TWI719176B - 研磨用組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題係以提供一種在研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、及(b)其他材料之研磨對象物之際，可使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速度之比提升之技術為目的。

其解決手段為一種研磨用組成物，其係用以研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、及(b)其他材料之研磨對象物所使用之研磨用組成物，且包含有機酸固定二氧化矽，及使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速度之比提升之特定之選擇比提升劑。

Description

研磨用組成物
本發明係關於研磨用組成物。
近年來伴隨LSI(Large Scale Integration)之高積體度化、高性能化，而開發出新穎微細加工技術。化學機械研磨(chemical mechanical polishing；CMP)法亦為其之一種，且係在LSI製造步驟，尤其多層配線形成步驟之層間絕緣膜之平坦化、金屬栓(metal plug)形成、內嵌配線(鑲嵌配線)形成中被頻繁利用之技術。
該CMP係逐漸被適用於半導體製造之各步驟中，作為其一態樣，可舉出例如適用於電晶體製作中之閘極形成步驟。在製作電晶體之際，有研磨稱為金屬、矽、氧化矽、多結晶矽(聚矽)、矽氮化物(氮化矽)之材料的情況，根據電晶體之構造，而要求控制各材料之研磨速率。
例如，近年來逐漸開始使用較低介電率且強度小之膜(Low-k膜)。此係由於在最先進之裝置中，由於配線間之距離較近，在使用高介電率之絕緣膜時會有產 生在配線間之電性不良的情況所致。但，此種Low-k膜由於強度非常小，故在CMP之加工時有被過剩削去之問題。因此，逐漸要求高度維持在研磨阻障層之際之對被研磨膜之研磨速度，且可充分抑制對於Low-k膜之研磨速度之技術。
作為對應此種要求之技術，如有專利文獻1。專利文獻1揭示一種研磨用組成物，其係包含氧化劑，及重量平均分子量為1000以下之非離子性化合物。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕國際公開第2014/041991號
另一方面，在想要控制Low-k膜等之各材料之研磨速率之要求當中，其他亦有想到去選擇性研磨氮化矽膜等之包含矽-氮鍵之材料為較佳之情況一事。
然而，專利文獻1並未揭示任何關於、選擇性研磨氮化矽膜等之包含矽-氮鍵之材料之技術，又，並無法發揮氮化矽膜等之包含矽-氮鍵之材料之研磨速度之高選擇性。
因此，本發明之目的在於提供一種在研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、及(b)其他材料之研磨對 象物之際，可使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速度之比提升之技術。
本發明者等為了解決上述課題經過重複精心研究。其結果發現藉由一種研磨用組成物即可解決上述課題；即一種研磨用組成物，其係用以研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、及(b)其他材料之研磨對象物所使用之研磨用組成物，且包含有機酸固定二氧化矽，與使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速度之比提升之選擇比提升劑； 前述選擇比提升劑為(i)下述式1及下述式2之至少一者所示；
Figure 106109996-A0202-12-0003-1
Figure 106109996-A0202-12-0003-2
上述式1、式2中，R1、R2、R3及R4係各自 獨立為取代或非取代之碳數1~20之烷基，或，取代或非取代之碳數6~20之芳基；(ii)具有源自不飽和羧酸之構成單位之聚合物；或，(iii)下述式3所示者，
Figure 106109996-A0202-12-0004-3
上述式3中，R5為取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基，或，【化4】-(OE)nOR6
，E為碳數1~3之伸烷基，R6為取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基，或，具有碳數3~20之分枝狀烷基之芳基，n為2~100；但，複數之E可各自為相同亦可為相異；前述選擇比提升劑亦可為鹽之形態。
根據本發明，可提供一種在研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、及(b)其他材料之研磨對象物之際，可使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速 度之比提升之技術。
又，根據本發明，由於可發揮氮化矽膜等之(a)具有矽-氮鍵之材料對(b)其他材料(例如，金屬材料、絕緣材料、低介電率材料等)之研磨速度之高選擇性，故能使裝置製造步驟之加工作變成所欲之狀態。
以下說明本發明。尚且，本發明並非係僅受限於以下之實施形態。又，本說明書中，表示範圍之「X~Y」係意指「X以上Y以下」。又，在未特別註記時，操作及物性等之測量係在室溫(20~25℃)/相對濕度40~50%RH之條件進行測量。
(研磨用組成物)
本發明為一種研磨用組成物，其係用以研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、及(b)其他材料之研磨對象物所使用之研磨用組成物，且包含有機酸固定二氧化矽，與使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速度之比提升之選擇比提升劑；前述選擇比提升劑為：(i)下述式1及下述式2之至少一者所示，
Figure 106109996-A0202-12-0006-4
Figure 106109996-A0202-12-0006-5
上述式1、式2中，R1、R2、R3及R4係各自獨立表示取代或非取代之碳數1~20之烷基，或取代或非取代之碳數6~20之芳基；(ii)具有源自不飽和羧酸之構成單位之聚合物；或，(iii)下述式3所示者，
Figure 106109996-A0202-12-0006-6
上述式3中，R5為取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基，或 【化8】-(OE)nOR6 ，E為碳數1~3之伸烷基，R6為取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基，或，具有碳數3~20之分枝狀烷基之芳基，n為2~100；但，複數之E可各自為相同亦可為相異；前述選擇比提升劑亦可為鹽之形態。
藉由該構成，在研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、及(b)其他材料之研磨對象物之際，可使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速度之比提升。又，由於可發揮氮化矽膜等之包含(a)矽-氮鍵之材料對(b)其他材料(例如，金屬材料、絕緣材料、低介電率材料等)之研磨速度之高選擇性，故能使裝置製造步驟之加工成為所欲之狀態。
(研磨對象物)
本發明之研磨對象物係包含(a)具有矽-氮鍵之材料，及(b)其他材料。
((a)具有矽-氮鍵之材料)
作為(a)具有矽-氮鍵之材料(本說明書中，亦單稱為「(a)材料」)，可舉出如氮化矽、SiCN(碳氮化矽)等。
((b)其他材料)
作為(b)其他材料(本說明書中，亦單稱為「(b)材料」)，只要係具有矽-氮鍵之材料以外，即無特別限制，可舉出如含矽材料(具有矽-氮鍵之材料以外)、各種絕緣材料、各種金屬材料等。
本發明之較佳實施形態則係(b)其他材料為選自由：鎢、鉭、鈦、鈷、釕、鉿或鋁之金屬材料；使前述金屬材料與氮、氧、矽、碳或磷複合而成之合金材料；具有矽-矽鍵之材料；低介電率材料(Low-k材料)；及絕緣材料；所成群之至少一種。若為該研磨對象物，即可更有效地發揮研磨速度之高選擇性。
在此，作為具有矽-矽鍵之材料，可舉出如聚矽、非晶矽、單結晶矽、n型摻雜單結晶矽、p型摻雜單結晶矽等。
低介電率材料(Low-k材料)係為比介電率k比氧化矽(k=4.0)還低之材料，較佳為比介電率k為3.0以下之材料，具體為選自由SiOC、含有甲基之氧化矽、氟化氧化矽(SiOF)、苯並環丁烯(BCB)、HSQ(氫倍半矽氧烷)、MSQ(甲基倍半矽氧烷)、HMSQ(氫化物-甲基倍半矽氧烷)、聚醯亞胺系聚合物、丙炔醚系聚合物、環丁烯系聚合物及全氟環丁烯(PFCB)所成群之至少一種。
絕緣材料係指具有1×1010Ω‧cm以上之體積電阻率之材料，且係上述以外之材料，可舉出例如，丙烯酸系樹脂、酚系樹脂、氟系樹脂、環氧系樹脂、卡多 (cardo)系樹脂、乙烯系樹脂、醯亞胺系樹脂、酚醛系樹脂、聚對二甲苯等之有機材料，或TEOS(氧化矽)、Al2O3等之無機材料。
(選擇比提升劑)
本發明中，藉由使研磨用組成物含有選擇比提升劑，而使(a)材料之選擇比提升。
該選擇比提升劑為以下之(i)、(ii)或(iii)，且亦可適宜組合此等來使用。
(i)
本發明之較佳實施形態之選擇比提升劑為下述式1及下述式2之至少一者所示。
Figure 106109996-A0202-12-0009-7
Figure 106109996-A0202-12-0009-8
上述式1、式2中，R1、R2、R3及R4係各自獨立為取代或非取代之碳數1~20之烷基，或，取代或非 取代之碳數6~20之芳基。
藉由將該選擇比提升劑添加至研磨用組成物，而(a)材料之選擇比提升之作用機制並不明確，但推測係如以下所述。即，認為可能係由於該選擇比提升劑所具有之磷原子與(a)材料中之氮原子之親和性，及，該選擇比提升劑所具有之烷基或芳基與(a)材料中之矽原子之親和性為所造成者。於此之際，R1及R2以及R3及R4係例如即便只有1為氫原子時，親和性不會提升，而無法具有本發明之所欲效果。但，不待言本發明之技術性範圍當然並非係受限於該作用機制者。
根據本發明之實施形態，前述烷基之碳數係以2~15為佳，以2~14為較佳，以2~13為更佳。根據該實施形態，可更有效地發揮研磨速度之高選擇性。
在此，關於碳數1~20之烷基之具體例並無特別限制，可舉出如甲基、乙基、丙基、異丙基、n-丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、戊基、異戊基、新戊基、2-乙基己基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基(月桂基)、十三基、十四基(肉豆蔻基)、十五基、十六基(棕櫚基)、十七基、十八基(硬脂醯基)、十九基、二十基等。
在其一實施形態中，R1、R2、R3及R4為非取代之碳數1~20之烷基時，該烷基之碳數較佳為3~14，更佳為4~13。藉由此種範圍，可更有效地發揮研磨速度之高選擇性。
另一方面，在另一實施形態中，R1、R2、R3及R4為取代之碳數1~20之烷基時，取代基係以碳數1~10之烷氧基或碳數6~20之芳基為佳。根據該實施形態，可更有效地發揮研磨速度之高選擇性。
在此，從可更有效地發揮研磨速度之高選擇性之觀點，該烷氧基之碳數係以2~8為佳，以3~6為較佳，以4~6為更佳。又，作為該芳基，可舉出如苯基、萘基、蒽基(蒽基)等。因此，該取代基為烷氧基、芳基等之具有碳原子時，前述烷基之碳數係以1~4為佳，較佳為2~3。
本形態中，R1、R2、R3及R4為取代之碳數1~20之烷基時，適合為例如，甲氧基甲基、乙氧基甲基、丙氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基乙基、丙氧基乙基、異丙氧基乙基、丁氧基乙基、己氧基乙基、庚氧基乙基、辛氧基乙基、環己氧基乙基等之烷氧基烷基，或苄基、苯乙基、萘基甲基、蒽基甲基等之芳烷基。因此，在鏈狀構造或脂環構造上亦可具有芳香環構造。
另一方面，在另一實施形態中，R1、R2、R3及R4為非取代之碳數6~20之芳基時，作為該芳基，可適合適用上述例示者。
此外，在另一實施形態中，R1、R2、R3及R4為取代之碳數6~20之芳基時，該取代基係以碳數1~20之烷基或碳數1~10之烷氧基為佳。
關於該碳數1~20之烷基、該碳數1~10之烷氧基之具 體性說明係可同樣適當參考上述內容為者。
本形態中，R1、R2、R3及R4為取代之碳數6~20之芳基時，適合為例如甲苯基、茬基、萊基、甲基萘基、甲基蒽基等、甲氧基苯基、乙氧基苯基等。因此，不僅可包含芳香環構造，於其之一部亦可包含鏈狀構造或脂環構造。
有鑑於以上內容，本發明之較佳實施形態中，前述選擇比提升劑為選自由雙(2-乙基己基)磷酸酯、二月桂基氫亞磷酸酯、酸式磷酸丁酯(butyl acid phosphate)、酸式磷酸單丁氧基乙酯(monobutoxyethyl acid phosphate)及二苯基氫亞磷酸酯所成群之至少一種。根據該實施形態，可更有效地發揮研磨速度之高選擇性。
(ii)
本發明之較佳實施形態之選擇比提升劑為具有源自不飽和羧酸之構成單位之聚合物(本說明書中，亦單稱為「聚合物」)。
藉由將該選擇比提升劑添加至研磨用組成物，雖然其作用機制並不明確，(a)材料之選擇比會提升。
本發明之聚合物只要係包含源自不飽和羧酸之構成單位，可為均聚物(homopolymer)，亦可為共聚物(copolymer)。但，從效率良好地達成本發明之所欲目的之觀點，以共聚物為佳。
在此，該共聚物之構造亦並無特別限制，可 為無規共聚物、交互共聚物、周期的共聚物、嵌段共聚物之任一者。又，構成單位之種類只要係2種類以上即無特別限制，且可為3種類，可為4種類，亦可為其以上。
作為不飽和羧酸，可舉出如(甲基)丙烯酸、巴豆酸、富馬酸、(無水)馬來酸、伊康酸等。又，該不飽和羧酸亦可為酯之形態，作為不飽和羧酸酯，可舉出如(甲基)丙烯酸酯、巴豆酸酯、富馬酸酯、馬來酸酯、伊康酸酯等。該不飽和羧酸酯係指對上述不飽和羧酸之羧基導入源自烷基、羥基烷基、聚伸烷二醇之基等而成之形態。
在此，烷基、羥基烷基中之烷基之碳數亦無特別限制，但以1~10為佳。作為該烷基，以甲基、乙基、丙基、異丙基、n-丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、戊基、異戊基、新戊基、2-乙基己基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等為佳。
又，聚伸烷二醇係可加成聚合環氧烷(alkylene oxide)來合成，作為環氧烷，可舉出如環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷等。
上述之中，為了效率良好地達成本發明之所欲效果，根據本發明之較佳實施形態，前述源自不飽和羧酸之構成單位為源自(甲基)丙烯酸之構成單位，或，源自馬來酸之構成單位。
又，本發明之聚合物除包含源自不飽和羧酸之構成單位之外，亦可包含其他構成單位，可舉出例如， 源自α-烯烴之構成單位；源自不飽和腈之構成單位；源自不飽和醯胺之構成單位；源自芳香族乙烯之構成單位；源自脂肪族乙烯之構成單位；及源自含不飽和鍵之雜環類之構成單位等。
作為α-烯烴，可舉出如乙烯、丙烯、丁二烯等；作為不飽和腈，可舉出如丙烯腈、甲基丙烯腈；作為不飽和醯胺，可舉出如丙烯醯胺、二甲基丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺；作為芳香族乙烯，可舉出如苯乙烯、α-甲基苯乙烯；作為脂肪族乙烯，可舉出如乙酸乙烯酯；作為含不飽和鍵之飽和雜環，可舉出如N-乙烯基吡咯啶酮、丙烯醯基嗎啉。
根據本發明之較佳實施形態，本發明之聚合物係以共聚物為佳，且以包含源自芳香族乙烯之構成單位為佳。
尚且，從有效率發揮本發明之所欲效果之觀點，本發明之選擇比提升劑係以不為馬來酸之均聚物(聚馬來酸)為佳。
尚且，源自不飽和羧酸之構成單位中之羧基係亦可藉由鹼性物質而受到中和。作為該鹼性物質，適宜使用例如碳酸(氫)鹽、鈉等之鹼金屬之氫氧化物、氨、有機胺等之公知之鹼性物質即可。且關於中和率亦並無特別限定，可為任意之中和率，調整成例如30~100莫耳%、或50~80莫耳%之任意之值即可。中和之方法係可實施藉由對聚合物添加鹼性物質，亦可實施使用一部或全部 中和之單體使其聚合。
本發明之聚合物之重量平均分子量並無特別限制，以2,000以上為佳，以4,000以上為較佳，以8,000以上為更佳，可為15,000以上，亦可為80,000以上。又，以60萬以下為佳，以40萬以下為較佳，以20萬以下為更佳，以15萬以下為較更佳。
尚且，重量平均分子量之測量方法係根據實施例之方法。
(iii)
本發明之較佳實施形態之選擇比提升劑為下述式3所示者。
Figure 106109996-A0202-12-0015-9
上述式3中，R5為取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基，或，【化12】-(OE)nOR6
，E為碳數1~3之伸烷基，R6為取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基，或，具有碳數3~20之分枝狀烷基之芳基，n為2~100。複數之E係各自可為相同亦 可為相異。在此，n係以3~50為佳，較佳為4~25。
根據本發明之實施形態，前述分枝狀烷基之碳數係以3~15為佳，以4~13為較佳，以5~11為更佳，以6~10為較更佳，以7~10為特佳。根據該實施形態，可更有效地發揮研磨速度之高選擇性。作為前述取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基中之取代基，雖並無特別限制，但可舉出如碳數1~10之烷氧基或碳數6~20之芳基等。
在此，碳數3~20之分枝狀烷基之具體例並無特別限制，可舉出如異丙基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、異戊基、新戊基、2-乙基己基、異癸基等。此等之中，以2-乙基己基、異癸基為佳。根據本發明之實施形態，作為碳數1~3之伸烷基，可舉出如亞甲基、伸乙基、伸丙基，以伸乙基、伸丙基為佳。
根據本發明之實施形態，具有碳數3~20之分枝狀烷基之芳基中之碳數3~20之分枝狀烷基適宜為上述已例示者，作為芳基，可舉出例如苯基、萘基等。
尚且，認為即便使用具有直鏈狀之烷基之添加劑，仍無法期待本發明之所欲之效果。其理由雖並不明確，但研磨環境係可能會隨研磨中之瞬間隨時變化，例如包括添加劑之濃度分布等之環境皆可能會變動。在不具有分枝狀烷基之添加劑(具有直鏈狀烷基或不含有分枝型取代基之芳基者)下，雖亦推測可能會存在隨該環境改變而可發揮其效果之瞬間，但認為應該係由於該時間點極為限 定且狹小所致。
尚且，前述選擇比提升劑亦可為鹽之形態。鹽之種類亦並並無特別限制，適合為鈉鹽、鉀鹽、銨鹽，又，1~4級之胺鹽等，鹽之種類並無限定。
本發明之研磨用組成物中，選擇比提升劑之含量下限係以1質量ppm以上為佳，以10質量ppm以上為較佳，以80質量ppm以上為更佳，以90質量ppm以上為較更佳。下限若為此範圍時，則可有效地發揮本發明之效果。
又，本發明之研磨用組成物中，選擇比提升劑之含量上限係以10000質量ppm以下為佳，以1000質量ppm以下為較佳，以500質量ppm以下為更佳，以300質量ppm以下為較更佳。上限若為此範圍時，在成本面、防止殘留於晶圓上之觀點上較為有利。
(磨粒：有機酸固定二氧化矽)
本發明中，作為研磨用組成物之磨粒所作用之有機酸固定二氧化矽係在二氧化矽上固定有機酸而成者(本說明書中，亦有將「有機酸固定二氧化矽」單稱為「磨粒」之情況)。又，作為二氧化矽，從抑制研磨損傷產生之觀點，以使用膠質二氧化矽為佳。
本發明中，磨粒必須係有機酸固定二氧化矽。在此，即使係使用未固定有機酸之二氧化矽等之磨粒，仍無法達成本發明之所欲之目的。
在此，膠質二氧化矽係能例如藉由溶膠凝膠法所製造者。藉由溶膠凝膠法所製造之膠質二氧化矽由於在半導體中具有擴散性之金屬雜質或氯化物離子等之腐蝕性離子之含量為少，故為佳。由溶膠凝膠法所成之膠質二氧化矽之製造係可使用過往公知之手法進行，具體而言，將能水解之矽化合物(例如，烷氧基矽烷或其衍生物)當作原料，藉由進行水解‧縮合反應而可取得膠質二氧化矽。
然而，有機酸之固定化並非僅係使二氧化矽與有機酸共存即可達成。例如，若要將有機酸之一種之磺酸固定於二氧化矽時，例如，可使用“Sulfonic acid-functionalized silica through of thiol groups”,Chem.Commun.246-247(2003)中記載之方法進行。具體而言，使3-巰基丙基三甲氧基矽烷等之具有巰基之矽烷耦合劑與二氧化矽耦合後，藉由使用過氧化氫使巰基氧化，而可取得磺酸固定在表面上之二氧化矽。實施例中使用之膠質二氧化矽亦係藉此操作而修飾磺酸基。
或，若要將有機酸之一種之羧酸固定於二氧化矽時，例如，可使用“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”,Chemistry Letters,3,228-229(2000)中記載之方法進行。具體而言，使包含光反應性2-硝基苄基酯之矽烷耦合劑與二氧化矽耦合後，藉由光照射，而可取得羧酸固定在 表面上之二氧化矽。
根據本發明之較佳實施形態，前述有機酸固定二氧化矽為磺酸固定二氧化矽。藉由該實施形態，二氧化矽之分散性更為優異。
本發明之研磨用組成物中，磨粒之平均一次粒子徑之下限係以5nm以上為佳，以7nm以上為較佳，以10nm以上為更佳。又，本發明之研磨用組成物中，磨粒之平均一次粒子徑之上限係以60nm以下為佳，以40nm以下為較佳，以25nm以下為更佳，以20nm以下為較更佳。若為此種範圍，可抑制在使用研磨用組成物進行研磨後之研磨對象物之表面上刮痕等之缺陷。尚且，磨粒之平均一次粒子徑係基於例如以BET法所測量之磨粒之比表面積而算出者。
本發明之研磨用組成物中，磨粒之平均二次粒子徑之下限係以15nm以上為佳，以18nm以上為較佳，以26nm以上為更佳。又，磨粒之平均二次粒子徑之上限係以90nm以下為佳，以70nm以下為較佳，以50nm以下為更佳，以45nm以下為較更佳。若為此種範圍，可更加抑制在使用研磨用組成物進行研磨後之研磨對象物之表面上產生表面缺陷。尚且，在此所謂之二次粒子係指、磨粒在研磨用組成物中會合所形成之粒子，此二次粒子之平均二次粒子徑係可藉由例如雷射繞射散射法所代表之動態光散射法進行測量。
本發明之研磨用組成物中之磨粒之藉由雷射 繞射散射法所求得之粒度分布中，從微粒子側至累積粒子質量到達全粒子質量之90%時之粒子之直徑D90，與全粒子之全粒子質量到達10%時之粒子之直徑D10之比(本說明書中，亦單稱為「D90/D10」)之下限係以1.3以上為佳，以1.4以上為較佳，以1.5以上為更佳，以1.9以上為較更佳。又，D90/D10之上限並無特別限制，以5.0以下為佳，以4.0以下為較佳，以3.0以下為更佳，以2.3以下為較更佳。若為此種範圍，可更加抑制在使用研磨用組成物進行研磨後之研磨對象物之表面上產生表面缺陷。
本發明之研磨用組成物中，磨粒之含量下限係以0.01質量%以上為佳，以0.05質量%以上為較佳，以0.1質量%以上為更佳。又，本發明之研磨用組成物中，磨粒之含量上限係以20質量%以下為佳，以10質量%以下為較佳，以5質量%以下為更佳，以1質量%以下為較更佳，以0.5質量%以下為較更佳。上限若為此範圍時，可抑制研磨用組成物之成本，且可更加抑制在使用研磨用組成物進行研磨後之研磨對象物之表面產生表面缺陷。
(分散媒)
本發明之研磨用組成物為了分散構成研磨用組成物之各成分，可使用分散媒。作為分散媒，可舉出如有機溶劑、水，但其中係以包含水為佳。
從研磨對象物之污染或阻礙其他成分之作用之觀點，以盡可能不含有雜質之水為佳。具體而言，以使 用離子交換樹脂去除雜質離子後，通過過濾器去除異物之純水或超純水、或蒸餾水為佳。
(pH調整劑)
本發明之研磨用組成物係可調整成酸性區域、中性區域、鹼性區域之任一者，但從提升氮化膜等之(a)材料之研磨速度之觀點，以調整成酸性區域為佳。
本發明中酸性區域係意指pH未滿7.0，以pH0.5~6.0為佳，較佳為1.5~4.5，更佳為2.0~4.0。故，根據本發明之較佳實施形態，pH為0.5~6.0。根據該實施形態，可更有效地發揮研磨速度之高選擇性。又，中性區域係指pH7.0。又，鹼性區域係意指pH超過7.0，以pH8.0~13.0為佳。尚且，本發明中之pH之值係指在實施例記載之條件下所測量之值。
作為調整成酸性區域用之pH調整劑之具體例，可為無機化合物及有機化合物之任一者，可舉出例如，硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次亞磷酸、亞磷酸及磷酸等之無機酸；檸檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、安息香酸、柳酸、丙三醇酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、馬來酸、酞酸、蘋果酸、酒石酸、及乳酸等之羧酸，以及甲烷磺酸、乙烷磺酸及羥乙基磺酸等之有機硫酸等之有機酸等。又，在為上述之酸且2價以上之酸(例如，硫酸、碳酸、磷酸、草酸等)之情況，若為能放出1個以上質子(H+)者，亦為可鹽之狀態。具體而言，例如碳酸氫銨、磷酸氫銨(相對 陽離子之種類係基本上皆可，但以弱鹼之陽離子(銨、三乙醇胺等)為佳)。
作為調整成鹼性區域用之pH調整劑之具體例，可為無機化合物及有機化合物之任一者，可舉出如鹼金屬之氫氧化物或其鹽、第四級銨、氫氧化第四級銨或其鹽、氨、胺等。
作為鹼金屬之具體例，可舉出如鉀、鈉等。作為鹽之具體例，可舉出如碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、乙酸鹽等。
作為第四級銨之具體例，可舉出如四甲基銨、四乙基銨、四丁基銨等。
作為氫氧化第四級銨或其鹽之具體例，可舉出如氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨等。
其中，在研磨用組成物中，從防止金屬污染或金屬離子在半導體裝置構造中擴散之容易度之觀點，鹼係以包含氨、胺、鉀為更佳。具體地可舉出如氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、硫酸鉀、乙酸鉀、氯化鉀等。
(研磨用組成物之製造方法)
本發明亦提供一種製造方法，其係為了研磨包含前述(a)材料、即前述(b)材料之研磨對象物所使用之研磨用組成物之製造方法，其係具有使分散媒含有前述有機酸固定二氧化矽，與前述選擇比提升劑。
研磨用組成物之製造方法並無特別限制，可藉由使前述有機酸固定二氧化矽、前述選擇比提升劑、及因應必要之其他成分在分散媒中進行攪拌混合而取得。
(a)材料、(b)材料、有機酸固定二氧化矽、選擇比提升劑、分散媒之具體性說明係適合參照如上述之說明。
尚且，作為其他成分，可舉出如pH調整劑、氧化劑、還原劑、界面活性劑、水溶性高分子、防霉劑等之成分。
混合各成分時之溫度並無特別限制，以10~40℃為佳，為了提高溶解速度亦可進行加熱。又，混合時間亦無特別限制。
(研磨方法、基板之製造方法)
本發明中亦提供使用本發明之研磨用組成物而將研磨對象物予以研磨之研磨方法。又，本發明中亦提供具有該研磨方法之基板之製造方法。
作為研磨裝置，可使用裝設有保持具有研磨對象物之基板等之保持器與能變更旋轉數之電動機等，且具有能貼附研磨墊(研磨布)之研磨定盤之一般研磨裝置。
作為前述研磨墊，可無特別限制地使用一般性不織布、聚胺基甲酸酯、及多孔質氟樹脂等。研磨墊係以施加有研磨用組成物會滯留之溝加工為佳。
研磨條件亦並無特別限制，例如，研磨定盤之旋轉速度係以10~500rpm為佳，載體旋轉速度係以10~500rpm為佳，施加於具有研磨對象物之基板之壓力(研磨壓力)係以0.1~10psi為佳。對研磨墊供給研磨用組成物之方法亦並無特別限制，例如，採用以泵等連續性供給之方法。此供給量並無制，但以研磨墊之表面一直被本發明之研磨用組成物所覆蓋為佳。
(選擇比之提升方法)
根據本發明之較佳實施形態，提供一種方法，其係在使用研磨用組成物研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、及(b)其他材料之研磨對象物之際，使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速度之比提升之方法，且係具有使前述研磨用組成物含有有機酸固定二氧化矽，與選擇比提升劑。
(a)材料、(b)材料、有機酸固定二氧化矽、選擇比提升劑之具體性說明係可適當參照上述之說明。
根據本發明之選擇比之提升方法，如實施例之欄所記載般，在與不含有本發明之選擇比提升劑之情況相比，前述(a)材料對前述(b)材料之選擇比提升。
本發明之較佳實施形態中，前述(b)材料具有矽-矽鍵時，較佳選擇比為10以上，較佳為11以上，更佳為15以上，較更佳為20以上。
本發明之較佳實施形態中，前述(b)材料為 絕緣材料時，較佳選擇比為23以上，較佳為25以上，更佳為35以上，較更佳為50以上。
本發明之較佳實施形態中，前述(b)材料為Low-k材料時，較佳選擇比為3.2以上，較佳為4以上，更佳為6以上，較更佳為8以上，再更佳為12以上，再更佳為30以上。
在此，即便使用相同選擇比提升劑，因應(b)材料之種類，(a)材料之選擇比之數值仍有可能改變。因此，藉由含有選擇比提升劑而選擇比是否提升一事，係藉由將各個(b)材料之種類，與未含有選擇比提升劑時進行比較來進行判斷。
根據本發明之較佳實施形態，藉由使研磨用組成物含有前述選擇比提升劑，可使相對於2種類以上之(b)材料之選擇比提升。較佳係可使相對於3種類以上，更佳可使相對於4種類以上之(b)材料之選擇比提升。因此，從可使相對於諸多(b)材料之(a)材料之選擇比提升一事，可謂係該選擇比提升劑具有高泛用性。
〔實施例〕
使用以下之實施例及比較例更加詳細說明本發明。但，本發明之技術範圍並非係單僅受到以下之實施例所限制。又，下述實施例中，在未特別註記時，操作係在室溫(25℃)/相對濕度40~50%RH之條件下進行。
<研磨用組成物之調製>
藉由使磨粒成為0.2質量%，各種添加劑成為下述表所示之濃度，且成為pH 3.0之方式，在分散媒(純水)中混合磨粒(磺酸固定膠質二氧化矽；平均一次粒子徑：14nm、平均二次粒子徑：34nm、D90/D10：約2.1)；pH調整劑；下述表所示之各種添加劑，而調製成研磨用組成物(混合溫度：約25℃、混合時間：約10分)。
尚且，藉由適量選擇添加檸檬酸、氫氧化鉀(KOH)，將全部之研磨用組成物調整成pH3.0。
研磨用組成物(液溫：25℃)之pH係藉由pH計(股份有限公司堀場製作所製 型號：LAQUA)進行確認。又，下述表所示之添加劑之重量平均分子量(Mw)係採用藉由GPC(凝膠滲透層析)法進行測量並以聚苯乙烯換算之值。
<研磨性能評價> 研磨對象物係準備
‧200mm晶圓(Poly-Si(聚矽膜)：以CVD法成膜)、‧200mm晶圓(SiN(氮化矽膜)：以CVD法成膜)、‧200mm晶圓(TEOS(氧化矽膜)：以CVD法成膜)、 ‧200mm晶圓(Low-k材料(含有甲基之氧化矽膜)：以SOD法成膜)、，使用上述取得之研磨用組成物，在以下之研磨條件下研磨各晶圓，並測量研磨速度。且算出選擇比。
(研磨條件)
研磨機：200mm晶圓用CMP片面研磨機
研磨墊：聚胺基甲酸酯製墊(IC1010：羅門哈斯公司製)
壓力：3psi(約20.7kPa)
壓盤(定盤)旋轉數：90rpm
研磨頭(載體)旋轉數：87rpm
研磨用組成物之流量：130ml/min
研磨時間：1分鐘
(研磨速度)
研磨速度(研磨速率)係藉由以下之式進行計算。
Figure 106109996-A0202-12-0027-10
膜厚係藉由光干涉式膜厚測量裝置(KLA-Tencor(KLA)股份有限公司製 型號：ASET)所求取，且藉由將該差除以研磨時間而進行評價。
(選擇比)
選擇比係採用膜種(a)(SiN(氮化矽 膜))之研磨速度(Å/min)，與膜種(b)之研磨速度(Å/min)之比例者，且使用(a)÷(b)之計算式所求得。研磨速度及選擇比之測量結果係分別如下述之表所示。
尚且，添加劑之CAS註冊編號、以及製造商名及型號係記載於下述之表中。
Figure 106109996-A0202-12-0029-11
Figure 106109996-A0202-12-0030-12
Figure 106109996-A0202-12-0031-13
Figure 106109996-A0202-12-0032-14
Figure 106109996-A0202-12-0033-15
Figure 106109996-A0202-12-0034-16
Figure 106109996-A0202-12-0035-17
Figure 106109996-A0202-12-0035-18
<考察>
根據實施例之研磨用組成物，由於含有特定之選擇比提升劑，就觀察各個(b)材料之選擇比時，在與不含有任何添加劑之比較例相比，成功地使選擇比提升。
相對於此，比較例之研磨用組成物中，相對於全部之(b)材料，並無法提升(a)材料之選擇比。
本申請案係基於2016年3月30日提出申請之日本國專利申請案第2016-067146號、日本國專利申請案第2016-067158號，其揭示內容係參照前述內容並引用其全體內容者。

Claims (11)

  1. 一種研磨用組成物，其係用以研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、及(b)其他材料之研磨對象物所使用之研磨用組成物，且包含有機酸固定二氧化矽，及使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速度之比提升之選擇比提升劑；前述有機酸固定二氧化矽之含量為0.01質量%以上20質量%以下，前述選擇比提升劑之含量為1質量ppm以上10000質量ppm以下，前述選擇比提升劑為：(i)下述式1及下述式2之至少一者所示，
    Figure 106109996-A0305-02-0039-1
    Figure 106109996-A0305-02-0039-2
     上述式1、式2中，R1、R2、R3及R4係各自獨立為取代或非取代之碳數1~20之烷基，或，取代或非取代之碳數6~20之芳基；(ii)具有源自不飽和羧酸之構成單位之聚合物；或(iii)下述式3所示，
    Figure 106109996-A0305-02-0040-3
     上述式3中，R5為取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基，或-(OE)nOR6，E為碳數1~3之伸烷基，R6為取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基，或，具有碳數3~20之分枝狀烷基之芳基，n為2~100；但，複數之E可各自為相同亦可為相異；前述選擇比提升劑亦可為鹽之形態。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述烷基之碳數為2~15。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述烷基上之取代基為碳數1~10之烷氧基或碳數6~20之芳基。
  4. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述源自不飽和羧酸之構成單位為源自(甲基)丙烯酸之構成單位，或，源自馬來酸之構成單位。
  5. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述分枝狀烷基之碳數為5~11。
  6. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述有機酸固定二氧化矽為磺酸固定二氧化矽。
  7. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述(b)其他材料為選自由： 鎢、鉭、鈦、鈷、釕、鉿或鋁之金屬材料；使前述金屬材料與氮、氧、矽、碳或磷複合而成之合金材料；具有矽-矽鍵之材料；低介電率材料；及絕緣材料；所成群之至少一種。
  8. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中pH為0.5~6.0。
  9. 一種提升研磨速度之比之方法，其係使用研磨用組成物，在研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、及(b)其他材料之研磨對象物之際，使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速度之比提升之方法，且具有使前述研磨用組成物含有有機酸固定二氧化矽，及使前述(a)材料之研磨速度對前述(b)材料之研磨速度之比提升之選擇比提升劑者；前述有機酸固定二氧化矽之含量為0.01質量%以上20質量%以下，前述選擇比提升劑之含量為1質量ppm以上10000質量ppm以下，前述選擇比提升劑為：(i)下述式1及下述式2之至少一者所示，
    Figure 106109996-A0305-02-0042-4
    Figure 106109996-A0305-02-0042-5
     上述式1、式2中，R1、R2、R3及R4係各自獨立為取代或非取代之碳數1~20之烷基，或，取代或非取代之碳數6~20之芳基；(ii)具有源自不飽和羧酸之構成單位之聚合物；或(iii)下述式3所示，
    Figure 106109996-A0305-02-0042-6
     上述式3中，R5為取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基，或，-(OE)nOR6，E為碳數1~3之伸烷基，R6為取代或非取代之碳數3~20之分枝狀烷基，或，具有碳數3~20之分枝狀烷基之芳基，n為2~100；但，複數之E可各自為相同亦可為相異；前述選擇比提升劑亦可為鹽之形態。
  10. 一種研磨方法，其係具有使用如請求項1~8中任一項之研磨用組成物研磨包含(a)具有矽-氮鍵之材料、 (b)其他材料之研磨對象物。
  11. 一種基板之製造方法，其係具有如請求項10之研磨方法。
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