TWI678710B - 導電性糊劑及基板 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種導電性糊劑，使用微米大小的金屬粉與平均粒徑100nm以上的金屬微粒，仍可抑制金屬微粒的凝聚，且具有適用於網版印刷、點膠印刷等的印刷適性。本導電性糊劑含有平均粒徑0.5~5.0μm的金屬粉、平均粒徑100~400nm的金屬微粒、及由具有羧基的化合物和具有胺基的化合物的混合物構成的黏度調整劑，該具有羧基的化合物的分子量為100~300的範圍，該具有胺基的化合物的分子量為100~300的範圍，令該金屬粉與該金屬微粒與該黏度調整劑的合計量為100質量份時，該黏度調整劑的含量為10~90質量份。

Description

導電性糊劑及基板
本發明係關於舉例而言可用於在基板上形成佈線的導電性糊劑。
自以往導電性糊劑被用於在矽等無機材料基板的基板面上形成佈線層或電極層。
專利文獻1揭示將平均粒徑1~100nm的金屬奈米粒子與微米大小的金屬粉混合而成的導電性糊劑。一般而言，會在金屬奈米粒子的表面上包覆有機物來防止金屬奈米粒子之間自發性的凝聚。藉由混合微米大小的金屬粉，能夠減少導電性糊劑中含有的金屬奈米粒子的有機物含量，故在將導電性糊劑煅燒並形成佈線時，能避免掉煅燒物中的有機物殘留的可能性。
此外，專利文獻2揭示將平均粒徑1~200nm的金屬奈米粒子與微米大小的金屬粉混合而成的接合用金屬糊劑。
另外，專利文獻3為了使用平均粒徑5~300nm的金屬奈米粒子製作可適用於多種印刷方法的糊劑，摻合具有特定結構的溶劑來達成印刷適性。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
專利文獻1：日本特開2012-119132號公報
專利文獻2：日本特開2011-080147號公報
專利文獻3：日本特開2012-256500號公報
專利文獻1~3中，適合在導電性糊劑餐摻合的金屬奈米粒子的平均粒徑宜為100nm以下。粒徑越小，所包覆的有機物越多，故有利於具有印刷適性的糊劑的製作，但糊劑煅燒之後有機物殘留的可能性增高。糊劑煅燒體中若有有機物殘留，將增加煅燒體的電阻，且會使煅燒體的強度降低。另一方面，若使用平均粒徑為100nm以上的金屬微粒的話，將大幅減少有機物的量，有機物殘留的可能性降低。然而，為平均粒徑為100nm以上的粒子時，因為包覆周圍的有機物較少的緣故，金屬微粒間容易發生自發性的凝聚，難以以金屬微粒(一次粒子的形式)安定地存在，也難以和金屬粉混合而製作具有印刷適性的糊劑。
本發明的目的係提供使用微米大小的金屬粉及平均粒徑100nm以上的金屬微粒仍可抑制金屬微粒的凝聚且具有適於網版印刷、點膠印刷等印刷方式之印刷適性的導電性糊劑。
依本發明的一態樣，提供：一種導電性糊劑，其含有平均粒徑0.5~5.0μm的金屬粉、平均粒徑100~400nm的金屬微粒、及由具有羧基的化合物和具有胺基的化合物的混合物構成的黏度調整劑，該具有羧基的化合物的分子量為100~300的範圍，該具有胺基的化合物的分子量為100~300的範圍，令該金屬粉與該金屬微粒與該黏度調整劑的合計量為100質量份時，該黏度調整劑的含量為10~90質量份。
該金屬粉宜由選自於由銀、銅、鋁以及鎳構成之群組中之至少1種的金屬構成，該金屬微粒宜由選自於由銀、銅、鈀以及鎳構成之群組中之至少1種的金屬構成。
該金屬粉與該金屬微粒的質量比(金屬粉：金屬微粒)宜為90：10~50：50的範圍。
該具有羧基的化合物與該具有胺基的化合物在該黏度調整劑中的混合莫耳比，按羧基與胺基換算，宜為40：60~60：40的範圍。
導電性糊劑中，該金屬粉與該金屬微粒合計含量宜為10~90質量%。
導電性糊劑中可更含有溶劑，該溶劑係由選自於由沸點為200~400℃的範圍的烴類溶劑以及沸點為200~400℃的範圍的醇類溶劑構成之群組中之至少1種的溶劑構成。
導電性糊劑的黏度(10rpm、25℃)宜為10~350Pa‧s的範圍。
導電性糊劑中，令該金屬粉與該金屬微粒與該黏度調整劑的合計量為100質量份時，該黏度調整劑之含量宜為10~20質量份。
依本發明的另一態樣，提供一種基板，含有由上述導電性糊劑的燒結體構成的層。
依本發明，提供使用微米大小的金屬粉與平均粒徑100nm以上的金屬微粒仍可抑制金屬微粒的凝聚且具有適於網版印刷、點膠印刷等印刷方式之印刷適性的導電性糊劑。
本發明的導電性糊劑，含有平均粒徑100~400nm的金屬微粒、平均粒徑0.5~5.0μm的金屬粉、及由特定羧酸與胺的混合物構成的黏度調整劑。金屬粉與金屬微粒能夠以分散於黏度調整劑中的狀態含有。導電性糊劑中含有的羧酸與胺的混合物能夠安定反應性強的金屬微粒。導電性糊劑即使不含有樹脂成分、高黏度的溶劑或黏稠劑等流變調整成分，也能夠理想地使用在網版印刷、點膠印刷等印刷方法。
本說明書中，平均粒徑指依雷射繞射法測定粒子分布之累積值50體積%的粒徑。
本說明書中，黏度係以螺旋式黏度計測定之於10rpm、25℃的黏度。
〔金屬成分〕
導電性糊劑內的金屬成分係使用平均粒徑0.5~5.0μm的金屬粉及平均粒徑100~400nm的金屬微粒。藉由金屬粉的平均粒徑為0.5~5.0μm，金屬微粒容易混於金屬粉的間隙部分。藉由金屬微粒的平均粒徑為100~400nm，能降低將金屬微粒包覆的有機物含量。
由導電性與取得容易性的觀點，金屬粉宜由選自於由銀、銅、鋁以及鎳構成之群組中之至少1種的金屬構成。
由導電性的觀點，金屬微粒宜由選自於由銀、銅、鈀以及鎳構成之群組中之至少1種的金屬構成。
為了抑制金屬微粒間的凝聚，也可以將金屬微粒以有機物包覆。為了此目的該有機物可為金屬奈米粒子的領域使用的公知物質。
金屬粉相對於金屬微粒的質量比(金屬粉質量：金屬微粒質量)宜為90：10~50：50的範圍。質量比藉由設定為此範圍，能以和下述黏度調整劑間的關係將糊劑調整成理想的黏度範圍，糊劑的容易使用性改善。
在考慮金屬粉的質量、金屬微粒的質量時，僅考慮金屬的質量。舉例而言，就算金屬微粒被有機物所包覆，金屬微粒的質量仍不包含有機物的質量。然而當考慮糊劑整體的質量時，需將有機物的質量也考慮進去。
構成金屬粉的金屬與構成金屬微粒的金屬可以相同也可以相異。
〔黏度調整劑〕
黏度調整劑係由具有羧基的化合物和具有胺基的化合物的混合物構成。藉由一併使用具有羧基的化合物和具有胺基的化合物，具有羧基的化合物、具有胺基的化合物能賦予糊劑黏度，印刷性改善，同時作用於金屬微粒，故能使糊劑的保存安定性改善。
具有羧基的化合物的分子量為100~300的範圍。具有胺基的化合物的分子量為100~300的範圍。選定此範圍內的分子量，能防止導電性糊劑在燒結之後，有黏度調整劑殘留於燒結體中。
具有羧基的化合物與具有胺基的化合物在該黏度調整劑中的混合莫耳比，按羧基與胺基換算(具有羧基的化合物中的羧基莫耳數：具有胺基的化合物中的胺基莫耳數)，宜為40：60~60：40的範圍。該莫耳比若為40：60(0.67)~60：40(1.5)易於賦予糊劑適當的黏度。
以具有羧基的化合物而言，能使用碳數為8~12的脂肪族羧酸，具體而言可使用2-乙基己酸(分子量144.2)、新癸酸(分子量172.26)、辛烯基琥珀酸酐(分子量210.27)等化合物。
以具有胺基的化合物而言，能使用碳數為8~15的烷基胺(鏈中可包括氧基(-O-))，具體而言可使用3-(2-乙基己氧基)丙胺(分子量187.32)、二丁胺(分子量129.24)、三丁胺(分子量185.35)、3-(月桂氧基)丙胺(分子量243.43)、3-(二丁胺)丙胺(分子量186.34)等化合物。
〔其他成分〕
導電性糊劑除了含有上述金屬粉、金屬微粒、及黏度調整劑之外，亦可含有溶劑。溶劑可使用導電性金屬糊劑的領域中通常知曉的有機溶劑，宜由選自 於由沸點(1大氣壓力(0.10MPa)下)為200~400℃的範圍的烴類溶劑以及沸點為200~400℃的範圍的醇類溶劑構成之群組中之至少1種的溶劑構成的溶劑。原因為：此類溶劑黏度較低，藉由和黏度調整劑混合使用，易於製備出具有期望黏度的糊劑。
以沸點為200~400℃的範圍的烴類溶劑而言，具體而言能使用十四烷(沸點253.6℃)、AF solvent NO.5(商品名。由JX Nippon Oil & Energy Corporation製造，沸點275℃)、IP solvent 2835(商品名。由出光興產(股)公司製造，沸點277~353℃)等溶劑。
以沸點為200~400℃的範圍的醇類溶劑而言，具體而言能使用1-癸醇(由和光純藥工業公司製造，沸點232.9℃)、KALCOL 1098(商品名。由花王製造，沸點231℃)等溶劑。
從防止有機成分於煅燒膜內部殘留而電阻率惡化的觀點，導電性糊劑不宜含有聚合形成的熱固性樹脂成分。
〔組成〕
導電性糊劑當令該金屬粉、該金屬微粒、及該黏度調整劑的合計量為100質量份時，該黏度調整計的含量為10~90質量份。黏度調整劑的含量(指其質量份)若在10質量份以上時，可用於網版印刷，若在90質量份以下時，可得到10-6Ω‧ cm左右的低電阻的煅燒膜。尤其是當黏度調整劑的含量(指其質量份)為10~20質量份時，容易抑制糊劑印刷時塌落的發生。
導電性糊劑中，金屬粉與金屬微粒合計含量為10質量%以上，90質量%以下為理想。若金屬粉與金屬微粒的總含量為10質量%以上的話，容易得到10-6Ω‧cm左右的低電阻的煅燒膜，若為90質量%以下的話容易得到可用於網版印刷的糊劑。
溶劑或其他成分的含量，能根據該成分及導電性糊劑的使用目的適當決定。
〔導電性糊劑的黏度〕
從導電性糊劑在網版印刷、點膠印刷等印刷法的印刷適性的觀點，導電性糊劑的黏度以10~350Pa‧s的範圍為理想。
〔導電性糊劑的使用〕
將導電性糊劑塗布於基板，尤其以網版印刷或點膠印刷等印刷法進行塗布，之後適當煅燒後能使導電性糊劑燒結。該方法可使用公知的方法。依此方式於基板上形成的由燒結體構成的層，可用來作為佈線或電極。此外，也能以和上述同樣的方法塗布糊劑，作為物體間接合用的材料。不含有樹脂成分的導電性糊劑，因為樹脂成分(有機成分)不會殘留於煅燒膜的內部，能夠以較低的溫度進行煅燒。作為基板，舉例而言能適當使用電子電路基板，尤其是印刷基板。
如以上所詳述，藉由對於平均粒徑100~400nm的金屬微粒及微米大小的金屬粉，摻合具有糊劑之黏度調整作用及金屬微粒之凝聚防止作用(安定化作用)的羧酸與胺酸的混合物後，可得到可適用於網版印刷、點膠印刷等印刷方式之印刷適性的導電性糊劑。
〔實施例〕
實施例之評估方法如下所示。
〔測量黏度〕
將裝有導電性糊劑的容器於25℃的水浴槽內浸泡30分鐘以上，使用螺旋式黏度計(Malcom Co.,Ltd.製造，商品名：PC-1TL)以轉速10rpm測量其黏度。
〔電阻率〕
於載玻片貼上一張透明膠帶(厚度：40μm)，在膠帶中心切出一個1cm×5cm方形缺口。之後將導電性糊劑以刮板塗布於切開的部分。最後撕去透明膠帶，使用煅燒爐(一般大氣環境，180℃×60min，使用銀粉+銀微粒)、紅外線爐(含3%氫氣的氮氣環境，180℃×60min，使用銅粉+銀微粒)煅燒塗膜。針對煅燒的樣品(塗膜的燒結體)以電阻計(HIOKI E.E.Corporation.製造，商品名：RM3545)測量電阻值，以雷射共焦位移計(Keyence Corporation.製造，商品名：KS-1100)測定膜的厚度後，計算出體積固有電阻率。
〔印刷性評估〕
於網版印刷機上配置網版(佈線寬1mm)，於玻璃基板上印刷導電性糊劑。以以下條件進行印刷：印刷刮板角度為60°，印刷速度為50mm/sec，間距為1.0mm。
網版(佈線)的印刷性，依循以下的標準來評估：○：印刷完成後，能於基板上確認印刷圖案。
×：印刷完成後，無法確認印刷圖案，或存有印刷不清楚處。
關於在網版上印刷的佈線，在印刷後10分鐘測量佈線的寬度，計算此寬度與網版的佈線寬間的差，定義為「塌陷幅度」。
〔接合強度〕
於鍍銀銅板上塗布導電性糊劑，並搭載矽晶片(2mm□)使膜厚度成為50μm。然後分別以煅燒爐(ESPEC CORP.製造，商品名：PHH-101M，一般大氣環境，250℃×60min，使用銀粉+銀微粒)、紅外線爐(YONEKURA MFG Co.,Ltd.製造，商品名：IrF-MST，含3%氫氣的氮氣環境，300℃×60min，使用銅粉+銀微粒)來進行煅燒，使用黏結強度試驗機(Dage Japan Co.Ltd.製造，商品名：DS100)來測量矽晶片的剪切強度。測量時的量測範圍設定為200N，儀器高度設定為300μm(鍍銀銅板與儀器間的距離)
〔實施例及比較例〕
依照表1~8所指示的配方製成導電性糊劑。配方1~3、13、14的導電性糊劑係為比較例，配方4~12、15~44的導電性糊劑係為實施例。
〔配方1~14〕
準備下列材料。
黏度調整劑：新癸酸及3-(2-乙基己氧基)丙胺的混合物，金屬粉：DOWA Electronics Materials Co.,Ltd..製造的銀粉(產品名：Ag-2-1C，平均粒徑1.0μm)，金屬微粒：昭榮化學工業(股)公司製造的銀微粒(產品名：AG-202，平均粒徑：310nm)，溶劑：和光純藥工業(股)公司製造的1-癸酸。
於上述的黏度調整劑中添加上述的金屬粉與溶劑(有使用需求的話)，於攪拌脫泡裝置(KURABO Industries LTD.製造，商品名：KK-V300，自轉：720rpm，公轉：935rpm)混合30秒。於其中摻合上述金屬微粒後，於攪拌脫泡裝置內混合60秒後並獲得導電性銀糊劑。
各成分的摻合量如表1所示。此等配方之中，銀粉及銀微粒的質量比大約為80：20，變動「(銀粉及銀微粒的總量)：黏度調整劑」的質量比。
評估結果也如同表1所示，於配方1~3(比較例)，網版(佈線)的印刷性差(無法進行印刷)。於表1中配方2黏度的欄位標示為「無法測量」，其代表結果超出了黏度計的檢測範圍而無法測量。此外，塌陷幅度的欄位標示為「無法測量」的例，代表無法於網版上進行印刷。於配方13~14中，煅燒膜的電阻率差。電 阻率的欄位標示為「無法測量」，代表無法導通。於配方4~12(實施例)中，不管哪一項測試項目都有良好的評估結果。
〔配方15~20〕
改為表2所示的配比，其餘部分按與配方1~14同樣的方法來製備導電性糊劑並進行評估。
於此等配方之中，銀粉及銀微粒的質量比為80：20，改變溶劑的摻合量。此外，表2內有再次揭示上述配方4及配方5的例子。
〔配方21~26〕
將作為溶劑的1-癸醇替換為AF solvent NO.5(商品名。由JX Nippon Oil & Energy Corporation製造)，並改為表3所示的配比，其餘部分按與配方1~14同樣的方法來製備導電性糊劑並進行評估。
於此等配方之中，銀粉及銀微粒的質量比為80：20，改變溶劑的摻合量。此外，表3內有再次揭示上述配方4及配方5的例子。
〔配方27~29〕
將作為具有胺基的化合物(黏度調整劑)的3-(2-乙基己氧基)丙胺替換為二丁胺，並改為表4所示的配比，其餘部分按與配方1~14同樣的方法來製備導電性糊劑並進行評估。
於此等配方之中，銀粉及銀微粒的質量比為80：20，改變「(銀粉及銀微粒的總量)：黏度調整劑」的質量比。
〔配方30~32〕
將作為具有胺基的化合物(黏度調整劑)的3-(2-乙基己氧基)丙胺替換為三丁胺，並改為表5所示的配比，其餘部分按與配方1~14同樣的方法來製備導電性糊劑並進行評估。
於此等配方之中，銀粉及銀微粒的質量比為80：20，改變「(銀粉及銀微粒的總量)：黏度調整劑」的質量比。
〔配方33~35〕
將作為具羧基的化合物(黏度調整劑)的新癸酸替換為辛烯基琥珀酸酐，並改為表6所示的配比，其餘部分按與配方1~14同樣的方法來製備導電性糊劑並進行評估。此外，辛烯基琥珀酸酐可視為二羧酸，其具有的羧基換算所得的莫耳量為羧酸的兩倍。
此等配方之中，銀粉及銀微粒的質量比為80：20，改變「(銀粉及銀微粒的總量)：黏度調整劑」的質量比。
〔配方36~38〕
將作為金屬粉的銀粉替換為三井金屬礦業(股)公司製造的銅粉(產品名：1050Y，平均粒徑0.8μm)，並改為表7所示的配比，其餘部分按與配方1~14同樣的方法來製備導電性糊劑並進行評估。
於此等配方之中，銅粉及銀微粒的質量比為80：20，改變「(銅粉及銀微粒的總量)：黏度調整劑」的質量比。
〔配方39~44〕
依照表8所示的配比，其餘部分按與配方1~14同樣的方法來製備導電性糊劑並進行評估。此外，表8內有再次揭示配方5的例子。
於此等配方中，改變銀粉及銀微粒的質量比。
〔表1〕
〔表3〕
〔表6〕

Claims (8)

  1. 一種導電性糊劑，含有平均粒徑0.5~5.0μm的金屬粉、平均粒徑100~400nm的金屬微粒、及由具有羧基的化合物和具有胺基的化合物的混合物構成的黏度調整劑，該具有羧基的化合物的分子量為100~300的範圍，該具有胺基的化合物的分子量為100~300的範圍，令該金屬粉與該金屬微粒與該黏度調整劑的合計量為100質量份時，該黏度調整劑的含量為10~90質量份，該金屬粉與該金屬微粒的質量比(金屬粉：金屬微粒)為90：10~50：50的範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項之導電性糊劑，其中，該金屬粉係由選自於由銀、銅、鋁以及鎳構成之群組中之至少1種的金屬構成，該金屬微粒係由選自於由銀、銅、鈀以及鎳構成之群組中之至少1種的金屬構成。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之導電性糊劑，其中，該具有羧基的化合物與該具有胺基的化合物在該黏度調整劑中的混合莫耳比，按羧基與胺基換算，為40：60~60：40的範圍。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之導電性糊劑，其中，該金屬粉與該金屬微粒合計含量為10~90質量%。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之導電性糊劑，更包含溶劑，該溶劑係由選自於由沸點為200~400℃的範圍的烴類溶劑以及沸點為200~400℃的範圍的醇類溶劑構成之群組中之至少1種以上的溶劑構成。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之導電性糊劑，其中，黏度(10rpm、25℃)為10~350Pa‧s的範圍。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之導電性糊劑，其中，令該金屬粉與該金屬微粒與該黏度調整劑的合計量為100質量份時，該黏度調整劑之含量為10~20質量份。
  8. 一種電子電路基板，具有由如申請專利範圍第1至7項中任一項之導電性糊劑的燒結體構成的層。
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