TWI675077B - 附防污膜之基體 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種附防污膜之基體，其係於透明基體之主面依序具備防污膜、黏著層、及保護膜，且係將上述黏著層及上述保護膜去除而使用者，而且具備上述黏著層及上述保護膜之狀態下之上述防污膜之光學膜厚為10nm~50nm，去除上述黏著層及上述保護膜之後之上述防污膜之光學膜厚為3nm~30nm。

Description

附防污膜之基體
本發明係關於一種附防污膜之基體。
用於智慧型手機、平板PC(personal computer，個人電腦)、汽車導航裝置等之觸控面板由於使用時會被人之手指接觸，故而容易附著由指紋、皮脂、汗等帶來之污漬。並且，該等污漬若附著則不易脫落，且附著有污漬之部分與未附著污漬之部分之不同因光之散射或反射之不同而明顯。因此，附著有該等污漬之觸控面板存在損害視認性或美觀之問題。進而，於顯示器玻璃、光學元件、衛生設備等中亦指出有相同之問題。
為了消除此種問題，已知有於該等零件或設備之人之手指所接觸之部分使用形成有包含含氟水解性矽化合物之防污膜之基體的方法。對於形成於基體上之防污膜，為了抑制污漬附著而要求較高之撥水性及撥油性，並且要求針對已附著之污漬之擦拭之耐磨耗性。
作為上述具有撥水性及撥油性之防污膜，例如於專利文獻1中揭示有一種使用含氟氧伸烷基之聚合物改性矽烷與含氟氧伸烷基之聚合物之9：1之混合物而形成之硬化覆膜、及附硬化覆膜之玻璃基體。又，於專利文獻2中揭示有一種將經包含特定之組成之含氟乾式塗佈劑用稀釋劑稀釋之含氟乾式塗佈劑進行乾式塗佈而成之附防污膜之玻璃基體。
於製造如上述之附防污膜之玻璃基體後進行搬送時，為了防止 附防污膜之玻璃基體之損傷，進行如下操作：於形成於玻璃基體之防污膜之表面，經由黏著層設置保護膜。黏著層及保護膜於將附防污膜之玻璃基體用於製品時被去除。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-136833號公報
[專利文獻2]日本專利特開2013-244470號公報
先前之附防污膜之玻璃基體存在如下情況：於去除黏著層及保護膜時，防污膜之一部分會與黏著層一起自玻璃基體剝離，導致附防污膜之玻璃基體之撥水性及撥油性等防污性、或耐磨耗性降低。
本發明之目的在於提供一種去除黏著層及保護膜之後之防污性及耐磨耗性優異之附防污膜之基體。
本發明之附防污膜之基體係於透明基體之主面依序具備防污膜、黏著層、及保護膜且將上述黏著層及上述保護膜去除而使用者，且具備上述黏著層及上述保護膜之狀態下之上述防污膜之光學膜厚為10nm~50nm，去除上述黏著層及上述保護膜之後之上述防污膜之光學膜厚為3nm~30nm。
又，本發明之附防污膜之基體係於透明基體之主面依序具備防污膜、黏著層、及保護膜且將上述黏著層及上述保護膜去除而使用者，且去除上述黏著層及上述保護膜之後之上述防污膜之光學膜厚為3nm~30nm，以{(具備上述黏著層及上述保護膜之狀態下之上述防污膜之光學膜厚)-(去除上述黏著層及上述保護膜之後之上述防污膜之光學膜厚)}×100/(具備上述黏著層及上述保護膜之狀態下之上述防 污膜之光學膜厚)(%)表示之變化率為10~60%。
本發明可提供一種去除黏著層及保護膜之後之防污性及耐磨耗性優異之附防污膜之基體。
1‧‧‧附防污膜之基體
2‧‧‧透明基體
3、3a‧‧‧防污膜
4‧‧‧黏著層
5‧‧‧保護膜
20‧‧‧真空蒸鍍裝置
21‧‧‧加熱容器
22‧‧‧配管
23‧‧‧歧管
24‧‧‧可變閥
25‧‧‧膜厚計
32‧‧‧搬送部
33‧‧‧真空腔室
圖1係表示本發明之附防污膜之基體之一實施形態的剖視圖。
圖2係表示去除黏著層及保護膜之後之防污膜的剖視圖。
圖3係模式性地表示可使用於本發明之附防污膜之基體之製造方法之一實施形態之裝置的圖。
以下，對用以實施本發明之形態進行說明。本發明並不限定於下述實施形態。可於不脫離本發明之範圍之情況下對下述實施形態加以各種變化及置換。
[附防污膜之基體]
圖1係表示本發明之附防污膜之基體之一實施形態的剖視圖。實施形態之附防污膜之基體1(亦稱為防污體)具備透明基體2、及形成於透明基體2之主面之防污膜3。進而，附防污膜之基體1具備可去除地設置於防污膜3之表面之黏著層4、及可去除地設置於黏著層4之表面之保護膜5。並且，具備黏著層4及保護膜5之狀態下之防污膜3之光學膜厚、換言之去除黏著層4及保護膜5之前之防污膜3之光學膜厚為10nm~50nm。
附防污膜之基體1係去除黏著層4及保護膜5而使用。圖2係表示去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a的剖視圖。於圖2中，去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a之光學膜厚為3nm~30nm。與去除黏著層4及保護膜5之前之防污膜3之光學膜厚相比，去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a之光學膜厚較小。
再者，於附防污膜之基體1中，防污膜3、黏著層4、保護膜5、及後述之抗反射膜只要設置於透明基體2之至少一主面即可，亦可視需要設置於透明基體2之兩主面。
防污膜3例如係含氟水解性矽化合物於透明基體2之主面以如下方式進行水解縮合反應而形成者，且具有撥水性或撥油性等防污性。於本說明書中，所謂含氟水解性矽化合物，係指具有矽原子上鍵結有可水解之基或原子之水解性矽烷基且進而具有鍵結於該矽原子上之含氟有機基之化合物。又，鍵結於矽原子而構成水解性矽烷基之可水解之基或原子稱為水解性基。
即，含氟水解性矽化合物之水解性矽烷基藉由水解成為矽烷醇基，進而矽烷醇基於含氟水解性矽化合物間進行脫水縮合而生成以-Si-O-Si-表示之矽氧烷鍵，藉此形成防污膜3。鍵結於構成矽氧烷鍵之矽原子之含氟有機基之大部分因含氟水解性矽化合物與透明基體2之親和性而存在於防污膜3之表面附近。因此，藉由該含氟有機基之作用，於防污膜3之表面表現出撥水性或撥油性。又，例如於使用玻璃基體作為透明基體2之情形時，藉由水解而生成之含氟水解性矽化合物之矽烷醇基會與存在於透明基體2之表面之羥基進行脫水縮合反應，防污膜3經由矽氧烷鍵形成於透明基體2上。
並且，為了保護防污膜3，於以此方式形成之防污膜3上經由黏著層4設置保護膜5。於使用附防污膜之基體1時，去除黏著層4及保護膜5。於去除黏著層4及保護膜5時，無法避免構成防污膜3之表面之一部分之含氟水解性矽化合物與黏著層4一起自防污膜3去除。
因此，以形成時之防污膜3之光學膜厚、換言之去除黏著層4及保護膜5之前之防污膜3之光學膜厚成為10nm~50nm之方式形成防污膜3。於在具有此種光學膜厚之防污膜3之表面設置黏著層4及保護膜5並將黏著層4及保護膜5去除時，構成防污膜3之表面附近且未與透明 基體2接著之含氟水解性矽化合物附著於黏著層4而被去除。構成防污膜3之含氟水解性矽化合物之一部分被去除之結果為，去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a之光學膜厚成為3nm~30nm。
先前，去除黏著層及保護膜之前之防污膜之光學膜厚設定為使用時之防污膜之最佳膜厚，換言之，設定為去除黏著層及保護膜之後之防污膜之最佳膜厚。即，去除黏著層及保護膜之前之防污膜之光學膜厚為最佳膜厚。並且，由於構成防污膜之表面之含氟水解性矽化合物會與黏著層一起自透明基體去除，故而存在如下情況：去除黏著層及保護膜之後之防污膜之光學膜厚小於最佳膜厚，防污膜之防污性或耐磨耗性劣化。相對於此，構成本實施形態之附防污膜之基體1之防污膜3係以去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a之光學膜厚成為最佳之方式設定。即，去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a之光學膜厚為最佳膜厚。並且，即便構成防污膜3之含氟水解性矽化合物之一部分與黏著層4一起被去除，由於防污膜3a之光學膜厚為最佳，故而防污膜3a亦可維持良好之防污性或耐磨耗性。
以下，對構成實施形態之附防污膜之基體1之各要素進行說明。
(透明基體)
構成附防污膜之基體1之透明基體2一般只要為包含基於防污膜3之防污性之賦予所要求之透明材料者，則並無特別限定，例如較佳為包含玻璃、樹脂、或該等之組合(複合材料、積層材料等)者。又，關於透明基體2之形態亦無特別限定，例如可設為具有剛性之板狀、具有柔軟性之膜狀等。
作為用作透明基體2之樹脂基體，例如可列舉聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系樹脂基體、雙酚A之碳酸酯等芳香族聚碳酸酯系樹脂基體、聚對苯二甲酸乙二酯等芳香族聚酯系樹脂基體等。
又，作為用作膜狀之透明基體2之高分子膜，例如可列舉聚對苯 二甲酸乙二酯等聚酯系膜、聚丙烯等聚烯烴系膜、聚氯乙烯膜、丙烯酸樹脂系之膜、聚醚碸膜、聚芳酯膜、聚碳酸酯膜等。
又，作為用作透明基體2之玻璃基體，作為一例可列舉以二氧化矽作為主成分之普通玻璃，例如包含鈉鈣矽酸鹽玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、硼矽酸玻璃、無鹼玻璃、石英玻璃等之玻璃基體。
於使用玻璃作為透明基體2之材料之情形時，玻璃之組成較佳為可進行成形、或藉由化學強化處理之強化之組成，且較佳為包含鈉。作為此種玻璃，例如較佳為鋁矽酸鹽玻璃、鈉鈣矽酸鹽玻璃、硼矽酸玻璃、鉛玻璃、鹼鋇玻璃、鋁硼矽酸玻璃等。
作為用作透明基體2之材料之玻璃之組成，並無特別限定，可使用具有各種組成之玻璃。作為玻璃之組成，例如可列舉以下之玻璃之組成(均為鋁矽酸鹽玻璃)。
(i)以由莫耳%表示之組成計，含有50~80%之SiO2、2~25%之Al2O3、0~10%之Li2O、0~18%之Na2O、0~10%之K2O、0~15%之MgO、0~5%之CaO及0~5%之ZrO2之玻璃
(ii)以由莫耳%表示之組成計，含有50~74%之SiO2、1~10%之Al2O3、6~14%之Na2O、3~11%之K2O、2~15%之MgO、0~6%之CaO及0~5%之ZrO2，且SiO2及Al2O3之含量之合計為75%以下、Na2O及K2O之含量之合計為12~25%、MgO及CaO之含量之合計為7~15%之玻璃
(iii)以由莫耳%表示之組成計，含有68~80%之SiO2、4~10%之Al2O3、5~15%之Na2O、0~1%之K2O、4~15%之MgO及0~1%之ZrO2之玻璃
(iv)以由莫耳%表示之組成計，含有67~75%之SiO2、0~4%之Al2O3、7~15%之Na2O、1~9%之K2O、6~14%之MgO及O~1.5%之ZrO2，且SiO2及Al2O3之含量之合計為71~75%、Na2O及K2O之含量之 合計為12~20%，於含有CaO之情形時CaO之含量未達1%之玻璃
又，作為用作透明基體2之材料之玻璃之組成，亦可列舉以下之玻璃之組成(均為鈉鈣矽酸鹽玻璃)。
(v)以由莫耳%表示之組成計，含有65~75%之SiO2、0.1~5%之Al2O3、1~15%之MgO、1~15%之CaO、和Na2O及K2O且Na2O及K2O之含量之合計為10~18%之玻璃。
(vi)以由莫耳%表示之組成計，含有65~72%之SiO2、2~7%之Al2O3、5~15%之MgO、3~9%之CaO、13~18%之Na2O、0~1%之K2O、0~0.2%之TiO2、0.01~0.15%之Fe2O3及0.02~0.4%之SO3，且(Na2O及K2O之含量之合計)/(Al2O3之含量)為3.5~6.0之玻璃。
(vii)以由莫耳%表示之組成計，含有60~72%之SiO2、1~10%之Al2O3、5~12%之MgO、0.1~5%之CaO、13~19%之Na2O及0~5%之K2O，且(RO之含量)/(RO及R2O之含量之合計)為0.20~0.42(式中，RO表示鹼土金屬氧化物，R2O表示鹼金屬氧化物)之玻璃。
以下，關於玻璃中所含之各成分之含量，以莫耳%表示而表示。
SiO2係構成玻璃之骨架之成分。又，係於玻璃表面留下損傷(壓痕)時減少裂痕之產生之成分，且係於化學強化後之玻璃表面留下壓痕時減小破壞率之成分，亦係減小熱膨脹係數之成分。SiO2之含量較佳為50%以上，更佳為60%以上，進而較佳為64%以上，尤佳為66%以上。藉由SiO2之含量為50%以上，可避免作為玻璃之穩定性或耐酸性、耐候性、耐碎性之降低。另一方面，SiO2之含量較佳為80%以下，更佳為75%以下，進而較佳為70%以下。藉由SiO2之含量為80%以下，可避免因玻璃之黏性之增大而引起之熔融性之降低。
Al2O3係對於使離子交換性能及耐碎性提昇有效之成分，且係增大表面壓縮應力之成分，亦係不易增大玻璃轉移點以上之熱膨脹係數之成分。Al2O3之含量較佳為0.1%以上，更佳為2%以上，進而較佳為 3%以上，尤佳為5%以上。又，Al2O3之含量較佳為20%以下，更佳為15%以下，進而較佳為10%以下。藉由Al2O3之含量為0.1%以上，可使離子交換性能及耐碎性提昇。另一方面，藉由Al2O3之含量為20%以下，可避免因玻璃之黏性之增大而引起之熔融性之降低。
MgO係使玻璃穩定化之成分，亦係用以適度地維持熱膨脹係數所必需之成分。MgO之含量較佳為1%以上，更佳為2%以上、3%以上、4%以上、5%以上、8%以上(尤佳為8%以上)。又，MgO之含量較佳為15%以下，更佳為14%以下、13%以下、12%以下、11%以下、10%以下(尤佳為10%以下)。藉由MgO之含量為1%以上，高溫下之熔解性變得良好，且不易引起失透。另一方面，藉由MgO之含量為15%以下，可維持不易引起失透，且可獲得充分之離子交換速度。
CaO係使玻璃之熔融性提昇之成分，且亦係對於適度地維持熱膨脹係數有效之成分。CaO之含量較佳為0.05%以上，更佳為0.1%以上，進而較佳為1%以上，尤佳為4%以上。另一方面，CaO之含量較佳為10%以下，更佳為8%以下，進而較佳為5%以下。藉由CaO之含量為0.05%以上，可使熔融性提昇，且藉由CaO之含量為10%以下，可加深表面壓縮應力層。
Na2O係藉由離子交換形成表面壓縮應力層之成分，亦係使玻璃之熔融性提昇之成分。Na2O由於為即便玻璃之密度較低亦可使熱膨脹係數變大之成分，故而對於調整熱膨脹係數有效。Na2O之含量較佳為10%以上，更佳為11%以上，進而較佳為12%以上，尤佳為13%以上。另一方面，Na2O之含量較佳為19%以下，更佳為18%以下，進而較佳為16%以下，尤佳為15%以下。藉由Na2O之含量為10%以上，可藉由離子交換形成所需之表面壓縮應力層，藉由Na2O之含量為19%以下，可避免耐候性及耐酸性之降低、自壓痕產生裂痕。
K2O可視需要而含有，其含量較佳為0.1%以上。於K2O之含量為 0.1%以上之情形時，可維持玻璃之高溫下之熔解性及適度之熱膨脹係數。K2O之含量更佳為0.5%以上，進而較佳為1%以上，尤佳為2%以上。又，K2O之含量較佳為8%以下。若K2O之含量為8%以下，則玻璃之密度變小，且玻璃之重量變小。K2O之含量更佳為6%以下，進而較佳為4%以下。
Fe2O3係使玻璃之熔融性提昇之成分。通常，玻璃中之Fe2O3會吸收可見光，但於板厚較薄之玻璃之情形時，由於光之吸收變少，故而不易成為問題。又，Fe具有增大高溫熱膨脹係數(αmax)之效果。進而，Fe由於為吸收熱線之成分，故而具有促進玻璃熔融液之熱對流而使玻璃之均質性提昇、藉由防止熔融爐之底磚之高溫化而延長爐壽命等效果，使用大型爐而製造之板玻璃之熔融製程中較佳為包含於組成中。Fe2O3之含量較佳為0.005%以上，更佳為0.01%以上，進而較佳為0.03%以上，尤佳為0.06%以上。另一方面，若過度地含有，則基於Fe2O3之色調成為問題，因此，Fe2O3之含量較佳為未達0.2%，更佳為未達0.15%，進而較佳為未達0.12，尤佳為未達0.095。
玻璃基體之製造方法並無特別限定，可藉由如下方式而製造：將所需之玻璃原料連續投入熔融爐，將玻璃原料較佳為於1500~1600℃下進行加熱熔融並進行澄清，其後將已熔融之玻璃供給至成形裝置而成形為板狀並進行緩冷。
再者，作為玻璃基體之成形方法，並無特別限定，例如可使用下拉法(例如，溢流下拉法、流孔下引法、再曳引法等)、浮式法、滾壓法、壓製法等成形方法。
透明基體2之厚度可根據用途適當選擇。例如於樹脂基體、玻璃基體等透明基體2為板狀之情形時，透明基體2之厚度較佳為0.1~5mm，更佳為0.2~2mm。尤其於使用玻璃基體作為透明基體2進行後述之化學強化處理之情形、或以輕量化為目的之情形時，為了有效率 地進行化學強化處理或輕量化，玻璃基體之厚度較佳為5mm以下，更佳為3mm以下。於用於智慧型手機、平板PC等攜帶型電子設備用觸控面板之情形時，由於尤其重視輕量化，故而玻璃基體之厚度進而較佳為1mm以下，尤佳為0.7mm以下。另一方面，於用於汽車導航系統等車載型電子設備用觸控面板之情形時，由於較輕量化而言更重視剛性，故而玻璃基體之厚度進而較佳為0.7mm以上，尤佳為1.0mm以上。
又，於高分子膜等透明基體2為膜狀之情形時，透明基體2之厚度較佳為50~200μm，更佳為75~150μm。
於使用玻璃基體作為透明基體2之情形時，可對玻璃基體之主面實施藉由氧氣電漿之表面處理。又，亦可於玻璃基體之主面藉由濺鍍等形成氧化矽膜。關於該等處理，於要進行後述之防眩處理或化學強化處理之情形時，較佳為於防眩處理或化學強化處理之後進行。
(防眩處理)
為了對附防污膜之基體1賦予防眩性，較佳為於透明基體2之主面具有凹凸形狀。
作為形成凹凸形狀之方法，可利用防眩處理。作為防眩處理，並無特別限定，例如於使用玻璃基體作為透明基體2之情形時，可利用對玻璃基體之主面以化學或物理方式實施表面處理而形成具有所需之表面粗糙度之凹凸形狀之方法。
作為以化學方式進行防眩處理之方法，例如可列舉實施凍結處理之方法。凍結處理例如可藉由將作為被處理體之玻璃基體浸漬於氟化氫與氟化銨之混合溶液中而實施。
又，作為以物理方式進行防眩處理之方法，例如可利用將結晶質二氧化矽粉、碳化矽粉等利用加壓空氣吹送至玻璃基體之主面之所謂噴砂處理、或將附著有結晶質二氧化矽粉、碳化矽粉等之毛刷用水 打濕並利用已打濕之毛刷擦亮玻璃基體之主面之方法等。
其中，作為化學表面處理之凍結處理由於不易產生被處理體表面之微裂痕，從而不易產生機械強度之降低，故而可較佳地用作對玻璃基體實施表面處理之方法。
為了整理表面形狀，較佳為對如此以化學或物理方式實施過防眩處理之玻璃基體之主面進行蝕刻處理。作為蝕刻處理，例如可使用將玻璃基體浸漬於氟化氫之水溶液即蝕刻溶液中以化學方式進行蝕刻之方法。蝕刻溶液中除氟化氫以外亦可含有鹽酸、硝酸、檸檬酸等酸。藉由含有該等酸，可抑制因玻璃基體所含有之Na離子、K離子等陽離子成分與氟化氫之反應而引起之玻璃基體之表面局部產生析出物，且可對玻璃基體之表面均勻地進行蝕刻。
於進行蝕刻處理之情形時，藉由改變蝕刻溶液之濃度或玻璃基體於蝕刻溶液中之浸漬時間(以下亦稱為「蝕刻時間」)等，可對蝕刻量進行調節。藉此，可將玻璃基體之具有凹凸形狀之面(以下亦稱為「防眩處理面」)之霧度值調整為所需值。又，於利用噴砂處理等物理表面處理進行防眩處理之情形時，雖存在於透明基體2產生裂痕之情況，但可藉由蝕刻處理將此種裂痕去除。面內之裂痕之深度較佳為最長為5μm以下，進而較佳為3μm以下。若處於該範圍，則可充分地抑制因面內裂痕而引起之破裂強度降低。面內之裂痕深度可以如下方式進行測定。首先，準備複數片(例如5片)相同性狀之透明基板。繼而，使用氧化鈰研磨粒階段性地改變研磨量而對各個透明基板之主面進行研磨。研磨量例如設為1μm、2μm、3μm、4μm、5μm。其後，若使用1mol%之HF水溶液對透明基板之主面進行微量蝕刻，則容易確認殘留之裂痕。藉由利用光學顯微鏡(KEYENCE公司製造之VK-X120)確認研磨至多少μm殘留有該裂痕痕跡，可測定裂痕深度。即，若當研磨量為5μm時未殘留裂痕痕跡，則可謂裂痕深度為5μm以 下。又，藉由蝕刻處理，亦可獲得抑制附防污膜之基體1之眩光之效果。
如此，作為進行防眩處理及蝕刻處理之後之玻璃基體之主面之形狀，較佳為表面粗糙度(均方根粗糙度(RMS))為0.01~0.5μm，更佳為0.01~0.3μm，進而較佳為0.01~0.2μm。藉由表面粗糙度(RMS)為上述範圍，可將防眩處理後之玻璃基體之霧度值調整為3~30%。其結果為，可對所獲得之附防污膜之基體1賦予優異之防眩性。
再者，表面粗糙度(RMS)可依據JIS B 0601：(2001)所規定之方法進行測定。作為表面粗糙度(RMS)之測定方法，具體而言，使用雷射顯微鏡(VK-9700，KEYENCE公司製造)，對試樣即防眩處理後之玻璃基體之測定面設定300μm×200μm之視野範圍，測定玻璃基體之高度資訊。對測定值進行臨界修正，求出所獲得之高度之均方根，藉此可算出表面粗糙度(RMS)。作為臨界值，較佳為使用0.08mm。
又，霧度值係依據JIS K 7136所規定之方法所測得之值。
又，進行防眩處理及蝕刻處理之後之玻璃基體之表面具有凹凸形狀，若自玻璃基體之表面之上方觀察凹凸形狀，則可見到圓形狀之孔。如此觀察到之圓形狀之孔之大小(直徑)較佳為1μm以上且10μm以下。藉由處於此種範圍，可兼顧防眩光及防眩性。
於使用玻璃基體作為透明基體2之情形時，為了提高所獲得之附防污膜之基體1之強度，較佳為對玻璃基體之主面或防眩處理面實施化學強化處理。
作為化學強化處理之方法，並無特別限定，藉由對玻璃基體之主面或防眩處理面實施離子交換處理，於該等面形成使壓縮應力殘留之表面層。具體而言，於玻璃轉移點以下之溫度下，將玻璃基體之主面或防眩處理面之附近所含之離子半徑較小之鹼金屬離子(例如，Li離子、Na離子)置換為離子半徑更大之鹼金屬離子(例如，相對於Li離 子為Na離子或K離子，相對於Na離子為K離子)。藉此，使壓縮應力殘留於玻璃基體之主面或防眩處理面，從而使玻璃基體之強度提昇。
(抗反射膜)
附防污膜之基體1亦可於透明基體2與防污膜3之間具備抗反射膜。關於抗反射膜，於透明基體2具有上述凹凸形狀之情形時，較佳為設置於防眩處理面上。
作為抗反射膜之構成，只要為可抑制光之反射之構成，則並無特別限定，例如可設為將於波長550nm下之折射率為1.9以上之高折射率層與於波長550nm下之折射率為1.6以下之低折射率層積層之構成。
抗反射膜可包含分別各1層之高折射率層及低折射率層，亦可包含分別2層以上之高折射率層及低折射率層。於抗反射膜包含分別2層以上之高折射率層及低折射率層之情形時，較佳為將高折射率層與低折射率層交替積層之形態。
尤其為了提高抗反射性能，抗反射膜較佳為積層複數層而成之積層體，例如該積層體較佳為積層有2層以上且6層以下之層，更佳為積層有2層以上且4層以下之層。此處之積層體較佳為積層有高折射率層及低折射率層之積層體，且較佳為高折射率層及低折射率層之各者之層數之合計為上述範圍。
高折射率層或低折射率層之材料並無特別限定，可考慮所要求之抗反射性能之程度或生產性等進行選擇。作為構成高折射率層之材料，例如較佳為使用選自氧化鈮(Nb2O5)、氧化鈦(TiO2)、氧化鋯(ZrO2)、氧化鉭(Ta2O5)、氮化矽(SiN)中之1種以上。作為構成低折射率層之材料，較佳為使用選自氧化矽(SiO2)、包含Si與Sn之混合氧化物之材料、包含Si與Zr之混合氧化物之材料、包含Si與Al之混合氧化物之材料中之1種以上。
就生產性或折射率之觀點而言，更佳為上述高折射率層為氧化鈮層、氧化鉭層或氮化矽層，且上述低折射率層為氧化矽層。
將抗反射膜成膜之方法並無特別限定，可利用各種成膜方法。尤佳為藉由脈衝濺鍍、AC(alternating current，交流)濺鍍、數位濺鍍等方法進行成膜。藉由設為該等方法，可獲得緻密之膜，從而可確保耐久性。
例如於藉由脈衝濺鍍進行成膜之情形時，於惰性氣體與氧氣之混合氣體環境之腔室內配置透明基體2，以成為所需之組成之方式選擇靶材，而將抗反射膜成膜。
此時，腔室內之惰性氣體之氣體種類並無特別限定，可利用氬氣或氦氣等各種惰性氣體。
基於惰性氣體與氧氣之混合氣體所造成之腔室內之壓力並無特別限定，藉由設為0.5Pa以下，可將抗反射膜之表面粗糙度容易地設為上述較佳之範圍，故而較佳。其原因在於：若基於惰性氣體與氧氣之混合氣體之腔室內之壓力為0.5Pa以下，則可確保成膜分子之平均自由行程，使成膜分子具有更多能量而到達透明基體2。因此，可促進成膜分子之再配置，從而獲得相對較密且具有平滑之表面之膜。基於惰性氣體與氧氣之混合氣體之腔室內之壓力之下限值並無特別限定，例如較佳為0.1Pa以上。
(防污膜)
附防污膜之基體1於透明基體2之主面具備防污膜3。於透明基體2之主面或防眩處理面形成抗反射膜之情形時，防污膜3較佳為形成於該抗反射膜之表面。又，於使用實施過防眩處理、化學強化處理等表面處理且未形成抗反射膜之玻璃基體作為透明基體2之情形時，防污膜3較佳為形成於實施過該等表面處理之面。
作為形成防污膜3之方法，作為一例，可列舉如下方法等：將具 有全氟烷基、例如包含全氟(聚氧伸烷基)鏈之氟烷基等氟烷基之矽烷偶合劑之組合物藉由旋轉塗佈法、浸漬塗佈法、澆鑄法、狹縫式塗佈法、噴塗法等塗佈於透明基體2之主面之後進行加熱處理之方法；及使防污膜3之原料氣相蒸鍍於透明基體2之主面之後進行加熱處理之真空蒸鍍法等。為了獲得密接性較高之防污膜3，較佳為藉由真空蒸鍍法而形成。藉由真空蒸鍍法之防污膜3之形成較佳為使用含有含氟水解性矽化合物之覆膜形成用組合物而進行。
覆膜形成用組合物係含有含氟水解性矽化合物之組合物，只要為可藉由真空蒸鍍法而形成防污膜3之組合物即可，並無特別限制。覆膜形成用組合物可含有含氟水解性矽化合物以外之任意成分，亦可僅由含氟水解性矽化合物構成。作為任意成分，可於不阻礙本發明之效果之範圍內使用，可列舉不具有氟原子之水解性矽化合物(以下稱為「非氟水解性矽化合物」)、觸媒等。
再者，將含氟水解性矽化合物、及任意地將非氟水解性矽化合物調配於覆膜形成用組合物中時，各化合物可於原本之狀態下進行調配，亦可以其部分水解縮合物之形式進行調配。又，亦可以各化合物與其部分水解縮合物之混合物之形式調配於覆膜形成用組合物中。
又，於將2種以上之含氟水解性矽化合物組合而使用之情形時，各化合物可以原本之狀態調配於覆膜形成用組合物中，亦可以各者之部分水解縮合物之形式進行調配，還可以2種以上之化合物之部分水解共縮合物之形式進行調配。又，亦可調配該等化合物、部分水解縮合物、部分水解共縮合物之混合物。其中，所使用之部分水解縮合物、部分水解共縮合物係設為可進行真空蒸鍍之程度之聚合度者。再者，所謂含氟水解性矽化合物，除化合物本身以外還包含此種部分水解縮合物、部分水解共縮合物。
(含氟水解性矽化合物)
防污膜3之形成所使用之含氟水解性矽化合物只要為使防污膜3具有撥水性、撥油性等防污性者，則並無特別限定。
具體而言，可列舉具有選自由全氟聚醚基、全氟伸烷基及全氟烷基所組成之群中之1種以上之基之含氟水解性矽化合物。該等基以經由連結基鍵結或直接鍵結於水解性矽烷基之矽原子之含氟有機基之形式存在。再者，所謂全氟聚醚基，係指具有全氟伸烷基與醚性氧原子交替鍵結之結構之2價之基。含氟水解性矽化合物之數量平均分子量(Mn)較佳為2000~10000，更佳為3000~5000。藉由含氟水解性矽化合物之數量平均分子量(Mn)為上述範圍內，可充分地表現防污膜3之防污性，耐磨耗性亦優異。再者，本說明書中之數量平均分子量(Mn)係指藉由凝膠滲透層析法而測得者。
如上所述，於使含氟水解性矽化合物於透明基體2之主面進行反應而獲得之防污膜3中，上述含氟有機基存在於防污膜3之表面附近，藉此防污膜3具有撥水性、撥油性等防污性。作為具有如上述之基之含氟水解性矽化合物之具體例，可列舉下述式(I)~(V)所表示之化合物等。
式(I)中，Rf1為碳數1~16之直鏈狀之全氟烷基(作為烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基等)，R1為氫原子或碳數1~5之烷基(例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基等)，X1為可水解之基(例如胺基、烷氧基、醯氧基、烯氧基、異氰酸酯基等)或鹵素原 子(例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等)，m為1~50，較佳為1~30之整數，n為0~2，較佳為1~2之整數，p為1~10，較佳為1~8之整數。
於式(I)中，Rf1之碳數較佳為1~4。又，R1較佳為甲基。作為X1所表示之可水解之基，較佳為碳數1~6之烷氧基，更佳為甲氧基、乙氧基。
CqF2q+1CH2CH2Si(NH2)3...(II)
式(II)中，q為1以上、較佳為2~20之整數。作為式(II)所表示之化合物，可例示：正三氟(1,1,2,2-四氫)丙基矽氮烷(n-CF3CH2CH2Si(NH2)3)、正七氟(1,1,2,2-四氫)戊基矽氮烷(n-C3F7CH2CH2Si(NH2)3)等。
CrF2r+1CH2CH2Si(OCH3)3...(III)
式(III)中，r為1以上、較佳為1~20之整數。作為式(III)所表示之化合物，可例示2-(全氟辛基)乙基三甲氧基矽烷(n-C8F17CH2CH2Si(OCH3)3)等。
式(IV)中，Rf2為-(OC3F6)s-(OC2F4)t-(OCF2)u-(s、t、u分別獨立為0~200之整數)所表示之2價之直鏈狀之全氟聚醚基，R2、R3分別獨立為碳數1~8之一價之烴基(例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基等)。X2、X3分別獨立為可水解之基(例如胺基、烷氧基、醯氧基、烯氧基、異氰酸酯基等)或鹵素原子(例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等)，d、e分別獨立為1~2之整數，c、f分別獨立為1~5、較佳 為1~2之整數，a及b分別獨立為2~3之整數。
於Rf2中，s+t+u較佳為20~300，更佳為25~100。又，R2、R3較佳為甲基、乙基、丁基。作為X2、X3所表示之可水解之基，較佳為碳數1~6之烷氧基，更佳為甲氧基、乙氧基。又，a及b分別較佳為3。
F-(CF2)v-(OC3F6)w-(OC2F4)y-(OCF2)z(CH2)hO(CH2)iSi(X4)3-k(R4)k.........(V)
式(V)中，v為1~3之整數，w、y、z分別獨立為0~200之整數，h為1~2之整數，i為2~20之整數，X4為可水解之基，R4為碳數1~22之直鏈狀或支鏈狀之烴基，k為0~2之整數。w+y+z較佳為20~300，更佳為25~100。又，i較佳為2~10。X4較佳為碳數1~6之烷氧基，更佳為甲氧基、乙氧基。R4較佳為碳數1~10之烷基。
又，作為市售之具有選自由全氟聚醚基、全氟伸烷基及全氟烷基所組成之群中之1種以上之基之含氟水解性矽化合物，較佳為KP-801(商品名，信越化學工業公司製造)、X-71(商品名，信越化學工業公司製造)、KY-130(商品名，信越化學工業公司製造)、KY-178(商品名，信越化學工業公司製造)、KY-185(商品名，信越化學工業公司製造)、KY-195(商品名，信越化學工業公司製造)、KY-197(商品名，信越化學工業公司製造)、OPTOOL(註冊商標)DSX(商品名，DAIKIN INDUSTRIES公司製造)、S-550(商品名，Asahi Glass製造)等。上述之中，更佳為KY-185、KY-195、OPTOOL DSX、S-550。
再者，於市售品之含氟水解性矽化合物與溶劑一起供給之情形時，含氟水解性矽化合物要去除溶劑而使用。覆膜形成用組合物係藉由將上述含氟水解性矽化合物與視需要所添加之任意成分進行混合而製備，並供於真空蒸鍍。
藉由使此種包含含氟水解性矽化合物之覆膜形成用組合物附著 於透明基體2之主面並進行反應而形成防污膜3。再者，關於具體之真空蒸鍍法或反應條件等，可應用公知之方法、條件等。例如，可藉由後述之製造方法形成此種防污膜3。
形成時之防污膜3之光學膜厚較佳為10nm~50nm，更佳為10~30nm。藉由將形成時之防污膜3之光學膜厚設為上述範圍，去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a可維持良好之防污性及耐磨耗性。
(黏著層)
附防污膜之基體1具備可去除地設置於防污膜3之表面之黏著層4。作為黏著層4之材料，較佳為於去除黏著層4時，黏著層4可自防污膜3容易地去除者。作為此種黏著層4之材料，可列舉丙烯酸系之黏著劑、聚胺基甲酸酯系之黏著劑等。該等黏著劑就接著性、或剝離性之觀點而言亦較佳。
關於黏著層4之黏著力，就控制自防污膜3去除黏著層4時之構成防污膜3之含氟水解性矽化合物之去除量之觀點而言，黏著層4相對於丙烯酸基體之180度剝離黏著力(依據JIS Z 0237)較佳為0.02N/25mm~0.4N/25mm，更佳為0.05N/25mm~0.2N/25mm。
若黏著層4之黏著力未達0.02N/25mm，則保護膜5無法均勻地附著於防污膜3，於去除黏著層4及保護膜5時，存在構成防污膜3之表面之含氟水解性矽化合物隨著防污膜4被不均勻地去除之可能性。又，於附防污膜之基體1之搬送中，存在保護膜5自黏著層4剝離之可能性，且存在有損保護膜5之保護防污膜3之功能之可能性。又，若黏著層4之黏著力超過0.4N/25mm，則存在如下可能性：黏著層4對防污膜3之附著力過強，於去除黏著層4及保護膜5時，構成防污膜3之表面之含氟水解性矽化合物被超出必要地去除。又，由於在去除黏著層4及保護膜5時，黏著層4之一部分未被去除而殘存於防污膜3之表面，故而存在產生污漬等不良之情況。進而，為了去除保護膜5而需要較 大之力，存在無法均勻地去除黏著層4而產生剝離不均之可能性。
關於黏著層4之厚度，就防污膜3與保護膜5之附著性及剝離性之觀點而言，較佳為5μm~50μm。
(保護膜)
附防污膜之基體1具備可去除地設置於黏著層4之表面之保護膜5。作為保護膜5，只要為樹脂製之膜狀者，則並無特別限制。又，保護膜5可為單層構造，亦可為積層抗靜電層、硬塗層、易接著層等複數層而成之多層構造。
作為保護膜5，例如可使用聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯系膜、聚乙烯系膜、聚丙烯等聚烯烴系膜、聚氯乙烯膜等。該等之中，就與黏著層4之附著性之方面、耐久性或光學特性之方面而言，較佳為聚酯系膜。
保護膜5之厚度並無特別限定，例如較佳為5μm~100μm，更佳為10μm~75μm。若保護膜5之厚度未達5μm，則存在無法充分地保護防污膜3之情況，若保護膜5之厚度超過100μm，則存在導致成本增大之情況。
[附防污膜之基體之製造方法]
本發明之附防污膜之基體1之製造方法具有如下步驟：成膜步驟，其係於透明基體2之主面形成防污膜3；黏著層設置步驟，其係將黏著層4可去除地設置於防污膜3之表面；保護膜設置步驟，其係將保護膜5可去除地設置於黏著層4之表面。
(成膜步驟)
成膜步驟係使含有含氟水解性矽化合物之組合物蒸鍍於透明基體2之主面並進行反應而形成防污膜3之步驟。於成膜步驟中，於透明基體2之主面上以較高之密接性形成防污膜3，藉此所獲得之附防污膜之基體1可同時實現優異之撥水性或撥油性等防污性及高水準之耐磨 耗性。
成膜步驟中，首先，使含有含氟水解性矽化合物之組合物附著於透明基體2之主面並進行反應。亦可於透明基體2之主面形成上述抗反射膜。於在透明基體2之主面具有抗反射膜之情形時，使含有含氟水解性矽化合物之組合物附著於抗反射膜之表面並進行反應。又，於使用上述實施過防眩處理、化學強化處理等表面處理之玻璃基體作為透明基體2之情形時，使含有含氟水解性矽化合物之組合物附著於實施過表面處理之表面並進行反應。
作為使含有含氟水解性矽化合物之組合物附著於透明基體2之主面之方法，只要為利用乾式法形成含氟水解性矽化合物之層所通常使用之方法，則並無特別限制，例如可列舉真空蒸鍍法、CVD(chemical vapor deposition，化學氣相沈積)法、濺鍍法等。就抑制成膜步驟時之含氟水解性矽化合物之分解之方面、及裝置之簡便性之方面而言，較佳為真空蒸鍍法。
作為真空蒸鍍法，可細分為電阻加熱法、電子束加熱法、高頻感應加熱法、反應性蒸鍍法、分子束磊晶法、熱壁蒸鍍法、離子鍍敷法、簇離子束法等，任一方法均可應用。就抑制成膜步驟時之含氟水解性矽化合物之分解之方面、及裝置之簡便性之方面而言，較佳為電阻加熱法。真空蒸鍍裝置並無特別限制，可利用公知之裝置。
圖3係模式性地表示可使用於本發明之附防污膜之基體1之製造方法之一實施形態之裝置的圖。圖3所示之裝置係對透明基體2之主面蒸鍍含有含氟水解性矽化合物之組合物之裝置。
以下，一面參照圖3一面對附防污膜之基體1之製造方法進行說明。此處，對藉由電阻加熱法之真空蒸鍍裝置進行說明。於使用圖3所示之裝置之情形時，一面藉由搬送部32自圖之左側向右側搬送透明基體2，一面於真空腔室33內對透明基體2實施成膜步驟。
於圖3所示之真空腔室33內，使用藉由電阻加熱法之真空蒸鍍裝置20，使覆膜形成用組合物附著於透明基體2之主面。
關於真空腔室33內之壓力，就生產穩定性之觀點而言，較佳為維持為1Pa以下，更佳為0.1Pa以下。只要真空腔室33內之壓力為1Pa以下，則可穩定地進行藉由電阻加熱法之真空蒸鍍。
真空蒸鍍裝置20具備：加熱容器21，其設置於真空腔室33外，且對覆膜形成用組合物進行加熱；配管22，其連接加熱容器21與真空腔室33，並將自加熱容器21導入之覆膜形成用組合物之蒸汽向歧管23供給；及歧管23，其於真空腔室33內連接於配管22，且具有用以將自配管22供給之覆膜形成用組合物之蒸汽噴射至透明基體2之主面之噴射口。又，於真空腔室33內，透明基體2係以歧管23之噴射口與透明基體2之主面對向之方式保持。
加熱容器21具有可將作為蒸鍍源之覆膜形成用組合物加熱至可蒸發之溫度之加熱部。覆膜形成用組合物之加熱溫度可根據覆膜形成用組合物之種類適當選擇，具體而言，較佳為30℃~400℃，尤佳為50℃~300℃。若覆膜形成用組合物之加熱溫度為30℃以上，則成膜速度變得良好。若覆膜形成用組合物之加熱溫度為400℃以下，則可抑制含氟水解性矽化合物之分解，從而於透明基體2之主面形成具有防污性之良好之防污膜3。
此處，於真空蒸鍍時，較佳為於將加熱容器21內之含有含氟水解性矽化合物之覆膜形成用組合物升溫至蒸鍍開始溫度之後，進行將覆膜形成用組合物之蒸汽之一部分以特定之時間排出至系統外之預處理。覆膜形成用組合物所含之含氟水解性矽化合物為高分子量，且具有分子量分佈。因此，剛達到蒸鍍開始溫度之階段之覆膜形成用組合物之蒸汽中，容易汽化之低分子量成分之含有率會增加，根據情況，低沸雜質成分亦會增加。藉由進行該預處理，可去除對防污膜3之耐 久性產生影響之低分子量成分或低沸雜質成分等，進而，可使自蒸鍍源供給之原料蒸汽之組成穩定化。藉此，可使耐久性較高之防污膜3穩定地形成。
具體而言，可使用如下等方法：於加熱容器21之上部相對於與歧管23連接之配管22另外設置用以將初期之覆膜形成用組合物之蒸汽排出至加熱容器21外之連接於開閉自如之排氣口之配管(未圖示)，於加熱容器21外截留該蒸汽。
又，真空蒸鍍時之透明基體2之溫度較佳為室溫(20~25℃)至200℃。若透明基體2之溫度為200℃以下，則成膜速度變得良好。透明基體2之溫度之上限值更佳為150℃，尤佳為100℃。
再者，為了防止自加熱容器21供給之覆膜形成用組合物之蒸汽凝結，歧管23較佳為具備加熱器部。又，為了防止自加熱容器21供給之蒸汽於配管22內凝結，配管22較佳為以與加熱容器21一起加熱之方式設計。
又，為了控制成膜速度，較佳為於配管22設置可變閥24，且基於設置於真空腔室33內之膜厚計25之檢測值控制可變閥24之開度。藉由設置此種構成，可對供給至透明基體2之主面之含有含氟水解性矽化合物之覆膜形成用組合物之蒸汽之量進行控制。藉此，可於透明基體2之主面精度良好地形成具有所需之厚度之防污膜3。再者，作為膜厚計25，可使用石英晶體振子監測器等。進而，關於膜厚之測定，例如於使用薄膜分析用X射線繞射計ATX-G(RIGAKU公司製造)作為膜厚計25之情形時，可藉由X射線反射率法獲得反射X射線之干涉圖案，並根據該干涉圖案之振動週期而算出。
如此，使包含含氟水解性矽化合物之覆膜形成用組合物附著於透明基體2之主面。進而，於與附著同時或附著後，含氟水解性矽化合物藉由水解縮合反應而化學鍵結於透明基體2之主面，並且於分子 間進行矽氧烷鍵結，藉此成為防污膜3。
該含氟水解性矽化合物之水解縮合反應係與附著同時於上述透明基體2之主面進行，但為了充分地促進該反應，亦可視需要將形成有防污膜3之透明基體2自真空腔室33取出之後，進而進行使用加熱板或恆溫恆濕槽之加熱處理。作為加熱處理之條件，例如將透明基體2於80~200℃之溫度下加熱10~60分鐘。
再者，成膜步驟亦可於將加濕裝置等連接於腔室33而將腔室33內加濕之狀態下進行。又，亦可於成膜步驟後對防污膜3之表面例如藉由酸處理或鹼處理進行蝕刻等，將防污膜3之表面粗糙度(中心線平均粗糙度(Ra))例如調整為10nm以下。
(黏著層設置步驟、保護膜設置步驟)
繼而，經由黏著層4使保護膜5可去除地附著於如上述般獲得之防污膜3之表面。將黏著層4可去除地設置於防污膜3之表面之方法、及將保護膜5可去除地設置於黏著層4之表面之方法並無特別限定，可於同一步驟實施，亦可於分別之步驟實施，例如可使用將於與防污膜3之附著面預先設置黏著層4之保護膜5(以下亦稱為「附黏著層之保護膜」)載置於防污膜3上之後進行加壓之方法。於防污膜3上之附黏著層之保護膜之設置可連續地進行，於此情形時，使用層壓機等，一面搬送透明基體2，一面將附黏著層之保護膜連續地供給、載置於污膜3之主面之後進行加壓，使附黏著層之保護膜附著於防污膜3。此時之層壓條件並無特別限定，例如可於形成有防污膜3之透明基體2之搬送速度為1mm/min~5mm/min、加壓力以線壓計為1kgf/cm2~10kgf/m2下進行。
[黏著層及保護膜之去除]
附防污膜之基體1係去除上述所設置之黏著層4及保護膜5而使用。黏著層4及保護膜5之去除方法並無特別限定，可手動去除，亦可 使用剝離裝置等去除。再者，本案發明者等人發現剝離後之防污膜3a之光學膜厚之值不會因去除方法而增減。
如此，去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a之光學膜厚為3nm~30nm。於去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a之光學膜厚未達3nm之情形時，防污膜3a之耐久性明顯劣化。又，於去除後之防污膜3a之光學膜厚超過30nm之情形時，會產生因膜厚不均或防污膜材料之凝聚而引起之霧度之不均，於外觀上被感知為光學不均，導致有損設計性或圖像顯示之品質。
又，較佳為去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a之光學膜厚相對於設置黏著層4及保護膜5之前之防污膜3之光學膜厚之變化率為10%~60%。藉此，去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a具備優異之防污性，並且具有較高之耐磨耗性。
此處，防污膜3a相對於防污膜3之光學膜厚之變化率係以下式所求出之值。
光學膜厚之變化率={(防污膜3之光學膜厚)-(防污膜3a之光學膜厚)}×100/(防污膜3之光學膜厚)(%)...(1)
具有以上述方式所獲得之防污膜3之附防污膜之基體1之撥水性或撥油性等防污性優異，並且具有即便對於反覆進行之污漬之擦拭等亦可耐受之較高之耐磨耗性。又，附防污膜之基體1由於在防污膜3上具備黏著層4及保護膜5，故而可抑制搬送時之破裂或損傷。又，由於係以去除黏著層4及保護膜5之後之防污膜3a之光學膜厚成為最佳膜厚之方式，將去除黏著層4及保護膜5之前之防污膜3之光學膜厚設為上述範圍，故而使用時之防污膜3a具有充分之光學膜厚，且撥水性或撥油性等防污性優異，並且具有即便對於反覆進行之污漬之擦拭等亦可耐受之較高之耐磨耗性。
[實施例]
以下，藉由實施例對本發明進行詳細說明，但本發明並不受以下實施例所限定。實施例及比較例中之評價分別利用以下方法進行。
(摩擦耐久性(耐磨耗性))
首先，於底面為10mm×10mm之平面金屬壓頭之表面安裝平紋細棉布3號，設為摩擦防污膜之摩擦元件。
繼而，使用上述摩擦元件，利用平面磨耗試驗機3連式(大榮科學精器製作所製造)測定防污膜之摩擦耐久性。具體而言，以上述摩擦元件之底面與形成於透明基體之防污膜之表面接觸之方式將摩擦元件安裝於磨耗試驗機，並以向摩擦元件之負荷成為1000g之方式載置砝碼，以平均速度6400mm/min、單程40mm於防污膜表面往返滑動摩擦元件。以往返滑動1次作為摩擦次數2次，測定摩擦次數50000次結束後之防污膜表面之水之接觸角。防污膜表面之水接觸角之測定係使用自動接觸角計DM-501(協和界面科學製造)，將純水1μL滴加於防污膜而進行。防污膜表面之水接觸角之測定部位係設為10個部位，將於10個部位所測得之水接觸角之算術平均設為摩擦耐久性。去除附黏著層之保護膜前後之水接觸角之減少率越少，摩擦耐久性之降低越得到抑制。
(防污膜之光學膜厚)
首先，對具備抗反射膜之附防污膜之基體的防污膜之光學膜厚之測定方法進行說明。
首先，對構成形成於透明基體之表面之抗反射膜之各層之折射率進行測定。繼而，於透明基體之背面貼附黑膠帶，去除透明基體之背面反射。其後，對形成有抗反射膜及防污膜之透明基體之表面，利用分光測定器(SolidSpec-3700，島津製作所製造)測定分光反射光譜。繼而，使用預先測得之構成抗反射膜之各層之折射率及各層之厚度，假定防污膜之折射率為1.35，藉由專用之軟體算出防污膜之光學 膜厚。
繼而，對不具備抗反射膜之附防污膜之基體的防污膜之光學膜厚之測定方法進行說明。
分別準備形成有抗反射膜之透明基體、及未形成有抗反射膜之透明基體，以相同之條件於兩透明基體形成防污膜。其後，對形成有抗反射膜及防污膜之透明基體之表面，利用與上述相同之分光測定器測定分光反射光譜。與上述同樣地使用構成抗反射膜之各層之折射率及各層之厚度，假定防污膜之折射率為1.35，藉由專用之軟體算出防污膜之光學膜厚。將該值設為以相同之條件形成於未形成有抗反射膜之透明基體的不具備抗反射膜之附防污膜之基體中的防污膜之光學膜厚。
防污膜之光學膜厚為非常薄之數nm~數10nm，因此利用觸針式輪廓儀較難進行準確測定，但可藉由分光反射光譜或橢圓偏光計進行測定。又，即便不使用如上述之價格昂貴之裝置，防污膜之光學膜厚亦可藉由以下方法進行準確測定。關於在透明基體之表面經由抗反射膜形成防污膜之情形之透明基體表面之反射光譜，與於透明基體之表面不經由抗反射膜而直接形成防污膜之情形之透明基體表面之反射光譜相比，相對於防污膜之膜厚變動之反射光譜之變化增大。因此，如上所述，藉由於形成有抗反射膜之透明基體、及未形成有抗反射膜之透明基體於相同條件下形成防污膜之方法，可準確地測定所形成之防污膜之光學膜厚。於實施例及比較例中，採用該方法。
(光學不均)
首先，將附防污膜之基體配置於螢光燈之上方，並調整螢光燈之位置以使附防污膜之基體之位置成為1500勒克司。繼而，對透過附防污膜之基體之光進行觀察，目視是否產生霧度或色調之不均，判定不均之有無。
[實施例1]
按照以下順序，製造附防污膜之基體。
(1)防眩處理及蝕刻處理
使用化學強化玻璃(Dragontrail(註冊商標，以下亦稱為「DT」)，Asahi Glass公司製造)作為透明基體。繼而，對透明基體之表面按照以下順序實施藉由凍結處理之防眩處理。首先，將耐酸性之保護膜貼合於透明基體之不實施防眩處理之側即背面。繼而，將該透明基體於3重量%氟化氫溶液中浸漬3分鐘，去除附著於透明基體之表面之污漬。繼而，將透明基體於15重量%氟化氫與15重量%氟化鉀之混合溶液中浸漬3分鐘，對不貼合透明基體之保護膜之側即表面進行凍結處理。
將上述防眩處理後之透明基體於10%氟化氫溶液中浸漬6分鐘(蝕刻時間6分鐘)，藉此將霧度值調整為25%。
(2)化學強化處理
將防眩處理後之透明基體於加熱至450℃且熔融之硝酸鉀中浸漬2小時後上拉，以1小時緩冷至室溫，藉此獲得經化學強化之透明基體。
(3)抗反射膜(AR膜)之成膜
針對上述經化學強化之透明基體，於實施過防眩處理之側即表面，如下般地成膜抗反射膜。
將透明基體於鹼溶液(Sun Wash TL-75，LION股份有限公司製造)中浸漬4小時。其後，於真空腔室內，一面導入氬氣中混合有10體積%之氧氣之混合氣體，一面使用氧化鈮靶材(NBO靶材，AGC陶瓷公司製造)，於壓力0.3Pa、頻率20kHz、電力密度3.8W/cm2、反轉脈衝寬度5μsec之條件下進行脈衝濺鍍，於透明基體之表面上形成厚度13nm之包含氧化鈮(niobia)之第1高折射率層。
繼而，一面導入氬氣中混合有40體積%之氧氣之混合氣體，一面使用矽靶材，於壓力0.3Pa、頻率20kHz、電力密度3.8W/cm2、反轉脈衝寬度5μsec之條件下進行脈衝濺鍍，於第1高折射率層上形成厚度35nm之包含氧化矽(silica)之第1低折射率層。
繼而，一面導入氬氣中混合有10體積%之氧氣之混合氣體，一面使用氧化鈮靶材(NBO靶材，AGC陶瓷公司製造)，於壓力0.3Pa、頻率20kHz、電力密度3.8W/cm2、反轉脈衝寬度5μsec之條件下進行脈衝濺鍍，於第1低折射率層上形成厚度115nm之包含氧化鈮(niobia)之第2高折射率層。
繼而，一面導入氬氣中混合有40體積%之氧氣之混合氣體，一面使用矽靶材，於壓力0.3Pa、頻率20kHz、電力密度3.8W/cm2、反轉脈衝寬度5μsec之條件下進行脈衝濺鍍，於第2高折射率層上形成厚度80nm之包含氧化矽(silica)之第2低折射率層。
如此，形成積層有氧化鈮(niobia)層及氧化矽(silica)層合計4層之抗反射膜。
(4)防污膜(AFP膜)之形成
首先，將作為防污膜之原料之含氟水解性矽化合物(KY-185，信越化學公司製造)導入至加熱容器內。其後，對加熱容器內利用真空泵脫氣10小時以上，將溶液中之溶劑進行去除，而獲得含有含氟水解性矽化合物之覆膜形成用組合物之蒸汽。繼而，將裝入有覆膜形成用組合物之加熱容器加熱至270℃。達到270℃之後，保持該狀態10分鐘直至溫度穩定。
繼而，對設置於真空腔室內之積層於透明基體上之抗反射膜，自連接真空腔室與加熱容器之噴嘴供給覆膜形成用組合物之蒸汽，而進行成膜。
此時，一面藉由設置於真空腔室內之石英晶體振子監測器測定 膜厚，一面進行成膜直至膜厚變為10nm。繼而，於膜厚變為10nm之時間點停止覆膜形成用組合物之供給，並自真空腔室取出透明基體。所取出之透明基體背面朝下地設置於加熱板，於大氣中於150℃下進行60分鐘熱處理。
針對以此方式形成之防污膜，利用上述方法測定摩擦耐久性及光學膜厚。
又，使用層壓機，於上述所獲得之形成有防污膜之透明基體之兩面設置附黏著層之保護膜(EC-9000AS，SUMIRON公司(股)製造)，製造附防污膜之基體1。構成附黏著層之保護膜之黏著層之材料為丙烯酸系黏著劑，黏著層相對於丙烯酸基體之180度剝離黏著力(依據JIS Z 0237)為0.06N/25mm，保護膜為聚對苯二甲酸乙二酯(以下亦稱為「PET」)系膜，保護膜之厚度為25μm。
其後，去除防污膜表面之附黏著層之保護膜，並針對去除附黏著層之保護膜之後之防污膜利用上述方法測定摩擦耐久性、光學膜厚、及光學不均。
[實施例2]
不進行防眩處理且不形成抗反射膜，除此以外，以與實施例1相同之方式於透明基體上形成光學膜厚15nm之防污膜。又，以與實施例1相同之方式於形成有防污膜之透明基體之兩面設置附黏著層之保護膜(EC-9000AS，SUMIRON公司(股)製造)，製造附防污膜之基體2。與實施例1同樣地測定防污膜之摩擦耐久性、光學膜厚、及光學不均。
[實施例3]
不進行防眩處理且不形成抗反射膜，除此以外，以與實施例1相同之方式於透明基體上形成光學膜厚25nm之防污膜。又，於形成有防污膜之透明基體之兩面使用與實施例1相同之層壓機設置附黏著層 之保護膜(UA-3000AS，SUMIRON公司(股)製造)，製造附防污膜之基體3。構成附黏著層之保護膜之黏著層之材料為聚胺基甲酸酯系黏著劑，黏著層相對於丙烯酸基體之180度剝離黏著力(依據JIS Z 0237)為0.15N/25mm，保護膜為PET系膜，保護膜之厚度為25μm。與實施例1同樣地測定防污膜之摩擦耐久性、光學膜厚、及光學不均。
[實施例4]
不進行防眩處理且不形成抗反射膜，除此以外，以與實施例1相同之方式於透明基體上形成光學膜厚40nm之防污膜。又，於形成有防污膜之透明基體之兩面使用與實施例1相同之層壓機設置附黏著層之保護膜(RP-207，日東電工公司製造)，製造附防污膜之基體4。構成附黏著層之保護膜之黏著層之材料為丙烯酸系黏著劑，黏著層相對於丙烯酸基體之180度剝離黏著力(依據JIS Z 0237)為0.1N/25mm，保護膜為PET系膜，保護膜之厚度為25μm。與實施例1同樣地測定防污膜之摩擦耐久性、光學膜厚、及光學不均。
[實施例5]
不進行防眩處理，除此以外，以與實施例1相同之方式於透明基體上形成光學膜厚10nm之防污膜。又，於形成有防污膜之透明基體之兩面使用與實施例1相同之層壓機設置附黏著層之保護膜(Y16FS，Sun A Kaken公司製造)，製造附防污膜之基體5。構成附黏著層之保護膜之黏著層之材料為丙烯酸系黏著劑，黏著層相對於丙烯酸基體之180度剝離黏著力(依據JIS Z 0237)為0.3N/25mm，保護膜為PET系膜，保護膜之厚度為25μm。與實施例1同樣地測定防污膜之摩擦耐久性、光學膜厚、及光學不均。
[實施例6]
使用含氟水解性矽化合物(OPTOOL DSX，信越化學公司製造)作為防污膜之原料，不進行防眩處理且不形成抗反射膜，除此以外，以 與實施例1相同之方式於透明基體上形成光學膜厚30nm之防污膜。又，於形成有防污膜之透明基體之兩面使用與實施例1相同之層壓機設置附黏著層之保護膜(RP-207，日東電工公司製造)，製造附防污膜之基體6。與實施例1同樣地測定防污膜之摩擦耐久性、光學膜厚、及光學不均。
[實施例7]
不形成抗反射膜，除此以外，以與實施例1相同之方式於透明基體上形成光學膜厚20nm之防污膜。又，以與實施例1相同之方式於形成有防污膜之透明基體之兩面設置附黏著層之保護膜(EC-9000AS，SUMIRON公司(股)製造)，製造附防污膜之基體7。與實施例1同樣地測定防污膜之摩擦耐久性、光學膜厚、及光學不均。
[比較例1]
不進行防眩處理且不形成抗反射膜，除此以外，以與實施例1相同之方式於透明基體上形成光學膜厚10nm之防污膜。又，於形成有防污膜之透明基體之兩面使用與實施例1相同之層壓機設置附黏著層之保護膜(TG-3030，SUMIRON公司(股)製造)，製造附防污膜之基體1C。構成附黏著層之保護膜之黏著層之材料為丙烯酸系黏著劑，黏著層相對於丙烯酸基體之180度剝離黏著力(依據JIS Z 0237)為3.0N/25mm，保護膜為PET系膜，保護膜之厚度為25μm。與實施例1同樣地測定防污膜之摩擦耐久性、光學膜厚、及光學不均。
[比較例2]
不進行防眩處理且不形成抗反射膜，除此以外，以與實施例1相同之方式於透明基體上形成光學膜厚60nm之防污膜。又，以與實施例1相同之方式於形成有防污膜之透明基體之兩面設置附黏著層之保護膜(EC-9000AS，SUMIRON公司(股)製造)，製造附防污膜之基體2C。與實施例1同樣地測定防污膜之摩擦耐久性、光學膜厚、及光學 不均。
將實施例1~7所製造之附防污膜之基體1~7、及比較例1~2所製造之附防污膜之基體1C~2C之製造條件、防污膜之摩擦耐久性、光學膜厚、及光學不均之測定結果示於表1。又，將藉由上述式(1)所算出之防污膜之光學膜厚之變化率示於表1。
如表1所示，可知：將具備黏著層及保護膜之狀態下之防污膜之光學膜厚設為10nm~50nm且將去除黏著層及保護膜之後之防污膜之光學膜厚設為3nm~30nm的附防污膜之基體1~7可抑制由去除黏著層及保護膜而引起之防污膜之耐磨耗性之降低。進而，可知：附防污膜之基體1~7無光學不均，具備優異之透明性。

Claims (6)

  1. 一種附防污膜之基體，其特徵在於：其係於透明基體之主面依序具備防污膜、黏著層、及保護膜，且係將上述黏著層及上述保護膜去除而使用者，而且具備上述黏著層及上述保護膜之狀態下之上述防污膜之光學膜厚為10nm~50nm，具備上述黏著層及上述保護膜之狀態下之上述黏著層之厚度為5μm~50μm，去除上述黏著層及上述保護膜之後之上述防污膜之光學膜厚為3nm~30nm，上述黏著層相對於丙烯酸基體之180度剝離黏著力(依據JIS Z 0237)為0.02N/25mm~0.4N/25mm。
  2. 一種附防污膜之基體，其特徵在於：其係於透明基體之主面依序具備防污膜、黏著層、及保護膜，且係將上述黏著層及上述保護膜去除而使用者，且具備上述黏著層及上述保護膜之狀態下之上述黏著層之厚度為5μm~50μm，去除上述黏著層及上述保護膜之後之上述防污膜之光學膜厚為3nm~30nm，以{(具備上述黏著層及上述保護膜之狀態下之上述防污膜之光學膜厚)-(去除上述黏著層及上述保護膜之後之上述防污膜之光學膜厚)}×100/(具備上述黏著層及上述保護膜之狀態下之上述防污膜之光學膜厚)(%)表示之變化率為10~60%，上述黏著層相對於丙烯酸基體之180度剝離黏著力(依據JIS Z 0237)為0.02N/25mm~0.4N/25mm。
  3. 如請求項1或2之附防污膜之基體，其中上述透明基體為玻璃基體。
  4. 如請求項1或2之附防污膜之基體，其於上述透明基體與上述防污膜之間進而具備抗反射膜。
  5. 如請求項1或2之附防污膜之基體，其中上述透明基體之主面具有凹凸形狀。
  6. 如請求項1或2之附防污膜之基體，其中上述防污膜由包含含氟水解性矽化合物之覆膜形成用組合物所形成。
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