JP2014123453A - 導電性粒子、異方性導電材料及び回路部材の接続構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】架橋ポリマー粒子と、該架橋ポリマー粒子の表面に形成された金属被膜とを有する導電性粒子であって、上記架橋ポリマー粒子は、シード粒子を、特定のアルカンジオールジアクリレート化合物を含有するモノマーを含む乳化液中で膨潤した後、該モノマーをシード重合して形成された粒子を、溶解度パラメータが15〜30MPa1/2である溶媒を含む溶剤で洗浄して得られ、架橋ポリマー粒子中に残存する炭素−炭素二重結合の割合が7〜25mol%であり、かつ、架橋ポリマー粒子を、100℃の水中で12時間放置した際の40%圧縮変形弾性率の変化率が40%以下である、導電性粒子。
【選択図】図1
Description
本実施形態の導電性粒子は、特定の構成を備える架橋ポリマー粒子と、該架橋ポリマー粒子の表面に形成された金属被膜と、を有する。
本実施形態に係る架橋ポリマー粒子は、シード粒子を、特定のアルカンジオールジアクリレート化合物を含有するモノマーを含む乳化液中で膨潤した後、モノマーをシード重合して形成された粒子を、溶解度パラメータが15〜30MPa1/2である溶媒を含む溶剤で洗浄して得られる粒子である。上記該架橋ポリマー粒子は、該架橋ポリマー粒子中に残存する炭素−炭素二重結合の割合が7〜25mol%であり、かつ、該架橋ポリマー粒子を水中100℃で12時間放置した際の40%圧縮変形弾性率の変化率が40%以下であることを特徴とする。
シード粒子としては、特に限定されないが、アクリル系粒子、スチレン系粒子等のビニル系樹脂粒子が挙げられる。
架橋ポリマー粒子は、上記シード粒子を、下記式(1)で表されるアルカンジオールジアクリレート化合物を含有するモノマーを含む乳化液中で膨潤した後、モノマーをシード重合して形成された粒子を、溶解度パラメータが15〜30MPa1/2である溶媒を含む溶剤で洗浄して得られる。
1)粒子を、超音波分散装置を使用して水に分散させ、1質量%の粒子を含む分散液を調製する。
2)粒度分布計(シスメックスフロー、シスメックス製)を用いて、上記分散液中の粒子約10万個の画像を、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、平均粒径と粒径のCv値を算出する。
40%K値(kgf/mm2=9.81×106N/m2)=(3/21/2)・F・S−3/2・R−1/2
F:架橋ポリマー粒子が40%圧縮変形したときの荷重(mN)
S:架橋ポリマー粒子が40%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:架橋ポリマー粒子の半径(mm)
40%K値変化率(%)=[(加熱試験前の40%K値)−(加熱試験後の40%K値)]/(加熱試験前の40%K値)×100
本実施形態の導電性粒子は、上記架橋ポリマー粒子と、該架橋ポリマー粒子の表面に形成された金属被膜と、を有する。図1は、本実施形態に係る導電性粒子を示す模式断面図である。図1に示すように、導電性粒子10は、架橋ポリマー粒子1と、架橋ポリマー粒子1の表面を被覆している金属被膜(金属層)2とを有する。
本実施形態の異方性導電材料は、上記導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。図2は、本実施形態に係る異方性導電材料を示す模式断面図である。異方性導電材料40は、絶縁性のバインダー樹脂20と、バインダー樹脂20中に分散された導電性粒子10とを備える。
本実施形態に係る回路部材の接続構造体は、第1の回路基板の主面上に第1の回路電極が形成された第1の回路部材と、第2の回路基板の主面上に第2の回路電極が形成された第2の回路部材と、第1の回路部材と第2の回路部材との間に介在する接続部と、を備える。第2の回路部材は、第2の回路電極が第1の回路電極と対向するように配置されており、接続部は、上記本実施形態に係る導電性粒子を含む。
(合成例1)
500mLの三口フラスコに、メタクリル酸メチル(MMA)70g、オクタンチオール(OCT)2.1g、ペルオキソ二硫酸カリウム(KPS)2.1g及び水400gを一括して仕込み、70℃のウォーターバスで加熱しながら、攪拌機を用いて約8時間撹拌をして、シード粒子を形成させた。
スチレン(ST)30g、オクタンチオール(OCT)3g、ペルオキソ二硫酸カリウム(KPS)1.5g及び水400gを使用した以外は、合成例1と同様にしてシード粒子を形成させた。
スチレン(ST)40g、オクタンチオール(OCT)4g、ペルオキソ二硫酸カリウム(KPS)1.98g及び水400gを使用した以外は、合成例1と同様にしてシード粒子を形成させた。
スチレン(ST)30g、オクタンチオール(OCT)2g、ペルオキソ二硫酸カリウム(KPS)1.5g及び水400gを使用した以外は、合成例1と同様にしてシード粒子を形成させた。
メタクリル酸メチル(MMA)55g、オクタンチオール(OCT)1.7g、ペルオキソ二硫酸カリウム(KPS)1.70g及び水400gを一括して仕込み、70℃のウォーターバスで加熱しながら、攪拌機を用いて約8時間撹拌をして、シード粒子を形成させた。
[架橋ポリマー粒子の作製]
重合開始剤であるジ−2−エチルヘキシルペルオキシジカーボネートを、モノマーであるヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)400gに対して2mol%溶解した後、ドデシル硫酸トリエタノールアミン20.4gが溶解したイオン交換水6800gと混合し、超音波ホモジナイザーで10分間処理して乳化液を調製した。
作製した架橋ポリマー粒子の特性を、以下の方法で測定した。
得られた架橋ポリマー粒子の表面に、厚み0.2μmのニッケル層を無電界めっき法で形成し、さらにそのニッケル層の外側に厚み0.04μmの金層を形成して、導電性粒子作製した。得られた導電性粒子の圧縮特性を、架橋ポリマー粒子と同様に評価した。評価結果を表3に示す。
合成例1のシード粒子の分散液の代わりに、合成例2のシード粒子の分散液300g(固形分5.33g)を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
合成例1のシード粒子の分散液の代わりに、合成例3のシード粒子の分散液300g(固形分8.18g)を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
合成例1のシード粒子の分散液の代わりに、合成例4のシード粒子の分散液300g(固形分1.67g)を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
合成例1のシード粒子の分散液の代わりに、合成例5のシード粒子の分散液300g(固形分0.90g)を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
HDDAの代わりに、1,4−ブタンジオールジアクリレート(BDDA)を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
HDDAの代わりに、2−メチルペンタンジオールジアクリレート(MPDA)を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
HDDAの代わりに、1,9−ノナンジオールジアクリレート(NDDA)を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
HDDAの代わりに、1,10−デカンジオールジアクリレート(ODDA)を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
「55℃で8時間重合」を「60℃で8時間重合」に変更した以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
「55℃で8時間重合」を「50℃で8時間重合」に変更した以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
架橋ポリマー粒子合成後の洗浄において、水/メタノール混合溶媒でのみ洗浄した以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
架橋ポリマー粒子合成後の洗浄において、メタノールでのみ洗浄した以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
重合開始剤を過酸化ベンゾイルに変更し、「55℃で8時間重合」を「80℃で8時間重合」に変更した以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
重合開始剤をt−ブチルペルオクトエートに変更し、「55℃で8時間重合」を「70℃で8時間重合」に変更した以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
架橋ポリマー粒子合成後の洗浄において、水でのみ洗浄した以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を作製した。
上記導電性粒子を用いて、異方性導電材料の作製を行った。
作製したフィルム状の異方性導電材料を用いて、金バンプ(面積:30μm×90μm、スペース10μm、高さ:15μm、バンプ数:362)付きチップ(1.7mm×17mm、厚み:0.5mm)と、ITO回路付きガラス基板(ジオマテック製、厚み:0.7mm)との接続を、以下のとおり行い、接続構造体を作製した。
作製した実装サンプル(接続構造体)の導通抵抗試験を以下のようにして行った。結果を表4に示す。初期の導通抵抗が1〜3Ω未満の場合を「A」、3〜10Ωの場合を「B」、10Ωを超える場合を「C」とした。
オリンパス社製BH3−MJL液晶パネル検査用顕微鏡を用いて、ノマルスキー微分干渉観察によりガラス基板側から圧痕の状態を観察した。結果を表4に示す。はっきり輪郭を確認できる場合を「良好」、それ以外を「不明瞭」とした。
Claims (8)
- 架橋ポリマー粒子と、該架橋ポリマー粒子の表面に形成された金属被膜と、を有する、導電性粒子であって、
前記架橋ポリマー粒子は、シード粒子を、下記式(1)で表されるアルカンジオールジアクリレート化合物を含有するモノマーを含む乳化液中で膨潤した後、前記モノマーをシード重合して形成された粒子を、溶解度パラメータが15〜30MPa1/2である溶媒を含む溶剤で洗浄して得られ、
前記架橋ポリマー粒子中に残存する炭素−炭素二重結合の割合が7〜25mol%であり、かつ、前記架橋ポリマー粒子を、100℃の水中で12時間放置した際の40%圧縮変形弾性率の変化率が40%以下である、導電性粒子。
[式中、L1は炭素数4〜12のアルキレン基を示す。] - 前記シード粒子の重量平均分子量が3000〜50000である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記架橋ポリマー粒子の平均粒径が1〜10μmであり、粒径のCv値が10%以下である、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記架橋ポリマー粒子の破壊強度が15mN以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 前記架橋ポリマー粒子の粒径が、前記シード粒子の粒径に対して3〜10倍である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 前記架橋ポリマー粒子の室温における圧縮回復率が50%以上である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、異方性導電材料。
- 第1の回路基板の主面上に第1の回路電極が形成された第1の回路部材と、
第2の回路基板の主面上に第2の回路電極が形成され、前記第2の回路電極が前記第1の回路電極と対向するように配置された第2の回路部材と、
前記第1の回路部材と前記第2の回路部材との間に介在する接続部と、
を備え、
前記接続部が、請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性粒子を含む、回路部材の接続構造体。
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