TWI706008B - 加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其係給予在維持著良好的硬化性且硬化後之硬度計型式A硬度為5~15且高撕裂強度之聚矽氧橡膠。
一種加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其係含有(A)於1分子中具有2個以上之鍵結矽原子的烯基，平均聚合度為1,500以下，在25℃為液狀之含烯基之有機聚矽氧烷、(B)(B-1)於1分子中含有6個以上鍵結矽原子的氫原子，不具有芳香族基的有機氫聚矽氧烷、(B-2)於1分子中含有3~5個鍵結矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷、(B-3)於1分子中含有1~2個鍵結矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷、(C)BET比表面積為130m2/g以上的發煙二氧化矽、(D)加成反應觸媒。

Description

加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物
本發明係關於加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物。
聚矽氧橡膠係因為耐熱性、耐寒性、安全性、外觀良好(透明性)、觸感良好，進而係因為耐久性良好，所以作為幼兒用玩具或食器、牙刷等，特別是成形奶瓶用奶嘴或嬰兒用奶嘴的材料而廣泛地被使用。特別是加成反應硬化型之聚矽氧橡膠組成物係不產生如有機過氧化物硬化型之聚矽氧橡膠組成物般地透過有機過氧化物之分解所致的副生成物，特別是在安全面上，理想地使用於上述用途。
現在，廣泛地使用的聚矽氧橡膠製之奶瓶用奶嘴之硬度(硬度計型式A)係30~50，但為了謀求該設計之多樣化，或是給吸引力弱的嬰兒用，期望更低硬度者。又，作為低硬度之聚矽氧橡膠之用途，有於面罩之接觸於顏面的部分使用低硬度聚矽氧橡膠的情況。在面罩材料使用了低硬度之橡膠的情況，可使裝設時之不舒適感降低。然而，為了用聚矽氧橡膠製作低硬度者，若減少補強性二 氧化矽之量，則變得沒有強度而在成形後由模具取出成型物時，於橡膠會產生龜裂、於載用時橡膠會容易被切斷。又，不減少補強性二氧化矽，破壞加成交聯之平衡而打算作成低硬度，則會成為有永久應變的橡膠或表面為發黏的橡膠，作為奶瓶用奶嘴或面罩材料係觸感會成為不適者。
為了解決上述之問題，提案有在液狀聚矽氧橡膠組成物添加聚矽氧生橡膠，進行橡膠之低硬度化及解除發黏感的方法(專利文獻1：日本特開2003-321609號公報)。然而，在使用專利文獻1之方法而將硬度設為15以下的情況，有變成表面發黏的橡膠、硬化性差且成形時加硫時間變得過長的問題。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2003-321609號公報
本發明係為了改善上述事情而為者，其目的為提供一種加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，以使用特定之有機氫聚矽氧烷，可給予維持著良好的硬化性且硬化後之硬度(硬度計型式A)為5~15且撕裂強度高的聚矽氧橡膠。
本發明者係為了達成上述目的而專心致力進行研討的結果，發現可得到一種加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其係藉由組合於1分子中至少具有2個鍵結於矽原子的烯基，平均聚合度為1,500以下，在25℃為液狀之有機聚矽氧烷、與具有特定數之鍵結於矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷之複數種、與補強性二氧化矽，可給予硬化性優異，同時硬化後之硬度(硬度計型式A)為5~15，撕裂強度(新月形)10kN/m以上之低硬度聚矽氧橡膠，進而完成本發明。
因而，本發明係提供下述所示之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物。
[1]
一種加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其特徵為含有下述(A)~(D)成分，(A)於1分子中至少具有2個之鍵結於矽原子的烯基，平均聚合度為1,500以下，在25℃為液狀之含烯基之有機聚矽氧烷：100質量份、(B)由下述(B-1)~(B-3)成分(B-1)於1分子中至少含有6個之鍵結於矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷、(B-2)於1分子中含有3~5個之鍵結於矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷、(B-3)於1分子中含有1~2個之鍵結於矽原子的氫原 子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷所構成的有機氫聚矽氧烷：相對於(B-1)成分和(B-2)成分和(B-3)成分之鍵結矽原子的氫原子(Si-H基)之合計莫耳數(合計Si-H基)而言的各自之成分之Si-H基之莫耳數為[Si-H基(B-1)]/[合計Si-H基]=50莫耳%~80莫耳%、[Si-H基(B-2)]/[合計Si-H基]=5莫耳%~40莫耳%、[Si-H基(B-3)]/[合計Si-H基]=5莫耳%~40莫耳%，相對於組成物中之烯基之合計(合計烯基)而言的合計Si-H基之莫耳比成為[合計Si-H基]/[合計烯基]=1~3的量、(C)藉由BET法所得的比表面積為130m2/g以上的發煙二氧化矽：相對於(A)、(B)成分之合計100質量份而言為5~60質量份、(D)加成反應觸媒：相對於(A)及(B)成分之合計質量而言，作為鉑族金屬(質量換算)為0.5~1,000ppm。
[2]
如[1]之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，更進一步，(E)平均聚合度為2,000以上，將在25℃為生橡膠狀之有機聚矽氧烷，相對於(A)成分100質量份而言，含有1~200質量份。
[3]
如[1]或[2]之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，更進一步，含有相對於(A)成分100質量份而言為1~200質量份之(F)平均聚合度為500以下，不含有加成反 應活性的取代基的在25℃為液狀之有機聚矽氧烷。
[4]
如[1]~[3]中任一項之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，(B-2)成分為末端之平均50莫耳%以上為以二甲基氫矽氧烷基封閉的有機氫聚矽氧烷。
[5]
如[1]~[4]中任一項之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，硬化後之成型物之在JIS K 6253-3：2012所記載之硬度計型式A的硬度成為5~15。
[6]
如[1]~[5]中任一項之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，硬化後之成型物之在JIS K 6252：2007所記載之新月形試驗片的撕裂強度成為10kN/m以上。
[7]
如[1]~[6]中任一項之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，在使用JIS K 6300-2：2001之扭轉振動式圓錐模頭加硫試驗機的加硫試驗，在將165℃、3分鐘測定時之10%硬化時間設為T10、90%硬化時間設為T90時，T10為3秒以上，T90成為60秒以下。
藉由本發明，則透過上述(A)~(D)成分之特定量之組合，可提供一種加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其係可給予硬化性優異，硬化後之硬度(硬度計型式 A)為5~15，撕裂強度(新月形)10kN/m以上之低硬度聚矽氧橡膠。
以下，更詳細地說明關於本發明。
(A)含有烯基之有機聚矽氧烷
首先，為(A)成分的在25℃為液狀之含烯基之有機聚矽氧烷係本發明之組成物之主劑(基質聚合物)，於1分子中至少具有2個之鍵結於矽原子的烯基，平均聚合度為1,500以下之有機聚矽氧烷。理想為於分子鏈末端含有該烯基。在本發明之組成物，作為在25℃為液狀之(亦即，有自流動性)含烯基之有機聚矽氧烷係僅由此有機聚矽氧烷((A)成分)所構成者。
在此，於1分子中至少具有2個之鍵結於矽原子的烯基的有機聚矽氧烷係可使用以下述平均組成式(I)所示且在25℃為液狀者。
R1 aSiO(4-a)/2‧‧‧(I)
(式中，R1為相互相同或異種之碳數1~10，理想為1~8之非取代或取代之1價烴基，a為1.5~2.8，理想為1.8~2.5，較理想為1.95~2.05之範圍之正數。)
在此，作為上述R1所示的鍵結於矽原子的碳數1~10，理想為1~8之非取代或取代之1價烴基係可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等之烷 基、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等之芳烷基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基、辛烯基等之烯基、或此等之基之氫原子之一部分或全部以氟、溴、氯等之鹵素原子、氰基等取代者，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰乙基等，但全R1之90莫耳%以上為甲基為理想。
另外，R1之中至少2個必需為烯基(碳數2~8者為理想，更理想為2~6，特別理想為乙烯基。)。
尚，烯基之含量係設為在有機聚矽氧烷中1.0×10-6mol/g~3.0×10-3mol/g、特別是1.0×10-5mol/g~2.0×10-3mol/g為理想。若烯基之量少於1.0×10-6mol/g則有橡膠硬度過低而成為凝膠狀的情況，另外若多於3.0×10-3mol/g則有交聯密度變得過高，硬度變得極高，成為無橡膠之彈性的情況。
此有機聚矽氧烷之構造，基本而言係分子鏈兩末端為以三有機矽氧烷基封閉，主鏈為具有由重覆二有機矽氧烷單位所構成的直鏈狀構造，但亦可部分的係具有單有機倍半矽氧烷單位的支鏈狀構造、環狀構造等。
此烯基係可鍵結於分子鏈末端之矽原子，亦可鍵結於分子鏈中途(分子鏈非末端)之矽原子，但在本發明之(A)成分係於分子中含有至少1個鍵結於分子鏈末端之矽原子(亦即，三有機矽氧烷基中之矽原子)的烯基，理想為含有2個以上為理想，鍵結於分子鏈中途之矽原子(亦 即，二有機矽氧烷單位或單有機倍半矽氧烷單位中之矽原子)的烯基係可含有，亦可未含有。若不含有至少1個、理想為2個以上鍵結於分子鏈末端之矽原子的烯基，則有不能得到低硬度且高撕裂強度的橡膠硬化物的情況。
此有機聚矽氧烷之平均聚合度係需要為1,500以下，通常為100~1,500，理想為150~1,100。在未達100係有不能得到充分的橡膠感的情況，若高於1,500則黏度變高，成形會變得困難。
尚，在本發明所提到的所謂平均聚合度係指數量平均聚合度，設為指以下述條件測定的由凝膠滲透層析法(GPC)所得到的將聚苯乙烯設為標準物質的平均聚合度。
<測定條件>
展開溶媒：甲苯
流速：1mL/min
偵測器：差示折射率偵測器(RI)
管柱：KF-805L×2(Shodex公司製)
管柱溫度：25℃
試料注入量：30μL(濃度0.2質量%之甲苯溶液)
作為如此的(A)成分之有機聚矽氧烷，具體而言係可舉出分子鏈兩末端二有機烯基矽氧烷基封閉二有機聚矽氧烷、分子鏈兩末端有機二烯基矽氧烷基封閉二有機聚矽氧烷、分子鏈兩末端三烯基矽氧烷基封閉二有機聚矽氧烷、分子鏈兩末端三有機矽氧烷基封閉二有機矽氧烷‧ 有機烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二有機烯基矽氧烷基封閉二有機矽氧烷‧有機烯基矽氧烷共聚物、分子鏈之單末端以二有機烯基矽氧烷基封閉，另一方之單末端為三有機矽氧烷基封閉的二有機矽氧烷‧有機烯基矽氧烷共聚物等，但理想為分子鏈兩末端二有機烯基矽氧烷基封閉二有機聚矽氧烷、分子鏈兩末端三有機矽氧烷基封閉二有機矽氧烷‧有機烯基矽氧烷共聚物及/或分子鏈兩末端二有機烯基矽氧烷基封閉二有機矽氧烷‧有機烯基矽氧烷共聚物。尚，所謂上述各矽氧烷中之「有機基」係意味與式(I)中之R1之中，除去烯基的非取代或取代之一價烴基為相同者。
(A)成分係可單獨1種使用，亦可併用2種以上。
(B)有機氫聚矽氧烷
(B)成分係具有鍵結於矽原子的氫原子(Si-H基)，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷，其特徵為併用下述(B-1)成分、(B-2)成分及(B-3)成分之3種之有機氫聚矽氧烷。(B)成分係分子中之Si-H基為藉由前述(A)成分中之鍵結於矽原子的烯基與氫化矽烷化加成反應而交聯，作為用以使組成物硬化之硬化劑而作用者。
(B-1)於1分子中至少含有6個之鍵結於矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷、(B-2)於1分子中含有3~5個之鍵結於矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷、 (B-3)於1分子中含有1~2個之鍵結於矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷。
作為(B-1)成分之有機氫聚矽氧烷係以下述平均組成式(Ⅱ)表示，可合適地使用於1分子中至少具有6個，理想為8個以上，較理想為8~100個，更理想為8~50個之鍵結矽原子的氫原子(Si-H基)者。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2‧‧‧(II)
(式中，R2為相互相同或異種之碳數1~10，理想為1~8之非取代或取代之不包含芳香族基的1價烴基。又，滿足b為0.7~2.1，c為0.001~1.0，且b+c為0.8~3.0的正數。)
在此，作為上述R2所示的鍵結於矽原子的碳數1~10，理想為1~8之非取代或取代之不包含芳香族基的1價烴基係可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等之烷基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基、辛烯基等之烯基、或此等之基之氫原子之一部分或全部以氟、溴、氯等之鹵素原子、氰基等取代者，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰乙基等，但不具有脂肪族不飽和基者為理想。
另外，b為0.7~2.1，理想為0.8~2.0，c為0.001~1.0，理想為0.01~1.0，b+c為0.8~3.0，理想為滿足1.0~2.5的正數，有機氫聚矽氧烷之分子構造係可為直鏈狀、環狀、分支狀、三次元網目狀之任一構造。
(B-1)成分之Si-H基係於1分子中至少具有6 個，理想為8個以上，較理想為8~100個，更理想為8~50個者，又，Si-H基之含量係有機氫聚矽氧烷中0.001mol/g~0.017mol/g，特別是0.002mol/g~0.017mol/g為理想。
在此情況中，可合適地使用1分子中之矽原子數(或平均聚合度)為6~300個，特別是8~150個左右之在25℃為液狀之物。尚，鍵結於矽原子的氫原子係可位於分子鏈末端、分子鏈之中途之任一，亦可位於雙方者。
作為上述(B-1)成分之有機氫聚矽氧烷，可舉出甲基氫環聚矽氧烷、甲基氫矽氧烷‧二甲基矽氧烷環狀共聚物、兩末端三甲基矽氧烷基封閉甲基氫聚矽氧烷、兩末端三甲基矽氧烷基封閉二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫矽氧烷基封閉二甲基聚矽氧烷、兩末端二甲基氫矽氧烷基封閉二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、(CH3)2HSiO1/2單位與(CH3)3SiO1/2單位與SiO4/2單位所構成的共聚物、(CH3)2HSiO1/2單位與SiO4/2單位所構成的共聚物等或在此等例示化合物中，將甲基之一部分或全部以其他之烷基等取代之物等。
(B-1)成分係可單獨1種使用，亦可併用2種以上。
作為(B-2)成分之有機氫聚矽氧烷係以下述平均組成式(Ⅲ)表示，可合適地使用於1分子中具有3~5個之鍵結矽原子的氫原子(Si-H基)者。
R3 dHeSiO(4-d-e)/2‧‧‧(III)
(式中，R3為相互相同或異種之碳數1~10，理想為1~8 之非取代或取代之不包含芳香族基的1價烴基。又，滿足d為0.7~2.1，e為0.001~1.0，且d+e為0.8~3.0的正數。)
在此，作為上述R3所示的鍵結於矽原子的碳數1~10，理想為1~8之非取代或取代之不包含芳香族基的1價烴基係可舉出與在R2所例示為相同者，但不含有脂肪族不飽和基者為理想。
另外，d為0.7~2.1，理想為0.8~2.0，e為0.001~1.0，理想為0.01~1.0，d+e為0.8~3.0，理想為滿足1.0~2.5的正數，有機氫聚矽氧烷之分子構造係可為直鏈狀、環狀、分支狀、三次元網目狀之任一構造。
(B-2)成分之Si-H基係於1分子中具有3~5個者，又，Si-H基之含量係有機氫聚矽氧烷中0.0002mol/g~0.017mol/g，特別是0.004mol/g~0.017mol/g為理想。
在此情況中，可合適地使用1分子中之矽原子數(或平均聚合度)為3~300個，特別是4~150個左右之在25℃為液狀之物。尚，鍵結於矽原子的氫原子係可位於分子鏈末端、分子鏈之中途之任一，亦可位於雙方者，但在(B-2)成分，末端之平均50莫耳%以上，特別是80~100莫耳%為以二甲基氫矽氧烷基封閉的有機氫聚矽氧烷為理想。
作為上述(B-2)成分之有機氫聚矽氧烷，可舉出1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、參(氫二甲基矽氧烷基)甲基矽烷、甲基氫環聚矽氧烷、甲基氫矽氧烷‧二甲基矽氧烷環狀共聚物、兩末端三甲基矽氧烷基封閉甲基氫聚矽氧烷、兩末端三甲基矽氧烷基封 閉二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫矽氧烷基封閉二甲基聚矽氧烷、兩末端二甲基氫矽氧烷基封閉二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、(CH3)2HSiO1/2單位與(CH3)3SiO1/2單位與SiO4/2單位所構成的共聚物、(CH3)2HSiO1/2單位與SiO4/2單位所構成的共聚物等或在此等例示化合物中，將甲基之一部分或全部以其他之烷基等取代之物等。在此之中特別是兩末端二甲基氫矽氧烷基封閉二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物為理想。
(B-2)成分係可單獨1種使用，亦可併用2種以上。
作為(B-3)成分之有機氫聚矽氧烷係以下述平均組成式(Ⅳ)表示，可合適地使用於1分子中具有1~2個之鍵結矽原子的氫原子(Si-H基)者。
R4 fHgSiO(4-f-g)/2‧‧‧(IV)
(式中，R4為相互相同或異種之碳數1~10，理想為1~8之非取代或取代之不包含芳香族基的1價烴基。又，滿足f為0.7~2.1，g為0.001~1.0，且f+g為0.8~3.0的正數。)
在此，作為上述R4所示的鍵結於矽原子的碳數1~10，理想為1~8之非取代或取代之不包含芳香族基的1價烴基係可舉出與在R2所例示為相同者，但不含有脂肪族不飽和基者為理想。
又，f為0.7~2.1，理想為0.8~2.0，g為0.001~1.0，理想為0.01~1.0，f+g為0.8~3.0，理想為滿足1.0~2.5的正數，有機氫聚矽氧烷之分子構造係可為直鏈狀、環狀、分支狀、三次元網目狀之任一構造。
(B-3)成分之Si-H基係於1分子中具有1~2個者，又，Si-H基之含量係有機氫聚矽氧烷中0.00009mol/g~0.012mol/g，特別是0.0002mol/g~0.0085mol/g為理想。
在此情況中，可合適地使用1分子中之矽原子數(或平均聚合度)為2~300個，特別是3~150個左右之在25℃為液狀之物。尚，鍵結於矽原子的氫原子係可位於分子鏈末端、分子鏈之中途之任一，亦可位於雙方者。
作為上述(B-3)成分之有機氫聚矽氧烷，可舉出甲基氫矽氧烷‧二甲基矽氧烷環狀共聚物、兩末端三甲基矽氧烷基封閉甲基氫聚矽氧烷、兩末端三甲基矽氧烷基封閉二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫矽氧烷基封閉二甲基聚矽氧烷、分子鏈之單末端為二甲基氫矽氧烷基封閉且另一方之單末端為三甲基矽氧烷基封閉的二甲基聚矽氧烷、分子鏈之單末端為二甲基氫矽氧烷基封閉且另一方之單末端為三甲基矽氧烷基封閉的二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、或在此等例示化合物中，將甲基之一部分或全部以其他之烷基等取代之物等。在此之中特別是兩末端二甲基氫矽氧烷基封閉二甲基聚矽氧烷為理想。
(B-3)成分係可單獨1種使用，亦可併用2種以上。
(B-1)成分和(B-2)成分和(B-3)成分之調配比係相對於鍵結矽原子的氫原子(Si-H基)之合計莫耳數(合計Si-H基)而言的各自之成分之Si-H基之莫耳數為[Si-H基(B-1)]/[合計Si-H基]為理想係50莫耳%~80莫耳%，較理想為 50莫耳%~70莫耳%。若少於50莫耳%則硬化性變慢，若變得多於80莫耳%則橡膠變得過硬。[Si-H基(B-2)]/[合計Si-H基]係理想為5莫耳%~40莫耳%，較理想為5莫耳%~35莫耳%，更理想為5莫耳%~30莫耳%。若少於5莫耳%則看不到添加的效果，若變得多於40莫耳%則硬度變得過硬。[Si-H基(B-3)]/[合計Si-H基]係理想為5莫耳%~40莫耳%，較理想為5莫耳%~35莫耳%。若少於5莫耳%則硬度變得過高，若變得多於40莫耳%則硬化性差，硬化後之橡膠表面會發黏。
此等之(B-1)成分、(B-2)成分、(B-3)成分之合計調配量係上述(B-1)成分、(B-2)成分及(B-3)成分之合計之有機氫聚矽氧烷中之Si-H基、與組成物中之烯基之總量(特別是，上述(A)成分之烯基、或作為後述的(E)成分調配具有烯基者的情況係(A)成分和(E)成分之烯基之合計)之莫耳比(合計Si-H基/合計烯基)為成為1~3的量，成為1.1~2.5的量為理想。若此比為小於1則硬化變慢，進而交聯變為不充分，會變成發黏的橡膠，若大於3，則硬度會變得過高。
更進一步，(B-1)成分、(B-2)成分、(B-3)成分之合計調配量係相對於(A)成分100質量份而言，0.2~20質量份為理想，較理想為0.3~10質量份。
(C)藉由BET法所得的比表面積為130m2/g以上的發煙二氧化矽
(C)成分之發煙二氧化矽係為了於所得到的聚矽氧橡 膠賦與充分的強度所以為必需者。發煙二氧化矽之藉由BET法所得到的比表面積係有130m2/g以上的必要，通常為130~400m2/g，理想為130~380m2/g，若小於130m2/g則不僅不能得到充分的強度，而且成型物之透明性亦會降低，若大於400m2/g則有調配變得困難、會變色的疑慮。
(C)成分之發煙二氧化矽之調配量係相對於(A)、(B)成分之合計100質量份而言為5~60質量份，10~50質量份為理想。若調配量少於5質量份則不能得到充分的橡膠強度，又，多於60質量份則黏度高而成形會變得困難。
上述(C)成分之發煙二氧化矽係通常使用於表面已施加疏水性處理者為理想。在不進行表面處理的情況，有向矽油之分散性差、二氧化矽之凝聚體產生、調配變得困難的情況。二氧化矽之表面處理係可以粉體之狀態直接處理，亦可透過在與(A)成分之混合時與二氧化矽表面處理劑一起加熱混合而進行表面處理者。
作為通常之處理法，可藉由一般周知之技術而處理，例如在常壓密閉的機械混練裝置或流動層放入上述未處理之二氧化矽微粉末和二氧化矽表面處理劑，按照必要而在惰性氣體存在下以室溫或熱處理進行混合處理。依情況，亦可使用觸媒而促進處理。混練後，藉由乾燥而可製造處理二氧化矽微粉末。
二氧化矽表面處理劑係可為了如上述般地將(C)成分的發煙二氧化矽之表面進行疏水性處理而使用 者，作為二氧化矽表面處理劑，具體而言係可舉出六甲基二矽氮烷、二乙烯基四甲基二矽氮烷等之矽氮烷類、甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丁基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、三甲基甲氧基矽烷、三乙基甲氧基矽烷、乙烯基參(甲氧基乙氧基)矽烷、三甲基氯矽烷、二甲基二氯矽烷、二乙烯基二甲氧基矽烷及氯丙基三甲氧基矽烷等之矽烷系偶合劑、聚甲基矽氧烷、有機氫聚矽氧烷等之有機矽化合物。作為處理劑係特別是矽烷系偶合劑或矽氮烷類為理想。
尚，二氧化矽表面處理劑之使用量係相對於(C)成分100質量份而言，5~75質量份為理想，5~60質量份為較理想。
(D)加成反應觸媒
作為(D)成分之加成反應觸媒係可舉出鉑黑、四氯化鉑、氯鉑酸、氯鉑酸與一價醇之反應物、氯鉑酸與烯烴類之錯合物、雙乙醯乙酸鉑等之鉑族金屬系觸媒、鈀系觸媒、銠系觸媒等。
尚，此加成反應觸媒之調配量係可設為觸媒量，通常，相對於(A)及(B)成分之合計質量而言，作為鉑族金屬(質量換算)為0.5~1,000ppm，特別是1~500ppm左右。
(E)生橡膠狀有機聚矽氧烷
接著，於本發明之組成物係可調配(E)成分。(E)成分係平均聚合度(數量平均聚合度)為2,000以上，在25℃為生橡膠狀(亦即，無自流動性的非液狀)之有機聚矽氧烷，作為該有機聚矽氧烷係可使用以下述平均組成式(V)。
R5 hSiO(4-h)/2‧‧‧(V)
(式中，R5為相互相同或異種之碳數1~10，理想為1~8之非取代或取代之1價烴基，h為1.8~2.5，理想為1.9~2.1，較理想為1.98~2.01之範圍之正數。)
在此，作為上述R5所示的鍵結於矽原子的碳數1~10，理想為1~8之非取代或取代之一價烴基係可例示與上述R1相同者，可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等之烷基、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等之芳烷基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基、辛烯基等之烯基、或此等之基之氫原子之一部分或全部以氟、溴、氯等之鹵素原子、氰基等取代者，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰乙基等，但全R5之90莫耳%以上為甲基，殘餘為乙烯基為理想。
又，在R5之中烯基(碳數2~8者為理想，更理想為2~6，特別理想為乙烯基。)係可包含，亦可不包含，但在包含時，該烯基之含量係0.0026mol/g以下，特別是設為0.0014mol/g以下為理想。若烯基之量多於0.0026mol/g，則有硬化速度明顯降低的情況。此烯基係可鍵結 於分子鏈末端之矽原子，亦可鍵結於分子鏈中途之矽原子，亦可鍵結於兩者。
此有機聚矽氧烷之構造，基本而言係與前述(A)成分相同，分子鏈兩末端為以三有機矽氧烷基封閉，主鏈為具有由重覆二有機矽氧烷單位所構成的直鏈狀構造，但亦可部分性的係分支狀之構造、環狀構造等。
關於分子量係平均聚合度為2,000以上(通常2,000~100,000左右)，在25℃為生橡膠狀(亦即，無自流動性的非液狀)者，理想為平均聚合度為3,000以上(3,000~80,000左右)者。在平均聚合度為未達2,000係不僅無法得到充分的橡膠感，而且有在表面產生發黏之疑慮。
作為如此的(E)成分之有機聚矽氧烷，具體而言係作為於分子中不含有烯基者可舉出分子鏈兩末端三有機矽氧烷基封閉二有機聚矽氧烷生橡膠等，又，作為於分子中含有烯基者，可舉出分子鏈兩末端二有機烯基矽氧烷基封閉二有機聚矽氧烷生橡膠、分子鏈兩末端有機二烯基矽氧烷基封閉二有機聚矽氧烷生橡膠、分子鏈兩末端三烯基矽氧烷基封閉二有機聚矽氧烷生橡膠、分子鏈兩末端三有機矽氧烷基封閉二有機矽氧烷‧有機烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二有機烯基矽氧烷基封閉二有機矽氧烷‧有機烯基矽氧烷共聚物生橡膠、分子鏈之單末端以二有機烯基矽氧烷基封閉，另一方之單末端為三有機矽氧烷基封閉的二有機矽氧烷‧有機烯基矽氧烷共聚物生橡膠等，但理想為兩末端三有機矽氧烷基封閉二有機聚矽氧烷 生橡膠、分子鏈兩末端二有機烯基矽氧烷基封閉二有機聚矽氧烷生橡膠、分子鏈兩末端三有機矽氧烷基封閉二有機矽氧烷‧有機烯基矽氧烷共聚物生橡膠及/或分子鏈兩末端二有機烯基矽氧烷基封閉二有機矽氧烷‧有機烯基矽氧烷共聚物生橡膠。尚，所謂上述各矽氧烷中之「有機基」係意味與式(V)中之R5之中，除去烯基的非取代或取代之一價烴基為相同者。
(E)成分為任意成分，但在調配的情況，相對於(A)成分100質量份而言，1~200質量份為理想，較理想為3~150質量份，更理想為5~120質量份之範圍。在此調配量為未達1質量份係看不到添加的效果，若超過200質量份，則組成物之黏度高，有成形會變得困難的情況。
(F)不含有加成反應活性的取代基的有機聚矽氧烷
又，於本發明之組成物係可調配(F)成分。(F)成分係平均聚合度(數量平均聚合度)為500以下，不含有加成反應活性的取代基的在25℃為液狀之有機聚矽氧烷，作為該有機聚矽氧烷係可使用以下述平均組成式(Ⅵ)所示者。
R6 iSiO(4-i)/2‧‧‧(VI)
(式中，R6為相互相同或異種之碳數1~10，理想為1~8之非取代或取代之不含有脂肪族不飽和鍵結的1價烴基，i為1.8~2.5，理想為1.9~2.1，較理想為1.98~2.01之範圍之正數。)
在此，作為上述R6所示的鍵結於矽原子的碳 數1~10，理想為1~8之非取代或取代之不含有脂肪族不飽和鍵結的一價烴基係可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等之烷基、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等之芳烷基、或此等之基之氫原子之一部分或全部以氟、溴、氯等之鹵素原子、氰基等取代者，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰乙基等，但全R6之90莫耳%以上為甲基，不含有加成反應活性的取代基者。
此有機聚矽氧烷之構造，基本而言係與前述(A)成分相同，分子鏈兩末端為以三有機矽氧烷基封閉，主鏈為具有由重覆二有機矽氧烷單位所構成的直鏈狀構造，但亦可部分性的係分支狀之構造、環狀構造等。
關於分子量係平均聚合度為500以下，在25℃為液狀者，理想為平均聚合度為20~500，較理想為30~300者。在平均聚合度為未達20係在調配時或加硫時，有於加硫後會揮發的疑慮，多於500則有於硬化後之橡膠表面會產生發黏的疑慮。
作為如此的(F)成分之有機聚矽氧烷，具體而言係可舉出分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封閉二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封閉苯基甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封閉二苯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封閉二甲基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封閉二甲 基矽氧烷‧二苯基矽氧烷共聚物等。
(F)成分為任意成分，但在調配的情況，相對於(A)成分100質量份而言，1~200質量份為理想，較理想為3~150質量份，更理想為5~120質量份之範圍。在此調配量為未達1質量份係看不到添加的效果，若超過200質量份則有橡膠強度變得過低的情況。
於本發明之加成硬化性液狀矽氧橡膠組成物係作為其他之成分，按照必要，可任意調配如沉澱矽、石英粉、矽藻土、碳酸鈣般的填充劑、或碳黑、導電性氧化鋅、金屬粉等之導電劑、含氮化合物或乙炔化合物、磷化合物、腈化合物、羧酸鹽、錫化合物、汞化合物、硫黃化合物等之氫化矽烷化反應控制劑、如氧化鐵、氧化鈰般的耐熱劑、矽油等之內部脫模劑、接著性賦予劑(特別是於分子中含有由烯基、環氧基、胺基、(甲基)丙烯醯氧基、巰基等中選擇至少1種之官能性基、同時於分子中不含有SiH基的烷氧基矽烷等之有機矽化合物等)、觸變性賦予劑等。
作為如此的加成硬化性矽氧橡膠組成物之硬化速度係若重視該效率則依硬化性試驗機[無轉子式碟式流變計、可動模具式流變計(Moving Die Rheometer)、或MDR]的在165℃，3分鐘測定時之10%硬化時間(亦即，在165℃給予由開始測定在3分鐘的最大轉矩值的10%之轉矩值時之由開始測定之時間)設為T10(秒)、90%硬化時間(亦即，在165℃給予由開始測定在3分鐘的最大轉矩值的 90%之轉矩值時之由開始測定之時間)設為T90(秒)時，T10為3秒以上為理想，較理想為5秒以上。若短於3秒則在成形時材料有變得無法遍及模具的可能性。另一方面，T90係60秒以下為理想、較理想為50秒以下。若長於60秒則成形循環差，有變得不經濟的情況。
作為此聚矽氧橡膠組成物之成形、硬化方法係可採用通用方法，但作為成形法可合適地採用液狀射出成形法。又，作為硬化條件係可採用在100~230℃為3秒~30分鐘，理想為在110~210℃為5秒~20分鐘，特別是在120℃~200℃為5秒~10分鐘左右之加熱處理條件。在此情況，藉由必要而可進行80~230℃，特別是在100~210℃為10分鐘~24小時，特別是30分鐘~10小時之後固化(二次加硫)。
本發明之聚矽氧橡膠組成物係以120℃/10分鐘之加壓固化，之後以150℃/1小時之後固化之條件硬化而可得的聚矽氧橡膠彈性體(彈性體)為可給予根據JIS K 6253-3：2012的硬度(硬度計型式A)為5~15左右的低硬度聚矽氧橡膠者，此外，理想為可給予根據JIS K 6252：2007的撕裂強度(新月形)為10kN/m以上，更理想為12kN/m以上，且為低硬度同時高強度之聚矽氧橡膠者。尚，為了所得到的聚矽氧橡膠為具有上述硬度等之值係可在組成物中，藉由將上述的(A)~(F)成分以適切的比率(質量比)調配而達成。
本發明之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物 係提供硬化性優異、在硬化後具有低硬度且高撕裂強度的聚矽氧橡膠者，可合適地使用作為奶瓶用奶嘴、面罩材料等。
[實施例]
以下，藉由實施例及比較例而具體地說明本發明，但本發明係不限定於以下之實施例。又，下述例中份係表示質量份。又，平均聚合度係表示數量平均聚合度。
[實施例1]
將兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為750的二甲基聚矽氧烷(A1)65份、依BET法的比表面積為300m2/g的發煙二氧化矽(C1)(日本AEROSIL公司製，AEROSIL 300)40份、六甲基二矽氮烷8份、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷0.1份、水2.0份，在25℃、30分鐘混合後，昇溫至150℃，持續攪拌3小時，進行冷卻，得到聚矽氧橡膠基質。
於此聚矽氧橡膠基質105份，加入上述二甲基聚矽氧烷(A1)25份、兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為8,000的二甲基聚矽氧烷生橡膠(E1)40份、於兩末端為以三甲基矽氧烷基封閉而平均聚合度為60之分子中不含有乙烯基的二甲基聚矽氧烷(F1)45份，持續攪拌30分鐘後，進而作為交聯劑添加兩末端為三甲基矽氧烷基封閉 而於側鏈平均具有12個Si-H基的甲基氫‧二甲基聚矽氧烷(B-1-1)(平均聚合度25、Si-H基量0.007mol/g)0.53份、兩末端為二甲基氫矽氧烷基封閉而於側鏈平均具有2個Si-H基的甲基氫‧二甲基聚矽氧烷(B-2-1)(平均聚合度40、Si-H基量0.0014mol/g)1.32份、兩末端為二甲基氫矽氧烷基封閉而於側鏈不含有Si-H基的二甲基聚矽氧烷(B-3-1)(平均聚合度20、Si-H基量0.0014mol/g)1.35份，作為反應控制劑添加乙炔基環己醇0.025份，持續攪拌15分鐘，得到聚矽氧橡膠混合物。
尚，在此混合物，相對於混合物全體中之Si-H基之合計而言的(B-1-1)成分、(B-2-1)成分、(B-3-1)成分之Si-H基之調配比係(B-1-1)成分為50莫耳%、(B-2-1)成分為25莫耳%、(B-3-1)成分為25莫耳%，又，組成物全體之總Si-H基量與總乙烯基量之莫耳比(Si-H基/乙烯基)為2.0。
於此聚矽氧橡膠混合物中，混合鉑觸媒(Pt濃度1質量%)0.05份而設為聚矽氧橡膠組成物。關於在該組成物之165℃、在3分鐘測定的硬化性藉由流變計MDR2000(Alpha Technologies公司製)而測定的結果，以及，將該組成物進行120℃/10分鐘之加壓固化後，在烘箱內進行150℃/1小時之後固化而得到的硬化物，將根據JIS K 6253-3：2012，在硬度計型式A的硬度，以及根據JIS K 6252：2007，以新月形試驗片測定撕裂強度的結果，更進一步，將藉由指觸所致的橡膠表面之判定結果表示於表1。
[實施例2]
將兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為750的二甲基聚矽氧烷(A1)65份、依BET法的比表面積為300m2/g的發煙二氧化矽(C1)(日本AEROSIL公司製，AEROSIL 300)40份、六甲基二矽氮烷8份、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷0.1份、水2.0份，在25℃、30分鐘混合後，昇溫至150℃，持續攪拌3小時，進行冷卻，得到聚矽氧橡膠基質。
於此聚矽氧橡膠基質105份，加入上述二甲基聚矽氧烷(A1)25份、兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為8,000的二甲基聚矽氧烷生橡膠(E1)40份、於兩末端為以三甲基矽氧烷基封閉而平均聚合度為60之分子中不含有乙烯基的二甲基聚矽氧烷(F1)40份，持續攪拌30分鐘後，進而作為交聯劑添加兩末端為三甲基矽氧烷基封閉而於側鏈平均具有12個Si-H基的甲基氫‧二甲基聚矽氧烷(B-1-1)(平均聚合度25、Si-H基量0.007mol/g)0.57份、兩末端為二甲基氫矽氧烷基封閉而於側鏈平均具有2個Si-H基的甲基氫‧二甲基聚矽氧烷(B-2-1)(平均聚合度40、Si-H基量0.0014mol/g)0.47份、兩末端為二甲基氫矽氧烷基封閉而於側鏈不含有Si-H基的二甲基聚矽氧烷(B-3-1)(平均聚合度20、Si-H基量0.0014mol/g)1.46份，作為反應控制劑添加乙炔基環己醇0.025份，持續攪拌15分鐘，得到聚矽氧橡膠混合物。
尚，在此混合物，相對於混合物全體中之Si-H基之合計而言的(B-1-1)成分、(B-2-1)成分、(B-3-1)成分之Si-H基之調配比係(B-1-1)成分為60莫耳%、(B-2-1)成分為10莫耳%、(B-3-1)成分為30莫耳%，又，組成物全體之總Si-H基量與總乙烯基量之莫耳比(Si-H基/乙烯基)為1.8。
於此聚矽氧橡膠混合物中，混合鉑觸媒(Pt濃度1質量%)0.05份而設為聚矽氧橡膠組成物。關於在該組成物之165℃、在3分鐘測定的硬化性藉由流變計MDR2000(Alpha Technologies公司製)而測定的結果，以及，將該組成物進行120℃/10分鐘之加壓固化後，在烘箱內進行150℃/1小時之後固化而得到的硬化物，將根據JIS K 6253-3：2012，在硬度計型式A的硬度，以及根據JIS K 6252：2007，以新月形試驗片測定撕裂強度的結果，更進一步，將藉由指觸所致的橡膠表面之判定結果表示於表1。
[比較例1]
將兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為750的二甲基聚矽氧烷(A1)65份、依BET法的比表面積為300m2/g的發煙二氧化矽(C1)(日本AEROSIL公司製，AEROSIL 300)40份、六甲基二矽氮烷8份、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷0.1份、水2.0份，在25℃、30分鐘混合後，昇溫至150℃，持續攪拌3小時，進行冷卻，得到聚矽氧橡膠基質。
於此聚矽氧橡膠基質105份，加入上述二甲基聚矽氧烷(A1)25份、兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為8,000的二甲基聚矽氧烷生橡膠(E1)40份、於兩末端為以三甲基矽氧烷基封閉而平均聚合度為60之分子中不含有乙烯基的二甲基聚矽氧烷(F1)60份，持續攪拌30分鐘後，進而作為交聯劑添加兩末端為三甲基矽氧烷基封閉而於側鏈平均具有12個Si-H基的甲基氫‧二甲基聚矽氧烷(B-1-1)(平均聚合度25、Si-H基量0.007mol/g)0.68份、兩末端為二甲基氫矽氧烷基封閉而於側鏈不含有Si-H基的二甲基聚矽氧烷(B-3-1)(平均聚合度20、Si-H基量0.0014mol/g)1.15份，作為反應控制劑添加乙炔基環己醇0.025份，持續攪拌15分鐘，得到聚矽氧橡膠混合物。
尚，在此混合物，相對於混合物全體中之Si-H基之合計而言的(B-1-1)成分、(B-3-1)成分之Si-H基之調配比係(B-1-1)成分為75莫耳%、(B-3-1)成分為25莫耳%，又，組成物全體之總Si-H基量與總乙烯基量之莫耳比(Si-H基/乙烯基)為1.7。
於此聚矽氧橡膠混合物中，混合鉑觸媒(Pt濃度1質量%)0.05份而設為聚矽氧橡膠組成物。關於在該組成物之165℃、在3分鐘測定的硬化性藉由流變計MDR2000(Alpha Technologies公司製)而測定的結果，以及，將該組成物進行120℃/10分鐘之加壓固化後，在烘箱內進行150℃/1小時之後固化而得到的硬化物，將根據JIS K 6253-3：2012，在硬度計型式A的硬度，以及根據JIS K 6252：2007，以新月形試驗片測定撕裂強度的結果，更進一步，將藉由指觸所致的橡膠表面之判定結果表示於表1。
[比較例2]
將兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為750的二甲基聚矽氧烷(A1)65份、依BET法的比表面積為300m2/g的發煙二氧化矽(C1)(日本AEROSIL公司製，AEROSIL 300)40份、六甲基二矽氮烷8份、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷0.1份、水2.0份，在25℃、30分鐘混合後，昇溫至150℃，持續攪拌3小時，進行冷卻，得到聚矽氧橡膠基質。
於此聚矽氧橡膠基質105份，加入上述二甲基聚矽氧烷(A1)25份、兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為8,000的二甲基聚矽氧烷生橡膠(E1)40份、於兩末端為以三甲基矽氧烷基封閉而平均聚合度為60之分子中不含有乙烯基的二甲基聚矽氧烷(F1)40份，持續攪拌30分鐘後，進而作為交聯劑添加兩末端為三甲基矽氧烷基封閉而於側鏈平均具有12個Si-H基的甲基氫‧二甲基聚矽氧烷(B-1-1)(平均聚合度25、Si-H基量0.007mol/g)0.54份、兩末端為二甲基氫矽氧烷基封閉而於側鏈不含有Si-H基的二甲基聚矽氧烷(B-3-1)(平均聚合度20、Si-H基量0.0014mol/g)1.84份，作為反應控制劑添加乙炔基環己醇0.025份，持續攪拌15分鐘，得到聚矽氧橡膠混合物。
尚，在此混合物，相對於混合物全體中之Si-H基之合計而言的(B-1-1)成分、(B-3-1)成分之Si-H基之調配比係(B-1-1)成分為60莫耳%、(B-3-1)成分為40莫耳%，又，組成物全體之總Si-H基量與總乙烯基量之莫耳比(Si-H基/乙烯基)為1.7。
於此聚矽氧橡膠混合物中，混合鉑觸媒(Pt濃度1質量%)0.05份而設為聚矽氧橡膠組成物。關於在該組成物之165℃、在3分鐘測定的硬化性藉由流變計MDR2000(Alpha Technologies公司製)而測定的結果，以及，將該組成物進行120℃/10分鐘之加壓固化後，在烘箱內進行150℃/1小時之後固化而得到的硬化物，將根據JIS K 6253-3：2012，在硬度計型式A的硬度，以及根據JIS K 6252：2007，以新月形試驗片測定撕裂強度的結果，更進一步，將藉由指觸所致的橡膠表面之判定結果表示於表1。
[比較例3]
將兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為750的二甲基聚矽氧烷(A1)65份、依BET法的比表面積為300m2/g的發煙二氧化矽(C1)(日本AEROSIL公司製，AEROSIL 300)40份、六甲基二矽氮烷8份、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷0.1份、水2.0份，在25℃、30分鐘混合後，昇溫至150℃，持續攪拌3小時，進行冷卻，得到聚矽氧橡膠基質。
於此聚矽氧橡膠基質105份，加入上述二甲基聚矽氧烷(A1)25份、兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為8,000的二甲基聚矽氧烷生橡膠(E1)40份、於兩末端為以三甲基矽氧烷基封閉而平均聚合度為60之分子中不含有乙烯基的二甲基聚矽氧烷(F1)45份，持續攪拌30分鐘後，進而作為交聯劑添加兩末端為二甲基氫矽氧烷基封閉而於側鏈平均具有2個Si-H基的甲基氫‧二甲基聚矽氧烷(B-2-1)(平均聚合度40、Si-H基量0.0014mol/g)5.28份，作為反應控制劑添加乙炔基環己醇0.025份，持續攪拌15分鐘，得到聚矽氧橡膠混合物。
尚，在此混合物，相對於混合物全體中之Si-H基之合計而言的(B-2-1)成分之Si-H基之調配比係(B-2-1)成分為100莫耳%，又，組成物全體之總Si-H基量與總乙烯基量之莫耳比(Si-H基/乙烯基)為2.0。
於此聚矽氧橡膠混合物中，混合鉑觸媒(Pt濃度1質量%)0.05份而設為聚矽氧橡膠組成物。關於在該組成物之165℃、在3分鐘測定的硬化性藉由流變計MDR2000(Alpha Technologies公司製)而測定的結果，以及，將該組成物進行120℃/10分鐘之加壓固化後，在烘箱內進行150℃/1小時之後固化而得到的硬化物，將根據JIS K 6253-3：2012，在硬度計型式A的硬度，以及根據JIS K 6252：2007，以新月形試驗片測定撕裂強度的結果，更進一步，將藉由指觸所致的橡膠表面之判定結果表示於表1。
[比較例4]
將兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為750的二甲基聚矽氧烷(A1)65份、依BET法的比表面積為300m2/g的發煙二氧化矽(C1)(日本AEROSIL公司製，AEROSIL 300)40份、六甲基二矽氮烷8份、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷0.1份、水2.0份，在25℃、30分鐘混合後，昇溫至150℃，持續攪拌3小時，進行冷卻，得到聚矽氧橡膠基質。
於此聚矽氧橡膠基質105份，加入上述二甲基聚矽氧烷(A1)25份、兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為8,000的二甲基聚矽氧烷生橡膠(E1)40份、於兩末端為以三甲基矽氧烷基封閉而平均聚合度為60之分子中不含有乙烯基的二甲基聚矽氧烷(F1)45份，持續攪拌30分鐘後，進而作為交聯劑添加兩末端為三甲基矽氧烷基封閉而於側鏈平均具有12個Si-H基的甲基氫‧二甲基聚矽氧烷(B-1-1)(平均聚合度25、Si-H基量0.007mol/g)0.32份、兩末端為二甲基氫矽氧烷基封閉而於側鏈平均具有2個Si-H基的甲基氫‧二甲基聚矽氧烷(B-2-1)(平均聚合度40、Si-H基量0.0014mol/g)3.69份，作為反應控制劑添加乙炔基環己醇0.025份，持續攪拌15分鐘，得到聚矽氧橡膠混合物。
尚，在此混合物，相對於混合物全體中之Si-H基之合計而言的(B-1-1)成分、(B-2-1)成分之Si-H基之調配比係 (B-1-1)成分為30莫耳%、(B-2-1)成分為70莫耳%，又，組成物全體之總Si-H基量與總乙烯基量之莫耳比(Si-H基/乙烯基)為2.0。
於此聚矽氧橡膠混合物中，混合鉑觸媒(Pt濃度1質量%)0.05份而設為聚矽氧橡膠組成物。關於在該組成物之165℃、在3分鐘測定的硬化性藉由流變計MDR2000(Alpha Technologies公司製)而測定的結果，以及，將該組成物進行120℃/10分鐘之加壓固化後，在烘箱內進行150℃/1小時之後固化而得到的硬化物，將根據JIS K 6253-3：2012，在硬度計型式A的硬度，以及根據JIS K 6252：2007，以新月形試驗片測定撕裂強度的結果，更進一步，將藉由指觸所致的橡膠表面之判定結果表示於表1。
[比較例5]
將兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平均聚合度為750的二甲基聚矽氧烷(A1)65份、依BET法的比表面積為300m2/g的發煙二氧化矽(C1)(日本AEROSIL公司製，AEROSIL 300)40份、六甲基二矽氮烷8份、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷0.1份、水2.0份，在25℃、30分鐘混合後，昇溫至150℃，持續攪拌3小時，進行冷卻，得到聚矽氧橡膠基質。
於此聚矽氧橡膠基質105份，加入上述二甲基聚矽氧烷(A1)25份、兩末端為以二甲基乙烯基矽氧烷基封閉的平 均聚合度為8,000的二甲基聚矽氧烷生橡膠(E1)40份、於兩末端為以三甲基矽氧烷基封閉而平均聚合度為60之分子中不含有乙烯基的二甲基聚矽氧烷(F1)30份，持續攪拌30分鐘後，進而作為交聯劑添加兩末端為二甲基氫矽氧烷基封閉而於側鏈平均具有2個Si-H基的甲基氫‧二甲基聚矽氧烷(B-2-1)(平均聚合度40、Si-H基量0.0014mol/g)2.96份、兩末端為二甲基氫矽氧烷基封閉而於側鏈不含有Si-H基的二甲基聚矽氧烷(B-3-1)(平均聚合度20、Si-H基量0.0014mol/g)0.76份，作為反應控制劑添加乙炔基環己醇0.025份，持續攪拌15分鐘，得到聚矽氧橡膠混合物。
尚，在此混合物，相對於混合物全體中之Si-H基之合計而言的(B-2-1)成分、(B-3-1)成分之Si-H基之調配比係(B-2-1)成分為80莫耳%、(B-3-1)成分為20莫耳%，又，組成物全體之總Si-H基量與總乙烯基量之莫耳比(Si-H基/乙烯基)為1.4。
於此聚矽氧橡膠混合物中，混合鉑觸媒(Pt濃度1質量%)0.05份而設為聚矽氧橡膠組成物。關於在該組成物之165℃、在3分鐘測定的硬化性藉由流變計MDR2000(Alpha Technologies公司製)而測定的結果，以及，將該組成物進行120℃/10分鐘之加壓固化後，在烘箱內進行150℃/1小時之後固化而得到的硬化物，將根據JIS K 6253-3：2012，在硬度計型式A的硬度，以及根據JIS K 6252：2007，以新月形試驗片測定撕裂強度的結果，更進一步，將藉由指觸所致的橡膠表面之判定結果表示於表 1。

Claims (7)

  1. 一種加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其特徵為含有下述(A)~(D)成分，(A)於1分子中至少具有2個之鍵結於矽原子的烯基，平均聚合度為1,500以下，在25℃為液狀之含烯基之有機聚矽氧烷：100質量份、(B)由下述(B-1)~(B-3)成分所構成的有機氫聚矽氧烷，(B-1)於1分子中至少含有6個之鍵結於矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷、(B-2)於1分子中含有3~5個之鍵結於矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷、(B-3)於1分子中含有1~2個之鍵結於矽原子的氫原子，不含有芳香族基的有機氫聚矽氧烷：相對於(B-1)成分和(B-2)成分和(B-3)成分之鍵結矽原子的氫原子(Si-H基)之合計莫耳數(合計Si-H基)而言的各自之成分之Si-H基之莫耳數為[Si-H基(B-1)]/[合計Si-H基]=50莫耳%~80莫耳%、[Si-H基(B-2)]/[合計Si-H基]=5莫耳%~40莫耳%、[Si-H基(B-3)]/[合計Si-H基]=5莫耳%~40莫耳%，相對於組成物中之烯基之合計(合計烯基)而言的合計Si-H基之莫耳比成為[合計Si-H基]/[合計烯基]=1~3的量、(C)藉由BET法所得的比表面積為130m2/g以上的發煙 二氧化矽：相對於(A)、(B)成分之合計100質量份而言為5~60質量份、(D)加成反應觸媒：相對於(A)及(B)成分之合計質量而言，作為鉑族金屬(質量換算)為0.5~1,000ppm。
  2. 如請求項1之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，更進一步，(E)平均聚合度為2,000以上，將在25℃為生橡膠狀之有機聚矽氧烷，相對於(A)成分100質量份而言，含有1~200質量份。
  3. 如請求項1或2之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，更進一步，含有相對於(A)成分100質量份而言為1~200質量份之(F)平均聚合度為500以下，不含有加成反應活性的取代基的在25℃為液狀之有機聚矽氧烷。
  4. 如請求項1或2之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，(B-2)成分為末端之平均50莫耳%以上為以二甲基氫矽氧烷基封閉的有機氫聚矽氧烷。
  5. 如請求項1或2之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，硬化後之成型物之在JIS K 6253-3：2012所記載之硬度計型式A的硬度成為5~15。
  6. 如請求項1或2之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物， 其中，硬化後之成型物之在JIS K 6252：2007所記載之新月形試驗片的撕裂強度成為10kN/m以上。
  7. 如請求項1或2之加成硬化性液狀聚矽氧橡膠組成物，其中，在使用JIS K 6300-2：2001之扭轉振動式圓錐模頭加硫試驗機的加硫試驗，在將165℃、3分鐘測定時之10%硬化時間設為T10、90%硬化時間設為T90時，T10為3秒以上，T90成為60秒以下。
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