KR102647701B1 - 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물, 이로부터 제조된 고내열성 액상 실리콘 고무 및 이의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a)측쇄에 비닐기와 페닐기를 포함하는, 비닐 말단 폴디메틸실록산;(b)수소 치환 폴리디메틸실록산: (c)비닐기를 함유하는 실리콘 MQ레진; 및 (d)백금촉매;를 포함하는 액상 실리콘 고무 조성물, 이로부터 제조된 액상 실리콘 고무 및 이의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물, 이로부터 제조된 고내열성 액상 실리콘 고무 및 이의 용도에 관한 것이다.
액상 실리콘 고무(Liquid Silicone Rubber, LSR)는 성형성이 탁월하고, 성형 후에 내열성, 내후성, 절연성 등 물리적 물성이 우수할 뿐만 아니라 친환경적이고 안전한 재료로 실생활 및 산업전반에서 다양한 용도로 사용되고 있으며 적용 범위가 점차 넓어지고 있다.
그러나, 일반적인 액상 실리콘 고무는 고온에 노출될 경우 열화가 진행되어 경도 변화, 수축 또는 팽창 현상 및 크랙이 발생하는 성질이 있기 때문에, 고온의 환경에 노출되는 분야에 적용하기에는 내열성이 충분하지 않은 문제가 있다. 이를 해결하기 위한 다양한 시도들이 계속 되고 있으나, 고온에 노출되는 경우 경도의 변화가 커지는 등의 내열성에서 문제가 발생하여 여전히 내열성 향상 효과가 충분하지 않다. 또한, 내열성이 향상되는 경우에는 유연성, 탄성 또는 신장율 등의 물성이 저하되는 등의 한계가 있는 실정이다. 즉, 내열성과 유연성, 탄성 또는 신장율 등이 서로 상반되는 물성을 나타내어 이를 동시에 만족하는 것은 여전히 개선될 필요가 있다.
이에, 기존의 액상 실리콘 고무의 우수한 물성을 유지하면서도 탁월한 내열성을 구현할 수 있는 새로운 재료의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 고온의 환경에서도 경도 변화 및 물성 저하가 없는 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물 및 이로부터 제조된 고내열성 액상 실리콘 고무를 제공하는 것이다.
상술된 목적을 위해, 본 발명은 (a)하기 화학식 1의 비닐 말단 폴리디메틸실록산 100 중량부; (b)하기 화학식 2의 수소 치환 폴리디메틸실록산 0.5 내지 20 중량부; (c)하기 화학식 3및 화학식 4의 구조단위를 포함하는 실리콘 MQ레진 10 내지 120 중량부; 및 (d)백금촉매 0.5 내지 20 중량부;를 포함하는, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서,
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서,
d 및 e는 몰분율로서, d+e=1 및 0≤e≤1를 만족하는 실수이고;)
[화학식 3]
R1R2R3SiO1/2
[화학식 4]
SiO4/2
(상기 화학식 3에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 (C1-C3)알킬 또는 (C2-C3)알케닐이고; 상기 화학식 3의 구조단위가 2개 이상인 경우, 각 R1 내지 R3는 서로 동일하거나 상이할 수 있으며; 전체 R1 내지 R3중 적어도 하나 이상은 (C2-C3)알케닐이다.)
본 발명의 일 양태에 따른 25℃의 온도에서 브룩필드 점도계로 측정한 상기 (a)비닐 말단 폴리디메틸실록산의 점도는 500 내지 100,000 cps이고, (b)수소 치환 폴리디메틸실록산의 점도는 5 내지 100 cps일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 (c)실리콘 MQ레진의 수평균분자량은 1,000 내지 5,000 g/mol일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 (c)실리콘 MQ 레진은 상기 화학식 3의 구조단위 및 화학식 4의 구조단위를 1:0.5 내지 1:3 몰비로 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 규소에 직접 결합된 수소기와 비닐기의 몰비(SiH/SiV)가 0.9 내지 4인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 경화 저해제 0.05 내지 2중량부를 더 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태는 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물을 경화하여 얻은, 고내열성 액상 실리콘 고무을 제공한다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 고내열성 액상 실리콘 고무는 200℃에서 48시간 보관 후의 경도 변화율이 10% 미만인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 액상 실리콘 고무 조성물은 경화 반응성 및 작업성이 우수할 뿐만 아니라, 경화 후에 탁월한 내열성을 구현하는 액상 실리콘 고무를 제공할 수 있다. 구체적으로, 상기 액상 실리콘 고무 조성물은 경화 속도가 매우 우수하고, 적절한 흐름성을 가져 작업성이 우수하며 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 조성물로부터 제조된 액상 실리콘 고무는 200℃에서 48시간 노출된 후에도 경도 변화가 거의 나타나지 않으며, 크랙이 발생하지 않는 등의 우수한 표면특성 및 내열성을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태에 따른 액상 실리콘 고무 조성물부터 제조된 액상 실리콘 고무는 유연성이 우수하며, 휘어짐에서 부서지지 않을 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물로부터 제조된 액상 실리콘 고무는 일반적인 실리콘계 고무의 우수한 물성을 확보함과 동시에, 내열성이 현저하게 향상되어 다양한 산업 분야에 적용될 수 있다.
이하, 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명한다. 이 때 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한, 본 발명의 설명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 특별한 정의가 없는 한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
본 명세서의 용어, "알킬"은 하나의 수소 제거에 의해서 지방족 탄화수소로부터 유도된 유기 라디칼로, 직쇄 또는 분쇄 형태를 모두 포함할 수 있다.
본 명세서의 용어, "알케닐"은 이중결합을 하나 이상 포함하는 직쇄 또는 분쇄 형태의 탄화수소 라디칼을 의미할 수 있다.
액상 실리콘 고무는 성형성이 탁월하고, 성형 후에 내열성, 내후성, 내충격성, 절연강도 등의 물리적 물성이 우수할 뿐만 아니라 친환경적이고 안전한 재료로 실생활 및 산업전반에서 다양한 용도로 사용되고 있다.
그러나, 종래의 액상 실리콘 고무는 고온에 노출될 경우 열화가 진행되어 경도 변화, 수축 또는 팽창 현상 및 크랙이 발생하는 성질이 있기 때문에, 고온의 환경에 노출되는 분야에 적용하기에는 내열성이 충분하지 않은 문제가 있다.
이를 해결하기 위한 다양한 시도들이 계속되고 있으나, 내열성 향상 효과가 충분하지 않은 실정이다. 또한, 내열성이 다소 향상된다 하더라도 유연성 등의 물성이 저하되거나, 경화온도가 높아지고 경화속도가 느려져 생산성이 낮아지는 한계가 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 많은 연구를 한 결과, (a)측쇄에 비닐기 및 페닐기를 포함하는, 비닐 말단 폴리디메틸실록산;(b)수소 치환 폴리디메틸실록산: (c)비닐기를 함유하는 실리콘 MQ레진; 및 (d)백금촉매;를 포함하는 액상 실리콘 고무 조성물을 이용할 경우, 생산성 및 일반적인 실리콘계 고무의 우수한 물성을 확보함과 동시에 내열성이 현저히 향상된 액상 실리콘 고무를 제공할 수 있음을 발견하였다.
구체적으로, 상기 액상 실리콘 고무 조성물은 경화속도 및 성형성이 탁월할 뿐만 아니라, 이로부터 제조된 경화막은 200℃의 고온에서 48시간 노출하였을 경우, 표면 경도의 변화율이 10% 미만으로 매우 우수한 내열성 및 표면특성을 구현할 수 있다.
즉, 상기와 같은 구성을 가지는 조성물로부터 제조된 액상 실리콘 고무는 내열성 매우 우수하고, 고온의 환경에서도 경도변화 및 크랙이 발생하지 않음과 동시에, 유연성 등의 물성을 우수하게 유지할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명의 각 구성에 대해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이는 예시적인 것에 불과하며 본 발명이 예시적으로 설명된 구체적인 실시 형태로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 (a)하기 화학식 1의 비닐 말단 폴리디메틸실록산 100 중량부; (b)하기 화학식 2의 수소 치환 폴리디메틸실록산 0.5 내지 20 중량부; (c)하기 화학식 3 및 화학식 4의 구조단위를 포함하는 실리콘 MQ레진 10 내지 120 중량부; 및 (d)백금촉매 0.1 내지 20 중량부;를 포함하는 것일 수 있다.
하기 구조식은 블록중합체일 수도 있고, 랜덤 중합체일 수도 있어서 그 형태를 한정하지 않는다.
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서,
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서,d 및 e는 몰분율로서, d+e=1 및 0≤e≤1를 만족하는 실수이다.)
[화학식 3]
R1R2R3SiO1/2
[화학식 4]
SiO4/2
(상기 화학식 3에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 (C1-C3)알킬 또는 (C2-C3)알케닐이고; 상기 화학식 3의 구조단위가 2개 이상인 경우, 각 R1 내지 R3는 서로 동일하거나 상이할 수 있으며; 전체 R1 내지 R3중 적어도 하나 이상은 (C2-C3)알케닐이다.)
본 발명의 일 양태에 따른 상기 (a)비닐 말단 폴리디메틸실록산은 25℃의 온도에서 브룩필드 점도계로 측정한 점도 값이 500 내지 100,000 cps일 수 있고, 좋게는 1,000 내지 50,000 cps일 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 일 양태에 따른 상기 a 내지 c는 a+b+c=1, 0.05≤≤0.5 및 0.1<≤7.0을 만족하는 실수일 수 있고, 보다 구체적으로는 a+b+c=1, a+b+c=1, 0.1≤≤0.5 및 0.1<≤5.0을 만족하는 실수일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 (a)비닐 말단 폴리디메틸실록산은 상기 범위의 몰분율을 만족함에 따라, 조성물 내에서 각 구성성분들의 혼화성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 경화 반응성을 더욱 우수하게 할 수 있다. 또한, 액상 실리콘 고무의 내열성을 더욱 현저하게 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 유연성이 저하되는 것을 더욱 개선할 수 있어서 선호되지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 구체적으로, 측쇄에 비닐기를 함유하여 가교밀도가 향상되는 동시에 페닐기를 함유하여 내열성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 디메틸실록산 단위를 과량 함유하여 흐름성 및 유연성이 저하되는 것을 효과적으로 개선할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 상기와 같은 성분을 구성성분으로 포함함에 따라, 경화 반응성 및 작업성을 향상시킬 수 있으며, 경화 후에는 탁월한 내열성을 구현하는 액상 실리콘 고무를 제공할 수 있다.
또한, 상기 (b)수소 치환 폴리디메틸실록산은 점도가 5 내지 100 cps일 수 있고, 좋게는 5 내지 50 cps일 수 있다. 상기 점도 범위를 만족하는 폴리디메틸실록산을 함께 포함함에 따라, 조성물의 작업성을 더욱 좋게 할 수 있을 뿐만 아니라, 적절한 흐름성을 가져 성형성을 더욱 우수하게 할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 화학식 2의 (b)수소 치환 폴리디메틸실록산의 수소 함량은 1 내지 18 mmol/g, 구체적으로는 2 내지 18 mmol/g, 더욱 구체적으로는 5 내지 10 mmol/g일 수 있다. 상기 범위의 수소 함량을 가지는 (b)수소 치환 폴리디메틸실록산과 상기 (a)비닐 말단 폴리디메틸실록산을 함께 사용함에 따라, 이로부터 제조된 액상 실리콘 고무의 경도를 더욱 우수하게 할 수 있으며, 고온에서의 경도 유지율 및 크랙 개선 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 (c)실리콘 MQ레진은 화학식3의 모노(M)형 실리콘 단위와 화학식 4의 쿼테트(Q)형의 실리콘 단위를 포함하는 것으로서, 상기 R1 내지 R3는 각각 독립적으로 메틸 또는 비닐기일 수 있으다. 구체적으로, 상기 (c)실리콘 MQ레진은 비닐기를 0.2 내지 2.5 mmol/g, 구체적으로 0.5 내지 2.5 mmol/g, 더욱 구체적으로 0.9 내지 2.0 mmol/g 포함할 수 있다. 상술한 범위의 비닐기를 가지는 실리콘 MQ레진을 포함함에 따라, 가교 밀도를 적절하게 조절할 수 있고 경화 반응성 및 내열성을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 (c)실리콘 MQ레진의 수평균분자량은 1,000 내지 5,000 g/mol,또는 2,000 내지 4,000 g/mol일 수 있다. 구체적으로, 상기 (c)실리콘 MQ 레진은 상기 화학식 3의 구조단위(M단위) 및 화학식 4의 구조단위(Q단위)를 1:0.5 내지 1:3 몰비, 구체적으로 1:0.5 내지 1:2 몰비, 더욱 구체적으로 1:0.8 내지 1:1.5 몰비로 포함할 수 있다. 상술한 범위를 만족하는 실리콘 MQ레진을 포함함에 따라, 상 실리콘 고무의 경도 및 내열성이 더욱 향상될 수 있으며 경화반응성도 향상시킬 수 있다.
본 발명은 상기 실리콘 MQ레진과 더불어, (a)비닐 말단 폴리디메틸실록산 및 (b)수소 치환 폴리디메틸실록산을 경화반응에 함께 참여시킴으로써, 조성물의 경화시간이 단축될 수 있으며, 이로부터 제조된 액상 실리콘 고무의 내열성, 크랙 개선 효과 및 고온에서의 경도 유지율을 더욱 효과적으로 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 (c)실리콘 MQ 레진은 일 예로, 하기 화학식 11로 표시될 수 있다.
[화학식 11]
또한, 본 발명의 일 양태에 따른 액상 실리콘 고무 조성물은 상기와 같이 비닐기를 갖는 3차원 입체구조의 실리콘 MQ 레진을 포함함에 따라, 이로부터 제조된 액상 실리콘 고무의 고온에서의 수축 또는 팽창 현상 및 경도 변화를 개선하는데 시너지 효과를 부여할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 일 양태에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 그 조성비를 엄격히 한정하는 것은 아니지만, (a)비닐 말단 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여, (b)수소 치환 폴리디메틸실록산 1 내지 10 중량부, (c)실리콘 MQ레진 20 내지 100 중량부; 및 (d)백금촉매 1 내지 10 중량부;를 포함하는 것일 수 있다. 상기 범위에서 조성물의 안정성을 해치지 않으면서 본 발명의 효과를 더욱 쉽게 부여할 수 있어서 선호될 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 백금촉매의 종류는 부가중합반응을 촉진시킬 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 염화 백금산, 염화 백금산의 알코올 용액, 올레핀류나 비닐기 함유 실록산 또는 아세틸렌 화합물을 배위자로서 갖는 백금 착물 등을 사용할 수 있으며, 비닐기 함유 실록산 화합물을 배위자로서 갖는 백금 착물을 사용하는 것이 더욱 바람직할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은, 규소에 직접 결합된 수소기와 비닐기의 몰비(SiH/SiV)가 0.9 내지 4, 구체적으로 1 내지 3, 더욱 구체적으로 1 내지 2일 수 있다. 본 발명의 일 양태에 따른 액상 실리콘 고무 조성물은 상술한 범위의 수소기와 비닐기의 몰비를 만족함에 따라, 내열성이 더욱 우수하며 적절한 경도를 가지는 액상 실리콘 고무를 제공할 수 있어 다양한 분야에 적용이 가능할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은, (a)비닐 말단 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여, 경화 저해제 0.05 내지 2중량부, 또는 0.1 내지 1중량부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 경화 저해제는 제조공정과 유통과정에서 구성성분들끼지 응결하여 경화현상이 발생하는 것을 방지하기 위해 사용될 수 있다. 상기 경화 저해제의 종류는 특별히 한정되지 않으나, 사이클로헥산 고리를 가진 알코올류일 수 있고, 예를 들어, 1-에틸사이클로헥산올(1-Ethylcyclohexanol), 1-메틸사이클로헥산올(1-methylcyclohexanol), 1-에틸-1-사이클로헥산올(1-Ethynyl-1-Cyclohexanol), 1-페닐-1-사이클로헥산올(1-phenyl-1-cyclyhexanol) 등이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 필요에 따라 무기 충전제를 더 포함할 수 있다. 상기 무기 충전제는 이 분야에 사용하는 무기충진제라면 특별히 한정하지 않지만, 예를 들어, 실리카, 탈크, 이산화티탄, 산화알루미늄, 탄산칼슘, 규산알루미늄, 규산마그네슘 및 산화지르코늄 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있고, 바람직하게는 실리카일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 구체적으로, 상기 실리카는 침강 실리카 또는 흄드 실리카를 포함할 수 있고, 흄드 실리카를 사용하는 것이 더욱 바람직할 수 있다.
또한, 상기 무기충진제를 사용하는 경우, 그 함량은 본 발명의 목적을 달성하는 한에서는 특별히 한정하지 않지만, 예를 들면, (a)비닐 말단 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여, 1 내지 40 중량부를 포함하는 것일 수 있다. 상기 중량부 범위의 무기 충전제를 더 포함함에 따라, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물의 점도 및 저장안정성을 더욱 용이하게 제어할 수 있으며, 경화 후 형성된 액상 실리콘 고무의 기계적 물성을 더욱 우수하게 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태는 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물을 경화하여 얻은, 고내열성 액상 실리콘 고무를 제공한다.
본 발명의 일 양태에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무는 고투명 실리콘 고무, 의료용 튜브, 철도 차량용 의자, 반도체 히터자켓 등에 적용될 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 액상 실리콘 고무는 내열성이 매우 탁월한 특징을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘 경화막은 200℃에서 48시간 보관 후의 경도 변화율이 10% 미만일 수 있으며, 바람직하게는 7% 미만일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 경화는 열경화일 수 있으며, 구체적으로 80 내지 300℃ 또는 100 내지 200℃ 또는 100 내지 150℃에서 수행될 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 열경화는 80 내지 100℃에서 1분 내지 30분, 또는 100초과 내지 200℃에서 1분 내지 30분 동안 수행될 수 있으며, 이들에서 선택되는 둘 이상의 온도조건 하에서 단계적인 열경화가 수행될 수도 있다. 또한, 열경화는 별도의 진공 오븐 또는 비활성 기체로 충진된 오븐 등에서 수행될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 액상 실리콘 고무의 제조방법은 당업자가 인식할 수 있는 범위 내 공지의 방법이라면 모두 가능함은 물론이다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
이하 물성은 다음과 같이 측정하였다.
1)점도
25℃의 온도에서 브룩필드(Brook field) 점도계를 사용하여 측정하였다. 단위는 cPs이다.
2)경도(shore A hardness testing)
120mmХ120mmХ5mm 크기로 제조된 액상 실리콘 고무 시편을 ASTM D2240 규격에 의거하여 측정하였다.
3)경도 변화율
120mmХ120mmХ5mm 크기로 제조된 액상 실리콘 고무 시편을 200℃에서 48시간 동안 보관하여, ASTM D2240 규격에 의거하여 경도 변화를 측정하였다.
[제조예 1]
매커니컬 스터러, 냉각 콘덴서, 질소 주입장치, 드로핑 깔대기 및 온도계가 장착된 4구의 3L 반응기에 질소 가스로 충분히 치환해 준 후, 질소 분위기 하에서 VMM(1,3-divinyltetramethyldisiloxane) 5.4g, D4(Octamethylcyclotetrasiloxane) 726g, VD4(2,4,6,8-Tetraethenyl-2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane) 104g, PhD4(2,4,6,8-tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenylcyclotetrasiloxane) 208g, Acid clay(대일화학, DA-P1) 10g을 투입하고 상온에서 10분 이상 강하게 교반하여 충분히 혼합하였다. 그 후, 80℃로 승온시켜 4시간 동안 강하게 교반하면서 반응하였다. 반응액 일부를 취하여 점도를 측정하고 더 이상 점도 상승이 없음을 확인하고 반응을 종결하였다. 반응액을 30℃이하로 냉각 시킨 후 헥산(n-hexane) 1,000g을 투입하여 10분 간 교반 후 여과하여 acid clay를 제거하였다. 그 후, 진공 증류하여 헥산과 미반응 모노머를 함께 제거하여, 점도가 11,003 cps인 RF-VN-PhV 화합물(a:b:c=1:0.12:0.16 몰비)을 수득하였다.
[비교제조예 1]
매커니컬 스터러, 냉각 콘덴서, 질소 주입장치, 드로핑 깔대기 및 온도계가 장착된 4구의 3L 반응기에 질소 가스로 충분히 치환해 준 후, 질소 분위기 하에서 VMM(1,3-divinyltetramethyldisiloxane) 5.4g, D4(Octamethylcyclotetrasiloxane) 1,038g, Acid clay(대일화학, DA-P1) 10g을 투입하고 상온에서 10분 이상 강 액상실리콘고무 하게 교반하여 충분히 혼합하였다. 그 후, 80℃로 승온시켜 4시간 동안 강하게 교반하면서 반응하였다. 반응액 일부를 취하여 점도를 측정하고 더 이상 점도 상승이 없음을 확인하고 반응을 종결하였다. 반응액을 30℃이하로 냉각 시킨 후, 헥산(n-hexane) 1,000g을 투입하여 10분 간 교반 후 여과하여 acid clay를 제거하였다. 그 후, 진공 증류하여 헥산과 미반응 모노머를 함께 제거하여, 점도가 10,053 cps인 RF-VN 화합물을 수득하였다.
[비교제조예 2]
상기 제조예 1에서 PhD4 208g 대신에 PhD4 65g 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하여 a:b:c=1:0.12:0.05 몰비의 화합물을 수득하였다.
[실시예 1]
액상 실리콘 고무 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 RF-VN-PhV 화합물 600g 및 VMQ 010(한국바이오젠, 실리콘 MQ 레진 50wt% in xylene) 800g을 믹싱 탱크에 투입하고, 150℃에서 진공증류하여 크실렌(xylene)을 제거한 뒤 30℃ 이하로 냉각하였다. 그 후, MH 3036(Dow사 제품명) 20g, 1-에틸렌-1-사이클로헥사놀 3g을 투입하고 30분간 혼합하였다. 혼합 완료 후에 백금촉매(한국바이오젠, CPT037) 15g을 투입하고 추가로 30분간 교반하여, 실시예 1의 액상 실리콘 고무 조성물을 제조하였다.
액상 실리콘 고무의 제조
상기에서 제조된 액상 실리콘 고무 조성물을 성형 몰드에 투입 후 150℃에서 5분 경화하여 120mmХ120mmХ5mm 크기의 시트을 제조한 후 Durometer Hardness A type을 이용하여 경도를 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
[비교예 1]
RF-VN-PhV 화합물 600g 대신에, 비교제조예 1에서 수득한 RF-VN 화합물 600g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 물성은 하기 표 1에 기재하였다.
[비교예 2]
RF-VN-PhV 화합물 600g 대신에, 비교제조예 2에서 수득한 화합물 600g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 물성은 하기 표 1에 기재하였다.
[비교예 3]
VMQ 레진을 사용하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 물성은 하기 표 1에 기재하였다.
구분 | 초기 경도 (shore A) |
200℃, 48시간 보관 후 경도(shore A) |
경도 변화율(%) |
실시예 1 | 52 | 55 | + 6 |
비교예 1 | 50 | 61 | + 22 |
비교예 2 | 48 | 54 | + 13 |
비교예 3 | 47 | 59 | + 26 |
상기 표 1과 같이, 본 발명에 따른 액상 실리콘 고무는 내열성이 매우 탁월한 것을 알 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 실시예 1의 액상 실리콘 고무는 고온의 환경에서도 경도 변화가 거의 없으며 물성의 저하가 발생하지 않는 반면에, 비교예 1 내지 3의 실리콘 고무는 고온에 노출되었을 때 열화가 진행되고 경도가 크게 변화하는 것을 확인하였다.
즉, 본 발명에 따른 고내열성 실리콘 코팅 조성물로부터 제조된 경화막은 일반적인 실리콘계 경화막의 우수한 물성을 확보함과 동시에, 내열성이 현저하게 향상되어 다양한 산업 분야에 적용될 수 있다.
Claims (8)
- (a)하기 화학식 1의 비닐 말단 폴리디메틸실록산 100 중량부; (b)하기 화학식 2의 수소 치환 폴리디메틸실록산 0.5 내지 20 중량부; (c)하기 화학식 3및 화학식 4의 구조단위를 포함하는 실리콘 MQ레진 10 내지 120 중량부; 및 (d)백금촉매 0.5 내지 20 중량부;를 포함하는, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물:
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서,
a 내지 c는 몰분율로서, a+b+c=1, 0.01≤≤0.5 및 0.1<≤10.0를 만족하는 실수이고;)
[화학식 2]
상기 화학식 2에서,
d 및 e는 몰분율로서, d+e=1 및 0≤e≤1를 만족하는 실수이고;
[화학식 3]
R1R2R3SiO1/2
[화학식 4]
SiO4/2
상기 화학식 3에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 (C1-C3)알킬 또는 (C2-C3)알케닐이고; 상기 화학식 3의 구조단위가 2개 이상인 경우, 각 R1 내지 R3는 서로 동일하거나 상이할 수 있으며; 전체 R1 내지 R3중 적어도 하나 이상은 (C2-C3)알케닐이다. - 제 1항에 있어서,
25℃의 온도에서 브룩필드 점도계로 측정한 상기 (a)비닐 말단 폴리디메틸실록산의 점도는 500 내지 100,000 cps이고, (b)수소 치환 폴리디메틸실록산의 점도는 5 내지 100 cps인, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 (c)실리콘 MQ레진의 수평균분자량은 1,000 내지 5,000 g/mol인, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물. - 제 3항에 있어서,
(c)실리콘 MQ 레진은 상기 화학식 3의 구조단위 및 화학식 4의 구조단위를 1:0.5 내지 1:3 몰비로 포함하는 것인, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물. - 제 4항에 있어서,
상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 규소에 직접 결합된 수소기와 비닐기의 몰비(SiH/SiV)가 0.9 내지 4인 것인, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물. - 제 1항에 있어서,
경화 저해제 0.05 내지 2중량부를 더 포함하는, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물. - 제 1항 내지 제 6항에서 선택되는 어느 한 항의 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물을 경화하여 얻은, 고내열성 액상 실리콘 고무.
- 제 7항에 있어서,
200℃에서 48시간 보관 후의 경도 변화율이 10% 미만인 것을 특징으로 하는, 고내열성 액상 실리콘 고무.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020210106638A KR102647701B1 (ko) | 2021-08-12 | 2021-08-12 | 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물, 이로부터 제조된 고내열성 액상 실리콘 고무 및 이의 용도 |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
KR1020210106638A KR102647701B1 (ko) | 2021-08-12 | 2021-08-12 | 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물, 이로부터 제조된 고내열성 액상 실리콘 고무 및 이의 용도 |
Publications (2)
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