TWI707824B - 純化矽酸水溶液之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於以水玻璃為原料、純化步驟較先前短且不使用不需要之添加物而獲得Cu、Ni等金屬雜質之含量較少之純化矽酸水溶液。 本發明之純化矽酸水溶液之製造方法，其包括以下步驟(a)、(b)： (a)：使二氧化矽濃度為0.5質量%以上且10質量%以下之矽酸鹼水溶液通過填充有聚胺型、亞胺基二乙酸型或胺基磷酸型之螯合樹脂之管柱的步驟；及 (b)：使上述步驟(a)中通過之水溶液通過填充有氫型陽離子交換樹脂之管柱的步驟。

Description

純化矽酸水溶液之製造方法
本發明係關於一種成為用以製造高純度膠體二氧化矽之原料的純化矽酸水溶液之製造。
高純度膠體二氧化矽一直用於研磨組合物、觸媒載體、樹脂用填料等各種用途。先前，作為此種高純度膠體二氧化矽之製法，已知有以四氯化矽為原料利用氣相反應製造之方法，或以矽酸酯為原料利用濕式反應製造之方法，但兩者均使用昂貴之二氧化矽源，因此成為提高製造成本之要因。 作為廉價地製造高純度膠體二氧化矽之方法，有於以水玻璃為原料而獲得矽酸水溶液之步驟中，去除Cu、Ni等金屬雜質而進行純化之方法。近年來，發現了藉由針對特定之金屬，使之與形成螯合物結構之官能基接觸，而更有效率地去除金屬雜質之方法。 專利文獻1中揭示有如下方法：藉由將具有亞胺基二乙酸骨架之化合物混合於矽酸鹼水溶液中，繼而使之與氫型陽離子交換體接觸之後，使之與陰離子交換體接觸，從而獲得高純度活性矽酸水溶液。但是，為了分離被螯合化合物捕捉之金屬雜質，必須使螯合化合物與陰離子交換體接觸而將其去除，結果會增加步驟。 又，專利文獻2中揭示有如下方法：對矽酸鹼水溶液進行超濾而獲得純化矽酸鹼水溶液，藉由離子交換法獲得純化矽酸液後，添加過氧化氫水、鹽酸，進而使液體通過螯合樹脂而獲得高純度矽酸液。但是，其使用過氧化氫水之類之強力之氧化劑或鹽酸之類之腐蝕性較高之強酸，就裝置之腐蝕等觀點而言，於工業生產上欠佳。 先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：日本專利3691047號公報 專利文獻2：日本專利特開2013-151409號公報
[發明所欲解決之問題] 本發明之課題在於以水玻璃為原料、純化步驟數較先前少且不使用不需要之添加物而獲得Cu、Ni等金屬雜質之含量較少之純化矽酸水溶液。 [解決問題之技術手段] 本發明係發明之純化矽酸水溶液之製造方法作為第1態樣，係一種純化矽酸水溶液之製造方法，其包括以下步驟(a)、(b)： (a)：使二氧化矽濃度為0.5質量%以上且10質量%以下之矽酸鹼水溶液通過填充有聚胺型、亞胺基二乙酸型或胺基磷酸型之螯合樹脂之管柱的步驟；及 (b)：使上述步驟(a)中通過之水溶液通過填充有氫型陽離子交換樹脂之管柱的步驟； 作為第2態樣，係如第1態樣之純化矽酸水溶液之製造方法，其中上述步驟(a)及(b)之液體通過速度為空間速度0.1以上且15以下。 [發明之效果] 藉由使用本發明之製造方法，以水玻璃為原料、純化步驟數較先前少且不使用不需要之添加物即可獲得金屬雜質較少之純化矽酸水溶液。又，以其為原料可獲得金屬雜質較少之膠體二氧化矽。
本發明之純化矽酸水溶液之製造方法於步驟(a)中，使二氧化矽濃度為0.5質量%以上且10質量%以下之矽酸鹼水溶液通過填充有聚胺型、亞胺基二乙酸型或胺基磷酸型之螯合樹脂之管柱，進而，於步驟(b)中，使上述步驟(a)中通過之水溶液通過填充有氫型陽離子交換樹脂之管柱，藉此獲得純化矽酸水溶液。 用於本發明之螯合樹脂係包含N、O、P等供電子元素且具有與金屬離子形成螯合鍵之官能基之顆粒狀樹脂中的聚胺型、亞胺基二乙酸型或胺基磷酸型者，較佳為聚胺型。作為市售品，例如較佳為三菱化學公司製造之Diaion(註冊商標)CR-20。 該等螯合樹脂中存在之螯合官能基係藉由作為多牙配位基與矽酸鹼水溶液中之Cu、Ni等金屬雜質離子鍵結，而去除金屬雜質離子。螯合官能基必須具有可中和金屬雜質離子之正電荷之負電荷，因此負電荷之價數為2以上。 用於本發明之螯合樹脂之量較佳為設定為螯合樹脂所具有之Cu換算之吸附容量、或總交換容量相對於矽酸鹼水溶液中之Cu、Ni等金屬雜質離子量過量。 該等螯合樹脂為了重複使用，通常係藉由如下方法再生：使其與鹽酸、硝酸、硫酸等酸接觸，而使捕捉之金屬雜質離子脫離後，使其與氫氧化鈉接觸而成為Na型。 所謂用於本發明之矽酸鹼水溶液，亦稱為水玻璃，為矽酸鈉水溶液(例如JIS(Japanese Industrial Standards，日本工業標準)標準1～5號，莫耳比為2.0～3.8)或矽酸鉀水溶液(例如JIS標準1、2號，莫耳比為1.8～3.7)，較佳為使用利用水稀釋該等而得者。又，亦可使用使固體之偏矽酸鈉溶解於水中而得之矽酸鹼水溶液。 用於本發明之矽酸鹼水溶液之二氧化矽濃度為0.5質量%以上且10質量%以下，較佳為0.5質量%以上且5質量%以下。 使矽酸鹼水溶液通過填充有螯合樹脂之管柱時之空間速度較佳為0.1以上且15.0以下，更佳為0.1以上且9.0以下。空間速度若低於0.1，則就生產效率之觀點而言欠佳，若高於15.0，則矽酸鹼水溶液與樹脂之接觸時間較短，金屬捕捉效率降低。 使矽酸鹼水溶液通過填充有螯合樹脂之管柱時之溫度並無特別限定，較佳為10℃以上且40℃以下。 用於本發明之氫型陽離子交換樹脂可使用強酸性陽離子交換樹脂、弱酸性陽離子交換樹脂，更佳為使用強酸性陽離子交換樹脂。作為市售品，例如較佳為Organo公司製造之Amberlite(註冊商標)IR-120B。 該等氫型陽離子交換樹脂之量較佳為設定為氫型陽離子交換樹脂所具有之總離子交換容量相對於矽酸鹼水溶液中之Cu、Ni等金屬雜質離子量過量。 使矽酸鹼水溶液通過填充有上述螯合樹脂之管柱而獲得之水溶液通過填充有氫型陽離子交換樹脂之管柱時之空間速度較佳為0.1以上且15.0以下，更佳為0.1以上且5.0以下。空間速度若低於0.1，則就生產效率之觀點而言欠佳，若高於15.0，則該水溶液與氫型陽離子交換樹脂之接觸時間較短，金屬捕捉效率降低。 使矽酸鹼水溶液通過填充有上述螯合樹脂之管柱而獲得之水溶液通過填充有氫型陽離子交換樹脂之管柱時之溫度並無特別限定，適宜為10℃以上且40℃以下。 用於本發明之氫型陽離子交換樹脂之再生方法通常使用如下方法：使其與鹽酸、硝酸、硫酸等酸接觸，而使所捕捉之金屬離子脫離，恢復為氫型。 藉由本發明獲得之純化矽酸水溶液之二氧化矽濃度為0.5質量%以上且10質量%以下，所包含之金屬雜質以二氧化矽固形物換算計，Cu為1～150 ppb，Ni為1～50 ppb。 實施例 矽酸水溶液之金屬雜質量係藉由電感耦合電漿質譜儀(ICP-OES(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，電感耦合電漿光發射光譜儀)，PerkinElmer公司製造之Optima4300DV及7300DV)進行測定。 [實施例1] 依序連接填充有200 ml聚胺型螯合樹脂(三菱化學製造之Diaion(註冊商標)CR-20，Cu吸附容量為0.4 mol/L以上)之管柱(a)與填充有200 ml氫型陽離子交換樹脂(Organo公司製造之Amberlite(註冊商標)IR-120B)之管柱(b)，並使將富士化學公司製造之矽酸鈉(JIS 3號，SiO2 濃度為29.3質量%，Na2 O濃度為9.46質量%，Cu濃度為451 ppb/二氧化矽固形物成分，Ni濃度為103 ppb/二氧化矽固形物成分)稀釋為二氧化矽濃度4.0質量%而得之矽酸鹼水溶液300 ml通過。液體通過時之液溫為22℃，空間速度在(a)、(b)中均為2.0。所獲得之純化矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為2.9質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為25 ppb、4 ppb。 [實施例2] 將管柱(a)、管柱(b)之各樹脂量均設為90 ml，將液體通過時之空間速度均設為4.5，除此以外，藉由與實施例1相同之方式進行，而獲得純化矽酸水溶液。所獲得之矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為3.6質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為75 ppb、10 ppb。 [實施例3] 將管柱(a)之樹脂量設為45 ml，將管柱(b)之樹脂量設為90 ml，將液體通過時之空間速度於管柱(a)中設為9.0，於管柱(b)中設為4.5，除此以外，藉由與實施例1相同之方式進行，而獲得純化矽酸水溶液。所獲得之矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為3.6質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為90 ppb、25 ppb。 [實施例4] 於管柱(a)中填充亞胺基二乙酸型螯合樹脂(Organo公司製造之Amberlite IRC-748，總交換容量1.35當量/L以上)200 ml，於管柱(b)中填充氫型陽離子交換樹脂(Organo公司製造之Amberlite IR-120B)200 ml，除此以外，藉由與實施例1相同之方式進行，而獲得純化矽酸水溶液。所獲得之矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為2.9質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為135 ppb、30 ppb。 [實施例5] 於管柱(a)中填充胺基磷酸型螯合樹脂(Organo公司製造之Amberlite IRC-747，總交換容量1.75當量/L以上)200 ml，於管柱(b)中填充氫型陽離子交換樹脂(Organo公司製造之Amberlite IR-120B)200 ml，除此以外，藉由與實施例1相同之方式進行，而獲得純化矽酸水溶液。所獲得之矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為2.3質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為96 ppb、22 ppb。 [比較例1] 依序連接填充有200 ml亞胺基丙型螯合樹脂(MIYOSHI OIL製造之EPORAS(註冊商標)MX-8，總交換容量1.0當量/L)之管柱(a)與填充有200 ml氫型陽離子交換樹脂(Organo公司製造之Amberlite IR-120B)之管柱(b)，並使將水玻璃(富士化學公司製造之矽酸鈉JIS 3號)稀釋為二氧化矽濃度4.0質量%而得之矽酸鹼水溶液300 ml通過。此時之液溫為22℃，液體通過時之空間速度為2.0。所獲得之矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為2.9質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為200 ppb、90 ppb。 [比較例2] 於管柱(a)中填充酚型螯合樹脂(Ajinomoto Fine-Techno公司製造之Hokuetsu SB)200 ml，於管柱(b)中填充氫型陽離子交換樹脂(Organo公司製造之Amberlite IR-120B)200 ml，除此以外，藉由與比較例1相同之方式進行，而獲得矽酸水溶液。所獲得之矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為2.3質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為305 ppb、150 ppb。 [比較例3] 於管柱(a)中填充氫型陽離子交換樹脂(Organo公司製造之Amberlite IR-120B)200 ml，於管柱(b)中填充聚胺型螯合樹脂(三菱化學製造之Diaion CR-20)200 ml，除此以外，藉由與比較例1相同之方式進行，而獲得矽酸水溶液。所獲得之矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為1.0質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為415 ppb、190 ppb。 [比較例4] 於管柱(a)中填充氫型陽離子交換樹脂(Organo公司製造之Amberlite IR-120B)200 ml，於管柱(b)中填充亞胺基二乙酸型螯合樹脂(Organo公司製造之Amberlite IRC-748，總交換容量1.35當量/L以上)200 ml，除此以外，藉由與比較例1相同之方式進行，所獲得之純化矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為2.9質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為275 ppb、130 ppb。 [比較例5] 於管柱(a)中填充氫型陽離子交換樹脂(Organo公司製造之Amberlite IR-120B)200 ml，於管柱(b)填充胺基磷酸型螯合樹脂(Organo公司製造之Amberlite IRC-747，總交換容量1.75當量/L以上)200 ml，除此以外，藉由與比較例1相同之方式進行，而獲得矽酸水溶液。所獲得之矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為2.7質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為115 ppb、70 ppb。 [比較例6] 於管柱(a)中填充氫型陽離子交換樹脂(Organo公司製造之Amberlite IR-120B)200 ml，於管柱(b)中填充酚型螯合樹脂(Ajinomoto Fine-Techno公司製造之Hokuetsu SB)200 ml，除此以外，藉由與比較例1相同之方式進行，而獲得矽酸水溶液。所獲得之矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為2.5質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為200 ppb、120 ppb。 [比較例7] 使將水玻璃(富士化學公司製造之矽酸鈉JIS 3號)稀釋為二氧化矽濃度4質量%而得之矽酸鹼水溶液300 ml通過填充有200 ml氫型陽離子交換樹脂(Organo公司製造之Amberlite IR-120B)之管柱。此時之液溫為22℃，液體通過時之空間速度為4.5。所獲得之矽酸水溶液中，二氧化矽濃度為3.7質量%，Cu、Ni之濃度以二氧化矽固形物成分換算計，分別為190 ppb、90 ppb。 將藉由上述實施例1～5以及比較例1～7中記載之步驟而獲得之各矽酸水溶液之金屬雜質濃度彙總於表1。顯示本發明之藉由按照(a)及(b)步驟之實施例1～5而獲得之矽酸水溶液與藉由比較例1～7之步驟而獲得之矽酸水溶液相比，金屬雜質(Cu、Ni)濃度均更低，進一步被純化。 [表1]
Figure 105133852-A0304-0001
 [產業上之可利用性] 若以藉由本發明獲得之純化矽酸水溶液為原料製造膠體二氧化矽，則可大幅減少膠體二氧化矽中之重金屬，因此例如於半導體晶圓等之精密研磨步驟中，可抑制膠體二氧化矽中所含之重金屬污染半導體晶圓。又，由於以廉價之水玻璃為原料，故而成本亦較低，為產業上有用之方法。

Claims (2)

  1. 一種純化矽酸水溶液之製造方法，其包括以下步驟(a)、(b)：步驟(a)：使二氧化矽濃度為0.5質量%以上且10質量%以下之矽酸鹼水溶液通過填充有聚胺型螯合樹脂之管柱；及步驟(b)：使上述步驟(a)中通過之水溶液通過填充有氫型陽離子交換樹脂之管柱。
  2. 如請求項1之純化矽酸水溶液之製造方法，其中上述步驟(a)及(b)之液體通過速度為空間速度0.1hr-1以上且15hr-1以下。
TW105133852A 2015-10-20 2016-10-20 純化矽酸水溶液之製造方法 TWI707824B (zh)

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