TWI697554B - 用於化學機械拋光陶瓷材料之氧化流體 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於可用於無機材料之化學機械拋光製程的流體組合物。所述流體組合物可包含至少一種氧化劑及多價陽離子組分。在化學機械拋光製程期間使用所述流體組合物可有助於在拋光之後的相對無缺陷材料表面，同時達成合適的材料移除速率。

Description

用於化學機械拋光陶瓷材料之氧化流體
本發明係關於用於化學機械拋光應用之流體。更具體而言，本發明係關於包含至少一種氧化劑及多價陽離子組分的不含研磨劑之流體，其用於化學機械拋光應用。
陶瓷材料用於多種電子裝置中，諸如二極體、感測器及發電裝置。此等陶瓷材料包含但不限於第14族材料，諸如碳化矽（SiC）；第13-15族材料，諸如氮化鎵；第12-16族材料，諸如碲化鋅；及第12-15族材料，諸如砷化鎘。
為了適用於其用途，此等陶瓷材料必須經拋光以獲得相對無缺陷表面。用於獲得此類無缺陷表面之一種方法為利用化學機械拋光(「CMP」)。此方法包含以化學方式改變經拋光材料及/或拋光墊表面，而同時使用研磨顆粒以移除以化學方式改變之表層。在大部分CMP方法中，研磨顆粒分散於流體中，所述流體亦含有用以改變材料表面之化學物質。
申請人已發現一種不含有研磨顆粒但仍可達成相對無缺陷之拋光表面的流體組合物。具體而言，申請人已發現一種包括至少一種氧化劑及多價陽離子組分之流體，其可用於CMP應用以在拋光之後獲得相對無缺陷之陶瓷基板，同時達成合適的材料移除速率。此類不含研磨劑之CMP流體可改變待拋光材料表面，且可憑藉與拋光墊接觸之動力學來給予足夠能量以移除所得的經改變表層。
本文中，對「約」一個值或參數之提及包含(及描述)針對所述值或參數本身之變化。舉例而言，提及「約X」之描述包含「X」之描述。另外，提及片語「小於」、「大於」、「至多」、「至少」、「小於或等於」、「大於或等於」或其他後接一串數值或參數之類似片語意欲將片語應用於數值或參數串中的各個數值或參數。舉例而言，在用本文所揭示之流體拋光之後拋光表面的總體表面粗糙度(Ra)可為小於約10埃（Å）、約8 Å、約5 Å或約3 Å的表述意欲表示在用本文所揭示之流體拋光之後拋光表面的總體表面粗糙度(Ra)可為小於約10埃(Å)、小於約8 Å、小於約5 Å或小於約3 Å。
字語「大體上」並不排除「完全」。舉例而言，「大體上不含」Y的組合物可為完全不含Y。術語「大體上不含」准許痕量或天然存在之雜質。因此，術語「大體不存在」及「大體上不含」之使用不應解釋為絕對不包含少量所提及物質。必要時，可自本發明之定義忽略字語「大體上」。
本文中所列出的重量百分比係相對於流體組合物之總重量。此外，除非另外說明，否則此等重量百分比係對於在使用之時刻下(亦即在拋光期間使用時)的流體。
如本文中所使用，單數形式「一」及「所述」意欲亦包含複數形式，除非上下文另外清楚地指示。亦應理解，如本文中所使用之術語「及/或」係指且涵蓋相關聯之所列項目中之一或多者的任何及所有可能組合。應進一步理解，術語「包括」及/或「包含」當在本文中使用中時指定所陳述特徵、整體、步驟、操作、元件、組件及/或單元的存在，但不排除一或多個其他特徵、整體、步驟、操作、元件、組件、單元及/或其群組的存在或添加。
由以下實施方式，額外優勢將對本領域中熟習此項技術者顯而易見。將本文中之實例及描述視為在本質上為說明性的且非限制性的。
申請人已發現可用於高效化學機械拋光材料（諸如無機固體）之方法中的流體組合物。本發明之流體可包含至少一種氧化劑及多價陽離子組分。在CMP製程期間使用本文所揭示之流體可有助於在拋光之後相對無缺陷之材料表面同時達成合適的材料移除速率。
此處描述之流體可包含溶劑。溶劑可溶解本文所揭示之氧化劑及多價陽離子組分。在一些實施例中，溶劑為水。
流體亦可含有至少一種氧化劑。氧化劑可為添加至流體中之氧化組分，或添加至流體中之在溶液中形成氧化組分的化合物，諸如鹽、酸或鹼。在水溶液中主要氧化劑之氧化電勢可為約0.4 V或更高。主要氧化劑可改變待拋光材料表面，由此使其更軟，從而與拋光墊接觸能夠移除所得氧化表層。主要氧化劑之實例包含但不限於高錳酸之離子、鹽、酸或鹼；氯、溴或碘之含氧鹵化物（諸如碘酸鹽及過氯酸鹽）；過氧化物；過硫酸鹽；鉻酸鹽；Ce+ 4 及Co+ 3 或其組合。在一些實施例中，主要氧化劑為高錳酸之鹽或酸(諸如高錳酸鉀、高錳酸鈉或過錳酸)及/或Ce+ 4 。
流體中主要氧化劑之量可為約0.01-20 wt%、約0.05-15 wt%、約0.1-10 wt%、約0.5 -5 wt%、約1-3 wt%、約1.5-2.5 wt%或約2 wt%。在一些實施例中，主要氧化劑之量可小於或等於約20 wt%、約15 wt%、約10 wt%、約5 wt%、約3 wt%或約2 wt%。在一些實施例中，主要氧化劑之量可大於或等於約0.01 wt%、約0.1 wt%、約0.5 wt%、約1 wt%、約1.5 wt%、或約2 wt%。
本文所揭示之流體可製備為濃縮物且用水或其它合適的溶劑稀釋。因此，濃縮流體中主要氧化劑之量可為約0.02-40 wt%、約0.1-30 wt%、約0.2-20 wt%、約1-10 wt%、約2-6 wt%、約3-5 wt%或約4 wt%。在一些實施例中，濃縮流體中主要氧化劑之量可小於或等於約40 wt%、約30 wt%、約20 wt%、約10 wt%、約5 wt%或約4 wt%。在一些實施例中，濃縮流體中主要氧化劑之量可大於或等於約0.02 wt%、約0.2 wt%、約1 wt%、約2 wt%、約3 wt%或約4 wt%。在一些實施例中，濃縮流體可用50:50稀釋液或其它合適比率的額外溶劑稀釋。
流體亦可含有多價陽離子組分。多價陽離子組分可在拋光處理期間改變與流體接觸之大部分表面的表面電荷或ζ電位。此等表面可包含經拋光材料、拋光墊及任何有意存在或由拋光製程產生的顆粒（總體上稱為切屑）。切屑可由經拋光材料、拋光墊及/或拋光機器產生。
多價陽離子組分可將較高的正電荷添加至經拋光表面及/或拋光墊。此外，自身存在於拋光期間之任何雜散顆粒亦可高度帶正電。由此，帶正電雜散顆粒與帶正電拋光表面/墊之間的斥力可限制顆粒刮擦經拋光表面或使其難得多。
多價陽離子組分可為添加至流體之多價陽離子，或添加至流體的在溶液中形成至少一種多價陽離子之化合物，諸如鹽、酸或鹼。此外，多價陽離子可為游離作用多價離子，或可為與流體之其他組分（諸如螯合劑）形成之錯合物的部分。多價陽離子組分可包含在流體中穩定的元素週期表之任何元素。使用元素週期表之IUPAC格式編號，多價陽離子組分之實例包含但不限於任何第2族至第16族離子、鹽、酸或鹼；任何鑭系離子、鹽、酸或鹼；或其組合。具體多價陽離子組分包含但不限於Mg+ 2 、Ba+ 2 、Ag+ 2 、Ni+ 2 、Zn+ 2 、Al+ 3 、Fe+ 3 、Cr+ 3 、Co+ 3 、Ce+ 4 、Zr+ 4 、Mn+ 2 、Cu+ 2 、Cu+ 3 及Sn+ 4 或前述離子之鹽、酸或鹼。在一些實施例中，多價陽離子組分可為Al+ 3 之離子、鹽、酸或鹼，諸如硝酸鋁。添加至流體之多價陽離子組分亦可在溶液中形成相應陰離子組分。相應陰離子組分可包含在具有氧化劑之水溶液中穩定且可溶於其中之任何帶負電的離子。較佳地，多價陽離子組分之相應陰離子組分可具有相對較低的電荷密度且/或通常為單價。多價陽離子組分之相應陰離子組分之實例包含但不限於硝酸鹽、四氟硼酸、氟硫酸鹽、六氟磷酸鹽、氟膦酸鹽、硒酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物、氟化物及/或胺基磺酸酯。
多價金屬之鹽、酸或鹼可出乎意料地甚至在低濃度下形成高氧化、低pH溶液。舉例而言，在溶液中Fe(NO3 )3 不形成[Fe(H2 O)6 ]3 + 3NO3 -。替代地，其水解水如以下反應式：[Fe(H2 O)6 ]3+ + H2 O ßà [Fe(H2 O)5 (OH)]2+ + H3 O+ 。換言之，可形成硝酸，其在低pH下高度氧化。因此，使多價金屬之鹽溶解於水(或有機溶劑，痕量水為足夠的)中可足以形成強氧化低pH溶液。以下表1說明以上反應式在低濃度0.1 M下之第一次水解的一些實例（由於第2次、第3次、...水解，實際pH將低得多）： 表1
Figure 107117920-A0304-0001
流體中多價陽離子組分之量可為約0.01-15 wt%、約0.01-12 wt%、約0.01-10 wt%、約0.01-5 wt%、約0.01-3 wt%、約0.01-1 wt%、約0.05-0.75 wt%、約0.1-0.5 wt%、約0.1-0.3 wt%、約0.1-0.2 wt%或約0.125wt%。在一些實施例中，流體中多價陽離子組分之量可小於或等於約15 wt%、約12 wt%、約10 wt%、約8 wt%、約5 wt%、約3 wt%、約2 wt%、約1 wt%、約0.5 wt%、約0.25 wt%或約0.125 wt%。在一些實施例中，流體中多價陽離子組分之量可為大於或等於約0.01 wt%、約0.05 wt%、約0.1 wt%、約0.125 wt%、約0.25 wt%、約0.5 wt%、約0.75 wt%或約1 wt%。
如先前所論述，本文所揭示之流體可製備為濃縮物且用水或其它合適的溶劑稀釋。因此，濃縮流體中多價陽離子組分之量可為約0.2-30 wt%、約0.02-25 wt%、約0.02-20 wt%、約0.02-10 wt%、約0.02-6 wt%、約0.02-2 wt%、約0.1-1.5 wt%、約0.2-1 wt%、約0.2-0.6 wt%、約0.2-0.3 wt%或約0.25 wt%。在一些實施例中，濃縮流體中多價陽離子組分之量可小於或等於約30 wt%、約25 wt%、約20 wt%、約15 wt%、約10 wt%、約5 wt%、約4 wt%、約2 wt%、約1 wt%、約0.5 wt%或約0.25 wt%。在一些實施例中，濃縮流體中多價陽離子組分之量可為大於或等於約0.02 wt%、約0.1 wt%、約0.2 wt%、約0.25 wt%、約0.5 wt%、約1 wt%、約1.5 wt%或約2 wt%。在一些實施例中，濃縮流體可用50:50稀釋液或其它合適比率的額外溶劑稀釋。
在一些實施例中，流體亦可包含次要氧化劑。次要氧化劑亦可為添加至流體之氧化組分，或添加至流體的在溶液中形成氧化組分之化合物，諸如鹽、酸或鹼。在一些實施例中，次要氧化劑與主要氧化劑相比具有較高氧化電勢。兩種氧化劑之組合可提供協同氧化效應。此外，與主要氧化劑相比具有較高氧化電勢次要氧化劑可通過再生機制或犧牲機制來穩定主要氧化劑。舉例而言，可包含次要氧化劑以使主要氧化劑維持在其較佳氧化狀態。次要氧化劑之實例包含但不限於過硫酸之離子、鹽、酸或鹼；高鐵酸鹽；氯、溴或碘之含氧鹵化物、強有機過氧化物、鉻酸鹽、Ce+ 4 及Co+ 3 ，或其組合。在一些實施例中，次要氧化劑為過硫酸之鹽或酸，諸如過硫酸鈉或過硫酸鉀。在一些實施例中，可在流體中使用超過兩種氧化劑以提供額外的協同效應。
流體中次要氧化劑之量可低於流體中主要氧化劑之量。舉例而言，流體中次要氧化劑之量可為約0.01-20 wt%、0.01-15 wt%、約0.01-12 wt%、約0.01-10 wt%、約0.01-5 wt%、約0.01-3 wt%、約0.01-1 wt%、約0.05-0.75 wt%、約0.1-0.5 wt%、約0.1-0.3 wt%、約0.1-0.2 wt%或約0.125 wt%。在一些實施例中，流體中次要氧化劑之量可小於或等於約20 wt%、約15 wt%、約12 wt%、約10 wt%、約8 wt%、約5 wt%、約3 wt%、約2 wt%、約1wt%、約0.5 wt%、約0.25 wt%或約0.125 wt%。在一些實施例中，流體中次要氧化劑之量可大於或等於約0.01 wt%、約0.05 wt%、約0.1 wt%、約0.125 wt%、約0.25 wt%、約0.5 wt%、約0.75 wt%或約1 wt%。
如先前所論述，本文所揭示之流體可製備為濃縮物且用水或其它合適的溶劑稀釋。因此，濃縮流體中次要氧化劑之量可為約0.1-40 wt%、約0.2-30 wt%、約0.02-25 wt%、約0.02-20 wt%、約0.02-10 wt%、約0.02-6 wt%、約0.02-2 wt%、約0.1-1.5 wt%、約0.2-1 wt%、約0.2-0.6 wt%、約0.2-0.3 wt%或約0.25 wt%。在一些實施例中，濃縮流體中次要氧化劑之量可小於或等於約40 wt%、約30 wt%、約25 wt%、約20 wt%、約15 wt%、約10 wt%、約5 wt%、約4 wt%、約2wt%、約1 wt%、約0.5 wt%或約0.25 wt%。在一些實施例中，濃縮流體中次要氧化劑之量可大於或等於約0.02 wt%、約0.1 wt%、約0.2 wt%、約0.25 wt%、約0.5 wt%、約1 wt%、約1.5 wt%或約2 wt%。在一些實施例中，濃縮流體可用50:50稀釋液或其它合適比率的額外溶劑稀釋。
在一些實施例中，本文所述之流體的氧化當量濃度可為約0.2-2或約0.6445-1.309。氧化當量濃度可藉由用硫酸亞鐵銨直接還原-氧化滴定，或其它合適的分析方法（諸如測溫滴定）來量測。
本文所揭示之流體亦可包含多種其他添加劑。此等添加劑在具有一種或多種氧化劑及多價陽離子組分之水溶液中應為穩定的。舉例而言，流體可包含pH調節劑、螯合劑、流變改質劑、界面活性劑及/或研磨顆粒，其全部添加至流體。較佳地，pH調節劑在解離時可具有相對較低電荷密度之共軛酸或共軛鹼，且/或通常可為單價。pH調節劑之實例包含但不限於氫氟酸、硝酸、胺磺酸、氟硫酸、氟膦酸、四氟硼酸、六氟磷酸、氟矽酸、硒酸、硫酸、磷酸、氫氧化銨、氫氧化鈉、氫氧化鉀或其組合。在一些實施例中，pH調節劑為硝酸。在一些實施例中，如藉由Ross組合pH探針所量測，流體之pH可為小於約7、小於約4、小於約3、小於約2、小於約1、約1-3或約2。流體中pH調節劑之量可小於約5 wt%、約3 wt%、約2 wt%、約1 wt%或約0.5 wt%。
螯合劑之實例包含但不限於膦酸鹽、聚膦酸鹽、依替膦酸（etidronic acid）或其組合。在一些實施例中，螯合劑為依替膦酸。流體中螯合劑之量可為約小於約5 wt%、約4 wt%、約3 wt%、約2 wt%或約1 wt%。
流變改質劑之實例包含但不限於黏土（諸如膨潤石）、高嶺土、膨潤土及高嶺石，或其組合。流體中流變改質劑之量可為約小於約5 wt%、約4 wt%、約3 wt%、約2 wt%、約1.5 wt%或約1 wt%。
界面活性劑之實例包含但不限於氟磺酸酯界面活性劑，諸如Capstone FS-10。在一些實施例中，流體之表面張力為在20℃下使用De Nouy環張力計小於約60達因/公分、約50達因/公分、約45達因/公分、約40達因/公分或約35達因/公分。流體中界面活性劑之量可小於約5 wt%、約3 wt%、約2 wt%、約1 wt%或約0.5 wt%.
研磨顆粒之實例包含但不限於氧化鋁、氧化鋯、二氧化鈰、二氧化矽及金剛石或其組合。舉例而言，研磨顆粒可為來自Saint-Gobain之100 nm平均尺寸多晶氧化鋁。流體中研磨顆粒之量可小於約20 wt%、約15 wt%、約10 wt%、約7.5 wt%、約6 wt%、約5 wt%、約4 wt%、約3 wt.%、約2 wt.%或約1.5 wt.%。在一些實施例中，流體中研磨顆粒之量可為約0.1-5 wt.%、約0.1-3 wt.%、約0.5-2 wt.%、約0.5-1.5 wt.%、約0.75-1.25 wt.%或約1 wt.%。在一些實施例中，流體大體上不含研磨顆粒。在一些實施例中，流體中研磨顆粒之量可小於約1 wt%、約0.5 wt%、約0.1 wt%、約0.05 wt.%、約0.01 wt.%或約0.001 wt.%。在一些實施例中，若流體包含研磨顆粒，則主要氧化劑、多價陽離子組分及次要氧化劑之量可相較於上文對於此類組分所揭示之量加倍。
在一些實施例中，待拋光之無機固體可為包含元素週期表之第12、13、14、15及16族（根據IUPAC格式編號）中之元素的材料。此等材料之實例包含但不限於碳化矽、氮化鎵、砷化鎵、氮化鋁、磷化銦、碲化鎘、碲化鋅、硒化鋅、砷化鎘及/或碲化鉍。待拋光材料亦可為單一的元素週期表第14族元素，諸如呈金剛石形式之碳、矽或鍺；或單一的第16族元素，諸如硒或碲。
CMP製程可使用拋光墊，所述拋光墊可包含織物、聚胺甲酸酯、聚乙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚醯胺、聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、耐綸及/或其他聚合材料。墊之密度及粗糙度可變化且可浸漬有研磨顆粒。通常，墊可為圓形且安裝在圍繞其中心軸線旋轉之環或板上，所述中心軸線垂直於待拋光之材料表面。本文所揭示之流體可在拋光之前及/或拋光期間應用於墊及/或材料表面。
拋光表面應具有可忽略的刮痕及凹坑。在一些實施例中，在用本文所揭示之流體拋光之後拋光表面之總體表面粗糙度（Ra）可為小於約10埃（Å）、約8 Å、約5 Å、約3 Å、約2.5 Å、約2 Å或約1.75 Å。總體表面粗糙度（Ra）可藉由Zygo New view 8300顯微鏡或藉由原子力顯微鏡Bruker Dimension Icon來量測。此外，使用本文所揭示之流體之拋光的材料移除速率可大於約0.1微米/小時、約0.2微米/小時、約0.3微米/小時、約0.5微米/小時、約0.75微米/小時、約1微米/小時、約1.5微米/小時、約1.75微米/小時、約2微米/小時、約2.5微米/小時或約3微米/小時。在一些實施例中，使用本文所揭示之流體之拋光的材料移除速率可為約0.1-4微米/小時、約0.2-3微米/小時、約0.5-3微米/小時或約1-3微米/小時。拋光之材料移除速率可藉由重量分析來量測。此外，在用本文所揭示之流體拋光之後的刮痕計數可小於約500、約400、約300、約200、約150或約100。刮痕計數可藉由LaserTec SICA6X儀器或Candella CS-20儀器來量測。此外，對於使用本文所揭示之流體拋光之晶圓的總厚度變化可為約-1至1、約-0.75至0.75、約-0.5至0.5、約-0.25至0.25、約-0.2至0.2或約-0.1至0.1。總厚度變化可藉由Tropel UltraSort或藉由Proforma 300i儀器來量測。
所揭示之流體不需要研磨劑來起作用，但倘若其不產生過度表面缺陷度或使移除速率降低至低於可接受水準，則可添加研磨劑。實例
除非另外說明，否則實例之所有百分比係以總流體組合物之重量計。
實例1：製備含有2%高錳酸鉀（主要氧化劑）、0.125%硝酸鋁（多價陽離子組分）及0.125%過硫酸鉀（次要氧化劑）之流體。使用1 N硝酸（約0.675 wt%）將流體之pH自4.0調節至2.0。
實例2：製備含有2%高錳酸鉀（主要氧化劑）、0.125%硝酸鈰銨（合併多價陽離子組分及次要氧化劑）之流體。使用1 N硝酸（約0.15 wt%）將流體之pH自4.15調節至2.0。
實例3：製備含有2%高錳酸鉀（主要氧化劑）及0.125%過硫酸鉀（次要氧化劑）之流體。此外，添加0.075%依替膦酸（螯合劑及陰離子）及0.0135%氟磺酸酯界面活性劑（Capstone FS-10）。使用1 N硝酸（約0.86 wt%）將流體之pH自5.9調節至2.0。此外，此流體之表面張力在20℃下使用De Nouy環張力計量測為38.3達因/公分。
此等實例可針對不同參數來測試。用於拋光之機器可為Strasbaugh 6CA拋光器且待拋光基板可為碳化矽。所使用之拋光墊可為Cabot Epic D200、Poval Zan 100或Fujibo 13M。移除速率可特定於晶圓之各側，如碳化矽在其晶體結構中展示獨特的矽面及碳面，所述面以不同速率拋光。此外，可測試n型晶圓及半絕緣晶圓兩者。實驗資料
金屬陽離子之影響：
在添加至具有0.125 wt.%過硫酸鉀（4.76 mM）作為次要氧化劑之2.00 wt.%高錳酸鉀水溶液（130.4 mM）時，對不同陽離子進行測試以測定其是否改進材料移除速率（藉由重量分析來量測）及表面修整（藉由Zygo New view 8300顯微鏡作為碳化矽（SiC）晶圓上之Ra量測，以埃為單位）。測試以下陽離子：Al+ 3 、Cu+ 2 、Fe+ 3 及Zr+ 4 。鋁、銅及鐵以硝酸鹽形式經測試且氧化鋯以硫酸鹽形式經測試（由於氧化鋯之硝酸鹽不可獲得）。在添加適當的鹽之後，使用硝酸將各溶液調節至pH 2.10。此等鹽溶液以等效莫耳比（溶液中3.43 mM之陽離子自身）在4吋SiC晶圓上用Strasbaugh 6CA拋光器來測試，所述拋光器使用以下機器參數：
Figure 107117920-A0304-0002
此等測試之結果展示於圖1中。如圖1中所見，+3氧化態離子（Fe+ 3 及Al+ 3 ）相對於其他兩種離子產生優異的MRR。此外，相較於其他經測試離子，Al+ 3 提供更佳的Ra，以及在晶圓用LaserTec SICA6X儀器分析時較低的刮痕計數。
最佳化 Al + 3 濃度：
由於Al+ 3 鑑別為相對於以上其他經測試離子賦予優異MRR及Ra之離子，進行第二個測試以測定對於此離子之最佳使用濃度。將單水合硝酸鋁以0%、0.125 wt.%及0.375 wt.%（在溶液中各別地0、3.43及6.86 mM之陽離子自身）之濃度添加至具有0.125 wt.%過硫酸鉀（4.76 mM）作為次要氧化劑的2.00wt.%高錳酸鉀溶液（130.4 mM）來進行測試。在添加硝酸鋁之後，使用硝酸將各溶液調節至pH 2.1。此等鹽溶液在4吋SiC晶圓上用Strasbaugh 6CA拋光器測試，使用與先前測試相同的機器參數：
Figure 107117920-A0304-0003
此等測試之結果展示於圖2中。如圖2中所示，硝酸鋁之存在使MRR降低。然而，在低於0.375 wt.%之濃度下，硝酸鋁之存在亦使表面Ra降低。
次要氧化劑之評估：
使用2.00 wt.%高錳酸鉀溶液（130.4 mM）評估將次要氧化劑自過硫酸鉀（K2 SO8 ）改變為濃度3.43 mM之高碘酸鉀（KIO4 ）的影響。將各次要氧化劑以0.125 wt.%（4.76 mM）之濃度添加至高錳酸鉀溶液。在添加適當的氧化劑之後，使用硝酸將各溶液調節至pH 2.1。此等測試在與先前測試相同的條件下進行，4吋SiC晶圓以及Strasbaugh 6CA拋光器，使用以下機器參數：
Figure 107117920-A0304-0004
此等測試之結果展示於圖3中。如圖3中所示，相較於等效數量之過硫酸鉀，高碘酸鉀既降低MRR又增加表面粗糙度（Ra）。移除硝酸鋁加劇此等效應，進一步提供硝酸鋁對表面粗糙度具有積極影響（亦即降低Ra）之證據。
在添加研磨劑之情況下拋光：
藉由將研磨劑（100 nm平均尺寸多晶氧化鋁，來自Saint-Gobain,以1 wt.%）添加至4%高錳酸鉀溶液（261.7 mM）且使用相同機器參數，研究不同添加劑之影響。經測試材料為0.25 wt.%之單水合硝酸鋁（在溶液中6.89 mM陽離子自身）以及0.25 wt.%之過硫酸鉀（9.56 mM）、0.3 wt.%（15.06 mM）之依替膦酸及0.37 wt.%（6.98 mM）之硝酸鈰銨，相對於含1 wt.%之氧化鋁研磨劑之4 wt.%（261.7 mM）高錳酸鉀溶液。在添加研磨劑及任何額外化學物質之後，使用硝酸將各溶液調節至pH 2.1。此等測試在與先前測試相同的條件下進行，4吋SiC晶圓以及Strasbaugh 6CA拋光器，使用以下機器參數：
Figure 107117920-A0304-0005
此等測試之結果展示於圖4中。如圖4中所示，使用目前機器設置，添加氧化鋁研磨劑在此等化學物質與僅KMnO4之間引起性能之較小變化。例外為對於依替膦酸MRR降低且Ra增高，以及來自Ce+ 4 之Ra降低。所產生的相似值提供在此等設置下拋光機制具有高機械作用（其可掩蓋化學物質變化之影響）的證據。
在較低壓力及速度下重複此測試，以查看改變此等參數之影響。在機械侵蝕性較小的機器設置下，不受任何理論束縛，申請人認為拋光之化學作用將更為顯而易見。另外，在此較低壓力及速度之測試中，6.86 mM濃度之Fe+ 3 用於代替硝酸鈰銨，因為其在先前測試中展示積極作用。
Figure 107117920-A0304-0006
此等測試之結果展示於圖5中。在此等較低速度/壓力設置下，此等化學物質之間的結果存在較高差異。在較高速度/壓力設置下相對於僅KMnO4展示改進之MRR及相似Ra之依替膦酸，其仍提供相似Ra值，但現在展現MRR之大幅降低。Fe+ 3 展示MRR之較小降低，其中Ra值與KMnO4對照相似。Al+ 3 具有最低Ra值，以及MRR之較小降低。
添加研磨顆粒提高拋光機制之機械作用。此由於壓力及速度增加而更為明顯。
對於無研磨劑拋光流體及含研磨劑拋光流體兩者，相對於使用單價鹽之流體，在將多價陽離子併入至流體中時拋光結果就MRR、Ra及刮痕計數結果而言有所改進。在此等流體中，三價陽離子之存在展示對MRR及Ra最高的積極作用。在此作用內，與Fe+ 3 相比Al+ 3 對Ra及MRR兩者具有較大貢獻。在此等狀況下亦似乎存在Al+ 3 離子之最優濃度。
對於積極拋光作用之總體趨勢遵循以下趨勢：M+ 1 ＜ M+ 2 ＜ M+ 3 ；其中M為金屬陽離子。對於測試+4離子存在由此產生的負面作用。然而，由於Zr+ 4 離子作為硝酸氧鹽存在，氧化鋯之結果產物可能並非表示著呈真正+4氧化態之離子。實施例
以下實施例提供本文所述之不同非限制性實施例。
實施例1：一種用於化學機械拋光之流體組合物，其包括：溶劑；氧化電勢為0.4 V或更高之氧化劑；及多價陽離子組分。
實施例2：如實施例1之流體組合物，其中所述多價陽離子組分包括Mn+ 2 、Cu+ 2 、Mg+ 2 、Ba+ 2 、Ag+ 2 、Ni+ 2 、Zn+ 2 、Al+ 3 、Fe+ 3 、Cr+ 3 、Co+ 3 、Ce+ 4 、Zr+ 4 或Sn+ 4 。
實施例3：如實施例1至2中任一項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分為鹽、酸或鹼。
實施例4：如實施例1至3中任一項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分包括陰離子組分，所述陰離子組分包括硝酸鹽、四氟硼酸鹽、氟硫酸鹽、六氟磷酸鹽、氟膦酸鹽、硒酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、氯離子、氟離子或胺基磺酸鹽。
實施例5：如實施例1至4中任一項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分包括硝酸鋁。
實施例6：如實施例1至5中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述多價陽離子組分之量為0.01-15 wt%。
實施例7：如實施例1至6中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述多價陽離子組分之量為0.05-0.75 wt%。
實施例8：如實施例1至7中任一項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分為游離作用離子或錯合物之一部分。
實施例9：如實施例1至8中任一項之流體組合物，其中所述氧化劑為高錳酸之離子、鹽、酸或鹼；氯、溴或碘之含氧鹵化物；過氧化物；過硫酸鹽；鉻酸鹽；Ce+ 4 及Co+ 3 。
實施例10：如實施例1至9中任一項之流體組合物，其中所述氧化劑包括高錳酸或Ce+ 4 之離子、鹽、酸或鹼。
實施例11：如實施例1至10中任一項之流體組合物，其中所述氧化劑包括高錳酸鈉或高錳酸鉀。
實施例12：如實施例1至11中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述氧化劑之量為0.1-20 wt%。
實施例13：如實施例1至12中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述氧化劑之量為0.5-5 wt%。
實施例14：如實施例1至13中任一項之流體組合物，其進一步包括與第一氧化劑相比具有較高氧化電勢之第二氧化劑。
實施例15：如實施例14之流體組合物，其中所述第二氧化劑包括過硫酸之離子、鹽、酸或鹼；氯、溴或碘之含氧鹵化物、有機過氧化物、鉻酸鹽、Ce+ 4 及Co+ 3 。
實施例16：如實施例14至15中任一項之流體組合物，其中所述第二氧化劑包括過硫酸鈉或過硫酸鉀。
實施例17：如實施例14至16中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述第二氧化劑之量為0.01-20 wt%。
實施例18：如實施例14至17中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述第二氧化劑之量為0.1-0.5 wt%。
實施例19：如實施例1至18中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物之氧化當量濃度為0.2-2。
實施例20：如實施例1至19中任一項之流體組合物，其進一步包括pH調節劑，所述pH調節劑包括鹽酸、鉻酸、過氯酸、硝酸、胺磺酸、硫酸、氟硫酸、氟膦酸、四氟硼酸、六氟磷酸、氟矽酸、硒酸、磷酸、氫氧化銨、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
實施例21：如實施例1至20中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物之pH小於4。
實施例22：如實施例1至21中任一項之流體組合物，其進一步包括螯合劑，所述螯合劑包括膦酸酯或依替膦酸。
實施例23：如實施例1至22中任一項之流體組合物，其進一步包括氟磺酸酯界面活性劑。
實施例24：如實施例1至23中任一項之流體組合物，其進一步包括流變改質劑，所述流變改質劑包括膨潤石、膨潤土或高嶺石。
實施例25：如實施例1至24中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物大體上不含研磨顆粒。
實施例26：如實施例1至25中任一項之流體組合物，其中所述溶劑為水。
實施例27：一種用於化學機械拋光之流體組合物，其包括：溶劑；氧化電勢為0.4 V或更高之第一氧化劑；與所述第一氧化劑相比具有較高氧化電勢之第二氧化劑；及多價陽離子組分。
實施例28：如實施例27之流體組合物，其中所述多價陽離子組分包括Mn+ 2 、Cu+ 2 、Mg+ 2 、Ba+ 2 、Ag+ 2 、Ni+ 2 、Zn+ 2 、Al+ 3 、Fe+ 3 、Cr+ 3 、Co+ 3 、Ce+ 4 、Zr+ 4 或Sn+ 4 。
實施例29：如實施例27至28中任一項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分為鹽、酸或鹼。
實施例30：如實施例27至29中任一項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分包括陰離子組分，所述陰離子組分包括硝酸鹽、四氟硼酸鹽、氟硫酸鹽、六氟磷酸鹽、氟膦酸鹽、硒酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、氯離子、氟離子或胺基磺酸鹽。
實施例31：如實施例27至30中任一項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分包括硝酸鋁。
實施例32：如實施例27至31中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述多價陽離子組分之量為0.01-15 wt%。
實施例33：如實施例27至32中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述多價陽離子組分之量為0.05-0.75 wt%。
實施例34：如實施例27至33中任一項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分為游離作用離子或錯合物之一部分。
實施例35：如實施例27至34中任一項之流體組合物，其中所述第一氧化劑包括高錳酸之離子、鹽、酸或鹼；氯、溴或碘之含氧鹵化物；過氧化物；過硫酸鹽；鉻酸鹽；Ce+ 4 及Co+ 3 。
實施例36：如實施例27至35中任一項之流體組合物，其中所述第一氧化劑包括高錳酸或Ce+ 4 之離子、鹽、酸或鹼。
實施例37：如實施例27至36中任一項之流體組合物，其中所述第一氧化劑包括高錳酸鈉或高錳酸鉀。
實施例38：如實施例27至37中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述第一氧化劑之量為0.1-20 wt%。
實施例39：如實施例27至38中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述第一氧化劑之量為0.5-5 wt%。
實施例40：如實施例27至39中任一項之流體組合物，其中所述第二氧化劑包括過硫酸之離子、鹽、酸或鹼；氯、溴或碘之含氧鹵化物、有機過氧化物、鉻酸鹽、Ce+ 4 及Co+ 3 。
實施例41：如實施例27至40中任一項之流體組合物，其中所述第二氧化劑包括過硫酸鈉或過硫酸鉀。
實施例42：如實施例27至41中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述第二氧化劑之量為0.01-20 wt%。
實施例43：如實施例27至42中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物中所述第二氧化劑之量為0.1-0.5 wt%。
實施例44：如實施例27至43中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物之氧化當量濃度為0.2-2。
實施例45：如實施例27至44中任一項之流體組合物，其進一步包括pH調節劑，所述pH調節劑包括鹽酸、鉻酸、過氯酸、硝酸、胺磺酸、硫酸、氟硫酸、氟膦酸、四氟硼酸、六氟磷酸、氟矽酸、硒酸、磷酸、氫氧化銨、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
實施例46：如實施例27至45中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物之pH小於4。
實施例47：如實施例27至46中任一項之流體組合物，其進一步包括螯合劑，所述螯合劑包括膦酸酯或依替膦酸。
實施例48：如實施例27至47中任一項之流體組合物，其進一步包括氟磺酸酯界面活性劑。
實施例49：如實施例27至48中任一項之流體組合物，其進一步包括流變改質劑，所述流變改質劑包括膨潤石、膨潤土或高嶺石。
實施例50：如實施例27至49中任一項之流體組合物，其中所述流體組合物大體上不含研磨顆粒。
實施例51：如實施例27至50中任一項之流體組合物，其中所述溶劑為水。
實施例52：一種拋光無機材料之方法，其包括：將如實施例1至51及87至88中任一項之流體組合物塗覆至拋光墊；以及用所述拋光墊拋光所述無機材料。
實施例53：如實施例52之方法，其中所述無機材料包括碳化矽、氮化鎵、砷化鎵、氮化鋁、磷化銦、碲化鎘、碲化鋅、硒化鋅、砷化鎘、碲化鉍或其組合。
實施例54：如實施例52之方法，其中所述無機材料為單一的元素週期表之第14族元素或單一的元素週期表之第16族元素。
實施例55：如實施例52至54中任一項之方法，其中所述拋光墊包括織物、聚胺甲酸酯、聚乙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚醯胺、聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、耐綸或其組合。
實施例56：如實施例52至55中任一項之方法，其中所述拋光無機材料之總體表面粗糙度小於5 Å。
實施例57：如實施例52至56中任一項之方法，其中所述拋光之材料移除速率大於0.2微米/小時。
實施例58：一種製造流體組合物之方法，其包括將氧化電勢為0.4 V或更高之氧化劑及多價陽離子組分添加至溶劑。
實施例59：如實施例58之方法，其中所述多價陽離子組分包括Mn+ 2 、Cu+ 2 、Mg+ 2 、Ba+ 2 、Ag+ 2 、Ni+ 2 、Zn+ 2 、Al+ 3 、Fe+ 3 、Cr+ 3 、Co+ 3 、Ce+ 4 、Zr+ 4 或Sn+ 4 。
實施例60：如實施例58至59中任一項之方法，其中所述多價陽離子組分為鹽、酸或鹼。
實施例61：如實施例58至60中任一項之方法，其中所述多價陽離子組分包括陰離子組分，所述陰離子組分包括硝酸鹽、四氟硼酸鹽、氟硫酸鹽、六氟磷酸鹽、氟膦酸鹽、硒酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、氯離子、氟離子或胺基磺酸鹽。
實施例62：如實施例58至61中任一項之方法，其中所述多價陽離子組分包括硝酸鋁。
實施例63：如實施例58至62中任一項之方法，其中所述流體組合物中所述多價陽離子組分之量為0.01-15 wt%。
實施例64：如實施例58至63中任一項之方法，其中所述流體組合物中所述多價陽離子組分之量為0.05-0.75 wt%。
實施例65：如實施例58至64中任一項之方法，其中所述多價陽離子組分為游離作用離子或錯合物之一部分。
實施例66：如實施例58至65中任一項之方法，其中所述氧化劑為高錳酸之離子、鹽、酸或鹼；氯、溴或碘之含氧鹵化物；過氧化物；過硫酸鹽；鉻酸鹽；Ce+ 4 及Co+ 3 。
實施例67：如實施例58至66中任一項之方法，其中所述氧化劑包括高錳酸或Ce+ 4 之離子、鹽、酸或鹼。
實施例68：如實施例58至67中任一項之方法，其中所述氧化劑包括高錳酸鈉或高錳酸鉀。
實施例69：如實施例58至68中任一項之方法，其中流體組合物中所述氧化劑之量為0.1-20 wt%。
實施例70：如實施例58至69中任一項之方法，其中流體組合物中所述氧化劑之量為0.5-5 wt%。
實施例71：如實施例58至70中任一項之流體組合物，其進一步包括將具有與第一氧化劑相比較高氧化電勢之第二氧化劑添加至所述溶劑。
實施例72：如實施例71之方法，其中所述第二氧化劑包括過硫酸之離子、鹽、酸或鹼；氯、溴或碘之含氧鹵化物、有機過氧化物、鉻酸鹽、Ce+ 4 及Co+ 3 。
實施例73：如實施例71至72中任一項之方法，其中所述第二氧化劑包括過硫酸鈉或過硫酸鉀。
實施例74：如實施例71至73中任一項之方法，其中所述流體組合物中所述第二氧化劑之量為0.01-20 wt%。
實施例75：如實施例71至74中任一項之方法，其中所述流體組合物中所述第二氧化劑之量為0.1-0.5 wt%。
實施例76：如實施例58至75中任一項之方法，其中所述流體組合物之氧化當量濃度為0.2-2。
實施例77：如實施例58至76中任一項之方法，其進一步包括添加pH調節劑，所述pH調節劑包括鹽酸、鉻酸、過氯酸、硝酸、胺磺酸、硫酸、氟硫酸、氟膦酸、四氟硼酸、六氟磷酸、氟矽酸、硒酸、磷酸、氫氧化銨、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
實施例78：如實施例58至77中任一項之方法，其中所述流體組合物之pH小於4。
實施例79：如實施例58至78中任一項之方法，其進一步包括將含有膦酸鹽或依替膦酸之螯合劑添加至所述溶劑。
實施例80：如實施例58至79中任一項之方法，其進一步包括將氟磺酸酯界面活性劑添加至所述溶劑。
實施例81：如實施例58至80中任一項之方法，其進一步包括將含有膨潤石、膨潤土或高嶺石之流變改質劑添加至所述溶劑。
實施例82：如實施例58至81中任一項之方法，其中所述流體組合物大體上不含研磨顆粒。
實施例83：如實施例58至82中任一項之方法，其中所述溶劑為水。
實施例84：如實施例58至83中任一項之方法，其進一步包括在所述溶液中將所述氧化劑及所述多價陽離子組分混合。
實施例85：如實施例58至84中任一項之方法，其進一步包括將研磨顆粒添加至所述溶劑。
實施例86：一種由如實施例58至85中任一項之方法製成之流體組合物。
實施例87：如實施例1至26中任一項之流體組合物，其進一步包括研磨顆粒。
實施例88：如實施例27至51中任一項之流體組合物，其進一步包括研磨顆粒。
本申請案在本文及圖式中揭示若干數值範圍。儘管本說明書中未逐字陳述精確範圍限制，但本身所揭示之數值範圍支持所揭示數值範圍內的任何範圍或值，包括端點，因為本發明可在整個所揭示數值範圍中實施。
呈現以上描述以使本領域中熟習此項技術者能夠製備並使用本發明，且其提供於特定應用及其要求的情形中。本領域中熟習此項技術者將易於瞭解對較佳實施例的各種修改，且在不背離本發明之精神及範疇的情況下，本文所定義之一般原理可應用於其他實施例及應用。因此，本發明並不意欲侷限於所展示之實施例，而應符合與本文揭示之原理及特徵一致的最廣泛範疇。最後，在本申請案中所提及之專利及公開案的全部揭示內容在此以引用的方式併入本文中。
無
參考隨附圖式描述例示性實施例，其中： 圖1為顯示展示不同陽離子對於流體拋光性能之影響之測試結果的圖表。 圖2為顯示展示Al(NO3 )3 濃度對流體拋光性能之影響之測試結果的圖表。 圖3為顯示展示次要氧化劑對流體拋光性能之影響之測試結果的圖表。 圖4為顯示展示具有不同第二化學物質之研磨劑漿料之效果的測試結果的圖表。 圖5為顯示展示具有不同第二化學物質之研磨劑漿料在較低速度/壓力下之效果的測試結果的圖表。

Claims (15)

  1. 一種用於化學機械拋光之流體組合物，其包括：溶劑；0.5-5wt%之第一氧化劑，其包含高錳酸之離子、鹽、酸或鹼或Ce+4，且具有0.4V或更高之氧化電勢；0.1-0.5wt%之第二氧化劑，其包含過硫酸之離子、鹽、酸或鹼，且具有與所述第一氧化劑相比較高之氧化電勢；及0.05-0.75wt%之多價陽離子組分，其包含Al+3、Fe+3或Co+3。
  2. 如申請專利範圍第1項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分係游離作用離子或錯合物的部分。
  3. 如申請專利範圍第1項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分包括陰離子組分，所述陰離子組分包括硝酸鹽、四氟硼酸鹽、氟硫酸鹽、六氟磷酸鹽、氟膦酸鹽、硒酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、氯離子、氟離子或胺基磺酸鹽。
  4. 如申請專利範圍第1項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分包括硝酸鋁或硝酸鐵。
  5. 如申請專利範圍第1項之流體組合物，其中所述多價陽離子組分為鹽、酸或鹼。
  6. 如申請專利範圍第1項之流體組合物，其中所述第一氧化劑包含高錳酸鈉或高錳酸鉀。
  7. 如申請專利範圍第1項之流體組合物，其中所述第二氧化劑包括過硫酸鈉或過硫酸鉀。
  8. 如申請專利範圍第1項之流體組合物，其中所述溶劑為水。
  9. 如申請專利範圍第1項之流體組合物，其中所述流體組合物大體 上不含研磨顆粒。
  10. 一種拋光無機材料之方法，其包括：將如申請專利範圍第1項至第9項中任一項之流體組合物塗覆至拋光墊；及用所述拋光墊拋光所述無機材料。
  11. 如申請專利範圍第10項之方法，其中所述經拋光無機材料之總體表面粗糙度為小於5Å。
  12. 如申請專利範圍第10項之方法，其中所述拋光之材料移除速率大於0.2微米/小時。
  13. 如申請專利範圍第10項之方法，其中所述無機材料包括碳化矽、氮化鎵、砷化鎵、氮化鋁、磷化銦、碲化鎘、碲化鋅、硒化鋅、砷化鎘、碲化鉍或其組合。
  14. 如申請專利範圍第10項之方法，其中所述無機材料為單一的元素週期表之第14族元素或單一的元素週期表之第16族元素。
  15. 如申請專利範圍第10項之方法，其中所述拋光墊包括織物、聚胺甲酸酯、聚乙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚醯胺、聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、耐綸或其組合。
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