JP6634988B2 - 透明液状シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕
(A)R3SiO1/2単位(M単位)及びSiO4/2単位(Q単位)を必須構成単位とするシリコーンレジン 100質量部
(ここで、Rは炭素数1〜6の1価炭化水素基であり、かつ1分子中の少なくとも2個はアルケニル基である。)
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合したアルケニル基を含有する、直鎖状又は一部分岐した直鎖状のオルガノポリシロキサン(但し、(A)成分を除く。)
50〜250質量部
(C)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン (A)成分及び(B)成分中のケイ素原子と結合したアルケニル基1個当たり、ケイ素原子に結合した水素原子の数が1.0〜3.0個となる量
(D)重量平均分子量が37,000以下で、1分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合した水酸基を含有する、25℃において液状のオルガノポリシロキサン
0.05〜5質量部
(E)ヒドロシリル化反応触媒 触媒量
を主成分とし、無機充填材を含有しないヒドロシリル化硬化型の透明液状シリコーンゴム組成物であり、且つ、該液状シリコーンゴム組成物の厚さ2mmの硬化物シートのJIS K 7361−1:1997に準拠した方法で測定した全光線透過率が90%以上であることを特徴とする透明液状シリコーンゴム組成物。
〔2〕
前記(C)成分が、(C1)0.01mol/g以上のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、(C2)0.01mol/g未満のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを、5:95〜95:5の質量比率で混合した混合物である〔1〕記載の透明液状シリコーンゴム組成物。
〔3〕
前記液状シリコーンゴム組成物の硬化物のJIS K 6249:2003記載の方法で測定したタイプAデュロメータでの硬さが60以上である〔1〕又は〔2〕記載の透明液状シリコーンゴム組成物。
本発明の透明液状シリコーンゴム組成物は、下記(A)〜(E)成分、
(A)R3SiO1/2単位(M単位)及びSiO4/2単位(Q単位)を必須構成単位とするアルケニル基含有シリコーンレジン、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合したアルケニル基を含有する直鎖状又は分岐状のオルガノポリシロキサン、
(C)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(D)重量平均分子量が37,000以下で、1分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合した水酸基を含有する、室温(25℃)で液状のオルガノポリシロキサン、及び
(E)ヒドロシリル化反応触媒
を含有し、無機充填材を含有しないヒドロシリル化硬化型の組成物である。以下、(A)〜(E)の各成分について記述する。
(A)成分は、R3SiO1/2単位(M単位)及びSiO4/2単位(Q単位)を必須構成単位とするシリコーンレジンである。ここで、Rは炭素数1〜6の1価炭化水素基であり、かつ1分子中の少なくとも2個、好ましくは3〜8個はアルケニル基である。
本発明において、重量平均分子量は、下記条件で測定したゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によるポリスチレンを標準物質とした重量平均分子量を指す。
[測定条件]
測定装置:TOSOH EcoSEC HLC−8320GPC
検出器:示差屈折率検出器(RI)及びUV検出器の併用
カラム:TSKgel Super Mulitipore HZ−H(4.6mmI.D.×15cm×2)またはTSKgel Super MulitiporeHZ2000(6.0mmI.D.×15cm×2)
(以上、いずれも東ソー社製)
展開溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
流量:0.35mL/min
カラム温度:40℃
試料注入量:10μL(濃度0.1質量%のTHF溶液)
(B)成分は、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンである。(B)成分のオルガノポリシロキサンは、その平均重合度は特に制限はなく、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合したアルケニル基を含有するものであればよく、通常、ヒドロシリル化硬化型液状シリコーンゴムのベースポリマーとして使用されている公知のものを採用することができる。(B)成分は、室温(25℃)でオイル状のものでも生ゴム状のものでもよく、より好ましくは、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量が5,000〜1,000,000、特に、20,000〜800,000であり、またこれらの混合物でもよい。これらは通常、下記平均組成式(I)
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
で表されるものであり、直鎖状であることが好ましく、一部分岐を含んでいてもよい。
(C)成分は、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合した水素原子を含有するものであり、下記平均組成式(II)
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (II)
で示される従来から公知のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを適用することができる。
(D)成分は、重量平均分子量が37,000以下で、1分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合した水酸基を含有する室温(25℃)で液状の直鎖状又は分岐状のオルガノポリシロキサンである。このオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式(III)
R2 bSiO(4-b)/2 (III)
で表され、直鎖状であっても分岐していても良い。このオルガノポリシロキサンとしては、好ましくは、主鎖がジオルガノポリシロキサン単位(D単位)の繰り返しからなる、直鎖状オルガノポリシロキサンであるものが例示される。
(E)成分は、ヒドロシリル化反応触媒であり、このヒドロシリル化反応触媒は公知のものが適用可能であり、例えば、白金黒、塩化第二白金、塩化白金酸、塩化白金酸と1価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などが挙げられる。これらの中でも、塩化白金酸とオレフィン類との錯体を用いることが好適である。なお、上記ヒドロシリル化反応触媒の配合量は触媒量である。具体的には、白金族金属原子に対して(A)〜(E)成分の合計中、質量換算で、好ましくは0.1〜200ppm、より好ましくは1〜50ppm程度である。上記触媒の配合量が200ppmよりも多くなると、得られた硬化物が黄色に変色する場合があり、透明性を損ねるおそれがある。
本発明の透明液状シリコーンゴム組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、上述した(A)成分及び(B)成分の以外のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンや、アルコキシシリル基を含有するアルコキシシラン系化合物、シランカップリング剤、チタン系やジルコニウム系等の縮合触媒などを架橋補助剤として配合しても良い。
ヒドロシリル化硬化型透明液状シリコーンゴム組成物の各例について、(A)シリコーンレジン、(B)アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、(C)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、(D)水酸基含有液状オルガノポリシロキサン、(E)ヒドロシリル化反応触媒、及び(F)ヒドロシリル化反応制御剤のそれぞれの配合量を表1に示した。各組成物は均一に混合撹拌、減圧脱泡した。
・金型離型性:成型機として、「ARBURG 420C/Allrounder 1000−150」を用い、170℃/90秒にて成型を行って、エア圧脱型できなくなるまでの回数をカウントした。
・硬さ: JIS K 6249:2003(2mmシート)
・透明性: ヘイズメーター(装置名:HGM−2:スガ試験機社製)により、2mm厚さのシートの全光線透過率をJIS K 7361−1:1997に準拠した方法で測定した。
・可撓性: 厚さ0.22mmの枠を用い、上記の方法と同様にして0.2mm厚の透明シートを得た。その0.2mm厚さのシートから縦60mm×横20mmのテストピースを切り出し、縦方向ほぼ中央で表側と裏側双方に二つ折りにし、屈曲部にクラック(割れ)が生じて割れなければ合格とした。
(1)金型離型性での固着までの回数>50回、
(2)ゴム硬度がデュロメータAで60以上、
(3)透明性が全光線透過率90%以上、
(4)可撓性が合格、
の4項目全てが満足されたときを「○」、離型性が固着までの回数40〜50回で他項目は上記同様の場合を「△」、それ以外を「×」として評価した。
(A)シリコーンレジン
・「A−1」:(CH3)3SiO1/2単位、(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2単位、SiO4/2単位の共重合体、M単位/Q単位(モル比)=0.90、
1分子当たりのアルケニル基数: 4.2個 (重量平均分子量=3,000)
・「A−2」:(CH3)3SiO1/2単位、SiO4/2単位の共重合体、M単位/Q単位(モル比)=0.80、
1分子当たりのアルケニル基数: 0個 (重量平均分子量=3,000)
・「B−1」:両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
平均重合度:750(重量平均分子量=56,000)、粘度:30Pa・s
1分子当たりのアルケニル基数:2個
・「B−2」:両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
平均重合度:450(重量平均分子量=33,000)、粘度:5Pa・s
1分子当たりのアルケニル基数:2個
・「B−3」:両末端トリメチルシロキシ基封鎖ビニルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体
平均重合度:750(重量平均分子量=56,000)、粘度:30Pa・s
1分子当たりのアルケニル基数:3.8個
・「B−4」:両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ビニルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体
平均重合度:8,000(重量平均分子量=600,000)
1分子当たりのアルケニル基数:33個
・「B−5」:両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
平均重合度:1,100(重量平均分子量=約80,000)
1分子当たりのアルケニル基数:0個
・「C−1」:両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン
重量平均分子量=2,500
1分子当たりのSiH基数:40個(SiH基含有量0.016mol/g)、
・「C−2」:両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体
重量平均分子量=4,100
1分子当たりのSiH基数:45個(SiH基含有量0.011mol/g)
・「C−3」:両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体
重量平均分子量=2,800
1分子当たりのSiH基数:20個(SiH基含有量0.0073mol/g)
・「C−4」:(CH3)3SiO1/2単位、H(CH3)2SiO1/2単位、SiO4/2単位の共重合体レジン
重量平均分子量=3,300
1分子当たりのSiH基数:30個(SiH基含有量0.0092mol/g)
・「D−1」:両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
平均重合度:16(重量平均分子量=1,200)
1分子当たりのケイ素原子と結合した水酸基数:2個
・「D−2」:両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
平均重合度:4.5(重量平均分子量=350)
1分子当たりのケイ素原子と結合した水酸基数:2個
・「D−3」:平均片末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
平均重合度:34(重量平均分子量=2,500)
1分子当たりのケイ素原子と結合した水酸基数:1個
・「D−4」:両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
平均重合度:450(重量平均分子量=33,000)
1分子当たりのケイ素原子と結合した水酸基数:2個
・「D−5」:両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
平均重合度:530(重量平均分子量=39,200)
1分子当たりのケイ素原子と結合した水酸基数:2個
・「D−6」:両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
平均重合度:90(重量平均分子量=6,600)
1分子当たりのケイ素原子と結合した水酸基数:0個
・「E−1」:白金触媒 (Pt濃度:1質量%)
(F)ヒドロシリル化反応制御剤
・「F−1」: 1−エチニルシクロヘキサノール
Claims (3)
- (A)R3SiO1/2単位(M単位)及びSiO4/2単位(Q単位)を必須構成単位とするシリコーンレジン 100質量部
(ここで、Rは炭素数1〜6の1価炭化水素基であり、かつ1分子中の少なくとも2個はアルケニル基である。)
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合したアルケニル基を含有する、直鎖状又は一部分岐した直鎖状のオルガノポリシロキサン(但し、(A)成分を除く。)
50〜250質量部
(C)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン (A)成分及び(B)成分中のケイ素原子と結合したアルケニル基1個当たり、ケイ素原子に結合した水素原子の数が1.0〜3.0個となる量
(D)重量平均分子量が37,000以下で、1分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合した水酸基を含有する、25℃において液状のオルガノポリシロキサン
0.05〜5質量部
(E)ヒドロシリル化反応触媒 触媒量
を主成分とし、無機充填材を含有しないヒドロシリル化硬化型の透明液状シリコーンゴム組成物であり、且つ、該液状シリコーンゴム組成物の厚さ2mmの硬化物シートのJIS K 7361−1:1997に準拠した方法で測定した全光線透過率が90%以上であることを特徴とする透明液状シリコーンゴム組成物。 - 前記(C)成分が、(C1)0.01mol/g以上のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、(C2)0.01mol/g未満のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを、5:95〜95:5の質量比率で混合した混合物である請求項1記載の透明液状シリコーンゴム組成物。
- 前記液状シリコーンゴム組成物の硬化物のJIS K 6249:2003記載の方法で測定したタイプAデュロメータでの硬さが60以上である請求項1又は2記載の透明液状シリコーンゴム組成物。
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