JP7255102B2 - 樹脂粒子の製造方法、導電性粒子の製造方法、異方導電材料の製造方法、及び接続構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る樹脂粒子の製造方法は、反応容器内でシード粒子及び重合性モノマーを含有する乳化液を撹拌しながら重合反応を行い、樹脂粒子を製造する工程を備える。得られる樹脂粒子は、重合性モノマーを含有する乳化液中で、シード粒子に重合性モノマーを吸収させて膨潤させた後、シード粒子及び重合性モノマーをシード重合して得られる粒子である。
1)樹脂粒子を、超音波分散装置を使用して水に分散させ、1質量%の粒子を含む分散液を調製する。
2)フロー型粒径測定装置(シスメックスフロー、シスメックス製)を用いて、上記分散液中の粒子約10万個の画像を撮像、画像解析から、平均粒径と粒径のCV値を算出する。
本実施形態に係る樹脂粒子の製造方法は、上述の樹脂粒子の製造方法によって製造された樹脂粒子の表面に金属被膜を形成する工程を備える。このようにして得られる導電性粒子は、上述の樹脂粒子と、当該樹脂粒子の表面に形成された金属被膜と、を有する。図4は、一実施形態に係る導電性粒子を示す模式断面図である。図4に示すように、導電性粒子40は、樹脂粒子41と、樹脂粒子41の表面を被覆している金属層42(金属被膜)と、を有する。
本実施形態に係る異方導電材料の製造方法は、上述の導電性粒子の製造方法によって製造された導電性粒子とバインダー樹脂とを混合する工程を備える。このようにして得られる異方導電材料は、上記導電性粒子と、バインダー樹脂と、を含む。図5は、一実施形態に係る異方導電材料を示す模式断面図である。異方導電材料60は、絶縁性のバインダー樹脂50と、バインダー樹脂50中に分散された導電性粒子40と、を備える。
本実施形態に係る接続構造体の製造方法は、第1の回路基板及び第1の回路基板上に設けられた第1の回路電極を有する第1の回路部材と第2の回路基板及び第2の回路基板上に設けられた第2の回路電極を有する第2の回路部材との間に上述の異方導電材料の製造方法によって製造された異方導電材料を配置し、第1の回路部材及び第2の回路部材を介して異方導電材料を加熱及び加圧して硬化させ、第1の回路部材と第2の回路部材とを接着するとともに第1の回路電極と第2の回路電極とを電気的に接続する工程を備える。このようにして得られる接続構造体は、第1の回路基板及び第1の回路基板上に設けられた第1の回路電極を有する第1の回路部材と、第2の回路基板及び第2の回路基板上に設けられた第2の回路電極を有する第2の回路部材と、第1の回路部材と第2の回路部材との間に配置され、第1の回路電極と第2の回路電極とを電気的に接続する接続部材と、を備える。第2の回路部材は、第2の回路電極が第1の回路電極と対向するように配置されており、接続部材は、上述の導電性粒子を含む。
[合成例1]
500mLの三口フラスコに、メタクリル酸メチル(MMA)70g、オクタンチオール(OCT)2.1g、ペルオキソ二硫酸カリウム(KPS)0.7g、及び水400gを一括して仕込み、70℃のウォーターバスで加熱しながら、撹拌機を用いて約8時間撹拌をし、シード粒子(粒径:700nm)を得た。
[実施例1]
(乳化液の調製)
フェノキシエチルメタクリレート(第1の(メタ)アクリレートモノマー)10g及びジエチレングリコールジメタクリレート(第2の(メタ)アクリレートモノマー)10gを含む重合性モノマーに、過酸化ベンゾイル(重合開始剤)1.33gを溶解させた。これとドデシル硫酸トリエタノール(アニオン系界面活性剤)3.0gを溶解させたイオン交換水(水性媒体)295gとを混合し、超音波ホモジナイザーで10分間処理して乳化液を調製した。
反応容器として、図1に示す反応容器(ただし、蓋は使用しなかった。)を用いた。反応容器に、上記乳化液を加え、さらに合成例1のシード粒子の分散液30g(シード粒子0.4g)を加え、室温で12時間撹拌した。続いて、連通路が10mmである半球状の基体を備える撹拌体を用いて80℃で8時間重合を行い、実施例1の樹脂粒子を合成した。
第2の(メタ)アクリレートモノマーを、ジエチレングリコールジメタクリレートからポリエチレングリコール#200ジメタクリレートに変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2の樹脂粒子を合成した。
第2の(メタ)アクリレートモノマーを、ジエチレングリコールジメタクリレートからジプロピレングリコールジメタクリレートに変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例3の樹脂粒子を合成した。
第2の(メタ)アクリレートモノマーを、ジエチレングリコールジメタクリレートからポリプロピレングリコール#200ジメタクリレートに変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例4の樹脂粒子を合成した。
第1の(メタ)アクリレートモノマーを、フェノキシエチルメタクリレートからベンジルメタクリレートに変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例5の樹脂粒子を合成した。
第1の(メタ)アクリレートモノマーを、フェノキシエチルメタクリレートからベンジルメタクリレートに変更した以外は、実施例3と同様にして、実施例6の樹脂粒子を合成した。
撹拌体において、連通路が10mmである半球状の基体から連通路を有しない6枚の羽根を有する垂直ディスクタービンの基体に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例7の樹脂粒子を合成した。
第1の(メタ)アクリレートモノマーを、フェノキシエチルメタクリレートからイソステアリルメタクリレートに変更した以外は、実施例1と同様にして、比較例1の樹脂粒子を合成した。
各実施例及び比較例の樹脂粒子の粒径をフロー型粒径測定装置で測定し、平均粒径及び粒径のCV値を算出した。結果を表1に示す。本実施形態に係る製造方法で製造した樹脂粒子はいずれもCV値が低く(例えば、10%以下)、非常に単分散性が高いことが確認された。
実施例1~7及び比較例1の樹脂粒子の表面に、それぞれ厚み0.2μmのニッケル層を無電解めっき法で形成し、さらにそのニッケル層の外側に厚み0.04μmのパラジウム層を形成して、実施例1~7及び比較例1の導電性粒子をそれぞれ作製した。
実施例1~7及び比較例1の導電性粒子を用いて、以下のとおり、異方導電材料を作製した。
実施例1~7及び比較例1のフィルム状の異方導電材料を用いた。ピッチ0.3mm(スペース:0.15mm、電極幅:0.15mm、電極高さ:18μm)の銅電極に、3μmのニッケルめっきを施し、0.03μmの金めっき処理を施した配線を有するフレキシブル配線板(以下、「FPC」という場合がある。)及び銅箔膜付きプラスチック(ポリエチレンテレフタラート)基板を用意した。フレキシブル配線板とプラスチック基板との間に、フィルム状の異方導電材料を配置し、以下のように熱圧着を行い、実施例1~7及び比較例1の接続構造体を作製した。
接続抵抗を測定し、接続信頼性を評価した。R6552デジタルマルチメーター(株式会社アドバンテスト製)を用いて、FPCの隣接回路間の接続抵抗を測定した。測定は実装直後に行い、接続抵抗値が1.0Ω以下である場合を「A」、1.0Ωを超え2.0Ω以下である場合を「B」、2.0Ωを超える場合を「C」と評価した。結果を表1に示す。
上記接続抵抗の測定において、「A」及び「B」であったもの(すなわち、接続信頼性が良好であったもの)について、圧痕強度の評価を行った。圧痕強度の評価は、金属配線上に導電性粒子が存在しているかどうかを確認するための評価であり、接続構造体の外観評価に相当する。圧痕強度の評価は、BH3-MJL液晶パネル検査用顕微鏡(オリンパス株式会社製)を用いて、ノマルスキー微分干渉観察によってガラス基板側から圧痕の状態を観察することによって行った。観察は、実装直後と耐久試験後(接続構造体を85℃85%RHで250時間放置した後)に行った。圧痕の状態は、はっきり輪郭を確認できる場合を明瞭、それ以外を不明瞭とした。圧痕を1000個カウントし、不明瞭な圧痕の数が50個未満である場合を「A」、不明瞭な圧痕の数が50個以上である場合を「B」と評価した。結果を表1に示す。
Claims (7)
- 反応容器内でシード粒子及び重合性モノマーを含有する乳化液を撹拌しながら重合反応を行い、樹脂粒子を製造する工程を備え、
前記重合性モノマーが、重合性モノマー全量を基準として、15~80質量%の炭素環式基又は複素環式基を有する第1の(メタ)アクリレートモノマーと、20~85質量%の炭素環式基又は複素環式基を有しない第2の(メタ)アクリレートモノマーと、を含み、
前記第1の(メタ)アクリレートモノマーが、フェノキシエチル(メタ)アクリレートを含み、
前記第2の(メタ)アクリレートモノマーが、下記一般式(1)で表される(メタ)アクリレートモノマーを含む、
樹脂粒子の製造方法。
[一般式(1)中、R 1 及びR 2 は、それぞれ独立に水素原子又はメチル基を示し、L 1 はアルキレン基又はアルキレンオキサイド鎖を示す。] - 前記工程において、前記反応容器内で回転軸線の周りに撹拌体を回転させることによって前記乳化液を撹拌し、
前記撹拌体は、軸体と、前記軸体の前記反応容器の底部に近い方の端部に設けられた前記回転軸線の周りに回転対称である基体と、を備え、
前記基体は、前記基体の表面に、吸入口及び吐出口を有し、
前記吸入口及び前記吐出口は、前記基体の内部に設けられた連通路を介して連通されており、
前記吸入口は、前記吐出口よりも前記回転軸線に近い位置に設けられている、
請求項1に記載の樹脂粒子の製造方法。 - 前記L 1 が、アルキレンオキサイド鎖である、
請求項1又は2に記載の樹脂粒子の製造方法。 - 前記アルキレンオキサイド鎖が、エチレンオキサイド基及びプロピレンオキサイド基からなる群より選ばれる少なくとも1種の基を含む、
請求項3に記載の樹脂粒子の製造方法。 - 請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂粒子の製造方法によって製造された樹脂粒子の表面に金属被膜を形成する工程を備える、
導電性粒子の製造方法。 - 請求項5に記載の導電性粒子の製造方法によって製造された導電性粒子とバインダー樹脂とを混合する工程を備える、
異方導電材料の製造方法。 - 第1の回路基板及び前記第1の回路基板上に設けられた第1の回路電極を有する第1の回路部材と第2の回路基板及び前記第2の回路基板上に設けられた第2の回路電極を有する第2の回路部材との間に請求項6に記載の異方導電材料の製造方法によって製造された異方導電材料を配置し、前記第1の回路部材及び前記第2の回路部材を介して前記異方導電材料を加熱及び加圧して硬化させ、前記第1の回路部材と前記第2の回路部材とを接着するとともに前記第1の回路電極と前記第2の回路電極とを電気的に接続する工程を備える、接続構造体の製造方法。
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