲基)丙烯酸酯化合物相容，因此與使用聚苯乙烯作為種子粒子的情況相比而言，可使破壞強度提高的傾向，因此較佳。
(甲基)丙烯酸酯例如可列舉丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸-2-氯乙酯、丙烯酸苯酯、α-氯丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸硬脂酯等具有直鏈狀或分支狀的烷基的(甲基)丙烯酸酯。該些(甲基)丙烯酸酯可單獨使用一種或組合使用兩種以上。其中若使用具有直鏈狀烷基的(甲基)丙烯酸酯，則與二(甲基)丙烯酸酯化合物的相容性變良好。
自製造樹脂粒子時，使種子粒子的單體吸收能力提高、或妨礙與所吸收的單體相分離而造成力學強度降低的觀點考慮，種子粒子的重量平均分子量(Mw)較佳為50000以下，更佳為30000以下。而且，自更容易使粒徑均一的觀點考慮，種子粒子的Mw的下限值較佳為3000以上，更佳為5000以上。另外，在本說明書中規定的所謂「Mw」是藉由凝膠滲透層析法(Gel Permeation Chromatography，GPC)，使用標準聚苯乙烯的校準曲線而測定的值。
種子粒子的平均粒徑可根據所獲得的樹脂粒子的設計粒徑而調整。種子粒子的平均粒徑較佳為0.1μm~30μm，更佳為0.1μm~25μm，進而較佳為0.1μm~20μm。
自使所獲得的樹脂粒子的均一性進而提高的觀點考慮，作為種子粒子的粒徑(直徑)的變異係數的CV值較佳為10%以下，更佳為7%以下，進而較佳為5%以下。
種子粒子的平均粒徑及粒徑的CV值可藉由利用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察100個成為對象的種子粒子，測定粒徑而算出，亦可根據使用如麥奇克(Microtrac)粒度分析儀(日機裝股份有限公司製造)這樣的粒度分佈測定裝置而測定的粒徑而算出。
自充分發揮種子粒子與由單體而合成的聚合物的相互作用的觀點考慮，較佳的是以最終獲得的樹脂粒子的粒徑相對於種子粒子的平均粒徑而言成為3倍~100倍的方式進行調整，更佳為成為3倍～70倍，進一步較佳為成為4倍～60倍。藉由使種子粒子與由後述的乳化液中所可包含的含有二(甲基)丙烯酸酯化合物的單體而合成的聚合物的相互作用變高，可使樹脂粒子的壓縮特性進而提高。
所述共聚物中的具有活性氫基的單體的共聚比例若為40質量%以下，則可在將種子粒子添加於乳化液中時，使種子粒子效率良好地吸收單體。
種子粒子的重量平均分子量若為3000～50000，則在乳化液中使種子粒子膨潤時，變得容易吸收單體。
＜樹脂粒子的製造方法＞ 樹脂粒子是在包含單體的乳化液中使所述種子粒子膨潤後，對單體進行種子聚合而獲得。種子聚合法可參考公知的方法而進行。以下，對種子聚合法的一般的方法加以說明，但並不限定於該方法。
首先，在包含單體與水性介質的乳化液中添加種子粒子。種子粒子可直接添加於乳化液中，亦可以使種子粒子分散於水性分散體中的狀態而進行添加。
乳化液可藉由公知的方法而製作。例如，可將單體添加於水性介質中，藉由均質器、超音波處理機、奈米化機等微細乳化機而使其分散於水性介質中，藉此而獲得乳化液。在乳化液中可視需要而包含聚合起始劑。聚合起始劑可預先混合於單體中，然後分散於水性介質中；亦可將分別在水性介質中分散有聚合起始劑與單體而成者加以混合。所獲得的乳化液中的單體液滴的直徑小於種子粒子的平均粒徑的情況下，單體變得容易效率良好地吸收於種子粒子上。
將種子粒子添加於乳化液中，然後使種子粒子膨潤而使種子粒子吸收單體。該吸收通常可藉由將添加了種子粒子後的乳化液在室溫下進行1小時～24小時攪拌而進行。而且，可藉由將乳化液加溫至30℃～50℃左右而促進單體的吸收。種子粒子的添加量例如可根據所期望的粒徑而適宜調整，並無特別限制，自容易使種子粒子均一地膨脹的觀點考慮，較佳為相對於乳化液中的單體的總量100質量份而言為0.0001質量份～10質量份，較佳為0.0003質量份～8質量份。
種子粒子由於吸收單體而膨潤。若單體相對於種子粒子的混合比率變小，則存在藉由單體的種子聚合而製作的樹脂粒子的粒徑的增加變小，樹脂粒子的生產性降低的傾向。另一方面，若單體的混合比率變大，則並不被種子粒子吸收，單體在水性介質中獨自地懸浮聚合，從而生成目標粒徑以外的粒子。另外，單體的吸收結束可藉由使用光學顯微鏡觀察種子粒子，確認粒徑擴大而判定。
較佳為本實施方式的乳化液含有二(甲基)丙烯酸酯化合物作為單體。作為二(甲基)丙烯酸酯化合物，若為具有兩個(甲基)丙烯醯基的2官能單體，則並無特別限定，例如可包含烷二醇二(甲基)丙烯酸酯。
自容易兼顧樹脂粒子的低彈性與壓縮回覆性的觀點考慮，較佳為烷二醇二(甲基)丙烯酸酯包含下述式（1）所表示的二(甲基)丙烯酸酯化合物。式（1）所表示的二(甲基)丙烯酸酯化合物的含量以單體總量為基準而言較佳為80 mol%以上，更佳為85 mol%以上，進而較佳為90 mol%以上。
[化1]
Figure 02_image001
式中，R1 及R2 分別獨立地表示氫原子或甲基，L1 表示碳數為4～12的伸烷基，該伸烷基可為直鏈狀，亦可為分支狀，亦可為環狀。
式（1）所表示的二(甲基)丙烯酸酯化合物例如可列舉：1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,5-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,7-庚二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-甲基-1,5-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯等烷二醇二(甲基)丙烯酸酯。
作為單體，可與二(甲基)丙烯酸酯化合物一同併用其他多官能單體及/或單官能單體。
作為多官能性單體，例如可列舉：二乙烯基苯、二乙烯基聯苯、二乙烯基萘等二乙烯基化合物；(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等(聚)烷二醇系二(甲基)丙烯酸酯；三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、1,1,1-三羥基甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、1,1,1-三羥基甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等3官能以上的(甲基)丙烯酸酯；乙氧基化雙酚A系二(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化乙氧基化雙酚A系二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、1,1,1-三羥基甲基乙烷二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化環己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯等二(甲基)丙烯酸酯；鄰苯二甲酸二烯丙酯及其異構物；異三聚氰酸三烯丙酯及其衍生物等。該些單體中，可商業性獲得新中村化學工業股份有限公司製造的NK酯（NK ESTER）（A-TMPT-6P0、A-TMPT-3E0、A-TMM-3LMN、A-GLY系列、A-9300、AD-TMP、AD-TMP-4CL、ATM-4E、A-DPH）等。該些多官能性單體可單獨使用，亦可併用兩種以上。
單官能性單體例如可列舉苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、鄰乙基苯乙烯、間乙基苯乙烯、對乙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、對正丁基苯乙烯、對第三丁基苯乙烯、對正己基苯乙烯、對正辛基苯乙烯、對正壬基苯乙烯、對正癸基苯乙烯、對正十二烷基苯乙烯、對甲氧基苯乙烯、對苯基苯乙烯、對氯苯乙烯、3,4-二氯苯乙烯等苯乙烯及其衍生物；丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸-2-氯乙酯、丙烯酸苯酯、α-氯丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸硬脂酯等(甲基)丙烯酸酯；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、丁酸乙烯酯等乙烯酯；N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吲哚、N-乙烯基吡咯啶酮等N-乙烯基化合物；氟乙烯、偏二氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸四氟丙酯等含氟化單體；丁二烯、異戊二烯等共軛二烯等。該些可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
水性介質可列舉水、或水與水溶性溶媒（例如低級醇）的混合介質。於水性介質中包含界面活性劑。界面活性劑可使用陰離子系、陽離子系、非離子系及兩性離子系界面活性劑中的任意者。
陰離子系界面活性劑例如可列舉：油酸鈉、蓖麻油鉀等脂肪酸油，月桂基硫酸鈉、月桂基硫酸銨等烷基硫酸酯鹽，十二烷基苯磺酸鈉等烷基苯磺酸鹽，烷基萘磺酸鹽，烷烴磺酸鹽，二辛基磺基琥珀酸鈉等二烷基磺基琥珀酸鹽，烯基琥珀酸鹽（二鉀鹽），烷基磷酸酯鹽，萘磺酸福馬林縮合物，聚氧乙烯烷基苯醚硫酸酯鹽，聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉等聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽，聚氧乙烯烷基硫酸酯鹽，十二烷基硫酸三乙醇等。
陽離子系界面活性劑例如可列舉：月桂基胺乙酸酯、硬脂基胺乙酸酯等烷基胺鹽，月桂基三甲基氯化銨等四級銨鹽。
非離子系界面活性劑例如可列舉：聚乙二醇烷基醚類、聚乙二醇烷基芳基醚類、聚乙二醇酯類、聚乙二醇山梨醇酐酯類、聚烷二醇烷基胺或醯胺類等烴系非離子界面活性劑，矽酮的聚環氧乙烷加成物類、聚環氧丙烷加成物類等聚醚改質矽系非離子界面活性劑、全氟烷基二醇類等氟系非離子界面活性劑等。
兩性離子系界面活性劑例如可列舉：月桂基二甲基氧化胺等烴界面活性劑、磷酸酯系界面活性劑及亞磷酸酯系界面活性劑等。
界面活性劑可單獨使用一種或組合使用兩種以上。所述界面活性劑中，自單體聚合時的分散穩定性的觀點考慮，較佳為陰離子系界面活性劑。
作為視需要而添加的聚合起始劑，例如可列舉：過氧化苯甲醯、過氧化月桂醯、鄰氯過氧化苯甲醯、鄰甲氧基過氧化苯甲醯、3,5,5-三甲基過氧化己醯、過氧化-2-乙基己酸第三丁酯、過氧化二第三丁基等有機過氧化物；2,2'-偶氮雙異丁腈、1,1'-偶氮雙環己甲腈、2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)等偶氮系化合物等。聚合起始劑可以相對於100質量份單體而以0.1質量份~7.0質量份的範圍使用。
其次，使在種子粒子中吸收的單體聚合而獲得單分散性的樹脂粒子。
聚合溫度可根據單體及聚合起始劑的種類而適宜選擇。聚合溫度較佳為25℃～110℃，更佳為50℃～100℃。聚合反應較佳的是在種子粒子充分膨潤，完全地吸收單體及任意的聚合起始劑後，進行升溫而進行。在種子聚合結束後，視需要藉由離心分離自聚合液除去水性介質，藉由水及溶劑進行清洗後，進行乾燥而使樹脂粒子離析。
在所述聚合步驟中，為了使種子粒子的分散穩定性提高，亦可於乳化液中添加分散穩定劑，在本實施方式的樹脂粒子的製造方法中，對聚合中的樹脂粒子起作用的剪力小，因此亦可不使用分散穩定劑。在不使用分散穩定劑的情況下，可省略自所製造的樹脂粒子除去分散穩定劑的步驟，因此較佳。
分散穩定劑例如可列舉：聚乙烯醇、多羧酸、纖維素類（羥基乙基纖維素、羧甲基纖維素等）及聚乙烯吡咯啶酮，亦可併用三聚磷酸鈉等無機系水溶性高分子化合物。該些中較佳為聚乙烯醇或聚乙烯吡咯啶酮。分散穩定劑的添加量較佳為相對於100質量份單體而言為1質量份～10質量份。
為了抑制在水中產生單體單獨乳化聚合而成的粒子，亦可使用亞硝酸鹽類、亞硫酸鹽類、對苯二酚類、抗壞血酸類、水溶性維生素B類、檸檬酸、多酚類等水溶性聚合抑制劑。
＜導電性粒子＞ 本實施方式的導電性粒子包含所述樹脂粒子、與形成於該樹脂粒子的表面的金屬覆膜。圖4是表示本實施方式的導電性粒子的示意剖面圖。如圖4所示，導電性粒子40包含樹脂粒子41、與包覆樹脂粒子41的表面的金屬覆膜（金屬層）42。
作為構成金屬層42的金屬，並無特別限定，例如可列舉：金、銀、銅、鉑、鋅、鐵、鉛、錫、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鍺、鎘、錫-鉛合金、錫-銅合金、錫-銀合金及錫-鉛-銀合金。其中，較佳為金屬層2包含鎳、銅、金或錫-銀合金。
在樹脂粒子41的表面形成金屬層42的方法並無特別限定。作為形成金屬層42的方法，例如可列舉無電鍍法、電鍍法、物理性蒸鍍法、將包含金屬粉末的糊劑塗佈於樹脂粒子41的表面的方法。作為物理性蒸鍍法，可使用真空蒸鍍、離子鍍或離子濺鍍。作為形成金屬層42的方法，較佳為無電鍍法。
金屬層42可為單層，亦可為積層有2層以上的多個金屬層。自減低電極間的連接電阻的觀點考慮，導電性粒子40的表面（金屬層42的最外層）較佳為金層、鈀層或錫-銀合金層。
金屬層42的厚度較佳為0.02 μm～1 μm，更佳為0.02 μm～0.5 μm。金屬層42的厚度若為0.02 μm以上，則變得容易表現良好的導電性；若為1 μm以下，則在連接時，導電性粒子變得容易變形。金屬層2的厚度例如可藉由使用穿透式電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM），觀察導電性粒子的剖面而求出。
導電性粒子40的平均粒徑較佳為1.02 μm～101 μm，更佳為1.5 μm～80 μm，進而較佳為2 μm～67 μm。
導電性粒子40的粒徑的CV值較佳為10%以下，更佳為7%以下，進而較佳為5%以下。藉由使導電性粒子40的CV值為10%以下，可更提高電性連接可靠性。
導電性粒子40的平均粒徑及粒徑的CV值可藉由與樹脂粒子41同樣的方法而測定。
＜各向異性導電材料＞ 本實施方式的各向異性導電材料包含所述導電性粒子與黏合樹脂。圖5是表示本實施方式的各向異性導電材料的示意剖面圖。各向異性導電材料60包含絕緣性黏合樹脂50、及分散於黏合樹脂50中的導電性粒子40。
作為黏合樹脂50，可使用含有熱硬化性樹脂、硬化劑、膜形成性聚合物等的熱硬化性樹脂組成物。
熱硬化性樹脂並無特別限定，自耐熱性的觀點考慮，較佳為使用環氧樹脂。作為環氧樹脂，可使用於分子內具有兩個以上縮水甘油基的各種環氧化合物，例如可列舉雙酚型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、脂環式型環氧樹脂、縮水甘油胺化合物、縮水甘油醚化合物及縮水甘油酯化合物。
作為環氧樹脂，若使用將雜質離子（Na＋ 、Cl- 等）、水解性氯等減低至300 ppm以下的高純度品，則變得容易防止電遷移。
作為硬化劑，並無特別限定，可使用潛伏性硬化劑。潛伏性硬化劑例如可列舉：咪唑化合物、醯肼化合物、三氟化硼-胺錯合物、鋶鹽、胺基醯亞胺、多元胺的鹽及二氰基二醯胺。
膜形成性聚合物若為可將各向異性導電材料形成為膜狀者，則並無特別限定。膜形成性聚合物例如可列舉苯氧樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂等熱塑性樹脂。
於黏合樹脂50中，為了減低接著後的應力或使接著性提高，可混合丁二烯橡膠、丙烯酸橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、矽酮橡膠等。
於黏合樹脂50中，亦可調配無機填料。無機填料例如可使用包含二氧化矽、氧化鎂、膨潤土、膨潤石、氧化鋁或氮化硼的填料。
另外，黏合樹脂50亦可為含有自由基聚合性樹脂及有機過氧化物等光聚合起始劑代替熱硬化性樹脂及硬化劑的光硬化性樹脂組成物。
各向異性導電材料60例如可如下所述地進行製作。首先，使含有環氧樹脂、丙烯酸橡膠、潛伏性硬化劑及膜形成性聚合物的熱硬化性樹脂組成物視需要溶解或分散於有機溶劑中而進行液狀化，從而製備黏合樹脂50。其次，藉由使導電性粒子40分散於黏合樹脂50中而製作液狀的各向異性導電材料60。有機溶劑較佳為可溶解樹脂成分、於常壓下的沸點為50℃～150℃的溶劑。
液狀的各向異性導電材料60可直接用於電路構件的連接中，但亦可成形為膜狀而使用。膜狀的各向異性導電材料60可藉由如下方式而製作：將液狀的各向異性導電材料60塗佈於脫模性膜上，在硬化劑的活性溫度以下將有機溶劑除去後，自脫模性膜剝離。脫模性膜可適宜使用氟樹脂膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚烯烴膜等樹脂膜。各向異性導電材料60若以膜的形狀而使用，則自操作性的方面而言方便。
膜狀的各向異性導電材料60的厚度可考慮導電性粒子40的平均粒徑及各向異性導電材料60的特性而相對地決定，較佳為1 μm～100 μm，更佳為3 μm～50 μm。各向異性導電材料60的厚度若為1 μm以上，則存在獲得充分的接著性的傾向；若為100 μm以下，則存在如下傾向：獲得導電性，因此以少量的導電性粒子40即可獲得充分的連接可靠性。
＜連接結構體＞ 本實施方式的電路構件的連接結構體48包含：於第一電路基板44的主表面上形成有第一電路電極45的第一電路構件、於第二電路基板46的主表面上形成有第二電路電極47的第二電路構件、及介隔存在於第一電路構件與第二電路構件之間的連接部。以第二電路電極與第一電路電極對向的方式配置第二電路構件，連接部包含所述本實施方式的導電性粒子。
圖6（a）與圖6（b）是表示使用本實施方式的各向異性導電材料的電路構件的連接結構體的製作方法的示意剖面圖。
首先，如圖6（a）所示那樣，準備形成有第一電路電極45的第一電路基板44、與形成有第二電路電極47的第二電路基板46，於其間配置各向異性導電材料60。此時，以第一電路電極45與第二電路電極47對向的方式調整位置。其後，在第一電路電極45與第二電路電極47對向的方向上對第一電路基板44與第二電路基板46進行加壓加熱而積層，獲得圖6（b）所示的連接結構體10。連接結構體10藉由各向異性導電材料60的硬化物而電性連接。
作為第一電路基板44及第二電路基板46，可列舉玻璃基板、聚醯亞胺等捲帶基板（tape substrate）、驅動器IC等裸晶片及剛性型的封裝基板。
（第2實施方式） 圖7是表示本發明的第2實施方式的反應裝置21的一例的示意剖面圖。反應裝置21包含：容納反應液的反應容器23、配置於反應容器23內的攪拌體13、及驅動部18，所述驅動部18藉由使攪拌體13在旋轉軸線G的周圍旋轉而對反應液進行攪拌。攪拌體13可使用與所述反應裝置1中的攪拌體13同樣者，但在本實施方式中，攪拌體13設於旋轉軸線G方向中的反應容器23的底部側。反應裝置21亦可包含導入部5及蓋4。導入部5、蓋4、及驅動部18可使用與所述反應裝置1同樣者。
反應容器23具有第一壁面3a，所述第一壁面3a將在反應容器23內攪拌的反應液的流動向反應容器23的下方且接近旋轉軸線G的方向誘導。此處，在先前的反應裝置中所使用的反應容器包含相對於旋轉軸線G而言平行的側面與平底，因此反應容器的壁面無法將反應液向反應容器的下方且接近旋轉軸線G的方向誘導，其結果在反應容器內形成反應液的流動弱的區域，無法對反應容器的攪拌體的下側全體協調地攪拌。另一方面，本實施方式的反應容器23具有所述第一壁面，因此在使攪拌體13旋轉時，將自噴出口15噴出的反應液沿著第一壁面3a而向攪拌體13的正下的方向誘導。向攪拌體13的正下的方向誘導的反應液的流動吸上至設於攪拌體13的底部側的吸入口16，由此可並不於反應容器23內產生反應液的沈澱地協調地產生循環流。如上所述，本實施方式的反應裝置21可較先前的反應裝置更協調地進行反應液的攪拌，因此在製造樹脂粒子時，可使樹脂粒子的粒徑的CV值變小。進而，在先前的反應裝置中如上所述地形成流動弱的區域，因此合成途中的樹脂粒子等的固形物由於重力而沈澱，堆積於反應容器底。特別是在先前的反應裝置中進行種子聚合的情況下，種子粒子堆積於反應容器底而凝聚，因此導致產率降低及所獲得的樹脂粒子的CV值增加。另一方面，在本實施方式的反應裝置21中，分散於反應液中的固形物順著向反應容器23的下方且接近旋轉軸線G的方向誘導的流動，向攪拌體13的正下的方向誘導，自攪拌體13的吸入口16吸上來，因此固形物沈澱，由此可抑制堆積於反應容器23底。因此，本實施方式的反應裝置21可於樹脂粒子的製造中適宜地使用，特別適合種子聚合。
所述第一壁面3a較佳為一面使相對於旋轉軸線G而垂直的剖面中的反應容器23的壁面所圍的區域的面積減少，一面到達反應容器23的最下位置，更佳為一面縮徑，一面到達反應容器23的最下位置。此處，所謂「縮徑」是指垂直的剖面中的反應容器23的壁面所圍的區域的形狀為略圓形，該圓的直徑隨著沿旋轉軸線G朝向反應容器23的最下位置的方向而變小。反應容器23的具體形狀例如可列舉圓底及茄型。
進而，反應容器23亦可包含位於第一壁面3a的上方的第二壁面3b。該第二壁面3b將在反應容器23內攪拌的反應液的流動向反應容器23的下方且離開旋轉軸線G的方向誘導。由於包含第二壁面，可更協調地將反應液的流動向反應容器23的下方且接近旋轉軸線G的方向誘導。
使用本實施方式的反應裝置21，可與所述第1實施方式同樣地製造樹脂粒子。而且，可與第1實施方式同樣地使用該樹脂粒子而製造導電性粒子、各向異性導電材料及連接結構體。 [實施例]
以下，列舉實施例及比較例而對本發明加以更具體的說明。但本發明並不限定於以下的實施例。
＜種子粒子的合成＞ （合成例1） 在500 mL的三口燒瓶中總括裝入70 g甲基丙烯酸甲酯（MMA）、2.1 g辛硫醇（OCT）、0.7 g過氧二硫酸鉀（KPS）及400g水，一面在70℃的水浴中進行加熱，一面使用攪拌機而進行約8小時的攪拌，形成種子粒子(粒徑：700nm)。
<使用種子聚合的樹脂粒子的合成>
(乳化液的製備)
將在18g 1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)中溶解有1.33g過氧化苯甲醯的單體，與溶解有3.0g十二烷基硫酸三乙醇的295g離子交換水加以混合，藉由超音波均質機進行10分鐘處理而製備乳化液。
(實施例A1~實施例A10)
使用圖1所示的反應容器，藉由自旋轉軸線來看，導入口較攪拌體更朝向反應容器的壁面側的漏斗，在所述乳化液中加入5.0g合成例1的種子粒子的分散液(種子粒子為0.9g)，在室溫下進行12小時攪拌後，使用連通路的內徑為200μm的攪拌體而在80℃下進行8小時聚合，合成樹脂粒子。將攪拌體的形狀及連通路的個數的關係、與各實施例中的樹脂粒子的合成結果表示於表1中。可知雖然均充分地單分散，但藉由實施例A9的形態而獲得的樹脂粒子最為單分散。另外，在表1中，上及下是指與旋轉軸線平行的上方向及下方向，橫是指與旋轉軸線正交的方向。
[表1]
Figure 106109430-A0304-0001
（實施例A11） 將在18 g 1,4-丁二醇二丙烯酸酯（BDDA）中溶解有1.33 g過氧化苯甲醯的單體，與溶解有3.0 g十二烷基硫酸三乙醇的295 g離子交換水加以混合，藉由超音波均質機進行10分鐘處理而製備乳化液。
於該乳化液中加入5.0 g合成例1的種子粒子的分散液而在室溫下進行12小時攪拌後，使用連通路的內徑為200 μm的攪拌體而在80℃下進行8小時聚合，除此以外與實施例A9同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例A12） 將合成例1的種子粒子分散液的添加量變更為0.6 g（種子粒子為0.1 g），使用連通路的內徑為400 μm的攪拌體，除此以外與實施例A9同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例A13） 將合成例1的種子粒子分散液的添加量變更為0.2 g（種子粒子為0.03 g），使用連通路的內徑為600 μm的攪拌體，除此以外與實施例A9同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例A14） 將合成例1的種子粒子分散液的添加量變更為0.07 g（種子粒子為0.01 g），使用連通路的內徑為800 μm的攪拌體，除此以外與實施例A9同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例A15） 將合成例1的種子粒子分散液的添加量變更為0.04 g（種子粒子為0.007 g），使用連通路的內徑為1000 μm（1 mm）的攪拌體，除此以外與實施例A9同樣地進行而合成樹脂粒子。
（比較例A1） 使用具有6枚葉片的圓盤渦輪代替所述攪拌體，在容器內安裝擋板，除此以外與實施例A11同樣地進行而合成樹脂粒子。
藉由濕式流動式粒徑、形狀分析裝置（希森美康（SYSMEX）股份有限公司製造）測定各實施例及比較例中所獲得的樹脂粒子的粒徑，算出平均粒徑及粒徑的CV值。將結果表示於表1及表2中。
根據表1的結果可確認藉由本發明的製造方法而合成的粒子非常單分散。
[導電性粒子的製作] 在實施例A11～實施例A15及比較例A1中所獲得的樹脂粒子表面分別藉由無電鍍法形成厚度為0.2 μm的鎳層，進而於該鎳層的外側形成厚度為0.04 μm的鈀層，分別製作導電性粒子A11～導電性粒子A16。
[各向異性導電材料的製作] 使用導電性粒子A11～導電性粒子A16，如下所述地進行各向異性導電材料的製作。
在10質量份乙酸乙酯中溶解有5質量份苯氧樹脂（聯合碳化公司製造、商品名為「PKHC」）、18質量份丙烯酸橡膠（丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈及甲基丙烯酸縮水甘油酯的共聚物、共聚比（質量）為40/30/30/3、Mw為850,000）、15質量份環氧樹脂（三菱化學股份有限公司製造、商品名為「YL-983U」）的溶液中，添加2質量份的陽離子系硬化劑（三新化學工業股份有限公司製造、商品名為「SI-60」），製備熱硬化性樹脂組成物。其次，在所述熱硬化性樹脂組成物中加入30質量份的二氧化矽填料（日本艾羅技（Aerosil）股份有限公司製造、商品名為「艾羅技（Aerosil） R805」）的乙酸乙酯分散液而加以混合，其中分散液中的二氧化矽填料為10質量份，然後加入20質量份導電性粒子及10質量份乙酸乙酯而進行超音波分散，製作液狀的各向異性導電材料。
藉由輥塗機將液狀的各向異性導電材料塗佈於進行了矽酮處理的聚對苯二甲酸乙二酯膜（厚度為40 μm、以下記為「PET膜」）上，在80℃下進行5分鐘乾燥而製作厚度為20 μm的膜狀各向異性導電材料。
[連接結構體的製作] 使用所製作的膜狀各向異性導電材料，如下所述地進行附有金凸塊（面積：30 μm×90 μm、間隔：10 μm、高度：15 μm、凸塊數：362）的晶片（1.7 mm×17 mm、厚度：0.5 mm）與附有AlNd膜的玻璃基板（吉奧馬（GEOMATEC）製造、厚度：0.7 mm）的熱壓接，製作連接結構體。
將切斷為規定尺寸（2 mm×19 mm）的膜狀各向異性導電材料的設有PET膜的面的相反側的面，在80℃、0.98 MPa（10 kgf/cm2 ）、5秒的條件下貼附於附有AlNd膜的玻璃基板的形成有AlNd膜的面上。其後，剝離PET膜，經由各向異性導電材料而在170℃、70 MPa、5秒的條件下進行加熱及加壓而獲得安裝樣品（連接結構體）。
（壓痕的確認） 使用液晶面板檢查用顯微鏡（BH3-MJL、奧林巴司股份有限公司製造），藉由諾馬斯基微分干涉觀察而自玻璃基板側觀察壓痕的狀態。將可清晰確認輪廓的情況作為良好，將其以外的情況作為不明確。而且，數出1000個壓痕，將不明確的壓痕數為50個以上評價為B，將不足50個評價為A而進行壓痕偏差的評價。將結果表示於表2中。
[表2]
Figure 106109430-A0304-0002
確認藉由本實施方式的製造方法而合成的樹脂粒子具有高的單分散性。而且，確認藉由使用以該樹脂粒子而形成的導電性粒子，可製作壓痕偏差少的連接結構體。
＜反應容器形狀的研究＞ （實施例B1） 將在18 g 1,4-丁二醇二丙烯酸酯（BDDA）中溶解有1.33 g過氧化苯甲醯的單體，與溶解有3.0 g十二烷基硫酸三乙醇的295 g離子交換水加以混合，藉由超音波均質機進行10分鐘處理而製備乳化液。
使用圓底燒瓶作為合成的容器，在所述乳化液中加入5.0 g合成例1的種子粒子的分散液（種子粒子為0.9 g）而在室溫下進行12小時攪拌後，使用連通路的內徑為200 μm的攪拌體而在80℃下進行8小時聚合，合成樹脂粒子。
（實施例B2） 將合成例1的種子粒子分散液的添加量變更為0.6 g（種子粒子為0.1 g），使用連通路的內徑為400 μm的攪拌體，除此以外與實施例B1同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例B3） 使用連通路的內徑為1.0 mm的攪拌體，除此以外與實施例B2同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例B4） 使用連通路的內徑為5.0 mm的攪拌體，除此以外與實施例B2同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例B5） 使用連通路的內徑為10.0 mm的攪拌體，除此以外與實施例B2同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例B6） 將合成例1的種子粒子分散液的添加量變更為0.2 g（種子粒子為0.03 g），使用連通路的內徑為10.0 mm的攪拌體，除此以外與實施例B1同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例B7） 將合成例1的種子粒子分散液的添加量變更為0.07 g（種子粒子為0.01 g），使用連通路的內徑為10.0 mm的攪拌體，除此以外與實施例B1同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例B8） 將合成例1的種子粒子分散液的添加量變更為0.04 g（種子粒子為0.007 g），使用連通路的內徑為10.0 mm的攪拌體，除此以外與實施例B1同樣地進行而合成樹脂粒子。
（實施例B9） 將進行合成的容器取代為茄型燒瓶，使用連通路的內徑為10.0 mm的攪拌體，除此以外與實施例B1同樣地進行而合成樹脂粒子。
（比較例B1） 進行合成的容器使用具有與旋轉軸線平行的側面及與旋轉軸線垂直的底面的筒型，除此以外與實施例B1同樣地進行而合成樹脂粒子。
（比較例B2） 攪拌體使用具有6枚葉片的垂直圓盤渦輪而代替所述攪拌體，除此以外與實施例B1同樣地進行而合成樹脂粒子。
（比較例B3） 攪拌體使用具有4枚葉片的槳式渦輪（葉片角度為45°）而代替所述攪拌體，除此以外與實施例B1同樣地進行而合成樹脂粒子。
藉由濕式流動式粒徑、形狀分析裝置（希森美康（SYSMEX）股份有限公司製造）測定各實施例及比較例中所獲得的樹脂粒子的粒徑，算出平均粒徑及粒徑的CV值。將結果表示於表3中。
根據表3的結果而確認：藉由本發明的製造方法而合成的粒子非常單分散。
導電性粒子的製作 在實施例B1～實施例B9及比較例B1～比較例B3中所獲得的樹脂粒子表面分別藉由無電鍍法形成厚度為0.2 μm的鎳層，進而於該鎳層的外側形成厚度為0.04 μm的鈀層，分別製作導電性粒子B1～導電性粒子B12。
[各向異性導電材料的製作] 使用導電性粒子B1～導電性粒子B12，如下所述地進行各向異性導電材料的製作。
在10質量份乙酸乙酯中溶解有5質量份苯氧樹脂（聯合碳化公司製造、商品名為「PKHC」）、18質量份丙烯酸橡膠（丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈及甲基丙烯酸縮水甘油酯的共聚物、共聚比（質量）為40/30/30/3、Mw為850,000）、15質量份環氧樹脂（三菱化學股份有限公司製造、商品名為「YL-983U」）的溶液中，添加2質量份的陽離子系硬化劑（三新化學工業股份有限公司製造、商品名為「SI-60」），製備熱硬化性樹脂組成物。其次，在所述熱硬化性樹脂組成物中加入30質量份的二氧化矽填料（日本艾羅技（Aerosil）股份有限公司製造、商品名為「艾羅技（Aerosil） R805」）的乙酸乙酯分散液而加以混合，其中分散液中的二氧化矽填料為10質量份，然後加入20質量份導電性粒子及10質量份乙酸乙酯而進行超音波分散，製作液狀的各向異性導電材料。
藉由輥塗機將液狀的各向異性導電材料塗佈於進行了矽酮處理的聚對苯二甲酸乙二酯膜（厚度為40 μm、以下記為「PET膜」）上，在80℃下進行5分鐘乾燥而製作厚度為20 μm的膜狀各向異性導電材料。
[連接結構體的製作] 使用所製作的膜狀各向異性導電材料，如下所述地進行附有金凸塊（面積：30 μm×90 μm、間隔：10 μm、高度：15 μm、凸塊數：362）的晶片（1.7 mm×17 mm、厚度：0.5 mm）與附有AlNd膜的玻璃基板（吉奧馬（GEOMATEC）製造、厚度：0.7 mm）的熱壓接，製作連接結構體。
將切斷為規定尺寸（2 mm×19 mm）的膜狀各向異性導電材料的設有PET膜的面的相反側的面，在80℃、0.98 MPa（10 kgf/cm2 ）、5秒的條件下貼附於附有AlNd膜的玻璃基板的形成有AlNd膜的面上。其後，剝離PET膜，經由各向異性導電材料而在170℃、70 MPa、5秒的條件下進行加熱及加壓而獲得安裝樣品（連接結構體）。
（壓痕的確認） 使用液晶面板檢查用顯微鏡（BH3-MJL、奧林巴司股份有限公司製造），藉由諾馬斯基微分干涉觀察而自玻璃基板側觀察壓痕的狀態。將可清晰確認輪廓的情況作為良好，將其以外的情況作為不明確。而且，數出1000個壓痕，將不明確的壓痕數為50個以上評價為B，將不足50個評價為A而進行壓痕偏差的評價。將結果表示於表3中。
[表3]
Figure 106109430-A0304-0003
確認藉由本實施方式的製造方法而合成的樹脂粒子具有高的單分散性。而且確認藉由使用以該樹脂粒子而形成的導電性粒子，可製作壓痕偏差少的連接結構體。
1、21‧‧‧反應裝置3、23‧‧‧反應容器3a‧‧‧第一壁面3b‧‧‧第二壁面4‧‧‧蓋5‧‧‧導入部11、31‧‧‧軸體12‧‧‧基體13、33‧‧‧攪拌體14、34‧‧‧連通路15、35‧‧‧噴出口16、36‧‧‧吸入口18‧‧‧驅動部19‧‧‧開口部40‧‧‧導電性粒子41‧‧‧樹脂粒子42‧‧‧金屬層50‧‧‧黏合樹脂60‧‧‧各向異性導電材料44‧‧‧第一電路基板45‧‧‧第一電路電極46‧‧‧第二電路基板47‧‧‧第二電路電極48‧‧‧連接結構體G‧‧‧旋轉軸線
圖1是表示第1實施方式的反應裝置的示意剖面圖。 圖2（a）～圖2（c）是表示第1實施方式的攪拌體的圖。 圖3是表示第1實施方式的攪拌體的圖。 圖4是表示第1實施方式的導電性粒子的示意剖面圖。 圖5是表示第1實施方式的各向異性導電材料的示意剖面圖。 圖6（a）與圖6（b）是表示第1實施方式的電路構件的連接結構體的製作方法的示意剖面圖。 圖7是表示第2實施方式的反應裝置的示意剖面圖。
1‧‧‧反應裝置
3‧‧‧反應容器
4‧‧‧蓋
5‧‧‧導入部
11‧‧‧軸體
12‧‧‧基體
13‧‧‧攪拌體
14‧‧‧連通路
15‧‧‧噴出口
16‧‧‧吸入口
18‧‧‧驅動部
19‧‧‧開口部
G‧‧‧旋轉軸線

Claims (13)

  1. 一種反應裝置，其包含：容納反應液的反應容器、配置於所述反應容器內的攪拌體、及驅動部，所述驅動部藉由使所述攪拌體在旋轉軸線的周圍旋轉而對反應液進行攪拌；所述攪拌體具有在所述旋轉軸線的周圍旋轉對稱的凸形狀的基體的表面設有噴出口及吸入口的形狀，所述吸入口經由設於所述基體內部的連通路而與所述噴出口連通，所述吸入口設於較所述噴出口更靠近所述旋轉軸線的位置，所述吸入口設於所述旋轉軸線方向的所述反應容器的底部側，所述反應容器具有第一壁面，所述第一壁面將在所述反應容器內攪拌的反應液的流動向所述反應容器的下方且接近所述旋轉軸線的方向誘導。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的反應裝置，其中，所述第一壁面是一面使相對於所述旋轉軸線而垂直的剖面中的所述反應容器的壁面所圍的區域的面積減少一面到達所述反應容器的最下位置。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的反應裝置，其中，所述第一壁面一面縮徑一面到達所述反應容器的最下位置。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的反應裝置，其 中，所述反應容器包含位於所述第一壁面的上方的第二壁面，所述第二壁面將在所述反應容器內攪拌的反應液的流動向所述反應容器的下方且離開所述旋轉軸線的方向誘導。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的反應裝置，其中，所述反應容器是圓底。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的反應裝置，其更包含可將原料導入至所述反應容器內的導入部。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的反應裝置，其中，所述導入部以將原料導入至自所述旋轉軸線來看，較所述攪拌體更遠的位置的方式而構成。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的反應裝置，其用於種子聚合。
  9. 一種樹脂粒子的製造方法，其是在反應容器內，一面對包含種子粒子及單體的乳化液進行攪拌，一面進行聚合反應而製造樹脂粒子的方法，藉由在反應容器內使攪拌體在旋轉軸線的周圍旋轉而對所述乳化液進行攪拌，所述攪拌體具有在所述旋轉軸線的周圍旋轉對稱的基體的表面設有噴出口及吸入口的形狀，所述吸入口經由設於所述基體內部的連通路而與所述噴出口連通，所述吸入口設於較所述噴出口更靠近所述旋轉軸線的位置。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的樹脂粒子的製造方法， 其中，所述吸入口設於所述旋轉軸線方向的所述反應容器的底部側，所述反應容器具有第一壁面，所述第一壁面將在所述反應容器內攪拌的反應液的流動向所述反應容器的下方且接近所述旋轉軸線的方向誘導。
  11. 一種導電性粒子的製造方法，其包含在藉由如申請專利範圍第9項或第10項所述的樹脂粒子的製造方法而製造的樹脂粒子的表面形成金屬覆膜的步驟。
  12. 一種各向異性導電材料的製造方法，其包含將藉由如申請專利範圍第11項所述的導電性粒子的製造方法而製造的導電性粒子與黏合樹脂加以混合的步驟。
  13. 一種連接結構體的製造方法，其包含如下步驟：在包含第一電路電極的第一電路構件與包含第二電路電極的第二電路構件之間配置藉由如申請專利範圍第12項所述的各向異性導電材料的製造方法而製造的各向異性導電材料，經由所述第一電路構件及所述第二電路構件對所述各向異性導電材料進行加熱及加壓而使其硬化，使所述第一電路構件與所述第二電路構件接著且使所述第一電路電極與所述第二電路電極電性連接。
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