JP2009235402A - 接着フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 高熱伝導性粒子及び熱硬化性樹脂を含む樹脂組成物からなるフィルムであって、前記樹脂組成物のワニスを用いて成形した一次フィルムに厚み方向の圧力をかけることにより得られる接着フィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明で用いられる高熱伝導性粒子(以下(A)と記す)は、高熱伝導性の粒子であれば特に限定されず、例えば、高熱伝導性の無機粒子(以下(a1)と記す);無機粒子を高熱伝導性樹脂で被覆した被覆粒子(以下(a2)と記す);などが挙げられる。ダイヤモンドなどの高価な高熱伝導性粒子の場合は、高熱伝導性樹脂で被覆した被覆粒子(a2)として用いることにより、最小限の使用量で熱伝導性を向上できる点で好ましい。高熱伝導性粒子(A)の形状は、特に制限はなく、例えば、球状、扁平粒状、樹枝状等が挙げられ、なかでも、球状又は扁平粒状が好ましい。また、高熱伝導性粒子(A)の平均粒径は、特に限定されず、通常は0.05〜55μmの範囲内であるが、接着フィルムの厚さが20μm以下の薄型フィルムである場合は、平均粒径は0.5〜5μmとすることが好ましい。
本発明で用いられる熱硬化性樹脂は、熱により硬化して接着作用を有するものであれば特に限定されず、通常、エポキシ樹脂が用いられる。エポキシ樹脂としては、硬化して接着作用を呈するものであれば特に限定されず、1分子中にエポキシ基を2個以上含有する二官能以上のエポキシ樹脂が好ましい。エポキシ樹脂の重量平均分子量は、接着フィルムの可撓性を良好に保つために、好ましくは300以上5000未満、より好ましくは300以上3000未満である。本発明において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって、標準ポリスチレンの検量線を用いて測定したものである。
本発明の樹脂組成物は、その他の成分として、硬化剤、硬化促進剤、フィラー、高分子量成分、カップリング剤、イオン補足剤などを含有することができる。
本発明で用いられる硬化剤は、熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合は、通常用いられている公知のエポキシ樹脂硬化剤であれば特に限定されず、例えば、アミン類、ポリアミド、酸無水物、ポリスルフィド、三弗化硼素及びフェノール性水酸基を1分子中に2個以上有する化合物であるビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS等のビスフェノール類、フェノールノボラック樹脂、変性フェノールノボラック樹脂、ビスフェノールAノボラック樹脂またはクレゾールノボラック樹脂などのフェノール樹脂などが挙げられる。特に、吸湿時の耐電食性に優れる点で、フェノールノボラック樹脂、ビスフェノールノボラック樹脂又はクレゾールノボラック樹脂等のフェノール樹脂が好ましい。
本発明で用いられる硬化促進剤は、例えば、4級ホスホニウム塩系、4級アンモニウム塩系、イミダゾール系、DBU脂肪酸塩系、金属キレート系、金属塩系、トリフェニルフォスフィン系等を用いることができる。イミダゾール系の硬化促進剤としては、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテート等が挙げられ、市販品としては、四国化成工業株式会社製、商品名:キュアゾール2E4MZ、キュアゾール2PZ−CN、キュアゾール2PZ−CNSがある。また、接着フィルムの可使期間が長くなる点で、潜在性硬化促進剤も好適に用いられ、その代表例としてはジシアンジミド、アジピン酸ジヒドラジド等のジヒドラジド化合物、グアナミン酸、メラミン酸、エポキシ化合物とイミダゾール化合物との付加化合物、エポキシ化合物とジアルキルアミン類との付加化合物、アミンとチオ尿素との付加化合物、アミンとイソシアネートとの付加化合物等が挙げられるが、これらに限られるものではない。室温での活性を低減できる点でアダクト型の構造をとっているものが特に好ましい。アダクト型硬化促進剤の代表的な例を以下に示すが、これらに制限されるものではない。アミン−エポキシアダクト型硬化促進剤の市販品としては、味の素株式会社製、商品名:アミキュアPN−23、アミキュアMY−24、アミキュアMY−D、アミキュアMY−H等、エー・シー・アール株式会社製、商品名:ハードナーX−3615S、ハードナーX−3293S等、旭化成株式会社製、商品名:ノバキュアHX−3748、ノバキュアHX−3088等、パシフィック アンカー ケミカル製、商品名:Ancamine2014AS、Ancamine2014FG等がある。また、アミン−尿素アダクト型硬化促進剤の市販品としては、富士化成株式会社製、商品名:フジキュアFXE−1000、フジキュアFXR−1030などがある。
本発明においては、樹脂組成物の取り扱い性の向上、熱伝導性の向上、溶融粘度の調整、チクソトロピック性の付与、耐湿性の向上などを目的として、前記高熱伝導性粒子(A)以外の各種フィラーを配合してもよく、これらは熱伝導率が30W/mK以上である必要はない。このようなフィラーとしては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、ホウ酸アルミウイスカ、結晶性シリカ、非晶性シリカ、アンチモン酸化物等が挙げられる。これらのなかでも、熱伝導性向上のためには、結晶性シリカ、非晶性シリカ等が好ましい。溶融粘度の調整やチクソトロピック性の付与の目的には、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、結晶性シリカ、非晶性シリカ等が好ましい。耐湿性を向上させるためには、シリカ、水酸化アルミニウム、アンチモン酸化物が好ましい。これらフィラーの含有量は、高熱伝導性粒子100重量部あたり、好ましくは0〜50重量部、より好ましくは0〜20重量部、特に好ましくは0〜10重量部である。
本発明で用いられる高分子量成分の重量平均分子量は、1万以上であることが好ましく、10万以上であることがより好ましい。前記重量平均分子量が1万未満であると、樹脂組成物をフィルム状としたときの強度や可撓性が低下したり、タック性が高くなる傾向がある。また、重量平均分子量が大きくなるにつれ、樹脂組成物のフロー性が小さくなり、配線回路の充填性が低下してくる傾向にあるので、高分子量成分の重量平均分子量は、200万以下であることが好ましく、100万以下であることがより好ましい。なお、重量平均分子量はゲルパーミュエーションクロマトグラフィーで測定し、標準ポリスチレン検量線を用いて換算した値を示す。
本発明の樹脂組成物は、異種材料間の界面結合をよくするためにカップリング剤を含有することができる。カップリング剤としては、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤等が挙げられ、これらのなかでもシランカップリング剤が好ましい。カップリング剤の配合量は、添加による効果や耐熱性及びコストの点から、樹脂組成物の総量100重量部に対し、0.1〜10重量部であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、イオン性不純物を吸着して、吸湿時の絶縁信頼性をよくするために、イオン捕捉剤を含有することができる。イオン捕捉剤の配合量は、添加による効果や耐熱性、コストの点から、樹脂組成物の総量100重量部に対して、1〜10重量部であることが好ましい。
ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂、エポキシ当量:156、東都化成株式会社製、商品名:YDF−8170C)45重量部、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂、東都化成株式会社製、商品名:YDCN−703)15重量部、フェノール樹脂(硬化剤、三井化学株式会社製、商品名:XLC−LL)50重量部、エポキシ基含有アクリルゴム(高分子量成分、帝国化学産業株式会社製、商品名:HTR−860P−3、重量平均分子量:80万、Tg:−7℃)12重量部、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール(硬化促進剤、四国化成工業株式会社製、商品名:キュアゾール2PZ−CN)0.1重量部、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(カップリング剤、日本ユニカー株式会社製、商品名:A−189)0.3重量部及びγ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン(カップリング剤、日本ユニカー株式会社製、商品名:A−1160)0.7重量部からなる組成物にシクロヘキサノンを加え、さらにアルミナ(高熱伝導性粒子、株式会社龍森製、商品名:TS−AP7(LV)、比重:3.9、平均粒径:5.3μm、熱伝導率:32W/mK)1000重量部を加えた。
アルミナ(高熱伝導性粒子、アドマテックス株式会社製、商品名:アドマファインAE2050、平均粒径:0.5μm)900重量部、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂、エポキシ当量:156、東都化成株式会社製、商品名:YDF−8170C)45重量部、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂、東都化成株式会社製、商品名:YDCN−703)15重量部、フェノール樹脂(硬化剤、三井化学株式会社製、商品名:XLC−LL)50重量部及び1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール(硬化促進剤、四国化成工業株式会社製、商品名:キュアゾール2PZ−CN)0.1重量部をメチルエチルケトン1000重量部に混合分散してワニスを作製し、さらにアルミナ(株式会社龍森製、商品名:TS−AP7(LV)、比重3.9、平均粒径5.3μm)10000重量部を加えて撹拌した。
加圧を行わないこと以外は実施例1と同様の方法で接着フィルムを作製した。すなわち、実施例1における厚さが80μmの一次フィルムである。
加圧を行わないこと以外は実施例2と同様の方法で接着フィルムを作製した。すなわち、実施例2における厚さが80μmの一次フィルムである。
(1)硬化物の貯蔵弾性率
Cステージ状態の接着フィルム硬化物の170℃での貯蔵弾性率を、動的粘弾性測定装置(レオロジー社製、DVE−V4)を用いて、長さ20mm、幅4mmの硬化物に、引張りモードで、自動静荷重をかけて、周波数10Hz、昇温速度5℃/分の条件で、−30から200℃まで測定する、温度依存性測定モードにより170℃での貯蔵弾性率を測定した。
(2)接着力
120℃のホットプレート上で、半導体チップ(5mm角)を金めっき基板(銅箔付フレキ基板電解金めっき(Ni:5μm、Au:0.3μm))上に接着フィルムを用いて接着し、130℃で30分、170℃で1時間硬化して試料を得た。この試料について85℃/85%RH、48時間吸湿後の260℃での剪断強度を万能ボンドテスター(Dage社製、シリーズ4000)を用いて測定した。
ホットロールラミネータ(80℃、0.3m/分、0.3MPa)で幅10mmの接着フィルムと厚さ300μmのシリコンウエハを貼り合わせ、その後、接着フィルムを、TOYOBALWIN製、UTM−4−100型テンシロンを用いて、25℃の雰囲気中で、90°の角度で、50mm/分の引張り速度で剥がしたときの90°ピール強度を求めた。90°ピール強度が20N/m以上の場合は、ラミネート性良好(○)、90°ピール強度が20N/m未満の場合はラミネート性不良(×)とした。
接着フィルムの厚さ方向についてレーザーフラッシュ法(NETZSCH製、LFA447Nanoflash)を用いて、25℃で熱伝導率を測定した。測定用サンプルは、貼り合わせによって厚みを400μm以上800μm未満に調整した接着フィルムを170℃で1時間硬化させ、その硬化物を10mm角に切断したものを用いた。
Claims (5)
- 高熱伝導性粒子及び熱硬化性樹脂を含む樹脂組成物からなるフィルムであって、前記樹脂組成物のワニスを用いて成形した一次フィルムに厚み方向の圧力をかけることにより得られる接着フィルム。
- 前記樹脂組成物中の高熱伝導性粒子の含有量が、60〜90体積%である請求項1記載の接着フィルム。
- 前記高熱伝導性粒子が、高熱伝導性の無機粒子又は無機粒子を高熱伝導性樹脂で被覆した被覆粒子である請求項1又は2記載の接着フィルム。
- 前記高熱伝導性樹脂が、結晶構造又は液晶構造を有する部分を含むものである請求項3記載の接着フィルム。
- 前記一次フィルムに、プレス加工又はロール加工により加熱下に圧力をかけた後、冷却することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の接着フィルム。
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