TWI715721B - 接著膜及切晶・黏晶膜 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種接著膜,其包含(a)丙烯酸樹脂、(b)環氧樹脂、(c)硬化劑及(d)α-氧化鋁填料,所述(d)α-氧化鋁填料含有純度為99.90質量%以上的多面體的α-氧化鋁填料,且相對於(a)丙烯酸樹脂、(b)環氧樹脂、(c)硬化劑及(d)α-氧化鋁填料的合計量100質量份,所述(d)α-氧化鋁填料的含量為60質量份~95質量份。
Description
本發明是有關於一種接著膜及切晶.黏晶膜。
例如提出了如下方法:於載置有半導體元件的切晶墊以及引線部的下部,經由接著劑而配置金屬基座,提高半導體裝置用封裝體的散熱效應(例如參照專利文獻1)。但是,金屬基座、半導體元件、切晶墊等的熱膨脹係數分別不同,因此存在因半導體元件反覆發熱而產生金屬基座剝離、龜裂等問題。
但,作為接著膜,例如已知含有高導熱粒子或者導熱性填料的接著膜(例如參照專利文獻2及專利文獻3)。
[專利文獻1]日本專利特開平5-198701號公報
[專利文獻2]日本專利特開2009-235402號公報
[專利文獻3]日本專利特開2014-68020號公報
例如,所述用途中使用的接著膜要求接著性、及熱硬化後的導熱性優異。
然而,所述現有的接著膜於接著性及熱硬化後的導熱性
的併存的方面稱不上充分。
因此,本發明的目的在於提供一種接著性、及熱硬化後的導熱性優異的接著膜。
將本發明的具體態樣示於以下。
[1]一種接著膜,其包含(a)丙烯酸樹脂、(b)環氧樹脂、(c)硬化劑及(d)α-氧化鋁填料,所述(d)α-氧化鋁填料含有純度為99.90質量%以上的多面體的α-氧化鋁填料,且相對於(a)丙烯酸樹脂、(b)環氧樹脂、(c)硬化劑及(d)α-氧化鋁填料的合計量100質量份,所述(d)α-氧化鋁填料的含量為60質量份~95質量份。
[2]如[1]所述的接著膜,其中所述(d)α-氧化鋁填料的平均粒徑(d50)為所述接著膜的厚度的1/2以下。
[3]如[1]或[2]所述的接著膜,其中相對於(a)丙烯酸樹脂、(b)環氧樹脂、(c)硬化劑及(d)α-氧化鋁填料的合計量100質量份,所述(d)α-氧化鋁填料的含量為60質量份~90質量份。
[4]如[1]~[3]中任一項所述的接著膜,其中所述(a)丙烯酸樹脂為含有環氧基的丙烯酸共聚物,且重量平均分子量為100000以上,玻璃轉移溫度為-50℃~30℃。
[5]如[1]~[4]中任一項所述的接著膜,其厚度為50μm以下。
[6]一種切晶.黏晶膜,其包括切晶膜以及積層於該切晶膜上的黏晶膜,並且所述黏晶膜為如[1]~[5]中任一項所述的接著膜。
依據本發明,可提供一種接著性及熱硬化後的導熱性優異的接著膜以及使用該接著膜的切晶.黏晶膜。
以下,對本發明的較佳實施形態進行詳細說明。但,本發明並不限定於以下的實施形態。
[接著膜]
本實施形態的接著膜包含(a)丙烯酸樹脂、(b)環氧樹脂、(c)硬化劑及(d)α-氧化鋁填料,所述(d)α-氧化鋁填料含有純度為99.90質量%以上的多面體的α-氧化鋁填料,且相對於(a)丙烯酸樹脂、(b)環氧樹脂、(c)硬化劑及(d)α-氧化鋁填料的合計量100質量份,所述(d)α-氧化鋁填料的含量為60質量份~95質量份。本實施形態的接著膜的接著性、及熱硬化後的導熱性優異。另外,本實施形態的接著膜可為層壓性亦優異、且表面粗糙度亦小者。
但,所述專利文獻2中記載有藉由對使用清漆而形成的一次膜施加厚度方向的壓力而獲得接著膜。另一方面,依據本實施形態的接著膜,對一次膜施加厚度方向的壓力的步驟並非必需的。
[(a)丙烯酸樹脂]
本實施形態的(a)丙烯酸樹脂(以下,視情況稱為「(a)成分」)可為具有由一種單體而來的結構單元的丙烯酸聚合體,亦可為具有由兩種以上的單體而來的結構單元的丙烯酸共聚物。丙烯酸共聚物例如可列舉丙烯酸橡膠。丙烯酸橡膠例如可列舉選自丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯中的至少一種與丙烯腈的共聚物。(a)成分可單獨使用一種或者將兩種以上組合使用。
就接著性、耐熱性以及熱硬化後的耐吸濕性的觀點而言,(a)成分亦可為具有反應性基(官能基)者。
所述反應性基例如可列舉:羧基、胺基、羥基及環氧基。
具有反應性基的丙烯酸樹脂例如可藉由在獲得丙烯酸聚合物的聚合反應中,以反應性基殘存的方式將具有所述反應性基的單體(丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯等)進行聚合,或者對丙烯酸聚合物導入反應性基來製造。
就清漆狀態下的凝膠化容易降低的觀點以及由B階段狀態下的硬化度的上升及硬化度的上升所引起的接著力的下降難以產生的觀點而言,所述反應性基亦可為環氧基。即,(a)成分亦可為具有環氧基的丙烯酸樹脂。
於反應性基為環氧基的情況下,關於發揮如上所述的效果的原因,本發明者們推測如下。
於反應性基例如為羧基的情況下,認為交聯反應容易進行,有時產生清漆狀態下的凝膠化以及B階段狀態下的硬化度的上升。另一方面,於反應性基為環氧基的情況下,認為交聯反應
難以產生,清漆狀態下的凝膠化以及B階段狀態下的硬化度的上升難以產生。
具有環氧基的丙烯酸樹脂例如可列舉:具有由選自丙烯酸縮水甘油酯及甲基丙烯酸縮水甘油酯中的至少一種而來的結構單元的丙烯酸樹脂。
就接著性及耐熱性提高的觀點而言,(a)成分可為以(a)成分的總質量為基準,包含例如0.5質量%以上的由丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯而來的結構單元者,亦可為包含2質量%以上者。就減少凝膠化的觀點而言,(a)成分亦可為以(a)成分的總質量為基準,包含例如6質量%以下的由丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯而來的結構單元者。就該些觀點而言,(a)成分亦可為以(a)成分的總質量為基準,包含例如0.5質量%~6質量%的由丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯而來的結構單元者,亦可為包含2質量%~6質量%者。
(a)成分例如亦可為包含由選自由具有碳數1~8的烷基的丙烯酸烷基酯、具有碳數1~8的烷基的甲基丙烯酸烷基酯、苯乙烯及丙烯腈所組成的群組中的至少一種而來的結構單元者。具有碳數1~8的烷基的丙烯酸烷基酯例如可列舉:丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯及丙烯酸丁酯。具有碳數1~8的烷基的甲基丙烯酸烷基酯例如可列舉:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯及甲基丙烯酸丁酯。其中,就接著性的觀點而言,(a)成分亦可為包含由(甲基)丙烯酸乙酯而來的結構單元及/或由(甲基)丙烯酸丁酯而來的
結構單元者。此處,本說明書中,所謂「(甲基)丙烯酸酯」是指「丙烯酸酯」或者與其對應的「甲基丙烯酸酯」。
於(a)成分為丙烯酸共聚物的情況下,各單體的共聚合比率亦可考慮共聚物的玻璃轉移溫度(以下,視情況而稱為「Tg」)來進行調整。
(a)成分的製造的聚合方法並無特別限制,例如可列舉珠狀聚合(pearl polymerization)及溶液聚合。
於B階段狀態的接著膜中,就黏性難以提高、操作性優異的觀點而言,(a)成分的Tg例如可為-50℃以上,亦可為-10℃以上。就接著性及耐熱性提高的觀點而言,(a)成分的Tg例如可為-50℃~30℃,亦可為-10℃~30℃。
就接著性及耐熱性提高的觀點而言,(a)成分的重量平均分子量亦可為100000以上。
本說明書中,重量平均分子量(Mw)是利用凝膠滲透層析法(Gel Permeation Chromatography,GPC)來測定且使用標準聚苯乙烯的標準曲線而得的聚苯乙烯換算值。
設為片狀及膜狀時,就強度及可撓性難以下降、且黏性難以增大的觀點而言,(a)成分的重量平均分子量例如可為300000以上,亦可為500000以上。就流動性大、配線的電路填充性優異的觀點而言,(a)成分的重量平均分子量例如可為3000000以下,亦可為2000000以下。就該些觀點而言,(a)成分的重量平均分子量較佳為300000~3000000,更佳為500000~2000000。
(a)成分較佳為具有反應性基的丙烯酸樹脂,且重量平均分子量為100000以上;更佳為含有環氧基的丙烯酸共聚物(含環氧基的丙烯酸共聚物),且重量平均分子量為100000以上;尤佳為含有環氧基的丙烯酸共聚物,重量平均分子量為100000以上,且玻璃轉移溫度為-50℃~30℃。
就接著性及耐熱性提高的觀點而言,(a)成分較佳為包含0.5質量%~6質量%的由丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯而來的結構單元作為反應性基,且Tg為-50℃~30℃,重量平均分子量為100000以上的丙烯酸共聚物。
包含0.5質量%~6質量%的由丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯而來的結構單元,且Tg為-10℃~30℃,重量平均分子量為100000以上的丙烯酸共聚物例如可列舉:HTR-860P-3(長瀨化成(Nagase ChemteX)股份有限公司製造,商品名)。
[(b)環氧樹脂]
本實施形態的(b)環氧樹脂(以下,視情況而稱為「(b)成分」)例如為硬化而呈現出接著作用者。
就耐熱性的觀點而言,(b)成分較佳為具有2個以上官能基的環氧樹脂(二官能基以上的環氧樹脂)。
就耐熱性的觀點而言,(b)成分的重量平均分子量例如可為小於5000,亦可為小於3000,亦可為小於2000。
(b)成分例如可列舉:雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型
環氧樹脂等二官能環氧樹脂;苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等酚醛清漆型環氧樹脂;多官能環氧樹脂;胺型環氧樹脂;含雜環的環氧樹脂;以及脂環式環氧樹脂。(b)成分亦可使用所述以外的通常已知的環氧樹脂。
市售的雙酚A型環氧樹脂例如可列舉:埃皮考特(Epikote)807、埃皮考特(Epikote)815、埃皮考特(Epikote)825、埃皮考特(Epikote)827、埃皮考特(Epikote)828、埃皮考特(Epikote)834、埃皮考特(Epikote)1001、埃皮考特(Epikote)1002、埃皮考特(Epikote)1003、埃皮考特(Epikote)1055、埃皮考特(Epikote)1004、埃皮考特(Epikote)1004AF、埃皮考特(Epikote)1007、埃皮考特(Epikote)1009、埃皮考特(Epikote)1003F以及埃皮考特(Epikote)1004F(以上,三菱化學股份有限公司製造,商品名);DER-330、DER-301、DER-361、DER-661、DER-662、DER-663U、DER-664、DER-664U、DER-667、DER-642U、DER-672U、DER-673MF、DER-668以及DER-669(以上,陶氏化學(Dow Chemical)公司製造,商品名);以及YD8125(新日鐵住金化學股份有限公司製造,商品名)。
市售的雙酚F型環氧樹脂例如可列舉:YDF-2004及YDF-8170C(新日鐵住金化學股份有限公司製造,商品名)。
市售的苯酚酚醛清漆型環氧樹脂例如可列舉:埃皮考特(Epikote)152及埃皮考特(Epikote)154(以上,三菱化學股份有限公司製造,商品名);EPPN-201(日本化藥股份有限公司製造,
商品名);以及DEN-438(陶氏化學(Dow Chemical)公司製造,商品名)。
市售的甲酚酚醛清漆型環氧樹脂例如可列舉:埃皮考特(Epikote)180S65(三菱化學股份有限公司製造,商品名);愛牢達(Araldite)ECN1273、愛牢達(Araldite)ECN1280及愛牢達(Araldite)ECN1299(以上,汽巴精化(Ciba Specialty Chemicals)公司製造,商品名);YDCN-701、YDCN-702、YDCN-703及YDCN-704(以上,新日鐵住金化學股份有限公司製造,商品名);EOCN-102S、EOCN-103S、EOCN-104S、EOCN-1012、EOCN-1020、EOCN-1025及EOCN-1027(以上,日本化藥股份有限公司製造,商品名);以及ESCN-195X、ESCN-200L及ESCN-220(以上,住友化學股份有限公司製造,商品名)。
市售的多官能環氧樹脂例如可列舉:艾坡(Epon)1031S、埃皮考特(Epikote)1032H60及埃皮考特(Epikote)157S70(以上,三菱化學股份有限公司製造,商品名);愛牢達(Araldite)0163(汽巴精化公司製造,商品名);丹納考爾(Denacol)EX-611、丹納考爾(Denacol)EX-614、丹納考爾(Denacol)EX-614B、丹納考爾(Denacol)EX-622、丹納考爾(Denacol)EX-512、丹納考爾(Denacol)EX-521、丹納考爾(Denacol)EX-421、丹納考爾(Denacol)EX-411及丹納考爾(Denacol)EX-321(以上,長瀨化成股份有限公司製造,商品名);以及EPPN501H及EPPN502H(以上,日本化藥股份有限公司製造,商品名)。
市售的胺型環氧樹脂例如可列舉:埃皮考特(Epikote)604(三菱化學股份有限公司製造,商品名);YH-434(新日鐵住金化學股份有限公司製造,商品名);TETRAD-X、及TETRAD-C(以上,三菱瓦斯化學股份有限公司製造,商品名);以及ELM-120(住友化學股份有限公司製造,商品名)。
市售的含雜環的環氧樹脂例如可列舉:愛牢達(Araldite)PT810(汽巴精化公司製造,商品名)。
市售的脂環式環氧樹脂例如可列舉:ERL4234、ERL4299、ERL4221及ERL4206(以上,UCC公司製造,商品名)。
(b)成分可單獨使用一種或者將兩種以上組合使用。
就耐熱性的觀點而言,(b)成分亦可含有二官能環氧樹脂及三官能以上的環氧樹脂。於(b)成分含有二官能環氧樹脂及三官能以上的環氧樹脂的情況下,就提高熱硬化後的接著膜的Tg的觀點而言,以二官能環氧樹脂及三官能以上的環氧樹脂的總質量為基準,二官能環氧樹脂的含量例如可為50質量%以上且小於100質量%,亦可為50質量%~90質量%。就同樣的觀點而言,以二官能環氧樹脂及三官能以上的環氧樹脂的總質量為基準,三官能以上的環氧樹脂的含量例如可超過0質量%且為50質量%以下,亦可為10質量%~50質量%。
[(c)硬化劑]
本實施形態的(c)硬化劑(以下,視情況而稱為「(c)成分」)若為可使(b)成分硬化者,則可無特別限定地使用。(c)成分例
如可列舉:多官能酚化合物、胺化合物、酸酐、有機磷化合物及該些的鹵化物、聚醯胺、聚硫醚以及三氟化硼。
多官能酚化合物例如可列舉:單環二官能酚化合物以及多環二官能酚化合物。單環二官能苯酚例如可列舉:對苯二酚、間苯二酚(resorcinol)及鄰苯二酚、以及該些的烷基取代體。多環二官能酚化合物例如可列舉:雙酚A、雙酚F、雙酚S、萘二醇及聯苯酚、以及該些的烷基取代體。另外,多官能酚化合物例如可為選自由所述單環二官能酚化合物及所述多環二官能酚化合物所組成的群組中的至少一種酚化合物、與醛化合物的縮聚物。該縮聚物例如為酚樹脂。該酚樹脂例如可列舉:苯酚酚醛清漆樹脂、可溶酚醛(resole)樹脂、雙酚A酚醛清漆樹脂及甲酚酚醛清漆樹脂。
所述酚樹脂(酚樹脂硬化劑)的市售品例如可列舉:菲諾萊特(Phenolite)LF2882、菲諾萊特(Phenolite)LF2822、菲諾萊特(Phenolite)TD-2090、菲諾萊特(Phenolite)TD-2149、菲諾萊特(Phenolite)VH4150及菲諾萊特(Phenolite)VH4170(以上,迪愛生(DIC)股份有限公司製造,商品名)。
就接著性、耐熱性的觀點而言,所述酚樹脂的羥基當量例如可為250g/eq以上,亦可為200g/eq以上,亦可為150g/eq以上。另外,就吸濕時的耐電解腐蝕性提高的觀點而言,作為(c)成分的酚樹脂較佳為酚醛清漆型或者可溶酚醛型的樹脂。
就耐濕性提高的觀點而言,所述酚樹脂較佳為於85℃、
85%RH的恆溫恆濕槽中放置48小時後的吸水率為2質量%以下者。另外,作為(c)成分的酚樹脂較佳為利用熱重量分析儀(thermogravimetric analyzer,TGA)來測定的350℃下的加熱重量減少率(升溫速度:5℃/min,環境:氮)小於5重量%者。若使用如上所述的酚樹脂作為硬化劑,則藉由在加熱加工時等抑制揮發成分,耐熱性、耐濕性等諸特性的可靠性提高,另外,認為可減少由加熱加工等作業時的揮發成分所引起的機器的污染。
所述酚樹脂的具體例包含下述式(I)所表示的化合物。
式(I)中,R1表示氫原子、碳數1~10的直鏈烷基、碳數3~10的分支烷基、環狀烷基、芳烷基、烯基、羥基、芳基或鹵素原子,n表示1~3的整數,m表示0~50的整數。式(I)中,存在多個的R1及n可分別相同,亦可不同。
式(I)所表示的化合物例如可列舉:米萊斯(Milex)XLC-系列以及米萊斯(Milex)XL系列(以上,三井化學股份有限公司製造,商品名)。
式(I)所表示的化合物例如可使酚化合物與伸二甲苯
基化合物,於無觸媒或者酸觸媒(酸性觸媒)的存在下進行反應而獲得。此外,伸二甲苯基化合物可藉由該反應而形成二價連結基。
式(I)所表示的化合物的製造中使用的酚化合物例如可列舉:苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚、鄰乙基苯酚、對乙基苯酚、鄰正丙基苯酚、間正丙基苯酚、對正丙基苯酚、鄰異丙基苯酚、間異丙基苯酚、對異丙基苯酚、鄰正丁基苯酚、間正丁基苯酚、對正丁基苯酚、鄰異丁基苯酚、間異丁基苯酚、對異丁基苯酚、辛基苯酚、壬基苯酚、2,4-二甲酚、2,6-二甲酚、3,5-二甲酚、2,4,6-三甲基苯酚、間苯二酚(resorcin)、鄰苯二酚、對苯二酚、4-甲氧基苯酚、鄰苯基苯酚、間苯基苯酚、對苯基苯酚、對環己基苯酚、鄰烯丙基苯酚、對烯丙基苯酚、鄰苄基苯酚、對苄基苯酚、鄰氯苯酚、對氯苯酚、鄰溴苯酚、對溴苯酚、鄰碘苯酚、對碘苯酚、鄰氟苯酚、間氟苯酚以及對氟苯酚。所述酚化合物可單獨使用一種或者將兩種以上組合使用。
就接著性、耐熱性、耐濕性的觀點而言,式(I)所表示的化合物的製造中使用的酚化合物較佳為苯酚、鄰甲酚、間甲酚、或者對甲酚。
式(I)所表示的化合物的製造中使用的伸二甲苯基化合物例如可列舉:伸二甲苯基二鹵化物以及伸二甲苯基二甘醇、以及該些的衍生物。
所述伸二甲苯基化合物的具體例包含:α,α'-二氯-對二甲
苯、α,α'-二氯-間二甲苯、α,α'-二氯-鄰二甲苯、α,α'-二溴-對二甲苯、α,α'-二溴-間二甲苯、α,α'-二溴-鄰二甲苯、α,α'-二碘-對二甲苯、α,α'-二碘-間二甲苯、α,α'-二碘-鄰二甲苯、α,α'-二羥基-對二甲苯、α,α'-二羥基-間二甲苯、α,α'-二羥基-鄰二甲苯、α,α'-二甲氧基-對二甲苯、α,α'-二甲氧基-間二甲苯、α,α'-二甲氧基-鄰二甲苯、α,α'-二乙氧基-對二甲苯、α,α'-二乙氧基-間二甲苯、α,α'-二乙氧基-鄰二甲苯、α,α'-二-正丙氧基-對二甲苯、α,α'-正丙氧基-間二甲苯、α,α'-二-正丙氧基-鄰二甲苯、α,α'-二-異丙氧基-對二甲苯、α,α'-二異丙氧基-間二甲苯、α,α'-二異丙氧基-鄰二甲苯、α,α'-二-正丁氧基-對二甲苯、α,α'-二-正丁氧基-間二甲苯、α,α'-二-正丁氧基-鄰二甲苯、α,α'-二異丁氧基-對二甲苯、α,α'-二異丁氧基-間二甲苯、α,α'-二異丁氧基-鄰二甲苯、α,α'-二-第三丁氧基-對二甲苯、α,α'-二-第三丁氧基-間二甲苯以及α,α'-二-第三丁氧基-鄰二甲苯。所述伸二甲苯基化合物可單獨使用一種、或者將兩種以上組合使用。
就可製造接著性、耐熱性、耐濕性良好的酚樹脂的觀點而言,所述伸二甲苯基化合物較佳為:α,α'-二氯-對二甲苯、α,α'-二氯-間二甲苯、α,α'-二氯-鄰二甲苯、α,α'-二羥基-對二甲苯、α,α'-二羥基-間二甲苯、α,α'-二羥基-鄰二甲苯、α,α'-二甲氧基-對二甲苯、α,α'-二甲氧基-間二甲苯、或者α,α'-二甲氧基-鄰二甲苯。
所述酸觸媒例如可列舉:鹽酸、硫酸、磷酸、多磷酸等礦酸類;二甲基硫酸、二乙基硫酸、對甲苯磺酸、甲磺酸、乙磺酸等有機羧酸類;三氟甲磺酸等超強酸類;烷烴磺酸型離子交換
樹脂等強酸性離子交換樹脂;全氟烷烴磺酸型離子交換樹脂等超強酸性離子交換樹脂(例如,納菲(Nafion,杜邦(DuPont)公司製造,商品名));天然及合成沸石化合物;以及活性白土(例如酸性白土)。
所述反應進行至例如於50℃~250℃下,實質上作為原料的伸二甲苯基化合物消失,且反應組成成為固定為止。
反應時間可根據原料及反應溫度來適當調整。反應時間亦可藉由例如GPC(凝膠滲透層析法)等,一邊追蹤反應組成一邊決定。反應時間例如可為1小時~15小時左右。
若於酸觸媒的存在下進行所述反應,則通常生成水或者醇。
另一方面,例如於使用如α,α'-二氯-對二甲苯之類的鹵代二甲苯衍生物作為伸二甲苯基化合物的情況下,由於一邊產生鹵化氫氣體一邊於無觸媒下進行反應,故而未必需要酸觸媒。
酚化合物與伸二甲苯基化合物的反應莫耳比通常設為酚化合物過剩的條件。該情況下,未反應酚化合物於反應後回收。式(I)所表示的化合物的重量平均分子量通常是由酚化合物與伸二甲苯基化合物的反應莫耳比來決定。存在酚化合物越過剩,式(I)所表示的化合物的重量平均分子量越下降的傾向。
所述酚樹脂例如可為具有烯丙基苯酚骨架者。具有烯丙基苯酚骨架的酚樹脂例如可利用如下方法來獲得:製造未經烯丙基化的酚樹脂,使其與烯丙基鹵化物進行反應,經過烯丙基醚,
藉由克來森轉移(Claisen rearrangement)進行烯丙基化。
作為(c)成分的所述胺化合物例如可列舉:脂肪族或芳香族的一級胺、二級胺、三級胺、四級銨鹽;脂肪族環狀胺化合物;胍化合物;及服衍生物。
所述胺化合物的具體例包含:N,N-苄基二甲基胺、2-(二甲基胺基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲基胺基甲基)苯酚、四甲基胍、三乙醇胺、N,N'-二甲基哌嗪、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一烯、1,5-二氮雜雙環[4.4.0]-5-壬烯、六亞甲基四胺、吡啶、甲基吡啶、哌啶、吡咯啶、二甲基環己基胺、二甲基己基胺、環己基胺、二異丁基胺、二-正丁基胺、二苯基胺、N-甲基苯胺、三-正丙基胺、三-正辛基胺、三-正丁基胺、三苯基胺、四甲基氯化銨、四甲基溴化銨、四甲基碘化銨、三伸乙基四胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基醚、二氰二胺、甲苯基雙胍、胍脲及二甲基脲。所述胺化合物例如亦可為己二酸二醯肼等二醯肼化合物;胍胺酸;三聚氰胺酸;環氧化合物與二烷基胺化合物的加成化合物;胺與硫脲的加成化合物;以及胺與異氰酸酯的加成化合物。就室溫下的活性降低的觀點而言,該些胺化合物例如亦可具有加成型的結構。
作為(c)成分的所述酸酐例如可列舉:鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、均苯四甲酸二酐及二苯甲酮四羧酸二酐。
作為(c)成分的所述有機磷化合物若為具有有機基的磷化合物,則並無特別限定。所述有機磷化合物例如可列舉:六
甲基磷酸三醯胺、磷酸三(二氯丙基)酯、磷酸三(氯丙基)酯、亞磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、苯基膦酸、三苯基膦、三-正丁基膦以及二苯基膦。
(c)成分可單獨使用一種、或者將兩種以上組合使用。
[(d)α-氧化鋁填料]
本實施形態的(d)α-氧化鋁填料(以下,視情況而稱為(d)成分)含有(d1)純度為99.90質量%以上的多面體的α-氧化鋁填料(以下,視情況而稱為(d1)成分)。此外,本說明書中,所謂多面體是指具有多個平面作為表面的構成部分的立體。存在多個的平面亦可分別經由曲面而交換。多面體例如亦可具有4~100個平面來作為表面的構成部分。
(d)成分亦可更含有(d1)成分以外的α-氧化鋁填料(例如球狀的α-氧化鋁填料)。該情況下,以(d)成分的總質量為基準,(d)成分中的(d1)成分的含量例如可為50質量%以上,亦可為70質量%以上,亦可為80質量%以上。另外,(d)成分例如可為包含(d1)成分的態樣,即(d)成分可為(d1)成分。
就接著強度、層壓性及可靠性進而提高的觀點而言,(d)成分的平均粒徑(d50)較佳為接著膜的厚度的1/2以下,更佳為1/3以下,尤佳為1/4以下。(d)成分的平均粒徑(d50)例如可為接著膜的厚度的1/1000以上,亦可為1/500以上,亦可為1/100以上。
就接著強度、層壓性及可靠性進而提高的觀點而言,(d)
成分的平均粒徑(d90)較佳為接著膜的厚度的1/2以下,更佳為1/3以下,尤佳為1/4以下。(d)成分的平均粒徑(d90)例如可為接著膜的厚度的1/1000以上,亦可為1/500以上,亦可為1/100以上。
此外,本說明書中,平均粒徑為(d50)是指粒度分佈的累計值相當於50%的粒徑,平均粒徑為(d90)是指粒度分佈的累計值相當於90%的粒徑。
(d)成分例如可為平均粒徑(d50)不同的兩種以上的α-氧化鋁填料的混合物。該情況下,混合物的平均粒徑(d50)及平均粒徑(d90)較佳為所述的範圍內。
就彈性模數下降的觀點以及賦予成形時的流動性的觀點而言,以(a)成分、(b)成分、(c)成分及(d)成分的合計質量為基準,本實施形態的接著膜中的(a)成分的含量例如可為3質量%以上。就即便是貼附負重少的情況下,流動性亦難以下降,電路填充性優異的觀點而言,以(a)成分、(b)成分、(c)成分及(d)成分的合計質量為基準,(a)成分的含量例如可為40質量%以下,亦可為30質量%以下,亦可為20質量%以下。就該些觀點而言,以(a)成分、(b)成分、(c)成分及(d)成分的合計質量為基準,所述(a)成分的含量較佳為3質量%~40質量%,更佳為3質量%~30質量%,尤佳為3質量%~20質量%。
以(a)成分、(b)成分、(c)成分及(d)成分的合計質量為基準,本實施形態的接著膜中的(b)成分的含量例如可為
3質量%以上。以(a)成分、(b)成分、(c)成分及(d)成分的合計質量為基準,(b)成分的含量例如可為40質量%以下,亦可為30質量%以下,亦可為20質量%以下。就熱硬化後的接著性、耐熱性、耐吸濕性的觀點而言,以(a)成分、(b)成分、(c)成分及(d)成分的合計質量為基準,(b)成分的含量例如可為3質量%~40質量%,亦可為3質量%~30質量%,亦可為3質量%~20質量%。
只要可進行(b)成分的硬化反應,則本實施形態的接著膜中的(c)成分的含量並無特別限制,以(b)成分中的環氧基1當量為基準,可與環氧基進行反應的(c)成分中的活性基(羥基、胺基、酸酐基、含磷原子的基團等)例如可為0.01當量~5.0當量的範圍,亦可為0.8當量~1.2當量的範圍。
例如於(c)成分為酚樹脂的情況下,就形成接著膜時的硬化性提高的觀點而言,本實施形態的接著膜中的(c)成分的含量以(b)成分的環氧當量、與酚樹脂的羥基當量的當量比(環氧當量/羥基當量)計,例如可為0.70/0.30~0.30/0.70,亦可為0.65/0.35~0.35/0.65,亦可為0.60/0.30~0.30/0.60,亦可為0.55/0.45~0.45/0.55。
如上所述,相對於(a)成分、(b)成分、(c)成分及(d)成分的合計量100質量份,本實施形態的接著膜中的(d)成分的含量為60質量份~95質量份。就接著膜的導熱率進而提高的觀點而言,相對於(a)成分、(b)成分、(c)成分及(d)成
分的合計量100質量份,(d)成分的含量例如可為65質量份以上,亦可為70質量份以上。就接著膜的可撓性及接著性提高的觀點而言,相對於(a)成分、(b)成分、(c)成分及(d)成分的合計量100質量份,(d)成分的含量例如可為90質量份以下。就該些觀點而言,相對於(a)成分、(b)成分、(c)成分及(d)成分的合計量100質量份,(d)成分的含量例如可為60質量份~90質量份,亦可為70質量份~90質量份。
[其他成分]
本實施形態的接著膜亦可包含所述以外的成分。此種成分例如可列舉:硬化促進劑、(d)成分以外的填料、偶合劑以及離子捕捉劑。
(硬化促進劑)
硬化促進劑並無特別限制,例如可列舉咪唑化合物。咪唑化合物例如可列舉:咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、4,5-二苯基咪唑、2-甲基咪唑啉、2-苯基咪唑啉、2-十一烷基咪唑啉、2-十七烷基咪唑啉、2-異丙基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑啉、2-苯基-4-甲基咪唑啉、苯并咪唑、1-氰基乙基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑以及1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸酯。所述硬化促進劑可單獨使用一種、或者將兩種以上組合使用。所述咪唑化合物的市售品例如可列舉:2E4MZ、2PZ-CN及2PZ-CNS(均為四國化成工業(股)製
造,商品名)。
另外,就膜的使用期變長的觀點而言,硬化促進劑亦可為具有潛在性的硬化促進劑。此種硬化促進劑例如可列舉:環氧化合物與咪唑化合物的加成化合物。就室溫下的活性降低的觀點而言,硬化促進劑亦可為具有加成型的結構者。
就保存穩定性優異的觀點以及容易充分確保適用期的觀點而言,以(b)成分及(c)成分的總質量為基準,硬化促進劑的調配量例如可為5.0質量%以下,亦可為3.0質量%以下。就熱硬化後的接著性、耐熱性、耐濕性的觀點而言,以(b)成分及(c)成分的總質量為基準,硬化促進劑的調配量例如可為0.02質量%以上,亦可為0.03質量%以上。就該些觀點而言,以(b)成分及(c)成分的總質量為基準,硬化促進劑的調配量例如可為0質量%~5.0質量%,亦可為0.02質量%~3.0質量%,亦可為0.03質量%~3.0質量%。
((d)成分以外的填料)
出於膜的操作性的提高、熔融黏度的調整、觸變性的賦予、耐濕性的提高等目的,本實施形態的接著膜亦可包含所述(d)成分以外的各種填料。構成此種填料的材料例如可列舉:α-氧化鋁以外的氧化鋁、氮化鋁、六方晶氮化硼、立方晶氮化硼、氮化矽、金剛石、氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、矽酸鈣、矽酸鎂、氧化鈣、氧化鎂、硼酸鋁晶鬚、結晶性二氧化矽、非晶性二氧化矽及銻氧化物。該些可單獨使用一種、或者將兩種以上組合
使用。
就導熱性提高的觀點而言,構成所述填料的材料亦可為結晶性二氧化矽、或者非晶性二氧化矽。就熔融黏度的調整以及觸變性的賦予的觀點而言,構成所述填料的材料亦可為氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、矽酸鈣、矽酸鎂、氧化鈣、氧化鎂、結晶性二氧化矽、或者非晶性二氧化矽。就耐濕性提高的觀點而言,構成所述填料的材料亦可為二氧化矽、氫氧化鋁、或者銻氧化物。
於本實施形態的接著膜含有(d)成分以外的填料的情況下,相對於(d)成分的總質量100質量份,(d)成分以外的填料的含量例如可為50質量份以下,亦可為20質量份以下,亦可為10質量份以下。
(偶合劑)
例如就異種材料間的界面結合提高的觀點而言,本實施形態的接著膜亦可包含各種偶合劑。該偶合劑例如可列舉:矽烷系偶合劑、鈦系偶合劑、鋁系偶合劑。
矽烷系偶合劑並無特別限制,例如可列舉:乙烯基三氯矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、
N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷、3-脲基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基-三(2-甲氧基-乙氧基-乙氧基)矽烷、N-甲基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、三胺基丙基-三甲氧基矽烷、3-(4,5-二氫)咪唑-1-基-丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基-三甲氧基矽烷、3-巰基丙基-甲基二甲氧基矽烷、3-氯丙基-甲基二甲氧基矽烷、3-氯丙基-二甲氧基矽烷、3-氰基丙基-三乙氧基矽烷、六甲基二矽氮烷、N,O-雙(三甲基矽烷基)乙醯胺、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三氯矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、戊基三氯矽烷、辛基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、甲基三(甲基丙烯醯氧基乙氧基)矽烷、甲基三(縮水甘油基氧基)矽烷、N-β-(N-乙烯基苄基胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、十八烷基二甲基[3-(三甲氧基矽烷基)丙基]氯化銨、γ-氯丙基甲基二氯矽烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-氯丙基甲基二乙氧基矽烷、三甲基矽烷基異氰酸酯、二甲基矽烷基異氰酸酯、甲基矽烷基三異氰酸酯、乙烯基矽烷基三異氰酸酯、苯基矽烷基三異氰酸酯、四異氰酸酯矽烷及乙氧基矽烷異氰酸酯。該些可單獨使用一種、或者將兩種以上組合使用。
鈦系偶合劑並無特別限制,例如可列舉:異丙基三辛醯
基鈦酸酯、異丙基二甲基丙烯醯基異硬脂醯基鈦酸酯、異丙基三-十二烷基苯磺醯基鈦酸酯、異丙基異硬脂醯基二丙烯基鈦酸酯、異丙基三(二辛基磷酸酯基)鈦酸酯、異丙基三枯基苯基鈦酸酯、異丙基三(二辛基焦磷酸酯基)鈦酸酯、異丙基三(正胺基乙基)鈦酸酯、四異丙基雙(二辛基亞磷酸酯基)鈦酸酯、四辛基雙(二-十三烷基亞磷酸酯基)鈦酸酯、四(2,2-二烯丙基氧基甲基-1-丁基)雙(二-十三烷基)亞磷酸酯鈦酸酯、二枯基苯基氧基乙酸酯鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸酯基)氧基乙酸酯鈦酸酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四正丁酯、鈦酸丁酯二聚物、鈦酸四(2-乙基己基)酯、乙醯基丙酮酸鈦、聚乙醯基丙酮酸鈦、伸辛基乙醇酸鈦、乳酸鈦銨鹽、乳酸鈦、乳酸鈦乙酯、三乙醇胺鈦、聚硬脂酸羥基鈦、正鈦酸四甲酯、正鈦酸四乙酯、正鈦酸四丙酯、正鈦酸四異丁酯、鈦酸硬脂基酯、鈦酸甲苯酯單體、鈦酸甲苯酯聚合物、二異丙氧基-雙(2,4-戊二酸)鈦(IV)、二異丙基-雙-三乙醇胺基鈦酸酯、辛二醇鈦酸酯、四-正丁氧基鈦聚合物、三-正丁氧基鈦單硬脂酸鹽聚合物以及三-正丁氧基鈦單硬脂酸鹽。該些可單獨使用一種、或者將兩種以上組合使用。
鋁系偶合劑並無特別限制,例如可列舉:乙醯乙酸乙酯二異丙醇鋁、三(乙醯乙酸乙酯)鋁、乙醯乙酸烷基酯二異丙醇鋁、單乙醯基乙酸酯雙(乙醯乙酸乙基)鋁、三(乙醯基丙酮酸)鋁、單異丙氧基單油氧基乙基乙醯乙酸鋁、二-正丁氧化鋁-單-乙醯乙酸乙酯、二-異-丙氧化鋁-單-乙醯乙酸乙酯等鋁螯合物化合物;以及異
丙醇鋁、單-第二丁氧基二異丙醇鋁、第二丁醇鋁、乙醇鋁等醇鋁。該些可單獨使用一種、或者將兩種以上組合使用。
就於Si晶圓上接著的情況下的接著性等觀點而言,所述偶合劑較佳為矽烷系偶合劑。
於本實施形態的接著膜含有偶合劑的情況下,就其效果以及耐熱性及成本的觀點而言,相對於(a)成分、(b)成分及(c)成分的合計質量100質量份,偶合劑的含量例如可為10質量份以下,可為0.1質量份~5質量份,亦可為0.2質量份~3質量份。
(離子捕捉劑)
就例如吸附離子性雜質、提高吸濕時的絕緣可靠性的觀點而言,本實施形態的接著膜亦可包含離子捕捉劑。該離子捕捉劑例如可列舉:用於防止銅進行離子化而溶出的銅毒抑制劑(copper inhibitor)。該銅毒抑制劑例如可列舉:三嗪硫醇化合物、雙酚系還原劑以及無機離子吸附劑。
以三嗪硫醇化合物作為成分的銅毒抑制劑的市售品例如可列舉:茲奈特(Zisnet)DB(三協化成股份有限公司製造,商品名)。
雙酚系還原劑例如可列舉:2,2'-亞甲基-雙-(4-甲基-6-第三-丁基苯酚)以及4,4'-硫代-雙-(3-甲基-6-第三-丁基苯酚)。市售的雙酚系還原劑例如可列舉:約什諾克斯(Yoshinox)BB(吉富製藥股份有限公司製造,商品名)。
無機離子吸附劑例如可列舉:鋯系化合物、銻鉍系化合
物以及鎂鋁系化合物。市售的無機離子吸附劑例如可列舉:IXE(東亞合成股份有限公司製造,商品名)。
就由添加所帶來的效果以及耐熱性及成本的觀點而言,相對於接著膜的形成中使用的樹脂組成物(例如後述的清漆)的總量100質量份,離子捕捉劑的含量例如可為1質量份~10質量份。
對接著膜的厚度並無特別限制。就應力緩和效果及埋入性提高的觀點而言,接著膜的厚度例如可為5μm以上,亦可為8μm以上。就降低成本的觀點而言,接著膜的厚度例如可為50μm以下,亦可為40μm以下。就該些觀點而言,接著膜的厚度例如可為5μm~50μm,亦可為5μm~40μm,亦可為8μm~40μm。
[接著膜的製造方法]
本實施形態的接著膜例如可藉由將使所述的(a)成分、(b)成分、(c)成分、(d)成分以及視需要的任意成分混合於溶劑中來製備的清漆塗佈於基材膜(例如載體膜)上,自所塗佈的清漆中去除溶劑而形成。
對製備清漆時所使用的溶劑並無特別限制。此種溶劑例如可列舉:甲基乙基酮、丙酮、甲基異丁基酮、2-乙氧基乙醇、甲苯、丁基溶纖劑、甲醇、乙醇、2-甲氧基乙醇、二甲基乙醯胺、二甲基甲醯胺、甲基吡咯啶酮以及環己酮。其中,就塗膜性提高的觀點而言,所述溶劑較佳為甲基乙基酮、二甲基乙醯胺、二甲基甲醯胺、甲基吡咯啶酮、環己酮等高沸點溶劑。該些溶劑可單
獨使用一種或者將兩種以上組合使用。
清漆中的溶劑的含量並無特別限制,就對於清漆的乾燥而言所必需的熱量降低、成本方面優異的觀點而言,以清漆的總質量為基準,清漆中的不揮發成分的含量例如可為40質量%以上,亦可為50質量%以上。就清漆的黏度不會過度提高、容易減少由其引起的塗膜的缺陷的觀點而言,以清漆的總質量為基準,清漆中的不揮發成分的含量例如可為90質量%以下,亦可為80質量%以下。就該些觀點而言,以清漆的總質量為基準,清漆中的不揮發成分的含量例如較佳為40質量%~90質量%,更佳為50質量%~80質量%。
各成分的混合例如可藉由擂潰機、三輥機、珠磨機、或者該些的組合來進行。另外,例如亦可藉由將填料成分與低分子量物預先混合後,調配高分子量物,來縮短混合所需要的時間。另外,清漆較佳為於塗佈於基材膜上之前,藉由真空除氣而去除氣泡。
繼而,藉由將所製備的清漆塗佈於基材膜上,例如藉由加熱而去除溶劑,可於基材膜上形成接著膜。
所述加熱的條件若為可在不使接著膜完全硬化的情況下去除溶劑的條件,則並無特別限制,例如可根據接著膜的成分以及清漆中的溶劑的種類來適當調整。一般的加熱條件例如為80℃~140℃、5分鐘~60分鐘的條件。
接著膜亦可為藉由加熱而硬化至B階段的程度為止
者。以接著膜的總質量為基準,接著膜中殘存的溶劑較佳為3質量%以下,更佳為1.5質量%以下。
所述基材膜例如可列舉:聚四氟乙烯膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚甲基戊烯膜、聚醯亞胺膜、聚萘二甲酸乙二酯膜、聚醚碸膜、聚醚醯胺膜、聚醚醯胺醯亞胺膜、聚醯胺膜、聚醯胺醯亞胺膜等塑膠膜。
對於所述基材膜,視需要可實施底塗塗佈、紫外線(ultraviolet,UV)處理、電暈放電處理、研磨處理、蝕刻處理、脫模處理等表面處理。
所述聚醯亞胺膜的市售品例如可列舉:卡普頓(Kapton)(東麗杜邦(Toray Dupont)股份有限公司製造,商品名)以及艾皮卡爾(Apical)(鐘化(Kaneka)股份有限公司製造,商品名)。
所述聚對苯二甲酸乙二酯膜的市售品例如可列舉:露米勒(Lumirror)(東麗杜邦(Toray Dupont)股份有限公司製造,商品名)以及普雷克斯(Purex)(帝人股份有限公司製造,商品名)。
[切晶.黏晶膜]
本實施形態的接著膜例如可應用於切晶.黏晶膜。以下,對切晶.黏晶膜的一實施形態進行說明。
本實施形態的切晶.黏晶膜包括:切晶膜以及積層於該切晶膜上的黏晶膜。對切晶膜並無特別限制,例如可考慮到用途等,基於本領域技術人員的知識來適當決定。切晶膜例如可列舉:聚四氟乙烯膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚
甲基戊烯膜、聚醯亞胺膜等塑膠膜。對於所述切晶膜,視需要可實施底塗塗佈、UV處理、電暈放電處理、研磨處理、蝕刻處理等表面處理。所述切晶膜較佳為具有黏著性者。具有黏著性的切晶膜例如可列舉:對所述塑膠膜賦予黏著性者以及於所述塑膠膜的單面設置有黏著劑層者。所述黏著劑層例如是由包含液狀成分及高分子量成分且具有適度的黏接強度的樹脂組成物(黏著劑層形成用樹脂組成物)來形成。包括黏著劑層的切晶膠帶例如可藉由將黏著劑層形成用樹脂組成物塗佈於所述的塑膠膜上且乾燥,或者使黏著劑層形成用樹脂組成物於聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)膜等基材膜上進行塗佈及乾燥而形成黏著劑層,將該黏著劑層貼合於所述的塑膠膜上來製造。黏接強度例如可藉由調整液狀成分的比率、高分子量成分的Tg而設定為所需的值。黏晶膜為所述的本實施形態的接著膜。切晶膜及黏晶膜例如可直接接觸,亦可經由黏著層等其他層來積層。
對本實施形態的切晶.黏晶膜的製造方法並無特別限制,可基於本領域技術人員的知識來適當決定。本實施形態的切晶.黏晶膜例如可藉由在所述接著膜的製造方法中,改變為基材膜而使用切晶膜來製造。另外,本實施形態的切晶.黏晶膜例如亦可藉由分別準備本實施形態的接著膜、及切晶膜,將該些積層而一體化來製造。
以下,列舉實施例,對本發明進一步進行具體說明。但,
本發明並不限定於該些實施例。
準備下述成分。
(a)丙烯酸樹脂成分:
.含環氧基的丙烯酸橡膠:HTR-860P-3(長瀨化成股份有限公司製造,商品名,重量平均分子量為800000,Tg為12℃)
(b)環氧樹脂成分:
.雙酚F型環氧樹脂:YDF-8170C(新日鐵住金化學股份有限公司製造,商品名,環氧當量:156)
.甲酚酚醛清漆型環氧樹脂:YDCN-703(新日鐵住金化學股份有限公司製造,商品名)
(c)硬化劑成分:
.酚樹脂:XLC-LL(三井化學股份有限公司製造,商品名)
填料成分:
.多面體α-氧化鋁:斯密科藍登(Sumicorundum)AA-3(住友化學股份有限公司製造,商品名,純度為Al2O3≧99.90%,平均粒徑為2.7μm~3.6μm)
.球狀α-氧化鋁:氧化鋁珠CB-P05(昭和電工股份有限公司製造,商品名,純度為Al2O399.89%,平均粒徑為4μm)
.球狀氧化鋁:DAW-05(電化(Denka)股份有限公司製造,商品名,純度為Al2O3>99.8%,平均粒徑為5μm)
.球狀氧化鋁:DAW-03(電化(Denka)股份有限公司製造,商品名,純度為Al2O3>99.8%,平均粒徑為4μm)
硬化促進劑:
.固唑(Curezol)2PZ-CN(四國化成工業股份有限公司製造,商品名)
偶合劑:
.A-189(日本尤尼卡(Nippon Unicar)股份有限公司製造,商品名,γ-巰基丙基三甲氧基矽烷)
.A-1160(日本尤尼卡(Nippon Unicar)股份有限公司製造,商品名,γ-脲基丙基三乙氧基矽烷)
(實施例1)
於包含4.50質量份的含環氧基的丙烯酸橡膠HTR-860P-3(長瀨化成股份有限公司製造,商品名)、4.00質量份的雙酚F型環氧樹脂YDF-8170C(新日鐵住金化學股份有限公司製造,商品名)、1.00質量份的甲酚酚醛清漆型環氧樹脂YDCN-703(新日鐵住金化學股份有限公司製造,商品名)、5.50質量份的酚樹脂XLC-LL(三井化學股份有限公司製造,商品名)、0.01質量份的硬化促進劑固唑(Curezol)2PZ-CN(四國化成工業股份有限公司製造,商品名)、0.04質量份的偶合劑A-189(日本尤尼卡(Nippon Unicar)股份有限公司製造,商品名)以及0.08質量份的偶合劑A-1160(日本尤尼卡(Nippon Unicar)股份有限公司製造,商品名)的組成物中,以固體成分成為57%左右的方式添加環己酮,進而添加85.00質量份的多面體α-氧化鋁斯密科藍登(Sumicorundum)AA-3(住友化學股份有限公司製造,商品名),獲得混合物。
於所述混合物中,添加與混合物的總質量為同等質量的氧化鋯珠1mm Φ,使用珠磨機,以600rpm實施30分鐘的攪拌2次。自攪拌後的混合物中,藉由過濾而去除氧化鋯珠,獲得清漆。
將所獲得的清漆塗佈於作為基材膜的厚度為38μm的經脫模處理的聚對苯二甲酸乙二酯膜A31(帝人杜邦薄膜(Teijin DuPont Film)股份有限公司製造,商品名)上。將所塗佈的清漆於120℃下加熱乾燥5分鐘,於基材膜上製作厚度為25μm的接著膜。
(實施例2)
除了將各成分的調配量變更為表1所示的量以外,以與實施例1相同的方式製作接著膜。此外,表1中的調配量表示質量份。
(比較例1)
除了將多面體α-氧化鋁變更為球狀α-氧化鋁即氧化鋁珠CB-P05(昭和電工股份有限公司製造,商品名)以外,以與實施例1相同的方式製作接著膜。
(比較例2)
除了將多面體α-氧化鋁變更為球狀氧化鋁DAW-05(電化(Denka)股份有限公司製造,商品名)以外,以與實施例1相同的方式製作接著膜。
(比較例3)
除了將多面體α-氧化鋁變更為球狀氧化鋁DAW-03(電化(Denka)股份有限公司製造,商品名)以外,以與實施例1相同
的方式製作接著膜。
(比較例4及比較例5)
除了將各成分的調配量變更為表1所示的量以外,以與實施例1相同的方式製作接著膜。
[評價]
對於所獲得的接著膜,如下所述來評價導熱率、表面粗糙度Ra、接著力及層壓性。
(導熱率)
將自基材膜上剝離的接著膜貼合多片,製作100μm以上且小於600μm的厚度的積層膜。使所獲得的積層膜於110℃下硬化1小時、於170℃下硬化3小時而獲得硬化膜(硬化物)。將所獲得的硬化膜切斷為10mm見方,將其作為測定用樣品。
利用以下方法,對測定用樣品的熱擴散率α(mm2/s)、比熱Cp(J/(g.℃)以及比重(g/cm3)進行測定。
.熱擴散率α(mm2/s):對接著膜的厚度方向,使用雷射閃光法(耐馳(NETZSCH)製造,LFA467HyperFlash(商品名)),測定25℃下的熱擴散率α。
.比熱Cp(J/(g.℃)):使用示差掃描熱析(Differential Scanning Calorimeter,DSC)法(珀金埃爾默(Perkin Elmer)製造,DSC8500(商品名)),以升溫速度為10℃/min、溫度為20℃~60℃的條件進行測定,藉此測定25℃下的比熱Cp。
.比重(g/cm3):使用電子比重計SD-200L(米拉格(Mirage)
製造,商品名)來測定比重。
將所獲得的熱擴散率α、比熱Cp及比重導入下述式中,算出導熱率(W/m.K)。
導熱率(W/m.K)=熱擴散率α(mm2/s)×比熱Cp(J/(g.℃))×比重(g/cm3)
(表面粗糙度Ra)
使用熱輥層壓機(80℃、0.3m/min、0.3MPa),將自基材膜上剝離的接著膜貼合於厚度為300μm的矽晶圓上後,於110℃下硬化1小時,於170℃下硬化3小時而獲得試樣。使用微細形狀測定機Surf corder ET200(小阪研究所製造,商品名),算出所獲得的試樣的2.5mm的範圍內的算術平均粗糙度(Ra)。
(接著力)
使用熱輥層壓機(80℃、0.3m/min、0.3MPa),將基材膜上的接著膜貼合於半導體晶片(5mm見方)上。以120℃、250g,將半導體晶片上的接著膜於42合金的基板上壓接5秒而接著後,於110℃下硬化1小時,於170℃下硬化3小時,獲得試樣。使用萬能黏結強度試驗機(bond tester)(達格(Dage)公司製造,4000系列,商品名),測定所獲得的試樣的吸濕試驗前後的剪切強度。吸濕試驗的條件設為85℃/85%RH、48小時。
將剪切強度≧2.0MPa的情況設為「良好」,將剪切強度<2.0MPa的情況設為「不良」來評價接著力。
(層壓性)
將基材膜與接著膜的積層體切斷為10mm的寬度。利用熱輥層壓機(80℃、0.3m/min、0.3MPa),將積層體中的接著膜面貼合於厚度為300μm的矽晶圓上。然後,對於所貼合的接著膜,使用小型桌上試驗機EZ-S(島津製作所製造),於25℃的環境中測定當以90°的角度且以50mm/min的拉伸速度來剝離時的90°剝離強度。將90°剝離強度為20N/m以上的情況設為「良好」,將90°剝離強度小於20N/m的情況設為「不良」,來評價層壓性。
根據表1的結果可知,實施例1、實施例2的接著膜的熱硬化後的導熱率為≧2W/m.K,熱硬化後的導熱性優異。而且可知,實施例1、實施例2的接著膜的接著性(接著力)及層壓性亦優異,且表面粗糙度亦小。
Claims (5)
- 一種接著膜,其包含(a)丙烯酸樹脂、(b)環氧樹脂、(c)硬化劑及(d)α-氧化鋁填料,所述(d)α-氧化鋁填料含有純度為99.90質量%以上的多面體的α-氧化鋁填料,且相對於(a)丙烯酸樹脂、(b)環氧樹脂、(c)硬化劑及(d)α-氧化鋁填料的合計量100質量份,所述(d)α-氧化鋁填料的含量為60質量份~95質量份,所述(a)丙烯酸樹脂為含有環氧基的丙烯酸共聚物,且重量平均分子量為100000以上,玻璃轉移溫度為-50℃~30℃。
- 如申請專利範圍第1項所述的接著膜,其中所述(d)α-氧化鋁填料的平均粒徑(d50)為所述接著膜的厚度的1/2以下。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的接著膜,其中相對於(a)丙烯酸樹脂、(b)環氧樹脂、(c)硬化劑及(d)α-氧化鋁填料的合計量100質量份,所述(d)α-氧化鋁填料的含量為60質量份~90質量份。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的接著膜,其厚度為50μm以下。
- 一種切晶.黏晶膜,其包括切晶膜以及積層於該切晶膜上的黏晶膜,並且所述黏晶膜為如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的接著膜。
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