JP7298161B2 - 機能層付き基体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
さらに、意匠性から保護板の端部が露出するデザインが採用される場合があり、その場合は保護板の主面だけではなく、端部にも美観の向上が要求される。
ここで言う端部とは、保護板の厚さ方向に平行な側面部を指す。
すなわち、第1の主面と第2の主面を有する基体の第2の主面に、炭素含有材料からなる粘着層を有する樹脂基体の外周の少なくとも一部が、上記基体の外周よりも外側に位置するように設置した状態で、上記基体の第1の主面に乾式成膜法によって機能層を形成する製造方法であって、上記粘着層を有する樹脂基体は、上記基体に接触する領域の少なくとも一部に、切れ込みまたは開口部を有する、機能層の製造方法である。
図2は粘着層を有する樹脂基体を基体に貼り付け、機能層を形成した状態を概略的に示す断面図である。基体1は、第1の主面2と、第2の主面3を有し、第2の主面3には、樹脂基体5が粘着層4を介して貼り付けられている。また、基体の第2の主面3には、印刷部8が設けられている。樹脂基体5及び粘着層4には、切れ込み6が設けられている。基体の第1の主面には、機能層7が形成される。
なお、図1~図7において、粘着層4および機能層7は実際には非常に薄いが、概念の説明のため誇張して図示してある。
以下、本実施形態にかかる各構成について、詳細を説明する。
基体1は、透明な材料からなるものであれば、特に限定されず、例えば、ガラス、樹脂、またはそれらの組み合わせ(複合材料、積層材料等)からなるものが好ましく使用される。
(i)SiO2を50~80%、Al2O3を2~25%、Li2Oを0~20%、Na2Oを0~18%、K2Oを0~10%、MgOを0~15%、CaOを0~5%、Y2O3を0~5%およびZrO2を0~5%含むガラス
(ii)SiO2を50~74%、Al2O3を1~10%、Na2Oを6~14%、K2Oを3~11%、MgOを2~15%、CaOを0~6%およびZrO2を0~5%含有し、SiO2およびAl2O3の含有量の合計が75%以下、Na2OおよびK2Oの含有量の合計が12~25%、MgOおよびCaOの含有量の合計が7~15%であるガラス
(iii)SiO2を68~80%、Al2O3を4~10%、Na2Oを5~15%、K2Oを0~1%、MgOを4~15%およびZrO2を0~1%含有するガラス
(iv)SiO2を67~75%、Al2O3を0~4%、Na2Oを7~15%、K2Oを1~9%、MgOを6~14%およびZrO2を0~1.5%含有し、SiO2およびAl2O3の含有量の合計が71~75%、Na2OおよびK2Oの含有量の合計が12~20%であり、CaOを含有する場合その含有量が1%未満であるガラス
ガラス基体の製造方法は特に限定されない。所望のガラス原料を溶融炉に投入し、1500~1600℃で加熱溶融し清澄した後、成形装置に供給して溶融ガラスを板状に成形し、徐冷することにより製造することができる。なお、ガラス基体の成形方法は特に限定されず、例えば、ダウンドロー法(例えば、オーバーフローダウンドロー法、スロットダウン法、リドロー法等)、フロート法、ロールアウト法、プレス法等を用いることができる。
すなわち、ガラス基体の表面圧縮応力(以下、CSという。)が400MPa以上1200MPa以下であることが好ましく、700MPa以上900MPa以下であることがより好ましい。CSが400Pa以上であれば、実用上の強度として十分である。またCSが1200MPa以下であれば、自身の圧縮応力に耐えることができ、自然に破壊してしまう懸念が無い。本発明の低反射膜付き基体1をディスプレイ装置の前面基板(カバーガラス)として使用する場合、ガラス基体のCSは700MPa以上850MPa以下であることが特に好ましい。
具体的には、例えば、1回目の処理では、例えば硝酸ナトリウム塩を主に含む無機塩組成物に上記ガラス基体を接触させて、NaとLiのイオン交換を行う。次いで2回目の処理で、例えば硝酸カリウム塩を主に含む無機塩組成物に上記ガラス基体を接触させて、KとNaのイオン交換を行う。このようにすることで、DOLが深く、表面応力の高い圧縮応力層を形成することができ、好ましい。
基体1としてガラス基体を用い、上記化学強化処理を行う場合は、これを効果的に行うために、ガラス基体の厚さは通常5mm以下が好ましく、3mm以下がより好ましい。
無機系インクと有機系インクとでは、焼成温度が低いことから、有機系インクの使用が好ましい。また、耐薬品性の観点から、顔料を含む有機系インクが好ましい。
本実施形態の樹脂基体5は、後述する機能層7の形成時の加熱やプラズマに耐える材料であれば特に限定されず、例えば、ポリイミド(PI)樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂、ポリエチレン(PE)樹脂、ポリプロピレン(PP)樹脂が好適に用いられる。より耐熱性を有する点からは、PI樹脂またはPET樹脂が好ましく、コストの観点からはPE樹脂またはPP樹脂が好ましい。樹脂基体5としては、フィルム状であることが好ましく、上記した樹脂のフィルムが好適に用いられる。
粘着層4を介して、樹脂基体5を基体1に貼り付けることで、基体1の搬送を容易にすることができ、また後述する機能層7の形成時に第2の主面3を保護したり、効率的に炭素を導入したりすることができる。
粘着層4は、コストやハンドリング性の観点から、樹脂基体5の一方の面の全域に形成されていることが好ましい。
以後、樹脂基体5と粘着層4を合わせて粘着層付き樹脂基体10と呼ぶことがある。
機能層7形成時に、基体1の第2の主面3を保護する観点から、樹脂基体5の外周は、全周にわたって基体1の外周よりも外側にあることが好ましい。
機能層7形成後の粘着層4および樹脂基体5の易剥離性の観点から、切れ込み6によって粘着層付き樹脂基体10が複数に分離しないように形成することが好ましい。より具体的には、例えばミシン目状であることが好ましい。
切れ込み6がミシン目状である場合は、周期は5mm~20mmが好ましく、7mm~15mmがさらに好ましい。また、各周期に対する切れ込みの長さの割合は、30%~80%が好ましく、45%~75%がさらに好ましい。このようにすることで、機能層7を形成中に発生した空気が確実に除去できるともに、機能層7を形成後に粘着層付き樹脂基体10を基体1から剥離するさいにミシン目で破断することを防ぐことができる。
機能層7は、上記基体1の第1の主面2の表面に形成される。機能層7は、単層または複数の層が積層された積層体である。機能層7としては例えば、防汚層、防眩層、反射防止層、密着層などが挙げられる。以下、各機能層について詳細を説明する。
防汚層は、表面への有機物、無機物の付着を抑制する膜、または、表面に有機物、無機物が付着した場合においても、ふき取り等のクリーニングにより付着物が容易に除去できる効果をもたらす層のことである。
防汚層は、後述する密着層の表面上に備えられることが好ましい。防汚層としては、基体1に防汚性を付与できるものであれば特に限定されないが、含フッ素有機ケイ素化合物を加水分解縮合反応させることで硬化させて得られる、含フッ素有機ケイ素化合物被膜からなることが好ましい。
密着層は、防汚層の耐久性向上のために、基体1と上記防汚層の間に設置されるものである。密着層の最表層は、防汚層との密着性の観点から、酸化ケイ素を主成分とすることが好ましい。また、密着層を単数または複数の層を積層して形成することで、反射防止性能等を同時に得ることもできる。
なお、ここでいう「主成分」とは、当該層に80質量%以上含有されているものを指す。
低反射層とは、反射率低減の効果をもたらし、光の映り込みによる眩しさを低減するほか、表示装置等からの光の透過率を向上でき、表示装置等の視認性を向上できる膜のことである。
本実施形態の基体1は、第1の主面2と防汚層の間に、低反射層を備えることが好ましい。低反射膜の構成としては光の反射を抑制できる構成であれば特に限定されず、例えば、波長550nmでの屈折率が1.9以上の高屈折率層と、波長550nmでの屈折率が1.6以下の低屈折率層とを積層した構成とすることができる。また、低屈折率層1層のみの構成でもよい。
また、上述したように、低反射層の最表層を、酸化ケイ素を主成分とすることで、密着層としても用いることができる。
本実施形態の機能層7は、乾式成膜法によって形成される。乾式成膜法としては、蒸着法、イオンビームアシスト蒸着法、イオンプレート法、スパッタリング法、プラズマCVD法が挙げられる。その中でも、蒸着法またはスパッタリング法が好ましく用いられる。
スパッタリング法では、マグネトロンスパッタリング法が一般的に用いられ、その中でもパルスマグネトロンスパッタリング法、ACマグネトロンスパッタリング法および後酸化マグネトロンスパッタリング法が特に好ましい。
このような方法を使用すれば、緻密で膜厚が精密に制御された機能層を得ることができる。
この場合、移動してきた空気9が切れ込み6に達すると、空気9は切れ込み6から放出されることになる。そうすると、放出された空気9は基体1の端部に到達せず、結果、端部に形成中の機能層7の膜厚や屈折率等が影響を受けることが低減され、端部全周にわたって均一な色とすることができる。
ΔE=√[(Δa*)2+(Δb*)2]
であり、Δa*(Δb*)はそれぞれ、端部におけるa*(b*)の最大値と最小値との差である。さらに、a*およびb*はJIS Z 8781において規定されている色味(a*、b*)である。
ガラス基体に次のように(1)化学強化処理、(2)黒色印刷部の形成、(3)密着層(低反射層)の形成、(4)防汚層の形成をその順に以下の手順で行い、機能層付きガラス基体を得た。
ガラス基体を、450℃に加熱・溶解させた硝酸カリウム塩にガラス基体を2時間浸漬した。その後、ガラス基体を溶融塩より引き上げ、室温まで1時間で徐冷することで化学強化ガラス基体を得た。こうして得られた化学強化ガラス基体の表面圧縮応力(CS)は730MPa、応力層の深さ(DOL)は30μmであった。
次いで、以下の手順により、ガラス基体の第2の主面の周辺部の四辺に、スクリーン印刷によって25mm幅の黒枠状に印刷を施し、黒色印刷部を形成した。まず、スクリーン印刷機により、黒色インク(商品名:GLSHF、帝国インキ製)を3μmの厚さに塗布した後、150℃で10分間保持して乾燥させ、第1の印刷部を形成した。次いで、第1の印刷部の上に、上記と同じ手順で、上記同様の黒色インクを3μmの厚さに塗布した後、150℃で40分間保持して乾燥させ、第2の印刷部を形成した。こうして、第1の印刷部と第2の印刷部とが積層された黒色印刷部を形成し、第2の主面の外側周辺部に印刷部を備えたガラス基体を得た。
次に、以下の方法で、ガラス基体の第1の主面と端部に密着層を形成した。
樹脂基体の組成はPET樹脂で、厚みは38μmであった。粘着層の材質はポリウレタン系粘着剤で、厚みは5μmであった。この粘着層付き樹脂基体のアクリル板に対する粘着力は0.05N/25mmであった。
貼合する際、基体の外周から樹脂基体の外周が各辺それぞれ2mmはみ出すように位置を合わせた。したがって、ミシン目はガラス基体の外周から3mm内側にある。
貼合した後、目視で観察したところ、ガラス基体と粘着層付き樹脂基体との間に気泡等は確認できなかった。
このようにして、ミシン目が基体の外周に沿って形成された粘着層付きフィルムが貼合された印刷部付きガラス基体を得た。
次に、以下の方法で防汚層を成膜した。なお、ガラス基体は粘着層付き樹脂基体に貼りつけたまま用い、第1の主面に成膜すると同時に側面にも効率的に防汚層を成膜した。まず、防汚層の材料として、フッ素含有有機ケイ素化合物膜の形成材料を、加熱容器内に導入した。その後、加熱容器内を真空ポンプで10時間以上脱気して溶液中の溶媒除去を行い、フッ素含有有機ケイ素化合物膜の形成用組成物(以下、防汚層形成用組成物という。)とした。防汚層形成用組成物としては、KY-185(信越化学工業社製)を用いた。
実施例1と同様に(1)化学強化処理、(2)黒色印刷部の形成を行ったガラス基体を用い、以下の条件で粘着層付き樹脂基体と貼合した。
まず、粘着層付き樹脂基体として136mm×286mmアクリル系粘着剤付きPETフィルム(スミロン社製、EC-9000AS)を使用した。PETフィルムの厚さは38μmであり、粘着層の厚さは6μmであった。この粘着層付き樹脂基体のアクリル板に対する粘着力は0.08N/25mmであった。
貼合する際、基体の外周から樹脂基体の外周が各辺それぞれ3mmはみ出すように位置を合わせた。したがって、ミシン目はガラス基体の外周から1mm内側にある。
貼合した後、目視で観察したところ、基体と粘着層付き樹脂基体との間に気泡等は確認できなかった。
このようにして、ミシン目が基体の外周に沿って形成された粘着層付きフィルムが貼合された印刷部付きガラス基体を得た。実施例2では、粘着層の露出部分の面積は、ガラス基体の第1の主面の面積に対して6.9面積%である。
実施例1と同様に(1)化学強化処理、(2)黒色印刷部の形成を行ったガラス基体を用い、以下の条件で粘着層付き樹脂基体と貼合した。
まず、粘着層付き樹脂基体として134mm×284mmシリコーン系粘着剤付きPIフィルムを使用した。PIフィルムの厚さは25μmであり、粘着層の厚さは35μmであった。この粘着層付き樹脂基体の粘着力は5.8N/25mmであった。
貼合する際、基体の外周から樹脂基体の外周が各辺それぞれ2mmはみ出すように位置を合わせた。したがって、ミシン目はガラス基体の外周から5mm内側にある。
貼合した後、目視で観察したところ、基体と粘着層付き樹脂基体との間に気泡等は確認できなかった。
このようにして、ミシン目が基体の外周に沿って形成された粘着層付きフィルムが貼合された印刷部付きガラス基体を得た。実施例3では、粘着層の露出部分の面積は、ガラス基体の第1の主面の面積に対して4.5面積%である。
実施例1と同様に(1)化学強化処理、(2)黒色印刷部の形成を行ったガラス基体を用い、以下の条件で粘着層付き樹脂基体と貼合した。
次いで、実施例1と同様にして基体と粘着層付き樹脂基体をラミネート機によって貼合した。貼合する際、基体の外周から樹脂基体の外周が各辺それぞれ2mmはみ出すように位置を合わせた。したがって、ミシン目はガラス基体の外周から20mm内側にある。
実施例1と同様に(1)化学強化処理、(2)黒色印刷部の形成を行ったガラス基体を用い、以下の条件で粘着層付き樹脂基体と貼合した。
貼合した後、目視で観察したところ、基体と粘着層付き樹脂基体との間に気泡等は確認できなかった。
粘着層付き樹脂基体に切れ込みを形成しなかった以外は実施例1と同様にして、粘着層付き樹脂基体が貼合された印刷部付き基体の第1の主面に密着層と防汚層を形成した。
上記のようにして得られた実施例1~5および比較例1のガラス基体に対して、以下のようにして、それぞれの項目に対して評価を行った。
ガラス基体の端部全周にわたって目視で確認し、局所的な変色があるかどうかを評価した。目視で確認する際の、環境の照度は1500ルクスとし、ガラス基体を目から30cmはなして保持した。
端部の色のバラツキは、以下のようにして評価した。まず、測定装置として、顕微分光測定器(オリンパス社製、USPM RUIII)により、分光反射率を取得した。なお、測定を行う際には、あらかじめ反射率が最大となる基体の位置を求めておいて、正反射率が取得できるように調整した。その分光反射率より色味(a*、b*)を求めた。
目視によって端部に変色が確認されなかった基体は、各4辺の端部の中点部の色味を測定した。このようにして得られた色味(a*、b*)データに対して、各基体の色味のバラツキを
ΔE=√[(Δa*)2+(Δb*)2]
によって求めた。ここでΔa*(Δb*)はそれぞれ、各基体のデータにおけるa*(b*)の最大値と最小値との差である。
実施例1、2、4、5および比較例1に対して、以下のようにして密着層の最表層における炭素含有量を測定した。
まず、ガラス基体に形成された防汚層や、表面有機汚染を除去するため、酸素プラズマ処理を実施し、その後、紫外線(UV)オゾン処理を実施した。これらは、防汚層の膜厚や表面汚染の度合いによってはどちらか一方の処理でもよい。
酸素プラズマ処理では、低温灰化装置(LTA-102型、ヤナコ分析工業株式会社製)を用いた。処理条件は、高周波出力:50W、酸素流量:50ml/min、処理時間:60分である。
UVオゾン処理では、紫外線照射装置PL30-200(センエンジニアリング株式会社製)を使用し、紫外線照射装置電源としてUB2001D-20を使用した。処理条件は、紫外線波長:254nm、処理時間:10分である。
UVオゾン処理の終了後のガラス積層体について、X線光電子分光法でフッ素のピークのないことを確認することにより、表面の防汚層が除去されていることを確認した。
(I)初めに、炭素濃度既知の標準試料をイオン注入により作製する。評価対象の膜と同じ組成の基体あるいは膜を成膜した基体を、評価対象の試料とは別に準備する。準備する標準試料は、炭素濃度の極力低いものが好ましい。ここでは、SiO2膜評価用として、石英ガラス基体を用意した。
イオン注入は、IMX-3500RS(アルバック社製)を用いた。SiO2膜評価用として、エネルギーを110keVとして石英ガラス基体に12Cイオンを注入する。12Cイオン注入量は1.5×1015ions/cm2である。
SIMSの測定には、ADEPT1010(アルバック・ファイ社製)を用いる。SIMSの測定条件は、一次イオン種としてCs+を用い、加速電圧:5kV、電流値:50nA、入射角:試料面の法線に対して60°、一次イオンのラスターサイズ:400×400μm2で一次イオン照射を行う。二次イオンの検出については、検出領域を80×80μm2(一次イオンのラスターサイズの4%)、検出器のField Apertureを1に設定し、極性がマイナスの二次イオンを検出する。この際、中和銃を使用する。なお、測定精度を確保するために、装置内を極力高真空にしておくことが好ましい。今回のSIMSの測定開始前のメインチャンバーの真空度は1.6×10-7Paであった。
また、12Cイオン注入した石英ガラス基体に対する一次イオンのスパッタ(照射)レートは0.30nm/secであった。装置真空度と同様、測定精度を確保するために、極力スパッタレートの高い条件で測定を行うことが好ましい。
次いで、上記で横軸を深さへ変換した測定試料の炭素濃度のプロファイルから、最表層の炭素濃度を次のように算出する。
2:基体の第1の主面
3:基体の第2の主面
4:粘着層
5:樹脂基体
6:切れ込み、開口部
7:機能層
8:印刷部
9:空気
10:粘着層付き樹脂基体
Claims (13)
- 第1の主面と第2の主面を有する基体の第1の主面および端部に機能層を形成する製造方法であって、前記基体の第2の主面の少なくとも一部に、ポリウレタン系粘着剤、アクリル系粘着剤およびシリコーン系粘着剤からなる群より選択される少なくとも1つの粘着剤を含む粘着層を有する樹脂基体を貼合する工程と、乾式成膜法によって機能層を形成する工程とを備え、前記粘着層を有する樹脂基体の外周の少なくとも一部が、前記基体の外周よりも外側に位置するように貼合され、前記粘着層を有する樹脂基体は、前記基体の外周より内側の領域の少なくとも一部に、切れ込みまたは開口部を有する、機能層付き基体の製造方法。
- 前記切れ込みまたは開口部の少なくとも一つは、前記基体の外周から内側に0.5mm以上25mm以下の位置にある、請求項1に記載の機能層付き基体の製造方法。
- 前記切れ込みまたは開口部はミシン目状である、請求項1または2に記載の機能層付き基体の製造方法。
- 前記ミシン目の周期が5mm以上20mm以下であり、前記ミシン目の周期中の切れ込みの割合が30%以上80%以下である、請求項3に記載の機能層付き基体の製造方法。
- 乾式成膜法として蒸着法を用い、機能層として、密着層または防汚層を形成する、請求項1~4のいずれかに記載の機能層付き基体の製造方法。
- 前記蒸着法は、加熱またはプラズマを形成する、請求項5に記載の機能層付き基体の製造方法。
- 乾式成膜法としてスパッタリング法を用い、密着層を形成する、請求項1~4のいずれかに記載の機能層付き基体の製造方法。
- 基体はガラスである、請求項1~7のいずれかに記載の機能層付き基体の製造方法。
- 前記ガラスは化学強化されている、請求項8に記載の機能層付き基体の製造方法。
- 前記ガラスは第2の主面に印刷部を有する、請求項8または9に記載の機能層付き基体の製造方法。
- 前記切れ込みまたは開口部は、前記ガラスの印刷部に位置している、請求項10に記載の機能層付き基体の製造方法。
- 第1の主面と第2の主面を有するガラス基体と、前記ガラス基体の第1の主面および端部に、密着層と、防汚層とを順に備え、
前記第1の主面の密着層の最表層は、酸化ケイ素を主体とし、含有する炭素原子数が5×1018atoms/cm3~5×1019atoms/cm3となる割合で炭素を含有する含炭素酸化ケイ素層からなり、
前記ガラス基体の端部の色のバラツキΔEが2以内である、防汚層付きガラス基体。 - 第1の主面と第2の主面を有するガラス基体と、前記ガラス基体の第1の主面および端部に、密着層と、防汚層とを順に備え、
前記第1の主面の密着層の最表層は、酸化ケイ素を主体とし、含有する炭素原子数が5×1018atoms/cm3~5×1019atoms/cm3となる割合で炭素を含有する含炭素酸化ケイ素層からなり、
前記ガラス基体の第2の主面の少なくとも一部には、ポリウレタン系粘着剤、アクリル系粘着剤およびシリコーン系粘着剤からなる群より選択される少なくとも1つの粘着剤を含む粘着層を有する樹脂基体が貼合されてあり、前記粘着層を有する樹脂基体の外周の少なくとも一部が、前記ガラス基体の外周よりも外側に位置するように貼合され、
前記ガラス基体の端部の色のバラツキΔEが2以内である、防汚層付きガラス基体。
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