KR20200020699A - 세라믹 재료의 화학기계적 연마를 위한 산화 유체 - Google Patents
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Abstract
본 개시는 무기 재료의 화학기계적 연마 공정에서 사용될 수 있는 유체 조성물에 관한 것이다. 유체 조성물은 적어도 하나의 산화제 및 다가 양이온 성분을 포함할 수 있다. 화학기계적 연마 공정 동안 유체 조성물을 사용하는 것은 적합한 재료 제거 속도를 달성하면서 연마 후 비교적 결함이 없는 재료 표면을 가능하게 할 수 있다.
Description
관련 출원에 대한 참조
본 출원은 2017년 3월 25일자로 출원된 미국 가출원 제62/511,199호의 이익을 주장하며, 이의 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다.
발명의 분야
본 개시는 화학기계적 연마 적용에 사용하기 위한 유체에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 개시는 화학기계적 연마 적용에 사용하기 위한 적어도 하나의 산화제 및 다가 양이온 성분을 포함하는 무연마제 유체에 관한 것이다.
발명의 배경
세라믹 재료는 다이오드, 센서 및 발전 장치와 같은 다양한 전자 장치에서 사용된다. 이들 세라믹 재료는 실리콘 카바이드(SiC)와 같은 14족 재료; 갈륨 니트라이드와 같은 13-15족 재료; 징크 텔루라이드와 같은 12-16족 재료; 및 카드뮴 아세나이드와 같은 12-15족 재료를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
이들 세라믹 재료는 그 사용에 있어서 효과적이기 위해, 비교적 결함이 없는 표면을 얻도록 연마되어야 한다. 그러한 무결함 표면을 얻는 한 방법은 화학기계적 연마(chemical mechanical polishing, “CMP”)에 의한 것이다. 이 방법은 연마되는 재료 및/또는 연마 패드의 표면을 화학적으로 변화시키면서 동시에 화학적으로 변화된 표면층을 제거하기 위한 연마 입자를 사용하는 것을 포함한다. 대부분의 CMP 방법에서, 연마 입자는 재료 표면을 변화시키기 위해 사용되는 화학물질을 또한 함유하는 유체 중에 분산된다.
발명의 요약
출원인은 연마 입자를 함유하지 않지만 여전히 비교적 결함이 없는 연마된 표면을 얻을 수 있는 유체 조성물을 발견했다. 구체적으로, 출원인은 적어도 하나의 산화제 및 다가 양이온 성분을 포함하는 유체가 CMP 적용에서 사용되어 연마 후 비교적 결함이 없는 세라믹 기판 표면을 얻으면서 적합한 재료 제거 속도를 달성할 수 있음을 발견했다. 그러한 무연마제 CMP 유체는 연마될 재료의 표면을 변화시킬 수 있고 결과적으로 변화된 표면층을 제거하기에 충분한 에너지를 부여하기 위해 연마 패드와의 동적 접촉에 의존할 수 있다.
본원에서 “약” 값 또는 파라미터에 대한 언급은 그 값 또는 파라미터 자체에 지시된 변화를 포함(및 기재)한다. 예를 들어, “약 X”를 언급하는 기재는 “X”의 기재를 포함한다. 또한, 값 또는 파라미터의 문자열 앞의 어구 “미만”, “초과”, “최대”, “최소”, “이하”, “이상” 또는 다른 유사한 어구에 대한 언급은 상기 어구를 값 또는 파라미터의 문자열 중의 각각의 값 또는 파라미터에 적용함을 의미한다. 예를 들어, 본원에 개시된 유체로 연마한 후 연마된 표면이 약 10 옹스트롬(Å), 약 8 Å, 약 5 Å 또는 약 3 Å 미만의 전체 표면 거칠기(Ra)를 가질 수 있다는 진술은 본원에 개시된 유체로 연마한 후 연마된 표면이 약 10 옹스트롬(Å) 미만, 약 8 Å 미만, 약 5 Å 미만 또는 약 3 Å 미만의 전체 표면 거칠기(Ra)를 가질 수 있음을 의미한다.
단어 “실질적으로”는 “완전히”를 배제하지 않는다. 예를 들어, Y가 “실질적으로 없는” 조성물은 Y가 완전히 없을 수 있다. 용어 “실질적으로 없는”은 미량 또는 자연적으로 발생하는 불순물을 허용한다. 따라서, 용어 “실질적으로 부재하는” 및 “실질적으로 없는”의 사용은 언급된 소량의 물질을 완전히 배제하는 것으로 해석되어서는 안된다. 필요한 경우, 단어 “실질적으로”는 본 발명의 정의에서 생략될 수 있다.
본원에 나열된 중량 백분율은 유체 조성물의 총 중량에 대한 것이다. 또한, 달리 언급되지 않는 한, 이들 중량 백분율은 사용 시점에서의 (즉, 연마 동안 사용될 때) 유체에 대한 것이다.
본원에서 사용된 단수 형태 “a,”“an”및 “the”는 문맥에서 명백하게 다르게 지시되지 않는 한 복수 형태를 또한 포함하도록 의도된다. 또한 본원에서 사용된 용어 “및/또는”은 관련된 나열된 항목 중 하나 이상의 임의의 그리고 모든 가능한 조합을 지칭하고 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 용어 “포함하다(includes)”,“포함하는(including)”,“포함하다(comprises)” 및/또는 “포함하는(comprising)”은 본원에서 사용될 때, 언급된 특징, 정수, 단계, 작업, 요소, 성분 및/또는 단위의 존재를 특정하지만 하나 이상의 다른 특징, 정수, 단계, 작업, 원소, 성분, 단위 및/또는 이들의 그룹의 존재 또는 추가를 불가능하게 하지 않음이 또한 이해되어야 한다.
추가적인 장점이 다음의 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백해질 것이다. 본원의 예 및 설명은 본질적으로 예시적이며 제한적이지 않은 것으로 간주되어야 한다.
도면의 간단한 설명
예시적인 구체예는 첨부 도면을 참조하여 설명되며, 여기서:
도 1은 유체 연마 성능에 대한 다양한 양이온의 효과를 보여주는 테스트 결과를 나타내는 차트이다.
도 2는 유체 연마 성능에 대한 Al(NO3)3 농도의 효과를 보여주는 테스트 결과를 나타내는 차트이다.
도 3은 유체 연마 성능에 대한 이차 산화제의 효과를 보여주는 테스트 결과를 나타내는 차트이다.
도 4는 다양한 이차 화학물질을 갖는 연마 슬러리의 효과를 보여주는 테스트 결과를 나타내는 차트이다.
도 5는 더 낮은 속도/압력에서 다양한 이차 화학물질을 갖는 연마 슬러리의 효과를 보여주는 테스트 결과를 나타내는 차트이다.
예시적인 구체예는 첨부 도면을 참조하여 설명되며, 여기서:
도 1은 유체 연마 성능에 대한 다양한 양이온의 효과를 보여주는 테스트 결과를 나타내는 차트이다.
도 2는 유체 연마 성능에 대한 Al(NO3)3 농도의 효과를 보여주는 테스트 결과를 나타내는 차트이다.
도 3은 유체 연마 성능에 대한 이차 산화제의 효과를 보여주는 테스트 결과를 나타내는 차트이다.
도 4는 다양한 이차 화학물질을 갖는 연마 슬러리의 효과를 보여주는 테스트 결과를 나타내는 차트이다.
도 5는 더 낮은 속도/압력에서 다양한 이차 화학물질을 갖는 연마 슬러리의 효과를 보여주는 테스트 결과를 나타내는 차트이다.
발명의 상세한 설명
출원인은 무기 고체와 같은 재료의 효율적인 화학기계적 연마 방법에 사용될 수 있는 유체 조성물을 발견했다. 본 개시의 유체는 적어도 하나의 산화제 및 다가 양이온 성분을 포함할 수 있다. CMP 공정 동안 본원에 개시된 유체의 사용은 적절한 재료 제거 속도를 달성하면서 연마 후 비교적 결함이 없는 재료 표면을 가능하게 할 수 있다.
본원에 기재된 유체는 용매를 포함할 수 있다. 용매는 본원에 개시된 산화제 및 다가 양이온 성분을 용해시킬 수 있다. 일부 구체예에서, 용매는 물이다.
유체는 또한 적어도 하나의 산화제를 함유할 수 있다. 산화제는 유체에 첨가된 산화 성분 또는 용액에서 산화 성분을 형성하는 유체에 첨가된 화합물, 에컨대 염, 산 또는 염기일 수 있다. 일차 산화제는 수용액에서 약 0.4 V 이상의 산화 전위를 가질 수 있다. 일차 산화제는 연마될 재료의 표면을 변화시켜, 연마 패드와의 접촉이 생성된 산화된 표면층을 제거할 수 있도록, 더 부드럽게 만들 수 있다. 일차 산화제의 예는 퍼망가네이트의 이온, 염, 산 또는 염기, 염소, 브로민 또는 아이오딘의 옥소할라이드 (예컨대 아이오데이트 및 퍼클로레이트), 퍼옥사이드, 퍼설페이트, 크로메이트, Ce+4 및 Co+3 또는 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 구체예에서, 일차 산화제는 퍼망가네이트의 염 또는 산 (예컨대 포타슘 퍼망가네이트, 소듐 퍼망가네이트 또는 과망간산) 및/또는 Ce+4이다.
유체 중 일차 산화제의 양은 약 0.01-20 wt%, 약 0.05-15wt%, 약 0.1-10 wt%, 약 0.5-5 wt%, 약 1-3 wt%, 약 1.5-2.5 wt% 또는 약 2 wt%일 수 있다. 일부 구체예에서, 일차 산화제의 양은 약 20 wt%, 약 15 wt%, 약 10 wt%, 약 5 wt%, 약 3 wt% 또는 약 2 wt% 이하일 수 있다. 일부 구체예에서, 일차 산화제의 양은 약 0.01 wt%, 약 0.1 wt%, 약 0.5 wt%, 약 1 wt%, 약 1.5 wt% 또는 약 2 wt% 이상일 수 있다.
본원에 개시된 유체는 농축물로서 제조되거나 물 또는 다른 적합한 용매로 희석될 수 있다. 따라서, 농축된 유체 중 일차 산화제의 양은 약 0.02-40 wt%, 약 0.1-30wt%, 약 0.2-20 wt%, 약 1-10 wt%, 약 2-6 wt%, 약 3-5 wt% 또는 약 4 wt%일 수 있다. 일부 구체예에서, 농축된 유체 중 일차 산화제의 양은 약 40 wt%, 약 30 wt%, 약 20 wt%, 약 10 wt%, 약 5 wt% 또는 약 4 wt% 이하일 수 있다. 일부 구체예에서, 농축된 유체 중 일차 산화제의 양은 약 0.02 wt%, 약 0.2 wt%, 약 1 wt%, 약 2 wt%, 약 3 wt% 또는 약 4 wt% 이상일 수 있다. 일부 구체예에서, 농축된 유체는 50:50 희석 또는 다른 적합한 비율의 추가 용매로 희석될 수 있다.
유체는 또한 적어도 하나의 다가 양이온 성분을 함유할 수 있다. 다가 양이온 성분은 연마 공정 동안 유체와 접촉하는 표면 대부분의 표면 전하 또는 제타 전위를 변화시킬 수 있다. 이들 표면은 연마되는 재료, 연마 패드 및 의도적으로 존재하거나 연마 공정에 의해 생성되는 일반적으로 스와프(swarf)로 알려진 임의의 입자를 포함할 수 있다. 스와프는 연마되는 재료, 연마 패드 및/또는 연마 기계로부터 생성될 수 있다.
다가 양이온 성분은 연마되는 표면 및/또는 연마 패드에 더 높은 양전하를 부가할 수 있다. 또한, 연마 동안 자체적으로 나타나는 임의의 부유 입자가 또한 고도로 양으로 하전될 수 있다. 그와 같이, 양으로 하전된 부유 입자와 양으로 하전된 연마 표면/패드 사이의 반발력은 그 입자가 연마되는 표면을 긁는 것을 제한하거나 활씬 더 어렵게 할 수 있다.
다가 양이온 성분은 유체에 첨가된 다가 양이온 또는 용액에서 적어도 하나의 다가 양이온을 형성하는, 유체에 첨가된 화합물, 에컨대 염, 산 또는 염기일 수 있다. 또한, 다가 양이온은 자유 작용 다가 이온일 수 있거나 킬레이트제와 같은 유체의 다른 성분과 함께 형성된 착물의 일부일 수 있다. 다가 양이온 성분은 유체에서 안정한 주기율표의 임의의 원소를 포함할 수 있다. 주기율표에 대한 IUPAC 형식 번호를 사용하여, 다가 양이온 성분의 예는 임의의 2족 내지 16족 이온, 염, 산 또는 염기; 임의의 란탄 계열 이온, 염, 산 또는 염기; 또는 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 특정한 다가 양이온 성분은 Mg+2, Ba+2, Ag+2, Ni+2, Zn+2, Al+3, Fe+3, Cr+3, Co+3, Ce+4, Zr+4, Mn+2, Cu+2, Cu+3 및 Sn+4 또는 앞서 언급된 이온의 염, 산 또는 염기를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 구체예에서, 다가 양이온 성분은 Al+3의 이온, 염, 산 또는 염기, 예컨대 알루미늄 니트레이트일 수 있다. 유체에 첨가되는 다가 양이온 성분은 또한 용액에서 대응하는 음이온성 성분을 형성할 수 있다. 대응하는 음이온성 성분은 산화제를 갖는 수용액에서 안정하고 가용성인 임의의 음으로 하전된 이온을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 다가 양이온 성분의 대응하는 음이온성 성분은 비교적 낮은 전하 밀도를 가질 수 있고 및/또는 전형적으로 1가일 수 있다. 다가 양이온 성분의 대응하는 음이온성 성분의 예는 니트레이트, 테트라플루오로보레이트, 플루오로설페이트, 헥사플루오로포스페이트, 플루오로포스포네이트, 셀레네이트, 설페이트, 포스페이트, 클로라이드, 플루오라이드 및/또는 설파메이트를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
다가 금속의 염, 산 또는 염기는 예기치 않게 높은 산화성의 낮은 pH 용액을 저농도에서도 형성할 수 있다. 예를 들어, 용액에서, Fe(NO3)3는 [Fe(H2O)6]3 + 3NO3-를 형성하지 않는다. 대신 다음 식과 같이 물을 가수분해한다: [Fe(H2O)6]3+ + H2O ←→ [Fe(H2O)5(OH)]2+ + H3O+. 다시 말해서, 질산이 형성될 수 있으며, 이는 낮은 pH에서 고도로 산화성이다. 따라서, 다가 금속의 염을 물(또는 유기 용매, 미량의 물이면 충분함)에 용해시키는 것은 강한 산화성인 낮은 pH 용액을 생성하기에 충분할 수 있다. 다음의 표 1은 저농도, 0.1M에서 상기 식의 첫 번째 가수분해에 대한 일부 예를 예시한다 (실제 pH는 두 번째, 세 번째, . . . 가수분해로 인해 훨씬 더 낮을 것이다:
유체 중 다가 양이온 성분의 양은 약 0.01-15 wt%, 약 0.01-12 wt%, 약 0.01-10 wt%, 약 0.01-5 wt%, 약 0.01-3 wt%, 약 0.01-1 wt%, 약 0.05-0.75 wt%, 약 0.1-0.5 wt%, 약 0.1-0.3 wt%, 약 0.1-0.2 wt% 또는 약 0.125 wt%일 수 있다. 일부 구체예에서, 유체 중 다가 양이온 성분의 양은 약 15 wt%, 약 12 wt%, 약 10 wt%, 약 8 wt%, 약 5 wt%, 약 3 wt%, 약 2 wt%, 약 1wt%, 약 0.5 wt%, 약 0.25 wt% 또는 약 0.125 wt% 이하일 수 있다. 일부 구체예에서, 유체 중 다가 양이온 성분의 양은 약 0.01 wt%, 약 0.05 wt%, 약 0.1 wt%, 약 0.125 wt%, 약 0.25 wt%, 약 0.5 wt%, 약 0.75 wt% 또는 약 1 wt% 이상일 수 있다.
앞서 논의된 바와 같이, 본원에 개시된 유체는 농축물로서 제조되거나 물 또는 다른 적합한 용매로 희석될 수 있다. 따라서, 농축된 유체 중 다가 양이온 성분의 양은 약 0.2-30 wt%, 약 0.02-25 wt%, 약 0.02-20 wt%, 약 0.02-10 wt%, 약 0.02-6 wt%, 약 0.02-2 wt%, 약 0.1-1.5 wt%, 약 0.2-1 wt%, 약 0.2-0.6 wt%, 약 0.2-0.3 wt% 또는 약 0.25 wt%일 수 있다. 일부 구체예에서, 농축된 유체 중 다가 양이온 성분의 양은 약 30 wt%, 약 25 wt%, 약 20 wt%, 약 15 wt%, 약 10 wt%, 약 5 wt%, 약 4 wt%, 약 2wt%, 약 1 wt%, 약 0.5 wt% 또는 약 0.25 wt% 이하일 수 있다. 일부 구체예에서, 농축된 유체 중 다가 양이온 성분의 양은 약 0.02 wt%, 약 0.1 wt%, 약 0.2 wt%, 약 0.25 wt%, 약 0.5 wt%, 약 1 wt%, 약 1.5 wt% 또는 약 2 wt% 이상일 수 있다.일부 구체예에서, 농축된 유체는 50:50 희석 또는 다른 적합한 비율의 추가 용매로 희석될 수 있다.
일부 구체예에서, 유체는 또한 이차 산화제를 포함할 수 있다. 이차 산화제는 또한 유체에 첨가된 산화 성분 또는 용액에서 산화 성분을 형성하는 유체에 첨가된 화합물, 에컨대 염, 산 또는 염기일 수 있다. 일부 구체예에서, 이차 산화제는 일차 산화제보다 높은 산화 전위를 갖는다. 두 산화제의 조합은 상승적 산화 효과를 제공할 수 있다. 또한, 일차 산화제보다 높은 산화 전위를 갖는 이차 산화제는 재생 또는 희생적 메커니즘을 통해 일차 산화제를 안정화시킬 수 있다. 예를 들어, 이차 산화제는 일차 산화제를 바람직한 산화 상태로 유지시키기 위해 포함될 수 있다. 이차 산화제의 예는 퍼설페이트의 이온, 염, 산 또는 염기, 페레이트, 염소, 브로민 또는 아이오딘의 옥소할라이드, 강한 오가노퍼옥사이드, 크로메이트, Ce+4 및 Co+3 또는 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 구체예에서, 이차 산화제는 퍼설페이트의 염 또는 산, 예컨대 소듐 또는 포타슘 퍼설페이트이다. 일부 구체예에서, 추가의 상승 효과를 제공하기 위해 둘 이상의 산화제가 유체에서 사용될 수 있다.
유체 중 이차 산화제의 양은 유체 중 일차 산화제의 양보다 적을 수 있다. 예를 들어, 유체 중 이차 산화제의 양은 약 0.01-20 wt%, 0.01-15 wt%, 약 0.01-12 wt%, 약 0.01-10 wt%, 약 0.01-5 wt%, 약 0.01-3 wt%, 약 0.01-1 wt%, 약 0.05-0.75 wt%, 약 0.1-0.5 wt%, 약 0.1-0.3 wt%, 약 0.1-0.2 wt% 또는 약 0.125 wt%일 수 있다. 일부 구체예에서, 유체 중 이차 산화제의 양은 약 20 wt%, 약 15 wt%, 약 12 wt%, 약 10 wt%, 약 8 wt%, 약 5 wt%, 약 3 wt%, 약 2 wt%, 약 1wt%, 약 0.5 wt%, 약 0.25 wt% 또는 약 0.125 wt% 이하일 수 있다. 일부 구체예에서, 유체 중 이차 산화제의 양은 약 0.01 wt%, 약 0.05 wt%, 약 0.1 wt%, 약 0.125 wt%, 약 0.25 wt%, 약 0.5 wt%, 약 0.75 wt% 또는 약 1 wt% 이상일 수 있다.
앞서 논의된 바와 같이, 본원에 개시된 유체는 농축물로서 제조되거나 물 또는 다른 적합한 용매로 희석될 수 있다. 따라서, 농축된 유체 중 이차 산화제의 양은 약 0.1-40 wt%, 약 0.2-30 wt%, 약 0.02-25 wt%, 약 0.02-20 wt%, 약 0.02-10 wt%, 약 0.02-6 wt%, 약 0.02-2 wt%, 약 0.1-1.5 wt%, 약 0.2-1 wt%, 약 0.2-0.6 wt%, 약 0.2-0.3 wt% 또는 약 0.25 wt%일 수 있다. 일부 구체예에서, 농축된 유체 중 이차 산화제의 양은 약 40 wt%, 약 30 wt%, 약 25 wt%, 약 20 wt%, 약 15 wt%, 약 10 wt%, 약 5 wt%, 약 4 wt%, 약 2wt%, 약 1 wt%, 약 0.5 wt% 또는 약 0.25 wt% 이하일 수 있다. 일부 구체예에서, 농축된 유체 중 이차 산화제의 양은 약 0.02 wt%, 약 0.1 wt%, 약 0.2 wt%, 약 0.25 wt%, 약 0.5 wt%, 약 1 wt%, 약 1.5 wt% 또는 약 2 wt% 이상일 수 있다. 일부 구체예에서, 농축된 유체는 50:50 희석 또는 다른 적합한 비율의 추가 용매로 희석될 수 있다.
일부 구체예에서, 본원에 기재된 유체는 약 0.2-2 또는 약 0.6445-1.309의 산화 노르말농도(oxidative normality)를 가질 수 있다. 산화 노르말농도는 페러스 암모늄 설페이트를 사용한 직접 환원-산화 적정 또는 열적정과 같은 다른 적합한 분석 방법에 의해 측정될 수 있다.
본원에 개시된 유체는 또한 다양한 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 이들 첨가제는 산화제(들) 및 다가 양이온 성분을 갖는 수용액에서 안정해야 한다. 예를 들어, 유체는 모두 유체에 첨가되는, pH 조절제, 킬레이트제, 유변성 조절제, 계면활성제 및/또는 연마 입자를 포함할 수 있다. 바람직하게는, pH 조절제는 해리 시 비교적 낮은 전하 밀도의 짝산 또는 짝염기를 가질 수 있고 및/또는 전형적으로 1가일 수 있다. pH 조절제의 예는 하이드로플루오르산, 질산, 설팜산, 플루오로황산, 플루오로포스폰산, 테트라플루오로붕산, 헥사플루오로인산, 플루오로규산, 셀렌산, 황산, 인산, 암모늄 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드, 포타슘 하이드록사이드 또는 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 구체예에서, pH 조절제는 질산이다. 일부 구체예에서, 유체의 pH는 Ross 복합 pH 프로브로 측정하여 약 7 미만, 약 4 미만, 약 3 미만, 약 2 미만, 약 1 미만, 약 1-3 또는 약 2일 수 있다. 유체 중 pH 조절제의 양은 약 5 wt%, 약 3 wt%, 약 2 wt%, 약 1 wt% 또는 약 0.5 wt% 미만일 수 있다.
킬레이트제의 예는 포스포네이트, 폴리포스포네이트, 에티드론산 또는 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 구체예에서, 킬레이트제는 에티드론산이다. 유체 중 킬레이트제의 양은 약 5 wt%, 약 4 wt%, 약 3 wt%, 약 2 wt% 또는 약 1 wt% 미만일 수 있다.
유변성 조절제의 예는 점토, 예컨대 스멕타이트, 카올린, 벤토나이트 및 카올리나이트 또는 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 유체 중 유변성 조절제의 양은 약 5 wt%, 약 4 wt%, 약 3 wt%, 약 2 wt%, 약 1.5 wt% 또는 약 1 wt% 미만일 수 있다.
계면활성제의 예는 플루오로설포네이트 계면활성제, 예컨대 Capstone FS-10을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 구체예에서, 유체의 표면 장력은 De Nouy 고리 장력계를 사용하여 20°C에서 약 60 다인/cm, 약 50 다인/cm, 약 45 다인/cm, 약 40 다인/cm 또는 약 35 다인/cm 미만이다. 유체 중 계면활성제의 양은 약 5 wt%, 약 3 wt%, 약 2 wt%, 약 1 wt% 또는 약 0.5 wt% 미만일 수 있다.
연마 입자의 예는 알루미나, 지르코니아, 세리아, 실리카 및 다이아몬드 또는 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 연마 입자는 Saint-Gobain의 100 nm 평균 크기 다결정 알루미나일 수 있다. 유체 중 연마 입자의 양은 약 20 wt%, 약 15 wt%, 약 10 wt%, 약 7.5 wt%, 약 6 wt%, 약 5 wt%, 약 4 wt%, 약 3 wt.%, 약 2 wt.% 또는 약 1.5 wt.% 미만일 수 있다. 일부 구체예에서, 유체 중 연마 입자의 양은 약 0.1-5 wt.%, 약 0.1-3 wt.%, 약 0.5-2 wt.%, 약 0.5-1.5 wt.%, 약 0.75-1.25 wt.% 또는 약 1 wt.%일 수 있다. 일부 구체예에서, 유체에는 연마 입자가 실질적으로 없다. 일부 구체예에서, 유체 중 연마 입자의 양은 약 1 wt%, 약 0.5 wt%, 약 0.1 wt%, 약 0.05 wt.%, 약 0.01 wt.% 또는 약 0.001 wt.% 미만일 수 있다. 일부 구체예에서, 유체가 연마 입자를 포함하는 경우 일차 산화제, 다가 양이온 성분 및 이차 산화제의 양은 그러한 성분에 대해 상기 개시된 양에 비해 두 배가 될 수 있다.
일부 구체예에서, 연마될 무기 고체는 IUPAC 형식 번호에 따라 주기율표의 12족, 13족, 14족, 15족 및 16족의 원소로 구성된 재료일 수 있다. 이들 재료의 예는 실리콘 카바이드, 갈륨 니트라이드, 갈륨 아세나이드, 알루미늄 니트라이드, 인듐 포스파이드, 카드뮴 텔루라이드, 징크 텔루라이드, 징크 셀레나이드, 카드뮴 아세나이드 및/또는 비스무스 텔루라이드를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 연마될 재료는 또한 주기율표의 단일 14족 원소, 예컨대 다이아몬드 형태의 탄소, 실리콘 또는 게르마늄; 또는 단일 16족 원소, 예컨대 셀레늄 또는 텔루륨일 수 있다.
CMP 공정은 직물, 폴리우레탄, 폴리에틸렌, 폴리에스터, 폴리비닐클로라이드, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리스타이렌, 폴리프로필렌, 나일론 및/또는 다른 고분자 재료를 포함할 수 있는 연마 패드를 사용할 수 있다. 패드는 밀도 및 거칠기가 여러 가지일 수 있고 연마 입자로 함침될 수 있다. 전형적으로, 패드는 원형일 수 있고 연마되는 재료의 표면에 수직인 중심 축에 대해 회전하는 고리 또는 플레이트 상에 장착될 수 있다. 본원에 개시된 유체는 연마 전 및/또는 동안 패드 및/또는 연마되는 재료의 표면에 도포될 수 있다.
연마된 표면은 무시할 만한 스크리채 및 피트(pit)를 가져야 한다. 일부 구체예에서, 본원에 개시된 유체를 사용한 연마 후 연마된 표면은 약 10 옹스트롬 (Å), 약 8 Å, 약 5 Å, 약 3 Å, 약 2.5 Å, 약 2 Å 또는 약 1.75 Å 미만의 전체 표면 거칠기(Ra)를 가질 수 있다. 전체 표면 거칠기(Ra)는 Zygo New view 8300 현미경 또는 원자 현미경 Bruker Dimension Icon에 의해 측정될 수 있다. 또한, 본원에 개시된 유체를 사용한 연마의 재료 제거 속도는 약 0.1 미크론/hr, 약 0.2 미크론/hr, 약 0.3 미크론/hr, 약 0.5 미크론/hr, 약 0.75 미크론/hr, 약 1 미크론/hr, 약 1.5 미크론/hr, 약 1.75 미크론/hr, 약 2 미크론/hr, 약 2.5 미크론/hr 또는 약 3 미크론/hr 초과일 수 있다. 일부 구체예에서, 본원에 개시된 유체를 사용한 연마의 재료 제거 속도는 약 0.1-4 미크론/hr, 약 0.2-3 미크론/hr, 약 0.5-3 미크론/hr 또는 약 1-3 미크론/hr일 수 있다. 연마의 재료 제거 속도는 중량 분석에 의해 측정될 수 있다. 더욱이, 본원에 개시된 유체를 사용한 연마 후 스크래치 카운트는 약 500, 약 400, 약 300, 약 200, 약 150 또는 약 100 미만일 수 있다. 스크래치 카운트는 LaserTec SICA6X 기기 또는 Candella CS-20 기기에 의해 측정될 수 있다. 더욱이, 본원에 개시된 유체를 사용하여 연마된 웨이퍼에 대한 총 두께 변화는 약 -1 내지 1, 약 -0.75 내지 0.75, 약 -0.5 내지 0.5, 약 -0.25 내지 0.25, 약 -0.2 내지 0.2 또는 약 -0.1 내지 0.1일 수 있다. 총 두께 변화는 Tropel UltraSort 또는 by Proforma 300i 기기에 의해 측정될 수 있다.
개시된 유체는 효과적인 연마제를 필요로 하지는 않지만, 과도한 표면 결함을 생성하지 않거나 허용 가능한 수준 미만으로 제거 속도를 감소시키지 않으면 연마제가 첨가될 수 있다.
실시예
달리 언급되지 않는 한, 실시예의 모든 백분율은 총 유체 조성물의 중량을 기준으로 한다.
실시예 1: 2% 포타슘 퍼망가네이트(일차 산화제), 0.125% 알루미늄 니트레이트(다가 양이온 성분) 및 0.125% 포타슘 퍼설페이트(이차 산화제)를 함유하는 유체를 제조했다. 유체의 pH는 1N 질산(~0.675 wt%)을 사용하여 4.0에서 2.0으로 조정되었다.
실시예 2: 2% 포타슘 퍼망가네이트(일차 산화제), 0.125% 세릭 암모늄 니트레이트(다가 양이온 성분 및 이차 산화제의 조합)을 함유하는 유체를 제조했다. 유체의 pH는 1N 질산(~0.15 wt%)을 사용하여 4.15에서 2.0으로 조정되었다.
실시예 3: 2% 포타슘 퍼망가네이트(일차 산화제) 및 0.125% 포타슘 퍼설페이트(이차 산화제)를 함유하는 유체를 제조했다. 또한, 0.075% 에티드론산(킬런트(chelant) 및 음이온) 및 0.0135% 플루오로설포네이트 계면활성제 (Capstone FS-10)를 첨가했다. 유체의 pH는 1N 질산(~0.86 wt%)을 사용하여 5.9에서 2.0으로 조정되었다. 또한, 이 유체의 표면 장력은 De Nouy 고리 장력계를 사용하여 20°C에서 38.3 다인/cm인 것으로 측정되었다.
이들 실시예는 다양한 파라미터에 대해 테스트될 수 있다. 연마용 기계는 Strasbaugh 6CA 연마기일 수 있고 연마될 기판은 실리콘 카바이드일 수 있다. 사용된 연마 패드는 Cabot Epic D200, Poval Zan 100 또는 Fujibo 13M일 수 있다. 실리콘 탄소가 결정질 구조 안의 특유의 실리콘면 및 탄소면을 나타내고 이는 상이한 속도로 연마되므로, 제거 속도는 웨이퍼의 각 면에 대해 특정할 수 있다. 또한, n-형 및 반절연 웨이퍼 모두 테스트될 수 있다.
실험 데이터
금속 양이온의 효과:
이차 산화제로서 0.125 wt.% 포타슘 퍼설페이트(4.76mM)를 포함하는 2.00 wt.% 포타슘 퍼망가네이트 수용액(130.4 mM)에 첨가될 때 재료 제거 속도(중량 분석에 의해 측정됨) 및 표면 마감(Zygo New view 8300 현미경에 의해 실리콘 카바이드(SiC) 웨이퍼에서 옹스트롬 단위의 Ra로서 측정됨)을 개선하는지를 결정하기 위해 다양한 양이온을 테스트했다. 다음 양이온 Al+3, Cu+2, Fe+3 및 Zr+4를 테스트했다. 알루미늄, 구리 및 철을 니트레이트 염으로서 테스트하고 (지르코니아의 니트레이트 염은 획득할 수 없기 때문에) 지르코니아를 설페이트 염으로서 테스트했다. 적절한 염을 첨가한 후, 각각의 용액을 질산을 사용하여 2.10의 pH로 조정했다. 이들 염 용액은 다음의 기계 파라미터를 이용하여 Strasbaugh 6CA 연마기를 사용하여 4 인치 SiC 웨이퍼에서 동등한 몰비(용액 중에서 3.43mM의 양이온 자체)에서 테스트되었다:
이들 테스트의 결과가 도 1에 나타난다. 도 1에 나타나는 바와 같이, +3 산화 상태 이온(Fe+3 및 Al+3)이 다른 두 이온보다 우수한 MRR을 생성했다. 또한, Al+3는 테스트된 다른 이온과 비교하여 더 우수한 Ra뿐만 아니라 LaserTec SICA6X 기기를 사용하여 웨이퍼를 분석할 때 더 낮은 스크래치 카운트를 제공했다.
Al
+3
농도 최적화:
Al+3가 테스트된 상기 다른 이온에 비해 더 우수한 MRR 및 Ra를 부여하는 이온으로 확인되었으므로, 이 이온에 대해 최상의 사용 농도를 결정하기 위해 두 번째 테스트를 수행했다. 이차 산화제로서 0.125 wt.% 포타슘 퍼설페이트(4.76mM)를 갖는 2.00 wt.% 포타슘 퍼망가네이트 용액(130.4 mM)에 0%, 0.125 wt.% 및 0.375 wt.% 농도(용액 중에서 각각 0, 3.43 및 6.86 mM의 양이온 자체)의 알루미늄 니트레이트 노노하이드레이트를 첨가하여 테스트를 수행했다. 알루미늄 니트레이트를 첨가한 후, 각각의 용액을 질산을 사용하여 2.1의 pH로 조정했다. 이들 염 용액은 이전의 테스트와 동일한 기계 파라미터를 이용하여 Strasbaugh 6CA 연마기를 사용하여 4 인치 SiC 웨이퍼에서 테스트되었다:
이들 테스트의 결과가 도 2에 나타난다. 도 2에 나타나는 바와 같이, 알루미늄 니트레이트의 존재는 MRR을 감소시킨다. 그러나, 0.375 wt.% 미만의 농도에서, 알루미늄 니트레이트의 존재는 또한 표면 Ra를 감소시켰다.
이차 산화제의 평가:
이차 산화제를 3.43mM 농도에서 포타슘 퍼설페이트(K2SO8)로부터 포타슘 퍼아이오데이트(KIO4)로 변화시키는 효과는 2.00 wt.% 포타슘 퍼망가네이트 용액(130.4mM)를 사용하여 평가되었다. 각각의 이차 산화제를 0.125 wt.%(4.76 mM)의 농도에서 포타슘 퍼망가네이트 용액에 첨가했다. 적절한 산화제를 첨가한 후, 각각의 용액을 질산을 사용하여 2.1의 pH로 조정했다. 이들 테스트는 다음의 기계 파라미터를 이용하여 Strasbaugh 6CA 연마기를 사용하여 이전의 테스트와 동일한 조건하에, 4 인치 SiC 웨이퍼에서 실행되었다:
이들 테스트의 결과가 도 3에 나타난다. 도 3에 나타나는 바와 같이, 포타슘 퍼아이오데이트는 동등한 양의 포타슘 퍼설페이트와 비교하여 MRR를 감소시키고 표면 거칠기(Ra)를 증가시켰다. 알루미늄 니트레이트 제거는 이들 효과를 악화시켜, 알루미늄 니트레이트가 표면 거칠기에 대한 긍정적인 영향을 미친다는 (즉, 더 낮은 Ra) 추가 증거를 제공한다.
연마제의 첨가에 의한 연마:
연마제(Saint-Gobain의 1 wt.% 100 nm 평균 크기 다결정 알루미나)를 4% 포타슘 퍼망가네이트 용액(261.7mM)에 첨가하고 동일한 기계 파라미터를 이용하여, 다양한 첨가제의 효과를 연구했다. 테스트된 재료는 4 wt.% (261.7mM) 포타슘 퍼망가네이트 용액에서 0.25 wt.% 포타슘 퍼설페이트 (9.56mM), 0.3 wt.% 에티드론산 (15.06mM) 및 0.37 wt.% 세릭 암모늄 니트레이트 (6.98mM)와 함께 0.25 wt.% 알루미늄 니트레이트 노노하이드레이트 (6.89mM의 용액 중 양이온 자체) 대 1 wt.%의 알루미나 연마제였다. 연마제 및 임의의 추가적인 화학물질을 첨가한 후, 각각의 용액을 질산을 사용하여 2.1의 pH로 조정했다. 이들 테스트는 다음의 기계 파라미터를 이용하여 Strasbaugh 6CA 연마기를 사용하여 이전의 테스트와 동일한 조건하에, 4 인치 SiC 웨이퍼에서 실행되었다:
이들 테스트의 결과가 도 4에 나타난다. 도 4에 나타나는 바와 같이, 알루미나 연마제의 첨가는 현재의 기계 설정을 이용하여 이들 화학물질과 KMnO4 단독간의 성능에 작은 변화를 야기했다. 예외는 에티드론산에 있어서 감소된 MRR 및 더 높은 Ra 그리고 Ce+4로부터 Ra 감소이다. 생성된 유사한 값은 연마 메커니즘이 이러한 설정에서 화학물질 변화의 영향을 차단할 수 있는 높은 기계적 기여를 갖는다는 증거를 제공한다.
이 테스트를 더 낮은 압력 및 속도에서 반복하여 이들 파라미터 변화의 영향을 확인했다. 이론에 구속되지 않고, 출원인은 기계적으로 덜 공격적인 기계 설정에서 연마의 화학적 효과가 더욱 명백해질 것이라고 생각한다. 또한, 이러한 더 낮은 압력 및 속도 테스트에서, 이전의 테스트에서 긍정적인 영향을 나타냈기 때문에 6.86 mM 농도의 Fe+3를 세릭 암모늄 니트레이트 대신 사용했다.
이들 테스트의 결과가 도 5에 나타난다. 이러한 더 낮은 속도/압력 설정에서 이들 화학물질 간에 더 큰 결과의 차이가 있었다. 더 높은 속도/압력 설정에서 KMnO4 단독과 비교하여 개선된 MRR 및 유사한 Ra를 나타냈던 에티드론산은 여전히 유사한 Ra 값을 제공했지만 큰 MRR 감소를 나타냈다. Fe+3는 KMnO4 대조군과 비교하여 유사한 Ra 값과 함께 소폭의 MRR 감소를 나타냈다. Al+3는 작은 MRR 손실과 함께 가장 낮은 Ra 값을 가졌다.
연마 입자의 첨가는 연마 메커니즘의 기계적 효과를 증가시킨다. 이는 압력 및 속도가 증가함에 따라 더욱 두드러진다.
연마제가 없는 유체 및 연마제 함유 연마 유체 모두에 대하여, 연마 결과는 1가 염을 사용하는 유체와 비교하여 다가 양이온이 유체에 혼입될 때 MRR, Ra 및 스크래치 카운트 결과 측면에서 개선되었다. 이들 유체에서, 3가 양이온의 존재는 MRR 및 Ra에 대해 매우 긍정정인 영향을 나타냈다. 이 효과 내에서, Al+3는 Ra 및 MRR 모두에 대해 Fe+3보다 더 크게 기여했다. 또한 이들 조건하에 Al+3 이온에 대한 최적 농도가 있는 것으로 보인다.
긍정적인 연마 기여에 대한 전체 추세는 다음 추세를 따른다: M+1 < M+2 < M+3; 여기서 M은 금속 양이온이다. 테스트된 +4 이온에 대하여 결과적인 부정적인 영향이 있었다. 그러나, Zr+4 이온이 옥시니트레이트로서 존재하므로, 지르코니아의 결과는 진정한 +4 산화 상태인 이온을 대표하지 않을 수 있다.
구체예
다음의 구체예는 본원에 기재된 다양한 비제한적 구체예를 제공한다.
구체예 1: 다음을 포함하는 화학기계적 연마용 유체 조성물: 용매; 0.4 V 이상의 산화 전위를 갖는 산화제; 및 다가 양이온 성분.
구체예 2: 구체예1에 있어서, 다가 양이온 성분은 Mn+2, Cu+2, Mg+2, Ba+2, Ag+2, Ni+2, Zn+2, Al+3, Fe+3, Cr+3, Co+3, Ce+4, Zr+4 또는 Sn+4을 포함하는 유체 조성물.
구체예 3: 구체예 1-2 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 염, 산 또는 염기인 유체 조성물.
구체예 4: 구체예 1-3 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 니트레이트, 테트라플루오로보레이트, 플루오로설페이트, 헥사플루오로포스페이트, 플루오로포스포네이트, 셀레네이트, 설페이트, 포스페이트, 클로라이드, 플루오라이드 또는 설파메이트를 포함하는 음이온성 성분을 포함하는 유체 조성물.
구체예 5: 구체예 1-4 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 알루미늄 니트레이트를 포함하는 유체 조성물.
구체예 6: 구체예 1-5 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 다가 양이온 성분의 양은 0.01-15 wt%인 유체 조성물.
구체예 7: 구체예 1-6 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 다가 양이온 성분의 양은 0.05-0.75 wt%인 유체 조성물.
구체예 8: 구체예 1-7 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 자유 작용 이온 또는 착물의 일부인 유체 조성물.
구체예 9: 구체예 1-8 중 어느 하나에 있어서, 산화제는 퍼망가네이트의 이온, 염, 산 또는 염기, 염소, 브로민 또는 아이오딘의 옥소할라이드, 퍼옥사이드, 퍼설페이트, 크로메이트, Ce+4 및 Co+3인 유체 조성물.
구체예 10: 구체예 1-9 중 어느 하나에 있어서, 산화제는 퍼망가네이트의 이온, 염, 산 또는 염기 또는 Ce+4를 포함하는 유체 조성물.
구체예 11: 구체예 1-10 중 어느 하나에 있어서, 산화제는 소듐 퍼망가네이트 또는 포타슘 퍼망가네이트를 포함하는 유체 조성물.
구체예 12: 구체예 1-11 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 산화제의 양은 0.1-20 wt%인 유체 조성물.
구체예 13: 구체예 1-12 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 산화제의 양은 0.5-5 wt%인 유체 조성물.
구체예 14: 구체예 1-13 중 어느 하나에 있어서, 제1 산화제보다 높은 산화 전위를 갖는 제2 산화제를 추가로 포함하는 유체 조성물.
구체예 15: 구체예 14에 있어서, 제2 산화제는 퍼설페이트의 이온, 염, 산 또는 염기, 페레이트, 염소, 브로민 또는 아이오딘의 옥소할라이드, 오가노퍼옥사이드, 크로메이트, Ce+4 및 Co+3를 포함하는 유체 조성물.
구체예 16: 구체예 14-15 중 어느 하나에 있어서, 제2 산화제는 소듐 퍼설페이트 또는 포타슘 퍼설페이트를 포함하는 유체 조성물.
구체예 17: 구체예 14-16 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 제2 산화제의 양은 0.01-20 wt%인 유체 조성물.
구체예 18: 구체예 14-17 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 제2 산화제의 양은 0.1-0.5 wt%인 유체 조성물.
구체예 19: 구체예 1-18 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물은 0.2-2의 산화 노르말농도를 갖는 유체 조성물.
구체예 20: 구체예 1-19 중 어느 하나에 있어서, 염산, 크롬산, 과염소산, 질산, 설팜산, 황산, 플루오로황산, 플루오로포스폰산, 테트라플루오로붕산, 헥사플루오로인산, 플루오로규산, 셀렌산, 인산, 암모늄 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드 또는 포타슘 하이드록사이드를 포함하는 pH 조절제를 추가로 포함하는 유체 조성물.
구체예 21: 구체예 1-20 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물의 pH는 4 미만인 유체 조성물.
구체예 22: 구체예 1-21 중 어느 하나에 있어서, 포스포네이트 또는 에티드론산을 포함하는 킬레이트제를 추가로 포함하는 유체 조성물.
구체예 23: 구체예 1-22 중 어느 하나에 있어서, 플루오로설포네이트 계면활성제를 추가로 포함하는 유체 조성물.
구체예 24: 구체예 1-23 중 어느 하나에 있어서, 스멕타이트, 벤토나이트 또는 카올리나이트를 포함하는 유변성 조절제를 추가로 포함하는 유체 조성물.
구체예 25: 구체예 1-24 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물에는 연마 입자가 실질적으로 없는 유체 조성물.
구체예 26: 구체예 1-25 중 어느 하나에 있어서, 용매는 물인 유체 조성물.
구체예 27: 다음을 포함하는 화학기계적 연마용 유체 조성물: 용매; 0.4 V 이상의 산화 전위를 갖는 제1 산화제; 제1 산화제보다 높은 산화 전위를 갖는 제2 산화제; 및 다가 양이온 성분.
구체예 28: 구체예 27에 있어서, 다가 양이온 성분은 Mn+2, Cu+2, Mg+2, Ba+2, Ag+2, Ni+2, Zn+2, Al+3, Fe+3, Cr+3, Co+3, Ce+4, Zr+4 또는 Sn+4을 포함하는 유체 조성물.
구체예 29: 구체예 27-28 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 염, 산 또는 염기인 유체 조성물.
구체예 30: 구체예 27-29 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 니트레이트, 테트라플루오로보레이트, 플루오로설페이트, 헥사플루오로포스페이트, 플루오로포스포네이트, 셀레네이트, 설페이트, 포스페이트, 클로라이드, 플루오라이드 또는 설파메이트를 포함하는 음이온성 성분을 포함하는 유체 조성물.
구체예 31: 구체예 27-30 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 알루미늄 니트레이트를 포함하는 유체 조성물.
구체예 32: 구체예 27-31 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 다가 양이온 성분의 양은 0.01-15 wt%인 유체 조성물.
구체예 33: 구체예 27-32 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 다가 양이온 성분의 양은 0.05-0.75 wt%인 유체 조성물.
구체예 34: 구체예 27-33 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 자유 작용 이온 또는 착물의 일부인 유체 조성물.
구체예 35: 구체예 27-34 중 어느 하나에 있어서, 제1 산화제는 퍼망가네이트의 이온, 염, 산 또는 염기, 염소, 브로민 또는 아이오딘의 옥소할라이드, 퍼옥사이드, 퍼설페이트, 크로메이트, Ce+4 및 Co+3를 포함하는 유체 조성물.
구체예 36: 구체예 27-35 중 어느 하나에 있어서, 제1 산화제는 퍼망가네이트의 이온, 염, 산 또는 염기 또는 Ce+4를 포함하는 유체 조성물.
구체예 37: 구체예 27-36 중 어느 하나에 있어서, 제1 산화제는 소듐 퍼망가네이트 또는 포타슘 퍼망가네이트를 포함하는 유체 조성물.
구체예 38: 구체예 27-37 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 제1 산화제의 양은 0.1-20 wt%인 유체 조성물.
구체예 39: 구체예 27-38 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 제1 산화제의 양은 0.5-5 wt%인 유체 조성물.
구체예 40: 구체예 27-39 중 어느 하나에 있어서, 제2 산화제는 퍼설페이트의 이온, 염, 산 또는 염기, 페레이트, 염소, 브로민 또는 아이오딘의 옥소할라이드, 오가노퍼옥사이드, 크로메이트, Ce+4 및 Co+3를 포함하는 유체 조성물.
구체예 41: 구체예 27-40 중 어느 하나에 있어서, 제2 산화제는 소듐 퍼설페이트 또는 포타슘 퍼설페이트를 포함하는 유체 조성물.
구체예 42: 구체예 27-41 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 제2 산화제의 양은 0.01-20 wt%인 유체 조성물.
구체예 43: 구체예 27-42 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 제2 산화제의 양은 0.1-0.5 wt%인 유체 조성물.
구체예 44: 구체예 27-43 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물은 0.2-2의 산화 노르말농도를 갖는 유체 조성물.
구체예 45: 구체예 27-44 중 어느 하나에 있어서, 염산, 크롬산, 과염소산, 질산, 설팜산, 황산, 플루오로황산, 플루오로포스폰산, 테트라플루오로붕산, 헥사플루오로인산, 플루오로규산, 셀렌산, 인산, 암모늄 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드 또는 포타슘 하이드록사이드를 포함하는 pH 조절제를 추가로 포함하는 유체 조성물.
구체예 46: 구체예 27-45 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물의 pH는 4 미만인 유체 조성물.
구체예 47: 구체예 27-46 중 어느 하나에 있어서, 포스포네이트 또는 에티드론산을 포함하는 킬레이트제를 추가로 포함하는 유체 조성물.
구체예 48: 구체예 27-47 중 어느 하나에 있어서, 플루오로설포네이트 계면활성제를 추가로 포함하는 유체 조성물.
구체예 49: 구체예 27-48 중 어느 하나에 있어서, 스멕타이트, 벤토나이트 또는 카올리나이트를 포함하는 유변성 조절제를 추가로 포함하는 유체 조성물.
구체예 50: 구체예 27-49 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물에는 연마 입자가 실질적으로 없는 유체 조성물.
구체예 51: 구체예 27-50 중 어느 하나에 있어서, 용매는 물인 유체 조성물.
구체예 52: 다음 단계를 포함하는 무기 재료 연마 방법: 구체예 1-51 및 87-88 중 어느 하나의 유체 조성물을 연마 패드에 도포하는 단계; 및 연마 패드로써 무기 재료를 연마하는 단계.
구체예 53: 구체예 52에 있어서, 무기 재료는 실리콘 카바이드, 갈륨 니트라이드, 갈륨 아세나이드, 알루미늄 니트라이드, 인듐 포스파이드, 카드뮴 텔루라이드, 징크 텔루라이드, 징크 셀레나이드, 카드뮴 아세나이드, 비스무스 텔루라이드 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
구체예 54: 구체예 52에 있어서, 무기 재료는 주기율표의 단일 14족 원소 또는 주기율표의 단일 16족 원소인 방법.
구체예 55: 구체예 52-54 중 어느 하나에 있어서, 연마 패드는 직물, 폴리우레탄, 폴리에틸렌, 폴리에스터, 폴리비닐클로라이드, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리스타이렌, 폴리프로필렌, 나일론 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
구체예 56: 구체예 52-55 중 어느 하나에 있어서, 연마된 무기 재료는 5 Å 미만의 전체 표면 거칠기를 갖는 방법.
구체예 57: 구체예 52-56 중 어느 하나에 있어서, 연마의 재료 제거 속도는 0.2 미크론/hr 초과인 방법.
구체예 58: 0.4 V 이상의 산화 전위를 갖는 산화제 및 다가 양이온 성분을 용매에 첨가하는 것을 포함하는 유체 조성물 제조 방법.
구체예 59: 구체예 58에 있어서, 다가 양이온 성분은 Mn+2, Cu+2, Mg+2, Ba+2, Ag+2, Ni+2, Zn+2, Al+3, Fe+3, Cr+3, Co+3, Ce+4, Zr+4 또는 Sn+4을 포함하는 방법.
구체예 60: 구체예 58-59 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 염, 산 또는 염기인 방법.
구체예 61: 구체예 58-60 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 니트레이트, 테트라플루오로보레이트, 플루오로설페이트, 헥사플루오로포스페이트, 플루오로포스포네이트, 셀레네이트, 설페이트, 포스페이트, 클로라이드, 플루오라이드 또는 설파메이트를 포함하는 음이온성 성분을 포함하는 방법.
구체예 62: 구체예 58-61 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 알루미늄 니트레이트를 포함하는 방법.
구체예 63: 구체예 58-62 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 다가 양이온 성분의 양은 0.01-15 wt%인 방법.
구체예 64: 구체예 58-63 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 다가 양이온 성분의 양은 0.05-0.75 wt%인 방법.
구체예 65: 구체예 58-64 중 어느 하나에 있어서, 다가 양이온 성분은 자유 작용 이온 또는 착물의 일부인 방법.
구체예 66: 구체예 58-65 중 어느 하나에 있어서, 산화제는 퍼망가네이트의 이온, 염, 산 또는 염기, 염소, 브로민 또는 아이오딘의 옥소할라이드, 퍼옥사이드, 퍼설페이트, 크로메이트, Ce+4 및 Co+3인 방법.
구체예 67: 구체예 58-66 중 어느 하나에 있어서, 산화제는 퍼망가네이트의 이온, 염, 산 또는 염기 또는 Ce+4를 포함하는 방법.
구체예 68: 구체예 58-67 중 어느 하나에 있어서, 산화제는 소듐 퍼망가네이트 또는 포타슘 퍼망가네이트를 포함하는 방법.
구체예 69: 구체예 58-68 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 산화제의 양은 0.1-20 wt%인 방법.
구체예 70: 구체예 58-69 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 산화제의 양은 0.5-5 wt%인 방법.
구체예 71: 구체예 58-70 중 어느 하나에 있어서, 제1 산화제보다 높은 산화 전위를 갖는 제2 산화제를 추가로 포함하는 방법.
구체예 72: 구체예 71에 있어서, 제2 산화제는 퍼설페이트의 이온, 염, 산 또는 염기, 페레이트, 염소, 브로민 또는 아이오딘의 옥소할라이드, 오가노퍼옥사이드, 크로메이트, Ce+4 및 Co+3를 포함하는 방법.
구체예 73: 구체예 71-72 중 어느 하나에 있어서, 제2 산화제는 소듐 퍼설페이트 또는 포타슘 퍼설페이트를 포함하는 방법.
구체예 74: 구체예 71-73 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 제2 산화제의 양은 0.01-20 wt%인 방법.
구체예 75: 구체예 71-74 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물 중 제2 산화제의 양은 0.1-0.5 wt%인 방법.
구체예 76: 구체예 58-75 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물은 0.2-2의 산화 노르말농도를 갖는 방법.
구체예 77: 구체예 58-76 중 어느 하나에 있어서, 염산, 크롬산, 과염소산, 질산, 설팜산, 황산, 플루오로황산, 플루오로포스폰산, 테트라플루오로붕산, 헥사플루오로인산, 플루오로규산, 셀렌산, 인산, 암모늄 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드 또는 포타슘 하이드록사이드를 포함하는 pH 조절제를 첨가하는 것을 추가로 포함하는 방법.
구체예 78: 구체예 58-77 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물의 pH는 4 미만인 방법.
구체예 79: 구체예 58-78 중 어느 하나에 있어서, 포스포네이트 또는 에티드론산을 포함하는 킬레이트제를 첨가하는 것을 추가로 포함하는 방법.
구체예 80: 구체예 58-79 중 어느 하나에 있어서, 플루오로설포네이트 계면활성제를 용매에 첨가하는 것을 추가로 포함하는 방법.
구체예 81: 구체예 58-80 중 어느 하나에 있어서, 스멕타이트, 벤토나이트 또는 카올리나이트를 포함하는 유변성 조절제를 용매에 첨가하는 것을 추가로 포함하는 방법.
구체예 82: 구체예 58-81 중 어느 하나에 있어서, 유체 조성물에는 연마 입자가 실질적으로 없는 방법.
구체예 83: 구체예 58-82 중 어느 하나에 있어서, 용매는 물인 방법.
구체예 84: 구체예 58-83 중 어느 하나에 있어서, 용액에서 산화제 및 다가 양이온 성분을 혼합하는 것을 추가로 포함하는 방법.
구체예 85: 구체예 58-84 중 어느 하나에 있어서, 연마 입자를 용매에 첨가하는 것을 추가로 포함하는 방법.
구체예 86: 구체예 58-85 중 어느 하나의 방법으로부터 제조된 유체 조성물.
구체예 87: 구체예 1-26 중 어느 하나에 있어서, 연마 입자를 추가로 포함하는 유체 조성물.
구체예 88: 구체예 27-51 중 어느 하나에 있어서, 연마 입자를 추가로 포함하는 유체 조성물.
본 출원은 본문 및 도면에서 여러 수치 범위를 개시한다. 개시된 수치 범위는, 본 개시가 개시된 수치 범위 전체에 걸쳐 실시될 수 있으므로 비록 정확한 범위 한정이 명세서에서 그대로 진술되지 않더라도, 종점을 포함하여 개시된 수치 범위 내의 임의의 범위 또는 값을 본질적으로 지?나다.
상기 설명은 당업자가 본 개시를 만들고 사용할 수 있도록 제시되며 특정 즉영 및 이의 요건의 맥락에서 제공된다. 바람직한 구체예에 대한 다양한 수정은 당업자에게 명백할 것이며 본원에서 정의된 일반적 원리는 본 개시의 사상 및 범위에서 벗어나지 않고 다른 구체예 및 적용에 적용될 수 있다. 따라서, 본 개시는 나타난 구체예로 제한되도록 의도되는 것이 아니라, 본원에 개시된 원리 및 특징과 일치하는 가장 넓은 범위에 따라야 한다. 마지막으로, 본 출원에 언급된 특허 및 공개공보의 전체 개시는 본원에 참조로 포함된다.
Claims (24)
- 다음을 포함하는 화학기계적 연마용 유체 조성물:
용매;
0.4 V 이상의 산화 전위를 갖는 산화제; 및
다가 양이온 성분. - 제1항에 있어서, 다가 양이온 성분은 Mn+2, Cu+2, Mg+2, Ba+2, Ag+2, Ni+2, Zn+2, Al+3, Fe+3, Cr+3, Co+3, Ce+4, Zr+4 또는 Sn+4을 포함하는 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 다가 양이온 성분은 염, 산 또는 염기인 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 다가 양이온 성분은 니트레이트, 테트라플루오로보레이트, 플루오로설페이트, 헥사플루오로포스페이트, 플루오로포스포네이트, 셀레네이트, 설페이트, 포스페이트, 클로라이드, 플루오라이드 또는 설파메이트를 포함하는 음이온성 성분을 포함하는 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 다가 양이온 성분은 알루미늄 니트레이트를 포함하는 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 유체 조성물 중 다가 양이온 성분의 양은 0.05-0.75 wt%인 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 다가 양이온 성분은 자유 작용 이온 또는 착물의 일부인 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 산화제는 퍼망가네이트의 이온, 염, 산 또는 염기, 염소, 브로민 또는 아이오딘의 옥소할라이드, 퍼옥사이드, 퍼설페이트, 크로메이트, Ce+4 및 Co+3인 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 산화제는 퍼망가네이트의 이온, 염, 산 또는 염기 또는 Ce+4를 포함하는 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 산화제는 소듐 퍼망가네이트 또는 포타슘 퍼망가네이트를 포함하는 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 유체 조성물 중 산화제의 양은 0.5-5 wt%인 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 제1 산화제보다 높은 산화 전위를 갖는 제2 산화제를 추가로 포함하는 유체 조성물.
- 제12항에 있어서, 제2 산화제는 퍼설페이트의 이온, 염, 산 또는 염기, 페레이트, 염소, 브로민 또는 아이오딘의 옥소할라이드, 오가노퍼옥사이드, 크로메이트, Ce+4 및 Co+3를 포함하는 유체 조성물.
- 제12항에 있어서, 제2 산화제는 소듐 퍼설페이트 또는 포타슘 퍼설페이트를 포함하는 유체 조성물.
- 제12항에 있어서, 유체 조성물 중 제2 산화제의 양은 0.1-0.5 wt%인 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 유체 조성물에는 연마 입자가 실질적으로 없는 유체 조성물.
- 제1항에 있어서, 용매는 물인 유체 조성물.
- 다음을 포함하는 화학기계적 연마용 유체 조성물:
용매;
0.4 V 이상의 산화 전위를 갖는 제1 산화제;
제1 산화제보다 높은 산화 전위를 갖는 제2 산화제; 및
다가 양이온 성분. - 다음 단계를 포함하는 무기 재료 연마 방법:
제1항 내지 제18항의 유체 조성물을 연마 패드에 도포하는 단계; 및
무기 재료를 연마 패드로써 연마하는 단계. - 제19항에 있어서, 무기 재료는 실리콘 카바이드, 갈륨 니트라이드, 갈륨 아세나이드, 알루미늄 니트라이드, 인듐 포스파이드, 카드뮴 텔루라이드, 징크 텔루라이드, 징크 셀레나이드, 카드뮴 아세나이드, 비스무스 텔루라이드 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
- 제19항에 있어서, 무기 재료는 주기율표의 단일 14족 원소 또는 주기율표의 단일 16족 원소인 방법.
- 제19항에 있어서, 연마 패드는 직물, 폴리우레탄, 폴리에틸렌, 폴리에스터, 폴리비닐클로라이드, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리스타이렌, 폴리프로필렌, 나일론 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
- 제19항에 있어서, 연마된 무기 재료는 5 Å 미만의 전체 표면 거칠기를 갖는 방법.
- 제19항에 있어서, 연마의 재료 제거 속도는 0.2 미크론/hr 초과인 방법.
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